SU537083A1 - Способ получени дисульфидов тетраалкилалкилендифосфинов - Google Patents
Способ получени дисульфидов тетраалкилалкилендифосфиновInfo
- Publication number
- SU537083A1 SU537083A1 SU2130024A SU2130024A SU537083A1 SU 537083 A1 SU537083 A1 SU 537083A1 SU 2130024 A SU2130024 A SU 2130024A SU 2130024 A SU2130024 A SU 2130024A SU 537083 A1 SU537083 A1 SU 537083A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- tetraalkylalkylenediphosphines
- disulfides
- producing
- yield
- preparation
- Prior art date
Links
Description
1
Изобретение относитс к способу получени дисульфидов тетраалкилалкилендифосфинов общей формулы
К,Р(СН,)„РК,
где R - алкил, , которые могут быть использованы как селективные органические экстрагенты, гербициды или полупродукты дл синтеза фосфорорганических соединений.
Известен способ получени дисульфида тетраметилзтилендифосфина из тетраметилдифосфиндисульфида и этилена при длительном нагревании в автоклаве при275°С I. Дисульфиды тетраалкилалкилендифосфинов получают из дигалоидных алкилов и диалкилфосфинов 2 или диалкилхлорфосфинов 3 с последующей обработкой промежуточных продуктов серой или сероводородом.
Однако диалкилфосфины и диалкилхлорфосфины токсичны и легко окисл ютс на воздухе , вплоть до самовоспламенени , что создает значительные неудобства в работе.
Наиболее близким к описываемому способу получени дисульфидов тетраалкилалкилендифосфинов вл етс способ, который состоит во взаимодействии хлорангидридов диалкилтиофосфоновых кислот с реактивами Гринь ра, полученными из дибромалканов 4.
Недостатками известного способа вл ютс многостадийность, необходимость использовани металлоорганических соединений и огнеопасных растворителей, низкие выходы целевого продукта (не более 43%).
С пелью упрощени процесса и повыщени выхода целевого продукта по предлагаемому способу тетраалкилдифосфиндисульфид подвергают взаимодействию с дигалоидным алкилом при 150-220°С.
Отличительным признаком предлагаемого способа вл етс использование в указанной реакции дигалоидного алкила, что позвол ет упростить процесс, повысить выход целевого продукта.
Процесс протекает по схеме
2Н,Р(5)-Р(8)К, + Х(СН,)Д - R,P (S) (СН,)„Р (S) R, + 2R,P (S) X
где X - галоид; R - алкил; .
Целевые продукты получают с выходами 77--93%.
Способ дает возможность получать дисульфиды теграалкилалкилендифосфинов -с любым числом метиленовых групп.
Пример. Получение дисульфида тетраметилметилендифосфина .
Смесь 3,2 г тетраметилдифосфиндисульфида и 1,5 г дибромметана нагревают в запа ной ампуле 6 ч при 150-160°С.
Перегонкой отдел ют бромангидрид диметилтиофосфиновой кислоты (выход 2,9 г, 98%), а перекристаллизацией остатка получают дисульфид тетраметилметилендифосфина.
Выход 1,4 г (80%:).
Аналогично получают другие ди-сульфидЫ тетраалкилалкилендифосфинов, представленные в таблице.
Claims (4)
1. Пурдела Д., Вылчапу Р. «Хими органических соединений фосфора М., 1972, с. 314.
2. К. Laleib, К. Krech, К. Grube. Chem. Бег. 96, 2186, 1963.
3.Цивунин В. С. и др., ЖОХ, 36, 1430, 1966.
4.L. Maier, Helv. Chem. acta 48, 133, 1965 (прототип).
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU2130024A SU537083A1 (ru) | 1975-05-04 | 1975-05-04 | Способ получени дисульфидов тетраалкилалкилендифосфинов |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU2130024A SU537083A1 (ru) | 1975-05-04 | 1975-05-04 | Способ получени дисульфидов тетраалкилалкилендифосфинов |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU537083A1 true SU537083A1 (ru) | 1976-11-30 |
Family
ID=20618083
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU2130024A SU537083A1 (ru) | 1975-05-04 | 1975-05-04 | Способ получени дисульфидов тетраалкилалкилендифосфинов |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU537083A1 (ru) |
-
1975
- 1975-05-04 SU SU2130024A patent/SU537083A1/ru active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE69902485T2 (de) | Verfahren zur herstellung von acylphosphinen und derivaten | |
| DE2227939A1 (de) | Alkyl- oder Arylphosphon- oder -phosphonothiodihalogenide und -phosphin- oder -phosphinothiomonohalogenide und Verfahren zu ihrer Herstellung | |
| Schmutzler | Phosphorus-Fluorine Chemistry. VI. A New Synthesis of Heterocyclic Phosphorus Compounds: Preparation of Di-and Trifluorophosphoranes via Phosphine Sulfide Intermediates | |
| KR100350814B1 (ko) | 3가인의사이클릭화합물,이의제조방법및이를포함하는균질가용성촉매시스템 | |
| US2663736A (en) | Preparation of substituted phosphacyclopentene dihalides | |
| EP0345653B1 (de) | Übergangsmetallkomplexe | |
| SU537083A1 (ru) | Способ получени дисульфидов тетраалкилалкилендифосфинов | |
| US3099691A (en) | Preparation of organic phosphines from phosphorus, an alkyl halide and an organic lithium or sodium compound | |
| Kumamoto et al. | New Syntheses of Vinyl Sulfides and Unsaturated Nitriles via Quaternary Phosphonium Salts | |
| Hirao et al. | Versatile synthesis of dialkyl cyclopropylphosphonates via reductive phosphonation. | |
| SU943243A1 (ru) | Способ получени диарилгалогенфосфинов | |
| EP0122587B1 (de) | Verfahren zur Herstellung organischer Chlorphosphane | |
| Bryan et al. | Deoxygenative coupling of ketones and alkenes by tungsten (II) compounds | |
| SU979357A1 (ru) | Способ получени 1,3-бутадиенилдиэтилфосфонатов | |
| SU434087A1 (ru) | Способ получения хлорангидридов диалкилтиофосфиновых кислот | |
| US3962323A (en) | Process for preparing alkyl- or aryl-phosphonothioic dihalides | |
| US4052463A (en) | Process for preparing tertiary phosphine sulfides and oxides | |
| SU859371A1 (ru) | Способ получени триарилфосфонийсульфобетаинов | |
| Aguiar et al. | Convenient, synthetic pathway to dialkyl-1-alkynylphosphines | |
| US3320251A (en) | Process for preparing aminophosphines | |
| Truce et al. | Base-induced. alpha.-sulfonylation of aryl alkanesulfonates | |
| US4091012A (en) | Production of tertiary phosphine oxides | |
| Mukaiyama et al. | The Condensation Reactions of Bivalent Sulfur Compounds-Copper (II) Complexes with Nucleophiles | |
| EP0229293B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von tertiären Phosphinoxiden | |
| SU534467A1 (ru) | Способ получени третичных фосфинсульфидов |