Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 246985. Verfahren zur Herstellung eines Polyazofarbstoffes. Gegenstand vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines Polyazo- farbstoffes. Das Verfahren ist dadurch ge kennzeichnet,
dass man die diazotierte Amino- azoverbindung 4-Amino-diphenyl-4'-azo-sali- cylsäure in alkalischem Medium mit dem Disazofarbstoff vereinigt, der erhältlich ist durch Kuppeln von 1 Mol tetrazotierter 1- Chlor-2,6-diamino-benzol-4,
su#l'fonsäure einer seits mit 1 Mol 2-Ogy-naphthalin-6-sulfon- säure und anderseits mit 1 Mol Resorcin.
Der erhaltene neue Polyazofarbstoff stellt ein dunkles Pulver dar, das sich in Wasser mit dunkelbrauner und in, konzentrierter Schwefelsäure mit violetter Farbe löst. Baumwolle und Fasern aus regenerierter Cellulose werden in braunen Tönen-angefärbt. Durch Nachbehandlung mit Kupfersulfat werden sehr gute Nass- und Lichtechtheiten erhalten.
Beispiel: 22,3 Teile 1-Chlor-2,6-diaminobenzol-4-sul- fons-äure werden in salzsaurer Lösung mit 13,8 Teilen Natriumnitrit tetrazotiert, die überschüssige Mineralsäure mit Natriumace- tat abgestumpft und in Gegenwart von über schüssigem Natriumacetat mit einer neutra len Lösung von 22,4 Teilen 2-Ogy-naphtha- lin-6-sulfonsäure gekuppelt, Nach kurzer Zeit ist die Bildung des Zwischenproduktes be endet.
Man versetzt erst mit einer neutralen Lösung von 11 Teilen Resorcin und dann all mählich mit 40 Teilen Soda in 250 Teilen Wasser. Die Bildung des Disazofarbstoffes ist rasch beendet. Man isoliert durch Zugabe von Kochsalz, filtriert und wäscht den Press- kuchen mit Sole, bis im Filtrat kein Rasor- cin mehr nachzuweisen ist.
Der Disazofarb- stoff wird dann in 600 Teilen Wasser gelöst und bei Gegenwart von 20 Teilen Soda mit dem Zwischenprodukt, dargestellt aus 18,4 Teilen tetrazotiertem Benzidin. und 13,8 Teilen .Sah- cylsäure, vereinigt. Am andern Morgen ist die Kupplung beendet. Durch Zugabe von Kochsalz wird die Farb.stoffällung vervoll ständigt. Man filtriert und trocknet.
Additional patent to main patent no. 246985. Process for the production of a polyazo dye. The present patent relates to a process for the production of a polyazo dye. The procedure is characterized by
that one combines the diazotized amino-azo compound 4-amino-diphenyl-4'-azo-salicylic acid in an alkaline medium with the disazo dye, which is obtainable by coupling 1 mol of tetrazotized 1-chloro-2,6-diamino-benzene 4,
su # l'fonsäure on the one hand with 1 mol of 2-ogy-naphthalene-6-sulfonic acid and on the other hand with 1 mol of resorcinol.
The new polyazo dye obtained is a dark powder which dissolves in water with a dark brown color and in concentrated sulfuric acid with a purple color. Cotton and fibers made from regenerated cellulose are dyed in brown tones. Post-treatment with copper sulfate gives very good wet and light fastness properties.
Example: 22.3 parts of 1-chloro-2,6-diaminobenzene-4-sulphonic acid are tetrazotized in hydrochloric acid solution with 13.8 parts of sodium nitrite, and the excess mineral acid is truncated with sodium acetate and in the presence of excess sodium acetate coupled with a neutral solution of 22.4 parts of 2-ogy-naphthalen-6-sulfonic acid. After a short time, the formation of the intermediate product ends.
A neutral solution of 11 parts of resorcinol is added and then gradually 40 parts of soda in 250 parts of water are added. The formation of the disazo dye ends quickly. It is isolated by adding sodium chloride, filtered and the press cake is washed with brine until no more rasorcin can be detected in the filtrate.
The disazo dye is then dissolved in 600 parts of water and, in the presence of 20 parts of soda, with the intermediate product, prepared from 18.4 parts of tetrazotised benzidine. and 13.8 parts .Sah- cylic acid, combined. The next morning the clutch is over. The color precipitation is completed by adding table salt. Filter and dry.