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TWI704042B - 聚酯薄膜及其製造方法 - Google Patents

聚酯薄膜及其製造方法 Download PDF

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TWI704042B
TWI704042B TW108129565A TW108129565A TWI704042B TW I704042 B TWI704042 B TW I704042B TW 108129565 A TW108129565 A TW 108129565A TW 108129565 A TW108129565 A TW 108129565A TW I704042 B TWI704042 B TW I704042B
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TW
Taiwan
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resin material
polyester film
polyester
heat
resistant
Prior art date
Application number
TW108129565A
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English (en)
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TW202108332A (zh
Inventor
廖德超
楊文政
陳豪昇
林建志
Original Assignee
南亞塑膠工業股份有限公司
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
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Priority to CN201910976457.9A priority patent/CN112406234A/zh
Priority to JP2020027116A priority patent/JP6945668B2/ja
Priority to US16/839,452 priority patent/US11707876B2/en
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Publication of TW202108332A publication Critical patent/TW202108332A/zh
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Abstract

本發明公開一種聚酯薄膜及其製造方法。所述聚酯薄膜包含有一耐熱層，並且所述耐熱層包含有一耐高溫樹脂材料及一聚酯樹脂材料。所述耐高溫樹脂材料與所述聚酯樹脂材料是藉由一雙螺桿造粒機彼此熔融及混煉。其中，所述雙螺桿造粒機的雙螺桿溫度是介於250 ℃至320 ℃之間，並且所述雙螺桿造粒機的雙螺桿轉速是介於300 rpm至800 rpm之間，以使得所述耐高溫樹脂材料能以介於50奈米至200奈米之間的粒徑尺寸分散於所述聚酯樹脂材料中。

Description

聚酯薄膜及其製造方法
本發明涉及一種聚酯薄膜，特別是涉及一種耐高溫及耐彎折的透明聚酯薄膜。
聚酯薄膜是一種高分子塑膠薄膜，因其綜合性能優良而越來越受到廣大消費者的青睞。惟，現有的聚酯薄膜在某些物化特性(如：耐高溫及耐彎折特性)上的表現仍不佳，以至於其無法應用於某一些特殊的應用領域(如：摺疊式手機的保護膜)。
舉例來說，台灣專利第104137871申請號公開了一種雙軸配向聚酯薄膜。該聚酯薄膜以PET及PEN摻混，得到大致落在40至80℃之間的結晶化參數(Tcg)。該聚酯薄膜具有優異的耐熱性及耐濕熱性，然而其玻璃轉移溫度(Tg)僅有80℃左右，因此，該聚酯薄膜在某些需耐高溫的應用中仍然受到限制。
