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BE1024646A1 - Article absorbant les fluides ultraminc - Google Patents

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BE1024646A1
BE1024646A1 BE20175216A BE201705216A BE1024646A1 BE 1024646 A1 BE1024646 A1 BE 1024646A1 BE 20175216 A BE20175216 A BE 20175216A BE 201705216 A BE201705216 A BE 201705216A BE 1024646 A1 BE1024646 A1 BE 1024646A1
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BE
Belgium
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water
layer
weight
polymer particles
absorbing
Prior art date
Application number
BE20175216A
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BE1024646B1 (fr
Inventor
Norbert Herfert
Somjate Sonkaew
Thomas Daniel
Tanyatorn Sitkhunthod
Original Assignee
Basf Se
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Basf Se filed Critical Basf Se
Publication of BE1024646A1 publication Critical patent/BE1024646A1/fr
Application granted granted Critical
Publication of BE1024646B1 publication Critical patent/BE1024646B1/fr

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Abstract

L’invention concerne une âme absorbante et un article absorbant, respectivement, dotés de propriétés améliorées, spécialement une performance de réhumidification. L’âme absorbante (80) comprend au moins deux couches (91) (92), chaque couche comprenant de 0 à 10 % en poids de matériau fibreux et de 90 à 100 % en poids de particules polymères absorbant l’eau, sur la base de la somme de particules polymères absorbant l’eau et de matériau fibreux. Les particules polymères absorbant l’eau post-réticulées en surface au sein de la couche supérieure (91) ont une sphéricité d’au moins 0,89 et une capacité de rétention centrifuge d’au moins 34 g/g. De préférence, les particules polymères absorbant l’eau ont une sphéricité d’au moins 0,89 et la somme de la capacité de rétention centrifuge et du pouvoir absorbant sous charge (0,3 psi, 21 g/cm²) (EDANA 442.2-02) des particules polymères absorbant l’eau est d’au moins 65 g/g.

Description

(30) Données de priorité :
30/03/2016 CN 2016077850 (71) Demandeur(s) :
BASF SE
67056, LUDWIGSHAFEN am RHEIN Allemagne (72) Inventeur(s) :
HERFERT Norbert 201702 SHANGHAI Chine
SONKAEW Somjate 10110 BANGKOK Thaïlande
DANIEL Thomas 67165 WALDSEE Allemagne
SITKHUNTHOD Tanyatorn 21140 RAYONG Thaïlande (54) Article absorbant les fluides ultraminc (57) L’invention concerne une âme absorbante et un article absorbant, respectivement, dotés de propriétés améliorées, spécialement une performance de réhumidification. L’âme absorbante (80) comprend au moins deux couches (91) (92), chaque couche comprenant de 0 à 10 % en poids de matériau fibreux et de 90 à 100 % en poids de particules polymères absorbant l’eau, sur la base de la somme de particules polymères absorbant l’eau et de matériau fibreux. Les particules polymères absorbant l’eau post-réticulées en surface au sein de la couche supérieure (91) ont une sphéricité d’au moins 0,89 et une capacité de rétention centrifuge d’au moins 34 g/g. De préférence, les particules polymères absorbant l’eau ont une sphéricité d’au moins 0,89 et la somme de la capacité de rétention centrifuge et du pouvoir absorbant sous charge (0,3 psi, 21 g/cm2) (EDANA442.2-02) des particules polymères absorbant l’eau est d’au moins 65 g/g.
Rg. 1
Figure BE1024646A1_D0001
'29
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Article absorbant tes fluides uhramince
La présente invention concerne une âme absorbante et un article absorbant, respectivement, dotés de propriétés améliorées, spécialement une performance de réhumidification. L’âme absorbante comprend au moins deux couches (91) (92), chaque couche comprenant de 0 à 10 % en poids de matériau fibreux et de 90 à 100 % en poids de particules polymères absorbant l’eau, sur la base de ia somme de particules polymères absorbant l’eau et de matériau fibreux. Les particules polymères absorbant l’eau post-réticulées en surface au sein de ia couche supérieure (91) ont une sphéricité d’au moins 0,89 et une capacité de rétention centrifuge d’au moins 34 g/g. De préférence, les particules polymères absorbant l’eau ont une sphéricité d’au moins 0,89 et ia somme de ia capacité de rétention centrifuge et du pouvoir absorbant sous charge (0,3 psi, 21 g/cm2) (EDANA 442.2-02) des particules polymères absorbant l’eau est d’au moins 65 g/g.
La production d’articles absorbant les fluides est décrite dans la monographie « Modem Super-absorbent Polymer Technology », F.L. Buchholz et AT. Graham, Wiley-VCH, 1998, pages 252 à 258.
Les couches jetables actuellement disponibles dans le commerce sont constituées typiquement d’une feuille de dessus perméable aux liquides (A) (89), d'une feuille de fond imperméable aux liquides (B) (83), d’une couche de stockage absorbant l’eau (âme absorbante) (C) (80) entre les couches (A) et (B), et d’une couche de recueil et répartition (D) entre ies couches (A) et (C).
Habituellement, les multiples couches des articles absorbant ies fluides remplissent des fonctions définies telles que la siccité pour la couche supérieure perméable aux liquides, la perméabilité à la vapeur sans mouillage traversant pour ia couche inférieure imperméable aux liquides, une âme souple, perméable à la vapeur et
BE2017/5216 absorbant les fluides, présentant des vitesses d’absorption élevées et étant aptes à retenir des quantités de fluides corporels.
La préparation de particules polymères absorbant l’eau est, de façon similaire, décrite dans la monographie « Modem Superabsorbent Polymer Technology», F.L. Buchholz et A.T. Graham, Wiley-VCH, 1998, pages 71 à 103. Les particules polymères absorbant l’eau sont également dénommées « particules polymères absorbant les fluides », « polymères superabsorbants » ou « superabsorbants ».
La préparation de particules polymères absorbant l’eau par polymérisation de gouttelettes d’une solution de monomère est décrite, par exemple, dans les documents EP 0 348 180A1, WO 96/40427 A1, US 5 269 980, WO 2008/009580 A1, WO 2008/052971 A1, WO2011/026876 A1, WO 2011/117263 A1 et WO 2014/079694.
Au cours des dernières années, on a observé une tendance pour des couches jetables très minces. Pour produire des couches jetables minces, ia proportion de fibres de cellulose dans la couche de stockage absorbant l’eau a été abaissée ou est pratiquement absente.
Une structure d’âme destinée à des produits ultraminces absorbant les fluides peut être formée à partir de papier absorbant. De telles structures sont, par exemple, décrites dans les documents WO2011/086842, EP 2 565 031 A1, EP 2 668 936 A1.
Toutefois, les produits absorbant ies fluides ultraminces connus comprenant des structures en papier absorbant présentent des carences en ce qui concerne ies propriétés de recueil de fluide, de fuite, de stockage ef de réhumidification.
Il est, pour cette raison, un objet de la présente invention, de fournir des produits absorbant les fluides dotés d’une performance améliorée de l'âme.
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Un objet de la présente invention est également de fournir des âmes absorbantes et des articles absorbants, respectivement, dotés d’une capacité améliorée de stockage des fluides afin d’éviter une fuite.
Un objet de ia présente invention est en outre de fournir des âmes absorbantes et des articles absorbants, respectivement, dotés d’une performance améliorée de réhumidification.
Un objet de la présente invention est également de fournir des âmes absorbantes et des articles absorbants, respectivement, dotés de structures d’âme améliorées.
Cet objet est réalisé par une âme absorbant les fluides (80), comprenant au moins deux couches, une couche supérieure (91) et une couche inférieure (92), chaque couche comprenant de 0 à 10 % en poids de matériau fibreux et de 90 à 100 % en poids de particules polymères absorbant l’eau, sur la base de la somme des particules polymères absorbant l’eau et du matériau fibreux ; dans laquelle ies particules polymères absorbant l’eau au sein de la couche supérieure ont une sphéricité d’au moins 0,89 et une capacité de rétention centrifuge (CRC) d’au moins 34 g/g.
Cet objet est également réalisé par une âme absorbant les fluides (80), comprenant au moins deux couches, une couche supérieure (91) et une couche inférieure (92), chaque couche comprenant de 0 à 10 % en poids de matériau fibreux et de 90 à 100 % en poids de particules polymères absorbant l’eau, sur ia base de la somme des particules polymères absorbant l’eau et du matériau fibreux ; dans laquelle les particuies polymères absorbant l’eau post-réticulées en surface se trouvant au sein de la couche supérieure (91) ont une sphéricité d’au moins 0,89 et ia somme de la capacité d’absorption sans charge et du pouvoir absorbant sous charge (21 g/cm2, EDANÄ 442.202) des particules polymères absorbant l’eau est d’au moins 65 g/g.
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L’objet est en outre réalisé par une âme absorbant les fluides (80), comprenant une couche de papier-mouchoir supérieure (95), une couche supérieure de particules polymères absorbant l’eau post-réticulées en surface (91), une couche inférieure de particules polymères absorbant l’eau (92), au moins une couche de matériau non tissé (94) intercalée entre la couche supérieure de particules polymères absorbant l’eau (91) et la couche inférieure de particules polymères absorbant l’eau (92) et une couche de papiermouchoir inférieure (96), dans laquelle les particules polymères absorbant l’eau au sein de la couche supérieure (91) ont une sphéricité d’au moins 0,89 et la somme de ia capacité de rétention centrifuge et du pouvoir absorbant sous charge (21 g cm2, EDANA 442.2-02) des particules polymères absorbant l’eau est d’au moins 65 g/g.
On préfère que les couches soient reliées par des adhésifs, une liaison par ultrasons et/ou une liaison par la chaleur.
L’objet est également réalisé par un article absorbant les fluides, comprenant (A) une feuille supérieure perméable aux liquides (89), (B) une feuille inférieure imperméable aux liquides (83), et (C) une âme absorbant les fluides (80) entre ia feuille supérieure (89) et la feuille inférieure (83) comprenant au moins deux couches, une couche supérieure (91) et une couche inférieure (92), chaque couche comprenant de 0 à 10 % en poids de matériau fibreux et de 90 à 100 % en poids de particules polymères absorbant l’eau, sur la base de la somme des particules polymères absorbant l’eau et du matériau fibreux ;
(D) une couche de recueil-répartition (D) facultative entre (89) et (80), (E) d’autres composants facultatifs,
BE2017/5216 dans laquelle les particules polymères absorbant i’eau au sein de ia couche supérieure (91) ont une sphéricité d'au moins 0,89 et la somme de ia capacité d’absorption sans charge et du pouvoir absorbant sous charge (21 g/cm2, EDANA 442.2-02) des particules polymères absorbant i’eau est d’au moins 65 g/g.
L’objet est en outre réalisé par un article absorbant les fluides, comprenant une âme absorbant les fluides (80) entre la feuille supérieure perméable aux liquides (89) et la feuille inférieure imperméable aux liquides (83), comprenant une couche de papiermouchoir supérieure (95), une couche supérieure de particules polymères absorbant I’eau (91), une couche Inférieure de particules polymères absorbant i’eau (92), au moins une couche de matériau non tissé (94) intercalée entre la couche supérieure de particules polymères absorbant l’eau (91) et ia couche Inférieure de particules polymères absorbant l'eau (92) et une couche de papier-mouchoir inférieure (96). On préfère que les couches soient reliées par des adhésifs, une liaison par ultrasons et/ou une liaison par la chaleur.
De plus, selon un autre mode de réalisation de l’invention, chaque couche de particules polymères absorbant i’eau de l’âme absorbante contient au moins 100 g/m2 de particules polymères absorbant l’eau.
Les structures absorbant les fluides de la présente invention présentent un comportement amélioré de recueil et rétention de liquide.
Selon l’invention, en particulier, iesdits au moins deux âmes/papiers absorbants en couches, contiennent au moins dans la couche supérieure (91) des particules polymères absorbant I’eau avec une sphéricité d’au moins 0,89.
Des polymères absorbant I’eau appropriés sont produits par un processus, comprenant les étapes de formation de particules
BE2017/5216 polymères absorbant l’eau par polymérisation d’une solution de monomère, comprenant
a) au moins un monomère à insaturation éthylénique qui porte des groupes acides et peut être au moins partiellement neutralisé,
b) éventuellement un ou plusieurs agents de réticulation,
c) au moins un initiateur,
d) éventuellement un ou plusieurs monomères à insaturation éthylénique copolymérisables avec les monomères mentionnés en a),
e) éventuellement un ou plusieurs polymères hydrosolubles, et
f) de l’eau, ie revêtement des particules polymères absorbant l’eau avec au moins un agent de post-réticulation en surface et la postréticulation thermique en surface des particules polymères absorbant l’eau revêtues.
On préfère produire les gouttelettes de polymérisation de particules polymères absorbant l’eau du monomère dans un environnement de phase gazeuse chauffée, par exemple, en utilisant un système décrit dans les documents WO 2008/040715 A2, WO 2008/052971 A1, WO 2008/069639 A1 et WO 2008/086976 A1, WO 2014/079694, WO 2015/028327, WO 2015/028158.
Description détaillée de l’invention
A. Définitions
Tel qu’il est utilisé ici, le ferme « article absorbant les fluides » désigne n’importe quel matériau solide tridimensionnel qui est apte à recueillir et stocker des fluides évacués du corps. Les articles absorbant ies fluides préférés sont des articles absorbant les fluides jetables qui sont conçus pour être portés en contact avec ie corps d’un utilisateur, tels que des protège-slips, serviettes hygiéniques, dispositifs
BE2017/5216 cataméniaux, inserts/tampons pour l’incontinence, couches, culottes de propreté, coussinets pour poitrine, inserts/tampons interlabiaux, absorbant les fluides et jetables, ou d’autres articles utiles pour l’absorption de fluides corporels.
Tel qu’il est utilisé ici, le terme « composition absorbant les fluides » désigne un composant de l’article absorbant les fluides qui est principalement responsable de ia prise en charge des fluides de l’article absorbant les fluides, notamment le recueil, le transport, la répartition et le stockage des fluides corporels.
Tel qu’il est utilisé ici, ie terme « âme absorbant les fluides », « âme absorbante » ou « papier absorbant » désigne une composition absorbant les fluides comprenant au moins deux couches de particules polymères absorbant l’eau et éventuellement un matériau fibreux, un matériau non tissé, un matériau de papier-mouchoir et éventuellement un adhésif. L’âme absorbant les fluides est principalement responsable de ia prise en charge/gestion des fluides de l’article absorbant ies fluides, notamment le recueil, le transport, la répartition, ie stockage et ia rétention des fluides corporels.
Tel qu’il est utilisé ici, le terme « couche » désigne une composition absorbant ies fluides dont la dimension primaire est sur sa longueur et sa largeur.
Tel qu’il est utilisé ici, ie terme « dimension x » désigne la longueur, et le terme « dimension y » désigne la largeur de la composition, couche, âme ou article absorbant ies fluides. Généralement, ie ferme « dimension x-y » désigne le plan, orthogonal à la hauteur ou épaisseur de ia composition, couche, âme ou article absorbant ies fluides.
Tel qu’il est utilisé ici, ie terme « dimension z » désigne la dimension orthogonale à la longueur et à la largeur de la composition, couche, âme ou article absorbant les fluides. Généralement, le terme
BE2017/5216 « dimension z » désigne ia hauteur de la composition, couche, âme ou article absorbant les fluides.
Tel qu’il est utilisé ici, le terme « masse surfacique » indique le poids de l’âme absorbant les fluides par mètre carré et comprend le châssis de l’article absorbant ies fluides. La masse surfacique est déterminée au niveau de régions individuelles de l'âme absorbant les fluides : la moyenne globale avant est la masse surfacique de l’âme absorbant ies fluides, 5,5 cm devant ie centre de l’âme vers ie bord distal avant de l’âme ; la zone d’atteinte est la masse surfacique de l’âme absorbant ies fluides, 5,5 cm devant et 0,5 cm derrière ie centre de l’âme ; la moyenne globale arrière est ia masse surfacique de l’âme absorbant les fluides, 0,5 cm derrière le centre de l’âme vers le bord distal arrière de l’âme.
En outre, ii faut comprendre que ie terme « supérieur » désigne ies compositions absorbant les fluides qui sont plus proches du porteur de l’article absorbant les fluides. Généralement, la feuille de dessus est ia composition la plus proche du porteur de l’article absorbant les fluides, décrite ci-après par le terme « couche supérieure perméable aux liquides ». En revanche, le terme « inférieur » désigne les compositions absorbant les fluides qui sont à l’écart du porteur de l’article absorbant les fluides. Généralement, la feuille de fond est le composant qui est le plus à l’écart du porteur de l’article absorbant ies fluides, décrit ci-après par le terme « couche inférieure Imperméable aux liquides ».
Tel qu’il est utilisé ici, ie terme « perméable aux liquides » désigne un substrat, une couche ou un stratifié permettant ainsi aux liquides, c’est-à-dire des fluides corporels tels que l’urine, ies règles et/ou fluides vaginaux de pénétrer aisément à travers son épaisseur.
Tel qu’il est utilisé ici, le terme « imperméable aux liquides » désigne un substrat, une couche ou un stratifié qui ne permet pas aux fluides corporels de traverser dans une direction généralement
BE2017/5216 perpendiculaire au plan de la couche au niveau du point de contact de liquide dans des conditions ordinaires d’utilisation.
Tel qu’il est utilisé ici, le terme « châssis » désigne un matériau absorbant ies fluides comprenant la couche supérieure perméable aux liquides et la couche inférieure imperméable aux liquides, une partie à élastique et des systèmes de fermeture pour l’article absorbant.
Tel qu’il est utilisé ici, le terme « hydrophile » désigne la mouiilabilité des fibres par I’eau déposée sur ces fibres. Le terme « hydrophile » est défini par l’angle de contact et la tension superficielle des fluides corporels. Selon la définition de Robert F. Gouid dans la publication de 1964 de l’American Chemical Society « Contact angle, wettability and adhesion », une fibre est désignée hydrophile lorsque l’angle de contact entre le liquide et la fibre, spécialement la surface de fibre, est Inférieur à 90° ou lorsque le liquide a tendance à se disperser spontanément sur cette même surface.
En revanche, le terme « hydrophobe » désigne des fibres présentant un angle de contact supérieur à 90° ou ne présentant aucun étalement spontané du liquide à travers la surface de la fibre.
Tel qu’il est utilisé ici, le terme « fluides corporels » désigne n’importe quel fluide produit et déchargé par un corps humain ou animal, tel que de l’urine, des fluides menstruels, des fèces, des sécrétions vaginales et similaires.
Tel qu’il est utilisé ici, ie terme « perméable à l’air » désigne un substrat, une couche, un film ou un stratifié qui permet à ia vapeur de s’échapper de l’article absorbant ies fluides, tout en empêchant les fluides de fuir. Des substrats, couches, films ou stratifiés perméables à l’air peuvent être des films polymères poreux, des stratifiés non tissés provenant de couches filées-iiées et soufflées en fusion, des stratifiés provenant de films polymères poreux et de non-tissés.
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Tel qu’il est utilisé Ici, ie terme « longitudinal » désigne une direction s’étendant perpendiculaire d’un bord de ceinture à un bord de ceinture opposé de l’article absorbant les fluides.
B. Particuies polymères absorbant l’eau
Les particuies polymères absorbant l’eau sont préparées par un processus, comprenant les étapes de formation de particules polymères absorbant l’eau par polymérisation d’une solution de monomère, comprenant
g) au moins un monomère à insaturation éthylénique qui porte des groupes acides et peut être au moins partiellement neutralisé,
h) éventuellement un ou plusieurs agents de réticulation,
i) au moins un initiateur,
j) éventuellement un ou plusieurs monomères à insaturation éthylénique copolymérisables avec ies monomères mentionnés en a),
k) éventuellement un ou plusieurs polymères hydrosolubles, et
l) de l’eau, ie revêtement des particuies polymères absorbant l’eau avec au moins un agent de post-réticulation en surface et la postréticulation thermique en surface des particules polymères absorbant l’eau revêtues.
De préférence, la teneur des monomères résiduels dans les particuies polymères absorbant l’eau avant revêtement avec un agent de post-réticulation en surface est dans la plage de 0,03 à 15% en poids, un agent de post-réticulation en surface préféré est un carbonate d’aîkylène, et ia température pendant la post-réticulation thermique en surface est dans la plage de 100 à 180 °C.
Les particules polymères absorbant l’eau sont typiquement insolubles, mais peuvent gonfler dans l’eau.
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Les monomères a) sont, de préférence, hydrosolubles, c’est-à-dire la solubilité dans l’eau à 23 °C est typiquement d’au moins g/100 g d’eau, de préférence au moins 5 g/100 g d’eau, plus préférablement au moins 25 g/100 g d’eau, de manière préférée entre toutes au moins 35 g/100 g d’eau.
Des monomères a) appropriés sont, par exemple, des acides carboxyliques à insaturation éthylénique tels que l’acide acrylique, l’acide méthacrylique, l’acide maléique et l’acide itaconique. Des monomères particulièrement préférés sont l’acide acrylique et l’acide méthacrylique. On donne une préférence toute particulière à l’acide acrylique.
D’autres monomères a) appropriés sont, par exemple, des acides sulfoniques à insaturation éthylénique tels que l’acide vinylsulfonique, l’acide styrène-sulfonique et l’acide 2-acrylamido -2méthylpropanesulfonique (AMPS).
Les impuretés peuvent avoir un fort impact sur la polymérisation. On donne une préférence aux monomères a) spécialement purifiés. Des procédés de purification utiles sont décrits dans les documents WO 002/055469 A1, WO 2003/078378 A1 et WO 2004/035514 A1. Un monomère a) approprié est selon ie document WO 2004/035514 A1 de l’acide acrylique purifié comportant 99,8460% en poids d’acide acrylique, 0,0950 % en poids d’acide acétique, 0,0332 % en poids d’eau, 0,0203 % en poids d’acide propionique, 0,0001 % en poids de furfurals, 0,0001 % en poids d’anhydride maléique, 0,0003 % en poids d’acide diacryîique et 0,0050 % en poids d’éther monométhyiique d’hydroquinone.
L’acide diacryîique polymérisé est une source de monomères résiduels du fait de la décomposition thermique. Si les températures pendant le processus sont basses, la concentration en acide diacryîique n’est plus critique et des acides acryliques présentant
BE2017/5216 des concentrations plus élevées en acide diacrylique, c’est-à-dire 500 à
000 ppm, peuvent être utilisés pour le processus de l’invention.
La teneur en acide acrylique et/ou en sels de celui-ci dans la quantité totale de monomères a) est de préférence d’au moins 50 % molaires, plus préférablement au moins 90 % molaires, de manière préférée entre toutes au moins 95 % molaires.
Les groupes acides des monomères a) sont, de manière typique, partiellement neutralisés dans 1a plage de 0 à 100 % molaires, de préférence à un degré allant de 25 à 85 % molaires, préférentiellement à un degré allant de 50 à 80 % molaires, plus préférablement de 60 à 75 % molaires, pour lequel les agents neutralisants d’usage peuvent être utilisés, de préférence des hydroxydes de métal alcalin, des oxydes de métal alcalin, des carbonates de métal alcalin ou des bicarbonates de métal alcalin, et des mélanges de ceux-ci. Au lieu des sels de métal alcalin, il est également possible d’utiliser de l’ammoniac ou des amines organiques, par exemple, de la trîéthanolamine. Il est également possible d’utiliser des oxydes, des carbonates, des bicarbonates et des hydroxydes de magnésium, calcium, strontium, zinc ou d’aluminium sous forme de poudres, bouillie ou solutions et des mélanges n’importe lesquels des agents de neutralisation ci-dessus. Un exemple pour un mélange est une solution d’aluminate de sodium. Le sodium et ie potassium sont particulièrement préférés en tant que métaux alcalins, mais on donne une préférence toute particulière à l’hydroxyde de sodium, au carbonate de sodium ou au bicarbonate de sodium, et à des mélanges de ceux-ci. Typiquement, la neutralisation est réalisée en mélangeant l’agent neutralisant sous forme de solution aqueuse, sous forme de produit fondu ou, de préférence également, sous forme de solide. Par exemple, de l’hydroxyde de sodium avec une teneur en eau significativement inférieure à 50 % en poids peut être présent en tant que matériau cireux
BE2017/5216 possédant un point de fusion supérieur à 23 °C. Dans ce cas, une addition dosée en tant que matériau en morceaux ou produit fondu à température élevée est possible.
Éventuellement, il est possible d’ajouter à la solution de monomère, ou aux matériaux de départ de celle-ci, un ou plusieurs agents chélatants pour masquer les ions métalliques, par exemple, le fer, à des fins de stabilisation. Des agents chélatants appropriés sont, par exemple, des citrates de métal alcalin, de l’acide citrique, des tartrates de métal alcalin, des lactates et glycolates de métal alcalin, du triphosphate pentasodique, du tétra-acétate d’éthyîène-diamine, l’acide nitrilotriacétique, et tous les agents chélatants connus sous Ie nom de Trilon®, par exemple, Trilon® C (diéthylène-triamine-pentaacétate pentasodique), Trilon® D ((hydroxyéthyl)-éthylènediaminetriacétate) trisodique, Trilon® M (acide méthylglycine-diacétique) et Cublen®.
Les monomères a) comprennent typiquement des inhibiteurs de polymérisation, de préférence des monoéthers d’hydroquinone, en tant qu’inhibiteur pour le stockage.
La solution de monomère comprend de préférence jusqu’à 250 ppm en poids, de préférence encore pas plus de 130 ppm en poids, le plus préférablement pas plus de 70 ppm en poids, de préférence pas moins de 10 ppm en poids, plus préférablement pas moins de 30 ppm en poids et spécialement environ 50 ppm en poids de monoéther d’hydroquinone, sur la base, dans chaque cas, de l’acide acrylique, des sels d’acide acrylique étant comptés comme de l’acide acrylique. Par exemple, la solution de monomère peut être préparée en utilisant de l’acide acrylique possédant une teneur appropriée en monoéther d’hydroquinone. Les monoéthers d’hydroquinone peuvent, cependant, également être retirés de la solution de monomère par absorption, par exemple, sur charbon actif.
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Des monoéthers d’hydroquinone préférés sont l’éther monométhylique d’hydroquinone (MEHQ) et/ou i’alphatocophéroi (vitamine E).
Les agents de réticulation b) appropriés sont des composés possédant au moins deux groupes appropriés pour réticulation. De tels groupes sont, par exemple, des groupes à insaturation éthylénique qui peuvent être poîymérisés par un mécanisme à radicaux libres en la chaîne polymère et des groupes fonctionnels qui peuvent former des liaisons covalentes avec ies groupes acides du monomère a). De plus, des ions métalliques polyvalents qui peuvent former une liaison coordonnée avec au moins deux groupes acides du monomère a) sont également des agents de réticulation b) appropriés.
Les agents de réticulation b) sont, de préférence, des composés possédant au moins deux groupes polymérisables par radicaux libres qui peuvent être polymerises par un mécanisme à radicaux libres en le réseau polymère. Des agents de réticulation b) appropriés sont, par exemple, le diméthacrylate d’éthylène glycol, le diacrylate de diéthyiène glycol, le diacryiate de polyéthylène glycol, le méthacrylate d'aliyie, ie triacrylate de triméthylolpropane, ia triallylamine, le chlorure de tétra-allylammonium, le tétra-allyloxyéthane, tel que décrit dans le document EP 0 530 438 A1, ies di- et triacrylates, tels que décrits dans les documents EP 0 547 847 A1, EP 0 559 476 A1, EP 0 632 068 A1, WO 93/21237 A1, WO 2003/104299 A1,
WO 2003/104300 A1, WO 2003/104301 A1 et dans ie document DE 103 31 450 A1, des acrylates mixtes qui, outres des groupes acrylate, comprennent également des groupes à insaturation éthylénique, tels que décrits dans les documents DE 103 314 56 A1 et DE 103 55 401 A1, ou des mélanges d'agents de réticulation, tels que décrits, par exemple, dans les documents DE 195 43 368 A1, DE 196 46 484 A1, WO 90/15830 A1 et WO 2002/32962 A2.
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Des agents de réticulation b) appropriés sont, en particulier, l’éther triallylique de pentaérythritol, le tétra-allyloxyéthane, des éthers diailyliques de polyéthylène glycol (sur la base de polyéthylène glycol possédant une masse moléculaire comprise entre 400 et 20 000 g/mol), le Ν,Ν’-méthylène-bisacrylamide, ie triméthylolpropane comportant 15 éthoxylations, le diacryiate de polyéthylène glycol, ie triacryiate de triémthylolpropane et ia triailylamine.
Des agents de réticulation b) très particulièrement préférés sont les glycérols polyéthoxylés et/ou propoxylés qui ont été estérifiés avec de l’acide acrylique ou de l’acide méthacrylique pour donner des dlou tri-acrylates, comme décrit, par exemple dans le document WO 2003/104301 A1. Les di- et/ou triacrylates de glycérol comportant 3 à 18 éthoxylations sont particulièrement avantageux. On donne une préférence toute particulière à des di- or triacrylates de glycérol comportant 1 à 5 éthoxylations et/ou propoxyiations. On préfère ie plus les triacrylates de glycérol comportant 3 à 5 éthoxylations et/ou propoxyiations et spécialement le triacryiate de glycérol à triple éthoxylation.
La quantité d’agent de réticulation b) va de préférence de 0,0001 à 0,6 % en poids, plus préférablement de 0,001 à 0,2 % en poids, le plus préférablement de 0,01 à 0,06 % en poids, sur la base, dans chaque cas, du monomère a). Lorsque l’on augmente la quantité de l’agent de réticulation b), la capacité de rétention centrifuge (CRC) diminue et le pouvoir absorbant sous charge de 21,0 g/cm2 (AUL) passe par un maximum.
Les particules polymères post-réticulées en surface de la présente invention n’exigent de manière inattendue que très peu ou même pas du tout d’agent réticulant pendant l’étape de polymérisation. Ainsi, dans un mode de réalisation particulièrement préféré de la présente invention aucun agent de réticulation b) n’est utilisé.
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Les initiateurs c) utilisés peuvent être tous les composés qui se désintègrent en radicaux libres dans les conditions de polymérisation, par exemple, des peroxydes, des hydroperoxydes, du peroxyde d’hydrogène, des persulfates, des compounds azoïques et des initiateurs redox. On donne une préférence à l’utilisation d’initiateurs hydrosolubles. Dans certains cas, il est avantageux d’utiliser des mélanges de divers initiateurs, par exemple, des mélanges de peroxyde d’hydrogène et de peroxodisulfate de sodium ou potassium. Des mélanges de peroxyde d’hydrogène et de peroxodisulfate de sodium peuvent être utilisés dans n’importe quelle proportion.
