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KR20230002442A - 시멘트 혼화재, 팽창재, 및 시멘트 조성물 - Google Patents

시멘트 혼화재, 팽창재, 및 시멘트 조성물 Download PDF

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KR20230002442A
KR20230002442A KR1020227036259A KR20227036259A KR20230002442A KR 20230002442 A KR20230002442 A KR 20230002442A KR 1020227036259 A KR1020227036259 A KR 1020227036259A KR 20227036259 A KR20227036259 A KR 20227036259A KR 20230002442 A KR20230002442 A KR 20230002442A
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KR
South Korea
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cement
cement admixture
parts
raw material
free lime
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Application number
KR1020227036259A
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English (en)
Inventor
다이키 시마자키
다이이치로 모리
Original Assignee
덴카 주식회사
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Publication date
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Abstract

프리 라임, 석고, 예엘리마이트, 및 테르네사이트를 포함하고, 상기 테르네사이트에 대한 예엘리마이트의 질량비 (예엘리마이트/테르네사이트) 가, 0.5 ∼ 40 인 시멘트 혼화재이다.

Description

시멘트 혼화재, 팽창재, 및 시멘트 조성물
본 발명은 예를 들어, 토목·건축 분야에 있어서 사용되는 시멘트 혼화재, 팽창재, 및 시멘트 조성물에 관한 것이다.
시멘트·콘크리트의 균열 저감은, 콘크리트 구조물의 신뢰성, 내구성, 미관 등의 관점에서 중요하고, 이들을 개선하는 효과가 있는 시멘트 혼화재, 즉, 시멘트계 팽창재의 추가적인 기술의 진전이 요망되고 있다.
지금까지, 적은 첨가량으로 우수한 팽창 특성을 갖는 콘크리트 팽창재 (특허문헌 1) 나, 유리 석회의 표면을 탄산칼슘으로 피복한 시멘트용 팽창재 (특허문헌 2) 등이 제안되어 있다. 또 최근, 팽창재와 수축 저감제의 병용이 제안되어 있다 (특허문헌 3).
일본 특허공보 4244261호 일본 공개특허공보 소54-93020호 일본 공개특허공보 2003-12352호
그러나, 종래의 팽창재는, 고온 (30 ℃ 이상) 시에 있어서 양호한 유동 유지성이 얻어지기 어렵거나, 또는, 우수한 초기 강도 발현성이 얻어지기 어렵거나 하는 경우가 있었다.
이상으로부터, 본 발명은, 고온 시에 있어서도 양호한 유동 유지성을 갖고, 또한, 우수한 초기 강도 발현성도 발휘할 수 있는, 팽창재로서 적합한 시멘트 혼화재를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 감안하여 예의 검토한 결과, 본 발명자들은, 특정 조성의 시멘트 혼화재로, 테르네사이트에 대한 예엘리마이트 (ye'elimite) 의 질량비 (예엘리마이트/테르네사이트) 를 소정의 범위로 함으로써 당해 과제를 해결할 수 있는 것을 알아내어, 본 발명을 완성시켰다. 즉 본 발명은 하기와 같다.
[1] 프리 라임, 무수 석고, 예엘리마이트, 및 테르네사이트를 포함하고, 상기 테르네사이트에 대한 예엘리마이트의 질량비 (예엘리마이트/테르네사이트) 가, 0.5 ∼ 40 인 시멘트 혼화재.
[2] 상기 프리 라임을 20 ∼ 80 질량% 포함하는 [1] 에 기재된 시멘트 혼화재.
[3] 상기 테르네사이트에 대한 상기 프리 라임 및 상기 무수 석고의 합계의 질량비 ((프리 라임 ＋ 무수 석고) / 테르네사이트) 가, 20 ∼ 90 인 [1] 또는 [2] 에 기재된 시멘트 혼화재.
[4] [1] ∼ [3] 중 어느 하나에 기재된 시멘트 혼화재로 이루어지는 팽창재.
[5] [1] ∼ [3] 중 어느 하나에 기재된 시멘트 혼화재를 함유하여 이루어지는 시멘트 조성물.
본 발명에 의하면, 고온 시에 있어서도 양호한 유동 유지성을 가지며, 또한, 우수한 초기 강도 발현성도 발휘할 수 있는, 팽창재로서 적합한 시멘트 혼화재를 제공할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시형태에 관련된 시멘트 혼화재, 팽창재 및 시멘트 조성물에 대해서 설명한다. 또한, 본 명세서에서 사용하는 부 및 % 는, 특별히 규정하지 않는 한 질량 기준이다.