大陸專利第99118718.0申請號所公開的聚酯薄膜則是以PET及PEI進行摻混，雖然該聚酯薄膜的玻璃轉移溫度(Tg)可被提升至139℃左右，但是由於該聚酯薄膜的PEI添加量需在40wt%以上，其會造成PET及PEI之間因膨脹係數差異太大而造成厚度不均(約11%)的情況發生。再者，該專利未提及其聚酯薄膜在高溫230℃左右使用時的耐熱情形。
大陸專利第201080031380.5申請號所公開的聚酯薄膜則是藉由將 PET與PSU、PEEK、PAI等耐高溫樹脂摻混，而得到尺寸安定性穩定的膜材。然而，該專利對於摻混後膜材的耐熱性、玻璃轉移溫度、及透明度等均未作提及。
於是，本發明人有感上述缺陷可改善，乃特潛心研究並配合科學原理的運用，終於提出一種設計合理且有效改善上述缺陷的本發明。
本發明所要解決的技術問題在於，針對現有技術的不足提供一種聚酯薄膜及其製造方法。
為了解決上述的技術問題，本發明所採用的其中一技術方案是，提供一種聚酯薄膜的製造方法，包括：實施一樹脂合金母粒製備步驟，包含：以一雙螺桿造粒機，將一耐高溫樹脂材料與一聚酯樹脂材料，進行熔融及混煉，而後形成多個樹脂合金母粒；其中，在所述樹脂合金母粒製備步驟中，所述雙螺桿造粒機的雙螺桿溫度是介於250℃至320℃之間，並且所述雙螺桿造粒機的雙螺桿轉速是介於300rpm至800rpm之間，以使得在多個所述樹脂合金母粒中，所述耐高溫樹脂材料能以介於50奈米至200奈米之間的粒徑尺寸分散於所述聚酯樹脂材料中；以及實施一薄膜成形步驟，包含：以一薄膜擠出機，將多個所述樹脂合金母粒，進行熔融及擠出，以形成一聚酯薄膜；其中，所述聚酯薄膜包含有一耐熱層，並且所述耐熱層是由多個所述樹脂合金母粒所形成，以使得所述耐熱層包含有所述耐高溫樹脂材料與所述聚酯樹脂材料。
為了解決上述的技術問題，本發明所採用的另外一技術方案是，提供一種聚酯薄膜，包括：一耐熱層，包含有一耐高溫樹脂材料及一聚酯樹脂材料，並且所述耐高溫樹脂材料是以介於50奈米至200奈米之間的粒徑尺寸分散於所述聚酯樹脂材料中；其中，所述耐高溫樹脂材料於所 述耐熱層中的含量範圍是介於10wt%至80wt%之間。
本發明的其中一有益效果在於，本發明所提供的聚酯薄膜及其製造方法，其能通過“所述耐高溫樹脂材料是以介於50奈米至200奈米之間的粒徑尺寸分散於所述聚酯樹脂材料中”以及“在所述樹脂合金母粒製備步驟中，所述雙螺桿造粒機的雙螺桿溫度是介於250℃至320℃之間，並且所述雙螺桿造粒機的雙螺桿轉速是介於300rpm至800rpm之間，以使得所述耐高溫樹脂材料能以介於50奈米至200奈米之間的粒徑尺寸分散於所述聚酯樹脂材料中”的技術方案，以使得最終製造的聚酯薄膜在不犧牲透明度的情況下、能具有良好的耐高溫及耐彎折的特性，從而特別適合應用於摺疊式手機的保護膜、或印刷電路板的高溫製成用的保護膜。
為使能更進一步瞭解本發明的特徵及技術內容，請參閱以下有關本發明的詳細說明與圖式，然而所提供的圖式僅用於提供參考與說明，並非用來對本發明加以限制。
100、100’、100”、100'''、100'''':聚酯薄膜
1、1’:耐熱層
11:耐高溫樹脂材料
12:聚酯樹脂材料
2:聚酯樹脂基層
21:另一聚酯樹脂材料
D1、D2、D3:厚度
圖1為本發明實施例的聚酯薄膜的製造方法流程圖。
圖2為本發明實施例的聚酯薄膜的示意圖。
圖3為本發明的一變化態樣實施例的聚酯薄膜的示意圖。
圖4為本發明的另一變化態樣實施例的聚酯薄膜的示意圖。
圖5為本發明的又一變化態樣實施例的聚酯薄膜的示意圖。
圖6為本發明的再一變化態樣實施例的聚酯薄膜的示意圖。
以下是通過特定的具體實施例來說明本發明所公開的實施方 式，本領域技術人員可由本說明書所公開的內容瞭解本發明的優點與效果。本發明可通過其他不同的具體實施例加以施行或應用，本說明書中的各項細節也可基於不同觀點與應用，在不悖離本發明的構思下進行各種修改與變更。另外，本發明的附圖僅為簡單示意說明，並非依實際尺寸的描繪，事先聲明。以下的實施方式將進一步詳細說明本發明的相關技術內容，但所公開的內容並非用以限制本發明的保護範圍。
[聚酯薄膜的製造方法]
如圖1及圖2所示，本實施例公開一種聚酯薄膜的製造方法。所述聚酯薄膜的製造方法包含步驟S110、步驟S120、步驟S130、及步驟S140。必須說明的是，本實施例所載之各步驟的順序與實際的操作方式可視需求而調整，並不限於本實施例所載。
