SU1045123A1 - Устройство дл ввода проб в газовый хроматограф - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к газовой хроматографии и может найти применение при анализе микропримесей :: йдких смесей органических и неоргаHi-fisecKMx соединений

So всех известных газовых хроматограйах лабораторного типа, в которых -:f;o.q проб жидкости осуществл етс  с riCJMOMi.bio шприца, на точность хроматосрайического анализа существенное влийние оказывает наличие мембраны xw самоуплотн ющегос  материала (сипиконова  резина),, установленной R испарителе газового хроматографа в канале дл  ввода иглы шприца.

Известно устройство,которое предусматривает наличие защитной тефлонов ленты, установленной -в головке испарител  между мембраной и гор чей зо пой с возможностью смещени  ее после кажгюго прокола мембраны и защитной гефлоновой ленты Cl J,

Известно техническое решение, согласно которому в головке испарител  между мембраной и гор чей зоной ;тланоален подвижный металлический л:;:ран с отверстием, которое в момент вкалывани  иглы устанавливаетс  соосно с каналом дл  ввода иглы, а после ввода пробы переводитс  в крайнее положение S когда мембрана |ол ьостыо изолирована от гор чей зоны испарител  L2 J,

Известно устройство, характеризу1П 11 ,еес  тем, что вывод мембраны нз ко такта с знутренним объемом испармте ,(1Я осуществл етс  путем поворота головки испарител  после ввода очередной пробы С 3 Jo

Однако все указанные изобретени  :е поззол ю1 исключить загр знени , св занные, например, е частица1мк материала мембраны, вводимыми в мспа :1ТР ..пь ;.;гпой шприца Не решаютс  )кз проблемы, св занные с герг8Тлч ностыо мембраны и др„

Известна система ввода проб, за шоченных в герметичные капсулы, кажда  из которых через шлюзовой ввод поочередно вводитс  в испаритель, прокалываетс  полой иглой, и содержимое капсулы потоком гор чего газаносител  через полую иглу выдуваетс  в хромате графима скую колонку ,

Недостатком этой системы  вл етс  чрезвычайность se конструкцииs обу с/юаленнз  наличу ем большего мисла подвижных трущихс  элементов„

Наиболее близким к предлагаемому  вл етс  устройство дл  ввода проб дл  газового хроматографа, содержащее носитель пробы, испаритель, канал дл  ввода носител  пробы в испаритель , канал дл  подачи газа-носител  в испаритель, канал дл  вывода паров анализируемой смеси их испарител , соединенный с хроматографической колонкой. В канале дл  ввода носител  пробы в испаритель, выполненном в виде капилл ра с внутренним диаметром, близким к диаметру иглы шприца, установлен двухходовый поворотный кран-переключатель.

Перед вводом пробы иглу шприца ввод т в канал дл  ввода носител  пробы, осуществл   его запирание за счет сопротивлени  газовому потоку, создаваемого иглой. Поворотом кранапереключател  канал дл  ввода носител  пробы соедин ют с внутренним объемом испарител  и, протолкнув иглу в гор чую зону испарител , проивод т впрыск жидкой пробы, в этом устройстве отсутствует уплотнительна  мембрана и исключаютс  недостатки , ею обусловленные CS.

Недостатком известного устройства  вл етс  то, что в испарителе в непосредственной близости к гор чей зоне установлен поворотный кранпереключатель , который должен обеспечивать герметичное закрытие входа э испаритель без использовани  смазKs-s за смет тщательного сопр жени  притертых металлических поверхностей„ Зто снижает надежность работы газового хроматографа, в особеьмости При анализе высококип щих вещесто, когда refflnepaTypa в испарителе може достигать и выше.

Цель изобретени  - повышение надежности работы устройства путем ис кпючени  подвижных элементов из гор чей зоны испарител .