Des initiateurs c) particulièrement préférés sont des initiateurs azoïques tels que dichlorhydrate de 2,2’-azobis[2-(2imidazolin-2-yl)propane] et le dichlorhydrate de 2,2’-azobis[2-(5-méthy!-2imidazolin-2-yl)propane], le dichlorhydrate de 2,2’-azobïs(2amidinopropane), le 4,4’-azobis(acide 4-cyanopentanoïque), le 4,4’azobis(acide 4-cyanopentanoïque) sel de sodium, le 2,2’-azobis[2méthyl-N-(2-hydroxyéthyl)propionamide], et des photo-initiateurs tels que la 2-hydroxy-2-méthylpropiophénone et la 1-[4-(2-hydroxyéthoxy)phényl]2-hydroxy-2-méthyl-1-propan-1-one, des initiateurs redox tels que le persulfate de sodium/acide hydroxyméthylsulfinique, le peroxodisulfate d’ammonium/acïde hydroxyméthylsulfinique, le peroxyde d’hydrogène/acide hydroxyméthylsulfinique, ie persulfate de sodium/acide ascorbique, le peroxodisulfate d’ammonium/acide ascorbique et le peroxyde d’hydrogène/acide ascorbique, des photoinitiateurs tels que la 1-[4-(2-hydroxyéthoxy)phényl]-2-hydroxy-2-méthyl1- propan-1-one, et des mélanges de ceux-ci. Le composant réducteur utilisé est, cependant, de préférence un mélange du sel de sodium d’acide 2-hydroxy-2-sulfinatoacétique, ie sel disodique d’acide 2-hydroxy2- sulfonatoacétique et le bisulfite de sodium. De tels mélanges peuvent être obtenus sous ies références Brüggolite® FF6 ef Brüggolite® FF7
BE2017/5216 (Brüggemann Chemicals ; Hellbronn ; Allemagne). Bien sûr, il est également possible dans ie champ d’application de la présente invention d’utiliser les sels ou acides purifiés d’acide 2-hydroxy-2-sulfinatoacétique et d’acide 2-hydroxy-2-sulfonatoacétique - ce dernier étant disponible sous forme de sel de sodium sous la marque BlancoleneC$ (Brüggemann Chemicals ; Heilbronn ; Allemagne).
Les initiateurs sont utilisés dans les quantités d’usage, par exemple, en des quantités allant de 0,001 à 5 % en poids, de préférence de 0,01 a 2 % en poids, le plus préférablement de 0,05 à 0,5 % en poids, sur la base des monomères a).
Des exemples de monomères à insaturation éthylénique d) qui sont copolymérisables avec les monomères a) sont (’acrylamide, le méthacrylamide, l’acrylate d’hydroxyéthyle, le méthacrylate d’hydroxyéthyie, l’acrylate de diméthylaminoéthyle, le méthacrylate de diméthylaminoéthyle, l’acrylate de diméthylaminopropyle et le méthacrylate de diéthylaminopropyle.
Des polymères hydrosolubles e) utiles comprennent de l’alcool polyvinylique, de l’alcool polyvinylique modifié comprenant des groupes latéraux acides, par exemple, Poval® K (Kuraray Europe GmbH ; Francfort ; Allemagne), de ia polyvinylpyrrolidone, de l’amidon, des dérivés d’amidon, de la cellulose modifiée telle que la méthylcelluiose, la carboxyméthylcellulose ou l’hydroxyéthylcellulose, la gélatine, des polyglycols ou acides polyacryliques, des polyesters et polyamides, de l’acide poiyiactique, de l’acide polyglycolique, de l’acide co-polylactique-polyglycolique, la polyvinylamine, la polyallylamïne, des copolymères hydrosolubles d’acide acrylique et d’acide maléique disponibles sous le nom Sokalan® (BASF SE ; Ludwigshafen ; Allemagne), de préférence de l’amidon, des dérivés d’amidon et de la cellulose modifiée.
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Pour une action optimale, les inhibiteurs de polymérisation préférés exigent de l'oxygène dissous. Pour cette raison, ia solution de monomère peut être débarrassée de l’oxygène dissous avant la polymérisation par inertage, c’est-à-dire barbotage d’un gaz inerte, de préférence de l’azote. Il est également possible de réduire la concentration en oxygène dissous en ajoutant un agent réducteur. La teneur en oxygène de la solution de monomère est de préférence abaissée avant la polymérisation jusqu’à moins de 1 ppm en poids, plus préférablement jusqu’à moins de 0,5 ppm en poids.
La teneur en eau de la solution de monomère est de préférence inférieure à 65 % en poids, préférentiellement inférieure à 62 % en poids, plus préférablement inférieure à 60 % en poids, le plus préférablement inférieure à 58 % en poids.
La solution de monomère possède, à 20 °C, une viscosité dynamique allant de préférence de 0,002 à 0,02 Pa.s, plus préférablement de 0,004 à 0,015 Pa.s, le plus préférablement de 0,005 à 0,01 Pa.s. Le diamètre moyen de gouttelette au cours de la production de gouttelettes augmente avec une augmentation de viscosité dynamique.
La solution de monomère possède, à 20 °C, une masse volumique allant de préférence de 1 à 1,3 g/cm3, plus préférablement de 1,05 à 1,25 g/cm3, le plus préférablement de 1,1 à 1,2 g/cm3.
La solution de monomère possède, à 20 °C, une tension superficielle allant de 0,02 à 0,06 N/m, plus préférablement de 0,03 à 0,05 N/m, le plus préférablement de 0,035 à 0,045 N/m. Le diamètre moyen de gouttelette lors de la production de gouttelettes augmente avec une augmentation de tension superficielle.
Polymérisation
La solution de monomère est polymérisée.
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On préfère produire ies gouttelettes de polymérisation de particules polymères absorbant l'eau du monomère dans un environnement de phase gazeuse chauffée, par exemple, en utilisant un système décrit dans les documents WO 2008/040715 A2, WO 2008/052971 A1, WO 2008/069639 A1 et WO 2008/086976 A1, WO 2014/079694, WO 2015/028327, WO 2015/028158.
En particulier, au moins la couche supérieure (91) de l’âme absorbante (80) de l’invention ou de l’article absorbant les fluides de l’invention, respectivement, comprend des particules polymères absorbant l’eau, produites par polymérisation des gouttelettes du monomère dans un environnement de phase gazeuse chauffée.
Les gouttelettes sont, de préférence, produites au moyen d’une plaque à gouttelettes. Une plaque à gouttelettes est une plaque présentant une multitude de trous, le liquide pénétrant dans les trous depuis la partie supérieure. La plaque à gouttelettes ou le liquide peuvent être mis en oscillation, ce qui produit une chaîne de gouttelettes idéalement monodispersées au niveau de chaque trou sur la face inférieure de la plaque à gouttelettes. Dans un mode de réalisation préféré, la plaque à gouttelettes n’est pas agitée.
Dans ie champ d'application de la présente invention, Il est également possible d’utiliser deux plaques à gouttelettes ou plus avec différents diamètres de trou de sorte qu’une plage de tailles de particules souhaitées peut être produite. Il est préférable que chaque plaque à gouttelettes ne porte qu’un seul diamètre de trou, toutefois des diamètres mélangés de trou dans une plaque sont également possibles.
Le nombre et ia taille des trous sont sélectionnés selon la capacité et la taille de gouttelette souhaitées. Le diamètre de gouttelette vaut typiquement 1,9 fols le diamètre du trou. Ce qui est important ici est que ie liquide à transformer en gouttelettes ne traverse pas trop rapidement ie trou et que la perte de charge à travers le trou ne soit pas
BE2017/5216 trop grande. Autrement, ie liquide n’est pas transformé en gouttelettes, mais, à la place, le jet de liquide est rompu (pulvérisé) en raison de l’énergie cinétique élevée. Dans un mode de réalisation préféré de la présente invention, la perte de charge va de 4 à 5 bar. Le nombre de Reynolds, basé sur le débit par trou et le diamètre de trou, est de préférence inférieur à 2 000, préférentiellement inférieur à 1 600, plus préférablement inférieur à 1 400 et le plus préférablement inférieur à 1 200.
La face inférieure de ia plaque à gouttelettes possède, au moins en partie, un angle de contact de préférence d’au moins 60°, plus préférablement d’au moins 75° et le plus préférablement d’au moins 90° par rapport à l’eau. L’angle de contact est une mesure du comportement au mouillage d’un liquide, en particuiier de l’eau, en ce qui concerne une surface, et peut être déterminé au moyen de procédés classiques, par exemple, conformément à l’ASTM D 5725. Un faible angle de contact témoigne d’un bon mouillage, et un angle de contact élevé témoigne d’un mauvais mouillage.
Il est également possible que la plaque à gouttelettes soit constituée d’un matériau possédant un angle de contact plus bas par rapport à l’eau, par exemple, un acier possédant le numéro de code de matériau de construction allemand 1,4571, et soit revêtue d’un matériau possédant un angle de contact plus grand par rapport à l’eau. Des revêtements utiles comprennent, par exemple, des polymères fiuoritiques, tels que du perfluoroalcoxy-éthylène, du polytétrafiuoréthylène, des copolymères éthylène-chlorotrifluoréthylène, des copolymères d’éthylène-tétrafluoro-éthylène et du polyéthylène fluoré.
Les revêtements peuvent être appliqués au substrat en tant que dispersion, auquel cas le solvant est par la suite évaporé ef le
BE2017/5216 revêtement est traité thermiquement. Pour le poiytétrafluoréthyiène, ceci est décrit, par exemple, dans le document U.S. 3 243 321.
On trouvera d’autres processus de revêtement sous l’entrée « Thin Films » dans la version électronique de « Ullmann’s Encyclopedia of industrial Chemistry » (sixième édition mise à jour, 2000, version électronique).
Les revêtements peuvent en outre être incorporés dans une couche de nickel au cours d’une nickelisation chimique. C’est la mauvaise mouillabilité de la plaque à gouttelettes qui entraîne la production de gouttelettes monodispersées à faible étalement granulométrique de gouttelettes.
La plaque à gouttelettes possède de préférence au moins 5, plus préférablement au moins 25, le plus préférablement au moins 50 et de préférence jusqu’à 2 000, plus préférablement jusqu’à 1 500 trous, le plus préférablement jusqu’à 1 000.
Le diamètre des trous est ajusté à la taille de gouttelette souhaitée. L’espacement des trous va habituellement de 2 à 50 mm, de préférence de 3 à 40 mm, plus préférablement de 4 à 30 mm, ie plus préférablement de 5 à 25 mm. De plus petits espacements des trous peuvent provoquer une agglomération des gouttelettes de polymérisation.
L’aire diamétrale des trous va de 1900 à 22 300 pm2, plus préférablement de 7800 à 20 100 pm2, le plus préférablement de 11 300 à 17 700 pm2. On préfère des trous circulaires avec une taille de trou allant de 50 à 170 pm, plus préférablement de 100 à 160 pm, le plus préférablement de 120 à 150 pm.
Pour l’optimisation du diamètre particulaire moyen, des plaques à gouttelettes avec différents diamètres de trous peuvent être utilisées. La variation peut être réalisée par différents trous sur une plaque ou en utilisant des plaques différentes, où chaque plaque
BE2017/5216 possède un diamètre de trou différent. La distribution granuiométrique moyenne peut être monomodale, bimodale ou multimodale. Le plus préférablement, elle est monomodale ou bimodale.
La température de ia solution de monomère à mesure qu’elle traverse le trou va de préférence de 5 à 80 °C, plus préférablement de 10 à 70 °C, ie plus préférablement de 30 à 60 °C.
Un gaz vecteur s’écoule à travers la zone de réaction. Le gaz vecteur peut être conduit à travers la zone de réaction à co-courant avec les gouttelettes en chute libre de la solution de monomère, c’est-àdire de haut en bas. Après un passage, le gaz est de préférence recyclé au moins partiellement, de préférence à un degré d’au moins 50 %, plus préférablement à un degré d’au moins 75 %, dans ia zone de réaction en tant que gaz de cycle. Typiquement, une partie du gaz vecteur est évacuée après chaque passage, de préférence jusqu’à 10%, plus préférablement jusqu’à 3 % et le plus préférablement jusqu’à 1 %.
La teneur en oxygène du gaz vecteur va de préférence de 0,1 à 25 % en volume, plus préférablement de 1 à 10 % en volume, le plus préférablement de 2 à 7 % en poids. Dans le champ d’application de la présente Invention, il est également possible d’utiliser un gaz vecteur qui est exempt d’oxygène. Outre l’oxygène, le gaz vecteur comprend de préférence de l’azote. La teneur en azote du gaz est de préférence d’au moins 80 % en volume, plus préférablement au moins 90 % en volume, le plus préférablement au moins 95 % en volume. D’autres gaz vecteurs possibles peuvent être choisis parmi ie dioxyde de carbone, l’argon, le xénon, le krypton, le néon, l’hélium, d’hexafluorure de soufre. N’importe quel mélange de gaz vecteurs peut être utilisé. Il est également possible d’utiliser de l’air comme gaz vecteur. Le gaz vecteur peut également se charger en eau et/ou en vapeurs d’acide acrylique.
La vitesse de gaz est de préférence ajustée de telle sorte que ie débit dans la zone de réaction (5) est dirigé, par exemple, aucun
BE2017/5216 courant de convection opposé à la direction générale d’écoulement n’est présent, et II va, de préférence, de 0,1 à 2,5 m/s, plus préférablement de
0,3 à 1,5 m/s, encore plus préférablement de 0,5 à 1,2 m/s, le plus préférablement de 0,7 à 0,9 m/s.
La température d’entrée de gaz, c’est-à-dire la température avec laquelle le gaz pénètre dans ia zone de réaction, va de préférence de 160 à 200 °C, plus préférablement de 165 à 195 °C, encore plus préférablement de 170 à 190 °C, le plus préférablement de 175 à 185 °C.
La teneur en vapeur du gaz qui pénètre dans la zone de réaction va de préférence de 0,01 à 0,15 kg par kg de gaz sec, plus préférablement de 0,02 à 0,12 kg par kg de gaz sec, le plus préférablement de 0,03 à 0,10 kg par kg de gaz sec.
La température d’entrée de gaz est régulée d’une manière telle que la température de sortie de gaz, c’est-à-dire la température avec laquelle le gaz quitte la zone de réaction, est inférieure à 150 °C, de préférence de 90 à 140 °C, plus préférablement de 100 à 130 °C, encore plus préférablement de 105 à 125 °C, ie plus préférablement de 110 à 120 °C.
Les particules polymères absorbant l'eau peuvent être divisées en trois catégories : les particules polymères absorbant l’eau de Type 1 sont des particules avec une cavité, les particules polymères absorbant l’eau de Type 2 sont des particules avec plus d’une cavité, et les particules polymères absorbant l’eau de Type 3 sont des particules solides ne présentant pas de cavité visible.
La morphologie des particules polymères absorbant l’eau peut être régulée par les conditions de réaction pendant la polymérisation. Des particules polymères absorbant l’eau possédant une quantité élevée de particules avec une cavité (Type 1) peuvent être préparées en utilisant de faibles vitesses de gaz et des températures
BE2017/5216 élevées de sortie de gaz. Des particules polymères absorbant i’eau possédant une quantité élevée de particules avec plus d’une cavité (Type 2) peuvent être préparées en utilisant des vitesses de gaz élevées et de faibles températures de sortie de gaz.
Les particuies polymères absorbant i’eau possédant plus d’une cavité (Type 2) présentent une stabilité mécanique améliorée.
La réaction peut être effectuée sous une pression élevée ou sous pression réduite, de préférence de 1 à 100 mbar en dessous de la pression ambiante, plus préférablement de 1,5 à 50 mbar en dessous de la pression ambiante, le plus préférablement de 2 à 10 mbar en dessous de la pression ambiante. L’effluent gazeux de réaction, c’est-àdire le gaz quittant la zone de réaction, peut être refroidi dans un échangeur thermique. Ceci condense l’eau et le monomère a) non converti. L’effluent gazeux de réaction peut ensuite être réchauffé au moins partiellement et recyclé dans la zone de réaction en tant que gaz de cycle. Une partie de l’effluent gazeux de réaction peut être évacuée et remplacée par du gaz. frais, auquel cas l’eau et ies monomères a) non convertis présents dans l’effluent gazeux de réaction peuvent être retirés et recyclés.
On donne une préférence particulière à un système thermiquement intégré, c’est-à-dire qu’une partie de la déperdition de chaleur lors du refroidissement de l’effluent gazeux est utilisée pour chauffer le gaz de cycle.
Les réacteurs peuvent être chauffés par traçage. Dans ce cas, le chauffage par traçage est ajusté de telle sorte que la température de paroi est au moins 5 °C au-dessus de la température de la surface interne et la condensation sur les surfaces est empêchée de manière fiable.
Post-traitement thermique
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Les particules polymères absorbant l’eau obtenues par production de gouttelettes peuvent subir un post-traitement thermique destiné à ajuster la teneur en monomères résiduels à la valeur souhaitée.
Généralement, le taux de monomères résiduels peut être influencé par des réglages de paramètre de processus, par exemple ; la température de post-traitement des particules absorbant l’eau. Les monomères résiduels peuvent être mieux éliminés à des températures relativement élevées et à des temps de séjour relativement longs. Ce qui est important ici est que ies particules polymères absorbant l’eau ne soient pas trop sèches. Dans ie cas de particules excessivement sèches, les monomères résiduels ne diminuent que de manière insignifiante. Une teneur en eau trop élevée augmente la tendance à l’agglutination des particules polymères absorbant l’eau.
Le post-traitement thermique peut être réalisé dans un lit fluidisé. Dans un mode de réalisation préféré de la présente invention, on utilise un lit fluidisé interne. Un lit fluidisé interne signifie que ie produit de la polymérisation par production de gouttelettes est accumulé dans un lit fluidisé en dessous de la zone de réaction.
Les monomères résiduels peuvent être éliminés pendant le post-traitement thermique. Ce qui est important ici est que les particules polymères absorbant l’eau ne soient pas trop sèches. Dans le cas de particules excessivement sèches, les monomères résiduels ne diminuent que de manière Insignifiante. Une teneur en eau trop élevée augmente la tendance à l’agglutination des particules polymères absorbant l’eau.
Dans l’état fluidisé, l’énergie cinétique des particules polymères est supérieure au potentiel de cohésion ou d’adhésion entre les particules polymères.
L’état fluidisé peut être obtenu par un lit fluidisé. Dans ce lit, il y a un écoulement vers le haut en direction des particules polymères
BE2017/5216 absorbant l’eau, de sorte que les particules forment un lit fluidisé. La hauteur du lit fluidisé est ajustée par ie débit de gaz et la vitesse de gaz, c’est-à-dire par l’intermédiaire de la perte de charge du lit fluidisé (énergie cinétique du gaz).
La vitesse du courant gazeux dans ie lit fluidisé va de préférence de 0,3 à 2,5 m/s, plus préférablement de 0,4 à 2,0 m/s, le plus préférablement de 0,5 à 1,5 m/s.
La perte de charge sur le fond du lit fluidisé interne va de préférence de 1 à 100 mbar, plus préférablement de 3 à 50 mbar, ie plus préférablement de 5 à 25 mbar.
Le taux d’humidité des particules polymères absorbant l’eau à la fin du post-traitement thermique va de préférence de 1 à 20 % en poids, plus préférablement de 2 à 15% en poids, encore plus préférablement de 3 à 12 % en poids, le plus préférablement de 5 à 8 % en poids. La température des particules polymères absorbant l’eau pendant le post-traitement thermique va de 20 à 140 °C, de préférence de 40 à 110 °C, plus préférablement de 50 à 105 °C, ie plus préférablement de 60 à 100 °C.
Le temps de séjour moyen dans ie lit fluidisé interne va de 10 à 300 minutes, de préférence de 60 à 270 minutes, plus préférablement de 40 à 250 minutes, le plus préférablement de 120 à 240 minutes.
La condition du lit fluidisé peut être ajustée pour réduire la quantité de monomères résiduels des polymères absorbant l’eau quittant le lit fluidisé. La quantité de monomères résiduels peut être réduite à des taux inférieurs à 0,1 % en poids par un post-traitement thermique en utilisant de la vapeur supplémentaire.
La teneur en vapeur du gaz va de préférence de 0,005 à 0,25 kg par kg de gaz sec, plus préférablement de 0,01 à 0,2 kg par kg de gaz sec, le plus préférablement de 0,02 à 0,15 kg par kg de gaz sec.
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En utilisant de la vapeur supplémentaire, ia condition du iit fluidisé peut être ajustée afin que ia quantité de monomères résiduels des polymères absorbant l’eau quittant le lit fiuidisé aille de 0,03 à 15 % en poids, de préférence de 0,05 à 12 % en poids, plus préférablement de 0,1 à 10% en poids, encore pius préférablement de 0,15 à 7,5% en poids, ie plus préférablement de 0,2 à 5 % en poids, idéalement de 0,25 à 2,5 % en poids.
Le taux de monomères résiduels dans ie polymère absorbant I’eau a un impact Important sur ies propriétés des particules polymères absorbant i’eau post-réticulées en surface formées plus tard. Cela signifie que des taux très bas de monomères résiduels doivent être évités.
On préfère que ie post-traitement thermique soit réalisé complètement ou au moins partiellement dans un lit fluidisé externe. Les conditions de fonctionnement du lit fluidisé externe sont dans le champ d’application pour le lit fluidisé interne tel que décrit précédemment.
Selon une autre possibilité, on préfère que ie posttraitement thermique soit réalisé dans un mélangeur exteme doté d’outils de mélange mobiles tels que, par exemple, décrits dans ie document WO 2011/117215 A1, de préférence des mélangeurs horizontaux, tels que des mélangeurs à vis, des mélangeurs à disque, des mélangeurs à vis courroie et des mélangeurs à paies. Des mélangeurs appropriés sont, par exemple, des mélangeurs à pelle Becker (Gebr. Lëdlge Maschinenbau GmbH ; Paderborn ; Allemagne), des mélangeurs à pales Nara (NARA Machinery Europe ; Frechen ; Allemagne), des mélangeurs à soc Pflugschar© (Gebr, Lödige Maschinenbau GmbH ; Paderborn ; Allemagne), des mélangeurs continus Vrieco-Nauta (Hosokawa Micron BV ; Doetinchem ; Pays-Bas), des mélangeurs Processall Mixmill (Processall Incorporated ; Cincinnati ; États-Unis) et des mélangeurs à flux continu Ruberg (Gebrüder Ruberg GmbH & Co KG, Nieheim,
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Allemagne). On préfère les mélangeurs à flux continu Ruberg, les mélangeurs à pelle Becker et les mélangeurs à soc Pflugschar®.
Le post-traitement thermique peut être réalisé dans un mélangeur externe discontinu ou un mélangeur externe continu.
La quantité de gaz à utiliser dans ie mélangeur externe discontinu va de préférence de 0,01 à 5 Nm3/h, plus préférablement de 0,05 à 2 Nm3/h, le plus préférablement de 0,1 à 0,5 Nm3/h, sur la base, dans chaque cas, du nombre de kg de particules polymères absorbant l’eau.
La quantité de gaz à utiliser dans ie mélangeur externe continu va de préférence de 0,01 à 5 Nm3/h, plus préférablement de 0,05 à 2 Nm3/h, le plus préférablement de 0,1 à 0,5 Nm3/h, sur la base, dans chaque cas, du débit en kg/h de particuies polymères absorbant l’eau.
Les autres constituants du gaz sont, de préférence, de l’azote, du dioxyde de carbone, de l’argon, du xénon, du krypton, du néon, de l’hélium, de l’air ou des mélanges air/azote, plus préférablement de l’azote ou des mélanges air/azote comprenant moins de 10% en volume d’oxygène. L’oxygène peut provoquer une décoloration.
La morphologie des particules polymères absorbant l’eau peut également être régulée par les conditions de réaction pendant le post-traitement thermique. Des particules polymères absorbant l’eau possédant une quantité élevée de particules avec une cavité (Type 1) peuvent être préparées en utilisant des températures élevées de produit et des temps de séjour courts. Des particules polymères absorbant l’eau possédant une quantité élevée de particules avec plus d’une cavité (Type 2) peuvent être préparées en utilisant de faibles températures de produit et de longs temps de séjour.
Post-réticulation en surface
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Les particules polymères peuvent être post-réticulées en surface pour une amélioration supplémentaire des propriétés.
Des agents de post-réticulation en surface sont des composés qui comprennent des groupes qui peuvent former au moins deux liaisons covalentes avec ies groupes carboxyiate des particules polymères. Des composés appropriés sont, par exemple, des amines polyfonctionneiles, des amido-amines polyfonctionneiles, des époxydes polyfonctionnels, tels que décrits dans les documents EP 0 083 022 A2, EP 0 543 303 A1 et EP 0 937 736 A2, des alcools di- ou polyfonctionnels tels que décrits dans ies documents DE 33 14 019 A1, DE 35 23 617 A1 et EP 0 450 922 Ä2, ou ies ß-hydroxyalkylamides, tels que décrits dans les documents DE 102 04 938 A1 et US 6 239 230. On peut également utiliser de l’oxyde d’éthylène, de l’aziridine, du glycidoi, de i’oxétane et ses dérivés.
La polyvinylamine, ies polyamido-amines et l’alcool polyvinylique sont des exemples d’agents de post-réticulation en surface multifonctionnels.
De plus, le document DE 40 20 780 C1 décrit des carbonates d’alkyiène, le document DE 198 07 502 A1 décrit la 1,3oxazolidin-2-one et ses dérivés tels que la 2-hydroxyéthyl-1,3-oxazolidin2-one, le document DE 198 07 992 C1 décrit des bis- et poly-1,3oxazolidin -2-ones, ie document EP 0 999 238 A1 décrit des bis- et poly 1,3-oxazolidines, ie document DE 198 54 573 A1 décrit ia 2oxotétrahydro-1,3-oxazine et ses dérivés, ie document DE 198 54 574 A1 décrit des N-acyl-1,3-oxazolidin -2-ones, le document DE 102 04 937 A1 décrit des urées cycliques, le document DE 103 34 584 A1 décrit des acétals d’amide bicycliques, le document EP 1 199 327 A2 décrit des oxétanes et des urées cycliques et le document WO 2003/31482 A1 décrit la morpholine-2,3-dione et ses dérivés, en tant qu’agents de post-réticulation en surface appropriés.
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De plus, il est également possible d’utiliser des agents de post-réticulation en surface qui comprennent des groupes à insaturation éthylénique polymérisables supplémentaires, tels que décrits dans le document DE 37 13 601 A1.
Ledit au moins un agent de post-réticulation en surface est choisi parmi des carbonates d’alkylène, des 1,3-oxazolidin -2-ones, des bis- et poly -1,3-oxazolidin -2-ones, des bis- ef poly-1,3-oxazolidines, des 2-oxotétrahydro-1,3-oxazines, des N-acyl-1,3-oxazolidin -2-ones, des urées cycliques, des acétals d’amide bicycliques, des oxétanes, et des morpholine -2,3-diones. Des agents de post-réticulation en surface appropriés sont ie carbonate d’éthylène, la 3-méthyl-1,3-oxazolidin-2one, le 3-méthyl -3-oxétane-méthanol, la 1,3-oxazolidin-2-one, la 3-(2hydroxyéthyi)-1,3-oxazolidin-2-one, la 1,3-dioxan-2-one ou un mélange de ceux-ci.
Il est également possible d’utiliser n’importe quel mélange approprié d’agents de post-réticulation en surface. Il est particulièrement favorable d’utiliser des mélanges de 1,3-dioxolan-2-one (carbonate d’éthylène) et des 1,3-oxazolidin -2-ones. De tels mélanges peuvent être obtenus en mélangeant et en faisant réagir partiellement du 1,3dioxolan-2-one (carbonate d'éthylène) avec le 2-amino-alcool correspondant (par exemple, le 2-aminoéthanol) et peuvent comprendre de l’éthylène glycol provenant de la réaction.
On préfère qu’au moins un carbonate d’alkylène soit utilisé en tant qu’agent de post-réticulation en surface. Des carbonates d’alkylène appropriés sont ia 1,3-dioxolan-2-one (carbonate d’éthylène), la 4-méthyl-1,3-dioxolan-2-one (carbonate de propylène), la 4,5-dîméthyl1.3- dioxolan-2-one, la 4,4-diméthyl-1,3-dioxolan-2-one, la 4-éthyI-1,3dioxolan-2-one, la 4-hydroxyméthyle-1,3-dioxolan-2-one (carbonate de glycérine), la 1,3-dioxane-2-one (carbonate de triméthylène), la 4-méthyl1.3- dioxane-2-one, la 4,6-diméthyl-1,3-dioxane-2-one et la 1,3-dioxépanBE2017/5216
2-one, de préférence la 1,3-dioxolan-2-on (carbonate d’éthylène) et la
1.3- dioxane-2-one (carbonate de triméthylène), ie plus préférablement, la
1.3- dioxolan-2-one (carbonate d’éthylène).
La quantité d’agent de post-réticulation en surface va de préférence de 0,1 à 10 % en poids, plus préférablement de 0,5 à 7,5 % en poids, ie plus préférablement de 1 à 5 % en poids, sur la base, dans chaque cas, du polymère.
La teneur en monomères résiduels dans les particules polymères absorbant l’eau avant ie revêtement avec l’agent de postréticulation en surface est dans ia plage de 0,03 à 15% en poids, de préférence de 0,05 à 12 % en poids, plus préférablement de 0,1 à 10 % en poids, encore plus préférablement de 0,15 à 7,5 % en poids, le plus préférablement de 0,2 à 5 % en poids, idéalement de 0,25 à 2,5 % en poids.
Le taux d'humidité des particules polymères absorbant l’eau avant ia post-réticulation thermique en surface va de préférence de 1 à 20% en poids, plus préférablement de 2 à 15% en poids, le plus préférablement de 3 à 10 % en poids.
Des cations polyvalents peuvent être appliqués à ia surface de particule en plus des agents de post-réticulation en surface avant, pendant ou après la post-réticulation thermique en surface.
Les cations polyvalents utilisables dans le processus selon l’invention sont, par exemple, des cations divalents tels que les cations de zinc, magnésium, calcium, fer et strontium, des cations trivalents tels que les cations d’aluminium, fer, chrome, terres rares et manganèse, des cations fétravalents tels que les cations de titane et de zirconium, et des mélanges de ceux-ci. Des contre-ions possibles sont chlorure, bromure, sulfate, hydrogénosulfate, méthanesulfate, carbonate, bicarbonate, nitrate, hydroxyde, phosphate, hydrogénophosphate, dihydrogénophosphate, glycophosphate et un carboxylate, tel qu’acétate,
BE2017/5216 glycolate, tartrate, formiate, propionate, 3-hydroxypropionate, lactamide et lactate, et des melanges de ceux-ci. Le sulfate d’aluminium, l’acétate d’aluminium et le lactate d’aluminium sont préférés. Le lactate d’aluminium est davantage préféré. En utilisant ie processus de l’invention en combinaison avec l’utilisation de lactate d’aluminium, des particules polymères absorbant l’eau possédant une absorption totale de liquide extrêmement élevée aux capacités de rétention centrifuge (CRC) plus basses peuvent être préparées.
Outre des sels métalliques, ii est également possible d’utiliser des polyamines et/ou amines polymères en tant que cations polyvalents. Un sel de métal unique peut être utilisé ainsi que n’importe quel mélange des sels métalliques et/ou des polyamines ci-dessus.
Les cations polyvalents préférés et les anions correspondants sont décrits dans ie document WO 2012/045705 A1 et sont expressément inclus ici à titre de référence. Les polyvinylamines préférées sont décrites dans le document WO 2004/024816 A1 et sont expressément incluses ici à titre de référence.
La quantité de cation polyvalent utilisée va, par exemple, de 0,001 à 1,5% en poids, de préférence de 0,005 à 1 % en poids, plus préférablement de 0,02 à 0,8 % en poids, sur ia base, dans chaque cas, du polymère.
L’addition du cation métallique polyvalent peut avoir lieu avant, après ou en même temps que la post-réticulation en surface. En fonction de la formulation et des conditions de fonctionnement employées, il est possible d’obtenir un revêtement de surface et une répartition du cation polyvalent, homogènes ou un revêtement à taches typiquement non homogène. L’un et l’autre des types de revêtements et n’importe quels mélanges entre eux sont utiles dans le champ d’application de la présente invention.
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La post-réticulation en surface est typiquement réalisée d’une manière telle qu’une solution de l’agent de post-réticulation en surface est pulvérisée sur l’hydrogel ou sur ies particules polymères sèches. Après la pulvérisation, les particules polymères revêtues de l’agent de post-réticulation en surface sont séchées thermiquement et refroidies.