步驟S110為實施一選材步驟。所述選材步驟包含：提供一耐高溫樹脂材料11及一聚酯樹脂材料12。
其中，為了使得最終製造的聚酯薄膜100具有耐高溫及耐彎折的特性，所述耐高溫樹脂材料11是選自由聚醚醯亞胺(polyetherimide，PEI)、聚碸(polysulfone，PSU)、液晶聚合物(liquid crystal polymer，LCP)、聚醚醚酮(polyetheretherketon，PEEK)、及聚醯胺醯亞胺(polyamide-imide，PAI)所組成的材料群組中的至少其中一種材料。
在上述耐高溫樹脂材料11中，聚醚醯亞胺為非結晶性樹脂材料、且具有大致為215℃的玻璃轉移溫度。聚碸為非結晶性樹脂材料、且具有大致為185℃的玻璃轉移溫度、及大致為280℃的熔點。液晶聚合物為結晶性樹脂材料、且具有大致介於180℃至260℃之間的熱變形溫度。聚醚醚酮為半結晶性樹脂材料、且具有大致為340℃的玻璃轉移溫度。聚醯胺醯亞胺為非結晶性樹脂材料、且具有大致介於280℃至290℃之間的玻璃轉移溫度。
也就是說，上述耐高溫樹脂材料11可以例如是一結晶性樹脂材料、一半結晶性樹脂材料、或一非結晶性樹脂材料，並且該些耐高溫樹脂材料11可以例如是具有介於180℃至400℃之間的一玻璃轉移溫度、一溶點、或一熱變形溫度。
進一步地說，所述聚酯樹脂材料12是由二元酸與二元醇或其衍生物通過縮合聚合反應而獲得的高分子聚合物。優選地，所述聚酯樹脂材料12為聚對苯二甲酸乙二酯(PET)或聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)，但本發明不受限於此。
值得一提的是，上述形成聚酯樹脂材料12中的原料二元酸為對苯二甲酸、間苯二甲酸、1,5-萘二甲酸、2,6-萘二甲酸2,6-萘二甲酸、1,4-萘二甲酸、聯苯甲酸、二苯基乙烷二羧酸、二苯基碸二羧酸、蒽-2,6-二羧酸、1,3-環戊烷二甲酸、1,3-環己烷二甲酸、1,4-環己烷二甲酸、丙二酸、二甲基丙二酸、丁二酸、3,3-丁二酸二乙酯、戊二酸、2,2-二甲基戊二酸、己二酸、2-甲基己二酸、三甲基己二酸、庚二酸、壬二酸、癸二酸、辛二酸、及十二烷二酸中的至少其中一種。再者，上述形成聚酯樹脂材料12中的原料二元醇為乙二醇、丙二醇、六亞甲二醇、新戊二醇、1,2-環己二甲醇、1,4-環己二甲醇、1,10-癸二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、及2,2-雙(4-羥苯基)丙烷或雙(4-羥苯)碸中的至少其中一種。
步驟S120為實施一樹脂合金母粒製備步驟。所述樹脂合金母粒製備步驟包含：以一雙螺桿造粒機，將所述耐高溫樹脂材料11與聚酯樹脂材料12、依據一預定重量比例範圍，進行熔融及混煉，而後形成多個樹脂合金母粒(resin alloy master batches)。
其中，在所述樹脂合金母粒製備步驟中，所述耐高溫樹脂材料11的用量範圍優選為10重量份至90重量份之間，並且所述聚酯樹脂材料12的 用量範圍優選為10重量份至90重量份之間。再者，所述耐高溫樹脂材料11的用量範圍特優選為5重量份至60重量份之間，而所述聚酯樹脂材料12的用量範圍特優選為40重量份至95重量份之間。其中，上述各成份的用量總和為100重量份。
進一步地說，為了使得最終製造的聚酯薄膜100能具有良好的耐高溫及耐彎折的特性，在本實施例中，所述耐高溫樹脂材料11是以奈米級的尺寸分散於聚酯樹脂材料12中。
為了達成上述目的，在所述樹脂合金母粒製備步驟中，所述雙螺桿造粒機的雙螺桿溫度是介於250℃至320℃之間、且優選是介於280℃至300℃之間，並且所述雙螺桿造粒機的雙螺桿轉速是介於300rpm至800rpm之間、且優選是介於400rpm至600rpm之間，以使得在多個所述樹脂合金母粒中，所述耐高溫樹脂材料11能以介於50奈米至200奈米之間的粒徑尺寸分散於所述聚酯樹脂材料12中。
也就是說，所述耐高溫樹脂材料11主要是通過上述雙螺桿溫度及雙螺桿轉速的製程條件，而能以奈米級的尺寸分散於聚酯樹脂材料12中。藉此，所述耐高溫樹脂材料11不僅能在聚酯薄膜100中發揮它的材料特性，並且仍能讓聚酯薄膜100維持其所需的透明度。
