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Procédé pour préparer des substances tannantes synthétiques.
La présente invention se rapporte à un procédé pour préparer des substances tannantes, consistant à traiter complémentairement au moyen de phénols et d'aldéhyde formique des produits solubles dans 1.'eau susceptibles d'être obtenus par condensation de phénols ou de naphtols ou de leurs acides sulfoniques au moyen d'aldéhyde formique et le cas échéant d'agents sulfonants, en faisant intervenir, le cas échéant, une action de l'urée et de l'aldéhyde formique avant, pendant ou après le traitement des-produits de condensation de phénols et d'aldéhyde formique sulfonés.
Suivant la présente invention, on a trouvé qu'il est
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plus avantageux de ne pas soumettre le produit de condensation de phénols et d'aldéhyde formique sulfoné finalement obtenu à la condensation au moyen de phénols et d'aldéhyde formique et d'urée et d'aldéhyde formique mais plutôt de réunir déjà @ les deux étapes de la préparation du produit de condensation de phénols et d'aldéhyde formique sulfoné soluble dans l'eau et de la condensation au moyen d'urée et d'aldéhyde formique.
Par cette mesure deux opérations sont réunies en une seule.
De plus, on a constaté que les substances tannantes préparées de la manière indiquée restent uniformes même après un emmaga- sinage prolongé. Elles sont en outre relativement fluides.
Lors de la condensation complémentaire au moyen de phénols et d'aldéhyde formique on peut eemployer des proportions éle- vées. On obtient ainsi des substances tannantes, qui se distin- guent par un rapport particulièrement favorables entre les substances tannantes et celles qui ne le sont pas.
En effet, il est bien connu d'obtenir des substances tannantes par condensation de phénols sulfonés au moyen d'urée et d'aldéhyde formique. La condensation complémentaire de ces produits avec des phénols et de l'aldéhyde formique, toutefois, aboutit à des substances tannantes possédant un rapport plus favorable entre les substances tannantes et celles qui ne le sont pas, et dont le degré d'acidité peut être réglé de telle façon, qu'il correspond environ à celui des substances tannantes végétales. Pour cette raison elles peuvent participer au tannage végétal en proportions sensiblement plus grandes que celles qui n'ont pas subi un traitement complémentaire.
Les parties indiquées dans les exemples suivants sont en poids.
EXEMPLE 1--.
Sulfoner à une température de 100 C. 500 parties de
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crésol au moyen de 500 parties d'acide sulfurique à 98% Ajouter ensuite une solution de 135 parties d'urée dans 135 parties d'eau et faire agir à une température de 30 à 35 C.
455 parties d'aldéhyde formique à 30%, Après dilution au moyen de 200 parties d'eau neutraliser au moyen d'ammoniaque de manière que 10 gr. du mélange consomment ll - 12 cmc. de solution normale de soude caustique. Ajouter ensuite 240 parties de crésol et ensuite, à une température de 30 à 35 C., progressivement 220 parties d'aldéhyde formique à 30% et agiter le mélange jusqu'à ce que l'aldéhyde formique soit consommé.
Au moyen d'acétate d'ammonium ou de formiate d'ammonium régler la valeur de pH de la substance tannante obtenue de manière qu'elle soit d'environ 3 pour une solution à 10%.
EXEMPLE 2 :
Sulfoner ainsi qu'il a été dit à l'exemple 1, 500 parties d'un mélange de phénol, de crésols et de xylénols formé lors de l'hydrogénation du lignite et le faire réagir avec de l'urée et de l'aldéhyde formique. Après neutralisation au moyen d' ammoniaque ajouter 480 parties du mélange de phénols et ensuite progressivement 440 parties d'aldéhyde' formique à 30 %. Au moyen d'acétate d'ammonium ou de formiate d'ammonium régler la valeur de pH de la substance tannante ainsi obtenue comme il a été dit à l'exemple 1. Le produit obtenu se distingue par un rapport particulièrement favorable entre les substances tannantes et celles qui ne le sont pas.
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Process for preparing synthetic tanning substances.
The present invention relates to a process for preparing tanning substances, consisting in additionally treating, by means of phenols and formaldehyde, products soluble in water capable of being obtained by condensation of phenols or naphthols or their. sulphonic acids by means of formaldehyde and, where appropriate, sulphonating agents, involving, where appropriate, an action of urea and formaldehyde before, during or after the treatment of the condensation products of sulfonated phenols and formaldehyde.
According to the present invention, it has been found that it is
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more advantageous not to subject the condensation product of phenols and sulfonated formaldehyde finally obtained to condensation by means of phenols and formaldehyde and urea and formaldehyde but rather to combine already @ the two stages preparing the condensation product of phenols and sulfonated formaldehyde in water soluble in water and condensing with urea and formaldehyde.
By this measure two operations are combined into one.
In addition, it has been found that the tanning substances prepared in the manner indicated remain uniform even after prolonged storage. They are also relatively fluid.
In the further condensation with phenols and formaldehyde, high proportions can be used. Tanning substances are thus obtained, which are distinguished by a particularly favorable ratio between tanning substances and those which are not.
Indeed, it is well known to obtain tanning substances by condensation of sulfonated phenols by means of urea and formaldehyde. The complementary condensation of these products with phenols and formaldehyde, however, results in tanning substances having a more favorable ratio between tanning substances and those which are not, and the degree of acidity of which can be regulated. in such a way that it corresponds approximately to that of vegetable tanning substances. For this reason, they can participate in vegetable tanning in significantly larger proportions than those which have not undergone additional treatment.
The parts shown in the following examples are by weight.
EXAMPLE 1--.
Sulfonate at a temperature of 100 C. 500 parts of
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cresol using 500 parts of 98% sulfuric acid Then add a solution of 135 parts of urea in 135 parts of water and allow to act at a temperature of 30 to 35 C.
455 parts of 30% formaldehyde, After dilution with 200 parts of water neutralize with ammonia so that 10 gr. of the mixture consume 11 - 12 cmc. of normal caustic soda solution. Then add 240 parts of cresol and then, at a temperature of 30 to 35 ° C., gradually add 220 parts of 30% formaldehyde and stir the mixture until the formaldehyde is consumed.
By means of ammonium acetate or ammonium formate, adjust the pH value of the tanning substance obtained so that it is approximately 3 for a 10% solution.
EXAMPLE 2:
Sulfonate, as was stated in Example 1, 500 parts of a mixture of phenol, cresols and xylenols formed during the hydrogenation of lignite and react it with urea and aldehyde formic. After neutralization with ammonia add 480 parts of the mixture of phenols and then gradually 440 parts of 30% formaldehyde. By means of ammonium acetate or ammonium formate, adjust the pH value of the tanning substance thus obtained as described in Example 1. The product obtained is distinguished by a particularly favorable ratio between the tanning substances and those that are not.
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