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TWI619672B - 製作粒子的裝置與方法 - Google Patents

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TWI619672B
TWI619672B TW102114975A TW102114975A TWI619672B TW I619672 B TWI619672 B TW I619672B TW 102114975 A TW102114975 A TW 102114975A TW 102114975 A TW102114975 A TW 102114975A TW I619672 B TWI619672 B TW I619672B
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Eirik Ruud
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Reactive Metal Particles As
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Abstract

本發明提供一種製作粒子的裝置與方法相關，該裝置與方法能依據惰性氣體蒸發而製作多種固態粒子，其中該方法包含形成一種連續氣態供料流，該連續氣態供料流含有該材料的飽和蒸汽，而以一種供料噴流形式經由一個入口將該連續氣態供料流注入一個反應室的自由空間區域並使該供料噴流從該入口噴出，該方法並且能形成至少一種冷卻流體噴流，使該至少一種冷卻流體噴流注入該反應室中，其中該供料流可在壓力高於反應室壓力、且壓力值介於0.01×105至20×105 Pa之間時通過一個注射噴嘴而形成該供料噴流，該注射噴嘴的功用是該反應室的入口，且該注射噴嘴之噴嘴開口含有一個矩形截面，該矩形截面高度為Afeed而寬度為Bfeed，其中該寬高比Bfeed/Afeed 2：1，該高度Afeed的範圍介於0.1至40 mm，該冷卻流體可通過一個注射噴嘴而形成該至少一種冷卻流體噴流的其中一者，該注射噴嘴能導引該冷卻流體噴流，使該冷卻流體噴流能以一個介於30°至150°的交叉角而與該供料噴流交會，且其中該至少一種冷卻流體噴流能在該噴嘴開口外的一個預定距離處單獨或加乘混合全部的該供料噴流氣體，而達到注入該供料噴流。

Description

製作粒子的裝置與方法
本發明提供一種製作粒子的裝置與方法，該裝置和方法可根據惰性氣體的蒸發而製作微米、次微米與/或奈米尺寸粒子。
由於微米尺寸以下之粒子具有較大的表面積與相對應的高化學反應性，能使該些粒子適合更廣泛的應用，因此微米尺寸以下之粒子目前受到極大的關注。例如，目前已發現金屬次微米或奈米尺寸粒子在生物醫學、光學、與電子領域有許多應用。儘管先前已存在該種尺寸的粒子，但由於奈米粒子特有的現象，例如奈米粒子會呈現量子效應現象，故近年來有人更為密集地研究奈米粒子。
次微米或奈米粒子的合成法主要可分為三類：第一類是根據液相，而且牽涉到製作粒子(通常指膠質)之溶液中的多種化學反應。第二類是根據粒子的表面生成，方法是在真空條件下將供應材料分裂為原子並使該些原子擴散至沉積面。第三類是根據氣相合成，而且也是本專利申請案的主題。
數種已知製作次微米與奈米尺寸粒子的方法是依據以下步驟：第一步驟是將金屬固體轉變為對應的蒸汽相，第二步驟是控制蒸汽相 的凝結而形成大量的小型奈米粒子與/或次微米粒子。這些方法依據其執行第一步驟與第二步驟的不同方式而彼此不同。例如，可利用熱蒸發、感應耦合電漿放電、電弧放電、與電爆來執行第一步驟。例如，可藉由惰性氣體凝結來執行第二步驟。
其它在大氣壓下製作奈米粒子的例子則採用感應偶合電漿放電與電爆，例如W0 01/58625A1、US2007/0221635、US2007/0101823、與US 5665277所說明的方式。有數種方式同時能實現溫度驟降：(i)在冷卻環境下將局部區域蒸汽過度加熱，然後所形成之蒸汽會向外擴張而進入即將進行淬火的周圍冷卻環境；(ii)將冷卻流體導入該區域內，此時蒸汽會局部受熱，其中氣流能攜帶部分蒸汽、進行成核以便在冷卻氣體內形成奈米粒子；(iii)最常以電漿炬形態呈現的過熱蒸汽導入相對該過熱蒸汽溫度更低的淬火反應室或反應區，以及(iv)使蒸汽絕熱膨脹。
從WO 03/062146可知：連續生產奈米管的方法包含：形成電漿射流，將金屬催化劑或金屬催化前驅物引入該電漿射流而產生汽化的催化金屬，將一或多道淬火氣體導入電漿內對電漿淬火並且使產生的氣態混合物通過熔爐，加入一或多種奈米管形成材料，藉此在金屬催化劑的影響下形成奈米管，而且奈米管會在通過熔爐時生成到預期長度，以及收集所形成的奈米管。說明連續生產奈米管的方法包含：形成電漿射流，將金屬催化劑或金屬催化前驅物引入該電漿射流而產生汽化的催化金屬，將 一或多道淬火氣體導入電漿內對電漿淬火並且使產生的氣態混合物通過熔爐，加入一或多種奈米管形成材料，藉此在金屬催化劑的影響下形成奈米管，而且奈米管會在通過熔爐時生成到預期長度，以及收集所形成的奈米管。
前述幾種製作奈米粒子的已知方法通常使用溫度範圍介於5000至10000 K之間的材料蒸汽；將材料加熱至高溫要消耗許多能源。此外，利用這類高溫會有不期望發生的缺點，即所使用原材料內的任何污染物都會傳送至對應製作出來的奈米粒子。換言之，需要利用高純度的原材料來生產高純度的奈米粒子。此外，要在整個固定體積或區域內對過熱蒸汽進行淬火，因而會使濃度梯度與/或溫度梯度(例如反應室壁面與該壁面所包圍區域中心之間的濃度梯度與/或溫度梯度)發生擾動變化、以及反應室內冷卻流體與蒸汽氣流模式的擾動變化。這類梯度會導致不同的成核條件，並且造成更大範圍的粒子尺寸與特性。
Swihart(2003)發表評論蒸汽相合成法的論文(Mark T.Swihart(2003),“Vapor-phase synthesis of nanoparticles”,Current Opinion in Colloid and Interface Science,Vol(8),pp.127-133.)。該論文教導我們這些方法的共通特性在於建立生成條件，其中是在比構成固相時更為不穩定的熱力條件下達到形成粒子的材料蒸汽相。該論文告訴我們：達到過飽合最直接的方法或許就是惰性氣體凝結法，其中要對固體加熱直到蒸發，並將蒸發的固體混合背景氣體/載氣，然後將背景氣體/載氣混合冷卻氣體以降低溫度。該論文藉由形成充分的過飽和度與正確的反應動力而教導我們有 可能達到粒子的均質成核，且粒子尺寸可下降至奈米大小。藉由高度過飽和條件、然後立即對汽相淬火(無論是移除過飽和源或減緩反應動力)會更有利於較小尺寸粒子的形成，因而該些粒子會停止生成。該論文告訴我們這些製程通常會在幾毫秒內迅速發生，而且通常是在相對不受控的方式下發生。
從WO 2007/103256中，我們可了解根據連接含有蒸發反 應室與稀釋反應室之爐管的固態汽溶膠分散在高濃度下產生奈米粒子的方法與設備。加熱元件圍繞該爐管。來自加熱元件的熱能可將該蒸發反應室氣流所含大宗材料加熱至某一溫度值，而該溫度值足以將大宗材料轉換為蒸汽相。然後汽化後的大宗材料會移往稀釋反應室，惰性氣體會經由稀釋氣體入口而導入稀釋反應室中。經由稀釋氣體入口而導入稀釋反應室的惰性氣體有足夠流量，能將大宗材料從稀釋反應室的出口射出，因而能在足夠氣流體積內將大宗材料凝結至奈米尺寸粒子，並預防奈米尺寸粒子發生結塊。
從Kruis等人(1998)所發表的評論文章(Frank Einar Kruis (2001),“Synthesis of nanoparticles in the gas phase for functional applications”,Habilitation thesis accepted by：University of Duisburg,Department of electrical engineering,2001-06-01,Germany.pp.19-28.)中可知：烤箱熱源是提供物質飽和蒸汽最簡單的系統，其中該物質可在中等溫度下(大約1700℃)含有較大的蒸汽壓，而且該系統可結合飽和蒸汽的自由擴張冷卻而形成可凝氣體。該論文告訴我們：在低壓流體內創造絕熱擴張的收斂噴嘴能實現形成奈米粒子，但一般蒸發凝結製程得到相對較寬的粒子尺寸分布。 然而，特殊設計的噴嘴顯示能使邊界效應達到最小，因此可在流動方向上實現一維溫度梯度，且導致高均勻的淬火率，而且所形成的奈米粒子有較窄的尺寸分布。該論文並未提供關於實際設計這類噴嘴的資訊。