另外，值得一提的是，為了增加所述耐高溫樹脂材料11(如：PEI、PSU、LCP、PEEK、PAI)與聚酯樹脂材料12(如：PET、PEN)之間的相容性，本實施例的樹脂合金母粒製備步驟(步驟S120)可以進一步包含將一相容劑混合至上述耐高溫樹脂材料11與聚酯樹脂材料12中，並且與該些樹脂材料一同進行熔融及混煉。其中，所述相容劑可以例如是聚碳酸酯及聚苯醚樹脂的至少其中之一，並且所述相容劑於樹脂合金母粒中的用量範圍是介於0.01重量份至1重量份之間。
步驟S130為實施一薄膜成形步驟。所述薄膜成形步驟包含：以一薄膜擠出機(或稱薄膜押出機)，將多個所述樹脂合金母粒，進行熔融及擠出，以使得多個所述樹脂合金母粒形成為一耐熱層1(如圖2所示)。由於所述耐熱層1是由多個樹脂合金母粒所形成，因此所述耐熱層1包含有上述耐高溫樹脂材料11及聚酯樹脂材料12。其中，所述耐高溫樹脂材料11是以多個顆粒狀的方式分散於聚酯樹脂材料12中，並且所述耐高溫樹脂材料11在耐熱層1中的粒徑尺寸是介於50奈米至200奈米之間。
在本發明的一實施例中，多個所述樹脂合金母粒優選地是在280℃至300℃的操作溫度範圍下，以所述薄膜擠出機熔融且擠出，以形成所述耐熱層1。
另外，值得一提的是，本實施例的耐熱層1是以多個樹脂合金母粒直接熔融及擠出而形成，但本發明不受限於此。舉例來說，若所述耐高溫樹脂材料11於樹脂合金母粒中的的含量較低(如：低於40wt%)，則該些樹脂合金母粒可以如同上述實施例、直接被熔融擠出、而形成所述耐熱層1。
然而，若所述耐高溫樹脂材料11於樹脂合金母粒中的的含量較高(如：高於50wt%)，則該些樹脂合金母粒需再與額外的聚酯樹脂材料12一起進行熔融及擠出，而後形成所述耐熱層1，以降低耐高溫樹脂材料11於耐熱層1中的濃度。藉此，所述耐高溫樹脂材料11於耐熱層1中可以具有合適的含量範圍，以使得最終製造的聚酯薄膜100在不犧牲透明度的情況下、能具有良好的耐高溫及耐彎折的特性。
為了達成上述目的，在本發明的一實施例中，所述耐高溫樹脂材料11於耐熱層1中的含量範圍優選是介於10wt%至80wt%之間、且特優選是介於15wt%至70wt%之間，並且所述聚酯樹脂材料12於耐熱層1中的含量範圍優選是介於20wt%至90wt%之間、且特優選是介於30wt%至85wt%之間。
更具體的說，在本實施例中，步驟S130的薄膜成形步驟為：將多個所述樹脂合金母粒與另一聚酯樹脂材料21(如：PET、PEN)，以所述薄膜擠出機、通過一共擠押出(Co-Extrusion)技術、共同擠出，以同時形成兩個耐熱層1、1’及一個聚酯樹脂基層2。其中，兩個所述耐熱層1、1’是分別形成於聚酯樹脂基層2的位於相反側的兩個表面上，以使得所述聚酯樹脂基層2被夾持於兩個所述耐熱層1、1’之間。
其中，兩個所述耐熱層1、1’皆是對應地由多個所述樹脂合金母粒所形成，而所述聚酯樹脂基層2則是單純由另一所述聚酯樹脂材料21所形成(如圖2及圖3)、或者也可以由多個所述樹脂合金母粒所形成(如圖5及圖6)。
其中，兩個所述耐熱層1、1’的耐高溫樹脂材料11及聚酯樹脂材料12的材料種類及含量範圍可以完全相同或不同，並且兩個所述耐熱層1、1’與聚酯樹脂基層2的聚酯樹脂材料的材料種類也可以完全相同或不同，本發明並不予以限制。
如圖2所示，根據本實施例的上述製造方法，本實施例最終製造的聚酯薄膜100為具有由上至下依序堆疊一耐熱層1、一聚酯樹脂基層2、及另一耐熱層1’的三層結構。
再者，上述聚酯薄膜100在被薄膜擠出機擠出後，可再經由一冷卻鼓輪(如：冷卻至15℃至50℃的鼓輪)進行急速冷卻，但本發明不受限於此。
步驟S140為實施一雙軸延伸步驟。所述雙軸延伸步驟包含：將上述具有三層結構的聚酯薄膜100進行雙軸延伸，以形成一經過雙軸延伸的聚酯薄膜100。
其中，上述雙軸延伸的方式可以例如是採用縱單軸延伸法、橫單軸延伸法、縱軸逐次雙軸延伸法、或縱軸同時雙軸延伸法，本發明並不予 以限制。再者，上述雙軸延伸的方式可以例如是於延伸溫度50℃至150℃下對未經延伸的聚酯薄膜100進行預熱，並且依照不同的延伸比例對未經延伸的聚酯薄膜100的寬度方向(或稱，縱向方向，MD)施予2.0倍至5.0倍的延伸加工、且優選為施予3.0倍至4.5倍的延伸加工，並且進一步再對該聚酯薄膜100的長度方向(或稱，橫向方向，TD)施予2.0倍至5.0倍的延伸加工、且優選為施予3.0倍至4.5倍的延伸加工。
