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WO2017056376A1 - 貼り合わせｓｏｉウェーハの製造方法 - Google Patents

貼り合わせｓｏｉウェーハの製造方法 Download PDF

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WO2017056376A1
WO2017056376A1 PCT/JP2016/003798 JP2016003798W WO2017056376A1 WO 2017056376 A1 WO2017056376 A1 WO 2017056376A1 JP 2016003798 W JP2016003798 W JP 2016003798W WO 2017056376 A1 WO2017056376 A1 WO 2017056376A1
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WO
WIPO (PCT)
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wafer
oxide film
base wafer
heat treatment
base
Prior art date
Application number
PCT/JP2016/003798
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English (en)
French (fr)
Inventor
徹 石塚
正剛 中野
Original Assignee
信越半導体株式会社
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Publication date
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Priority to US15/754,003 priority Critical patent/US11056381B2/en
Priority to SG11201801408YA priority patent/SG11201801408YA/en
Priority to KR1020187006698A priority patent/KR102509310B1/ko
Priority to CN201680049105.3A priority patent/CN108028170B/zh
Priority to EP16850559.2A priority patent/EP3358600B1/en
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    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon

Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing a bonded SOI wafer.
  • the substrate needs to be an insulator.
  • BOX layer buried oxide film
  • the oxide film has poor thermal conductivity, and heat generated when operating a high-frequency device cannot be removed. It becomes a problem. Therefore, a method of using a Si substrate (high resistance substrate) having a high resistivity as a support substrate (base wafer) of the SOI wafer has been considered. Thereby, conduction of electricity below the BOX layer can be suppressed, and harmonics of the high-frequency device can be suppressed.
  • a low oxygen substrate is used in order to reduce the influence of the decrease in resistivity due to the oxygen donor in order to maintain the high resistivity of the high resistance substrate as the base wafer.
  • boron and oxygen in Si are low in purity and Si crystals have high purity, and slip dislocation tends to occur.
  • a thick (for example, 500 nm or more) buried oxide film is required for a high-frequency device SOI wafer.
  • base bond oxidation forming an oxide film on the bond wafer side
  • base oxidation forming an oxide film on the base wafer side
  • the reason is that, for example, when a bonded SOI wafer is manufactured using an ion implantation delamination method, high energy is required to implant hydrogen into the bond wafer through a thick oxide film. This is because an increase or the like becomes a problem.
  • Patent Document 1 describes a nitrogen-doped wafer as one of high-resistance silicon wafers that maintain high resistivity even after heat treatment in the device manufacturing process and that have high mechanical strength and gettering capability. , It is described that it is used as a base wafer of an SOI wafer. Further, paragraph (0032) of Patent Document 1 discloses that the substrate resistivity of a nitrogen-doped wafer decreases due to the influence of an oxygen / nitrogen donor (NO donor).
  • NO donor oxygen / nitrogen donor
  • paragraph (0038) of Patent Document 2 and FIG. 1 describe that the NO donor disappears by heat treatment at 900 ° C. or higher. Further, paragraphs (0038) and (0039) of Patent Document 3 describe that NO donors disappear when heat treatment is performed at 900 ° C. or higher, for example, 1000 ° C. for 16 hours.
  • the present invention has been made in view of the above-described problems, and efficiently performs donor erasure for suppressing the fluctuation of resistivity while suppressing the occurrence of slip dislocation of the base wafer during the SOI wafer manufacturing process.
  • An object of the present invention is to provide a method for manufacturing a bonded SOI wafer that can be bonded.
  • both are a method for manufacturing a bonded SOI wafer by bonding a bond wafer made of a silicon single crystal and a base wafer through a silicon oxide film, Preparing a silicon single crystal wafer having a resistivity of 100 ⁇ ⁇ cm or more and an initial interstitial oxygen concentration of 10 ppma or less as the base wafer; Forming a silicon oxide film on the surface of the base wafer by subjecting the base wafer to a heat treatment for 5 hours or more at a temperature of 700 ° C. or higher and 1000 ° C. or lower in an oxidizing atmosphere; Bonding the base wafer and the bond wafer through the silicon oxide film; And a step of forming an SOI layer by thinning the bonded wafers bonded to each other.
  • an SOI wafer manufacturing process (hereinafter also referred to simply as an SOI process). It is possible to efficiently manufacture a bonded SOI wafer that has been subjected to donor erasure for suppressing variation in resistivity while suppressing occurrence of slip dislocations in the base wafer.
  • the silicon single crystal wafer having a nitrogen concentration of 1 ⁇ 10 13 to 1 ⁇ 10 15 atoms / cm 3 is preferable to use as the base wafer.
  • the thickness of the silicon oxide film formed on the surface of the base wafer is 1 ⁇ m or more.
  • a heat treatment for eliminating the donor in combination with a long-time oxidation heat treatment when forming a silicon oxide film on the surface of the base wafer it is possible to perform a heat treatment for eliminating the donor in combination with a long-time oxidation heat treatment when forming a silicon oxide film on the surface of the base wafer.
  • a bonded SOI wafer that has been subjected to donor erasure for suppressing fluctuations in resistivity while suppressing the occurrence of slip dislocation on the wafer can be efficiently produced.
  • the present invention is not limited to this.
  • slip dislocation is likely to occur, and in order to suppress fluctuations in resistivity, a long-time heat treatment for eliminating donors is required, and production efficiency is increased. There was a problem of being bad.
  • the present inventors have intensively studied to solve such problems.
  • the base wafer in the step of forming a silicon oxide film on the surface of the base wafer, the base wafer is subjected to a heat treatment for 5 hours or more at a temperature of 700 ° C. to 1000 ° C. in an oxidizing atmosphere. Found to do.
  • a heat treatment for eliminating the donor in combination with a long-time oxidation heat treatment when forming a silicon oxide film on the base wafer surface while suppressing the occurrence of slip dislocation of the base wafer during the SOI process.
  • a bonded SOI wafer with donor erasure to suppress variation in resistivity can be efficiently manufactured. And the best form for implementing these was scrutinized and the present invention was completed.
