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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Mikro-Probenentnahmesystem für Fluidproben zur Analyse in der Dampfphase.
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Als Fluide werden sowohl Flüssigkeiten als auch Gase bzw. Dämpfe bezeichnet. Zur vollständige Analyse im Hinblick auf ihre molekulare Zusammensetzung werden die Flüssigkeiten vollständig verdunstet bzw. verdampft und die in die Gasphase überführte Probe vor der eigentlichen Analyse, zum Beispiel im Massenspektrometer, homogen durchmischt. Für die Totalverdampfung von Flüssigkeiten sind zahlreiche Geräte zum Beispiel aus der Patentliteratur bekannt.
US 2010/122564 A1 ,
CN 2667484 ,
EP 1174703 A1 ,
US 2009/107640 A1 und
JP 61180136 offenbaren nur einiger dieser Geräte.
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Zur Analyse von Fluiden in der Gas- bzw. Dampfphase werden jedoch allgemein sehr kleine Probenmengen benötigt. Bei einer flüssigen Ausgangsprobe bedeutet dies ein Probenvolumen im Mikroliter-Bereich. Das Volumen der daraus resultierenden Probe in der Gasphase ist entsprechend größer als das Volumen der flüssigen Ausgangsprobe.
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Die kleine Probenmenge ist aber nicht nur aufgrund des sparsamen Einsatzes mit dem Fluid aus dem die Probe entnommen wird wichtig. Ein weiterer Grund ist, dass die aus einem Prozess entnommene Probe umweltschädliche, giftige oder gesundheitsgefährdende Komponenten beinhalten könnte, so dass die Probe nach der Analyse entsprechend fachgerecht entsorgt werden muss. Damit sind Kosten verbunden, die minimiert werden sollten um so zu einer wirtschaftlichen und umweltschonenden Analyse beizutragen.
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Sofern es sich um tragbare Geräte handelt, kommt außerdem ein praktischer Vorteil kleiner Mengen an Probe hinzu, da die Behälter zum Auffangen der Proben ebenfalls kleiner ausgelegt werden können, so dass diese leichter zu handhaben sind und zur kleineren Dimensionierung mobiler Analysegeräte beiträgt.
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Darüber hinaus ist eine schnelle Reaktionszeit erstrebenswert, da bei Produktionsabläufen häufig Einzelkomponenten über Massenspektrometer erfasst werden und basierend auf den Daten die Regelung abhängiger Prozessparameter erfolgt. Dies ist insbesondere dann von Bedeutung, wenn die Produktion im Hinblick auf eine oder mehrere Komponenten hin optimiert werden soll um technische und wirtschaftliche Nachteile zu vermeiden. So kann zum Beispiel die Entstehung unerwünschter Nebenprodukte vermieden und gleichzeitig die Produktqualität gesteigert werden, was wiederrum niedrige Produktionskosten zur Folge hat.
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Jedoch erscheinen die Anforderungen an eine kleine Probenmenge bei gleichzeitig schneller Reaktionszeit allgemein widersprüchlich, da die Probe von dem Ort der Probenahme zum Verdampfer geleitet werden muss und diese Strecke u.a. wegen der erforderlichen Anschlüssen und Verschraubungen nicht beliebig kurz ausgelegt werden kann. Außerdem können die Leitungen aufgrund der drohenden Verstopfungen nicht beliebig dünn sein. Umgekehrt würde das direkte Einführen einer kleinen Probe in den Verdampfer eine lange Reaktionszeit verursachen. Darüber hinaus muss die Leitung zwischen Verdampfer und Messgerät geheizt werden um Kondensationen in der Leitung zu vermeiden.
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Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher ein Mikro-Probenentnahmesystem für Fluidproben bereit zu stellen, das sich für kleine Probenmengen eignet und schnelle Reaktionszeiten ermöglicht, so dass die zuvor dargestellten Nachteile vermieden werden können.
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Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ein Mikro-Probenentnahmesystem gemäß Anspruch 1 sowie vorteilhafte Ausführungsformen gemäß den Unteransprüchen. Desweiteren ist Gegenstand der vorliegenden Erfindung die Verwendung des erfindungsgemäßen Mikro-Probenentnahmesystems.