[1. 시멘트 혼화재 및 팽창재]
본 실시형태에 관련된 시멘트 혼화재는, 프리 라임, 무수 석고, 예엘리마이트, 및 테르네사이트를 포함한다. 이하, 상세하게 설명한다.
(예엘리마이트)
본 실시형태에 관련된 예엘리마이트란, 3CaO·3Al2O3·CaSO4 로 나타내고, 아우인 (Ca2Na6Al6SiO6O24(SO4)2) 에 유사한 구조를 갖는 광물이다. 석고 등의 존재하에서 수화하여 에트린가이트 (3CaO·Al2O3·3CaSO4·32H2O) 를 형성하여 초기 강도의 향상에 기여한다.
예엘리마이트의 입도는, 반응성의 관점에서, 브레인 비표면적으로 4,500 ∼ 12,000 ㎠/g 인 것이 바람직하고, 5,000 ∼ 10,000 ㎠/g 인 것이 보다 바람직하다.
예엘리마이트의 함유량은, 시멘트 혼화재 100 부에 대하여, 5 ∼ 30 부가 바람직하고, 8 ∼ 25 부가 보다 바람직하다. 5 ∼ 30 부임으로써, 초기 강도를 양호하게 할 수 있다.
(테르네사이트)
테르네사이트는, 5CaO·2SiO2·SO3 으로 나타내는 광물이며, 예엘리마이트의 수경 반응을 촉진한다. 또, 테르네사이트 자체는 거의 반응하지 않기 때문에 필러와 같은 역할을 하여, 유동성 유지성을 양호하게 하는 것으로 추정된다. 그 때문에, 고온 시에서도 슬럼프 로스를 줄일 수 있다.
테르네사이트의 함유량은, 시멘트 혼화재 100 부에 대하여, 1 ∼ 20 부가 바람직하고, 3 ∼ 18 부가 보다 바람직하고, 5 ∼ 15 부가 더욱 바람직하다. 1 ∼ 20 부임으로써, 예엘리마이트의 경화 촉진과 유동성 유지성을 함께 양호하게 할 수 있다.
여기서, 테르네사이트에 대한 예엘리마이트의 질량비 (예엘리마이트/테르네사이트) 는 0.5 ∼ 40 으로 하고, 4 ∼ 40 으로 하는 것이 바람직하고, 6 ∼ 30 으로 하는 것이 보다 바람직하고, 8 ∼ 25 로 하는 것이 더욱 바람직하다. 당해 질량비가 0.5 미만이면, 팽창재에 적용으로 했을 때에 양호한 팽창 특성, 특히 큰 길이 변화율이 얻어지지 않게 되는 경우가 있다. 또, 당해 질량비가 40 을 초과하면 테르네사이트에 의한 예엘리마이트의 경화 촉진 효과가 얻어지기 어려워진다.
(프리 라임)
프리 라임 (f-CaO) 이란, 유리 석회라고도 불리며, 본 실시형태에 관련된 시멘트 혼화재 중에 함유됨으로써, 팽창 특성이 부여되는 결과, 건조 수축이 억제된다.
프리 라임의 함유량은, 시멘트 혼화재 100 부에 대하여, 20 ∼ 80 부가 바람직하고, 25 ∼ 60 부가 보다 바람직하다. 20 ∼ 80 부 함유함으로써, 장기 강도 발현성의 저하를 발생시키지 않고 건조 수축의 억제 효과를 발현시킬 수 있다.
시멘트 혼화재를 제조할 때의 소성에 있어서, 그 소성 온도를 높게 하거나, 혹은 CaO 원료 이외의 투입 원료의 배합량과 입도를 적당히 조정하는 등에 의해, 시멘트 혼화재 중의 프리 라임의 결정 입자경을 크게 하거나, 혹은 함유량을 높일 수 있다.
(무수 석고)
본 실시형태에 관련된 무수 석고란, 특별히 한정되는 것은 아니지만, II 형의 무수 석고를 사용하는 것이 바람직하고, 그 중에서도, pH 가 4.5 이하인 산성 무수 석고를 이용하는 것이 바람직하다.
여기서, 무수 석고의 pH 란, 순수 100 mL 에 무수 석고 1 g 을 넣어 교반했을 때의 상청액의 pH 를 의미한다.
석고의 입도는, 초기 강도 발현성의 관점에서, 브레인 비표면적으로 2,000 ㎠/g 이상이 바람직하고, 3,000 ∼ 6,000 ㎠/g 가 보다 바람직하다. 또한, 본 명세서에 있어서의 브레인 비표면적값은, JIS R 5201 (시멘트의 물리 시험 방법) 에 준거하여 구할 수 있다.