La pulvérisation d’une solution de l’agent de postréticulation en surface est de préférence exécutée dans des mélangeurs avec des outils de mélanges mobiles, tels que des mélangeurs à vis, des mélangeurs à disque et des mélangeurs à pales. Des mélangeurs appropriés sont, par exemple, des mélangeurs verticaux Schugi Flexomix® (Hosokawa Micron BV ; Doetinchem ; Pays-Bas), des mélangeurs Turboiizers® (Hosokawa Micron BV ; Doetinchem ; PaysBas), des mélangeurs à soc horizontaux Pflugschar® (Gebr. Lodige Maschinenbau GmbH ; Paderborn ; Allemagne), des mélangeurs continus Vrieco-Nauta (Hosokawa Micron BV ; Doetinchem ; Pays-Bas), des mélangeurs Processall Mïxmill (Processall Incorporated ; Cincinnati ; États-Unis) et des mélangeurs à flux continu Ruberg (Gebrüder Ruberg GmbH & Co KG, Nieheim, Allemagne). On préfère les mélangeurs à flux continu Ruberg et ies mélangeurs à soc horizontaux Pflugschar®. La solution d’agent de post-réticulation en surface peut également être pulvérisée en un lit fluidisé.
La solution de l’agent de post-réticulation en surface peut également être pulvérisée sur les particules polymères absorbant l’eau pendant ie post-traitement thermique. Dans un tel cas, l’agent de postréticulation en surface peut être ajouté en une partie ou en plusieurs parties le long de l’axe du mélangeur de post-traitement thermique. Dans un mode de réalisation, on préfère ajouter l’agent de post-réticulation en surface à la fin de l’étape de post-traitement thermique. En tant qu’avantage particulier d’ajouter la solution de l’agent de post-réticulation
BE2017/5216 en surface pendant l’étape de post-traitement thermique, il peut être possible d’éliminer ou de réduire l’effort technique pour un mélangeur indépendant d’addition d’agent de post-réticulation en surface.
Les agents de post-réticulation en surface sont typiquement utilisés en tant que solution aqueuse. L’addition d’un solvant non aqueux peut être utilisée pour améliorer le mouillage de surface et pour ajuster la profondeur de pénétration de l’agent de post-réticulation en surface dans les particules polymères.
La post-réticulation thermique en surface est, de préférence, effectuée dans des séchoirs à contact, plus préférablement des séchoirs à palettes, le plus préférablement, des séchoirs à disque. Des séchoirs appropriés sont, par exemple, les séchoirs à palettes horizontaux Hosokawa Bepex® (Hosokawa Micron GmbH ; Leingarten ; Allemagne), ies séchoirs à disque Hosokawa BepexC® (Hosokawa Micron GmbH ; Leingarten ; Allemagne), les séchoirs Holo-Fiite® (Metso Minerals Industries Inc. ; Danville ; États-Unis) et ies séchoirs à palettes Nara (NARA Machinery Europe ; Frechen ; Allemagne). De plus, il est également possible d’utiliser des séchoirs à lit fluidisé. Dans ce dernier cas, les temps de réaction peuvent être plus courts par comparaison avec d’autres modes de réalisation.
Lorsque l’on utilise un séchoir horizontal, il est alors souvent avantageux de placer le séchoir en haut avec un angle incliné de quelques degrés par rapport la surface du sol afin de communiquer un écoulement de produit adéquat à travers le séchoir. L’angle peut être fixe ou peut être réglable et est typiquement compris entre 0 et 10 degrés, de préférence 1 à 6 degrés, ie plus préférablement 2 à 4 degrés.
On peut utiliser un séchoir à contact qui possède deux zones de chauffage différentes dans un appareil. Par exemple, les séchoirs à palettes Nara sont disponibles avec une seule zone chauffée ou, selon une autre possibilité, avec deux zones chauffées. L’avantage
BE2017/5216 d’utiliser un séchoir à deux zones chauffées ou plus est que différentes phases du post-traitement thermique et/ou de la post-réticulation en surface peuvent être combinées.
Il est possible d’utiliser un séchoir à contact avec une première zone de chauffage chaude qui est suivie par une zone de maintien de température dans le même séchoir. Cette configuration permet une montée rapide de la température du produit et une évaporation du liquide excédentaire dans ia première zone de chauffage, alors que le résidu du séchoir se contente de maintenir stable la température du produit pour achever ia réaction.
Il est également possible d’utiliser un séchoir à contact avec une première zone de chauffage tiède qui est ensuite suivie par une zone de chauffage chaude. Dans ia première zone tiède, le posttraitement thermique est réalisé ou achevé alors que ia post-réticulation en surface se déroule dans la zone chaude subséquente.
Typiquement, on fait appel à un élément chauffant à palette avec une seule zone de température.
Un homme du métier, en fonction des propriétés souhaitées du produit fini des qualités disponibles du polymère de base provenant de l’étape de polymérisation, choisira l'une quelconque de ces configurations.
La post-réticulation thermique en surface peut être effectuée dans le mélangeur lui-même, en chauffant l’enveloppe, en soufflant de l’air chaud ou de la vapeur. Également approprié est un séchoir en aval, par exemple, un séchoir d’étagère, un four à tube rotatif ou une vis chauffante. II est particulièrement avantageux de mélanger et sécher dans un séchoir à lit fluidisé.
Les températures préférées de post-réticulation thermique en surface sont habituellement dans la plage de 100 à 195 °C, principalement dans la plage de 100 à 180 °C, de préférence de 120 à
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170 °C, plus préférablement de 130 à 165 °C, le plus préférablement de 140 à 160 °C. Le temps de séjour préféré à cette température dans le mélangeur ou séchoir de réaction est de préférence d’au moins 5 minutes, plus préférablement au moins 20 minutes, le plus préférablement au moins 40 minutes, et typiquement au plus 120 minutes.
Il est préférable de refroidir ies particules polymères après la post-réticulation thermique en surface. Le refroidissement est, de préférence, effectué dans des refroidisseurs par contact, plus préférablement des refroidisseurs à palettes, le plus préférablement des refroidisseurs à disque. Des refroidisseurs appropriés sont, par exemple, les refroidisseurs à palettes horizontaux Hosokawa Bepex® (Hosokawa Micron GmbH ; Leingarten ; Allemagne), les refroidisseurs à disque Hosokawa Bepex® (Hosokawa Micron GmbH ; Lelngarten ; Allemagne), les refroidisseurs Holo-Flite® (Metso Minerals industries Inc. ; Danville ; États-Unis) et les refroidisseurs à palettes Nara (NARA Machinery Europe ; Frechen ; Allemagne). De plus, il est également possible d’utiliser des refroidisseurs à lit fluidisé.
Dans le refroidisseur, les particules polymères sont refroidies à des températures dans la plage de 20 à 150 °C, de préférence de 40 à 120 °C, plus préférablement de 60 à 100 °C, le plus préférablement de 70 à 90 °C. Un refroidissement à l’aide d’eau tiède est préféré, spécialement lorsque des refroidisseurs par contact sont utilisés.
Revêtement
Pour améliorer les propriétés, ies particules polymères absorbant l’eau peuvent être revêtues et/ou éventuellement humidifiées. Le lit fluidisé interne, le lit fluidisé exteme et/ou le mélangeur externe utilisés pour le post-traitement thermique et/ou un enducteur (mélangeur) indépendant peuvent être utilisés pour le revêtement des particules polymères absorbant l’eau. En outre, le refroidisseur et/ou un
BE2017/5216 enducteur (mélangeur) indépendant peuvent être utilisés pour le revêtement/l’humidification des particules polymères absorbant i’eau post-réticulées en surface. Des revêtements appropriés pour réguler le comportement de recueil et améliorer ia perméabilité (conductivité en flux salin SFC, ou perméabilité de lit de gel — GBP) sont, par exemple, des substances inertes inorganiques, telles que des sels métalliques insolubles dans l’eau, des polymères organiques, des polymères cationiques, des polymères anioniques et des cations métalliques polyvalents. Des revêtements appropriés pour améliorer ia stabilité de couleur sont, par exemple, des agents réducteurs, des agents chélatants et des antioxydants. Des revêtements appropriés pour l’agglomération de poussière sont, par exemple, des polyols. Des revêtements appropriés vis-à-vis de la tendance indésirable à l’agglutination des particules polymères sont, par exemple, la silice sublimée, telle que ΓAerosil® 200, et des agents tensioactifs, tels que le Span® 20 et la Plantacare® 818 UP. Des revêtements préférés sont le dihydroxy monoacétate d’aluminium, le sulfate d’aluminium, ie lactate d’aluminium, ie 3hydroxypropionate d’aluminium, l’acétate de zirconium, l’acide citrique ou ses sels hydrosolubles, les acides di- et mono-phosphorique ou leurs sels hydrosolubles, le Blancolen®, le Brüggoiite® FF7, le Cublen®, le Span® 20 et le Plantacare® 818 UP.
Si des sels des acides ci-dessus sont utilisés au lieu des acides libres, alors les sels préférés sont des sels de métal alcalin, de métal alcaiino-terreux, d’aluminium, de zirconium, de titane, de zinc et d’ammonium.
Sous la marque Cublen® (Zschimmer & Schwarz Mohsdorf GmbH & Co KG ; Burgstädt : Allemagne), ies acides suivants et/ou leurs sels de métal alcalin (de préférence, des sels de Na et de K) sont disponibles et peuvent être utilisés dans ie champ d’application de la
BE2017/5216 présente invention, par exemple, pour communiquer une stabilité de couleur au produit fini :
Acide 1-hydroxyéthane-1,1-diphosphonique, aminotris(acide méthyiène-phosphonique), éthylène-diamine-tétra-(acide méthyiène-phosphonique), diéthylène tnamine-penta(acide méthyîènephosphonique), hexaméthylène diamine-tétra-(acide méthyiènephosphonique), hydroxyéthyl-amino-di(acide méthyiène-phosphonique), acide 2-phosphonobutane-1,2,4-trîcarboxyiique, bis-(hexaméthy!ènetriamine pentaiacide méthyiène-phosphonique).
Le plus préférablement, on fait appel à de l’acide 1hydroxyéthane-1,1-diphosphonique ou ses sels avec du sodium, potassium ou ammonium. N’importe quel mélange des Cublen® cidessus peut être utilisé.
Selon une autre possibilité, n’importe lequel des agents chélatants décrits précédemment pour une utilisation durant la polymérisation peut être revêtu sur le produit fini.
Des substances inertes appropriées sont des silicates tels que ia montmorilionite, la kaollnite et ie talc, des zéolites, des charbons actifs, des acides poiysiliciques, du carbonate de magnésium, du carbonate de calcium, du phosphate de calcium, du phosphate d’aluminium, du sulfate de baryum, de l’oxyde d’aluminium, du dioxyde de titane et de l’oxyde de fer (II). On donne une préférence à l’utilisation d’acides poiysiliciques, qui sont divisés entre silices précipitées et silices sublimées selon leur mode de préparation. Les deux variantes sont disponibles dans le commerce sous les noms Silica FK, Sipernat®, Wessalon® (silices précipitées) et Aerosil® (silices sublimées) respectivement. Les substances inertes inorganiques peuvent être utilisées en tant que dispersion dans un dispersant aqueux ou miscible dans l’eau ou en substance.
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Lorsque ies particules polymères absorbant i’eau sont revêtues de substances inertes Inorganiques, ia quantité de substances inertes inorganiques utilisée, sur la base des particules polymères absorbant l’eau, va de préférence de 0,05 à 5 % en poids, plus préférablement de 0,1 à 1,5 % en poids, le plus préférablement de 0,3 à 1 % en poids.
Des polymères organiques appropriés sont des méthacrylates de poiyalkyie ou des thermoplastiques tels que le chlorure de poiyvinyie, des cires à base de polyéthylène, polypropylène, polyamides ou polytétrafluoréthylène. D’autres exemples sont des copolymères séquencés styrène-isoprène-styrène ou des copolymères séquencés styrène-butadiène-styrène. Un autre exemple est constitué des alcools poîyvinyliques portant un groupe silanol, disponibles sous la marque Poval® R (Kuraray Europe GmbH ; Francfort ; Allemagne).
Des polymères cationiques appropriés sont des polyaikylènepolyamines, des dérivés cationiques de polyacrylamides, des polyéthyiène-imines et des amines polyquaternaires.
Les amines polyquaternaires sont, par exemple, des produits de condensation d’hexaméthylènediamine, de diméthylamine et d’épichlorhydrine, des produits de condensation de diméthylamine et d’épichlorhydrine, des copolymères d’hydroxyéthyScelluîose et de chlorure de diallyldiméthylammonium, des copolymères d’acrylamide et de chlorure d’a-méthacryloyl-oxyéthyl-triméthylammonium, des produits de condensation d’hydroxyéthylcellulose, d’épichlorhydrine et de triméthylamine, des homopolymères de chlorure de diallyldiméthylammonium et des produits d’addition d’épichlorhydrine à des amido-amines. De plus, des amines polyquaternaires peuvent être obtenues en faisant réagir du sulfate de diméthyîe avec des polymères tels que des polyéthyiène-imines, des copolymères de vinylpyrroiidone et de méthacrylate de diméthylaminoéthyle ou des copolymères de
BE2017/5216 méthacrylate d’éthyle et de méthacrylate de diéthylaminoéthyle. Les amines polyquaternaires sont disponibles au sein d’une large plage de masses moléculaires.
Cependant, il est également possible de générer les polymères cationiques sur la surface de particule, soit par ie biais de réactifs qui peuvent former un réseau avec eux-mêmes, tels que des produits d’addition d’épichlorhydrine à des poiyamido-amines, soit par le biais de l’application de polymères cationiques qui peuvent réagir avec un agent de réticulation ajouté, tels que des polyamines ou poiyimines en combinaison avec des polyépoxydes, des esters polyfonctionnels, des acides polyfonctionnels ou des (méth)acrylates polyfonctionnels.
Il est possible d’utiliser toutes les amines polyfonctionnelles comportant des groupes amine primaires ou secondaires, telles que polyéthylène-imine, polyallylamïne et polyiysine. Le liquide pulvérisé par le processus selon l’invention comprend de préférence au moins une polyamine, par exemple, de la polyvinylamine ou un polyvinylformamide partiellement hydrolysé. Les polymères cationiques peuvent être utilisés en tant que solution dans un solvant aqueux ou miscible dans l’eau, en tant que dispersion dans un dispersant aqueux ou miscible dans l’eau ou en substance.
Lorsque ies particules polymères absorbant l’eau sont revêtues d’un polymère cationique, ia quantité d’utilisation du polymère cationique sur la base des particuies polymères absorbant l’eau n’est habituellement pas inférieure à 0,001 % en poids, typiquement pas inférieure à 0,01 % en poids, de préférence de 0,1 à 15 % en poids, plus préférablement de 0,5 à 10% en poids, le plus préférablement de 1 à 5 % en poids.
Des polymères anioniques appropriés sont des polyacrylates (sous forme acide ou partiellement neutralisés en tant que sel), des copolymères d’acide acrylique et d’acide maléique disponibles sous la marque Sokaian® (BASF SE ; Ludwigshafen ; Allemagne), et les alcools polyvlnyliques comportant des charges ioniques intégrées disponibles sous la marque Poval® K (Kuraray Europe GmbH ;
Francfort ; Allemagne).
Des cations métalliques polyvalents appropriés sont Mg2+,
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Ca2+, Al3+,
La
Ca:
3+
Ce
A
4ίSc3 . Ti4'. Hf4+ et Au4
-;4 +
1n2+, Fe2'3·
Co2+, Ni2+.
Zn2'. Y3
Zr4+, Ag+,
2ίles cations métalliques préférés sont Mg
Ti ; Zr et La ' ; les cations métalliques particulièrement préférés sont AI , Ti4i et ZrL Les cations métalliques peuvent être utilisés soit seuls soit dans un mélange les uns avec les autres. Les sels métalliques appropriés des cations métalliques mentionnés sont tous ceux qui ont une solubilité suffisante dans le solvant à utiliser. Des sels métalliques particulièrement appropriés comportent des anions faiblement complexants, tels que chlorure, hydroxyde, carbonate, acétate, formiate, propionate, nitrate, sulfate et méthane-sulfate. Les sels métalliques sont de préférence utilisés en tant que solution ou en tant que dispersion colloïdale aqueuse stable. Les solvants utilisés pour les sels métalliques peuvent être I’eau, des alcools, le carbonate d’éthylène, le carbonate de propylène, le diméthylformamide, le sulfoxyde de dlméthyle et des mélanges de ceux-ci. On donne une préférence particulière à i’eau et à des mélanges eau/aicool, tels qu’eau/méthanol, eau/isopropanol, eau/1,3-propanedioi, eau/1,2-propanediol/1,4butanedioi ou eau/propylène glycol.
Lorsque ies particules polymères absorbant i’eau sont revêtues d’un cation métallique polyvalent inorganique, ia quantité du cation métallique polyvalent utilisée, sur la base des particules polymères absorbant l’eau, va de préférence de 0,05 à 5 % en poids, plus préférablement de 0,1 à 1,5 % en poids, le plus préférablement de 0,3 à 1 % en poids.
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Des agents réducteurs appropriés sont, par exemple, le sulfite de sodium, l’hydrogénosulfite de sodium (bisulfite de sodium), le dithionite de sodium, des acides sulfiniques et leurs sels, l’acide ascorbique, l’hypophosphite de sodium, le phosphite de sodium, et des acides phosphiniques et leurs sels. Préférence est donnée, toutefois, aux sels d’acide hypophosphoreux, par exemple, l’hypophosphite de sodium, aux sels d’acides sulfiniques, par exemple, le sel disodique d’acide 2hydroxy-2-sulfinatoacétique, et aux produits d’addition d’aldéhydes, par exemple, ie sel disodique d’acide 2-hydroxy-2-sulfonatoacétique. L’agent réducteur utilisé peut être, cependant, un mélange du sel de sodium d’acide 2-hydroxy-2-sulfinatoacétique, ie sel disodique d’acide 2-hydroxy2-sulfonatoacétique et le bisulfite de sodium. De tels mélanges peuvent être obtenus sous ies références Brüggolite® FF6 et Brüggolite® FF7 (Brüggemann Chemicals ; Heilbronn ; Allemagne). Également utile est l’acide 2-hydroxy-2-sulfonatoacétique purifié et ses sels de sodium, disponible sous ia marque Blancolen® auprès de la même société.
Les agents réducteurs sont typiquement utilisés sous la forme d’une solution dans un solvant approprié, de préférence, de l’eau. L’agent réducteur peut être utilisé en tant que substance pure ou n’importe quel mélange des agents réducteurs ci-dessus peut être utilisé.
Lorsque ies particules polymères absorbant l’eau sont revêtues d’un agent réducteur, la quantité d’agent réducteur utilisée, sur la base des particules polymères absorbant I’eau, va de préférence de 0,01 à 5 % en poids, plus préférablement de 0,05 à 2 % en poids, ie plus préférablement de 0,1 à 1 % en poids.
Des polyols appropriés sont des polyéthylène glycols possédant une masse moléculaire allant de 400 à 20 000 g/mol, du polyglycéroi, des polyols comportant 3 à 100 éthoxylations, tels que le triméthylolpropane, le glycérol, le sorbitol, le mannitol, l’inositol, le pentaérythritoi et le néopentyl glycol. Des polyols particulièrement
BE2017/5216 appropriés sont ie giycérol comportant 7 à 20 éthoxylations ou ie triméthylolpropane, par exemple, le Polyol TP 70® (Perstorp AB, Perstorp, Suède). Ces derniers possèdent l’avantage particuiier qu’ils n’abaissent que de manière insignifiante la tension superficielle d’un extrait aqueux des particules polymères absorbant l’eau. Les polyols sont, de préférence, utilisés en tant que solution dans des solvants aqueux ou miscibles dans l’eau.
Le polyol peut être ajouté avant, pendant ou après la réticulation en surface. De préférence, ii est ajouté après ia réticulation en surface. N’importe quel mélange des polyols listés ci-dessus peut être utilisé.
Lorsque ies particules polymères absorbant l’eau sont revêtues dun polyol, la quantité de polyol utilisée, sur la base des particules polymères absorbant l’eau, va de préférence de 0,005 à 2 % en poids, plus préférablement de 0,01 à 1 % en poids, le plus préférablement de 0,05 à 0,5 % en poids.
Le revêtement est de préférence exécuté dans des mélangeurs avec des outils de mélanges mobiles, tels que des mélangeurs à vis, des mélangeurs à disque, des mélangeurs à paies et un enducteur à tambour. Des mélangeurs appropriés sont, par exemple, des mélangeurs à soc horizontaux Pflugschar® (Gebr. Lodige Maschinenbau GmbH ; Paderborn ; Allemagne), des mélangeurs continus Vrieco-Nauta (Hosokawa Micron BV ; Doetinchem ; Pays-Bas), des mélangeurs Processall Mixmill (Processall Incorporated ; Cincinnati ; États-Unis) ef des mélangeurs à flux continu Ruberg (Gebrüder Ruberg GmbH & Go KG, Nieheim, Allemagne). De plus, il est également possible d’utiliser un lit fluidisé pour le mélange.
Agglomération
Les particules polymères absorbant l’eau peuvent en outre être agglomérées de façon sélective. L’agglomération peut avoir lieu
BE2017/5216 après la polymérisation, le post-traitement thermique, la post-réticulation thermique en surface ou le revêtement.
Des assistants d’agglomération utiles comprennent de l’eau et des solvants organiques miscibles dans l’eau, tels que des alcools, le tétrahydrofurane et l’acétone ; des polymères hydrosolubles peuvent être utilisés en plus.
Pour l’agglomération, une solution comprenant l’assistant d’agglomération est pulvérisée sur les particules polymères absorbant l’eau. La pulvérisation avec la solution peut, par exemple, être effectuée dans des mélangeurs comportant des instruments de mélange mobiles, tels que des mélangeurs à vis, des mélangeurs à paies, des mélangeurs à disque, des mélangeurs à soc et des mélangeurs à pelle. Des mélangeurs utiles comprennent, par exemple, des mélangeurs Lodige®, des mélangeurs Bepex®, des mélangeurs Nauta®, des mélangeurs Processali® et des mélangeurs Schugi®. Des mélangeurs verticaux sont préférés. Des appareils à lit fluidisé sont particulièrement préférés.
Combinaison de post-traitement thermique, de postréticulation en surface et de revêtement éventuel
On préfère que les étapes de post-traitement thermique et de post-réticulation thermique en surface soient combinées en une étape de processus. Une telle combinaison permet l’utilisation d’un équipement à faible coût et, de plus, le processus peut être exécuté à de basses températures, ce qui est économique et évite la décoloration et ia perte de propriétés de performance du produit fini par dégradation thermique.
Le mélangeur peut être choisi parmi n’importe laquelle des options d’équipement citées dans la section de post-traitement thermique. On préfère ies mélangeurs à flux continu Ruberg, les mélangeurs à pelle Becker et les mélangeurs à soc Pflugschar®.
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On préfère particulièrement que la solution de postréticulation en surface soit pulvérisée sur les particules polymères absorbant l’eau sous agitation.
À la suite du post-traitement thermique/de la postréticulation en surface, les particules polymères absorbant l’eau sont séchées au taux d'humidité souhaité ei, pour cette étape, n’importe quel séchoir cité dans la section de post-réticulation en surface peut être sélectionné. Cependant, étant donné que seul le séchage doit être réalisé dans ce mode de réalisation préféré particulier, ii est possible d’utiliser des séchoirs à contact chauffés simples et à faible coût comme un séchoir à vis chauffé, par exemple, un séchoir Holo-Flite® (Metso Minerals Industries Inc. ; Danville ; États-Unis). Selon une autre possibilité, on peut utiliser un lit fluidisé. Dans des cas où le produit devrait être séché avec un temps de séjour prédéfini et court, il est possible d'utiliser des séchoirs à disque toriques ou des séchoirs à palettes, par exemple, un séchoir à palettes Nara (NARA Machinery Europe ; Frechen ; Allemagne).
Dans un mode de réalisation préféré de la présente invention, ies cations polyvalents cités dans ia section de posiréticulation en surface sont appliqués à la surface de particule avant, pendant ou après l’addition de l’agent de post-réticulation en surface en utilisant différents points d’addition le long de l’axe d’un mélangeur horizontal.
On préfère tout particulièrement que les étapes de posttraitement thermique, de post-réticulation en surface et de revêtement soient combinées en une étape de processus. Des revêtements appropriés sont les polymères cationiques, agents tensioactifs et substances inertes inorganiques qui sont cités dans la section de revêtement. L’agent de revêtement peut être appliqué à la surface de particule avant, pendant ou après l’addition de l’agent de post-réticulation
BE2017/5216 en surface, également en utilisant différents points d’addition le long de l’axe d’un mélangeur horizontal.
Les cations polyvalents et/ou les polymères cationiques peuvent faire office de piégeurs supplémentaires pour ies agents de post-réticulation en surface résiduels. On préfère que ies agents de postréticulation en surface soient ajoutés avant ies cations polyvalents et/ou les polymères cationiques pour permettre à l’agent de post-réticulation en surface de réagir en premier.
Les agents tensioactifs et/ou les substances Inertes inorganiques peuvent être utilisés afin d’éviter l’adhésion ou l’agglutination pendant cette étape de processus dans des conditions atmosphériques humides. Des agents tensioactifs préférés sont des agents tensioactifs non ioniques et amphotères. Des substances inertes inorganiques préférées sont des silices précipitées et des silices sublimées sous forme de poudre ou de dispersion.
La quantité de liquide totale utilisée pour la préparation des solutions/dispersions va typiquement de 0,01 % à 25 % en poids, de préférence de 0,5 % à 12 % en poids, plus préférablement de 2 % à 7 % en poids, le plus préférablement de 3 % à 6 % en poids, par rapport à la quantité en poids de particules polymères absorbant l’eau à traiter.
Des modes de réalisation préférés sont représentés sur les figures 1 à 15.
Figure 1 : schéma de processus
Figure 2 : schéma de processus utilisant de l’air sec
Figure 3 : agencement de la mesure de T_sortie
Figure 4 : agencement des unités de production de gouttelettes avec 3 plaques à gouttelettes
Figure 5 : agencement des unités de production de gouttelettes avec 9 plaques à gouttelettes
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Figure 6 : agencement des unités de production de gouttelettes avec 9 plaques à gouttelettes
Figure 7 : unité de production de gouttelettes (coupe longitudinale)
Figure 8 : unité de production de gouttelettes (vue en coupe transversale)
Figure 9 : fond du lit fluidisé interne (vue de haut)
Figure 10 : ouvertures dans le fond du lit fluidisé interne Figure 11 : agitateur à râteau pour le lit fluidisé interne (vue de haut)
Figure 12 : agitateur à râteau pour le lit fluidisé interne (vue en coupe transversale)
Figure 13: schéma de processus (post-réticulation en surface)
Figure 14: schéma de processus (post-réticulation en surface et revêtement)
Figure 15: séchoir à contact pour post-réticulation en surface
Les références numériques ont les significations suivantes :
Tuyau d’entrée de gaz de séchage
Mesure de quantité de gaz de séchage
Distributeur de gaz
Unité(s) de production de gouttelettes
4a Unité de production de gouttelettes
4b Unité de production de gouttelettes
4c Unité de production de gouttelettes
Zone de réaction (partie cylindrique du séchoir à atomisation)
Cône
Mesure de T__sortie
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Tuyau d’effluent gazeux de tour
Unité de séparation de poussière
Ventilateur
Buses de trempe
Colonne de condenseur, refroidissement à contrecourant
Échangeur thermique
Pompe
Pompe
Sortie d’eau
Ventilateur
Sortie d’effluent gazeux
Entrée d’azote
Échangeur thermique
Ventilateur
Échangeur thermique
Mesure de chargement en eau
Gaz conditionné de lit fluidisé Interne
Mesure de température de produit de lit fluidisé interne
Lit fluidisé interne
Vanne rotative
Tamis
Produit final
Mélangeur statique
Mélangeur statique
Alimentation en initiateur
Charge d’initiateur
Alimentation en monomère
Sortie de fraction de particules fines vers retravail
Unité de séchage de gaz
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Unité de séparation de monomère
Tuyau d’entrée de gaz
Tuyau de sortie de gaz
Sortie d’eau de l’unité de séchage de gaz vers la colonne de condenseur
Sortie d’eaux usées
Mesure de T__sortie (température moyenne issue de 3 mesures autour de ia circonférence de la tour)
Alimentation en monomère prémélangé avec initiateur
Paroi de tour de séchage à atomisation
Tuyau externe d’unité de production de gouttelettes
Tuyau interne d’unité de production de gouttelettes
Cassette de production de gouttelettes
Bloc en Téflon
Vanne
Connecteur de tuyau d’entrée d’alimentation en monomère prémélangé avec initiateur
Plaque à gouttelettes
Contre-plaque
Canaux d’écoulement pour eau de régulation de température
Canal d’écoulement libre de volume mort pour solution de monomère
Bloc en acier inoxydable de cassette de production de gouttelettes
Fond du lit fluidisé interne avec quatre segments
Ouvertures à fente des segments
Agitateur à râteau
Pointes de l’agitateur à râteau
Mélangeur
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Alimentation en revêtement éventuelle
Alimentation en agent de post-réticulation
Séchoir thermique (post-réticulation en surface)
Refroidisseur
Alimentation en revêtement/eau éventuelle
Enducteur
Alimentation en revêtement/eau
Alimentation en polymère de base
Zone de déchargement
Ouverture de barrage
Plaque de barrage
Hauteur de barrage 100 %
Hauteur de barrage 50 %
Arbre
Cône de décharge
Angle d’inclinaison a
Capteurs de température (fj à T6)
Palette (décalage d’arbre 90 °)
Le gaz de séchage est alimenté par l’intermédiaire d’un distributeur de gaz (3) au sommet du séchoir à atomisation, comme illustré sur la figure 1. Le gaz de séchage est partiellement recyclé (boucle de gaz de séchage) par l’intermédiaire d’un filtre à manche ou d’une unité de cyclone (9) et d’une colonne de condenseur (12). La pression à l’Intérieur du séchoir à atomisation est en dessous de la pression ambiante.
La température de sortie du séchoir à atomisation est, de préférence, mesurée en trois points autour de la circonférence au bout de ia partie cylindrique, comme Illustré sur ia figure 3. Les mesures uniques (43) sont utilisées pour calculer la température moyenne de sortie du séchoir à atomisation cylindrique.
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Dans un mode de réalisation préféré, une unité de séparation de monomère (38) est utilisée pour le recyclage des monomères de la colonne de condenseur (12) vers l’alimentation en monomère (35). Cette unité de séparation de monomère est, par exemple, en particulier une combinaison d’unités de membranes de micro-, ultra-, nanofiltration et d’osmose, pour séparer le monomère de l’eau et des particules polymères. Des systèmes de séparateur à membrane appropriés sont décrits, par exemple, dans la monographie « Membranen : Grundlagen, Verfahren und industrielle Anwendungen », K. Ohirogge et K. Ebert, Wiley-VCH, 2012 (ISBN : 978-3-527-66033-9).
Le produit s’accumule dans le lit fluidisé interne (27). Le gaz conditionné de lit fluidisé interne est alimenté au lit fluidisé interne (27) par l’intermédiaire de la ligne (25). L’humidité relative du gaz du lit fluidisé interne est, de préférence, régulée par la température dans la colonne de condenseur (12) et à l'aide du diagramme de Mollier.
