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TWI476153B - 氧化鈰材料及生成其之方法 - Google Patents

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TWI476153B
TWI476153B TW098103726A TW98103726A TWI476153B TW I476153 B TWI476153 B TW I476153B TW 098103726 A TW098103726 A TW 098103726A TW 98103726 A TW98103726 A TW 98103726A TW I476153 B TWI476153 B TW I476153B
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Andrew G Haerle
Jun Wang
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Saint Gobain Ceramics
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Description

氧化鈰材料及生成其之方法
概言之，本揭示內容係關於氧化鈰材料及生成氧化鈰材料之方法及系統。
研磨材料係用於各種工業中以去除疏鬆物質或影響產品之表面特性，例如光澤、紋理及均勻性。例如，金屬組件製造商使用磨料將表面精製並拋光成均勻光滑表面。同樣地，光學器件製造商使用研磨材料來製造避免不欲的光繞射及散射之無缺陷表面。此外，半導體製造商可對基板材料進行拋光以產生用於形成電路組件之低缺陷表面。
就某些應用而言，製造商通常期望研磨材料具有高切削速率。然而，在去除速率與拋光表面品質之間通常存在著折衷性。較細晶粒研磨材料通常產生較光滑表面，但材料去除速率可能較低。較低的材料去除速率導致產量降低並且成本增加。另一方面，較大晶粒研磨材料具有較高材料去除速率，但可能會在拋光表面產生劃痕、凹陷及其他變形。
氧化鈰(IV)(cerium(IV)oxide或ceria)係用於拋光SiO2 基組合物之陶瓷微粒。通常，氧化鈰在拋光期間藉由機械方式去除SiO2 。另外，當與其他材料比較時，其對於SiO2 之化學活性使得去除速率得以改良。為了將氧化鈰基粒子用於電子應用(例如半導體化學機械拋光(CMP)、光罩拋光或硬盤拋光)中，該等粒子應充分研磨以便以高速率拋光時不會在拋光表面中產生劃痕、凹陷或其他變形，且此外應沒有污染物。隨著器件製造技術持續地縮小特徵尺寸，該等缺陷及污染物明顯增加。
因此，需要一種經改良之研磨微粒及由其所生成之研磨漿液。
在特定實施例中，微粒材料包括具有約70nm至約120nm範圍內之初級粒徑及約80nm至約150nm範圍內之次級粒徑分佈的氧化鈰粒子。
在另一實施例中，微粒材料包括具有約70nm至約120nm範圍內之初級粒徑及至少約6.6g/cm3 密度之氧化鈰粒子。
在又一實施例中，微粒材料包括具有約80nm至約199nm範圍內之次級粒徑分佈及至少約6.6g/cm3 密度之氧化鈰粒子。
在另一實施例中，研磨漿液包括微粒材料。該微粒材料包括具有約80nm至約199nm範圍內之次級粒徑分佈及至少約6.6g/cm3 密度之氧化鈰粒子。
在再一實施例中，生成氧化鈰材料之方法包括將鹼金屬鹼與硝酸鈰(III)水溶液混合、使混合物老化以生成氧化鈰粒子、將混合物洗滌至離子電導率為至少約500μS/cm、及於650℃至1000℃範圍內之溫度下煅燒氧化鈰粒子。
