SU651727A3 - Устройство дл ввода жидкой пробы в газовой хроматограф - Google Patents

Description

Газова  хроматографи   вл етс  способом разделени , который заключаетс  в вводе пробы раздел емой или анализируемой смеси в колонку, заполненную избирательной (селектив ной) неподвижной фазой, например твердым адсорбентом в случае хроматографии газ-твердое тело или инерт ным твердым веществом, пропитанньлм жидким абсорбентом, в случае газожидкостной , хроматографии. Под действием газа-носител  проба продвигаетс  вдоль колонки, и в зависимости от сродства компонентов раздел емой смеси к неподвижной фаз твердой или жидкой, компоненты перемещаютс  по колонке с различной скоростью и поэтому на выходе из ко лонки раздел ютс . Метод ввода пробы  вл етс  важным фактором дл  достижени  хорошег разделени  в хроматографической колонке , и наилучшие результатыполучают , когда крива  изменени  концен рации введенного вещества(в зависимости от времени) представл ет собо пр моугольник. Так, в начале ввода концентраци  введенного вещества достигаетс  мгн венно, поддерживаетс  посто нной в течение всего времени ввода И в конце мгновенно приводитс  к нулю. Введению пробы таким способом преп тствуют пбпадающиё в колонку до и после введени  пробы хвосты  зыки разд;ел емой смеси, которые нарушают равновесие внутри колонки. между наход щимис  в ней фазами и ухудшают разделение анализируемой смеси, Когда раздел ема  смесь находитс  в жидком состо нии, ее направл ют в испаритель дл  перевода в газооб Зазное состо ние, а полученный газ переноситс  затем в колонку газом-носителем . В начале ввода пробы открывают впускной , наход гдийс  на питающем трубопроводе жидкости по направлению к испарителю, в конце ввода закрывают зтот клапан. Характеристика ввода не имеет при этом вида пр моугольника из-за попадани  в колонку по окончании ввода небольшого количества раздел емого продукта, образующегос  из-за диффузии молекул 1ЖИДКОСТИ, задержанной между впускным, клапаном и камерой испарени  и уносимой газом-носителем в конце ввода. Недостаточна  герметичность впускного клапана, особенно когда он находитс  ,на входе в испаритель и, следовательно, подвержен вли нию высоких температур, может также служить причиной попадани  сл дов раздел емой смеси в хроматографическую колонку по окончании ввода , Известно устройство дл  ввода пробы I f в одной камере которого предварительно испар ют жидкую пробу , затем ее перевод т во вторую герметическую камеру и впрыскивают, в колонку под давлением гаэа-носител . Устройство не обеспечивает пр моугольного изменени  концентрации пробы в газе-носителе в зависимости от времени. Впуск испаренной пробы в камеру, содержащую газ-носитель, вызывает не только удаление газа-носител , но также смещение пробы и газа-носи тел , и, соответственно, медленное понижение концентрации при выходе из камеры ввода. С другой стороны, в этом устройстве скорость ввода и количество вводимой пробы в каждом цикле устанавливают в зависимости от расхода газа-носител  и объема герметической камеры. Известно также устройство дл  вв да жидкой пробы в хроматограф, содержащее источник жидкой пробы, соединенный с источником давлени  и испарителем трубопроводом с впуск ным клапаном и трубопроводом дл подвода газа-носител  к испарителю 2. Это устройство  вл етс  про тотипом изобретени . К недостаткам устройства относит с  невысока  точность дозировани  из-за образовани  хвостов пробы , остающихс  в подвод щих трубопроводах и испар ющихс  в хроматограф после ввода пробы. Цель изобретени  - повышение точ ности дозировани  за счет удалени  остатков пробы иэ подвод щих трубопроводов . Поставленна  цель достигаетс  за счет того, что устройство снабже но {Эезёрвуаром дл  рекуперации и двум  дополнительными трубопроводами , соедин ющими резервуар дл  рекуперации с трубопроводом, соедин ю щим источник пробы с испарителем, в месте, равноудаленном от испарител . Каждый из дополнительных трубопроводов снабжен клапаном причем пропускна  способность клапанов различна. Резервуар дл  рекуперации соединен трубопроводом с источником жидкой пробы. На чертеже показана гидравлическа  схема устройства. Устройство состоит из источника жидкой пробы, соединенного трубопро водом 2, снабженным впускным клапа ном 3, с испарителем 4 и хроматогр фической колонкой §. Трубопровод 2 разделен впускным клапаном 3 на части 2а и 26. Жидка  проба предварительно вводитс  в резервуар I через трубку б, снабженную клапаном 7, давление устанавливаетс  в резервуаре при помощи газа, поступающего по трубке 8, снабженной клапаном 9. Трубопровод 2, соедин ю.щий источник пробы 1 с испарителем 4, имеет также регулирующий клапан 10, установленный до впускного клапана 3; между впускным клапаном 3 и испарителем 4 находитс  ответвление 11, от которого отход т дополнительные трубопроводы 12 и 13, соедин ющие этот трубопровод 2 с резервуаром 14 дл  рекуперации. Трубопровод 12 снабжен быстрооткрываемым клапаном 15, а трубопровод 13 - клапаном 16, пропускающим только слабый поток газа. Испаритель 4 непрерывно питаетс  газомносителем через трубку 17. Резервуар 14 дл  рекуперации соединен с источником 1 пробы посредством трубопровода 18, снабженного клапаном 19; к резервуару подсоединен также трубопровод 20 дл  выхода газа, имеющий клапан 21. Устройство работает следующим образом . Колонка непрерывно продуваетс  газом-Носителем, выход щим из испарител  4. Источник 1 пробы находитс  под давлением, превышающим давление., при входе в испаритель; открывают впускной клапан 3,. причем клапаны 15 и 16 закрыты. Жидкость, наход ща с.  в источнике 1, подаетс  по трубопроводу 2 при скорости расхода, установленной регулирующим клапаном 10, в Испаритель 4, в котором о.на превращаетс  в газ и из которого она вытекает, непрерывно в смеси с газомносителем в хроматографическую колонку 5. Когда достаточное количество этой пробы введено в колонку, останавливают подачу закрытием впускного клапана 3 и мгновенным открытием клапана 15. Благодар  открытию клалана 15 проба, оставша с  в трубоЛроводе 26, наход щемс  между впускйым клапаном 3 и испарителем 4, мгновенно удал етс  под давлением газаносител  по трубке 12. Происходит быстра  продувка трубопровода 26; остаток пробы под напором газа-носител  стекает в резервуар 14 дл  рекуперации , в котором газ и жидкость раздел ютс . Как только трубопровод 26 очищен от пробы, клапан 15 закрывают и открывают клапан 16, создава  таким образом в трубке 13 слабый поток газа-носител , выход щего из испарител  4. Эта слаба  утечка газа-носител  увлекает в резервуар 14 дл  рекуперации следы пробы, могущие утечь из впускного клапана 3 во врем  вымывани  газом-носителем пробы, предварительно введенной в хроматографи48скую колонку.

