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WO2007116626A1 - 粘着材料、その製造方法及び、それを用いた粘着物及び積層体の製造方法 - Google Patents

粘着材料、その製造方法及び、それを用いた粘着物及び積層体の製造方法 Download PDF

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Publication number
WO2007116626A1
WO2007116626A1 PCT/JP2007/055105 JP2007055105W WO2007116626A1 WO 2007116626 A1 WO2007116626 A1 WO 2007116626A1 JP 2007055105 W JP2007055105 W JP 2007055105W WO 2007116626 A1 WO2007116626 A1 WO 2007116626A1
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WO
WIPO (PCT)
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particles
adhesive material
block
block copolymer
weight
Prior art date
Application number
PCT/JP2007/055105
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Tetsuro Yasuike
Original Assignee
Idemitsu Unitech Co., Ltd.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Idemitsu Unitech Co., Ltd. filed Critical Idemitsu Unitech Co., Ltd.
Publication of WO2007116626A1 publication Critical patent/WO2007116626A1/ja

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Definitions

  • Adhesive material method for producing the same, and method for producing an adhesive and a laminate using the same
  • the present invention relates to an adhesive material used for manufacturing an adhesive used for an adhesive tape, an adhesive layer of a multilayer body, and the like, and a method for manufacturing the same.
  • an adhesive material as seen in Patent Document 1, an ethylene vinyl acetate copolymer, a vinyl chloride copolymer, a styrene rubber copolymer, or the like can be used.
  • tackifiers and plasticizers such as liquid paraffin, synthetic wax and process oil.
  • Patent Document 2 and Patent Document 3 show a styrene rubber copolymer blended with a tackifier resin as an adhesive material.
  • Tackifying resin is brittle and has a softness point of 150 ° C or less.
  • Fat debris force S Extrusion fluctuations caused by sticking to the screw groove and filling the groove, or by melting it by heat to become oily and sliding the fat.
  • plasticizers such as liquid paraffin, synthetic wax and process oil are not blended, there are problems such as low re-adhesion strength.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 55-139477
  • Patent Document 2 JP 2003-175567 A
  • Patent Document 3 Japanese Patent Application Laid-Open No. 07-224255
  • the present invention has been made in view of the above-described problems, and an object thereof is to provide a strong adhesive material having a re-adhesion strength that can be extruded by a single screw extruder.
  • Adhesive material for multilayer coextrusion in which the following particles (A), (B), (C) are mixed.
  • Rubber block copolymer (1) 40 to 70% by weight of rubber block copolymer (la), (lb) and (lc)
  • the tackified rosin (2) 20-50% by weight
  • Plasticizer (3) 10-30% by weight
  • Rubber block copolymer (1) 50 to 55% by weight of rubber block copolymer (la), (lb) and (lc)
  • the tackifier resin (2) 24-30% by weight
  • Plasticizer (3) 18-21% by weight
  • a rubbery block copolymer (la) mainly containing a styrene block and a gen block and a tackifier resin (2) are melt-mixed to granulate particles (A)
  • a rubber block copolymer (lb) mainly containing a styrene block and a gen block and a plasticizer (3) are melt-mixed to granulate particles (B)
  • the rubber block copolymer (lc) mainly containing styrene block and gen block is melted to granulate particles (C),
  • a method for producing a laminate comprising an adhesive layer and a resin layer, wherein the adhesive material for multilayer coextrusion according to any one of 1 to 3 is melt kneaded with a single screw extruder and coextruded with a resin.
  • the pressure-sensitive adhesive material of the present invention contains the following particles (A), (B), and (C) mixed.
  • Rubber block copolymer containing styrene block and gen block (la), (lb),
  • (lc) also includes a hydrogenated rubbery block copolymer containing a styrene block and a gen block.
  • a block copolymer in which a polystyrene block and a vinyl-polyisoprene block are combined a block copolymer in which a polystyrene block and an ethylene propylene block are combined, a block copolymer in which a polystyrene block and an ethylene butadiene block are combined, and a polystyrene block
  • block copolymer in which ethylene ethylene propylene blocks are bonded Preferably, it is a rubber block copolymer hydrogenated product because it has no odor.
  • the rubber block copolymer (la) and the rubber block copolymer (lb) may be the same or different. It may be.
  • the rubbery block copolymer (lc) may be the same as or different from the rubbery block copolymer (la), (lb), but it is preferable to adjust the physical properties differently.
  • the rubbery block copolymer (la), (lb), (lc) of the present invention is granulated beforehand by adding an anti-oxidation agent, a lubricant, etc. within a range not damaging its properties. Also good.
  • Examples of the tackifier resin (2) include hydrogenated rosin resin, terpene resin, hydrogenated terpene resin, C5'C6 aliphatic oil resin, and alicyclic oil resin. Examples include fats.
