KR101829558B1 - 구조체 및 그의 제조 방법, 및 상기 구조체를 구비하는 물품 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 기재와, 상기 기재의 적어도 한쪽의 면에 형성된 미세 요철 구조층을 갖는 구조체이며, 상기 미세 요철 구조층은 상기 구조체의 표면에 배치되어 있고, 상기 구조체의 압입 탄성률이 1 내지 1300MPa이고, 또한 이하의 식 (1)로 표시되는 상기 구조체 표면의 동마찰 계수의 변화율의 비(Δμ)가 0.15 내지 1.05인, 구조체에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 반사 방지 성능 등의 광학 성능을 손상시키지 않고, 내찰상성이 우수한 구조체 및 그의 제조 방법, 및 상기 구조체를 구비하는 물품을 제공할 수 있다. 
(식 (1)에 있어서, Δμs는 구조체 표면의 왕복 마모 시험에 있어서의 초기 마모의 단계의 동마찰 계수의 변화율을 나타내고, Δμf는 구조체 표면의 왕복 마모 시험에 있어서의 시험 종료 직전의 동마찰 계수의 변화율을 나타낸다)
Description
본 발명은 구조체 및 그의 제조 방법, 및 상기 구조체를 구비하는 물품에 관한 것이다. 본 발명은 2013년 9월 18일에 일본에 출원된 일본 특허 출원 제2013-193215호에 기초하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.
미세 요철 구조를 표면에 갖는 구조체는 연속적인 굴절률의 변화에 의해 반사 방지 성능을 발현하는 것이 알려져 있다. 또한, 미세 요철 구조체는 연잎(lotus) 효과에 의해 초발수 성능을 발현하는 것도 가능하다.
미세 요철 구조가 양호한 반사 방지 성능을 발현하기 위해서는, 인접하는 볼록부 또는 오목부의 간격이 가시광선의 파장 이하일 필요가 있지만, 이러한 미세 요철 구조를 표면에 갖는 구조체의 제조 방법으로서는, 예를 들어 다음의 공정 (i) 내지 (iii)을 갖는, 소위 나노임프린트법이 알려져 있다.
(i) 미세 요철 구조의 반전 구조를 표면에 갖는 몰드와 기재 사이에, 활성 에너지선 경화성 수지 조성물을 끼우는 공정.
(ii) 상기 활성 에너지선 경화성 수지 조성물에 자외선 등의 활성 에너지선을 조사하여, 활성 에너지선 경화성 수지 조성물을 경화시키는 공정.
(iii) 경화물과 몰드를 분리하는 공정.
그러나, 미세 요철 구조를 표면에 갖는 구조체는, 상기 미세 요철 구조를 형성하는 재료와 동일한 재료로 제작한, 표면이 평활한 하드 코팅층을 갖는 구조체에 비하여 내찰상성이 떨어져, 나노 오더의 돌기가 손상을 받기 쉬운 것이나, 표면에 부착된 오물을 닦아내는 작업을 반복하여 실시함으로써 돌기가 닳아 반사 방지 성능이 저하되기 쉽다고 하는 문제가 발생한다.
미세 요철 구조를 표면에 갖는 구조체의 내찰상성을 향상시키는 방법으로서는, 상기 미세 요철 구조를 형성하는 재료에 윤활제를 함유시켜, 표면을 미끄러지기 쉽게 하여 나노 오더의 돌기에 흠집이 생기는 것을 방지하는 방법을 들 수 있다.
그러나, 윤활제는 자주 구조체 표면에 스며나오는 경우가 있고, 이에 의해 표면의 반사율이나 헤이즈값이 상승하여, 반사 방지 성능이 저하된다는 문제를 발생한다.
또한, 미세 요철 구조의 형성에, 유연한 수지 조성물을 사용함으로써 나노 오더의 돌기에 탄력성을 부여하여, 하중을 받아 넘긴다는 방법도 제안되어 있다(특허문헌 1).
그러나, 특허문헌 1과 같이, 나노 오더의 돌기에 탄력성을 부여시킨 경우는, 표면에 끈적거림이 발생하기 쉬워져 마찰력이 높아져, 오물을 닦아내기 위하여 강한 힘이 필요해진다. 게다가, 강한 힘으로 오물을 닦아내면, 나노 오더의 돌기가 손상을 받기 쉬워져, 반사 방지 성능의 저하로 이어진다는 문제가 발생한다.
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것이며, 반사 방지 성능 및 내찰상성이 우수한 구조체, 및 반사 방지 성능 및 내찰상성이 우수한 구조체의 제조 방법의 제공을 과제로 한다.