US 2006/0165898揭露能降低火焰噴灑反應系統中火焰溫 度的過程，其中該過程包含將含有前驅物之前驅物介質提供給元件的步驟；火焰能在有效形成大量產物粒子的條件下噴灑前驅物介質；使用冷卻介質接觸火焰就能降低火焰溫度。該發明的製程考慮所控制的尺寸、利用該製程製作之奈米粒子的組成與形態。該發明也和噴嘴組合件相關，而該噴嘴組合件包含縱向延伸之汽化供料噴嘴，該噴嘴包含汽化介質導管與一或多個縱向延伸前驅物介質供料導管。該發明之噴嘴組合件可用於火焰噴灑系統，能利用此處說明之製程產生奈米粒子。
從US 2004/0013602可知：跟據該發明而用於產生奈米粒 子的裝置包含一個熔爐，該熔爐可在其內部定義一個蒸汽區域。一條沉積導管包含一個入口端與一個出口端，且該沉積導管對應該熔爐而定位，因而該入口端可朝向該蒸汽區域開啟。一個淬火流供應裝置能供應一種氣態淬火流與一種液態淬火流。一個淬火流接口定位在該沉積導管內部，能使流體連接該淬火流供應裝置，因而朝向該淬火流接口的一個入口會接收到該氣態淬火流與該液態淬火流。該液態流體接口能將一種淬火液流提供給該沉積導管，並能在該沉積導管內沉積多種奈米粒子。一個生成物裝置連接於該沉積導管的出口端，且該生成物裝置能收集該沉積導管內部所產生的該些奈米粒子。
如上所述，當藉由氣相凝結產生多種粒子時，在該沉積區中 完美控制該些梯度(溫度、壓力、與質量)就非常重要。要產生越小的粒子直徑，該些梯度的控制就變得越重要。然而，由於大流量體積表示需要較大尺寸的反應室，並因而降低反應區內該些梯度的控制，故到目前為止，想要達到生產極小尺寸粒子，例如次微米與奈米粒子，嚴格控制該梯度的需要不易結合擴大產線規模以獲得「經濟規模」效應的想法。
本發明的目的在於提供一種製作粒子的裝置與方法，該方法與裝置能製作多種固態粒子，且製作方式能在高生產速率下調整其大小、重複生產、而且較為經濟。
本發明的另一目的在於提供一種製作粒子的裝置與方法，該方法與裝置能製作多種固態粒子，該些固態粒子的外部直徑為微米、次微米、或奈米等級，且製作方式能在高生產速率下調整其大小、重複生產、而且較為經濟。
本發明是一種具體的應用，可藉由氣相凝結而嚴格地控制製作具有窄尺寸分布之小型(例如奈米尺寸)粒子所必要的質量、溫度、與壓力梯度，當大量氣流時，可保持該反應區特性尺寸所需要的小型尺寸，並擴大另一特性尺寸而實現流量的增加。也就是說，利用特定噴嘴設計並加大流量就能大體上提高產量，並持續保持在該沉積區形成奈米尺寸或較大尺寸粒子所必要的該些質量、溫度、與壓力梯度。
因此，本發明的第一特性與製作一種材料之多種固態粒子的一種方法相關，其中該方法包含：形成含有該材料飽和蒸汽的一道連續氣態供料流，並以一種噴出該入口之 供料噴流形式，將該連續氣態供料流經由一個入口而注入一個反應室的自由空間區域內，以及形成一種冷卻流體的至少一道連續噴流，並將該冷卻流體的至少一道噴流注入該反應室內。
其中，使該供料流量在高於該反應室壓力、並介於0.01×105 至20×105 Pa的壓力範圍通過一個注射噴嘴而形成該供料噴流，其中，該注射噴嘴的功用是該反應器的入口，而且該注射噴嘴開口之矩形截面具備高度Afeed與寬度Bfeed，其中，該寬高比Bfeed/Afeed 2：1，該高度Afeed的範圍介於0.1至40 mm，而且使該冷卻流體通過一個注射噴嘴而形成該冷卻流體之至少一道噴流的任一者，其中該注射噴嘴能導引該冷卻流體的噴流，使該冷卻噴流會與該供料噴流以一個介於30°與150°的交叉角形成交會，而且該冷卻流體之至少一道噴流的任一者可在該噴嘴開口外的一個預計距離處單獨或加乘混合全部的該供料噴流氣體，而達到注入該供料噴流。
本發明的第二特性與製作一種材料之多種固態粒子的裝置 相關，其中該裝置包含：一個供料系統，可提供包含該材料之飽和蒸汽的一種連續氣態供料流，且其中該供料流會加壓而使壓力高於該反應室的壓力，並介於0.01×105至20×105 Pa之間。
一種系統，能提供一種冷卻流體的至少一種連續供應流量。
一個反應器，包含一個自由空間反應室、一個氣體出口、與一個粒子收集器，可捕捉並萃取該些製作完成的固態粒子。 一個注射噴嘴，能以流體形式和該連續氣態供料流發生關連，而且該注射噴嘴的位置能使其以供料噴流的形式注入該供料流量，其中該供料噴流會從該噴嘴的注射口噴出並進入該反應室的自由空間區域。至少一個冷卻流體注射噴嘴，能以流體形式和該連續供料發生關連，而且該冷卻流體注射噴嘴能將至少一種冷卻流體噴流注入該反應室內。
其中，該注射噴嘴開口可用於注入該供料噴流，並且含有一個矩形截面，高度為Afeed且寬度為Bfeed。其中，該寬高比Bfeed/Afeed 2：1，該高度Afeed的範圍介於0.1至40 mm之間，而且該至少一個注射噴嘴可注入該至少一種冷卻流體噴流，該注射噴嘴的噴嘴口能形成該冷卻流體的噴流，該注射噴嘴的位置使該至少一種冷卻流體噴流能以一個介於30°至150°的角度和該供料噴流形成交會，而且該至少一種冷卻流體噴流能在該噴嘴開口外的一個預定距離單獨或加乘混合全部之該供料噴流氣體，以達到注入該供料噴流。
1‧‧‧第一注射噴嘴
10‧‧‧供料系統
11‧‧‧通道
12‧‧‧收集室
13‧‧‧連接管
14‧‧‧泵浦裝置
15‧‧‧連接管
16‧‧‧閥
19‧‧‧噴嘴
2‧‧‧第二注射噴嘴
20‧‧‧裝置
22‧‧‧管路
23‧‧‧泵
24‧‧‧管路
25‧‧‧龍頭
26‧‧‧第二龍頭
28‧‧‧液體
3‧‧‧供料射流
30‧‧‧裝置
32‧‧‧冷卻裝置
4‧‧‧冷卻射流
40‧‧‧裝置
42‧‧‧電絕緣平台或圓盤
44‧‧‧電場
5‧‧‧已界定之小範圍空間區域
60‧‧‧裝置
8‧‧‧反應室
9‧‧‧蒸發室
101‧‧‧噴流
102‧‧‧對稱面
103‧‧‧上方主表面
104‧‧‧下方主表面
106‧‧‧速度向量
107‧‧‧對稱面
108‧‧‧速度向量
109‧‧‧交叉線
110‧‧‧噴嘴口
111‧‧‧開口
112‧‧‧流道
圖1a之示意圖顯示含有一個矩形截面之噴嘴開口的例示實施例，是從相對於該噴嘴開口所直接觀察。
圖1b之示意圖顯示含有一個矩形截面之噴嘴開口的例示實施例，是從側面顯示該相同之噴嘴。
圖2之示意圖顯示供料噴流離開注射噴嘴開口(未顯示於圖中)後，典型之供料噴流空間擴張的情形。
圖3之示意圖顯示根據本發明之例示實施例中，供料噴流對稱面與冷卻流體噴流各自的方位。
圖4a之示意圖顯示根據本發明第二特點之裝置的例示實施例。
圖4b為噴嘴例示實施例的示意圖，顯示可分別注入供料噴流與冷卻流體噴流。
圖5為粒子收集器之一個例示實施例的示意圖，顯示可根據捕獲液態噴霧而收集並萃取製作完成的粒子。
圖6為粒子收集器之另一例示實施例的示意圖，顯示可根據捕獲靜電而收集並萃取製作完成的粒子。
圖7為根據本發明第二特點之裝置的另一示意圖。
附件1至附件6分別顯示以驗證試驗1至6所製作之鋅粒子的穿透式電子顯微鏡照片。
本發明將藉由一項例示實施例與該例示實施例所執行之驗證測試而更詳細地說明之。
本文所使用「用於注入該供料噴流之注射噴嘴」一詞表示任何已知或可設想到的噴嘴，該噴嘴含有一個噴嘴口110，該噴嘴口110含有如圖1a與圖1b所示的一個矩形截面。在圖1a中，該注射噴嘴可直接從該噴嘴流道的開口111看見。該開口的高度是以箭號Afeed顯示，而該寬度是以箭號Bfeed顯示。在圖1b中，該相同噴嘴是從側面顯示。圖1a、圖1b所示之該例示實施例具有一個收斂型流道112。然而，圖1a、圖1b僅 為該注射噴嘴的一種可能配置，因此不應解釋為限制本發明。除了含有高度Afeed與寬度Bfeed之該矩形開口外，本發明不限定該注射噴嘴之任何特定設計，其中該寬高比為以上所述該些範圍的其中一者，除了該限制以外，可應用該供料射流注射噴嘴之任何已知或可設想到的設計。該流道112內流動之該氣體並未清楚顯示於圖1a、圖1b中。當該供料氣體離開該開口111時，該供料氣體會形成一道噴流101，且該噴流101具有一個氣流速度向量106、一個上方主表面103、與一個下方主表面104。