  • the tackifier resin in the particle (A), it is usually desirable to add the tackifier resin in an amount of 40% by weight to 90% by weight. If the tackifying resin is less than 40% by weight, the granulated product may become sticky, and if it exceeds 90% by weight, the granulated product may be brittle and fragments may adhere to the screw.
  • plasticizer (3) examples include liquid paraffin, process oil (aromatic or naphthenic or paraffinic petroleum unit hydrogen), synthetic wax, and the like.
  • the blending amount of the plasticizer is usually preferably 40% by weight or more and less than 75% by weight in order to ensure the extrusion stability.
  • the blending amount is less than 40% by weight, the adjustment range of the obtained adhesive material such as the cut property and the peel stick property of peeling becomes narrow, and when it is 75% by weight or more, the kneading becomes uneven.
  • the pressure-sensitive adhesive material of the present invention when further mixed with the following particles (C), blends the rubbery block copolymer, the tackifier resin and the plasticizer. It is preferable in that it can be adjusted and the physical properties can be changed according to the requirements of the adhesive material. Specifically, since the separate particles (C) can be added, the blending ratio of the adhesive material itself can be easily adjusted over a wide range. In addition, by adding particles (C), the mixing ratio of the components of particles (A) and (B) can be adjusted to facilitate granulation, and the components (A) and (B) of each component can be adjusted. A wide range of types can be selected. Further, by adding the particles (C), the viscosity can be adjusted during the coextrusion, the multilayer flow can be adjusted, and the formation of the multilayer becomes easy.
  • the adhesive material of the present invention comprises all the rubbery block copolymers (1) contained in the adhesive material, that is, the rubbery block polymers (la), (lb) and (lc) combined.
  • the blending amount of the rubber block copolymer (1), the tackifier resin (2) and the plasticizer (3) is preferably 40 to 70% by weight: 20 to 50% by weight: 10 to 30% by weight, More preferably 40-60% by weight: 22-50 Amount%: 10 to 28% by weight.
  • the re-adhesion strength may be weakened.
  • an adhesive material containing 50 to 55% by weight of a rubbery block copolymer (1), 24 to 30% by weight of a tackified resin (2) and 18 to 21% by weight of a plasticizer (3) is novel.
  • Adhesive material containing 50 to 55% by weight of a rubbery block copolymer (1), 24 to 30% by weight of a tackified resin (2) and 18 to 21% by weight of a plasticizer (3) is novel. Adhesive material.
  • the pressure-sensitive adhesive material of the present invention can be produced, for example, by the following production method.
  • the rubbery block copolymer (la) mainly containing a styrene block and a gen block and the tackifier resin (2) are melt-mixed to granulate the particles (A).
  • a rubbery block copolymer (lb) mainly containing a styrene block and a gen block and a plasticizer (3) are melt-mixed to granulate particles (B).
  • a rubber block copolymer (lc) mainly containing a styrene block and a gen block is melted to granulate particles (C). Then, the particles (A), particles (B), and particles (C) are dry blended.
  • the particles (A) are obtained by granulating the rubber block copolymer (la) and the tackifier resin (2) with a twin screw extruder or a Banbury mixer.
  • a lubricant such as talc powder may be appropriately blended with the granulated product to prevent blocking. Add fillers, antioxidants, colorants, etc. as needed during granulation.
  • the particles (B) are obtained by granulating the rubbery block copolymer (lb) and the plasticizer (3) with a twin screw extruder or a bunley mixer.
  • a lubricant such as talc powder may be appropriately blended with the granulated product to prevent blocking. Add fillers, antioxidants, colorants, etc. as needed during granulation.
  • the rubber block copolymer (lc) may be granulated in advance by adding a peel strength adjusting agent, a filler, an antioxidant, a colorant and the like.
  • the adhesive material of the present invention is mixed with the particles (A), (B), and (C) as described above, it is melted by a single screw extruder that is difficult to adhere to the hopper or the like of the extruder. Can be kneaded.
  • the pressure-sensitive adhesive material of the present invention can be extruded to form a pressure-sensitive adhesive.
  • the extruder can be a single screw extruder, a twin screw extruder, a kneader or the like. wear.
  • the pressure-sensitive adhesive material of the present invention can be suitably used particularly for multilayer coextrusion.
  • extrusion molding examples include coextrusion, extrusion coating, and extrusion lamination.
  • Co-extrusion means, for example, coextrusion of three or more layers using an adhesive material such as a resin layer Z adhesive material Z resin layer, or an adhesive material such as resin layer Z adhesive material. This refers to coextrusion of two or more layers as a single-sided layer.
  • the greaves layer also has a polyolefin iso-force.
  • extrusion coating for example, paper, synthetic resin film (polyethylene terephthalate (PET), ethylene butyl alcohol copolymer (EVOH), metaxylene diamine (MXD) nylon, polypropylene (PP), polyethylene (PE) ), Nylon), and non-woven fabric as a base material.