  • a method for manufacturing a bonded SOI wafer according to the present invention will be described with reference to FIGS. Further, as a manufacturing method of the bonded SOI wafer, a manufacturing method using an ion implantation separation method will be described as an example, but the present invention is not limited to this.
  • a silicon single crystal wafer having a resistivity of 100 ⁇ ⁇ cm or more and an initial interstitial oxygen concentration of 10 ppma or less is prepared as the base wafer 1 (SP1 in FIGS. 1 and 2).
  • the base wafer 1 can be, for example, a silicon single crystal wafer grown by a Czochralski method (CZ method) and cut out from a silicon single crystal ingot.
  • CZ method Czochralski method
  • the resistivity of the base wafer 1 may be 100 ⁇ ⁇ cm or more, more preferably a silicon single crystal wafer of 1000 ⁇ ⁇ cm or more. In some cases, 3000 ⁇ ⁇ cm or more, or 7500 ⁇ ⁇ cm or more is specified depending on the requirement of the second harmonic characteristics.
  • the target value of the oxygen concentration of the base wafer 1 is set to 10 ppma or less by ASTM'79 in order to prevent a change in resistivity due to an oxygen donor. Since it is difficult to produce a silicon single crystal having an oxygen concentration lower than 1 ppma by the Czochralski method, the oxygen concentration is preferably 1 ppma or more.
  • the base wafer 1 is preferably doped with nitrogen when the silicon single crystal is pulled.
  • pulling may be performed aiming at high resistance and low oxygen, but in this case, nitrogen doping is not usually performed. If the base wafer 1 is nitrogen-doped, the occurrence of slip can be suppressed in the base oxidation heat treatment, the bond stabilization heat treatment, the surface roughness improvement heat treatment, and the film thickness adjustment heat treatment as will be described later.
  • the target value of the nitrogen concentration is preferably a nitrogen content of 1 ⁇ 10 13 to 1 ⁇ 10 15 atoms / cm 3 .
  • 8 ⁇ 10 13 atoms / cm 3 or more is more preferable.
  • the nitrogen concentration is 1 ⁇ 10 13 atoms / cm 3 or more, the effect of improving slip resistance by nitrogen doping can be obtained more reliably. Slip generation can be further suppressed during the SOI process and further during the device process. Further, if the nitrogen concentration is 1 ⁇ 10 15 atoms / cm 3 or less, dislocations due to excessive precipitation during pulling of the silicon single crystal are suppressed, and the deterioration of the crystallinity of the silicon single crystal is more reliably prevented. be able to.
  • a silicon single crystal wafer is prepared as the bond wafer 3.
  • a silicon oxide film 2 is formed on the surface of the base wafer 1 by subjecting the base wafer 1 to a heat treatment for 5 hours or more at a temperature of 700 ° C. or higher and 1000 ° C. or lower in an oxidizing atmosphere (SP2).
  • SP2 oxidizing atmosphere
  • heat treatment for example, bond stabilization heat treatment, surface roughness improvement heat treatment, Even when the film thickness adjusting heat treatment or the like is high, the occurrence of slip dislocation can be suppressed. Even when the nitrogen-doped base wafer 1 is used, the oxidation time is prolonged due to the lowering of the oxidation temperature, and generation of NO donors accompanying nitrogen doping can be suppressed at the same time.
  • the oxidation is generally performed at a temperature exceeding 1000 ° C. in order to increase productivity.
  • temperatures exceeding 1000 ° C. slip dislocations are more likely to occur due to heat treatment during the SOI wafer manufacturing process and further heat treatment during the device manufacturing process.
  • the base oxidation temperature is a low temperature of 1000 ° C. or lower
  • the BOX film thickness in which the slip dislocation is likely to occur in the conventional method is 1 ⁇ m or more (that is, the oxide film thickness formed on the base wafer surface). Even when the thickness is 1 ⁇ m or more, the occurrence of slip dislocation can be effectively suppressed.
  • the oxidation temperature for forming the silicon oxide film 2 on the surface of the base wafer 1 is less than 700 ° C., an extremely long heat treatment is required in order to obtain a relatively thick oxide film thickness necessary for an SOI wafer for a high frequency device. It is not efficient.
  • the donor since the base oxidation time is 5 hours or more, the donor can be sufficiently erased. On the other hand, when the base oxidation time is less than 5 hours, the donor is not sufficiently erased and the resistivity is changed. Therefore, if it is this invention, the resistivity fluctuation
  • the bond wafer 3 to be bonded can be made into a bond wafer 3 having an ion implantation layer 4 by performing ion implantation.
  • ion species for ion implantation include hydrogen ions and helium ions.
  • Ion implantation conditions such as dose and acceleration voltage can be determined as appropriate depending on the required final SOI layer thickness, SOI film processing allowance during the SOI manufacturing process, and the like.
  • the base wafer 1 and the bond wafer 3 are bonded together via the silicon oxide film 2 (SP3).
  • the bonded bond wafer 3 is thinned to form an SOI layer 5 (SP4).
  • the bonded wafer 3 is peeled off by the ion implantation layer 4 by performing a heat treatment at about 500 ° C. on the bonded wafer, and the bonded silicon wafer 2 and SOI layer 5 are formed on the base wafer 1.
  • An SOI wafer 7 can be manufactured.
  • the release wafer 6 is derived.
  • the bonded SOI wafer 7 manufactured in this way is further subjected to bond stabilization heat treatment at 900 ° C. or higher for about 0.5 to 2 hours using a resistance heating type heat treatment furnace or the like, and 1 to 4 at 1100 ° C. or higher.
  • Bonded SOI wafer with final target thickness by performing surface roughness improvement heat treatment for about time, sacrificial oxidation treatment for film thickness adjustment for about 1 to 2 hours at 900 ° C or higher for SOI film thickness adjustment 7 can be used.
  • the base wafer 1 when a nitrogen-doped wafer is used as the base wafer 1, NO donors are reduced to some extent only by these heat treatments during the SOI manufacturing process after peeling the bond wafer 3, but these alone are sufficient for donor erasure. Therefore, when subjected to low-temperature heat treatment such as during the device manufacturing process, the resistivity of the base wafer may change due to the NO donor.