L’effluent gazeux du séchoir à atomisation est filtré dans une unité de séparation de poussière (9) et envoyé à une colonne de condenseur (12) pour trempe/refroidissement. Après séparation de poussière (9), un système d’échangeur thermique à récupération pour Ie préchauffage du gaz après la colonne de condenseur (12) peut être utilisé. L’unité de séparation de poussière (9) peut être régulée en chauffage à une température allant de préférence de 80 à 180 °C, plus préférablement de 90 à 150 °C, le plus préférablement de 100 à 140 °C.
Des exemples pour l’unité de séparation de poussière sont un filtre à manche, des membranes, des cyclones, des compacteurs de poussière et sont, par exemple, décrits dans les monographies « Staubabscheiden », F. Löffler, Georg Thieme Verlag, Stuttgart, 1988 (ISBN 978-3137122012) et « Staubabscheidung mit Schlauchfiltern und Taschenfiltern », F. Löffler, H. Dietrich et W. Flatt, Vieweg, Braunschweig, 1991 (ISBN 978-3540670629).
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Les plus préférables sont les cyclones, par exemple, des cyclones/séparateurs centrifuges des types ZSA/ZSB/ZSC de LTG
Aktiengesellschaft et des séparateurs cycloniques de Ventiîatorenfabrik
Oelde GmbH, Camfil Farr International et MikroPuî GmbH.
L’eau en excès est pompée de la colonne de condenseur (12) en régulant le niveau de remplissage (constant) dans la colonne de condenseur (12). L’eau dans la colonne de condenseur (12) est pompée à contre-courant vers le gaz par l’intermédiaire des buses de trempe (11) et est refroidie par un échangeur thermique (13) de sorte que ia température dans la colonne de condenseur (12) va de préférence de 40 à 71 °C, plus préférablement de 46 à 69 °C, le plus préférablement de 49 à 65 °C ef même plus préférablement de 51 à 60 °C. L’eau dans la colonne de condenseur (12) est ajustée à un pH alcalin par dosage d’un agent neutralisant pour laver les vapeurs de monomère a). La solution aqueuse provenant de la colonne de condenseur (12) peut être renvoyée pour la préparation de la solution de monomère.
L’effluent gazeux de la colonne de condenseur peut être divisé vers l’unité de séchage de gaz (37) et le gaz conditionné de lit fluidisé interne (27).
Le principe d’une unité de séchage de gaz est décrit dans ia monographie « Leitfaden fur Luftungs-und Klimaanlagen - Grundlagen der Thermodynamik Komponenten einer Voilklimaanlage Normen und Vorschriften », L. Keller, Oldenbourg Industrieverlag, 2009 (ISBN 9783835631656).
En tant qu’unité de séchage de gaz, on peut utiliser, par exemple, un système de refroidissement de gaz à l’air en combinaison avec un éliminateur d’embruns de gaz ou un séparateur de gouttelettes (séparateur de brouillard), par exemple, un séparateur de gouttelettes de type aube pour écoulement horizontal (par exemple, le type DH 5000 de Munters AB, Suède) ou écoulement vertical (par exemple, le type DV
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270 de Munters AB, Suède). Les séparateurs de brouillard de type aube enlèvent les gouttelettes liquides d’écoulements de gaz continus par impaction inertielle. À mesure que le gaz portant les gouttelettes liquides entraînées parcourt ia trajectoire sinusoïdale d’une aube, les gouttelettes liquides de masse volumique plus élevée ne peuvent pas suivre et, en conséquence, à chaque tour des pales d’aube, ces gouttelettes liquides arrivent sur la surface d’aube. La plupart des gouttelettes adhèrent à la paroi de l’aube. Lorsqu’une gouttelette arrive sur la pale d’aube au même endroit, une coalescence se produit. Les gouttelettes coalescées s’écoulent ensuite vers le bas sous l’effet de la pesanteur.
En tant que système de refroidissement de gaz à l’air, n’importe quel échangeur thermique gaz/gaz ou gaz/liquide peut être utilisé. On préfère les échangeurs thermiques à plaques scellées.
Dans un mode de réalisation, de l’air sec peut être utilisé comme charge d’alimentation pour le distributeur de gaz (3). Si de l’air est utilisé comme gaz, alors l’air peut être transporté par l’intermédiaire du tuyau d’entrée d’air (39) et peut être séché dans l’unité de séchage de gaz (37), comme décrit précédemment. Après la colonne de condenseur (12), l’air, qui n’est pas utilisé pour le lit fluidisé interne, est transporté par l'intermédiaire du tuyau de sortie (40) à l’extérieur de l’installation, comme illustré sur la figure 2.
L’eau, qui est condensée dans l’unité de séchage de gaz (37) peut être partiellement utilisée comme eau de lavage pour la colonne de condenseur (12) ou éliminée.
Les températures de gaz sont régulées par l’intermédiaire des échangeurs thermiques (20) et (22), Le gaz de séchage chaud est introduit dans le séchoir à atomisation à co-courant par l’intermédiaire du distributeur de gaz (3). Le distributeur de gaz (3) est constitué de préférence d’un ensemble de plaques fournissant une perte de charge allant de préférence de 1 à 100 mbar, plus préférablement de 2 à
BE2017/5216 mbar, le plus préférablement de 4 à 20 mbar, en fonction de la quantité de gaz de séchage. Des turbulences et/ou une vitesse centrifuge peuvent égaiement être introduites dans le gaz de séchage, si on le souhaite, en utilisant des buses de gaz ou des plaques défiectrices.
Le gaz conditionné de lit fluidisé interne est alimenté au lit fluidisé interne (27) par l’intermédiaire de ia ligne (25). La teneur en vapeur du gaz de lit fluidisé peut être régulée par la température dans la colonne de condenseur (12). Le produit maintenu dans ie lit fluidisé interne (27) peut être régulé par l’Intermédiaire de la vitesse de rotation de la vanne rotative (28).
La quantité de gaz dans le lit fluidisé interne (27) est choisie de sorte que les particules se meuvent de manière libre et turbulente dans ie lit fluidisé interne (27). La hauteur de produit dans le lit fluidisé interne (27) est, avec ie gaz, de préférence au moins 10 %, plus préférablement au moins 20 %, plus préférablement au moins 30 %, encore plus préférablement au moins 40 % plus élevée que sans gaz.
Le produit est déchargé du lit fluidisé interne (27) par l’intermédiaire d’une vanne rotative (28). Le produit maintenu dans le lit fluidisé interne (27) peut être régulé par l’intermédiaire de ia vitesse de rotation de la vanne rotative (28). Le tamis (29) est utilisé pour le tamisage des refus/morceaux.
La solution de monomère est, de préférence, préparée en mélangeant d’abord le monomère a) avec un agent de neutralisation, puis avec l’agent de réticulation b). La température pendant la neutralisation est régulée, de préférence, de 5 à 60 °C, plus préférablement de 8 à 40 °C, ie plus préférablement de 10 à 30 °C, en utilisant un échangeur thermique et un pompage dans une boucie. Une unité de filtre est de préférence utilisée dans la boucle après la pompe. Les initiateurs ont été dosés dans la solution de monomère en amont du dispositif de production de gouttelettes au moyen de mélangeurs
BE2017/5216 sialiques (31) et (32) par l’intermédiaire des lignes (33) et (34) comme illustré sur la figure 1 et la figure 2. De préférence, une solution de peroxyde ayant une température allant de préférence de 5 à 60 °C, plus préférablement de 10 à 50 °C, ie plus préférablement de 15 à 40 °C, est ajoutée par l’intermédiaire de ia ligne (33) et, de préférence, une solution d’initiateur azoïque ayant une température allant de préférence de 2 à 30 °C, plus préférablement de 3 à 15 °C, ie plus préférablement de 4 à 8 °C, est ajoutée par l’intermédiaire de ia ligne (34). Chaque initiateur est de préférence pompé dans une boucle et dosé par l’intermédiaire de vannes de commande vers chaque unité de production de gouttelettes. Une seconde unité de filtre est, de préférence, utilisée après le mélangeur statique (32). Le temps de séjour moyen de la solution de monomère mélangée à l’ensemble complet d’initiateur dans la tuyauterie avant la production de gouttelettes est, de préférence, inférieur à 60 s, plus préférablement, inférieur à 30 s, ie plus préférablement, inférieur à 10 s.
Pour le dosage de ia solution de monomère dans la partie supérieure du séchoir à atomisation, on utilise, de préférence, trois unités de production de gouttelettes comme illustré sur la figure 4. Cependant, on peut utiliser n’importe quel nombre de dispositifs de production de gouttelettes qui est requis pour optimiser le débit du processus et la qualité du produit. En conséquence, dans la présente invention, on fait appel à au moins un dispositif de production de gouttelettes, et l’on peut utiliser autant de dispositifs de production de gouttelettes que ce qui est géométriquement permis.
Une unité de production de gouttelettes est constituée d’un tuyau externe (47) comportant une ouverture pour la cassette de production de gouttelettes (49), comme illustré sur la figure 7. La cassette de production de gouttelettes (49) est reliée à un tuyau interne (48). Le tuyau interne (48) possédant un bloc de PTFE (50) à
BE2017/5216 l’extrémité en tant que scellage peut être enfoncé et extrait du tuyau exteme (51) pendant le fonctionnement du processus à des fins de maintenance.
La température de ia cassette de production de gouttelettes (57) est régulée, de préférence, de 5 à 80 °C, plus préférablement, de 10 à 70 °C, le plus préférablement de 30 à 60 °C, par de l’eau dans les canaux d’écoulement (55), comme illustré sur la figure 8.
La cassette de production de gouttelettes a, de préférence, de 10 à 2000 trous, plus préférablement de 50 à 1500 trous, le plus préférablement de 100 à 1000 trous. L’aire diamétrale des trous va de 1900 à 22 300 pm2, plus préférablement de 7800 à 20 100 pm2, le plus préférablement de 11 300 à 17 700 pm2. Les trous peuvent être de forme circulaire, rectangulaire, triangulaire ou de n’importe quelle autre forme. On préfère des trous circulaires avec une taille de trou allant de 50 à 170 pm, plus préférablement de 100 à 160 pm, le plus préférablement de 120 à 150 pm. Le rapport de ia longueur de trou au diamètre de trou va de préférence de 0,5 à 10, plus préférablement de 0,8 à 5, le plus préférablement de 1 à 3. La plaque à gouttelettes (53) peut avoir une épaisseur plus grande que la longueur de trou lors de l’utilisation d’un canal de trou d’entrée. La plaque à gouttelettes (53) est, de préférence, longue et étroite, telle que décrite dans ie document WO 2008/086976 A1. On peut utiliser plusieurs rangées de trous par plaque à gouttelettes, de préférence de 1 à 20 rangées, plus préférablement de 2 à 5 rangées.
La cassette de production de gouttelettes (57) est constituée d’un canal d’écoulement (56) ne présentant sensiblement aucun volume stagnant pour une répartition homogène des solutions prémélangées de monomère et d’initiateur et de deux plaques à gouttelettes (53). Les plaques à gouttelettes (53) ont une configuration
BE2017/5216 inclinée avec un angle allant de préférence de 1 à 90 plus préférablement de 3 à 45 °, ie plus préférablement de 5 à 20 °. Chaque plaque à gouttelettes (53) est, de préférence, constituée d’un matériau résistant à la chaleur et/ou aux produits chimiques, tel que l’acier inoxydable, ia polyéther-éther-cétone, le polycarbonate, une polyarylsuifone, telle que ia polysulfone, ou la polyphénylsulfone, ou des polymères fluorés, tels que le perfluoroalcoxy-éthylène, le polytétrafluoréthylène, le fluorure de polyvinylidène, des copoiymères éthylène-chlorotrïfluoréthylène, des copolymères éthylènetétrafluoroéthyiène et du polyéthylène fluoré. Des plaques à gouttelettes revêtues telies que décrites dans le document WO 2007/031441 A1 peuvent également être utilisées. Le choix du matériau pour la plaque à gouttelettes n’est pas limité si ce n’est que la formation de gouttelettes doit fonctionner et ii est préférable d’utiliser des matériaux qui ne catalysent pas ie début de la polymérisation sur leur surface.
L’agencement des cassettes de production de gouttelettes est de préférence symétrique par rotation ou uniformément réparti dans le séchoir à atomisation (par exemple, voir figures 3 à 5).
Dans un mode de réalisation préféré, la configuration d’angle de la plaque à gouttelettes (53) est, au milieu, inférieure à l’extérieur, par exemple : 4a ------ 3 4b ------ 5 ° et 4c ------ 8 ° (figure 5).
Le débit des solutions de monomère incluant l’initiateur par unité de production de gouttelettes va de préférence de 10 à 4000 kg/h, plus préférablement de 100 à 1000 kg/h, ie plus préférablement de 200 à 600 kg/h. Le débit par trou va de préférence de 0,1 à 10 kg/h, plus préférablement de 0,5 à 5 kg/h, le plus préférablement de 0,7 à 2 kg/h.
Le lancement du séchoir à atomisation à co-courant (5) peut se faire dans la séquence suivante :
• démarrage de ia colonne de condenseur (12), • démarrage des ventilateurs (10) et (17),
BE2017/5216 • démarrage de l’échangeur thermique (20), « chauffage de la boucle de gaz de séchage jusqu’à 95 °C, • démarrage de l’alimentation en azote par l’intermédiaire de l’entrée d’azote (19), • attente jusqu’à ce que l’oxygène résiduel soit inférieur à 4 % en poids, • chauffage de la boucle de gaz de séchage, • à une température de 105 °C, démarrage de l’alimentation en eau (non illustrée) et » à la température cible, arrêt de l’alimentation en eau et démarrage de l’alimentation en monomère par l’intermédiaire de l’unité de production de gouttelettes (4)
L’arrêt du séchoir à atomisation à co-courant (5) peut se faire dans la séquence suivante :
• arrêt de l’alimentation en monomère et démarrage de l’alimentation en eau (non illustrée), • arrêt de l’échangeur thermique (20), » refroidissement de la boucle de gaz de séchage par l’intermédiaire de l’échangeur thermique (13), « à une température de 105 °C, arrêt de l’alimentation en eau, • à une température de 60 °C, arrêt de l’alimentation en azote par l’intermédiaire de l’entrée d’azote (19) et • alimentation d’air dans la boucle de gaz de séchage (non illustrée)
Pour éviter des dommages, le séchoir à atomisation à cocourant (5) doit être chauffé et refroidi soigneusement. II faut éviter tout changement brutal de température.
Les ouvertures dans le fond du lit fluidisé interne peuvent être disposées d’une façon à ce que ies particules polymères absorbant
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I’eau s’écoulent dans un cycle, comme Illustré sur la figure 9. Le fond montré sur la figure 9 comprend quatre segments (58). Les ouvertures (59) dans les segments (58) sont sous la forme de fentes qui guident le courant gazeux qui passe dans ia direction du segment suivant (58). La figure 10 montre une vue agrandie des ouvertures (59).
L’ouverture peut avoir ia forme de trous ou de fentes. Le diamètre des trous va de préférence de 0,1 à 10 mm, plus préférablement de 0,2 à 5 mm, le plus préférablement de 0,5 à 2 mm. Les fentes ont une longueur allant de préférence de 1 à 100 mm, plus préférablement de 2 à 20 mm, le plus préférablement de 5 à 10 mm, et une largeur allant de préférence de 0,5 à 20 mm, plus préférablement de 1 à 10 mm, le plus préférablement de 2 à 5 mm.
La figureU et la figure 12 montrent un agitateur à râteau (60) qui peut être utilisé dans le lit fluidisé interne. Les pointes (61 ) du râteau ont un agencement en quinconce. La vitesse de l’agitateur à râteau va de préférence de 0,5 à 20 tr/min, plus préférablement de 1 à 10 tr/min, le plus préférablement de 2 à 5 tr/min.
Pour ie démarrage, le lit fluidisé interne peut être rempli avec une couche de particules polymères absorbant I’eau, de préférence de 5 à 50 cm, plus préférablement de 10 à 40 cm, le plus préférablement de 15 à 30 cm.
Les particuies polymères absorbant I’eau post-réticulées en surface ont une sphéricité d’au moins 0,89, une capacité de rétention centrifuge d’au moins 34 g/g, un pouvoir absorbant sous charge (0,3 psi, 21 g/cm2) (EDANA 442.2-02) d’au moins 30 g/g et un taux de constituants extractibles inférieur à 10 % en poids.
Les particuies polymères absorbant I’eau post-réticulées en surface ont une capacité de rétention centrifuge (CRG) allant de 34 à 75 g/g, de préférence de 36 à 65 g/g, plus préférablement de 39 à 60 g/g, le plus préférablement de 40 à 55 g/g.
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Les particules polymères absorbant l’eau post-réticulées en surface ont un pouvoir absorbant sous charge AUL (0,3 psi 21 g/cm2) allant de 30 à 50 g/g, de préférence de 32 à 45 g/g.
Il est particulièrement avantageux que les particules polymères absorbant l’eau post-réticulées en surface présentent une capacité de rétention centrifuge (CRC) et un pouvoir absorbant sous charge (AUL, 21 g/cm2) très élevés, et que la somme de ces paramètres (= CRC + AUL) soit d’au moins 65 g/g, de préférence au moins 70 g/g, le plus préférablement au moins 75 g/g,
Les particules polymères absorbant l’eau possèdent un taux en constituants extractibles inférieur à 10 % en poids, de préférence inférieur à 9 % en poids, plus préférablement inférieur à 8 % en poids, le plus préférablement inférieur à 6 % en poids.
Les particules polymères absorbant l’eau appropriées pour la présente invention possèdent une sphéricité moyenne allant de 0,80 à 0,95, de préférence de 0,82 à 0,93, plus préférablement de 0,84 à 0,91, le plus préférablement de 0,85 à 0,90. La sphéricité (SPHT) est définie comme étant
SFHT — ·»···—· où A est l’aire en coupe transversale et U est la circonférence en coupe des particules polymères, La sphéricité moyenne est ia sphéricité moyenne en volume.
La sphéricité moyenne peut être déterminée, par exemple, avec le système d’analyse d’image Camsizei® (Retsch Technolgy GmbH ; Haan ; Allemagne) :
Pour ia mesure, ie produit est Introduit à travers un entonnoir et transporté vers l’arbre de chute avec un canal de dosage. Tandis que les particules tombent au-delà d’une paroi lumineuse, elles sont enregistrées sélectivement par une caméra. Les images
BE2017/5216 enregistrées sont évaluées par le logiciel conformément aux paramètres sélectionnés.
Pour caractériser la rotondité, on fait appel aux paramètres désignés comme sphéricité dans ie programme. Les paramètres mentionnés sont ies sphéricités moyennes pondérées en volume, le volume des particules étant déterminé par l’Intermédiaire du diamètre équivalent XCmin. Pour déterminer le diamètre équivalent XCmin, le diamètre de corde plus grande longueur pour un total de 32 directions spatiales différentes est mesuré dans chaque cas. Le diamètre équivalent XCmin est le plus court de ces 32 diamètres de corde. Pour enregistrer les particuies, on utilise ce que l’on appelle la caméra CCDzoom (CAM-Z). Pour commander ie canal de mesure, une fraction de couverture de surface dans la fenêtre de détection de la caméra (transmission) de 0,5 % est prédéfinie.
Des particules polymères absorbant l’eau avec une sphéricité relativement basse sont obtenues par polymérisation en suspension inverse lorsque les perles de polymère sont agglomérées pendant ou après la polymérisation.
Les particules polymères absorbant l’eau contenues au moins dans la couche supérieure (91) de l’âme absorbante (papier absorbant) selon la présente invention et les articles absorbant les fluides de l’invention, respectivement, possèdent une teneur en solvant hydrophobe, de préférence, inférieure à 0,005 % en poids, plus préférablement Inférieure à 0,002 % en poids et, ie plus préférablement, inférieure à 0,001 % en poids. La teneur en solvant hydrophobe peut être déterminée par chromatographie gazeuse, par exemple, au moyen de la technique d’espace de tête. Un solvant hydrophobe dans ie champ d’application de la présente invention est soit non miscible dans l’eau soit n’est que modérément miscible. Des exemples typiques de solvants hydrophobes sont le pentane, l’hexane, le cyclohexane, le toluène.
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Les particules polymères absorbant l’eau utiles pour la présente invention possèdent une teneur en dispersant typiquement inférieure à 1 % en poids, de préférence inférieure à 0,5 % en poids, plus préférablement inférieure à 0,1 % en poids et, ie plus préférablement, inférieure à 0,05 % en poids.
Des particules polymères absorbant I’eau appropriées ont une masse volumique en vrac allant de préférence de 0,6 à 1 g/cm3, plus préférablement de 0,65 à 0,95 g/cm3, ie plus préférablement de 0,7 à 0,9 g/cm3.
Le diamètre particulaire moyen des particules absorbant l’eau, utiles pour la présente invention, va de préférence de 200 à 550 pm, plus préférablement de 250 à 500 pm, le plus préférablement de 350 à 450 pm.
Un type de particules polymères absorbant l’eau peut être mélangé à d’autres particules polymères absorbant i’eau préparées par d’autres processus, c’est-à-dire une polymérisation en solution.
G. Articles absorbant les fluides
L’article absorbant les fluides comprend (A) une couche supérieure perméable aux liquides (89) (B) une couche inférieure imperméable aux liquides (83) (C) une âme absorbant les fluides (80) entre (89) et (83) comprenant au moins deux couches (91, 92), dans lequel chaque couche comprend de 0 à 10 % en poids d’un matériau fibreux et de 90 à 100 % en poids de particules polymères absorbant I’eau ;
de préférence de 0 à 5 % en poids d’un matériau fibreux ef de 95 à 100 % en poids de particules polymères absorbant i’eau ;
plus préférablement de 0 % en poids d’un matériau fibreux et 100 % en poids de particules polymères absorbant I’eau ;
sur la base de la somme du matériau polymère absorbant l’eau et du matériau fibreux.
BE2017/5216 (D) une couche de recueil-répartition facultative entre (A) et (C) et (E) d’autres composants facultatifs.
De préférence, l’âme absorbant les fluides entre (89) et (83) comprend une couche de papier-mouchoir supérieure (95), une couche supérieure comprenant des particules polymères absorbant l’eau (91) et une couche inférieure comprenant des particules polymères absorbant l’eau (92), au moins une couche de matériau non tissé (94) intercalée entre ia couche supérieure (91) et ia couche inférieure (92).
Par articles absorbant les fluides, on entend, par exemple, des serviettes de protection contre les fuites urinaires et des culottes pour l’incontinence pour adultes ou des couches et culottes d’apprentissage à ia propreté pour bébés. Des articles absorbant les fluides appropriés comprennent des compositions absorbant les fluides comprenant des matériaux fibreux et éventuellement des particules polymères absorbant l’eau pour former des voiles fibreux ou matrices pour les substrats, couches, feuilles et/ou pour l’âme absorbant les fluides.
Des articles absorbant les fluides appropriés sont composés de plusieurs couches dont les éléments individuels doivent présenter, de préférence, un paramètre fonctionnel défini tel que la sîccîté pour la couche supérieure perméable aux liquides (89), une perméabilité à la vapeur sans fuite pour ia couche inférieure imperméable aux liquides (83), une âme absorbant les fluides (80) souple, perméable à ia vapeur et mince, présentant des vitesses d’absorption élevées et étant apte à retenir les quantités les plus élevées de fluides corporels, et une couche de recueil-répartition éventuelle entre la couche supérieure (89) et l’âme (80), jouant le rôle de couche de transport et de répartition des fluides corporels déchargés. Ces éléments individuels sont combinés de telle sorte que l’article absorbant les fluides
BE2017/5216 résultant répond à des critères globaux tels que la flexibilité, ia perméabilité à ia vapeur d’eau, la siccité, ie confort de port et la protection sur le côté faisant face à l’utilisateur, et concernant la rétention de liquide, la réhumidification et la prévention de fuite sur le côté vêtement. La combinaison spécifique de ces couches fournit un article absorbant les fluides offrant à la fois des niveaux élevés de protection ainsi qu’un confort élevé pour le consommateur.
La structure d’âme pour produits absorbant les fluides selon l’invention est formée à partir de papier absorbant. Le papier absorbant est habituellement une structure sandwich comprenant du papiermouchoir, des couches de particules polymères absorbant l’eau, et des non-tissés. Les différents composants sont de préférence reliés par des adhésifs, une liaison par ultrasons et/ou une liaison par la chaleur.
Pour les articles absorbant ies fluides, ii est avantageux, spécialement par rapport à la répartition des fluides, d'avoir des couches de recueil-répartition. Pour des articles absorbant les fluides qui possèdent une âme absorbant ies fluides comprenant des particules polymères absorbant l’eau très perméables, on peut utiliser une couche de recueil-répartition petite et mince.
La couche de recueil-répartition joue ie rôle de couche de transport ef de répartition des fluides corporels déchargés et est typiquement optimisée pour effectuer une répartition efficace des liquides avec l’âme absorbant les fluides sous-jacente. En conséquence, pour une rétention temporaire rapide de liquide, elle fournit l’espace vide nécessaire tandis que sa couverture surfacique de l’âme absorbant les fluides sous-jacente doit se charger de la répartition nécessaire des liquides et est adoptée pour la capacité de l’âme absorbant les fluides à déshumidifier rapidement ia couche de recueil-répartition.
Des procédés de fabrication d’article absorbant les fluides sont, par exemple, décrits dans les publications suivantes et la littérature qui y est citée, et sont expressément incorporés dans ia présente
BE2017/5216 invention: EP2 301 499A1, EP2 314 264A1, EP2 387 981 A1,
EP 2 486 901 A1, EP 2 524 679 A1, EP 2 524 679 A1, EP 2 524 680 A1, EP2 565 031 A1, US 6 972 011, US 2011/0162989, US 2011/0270204,
WO 2010/004894 A1, WO 2010/082373 A1, WO 2010/143635 A1,
WO 2010/004895 A1, WO 2010/118409 A1, WO 2011/084981 A1,
WO 2011/086842 A1, WO 2011/086843 A1, WO 2011/117997 A1, WO 2011/136087 A1, WO 2012/052173 A1 et WO 2012/052172 A1.
WO 2010/076857 A1, WO 2010/133529 A2, WO 2011/086841 A1, WO 2011/086844 A1, WO 2012/048879 A1,
La figure 16 est une vue schématique d’un article absorbant les fluides.
L’article absorbant les fluides comprend une âme absorbante (80) comprenant au moins deux couches de particules polymères absorbant l’eau, ies couches supérieure (91) et inférieure (92) mises en sandwich par au moins deux couches de papier-mouchoir, les couches supérieure 95 et inférieure 96 et au moins un non-tissé (94) (par exemple, un non-tissé lié par circulation d’air à gonflant élevé) intercalé par lesdites au moins deux couches de particules polymères absorbant l’eau (91, 92). Les couches peuvent être reliées l’une à l’autre, par exemple, par un adhésif, une liaison par ultrasons ou n’importe quel autre procédé approprié. La structure totale de l’âme absorbante (80) est éventuellement entourée/enveloppée par une autre feuille non tissée ou couche de papier-mouchoir (86) également reliée éventuellement par un adhésif à la structure sandwich.
De plus, l’article absorbant peut comprendre une couche de recueil et répartition au-dessus de l’âme absorbante (80) ou de l’enveloppe d’âme (86), respectivement, en dessous de la feuille ou couverture supérieure perméable aux liquides (89) (par exemple, un nontissé filé-lié gaufré), et une feuille inférieure imperméable aux
BE2017/5216 liquides (83). Des revers de jambe (81) et quelques élastiques (88) peuvent également être présents.
Feuille perméable aux liquides ou couche perméable aux liquides (89)
La feuille perméable aux liquides (A) (89) est la couche qui est en contact direct avec la peau. Ainsi, ia feuille perméable aux liquides est de préférence souple, douce au toucher et non irritante pour ia peau du consommateur. Généralement, ie terme « perméable aux liquides » veut dire permettre ainsi aux liquides, c’est-à-dire des fluides corporels tels que l’urine, les règles et/ou fluides vaginaux de pénétrer aisément à travers son épaisseur. La principale fonction de ia feuille perméable aux liquides est ie recueil et le transport des fluides corporels du porteur vers l’âme absorbant les fluides. Typiquement, des couches perméables aux liquides sont formées de n’importe quels matériaux connus dans la technique, tels qu’un matériau non tissé, des films ou des combinaisons de ceux-ci. Des feuilles perméables aux liquides (A) (89) appropriées sont constituées de fibres synthétiques ou semi-synthétiques ou fibres à blcomposants habituelles ou de films de polyester, polyoléfines, rayonne ou des fibres naturelles ou n’importe quelle combinaison de ceux-ci. Dans ie cas de matériaux non tissés, les fibres doivent généralement être liées par des liants tels que des polyacrylates. En outre, la feuille perméable aux liquides peut contenir des compositions élastiques présentant ainsi des caractéristiques élastiques permettant d’être étirées dans une ou deux directions.
Des fibres synthétiques appropriées sont fabriquées à partir de chlorure de polyvinyle, fluorure de poiyvinyle, poiytétrafluoréthylène, chlorure de polyvlnylidène, polyacryliques, acétate de polyvinyle, acétate de polyéthylvinyle, alcool polyvinylique non soluble ou soluble, polyoléfines telles que polyéthylène, polypropylène, polyamides, polyesters, polyuréthanes, polystyrènes et similaires.
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Des exemples pour des films sont des films thermoplastiques formés perforés, des films plastiques perforés, des films thermoplastiques hydroformés, des films thermoplastiques réticulés, des mousses poreuses, des mousses réticulées et des mousselines thermoplastiques.
Des exemples de fibres naturelles modifiées ou non modifiées appropriées comprennent le coton, la bagasse, des poils de laine, du lin, de la soie, de ia laine, de la pâte de bois, de la pâte de bois chimiquement modifiée, du jute, de la rayonne, de l’éthylcellulose et de l’acétate de cellulose.
Le matériau fibreux peut comprendre uniquement des fibres naturelles ou des fibres synthétiques ou n’importe quelle combinaison de celles-ci. Les matériaux préférés sont le polyester, la rayonne et des mélanges de ceux-ci, du polyéthylène et du polypropylène. Le matériau fibreux en tant que composant des compositions absorbant les fluides peut être hydrophile, hydrophobe ou peut être une combinaison à la fois de fibres hydrophiles et hydrophobes. La sélection du rapport hydrophile/hydrophobe et, en conséquence, la quantité de fibres hydrophiles et hydrophobes au sein d’une composition absorbant les fluides dépendront des propriétés de prise en charge des fluides et de la quantité de particules polymères absorbant l’eau de la composition absorbant les fluides résultante.
Des exemples pour les fibres hydrophiles sont des fibres cellulosiques, des fibres cellulosiques modifiées, de la rayonne, des fibres de polyester telles que le téréphtalate de polyéthylène, du nylon hydrophile et similaires. Les fibres hydrophiles peuvent également être obtenues à partir de fibres hydrophobes qui sont rendues hydrophiles, par exemple, par un traitement avec un agent tensioactif ou un traitement à la silice. Ainsi, des fibres thermoplastiques hydrophiles sont dérivées de polyoléfines telles que le polypropylène, des polyamides,
BE2017/5216 des polystyrènes, ou similaires, par un traitement avec un agent tensioactif ou un traitement à la silice.
Pour augmenter ia résistance et l’intégrité de la couche supérieure, les fibres doivent généralement présenter des sites de liaison, qui jouent ie rôle de liaisons transversales entre les fibres au sein de la couche.
Des technologies pour le regroupement de fibres dans un voile sont la liaison mécanique, la liaison thermique et la liaison chimique. Dans le processus de liaison mécanique, ies fibres sont enchevêtrées mécaniquement, par exemple, par des jets d’eau (lacées par filage) pour donner l’intégrité au voile. La liaison thermique est effectuée au moyen d’une élévation de la température en présence de polymères à bas point de fusion. Des exemples de processus de liaison thermique sont le filé-lié, ia liaison par circulation d’air et la liaison par résine.