  • PET polyethylene terephthalate
  • EVOH ethylene butyl alcohol copolymer
  • MXD metaxylene diamine
  • PP polypropylene
  • PE polyethylene
  • Nylon non-woven fabric
  • paper, synthetic resin film (PET, EVOH, MXD nylon, PP, PE, nylon, etc.), nonwoven fabric, or a film in which these are laminated are selected from two types.
  • Adhesive material is melt-extruded between films, and the two types are pressed and laminated.
  • An adhesive obtained by extruding the adhesive material of the present invention, or a laminate comprising an adhesive layer and a resin layer obtained by coextrusion can be melt-bonded to a substrate to obtain a multilayer body. it can .
  • the substrate those described above can be used.
  • the multilayer body including the adhesive layer made of the adhesive material of the present invention and a member adhered to the multilayer body can constitute a package or at least an opening / closing part of the package.
  • the multilayer body or the adhesive member is peeled off, the multilayer body is broken and the adhesive layer is exposed.
  • the package can be resealed by reattaching the broken portion to the exposed adhesive layer.
  • the obtained sample was evaluated by the following method.
  • Re-adhesion strength against the high-density polyethylene (HDPE) surface of the manufactured three-layer multilayer film Polyethylene terephthalate (PET) (12 / ⁇ ⁇ ) ⁇ Linear low density polyethylene (L—LDPE) (60 / zm) laminated film, heat seal teeth from PET surface with surface pressure of 190 ° C2Mpa Heat sealing with a pressing area of 50 mm X 50 mm was performed and bonded. Next, after slitting with a width of 15 mm, it was peeled once by hand, and the re-adhesion strength after pressing again by hand was measured with a push-pull scale (MX-500N manufactured by Imada Co., Ltd.).
  • HDPE high-density polyethylene
  • PET polyethylene terephthalate
  • L—LDPE Linear low density polyethylene
  • 1NZ1 5mm to less than 2NZl5mm is acceptable
  • 2NZl5mm to less than 3NZl5mm is good
  • 3N / 15mm or more is the best.
  • less than 1NZ less than 15mm is prohibited.
  • Polystyrene polyisoprene block copolymer manufactured by Nippon Zeon Co., Ltd., Quintac 35 20 (200 ° C, load 5 kg), with respect to specific gravity 0.93) 40 weight 0/0, process Suoiru (Idemitsu Kosan Co., Ltd., Diana Process Oil PW 90) (density 0. 8722g / cm 3 (15 ° C)) After adding 60% by weight and stirring and mixing, the mixture was melt-mixed at a temperature of 180 ° C. with a twin-screw extruder, extruded with water-cooled strands, and further cut and granulated.
  • the granulated product was externally added with 0.5 parts by weight of talc powder to 100 parts by weight of the granulated product to prevent blocking of the particles during packing storage.
  • the above particles (A1) and particles (B1) are mixed with styrene rubber block copolymer particles (Nippon Zeo).
  • the blending ratio of styrenic elastomer, tackifying resin and plasticizer was 50.8 wt%: 30.0 wt%: 19.2 wt%.
  • a film was produced in the same manner as in Example 1 except that the above adhesive material was used. After a while, the extrusion amount of the adhesive layer started to fluctuate.
  • the particles (A1), particles (B1), and particles (C1) used in Example 1 were converted into styrene elastomers:
  • the film was prepared in the same manner as in Example 1 with the ratio of tackifying resin: plasticizer as shown in Table 1, and the same evaluation was performed. The results are shown in Table 1.
  • Example 1 In the same manner as in Example 1, SL-125 particles were blended with the particles (A1) used in Example 1 so that the ratio of styrene-based elastomer: adhesive resin: plasticizer was as shown in Table 1. A film was produced and the same evaluation was performed. The results are shown in Table 1.
  • Particles were produced in the same manner as in Example 1 except that the blending ratio of the styrene-based elastomer and the tackifier resin of the particles (A1) was changed as shown in Table 2. Particles were packed in 20kg bags and evaluated for blocking between pellets after storage for 2 weeks. The results are shown in Table 2.
  • Examples 18-20 Particles were produced in the same manner as in Example 1 except that the blending ratio of the styrene-based elastomer and tackifying resin of the particles (Al) was changed as shown in Table 2. Evaluation was performed in the same manner as in Examples 15-17. The results are shown in Table 2.
  • An extrusion laminator is attached to the extruder with a 500mm wide T die, and the extruded melt web is crimped by two rolls of rubber roll and cooling metal roll. Used, both sides of the melt web and the silicone coated process paper (with the coat side on the melt web side) were passed through.
  • the composition was printing paper (150 g / m 2 ) / adhesive layer (20 ⁇ m) Z process paper (100 g / m 2 ).
  • the process paper was peeled off, and the adhesive surface was attached to glass, and then left at ambient temperature of 23 ° C for 2 weeks.
  • the state of adhesion was good, and it did not peel off during the pasting, and when peeled off after 2 weeks, it was easily peeled off without any adhesive residue.