본 발명자들은 내찰상성과 동마찰 계수의 추이에 착안하여 예의 검토한 결과, 왕복 마모 시험에 있어서 초기 마모의 단계가 오래 유지될수록, 우수한 내찰상성을 갖는 구조체인 것을 발견했다. 그리고, 본 발명자들은 미세 요철 구조를 형성하는 재료의 탄성률을 제어하여, 상기 미세 요철 구조를 갖는 면에 대하여 왕복 마모 시험을 실시했을 때의, 동마찰 계수의 상승을 소정의 범위 내로 억제함으로써, 반사 방지 성능 등의 광학 성능을 손상시키지 않고, 내찰상성이 우수한 구조체를 얻을 수 있는 것을 발견하고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은 이하의 형태를 갖는다.
[1] 기재와, 상기 기재의 적어도 한쪽의 면에 형성된 미세 요철 구조층을 갖는 구조체이며,
상기 미세 요철 구조층은 상기 구조체의 표면에 배치되어 있고,
상기 구조체의 압입 탄성률이 1 내지 1300MPa이고, 또한 이하의 식 (1)로 표시되는 상기 구조체 표면의 동마찰 계수의 변화율의 비(Δμ)가 0.15 내지 1.05인, 구조체.
(식 (1)에 있어서, Δμs는 구조체 표면의 왕복 마모 시험에 있어서의 초기 마모의 단계의 동마찰 계수의 변화율을 나타내고, Δμf는 구조체 표면의 왕복 마모 시험에 있어서의 시험 종료 직전의 동마찰 계수의 변화율을 나타낸다)
[2] 상기 미세 요철 구조층의 인접하는 볼록부끼리의 평균 간격이 400㎚ 이하이고, 볼록부의 종횡비가 0.7 내지 1.4인 [1]에 기재된 구조체.
[3] 상기 미세 요철 구조층의 인접하는 볼록부끼리의 평균 간격이 120 내지 250㎚인, [1]에 기재된 구조체.
[4] 상기 미세 요철 구조층이 활성 에너지선 경화성 수지 조성물의 경화물을 포함하고, 상기 활성 에너지선 경화성 수지 조성물이 적어도 옥시에틸렌기를 갖는 (메트)아크릴레이트를 포함하는 것을 특징으로 하는, [1] 내지 [3] 중 어느 한 항에 기재된 구조체.
[5] 상기 식 (1)로 표시되는 구조체 표면의 동마찰 계수의 변화율의 비가 0.3 내지 1.0인, [1] 내지 [4] 중 어느 한 항에 기재된 구조체.
[6] 상기 식 (1)로 표시되는 구조체 표면의 동마찰 계수의 변화율의 비가 0.6 내지 0.9인, [1] 내지 [5] 중 어느 한 항에 기재된 구조체.
[7] 상기 구조체 표면의 동마찰 계수가 0.55 이하인, [1] 내지 [6] 중 어느 한 항에 기재된 구조체.
[8] 상기 구조체 표면의 동마찰 계수가 0.38 내지 0.5인, [1] 내지 [7] 중 어느 한 항에 기재된 구조체.
[9] 상기 구조체의 압입 탄성률이 160 내지 300MPa인, [1] 내지 [8] 중 어느 한 항에 기재된 구조체.
[10] 상기 기재와 상기 미세 요철 구조층 사이에 추가로 중간층을 포함하는 [1] 내지 [9] 중 어느 한 항에 기재된 구조체.
[11] 상기 중간층이 활성 에너지선 경화성 수지 조성물의 경화물을 포함하고, 상기 활성 에너지선 경화성 수지 조성물이 에스테르(메트)아크릴레이트 및 우레탄(메트)아크릴레이트로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1개의 (메트)아크릴레이트를 포함하는, [10]에 기재된 구조체.
[12] 상기 기재가 광투과성 기재인, [1] 내지 [11] 중 어느 한 항에 기재된 구조체.
[13] [1] 내지 [12] 중 어느 한 항에 기재된 구조체를 구비하는 물품.
[14] [1] 내지 [12] 중 어느 한 항에 기재된 구조체의 제조 방법이며, 나노임프린트법에 의해 미세 요철 구조층을 형성하는 공정을 포함하는, 구조체의 제조 방법.
본 발명은 반사 방지 성능 등의 광학 성능을 손상시키지 않고, 내찰상성이 우수한 구조체 및 그의 제조 방법, 및 상기 구조체를 구비하는 물품을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 구조체의 일례를 나타내는 단면도이다.
도 2는 양극 산화 알루미나를 표면에 갖는 몰드의 제조 공정을 도시하는 단면도이다.
도 3은 본 발명의 구조체의 제조 장치의 일례를 나타내는 구성도이다.
도 4는 왕복 마모 시험의 결과로부터 얻어지는, 왕복 횟수와 동마찰 계수의 관계도의 일례이다.