該供料流量之該注射噴嘴高度Afeed變窄的特點能使該沉 積區在一種特性尺寸內達到一個窄的空間擴展效果，因而得到該些質量、溫度、與壓力梯度所需要的控制。因此本發明可應用於形成多種固態粒子，且該些固態粒子的外部尺寸分布介於大約5 μm以下，並縮小到大約1 nm。也就是說，本發明實際上可形成任何固態材料的多種微米、次微米與/或奈米尺寸粒子，且該固態材料能從氣相凝結而形成。本文所採用之「多種次微米粒子」一詞可定義為外部直徑介於大約100至1000 nm之間的多種粒子，且「多種奈米粒子」一詞可定義為外部直徑大約為100 nm以下的多種粒子。本發明可應用於形成多種固態粒子，且該些固態粒子的外部直徑為以下多種範圍的其中一者：介於1 nm至5 μm、介於5至100 nm、介於100至1000 nm、或介於1至2 μm。
擴大該供料流量之該注射噴嘴寬度Bfeed、且不增加該高度 Afeed的各種尺寸與相關梯度的特點提供了增加該些流量值的能力，因而增加生產速率，並且不會喪失對形成多種小型粒子所必要之該些溫度梯度的控制。由於藉由限制該高度Afeed就能控制該些梯度，故原則上本發明所應 用之該寬度並無上限。因此，本發明可應用該寬度Bfeed之任何可設想到的尺寸值。實際上，將以下寬高比Bfeed/Afeed之其中一者應用於一個注射噴嘴會有優點：介於10000：1至2：1；介於2500：1至5：1；介於1000：1至5：1；介於750：1至5：1；介於400：1至10：1；介於200：1至10：1；和介於100：1至2：1。該開口之矩形截面的高度Afeed可以是以下多種範圍的其中一者：介於0.1至40 mm；介於0.15至35 mm；介於0.2至30 mm；介於0.25至25 mm；介於0.3至20 mm；介於0.4至15 mm；介於0.4至10 mm；介於0.5至10 mm；介於0.5至5 mm；介於0.75至5 mm；介於0.75至2.5 mm；介於1至2.5 mm；介於1至2 mm；介於0.1至2 mm；或介於0.1至1 mm。
本文所採用「飽和蒸汽」一詞表示該氣體流內部之該汽化材 料的分壓(該汽化材料有可能混合一種惰性載氣)，其中該氣體流構成供給該沉積區(通常位於一個反應室空間內部)的供應材料，此時在該系統的指定溫度與壓力下，該汽化材料的分壓與該材料的該些凝相會形成熱平衡，以達到連續供應汽化材料給該反應室空間。也就是說，構成該汽化材料供應的該氣相包含最多的汽化材料，而且不會在實際溫度與壓力下造成該氣態材料的凝結。因此，本文所採用「過飽和蒸汽」一詞所表示之條件為：該汽化材料的分壓高於該飽和壓力值，能使熱穩定條件介入該氣相內的該汽化材料凝結。也就是說，當該氣相含有該材料的過飽和蒸汽時，可以取決於沉積反應動力學而形成多個沉積晶種。
該供料氣體可由一種以上的蒸氣材料所構成。可預見以下情 況：在形成該供料噴流之該注射噴嘴的上游處，混合兩種或多種汽化材料 氣體後就能形成一種供料氣體，也就是利用兩台或多台蒸發室、或其它多種蒸汽源，其中任一者都能形成一道蒸發材料噴流，然後將該些氣態流添加到一種氣體流中，並注入該注射噴嘴。該些不同的氣體可能彼此不會發生反應，例如會形成多種合金金屬粒子的兩種或多種金屬蒸汽，該些氣體也可能會發生反應而形成一種氣相化合物，然後凝結成一種固態粒子。
利用體積較小的淬火區有其優點，可獲得較均勻的溫度梯度 與均勻的淬火率，並且控制該些將要形成之粒子的尺寸分布。因此，理想上應當在空間上包含該反應室內的供料噴流，就此意義而論，垂直於該氣流方向之該氣流的截面不應擴大或改變該反應室中沿著該噴流流動路徑的形狀。也就是說，該噴流理想上會形成一個近乎完全矩形平行管狀的噴流，使該噴流能射入該反應室的自由空間內。然而，由於該供料噴流中的氣體壓力，當該供料噴流氣體進入該反應室的自由空間時，該供料噴流氣體會無可避免地開始擴大，因而使該供料噴流形成如圖2所示的一種漏斗狀而射入該反應室中。圖2顯示該噴流101離開具有一個矩形截面、以及關於一矩形座標系統高度Afeed與寬度Bfeed之注射噴嘴(未顯示於圖中)的開口後，該噴流101形成一種典型的空間擴大情形。該氣體正沿著x方向流動，因而該噴流101會在xy平面中形成一個對稱面102，並且在該對稱面102的各側形成一個主表面103,104，但含有一個稍小的傾斜角，因而一個yz交會面的截面會沿著x方向擴大除非特別說明，否則本文所採用「截面」一詞表示位於方向垂直於該噴流之流體速度向量的一個平面，圖2所示範例即平行於該yz平面的一個平面。該速度向量則沿著該氣流方向之該對稱平面的對稱軸。
由於該供料噴流的擴大會使該飽和蒸汽分散於空間內，導致該噴流之絕熱溫度的下降而造成該蒸汽過飽和、且更難得到對沉積動力以及該溫度梯度、濃度梯度均勻所必要之控制，也不利於形成含有該些預期粒子尺寸與較小尺寸分布的多種粒子，因此該供料噴流的擴大令人遺憾。該供料射流擴大問題的一種解決方案就是定出該至少一道冷卻流體噴流的位置，因而該冷卻氣流會與該供料噴流交會，並且在該供料射流噴嘴之噴嘴開口外的一小段距離處形成該淬火區。該距離可能會取決於該供料噴流的氣流速度(即所施加之該壓力與該噴嘴流道的各種尺寸)以及生成該些預期粒子尺寸(即期望的粒子尺寸)所必要之停駐時間而變動。因此，本發明能取決於所施用之該些實際製程參數而應用一系列的距離，但實際上所應用之距離會介於該噴嘴口110與淬火區之間大約1 mm至大約100 mm。本發明人所執行的實驗顯示：藉由如本發明之第一特性所述的一個噴嘴口110，將一種供料噴流加壓至高於該反應室自由空間內部之該氣體(或真空)壓力以上、並介於0.01×105至20×105 Pa之間時，該供料噴流噴嘴口110以外之該距離可介於1至50 mm之間，較佳者，該距離可介於以下各種範圍的其中一者：介於1至30 mm；介於1至20 mm；介於1至10 mm；介於1至6 mm；與介於2至6 mm。本文所採用「該噴嘴開口以外之距離」表示沿著該噴流之氣流速度向量的該線性距離，其中該噴流來自該注射噴嘴的開口，而該注射噴嘴能將該噴流注入與該交會噴流之氣流速度向量接觸的第一點。
另一個影響該供料噴流在進入該反應室自由空間後發生擴大的因素是該注射噴嘴上的壓力降。該壓力降越高，則該供料噴流的流速 就越快，因而空間擴大的速率就越小。實際上，本發明能配合任何壓力降而發揮功能，即本發明能配合該注射噴嘴流道內氣體之間的壓差，以及該反應室整體區域內的壓差，其範圍是以下的其中一者：介於0.01×105至20×105 Pa；介於0.015×105至15×105 Pa；介於0.015×105至10×105 Pa；介於0.02×105至5×105Pa；介於0.25×105至2.5×105 Pa；介於0.25×105至2.0×105 Pa；介於0.3×105至1.5×105 Pa；或介於0.3×105至1.0×105 Pa。
可進一步藉由導流片來減輕該噴流擴大的問題，表示當該噴 流進入該反應室的自由空間時，該導流片能降低該噴流的擴大。這表示可藉由該注射噴嘴之流道設計所提供的內導流片與/或使用外導流片，例如位在該注射噴嘴開口的多片擋板。如上所述，除了該注射噴嘴提供含有上述寬高比之一個矩形截面的供料噴流外，本發明不限定該注射噴嘴之任何特定設計。除了該限制外，該供料噴流注射噴嘴任何已知或可設想到的設計均能產生以上所說明之一道供料噴流，該些供料噴流注射噴嘴可應用各種收斂式、發散式、文氏管型、收斂-發散式噴嘴。
此外，本發明亦不限定該噴流外導流片的任何特定方式。任 何已知或可設想到的導流片表示可連同多個注射噴嘴使用，使相關於多種次微米或奈米尺寸粒子蒸汽相合成法的多種噴流可作為一種額外特性，達到導引該供料噴流與/或該冷卻氣體的至少一道噴流。