  • the pressure-sensitive adhesive material of the present invention can be suitably used as industrial materials such as posters, pressure-sensitive adhesive tapes and labels, and packaging materials such as resealed foods / pharmaceutical packaging materials and protective films.

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Abstract

　下記粒子（Ａ），（Ｂ），（Ｃ）が混合されている多層共押出用粘着材料。 （Ａ）主としてスチレンブロックとジエンブロックとを含有するゴム質ブロック共重合体（１ａ）と、粘着付与樹脂（２）からなる粒子 （Ｂ）主としてスチレンブロックとジエンブロックとを含有するゴム質ブロック共重合体（１ｂ）と、可塑剤（３）からなる粒子 （Ｃ）主としてスチレンブロックとジエンブロックとを含有するゴム質ブロック共重合体（１ｃ）からなる粒子

Description

明 細 書
粘着材料、その製造方法及び、それを用いた粘着物及び積層体の製造 方法
技術分野
[0001] 本発明は、粘着テープや多層体の粘着層等に用いられる粘着物の製造に用いら れる粘着材料、及びその製造方法に関する。
背景技術
[0002] 粘着材料として従来は有機溶剤に溶カゝしてコーティングした後、有機溶剤を揮発さ せて粘着層を設ける方法が行われて ヽたが、近年環境負荷の少な ヽ榭脂系粘着材 料を使用する傾向が強くなつている。即ち、粘着材料を加熱して溶融押出しすること により、基材へコーティングして粘着テープを製造したり（特許文献 1)、共押出し法に より再封可能な包装材料 (特許文献 2)にすることが知られて 、る。
[0003] 粘着材料としては、特許文献 1に見られるように、エチレン 酢酸ビニル共重合体 や塩化ビニル共重合体又はスチレン系ゴム質共重合体等に、テルペン榭脂ゃ石油 系榭脂等の粘着付与榭脂、及び流動パラフィン、合成ワックス、プロセスオイル等の 可塑剤を配合したものがある。
し力しながら、これらの粘着材料は粘着性があるため二軸押出し機やその他の混練 機で混合しないと利用できない。二軸押出し機を備えれば、基材へのコーティングや 押出しラミネーシヨン又は他の樹脂との共押出が可能になり、粘着材料の再粘着強 度が強!、と 、う長所はあるものの、設備費が高価になると 、う欠点や専用設備となり 設備が限定されるという欠点がある。
[0004] 一方、特許文献 2や特許文献 3には、スチレン系ゴム質共重合体に粘着付与榭脂 を配合したものが粘着材料として提示されて!、る。
[0005] これらの原料は単軸材料で押出すことは可能ではある力 粘着付与榭脂は脆ぐし 力も軟ィ匕点が 150°C以下のものが多いため、押出機ホッパー下部に粘着付与榭脂 の破片力 Sスクリュー溝に付着して溝を埋めたり、熱によりそれが融解してオイル状に なり榭脂を滑らせたりすることによる押出し変動を起こす。 さらに、流動パラフィン、合成ワックス、プロセスオイル等の可塑剤を配合していない ため、再粘着強度が弱い等の問題があった。
特許文献 1 :特開昭 55— 139477号公報
特許文献 2 :特開 2003— 175567号公報
特許文献 3：特開平 07 - 224255号公報
[0006] 本発明は上述の問題に鑑みなされたものであり、単軸押出し機で押出せる、再粘 着強度の強 ヽ粘着材料を提供することを目的とする。
発明の開示
[0007] 本発明によれば、以下の粘着材料等が提供される。
1.下記粒子 (A) , (B) , (C)が混合されている多層共押出用粘着材料。
(A)主としてスチレンブロックとジェンブロックとを含有するゴム質ブロック共重合体（1 a)と、粘着付与樹脂 (2)力もなる粒子
(B)主としてスチレンブロックとジェンブロックとを含有するゴム質ブロック共重合体（1 b)と、可塑剤（3)からなる粒子
(C)主としてスチレンブロックとジェンブロックとを含有するゴム質ブロック共重合体（1 c)からなる粒子
2.下記成分が下記配合量で含まれて 、る 1に記載の多層共押出用粘着材料。 前記ゴム質ブロック共重合体（la) , (lb)及び（lc)を合わせたゴム質ブロック共重合 体（1) : 40〜70重量％
前記粘着付与榭脂 (2) : 20〜50重量％
前記可塑剤（3) : 10〜30重量％