[聚酯薄膜]
如圖2所示，本實施例也公開一種聚酯薄膜100。所述聚酯薄膜100可以是通過上述聚酯薄膜的製造方法所製得，但本發明不受限於此。
具體來說，所述聚酯薄膜100包含有一聚酯樹脂基層2及兩個耐熱層1、1’。其中，所述聚酯樹脂基層2的材料是以聚酯樹脂材料21為主(如圖2及圖3)、但也可以選擇性地混摻有耐高溫樹脂材料11(如圖5及圖6)。兩個所述耐熱層1、1’是分別形成於聚酯樹脂基層2的位於相反側的兩個表面上，以使得所述聚酯樹脂基層2被夾持於兩個所述耐熱層1、1’之間。兩個所述耐熱層1、1’各自包含有一耐高溫樹脂材料11及一聚酯樹脂材料12，並且所述耐高溫樹脂材料11是以介於50奈米至200奈米之間的粒徑尺寸分散於聚酯樹脂材料12中。其中，所述耐高溫樹脂材料11於耐熱層1、1’中的含量範圍是介於10wt%至80wt%之間。需說明的是，當所述聚酯樹脂基層2也混摻有耐高溫樹脂材料11時(如圖5及圖6)，所述聚酯樹脂基層2的耐高溫樹脂材料11的含量範圍是介於5至50wt%，而所述耐熱層1、1’的耐高溫樹脂材料11的含量範圍是介於5至80wt%。
請繼續參閱圖1所示，在本實施例中，為了讓聚酯薄膜100具有良好的耐高溫及耐彎折特性、且能同時維持良好的透明度。所述聚酯薄膜100的每一層結構皆具有一優選的厚度範圍。具體來說，所述聚酯樹脂基層2具有 介於15微米至350微米之間的一厚度D1，所述耐熱層1具有介於0.5微米至70微米之間的一厚度D2，並且另一所述耐熱層1具有介於0.5微米至70微米之間的一厚度D3。
換一個角度來說，所述聚酯薄膜100的整體具有介於15微米至350微米之間的一厚度，並且所述耐熱層1、所述聚酯樹脂基層2、及另一所述耐熱層1’的厚度比例範圍優選是介於1：98：1至20：60：20之間。
根據上述配置，本實施例的聚酯薄膜100具有良好的耐高溫及耐彎折特性、且能同時維持良好的透明度。具體而言，本實施例聚酯薄膜100的整體具有介於110℃至150℃之間的一玻璃轉移溫度、不小於80%的一透明度、及不大於5%的一霧度。優選地，所述聚酯薄膜100的玻璃轉移溫度是介於120℃至140℃之間，所述聚酯薄膜100的透明度是不小於88%，並且所述聚酯薄膜100的霧度是不大於3%。
再者，本實施例的聚酯薄膜100能符合以下測試條件：(1)所述聚酯薄膜100在經過一熱壓試驗或一耐熱試驗後，所述聚酯薄膜100於A4大小下的一翹曲變形量不大於3mm，並且所述聚酯薄膜100不產生裂化(不裂化是指膜面完整不產生裂紋)；其中，所述熱壓試驗包含：將所述聚酯薄膜100置放於220℃至240℃的一溫度環境下；接著，對所述聚酯薄膜100施予40公斤至50公斤的一荷重、且持續2.5小時至3.5小時；其中，所述耐熱試驗包含：將所述聚酯薄膜100置放於220℃至240℃的一溫度環境下進行加熱；接著，將所述聚酯薄膜100置放於一室溫環境下進行冷卻；並且，上述加熱步驟及冷卻步驟重複循環五次；及(2)所述聚酯薄膜100在經過一耐彎折試驗後，所述聚酯薄膜100不產生裂化；其中，所述耐彎折試驗包含：以一耐彎折試驗機、對所述聚酯薄膜100不間斷地彎折25,000次至30,000次。
值得一提的是，本實施例的聚酯薄膜100在經過上述熱壓試驗或 耐熱試驗後，該聚酯薄膜100的色差△E(或稱色像差)不小於2。
在機械特性方面，本實施例的聚酯薄膜100根據ASTM D882的國際標準測試方法進行測試，可以得到該薄膜的長度方向(MD)的斷裂強度不小於20kgf/mm2、該薄膜的寬度方向(TD)的斷裂強度不小於25kgf/mm2、該薄膜的長度方向(MD)的伸長率不小於230%、且該薄膜的寬度方向(TD)的伸長率不小於160%。
本實施例的聚酯薄膜100根據ASTM D1204的國際標準測試方法進行測試，可以得到該薄膜的長度方向(MD)於室溫下的收縮率介於0.35%至0.4%之間，並且該薄膜的寬度方向(TD)於室溫下的收縮率介於0.05%至0.15%之間。再者，該薄膜的長度方向(MD)於220℃至240℃的溫度環境下的收縮率不大於2.5%，並且該薄膜的寬度方向(TD)於220℃至240℃的溫度環境下的收縮率不大於4.5%。
由於本實施例的聚酯薄膜100具有良好的耐高溫及耐彎折的特性、且具有良好的透明度，因此本實施例的聚酯薄膜100特別適合應用於摺疊式手機的保護膜、或印刷電路板的高溫製成用的保護膜。