另有一實施例提出該注射噴嘴開口的設計，該注射噴嘴開口 可形成該冷卻流體噴流，且該注射噴嘴開口的設計含有類似可達到該供料噴流之該注射噴嘴的矩形設計。也就是說，形成該冷卻流體噴流的該注射噴嘴含有一個矩形開口，該開口的寬度為Bquench、高度為Aquench、而且寬 高比(Bquench/Aquench)為以下範圍的其中一者：介於10000：1至2：1；介於2500：1至5：1；介於1000：1至5：1；介於750：1至5：1；介於400：1至10：1；介於200：1至10：1；或介於100：1至2：1；高度Aquench為以下範圍的其中一者：介於0.1至40 mm；介於0.15至35 mm；介於0.2至30 mm；介於0.25至25 mm；介於0.3至20 mm；介於0.4至15 mm；介於0.4至10 mm；介於0.5至10 mm；介於0.5至5 mm；介於0.75至5 mm；介於0.75至2,5 mm；介於1至2,5 mm；介於1至2 mm；介於0.1至2 mm；或介於0.1至1 mm；當該冷卻流體噴流離開該噴嘴口110時，該冷卻流體噴流內的該冷卻流體壓力為以下高於該反應室壓力範圍的其中一者：介於0.01×105至20×105 Pa；介於0.015×105至15×105 Pa；介於0.015×105至10×105 Pa；介於0.02×105至5×105 Pa；介於0.25×105至2.5×105 Pa；介於0.25×105至2.0×105 Pa；介於0.3×105至1.5×105 Pa；或介於0.3×105至1.0×105 Pa。
當形成含有類似該供料噴流之一個矩形截面的一道冷卻流 體噴流時，倘若該冷卻流體噴流的寬度至少和該供料噴流的寬度一樣大時，即形成冷卻流體之該注射噴嘴開口的寬度Bquench應至少和該注射噴嘴開口的寬度Bfeed一樣大或更大(Bquench Bfeed)，就能在該反應室自由空間的極小範圍空間體積內，利用單一冷卻流體噴流來有效對該整個噴射供料氣體進行淬火。為確保可以縮短該供料噴流之全寬與避免使用過量冷卻氣體之間進行取捨時，該冷卻流體噴流的額外寬度可能會有助益，而實際上，該額外寬度△B為以下範圍的其中一者會有所助益：1、2、3、4、5、6、7、8、9、或10 mm。該額外寬度△B與該些注射噴嘴的寬度關聯性如下：Bquench =Bfeed+△B。
該特性提供的優點為：相較於使用數種冷卻氣體流的方式， 該特性有更為簡化的裝置與更簡易的運作條件，更重要的是能完美地控制該沉積與粒子生成動力，而且該淬火區內的該些溫度梯度更為均勻。排列成類似冷卻流體噴流的該氣刀就能獲得這種特性，因而使該供料噴流的該些對稱面與該冷卻流體噴流彼此沿著一條直線交會，也就是如圖3所示垂直於該些氣流速度向量的直線。圖3僅顯示該些噴流的對稱面，以便更能證明該些噴流的方向。該供料噴流正離開一個注射噴嘴(未顯示於圖中)並定義出包含氣流速度向量106的一個對稱面102。從以上之該供料噴流中，有一道冷卻流體噴流正離開一個冷卻流體注射噴嘴(未顯示於圖中)並定義出包含氣流速度向量108的一個對稱面107。在該供料射流注射噴嘴外的一個距離D1處，該供料噴流的對稱面102與該冷卻噴流的對稱面107沿著一條交叉線109而交會。該交叉線109與該冷卻流體注射噴嘴開口之間的距離標示為D2。該些對稱面已定出方向，因而該些對稱面以一個角度α1而彼此傾斜。在該實施例中，角度α1構成該供料噴流與冷卻氣體噴流之間的該交叉角。該供料噴流的氣流速度向量106與該交叉線109是以角度α2相交會，而該冷卻流體噴流的氣流速度向量108與該交叉線是以角度α3相交會。
走出該些噴流的方向有其優點，能使多個角度α1、α2、與α3 接近實際可得到的90度角。然而，本發明應用於該供料噴流與該冷卻噴流之間交叉角度α1的範圍介於30°至150°，或以下範圍的其中一者介於45°至135°；介於60°至120°；介於75°至105°；介於80°至 100°；或介於85°至95°。一般而言，該些角度範圍可應用於本發明之第一與第二特點(即包含圖2所示該實施例以外的其它實施例)。然而，當應用圖2所示之該特定實施例時，該些交叉角度α2與α3可介於80°至100°的範圍，或以下範圍的其中一者：介於85°至95°；介於87°至93°；介於88°至90°；或介於89°至91°。本文所採用「實際垂直於該些氣流速度向量」一詞表示該些交叉角度α2與α3的範圍介於80°至100°之間。
本文所採用「冷卻流體」一詞表示任何已知或可設想到的氣體或液體，並能作為製作多種固態粒子之各種蒸汽相合成法的淬火媒介。該冷卻流體取決於所要應用之該實際汽化材料、以及所要製作之粒子種類而可能不會或可能會與該供料噴流氣體發生反應。該冷卻流體應有夠低的溫度，當冷卻流體接觸將要注入該反應室之該供料噴流氣體時，可得到迅速的淬火效應。然而，該供料噴流氣體與該冷卻流體噴流間的實際溫差會取決於一組具體事例參數值，例如，該冷卻流體的氣流速度(與壓力)、應用該交叉區域的位置(該淬火發生的地點)、該供料噴流內的過飽和度、該些粒子沉積與生成速率的反應動力、與該些粒子的預期尺寸。該供料噴流氣體與該冷卻流體之間所適用溫差△T的範例可以是以下範圍的其中一者：介於50至3000℃；介於100至2500℃；介於200至1800℃；介於200至1500℃：介於300至1400℃：或介於500至1300℃。當供料氣流離開該噴嘴口110時的壓力可高於該反應室壓力而且是以下範圍的其中一者：介於0.01×105至20×105 Pa；介於0.015×105至15×105 Pa；介於0.015×105至10×105 Pa；介於0.02×105至5×105 Pa；介於0.25×105至 2.5×105 Pa；介於0.25×105至2.0×105 Pa；介於0.3×105至1.5×105 Pa；或介於0.3×105至1.0×105 Pa。
本發明不限於生產任何特定類別之多種固態粒子，而是可應 用於製作任何已知或可設想到的粒子，其中該粒子可藉由各種蒸汽相合成法所產生，而且任何粒子的尺寸介於5000至1 nm之間。例如，本發明的使用可憑藉形成一種供料噴流而製作多種金屬合金，其中該供料噴流是由一種第一金屬之金屬蒸汽與一種第二金屬之金屬蒸汽的混合物所構成，而且可藉由一種不會發生反應的流體來冷卻該供料噴流。一般而言，該特點可應用於所有金屬的化合，其中就熱力學而論，可以實現各種合金的配置，包含具有亞穩態相的各種合金。或者，該些合金粒子可藉由有機金屬法而形成，當該個別金屬碳化物在熱力學上有利於該些處理條件時，就可以實施該有機金屬法。在該案例中，含有金屬蒸汽的一種第二供料氣體與一種有機金屬化合物會形成於一種供料噴流內，其中該供料噴流是以一種惰性冷卻流體所冷卻。當該有機金屬與該熱金屬蒸汽混合時，該有機金屬就會分解，因而該有機金屬可以產生多個純合金、或多個含碳的合金。進一步而論，本發明可藉由一種會發生反應的淬火氣體，達到該金屬蒸汽與導致該些粒子沉積之淬火之間的一次同步化學反應而形成陶瓷、或含多種非金屬元素的其它多種金屬化合物。另一種配置牽涉當混合該金屬蒸汽與反應淬火氣體後，再使用一種第二惰性冷卻流體噴流。運用這些方法並藉由形成一種金屬蒸汽供料噴流與氮氣發生反應、並利用氮氣淬火而形成多種氮化物。本發明可藉由氧氣而非氮氣進行淬火而形成多種金屬氧化物粒子。此外，本發明也可應用一種含碳之第二供料氣體連同一種金屬蒸汽，
綜觀而論，本發明目前之例示實施例中，由於該相對更細之 「氣刀」的緣故，該「氣刀」製作成彼此沿著一條交叉線而交會，而且該交叉線大體上垂直於圖3所示之該些氣流速度向量，因此該供料噴流的淬火實際會發生在該反應室自由空間內極小的空間體積，其中該空間體積與一種先前技術裝置的尺寸有關。因此，可獲得完全相同的成核條件，可適用於各次微米粒子與/或奈米粒子晶核，即便是以多種高速率生產次微米粒子與/或奈米粒子，也能改進多種粒子特性的控制。本發明應用該冷卻流體的循環。
此外，本發明可包含利用濕式收集法以集中該些微米、次微 米、與/或奈米粒子法、與/或靜電沉積法以避免發生多次結塊。以濕式收集法集中該些次微米與/或奈米粒子有其優點，特別是多種具自燃性且可以發生反應的奈米粒子，例如鋁、錳、與奈米級鋁熱劑粒子。從該冷卻流體的再循環與降低多種微米、次微米、與/或奈米粒子之間結塊的觀點而論，採用一種鈍態液體從該冷卻流體內收集該些粒子有其優點。此外，相較於多種乾粉末，採用一種鈍態收集液體、對應多次分散與多種懸浮液對該冷卻流體進行再循環並且預防多種次微米粒子與/或奈米粒子之間的大量結塊是不錯的起始點，可達到進一步的功能化並作為各類濕式化學製程中的反應劑使用。傳統上會使用一層鈍化處理氧化層，例如空氣，使多種奈米粒子更易處理而且能在富氧環境中運送，降低該些奈米粒子的功能用途；由於該生成物為一種懸浮液形式，故本發明不需要採用該些氧化層。