  • the heat treatment before performing these heat treatments, the heat treatment is performed for a long time of 5 hours or more in combination with the base oxidation. Therefore, even if the NO donor is sufficiently erased and then a low temperature heat treatment is performed in which the NO donor is formed at 600 ° C. or 450 ° C. in the device manufacturing process or the like, the change in resistivity can be suppressed. For this reason, the bonded SOI wafer which can maintain the initial high resistivity stably can be obtained.
  • the heat treatment in the SOI manufacturing process after peeling the bond wafer includes the case of performing a rapid heating / cooling heat treatment for a short time such as RTA (Rapid Thermal Anneal) in addition to the above-mentioned resistance heating type heat treatment. .
  • RTA Rapid Thermal Anneal
  • Bonded SOI wafers for high-frequency device applications improve the second harmonic characteristics when the resistivity of the base wafer is high.
  • an RF switch or the like which is conventionally implemented with GaAs, as a Si device, a smaller and more multifunctional element can be manufactured.
  • the bond wafer 3 is thinned by forming the ion implantation layer 4 and peeling off the ion implantation layer 4, but the present invention is not limited to this.
  • the bond wafer 3 can be thinned by a combination of grinding, polishing, etching, and the like.
  • Example 1 A CZ silicon single crystal wafer (no nitrogen doping) having an oxygen concentration of 6.8 ppma (ASTM'79), a resistivity of 2000 ⁇ ⁇ cm, a diameter of 300 mm, a p-type crystal orientation ⁇ 100> was prepared as a base wafer.
  • the base wafer was subjected to pyrogenic oxidation at an oxidation temperature of 950 ° C. and an oxidation time of 9.5 hours, and a 1 ⁇ m silicon oxide film was grown on the surface of the base wafer.
  • a bond wafer (p-type, ⁇ 100>, p-type, implanted with hydrogen ions having an acceleration voltage of 50 keV and a dose of 5.0 ⁇ 10 16 atoms / cm 2 through a silicon oxide film on the surface of the grown base wafer. 10 ⁇ ⁇ cm).
  • the bonded wafer is subjected to a heat treatment at 500 ° C. for 20 minutes to peel off the bond wafer with the ion implantation layer, thereby manufacturing a bonded SOI wafer in which a silicon oxide film and an SOI layer are formed on the base wafer. did.
  • the bonded SOI wafer thus fabricated is further oxidized at 950 ° C. (bond stabilization heat treatment), oxide film removal, 1200 ° C. inert gas (Ar) atmosphere annealing (surface roughness improvement heat treatment), and oxidation at 950 ° C. (film thickness). (Adjustment heat treatment) was performed to adjust the SOI layer thickness to 150 nm.
  • the SOI wafer was heat-treated at 650 ° C. for 1 hour. And when the resistivity of the base wafer immediately after completion of the SOI wafer was measured, no change was observed from 2000 ⁇ ⁇ cm. Further, when slip dislocations of this SOI wafer were observed with an X-ray topograph, no occurrence of slip was observed.
  • Table 1 shows a summary of the implementation results in Example 1.
  • Table 1 shows the results of Examples 2 and 3 and Comparative Examples 1 to 3 described later are also shown.
  • Example 2 As a base wafer, CZ silicon having an oxygen concentration of 6.8 ppma (ASTM'79), a resistivity of 2000 ⁇ ⁇ cm, a nitrogen concentration of 8.9 ⁇ 10 13 atoms / cm 3 , a diameter of 300 mm, a p-type, and a crystal orientation ⁇ 100> A single crystal wafer was prepared.
  • the SOI wafer was heat-treated at 650 ° C. for 1 hour. And when the resistivity of the base wafer immediately after completion of the SOI wafer was measured, no change was observed from 2000 ⁇ ⁇ cm. Further, when the slip dislocation of the SOI wafer was observed with an X-ray topograph, no occurrence of slip was observed as shown in Table 1.
  • Example 3 As a base wafer, CZ silicon having an oxygen concentration of 6.8 ppma (ASTM'79), a resistivity of 2000 ⁇ ⁇ cm, a nitrogen concentration of 1.4 ⁇ 10 14 atoms / cm 3 , a diameter of 300 mm, a p-type, and a crystal orientation ⁇ 100> A single crystal wafer was prepared.
  • a 1 ⁇ m oxide film was grown on this wafer by pyrogenic oxidation at an oxidation temperature of 1000 ° C. and an oxidation time of 5 hours.
  • the SOI wafer was heat-treated at 650 ° C. for 1 hour. And when the resistivity of the base wafer immediately after completion of the SOI wafer was measured, no change was observed from 2000 ⁇ ⁇ cm. Further, when the slip dislocation of the SOI wafer was observed with an X-ray topograph, no occurrence of slip was observed as shown in Table 1.
  • Example 1 A CZ silicon single crystal wafer similar to that in Example 1 was prepared as a base wafer.
  • a 1 ⁇ m oxide film was grown on this base wafer by pyrogenic oxidation at an oxidation temperature of 1050 ° C. and an oxidation time of 4 hours.
  • the SOI wafer was heat-treated at 650 ° C. for 1 hour. And when the resistivity of the base wafer immediately after completion of the SOI wafer was measured, no change from 2000 ⁇ ⁇ cm was observed. However, when the slip dislocation of the wafer was observed with an X-ray topograph, the occurrence of slip was observed.
  • Example 2 A CZ silicon single crystal wafer similar to that of Example 2 was prepared as a base wafer. Then, a 1 ⁇ m oxide film was grown on this base wafer by pyrogenic oxidation at an oxidation temperature of 1100 ° C. and an oxidation time of 3 hours.
  • the SOI wafer was heat-treated at 650 ° C. for 1 hour. And when the resistivity of the base wafer immediately after completion of the SOI wafer was measured, no change from 2000 ⁇ ⁇ cm was observed. However, when the slip dislocation of the wafer was observed with an X-ray topograph, the occurrence of slip was observed.
