SU968677A1 - Устройство дл ввода проб равновесной паровой фазы в газовый хроматограф - Google Patents

Description

(54) УСТГОЙСТВО ДЛЯ ВВОДА ПРОБ РАВНОВЕСНОЙ ПАТОВОЙ ФАЗЫ В ГАЗОВЫЙ ХЮМАТОГРАФ

1

Изобретение относитс  к аналитическому приборостроению и может быть использовано дл  газохроматографического анализа летучих примесей в жидкост х и твердых телах, в частности дл  анализа летучих примесей природных и. сточных вод, биологических и полимертых материалов, пищевых продуктов, медицинских препаратов, изол ционных материалов : и др. объектов.

В последнее дес тилетие получили широкое распространение методы газохроматографического определени  летучих веществ, основанше на использовании равновеси  жидкость-пар. Это быстро развивающеес  направление газохроматографического анализа предусматривает использование анализируемых объектов в качестве одной из фаз гетерогенной системы, причем анализируемые характеристики конденсированйой фазы устанавливаютс  путем анализа газовой фазы, в которую попадает определенна  дол  компонентов в процессе установлени  равновеси .

Наиболее ответственной операцией газохроматографического анализа равновесной паровой фазы  вл етс  дозирование в хроматограф пара, наход щегос  в равновесии с конденсированной фазой.

Известно устройство дл  ввода проб равновесного пара в хроматограф, содержащее сосуд с пробой, соединенный с помощью полой иглы с входом в хроматографическзто колонкуканал дл  подвода газа-носител , соединенный

10 с входом в хроматографическую колонку, и управл емый заме{жый канал, установленный в канале дл  подвода газа-носител  (1).

Недостатком данного устройства  вл етс  повыщённое врем  ввода пробы за счет зкспо15 ненциального выравнивани  давлени  между сосудом с пробой и входом в хроматографическук колонку. Это снижает эффективность хроматографического разделени  ввб20 димых проб.