Затем закрытием клапана 16 . крытием впускного клапана 3 обеспечивают ввод-новой жидкой пробы в хроматографическуго колонку. Цикл повтор етс ,

. Согласнр варианту изобретени , можно вводить жидкую пробу в колонку , оставл   непрерывно открытым клапан 16/ так как расход пробы, способной утэчь, очень мал по сравнению с расходом, установленным регулирующим клапаном 10.

Можно извлечь из резервуара 14 газ-носитель, втекающий в наго по трубкам 12 и 13, при помощи трубки 20, снабженной клапаном 21; затем , пропустив через систему регенерации , газ-носитель снова возвращают в испаритель 4.

Жидкость, рекуперированна  в резервуаре 14, может вернутьс  по трубе 18 в источник 1 пробы.

Claims (2)

1. Формула изобретени 

   1, Устройство дл  ввода жидкой пробы в газовый хроматограф, содержащее источник жидкой пробы, соединенный трубопроводами с источником давлени  и с испарителем, отличающеес  тем, что, с целью повышени  точности Дозировани  за счет удалени  остатков пробы из подвод щих трубопроводов, оно снабжено резервуаром дл  рекуперации и двум  дополнительными трубопроводами , соедин ющими резервуар дл  рекуперации с трубопроводом, соедин ющим источник пробы с испарителем, в месте, равноудаленном от испарител , при этом каждый из дополнительных трубопроводов снабжен клапаном, причем пропускна  -способность обоих клапанов различна.
2. 2. Устройство по п. 1, отличающеес  тем, что резервуар дл  рекуперации снабжен трубопроводом , соедин ющим его с источником жидкой пробы.

   Источники информации, прин тые. во внимание при экспертизе

   1.Патент США № 3352089, кл. 73422 , 1967.

   2..Алексеева К, и др. Препаративна ,  газова  хроматографи . М,,

   1964, с. 14. ;

   го 21

   0