本發明尋求解決製作多種微米、次微米、與/或奈米尺寸 粒子時會同時發生多次蒸汽轉固體過程的問題。對照其它製作多種微米、 次微米、與/或奈米尺寸粒子的方法，該些粒子是在一個已界定之小範圍空間區域內經由淬火蒸汽而形成會更為有利，其中成形可遍及在一個更廣的空間區域內，而且該空間區域內會出現多個濃度與/或溫度梯度。本文採用「已界定之小範圍空間區域」表示該反應室自由空間內的一塊空間區域，其中該空間區域內存在多個形成多種粒子的空間等向條件。該等向性不可能達到完美，即完美的空間均勻度，因此「等向性」可定義為該已界定之小範圍空間區域中多種物理參數的變動小於50%，較佳者，該已界定之小範圍空間區域中多種物理參數的變動小於5%，最完美者，該已界定之小範圍空間區域中多種物理參數的變動小於0.5%。被認為是一個「已界定之小範圍空間區域」的一個空間區域會取決於該些寬高比、該些注射噴嘴開口的高度、該些噴嘴開口與該些噴流交會之間的距離、與該些噴流的擴大程度。
使用一個已界定之小範圍空間區域時，其中多種微米、次微 米、與奈米尺寸粒子的形成可造成更受控制、更均勻與穩定的成核環境以完成全部晶核、促進多種次微米粒子與/或奈米粒子的製作。本發明的優點是利用該供料噴流與該冷卻流體噴流高速通過該已界定之小範圍空間區域而提供多種次微米粒子與/或奈米粒子的高生產率。藉由增加該些寬度Bquench與Bfeed而橫向擴大該已界定之小範圍空間區域，就能輕易調整依據本發明之該粒子製作的過程。除了使用不同的惰性氣體或各種惰性氣體的混合物來改變該冷卻流體的熱容量外，藉由控制該供料與冷卻流體的相對溫差與流速可達成調整多種微米、次微米、與/或奈米尺寸粒子的大小。
儘管本發明可選擇採用各種液體或氣體而提供該氣態供料
儘管本發明可選擇採用各種液體或氣體而提供該氣態供料 流，但是由一些固態原材料產生含有該材料之飽和蒸汽的該連續氣態供料流會更為有利；視狀況的需要，也可以採用多種不純的原材料來產生該氣態供料流。視狀況的需要，可以採用多種原材料，其中該些原材料可利用熱分解而產生多種分解產物，而該些分解產物能用於形成依據本發明的該些粒子；例如，該些原材料能有利於多種有機金屬材料的形成，其中該些有機金屬材料可根據多種產物，例如二氧化碳與水，而分解為金屬、有機物。然而，無論採用何種蒸汽源，當該氣態供料流以夠快之速率在該已界定之小範圍空間區域內進行冷卻而製作多種微米、次微米、與/或奈米尺寸粒子時，該氣態供料流可調整為歷經一次相變而轉為固態。
視狀況的需要，該裝置可包含一個收集室，該收集室可經由 一個通道而連接該反應室，因此多種微米、次微米、與/或奈米尺寸粒子可在該反應室的作用中製作，並從該收集室內收集之。視狀況的需要，該通道可裝配一種冷卻裝置，能冷卻作用中會通過該冷卻裝置的多種微米、次微米、與/或奈米尺寸粒子。該冷卻裝置連同該通道能有利於降低多種製作完成之微米、次微米、與/或奈米尺寸粒子重新進入該反應室的傾向，因此可提供更多最佳的微米、次微米、與/或奈米尺寸粒子製作條件，並有可能維持較高的粒子製作產量。視狀況的需要，該收集室可包含一個液態流體收集裝置，能收集多種微米、次微米、與/或奈米尺寸粒子、與/或將進入該收集室之多種奈米粒子集中到一種收集液裡面。使用該收集液能降低使多種鬆脫之微米、次微米、與/或奈米尺寸粒子造成結塊並形成相互結合、不易分離、而且更大之微米、次微米、與/或奈米尺寸粒子團的 風險。視狀況的需要，該收集液流體裝置可進行操作而經由該收集室而重新循環該收集液。視狀況的需要，該收集室可包含一種靜電收集裝置(VB)，可將操作中從該反應室所運送之多種微米、次微米、與/或奈米尺寸粒子集中至該收集室裡面。
視狀況的需要，操作該裝置時，可操作對該供料射流淬火之裝置而將一道惰性冷卻流體噴流導入該已界定之小範圍空間區域。
視狀況的需要，該裝置的操作可調整為一種閉迴路系統，以便循環該裝置內的多種淬火與/或收集液、或多種氣體。
視狀況的需要，該裝置可調整為引入一種惰性載氣至該蒸發室中，在該特定溫度下，當蒸汽分壓與該材料之該些凝相接近熱力平衡時，就能形成一種稀釋過的飽和材料蒸汽。當生成該些粒子時，由於稀釋能消除該粒子蒸汽邊界層內該質量濃度梯度(即可用材料蒸汽的量)而降低生成速率，因此產生多種小型粒子時，該特性就有其優點。因此，將該惰性載氣引入該材料蒸汽能改善控制該粒子的生成。
視狀況的需要，該裝置可調整為製作至少以下的其中一者：多種細長的微米級棒狀結構、多種細長的微米級管狀粒子、多種細長的微米級晶體粒子、多種微米級巴克球粒子、多種細長的次微米級棒狀結構、多種細長的次微米級管狀粒子、多種細長的次微米級晶體粒子、多種次微米級巴克球粒子、多種細長的奈米級棒狀結構、多種細長的奈米級管狀粒子、多種細長的奈米級晶體粒子、多種奈米級巴克球粒子。視狀況的需要，該方法大體上可調整為製作多種奈米級粒子。視狀況的需要，該方法大體上可調整為製作多種次微米級粒子。
圖4a與圖4b的圖示顯示根據本發明第二項特點之一種裝 置的例示實施例。按照本發明之該裝置包含一個第一注射噴嘴1，能以流體連接一個蒸發室9，因而能導引一種飽和蒸汽流通過該第一注射噴嘴1，並將該蒸汽從如圖所示之該注射噴嘴1的一個開口射出而形成一道供料射流3。該裝置進一步包含一個第二注射噴嘴2，因而能導引一道冷卻流體通過該第二注射噴嘴2，並從該注射噴嘴2的一個開口射出而形成一道冷卻射流4。該供料射流3和該冷卻射流4會在一個已界定之小範圍空間區域5交會，其中多種微米、次微米、與/或奈米尺寸粒子會在多個空間等向條件中形成。藉由控制該供料射流3與該冷卻射流4的多種流速與組合，該些粒子就能呈現一種球形、細長形、管狀、或平面形態。多種受到良好控制之微米、次微米、與/或奈米尺寸粒子就能連續從該已界定之小範圍空間區域5中萃取而獲得。
如圖4b所示，該已界定之小範圍空間區域5可側向延伸而增加多種微米、次微米、與/或奈米尺寸粒子的生產速率，而且能維持多種受到良好控制之微米、次微米、與/或奈米尺寸粒子生產的有利特性。藉由該供料射流3與該冷卻射流4之間溫度與流速的充分差異就能完成多種微米、次微米、與奈米尺寸粒子的生產。該冷卻射流4不與該供料射流3的材料發生反應會更為有利，例如該冷卻射流4包含氮氣、氬氣、與/或氦氣。無論是所有的微米、次微米、或奈米尺寸粒子、或其中的一或多種都能按照該供料射流3與冷卻射流4的多項參數以及所處環境的多種物理條件而同時生產。
儘管本發明的執行可選擇利用多種液體或氣體而提供該供 料射流3，但該供料射流3從一些固態原材料中生產會更為有利；視情況的需要，可採用多種不純的原材料來產生該供料射流3。也可視情況需要而利用多種以熱量分解之原材料來產生分解產物，其中該些分解產物可用於形成根據本發明之多種微米、次微米、與/或奈米尺寸粒子；例如，該些原材料較有利者是多種有機金屬材料，該些有機金屬材料能按照多種產物，例如二氧化碳與水，而分解為金屬、有機體。然而，無論所使用的蒸汽源為何，當該供料射流3以足夠快的速率在該已界定之小範圍空間區域5內冷卻時，可調整使該供料射流3經過一次相變而形成固態，以產生多種次微米粒子與/或奈米尺寸粒子。
在圖4a中，該裝置一般是以20表示。圖1a、圖1b、圖 2、圖3、與圖4b所示之多種流程會發生在該裝置20的一個反應室8中。將一個供料系統10之一個蒸發室9所包含的固態材料蒸發後就可產生該供料射流3的蒸汽，以提供一種連續的氣態飽和蒸汽供料流。該蒸發室9可連接用來傳送蒸汽之該注射噴嘴1，其中該注射噴嘴1會連往該反應室8。此外，該蒸發室9可進一步調整，使得來自於該蒸發室9之材料會因為該材料的相變與相關的溫度上升而發生體積擴張，並且將該蒸汽經由該注射噴嘴1而輸送至該反應室8。該供料系統10會利用一種適當的加熱源對該蒸發室9所包含之該原材料進行加熱。該加熱源可以用數種不同的方式執行；例如可利用直接電阻加熱法、感應加熱法電子束加熱法、雷射加熱法、微波加熱法、或該些加熱法的任意組合。該蒸發室9所包含用於蒸發之該原材料最初通常是一種固態金屬，然而如前所述，該裝置20的使用並不限於多種金屬材料的蒸發。