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Demnach betrifft die vorliegende Erfindung ein Mikro-Probenentnahmesystem für Fluidproben zur Analyse in der Dampfphase, das mindestens folgende integrierte Funktionseinheiten aufweist:
- – einen Bypassblock zum Zuführen einer gezielten Menge der Fluidprobe zu einem Mikroverdampferblock,
- – einen Mikroverdampferblock zum gezielten Verdampfen der Fluidprobe,
- – ein Filterelement zum Filtrieren der verdampften Fluidprobe,
- – einer Druckabfall- und Ablasseinheit zur gezielten Erzeugung eines Druckabfalls der im Mikroverdampferblock verdampften Fluidprobe und zum Ableiten überschüssigen Dampfes, und
- – mindestens einen Deckel.
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Unter dem Begriff „Funktionseinheiten“ werden dabei die einzelnen Elemente der Vorrichtung verstanden, die erst im Zusammenspiel das gesamte Mikro-Probenentnahmesystem ausmachen. Daher sind die Bezeichnungen Funktionselement oder Funktionsmodul gleichbedeutend mit dem Begriff Funktionseinheit. Das modulare Konzept ermöglicht die leichte Demontage der Funktionseinheiten und damit auch den einfachen Austausch einzelner Komponenten oder deren Reinigung bzw. Wartung. Unter dem Begriff „integrierte Funktionseinheiten“ ist dabei der kompakte Aufbau des gesamten Systems zu verstehen, bei dem die einzelnen Funktionseinheiten entsprechend ihrer Funktion hintereinander angeordnet sind und als solches eine funktionelle Einheit bilden, bei der auf lange Wege zwischen den einzelnen Elementen und somit auf überflüssige Leitungen, Verbindungen und Anschlüsse verzichtet werden kann. Dadurch können kurze Reaktionszeiten gewährleistet werden. Durch die Integration der Funktionseinheiten ist ebenfalls gesichert, dass die einzelnen Module in Betrieb die gleiche Betriebstemperatur besitzen und so keine Kondensation, oder Fraktionierung der Probe droht. Eine zusätzliche Temperatursteuerung durch weitere Heizelemente an einzelnen Funktionseinheiten kann jedoch zusätzlich vorgesehen werden.
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Durch die verschiedenen Funktionseinheiten wird die Handhabung und Vorbereitung sehr kleiner Probemengen ermöglicht. Die Vorrichtung ist so konzipiert, dass die einzelnen Funktionseinheiten leicht freigelegt und nicht nur chemisch, sonder auch mechanisch gereinigt, oder ausgetauscht werden können. Durch die Mikrostrukturen der Funktionselemente und die vorgegebenen Strömungsbahnen der Probe wird die ungewollte Fraktionierung einer komplexen Probematrix eliminiert und ein konstanter homogener Dampfstrom für die Analyse vorbereitet.
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Unter dem Begriff „Fluidproben“ werden sowohl flüssige als auch gasförmige Proben verstanden. Bevorzugt handelt es sich jedoch um flüssige Proben. Das Mikro-Probenentnahmesystem kann jedoch auch für Gase eingesetzt werden.
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Zur schnellen und kontinuierlichen Probenentnahme von Fluiden und zum Zuführen einer gezielten Menge der Fluidprobe zum Mikroverdampfer, weist das Mikro-Probenentnahmesystem einen Bypassblock auf. Im Bypass kann der Massenstrom beliebig groß sein. Aus diesem Massenstrom wird die gewünschte Menge an Probe in Richtung Mikroverdampfer abgeleitet.