도 2는 양극 산화 알루미나를 표면에 갖는 몰드의 제조 공정을 도시하는 단면도이다.
도 3은 본 발명의 구조체의 제조 장치의 일례를 나타내는 구성도이다.
도 4는 왕복 마모 시험의 결과로부터 얻어지는, 왕복 횟수와 동마찰 계수의 관계도의 일례이다.
이하 본 발명을 상세하게 설명한다.
또한, 본 명세서에 있어서 「표층」이란, 구조체의 표면에 배치되는 미세 요철 구조층을 의미한다.
또한, 본 명세서에 있어서의 「활성 에너지선」이란, 가시광선, 자외선, 전자선, 플라즈마, 열선(적외선 등) 등을 의미한다.
또한, 본 명세서에 있어서의 「(메트)아크릴레이트」는 아크릴레이트 및 메타크릴레이트의 총칭이며, 「(메트)아크릴산」은 아크릴산 및 메타크릴산의 총칭이며, 「(메트)아크릴로니트릴」은 아크릴로니트릴 및 메타크릴로니트릴의 총칭이며, 「(메트)아크릴아미드」는 아크릴아미드 및 메타크릴아미드의 총칭이다.
도 1에 있어서는, 각 층을 도면 상에서 인식 가능한 정도의 크기로 하기 위하여, 축척을 상이하게 했다.
또한, 도 2 및 도 3에 있어서, 도 1과 동일한 구성 요소에는 동일한 부호를 부여하고, 그 설명을 생략하는 경우가 있다.
<구조체>
본 발명의 구조체는 기재와, 상기 기재의 적어도 한쪽의 면에 형성된 미세 요철 구조층을 갖는다.
미세 요철 구조층은 구조체의 적어도 한쪽의 표면에 배치되어 있으면 되고, 양쪽의 표면에 배치되어 있을 수도 있다. 후술하는 바와 같이, 구조체의 표면에 미세 요철 구조층을 가짐으로써, 우수한 반사 방지 성능을 갖출 수 있다.
도 1은 본 발명의 구조체의 일례를 나타내는 단면도이다. 구조체(10)는 기재(12) 위에 미세 요철 구조층(14)을 적층하여 구성되고, 미세 요철 구조층(14)은 기재와 접하는 면과 반대의 표면에 미세 요철 구조를 갖고 있다.
본 발명의 구조체는 압입 탄성률이 1 내지 1300MPa이다. 또한, 이하의 식 (1)로 표시되는 구조체 표면의 동마찰 계수의 변화율의 비(Δμ)가 0.15 내지 1.05이다.
(식 (1)에 있어서, Δμs는 구조체 표면의 왕복 마모 시험에 있어서의 초기 마모의 단계의 동마찰 계수의 변화율을 나타내고, Δμf는 구조체 표면의 왕복 마모 시험에 있어서의 시험 종료 직전의 동마찰 계수의 변화율을 나타낸다)
이것에 의해, 본 발명의 구조체는 우수한 내찰상 성능을 구비하는 것을 특징으로 한다.
「미세 요철 구조층」
미세 요철 구조층은 적어도 한쪽의 표면에 미세 요철 구조를 갖는 층이다.
미세 요철 구조의 오목부 및 볼록부의 형상은 본 발명의 효과를 갖는 한 특별히 한정되는 것은 아니나, 대략 원뿔 형상, 각뿔 형상 등의 돌기(볼록부)가 복수 배열된, 소위 모스-아이(Moth-Eye) 구조 혹은 그의 반전 구조가 바람직하다. 특히, 인접하는 볼록부끼리의 평균 간격이 가시광의 파장(400㎚) 이하인 모스-아이 구조의 경우, 공기의 굴절률로부터 재료의 굴절률로 연속적으로 굴절률이 증대되어 가기 때문에, 반사 방지의 수단으로서 유효하다.
미세 요철 구조층의, 인접하는 볼록부끼리의 평균 간격(이하, 「볼록부의 피치」라는 경우가 있다)은 가시광의 파장 이하, 즉 400㎚ 이하가 바람직하다. 볼록부의 피치가 400㎚ 이하이면 반사율이 낮고, 또한 반사율의 파장 의존성이 적다. 볼록부의 피치는 볼록부 구조의 형성 용이의 관점에서, 120 내지 380㎚가 보다 바람직하고, 140 내지 260㎚가 더욱 바람직하고, 160 내지 200㎚가 가장 바람직하다.
또한, 인접하는 볼록부끼리의 평균 간격은 전자 현미경에 의해 본 발명의 구조체의 단면도를 관찰하여, 인접하는 볼록부끼리의 간격(볼록부의 중심부터 인접하는 볼록부의 중심까지의 거리)을 50점 측정하고, 이들의 값을 평균함으로써 산출할 수 있다.