Указанна  цель достигаетс  тем, что в устройстве дл  ввода пробы в газовый хроматограф, содержащем носитель пробы, испаритель, канал дл  ввода носител  пробы в ;испаритель5 канал дл  подачи газа-носител  в испаритель и канал дл  вывода газо- и парообразных компонентов пробы из испарител  в хроматографичёску  колонку, на конце канала дл  ввода носител  пробы в испаритель, обра-, щенном к хроматографической колонке. 3 установлено пневмосопротивление, а носитель пробы снабжен уплотнительным элементом, осуществл ющим запирание канала дл  ввода носител  пробы в момент внесени  пробы в гор чую зону испарител , Пневмосопротивление выполнено в виде капилл ра,служащего продолжением канала дл  ввода носител  пробы, При этом выходной конец пневмосопротивлени  может быть размещен непосредственно в насадку хроматографической колонки. Указанный уплотнительный элемент выполнен в виде муфты из эластичного материала, заключенной в металлический стакан, имеющий направл ющие дл  центрировани  конца канала дл  ввода носител  пробы. Устройство снабжено каналом дл  сброса потока газа-носител , соединенным с каналом дл  подачи газаносител  в испаритель, и управл емым запорным клапаном, установленны в канале дл  сброса потока газа-носител . На фиг. 1 изображено предлагаемо устройство в момент, предшествующий вводу пробы в газовый хроматограф; на фиг. 2 - то же, в момент ввода пробы в газовый хроматограф. Устройство содержит носитель 1 пробы, выполненный, например, в вид микрошприца, испаритель 2, снабженный нагревателем 3, размещенным сна ружи корпуса испарител  2, канал 4 дл  ввода носител  пробы 1 в испаритель 2, канал 5 дл  подачи газа-н сител  в испаритель 2 и канал б дл  вывода газо- и парообразных компонентов пробы из испарител  2 в хроматографическую колонку 7, заполненную частицами сорбента 8. Хромат тографическа  колонка 7 служит прод жением канала 6 дл  вывода газо- и парообразных компонентов пробы из и парител  2„ . Устройство снабжено пневмосопротивлением 9, выполненным в виде калиброванного капилл ра и соединенного с каналом k дл  ввода носител  пробы 1 в испаритель 2, Выходной ко нец пневмосопротивлени  9 размещен непосредственно з насадке начального участка хро тографической коломки 7. Конец канала Ц дл  ввода носител  пробы, выступающий из корп са испарител  2, снабжен уплотнм ельной шайбой 10, выполненной из  гкого металла, например, из меди, прижатый к торцовой части корпуа испарител  2 с помощью накидной айки 11. С помощью уплотнительой шайбы 10 из м гкого металла обесечиваетс  герметизаци  входа в исаритель 2 . Герметизаци  места выода канала 6 из испарител  2 обесечиваетс  с помощью уплотнительой прокладки 12, поджимаемой к торовой поверхности корпуса испариел  2 со стороны хроматографичесой колонки 7 с помощью накидной айки 13с Носитель 1 пробы снабжен уплотнительным элементом , установленным у основани  полой иглы 15. Уплотнительный элемент выполнен в виде муфты из эластичного материала, например резины, заключенной в металлический стакан 16, имеющий направление 17 дл  центрировани  конца канала k дл  ввода полой и|лы 15 носител  1 пробы. Канал 5 дл  подачи газа-носител  в испаритель 2 снабжен каналом 18 дл  сброса потока га а-носител  в котором установлен управл емый запорный клапан 19 Устройство работает следующим образом . . В начальный момент, предшествующий вводу пробы, поток газа-носител  непрерывно подаетс  по каналу 5 в испаритель 2, из которого больша  его часть по каналу 6 поступает в хроматографическую колонку 7 и из нее в детектор (не показана) , а меньша  часть (1-3 мл/мин) через пневмосопротивление 9 по каналу k сбрасываетс  в атмосферу. Пробу анализируемой смеси отбирают с помощью шприца 1, и иглу 15 шприца 1 ввод т а канал i до момента, когда выступающий из испарител  2 конец канала t уплотнитс  в муфте 1 из эластичного материала. Длина канала ч выбрана такой, что в момент уплотнени  канала 4 муфтой конец иглы 15 помещаетс  в гор чей зоне испарител  2, температура в которой поддерживают равной или выше температуры испарени  анализируемой смеси, В MOfiseHT уплотнени  канала i( муфтой Т производ т с помощью мембраны шприца 1 впрыск жидкой пробы в гор чую зону испарител  2, S при мгновенном испарении пробы в ;санапе п развиваетс  давление значи тельно (.3 5 10 раз) превышающее дав . iicuiMe Гс13а-носител  на входе в ;:цоматографическу10 колонку 7«. За, гчет перепада давлени  в канале ; и на входе в хроматографическую солс-нку 7 За счет перепада давлеiinn 3 канале 4 и входе в хромато гра(Ьическую колонку 7 происходит передавление большей части паров пр бы из канала k через капилл р 9 в насадку хроматографической колонки 7 и пары пробы, захваченные потоком гоза-носител , поступают на разделе мие 3 хроматографическую колонку 7« Количество пробы, -ЕЗОДИМОЙ в хромат грасрическуга колонку 1.. будет опреде п тьс  перепадом давлени  между каМ5ГОМ f и зходом и в хроматографиче ;У10 колонку 7, а также величиной со противлени  капилл ра 9 вреь.енем пыдержки иглы 15 шприца 1 в кана-тобы уменьшить количество -робы, передавливаеь1ой из канала п Арог. тографич скую колонку 7 :; момент впрыскивани  пробы в канал ; автоматически производитс  пере ::пю ение запорного -шапана 19 из положени  изображенного на фиг, 1, м полоУхенивэ изобра)1;енное на фйг, . :огла поток газа-носител  по кэналу iO сбрасываетс  либо в атмосферу, л.1бо в буферную емкость (не показаi-ia ) , npi-; этом положение клапана 19 (vAir, 2) , давление ча входе в ко лонку 7 начинаетс  снижатьс  w -бла1одар  это-.,у увеличлеаетс  количество Цпробь, перетек.а-ощей из канала через пнлл р 9 в хроматографиомюнну / 3 riocjie ввода пробы MnpHisa 1 из зпекагот из кзна1 ; -U ip-: этом осуцэств  етс  рзэepMR ):анала i к автомат -;-Ч:-с кое ;ег,в;-а 1очеиие клапана 19 положени , изображенного фиг,25 в nono; e;-i.ie, изображенное нз фиг с 1.г i отом Г;О:По;иенин клапана 19 noTOic газа-носител  непрерывно поступай по каналу 5 з испаритель 3., из, которого боль1иа  часть потока поступает по ханс.лу 6 в хромэтографическуо .36 колонку 7, где протекает процесс хроматографического разделени  компонентов пробы, а меньша  часть потока через капилл р 9 и канал k сбрасываетс  в атмосферу, осуществл   отдув остатков пробы из канала 4. Таким образом,в предлагаемом устройстве осуществл етс  временное дозирование паров анализируемой пробы за счет перепада давлени , развиваемого в канале k в момент испарени  пробы и давлени  на входе в хроматографическую колонку 7. Как показали проведенные испытани  устройства , воспроизводимость дозировани  пробы составл ет %t, благодар  указанным особенност м выполнени  предлагаемое устройство в сравнении с известными безмембранными устройствами дл  ввода жидких проб обладает более простой и надежной в работе конструкцией, так как в нем отсутствуют установленные в гор чей зоне переключающие устройства в виде клапанов, поворотных крановJ которые  вл ютс  необходимой составной частью известных устройство Единственный запорный клапан , который используетс  лишь в одной из возможных форм выполнени  пред° лагаемого устройства, вынесен из гор чей зоны хроматографа(из испарител  и термостата колонок), в блок подготовки газов, работающей при комнатной те.мпературе. Использование предлагаемого --стройства взамен известных, в ис рителе которых используетс  мембрс;.:э ИЗ самоуплотн ющегос  материала, позволит повысить точность хроматографического анализа за счет исключени  вли ни  ложных пиков и производительность хроматографов путем исключени  необходимости замены мембран в процессе работы хроматограЭхономический эффект от использовани  предлагаег ого устройства по предварительным расчетам составит 390,а тыс. руб./г.