3.下記成分が下記配合量で含まれている 2に記載の多層共押出用粘着材料。 前記ゴム質ブロック共重合体（la) , (lb)及び（lc)を合わせたゴム質ブロック共重合 体（1) : 50〜55重量％
前記粘着付与榭脂 (2) : 24〜30重量％
前記可塑剤（3) : 18〜21重量％
4.主としてスチレンブロックとジェンブロックとを含有するゴム質ブロック共重合体（la )と、粘着付与榭脂 (2)を溶融混合して粒子 (A)を造粒し、 主としてスチレンブロックとジェンブロックとを含有するゴム質ブロック共重合体（ lb) と、可塑剤 (3)を溶融混合して粒子 (B)を造粒し、
主としてスチレンブロックとジェンブロックとを含有するゴム質ブロック共重合体（lc) を溶融して粒子 (C)を造粒し、
前記粒子 (A)、前記粒子 (B)及び前記粒子 (C)をドライブレンドする 1に記載の多 層共押出用粘着材料の製造方法。
5. 1〜3のいずれかに記載の多層共押出用粘着材料を、単軸押出し機で溶融混練 して樹脂と共押出しする粘着層と榭脂層からなる積層体の製造方法。
6. 5で製造した積層体を、基材に溶融接着する多層体の製造方法。
[0008] 本発明によれば、単軸押出し機で押出せる、再粘着強度の強!、粘着材料を提供 することができる。
発明を実施するための最良の形態
[0009] 本発明の粘着材料は、下記粒子 (A) , (B) , (C)を混合して含む。
(A)主としてスチレンブロックとジェンブロックとを含有するゴム質ブロック共重合体（1 a)と、粘着付与樹脂 (2)力もなる粒子
(B)主としてスチレンブロックとジェンブロックとを含有するゴム質ブロック共重合体（1 b)と、可塑剤（3)からなる粒子
(C)主としてスチレンブロックとジェンブロックとを含有するゴム質ブロック共重合体（1 c)
[0010] スチレンブロックとジェンブロックとを含有するゴム質ブロック共重合体（la) , (lb) ,
(lc)は、スチレンブロックとジェンブロックとを含有するゴム質ブロック共重合体水素 添加物も含む。例えば、ポリスチレンブロックとビニルーポリイソプレンブロックが結合 したブロック共重合体、ポリスチレンブロックとエチレン プロピレンブロックが結合し たブロック共重合体、ポリスチレンブロックとエチレン ブタジエンブロックが結合した ブロック共重合体、ポリスチレンブロックとエチレン エチレン プロピレンブロックが 結合したブロック共重合体等が挙げられる。好ましくは、臭気がないことからゴム質ブ ロック共重合体水素添加物である。
また、ゴム質ブロック共重合体（la)とゴム質ブロック共重合体（lb)は、同じでも異 なってもよい。ゴム質ブロック共重合体（lc)は、ゴム質ブロック共重合体（la) , (lb) と同じでも異なってもよ 、が、異なって 、たほうが物性の調整がし易く好ま 、。
尚、本発明のゴム質ブロック共重合体（la) , (lb) , (lc)は、その特性を損なわな い範囲において、予め、酸ィ匕防止剤及び滑剤等を加えて造粒してもよい。
[0011] 粘着付与榭脂 (2)としては、例えば、水添ロジン系榭脂、テルペン系榭脂、水添テ ルペン系榭脂、 C5 'C6系脂肪族石油榭脂、脂環族石油榭脂等が挙げられる。 粒子 (A)において、粘着付与榭脂は、通常、 40重量％以上 90重量％以下で配合 することが望ましい。粘着付与樹脂が 40重量％未満の場合、造粒品がベタつくこと があり、 90重量％を超える場合、造粒品が脆くスクリューに破片が付着することがある
[0012] 可塑剤 (3)としては、例えば、流動パラフィン、プロセスオイル (芳香族系又はナフ テン系又はパラフィン系石油系単価水素）、合成ワックス等が挙げられる。
粒子 (B)において、可塑剤の配合量は、通常、押出し安定性を確保するために 40 重量％以上 75重量％未満が好ましい。配合量が 40重量％未満の場合、得られる粘 着材料のカット性、剥離のスリップスティック性等の調節範囲が狭くなり、 75重量％以 上では混練が不均一になる。
[0013] 本発明の粘着材料は、上記粒子 (A) , (B)に加え、さらに下記粒子 (C)を混合する と、ゴム質ブロック共重合体、粘着付与榭脂及び可塑剤の配合比率を調整すること ができ、粘着材料の要求に応じた物性変更ができる点で好ましい。具体的には、別 途粒子 (C)を加えることができるので、粘着材料自体の配合比率をより容易に広範 囲に調整できる。また、粒子 (C)を加えることにより、粒子 (A) , (B)それぞれの成分 の配合比率を造粒が容易になるように調整でき、また粒子 (A) , (B)それぞれの成分 の種類をより広範囲に選択できる。さらに、粒子 (C)を加えることにより、共押出の際、 粘度調整が可能となり、多層流を整えることができ、多層の形成が容易になる。