석고의 함유량은, 시멘트 혼화재 100 부에 대하여, 3 ∼ 50 부가 바람직하고, 10 ∼ 40 부가 보다 바람직하다.
또한, 시멘트 혼화재 중의 석고의 함유량이 적은 경우에는, 별도로 시멘트 혼화재 100 부에 대하여 3 ∼ 50 부의 범위가 되는 양의 석고를 첨가할 수 있다.
또, 테르네사이트에 대한 프리 라임 및 석고의 합계의 질량비 ((프리 라임 ＋ 석고) / 테르네사이트) 는, 20 ∼ 90 인 것이 바람직하고, 30 ∼ 70 인 것이 보다 바람직하다. 당해 질량비가 20 ∼ 90 임으로써, 프리 라임 및 석고에 의한 양호한 팽창 특성이 얻어지기 쉬워진다.
본 실시형태에 관련된 시멘트 혼화재의 브레인 비표면적은, 2,000 ∼ 6,000 ㎠/g 인 것이 바람직하고, 2,500 ∼ 5,000 인 것이 보다 바람직하다. 브레인 비표면적이, 2,000 ∼ 6,000 ㎠/g 임으로써, 팽창재에 적용으로 했을 때에 장기에 걸치는 팽창으로 콘크리트 조직이 파괴되는 것을 방지할 수 있고, 또, 팽창 성능을 양호하게 유지할 수 있다.
본 발명의 시멘트 혼화재는, CaO 원료, Al2O3 원료, SiO2 원료, 및 CaSO4 원료 등을 적절히 혼합하여 소성하여 얻어진다.
CaO 원료로는 석회석이나 소석회를 들 수 있고, Al2O3 원료로는 보크사이트나 알루미늄 잔회 등을 들 수 있고, SiO2 원료로는 규석 등을, CaSO4 원료로는 이수 석고, 반수 석고 및 무수 석고를 들 수 있다.
이들 원료에는 불순물을 포함하는 경우가 있지만, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위 내에서는 특별히 문제로는 되지 않는다. 불순물로는, MgO, TiO2, MnO, P2O5, Na2O, K2O, Li2O, 황, 불소, 염소 등을 들 수 있다.
시멘트 혼화재는, 상기 원료를 원하는 광물 조성이 되도록 배합하고, 소성을 실시하여 제조할 수 있다. 소성의 전 혹은 후에 적절히 분쇄 등을 실시해도 된다.
소성 방법은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 전기로나 킬른 등을 사용하여 1,100 ∼ 1,600 ℃ 의 온도에서 소성하는 것이 바람직하고, 1,200 ∼ 1,500 ℃ 가 보다 바람직하다. 1,100 ℃ 미만에서는 팽창 성능이 충분하지 않고, 1,600 ℃ 를 초과하면 석고 (특히 무수 석고) 가 분해되는 경우가 있다.
또, 분쇄를 하는 경우에는, 브레인 비표면적이 2,000 ∼ 6,000 ㎠/g 가 되도록 공지된 방법으로 실시하는 것이 바람직하다.
이상과 같이 하여 제조된 시멘트 혼화재에 있어서의 광물의 함유량은, 종래 일반적인 분석 방법으로 확인할 수 있다. 예를 들어, 분말 X 선 회절 장치에 의해 분쇄한 시료의 생성 광물을 확인함과 함께 데이터를 리트벨트법으로 해석하고, 광물을 정량할 수 있다. 또, 화학 성분과 분말 X 선 회절의 동정 (同定) 결과에 기초하여, 광물량을 계산에 의해 구할 수도 있다. 본 실시형태에서는, 화학 성분과 분말 X 선 회절의 동정 결과에 기초하여, 광물량을 계산에 의해 구하는 것이 바람직하다.
또한, 화학 성분의 함유량은, 형광 X 선에 의해 구할 수 있다.
본 실시형태에 관련된 시멘트 혼화재는, 동일 입자 중에 프리 라임, 석고, 예엘리마이트, 및 테르네사이트가 존재하는 입자를 함유하고 있는 것이 바람직하다.
프리 라임, 석고, 예엘리마이트, 및 테르네사이트가 동일 입자 중에 존재하고 있는지 여부는 전자 현미경 등에 의해 확인할 수 있다. 구체적으로는, 시멘트 혼화재를 수지로 포매하고, 아르곤 이온 빔으로 표면 처리를 실시하고, 입자 단면의 조직을 관찰함과 함께, 원소 분석을 실시함으로써 프리 라임, 석고, 예엘리마이트, 및 테르네사이트가 동일 입자 내에 존재하고 있는지를 확인할 수 있다.