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In einer bevorzugten Ausführungsform des Mikro-Probenentnahmesystem ist zwischen dem Bypassblock und dem Mikroverdampferblock eine austauschbare Blende angeordnet. Die Blende kann den verschiedenen Medien unterschiedlicher Viskosität und Dichte angepasst werden und liegt direkt am Eingang des Mikroverdampfers. Dieser sehr kurze Weg kann vom Massenstrom der Probe schnell überwunden werden. Der hohe Massenstrom im Bypass und der kurzer Weg zum Mikroverdampfer sichern eine kurze Reaktionszeit. Die Länge der Leitung zum Bypass ist daher nicht kritisch, so dass ggf. weitere Geräte, wie z. B. Druckregler, Durchflussregler oder Sensoren angeschlossen werden können um konstante Betriebsparameter zu realisieren.
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Die zu verdampfende Menge der Fluidprobe kann über den Druck im Bypass gesteuert werden. In einer bevorzugten Ausführungsform des Mikro-Probenentnahmesystem ist der Bypassblock für einen Druck im Bypass von 1,1 bis 1,8 bar, vorzugsweise von 1,2 bis 1,6 bar, besonders bevorzugt von 1,3 bis 1,4 bar ausgelegt. Der Druck wird dem Fluid und der gewünschten Probenmenge spezifisch angepasst. Dementsprechend sind je nach Probenfluid andere Druckbereiche als die zuvor genannten möglich. Das System arbeitet jedoch bevorzugt mit leichtem Überdruck im Bypass, wobei 2 bar in der Regel nicht überschritten werden.
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In einer weiteren Ausführungsform sind die Funktionseinheiten für Fluidproben mit Volumenströmen von 20 µl/min bis 5 ml/min im Bypassblock ausgelegt, wobei die Probenentnahme kontinuierlich erfolgt. So kann aus einem großen Volumenstrom eine gut durchmischte geringe Fluidprobenmenge entnommen werden, ohne dass es zu Beeinträchtigungen des gesamten Mikrosystems kommt. Dabei erfolgt der Durchfluss durch den Bypassblock kontinuierlich.
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In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform weist der Mikroverdampferblock des Mikro-Probenentnahmesystem eine Verdampfungskammer mit einer Einlass- und einer Auslassseite, eine die Verdampfungskammer an der Auslassseite abdeckende mikrostrukturierte Ablenkplatte, Anschlüsse für Heizelemente und einen Temperatursensor aufweist und in der ein Probenvolumenstrom ≤ 1 ml/min, vorzugsweise ≤ 100 µl/min, besonders bevorzugt ≤ 10 µl/min kontinuierlich in homogenen Dampf umgewandelt wird. Der Dampf wird im Anschluss für analytische Zwecke bereit gestellt.
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Weiterhin ist das Mikro-Probenentnahmesystem für eine Reaktionszeit von 3 s, vorzugsweise 2 s, besonders bevorzugt 1 s ausgelegt. Dies ist die Laufzeit des Massenflusses vom Bypasseingang bis zum Kapillareingang in die Verschraubung zum Analysegerät.
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In einer weiteren Ausführungsform des Mikro-Probenentnahmesystem sind am Bypassblock Anschlüsse für die das Fluid führenden Kapillaren angeordnet. Über diese Kapillaren entsteht die Verbindung des Mikro-Probenentnahmesystems mit der zu überwachenden Produktionseinheit.
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In einer weiteren Ausführungsform des Mikro-Probenentnahmesystem sind die Funktionseinheiten aufeinander gestapelt angeordnet. Die gestapelten Funktionseinheiten werden mit Schrauben fixiert. Dadurch ergibt sich ein kompakter Aufbau des Mikro-Probenentnahmesystems, bei dem die einzelnen Funktionseinheiten dicht aneinander gereiht sind und unnötige Leitungen oder Verbindungsstücke vermieden werden können.
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In einer alternativen Ausführungsform werden die Funktionseinheiten um den Mikroverdampferblock als Blockeinheiten angeordnet oder in den Mikroverdampferblock als einzelne Module integriert. Dabei bleiben alle Funktionseinheiten separat demontierbar, so dass einzelne Funktionseinheiten leicht abgenommen, gewartet, ausgetauscht oder gereinigt werden können, ohne, dass das gesamte System auseinander genommen werden muss.