[0014] 本発明の粘着材料は、粘着材料に含まれる全てのゴム質ブロック共重合体（1)、即 ち、上記ゴム質ブロック重合体（la) , (lb)及び（lc)を合わせたゴム質ブロック共重 合体（1)、粘着付与榭脂（2)及び可塑剤（3)の配合量が、好ましくは 40〜70重量％ ： 20〜50重量％： 10〜30重量％であり、より好ましくは 40〜60重量％： 22〜50重 量％： 10〜28重量％である。
(1)、 （2)及び (3)の配合量が上記範囲力も外れる場合、再接着強度が弱くなる恐 れがある。
特に、ゴム質ブロック共重合体（1) 50〜55重量％と、粘着付与榭脂（2) 24〜30重 量％と、可塑剤（3) 18〜21重量％を含む粘着材料は、新規な粘着材料である。
[0015] 本発明の粘着材料は、例えば、以下の製造方法により作製できる。
主としてスチレンブロックとジェンブロックとを含有するゴム質ブロック共重合体（la) と、粘着付与榭脂 (2)を溶融混合して粒子 (A)を造粒する。一方、主としてスチレン ブロックとジェンブロックとを含有するゴム質ブロック共重合体（lb)と、可塑剤 (3)を 溶融混合して粒子 (B)を造粒する。さらに主としてスチレンブロックとジェンブロックと を含有するゴム質ブロック共重合体（lc)を溶融して粒子 (C)を造粒する。その後、粒 子 (A) ,粒子 (B) ,粒子 (C)をドライブレンドする。
[0016] 粒子 (A)は、ゴム質ブロック共重合体 (la)と、粘着付与榭脂 (2)を二軸押出し機又 はバンバリ一ミキサー等で造粒して得られる。
造粒物がベタつく場合には、ブロッキングを防止するためタルク粉等の滑剤を造粒 物に適宜ブレンドするとよい。造粒時に充填剤、酸化防止剤、着色剤等を必要に応 じてカ卩える。
[0017] 粒子 (B)は、ゴム質ブロック共重合体（lb)と、可塑剤（3)を二軸押出し機又はバン ノ リーミキサー等で造粒して得られる。
造粒物がベタつく場合には、ブロッキングを防止するためタルク粉等の滑剤を造粒 物に適宜ブレンドするとよい。造粒時に充填剤、酸化防止剤、着色剤等を必要に応 じてカ卩える。
[0018] 粒子 (C)については、ゴム質ブロック共重合体（lc)を予め、剥離強度調整剤、充 填剤、酸化防止剤、着色剤等を加えて造粒してもよい。
[0019] 本発明の粘着材料は、上記のような粒子 (A) , (B) , (C)を混合しているので、押出 し機のホッパー等に付着しにくぐ単軸押出し機で溶融混練できる。本発明の粘着材 料は、押出し成形して粘着物とすることができる。
尚、押出し機は、単軸押出し機のほか、二軸押出し機、混練機等を用いることもで きる。
本発明の粘着材料は、特に多層共押出用として好適に使用できる。
[0020] 押出し成形としては、例えば、共押出し、押出しコーティング及び押出しラミネーショ ンが挙げられる。
[0021] 共押出しとは、例えば、榭脂層 Z粘着材料 Z榭脂層の様な粘着材料を中間層とし た 3層以上の共押出し、又は榭脂層 Z粘着材料の様な粘着材料を片面層とした 2層 以上の共押出しをいう。榭脂層は、ポリオレフイン等力もなる。
[0022] 押出しコーティングでは、例えば、紙、合成樹脂フィルム (ポリエチレンテレフタレー ト（PET)、エチレン ビュルアルコール共重合体（EVOH)、メタキシレンダイアミン（ MXD)ナイロン、ポリプロピレン（PP)、ポリエチンレン（PE)、ナイロン）、不織布を基 材として、基材上に粘着材料をコーティングする。
[0023] 押出しラミネーシヨンでは、例えば、紙、合成樹脂フィルム（PET、 EVOH、 MXDナ ィロン、 PP、 PE、ナイロン等）、不織布又はこれらが積層されたフィルムの何れかから 選択される 2種のフィルムの間に粘着材料を溶融押出しし、 2種を圧着し積層する。
[0024] 本発明の粘着材料を押し出し成形して得られる粘着物、又は共押出しにより得られ る粘着層と榭脂層からなる積層体を、基材に溶融接着して多層体を得ることができる 。基材としては、上述したものが使用できる。
[0025] 本発明の粘着材料からなる粘着層を含む多層体と、この多層体に接着する部材か ら、包装体又は少なくとも包装体の開閉部を構成することができる。多層体又は接着 部材を剥離すると、多層体が破断して、粘着層が露出する。この露出した粘着層に、 再度破断部を合わすことによって包装体を再封できる。
[実施例]
[0026] 以下、本発明を実施例によってさらに具体的に説明する。
[評価方法]
得られた試料の評価は下記の方法で行った。
(I)押出し性:サージングゃホッパー下のスクリュー汚れを確認し何れの問題無いもの を良好、いずれかの不良現象が見られたものを不良と判定した。
