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" Agents de tannage et leur procède de fabrication." on sait depuis longtemps que l'on peut obtenir des substan- ces à action tannante par action du fornol sur des acides phénol- sulfoniques, ou par sulfonation totale de résines phénol-forruol.
Le pouvoir tannant de ces produits n'est toutefois pas très élevé, 'et l'action tannante ne se manifeste qu'en milieu fortement acide.
Or, on a constaté, conformément à 1'invention, que l'on pou- vait obtenir des tannins synthétises d'excellente qualité. tout à fait comparables aux extraits végétaux en sulfonant des résines
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synthétiques, à base de phénols ou d'homologues du phenol, par des quantités d'acide nettement inférieures à la quantité théorigqeu nécessaire à la sulfonation complète des phénols ou de ses homolo- eues, mais suffisantes pour assurer la solubilisation totale de la résine dans l'eau, après quoi, le pH du produit est amené à une valeur de l'ordre de 3 à 4 pour le tensage.
De préférence, cette sulfonation s'effectue sous vide et à basse température En géné- ral, on observe le phénomène surprenant, suivant lequel une quan- titi d'acide sulfurique de l'ordre de 50% de la quantité théorique est suffisante pour assurer la solubilisation totale de la, rsine dans l'eau. Les produits ainsi sulfons neutralises par un aloali de meniére à les amener à un PH convenable pour le tannage, com- pris généralement: .entre 3 et 4, constituent des tannins remarqua- bles donnant des peaux-blanches, bien remplies, peu sensibles à la lumière et possèdant une grande douceur de fleur.
Les produits aulfonés obtenus ont vraisemblablement une constitution du type
R1-CH2 -R2 -CH2 -H3 -SO3H R1 H2 et R3 étant des composes phénoliques unis entre eux par un pont méthylénique.
Exemple 1.- 94 parties de phénol sont chauffiea à reflux sous agitation avec 70-parties de formaldéhyde à 30% et 1 partie d'aci- de oxalique pendant 45 minutes, La résine insoluble obtenue est déshydratée sous vide jusqu'é 75 . 50 parties d'acide sulfurique monohydraté sont alors ajoutées lenement à 50-60 .le tout est chauffe sous vide à 70-75 jusqu'à solubilité complète, c'est-à- dire pendant environ 2 heures 30, on neutralise totalement avec l'ammoniaque ou la soude et on amené à l'acidit voulue avec un seulement partiellement avec une base alcaline acide organique, onneutralise. de maniére à obtenir dans tous les cas, un pH comprisentre 3 et4 .
on obtient ainsi un excellent tannin,
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Exemple 2.- A Parties de phénol, on ajoute 18 partiea d'urée dissoutes dans 15 parties d'eau, 70 parties de formaldéhyde et
1,2 parties de c1H2 N. on chauffe à reflux pendant une heure.
Apés déshydratation comme dans l'exemple précédent, on sulfone avec
70 parties d'acide- sulfurique mono hydrate sons vide à 80-85 pen- dant 4 heures.
Exemple 3.'- 216 parties de. triorésol sont portées à reflux pen- dant 30 minutes avec 30 parties d'urée dissoutes dans 100 parties de formaldéhyde 30% et 3 parties de cOH2 N; La résine qui se sépare eatdéshydraté sous vide, 110 parties diacide sulfurique monohydraté sont alors ajoutées La salfonation et la neutralisa., tion sont effectues comme dans l'exemple 1.
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"Tanning agents and their manufacturing process." it has long been known that substances with a tanning action can be obtained by the action of fornol on phenol-sulfonic acids, or by total sulfonation of phenol-forruol resins.
The tanning power of these products is not, however, very high, and the tanning action is only manifested in a strongly acidic environment.
However, it has been found, in accordance with the invention, that it is possible to obtain synthesized tannins of excellent quality. completely comparable to plant extracts by sulfonating resins
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synthetic, based on phenols or homologs of phenol, with quantities of acid clearly lower than the theoretical quantity necessary for the complete sulphonation of the phenols or of its homologues, but sufficient to ensure the total solubilization of the resin in water, after which the pH of the product is brought to a value of the order of 3 to 4 for tensing.
Preferably, this sulphonation is carried out under vacuum and at low temperature. In general, the surprising phenomenon is observed, according to which a quantity of sulfuric acid of the order of 50% of the theoretical quantity is sufficient to ensure total solubilization of the resin in water. The sulfonated products thus neutralized by an aloali to bring them to a pH suitable for tanning, generally understood:. Between 3 and 4, constitute remarkable tannins giving white skins, well filled, not very sensitive to light and possessing a great sweetness of flower.
The aulfonated products obtained probably have a constitution of the type
R1-CH2 -R2 -CH2 -H3 -SO3H R1 H2 and R3 being phenolic compounds joined together by a methylene bridge.
Example 1. 94 parts of phenol are heated to reflux with stirring with 70 parts of 30% formaldehyde and 1 part of oxalic acid for 45 minutes. The insoluble resin obtained is dried under vacuum to 75. 50 parts of sulfuric acid monohydrate are then added slowly at 50-60. The whole is heated under vacuum at 70-75 until complete solubility, that is to say for about 2 hours 30 minutes, neutralized completely with l ammonia or soda and brought to the desired acidity with only partially with an organic acid alkaline base, neutralized. so as to obtain in all cases a pH of between 3 and 4.
an excellent tannin is thus obtained,
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Example 2.- To parts of phenol, 18 parts of urea dissolved in 15 parts of water, 70 parts of formaldehyde and
1.2 parts of N c1H2 is heated under reflux for one hour.
After dehydration as in the previous example, sulfonated with
70 parts of sulfuric acid monohydrate are empty at 80-85 for 4 hours.
Example 3. '- 216 parts of. trioresol are brought to reflux for 30 minutes with 30 parts of urea dissolved in 100 parts of 30% formaldehyde and 3 parts of cOH 2 N; The resin which separates is dehydrated in vacuo, 110 parts of sulfuric acid monohydrate are then added. The salfonation and neutralization are carried out as in Example 1.
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