  • Example 3 A CZ silicon single crystal wafer similar to that of Example 2 was prepared as a base wafer. Then, a 0.4 ⁇ m oxide film was grown on the base wafer by pyrogenic oxidation at an oxidation temperature of 950 ° C. and an oxidation time of 2 hours.
  • the heat treatment for annihilating the donor is sufficiently performed in combination with the long-time oxidation heat treatment for forming the silicon oxide film on the surface of the base wafer. Even if heat treatment for generating a donor such as one hour is performed, it is considered that no donor was generated and the resistivity did not change.
  • the present invention is not limited to the above embodiment.
  • the above-described embodiment is an exemplification, and the present invention has any configuration that has substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention and that exhibits the same effects. Are included in the technical scope.

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Abstract

本発明は、いずれもシリコン単結晶からなるボンドウェーハとベースウェーハとをシリコン酸化膜を介して貼り合わせて貼り合わせＳＯＩウェーハを製造する方法であって、ベースウェーハとして、抵抗率が１００Ω・ｃｍ以上、初期格子間酸素濃度が１０ｐｐｍａ以下であるシリコン単結晶ウェーハを準備する工程と、ベースウェーハに、酸化性雰囲気下、７００℃以上１０００℃以下の温度で５時間以上の熱処理を施すことにより、ベースウェーハ表面にシリコン酸化膜を形成する工程と、シリコン酸化膜を介してベースウェーハとボンドウェーハを貼り合わせる工程と、貼り合わせたボンドウェーハを薄膜化してＳＯＩ層を形成する工程とを有することを特徴とする貼り合わせＳＯＩウェーハの製造方法である。これにより、ＳＯＩウェーハ製造工程中におけるベースウェーハのスリップ転位の発生を抑制しつつ、抵抗率の変動を抑制するためのドナー消去を効率的に行うことができる。

Description

貼り合わせＳＯＩウェーハの製造方法
　本発明は、貼り合わせＳＯＩウェーハの製造方法に関する。
　携帯端末、インターネット通信等の発達により、無線による情報のやりとりの情報量や通信速度への要求は、限りなく増大する一方である。近年では、ＲＦ（Ｒａｄｉｏ　Ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ）スイッチ等の高周波デバイスとして、これまでＳＯＳ（サファイア上シリコン：Ｓｉｌｉｃｏｎ　Ｏｎ　Ｓａｐｐｈｉｒｅ）やＧａＡｓの基板等により作製していた単一の素子を、Ｓｉ基板上に集積化されたデバイスに置き換えて、小型化・集積化する技術が盛んに採用されるようになった。特に、ＳＯＩ（Ｓｉｌｉｃｏｎ　Ｏｎ　Ｉｎｓｕｌａｔｏｒ）ウェーハを使用して高周波デバイスを作製する方法が、市場を大きく伸ばしている。
　高周波デバイスの性能として、通信の混線を防止する為に、２次高調波、３次高調波の抑制が主要な要求項目となっている。この為には、基板が絶縁体であることが必要になる。ＳＯＩウェーハにおいては、埋め込み酸化膜（ＢＯＸ層）の厚さを大きくすることが一つの方法と考えられるが、酸化膜は熱伝導率が悪く、高周波デバイスを動作させる際の発熱が除去できないことが問題になる。そこで、ＳＯＩウェーハの支持基板（ベースウェーハ）として、高抵抗率を有するＳｉ基板（高抵抗基板）を使用する方法が考えられた。これにより、ＢＯＸ層より下での電気の伝導を抑制することができて、高周波デバイスの高調波を抑制することができる。
　この場合、ベースウェーハである高抵抗基板の高抵抗率を維持する為に酸素ドナーによる抵抗率低下の影響を小さくする為、低酸素基板が使用される。このような高抵抗低酸素基板を使用した場合、Ｓｉ中のボロンや酸素が少なく純度の高いＳｉ結晶になり、かえってスリップ転位が発生しやすくなる。
　一方、絶縁性を良くする為に、高周波デバイス用ＳＯＩウェーハには厚い（例えば、５００ｎｍ以上）埋め込み酸化膜が要求される。その場合、通常のボンド酸化（ボンドウェーハ側に酸化膜を形成すること）ではなく、ベース酸化（ベースウェーハ側に酸化膜を形成すること）が用いられる。その理由は、例えば、イオン注入剥離法を用いて貼り合わせＳＯＩウェーハを作製する際、厚い酸化膜を通してボンドウェーハ側に水素を打ち込むには高エネルギーが必要であり、ＳＯＩ膜厚均一性やパーティクルの増加等が問題になるためである。これらが、ベース酸化工程を用いる主な理由である。この際に、酸化膜厚さが厚いために長時間の酸化処理が必要となる。
　特許文献１には、デバイス製造工程における熱処理を経た後にも高抵抗率を維持するとともに、ウェーハの機械的強度及びゲッタリング能力が高い高抵抗シリコンウェーハの一つとして窒素ドープウェーハが記載されており、それをＳＯＩウェーハのベースウェーハとして用いることが記載されている。また、特許文献１の（００３２）段落には、窒素ドープウェーハは、酸素・窒素ドナー（ＮＯドナー）の影響で基板抵抗率が減少することが開示されている。