Des moyens préférés pour augmenter l’intégrité sont la liaison thermique, ie filé-lié, ia liaison par résine, la liaison par circulation d’air et/ou ie lacé par filage.
Dans le cas de la liaison thermique, un matériau thermoplastique est ajouté aux fibres. Lors d’un traitement thermique, au moins une partie de ce matériau thermoplastique fond ef migre vers les intersections des fibres, sous des effets de capillarité. Ces intersections se solidifient en sites de liaison après refroidissement et augmentent l’intégrité de ia matrice fibreuse. De plus, dans le cas de fibres cellulosiques raidies chimiquement, la fusion et la migration du matériau thermoplastique ont pour effet d’augmenter la taille de pore de ia couche fibreuse résultante tout en maintenant sa masse volumique et sa masse surfacique. Au mouillage, la structure et l’intégrité de ia couche demeurent stables. En résumé, l’addition d’un matériau thermoplastique
BE2017/5216 entraîne une perméabilité aux fluides améliorée des fluides corporels déchargés et ainsi des propriétés de recueil améliorées.
Des matériaux thermoplastiques appropriés comprenant des polyoléfines telles que le polyéthylène et le polypropylène, des polyesters, des copolyesters, de l’acétate de poiyvinyie, de l’acétate de polyéthylvinyle, du chlorure de poiyvinyie, du chlorure de polyvinylidène, des polyacryliques, des polyamides, des copolyamides, des polystyrènes, des polyuréthanes et des copolymères de n’importe lesquels des polymères mentionnés.
Des fibres thermoplastiques appropriées peuvent être fabriquées à partir d'un polymère unique qui est une fibre à monocomposant. Selon une autre possibilité, elles peuvent être fabriquées à partir de plus d’un polymère, par exemple, des fibres à bicomposants ou des fibres à multicomposants. Le terme « fibres à bicomposants » désigne des fibres thermoplastiques qui comprennent une fibre d’âme fabriquée à partir d’un matériau de fibre différent de l’enveloppe. Typiquement, l’un et l’autre des matériaux de fibre possèdent des points de fusion différents, la gaine fondant généralement à des températures plus basses. Les fibres à bicomposants peuvent être concentriques ou excentriques dépendre du fait que la gaine possède une épaisseur qui est régulière ou irrégulière à travers l’aire en coupe transversale de la fibre à bicomposants. Un avantage est donné aux fibres à bicomposants excentriques présentant une résistance en compression plus élevée à une épaisseur de fibre inférieure. En outre, les fibres à bicomposants peuvent présenter la caractéristique « non crêpée » (non pliée) ou « crêpée » (pliée), en outre ies fibres à bicomposants peuvent présenter différents aspects de pouvoir lubrifiant de surface.
Des exemples de fibres à bicomposants comprennent ies combinaisons de polymères suivantes : polyéthylène/polypropylène,
BE2017/5216 acétate de poiyéthylvinyle/polypropylène, polyéthyiène/polyester, polypropylène/polyester, copoiyester/polyester et similaires.
Des matériaux thermoplastiques appropriés ont un point de fusion à des températures plus basses qui n’endommageront pas les fibres de la couche ; mais pas plus basses que les températures, où sont habituellement stockés les articles absorbant les fluides. De préférence, le point de fusion est compris entre environ 75 °C et 175 °C. La longueur typique des fibres thermoplastiques va d’environ 0,4 à 6 cm, de préférence d’environ 0,5 à 1 cm. Le diamètre des fibres thermoplastiques est défini soit en termes de denier (grammes par 9000 mètres) soit en termes de dtex (grammes par 10 000 mètres). Des fibres thermoplastiques typiques ont un dtex dans la plage d’environ 1,2 à 20, de préférence d’environ 1,4 à 10.
Un autre moyen d’augmenter l’intégrité de la composition absorbant les fluides est la technologie de filé-lié. La nature de la production de couches fibreuses au moyen du filé-lié est basée sur le filage direct de granulats polymères en filaments continus et la fabrication ultérieure de la couche fibreuse.
Des tissus filés-liés sont produits par dépôt de fibres filées extrudées sur une courroie mobile d’une manière aléatoire homogène, suivi par une liaison thermique des fibres. Les fibres sont séparées pendant le processus de dépôt de voile par des jets d’air. Des liaisons de fibres sont produites en appliquant des rouleaux chauffés ou des aiguilles chaudes pour fondre partiellement le polymère et fusionner les fibres ies unes aux autres. Étant donné que l’orientation moléculaire augmente le point de fusion, des fibres qui ne sont pas fortement étirées peuvent être utilisées en tant que fibres de liaison thermique. Du polyéthylène ou des copolymères statistiques d’éthylène/propylène sont utilisés en tant que sites de liaison à faible point de fusion.
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Outre le filé-lié, la technologie de liaison par résine fait également partie des liaisons thermiques. À l’aide de cette technologie pour produire des sites de liaison, des adhésifs spécifiques, à base, par exemple, d’époxy, de polyuréthane et d’acrylique sont ajoutés au matériau fibreux et ia matrice résultante est traitée thermiquement. Ainsi, le voile est lié à la résine et/ou aux résines plastiques thermiques dispersées au sein du matériau fibreux.
En tant qu’autre technologie de liaison thermique, la liaison par circulation d’air Implique l’application d’air chaud à la surface du tissu fibreux. L’air chaud est mis en circulation juste au-dessus du tissu fibreux, mais ne traverse pas ie tissu fibreux. Des sites de liaison sont produits par l’addition de liants. Des liants appropriés utilisés dans la liaison thermique à circulation d’air comprennent des fibres de liaison cristallines, des fibres de liaison à bicomposants et des poudres. Lors de l’utilisation de fibres de liaison cristallines ou de poudres, le liant fond entièrement et forme des gouttelettes fondues sur l’ensemble de la coupe transversale du non-tissé. Une liaison se produit au niveau de ces points au refroidissement. Dans ie cas de fibres de liaison à gaine/âme, la gaine est ie liant et l’âme est la fibre support. Des produits fabriqués au moyen de fours à circulation d’air ont tendance à être volumineux, ouverts, doux, résistants, extensibles, perméables à l’air et absorbants. La liaison par circulation d’air suivie par un calandrage à froid immédiat donne une épaisseur entre un produit calandre par rouleau chaud et un produit qui a été lié par circulation d’air sans compression. Même après un calandrage à froid, ce produit est plus doux, plus souple et plus extensible qu’un matériau calandré à chaud à liaison par zone.
Le laçage par filage (« enchevêtrement par voie hydraulique ») est un autre procédé d’augmentation de l'intégrité d’un voile. Le voile formé de fibres détachées (habituellement appliquées par jet d’air ou appliquées par voie humide) est d’abord compacté et préBE2017/5216 mouillé pour éliminer ies poches d’air. La technologie de laçage par filage utilise plusieurs rangées de fins jets d’eau à grande vitesse pour frapper le voile sur une courroie poreuse ou un écran mobile perforé ou à dessins de sorte que ies fibres se lient les unes autour des autres. La pression d’eau augmente généralement des premiers aux derniers injecteurs. Des pressions aussi élevées que 150 bar sont utilisées pour diriger les jets d’eau sur le voile. Cette pression est suffisante pour la plupart des fibres non tissées, bien que des pressions plus élevées soient utilisées dans des applications spécialisées.
Le processus de lacé par filage est un système de fabrication de non-tissés qui fait appel à des jets d’eau pour entremêler les fibres ef fournir de ce fait une intégrité de tissu. La douceur, le drapé, l’adaptabilité et ia résistance relativement élevée sont les caractéristiques majeures d’un non-tissé lacé par filage.
Dans les toutes dernières recherches, on trouve des avantages dans certaines caractéristiques structurales des couches perméables aux liquides résultantes. Par exemple, l’épaisseur de la couche est très importante et influence, conjointement avec sa dimension x-y, le comportement de recueil-répartition de la couche. S’il y a en outre une certaine structure profilée intégrée, le comportement de recueil-répartition peut être dirigé en fonction de ia structure tridimensionnelle de la couche. Ainsi, du polyéthylène tridimensionnel dans la fonction de couche perméable aux liquides est préféré.
Ainsi, des feuilles perméables aux liquides (A) (89) appropriées sont des couches de non-tissé formées à partir des fibres cidessus par liaison thermique, filé-lié, liaison par résine ou liaison par circulation d’air. D’autres couches perméables aux liquides appropriées sont des couches de polyéthylène tridimensionnel et un non-tissé lacé par filage.
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De préférence, les couches de polyéthylène tridimensionnel et le non-tissé lacé par filage présentent des masses surfaciques allant de 12 à 22 g/m2.
Typiquement, les feuilles perméables aux liquides (A) (89) s’étendent partiellement ou entièrement à travers la structure absorbant les fluides et peuvent s'étendre dans et/ou faire partie de tous les rabats latéraux, éléments d’enveloppement latéraux, ailettes et pattes, préférés.
Feuille imperméable aux liquides ou couche imperméable aux liquides (B) (83)
La feuille imperméable aux liquides (B) (83) empêche les exsudais absorbés et retenus par l’âme absorbant les fluides de mouiller des articles qui sont en contact avec l’article absorbant les fluides, comme par exemple, des draps de lit, des slips, des pyjamas et des sous-vêtements. La feuille imperméable aux liquides (83) peut ainsi comprendre un matériau tissé ou un matériau non tissé, des films polymères tels qu’un film thermoplastique de polyéthylène ou de polypropylène, ou des matériaux composites tels qu’un matériau non tissé revêtu d’un film.
Des feuilles imperméables aux liquides appropriées comprennent un non-tissé, des matières plastiques et/ou des stratifiés de matière plastique et de non-tissé. Tant les matières plastiques et/ou stratifiés de matière plastique que ie non-tissé peuvent, de façon appropriée, être perméables à I’air, c’est-à-dire, la couche imperméable aux liquides (83) peut permettre aux vapeurs de s'échapper du matériau absorbant les fluides. Ainsi, la feuille imperméable aux liquides doit avoir un taux de transmission de vapeur d’eau défini et, en même temps, le niveau d’imperméabilité. Pour combiner ces caractéristiques, des couches imperméables aux liquides (83) appropriées comprennent au moins deux couches, par exemple, des stratifiés de non-tissé fibreux possédant une masse surfacique et une taille de pore spécifiées, ef un
BE2017/5216 film tridimensionnel continu, par exempie, d’alcool polyvinylique en tant que seconde couche possédant une épaisseur spécifiée et ayant éventuellement une structure de pores. De tels stratifiés jouent le rôle de barrière et ne présentent aucun transport de liquide ni fuite. Ainsi, des couches imperméables aux liquides (83) appropriées comprennent au moins une première couche perméable à l’air d’un voile poreux qui est un non-tissé fibreux, par exemple, un voile composite d’une couche de nontissé soufflée en fusion ou d’une couche non tissée filée-liée fabriquée à partir de fibres synthétiques et d’au moins une deuxième couche d’un voile tridimensionnel élastique constitué d’un film polymère Imperméable aux liquides, par exempie, des matières plastiques ayant éventuellement des pores jouant le rôle de capillaires, qui ne sont, de préférence, pas perpendiculaires au pian du film, mais sont disposées selon un angle inférieur à 90 ° par rapport au plan du film.
Des feuilles imperméables aux liquides appropriées sont perméables pour la vapeur. De préférence, la feuille imperméable aux liquides est construite à partir d’un matériau perméable à ia vapeur présentant un taux de transmission de la vapeur d’eau (TTVE) d’au moins environ 100 g/m2 par 24 heures, de préférence au moins environ 250 g/m2 par 24 heures et le plus préférablement au moins environ 500 g/m2 par 24 heures.
De préférence, ia feuille imperméable aux liquides (B) (83) est constituée d’un non-tissé comprenant des matériaux hydrophobes, par exempie, des fibres synthétiques ou d'un film polymère imperméable aux liquides comprenant des matières plastiques, par exemple, du polyéthylène. L’épaisseur de ia feuille imperméable aux liquides va de préférence de 15 à 30 pm.
En outre, ia feuille imperméable aux liquides (B) (83) est de préférence constituée d’un stratifié de non-tissé et de matières plastiques
BE2017/5216 comprenant un non--tissé ayant une masse volumique de 12 à 15 g/m2 et une couche de polyéthylène ayant une épaisseur d’environ 10 à 20 pm.
La feuille typiquement imperméable aux liquides (B) (83) s’étend partiellement ou entièrement à travers ia structure absorbant les fluides et peut s’étendre dans et/ou faire partie de tous les rabats latéraux, éléments d’enveloppement latéraux, ailettes et pattes, préférés.
Âme absorbant les fluides (C) (80)
L’âme absorbant les fluides (80) est disposée entre la feuille supérieure perméable aux liquides (A) (89) et la feuille inférieure imperméable aux liquides (B) (83).
Selon ia présente Invention, l’âme absorbant les fluides (80) peut être formée à partir d’un papier absorbant.
Afin d’augmenter l’intégrité de l’âme absorbant les fluides, l’âme peut éventuellement comporter une couverture (86) (par exemple, un enveloppement en papier-mouchoir). Cette couverture peut être audessus et/ou au fond de l’âme absorbant les fluides (80) avec une liaison au niveau d’une jonction latérale et/ou une liaison au niveau de la jonction distale par fusion à chaud, liaison par ultrasons, liaison thermique ou une combinaison de techniques de liaison connues des hommes du métier. En outre, cette couverture peut comprendre l’âme absorbant les fluides (80) dans son intégralité avec une feuille de matériau d’un seul tenant et fonctionne ainsi en tant qu’enveloppement. L’enveloppement est possible sous forme d’enveloppement complet, d’enveloppement partiel ou sous forme d’enveloppement en C.
Le matériau de ia couverture d’âme (86) peut comprendre n’importe quel type connu de substrat, y compris des non-tissés, des voiles, des vêtements, des textiles, des films, des papiers-mouchoirs et des stratifiés de deux substrats ou voiles, ou plus. Le matériau de couverture d’âme peut comprendre des fibres naturelles, telles que de la cellulose, du coton, du lin, de ia toile de lin, du chanvre, de la laine, de la
BE2017/5216 soie, de la fourrure, des poils et des fibres minérales présentes naturellement. Le matériau de couverture d’âme peut également comprendre des fibres synthétiques telles que de la rayonne et du lyocell (dérivé de cellulose), des polysaccharides (amidon), des fibres polyoîéfinïques (polypropylène, polyéthylène), des polyamides, du polyester, des copolymères séquencés butadiène-styrène, du polyuréthane et des combinaisons de ceux-ci. De préférence, la couverture d’âme comprend des fibres synthétiques ou du papiermouchoir.
Les fibres peuvent être à monocomposant ou à multicomposants. Les fibres à multicomposants peuvent comprendre un homopolymère, un copolymère ou des mélanges de ceux-ci.
Une vue schématique du papier absorbant/de l’âme absorbante (80) est montrée sur la figure 17.
Le papier absorbant (80) ou l’âme absorbante (80), respectivement, selon l’invention, comprend au moins deux couches de particules polymères absorbant l’eau dont une est déposée sur le côté supérieur (91) et une autre est déposée sur le fond (92). L’une et l’autre des couches sont reliées (93), par exemple, avec des adhésifs, une liaison par ultrasons et/ou une liaison par la chaleur sur, par exemple, un matériau non tissé lié par circulation d’air (94) qui est intercalé par les deux couches. Pour une bonne intégrité de l’âme, une couche de papiermouchoir supérieure (95) et/ou une couche de papier-mouchoir inférieure (96) sont jointes à la surface de ia couche supérieure (91) et de la couche inférieure (92), respectivement.
Les couches sont, de préférence, jointes ies unes aux autres, par exemple, par l’addition d’adhésifs (93) ou par liaison mécanique, thermique ou par ultrasons ou des combinaisons de cellesci, alors que des adhésifs sont préférés.
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Selon l’invention, le papier absorbant ou l’âme absorbante (80), respectivement, comprend au moins deux monocouches minces et souples de matériau absorbant approprié (91, 92). Chacune de ces couches est macroscopiquement bidimensionnelle et plane et d’épaisseur très basse par comparaison avec les autres dimensions. Ladite couche peut inclure un matériau superabsorbant sur l’ensemble de la couche.
Les couches peuvent avoir des concentrations différentes et un matériau polymère absorbant l’eau différent présentant des concentrations dans la plage d’environ 90 à 100 %.
De plus, il peut être préféré que les particules polymères absorbant l’eau soient placées au sein de l’âme (80) dans des régions, chambres ou poches individuelles, par exemple, soutenues par au moins un adhésif.
Des techniques d’application des matériaux polymères absorbant l’eau dans l’âme absorbante sont connues des hommes du métier et peuvent être volumétriques, par perte de poids ou gravimétriques. Des techniques connues comprennent l’application par des systèmes vibrants, des systèmes à une et plusieurs vis sans fin, un rouleau doseur, une ceinture lestée, des systèmes volumétriques à lit fluidisé et des systèmes gravitationnels d’aspersion et/ou de pulvérisation. D’autres techniques d’insertion sont les procédés d’application pneumatique accordée et contradictoire de systèmes de dosage tombants ou d’impression sous vide pour l’application des matériaux polymères absorbant les fluides.
La quantité de particules polymères absorbant l’eau au sein de l’âme absorbant les fluides (papier absorbant) va de 100 à 500 g/m2, de préférence 200 à 400 g/m2, plus préférablement 250 à 300 g/m2 en cas de couches de taille maxi (taille L), chaque couche contenant au
BE2017/5216 moins 50 g/m2 de particules polymères absorbant l’eau, de préférence au moins 100 g/m2 de particules polymères absorbant l’eau.
Le papier absorbant (80) peut comprendre également au moins une couche d’un autre matériau tel que des matériaux non tissés à fibres courtes appliqués par jet d’air (94) ; des non-tissés de matériaux tels que ie polyéthylène, le polypropylène, le nylon, le polyester et similaires ; des matériaux fibreux cellulosiques tels que le papier mousseline ou des serviettes, connus dans la technique, des papiers revêtus de cire, des matériaux de papier ondulé, et similaires ; ou de la pâte en flocons. Ladite couche peut également inclure un matériau superabsorbant sur l’ensemble de la couche. Ladite couche peut en outre inclure des fibres de liaison à deux composants.
Le non-tissé (94) au sein de l’âme (80) est typiquement une monocouche, par exemple, fabriquée par un processus lié par circulation d’air. Sa masse surfacique totale va d’environ 10 à 100 g/m2, de préférence 40 à 60.
L’âme absorbante (80) comprend au moins deux feuilles d’âme ou couches de papier-mouchoir (95, 96). Les couches de papiermouchoir ne sont pas limitées à un matériau de papier-mouchoir tel que du papier, le terme désigne également des non-tissés. Le matériau de la couche peut comprendre n’importe quel type connu de substrat, y compris des voiles, des vêtements, des textiles et des films. La couche de papier-mouchoir peut comprendre des fibres naturelles, telles que de la cellulose, du coton, du lin, de la toile de lin, du chanvre, de la laine, de la soie, de la fourrure, des poils ef des fibres minérales présentes naturellement. La couche de papier-mouchoir peut également comprendre des fibres synthétiques telles que de la rayonne et du lyocell (dérivé de cellulose), des polysaccharides (amidon), des fibres polyoléfiniques (polypropylène, polyéthylène), des polyamides, du polyester, des copolymères séquencés butadiène-styrène, du
BE2017/5216 polyuréthane et des combinaisons de ceux-ci. De préférence, la couche de papier-mouchoir comprend des fibres de cellulose. On préfère que la couche de papier-mouchoir soit fabriquée à partir d’environ 50 % de pâte de bois et 50 % fibres de viscose chimique à >45 g/m2 pour fournir la résistance à la traction et l’intégrité.
Selon l’invention, chaque masse surfacique totale des couches de papier-mouchoir supérieure et inférieure (95, 96) va de 10 à 100 g/m2, de préférence de 30 à 80 g/m2.
Selon l’invention, on préfère que i’âme absorbant les fluides (80) ne comprenne pas plus de 20 % en poids d’un adhésif, de préférence pas plus de 10% en poids d’un adhésif. De préférence, l’adhésif est un adhésif thermofusible.
Le papier absorbant (80) a une masse surfacique totale allant d’environ 150 g/m2 à environ 2000 g/m2, de préférence d’environ 300 g/m2 à environ 750 g/m2, et plus préférablement d’environ 500 g/m2 à environ 650 g/m2.
Selon l’invention, lesdites au moins deux couches (91), (92) contiennent chacune au moins un type de particules polymères absorbant l’eau.
Les particules polymères absorbant l’eau dans chaque couche (91, 92) peuvent être différentes. On peut également préférer qu’au moins une couche (91 ou 92) contienne un mélange de particules polymères absorbant l’eau.
On préfère que la couche supérieure (91) faisant face à la feuille perméable aux liquides supérieure (feuille de dessus) (89) contienne des particules polymères absorbant l’eau post-réticulées en surface avec une sphéricité d’au moins 0,89.
De préférence, la capacité de rétention centrifuge des particules polymères dans la couche supérieure (91) faisant face à la feuille perméable aux liquides supérieure (89) est d’au moins 34 g/g. De
BE2017/5216 préférence, la capacité de rétention centrifuge est d’au moins 36 g/g et plus préférablement de 38 g/g.
De préférence, le pouvoir absorbant sous charge (21 g/cm2) des particuies polymères dans la couche supérieure (91) faisant face à la feuille perméable aux liquides supérieure (89) est d’au moins 30 g/g. De préférence, ie pouvoir absorbant sous charge est d’au moins 32 g/g et plus préférablement de 34 g/g.
Il est particulièrement avantageux que les particules polymères absorbant I’eau post-réticulées en surface présentent une très haute capacité de rétention centrifuge (CRC) et un pouvoir absorbant sous charge (AUL, 21 g/cm2) élevé, et que ia somme de ces paramètres (= CRC + AUL) soit d’au moins 65 g/g, de préférence au moins 70 g/g, le plus préférablement au moins 75 g/g,
Étant donné que ia capacité de rétention centrifuge (CRC) est la capacité maximale de rétention de liquide des particules polymères absorbant l’eau post-réticulées en surface, il est intéressant de maximiser ce paramètre. Cependant, ie pouvoir absorbant sous charge (AUL) est important pour permettre, dans un article hygiénique, le passage aisé de liquide supplémentaire à travers la structure de l’article pour permettre une absorption rapide de ce liquide.
Selon un autre objet de l’invention, on préfère également que les particules polymères absorbant i’eau de ia couche inférieure (92) aient une sphéricité de 0,89.
Selon l’invention, les particules polymères absorbant i’eau au moins dans ia couche supérieure (91) faisant face à la feuille perméable aux liquides supérieure (89) sont post-réticulées en surface.
Dans un mode de réalisation du papier absorbant de l’invention, ia couche supérieure (91 ) comprend 100% en poids de particules absorbant I’eau et/ou la couche inférieure (92) comprend 100 % en poids de particules absorbant I’eau.
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Selon l’invention, un papier absorbant (80) préféré comprend des couches supérieure et inférieure (91, 92) de particules polymères absorbant I’eau contenant chacune 130 grammes par mètre carré (g/m2). L’une et l’autre des couches sont collées (93) avec 0,5 g/m2 d’adhésif thermofusible sur 50 g/m2 de matériau non tissé lié par circulation d’air (94) et sont ensuite placées en sandwich avec deux couches de papier-mouchoir condensé de 45 g/m2 en haut (95) et en bas (96) en utilisant de ia colle thermofusible appliquée sur ia surface à raison de 2,0 g/m2. La colle thermofusible totale utilisée vaut 2,5 g/m2 pour l’une et l’autre des couches supérieure et inférieure.
La masse volumique de l’âme absorbant les fluides est dans la plage de 0,1 à 0,25 g/cm3, de préférence, 0,1 à 0,28 g/cm3. L’épaisseur de l’âme absorbant les fluides est, dans le cas de couches, dans la plage de 1 à 8 mm, de préférence de 1 à 5 mm, plus préférablement de 1,5 à 3 mm, dans le cas de produits pour l’incontinence chez l’adulte, dans la plage de 3 à 15 mm.
La figure 18 illustre un processus de production possible pour une âme absorbante (80). Un premier polymère absorbant l’eau (230) est versé sur un côté d’un matériau non tissé (250). Ensuite, un adhésif (200) est appliqué au papier-mouchoir supérieur (210). Le papier-mouchoir (210) est ensuite stratifié avec le côté du non-tissé (250) portant ie polymère absorbant i’eau (230). Par la suite, ie non-tissé (250) est retourné et le second polymère absorbant i’eau (240) est versé sur l’autre côté du non-tissé (250). Un adhésif (200) est appliqué sur le papier-mouchoir de fond ou inférieur (260). Le papier-mouchoir (260) est ensuite stratifié avec le côté du non-tissé (250) portant le polymère absorbant i’eau (240). Enfin, le papier absorbant est coupé à la largeur et à l'enroulement souhaités.
L’âme absorbant les fluides (80) a typiquement une taille ou un profil uniforme. Des âmes absorbant les fluides appropriées peuvent également avoir des structures profilées, concernant la forme de l’âme et/ou la teneur en particules polymères absorbant l’eau et/ou la répartition des particules polymères absorbant I’eau et/ou les dimensions des différentes couches si une âme absorbant les fluides en couches est
BE2017/5216 présente.
La forme de l’âme (80) en vue du dessus (dimension x-y) peut être rectangulaire, de forme anatomique avec une zone d’entrecuisse plus étroite ou n’importe quelles autres formes.
L’aire en vue de haut de l’âme absorbant les fluides (C) (80) est de préférence d’au moins 200 cm2, plus préférablement au moins 250 cm2, ie plus préférablement au moins 300 cm2. L’aire en vue de haut est la partie de l’âme qui est en face à face avec la couche supérieure perméable aux liquides.
L’âme absorbant ies fluides (80) peut comprendre des additifs supplémentaires typiquement présents dans des articles absorbant les fluides connus dans la technique. Des additifs donnés à titre d’exemple sont des fibres pour le renforcement et la stabilisation de l’âme absorbant les fluides. De préférence, on utilise du polyéthylène pour renforcer l’âme absorbant ies fluides.
En outre, un agent stabilisant approprié pour ie renforcement de l’âme absorbant les fluides est constitué de matériaux jouant le rôle de liant.
En faisant varier ie type de matériau de liant ou la quantité de liant utilisé dans différentes réglons de l’âme absorbant ies fluides, il est possible d’obtenir une stabilisation profilée. Par exemple, différents matériaux de liant présentant différentes températures de fusion peuvent être utilisés dans des régions de l’âme absorbant ies fluides, par exemple, celle à plus faible point de fusion dans la région centrale de l’âme, et celle à plus haut point de fusion dans les régions distales. Des matériaux de liant appropriés peuvent être des fibres adhésives ou non
BE2017/5216 adhesives, des fibres extrudées de façon continue ou discontinue, des fibres discontinues à bicomposants, des fibres non élastomères et un liant liquide pulvérisé ou n’importe quelle combinaison de ces matériaux de liant.
En outre, des compositions thermoplastiques sont habituellement ajoutées pour augmenter l’intégrité de la couche d’âme. Les compositions thermoplastiques peuvent comprendre un type unique de polymères thermoplastiques ou un mélange de polymères thermoplastiques. Selon une autre possibilité, la composition thermoplastique peut comprendre des adhésifs thermofusibles comprenant au moins un polymère thermoplastique conjointement avec des diluants thermoplastiques tels que des agents conférant de l’adhésivité, des agents plastifiants ou d’autres additifs, par exemple, des antioxydants. La composition thermoplastique peut comprendre en outre des adhésifs thermofusibles sensibles à la pression comprenant, par exempie, du polypropylène cristallin et un copolymère séquencé amorphe de poiyalphaoléfine ou de styrène et un mélange de cires.
Concernant ia désodorisation, des parfums et/ou additifs de régulation des odeurs sont éventuellement ajoutés. Des additifs désodorisants appropriés sont toutes les substances de réduction d’odeur développées dans des articles absorbant les fluides au fil du temps, connues dans la technique. Ainsi, des additifs désodorisants appropriés sont des matériaux inorganiques, tels que des zeolites, du charbon actif, de la bentonite, de ia silice, de l’Aerosii, de ia terre d’infusoires, de l’argile ; des agents chélatants tels que l’acide éthylènediamine tétra-acétique (EDTA), des cyclodextrines, des acides aminopoly-carboniques, l’acide éthylène-diamine tétraméthylène phosphonique, un aminophosphate, des composés aromatiques polyfonctionnels, l’acide Ν,Ν-disuccinique. Des additifs désodorisants appropriés sont en outre des agents antimicrobiens.
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Des additifs désodorisants appropriés sont en outre des composés comportant des groupes anhydride, tels qu’un anhydride maléique, itaconique, polymaléique ou polyitaconique, des copolymères d’acide maléique avec des oléfines en C2 à C8 ou du styrène, l’anhydride polymaléique ou des copolymères d’anhydride maléique avec de l’isobutène, du dî-isobutène ou du styrène, des composés comportant des groupes acides tels que l’acide ascorbique, benzoïque, citrique, salicylique ou sorbique et des polymères solubles dans les fluides de monomères comportant des groupes acides, des homopolymères ou copolymères d’acides carboxyliques mono-insaturés en C3 à C5.
Les tout derniers développements proposent l’addition d’un additif d’indication d’humidité.
Des additifs d’indication d’humidité appropriés comprennent un mélange de mono-oléate de sorbitan et d’huile de ricin hydrogénée polyéthoxylée. De préférence, ia quantité de l’additif d’indication d’humidité est dans la plage d’environ 0,0001 à 2 % en poids par rapport au poids de l’âme absorbant les fluides.
Couche de recueil-répartition éventuelle (D)
Une couche de recueil-répartition éventuelle (D) est située entre la couche supérieure (Ä) (89) et l’âme absorbant les fluides (C) (80) ef est, de préférence, construite pour recueillir efficacement les fluides corporels déchargés et pour les transférer ef les répartir vers d’autres régions de la composition absorbant les fluides ou vers d’autres couches, où les fluides corporels sont immobilisés et stockés. Ainsi, la couche supérieure transfère le liquide déchargé vers la couche de recueilrépartition (D) pour ia répartir vers l’âme absorbant les fluides.
La couche de recueil-répartition comprend un matériau fibreux et éventuellement des particules polymères absorbant l’eau.
Le matériau fibreux peut être hydrophile, hydrophobe ou peut être une combinaison à la fois de fibres hydrophiles et
BE2017/5216 hydrophobes. Il peut être dérivé de fibres naturelles, de fibres synthétiques ou d’une combinaison des unes et des autres.
Des couches de recueil-répartition appropriées sont formées à partir de fibres cellulosiques et/ou de fibres cellulosiques modifiées et/ou des synthétiques ou des combinaisons de ceux-ci. Ainsi, des couches de recueil-répartition appropriées peuvent contenir des fibres cellulosiques, en particulier des peluches de pâte de bois. Des exemples d’autres fibres hydrophiles, hydrophobes appropriées, ainsi que des fibres naturelles modifiées ou non modifiées sont donnés dans le chapitre « Feuille perméable aux liquides ou couche perméable aux liquides (89) » ci-dessus.
Spécialement pour fournir à la fois les propriétés de recueil de fluide ef de répartition, l’utilisation de fibres cellulosiques modifiées est préférée. Des exemples de fibres cellulosiques modifiées sont des fibres cellulosiques traitées chimiquement, spécialement des fibres cellulosiques raidies chimiquement. Le terme « fibres cellulosiques raidies chimiquement » désigne des fibres cellulosiques qui ont été raidies par des moyens chimiques pour augmenter la rigidité des fibres. De tels moyens comprennent l’addition d’agent de raidissement chimique sous la forme de revêtements de surface, de réticulation de surface et d’imprégnations. Des agents de raidissement polymères appropriés peuvent comprendre : des amidons modifiés cationiques comportant des groupes azotés, des latex, des résines résistantes à l’état humide telles qu’une résine polyamide-épichlorhydrine, du polyacrylamide, des résines urée formaldéhyde et mélamine formaldéhyde et des résines polyéthylène-imine.