值得一提的是，本實施例雖然是以具有三層結構的聚酯薄膜100(包含一聚酯樹脂基層2及兩個耐熱層1)為例作說明，但本發明不受限於此。
舉例而言，如圖3所示，在本發明的一變化態樣實施例中，所述聚酯薄膜100’也可以為具有雙層結構聚酯薄膜100’(包含一聚酯樹脂基層2及形成於該聚酯樹脂基層2的一側表面上的一個耐熱層1)。
或者，如圖4所示，在本發明的另一變化態樣實施例中，所述聚酯薄膜100”也可以為僅具有單層結構的聚酯薄膜100”。也就是說，所述聚酯薄膜100”僅包含有一個耐熱層1、並且所述耐熱層1具有介於15微米至350微米之間的一厚度。藉此，所述聚酯薄膜100”可以在為單層結構的情況下，仍然 具有良好的耐高溫及耐彎折的特性、且維持一定透明度。
再者，如圖5及圖6所示的三層結構及雙層結構的聚酯薄膜100'''、100''''，所述聚酯樹脂基層2也可以混摻有耐高溫樹脂材料11。其中，所述聚酯樹脂基層2的耐高溫樹脂材料11的含量範圍是介於5至50wt%，而所述耐熱層1、1’的耐高溫樹脂材料11的含量範圍是介於5至80wt%。
[實驗數據測試]
以下，參照示範例1至3與比較例1至3詳細說明本發明之內容。然而，以下示範例僅作為幫助了解本發明，本發明的範圍並不限於這些示範例。
示範例1：將50重量份的耐高溫樹脂材料PEI(購自Sabic公司，產品名稱UltemXH6050-1000)與50重量份的聚脂材料PET(由南亞塑膠公司提供)，在螺桿長度比上螺桿直徑的比值為48的雙螺桿造粒機中進行混練，所述雙螺桿造粒機的雙螺桿溫度是介於250℃至320℃之間，並且所述雙螺桿造粒機的雙螺桿轉速是介於300rpm至800rpm之間，從而得到PEI-PET的混和比率為50/50的耐高溫樹脂合金母粒，而後在140℃、240min的條件下結晶乾燥。
將聚酯樹脂與上述耐高溫樹脂合金母粒混練、且進行A/B/A層的三層共押出，其中A層含30wt%的PEI、B層含30wt%的PEI，A/B/A層的厚度比例為10/80/10，其中，在雙軸延伸的步驟中，縱延伸的預熱溫度為95℃，縱延伸的倍率為3.0；橫延伸的預熱溫度為120℃，橫延伸的倍率為4.5；熱定型溫度為235℃，藉以製得耐高溫耐曲折的透明聚酯薄膜。
示範例2：將50重量份的耐高溫樹脂材料PSU(購自Solvay公司，產品名稱P-3900)與50重量份的聚脂材料PET(由南亞塑膠公司提供)，在螺桿長度比上螺桿直徑的比值為48的雙螺桿造粒機中進行混練，所述雙螺 桿造粒機的雙螺桿溫度是介於250℃至320℃之間，並且所述雙螺桿造粒機的雙螺桿轉速是介於300rpm至800rpm之間，從而得到PSU-PET的混和比率為50/50的耐高溫樹脂合金母粒，而後在140℃、240min的條件下結晶乾燥。
示範例3：將50重量份的耐高溫樹脂材料PAI(購自Solvay公司，產品名稱Toron 4000T)與50重量份的聚脂材料PET(由南亞塑膠公司提供)，在螺桿長度比上螺桿直徑的比值為48的雙螺桿造粒機中進行混練，所述雙螺桿造粒機的雙螺桿溫度是介於250℃至320℃之間，並且所述雙螺桿造粒機的雙螺桿轉速是介於300rpm至800rpm之間，從而得到PAI-PET的混和比率為50/50的耐高溫樹脂合金母粒，而後在140℃、240min的條件下結晶乾燥。其中，示範例2及3的雙軸延伸的製備條件與示範例1相同，在此不再贅述。
比較例1：聚酯薄膜的製備方式與示範例1相同，不同之處在於比較例1的雙螺桿轉速為200rpm。
比較例2：聚酯薄膜的製備方式與示範例1相同，不同之處在於在比較例2的A/B/A層中，A層的PEI含量為5%，且B層的PEI含量也為5%。
比較例3：聚酯薄膜的製備方式與示範例1相同，不同之處在於比較例3的A/B/A層的整體厚度較薄(不大於15微米)。
其中，各成分的製程參數條件整理如下表1。
接著，將示範例1至3與比較例1至3所製得的聚酯薄膜進行物化特性的測試，以得到該些聚酯薄膜的物化特性，諸如：玻璃轉移溫度(℃)，透明度(%)、及霧度(%)。相關測試方法說明如下，並且相關測試結果整理如表1。
玻璃轉移溫度測試：以示差掃描熱量分析儀(DSC)TA Q20量測基板一次熔融熱焓。