фаг.

Claims (5)

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВВОДА ПРОБ В ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ, содержащее носитель пробы, испаритель, канал для ввода носителя пробы в испаритель, канал для подачи газа-носителя в испаритель и канал для вывода газо- и парообразных компонентов пробы из испарителя в хроматографическую колонку, отличающееся тем, что, с целью повышения надежности работы, на конце ка- нала для ввода носителя пробы в испаритель, обращенном к хроматографической колонке, установлено пневмосопротивление, а носитель пробы . снабжен уплотнительным элементом, осуществляющим запирание канала для ввода носителя пробы в момент внесения пробы в горячую зону испарителя.
2. 2. Устройство по π. 1, отличающееся тем, что пневмосопротивление выполнено в виде капилляра, служащего продолжением канала для ввода носителя пробы.
3. 3. Устройство по пп. 1 и 2, о τη и чающееся тем, что вы- • ходной конец пневмосопротивления размещен непосредственно в насадке хроматографической колонки.
4. 4. Устройство по пп. 1-3, от-, личающееся тем, что уплотнительный элемент выполнен в виде муфты из эластичного материала, заключенной в металлический стакан, имеющий направляющие для центрирования конца канала для ввода носителя пробы.
5. 5. Устройство по π. 1, отличающееся тем, что оно снабжено каналом для сброса потока газаносителя, соединенным с каналом для подачи газа-носителя в испаритель, и управляемым запорным клапаном, установленным в канале для сброса потока газа-носителя.

   SU „„1045123