Le raidissement peut également inclure une modification de la structure chimique, par exemple, par réticulation de chaînes polymères. Ainsi, des agents de réticulation peuvent être appliqués aux fibres qui sont amenées à former chimiquement des liaisons
BE2017/5216 transversales Intra-fibres. En outre, ies fibres cellulosiques peuvent être raidies par des liaisons transversales sous forme individualisée. Des agents de raidissement chimique appropriés sont typiquement des agents de raidissement monomères comprenant un dialdéhyde en C2 à C8, un monoaldéhyde en C2 à C8 possédant une fonctionnalité acide, et spécialement des acides polycarboxyliques en C2 à C9.
De préférence, ies fibres cellulosiques modifiées sont des fibres cellulosiques chimiquement traitées. On préfère particulièrement des fibres bouclées qui peuvent être obtenues en traitant des fibres cellulosiques avec de l’acide citrique. De préférence, la masse surfacique des fibres cellulosiques et des fibres cellulosiques modifiées va de 50 à 200 g/m2.
Des couches de recueil-répartition appropriées comprennent en outre des fibres synthétiques. Des exemples connus de fibres synthétiques se trouvent dans le chapitre « Feuille perméable aux liquides ou couche perméable aux liquides (89) » ci-dessus. Une autre possibilité disponible est le film de polyéthylène tridimensionnel à double fonction en tant que couche perméable aux liquides (A) (89) et couche de recueil-répartition.
En outre, comme dans ie cas des fibres cellulosiques, on préfère des fibres synthétiques hydrophiles. Les fibres synthétiques hydrophiles peuvent être obtenues par modification chimique de fibres hydrophobes. De préférence, l’hydrophilisafion est effectuée par un traitement par agent tensioactif de fibres hydrophobes. Ainsi, la surface de la fibre hydrophobe peut être rendue hydrophile par traitement avec un agent tensioactif non ionique ou ionique, par exemple, par pulvérisation de la fibre avec un agent tensioactif ou par immersion de la fibre dans un agent tensioactif. On préfère en outre des fibres synthétiques hydrophiles permanentes. Le matériau fibreux de la couche de recueil-répartition peut être fixé pour augmenter la résistance et
BE2017/5216 l’intégrité de la couche. Des technologies pour le regroupement de fibres dans un voile sont la liaison mécanique, la liaison thermique et la liaison chimique. Une description détaillée des différents procédés d’augmentation de l’intégrité du voile est donnée dans le chapitre « Feuille perméable aux liquides ou couche perméable aux liquides (89) » ci-dessus.
Les couches de recueil-répartition préférées comprennent un matériau fibreux et des particules polymères absorbant i’eau réparties en son sein. Les particuies polymères absorbant i’eau peuvent être ajoutées pendant ie processus de formation de la couche à partir de fibres détachées ou, selon une autre possibilité, il est possible d’ajouter une solution de monomère après ia formation de la couche et de polymériser la solution de revêtement au moyen des technologies de polymérisation amorcées par UV. Ainsi, la polymérisation « in situ » est un autre procédé pour l’application de polymères absorbant I’eau.
Ainsi, des couches de recueil-répartition appropriées comprennent de 80 à 100% en poids d’un matériau fibreux et de 0 à 20 % en poids de particuies polymères absorbant I’eau ; de préférence de 85 à 99,9 % en poids d’un matériau fibreux et de 0,1 à 15 % en poids de particuies polymères absorbant i’eau ; plus préférablement de 90 à 99,5% en poids d’un matériau fibreux et de 0,5 à 10% en poids de particuies polymères absorbant l’eau ; et ie plus préférablement de 95 à 99 % en poids d’un matériau fibreux et de 1 à 5 % en poids de particules polymères absorbant i’eau.
Les couches de recueil-répartition préférées présentent des masses surfaciques dans ia plage de 20 à 200 g/m2, plus préférablement dans la plage de 40 à 60 g/m2, en fonction de la concentration des particuies polymères absorbant I’eau.
Selon une autre possibilité, une couche imperméable aux liquides (D) comprenant un film de résine synthétique entre (A) (89) et
BE2017/5216 (G) (80) jouant le rôle de couche de répartition et transportant rapidement l’urine fournie le long de ia surface vers la partie latérale supérieure de l’âme absorbant les fluides (G) (80). De préférence, la couche supérieure imperméable aux liquides (D) est plus petite que l’âme absorbant les fluides (G) (80) sous-jacente, il n’y a aucune limite en particulier au matériau de la couche imperméable aux liquides (D). Un tel film constitué d’une résine telle que le polyéthylène, le polypropylène, le téréphtalate de polyéthylène, le polyuréthane, ou un alcool polyvinylique réticulé et un film perméable à l’air, mais imperméable aux liquides, appelé film « perméable à l’air » constitué de ia résine décrite ci-dessus, peut être utilisé.
De préférence, la couche supérieure imperméable aux liquides (D) comprend un film de polyéthylène poreux à la fois pour un recueil et une répartition rapides du fluide.
Selon une autre possibilité, un faisceau de fibres synthétiques jouant le rôle de couche de recueil-répartition, réparties de façon lâche au-dessus de l’âme absorbant les fluides, peut être utilisé. Des fibres synthétiques appropriées sont en co-polyester, polyamide, copolyamide, acide polylactique, polypropylène ou polyéthylène, viscose ou des mélanges de ceux-ci. En outre, des fibres à bicomposants peuvent être utilisées. Le composant de fibre synthétique peut être composé ou d’un type unique de fibre avec une coupe transversale circulaire ou d’un mélange de deux types de fibres avec des formes en coupe différentes. Des fibres synthétiques disposées de cette façon assurent un transport et une canalisation de liquide très rapides. De préférence, on utilise des faisceaux de fibres de polyéthylène.
Autres composants facultatifs (E)
1. Revers de jambe
Des revers de jambe typiques comprennent des matériaux non tissés qui peuvent être formés par des processus d’extrusion directe
BE2017/5216 pendant lesquels ies fibres et les matériaux non tissés sont formés en même temps, ou par des processus de dépôt de fibres préformées qui peuvent être déposées en matériaux non tissés à un moment ultérieur. Des exemples de processus d’extrusion directe comprennent ie filé-lié, l’extrusion-soufflage, le filage en solvant, le filage électrostatique et des combinaisons de ceux-ci. Des exemples de processus de dépôt comprennent des procédés de dépôt par voie humide et de dépôt par voie sèche (par exemple, dépôt par air, cardage). Des combinaisons des processus ci-dessus comprennent fiié-lié/soufflé en fusion/filé-lié (sms), filé-lié/fusion-soufflage/soufflé en fusion/filé-lié (smms), fiié-lié/cardé (se), filé-lié/appliqué par jet d’air (sa), soufflé en fusion/appliqué par jet d’air (ma) et des combinaisons de ceux-ci. Les combinaisons comprenant une extrusion directe peuvent être combinées au même moment ou à un moment ultérieur. Dans les exemples ci-dessus, une ou plusieurs couches individuelles peuvent être produites par chaque processus. Ainsi, « sms » désigne un matériau non tissé à trois couches, « smsms » ou « ssmms » désigne un matériau non tissé à cinq couches. Habituellement, des lettres minuscules (sms) désignent des couches individuelles, alors que des lettres majuscules (SMS) désignent la compilation de couches adjacentes similaires.
En outre, des revers de jambe appropriés sont pourvus de fils élastiques.
On préfère des revers de jambe en fibres synthétiques présentant ies combinaisons de couches sms, smms ou smsms. On préfère des non-tissés avec une masse volumique de 13 à 17 g/m2. De préférence, ies revers de jambe sont pourvus de deux fils élastiques.
2. Élastiques
Les élastiques sont utilisés pour maintenir solidement et fermer de façon flexible l’article absorbant les fluides autour du corps du porteur, par exemple, la taille et les jambes afin d’améliorer la retenue et
BE2017/5216 l’ajustement. Des élastiques de jambe sont placés entre les couches externes et internes de l’article absorbant les fluides, ou entre la couverture externe faisant face au vêtement et le revêtement côté corps faisant face à l’utilisateur. Des élastiques appropriés comprennent des feuilles, rubans ou fils de polyuréthane thermoplastique, de matériaux élastomères, de copolymères séquencés poly(éther-amide), de caoutchoucs thermoplastiques, des copolymères styrène-butadiène, de caoutchoucs de silicone, de caoutchoucs naturels, de caoutchoucs synthétiques, de copolymères styrène isoprène, de copolymères styrène éthylène butylène, de copolymères de nylon, de fibres d’élasthanne comprenant du polyuréthane segmenté et/ou un copolymère d’éthylènevinyle acétate. Les élastiques peuvent être fixés à un substrat après être étirés, ou fixés à un substrat étiré. Autrement, les élastiques peuvent être fixés à un substrat, puis rendus élastiques ou contractés, par exemple, par l’application de chaleur.
3. Système de fermeture
Le système de fermeture peut comprendre des languettes de ruban, une zone de réception, des élastomères, des rappels vers le haut et Ie système de ceinture ou des combinaisons de ceux-ci
Au moins une partie de la première région de taille est fixée à une partie de la deuxième région de taille par le système de fermeture pour maintenir l’article absorbant les fluides en place et pour former des ouvertures de jambe et la taille de l’article absorbant les fluides. De préférence, l’article absorbant les fluides comporte un système de fermeture refermable.
Le système de fermeture est soit rescellable soit permanent, y compris n’importe quel matériau approprié pour une telle utilisation, par exemple, des matières plastiques, des élastiques, des films, des mousses, des substrats non tissés, des substrats tissés, du papier, du papier-mouchoir, des stratifiés, des matières plastiques
BE2017/5216 renforcées par des fibres et similaires, ou des combinaisons de ceux-ci.
De préférence, le système de fermeture comprend des matériaux souples et fonctionne de manière régulière et douce sans irriter la peau du porteur.
Une partie des éléments de fermeture est un ruban adhésif, ou comprend une paire de languettes s’étendant latéralement disposées sur les bords latéraux de la première région de taille. Des languettes de ruban sont typiquement fixées au pan de corps avant et s’étendent latéralement à partir de chaque coin de la première ceinture. Ces languettes de ruban comprennent une surface tournée vers l’intérieur d’adhésif qui est typiquement protégée avant utilisation par une mince feuille de couverture amovible.
Des languettes de ruban appropriées peuvent être formées de polymères thermoplastiques tels que du polyéthylène, du polyuréthane, du polystyrène, du polycarbonate, du polyester, de l’acétate d’éthylène-vinyle, de l’alcool éthylène-vinylique, de l’acétate acrylate d’éthylène-vinyle ou des copolymères éthylène-acide acrylique.
Des systèmes de fermeture appropriés comprennent en outre une partie crochet d’un fermoir à crochets et boucles et les dispositifs cibles comprennent la partie boucle d’un fermoir à crochets et boucles.
Des systèmes de fermeture mécanique appropriés comprennent une zone de réception. Les systèmes de fermeture mécanique peuvent se fixer directement dans ia couverture externe. La zone de réception peut louer le rôle de zone de l’article absorbant les fluides dans laquelle il est souhaitable d’engager les languettes de ruban, La zone de réception peut comprendre un matériau de base et une pluralité de languettes de ruban. Les languettes de ruban peuvent être intégrées dans le matériau de base de la zone de réception. Le matériau de base peut comprendre un matériau de boucles. Le matériau de
BE2017/5216 boucles peut comprendre un matériau de support et une couche d’un voile non tissé filé-lié fixé au matériau de support.
Ainsi, des zones de réception appropriées peuvent être fabriquée par filé-lié. Des non-tissés filés-liés sont fabriqués à partir de fibres filées en fusion formées en extrudant un matériau thermoplastique fondu. On préfère ie polypropylène bi-orienté (BOPP), ou une boucle brossée/fermée dans le cas de systèmes de fermeture mécanique.
En outre, des systèmes de fermeture mécanique appropriés comprennent des unités élastomères servant de bande de taille abdominale et/ou dorsale distincte flexible, des zones abdominales et/ou dorsales flexibles situées au niveau du bord distal pour des articles absorbant les fluides, tels que des culottes ou culottes à enfiler. Les unités élastomères permettent à l’article absorbant ies fluides d’être tiré vers le bas par le porteur comme, par exemple, une culotte de propreté.
Un article absorbant les fluides en forme de culotte approprié possède une section abdominale avant, une section dorsale arrière, une section d’entrejambe, des sections latérales pour le raccordement des sections avant et arrière dans ia direction latérale, une section de hanche, une région de taille élastique et une couche externe étanche aux liquides. La section de hanche est disposée autour de la taille de l’utilisateur. L’article absorbant les fluides en forme de culotte jetable (à enfiler) présente des propriétés favorables de flexibilité, d’extensibilité, de résistance aux fuites et d’ajustement, et communique ainsi un excellent confort au porteur et offre une mobilité et une discrétion améliorées.
Des culottes d’apprentissage appropriées comprennent des films thermoplastiques, des feuilles et des stratifiés possédant un faible module, une bonne résistance au déchirement et une recouvrance élastique élevée.
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Des systèmes de fermeture appropriés peuvent comprendre en outre des élastomères pour la production de zones élastiques au sein des dispositifs de fixation de l’article absorbant les fluides. Les élastomères fournissent un ajustement épousant la forme du porteur à l’article absorbant les fluides au niveau de la taille et des ouvertures de jambe, tout en maintenant une performance adéquate contre les fuites.
Des élastomères appropriés sont des polymères élastomères ou des matériaux adhésifs élastiques présentant des propriétés de perméabilité à la vapeur et de barrière aux liquides. Les élastomères préférés sont rétractables après allongement, jusqu’à une longueur équivalente à sa longueur originale.
Des systèmes de fermeture appropriés comprennent en outre un système de ceinture, comprenant une ceinture de taille et des ceintures de jambe pour fixer de façon flexible l’article absorbant les fluides sur le corps du porteur et pour fournir un ajustement amélioré au porteur. Des ceintures de taille appropriées comprennent deux ceintures élastiques, une ceinture élastique gauche et une ceinture élastique droite. La ceinture élastique gauche est associée à chacun des bords angulaires gauches. La ceinture élastique qroite est associée à chacun des bords angulaires droits. Les ceintures des côtés gauche ef droit sont élastlquement étendues lorsque le vêtement absorbant est déposé à plat. Chaque ceinture est reliée à, et s’étend entre, l’avant et l’arrière de l’article absorbant les fluides pour former une ouverture de taille et des ouvertures de jambes.
De préférence, le système de ceinture est constitué d’élastomères, assurant ainsi un ajustement souple de l’article absorbant les fluides et maintenant une performance adéquate contre Ies fuites.
Des systèmes de fermeture préférés sont ce que l’on appelle des « pattes élastiques » fixées avec un côté de la patte aux
BE2017/5216 bords latéraux longitudinaux situés au niveau d’un bord longitudinal dorsal arrière du châssis de l’article absorbant les fluides. Des articles absorbant les fluides disponibles dans le commerce comprennent des pattes étirables ou pans latéraux qui sont constitués d’un stratifié étirable, par exemple, des voiles non tissés constitués de fibres à monocomposant ou bicomposants. Des systèmes de fermeture particulièrement préférés sont des stratifiés étirables comprenant une âme de plusieurs couches, chacune de matériaux fibreux différents, par exemple, des fibres soufflées en fusion, des fibres filées-liées, contenant des fibres à multicomposants possédant une âme comprenant un premier polymère ayant une première température de fusion et une gaine comprenant un second polymère ayant une seconde température de fusion ; et un voile d’un matériau élastomère en tant que surfaces supérieure et inférieure pour former ledit stratifié.
D. Construction de l’article absorbant les fluides
La présente invention concerne en outre le raccordement des composants et couches, films, feuilles, papiers-mouchoirs ou substrats mentionnés précédemment pour fournir l’article absorbant les fluides. Au moins deux couches, films, feuilles, papiers-mouchoirs ou substrats, de préférence tous, sont joints.
Des articles absorbant les fluides appropriés comprennent un système d’âme absorbant les fluides unique ou multiple. De préférence, les articles absorbant les fluides comprennent un système d’âme absorbant les fluides unique ou double.
Des couches de stockage de fluide appropriées de l’âme absorbant les fluides (80) comprennent de 0 à 10% en poids de matériau fibreux et de 90 à 100% en poids d’un matériau polymère absorbant l’eau. En cas de matériau fibreux présent, le matériau fibreux est mélangé de façon homogène ou non homogène aux particules polymères absorbant l’eau. Des couches de stockage de fluide
BE2017/5216 appropriées de l’âme absorbant les fluides comprennent un système d’âme absorbant les fluides en couches comprenant 100 % en poids de matériau polymère absorbant I’eau ou des mélanges homogènes ou non homogènes de matériaux fibreux et de particuies polymères absorbant
I’eau.
Afin d’immobiliser les particules polymères absorbant l’eau, les couches adjacentes sont fixées au moyen de matériaux thermoplastiques, ce qui permet d’établir des liaisons sur l’ensemble de la surface entière ou, selon une autre possibilité, dans des zones individuelles de jonction. Pour ce dernier cas, des cavités ou poches sont construites, celles-ci portant les particuies absorbant i’eau. Les zones de jonction peuvent avoir un motif régulier ou irrégulier, par exemple, aligné sur l’axe longitudinal de l’âme absorbant ies fluides ou dans un réseau de polygone, par exemple, des pentagones ou hexagones. Les zones de jonction elles-mêmes peuvent être de forme rectangulaire, circulaire ou carrée avec des diamètres compris entre environ 0,5 mm et 2 mm. Des articles absorbant ies fluides comprenant des zones de jonction présentent une meilleure résistance à l’état humide.
La construction du châssis des produits ei des composants contenus en son sein est réalisée et commandée par l’application distincte d’adhésifs thermofusibles tels que connus de spécialiste de la technique. Des exemples seraient, par exemple, Dispomelt 505B, Dispomelt Cool 1101, ainsi que d’autres adhésifs à fonction spécifique fabriqués par Bostik, Henkel ou Fuller.
Afin d’assurer la capillarité des fluides corporels appliqués, un article absorbant les fluides préféré présente des canaux pour un meilleur transport. Les canaux sont formés par des forces de compression, par exemple, de ia feuille de dessus contre l’âme absorbant les fluides. Des forces de compression peuvent être appliquées par exemple, par traitement thermique entre deux rouleaux
BE2017/5216 de calandrage chauffés. Gomme effet de ia compression, iani la feuille de dessus que l’âme absorbant les fluides se déforment de telle sorte qu’un canal est créé. Les fluides corporels s’écoulent le long de ce canal vers des endroits où ils sont absorbés et une fuite est empêchée. Autrement, ia compression entraîne une masse volumique plus élevée ; c’est le deuxième effet du canal de canaliser ies fluides envoyés. En outre, des forces de compression sur la construction de couche améliorent l’intégrité structurale de l’article absorbant les fluides.
Typiquement, des articles absorbant ies fluides comprennent au moins une couche supérieure perméable aux liquides (89), au moins une couche inférieure imperméable aux liquides (83) et au moins une âme absorbant les fluides (80) entre la couche (89) et la couche (83), en plus d’autres couches facultatives.
L’article absorbant les fluides de l’invention présente des propriétés améliorées de réhumidification et de recueil de fluide.
Un article absorbant les fluides selon l’invention comprend (A) une feuille supérieure perméable aux liquides (89), (B) une feuille inférieure imperméable aux liquides (83), (C) une âme absorbant les fluides entre ia feuille supérieure (89) et la feuille inférieure (83) comprenant au moins deux couches comprenant des particules polymères absorbant I’eau, une couche supérieure (91) et une couche inférieure (92), chaque couche comprenant de 0 à 10 % en poids de matériau fibreux et de 90 à 100 % en poids de particules polymères absorbant l’eau, sur ia base de la somme des particules polymères absorbant l’eau et du matériau fibreux ;
(D) une couche de recueil-répartition (D) facultative entre (89) et (80), (F) d’autres composants facultatifs,
BE2017/5216 dans laquelle ies particules polymères absorbant i’eau au sein de ia couche supérieure ont une sphéricité d’au moins 0,89 et une capacité de rétention centrifuge (CRC) d’au moins 34 g/g.
Un article absorbant les fluides de l’invention comprend en outre une âme absorbant les fluides entre (89) et (83) comprenant des couches de papier-mouchoir supérieure ef inférieure (95, 98), une couche supérieure (91) comprenant des particules polymères absorbant I’eau et une couche inférieure (92), comprenant des particules polymères absorbant l’eau, un matériau non tissé (94), intercalé entre la couche supérieure (91) et la couche inférieure (92), les couches étant reliées par des adhésifs, une liaison par ultrasons et/ou une liaison par la chaleur.
De plus, le pouvoir absorbant sous charge ((0,3 psi, 21 g/cm2, EDANA 442.2-02) pour les particules polymères absorbant l’eau de la couche supérieure (91) est d’au moins 30 g/g.
On préfère également que ies particules polymères absorbant I’eau au sein de la couche supérieure (91) aient une sphéricité d’au moins 0,89 et que la somme de la capacité de rétention centrifuge et du pouvoir absorbant sous charge ((0,3 psi, 21 g/cm2, EDANÄ 442.202) des particules polymères absorbant i’eau soit d’au moins 65 g/g.
En particulier, les propriétés des particules absorbant i’eau au sein de la couche supérieure ont un grand impact sur les caractéristiques de l’âme absorbante et sur l'article absorbant total, respectivement.
Selon l’invention, ia couche supérieure (91) et/ou la couche inférieure (92) comprennent au moins 90, de préférence 95 %, de préférence encore 100 % en poids de particules absorbant i’eau.
Comme on préfère que les couches contenant le polymère absorbant l’eau présentent des propriétés différentes afin de mieux
BE2017/5216 ajuster ies propriétés des articles absorbant les fluides, ies particules polymères absorbant i’eau dans chaque couche sont différentes.
Afin d’augmenter ia régulation d’absorption des fluides corporels, ii peut être avantageux d’ajouter une ou plusieurs âmes absorbant ies fluides supplémentaires. L’addition d’une deuxième âme absorbant les fluides à la première âme absorbant les fluides offre davantage de possibilités de transfert et répartition des fluides corporels. De plus, des quantités plus élevées de fluides corporels déchargés peuvent être retenues. En ayant l’opportunité de combiner plusieurs couches présentant une concentration et une teneur en polymère absorbant l’eau différentes, il est possible de réduire l’épaisseur de l’article absorbant les fluides à un minimum même s’il y a plusieurs âmes absorbant ies fluides incluses.
Procédés :
Les mesures doivent être faites, sauf indication contraire, à une température ambiante de 23 ± 2 °C et à une humidité atmosphérique relative de 50 ± 10%. Les polymères absorbant l’eau sont mélangés énergiquement avant la mesure.
Les procédés de test normalisés « WSP » sont décrits dans : « Standard Test Methods for the Nonwovens industry », édité conjointement par les « Worldwide Strategie Partners » EDANA (European Disposables and Nonwovens Association, Avenue Eugene Plasky, 157, 1030 Brussels, Belgique, www.edana.org) et INDA (Association of the Nonwoven Fabrics Industry, 1100 Crescent Green, Suite 115, Cary, N.C. 27518, U.S.A., www.inda.org). Cette publication est disponible à ia fois auprès de l’EDANA et de l’INDA.
Test de vieillissement accéléré
Mesure 1 (couleur initiale) : Une boîte de Pétri en plastique d’un diamètre interne de 9 cm est remplie en excès de particules de polymère superabsorbant. La surface est aplatie au niveau de la hauteur
BE2017/5216 du rebord de ia boîte de Pétri au moyen d’un couteau et ies valeurs de couleur CIE et la valeur HC 60 sont déterminées.
Mesure 2 (après vieillissement) : Une boîte de Pétri en plastique d’un diamètre interne de 9 cm est remplie en excès de particules de polymère superabsorbant. La surface est aplatie au niveau de la hauteur du rebord de la boîte de Pétri au moyen d’un couteau. La boîte de Pétri (sans couvercle) est ensuite placée dans une chambre humide à 60 °C et une humidité relative de 86 %. La boîte de Pétri en plastique est retirée de la chambre humide après 7, 14 et 21 jours, refroidie à la température ambiante et ies valeurs de couleur CIE sont déterminées.
Pouvoir absorbant en l’absence de charge (AUNL)
Le pouvoir absorbant en l’absence de charge des particules polymères absorbant l’eau est déterminé de façon analogue au procédé de test recommandé par l’EDANA No. WSP 242.3 (11) « Détermination gravimétrique de l’absorption sous pression », si ce n’est que l’on a utilisé un poids de 0,0 g/cm2 au lieu d’un poids de 21,0 g/cm2.
Pouvoir absorbant sous charge (AUL)
Le pouvoir absorbant sous charge des particules polymères absorbant l’eau est déterminé par le procédé de test recommandé par l’EDANA No. WSP 242.3 (11) «Détermination gravimétrique de l’absorption sous pression ».
Pouvoir absorbant sous charge élevée (AUHL)
Le pouvoir absorbant sous charge élevée des particules polymères absorbant l’eau est déterminé de façon analogue au procédé de test recommandé par l’EDANA No. WSP 242.3 (11) « Détermination gravimétrique de l’absorption sous pression », si ce n’est que l’on a utilisé un poids de 49,2 g/cm2 au lieu d’un poids de 21,0 g/cm2.
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Masse volumique en vrac
La masse volumique en vrac qes particules polymères absorbant i’eau est déterminée par le procédé de test recommandé par l’EDANA No. WSP 250,3 (11) « Détermination gravîmétrique de masse volumique ».
Masse surfacique
La masse surfacique est déterminée au niveau de régions individuelles de l’âme absorbant les fluides : la moyenne globale avant ; la zone d’atteinte et la moyenne globale arrière.
La face non tissée de l’article est épinglée vers le haut sur la table d’inspection. Ensuite, un point d’atteinte est marqué sur l’article absorbant les fluides. Le point d’atteinte est marqué sur l’article en conséquence, en tenant compte du type et du sexe prévu pour 1a couche à tester (c’est-à-dire, au centre de l’âme absorbant les fluides pour un modèle fille, 2,5 cm vers l’avant pour un modèle unisexe et 5 cm vers l’avant pour un modèle garçon).
Ensuite, des lignes pour les zones suivantes sont marquées sur l’article absorbant les fluides en fonction de ia couche à tester, par exemple, pour des couches pour garçon :
« pour la zone moyenne globale avant, 5,5 cm à l’avant du centre de l’âme vers le bord distal avant de l’âme ;
• pour la zone d’atteinte, 5,5 cm vers l’avant et 0,5 cm vers l’arrière du centre de l’âme ;
• pour la zone moyenne globale arrière, 0,5 cm à l'arrière du centre de l’âme vers ie bord distal arrière de l’âme
La longueur (ZL) et la largeur (ZW) de chaque zone sont enregistrées. Ensuite, les zones précédemment marquées sont coupées et le poids enregistré (ZWT) de chaque zone est pris.
Avant de calculer la masse surfacique, l’aire de chaque zone doit d’abord être calculée comme suit :
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Aire de zone (ZA) = (ZW x ZL) [cm2]
La masse surfacique de zone (ZBW) est ensuite calculée comme suit :
Masse surfacique de zone (ZBW) = ZWT / (ZW * ZL) *
000 [g/m2]
Par exemple, si ZW vaut 6 cm, que ZL vaut 10 cm et que ZWT vaut 4,5 g, la masse surfacique de zone (ZBW) vaut :
ZBW = 4,5 g Z (6 cm x 10 cm) * 10 000 = 750 g/m2
Conversion de gramme par centimètre carré (g/cm2) en gramme par mètre carré (g/m2) :
000 x g/cm2 = g/m2
Conversion de gramme par mètre carré g/m2 en gramme par centimètre carré g/cm2 :
0,0001 x g/m2 = g/cm2
Capacité de rétention centrifuge (CRC) (ΕΡΑΝΑ 441.2-02)
La capacité de rétention centrifuge des particules polymères absorbant l’eau est déterminée par le procédé de test recommandé par l’EDANA No. WSP 241.3 (11) « Capacité de rétention de fluide dans une solution saline, après centrifugation », dans lequel pour des valeurs plus élevées de la capacité de rétention centrifuge, des sachets de thé plus grands doivent être utilisés.
Valeur de couleur (numéros de couleur CIE [L, a, b])
La mesure de la valeur de couleur est faite au moyen d’un colorimètre modèle « LabScan XE S/N LX17309 » (HunterLab ; Reston ; États-Unis) selon la procédure CIELAB (Hunteriab, Volumes, 1996, édition 7, pages 1 à 4), Les couleurs sont décrites par los coordonnées L, a, et b d’un système tridimensionnel. L caractérise la luminosité, de telle manière que L = 0 est noir et L = 100 est blanc. Les valeurs pour a et b décrivent la position de la couleur sur l’axe de couleur rouge/vert respectivement jaune/bleu, moyennant quoi des valeurs a positives
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102 représentent des couleurs rouges, des valeurs a négatives des couleurs vertes, des valeurs b positives des couleurs jaunes, et des valeurs b négatives des couleurs bleues.
La mesure de ia valeur de couleur est conforme au procédé de composantes trichromatiques selon DIN 5033-6.
Extractibles
Le taux de constituants extractibles dans les particules polymères absorbant l’eau est déterminé par ie procédé de test recommandé par l’EDANA No. WSP 270.3 (11) « Extractibles ».
Taux de gonflement libre (TGL)
On pèse 1,00 g (= W1) des particules polymères absorbant l’eau sèches dans un bêcher en verre en 25 ml et on les répartit uniformément sur ia base du bêcher en verre. On verse ensuite 20 ml d’une solution de chlorure de sodium à 0,9 % en poids dans un deuxième bêcher en verre, ie contenu de ce bêcher est rapidement ajouté au premier bêcher et on démarre un chronomètre. Dès que la dernière goutte de solution de sel est absorbée, ce qui est confirmé par la disparition de ia réflexion sur ia surface de liquide, ie chronomètre est arrêté. La quantité exacte de liquide déversée du deuxième bêcher et absorbée par le polymère dans ie premier bêcher est déterminée avec précision en reposant le deuxième bêcher (=W2). Le temps nécessaire pour l’absorption, qui a été mesuré avec ie chronomètre, est désigné t. La disparition de la dernière goutte de liquide sur ia surface est définie comme le temps t.
Le taux de gonflement libre (TGL) est calculé comme suif :
TGL [g/gs] = W2/(W1 x t)
Lorsque ie taux d’humidité du polymère formant hydrogel dépasse 3% en poids, cependant, ie poids W1 doit être corrigé de ce taux d’humidité.
Capacité de gonflement libre (FSC)
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La capacité de gonflement libre des particules polymères absorbant l’eau est déterminée par le procédé de test recommandé par l’EDANA No. WSP 240.3 (11) « Capacité de gonflement libre dans une solution saline, détermination gravimétrique », dans lequel pour des valeurs plus élevées de la capacité de gonflement libre, des sachets de thé plus grands doivent être utilisés.
Sphéricité moyenne
La sphéricité moyenne est déterminée avec ie système d’analyse d’image Camziser® (Retsch Technology GmbH ; Haan ; Allemagne) en utilisant la fraction de diamètre particulaire allant de 100 à 1000 pm.