透明度及霧度測試：採用Tokyo Denshoku公司的Haze Meter(型號為TC-HIII)，測試下面實施例聚酯薄膜的透明度(或稱光透過率)及霧度 值，其方法符合JIS K7705規範。
烘烤後翹曲變形量測試：將聚酯薄膜置於220℃下1hr，循環10次，以A4大小的薄膜觀察其翹曲變形量(mm)。
薄膜裂化測試(耐熱性)：將聚酯薄膜以熱壓實驗220℃荷重45Kg、3hr，評價指標：膜面平整無劣化評價為◎、膜面破裂評價為×。
Figure 108129565-A0305-02-0016-1
[測試結果討論]
在示範例1至3中，其聚酯薄膜的各種物化特性皆達到需求。比較例1因螺桿轉速太低，無法使得耐高溫樹脂材料達到均勻分散的效果。比較例2的耐高溫樹脂材料的添加量太少，導致聚酯薄膜整體的耐熱性不足，且烘烤後翹曲變形量偏高。比較例3的整體薄膜厚度較薄，導致薄膜劣化測試的效 果不佳。
[實施例的有益效果]
本發明的其中一有益效果在於，本發明所提供的聚酯薄膜及其製造方法，其能通過“所述耐高溫樹脂材料11是以介於50奈米至200奈米之間的粒徑尺寸分散於所述聚酯樹脂材料12中”以及“在所述樹脂合金母粒製備步驟中，所述雙螺桿造粒機的雙螺桿溫度是介於250℃至320℃之間，並且所述雙螺桿造粒機的雙螺桿轉速是介於300rpm至500rpm之間，以使得所述耐高溫樹脂材料11能以介於50奈米至200奈米之間的粒徑尺寸分散於所述聚酯樹脂材料12中”的技術方案，以使得最終製造的聚酯薄膜100在不犧牲透明度的情況下、能具有良好的耐高溫及耐彎折的特性，從而特別適合應用於摺疊式手機的保護膜、或印刷電路板的高溫製成用的保護膜。
以上所公開的內容僅為本發明的優選可行實施例，並非因此侷限本發明的申請專利範圍，所以凡是運用本發明說明書及圖式內容所做的等效技術變化，均包含於本發明的申請專利範圍內。
100:聚酯薄膜
1、1’:耐熱層
11:耐高溫樹脂材料
12:聚酯樹脂材料
2:聚酯樹脂基層
21:另一聚酯樹脂材料
D1、D2、D3:厚度

Claims (16)

  1. 一種聚酯薄膜的製造方法，包括：實施一樹脂合金母粒製備步驟，包含：以一雙螺桿造粒機，將一耐高溫樹脂材料與一聚酯樹脂材料，進行熔融及混煉，而後形成多個樹脂合金母粒；其中，基於總重量為100重量份，所述耐高溫樹脂材料的用量範圍為5重量份至60重量份，並且所述聚酯樹脂材料的用量範圍為40重量份至95重量份；其中，所述耐高溫樹脂材料具有介於180℃至400℃之間的一玻璃轉移溫度、一溶點或一熱變形溫度；其中，在所述樹脂合金母粒製備步驟中，所述雙螺桿造粒機的雙螺桿溫度是介於250℃至320℃之間，並且所述雙螺桿造粒機的雙螺桿轉速是介於300rpm至800rpm之間，以使得在多個所述樹脂合金母粒中，所述耐高溫樹脂材料能以介於50奈米至200奈米之間的粒徑尺寸分散於所述聚酯樹脂材料中；以及實施一薄膜成形步驟，包含：以一薄膜擠出機，將多個所述樹脂合金母粒，進行熔融及擠出，以形成一聚酯薄膜；其中，所述聚酯薄膜包含有一耐熱層，並且所述耐熱層是由多個所述樹脂合金母粒所形成，以使得所述耐熱層包含有所述耐高溫樹脂材料與所述聚酯樹脂材料；其中，所述聚酯薄膜的整體具有介於110℃至150℃之間的一玻璃轉移溫度。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的聚酯薄膜的製造方法，其中，所述耐高溫樹脂材料是選自由聚醚醯亞胺(polyetherimide，PEI)、聚碸(polysulfone，PSU)、液晶聚合物(liquid crystal polymer，LCP)、聚醚醚酮(polyetheretherketon，PEEK)、及聚醯胺醯亞胺(polyamide-imide，PAI)所組成的材料群組中的至少其中一種材料。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的聚酯薄膜的製造方法，其中，所 述耐高溫樹脂材料為一結晶性樹脂材料、一半結晶性樹脂材料或一非結晶性樹脂材料。
  4. 如申請專利範圍第1項所述的聚酯薄膜的製造方法，其中，所述薄膜成形步驟進一步包含：將多個所述樹脂合金母粒與另一聚酯樹脂材料，以所述薄膜擠出機共同擠出，以使得所述聚酯薄膜包含有所述耐熱層及一聚酯樹脂基層；其中，所述耐熱層是形成於所述聚酯樹脂基層的一側表面上。