在特定實施例中，生成用於研磨漿液中之氧化鈰微粒之方法包括將鹼金屬鹼與硝酸鈰水溶液混合、使混合物老化以生成氧化鈰微粒、洗滌混合物以提供至少約500μS/cm之離子電導率、乾燥並煅燒氧化鈰粒子。在一個實例中，鹼金屬鹼可包括氫氧化鉀。在又一實例中，離子電導率可為至少約1000μS/cm。煅燒可在約650℃至約1000℃範圍內之溫度下實施。
所得氧化鈰微粒可具有期望特性，尤其就研磨應用而言。例如，氧化鈰微粒可具有約70nm至約120nm範圍內之初級粒徑。在另一實例中，氧化鈰微粒可具有約80nm至約199nm範圍內之次級粒徑。此外，氧化鈰微粒可具有至少約6.6g/cm3 之密度。
根據本揭示內容之一個實施例，藉由沉澱製程生成氧化鈰研磨材料。例如，可將鹼添加至包括鈰鹽之溶液中或可將鈰鹽添加至包括鹼之溶液中。具體而言，該溶液可為鈰鹽水溶液。鈰鹽之實例包括硝酸鈰、氯化鈰、氫氧化鈰、碳酸鈰、硫酸鈰、或其組合。在特定實施例中，鈰(III)鹽包括硝酸鈰。
儘管可使用各種鹼，但處理通常涉及將金屬氫氧化物鹼與鈰(III)鹽水溶液混合。金屬氫氧化物鹼可為由鹼金屬所生成之鹼或由鹼土金屬所生成之鹼。具體而言，金屬氫氧化物鹼之實例包括氫氧化鉀(KOH)、氫氧化鈉(NaOH)、或其組合。在一個實例性實施例中，將氫氧化鉀與硝酸鈰水溶液混合。
在一個實施例中，使混合物老化。例如，可將混合物攪拌至少8小時時間，例如至少12小時、至少16小時、或甚至至少24小時。老化可於室溫下實施。或者，老化可於至少80℃之溫度下實施。
此外，將混合物洗滌以提供期望之離子電導率。通常藉由將離子電導探針放置於混合物中來測定離子電導率。當使用鹼金屬鹼來沉澱氧化鈰時，離子電導率可指示剩餘鹼金屬離子(例如鉀離子)之含量。具體而言，實施洗滌以保留至少一部分鉀離子。在一個實施例中，可將混合物洗滌至離子電導率為至少約500μS/cm。例如，洗滌後的離子電導率可為至少約800μS/cm，例如至少約1000μS/cm、至少約1100μS/cm、或甚至至少約1400μS/cm。具體而言，電導率可為至少約1500μS/cm、或甚至高達2500μS/cm或更高。一般而言，離子電導率不大於約3500μS/cm，例如不大於3000μS/cm。
此外，可將混合物乾燥以獲得粉末形式之微粒氧化鈰材料。例如，可使用(例如)噴霧乾燥法、冷凍乾燥法、或盤式乾燥法來乾燥混合物。一般而言，藉由選擇乾燥方法可達成不同的聚結特性。例如，盤式乾燥可於低溫(例如約室溫)下實施。或者，盤式乾燥可於較高溫度(例如至少約100℃)下實施。一般而言，噴霧乾燥於大於100℃之溫度(例如至少約200℃)下實施。冷凍乾燥涉及將漿液冷凍成固態且然後將其於真空下(約350毫托)加熱至小於100℃，已知該製程用於製造較少聚結之粉末。
例如，於足以促進晶體生長並增加微粒氧化鈰材料密度之溫度下使用煅燒製程對乾燥氧化鈰微粒實施熱處理。通常，熱處理於至少約650℃、但不大於約1000℃之溫度下實施。在小於約650℃之溫度下，在氧化鈰材料中通常不會出現期望之晶體生長，而在大於約1000℃之溫度下，氧化鈰粒子可展示導致拋光缺陷之有角形狀。在一實施例中，煅燒溫度可在約700℃至約850℃範圍內。例如，煅燒溫度可在約750℃至約825℃範圍內。
在一個實施例中，將煅燒氧化鈰材料濕碾磨以獲得期望的次級氧化鈰粒徑分佈。例如，可用水溶液潤濕煅燒氧化鈰材料並將其碾磨。濕碾磨製程可藉由將至多30重量%之氧化鈰粉末添加至pH預調節之去離子水中實施。在一個實例中，在研磨期間可使用0.3至0.4mm的高純度ZrO2 碾磨介質。藉由預期粒徑分佈確定漿液碾磨時間。
此外，可對氧化鈰材料實施離子交換製程以去除金屬離子，例如鹼金屬離子。在一個實例中，離子交換製程可包括流化床離子交換製程。或者，可使用固定床離子交換製程。氧化鈰材料亦可經過濾或濃縮。