Taux d’humidité
Le taux d’humidité des particules polymères absorbant l’eau est déterminé par ie procédé de test recommandé par l’EDANA No. WSP 230.3 (11) « perte de masse au chauffage ».
Distribution granulométrique
La distribution granulométrique des particules polymères absorbant l’eau est déterminée par le procédé de test recommandé par l’EDANA No. WSP 220.3 (11) « Distribution granulométrique ».
Le diamètre particulaire moyen (d5o) est ici la valeur de la taille de maillage qui produit une masse cumulée de 50 % en poids.
Le degré de polydispersité a de la particule de granulométrie est calculé par = (084,13 “ dis,87)/(2 X dso) où dis,a? et d84,i3 sont la valeur de la taille de maillage qui produit un cumul de 15,87 % et 84,13 % en poids, respectivement.
Test de séchage rapide
L’échantillon de test est ouvert et posé à plat sur une table d’essai. Mesurer 150 ml d’une solution saline à 0,9% au moyen d’un bêcher en verre de 200 ml. Déverser la solution saline dans l’entonnoir
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104 de séparation en utilisant l’entonnoir en verre de déversement. L’entonnoir de séparation aura un débit régulé à 20 ml/s. Déverser la solution saline à travers l’entonnoir de séparation au centre de l’échantillon de test, dès que l’eau entre en contact avec l’échantillon, démarrer simultanément un chronomètre. Laisser l’eau s’écouler de l’entonnoir de séparation et laisser la solution saline s’absorber dans l’échantillon pendant 2,5 minutes. Préparer 30 à 40 pièces de papierfiltre (MN 615, diamètre extérieur 9 cm) et enregistrer son poids sec en grammes (DW2). Après 2,5 minutes, placer le papier-filtre sur l’échantillon de test au centre et placer un poids circulaire de 2,5 kg d’un diamètre externe de 8 cm (illustration 1) en haut du papier-filtre. Attendre 30 secondes sous la surveillance d’une minuterie, puis sortir le poids et le papier-filtre. Peser ie filtre et enregistrer son poids mouillé en grammes (WW2).
Séchage rapide (g) = WW2 (g) - DW2 (g)
Monomères résiduels
Le taux de monomères résiduels dans les particules polymères absorbant l’eau est déterminé par le procédé de test recommandé par l’EDANA No. WSP 210.3- (11) «Monomères résiduels ».
Conductivité en flux salin (CFS)
La conductivité en flux salin est, comme décrit dans le document EP 0 640 330 Al, déterminée comme la perméabilité de couche de gel d’une couche de gel gonflée de particules polymères absorbant l’eau, bien que l’appareil décrit en page 19 et sur la figure 8 dans la demande de brevet susmentionnée ait été modifié, de telle manière que la fritte en verre (40) n’est plus utiiisée, le piston (39) est constitué du même matériau polymère que ie cylindre (37) et comprend maintenant 21 trous ayant un diamètre de 9,65 mm, répartis chacun uniformément sur la surface de contact entière. La procédure et
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105 l’évaluation de la mesure demeurent inchangées par rapport au document EP 0 640 330 A1. Le débit est enregistré automatiquement.
La conductivité en flux salin (CFS) est calculée comme suit :
CFS icm3s/g] = (Fg(t=0)xl_0)/(dxAxWR), où Fg(t=O) est le débit de la solution de NaCI en g/s, lequel est obtenu au moyen d’une analyse de régression linéaire des données Fg(t) des déterminations d’écoulement par extrapolation à t = 0, L0 est l’épaisseur de ia couche de gel en cm, d est la masse volumique de la solution de NaCI en g/cm3, A est ia superficie de la couche de gel en cm2 et WP est ia pression hydrostatique sur la couche de gel en dyn/cm2.
Temps de pénétration et réhumidification (norme chinoise)
L’échantillon de test est ouvert et repose librement sur la table d’essai. Mesurer 80 ml d’une solution saline à 0,9 % au moyen d’une éprouvette graduée de 100 ml. Déverser ia solution saline dans l’entonnoir de séparation (illustration 1). L’entonnoir de séparation aura un débit régulé à 20 ml/s. Déverser l’eau à travers l’entonnoir de séparation au centre de l’échantillon de test, dès que l’eau entre en contact avec l’échantillon, démarrer simultanément un chronomètre. Laisser l’eau s’écouler de l'entonnoir de séparation et observer visuellement ia solution saline absorbée par l’échantillon. Une fois que la surface supérieure de l’échantillon de test devient blanche, arrêter le chronomètre et enregistrer ie premier « temps de pénétration » en secondes. Laisser l’échantillon de test absorber complètement la solution saline pendant 5 minutes, sous la surveillance d’une minuterie à compte à rebours. Après 5 minutes, déverser une autre quantité de 80 ml de solution saline à 0,9 % au centre de l’échantillon de test au moyen de l’entonnoir de séparation. Enregistrer le second « temps de pénétration » après que ia solution saline est complètement absorbée dans l’échantillon de test (observer visuellement le premier blanc sur la
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106 surface supérieure). Laisser l’échantillon absorber la solution saline pendant 5 minutes, à l’aide d’une minuterie à compte à rebours. Préparer 30 à 40 pièces de papier-filtre (MN615, diamètre extérieur 11 cm) et enregistrer son poids sec en grammes (DW3). Après 5 minutes, placer le papier-filtre sur l’échantillon de test au centre et placer un poids circulaire de 1,2 kg d’un diamètre externe de 10 cm (donnant une pression de 0,22 psi) en haut du papier-filtre. Attendre 1 minute sous la surveillance d’une minuterie, puis sortir le poids et ie papier-filtre. Peser le filtre et enregistrer son poids mouillé en grammes (WW3).
Réhumidification (g) = WW3 (g) - DW3 (g)
Test de temps de déversement d’eau et de réhumidification
Ce test est constitué de plusieurs atteintes d’eau désionisée. La réhumidification est mesurée par ia quantité de fluide que l’article a libéré sous pression. La réhumidification est mesurée après chaque atteinte.
L’échantillon de test (article absorbant les fluides ou âme absorbante respectivement) est serré côté non-tissé vers le haut sur la table d’inspection. Un entonnoir de séparation est positionné au-dessus du centre de l'échantillon de test de sorte que le bec se trouve directement au-dessus du point d’atteinte.
Mesurer 300 ml d’eau de qualité 2 possédant une conductivité à une température de 25 ± 1 °C de 0,1 Ms/m selon ΙΈΝ ISO 3696:1995 en utilisant un bêcher en verre en 500 mi. Déverser i’eau dans l’entonnoir de séparation en utilisant l’entonnoir en verre de déversement. L’entonnoir de séparation aura un débit régulé à 20 mi/s. Déverser l’eau à travers l’entonnoir de séparation au centre de l’échantillon de test, dès que I’eau entre en contact avec l’échantillon, démarrer simultanément un chronomètre. Laisser i’eau s’écouler de l’entonnoir de séparation et observer visuellement l’eau absorbée par l’échantillon. Une fois que la surface supérieure de l’échantillon de test
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107 devient blanche, arrêter le chronomètre et enregistrer le « temps de déversement d’eau » en secondes. Laisser l’échantillon de test absorber complètement l’eau pendant 30 secondes, sous la surveillance d’une minuterie à compte à rebours. Préparer 30 à 40 pièces de papier-filtre (MN615, diamètre extérieur 9 cm) et enregistrer son poids sec en grammes (DW3). Après 30 secondes, placer le papier-filtre sur l’échantillon de test au centre et placer un poids circulaire de 2,5 kg d’un diamètre externe de 8 cm (illustration 1) en haut du papier-filtre. Attendre 30 secondes sous la surveillance d’une minuterie, puis sortir ie poids et le papier-filtre. Peser le filtre et enregistrer son poids mouillé en grammes (WW3).
Réhumidification (g) = WW3 (g) - DW3 (g)
Les procédés de test EDANA peuvent être obtenus, par exemple, auprès de l’EDANA, Avenue Eugène Plasky157, B-1030 Bruxelles, Belgique.
Exemples
Exemple 1
Le processus a été exécuté dans une installation de séchage par atomisation à co-courant avec un lit fluidisé intégré (27) comme montré sur la figure 1. La zone de réaction (5) avait une hauteur de 22 m et un diamètre de 3,4 m. Le lit fluidisé interne (IFB) avait un diamètre de 3 m et une hauteur de barrage de 0,25 m.
Le gaz de séchage a été alimenté par l’intermédiaire d’un distributeur de gaz (3) au sommet du séchoir à atomisation. Le gaz de séchage a été partiellement recyclé (boucle de gaz de séchage) par l’intermédiaire d’un cyclone en tant qu’unité de séparation de poussière (9) et d’une colonne de condenseur (12). Le gaz de séchage était de l’azote qui comprenait de 1 % à 4 % en volume d’oxygène résiduel. Avant le début de la polymérisation, la boucle de gaz de séchage a été remplie d’azote jusqu’à ce que l’oxygène résiduel soit
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108 inférieur à 4 % en volume. La vitesse de gaz du gaz de séchage dans la zone de réaction (5) était de 0,81 m/s. La pression à l’intérieur du séchoir à atomisation était de 4 mbar en dessous de ia pression ambiante.
La température du gaz quittant la zone de réaction (5) a été mesurée en trois points autour de la circonférence à ia fin de ia partie cylindrique du séchoir à atomisation, comme montré sur la figure 3. Trois mesures uniques (43) ont été utilisées pour calculer la température moyenne (température de sortie du séchoir à atomisation). La boucle de gaz de séchage a été chauffée et le dosage de la solution de monomère est commencé. À partir de ce moment, la température de sortie du séchoir à atomisation a été régulée à 119 °C en réglant ia température d’entrée de gaz par l’intermédiaire de l’échangeur thermique (20). La température d’entrée de gaz était de 167 °G et la teneur en vapeur du gaz de séchage est indiquée dans le Tableau 1.
Le produit s’est accumulé dans ie lit fluidisé interne (27) jusqu’à ce que la hauteur de barrage soit atteinte. Du gaz de lit fluidisé interne conditionné ayant une température de 112 °C a été introduit dans le lit fluidisé interne (27) par l’intermédiaire de la ligne (25). La vitesse de gaz du gaz de lit fluidisé Interne dans le lit fluidisé Interne (27) était de 0,65 m/s. Le temps de séjour du produit était de 150 min. La température des particules polymères absorbant I’eau dans le lit fluidisé interne (27) était de 80 °C.
L’effluent gazeux du séchoir à atomisation a été filtré dans un cyclone faisant office d’unité de séparation de poussière (9) et envoyé à une colonne de condenseur (12) pour trempe/refroidissement. L’eau en excès a été pompée de la colonne de condenseur (12) en régulant le niveau de remplissage (constant) à l’intérieur de la colonne de condenseur (12). L’eau à l’intérieur de la colonne de condenseur (12) a été refroidie par un échangeur thermique (13) et pompée à contrecourant vers le gaz. La température ef la teneur en vapeur du gaz
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109 quittant la coionne de condenseur (12) sont indiquées dans le Tableau 1.
L’eau à l'intérieur de la coionne de condenseur (12) a été ajustée à un pH alcalin par dosage d’une solution d’hydroxyde de sodium pour laver les vapeurs d’acide acrylique.
Le gaz quittant la colonne de condenseur (12) a été divisé vers le tuyau d’entrée de gaz de séchage (1) et le gaz conditionné de lit fluidisé interne (25). Les températures de gaz ont été régulées par l’intermédiaire des échangeurs thermiques (20) et (22). Le gaz de séchage chaud a été introduit dans le séchoir à atomisation à co-courant par l’intermédiaire du distributeur de gaz (3). Le distributeur de gaz (3) est constitué d’un ensemble de plaques fournissant une perte de charge de 2 à 4 mbar en fonction de la quantité de gaz de séchage.
Le produit a été évacué du lit fluidisé interne (27) par l’intermédiaire d’une vanne rotative (28) vers le tamis (29). Le tamis (29) a été utilisé pour ie tamisage des refus/morceaux ayant un diamètre particulaire supérieur à 800 pm. Les quantités en poids des refus/morceaux sont résumées dans le Tableau 1.
La solution de monomère a été préparée en mélangeant d’abord un premier acide acrylique avec du triacrylate de glycérol à triple éthoxylation (agent de réticulation interne), puis avec une solution à
37,3 % en poids d’acrylate de sodium. La température de la solution de monomère résultante a été régulée à 10 °C en utilisant un échangeur thermique et en pompant en une boucle. Une unité de filtre ayant une taille de maillage de 250 pm a été utilisée dans la boucle après la pompe. Les initiateurs ont été dosés dans la solution de monomère en amont du dispositif de production de gouttelettes au moyen de mélangeurs statiques (31) et (32) par l’Intermédiaire des lignes (33) et (34) comme Illustré sur la figure 1. Une solution de peroxodisulfate de sodium ayant une température de 20 °C a été ajoutée par l’intermédiaire de la ligne (33) et on a ajouté une solution de dichîorhydrate de [2,2’BE2017/5216
110 azobis[2-(2-imidazolin-2-yl)propane] conjointement avec du Brüggolite® FF7 et du Blancolen® HP ayant une température de 10 °C par l’intermédiaire de la ligne (34). Chaque initiateur a été pompé dans une boucle et dosé par l’intermédiaire de vannes de commande vers chaque unité de production de gouttelettes. Une seconde unité de filtre ayant une taille de maillage de 140 pm a été utilisée après le mélangeur statique (32). Pour le dosage de ia solution de monomère dans la partie supérieure du séchoir à atomisation, on a utilisé trois unités de production de gouttelettes comme Illustré sur la figure 4.
Une unité de production de gouttelettes était constituée d’un tuyau externe (47) comportant une ouverture pour ia cassette de production de gouttelettes (49) comme illustré sur la figure 5. La cassette de production de gouttelettes (49) était reliée à un tuyau interne (48). Le tuyau interne (48) possédant un bloc de PTFE (50) à l’extrémité en tant que scellage peut être enfoncé et extrait du tuyau exteme (47) pendant le fonctionnement du processus à des fins de maintenance.
La température de ia cassette de production de gouttelettes (49) a été régulée à 8 °C par de l’eau dans des canaux d’écoulement (55) comme illustré sur ia figure 8. La cassette de production de gouttelettes (49) avait 256 trous d’un diamètre de 170 pm et un espacement entre trous de 15 mm. La cassette de production de gouttelettes (49) était constituée d’un canal d’écoulement (56) ne présentant sensiblement aucun volume stagnant pour une répartition homogène des solutions prémélangées de monomère et d’initiateur et d’une plaque à gouttelettes (53). La plaque à gouttelettes (53) avait une configuration inclinée avec un angle de 3 °. La plaque à gouttelettes (53) était constituée d’acier inoxydable et avait une longueur de 630 mm, une largeur de 128 mm et une épaisseur de 1 mm.
La charge vers le séchoir à atomisation était constituée de
9,56 % en poids d’acide acrylique, 33,73 % en poids d’acrylate de
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111 sodium, 0,018% en poids de triacryiafe de giycérol à tripe éthoxylation (pureté d’environ 85 % en poids), 0,071 % en poids de dichlorhydrate de [2,2’-azobis[2-(2-imidazoîin-2-yi)propane], 0,0028 % en poids de Brüggolite® FF7 (Brüggemann Chemicals ; Heilbronn ; Allemagne), 0,036 % en poids de Blancolene® HP (Brüggemann Chemicals ; Heilbronn ; Allemagne), 0,054 % en poids de peroxodisulfate de sodium et de l’eau. Le degré de neutralisation était de 73 %. La charge par trou était de 1,4 kg/h.
Les particules polymères absorbant l’eau résultantes ont été analysées. Les conditions et résultats sont résumés dans les Tableaux 1 à 3.
Exemple 2
Le processus a été exécuté dans une installation de séchage par atomisation à co-courant avec un lit fluidisé intégré (27) comme montré sur la figure 1. La zone de réaction (5) avait une hauteur de 22 m et un diamètre de 3,4 m. Le lit fluidisé interne (IFB) avait un diamètre de 3 m et une hauteur de barrage de 0,25 m.
Le gaz de séchage a été alimenté par l’intermédiaire d’un distributeur de gaz (3) au sommet du séchoir à atomisation. Le gaz de séchage a été partiellement recyclé (boucie de gaz de séchage) par l’intermédiaire d’un cyclone en tant qu’unité de séparation de poussière (9) et d’une coionne de condenseur (12). Le gaz de séchage était de l’azote qui comprenait de 1 % à 4 % en volume d’oxygène résiduel. Avant le début de la polymérisation, la boucle de gaz de séchage a été remplie d’azote jusqu’à ce que l’oxygène résiduel soif inférieur à 4 % en volume. La vitesse de gaz du gaz de séchage dans la zone de réaction (5) était de 0,79 m/s. La pression à l’intérieur du séchoir à atomisation était de 4 mbar en dessous de ia pression ambiante.
La température du gaz quittant la zone de réaction (5) a été mesurée en trois points autour de la circonférence à la fin de la partie
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112 cylindrique du séchoir à atomisation, comme montré sur ia figure 3. Trois mesures uniques (43) ont été utilisées pour calculer la température moyenne (température de sortie du séchoir à atomisation). La boucle de gaz de séchage a été chauffée et le dosage de la solution de monomère est commencé. À partir de ce moment, la température de sortie du séchoir à atomisation a été régulée à 115 °C en réglant ia température d’entrée de gaz par l’intermédiaire de l’échangeur thermique (20). La température d’entrée de gaz était de 167 °C et la teneur en vapeur du gaz de séchage est indiquée dans le Tableau 1.
Le produit s’est accumulé dans ie lit fluidisé interne (27) jusqu’à ce que la hauteur de barrage soit atteinte. Du gaz de lit fluidisé interne conditionné ayant une température de 108 °C a été introduit dans le lit fluidisé interne (27) par l’intermédiaire de ia ligne (25). La vitesse de gaz du gaz de lit fluidisé interne dans le lit fluidisé interne (27) était de 0,65 m/s. Le temps de séjour du produit était de 150 min. La température des particules polymères absorbant l’eau dans le lit fluidisé interne (27) était de 79 °C.
L’effluent gazeux du séchoir à atomisation a été filtré dans un cyclone faisant office d’unité de séparation de poussière (9) et envoyé à une colonne de condenseur (12) pour trempe/refroîdissement. L’eau en excès a été pompée de la colonne de condenseur (12) en régulant le niveau de remplissage (constant) à l’intérieur de la colonne de condenseur (12). L’eau à l’intérieur de la colonne de condenseur (12) a été refroidie par un échangeur thermique (13) et pompée à contrecourant vers le gaz. La température et la teneur en vapeur du gaz quittant la colonne de condenseur (12) sont indiquées dans le Tableau 1, L’eau à l’intérieur de la colonne de condenseur (12) a été ajustée à un pH alcalin par dosage d’une solution d'hydroxyde de sodium pour laver les vapeurs d’acide acrylique.
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Le gaz quittant ia colonne de condenseur (12) a été divisé vers le tuyau d’entrée de gaz de séchage (1) et le gaz conditionné de lit fluidisé interne (25). Les températures de gaz ont été régulées par l’intermédiaire des échangeurs thermiques (20) et (22). Le gaz de séchage chaud a été introduit dans le séchoir à atomisation à co-courant par l’intermédiaire du distributeur de gaz (3). Le distributeur de gaz (3) est constitué d’un ensemble de plaques fournissant une perte de charge de 2 à 4 mbar en fonction de la quantité de gaz de séchage.
Le produit a été évacué du lit fluidisé interne (27) par l’intermédiaire d’une vanne rotative (28) vers le tamis (29). Le tamis (29) a été utilisé pour ie tamisage des refus/morceaux ayant un diamètre particulaire supérieur à 800 pm. Les quantités en poids des refus/morceaux sont résumées dans le Tableau 1,
La solution de monomère a été préparée en mélangeant d’abord un premier acide acrylique avec du triacryiate de glycerol à triple éthoxylation (agent de réticulation interne), puis avec une solution à
37,3 % en poids d’acrylate de sodium. La température de la solution de monomère résultante a été régulée à 10 °C en utilisant un échangeur thermique et en pompant en une boucle. Une unité de filtre ayant une taille de maillage de 250 pm a été utilisée dans la boucle après la pompe. Les initiateurs ont été dosés dans la solution de monomère en amont du dispositif de production de gouttelettes au moyen de mélangeurs statiques (31) et (32) par l’intermédiaire des lignes (33) et (34) comme illustré sur la figure 1. Une solution de peroxodisulfate de sodium ayant une température de 20 °C a été ajoutée par l’intermédiaire de la ligne (33) et on a ajouté une solution de dichlorhydrate de [2,2’azobis[2-(2-imidazolin-2-yl)propane] conjointement avec du Brüggolite© FF7 ayant une température de 10 °C par l’intermédiaire de la ligne (34). Chaque initiateur a été pompé dans une boucle et dosé par [’intermédiaire de vannes de commande vers chaque unité de production
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114 de gouttelettes. Une seconde unité de filtre ayant une taille de maillage de 140 pm a été utilisée après le mélangeur statique (32). Pour le dosage de la solution de monomère dans la partie supérieure du séchoir à atomisation, on a utilisé trois unités de production de gouttelettes comme illustré sur ia figure 4.
Une unité de production de gouttelettes était constituée d’un tuyau externe (47) comportant une ouverture pour la cassette de production de gouttelettes (49) comme illustré sur la figure 5. La cassette de production de gouttelettes (49) était reliée à un tuyau interne (48). Le tuyau Interne (48) possédant un bloc de PTFE (50) à l’extrémité en tant que scellage peut être enfoncé et extrait du tuyau externe (47) pendant le fonctionnement du processus à des fins de maintenance.
La température de ia cassette de production de gouttelettes (49) a été régulée à 8 °C par de l’eau dans des canaux d’écoulement (55) comme illustré sur ia figure 8. La cassette de production de gouttelettes (49) avait 256 trous d’un diamètre de 170 pm et un espacement entre trous de 15 mm. La cassette de production de gouttelettes (49) était constituée d’un canal d’écoulement (56) ne présentant sensiblement aucun volume stagnant pour une répartition homogène des solutions prémélangées de monomère et d’initiateur et d’une plaque à gouttelettes (53). La plaque à gouttelettes (53) avait une configuration inclinée avec un angle de 3 °, La plaque à gouttelettes (53) était constituée d’acier inoxydable et avait une longueur de 630 mm, une largeur de 128 mm et une épaisseur de 1 mm.
La charge vers le séchoir à atomisation était constituée de 9,56 % en poids d’acide acrylique, 33,73 % en poids d’acrylate de sodium, 0,018 % en poids de triacrylate de giycérol à tripe éthoxyiation (pureté d’environ 85 % en poids), 0,071 % en poids de dichlorhydrate de [2,2’-azobis[2-(2-imidazoîin-2-yl)propane], 0,0028 % en poids de Brüggolite® FF7 (Brüggemann Chemicals ; Heilbronn ; Allemagne),
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0,071 % en poids de peroxodisulfate de sodium et de l’eau. Le degré de neutralisation était de 73 %. La charge par trou était de 1,4 kg/h.
Les particules polymères absorbant l’eau résultantes ont été analysées. Les conditions et résultats sont résumés dans les
Tableaux 1 à 3.
Exemple 3
Le processus a été exécuté dans une installation de séchage par atomisation à co-courant avec un lit fluidisé intégré (27) comme montré sur la figure 1. La zone de réaction (5) avait une hauteur de 22 m et un diamètre de 3,4 m. Le lit fluidisé interne (IFB) avait un diamètre de 3 m et une hauteur de barrage de 0,25 m.
Le gaz de séchage a été alimenté par l’intermédiaire d’un distributeur de gaz (3) au sommet du séchoir à atomisation. Le gaz de séchage a été partiellement recyclé (boucle de gaz de séchage) par l’intermédiaire d’un cyclone en tant qu’unité de séparation de poussière (9) et d’une colonne de condenseur (12). Le gaz de séchage était de l’azote qui comprenait de 1 % à 4 % en volume d’oxygène résiduel. Avant le début de la polymérisation, la boucle de gaz de séchage a été remplie d’azote jusqu’à ce que l’oxygène résiduel soit inférieur à 4 % en volume. La vitesse de gaz du gaz de séchage dans la zone de réaction (5) était de 0,79 m/s. La pression à l’intérieur du séchoir à atomisation était de 4 mbar en dessous de ia pression ambiante.
La température du gaz quittant la zone de réaction (5) a été mesurée en trois points autour de la circonférence à ia fin de ia partie cylindrique du séchoir à atomisation, comme montré sur la figure 3. Trois mesures uniques (43) ont été utilisées pour calculer la température moyenne (température de sortie du séchoir à atomisation). La boucle de gaz de séchage a été chauffée et le dosage de la solution de monomère est commencé. À partir de ce moment, la température de sortie du séchoir à atomisation a été régulée à 115 °G en réglant ia température
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116 d’entrée de gaz par l’intermédiaire de l’échangeur thermique (20). La température d’entrée de gaz était de 167 °C et la teneur en vapeur du gaz de séchage est indiquée dans le Tableau 1.
Le produit s’est accumulé dans ie lit fluidisé interne (27) jusqu’à ce que ia hauteur de barrage soit atteinte. Du gaz de lit fluidisé interne conditionné ayant une température de 117 °C a été introduit dans le lit fluidisé interne (27) par l’intermédiaire de la ligne (25). La vitesse de gaz du gaz de lit fluidisé interne dans le lit fluidisé interne (27) était de 0,65 m/s. Le temps de séjour du produit était de 150 min. La température des particuies polymères absorbant i’eau dans ie lit fluidisé interne (27) était de 78 °C.
L’effluent gazeux du séchoir à atomisation a été filtré dans un cyclone faisant office d’unité de séparation de poussière (9) et envoyé à une colonne de condenseur (12) pour trempe/refroidissement. L’eau en excès a été pompée de la colonne de condenseur (12) en régulant le niveau de remplissage (constant) à l’inférieur de la colonne de condenseur (12). L’eau à l’intérieur de la colonne de condenseur (12) a été refroidie par un échangeur thermique (13) et pompée à contrecourant vers le gaz. La température et la teneur en vapeur du gaz quittant la colonne de condenseur (12) sont indiquées dans le Tableau 1. L’eau à l’intérieur de la colonne de condenseur (12) a été ajustée à un pH alcalin par dosage d’une solution d’hydroxyde de sodium pour laver les vapeurs d’acide acrylique.
Le gaz quittant la colonne de condenseur (12) a été divisé vers le tuyau d’entrée de gaz de séchage (1) et le gaz conditionné de lit fluidisé interne (25). Les températures de gaz ont été régulées par l’intermédiaire des échangeurs thermiques (20) et (22). Le gaz de séchage chaud a été introduit dans le séchoir à atomisation à co-courant par l’intermédiaire du distributeur de gaz (3). Le distributeur de gaz (3)
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117 est constitué d’un ensemble de plaques fournissant une perte de charge de 2 à 4 mbar en fonction de la quantité de gaz de séchage.
Le produit a été évacué du lit fluidisé interne (27) par l’intermédiaire d’une vanne rotative (28) vers le tamis (29). Le tamis (29) a été utilisé pour ie tamisage des refus/morceaux ayant un diamètre particulaire supérieur à 800 pm. Les quantités en poids des refus/morceaux sont résumées dans le Tableau 1.
La solution de monomère a été préparée en mélangeant d’abord un premier acide acrylique avec du triacrylate de glycerol à triple éthoxylation (agent de réticulation interne), puis avec une solution à
37,3 % en poids d’acrylate de sodium. La température de la solution de monomère résultante a été régulée à 10 °C en utilisant un échangeur thermique et en pompant en une boucle. Une unité de filtre ayant une taille de maillage de 250 pm a été utilisée dans la boucle après la pompe. Les initiateurs ont été dosés dans la solution de monomère en amont du dispositif de production de gouttelettes au moyen de mélangeurs statiques (31) et (32) par l’intermédiaire des lignes (33) et (34) comme Illustré sur la figure 1. Une solution de peroxodisulfate de sodium ayant une température de 20 °C a été ajoutée par l’Intermédiaire de la ligne (33) et on a ajouté une solution de dichlorhydrate de [2,2’azobis[2-(2-imidazolin-2-yl)propane] conjointement avec du Brüggolite® FF7 et du Blancolen® HP ayant une température de 10 °C par l’intermédiaire de la ligne (34). Chaque initiateur a été pompé dans une boucle et dosé par l’intermédiaire de vannes de commande vers chaque unité de production de gouttelettes. Une seconde unité de filtre ayant une taille de maillage de 140 pm a été utilisée après le mélangeur statique (32). Pour le dosage de ia solution de monomère dans la partie supérieure du séchoir à atomisation, on a utilisé trois unités de production de gouttelettes comme illustré sur la figure 4.
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Une unité de production de gouttelettes était constituée d’un tuyau externe (47) comportant une ouverture pour ia cassette de production de gouttelettes (49) comme illustré sur la figure 5. La cassette de production de gouttelettes (49) était reliée à un tuyau interne (48). Le tuyau interne (48) possédant un bloc de PTFE (50) à l’extrémité en tant que scellage peut être enfoncé et extrait du tuyau externe (47) pendant le fonctionnement du processus à des fins de maintenance.
La température de ia cassette de production de gouttelettes (49) a été régulée à 8 °C par de l’eau dans des canaux d’écoulement (55) comme illustré sur ia figure 8. La cassette de production de gouttelettes (49) avait 256 trous d’un diamètre de 170 pm ef un espacement entre trous de 15 mm. La cassette de production de gouttelettes (49) était constituée d’un canal d’écoulement (56) ne présentant sensiblement aucun volume stagnant pour une répartition homogène des solutions prémélangées de monomère et d’initiateur et d’une plaque à gouttelettes (53). La plaque à gouttelettes (53) avait une configuration inclinée avec un angle de 3 La plaque à gouttelettes (53) était constituée d’acier inoxydable et avait une longueur de 630 mm, une largeur de 128 mm et une épaisseur de 1 mm.
La charge vers le séchoir à atomisation était constituée de 9,56 % en poids d’acide acrylique, 33,73 % en poids d’acrylate de sodium, 0,013% en poids de triacrylate de glycérol à tripe éthoxylation (pureté d’environ 85 % en poids), 0,071 % en poids de dichiorhydrate de [2,2’-azobis[2-(2-imidazolin-2-yl)propane], 0,0028 % en poids de Brüggolite® FF7 (Brüggemann Chemicals ; Heilbronn ; Allemagne), 0,054 % en poids de Blancolene® HP (Brüggemann Chemicals ; Heilbronn ; Allemagne), 0,099 % en poids de peroxodisulfate de sodium et de l’eau. Le degré de neutralisation était de 73 %. La charge par trou était de 1,4 kg/h.
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Les particules polymères absorbant l’eau résultantes ont été analysées. Les conditions et résultats sont résumés dans les Tableaux 1 à 3.
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122
Exemples 4 et 5
Description générale
Dans un Schugi Fiexomix® (modèle Fiexomix 160, fabriqué par Hosokawa Micron B.V,, Doetinchem, Pays-Bas) avec une vitesse de 2000 tr/min, le polymère de base a été revêtu d’une solution d’agent de post-réticulation en surface en utilisant 2 ou 3 systèmes de buse de pulvérisation ronde (modèle Gravity-Fed Spray Set-ups, External Mix Typ. SU4, Fluid Gap 60100 et Air CapjSS-120, fabriqué par Spraying Systems Co, Wheaton, Illinois, États-Unis), puis rempli par l’Intermédiaire de l’alimentation en polymère de base (70) et séché dans un séchoir thermique (65) (modèle NPD 5W-18, fabriqué par GMF Gouda, Waddinxveen, Pays-Bas) avec une vitesse de l’arbre (76) de 6 tr/min. Le séchoir thermique (65) comporte deux palettes avec un décalage d’arbre de 90 ° (80) et une zone de déchargement fixe (71 ) avec deux plaques de barrage souples (73). Chaque barrage possède une ouverture de barrage avec une hauteur minimale de barrage à 50 % (75) et une ouverture maximale de barrage à 100% (74), comme illustré sur la figure 15.