  5. 如申請專利範圍第4項所述的聚酯薄膜的製造方法，其中，所述薄膜成形步驟進一步包含：形成另一耐熱層於所述聚酯樹脂基層的另一側表面上，以使得所述聚酯樹脂基層被夾持於所述耐熱層與另一所述耐熱層之間；其中，另一所述耐熱層也包含有所述耐高溫樹脂材料及所述聚酯樹脂材料。
  6. 如申請專利範圍第5項所述的聚酯薄膜的製造方法，其中，所述耐高溫樹脂材料於所述耐熱層中的含量範圍是介於10wt%至80wt%之間，並且所述聚酯樹脂材料於所述耐熱層中的含量範圍是介於20wt%至90wt%之間。
  7. 一種聚酯薄膜，包括：一耐熱層，包含有一耐高溫樹脂材料及一聚酯樹脂材料，並且所述耐高溫樹脂材料是以介於50奈米至200奈米之間的粒徑尺寸分散於所述聚酯樹脂材料中；其中，所述耐高溫樹脂材料於所述耐熱層中的含量範圍是介於10wt%至80wt%之間；其中，所述耐高溫樹脂材料具有介於180℃至400℃之間的一玻璃轉移溫度、一溶點、或一熱變形溫度；其中，所述聚酯薄膜的整體具有介於110℃至150℃之間的一玻璃轉移溫度。
  8. 如申請專利範圍第7項所述的聚酯薄膜，其中，所述耐高溫樹脂材料是藉由一雙螺桿造粒機與所述聚酯樹脂材料熔融及混煉； 其中，所述雙螺桿造粒機的雙螺桿溫度是介於250℃至320℃之間，並且所述雙螺桿造粒機的雙螺桿轉速是介於300rpm至500rpm之間，以使得所述耐高溫樹脂材料能以介於50奈米至200奈米之間的粒徑尺寸分散於所述聚酯樹脂材料中。
  9. 如申請專利範圍第7項所述的聚酯薄膜，其中，所述耐高溫樹脂材料是選自由聚醚醯亞胺(polyetherimide，PEI)、聚碸(polysulfone，PSU)、液晶聚合物(liquid crystal polymer，LCP)、聚醚醚酮(polyetheretherketon，PEEK)、及聚醯胺醯亞胺(polyamide-imide，PAI)所組成的材料群組中的至少其中一種材料。
  10. 如申請專利範圍第7項所述的聚酯薄膜，其中，所述耐高溫樹脂材料為一結晶性樹脂材料、一半結晶性樹脂材料、或一非結晶性樹脂材料。
  11. 如申請專利範圍第7項所述的聚酯薄膜，其進一步包括：一聚酯樹脂基層，並且所述耐熱層是形成於所述聚酯樹脂基層的一側表面上。
  12. 如申請專利範圍第11項所述的聚酯薄膜，其進一步包括：另一耐熱層，並且另一所述耐熱層是形成於所述聚酯樹脂基層的另一側表面上，以使得所述聚酯樹脂基層被夾持於所述耐熱層與另一所述耐熱層之間；其中，另一所述耐熱層也包含有所述耐高溫樹脂材料及所述聚酯樹脂材料；其中，所述聚酯樹脂基層具有介於15微米至350微米之間的一厚度，所述耐熱層具有介於0.5微米至70微米之間的一厚度，並且另一所述耐熱層具有介於0.5微米至70微米之間的一厚度。
  13. 如申請專利範圍第12項所述的聚酯薄膜，其中，所述聚酯薄膜的整體具有不小於80%的一透明度及不大於5%的一霧度。
  14. 如申請專利範圍第12項所述的聚酯薄膜，其中，所述聚酯薄膜 符合以下條件：(1)所述聚酯薄膜在經過一熱壓試驗或一耐熱試驗後，所述聚酯薄膜的一翹曲變形量不大於3mm，並且所述聚酯薄膜不產生裂化；其中，所述熱壓試驗包含：將所述聚酯薄膜置放於220℃至240℃的一溫度環境下；接著，對所述聚酯薄膜施予40公斤至50公斤的一荷重、且持續2.5小時至3.5小時；其中，所述耐熱試驗包含：將所述聚酯薄膜置放於220℃至240℃的一溫度環境下進行加熱；接著，將所述聚酯薄膜置放於一室溫環境下進行冷卻；並且，上述加熱步驟及冷卻步驟重複循環五次；及(2)所述聚酯薄膜在經過一耐彎折試驗後，所述聚酯薄膜不產生裂化；其中，所述耐彎折試驗包含：以一耐彎折試驗機、對所述聚酯薄膜不間斷地彎折25,000次至30,000次。
  15. 如申請專利範圍第7項所述的聚酯薄膜，其中，所述聚酯薄膜為僅包含有一個所述耐熱層的單層薄膜結構，並且所述耐熱層具有介於15微米至350微米之間的一厚度。
  16. 如申請專利範圍第7項所述的聚酯薄膜，其進一步包括混合至所述耐高溫樹脂材料與所述聚酯樹脂材料1中的一相容劑，並且所述相容劑為聚碳酸酯及聚苯醚樹脂的至少其中之一。
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