이상과 같은 본 실시형태에 관련된 시멘트 혼화재는, 예를 들어, 팽창재로서 사용하는 것이 바람직하다. 즉, 본 실시형태에 관련된 팽창재는, 이미 서술한 시멘트 혼화재로 이루어진다. 이에 따라, 고온 시에 있어서도 양호한 유동 유지성을 갖고 있기 때문에 작업성이 양호해지고, 또, 우수한 초기 강도 발현성도 발휘할 수 있다.
[2. 시멘트 조성물]
본 실시형태에 관련된 시멘트 조성물은, 이미 서술한 시멘트 혼화재를 함유하여 이루어진다. 여기서, 시멘트 조성물로 사용하는 시멘트로는, 보통, 조강, 초조강, 저열, 및 중용열 등의 각종 포틀랜드 시멘트나, 이들 포틀랜드 시멘트에, 고로 슬래그, 플라이 애시, 또는 실리카를 혼합한 각종 혼합 시멘트, 석회석 분말이나 고로 서랭 슬래그 미분말 등을 혼합한 필러 시멘트, 그리고, 도시 먼지 소각재나 하수 오니 소각재를 원료로 하여 제조된 환경 조화형 시멘트 (에코 시멘트) 등의 포틀랜드 시멘트를 들 수 있으며, 이들 중의 1 종 또는 2 종 이상이 사용 가능하다. 또한, 시멘트 혼화재는 본 실시형태에 관련된 팽창재여도 된다.
본 실시형태에서는, 시멘트, 시멘트 혼화재, 및 모래 등의 세골재나 자갈 등의 조골재 외에, 조강제, 급경재, 감수제, AE 감수제, 고성능 감수제, 고성능 AE 감수제, 유동화제, 소포제, 증점제, 방청제, 방동제, 수축 저감제, 응결 저감제, 수화열 억제제, 고분자 에멀션, 벤토나이트 등의 점토 광물, 하이드로탈사이트 등의 아니온 교환체, 고로 수쇄 슬래그 미분말이나 고로 서랭 슬래그 미분말 등의 슬래그, 석회석 미분말, 실리카질 미분말, 석고, 규산칼슘, 화산재 등의 혼화 재료로 이루어지는 군 중 1 종 또는 2 종 이상을, 본 발명의 목적을 실질적으로 저해하지 않는 범위에서 병용하는 것이 가능하다. 또, 유기계 재료로서, 비닐론 섬유, 아크릴 섬유, 탄소 섬유 등의 섬유상 물질과의 병용도 가능하다.
시멘트 혼화재 (또는 팽창재) 의 사용량 (배합량) 은, 콘크리트의 배합에 의해 변화하기 때문에 특별히 한정되는 것은 아니지만, 통상적으로, 시멘트와 시멘트 혼화재 (또는 팽창재) 를 포함하는 시멘트 조성물 100 부 중, 3 ∼ 12 부가 바람직하고, 4 ∼ 7 부가 보다 바람직하다. 3 부 이상임으로써 충분한 팽창 성능이 얻어진다. 또, 12 부 이하임으로써 과팽창이 되는 경우가 없고, 콘크리트에 팽창 크랙이 생기는 것을 방지할 수 있다.
실시예
「실험예 1」
CaO 원료, Al2O3 원료, SiO2 원료, CaSO4 원료를 표 1 에 나타내는 광물 비율이 되도록 배합하고, 혼합 분쇄한 후 1,200 ℃ 에서 소성하여 클링커를 합성하고, 볼 밀을 사용하여 브레인 비표면적으로 3,000 ㎠/g 로 분쇄하여, 시멘트 혼화재를 제조하였다.
또한, 광물 조성은 형광 X 선으로부터 구한 화학 조성과 분말 X 선 회절의 동정 결과에 기초하여 계산에 의해 구하였다.