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Die zentrale Funktionseinheit bildet der Mikroverdampfer, der vorzugsweise aus einem Edelstahlblock gefertigt wird. Zwischen der in den Edelstahlblock eingelassenen Verdampfungskammer und dem Bypassblock ist lediglich die Blende angeordnet, so dass der Weg zwischen diesen beiden Funktionseinheiten auf ein Minimum reduziert wird.
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Die in die Verdampfungskammer eingeführte Menge an Flüssigprobe wird in sehr kurze Zeit verdampft. Bei einer flüssigen Probe ist das resultierende Dampfvolumen deutlich größer als das Ausgangsvolumen der Fluidprobe. Dies verursacht eine sehr schnelle Dampfströmung am Ausgang der Verdampfungskammer sowie in den weiteren Funktionseinheiten und angeschlossenen Leitungen.
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Der Ausgang der Verdampfungskammer wird mit einer mikrostrukturierten Platte abgedeckt, die Schlitze, Löcher, Poren oder anders geformte Öffnungen im Mikromaßstab aufweist. Die mikrostrukturierte Platte hat dabei die Funktion einen Kurzschluss zwischen dem Eingang der Verdampfungskammer und dem Eingang der nächsten Funktionseinheit zu verhindern. Außerdem werden durch die Mikrostrukturen die Dampfkomponenten durchmischt um einer Fraktionierung in die einzelnen Bestandteile entgegenzuwirken und um die Dampftemperatur bis zur nächsten Funktionseinheit zu stabilisieren.
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Der Mikroverdampfer kann beheizt werden. Hierzu werden vorzugsweise Heizelemente und dazugehörige Temperatursensoren angeschlossen. Ein Regelkreis sorgt für die notwendige Temperaturstabilität. Die Temperatur der verdampften Probe wird konstant über dem Siedepunkt des Ausgangsfluid gehalten.
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Um Verstopfungen in den weiteren Funktionseinheiten, insbesondere in den Kapillaren zum Analysegerät zu vermieden, muss die verdampfte Probe gefiltert werden. Daher ist in einer weiteren Ausführungsform das Filterelement zum Filtrieren der verdampften Fluidprobe aus dem Mikroverdampferblock in einer Filterplatte angeordnet. Der Filter ist vorzugsweise aus Edelstahl und besitzt je nach verdampfter Probe Porendurchmesser von ≤ 200 µm, vorzugsweise ≤ 20 µm, besonders bevorzugt ≤ 2 µm. Die Filterplatte wird am Mikroverdampferblock angeordnet, so dass die Filterplatte mit dem Mikroverdampferblock eine Einheit bildet. Dadurch wird die an den Mikroverdampferblock angelegte Temperatur auch auf die Filterplatte inklusive dem Filter übertragen. Entsprechend dem Probenfluid ist der Filter an das Fluid angepasst und leicht auszutauschen oder zu reinigen.
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Analysegeräte brauchen im Allgemeinen sehr niedrige Gas- bzw. Dampfströme. Der Dampfüberschuss muss abgeleitet und kondensiert werden. Hierzu wird die verdampfte Fluidprobe über eine Druckabfall- und Ablasseinheit geleitet. In einer weiteren Ausführungsform des Mikro-Probenentnahmesystems weist die Druckabfall- und Ablasseinheit ein Funktionselement für den Druckabfall und eine Ablassleitung auf. Die Ablasseinheit hat die Funktion, den Anschluss für den Abfluss auf einer hohen Temperatur, d.h. über dem Siedepunkt des Fluid zu halten, um Kondensation in der Ablassleitung zu vermeiden. Bereits kleine Mengen an Kondensat verursachen leichte, nicht messbare Druckerhöhung im System, die zu einem ungewollten Rauschen des Messsignals führen, selbst wenn das Kondensat die Leitung nicht blockiert. Der Anschluss für die Abflussleitung muss so ausgerichtet werden, dass das Kondensat problemlos abfließen kann. Daher wird eine senkrechte oder leicht geneigte Ausrichtung, in jedem Fall jedoch < 90° gemäß dem Winkel zwischen der Vertikalen und der eigentlichen Abflussleitung, bevorzugt. Der Abflussanschluss wird mit einer Abflussleitung versehen, die so dimensioniert wird, dass die Flüssigkeitstropfen, die in seinem kalten Teil kondensieren, den Leitungsquerschnitt nicht verschließen können und durch die Gravitationskraft leicht abfließen. Der Anschluss der Ablassleitung wird beheizt.