　一方、特許文献２の（００３８）段落や図１に、９００℃以上の熱処理を行うことにより、ＮＯドナーが消滅することが記載されている。また、特許文献３の（００３８）段落、（００３９）段落には、９００℃以上、例えば１０００℃、１６時間の熱処理を行うことにより、ＮＯドナーが消滅することが記載されている。
特開２０１２－７６９８２号公報 特開２００５－２０６３９１号公報 特開２０１２－１８８２９３号公報
　上記したように、高周波デバイス用ＳＯＩウェーハにおいては、絶縁性を良くする為に厚い酸化膜を形成するので、長時間の酸化処理が必要である。また、抵抗率変動を抑制するため上記のようなドナーを消滅させるための熱処理を行う場合、更に長時間を費やすこととなり、製造効率が悪くなるという問題があった。また上記したように、高抵抗低酸素基板を使用した場合、スリップ転位が発生しやすくなるという問題もあった。
　本発明は前述のような問題に鑑みてなされたもので、ＳＯＩウェーハ製造工程中におけるベースウェーハのスリップ転位の発生を抑制しつつ、抵抗率の変動を抑制するためのドナー消去を効率的に行うことができる貼り合わせＳＯＩウェーハの製造方法を提供することを目的とする。
　上記目的を達成するために、本発明によれば、いずれもシリコン単結晶からなるボンドウェーハとベースウェーハとをシリコン酸化膜を介して貼り合わせて貼り合わせＳＯＩウェーハを製造する方法であって、
　前記ベースウェーハとして、抵抗率が１００Ω・ｃｍ以上、初期格子間酸素濃度が１０ｐｐｍａ以下であるシリコン単結晶ウェーハを準備する工程と、
　前記ベースウェーハに、酸化性雰囲気下、７００℃以上１０００℃以下の温度で５時間以上の熱処理を施すことにより、前記ベースウェーハ表面にシリコン酸化膜を形成する工程と、
　前記シリコン酸化膜を介して前記ベースウェーハと前記ボンドウェーハを貼り合わせる工程と、
　貼り合わせた前記ボンドウェーハを薄膜化してＳＯＩ層を形成する工程とを有することを特徴とする貼り合わせＳＯＩウェーハの製造方法を提供する。
　このようにすれば、ベースウェーハ表面にシリコン酸化膜を形成する際の長時間の酸化熱処理と兼ねてドナーを消滅させる熱処理を行うことができるので、ＳＯＩウェーハ製造工程（以下、単にＳＯＩ工程とも言う）中におけるベースウェーハのスリップ転位の発生を抑制しつつ、抵抗率の変動を抑制するためのドナー消去をした貼り合わせＳＯＩウェーハを効率的に製造することができる。
　このとき、前記ベースウェーハとして、窒素濃度が１×１０１３～１×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３である前記シリコン単結晶ウェーハを用いることが好ましい。
　このような範囲の濃度となるように窒素がドープされたベースウェーハを用いれば、シリコン単結晶の引き上げ中における有転位化を抑制しつつ、デバイス製造工程におけるスリップ転位の発生をより確実に抑制することができる。
　またこのとき、前記シリコン酸化膜を形成する工程において、
　前記ベースウェーハ表面に形成する前記シリコン酸化膜の厚さを１μｍ以上とすることが好ましい。
　このような、埋め込み酸化膜（ＢＯＸ膜）用に１μｍ以上の厚い酸化膜を形成した場合、従来法ではスリップ転位が発生しやすかったが、本発明では、１μｍ以上の厚さのものを形成する場合においても、より効果的にスリップの発生を抑制することができる。
　本発明の貼り合わせＳＯＩウェーハの製造方法であれば、ベースウェーハ表面にシリコン酸化膜を形成する際の長時間の酸化熱処理と兼ねてドナーを消滅させる熱処理を行うことができ、ＳＯＩ工程中におけるベースウェーハのスリップ転位の発生を抑制しつつ、抵抗率の変動を抑制するためのドナー消去をした貼り合わせＳＯＩウェーハを効率的に製造することができる。
本発明の貼り合わせＳＯＩウェーハの製造方法の一例を示す工程図である。 本発明の貼り合わせＳＯＩウェーハの製造方法の工程の一例を示す説明図である。
　以下、本発明について実施の形態を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
　上述したように、高抵抗低酸素基板を使用した場合、スリップ転位が発生しやすくなり、また、抵抗率の変動を抑制するためには、ドナーを消滅させる長時間の熱処理を必要とし、製造効率が悪いという問題があった。
　そこで、本発明者らはこのような問題を解決すべく鋭意検討を重ねた。その結果、貼り合わせＳＯＩウェーハの製造の際、ベースウェーハ表面にシリコン酸化膜を形成する工程において、酸化性雰囲気下、７００℃以上１０００℃以下の温度で５時間以上の熱処理をベースウェーハに施すことを行うことを見出した。これにより、ベースウェーハ表面にシリコン酸化膜を形成する際の長時間の酸化熱処理と兼ねてドナーを消滅させる熱処理を行うことができ、ＳＯＩ工程中におけるベースウェーハのスリップ転位の発生を抑制しつつ、抵抗率の変動を抑制するためのドナー消去をした貼り合わせＳＯＩウェーハを効率的に製造することができることを発見した。そして、これらを実施するための最良の形態について精査し、本発明を完成させた。
　以下、本発明の貼り合わせＳＯＩウェーハの製造方法について、工程の一例を示す図１、２を参照しながら説明する。また、貼り合わせＳＯＩウェーハの製造方法として、イオン注入剥離法を用いた製造方法を例に挙げて説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
　まず、図２に示すように、ベースウェーハ１として、抵抗率が１００Ω・ｃｍ以上、初期格子間酸素濃度が１０ｐｐｍａ以下であるシリコン単結晶ウェーハを準備する（図１、２のＳＰ１）。
　ベースウェーハ１は、例えば、チョクラルスキー法（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ　ｍｅｔｈｏｄ：ＣＺ法）により育成され、シリコン単結晶インゴットから切り出されたシリコン単結晶ウェーハとすることができる。