該反應室8可經由一條通道11而連接一個收集室12。視 情況的需要，該通道11設有一種裝置30，能對通過該裝置30的多種流體與粒子進行冷卻。利用以下方式能很方便地達到該冷卻效果，例如珀爾帖(Peltier)型電熱冷卻元件、提供冷凍效果之熱泵裝置、環繞該通道11壁面至少一部份的冷卻液體流、氦氣蒸發裝置、或類似的裝置。相較於經由該注射噴嘴1所提供之該蒸汽氣體，由於該冷卻流體能以一種高流速從該反應室8流向該收集室12，因此該冷卻流體能將製作完成的多種次微米粒子與/或奈米粒子有效地從該反應室8攜帶至該收集室12。在該收集室12中，該些製作完成的微米、次微米、與/或奈米尺寸粒子會從該冷卻流體中分離，即會從經由該注射噴嘴2所供應之冷卻流體中分離。將該些製作完成的微米、次微米、與/或奈米尺寸粒子從該冷卻流體中分離的多種方式包含以下一或多個簡單例子：過濾器、靜電沉積、磁場沉積、液體收集系統。當該冷卻流體使該些粒子從該冷卻流體中移出時，可經由一個閥16而將該冷卻流體從該反應室12中萃取出來，然後該冷卻流體會經由一條連接管13而送往一個泵浦裝置14，其中，該冷卻流體會受到壓縮，當該冷卻流體經由一條連接管15而傳送到該反應室8並從該所述注射噴嘴2中再度射出前，該冷卻流體的溫度會受到調節。該冷卻流體，例如一種惰性氣體，包含氦氣與/或氬氣，能在該裝置20內重複循環，其中該裝置20能實現多種氣態材料利用的經濟效率操作，而且保持高速率生產多種次微米粒子與/或奈米粒子；換言之，該裝置20採用一套冷卻與輸送流體的閉迴路重複循環而形成該些微米、次微米、與/或奈米尺寸粒子，使該些粒子具備高助益性。
含有該材料之坩堝、該蒸發室9、與該相關注射噴嘴1可 選擇由石墨製造，並藉由感應加熱法加熱之。此外，該蒸發室9可選擇填充能提供一種惰性或還原性空氣的一種氣體，以確保減少形成該坩堝與該蒸發室9之材料的分解。為了將原材料連續供應給該反應室8，另一種可選用的方法是利用含有多個相關加熱器之複合式蒸發室9，以確保提升操作的可靠性與/或連續長期提供材料給該反應室8。該蒸發室9有一種可選擇的配置是利用一系列的坩堝，其中該些坩堝中的第一個是用於將材料從固態融化成融熔態的操作，而該些坩堝中的第二個是用於收取來自於該第一坩堝之融熔態材料、並蒸發該融熔態材料而形成一種對應蒸汽而供給至該注射噴嘴1的操作。視狀況的需要，該第一坩堝可以是一種大型的容器型坩堝，而該第二坩堝則是相對較小之高溫坩堝。該系列裝置能有助於材料加入該第一坩堝，且不會立即影響該第二坩堝的操作。視狀況的需要，該注射噴嘴1配置了高能量，可降低蒸氣在該噴嘴之多個壁面內冷凝的傾向。
對照於同時在大氣壓所使用的多種過熱蒸汽，該裝置20的 操作可視狀況需要而調整，因而固態原材料的溫度剛好高於該材料的沸點時，該固態原材料可在該蒸發室9內蒸發並產生對應蒸汽。如此能有效使該蒸發室9與該蒸發室9的一或多個坩堝藉由純化該原材料而發揮功效；該原材料內含有沸點較低的多種雜質也會蒸發並隨後收集在一個冷卻分離器內，防止該些雜質進入該反應室8，因此能產生多種高純度的微米、次微米、與/或奈米尺寸粒子。
含有比該材料本身沸點更低之多種雜質會留在該一或多個 坩堝內並且定期排放會更為有利。這種提純方式作業能使低純度材料應用於該蒸發室9的該些一或多個坩堝內，而且該裝置20能夠從該反應室8中產生多種高純度的微米、次微米、與/或奈米尺寸粒子。
該收集室12能以多種不同方式應用。圖5所示應用該收 集室12與相關多項元件的範例一般是以18表示。該反應室12使用一種液體28來收集多種微米、次微米、與/或奈米尺寸粒子，其中該些微米、次微米、與/或奈米尺寸粒子是由17顯示之冷卻流體所輸送、並經由該通道11而進入該反應室12中。當含有多種粒子17之該冷卻流體流入該收集室12時，該些粒子會遭遇由一個噴嘴19所產生的一道液體。藉由改變所用噴嘴的款式、以及改變迫使該液體通過該噴嘴19的壓力就能調整該噴嘴19噴出該道液體的形狀與特性。該液體28能取決於各種需要而採用惰性液體或非惰性液體。該液體28採用惰性液體較為有利，因而該液體28不會與作業中所收集之該些次微米粒子與/或奈米粒子發生化學反應。此外，該液體28是從該收集室12的一個底部區域所收集。各類冷卻裝置32，例如藉由使用多個水冷式平板或螺旋管、多個冷卻熱泵、與類似裝置，都能有利於連接該反應室12，例如裝在該反應室12內部以控制該液體28的溫度。
當一種揮發性液體28用於該收集室12內部時，可預期該 液體不會經由該閥16而流失、或不慎導入該反應室8中。該液體28的流失會造成污染該冷卻流體。該液體28經由一個閥21而從該收集室12內汲取會更為有利，接著該液體28可經由一根管路22而送往一個液體泵23。該泵23的操作能經由一根管路24汲取該液體28而送往該噴嘴 19，並噴灑到該收集室12內以擷取經由該通道11所輸送之多種次微米粒子與/或奈米粒子。
在圖5所示的該收集室12中，該液體28可連續使用， 當該液體28收集到更多的微米、次微米、與/或奈米尺寸粒子時，該些微米、次微米、與/或奈米尺寸粒子的濃度值就會不斷增加。當該液體28達到一個門檻粒子濃度時，該液體28至少有一部分可選擇經由一個龍頭25而從該收集室12中漏出。新送達之液體28，例如不含多種微米、次微米、與/或奈米尺寸粒子的液體，可經由一個第二龍頭26而導入會更為有利，因而可確保該液體28在該收集室12內操作時的最低液面高度。由於該液體28的上表面會形成一片氣態薄膜，該液體28可從該收集室12內漏出或填入該收集室12，而不會顯著影響氣態環境；如前所述，該裝置20內的該氣態環境具備惰性並形成封閉迴路會更為有利，以達到多種材料的應用效率。
該液體28包含從該收集室12萃取之多種微米、次微米、 與/或奈米尺寸粒子能直接有益於各種應用，例如製作多種專用塗佈層、多種塗料、多種基材(例如玻璃與金屬)表層、多種藥品、多種化妝品、多種電池的電極、多種燃料電池的電極、多種濕式化學製程的反應物等，在此僅提出而作為部分例證。或者，該液體28包含多種微米、次微米、與/或奈米尺寸粒子，可以經過處理面從該萃取液體28中移除該些微米、次微米、與/或奈米尺寸粒子，因而該些微米、次微米、與/或奈米尺寸粒子可用於其它多種製程，例如製作多種高強度纖維、多種高密度複合材料等。以上說明根據本發明可製作多種熱燒結碳化矽元件。
如前所述，該裝置20可視狀況的需要而修改，因而使該收 集室12使用靜電沉積法作為一種替代方法，能以液體收集製作完成之多種微米、次微米、與/或奈米尺寸粒子；圖6顯示所完成之該裝置20，一般以40顯示之。該裝置40的完成是將該收集室12以多個具傳導性的側壁面製作而成，例如以哈司特鎳合金(Hastelloy)所製作，其中該合金是一種抗腐蝕並具有傳導性的鋼合金；「哈司特鎳合金(Hastelloy)是 海尼氏國際股份有限公司(Haynes International Inc.)的商標」。哈司特鎳合金(Hastelloy)是一種鋼合金，其採用鎳作為一種主要的合金成份。哈司特鎳合金(Hastelloy)內包含以下一或多種其它可選用的合金元素：鉬、鉻、鈷、鐵、銅、錳、鈦、鋯、鋁、碳、與鎢。當哈司特鎳合金(Hastelloy)與多種類似材料，例如鉻鎳鐵合金、與類似之鐵素體奧氏鋼，使用於該裝置20,40時，哈司特鎳合金(Hastelloy)與多種類似材料可承受多種具腐蝕性材料與承受高溫，因而能使該裝置20,40處理一系列的微米、次微米、與/或奈米尺寸粒子；視狀況的需要，哈司特鎳合金(Hastelloy)或類似材料也能應用於該裝置20的結構體。該裝置40進一步包含一種電絕緣平台或圓盤42，該絕緣平台或圓盤42可經過靜電偏壓電路VB而連接該反應室12的該些壁面。視狀況的需要，該圓盤或平台42可磁性懸浮，而且多種可調整的電性連接可配置於該圓盤或平台42，能免於受多種微米、次微米、與/或奈米尺寸粒子的影響，避免因作業時多種微米、次微米、與/或奈米尺寸粒子從該圓盤或平台42到該收集室12之該些壁面的等向沉積而造成任何短路風險。視狀況的需要，該通道11裝設一個紫外光源，能將該些微米、次微米、與/或奈米尺寸粒子離子化，使該些微米、次微米、 與/或奈米尺寸粒子彼此排斥，降低相互凝聚的風險，而且該收集室12內會產生的一個電場44，該電場44能加速該些微米、次微米、與/或奈米尺寸粒子，使該些微米、次微米、與/或奈米尺寸粒子被迫嵌入該平台或圓盤42、或嵌入作業中放置於該平台或圓盤42上的任何物體或基材；視狀況的需要，紫外光輻射可應用於該裝置40的其它多個區域。視狀況的需要，該裝置40的該收集室12包含所述的一種冷卻裝置32。利用紫外光除了能降低多種微米、次微米、與/或奈米尺寸粒子外，該裝置20內也能使用紫外光，例如該反應室8的內部、該通道11的內部、或該收集室12的內部、或以上各部份任意組合的內部。視狀況的需要，該圓盤或平台42裝設一個氣體聯鎖裝置(未顯示於圖中)，使該圓盤或平台42可裝入該收集室12或從該收集室12中移出，而且不會干擾該裝置40內的氣態平衡。