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In einer besonderen Ausführungsform ist das Funktionselement für den Druckabfall und die Ablassleitung an in einem gesonderten Plattenelement angeordnet. Dadurch lässt sich auch diese Funktionseinheit gut separat demontieren, austauschen und reinigen.
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Alternativ ist die Ablassleitung über einen Anschluss mit dem Mikroverdampferblock verbunden. Dadurch kann ein weiteres gesondertes Bauteil eingespart werden.
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Um ein weiteres Heizelement zu vermeiden, wird das Vakuum des angeschlossenen Analysegerätes, zum Beispiel eines Massenspektrometers, bis zur Druckabfalleinheit geleitet, wo ein geeignetes Funktionselement für den Druckabfall sorgt. Dieses Funktionselement ist vorzugsweise eine dünne Kapillare, eine Düse oder ein Filter und entsprechend dimensioniert, d.h. die Länge und der Durchmesser der Kapillare, oder die Porengröße und Dicke des Filters wird entsprechend gewählt. Da die Temperatur der Ablass-/Druckabfalleinheit auf der Arbeitstemperatur des Mikroverdampfers liegt und nach der Ablass-/Druckabfalleinheit zum Analysegerät Vakuum herrscht, entsteht keine Kondensation in der Leitung zum Analysegerät, das wiederrum bei Raumtemperatur arbeitet. Eine Verschraubung für die Kapillare zum Analysegerät ist ebenfalls vorgesehen. Wird die Analyse nicht unter Vakuum durchgeführt, muss die Leitung zum Analysegerät ebenfalls beheizt werden.
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Das Mikro-Probenentnahmesystem wird mit dem Deckel abgeschlossen. In einer weiteren Ausführungsform weist der Deckel eine Verbindungmöglichkeit für ein Anschlusselement zur Verbindung mit der Kapillare zur Analyseeinheit auf. Die Funktionseinheiten der Vorrichtung werden mit Schrauben, die durch den Deckel führen, zusammen gehalten. Zwischen den Einheiten liegen gegebenenfalls Dichtungen. Das Mikro-Probenentnahmesystem kann zusätzlich von außen mit einer Isolierung umhüllt sein.
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In einer bevorzugten Ausführungsform sind die Funktionseinheiten aus korrosionsfesten Metallen gefertigt. Je nach Einsatzort und den zu untersuchenden Fluiden wird hierzu Edelstahl verwendet. Einzelne Funktionseinheiten können jedoch auch aus geeigneten Kunststoffen bestehen. In einer bevorzugten Ausführungsform sind der Bypassblock und der Deckel aus chemisch inertem und tempearturbeständigem Kunststoff gefertigt.
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In einem weiteren Aspekt betrifft die vorliegende Erfindung die Verwendung des Mikro-Probenentnahmesystem zur kontinuierlichen Probenentnahme von geringen Fluidmengen in Kombination mit oder als integrierter Bestandteil von einem Gerät zur Analyse der geringen Fluidmengen in der Dampfphase. Als Analysegeräte werden vorzugsweise Massenspektrometer verwendet.
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Ausführungsbeispiele und Abbildungen
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Weitere Vorteile und vorteilhafte Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Vorrichtung werden durch die Ausführungsbeispiele und Abbildungen veranschaulicht und in der nachfolgenden Beschreibung erläutert. Dabei ist zu beachten, dass die Ausführungsbeispiele und Abbildungen nur beschreibenden Charakter haben und nicht dazu gedacht sind, die Erfindung in irgendeiner Form einzuschränken.