　ベースウェーハ１の抵抗率は、１００Ω・ｃｍ以上であればよく、より好ましくは１０００Ω・ｃｍ以上のシリコン単結晶ウェーハとすることができる。２次高調波特性の要求により、３０００Ω・ｃｍ以上、あるいは、７５００Ω・ｃｍ以上が指定される場合もある。
　また、ベースウェーハ１の酸素濃度の狙い値は、酸素ドナーによる抵抗率の変化を防止するため、ＡＳＴＭ’７９で１０ｐｐｍａ以下とする。１ｐｐｍａより低い酸素濃度のシリコン単結晶をチョクラルスキー法により作製することは困難であるので、酸素濃度は１ｐｐｍａ以上とすることが好ましい。
　この際、ベースウェーハ１は、シリコン単結晶引き上げ時に窒素をドープされたものとすることが好ましい。一般的なシリコン単結晶の引き上げにおいても、高抵抗低酸素を狙って引き上げる場合があるが、この際には、通常は窒素ドープを行わない。ベースウェーハ１を窒素ドープされたものとすれば、後述するような、ベース酸化熱処理、結合安定化熱処理、表面粗さ改善熱処理、膜厚調整熱処理において、スリップの発生を抑制することができる。
　窒素濃度の狙い値は、１×１０１３～１×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の窒素含有量とすることが好ましい。特に、８×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上がより好ましい。窒素濃度が１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上であれば、窒素ドープによる耐スリップ特性の向上効果をより確実に得ることができる。ＳＯＩ工程中、更にはデバイス工程中にスリップの発生をより一層抑制可能になる。また、窒素濃度が１×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であれば、シリコン単結晶引き上げ中での析出過多による有転位化などを抑制し、シリコン単結晶の結晶性の劣化をより確実に防止することができる。
　また、ボンドウェーハ３として、シリコン単結晶ウェーハを準備する。
　次に、ベースウェーハ１に、酸化性雰囲気下、７００℃以上１０００℃以下の温度で５時間以上の熱処理を施すことにより、ベースウェーハ１表面にシリコン酸化膜２を形成する（ＳＰ２）。
　このように、ベースウェーハ１表面にシリコン酸化膜２を形成する温度を従来よりも低温化することによって、その後のＳＯＩウェーハ製造工程中の熱処理（例えば、結合安定化熱処理、表面粗さ改善熱処理、膜厚調整熱処理など）が高温であっても、スリップ転位の発生を抑制することができる。また、窒素ドープしたベースウェーハ１を用いる場合であっても、酸化温度の低温化により、酸化時間が長時間化され、窒素ドープに伴うＮＯドナーの発生も、同時に抑制することができる。
　例えば、１μｍ以上の厚さのＢＯＸ膜用の酸化膜をベースウェーハ表面に形成する場合、生産性を高めるため、通常は１０００℃を超える温度で酸化を行うことが一般的である。しかしながら、１０００℃を越える温度では、ＳＯＩウェーハ製造工程中の熱処理、さらには、デバイス製造工程中の熱処理によりスリップ転位がより発生しやすくなってしまう。
　本発明では、ベース酸化温度を１０００℃以下の低温で行うので、従来法ではそのようなスリップ転位が発生しやすいＢＯＸ膜厚がたとえ１μｍ以上の場合（すなわち、ベースウェーハ表面に形成する酸化膜厚が１μｍ以上の場合）でも、効果的にスリップ転位の発生を抑制することができる。
　一方、ベースウェーハ１表面にシリコン酸化膜２を形成する酸化温度が７００℃未満では、高周波デバイス用ＳＯＩウェーハ用に必要な比較的厚い酸化膜厚を得るために、極めて長時間の熱処理が必要となるため効率的でない。
　また本発明はベース酸化時間が５時間以上であるので、ドナーの消去を十分に行うことができる。一方で、ベース酸化時間が５時間未満の場合には、ドナーの消去が不十分となり、抵抗率の変化が生じてしまう。従って、本発明であればドナーの影響による抵抗率変動を抑制できる。
　一方、貼り合わせるボンドウェーハ３は、イオン注入を行ってイオン注入層４を有するボンドウェーハ３とすることができる。イオン注入のイオン種としては水素イオンやヘリウムイオンがある。ドーズ量や加速電圧といったイオン注入の条件は要求される最終ＳＯＩ層の厚さ、ＳＯＩ製造工程中のＳＯＩ膜厚加工取代厚さ、などによって適宜決定することができる。
　次に、シリコン酸化膜２を介してベースウェーハ１とボンドウェーハ３を貼り合わせる（ＳＰ３）。
　次に、貼り合わせたボンドウェーハ３を薄膜化してＳＯＩ層５を形成する（ＳＰ４）。
　このとき、貼り合わせたウェーハに５００℃程度の熱処理を施すことで、ボンドウェーハ３をイオン注入層４で剥離して、ベースウェーハ１上にシリコン酸化膜２とＳＯＩ層５が形成された貼り合わせＳＯＩウェーハ７を作製することができる。なお、このときに、剥離ウェーハ６が派生する。
　また、このようにして作製した貼り合わせＳＯＩウェーハ７に更に、抵抗加熱式の熱処理炉などを用い、９００℃以上で０．５～２時間程度の結合安定化熱処理、１１００℃以上で１～４時間程度の表面粗さ改善熱処理、ＳＯＩ膜厚調整の為の９００℃以上で１～２時間程度の膜厚調整用の犠牲酸化処理を施して、最終的な狙い厚さを持つ貼り合わせＳＯＩウェーハ７とすることができる。
　ここで、ベースウェーハ１として窒素ドープしたウェーハを用いた場合、ボンドウェーハ３を剥離した後のＳＯＩ製造工程中のこれらの熱処理のみでもＮＯドナーはある程度低減されるが、ドナー消去に関してこれらのみでは十分ではないため、デバイス製造プロセス中等の低温熱処理を受けるとＮＯドナー起因によるベースウェーハの抵抗率の変化が発生してしまう場合がある。しかし、本発明は、これらの熱処理を行う前に、ベース酸化を兼ねて５時間以上の長時間の熱処理を行う。従って、ＮＯドナーが十分に消去され、その後、デバイス製造工程などで６００℃あるいは４５０℃といったＮＯドナーの形成される低温熱処理を行っても、抵抗率の変化を抑制することができる。このため、安定して初期の高抵抗率を維持することのできる貼り合わせＳＯＩウェーハを得ることができる。