在一特定實施例中，可將氧化鈰材料組合成漿液調配物。在一實例中，漿液調配物係水性漿液調配物。或者，漿液調配物可為以有機物為主的漿液調配物。此外，漿液調配物可包括分散劑、殺蟲劑、及其他添加劑。例如，漿液調配物可包括低分子量聚合物添加劑，例如以聚丙烯酸酯為主的添加劑。在另一實例中，漿液調配物可具有期望之pH，例如pH大於5、或至少約7。例如，可使用不包括鹼金屬或鹼土金屬的鹼(例如氫氧化銨)控制pH。
具體而言，上述製程提供具有期望特性之氧化鈰粒子(例如氧化鈰(IV)粒子)。已驚奇地發現，當具有該等特性之研磨漿液用於拋光表面(例如二氧化矽表面)時可同時獲得期望之表面特性及去除速率。例如，氧化鈰粒子具有約70nm至約120nm範圍內之初級粒徑。在一些實施例中，氧化鈰粒子之初級粒徑係在約70nm至約100nm範圍內，例如在約80nm至約100nm範圍內。
本文所用之初級粒徑用於表示粒子之平均最長或長度尺寸。例如，當氧化鈰粒子展示球形或接近球形形狀時，可使用粒徑來表示平均粒子直徑。平均粒徑可藉由選取多個代表性樣品並量測於代表性樣品圖像中所得到之粒徑來測定。該等樣品圖像可由各種表徵技術獲得，例如由掃描電子顯微鏡(SEM)獲得。粒徑與個別可識別之粒子有關。
此外，氧化鈰粒子可具有約80nm至約199nm範圍內之次級粒徑。在一實施例中，次級粒徑可在約80nm至約175nm範圍內，例如約80nm至約149nm。具體而言，次級粒徑可在約140nm至約149nm範圍內。可使用光散射技術(例如Horiba LA-920雷射粒徑分析儀及Malvern Zetasizer)量測次級粒徑。
除粒徑之外，氧化鈰材料之形態可進一步以比表面積來表徵。比表面積可使用Brunauer Emmett Teller(BET)方法由氣體吸附獲得。根據本文實施例，氧化鈰材料包括比表面積在約5m2 /g至約15m2 /g範圍內之氧化鈰粒子。在一實施例中，氧化鈰粒子之比表面積可在約6m2 /g至約13m2 /g範圍內，例如約6m2 /g至約10m2 /g。
此外，氧化鈰粒子可具有至少約6.6g/cm3 之密度。例如，密度可為至少約7.0g/cm3 。在一實施例中，氧化鈰粒子之密度可在約6.6g/cm3 至約7.2g/cm3 範圍內。
在一特定實施例中，次級粒徑可藉由計算、量測、或其組合測定。一般而言，次級粒徑指示初級粒子之聚結或熔合程度。例如，可基於BET比表面積計算次級粒徑。在另一實例中，可使用雷射繞射來量測次級粒徑，例如使用Horiba LA-920雷射粒徑分析儀。在特定情況中，工業上以由雷射散射技術量測之尺寸與由BET比表面積所計算之尺寸的比率來表徵氧化鈰材料。氧化鈰材料可展示小於3.0之比率，例如不大於2.5之比率。在一個實例中，該比率係在1.0至3.0範圍內，例如1.2至2.2。
此外，鈰材料可由Kwon等人所提出之方法(美國專利第7,090,821號)表徵。如根據Kwon等人所提出之方法所測定，氧化鈰材料可具有至少約2.0之α內聚值(cohesive scale)並可具有不大於3.0之β內聚值。
在一實例性實施例中，所得氧化鈰材料可包括多晶氧化鈰粒子或單晶氧化鈰粒子與多晶氧化鈰粒子之混合物。在一實施例中，單晶氧化鈰粒子與多晶氧化鈰粒子之比率係在1:9至9:1範圍內。例如，該比率可自1:3至3:1。或者，氧化鈰材料可主要為多晶。
此外，氧化鈰材料實質上不含晶格替代性雜質，例如鈦。例如，氧化鈰材料可為至少99.0重量%氧化鈰，例如至少約99.5重量%氧化鈰，或甚至大於99.9重量%氧化鈰。