該裝置20可簡化而產生圖7所示的一種裝置，一般以60表示之。該裝置60中裝有一個組合式反應室與收集室8,12，其中該液體28是經由一個泵浦14所汲取，可產生從該注射噴嘴2朝向該供料射流的一道淬火噴液，其中該供料射流是經由該注射噴嘴1而從該坩堝發出。來自該注射噴嘴1,2的多道噴流能交會於形成一條橫線之一個已界定的小範圍空間淬火區域5，使該已界定的小範圍空間淬火區域5內產生多種微米、次微米、與/或奈米尺寸粒子，並且藉由該淬火液28將該些微米、次微米、與/或奈米尺寸粒子席捲至該反應室8,12的底部，其中該淬火液28的作用也可以是一種收集液體28。進行作業時，新液體28定期加入該反應室8,12會更為有利，而且含有多種微米、次微米、與/或奈米 尺寸粒子之液體28可從該裝置60中排出。液體定時、與/或連續地從該裝置60中取出、或者液體定時、與/或連續地填入該裝置60會更為有利。該裝置60可構成一套密閉系統，而該密閉系統能夠連續操作。視狀況的需要，該蒸發室9內裝有多個坩堝，能確保蒸汽經由該注射噴嘴1而可靠地供應給該已界定的小範圍空間區域5。
該些裝置20,40,60能提供多種微米、次微米、與/或奈 米尺寸粒子而應用於使用中的多種裝置，例如多種先進的太陽能電池與多種先進的發光裝置。例如，當通過電流時，由氧化鋅製作之樹枝狀細長奈米粒子能發出白光。藉助於裝置內發生巨大的電漿共振，多種奈米粒子就能夠形成太陽能電池的基礎，可保持太陽光所發出的電源(「綠色再生能源」)。此外，多種奈米粒子也能用於製作導電高分子，因而製作出印刷電子電路。
儘管以上已說明了該些裝置20,40,60用於製作多種微 米、次微米、與/或奈米尺寸粒子，但可調整該已界定之小範圍空間區域5的多種條件而製作出多種微米、次微米、與/或奈米尺寸棒狀結構體、多種管狀結構體，例如多種細長的奈米結晶、多種細長的奈米棒、與多種細長的奈米管與巴克球(buckyball)。該些奈米棒與奈米管能有益於製作由電流激發之多種量子力學發光裝置。
發明驗證：為了證明本發明的功效，根據圖4a、圖4b與圖5所示該實施例之裝置要用於蒸發多個元素鋅的樣品，並且製作多種次微米與/或奈米尺寸粒子。
所有試驗普遍顯示可加熱該鋅金屬直到一個密封石墨容器 內發生蒸發，其中該密封石墨容器含有一個石墨氣體排放口，該石墨氣體排放口的形狀為一個含有該噴嘴開口矩形截面的注射噴嘴。該石墨容器與該注射噴嘴同時受到感應加熱而維持溫度介於907至1050℃之間，而且可通過該注射噴嘴而形成沸點溫度907℃的一道穩定且連續的飽和鋅蒸汽流，並注入該反應室而作為一道供料射流形狀的「氣刀」。該冷卻氣流為氮氣，溫度約為室溫，當有一個矩形開口能形成一道冷卻流體「氣刀」時，該冷卻氣流就能經由以石英(SiO2)製作的一個注射噴嘴而注入。該兩種氣刀的方位如圖3所示，包含大約呈直角之不同角度α1、α2、與α3。該些帶有多種粒子的氣體彼此撞擊後會流經一條通道而進入一個收集室，該些氣體在該收集室內會受到一道噴出的石油溶劑控制而收集該些粒子。每次試驗要執行到該金屬鋅樣品出現蒸發為止。
該些試驗是以該些不同大小之注射噴嘴進行。該些試驗參數 整理在表1，而且最終該些鋅粒子是以附件1至附件6所示的掃描式顯微照片呈現。該些注射噴嘴的寬度值對應以箭號B所示之該距離，而該些注射噴嘴的高度值對應圖1以箭號A所示之該距離。該距離D1表示沿著該供料噴流之氣流速度向量的距離，從該供料噴嘴開口到達該冷卻氣體噴流之氣流速度向量的交會點，而該距離D2表示沿著該冷卻流體噴流之氣流速度向量的距離，從該冷卻流體噴嘴口到達該供料噴流之氣流速度向量的交會點。

Claims (36)

  1. 一種製作粒子的方法，該方法可製作一種材料的多種固態粒子，其中該方法包含：形成含有該材料飽和蒸汽的一道連續氣態供料流，並以一種噴出該入口之供料噴流形式，將該連續氣態供料流經由一個入口而注入一個反應室的自由空間區域內，以及形成一種冷卻流體的至少一道連續噴流，並將該冷卻流體的至少一道噴流注入該反應室內，其中使該供料流量在高於該反應室壓力、並介於0.01×105至20×105Pa的壓力範圍通過一個注射噴嘴而形成該供料噴流，其中該注射噴嘴的功用是該反應器的入口，而且該注射噴嘴開口之矩形截面的高度為Afeed與寬度為Bfeed，其中，該寬高比Bfeed/Afeed
    Figure TWI619672B_C0001
    2：1，該高度Afeed的範圍介於0.1至40mm，而且使該冷卻流體通過一個注射噴嘴而形成該冷卻流體之至少一道噴流的任一者，其中該注射噴嘴能導引該冷卻流體噴流，使該冷卻流體噴流與該供料噴流以一個介於30°與150°的交叉角形成交會，而且該冷卻流體之至少一道噴流的任一者可在該噴嘴開口外的一個預計距離處單獨或加乘混合全部的該供料噴流氣體，而達到注入該供料噴流。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之製作粒子的方法，其中該供料噴流是將該供料流經由一個注射噴嘴而形成，該噴嘴的寬高比(Bfeed/Afeed)介於2500：1至5：1；高度Afeed介於0.4至15mm；其中，該供料流的壓力為高於該反應室壓力介於0.02×105至5×105Pa。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之製作粒子的方法，其中該供料噴流是將該供料流經由一個注射噴嘴而形成，該噴嘴的寬高比(Bfeed/Afeed)介於100：1至2：1；高度Afeed介於0.1至2mm；其中，該供料流的壓力為高於該反應室壓力介於0.02×105至5×105。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之製作粒子的方法，其中：該冷卻流體的至少一道噴流與該供料噴流之間交叉角度α1的範圍介於30°至150°，而且是在該供料噴嘴口外之一種距離介於1至30mm，而且該冷卻流體與該供料噴流氣體之間的溫差△T介於50至3000℃。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之製作粒子的方法，其中：該冷卻流體的至少一道噴流與該供料噴流之間交叉角度α1的範圍介於30°至150°，而且是在該供料噴嘴口外之一種距離介於1至30mm，而且該冷卻流體與該供料噴流氣體之間的溫差△T介於500至1300℃。
  6. 如申請專利範圍第1~5項中任一項所述之製作粒子的方法，其中該冷卻流體噴流是藉由一個注射噴嘴而形成，且該噴嘴開口含有一個矩形截面，該矩形截面的寬度是Bquench、高度是Aquench、寬高比(Bquench/Aquench)介於10000：1至2：1；高度Aquench介於0.1至40mm；當該冷卻流體噴流內之該冷卻流體離開該噴嘴口時，該冷卻流體噴流內之該冷卻流體的壓力為以下高於該反應室壓力介於0.01×105至20×105Pa。