L’angle d’inclinaison a (78) entre la plaque de plancher et ie séchoir thermique était d’environ 3 °. La hauteur de barrage du séchoir thermique était comprise entre 50 ef 100%, ce qui correspond à un temps de séjour d’environ 40 à 150 min, pour une masse volumique de produit d’environ 700 à 750 kg/m3. La température de produit dans le séchoir thermique était dans une plage de 120 à 165 °C. Après séchage, le polymère post-réticulé en surface a été transporté par-dessus le cône de décharge (77) dans un refroidisseur (modèle NPD5W-18, fabriqué par GMF Gouda, Waddinxveen, Pays-Bas), pour refroidir le polymère post-réticulé en surface à environ 60 °C avec une vitesse de 11 tr/min et une hauteur de barrage de 145 mm. Après refroidissement, le matériau a
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123 été tamisé avec une taille minimale de coupure de 150 pm et une taille maximale de coupure de 710 pm.
Exemple 4
Du carbonate d’éthylène, de l’eau, du Plantacare® UP 818 (BASF SE, Ludwigshafen, Allemagne) et une solution aqueuse de lactate d’aluminium (22 % en poids) ont été prémélangés et utilisés en tant que solution d’agent de post-réticulation en surface, comme résumé dans le Tableau 5. En tant que lactate d’aluminium, on a utilisé du Lothragon® AI 220 (fabriqué par Dr. Paul Lohmann GmbH, Emmerthal, Allemagne).
On a en outre ajouté 5,0 % en poids d’une solution aqueuse à 0,05% de Plantacare® UP 818, ayant une température d’environ 25 °C, dans le refroidisseur en utilisant deux buses dans le premier tiers du refroidisseur. Les buses ont été placées en dessous du lit de produit.
Les particules polymères absorbant l’eau résultantes ont été analysées. Les conditions et résultats d’essai sont résumés dans les Tableaux 4 à 7.
Exemple 5
Du carbonate d’éthylène, de l’eau, du Span® 20 (Croda, Nettetal, Allemagne)) et une solution aqueuse de lactate d’aluminium (22 % en poids) ont été prémélangés ef utilisés en tant que solution d’agent de post-réticulation en surface, comme résumé dans le Tableau 5. En tant que lactate d’aluminium, on a utilisé du Lothragon® Al 220 (fabriqué par Dr. Paul Lohmann GmbH, Emmerthal, Allemagne).
On a en outre ajouté 4,0 % en poids d’une solution aqueuse à 0,125 % de Span® 20 (Croda, Nettetal, Allemagne) et 4,4 % en poids d’une solution aqueuse à 5,7 % de lactate d’aluminium dans le refroidisseur en utilisant deux buses dans le premier tiers du refroidisseur. L’une et l’autre des solutions avaient une température d’environ 25 °C. Les buses ont été placées en dessous du lit de produit.
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Les particules polymères absorbant l’eau résultantes ont été analysées. Les conditions et résultats d’essai sont résumés dans les Tableaux 4 à 8.
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Exemple LO
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Exemple 6 :
Préparation de papier absorbant/âme absorbante :
De la colle thermofusible (2,0 g/m2, adhésif thermofusible de construction par Bostik) est pulvérisée sur une couche inférieure de papier-mouchoir (45 g/m2, papier-mouchoir condensé fabriqué par Fujian Qiao Dong-Paper Co., Ltd.), un PSA (couche inférieure) est ensuite appliqué sur le papier-mouchoir à un chargement de 130 g/m2 en utilisant un dispositif d’alimentation à rouleau (type rouleau d’alimentation de PSA disponible dans le commerce). Un matériau non tissé à gonflant élevé (non-tissé à liaison à l’air de 50 g/m2 de polyester par Fujian Qiao DongPaper Co., Ltd.) est introduit dans l'équipement de stratification, de la colle thermofusible est pulvérisée sur le non-tissé (0,5 g/m2, adhésif thermofusible de construction par Bostik). Le non-tissé contenant la colle thermofusible est ensuite stratifié avec ia colle thermofusible de couche de papier-mouchoir et le PSA. Ceci donne la couche inférieure du papier absorbant. Une autre couche est préparée par pulvérisation de colle thermofusible (2,0 g/m2) sur une autre feuille de papier-mouchoir (couche supérieure, papier-mouchoir condensé fabriqué par Fujian Qiao DongPaper Co., Ltd.), puis un autre type de PSA (130 g/m2) est appliqué sur la couche de papier-mouchoir. Ceci donne ia deuxième couche de papier absorbant.
La première couche et ia deuxième couche sont ensuite stratifiées l’une à l’autre en utilisant de ia colle thermofusible (0,5 g/m2, adhésif thermofusible de construction par Bostik) par un passage à travers des rouleaux de compression (rouleaux de compression en métal disponibles dans ie commerce). Ceci donne un papier absorbant achevé.
Le papier absorbant est constitué de deux couches de polymères superabsorbants (PSA) dont une se trouve sur le côté supérieur (91) et une autre se trouve sur le fond de la feuille (92). L’une et l’autre des couches de PSA supérieure et inférieure contiennent
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130 grammes par mèire carré (g/m2). L’une et l’autre des couches sont collées (93) avec 0,5 g/m2 d’adhésif thermofusible sur 50 g/m2 de matériau non tissé lié par circulation d’air (94) et sont ensuite placées en sandwich avec deux couches de papier-mouchoir condensé de 45 g/m2 en haut (95) et en bas (96) en utilisant de ia colle thermofusible appliquée sur la surface à raison de 2,0 g/m2. La colle thermofusible totale utilisée vaut 2,5 g/m2 pour l’une et l’autre des couches supérieure et inférieure, (les numéros se rapportent à la figure 17)
La feuille de stratification (appelée ci-dessous échantillon) est coupée pour donner une largeur de 95 mm et une longueur de 400 mm.
Le papier absorbant coupé à dimension est inséré dans un sachet de couche à rubans préfabriqué possédant une feuille de dessus non tissée gaufrée à 2 couches avec g/m2 (couches Daddy Baby taille-L, type à rubans, fabriquées par Fuzhou Angel Commodity Co., Ltd). L’échantillon ne possède aucune couche de recueil. L’un et l’autre des revers de jambe non tissé filé-lié ont une hauteur de 35 mm et deux fils élastiques. La distance entre ie revers de jambe à adhésivité vers ie bas et l’âme absorbante pour l’un et l’autre des côtés est une largeur de 10 mm. La dimension de l’âme absorbante est ia même dimension que le papier absorbant utilisé.
Exemple 7
Préparation d’échantillons de couche.
Une couche à rubans du commerce possédant une feuille de dessus non tissée gaufrée à 2 couches avec 52 g/m2 (couches Daddy Baby taille-L, type à rubans, fabriquées par Fuzhou Angel Commodity Co., Ltd). L’échantillon de couche est coupé à partir de la feuille de support au milieu. L’âme absorbante originale est soigneusement retirée. L’échantillon de couche ne possède aucune couche de recueil. L’un et l’autre des revers de jambe non tissés filés-liés (gauche et droit) ont une
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129 hauteur de 35 mm et deux fils élastiques. La distance entre le revers de jambe à adhésivité vers ie bas et l’âme absorbante pour l’un et l’autre des côtés est une largeur de 10 mm. Les autres matériaux restent identiques, ce qui donne un sachet de couche vide.
Le papier absorbant/i’âme absorbante stratifié en laboratoire est coupé à l’aide ciseaux pour donner une dimension de 400 mm de longueur et 95 mm de largeur. Cette feuille de papier absorbant est insérée et placée dans ie sachet de couche en remplacement de l’âme absorbante originale. L’échantillon de couche est ensuite soigneusement scellé par un ruban adhésif pour former un échantillon de couche pour essai en laboratoire.
Exempie 8
Différents papiers absorbants sont produits
Couche supérieure (91) 130 g/m2 Exempie 2
Couche inférieure (92) 130 g/m2 Äquakeep SA60SX-II par
Sumitomo Seika Chemicals Co., Ltd., Japon
Couche supérieure (91) 130 g/m2 Exempie 4
Couche inférieure (92) 130 g/m2 Äquakeep SA60SX-II par
Sumitomo Seika Chemicals Co., Ltd., Japon
Couche supérieure (91) 130 g/m2 Sanwett IM930, SanDia
Polymers. Ltd.
Couche inférieure (92) 130 g/m2 Äquakeep SA60SX-I! par
Sumitomo Seika Chemicals Co., Ltd., Japon
Exemple 9
Pour les papiers absorbants selon l’exemple 8 le temps de déversement d’eau et ia réhumidification sont déterminés. Les résultats sont résumés dans ie Tableau 9
Tableau 9 : Résultats de test de temps de déversement d’eau et de réhumidification
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Couche supérieure (91) Couche inférieure (92) Temps de déversement d’eau (s) Réhumidificatio n (g)
1 Exemple 2 Aquakeep SA60SX-I! 38 7,7
2 Exemple 4 Aquakeep SA60SX-II 28 0,4
3 Sanwett IM 930 Aquakeep SA60SX-I! 23 0,7
Les résultats montrent que le papier absorbant avec l’Exemple 4 post-réticulé en surface dans la couche supérieure (91) et de l’Aquakeep SA60SX-II sur ia couche inférieure a montré la réhumidifieation la plus faible par rapport à l'autre papier absorbant testé.
Exemple 10
Pour les papiers absorbants tels que décrits dans l’exemple 8, le séchage rapide est égaiement mesuré. Les résultats sont résumés dans ie Tableau 10.
Tableau 10. Résultats de test de séchage
Couche supérieure (91) Couche inférieure (92) Séchage rapide (9)
1 Exemple 2 Aquakeep SA60SX-II 7,7
2 Exemple 4 Aquakeep SA60SX-II 1,8
3 Sanwett IM 930 Aquakeep SA60SX-II 3,4
Exemple 11
Pour les papiers absorbants tels que décrits dans l’exemple 8, on détermine le temps de pénétration et la réhumidification (norme chinoise).
Les résultats sont résumés dans le Tableau 11.
Tableau 11. Résultats de test de temps de pénétration et de réhumidification
Couche supérieure (91
Couche inférieure (92)
Temps de pénétration (s)
Réhumidificatio n (g)
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1er 2ème
1 Exemple 2 AquakeepSA60SX-ll 13 13 14,2
2 Exemple 4 Aquakeep SÄ6ÖSX- II 8 8 4,i
3 Sanwett ÏM930 Äouakeep SÄ6ÖSX- II 9 8 7.0
Un papier absorbant avec l’exemple 4 dans la couche supérieure (91) et de i’Aquakeep SA60SX-II dans la couche inférieure (92) présente une réhumidification significativement plus basse que ies autres papiers absorbants testés.
Exemple 12 :
Les propriétés des particules absorbant l’eau de l’exemple 8 sont indiquées dans ie Tableau 12.
Tableau 12 : Propriétés des polymères absorbant l’eau
Particule de polymère absorbant l’eau CRC (g/g) AAP 0.3 PSi (g/g) CRC + AAP
1 Aquakeep SA60-SX-II 35,5 27,6 63,1
2 Exemple 2 50,2 7,9 58,1
3 Sanwett IM93Ö 3Ö ,i 24.6 54.7
4 Exemple 4 44,4 34,9 79,3
132
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Description des figures.
Fig. 16
Cross Section : Coupe transversale
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Claims (14)

  1. Revendications
    1. Âme absorbant les fluides (80), comprenant au moins deux couches, une couche supérieure (91) et une couche inférieure (92), chaque couche comprenant de 0 à 10 % en poids de matériau fibreux ef de 90 à 100 % en poids de particules polymères absorbant l’eau, sur la base de la somme des particules polymères absorbant l’eau et du matériau fibreux ;
    dans laquelle ies particules polymères absorbant i’eau au sein de ia couche supérieure (91) sont réticulées en surface, ont une sphéricité d’au moins 0,89 et la somme de la capacité d’absorption sans charge (CRC) et du pouvoir absorbant sous charge (AUL) (21 g/cm2, EDANA 442.2-02) des particules polymères absorbant i’eau est d’au moins 65 g/g et dans lequel un matériau non tissé (94) est placé en sandwich entre la couche supérieure (91) et la couche inférieure (92).
  2. 2. Âme absorbant les fluides selon ia revendication 1, dans laquelle chaque couche comprend de 0 à 5 % en poids de matériau fibreux et de 95 à 100 % en poids de particules polymères absorbant l’eau.
  3. 3. Âme absorbant ies fluides selon la revendication 1 ou 2, dans laquelle les particules polymères absorbant l’eau sont postréticulées en surface par au moins un carbonate d’alkylène.
  4. 4. Âme absorbant les fluides selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, dans laquelle les particules polymères absorbant l’eau de ia couche supérieure (91) ont un CRC d’au moins 34 g/g.
  5. 5. Âme absorbant les fluides selon l’une quelconque des revendications 1 à 4, dans laquelle le pouvoir absorbant sous charge (AUL) (21 g/cm2, EDANA 442,2-02) pour ies particules polymères absorbant i’eau de la couche supérieure (91) est d’au moins 30 g/g.
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    134
  6. 6. Âme absorbant les fluides selon l’une quelconque des revendications 1 à 5, dans laquelle la couche supérieure (91) comprend 100 % en poids de particules absorbant I’eau.
  7. 7. Âme absorbant les fluides selon l’une quelconque des revendications 1 à 6, dans laquelle la couche inférieure (92) comprend 100 % en poids de particules absorbant I’eau.
  8. 8. Âme absorbant les fluides selon l’une quelconque des revendications 1 à 7, dans laquelle les couches (91, 92) sont collées sur le matériau non tissé (94) par un adhésif, par une liaison par ultrasons et/ou par une liaison par la chaleur.
  9. 9. Âme absorbant les fluides selon les revendications 1 à 8, dans laquelle une couche de papier-mouchoir supérieure (95) et/ou une couche de papier-mouchoir inférieure (96) sont fixées à la surface de la couche supérieure (91) et de la couche inférieure (92), respectivement.
  10. 10. Âme absorbant les fluides selon la revendication 9, dans laquelle la fixation est effectuée par un adhésif, de préférence un adhésif thermofusible, une liaison par ultrasons et/ou une liaison par la chaleur.
  11. 11. Âme absorbant ies fluides selon l’une quelconque des revendications 1 à 10, dans laquelle l’âme absorbant ies fluides (80) ne comprend pas plus de 10 % en poids d’adhésif.
  12. 12. Âme absorbant ies fluides selon l’une quelconque des revendications 1 à 11, dans laquelle les particuies polymères absorbant l’eau dans chaque couche (91,92) sont différentes.
  13. 13. Article absorbant, comprenant (A) une feuille supérieure perméable aux liquides (89), (B) une feuille inférieure imperméable aux liquides (83), (C) une âme absorbant les fluides (80) selon l’une quelconque des revendications 1 à 11 ;
    135
    BE2017/5216 (D) une couche de recueil-répartition (D) facultative entre (89) et (80), (F) d’autres composants facultatifs.
  14. 14, Article absorbant selon la revendication 13, dans lequel 5 la couche de papier-mouchoir supérieure (95) et/ou la couche de papiermouchoir inférieure (96) correspondent à la feuille supérieure perméable aux liquides (89) et/ou à la feuille inférieure imperméable aux liquides (83), respectivement.
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    BE2017/5216
    136
    BE2017/5216
    137
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    BE2017/5216
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Families Citing this family (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110248631B (zh) 2017-02-06 2021-12-10 巴斯夫欧洲公司 流体吸收制品
CN110312497B (zh) 2017-02-17 2021-12-10 巴斯夫欧洲公司 流体吸收制品
US11160696B2 (en) * 2017-02-21 2021-11-02 Clarence Wheeler Liquid and solid porous-absorbent article
BE1025430B1 (nl) * 2017-05-15 2019-05-24 Drylock Technologies Nv Absorberend voorwerp met verbonden kanalen
CN109724900A (zh) * 2017-10-30 2019-05-07 山东爸爸的选择健康科技有限公司 用于检测纸尿裤内吸水高分子分布的装置及检测方法
WO2019198821A1 (fr) * 2018-04-13 2019-10-17 株式会社日本触媒 Feuille absorbant l'eau, procédé de production de feuille absorbant l'eau et article absorbant
US20220071818A9 (en) * 2018-04-20 2022-03-10 Basf Se Thin fluid absorbent core-absorbent paper
PL3560469T3 (pl) 2018-04-24 2021-09-27 Drylock Technologies Nv Wyrób chłonny
US11452643B2 (en) * 2019-07-02 2022-09-27 The Procter & Gamble Company Absorbent articles with improved low viscosity waste acquisition
JP7452241B2 (ja) * 2020-05-21 2024-03-19 王子ホールディングス株式会社 吸収性物品
PL3970676T3 (pl) * 2020-09-22 2022-10-17 Ontex Bv Wyrób chłonny z ulepszonym wielowarstwowym rdzeniem
CN112266435B (zh) * 2020-11-03 2022-08-26 山东诺尔生物科技有限公司 一种具有超强传导能力的高吸水树脂及其制备方法和应用
WO2022120693A1 (fr) * 2020-12-10 2022-06-16 The Procter & Gamble Company Noyau absorbant comprenant une couche centrale à gonflant volumineux et deux polymères superabsorbants différents
US12226296B2 (en) * 2021-03-18 2025-02-18 The Procter & Gamble Company Method for producing absorbent articles comprising water-absorbing resin
GB2629365A (en) * 2023-04-25 2024-10-30 Energy Acad Scotland Ltd Improved apparatus and methods for treating waste
WO2025040440A1 (fr) * 2023-08-18 2025-02-27 Basf Se Procédé de post-réticulation de surface thermique de superabsorbants

Family Cites Families (91)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3243321A (en) 1962-11-02 1966-03-29 Atlas Copco Ab Method of teflon coating of metals
JPS6018690B2 (ja) 1981-12-30 1985-05-11 住友精化株式会社 吸水性樹脂の吸水性改良方法
JPS58180233A (ja) 1982-04-19 1983-10-21 Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd 吸収剤
US4734478A (en) 1984-07-02 1988-03-29 Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co., Ltd. Water absorbing agent
DE3713601A1 (de) 1987-04-23 1988-11-10 Stockhausen Chem Fab Gmbh Verfahren zur herstellung eines stark wasserabsorbierenden polymerisats
EP0348180A3 (fr) 1988-06-22 1991-01-30 Mitsubishi Petrochemical Company Limited Procédé de préparation d'une résine absorbant de l'eau
WO1990015830A1 (fr) 1989-06-12 1990-12-27 Weyerhaeuser Company Polymere hydrocolloidal
AU637470B2 (en) 1990-04-02 1993-05-27 Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co. Ltd. Method for production of fluid stable aggregate
DE4020780C1 (fr) 1990-06-29 1991-08-29 Chemische Fabrik Stockhausen Gmbh, 4150 Krefeld, De
US5269980A (en) 1991-08-05 1993-12-14 Northeastern University Production of polymer particles in powder form using an atomization technique
DE69217433T2 (de) 1991-09-03 1997-06-26 Hoechst Celanese Corp Superabsorbierendes Polymer mit verbesserten Absorbiereigenschaften
DE4138408A1 (de) 1991-11-22 1993-05-27 Cassella Ag Hydrophile, hochquellfaehige hydrogele
JP3045422B2 (ja) 1991-12-18 2000-05-29 株式会社日本触媒 吸水性樹脂の製造方法
EP0559476B1 (fr) 1992-03-05 1997-07-16 Nippon Shokubai Co., Ltd. Méthode de préparation d'une résine absorbante
GB9208449D0 (en) 1992-04-16 1992-06-03 Dow Deutschland Inc Crosslinked hydrophilic resins and method of preparation
US5294478A (en) * 1992-12-18 1994-03-15 Kimberly-Clark Corporation Multi-layer absorbent composite
DE69412547T2 (de) 1993-06-18 1999-04-22 Nippon Shokubai Co. Ltd., Osaka Verfahren zur Herstellung eines absorbierenden Harzes
NZ268535A (en) 1993-06-30 1998-05-27 Procter & Gamble Absorbent article comprising layers of superabsorbent material
IN1996KO01040A (fr) 1995-06-07 2005-03-04 Clarence S Freeman
DE19646484C2 (de) 1995-11-21 2000-10-19 Stockhausen Chem Fab Gmbh Flüssigkeitsabsorbierende Polymere, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung
DE19543368C2 (de) 1995-11-21 1998-11-26 Stockhausen Chem Fab Gmbh Wasserabsorbierende Polymere mit verbesserten Eigenschaften, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung
AU2216697A (en) * 1996-03-22 1997-10-10 Procter & Gamble Company, The Absorbent cores having improved acquisition capability, and absorbent articles containing them
DE19807502B4 (de) 1998-02-21 2004-04-08 Basf Ag Verfahren zur Nachvernetzung von Hydrogelen mit 2-Oxazolidinonen, daraus hergestellte Hydrogele und deren Verwendung
US6265488B1 (en) 1998-02-24 2001-07-24 Nippon Shokubai Co., Ltd. Production process for water-absorbing agent
US6503979B1 (en) 1998-02-26 2003-01-07 Basf Aktiengesellschaft Method for cross-linking hydrogels with bis- and poly-2-oxazolidinones
DE69939048D1 (de) 1998-11-05 2008-08-21 Nippon Catalytic Chem Ind Wasserabsorbierendes Harz und Verfahren zu seiner Herstellung
DE19854574A1 (de) 1998-11-26 2000-05-31 Basf Ag Verfahren zur Nachvernetzung von Hydrogelen mit N-Acyl-2-Oxazolidinonen
DE19854573A1 (de) 1998-11-26 2000-05-31 Basf Ag Verfahren zur Nachvernetzung von Hydrogelen mit 2-Oxo-tetrahydro-1,3-oxazinen
US6239230B1 (en) 1999-09-07 2001-05-29 Bask Aktiengesellschaft Surface-treated superabsorbent polymer particles
CA2377843C (fr) 2000-05-23 2008-02-19 Toyo Eizai Kabushiki Kaisha Feuille ultra-mince absorbante, article absorbant jetable equipe de cette feuille et dispositif de production de celle-ci
US6979564B2 (en) 2000-10-20 2005-12-27 Millennium Pharmaceuticals, Inc. 80090, human fucosyltransferase nucleic acid molecules and uses thereof
US6809158B2 (en) 2000-10-20 2004-10-26 Nippon Shokubai Co., Ltd. Water-absorbing agent and process for producing the same
EP1349826B1 (fr) 2001-01-12 2012-06-27 Evonik Stockhausen GmbH Procede continu pour la production et la purification d'acide (meth)acrylique
EP1436335B1 (fr) 2001-10-05 2005-01-26 Basf Aktiengesellschaft Procede de reticulation d'hydrogels contenant des morpholine-2,3-diones
DE10204937A1 (de) 2002-02-07 2003-08-21 Stockhausen Chem Fab Gmbh Verfahren zur Nachvernetzung im Bereich der Oberfläche von wasserabsorbierenden Polymeren mit Harnstoffderivaten
DE10204938A1 (de) 2002-02-07 2003-08-21 Stockhausen Chem Fab Gmbh Verfahren zur Nachvernetzung im Bereich der Oberfläche von wasserabsorbierenden Polymeren mit beta-Hydroxyalkylamiden
DE10211686A1 (de) 2002-03-15 2003-10-02 Stockhausen Chem Fab Gmbh (Meth)Acrylsäurekristall und Verfahren zur Herstellung und Aufreinigung von wässriger (Meth)Acrylsäure
DE10225943A1 (de) 2002-06-11 2004-01-08 Basf Ag Verfahren zur Herstellung von Estern von Polyalkoholen
DE50303213D1 (de) 2002-06-11 2006-06-08 Basf Ag (meth)acrylester von polyalkoxyliertem glycerin
US7199211B2 (en) 2002-06-11 2007-04-03 Basf Aktiengesellschaft (Meth)acrylic esters of polyalkoxylated trimethylolpropane
DE10239074A1 (de) 2002-08-26 2004-03-11 Basf Ag Wasserabsorbierendes Mittel und Verfahren zu seiner Herstellung
DE10247240A1 (de) 2002-10-10 2004-04-22 Basf Ag Verfahren zur Herstellung von Acrylsäure
DE10331450A1 (de) 2003-07-10 2005-01-27 Basf Ag (Meth)acrylsäureester monoalkoxilierter Polyole und deren Herstellung
DE10331456A1 (de) 2003-07-10 2005-02-24 Basf Ag (Meth)acrylsäureester alkoxilierter ungesättigter Polyolether und deren Herstellung
DE10334584A1 (de) 2003-07-28 2005-02-24 Basf Ag Verfahren zur Nachvernetzung von Hydrogelen mit bicyclischen Amidacetalen
DE10355401A1 (de) 2003-11-25 2005-06-30 Basf Ag (Meth)acrylsäureester ungesättigter Aminoalkohole und deren Herstellung
US7247215B2 (en) * 2004-06-30 2007-07-24 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Method of making absorbent articles having shaped absorbent cores on a substrate
DE102005044035A1 (de) 2005-09-14 2007-03-15 Basf Ag Verfahren zum Vertropfen von Flüssigkeiten
US8202957B2 (en) * 2006-07-19 2012-06-19 Basf Se Method for producing post-cured water-absorbent polymer particles with a higher absorption by polymerising droplets of a monomer solution
WO2008040715A2 (fr) 2006-10-05 2008-04-10 Basf Se Procédé pour la préparation de particules de polymère absorbant l'eau grâce à une polymérisation de gouttes d'une solution de monomère
WO2008052971A1 (fr) 2006-10-31 2008-05-08 Basf Se Contrôle d'un procédé de fabrication de particules polymères absorbant l'eau dans une phase gazeuse chauffée
CN101652170B (zh) 2006-12-07 2013-06-05 菲仕兰品牌公司 用于喷雾干燥的方法和设备以及使用所述方法制备的粉末
WO2008086976A1 (fr) 2007-01-16 2008-07-24 Basf Se Procédé de fabrication de particules polymères par polymérisation de gouttes de liquide dans une phase gazeuse
CA2692241C (fr) * 2007-06-18 2012-08-14 Harald Hermann Hundorf Article absorbant jetable a noyau absorbant scelle contenant un materiau polymerique particulaire absorbant distribue de maniere sensiblement continue
EP2478883B1 (fr) * 2007-06-18 2016-04-06 The Procter & Gamble Company Article absorbant jetable avec un matériau polymère particulaire absorbant distribué sensiblement en continu et procédé
AU2009269278C1 (en) 2008-07-11 2015-08-27 Sumitomo Seika Chemicals Co., Ltd. Water-absorbent sheet composition
JP5345145B2 (ja) 2008-07-11 2013-11-20 住友精化株式会社 吸水シート組成物
US8895800B2 (en) * 2008-08-06 2014-11-25 Basf Se Fluid absorbent articles
JP5496201B2 (ja) * 2008-08-06 2014-05-21 ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア 流体吸収性物品
JP5933262B2 (ja) 2008-08-06 2016-06-08 ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピアＢａｓｆ Ｓｅ 流体吸収性物品
EP2383115B1 (fr) 2008-12-29 2016-09-14 Sumitomo Seika Chemicals CO. LTD. Composition de feuille absorbant l'eau
EP2387981A4 (fr) 2009-01-19 2014-03-05 Sumitomo Seika Chemicals Composition de feuille absorbant l'eau
BRPI1014472A8 (pt) 2009-04-10 2015-12-08 Ls9 Inc Método para produzir um derivado de ácido graxo, microrganismo engenheirado geneticamente, derivado de ácido graxo e composição de biocombustível
CN102438665B (zh) 2009-05-20 2016-04-27 巴斯夫欧洲公司 吸水性储存层
JP5396472B2 (ja) 2009-06-12 2014-01-22 住友精化株式会社 吸水シート
US8481159B2 (en) * 2009-09-04 2013-07-09 Basf Se Water-absorbent porous polymer particles having specific sphericity and high bulk density
AU2010304381A1 (en) 2009-10-09 2012-05-10 Sumitomo Seika Chemicals Co., Ltd. Water-absorbent sheet
US20110162989A1 (en) 2010-01-06 2011-07-07 Ducker Paul M Ultra thin laminate with particulates in dense packages
WO2011086843A1 (fr) 2010-01-13 2011-07-21 住友精化株式会社 Structure de feuille pouvant absorber l'eau
ES2539589T3 (es) 2010-01-13 2015-07-02 Sumitomo Seika Chemicals Co. Ltd. Estructura laminar absorbente de agua
CN102686196B (zh) 2010-01-13 2017-05-24 住友精化株式会社 吸水片材构成体
JP5755151B2 (ja) 2010-01-13 2015-07-29 住友精化株式会社 吸水シート構成体
WO2011117215A1 (fr) 2010-03-24 2011-09-29 Basf Se Procédé pour éliminer des monomères résiduels de particules polymères absorbant l'eau
CN102812053B (zh) 2010-03-24 2015-01-14 巴斯夫欧洲公司 通过聚合单体溶液的液滴制备吸水性聚合物颗粒的方法
WO2011117997A1 (fr) 2010-03-25 2011-09-29 住友精化株式会社 Structure en feuillets absorbant l'eau
EP2565031A4 (fr) 2010-04-30 2013-09-25 Sumitomo Seika Chemicals Structure de feuilles absorbant l'eau
EP2625207A1 (fr) 2010-10-06 2013-08-14 Basf Se Procédé de production de particules polymère hydro-absorbantes, à post-réticulation superficielle thermique
AU2011316136A1 (en) 2010-10-13 2013-05-30 Romanova Bvba Starter Absorbent structure
EP2444046A1 (fr) 2010-10-20 2012-04-25 Vynka Bvba Structure absorbante sans danger pour l'environnement
EP2444045A1 (fr) 2010-10-20 2012-04-25 Vynka Bvba Procédé et appareil de production d'une structure absorbante sans danger pour l'environnement
JP2012152471A (ja) 2011-01-27 2012-08-16 Unicharm Corp パッド形態を有する吸水性物品
JP6193391B2 (ja) * 2012-11-13 2017-09-06 ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー チャネル及びシグナルを備えた吸収性物品
KR102104224B1 (ko) 2012-11-21 2020-04-24 바스프 에스이 표면 후가교결합된 물 흡수성 폴리머 입자들을 제조하기 위한 방법
EP2740449B1 (fr) * 2012-12-10 2019-01-23 The Procter & Gamble Company Article absorbant à haute teneur en matériau absorbant
US20160151213A1 (en) * 2012-12-21 2016-06-02 Basf Se Fluid-absorbent article
WO2014111321A1 (fr) * 2013-01-21 2014-07-24 Basf Se Procédé pour la post-réticulation de surface de superabsorbants
JP5945075B2 (ja) 2013-07-26 2016-07-05 大王製紙株式会社 吸収性物品
WO2015028158A1 (fr) 2013-08-26 2015-03-05 Basf Se Article absorbant les fluides
EP3473655B1 (fr) * 2013-10-30 2021-06-09 Basf Se Procédé de préparation de particules polymères absorbant l'eau par polymérisation de suspension
US9789009B2 (en) * 2013-12-19 2017-10-17 The Procter & Gamble Company Absorbent articles having channel-forming areas and wetness indicator
JP6805144B2 (ja) * 2014-12-04 2020-12-23 ビーエイエスエフ・ソシエタス・エウロパエアＢａｓｆ Ｓｅ 吸水性ポリマー粒子を懸濁重合によって製造する方法

Also Published As

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