此外，氧化鈰材料可具有所欲之粒子形態。例如，氧化鈰材料之粒子可大體上呈圓形。"圓形"表示粒子之縱橫比(例如，第一尺寸除以次一最長尺寸)係約1，其中，立方體除外。具體而言，氧化鈰材料可具有不大於1.28(例如不大於1.24)之平均圓度，平均圓度定義為一組粒子尺寸之平均比率。例如，平均圓度可不大於1.2，例如不大於1.15。
上述氧化鈰材料展現所欲之特性，尤其在用於研磨漿液之情況下。具體而言，上述方法能夠形成具有可控制性質之氧化鈰材料，當用於研磨漿液中時，該等氧化鈰材料提供優於先前技術氧化鈰材料的意想不到之技術優點。
通常，文獻著重於低密度氧化鈰材料。舉例而言，Yoshida等人(參見(例如)美國專利第6,343,976號、美國專利第6,863,700號及美國專利第7,115,021號)揭示自燒結碳酸鈰材料生成氧化鈰微粒之技術。該等技術通常製得低密度多孔材料，Yoshida等人倡導使用該等材料。而其他參考文獻揭示氧化鈰材料之沉澱(參見例如美國專利第5,938,837號或美國專利第6,706,082號)，該等參考文獻揭示製造低密度材料或製造小粒徑材料之技術。
與文獻之教示相反，申請者已發現特定粒徑之較高密度氧化鈰材料提供經改良之研磨漿液。具體而言，當使用該等研磨漿液來拋光二氧化矽基板時，研磨漿液提供高去除速率以及提供具有優良表面光潔度之拋光表面。此外，申請者已發現使用特定製程特徵(包括在特定離子之存在下燒結氧化鈰材料，繼而進行濕碾磨及離子交換)所提供的氧化鈰材料當結合研磨漿液使用時提供期望拋光特性。
實例 實例1
於劇烈攪拌下用5000g 30%氫氧化銨(NH4 OH)溶液滴定31.2%硝酸鈰(III)水溶液(20003g)。將混合物於室溫下洗滌並於90℃下老化18小時。最終離子電導率係8500μS/cm。藉由於220℃之溫度下高溫高壓處理對混合物實施熱處理。將所得氧化鈰粒子以至多30重量%之固體負載在3.5至6pH範圍內濕碾磨並過濾以製得氧化鈰材料。該氧化鈰材料包括具有90nm之次級粒徑、70m2 /g比表面積、及6.22g/cm3 密度之氧化鈰粒子。粒子形狀呈球形或接近球形並在1000/min之材料去除速率(MRR)下得到優良的表面光潔度。
實例2
於劇烈攪拌下用5000g 30%氫氧化銨(NH4 OH)溶液滴定31.2%硝酸鈰(III)水溶液(20003g)。將混合物於室溫下老化18小時並洗滌至離子電導率為約570μS/cm。乾燥該混合物並藉由在箱式爐中於900℃之溫度下煅燒2小時對其實施熱處理並使其冷卻至室溫。將所得氧化鈰粒子以至多30重量%之固體負載在3.5至6pH範圍內濕碾磨並過濾以製得氧化鈰材料。該氧化鈰材料包括具有99nm次級粒徑、31.7m2 /g比表面積、及6.82g/cm3 密度之氧化鈰粒子。粒子形狀各種各樣並在4200/min之材料去除速率(MRR)下得到可接受之表面光潔度。
實例3
於劇烈攪拌下用5000g 30%氫氧化銨(NH4 OH)溶液滴定31.2%硝酸鈰(III)水溶液(20003g)。將混合物於室溫下老化18小時並洗滌至離子電導率為6200μS/cm。乾燥該混合物並藉由在箱式爐中於900℃之溫度下煅燒2小時對其實施熱處理並使其冷卻至室溫。將所得氧化鈰粒子以至多30重量%之固體負載在3.5至6pH範圍內濕碾磨並過濾以製得氧化鈰材料。該氧化鈰材料包括具有95nm次級粒徑、32.5m2 /g比表面積、及6.84g/cm3 密度之氧化鈰粒子。粒子形狀各種各樣並在4200/min之材料去除速率(MRR)下得到可接受之表面光潔度。
實例4