　尚、ボンドウェーハを剥離した後のＳＯＩ製造工程中の熱処理については、上記した抵抗加熱式熱処理のほか、ＲＴＡ（Ｒａｐｉｄ　Ｔｈｅｒｍａｌ　Ａｎｎｅａｌ）のような短時間の急速加熱・急速冷却熱処理を行う場合も含む。
　高周波デバイス用途としての貼り合わせＳＯＩウェーハはベースウェーハの抵抗率が高いと２次高調波特性が改善する。従来ＧａＡｓなどで実施していたＲＦスイッチなどをＳｉデバイスにすることにより、より小さくより多機能を持った素子を作製することができる。
　このように、ドナーを消去する熱処理をベース酸化工程と兼ねることによって、ドナーを消去する熱処理を別工程として追加する必要をなくすことができる。そのため、ＳＯＩ工程中におけるベースウェーハのスリップ転位の発生を抑制しつつ、初期の高い抵抗率を維持して安定したＲＦ向けの貼り合わせＳＯＩウェーハを効率的に製造することができる。
　なお、上記ではボンドウェーハ３の薄膜化を、イオン注入層４の形成と、イオン注入層４での剥離により行うことを例示したが、本発明はこれに限定されない。例えば、ボンドウェーハ３の薄膜化を、研削、研磨、エッチング等を組み合わせて行うこともできる。
　以下、本発明の実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１）
　ベースウェーハとして、酸素濃度６．８ｐｐｍａ（ＡＳＴＭ’７９）、抵抗率が２０００Ω・ｃｍ、直径３００ｍｍ、ｐ型、結晶方位＜１００＞のＣＺシリコン単結晶ウェーハ（窒素ドープなし）を準備した。
　このベースウェーハに対し、酸化温度９５０℃、酸化時間９．５時間のパイロジェニック酸化を行い、ベースウェーハ表面に１μｍのシリコン酸化膜を成長させた。
　このベースウェーハに対して、６５０℃で１時間の熱処理を行った後に、抵抗率を測定したところ、２０００Ω・ｃｍからの変化はみられなかった。
　上記成長させたベースウェーハ表面のシリコン酸化膜を介してベースウェーハと、加速電圧５０ｋｅＶ、ドーズ量５．０×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ２の水素イオンを注入したボンドウェーハ（ｐ型、＜１００＞、１０Ω・ｃｍ）とを貼り合わせた。
　そして、貼り合わせたウェーハに５００℃で２０分の熱処理を施すことで、ボンドウェーハをイオン注入層で剥離して、ベースウェーハ上にシリコン酸化膜とＳＯＩ層が形成された貼り合わせＳＯＩウェーハを作製した。
　作製した貼り合わせＳＯＩウェーハにさらに、９５０℃の酸化（結合安定化熱処理）、酸化膜除去、１２００℃の不活性ガス（Ａｒ）雰囲気アニール（表面粗さ改善熱処理）、９５０℃の酸化（膜厚調整熱処理）を施し、ＳＯＩ層厚さを１５０ｎｍに調整した。
　このＳＯＩウェーハに対して、６５０℃で１時間の熱処理を行った。そして、ＳＯＩウェーハ完成直後のベースウェーハの抵抗率を測定したところ、２０００Ω・ｃｍから変化がみられなかった。また、このＳＯＩウェーハのスリップ転位をＸ線トポグラフで観察したところ、スリップの発生は見られなかった。
　表１に、実施例１における実施結果をまとめたもの示す。なお、表１では後述の実施例２、３、比較例１～３の結果も併せて記した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
（実施例２）
　ベースウェーハとして、酸素濃度６．８ｐｐｍａ（ＡＳＴＭ’７９）、抵抗率が２０００Ω・ｃｍ、窒素濃度８．９×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３である直径３００ｍｍ、ｐ型、結晶方位＜１００＞のＣＺシリコン単結晶ウェーハを準備した。
　その後、実施例１と同様にして、ベースウェーハに酸化膜を形成した。
　このベースウェーハに対して、６５０℃で１時間の熱処理を行った後に、抵抗率を測定したところ、２０００Ω・ｃｍからの変化はみられなかった。
　実施例１と同様にして、上記成長させたベースウェーハ表面のシリコン酸化膜を介してベースウェーハと、ボンドウェーハと貼り合わせて剥離後、結合安定化熱処理、酸化膜除去、表面粗さ改善熱処理、膜厚調整熱処理を行い、ＳＯＩ層厚さを１５０ｎｍに調整した。
　このＳＯＩウェーハに対して、６５０℃で１時間の熱処理を行った。そして、ＳＯＩウェーハ完成直後のベースウェーハの抵抗率を測定したところ、２０００Ω・ｃｍから変化がみられなかった。また、このＳＯＩウェーハのスリップ転位をＸ線トポグラフで観察したところ、表１に示したようにスリップの発生は見られなかった。
（実施例３）
　ベースウェーハとして、酸素濃度６．８ｐｐｍａ（ＡＳＴＭ’７９）、抵抗率が２０００Ω・ｃｍ、窒素濃度１．４×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３である直径３００ｍｍ、ｐ型、結晶方位＜１００＞のＣＺシリコン単結晶ウェーハを準備した。
　このウェーハに対し、酸化温度１０００℃、酸化時間５時間のパイロジェニック酸化で１μｍの酸化膜を成長させた。
　このベースウェーハに対して、６５０℃で１時間の熱処理を行った後に、抵抗率を測定したところ、２０００Ω・ｃｍからの変化はみられなかった。
　実施例１と同様にして、上記成長させたベースウェーハ表面のシリコン酸化膜を介してベースウェーハと、ボンドウェーハと貼り合わせて剥離後、結合安定化熱処理、酸化膜除去、表面粗さ改善熱処理、膜厚調整熱処理を行い、ＳＯＩ層厚さを１５０ｎｍに調整した。
　このＳＯＩウェーハに対して、６５０℃で１時間の熱処理を行った。そして、ＳＯＩウェーハ完成直後のベースウェーハの抵抗率を測定したところ、２０００Ω・ｃｍから変化がみられなかった。また、このＳＯＩウェーハのスリップ転位をＸ線トポグラフで観察したところ、表１に示したようにスリップの発生は見られなかった。
　実施例２、３で作製したスリップ転位のないＳＯＩウェーハに対し、デバイス製造工程での熱処理を想定した熱処理（最高温度１１００℃）を行った後、再度スリップ転位をＸ線トポグラフで観察したところ、実施例２、３ではスリップ転位の発生は見られなかった。また、このときのベースウェーハの抵抗率を測定したところ、２０００Ω・ｃｍからの変化はみられなかった。