  7. 如申請專利範圍第1~5項中任一項所述之製作粒子的方法，其中該冷卻流體噴流是藉由一個注射噴嘴而形成，且該噴嘴開口含有一個矩形截面，該矩形截面的寬度是Bquench、高度是Aquench、寬高比(Bquench/Aquench)介於200：1至10：1；高度Aquench介於0.1至2mm；當該冷卻流體噴流內之該冷卻流體離開該噴嘴口時，該冷卻流體噴流內之該冷卻流體的壓力為以下高於該反應室壓力介於0.01×105至20×105Pa。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之製作粒子的方法，其中該供料噴流與該冷卻流體噴流的定位如下：該些氣流的該些對稱面沿著一條交叉線而彼此交會，而位置是在形成該供料噴流之該注射噴嘴開口外的一個距離D1處、以及形成冷卻氣體噴流之該注射噴嘴開口外的一個距離D2處，該些對稱面以一個角度α1而彼此傾斜，而且該供料噴流的氣流速度向量與該交叉線以角度α2交會，而且該冷卻流體噴流氣流速度向量與該交叉線的交叉角度為α3。
  9. 如申請專利範圍第8項所述之製作粒子的方法，其中該交叉角度α1的範圍介於30°至150°，而且該些交叉角度α2與α3可介於80°至100°。
  10. 如申請專利範圍第8項所述之製作粒子的方法，其中該交叉角度α1的範圍介於75°至100°，而且該些交叉角度α2與α3可介於87°至93°。
  11. 如申請專利範圍第7項所述之製作粒子的方法，其中Bquench
    Figure TWI619672B_C0002
    Bfeed。
  12. 如申請專利範圍第7項所述之製作粒子的方法，其中Bquench=Bfeed+△B，且△B為4mm。
  13. 如申請專利範圍第7項所述之製作粒子的方法，其中Bquench=Bfeed+△B，且△B為10mm。
  14. 如申請專利範圍第6項所述之製作粒子的方法，其中該供料氣體是已蒸發的鋅，而該冷卻流體是氮氣。
  15. 如申請專利範圍第6項所述之製作粒子的方法，其中該供料氣體是兩種或多種汽化材料的一種混合物。
  16. 如申請專利範圍第15項所述之製作粒子的方法，其中該供料氣體是以下氣體的其中一種：兩種或多種金屬蒸汽的混合物；至少一種金屬蒸汽與至少一種氣態非金屬化合物的混合物；或至少一種金屬蒸汽與至少一種惰性氣體的混合物。
  17. 如申請專利範圍第6項所述之製作粒子的方法，其中所製作之該些粒子的外部直徑介於1nm至5μm。
  18. 如申請專利範圍第6項所述之製作粒子的方法，其中所製作之該些粒子的外部直徑介於100nm至1000μm。
  19. 如申請專利範圍第6項所述之製作粒子的方法，其中所製作之該些粒子的外部直徑介於1nm至2μm。
  20. 一種製作粒子的裝置，可製作一種材料的多種固態粒子，且該裝置包含：一個供料系統，可提供包含該材料之飽和蒸汽的一種連續氣態供料流，且其中該供料流會加壓而使壓力高於該反應室的壓力，並介於0.01×105至20×105Pa之間；一個系統，能提供一種冷卻流體的至少一種連續供應流量；一個反應器，包含一個自由空間反應室、一個氣體出口、與一個粒子收集器，可捕捉並萃取該些製作完成的固態粒子；一個注射噴嘴，能以流體形式和該連續氣態供料流發生關連，而且該注射噴嘴的位置能使其以供料噴流的形式注入該供料流量，其中該供料噴流會從該噴嘴的注射口噴出並進入該反應室的自由空間區域；以及至少一個冷卻流體注射噴嘴，能以流體形式和該連續供料發生關連，而且該冷卻流體注射噴嘴能將至少一種冷卻流體噴流注入該反應室內；其中，該注射噴嘴開口可用於注入該供料噴流，並且含有一個矩形截面，該矩形截面高度為Afeed且寬度為Bfeed，其中，該寬高比Bfeed/Afeed
    Figure TWI619672B_C0003
    2：1，該高度Afeed的範圍介於0.1至40mm之間，而且該至少一個注射噴嘴可注入該至少一種冷卻流體噴流，該注射噴嘴的噴嘴口能形成該冷卻流體的噴流，該注射噴嘴的位置使該至少一種冷卻流體噴流能以一個介於30°至150°的交叉角度和該供料噴流形成交會，而且該至少一種冷卻流體噴流能在該噴嘴開口外的一個預定距離單獨或加乘混合全部之該供料噴流氣體，以達到注入該供料噴流。
  21. 如申請專利範圍第20項所述之製作粒子的裝置，其中，該注射噴嘴開口用於注入該供料噴流，且尺寸如下：一個寬高比(Bfeed/Afeed)介於2500：1至5：1；以及一個高度Afeed介於0.4至15mm。
  22. 如申請專利範圍第20項所述之製作粒子的裝置，其中，該注射噴嘴開口用於注入該供料噴流，且尺寸如下：一個寬高比(Bfeed/Afeed)介於100：1至2：1；以及一個高度Afeed介於0.1至2mm。
  23. 如申請專利範圍第20~22項中之任一項所述之製作粒子的裝置，其中，該注射噴嘴可注入該供料噴流，該至少一個注射噴嘴可注入該至少一種冷卻流體噴流，該注射噴嘴與該至少一個注射噴嘴的方位能使該供料噴流與該至少一種冷卻流體噴流彼此以一個介於30°至150°的交叉角α1交會，且交會在該供料噴流噴嘴口外距離D1的位置，該距離D1介於1至30mm。
  24. 如申請專利範圍第23項所述之製作粒子的裝置，其中該裝置使用一個注射噴嘴，可注入該冷卻流體噴流，且其中該注射噴嘴的噴嘴開口含有一個矩形截面，該矩形截面的寬度為Bquench且高度為Aquench，能形成一個寬高比(Bquench/Aquench)介於10000：1至2：1；以及該高度Aquench介於0.1至40mm。
  25. 如申請專利範圍第23項所述之製作粒子的裝置，其中該裝置使用一個注射噴嘴，可注入該冷卻流體噴流，且其中該注射噴嘴的噴嘴開口含有一個矩形截面，該矩形截面的寬度為Bquench且高度為Aquench，能形成一個寬高比(Bquench/Aquench)介於200：1至10：1；以及該高度Aquench介於0.1至2mm。
  26. 如申請專利範圍第23項所述之製作粒子的裝置，其中可注入該供料噴流之該注射噴嘴與可注入該至少一種冷卻流體噴流之該注射噴嘴的方位能造成：該些噴流的該些對稱面會沿著一條交叉線而交會，交會點位在形成該供料噴流之該注射噴嘴開口外的一個距離D1處以及形成冷卻氣體噴流之該注射噴嘴口外的一個距離D2處，該些對稱面以一個角度α1而彼此傾斜，以及該供料噴流之氣流速度向量以一個角度α2交會該交叉線，且該冷卻流體噴流之氣流速度向量以一個角度α3交會於該交叉線。
  27. 如申請專利範圍第26項所述之製作粒子的裝置，其中該交叉角α1介於30°至150°；該些交叉角α2與α3介於80°至100°。
  28. 如申請專利範圍第26項所述之製作粒子的裝置，其中該交叉角α1介於75°至105°；該些交叉角α2與α3介於87°至93°。
  29. 如申請專利範圍第23項所述之製作粒子的裝置，其中Bquench
    Figure TWI619672B_C0004
    Bfeed。
  30. 如申請專利範圍第23項所述之製作粒子的裝置，其中Bquench=Bfeed+△B，且△B為4mm。
  31. 如申請專利範圍第23項所述之製作粒子的裝置，其中Bquench=Bfeed+△B，且△B為10mm。
  32. 如申請專利範圍第24項所述之製作粒子的裝置，其中Bquench
    Figure TWI619672B_C0005
    Bfeed。
  33. 如申請專利範圍第24項所述之製作粒子的裝置，其中Bquench=Bfeed+△B，且△B為4mm。
  34. 如申請專利範圍第24項所述之製作粒子的裝置，其中Bquench=Bfeed+△B，且△B為10mm。
  35. 如申請專利範圍第23項所述之製作粒子的裝置，其中該供料系統可注入一種連續氣態供料流，該供料系統包含一個蒸發室，可用於蒸發鋅金屬，且該系統可提供至少一種連續供應的冷卻流體並包含一個氮氣供應線，其溫度為室溫，壓力大於該反應室的壓力，且壓力範圍介於0.02×105至5×105Pa。
  36. 如申請專利範圍第23項所述之製作粒子的裝置，其中該供料系統能提供一種連續氣態供料流並且包含兩個或多個蒸發室，能以流體和該注射噴嘴聯繫而用於該供料噴流，且其中連接該些蒸發室的該些供應線會接合一條單一的氣體導管，該氣體導管能以流體聯繫該注射噴嘴。
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