於劇烈攪拌下用5000g 30%氫氧化銨(NH4 OH)溶液滴定31.2%硝酸鈰(III)水溶液(20003g)。將混合物於室溫下老化18小時並洗滌至離子電導率為23,300μS/cm。乾燥該混合物並藉由在箱式爐中於1100℃之溫度下煅燒2小時對其實施熱處理並使其冷卻至室溫。將所得氧化鈰粒子以至多30重量%之固體負載在3.5至6pH範圍內濕碾磨並過濾以製得氧化鈰材料。該氧化鈰材料包括具有97nm次級粒徑、35.7m2 /g比表面積、及6.71g/cm3 密度之氧化鈰粒子。粒子形狀為角形並在4000/min之材料去除速率(MRR)下得到差的表面光潔度。
實例5
用22.5重量%氫氧化鉀(KOH)鹼沉澱硝酸鈰(III)水溶液。使混合物於室溫下老化18小時時間。將混合物洗滌至離子電導率為49μS/cm。乾燥該混合物並藉由在箱式爐中於845℃之溫度下煅燒2小時對其實施熱處理並使其冷卻至室溫。該氧化鈰材料包括具有99nm次級粒徑、31.0m2 /g比表面積、及6.78g/cm3 密度之氧化鈰粒子。粒子形狀各種各樣並在3700/min之材料去除速率(MRR)下得到可接受之表面光潔度。
實例6
用22.5重量%氫氧化鉀(KOH)鹼沉澱硝酸鈰(III)水溶液。使混合物於室溫下老化18小時時間。將混合物洗滌至離子電導率為1120μS/cm。乾燥該混合物並藉由在箱式爐中於800℃之溫度下煅燒2小時對其實施熱處理並使其冷卻至室溫。將所得氧化鈰粒子以至多30重量%之固體負載在3.5至6pH範圍內濕碾磨並過濾以製得氧化鈰材料。該氧化鈰材料包括具有143nm次級粒徑、10.36m2 /g比表面積、及7.13g/cm3 密度之氧化鈰粒子。粒子形狀呈球形或接近球形並在2500/min之材料去除速率(MRR)下得到一般表面光潔度。
實例7
用22.5重量%氫氧化鉀(KOH)鹼沉澱硝酸鈰(III)水溶液。使混合物於室溫下老化18小時時間。將混合物洗滌至離子電導率為1428μS/cm。乾燥該混合物並藉由在箱式爐中於800℃之溫度下煅燒2小時對其實施熱處理並使其冷卻至室溫。將所得氧化鈰粒子以至多30重量%之固體負載在3.5至6pH範圍內濕碾磨。隨後，藉由在混合床樹脂(陽離子與陰離子之比率=1)中進行離子交換對氧化鈰實施處理，其中樹脂與氧化鈰之比率=2:1。在離子交換2小時後分離出樹脂並丟棄，並將氧化鈰粒子過濾以生成氧化鈰材料。該氧化鈰材料包括具有197nm次級粒徑、6.85m2 /g比表面積、及6.76g/cm3 密度之氧化鈰粒子。粒子形狀呈球形或接近球形並在4050/min之材料去除速率(MRR)下得到差的表面光潔度。
實例8
用22.5重量%氫氧化鉀(KOH)鹼沉澱硝酸鈰(III)水溶液。使混合物於室溫下老化18小時時間並洗滌至離子電導率為1428μS/cm。乾燥該混合物並藉由在箱式爐中於800℃之溫度下煅燒2小時對其實施熱處理並使其冷卻至室溫。將所得氧化鈰粒子以至多30重量%之固體負載在3.5至6pH範圍內濕碾磨。隨後，藉由在混合床樹脂(陽離子與陰離子之比率=1)中進行離子交換對氧化鈰實施處理，其中樹脂與氧化鈰之比率=2:1。在離子交換2小時後分離出樹脂並丟棄，並過濾氧化鈰粒子以製得氧化鈰材料。該氧化鈰材料包括具有186nm次級粒徑、7.18m2 /g比表面積、及6.81g/cm3 密度之氧化鈰粒子。粒子形狀呈球形或接近球形並在4300/min之材料去除速率(MRR)下得到一般表面光潔度。
實例9
用22.5重量%氫氧化鉀(KOH)鹼沉澱硝酸鈰(III)水溶液。使混合物老化18小時並洗滌至離子電導率為1428μS/cm。乾燥該混合物並於800℃之溫度下藉由在箱式爐中煅燒2小時對其實施熱處理並使其冷卻至室溫。將所得氧化鈰粒子以至多30重量%之固體負載在3.5至6pH範圍內濕碾磨。隨後，藉由在混合床樹脂(陽離子與陰離子之比率=1)中進行離子交換對氧化鈰實施處理，其中樹脂與氧化鈰之比率=2:1。在離子交換2小時後分離出樹脂並丟棄，並過濾氧化鈰粒子以製得氧化鈰材料。該氧化鈰材料包括具有164nm次級粒徑、6.48m2 /g比表面積、及6.83g/cm3 密度之氧化鈰粒子。粒子形狀呈球形或接近球形並在4300/min之材料去除速率(MRR)下得到良好的表面光潔度。