(II)再接着強度:製作した 3層の多層フィルムの高密度ポリエチレン (HDPE)面に対 して、ポリエチレンテレフタレート（PET) (12 /ζ πι) Ζ直鎖状低密度ポリエチレン (L— LDPE) (60 /z m)ラミネートフィルムを、 190°C2Mpaの面圧で PET面からヒートシ一 ル歯を押し当て面積 50mm X 50mmのヒートシールを行い接着した。次に 15mm幅 でスリットしてから一度手ではがし、再度手で押圧した後の再接着強度をプッシュプ ルスケール（ (株)イマダ製 MX— 500N)で測定した。可否判定の目安として 1NZ1 5mm〜2NZl5mm未満を可、 2NZl5mm〜3NZl5mm未満を良好、 3N/15 mm以上を最良とした。また、 1NZ 15mm未満を不可とした。
[0027] 実施例 1
[粒子状粘着材料の製造]
(1)スチレンブロックとジェンブロックとを含有するゴム質ブロック共重合体 (スチレン 系エラストマ一と以下略称する）と粘着付与樹脂との混練造粒 (粒子 (A1) )
ポリスチレン ポリイソプレンブロック共重合体（日本ゼオン (株)製、クインタック 35 20) (MFR=
Figure imgf000008_0001
(200°C,荷重 5kg)、比重 0. 93) 25重量0 /0に対し、 C5— 芳香族系共重合水素添加榭脂粒子（出光興産 (株)製、アイマーブ P— 125) (軟ィ匕 点 125°C、密度 1. 038 。!113(20° ) 75重量％を混合したもの100重量部に、酸 化防止剤（チバスぺシャリティケミカル (株)製、ィルガノックス 1010)を 1重量部加え て攪拌混合した。この後、二軸押出し機にて 180°Cの温度で溶融混合して、水冷スト ランド押出しし、さらにこれをカッティングし造粒した。
[0028] (2)スチレン系エラストマ一と可塑剤との混練造粒 (粒子（B1) )
ポリスチレン ポリイソプレンブロック共重合体（日本ゼオン (株)製、クインタック 35 20)
Figure imgf000008_0002
（200°C、荷重 5kg)、比重 0. 93) 40重量0 /0に対し、プロセ スオイル（出光興産 (株)製、ダイアナプロセスオイル PW— 90) (密度 0. 8722g/c m3(15°C) ) 60重量％加えて攪拌混合した後、二軸押出し機にて 180°Cの温度で溶 融混合して、水冷ストランド押出しし、さらにこれをカッティングし造粒した。
造粒品は梱包保管中粒子同士のブロッキングを防ぐため造粒品 100重量部に対し タルク粉を 0. 5重量部外添した。
[0029] (3)粒子（Al) , (Bl) , (C1)の混合
上記粒子 (A1)と粒子 (B1)に、スチレン系ゴム質ブロック共重合体粒子（日本ゼォ ン (株）製、クインタック SL— 125) (MFR= 17gZlO分（200°C、荷重 5kg)、比重 0 . 93) (C1)を加えて混合して粘着材料を製造した。スチレン系エラストマ一、粘着付 与榭脂及び可塑剤の配合比率は 50. 8重量％: 30. 0重量％: 19. 2重量％であつ た。
[0030] [粘着材料の共押出し]
HDPE (プライムポリマー（株）製、ハイゼックス 110J) (MFR= 12gZlO分、密度 0 . 962gZcm3)、上記で得られた粘着材料及びランダムポリプロピレン (RPP) (プライ ムポリマー（株）製、プライムポリプロ F—744NP) (MFR=6. 4gZlO分、密度 0. 9g /cm3)を、 、ずれも LZD = 26のフルフライトスクリューが備わった 3台の 30mm φ 単軸押出機と多層フィードブロックと Τダイ（幅 400mm)力もなる多層フィルムキャスト 製造装置を用いて、 220°Cで押出し、 3層の多層フィルムを製作した。フィルムの厚 みは、 HDPE層 10 μ mZ粘着物層 20 μ mZRPP層 50 μ mとした。粘着材料は長 時間継続してスムーズに押出すことができた。結果を表 1に示す。
[0031] 比較例 1
実施例 1で用いた粒子 (B1) 32重量％に、 C5—芳香族系共重合水素添加榭脂粒 子（出光興産 (株)製、アイマーブ P— 125) (軟ィ匕点 125°C、密度 1. 03g/cm3(20 °C) )を 30重量0 /0加え、さらにスチレン系エラストマ一粒子として SL— 125 38重量 %を混合することにより、スチレン系エラストマ一:粘着付与榭脂：可塑剤の比率を 50 . 8重量％: 30. 0重量％: 19. 2重量％とした。
上記の粘着材料を用いた他は実施例 1と同様の方法でフィルムを製造した。押出し を始めてから、しばらくすると粘着物層の押出し量が変動し始めた。
この押出し機を停止し、ホッパー下のスクリュー汚れを確認したところスクリュー溝に 石油樹脂が軟化付着しており、押出し不良を生じたことが分力 た。結果を表 1に示 す。