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Ausführungsbeispiel
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Als Probenfluid wird Wasser verwendet. Die Arbeitstemperatur beträgt 180 °C, die Öffnung der Blende hat einen Durchmesser von 150 µm und der Druck im Bypass beträgt 1,4 bar. Unter diesen Arbeitsparametern liegt die Reaktionszeit (T90-Zeit) des Mikro-Probenentnahmesystems bei ca. 3 s. Dies ist die Laufzeit des Massenflusses vom Bypasseingang bis zum Kapillareingang in die Verschraubung zum Analysegerät. Diese Reaktionszeit wird mit einem Flüssigkeitsstrom von etwa 100 µl/min in Richtung Mikroverdampfer erreicht. Der Volumenstrom im Bypass kann unabhängig von diesem Wert eingestellt werden und variiert im Bereich von ca. 20 µl/min bis 2 ml/min.
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Abbildungen
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In den Abbildungen werden folgende Bezugszeichen verwendet:
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Bezugszeichenliste
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- 1
- Bypassblock
- 1a
- Blende
- 2
- Mikroverdampferblock
- 2a
- mikrostrukturierte Platte
- 2b
- Verdampfungskammer
- 3
- Filterplatte
- 3a
- Filterelement
- 4
- Druckabfall- und Ablasseinheit
- 4a
- Funktionselement für Druckabfall
- 4b
- Ablassleitung
- 4c
- Anschluss für die Ablassleitung
- 4d
- Plattenelement für die Druckabfall- und Ablasseinheit
- 5
- Deckel
- 6a, 6b
- Verschraubung für Anschlusskapillaren
- 7
- Anschlusselement für Kapillare zur Analyseeinheit
- 8
- Heizelemente
- 9
- Temperatursensor
- 10
- Schrauben
- 11
- Stapeldeckel
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Schematische Darstellung der stapelweise aufgebauten Funktionseinheiten des erfindungsgemäßen Mikro-Probenentnahmesystems
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Schematische Darstellung des Mikroverdampferblocks im Stapelaufbau
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Schematische Darstellung der blockweise aufgebauten Funktionseinheiten des erfindungsgemäßen Mikro-Probenentnahmesystems
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Schematische Darstellung des Mikroverdampferblocks im Blockaufbau
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zeigt die einzelnen Funktionseinheiten des Mikro-Probenentnahmesystems im explodierten Zustand. Die Vorrichtung besitzt mehrere Funktionseinheiten, die stapelweise aufeinander aufgesetzt sind und mit Schrauben 10 zusammengepresst werden. Das Mikro-Probenentnahmesystem besteht aus den Funktionseinheiten Bypassblock 1, Mikroverdampferblock 2, Filterelement 3a, Druckabfall- und Ablasseinheit 4 und Deckel 5. Für das schnelle Zuführen von kleinen Probenmengen zum Mikroverdampferblock 2, wird der Fluidvolumenstrom über Kapillaren, die mit dem Bypass verschraubt sind (Verschraubungen 6a und 6b), durch den Bypass geleitet. Im Bypass kann der Massenstrom beliebig groß sein.
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Aus diesem Massenstrom wird die gewünschte geringe Menge an Probe durch eine Blende 1a in Richtung Mikroverdampferblock 2 abgeleitet. Die Pfeile verdeutlichen die Fließrichtung der Probe. Die Blende 1a liegt direkt am Eingang des Mikroverdampferblocks 2. Die zu verdampfende Menge der Fluidprobe kann durch den Druck im Bypassstrom gesteuert werden. Der Mikroverdampferblock 2 verfügt außerdem über Anschlüsse für Heizelemente 8 und einen Temperatursensor 9. Eine mikrostrukturierte Platte 2a am Ausgang des Mikroverdampferblocks 2 verhindert einen Kurzschluss zwischen dem Eingang der Verdampfungskammer 2b und dem Eingang der nächsten Funktionseinheit. Darüber hinaus werden die Dampfkomponenten durchmischt und so einer Fraktionierung vorgebeugt. Da das Funktionselement für den Druckabfall 4a und die Kapillare zum Analysegerät sehr kleine Querschnitte besitzen, muss der Dampf gefiltert werden, um Verstopfungen zu vermeiden. Das Filterelement 3a ist aus Edelstahl und besitzt Porendurchmesser < 2 µm. Das Filterelement 3a ist in einer Filterplatte 3 integriert, die an den Mikroverdampferblock 2 angepresst wird und dadurch auf dem gleichen Temperaturniveau wie der Mikroverdampferblock 2 gehalten wird.