實例10
用22.5重量%氫氧化鉀(KOH)鹼沉澱硝酸鈰(III)水溶液。使混合物於室溫下老化18小時時間並洗滌至離子電導率為1428μS/cm。乾燥該混合物並藉由在箱式爐中於800℃之溫度下煅燒2小時對其實施熱處理並使其冷卻至室溫。將所得氧化鈰粒子以至多30重量%之固體負載在3.5至6pH範圍內濕碾磨。隨後，藉由在混合床樹脂(陽離子與陰離子之比率=1)中進行離子交換對氧化鈰實施處理，其中樹脂與氧化鈰之比率=2:1。在離子交換2小時後分離出樹脂並丟棄，並過濾氧化鈰粒子以製得氧化鈰材料。該氧化鈰材料包括具有148nm次級粒徑、6.94m2 /g比表面積、及7.04g/cm3 密度之氧化鈰粒子。粒子形狀呈球形或接近球形並在4800/min之材料去除速率(MRR)下得到優良的表面光潔度。
實例11
用22.5重量%氫氧化鉀(KOH)鹼沉澱硝酸鈰(III)水溶液。使混合物於室溫下老化18小時時間並洗滌至離子電導率為887μS/cm。乾燥該混合物並藉由在箱式爐中於800℃之溫度下煅燒2小時對其實施熱處理並使其冷卻至室溫。將所得氧化鈰粒子以至多30重量%之固體負載在3.5至6pH範圍內濕碾磨。隨後，藉由在混合床樹脂(陽離子與陰離子之比率=1)中進行離子交換對氧化鈰實施處理，其中樹脂與氧化鈰之比率=2:1。在離子交換2小時後分離出樹脂並丟棄，並過濾氧化鈰粒子以製得氧化鈰材料。氧化鈰材料包括具有146nm次級粒徑、12.11m2 /g比表面積、及7.14g/cm3 密度之氧化鈰粒子。粒子形狀呈球形或接近球形並在4700/min之材料去除速率(MRR)下得到優良之表面光潔度。
實例12
用22.5重量%氫氧化鉀(KOH)鹼沉澱硝酸鈰(III)水溶液。使混合物於室溫下老化18小時時間並洗滌至離子電導率為1120μS/cm。乾燥該混合物並藉由在箱式爐中於800℃之溫度下煅燒2小時對其實施熱處理並使其冷卻至室溫。將所得氧化鈰粒子以至多30重量%之固體負載在3.5至6pH範圍內濕碾磨。隨後，藉由在混合床樹脂(陽離子與陰離子之比率=1)中進行離子交換對氧化鈰實施處理，其中樹脂與氧化鈰之比率=2:1。在離子交換2小時後分離出樹脂並丟棄，並過濾氧化鈰粒子以製得氧化鈰材料。氧化鈰材料包括具有143nm次級粒徑、9.29m2 /g比表面積、及7.11g/cm3 密度之氧化鈰粒子。粒子形狀呈球形或接近球形並在4700/min之材料去除速率(MRR)下得到優良之表面光潔度。
下表1給出處理條件之匯總。表2顯示由生成製程所獲得氧化鈰粒子之特性，例如次級粒徑、比表面積、密度、粒子形狀、及拋光特徵。
拋光性能係藉由在化學機械平坦化(CMP)製程中測試樣品漿液測定。使用IPEC 372拋光工具及K-grooved IC 1400拋光墊實施化學機械平坦化(CMP)。晶圓載具速度設定為40rpm，載物台速度為45rpm。氧化鈰漿液流速係125mL/min且氧化鈰固體負載係1.2%。於8"PETEOS晶圓上實施測試60秒。根據晶圓之重量損失計算去除速率。
如實例1中所闡釋，沉澱氧化鈰並於低於600℃之溫度下熱處理製得具有差材料去除速率(MRR)之低密度氧化鈰材料。然而，如實例2、3及4中所闡釋，增加熱處理溫度使MRR增加，但會降低拋光表面品質。
在實例5至12中，使用氫氧化鉀來沉澱氧化鈰。總之，申請者驚奇地發現使用氫氧化鉀允許比使用氫氧化銨為低之煅燒溫度。此外，申請者驚奇地發現氫氧化鉀影響粒子生長及拋光性能。