이 시멘트 혼화재를 사용하여, 시멘트와 시멘트 혼화재로 이루어지는 시멘트 조성물 100 부 중, 시멘트 혼화재를 10 부 사용하고, 물/시멘트 조성물비 = 50 %, 시멘트 조성물/모래비 = 1/3 (질량비) 의 모르타르를 20 ℃ 의 실내에서 조제하여, 길이 변화율, 고온 시의 유동 유지성, 및 압축 강도의 측정을 실시하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
(사용 재료)
CaO 원료 : 석회석
Al2O3 원료 : 보크사이트
SiO2 원료 : 규석
CaSO4 원료 : 무수 석고
모래 : JIS 표준모래
시멘트 : 보통 포틀랜드 시멘트, 시판품
(시험 방법)
·압축 강도 : JIS R 5201 에 준하여 4 × 4 × 16 ㎝ 의 시험체를 제조하고, 재령 (材齡) 7 일 (7 d) 및 28 일 (28 d) 의 압축 강도를 측정하였다.
·길이 변화율 : JIS A 6202 에 준거하여, 재령 7 일 (7 d), 재령 28 일 (28d) 의 각각에 대해 측정하였다.
·고온 시의 유동 유지성 : JIS R 5201-2015 「시멘트의 물리 시험 방법」 에 준하여 모르타르를 혼련하고, 혼련 직후의 15 타점 플로값을 측정하였다. 그 후 60 분간 정치 (靜置) 한 후의 15 타점 플로값을 측정하고, 혼련 직후에 대한 60 분 정치 후의 값의 비율을 평가하여 30 ℃ 에 있어서의 유동 유지성을 측정하였다.
Figure pct00001
「실험예 2」
CaO 원료, Al2O3 원료, SiO2 원료, CaSO4 원료를 표 2 에 나타내는 광물 비율이 되도록 배합하고, 혼합 분쇄한 후 1,200 ℃ 에서 소성하여 클링커를 합성하고, 볼 밀을 사용하여 브레인 비표면적으로 3,000 ㎠/g 으로 분쇄하여, 시멘트 혼화재를 제조하였다.
또한, 광물 조성은 형광 X 선으로부터 구한 화학 조성과 분말 X 선 회절의 동정 결과에 기초하여 계산에 의해 구하였다.
이 시멘트 혼화재를 사용하여, 시멘트와 시멘트 혼화재로 이루어지는 시멘트 조성물 100 부 중, 시멘트 혼화재를 7 부 사용하고, 물/시멘트 조성물비 = 50 %, 시멘트 조성물/모래비 = 1/3 (질량비) 의 모르타르를 20 ℃ 의 실내에서 조제하여, 실험예 1 과 동일하게, 길이 변화율, 고온 시의 유동 유지성, 및 압축 강도의 측정을 실시하였다. 결과를 표 2 에 나타낸다.
Figure pct00002
「실험예 3」
CaO 원료, Al2O3 원료, SiO2 원료, CaSO4 원료를 표 3 에 나타내는 광물 비율이 되도록 배합하고, 혼합 분쇄한 후 1,200 ℃ 에서 소성하여 클링커를 합성하고, 볼 밀을 사용하여 브레인 비표면적으로 3,000 ㎠/g 으로 분쇄하여, 시멘트 혼화재를 제조하였다.
또한, 광물 조성은 형광 X 선으로부터 구한 화학 조성과 분말 X 선 회절의 동정 결과에 기초하여 계산에 의해 구하였다.
이 시멘트 혼화재를 사용하여, 시멘트와 시멘트 혼화재로 이루어지는 시멘트 조성물 100 부 중, 시멘트 혼화재를 7 부 사용하고, 물/시멘트 조성물비 = 50 %, 시멘트 조성물/모래비 = 1/3 (질량비) 의 모르타르를 20 ℃ 의 실내에서 조제하여, 실험예 1 과 동일하게, 길이 변화율, 고온 시의 유동 유지성, 및 압축 강도의 측정을 실시하였다. 결과를 표 3 에 나타낸다.
Figure pct00003
본 발명의 시멘트 혼화재는, 콘크리트를 사용하는, 토목·건축 분야에서 폭넓게 사용할 수 있다.

Claims (5)

  1. 프리 라임, 무수 석고, 예엘리마이트 (ye'elimite), 및 테르네사이트를 포함하고, 상기 테르네사이트에 대한 상기 예엘리마이트의 질량비 (예엘리마이트/테르네사이트) 가, 0.5 ∼ 40 인 시멘트 혼화재.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 프리 라임을 20 ∼ 80 질량% 포함하는 시멘트 혼화재.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 테르네사이트에 대한 상기 프리 라임 및 상기 무수 석고의 합계의 질량비 ((프리 라임 ＋ 무수 석고) / 테르네사이트) 가, 20 ∼ 90 인 시멘트 혼화재.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 시멘트 혼화재로 이루어지는 팽창재.
  5. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 시멘트 혼화재를 함유하여 이루어지는 시멘트 조성물.
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