尚、比較例 1では、サンプルを採取できなかったので、再接着強度は評価していな い。
[0032] 実施例 2— 14
実施例 1で用いた粒子 (A1)、粒子 (B1)、粒子 (C1)を、スチレン系エラストマ一： 粘着付与樹脂：可塑剤の比率が表 1のようになるように配合して実施例 1と同様にフィ ルムを製造すると共に同様の評価を行った。結果を表 1に示す。
[0033] 比較例 2— 5
実施例 1で用いた粒子 (A1)に、 SL— 125粒子を、スチレン系エラストマ一：粘着付 与樹脂：可塑剤の比率が表 1のようになるように配合して、実施例 1と同様にフィルム を製造すると共に同様の評価を行った。結果を表 1に示す。
[0034] [表 1]
Figure imgf000010_0001
[0035] 実施例 15— 17
粒子 (A1)のスチレン系エラストマ一と粘着付与樹脂の配合比率を表 2に示すよう に変更した他は、実施例 1と同様に粒子を製造した。粒子を 20kgずつ袋に充填包装 し 2週間保管後のペレット間のブロッキングを評価した。結果を表 2に示す。
[0036] 実施例 18— 20 粒子 (Al)のスチレン系エラストマ一と粘着付与樹脂の配合比率を表 2に示すよう に変更した他は、実施例 1と同様に粒子を製造した。実施例 15— 17と同様に評価し た。結果を表 2に示す。
[表 2]
Figure imgf000011_0001
[0038] 実施例 21
実施例 1で製造した粘着材料を 40mm φシングルフライトスクリュー (LZD= 28) 押出し機に幅 500mmの Tダイが付き、押出したメルトウェブをゴムロールと冷却金属 ロールの 2本ロールで圧着する押出しラミネータを用いて、メルトウェブの両側紙及び シリコーンコート工程紙 (コート側をメルトウェブ側にする）を通紙した。構成は印刷紙 (150g/m2) /粘着材層 (20 μ m) Z工程紙（100g/m2)であった。
[0039] ラミネートした 3層シートを 140mm X 210mmに切断した後、工程紙を剥がし、粘 着面をガラスに貼り付けた後、環境温度 23°Cに 2週間放置した。接着状態は良好で 、貼付中の期間は剥がれることなく、 2週間後に剥がした時は糊残りなく容易に剥離 できた。
産業上の利用可能性
[0040] 本発明の粘着材料は、ポスター、粘着テープ、ラベル等の産業資材や、再密封食 品 ·医薬品包装資材、保護フィルム等の包装資材として好適に使用できる。

Claims

請求の範囲
[1] 下記粒子 (A) , (B) , (C)が混合されている多層共押出用粘着材料。
(A)主としてスチレンブロックとジェンブロックとを含有するゴム質ブロック共重合体（1 a)と、粘着付与樹脂 (2)力もなる粒子
(B)主としてスチレンブロックとジェンブロックとを含有するゴム質ブロック共重合体（1 b)と、可塑剤（3)からなる粒子
(C)主としてスチレンブロックとジェンブロックとを含有するゴム質ブロック共重合体（1 c)からなる粒子
[2] 下記成分が下記配合量で含まれて 、る請求項 1に記載の多層共押出用粘着材料 前記ゴム質ブロック共重合体（la) , (lb)及び（lc)を合わせたゴム質ブロック共重合 体（1) : 40〜70重量％
前記粘着付与榭脂 (2) : 20〜50重量％
前記可塑剤（3) : 10〜30重量％
[3] 下記成分が下記配合量で含まれて 、る請求項 2に記載の多層共押出用粘着材料 前記ゴム質ブロック共重合体（la) , (lb)及び（lc)を合わせたゴム質ブロック共重合 体（1) : 50〜55重量％
前記粘着付与榭脂 (2) : 24〜30重量％
前記可塑剤（3) : 18〜21重量％
[4] 主としてスチレンブロックとジェンブロックとを含有するゴム質ブロック共重合体（la) と、粘着付与榭脂 (2)を溶融混合して粒子 (A)を造粒し、
主としてスチレンブロックとジェンブロックとを含有するゴム質ブロック共重合体（ lb) と、可塑剤 (3)を溶融混合して粒子 (B)を造粒し、
主としてスチレンブロックとジェンブロックとを含有するゴム質ブロック共重合体（lc) を溶融して粒子 (C)を造粒し、
前記粒子 (A)、前記粒子 (B)及び前記粒子 (C)をドライブレンドする請求項 1に記 載の多層共押出用粘着材料の製造方法。 請求項 1〜3のいずれかに記載の多層共押出用粘着材料を、単軸押出し機で溶融 混練して榭脂と共押出しする粘着層と榭脂層からなる積層体の製造方法。
請求項 5で製造した積層体を、基材に溶融接着する多層体の製造方法。
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