在實例5中，將氫氧化鉀之鉀離子沖洗掉達到低離子電導率，然後乾燥並煅燒。所得材料展示適當MRR及良好的表面品質。在實例6中，使離子電導率維持在1000μS/cm以上，然後乾燥並煅燒，但鉀離子留在最終微粒材料中。所得材料相對於實例5展示降低之MRR並得到較差表面光潔度。
作為對比，實例7至12之離子電導率維持在500μS/cm以上，然後實施熱處理，熱處理溫度大於650℃，並對所得粉末實施離子交換。實例7至12中每一者相對於實例5及6均展示顯著改良之MRR。
儘管實例7至9展示合意MRR，但該等實例之氧化鈰材料得到較低品質之表面光潔度。相反，實例10至12展示甚至更高之MRR並得到優良之表面光潔度。申請者將表面光潔度差異歸因於較小之次級粒徑分佈及較大之密度。
實例13
具體而言，申請人發現可使用離子電導率、煅燒溫度、濕碾磨、及離子交換處理之特定組合來促進氧化鈰材料中之晶體生長並得到期望之研磨性能。
例如，圖1、圖2及圖3顯示在約775℃之煅燒溫度下經處理且離子電導率分別為1000μS/cm、1500μS/cm、及2500μS/cm的粒子之SEM圖像。一般而言，粒徑往往隨離子導電性增加而增大。圖1粒子之平均粒徑係約63.0nm，圖2粒子之平均粒徑係約93.5nm，且圖3粒子之平均粒徑係約103.8nm。平均值係基於至少5個代表性粒子之平均直徑測定。
在另一實例中，圖4、圖5及圖6顯示在約800℃之煅燒溫度下經處理且離子電導率分別為1000μS/cm、1500μS/cm、及2500μS/cm的粒子之SEM圖像。圖4粒子之平均粒徑係約102.8nm，圖5粒子之平均粒徑係約110.0nm，且圖6粒子之平均粒徑係約126.0nm。在又一實例中，圖7、圖8及圖9顯示在約825℃之煅燒溫度下經處理且離子電導率分別為1000μS/cm、1500μS/cm、及2500μS/cm之粒子之SEM圖像。圖7粒子之平均粒徑係約113.8nm，圖8粒子之平均粒徑係約114.3nm，且圖9粒子之平均粒徑係約196.8nm。
如圖1至9中所示，可使用離子電導率與煅燒溫度之組合來控制粒子生長以製造具有期望特性及形態之粒子且尤其用於生成展示期望性能之研磨漿液之粒子。具體而言，對於既定離子電導率，煅燒溫度增加50℃會使平均粒徑增加至少20%，例如增加至少50%、或甚至高達80%。生長指數定義為初始溫度在750℃至800℃範圍內時溫度變化50℃所得平均粒徑增加之百分數。因此，產生圖1至9粒子之氧化鈰粉末之生長指數係至少約20，例如至少約50、或甚至至少約80。對於既定煅燒溫度，離子電導率每增加1500μS/cm會使平均粒徑增加至少20%，例如至少40%、或甚至高達60%。增加50℃與增加1500μS/cm之共同結果可使粒徑增加200%。
此外，粒子形態通常呈圓形。例如，圖7粒子之平均圓度為1.17且最大圓度為1.5。圖9中所示粒子之平均圓度為1.12且最大圓度為1.4。圓度係一個尺寸與下一最長尺寸之平均比率。
應注意，並非需要闡述於以上概述或實例中之所有活動，可能不需要特定活動之一部分，且除彼等所闡述者外，可實施一或多個其他活動。另外，所列活動之次序未必係其實施次序。
在上述說明書中，已參考特定實施例闡述若干概念。然而，熟悉該項技術者應瞭解，在不背離下文申請專利範圍所述之本發明範疇之情況下可對其進行各種修改及改變。因此，應認為本說明書及附圖具有闡釋性而非限定性意義，且所有此等修改皆意欲包括於本發明範疇內。
本文中所用術語"包含(comprises、comprising)"、"包括(includes、including)"、"具有(has、having)"或其任何其他變形皆意欲涵蓋非排他性包括之內容。例如，包括一系列特徵之製程、方法、物件或裝置無需僅限於彼等特徵，而可包括該製程、方法、物件或裝置之其他未明確列出的或所固有的特徵。此外，除非明確說明相反之情形，否則，"或"指包括性"或"且非指排他性"或"。例如，條件A或B可藉由下述任一個得以滿足：A為真(或存在)且B為假(或不存在)，A為假(或不存在)且B為真(或存在)，及A與B二者皆為真(或存在)。