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Der Dampfüberschuss wird über die Druckabfall- und Ablasseinheit 4 abgeleitet und kondensiert. Das Vakuum des Analysegerätes, einem Massenspektrometer, wird bis zur Druckabfalleinheit 4 geleitet, wo ein geeignetes Funktionselement für den Druckabfall 4a sorgt. Zusammen mit der Ablassleitung 4b, ist das Funktionselement für den Druckabfall 4a in ein Plattenelement 4d eingelassen.
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Der Stapelaufbau des Mikro-Probenentnahmesystems wird mit einem Deckel 5 abgeschlossen und die Funktionseinheiten der Vorrichtung werden mit Schrauben 10 zusammengepresst. Der Deckel 5 verfügt außerdem über ein Anschlusselement 7 für die Kapillare zum Massenspektrometer. Zwischen den einzelnen Einheiten können Dichtungsringe angeordnet sein.
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zeigt den Mikroverdampferblock 2 im Stapelaufbau. Der Mikroverdampferblock 2 weist eine kleine Verdampfungskammer 2b auf, deren Volumen < 100 µl ist. Das einzige Element zwischen Verdampfungskammer 2b und dem Bypassblock 1 ist die Blende 1a. Daher wird der Weg zwischen den zwei Funktionseinheiten auf ein Minimum, vorzugsweise < 0,5 mm, reduziert. Die in die Verdampfungskammer 2b eingeführte kleine Menge an Fluidprobe wird in sehr kurze Zeit verdampft. Das Dampfvolumen liegt deutlich über dem Flüssigvolumen. Dies verursacht eine sehr schnelle Dampfströmung am Ausgang der Verdampfungskammer 2b. Am Ausgang der Verdampfungskammer 2b schließt sich eine mikrostrukturierte Platte 2a an. Der Weg des Dampfes um die mikrostrukturierte Platte 2a wird mit offenen Pfeilen gezeigt.
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zeigt einen alternativen Aufbau des Mikro-Probenentnahmesystems als Block. Die einzelnen Funktionseinheiten sind als Blockelemente um den Mikroverdampferblock 2 angeordnet. Das Funktionsprinzip der Vorrichtung ist identisch mit dem in der Stapelausführung in . Die Bezugszeichen der Bauteile sind ebenfalls identisch. Bei diesem Konzept wird die Zerlegbarkeit der einzelnen Funktionselemente in den Vordergrund gestellt. Dazu wird die Strömungsrichtung des Dampfes im Mikroverdampferblock 2 um 90° abgelenkt. Auch hier ist der Weg des Dampfes mit offenen Pfeilen skizziert. Der Dampf wird gegen die mikrostrukturierte Platte 2a gelenkt, die die Strömung zunächst nach oben und anschließend nach unten ablenkt. In einer Nut im Blockdeckel 11 wird die Strömungsrichtung des Dampfes wieder umgelenkt (nicht gezeigt) und in Richtung Filterelement 3a geführt. Durch Das Filterelement 3a strömt der Dampf wieder in den Mikroverdampferblock 2 ein. Von dort wird er nach einer weiteren Ablenkung zur Druckabfalleinheit 4 gelenkt. Der Ablass erfolgt über eine Kapillare 4b, die hier mit der Verschraubung 4c am Mikroverdampferblock 2 befestigt wird. Durch den Blockaufbau mit abgelenktem Strömungsweg für den Dampf sind alle Funktionseinheiten einzeln demontierbar, austauschbar und zu reinigen.
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zeigt den Mikroverdampferblock 2 im Blockaufbau. Das Funktionsprinzip ist identisch zu dem in .
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- US 2010/122564 A1 [0002]
- CN 2667484 [0002]
- EP 1174703 A1 [0002]
- US 2009/107640 A1 [0002]
- JP 61180136 [0002]