Наиболее близкой к изобретению  вл етс  устройство дл  ввода проб равновесной паровой фазы в газовый хроматограф, содержащее 39 сосуд с пробой, соединенньга через .кран-переключатель потоков с входом в хроматографическую колонку, канал дл  подвода газаносител  в сосуд с пробой, соединенный через кран-переключатель потоков с сосудом с пробой, и канал дл  подвода газа-носител  в хроматографичесКую колонку 2. Недостатком известного устройства  вл етс  повышенное врем  ввода пробы за счет зкспоненциапьного выравнивани  давлени  меж ду сосудом с пробой и входом в хроматогра фическую колонку. Это приводит к образова нию ассиметричных пиков и снижению эффек тивности хроматографического разделени . Целью изобретени   вл етс  повышение эф фективности хроматографического разделени  вводимых проб .равновесной паровой фазы. Указанна  цель достигаетс  тем, что устрой ство дл  ввода проб равновесной паровой фазы в газовый хроматограф, содержащее сосуд с пробой, соединенный через кран-переключатель потоков с входом в хрома ографическую колонку, канал дл  подвода газа-носител  в сосуд с пробой, соединенный через кран-переключатель потоков с сосудом с пробой , и канал дл  подвода газа-носител  в хроматографическую колонку, оно снабжено каналом дл - сброса газа-носител , подключенным к каналу дл  подвЪда газа-носител  в сосуд с пробой между краном-переключателем потоков и сосудом с пробой, и пневмосопротивлением, установленным в канале дл  сброса газа-носител . На фиг. 1 представлена принципиальна  схема предлагаемого устройства; на фиг. 2 хроматограммы, иллюстрирующие повышение эффективности хроматографического разделени . Переключающий газовый кран 1 соединен с источником газа-носител  2, в котором поддерживаетс  давление Pj и с помощью ка пилл ра 3 с входом хроматографической колонки 4, куда подведен газ-носитель давлени  PI (при этом всегда Pi-Pj) С другой стороны переключающий газовый кран 1 соердшен с сосудом 5, в котором находитс  жидка  или тверда  проба, и манометром 6 дл  измерени  давлени  Pj и Pj. К линии соедин ющей кран 1 с сосудом 5 подключаетс  канал дл  сброса газа-носител . Все соединительные линии и переключающий кран нагреваютс . В канале 7 установлено пневмо сопротивление 8. Устройство работает следуюищм образом. Поворотным краном 1 в первом положении крана в сосуде 5 создаетс  давление Р2 После установлени  равновеси  переключение крана 1 во второе положение сосуд 5 соеди н етс  с хроматографической колонкой. За счет перепада давлени  равновесна  парова  фаза дозируетс  в колонку. Сокращение времени ввода пробы в колонку достигаетс  за счет отвода части пробы в атмосферу через канал 7 дл  сброса таза-носител . Этот же канал сброса позвол ет встречным потоком газа-носител  вытеснить анализируемый газ из капилл ра 3 без прерывани  потока газаносител  и изменени  его скорости через хроматографическую колонку. Повышение эффективности хроматографической колонки за счет вытеснени  анализируемого газа из капилл ра показано на фиг. 2, где приведены два пика ацетона, полученные без применени  (а) и с применением сброса (б). Посто нна  лини  сброса позвол ет при экспоненциальном выравнивании давлений встречным потоком газа-носител  вытеснить анализируемый газ из соединительной линии и недопустить медленного проникновени  его в хроматографическую колонку. Без линии сброса хроматографический пик получаетс  с экспоненциальныг11 хвостом,, что приводит к снижению эффективности хроматографической колонки. Применение предложенного устройства дл  ввода проб равновесной паровой фазы позвол ет повысить эффективность хроматографической колонки в два раза и снизить адсорбционные потери. Это расщир ет область применени  предлагаемого метода анализа и упрощает его. Ф о р мула изоб ре тени  Устройство дл  ввода проб равновесной паровой фазы в газовый хроматограф, содержащее сосуд с пробой, соединенньш через кран-переключатель потоков с входом в. хроматографическую колонку, канал дл  подвода газа-носител  в сосуд с пробой, соединенный через кран-переключатель потоков с сосудом с пробой, и канал дл  подвода газа-носител  в хроматографическую колонку, о тл и чаю щ е е с   тем, что, с целью повыщени  эффективности хроматографического разделени  вводимых проб равновесной плроъон фазы, оно снабжено каналом дл  сброса газаносител , подключенным к каналу дл  под-, вода газа-носител  в сосуд с пробой между краном-пере1слючателем потоков и сосудом с пробой, и пневмосопротивлением, установленным в канале дл  сброса газа-носител . Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Патент США N 3545279, кл. 73-422, 1970. 2.Хахенберг X., Шмидт А. Газо-хроматографический анализ равновесной паровой фазы. М., Мир, 1979, с. 57-58 (прототип).

Claims (2)

1. Ф о р мула изоб ре тения ₃₅ Устройство для ввода проб равновесной паровой фазы в газовый хроматограф, содер• жащее сосуд с пробой, соединенный через кран-переключатель потоков с входом в хроматографическую колонку, канал для подвода газа-носителя в сосуд с пробой, соединенный через кран-переключатель потоков с сосудом с пробой, и канал для подвода газа-носителя в хроматографическую колонку, о тл и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения эффективности хроматографического раз⁴⁵ деления вводимых проб равновесной паровой фазы, оно снабжено каналом для сброса газаносителя, подключенным к каналу для под-, вода газа-носителя в сосуд с пробой между краном-переключателем потоков и сосудом ⁵⁰ с пробой, и пневмосопротивлением, установленным в канале для сброса газа-носителя.

   .. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

   1. Патент США № 3545279, кл. 73-422, 55 1970.
2. 2. Хахенберг X., Шмидт А. Газо-хроматографический анализ равновесной паровой фазы. М., ’’Мир”, 1979, с. 57-58 (прототип).