同樣，使用"一(a或an)"用於說明本文所述之要素或組份。此舉僅為方便起見並給出本發明範圍之廣義描述。除非其明顯指其他情形，否則，該描述應理解為包括一個或至少一個且該單數形式亦包含複數形式。
上文已根據具體實施例闡述了本發明之益處、其他優點及問題之解決方案。然而，該等益處、優點、問題之解決方案、及任何可使任何益處、優點、或解決方案出現或變得更明顯之特徵皆不應理解為係任何或所有申請專利範圍之關鍵、必需或基本特徵。
閱讀說明書之後，熟悉該項技術者應理解，本文為清晰起見結合單獨實施例所述之某些特徵亦可在單一實施例中組合提供。相反，為簡便起見，闡述於單一實施例上下文中之各特徵亦可單獨或以任何子組合方式提供。此外，提及規定範圍內之值包括彼範圍內之每一及各個值。
藉由參照隨附圖，熟習此項技術者可更好地理解本揭示內容，且其諸多特徵及優點變得顯而易見。
圖1、圖2、圖3、圖4、圖5、圖6、圖7、圖8、及圖9包括使用不同製程參數所製造粒子之圖像。
(無元件符號說明)

Claims (15)

  1. 一種微粒材料，其包含具有在80nm至199nm範圍內之次級粒徑分佈及至少6.6g/cm3 之密度的氧化鈰粒子，其中該微粒材料具有至少99.0重量%氧化鈰含量。
  2. 如請求項1之微粒材料，其中該等氧化鈰粒子具有在70nm至120nm範圍內之初級粒徑。
  3. 如請求項1或2之微粒材料，其中該次級粒徑分佈係在80nm至149nm範圍內。
  4. 如請求項1或2之微粒材料，其中該密度係至少7.0g/cm3 。
  5. 如請求項1或2之微粒材料，其中該密度係在6.6g/cm3 至7.2g/cm3 範圍內。
  6. 如請求項1或2之微粒材料，其中該等氧化鈰粒子具有在5m2 /g至15m2 /g範圍內之比表面積。
  7. 如請求項1或2之微粒材料，其中該等氧化鈰粒子之計算次級粒徑與該等氧化鈰粒子之該次級粒徑分佈之比率在1.0至3.0範圍內。
  8. 如請求項1或2之微粒材料，其中該微粒材料具有不大於1.28之圓度。
  9. 一種生成微粒材料之方法，該方法包含：將鹼金屬鹼與硝酸鈰(III)水溶液混合；使該混合物老化以生成氧化鈰粒子；將該混合物洗滌至離子電導率為至少500μS/cm；及於650℃至1000℃範圍內之溫度下對該等氧化鈰粒子 實施熱處理；其中該微粒材料具有在80nm至199nm範圍內之次級粒徑分佈及至少6.6g/cm3 之密度。
  10. 如請求項9之方法，其進一步包含實施離子交換製程以去除鹼金屬離子。
  11. 如請求項9或10之方法，其中該溫度係在700℃至850℃範圍內。
  12. 如請求項9或10之方法，其中該離子電導率不大於3000μS/cm。
  13. 一種微粒材料，其包含具有在70nm至120nm範圍內之初級粒徑及在80nm至149nm範圍內之次級粒徑的氧化鈰粒子，其中該微粒材料具有至少99.0重量%氧化鈰含量。
  14. 一種微粒材料，其包含具有在70nm至140nm範圍內之初級粒徑及至少6.6g/cm3 之密度的氧化鈰粒子，其中該微粒材料具有至少99.0重量%氧化鈰含量。
  15. 一種包含微粒材料之研磨漿液調配物，該微粒材料包含具有在80nm至199nm範圍內之次級粒徑分佈及至少6.6g/cm3 之密度的氧化鈰粒子，其中該微粒材料具有至少99.0重量%氧化鈰含量。
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