　このように、窒素ドープを行ったベースウェーハを用いた実施例２、３では、ＳＯＩ製造工程に加えて、デバイス製造工程におけるスリップ転位の発生及び抵抗率の変化を防止することができた。
（比較例１）
　ベースウェーハとして、実施例１と同様のＣＺシリコン単結晶ウェーハを準備した。
　このベースウェーハに対し、酸化温度１０５０℃、酸化時間４時間のパイロジェニック酸化で１μｍの酸化膜を成長させた。
　このベースウェーハに対して、６５０℃で１時間の熱処理を行った後に、抵抗率を測定したところ、２０００Ω・ｃｍからの変化はみられなかった。
　実施例１と同様にして、上記成長させたベースウェーハ表面のシリコン酸化膜を介してベースウェーハと、ボンドウェーハと貼り合わせて剥離後、結合安定化熱処理、酸化膜除去、表面粗さ改善熱処理、膜厚調整熱処理を行い、ＳＯＩ層厚さを１５０ｎｍに調整した。
　このＳＯＩウェーハに対して、６５０℃で１時間の熱処理を行った。そして、ＳＯＩウェーハ完成直後のベースウェーハの抵抗率を測定したところ、２０００Ω・ｃｍからの変化はみられなかった。しかしながら、このウェーハのスリップ転位をＸ線トポグラフで観察したところ、スリップの発生が見られた。
（比較例２）
　ベースウェーハとして、実施例２と同様のＣＺシリコン単結晶ウェーハを準備した。そして、このベースウェーハに対し、酸化温度１１００℃、酸化時間３時間のパイロジェニック酸化で１μｍの酸化膜を成長させた。
　このベースウェーハに対して、６５０℃で１時間の熱処理を行った後に、抵抗率を測定したところ、２０００Ω・ｃｍからの変化はみられなかった。
　実施例１と同様にして、上記成長させたベースウェーハ表面のシリコン酸化膜を介してベースウェーハと、ボンドウェーハと貼り合わせて剥離後、結合安定化熱処理、酸化膜除去、表面粗さ改善熱処理、膜厚調整熱処理を行い、ＳＯＩ層厚さを１５０ｎｍに調整した。
　このＳＯＩウェーハに対して、６５０℃で１時間の熱処理を行った。そして、ＳＯＩウェーハ完成直後のベースウェーハの抵抗率を測定したところ、２０００Ω・ｃｍからの変化はみられなかった。しかしながら、このウェーハのスリップ転位をＸ線トポグラフで観察したところ、スリップの発生が見られた。
　比較例１、２で作製したスリップ転位の発生したＳＯＩウェーハに対し、デバイス製造工程での熱処理を想定した熱処理（最高温度１１００℃）を行った後、再度スリップ転位をＸ線トポグラフで観察したところ、いずれもスリップ転位が大幅に増加していた。また、このときのベースウェーハの抵抗率を測定したところ、２０００Ω・ｃｍからの変化はみられなかった。
　このように、比較例１、２では、ベースウェーハ表面にシリコン酸化膜を形成する際の熱処理を実施例よりも高温・短時間で行ったため、スリップ転位が発生したと考えられる。
（比較例３）
　ベースウェーハとして、実施例２と同様のＣＺシリコン単結晶ウェーハを準備した。そして、このベースウェーハに対し、酸化温度９５０℃、酸化時間２時間のパイロジェニック酸化で０．４μｍの酸化膜を成長させた。
　このベースウェーハに対して、６５０℃で１時間の熱処理を行った後に、抵抗率を測定したところ、抵抗値は４０００Ω・ｃｍと大幅に変化していることがわかった。このように、比較例３では、ベースウェーハ表面にシリコン酸化膜を形成する際の熱処理が低温・短時間であった。そのため、ドナー消去としての熱処理が不十分であり、ＮＯドナーが発生するような熱処理を行うと、ＮＯドナー起因と推定される抵抗率の変化が発生したと考えられる。
　一方、実施例１～３では、ベースウェーハ表面にシリコン酸化膜を形成する際の長時間の酸化熱処理と兼ねてドナーを消滅させる熱処理を充分に行っているので、ベース酸化後において、６５０℃で１時間のような、ドナーが発生するような熱処理を行っても、ドナーは発生せず抵抗率の変化が発生しなかったと考えられる。
　また、比較例３のようなベースウェーハを用いて、以降のＳＯＩウェーハ製造工程を行った場合及び、上記のようなデバイス製造熱処理を行った場合、ＮＯドナーが十分に消去されていないため、抵抗率の変化が発生してしまうと考えられる。そのため、比較例３のウェーハは、その後のＳＯＩウェーハ製造工程を行わなかった。
　なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

Claims (3)

  1. 　いずれもシリコン単結晶からなるボンドウェーハとベースウェーハとをシリコン酸化膜を介して貼り合わせて貼り合わせＳＯＩウェーハを製造する方法であって、
    　前記ベースウェーハとして、抵抗率が１００Ω・ｃｍ以上、初期格子間酸素濃度が１０ｐｐｍａ以下であるシリコン単結晶ウェーハを準備する工程と、
    　前記ベースウェーハに、酸化性雰囲気下、７００℃以上１０００℃以下の温度で５時間以上の熱処理を施すことにより、前記ベースウェーハ表面にシリコン酸化膜を形成する工程と、
    　前記シリコン酸化膜を介して前記ベースウェーハと前記ボンドウェーハを貼り合わせる工程と、
    　貼り合わせた前記ボンドウェーハを薄膜化してＳＯＩ層を形成する工程とを有することを特徴とする貼り合わせＳＯＩウェーハの製造方法。
  2. 　前記ベースウェーハとして、窒素濃度が１×１０１３～１×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３である前記シリコン単結晶ウェーハを用いることを特徴とする請求項１に記載の貼り合わせＳＯＩウェーハの製造方法。
  3. 　前記シリコン酸化膜を形成する工程において、
    　前記ベースウェーハ表面に形成する前記シリコン酸化膜の厚さを１μｍ以上とすることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の貼り合わせＳＯＩウェーハの製造方法。
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