미세 요철 구조층의 볼록부의 평균 높이는 100 내지 300㎚가 바람직하고, 120 내지 250㎚가 보다 바람직하고, 150 내지 220㎚가 특히 바람직하고, 160 내지 190㎚가 가장 바람직하다. 볼록부의 평균 높이가 100㎚ 이상이면, 반사율이 낮고, 또한 반사율의 파장 의존성이 적다. 또한, 볼록부의 평균 높이가 300㎚ 이하이면 볼록부끼리 접촉하여 합일하는 현상을 억제하기 쉬워져 바람직하다. 또한, 볼록부의 평균 높이는 전술한 전자 현미경에 의해 구조체의 단면도를 배율 30000배로 관찰했을 때에 있어서의, 볼록부의 최정상부와, 볼록부간에 존재하는 오목부의 최저부 사이의 거리를 50점 측정하고, 이들의 값을 평균함으로써 산출할 수 있다.
또한, 볼록부의 종횡비(볼록부의 평균 높이/인접하는 볼록부끼리의 평균 간격)는 0.8 내지 5가 바람직하고, 0.7 내지 1.4가 보다 바람직하고, 0.8 내지 1.2가 더욱 바람직하다. 볼록부의 종횡비가 0.8 이상이면, 반사율이 충분히 낮아진다. 볼록부의 종횡비가 5 이하이면 볼록부의 내찰상성이 양호해진다.
「기재」
기재는 미세 요철 구조층을 지지하는 지지체이다. 형상은 적절히 선택할 수 있으며, 시트상일 수도 있고, 필름상일 수도 있다. 여기서 시트상이란, 두께가 200㎛ 초과인 것을 의미하고, 필름상이란 두께가 200㎛ 이하인 것을 의미한다. 또한, 기재는 사출 성형체일 수도 있고, 압출 성형체일 수도 있고, 캐스트 성형체일 수도 있다.
기재의 재료로서는, 예를 들어 아크릴계 수지(폴리메틸메타크릴레이트 등), 폴리카르보네이트, 스티렌 (공)중합체, 메틸메타크릴레이트-스티렌 공중합체, 셀룰로오스디아세테이트, 셀룰로오스트리아세테이트, 셀룰로오스아세테이트부티레이트, 폴리에스테르(폴리에틸렌테레프탈레이트 등), 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리에테르술폰, 폴리술폰, 폴리올레핀(폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등), 폴리메틸펜텐, 폴리염화비닐, 폴리비닐아세탈, 폴리에테르케톤, 폴리우레탄, 유리 등을 들 수 있다. 이들 재료는 1종을 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
기재의 표면은 밀착성, 대전 방지성, 내찰상성, 내후성 등의 개량을 위하여, 코팅 처리, 코로나 처리 등이 실시되어 있을 수도 있다.
본 발명의 구조체에 사용하는 기재로서는, 광을 투과하는 광투과성 기재가 바람직하다. 기재가 광투과성이면, 광투과성 및 반사 방지 성능이 우수한 물품이 얻어진다. 또한, 광을 투과하기 어려운 몰드를 사용하여 미세 요철 구조를 형성하는 경우, 기재측으로부터 활성 에너지선을 조사할 수 있다.
이러한 광투과성 기재로서는, 예를 들어 아크릴계 수지, 폴리카르보네이트, 셀룰로오스트리아세테이트, 폴리에스테르, 폴리올레핀, 유리의 재료로 형성되는 기재를 들 수 있다. 이들 재료는 1종을 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다. 또한, 이러한 재료로 형성된 기재는 광투과성을 갖기 때문에 바람직하다. 즉, 본 발명의 기재는 광투과성 기재인 것이 바람직하다.
본 명세서에 있어서 「광투과성」이란, 가시광을 투과하는 기재를 의미한다. 광투과성 기재의 가시광 투과율은 85％ 이상이 바람직하다.
또한, 기재의 두께로서는, 1 내지 10,000㎛가 바람직하고, 15 내지 200㎛가보다 바람직하다. 또한, 기재의 두께는 마이크로미터를 사용하여 측정할 수 있다.
「미세 요철 구조층을 형성하기 위한 재료」
미세 요철 구조층을 형성하기 위한 재료로서는, 활성 에너지선 경화성 수지 조성물, 열가소성 수지, 무기 재료 등을 들 수 있지만, 미세 요철 구조의 형성 용이의 관점에서, 활성 에너지선 경화성 수지 조성물인 것이 바람직하다.
이하, 활성 에너지선 경화성 수지 조성물에 대하여, 상세하게 설명한다.
<활성 에너지선 경화성 수지 조성물>
활성 에너지선 경화성 수지 조성물(이하, 간단히 「수지 조성물」이라고 하는 경우가 있다)은 활성 에너지선을 조사함으로써, 중합 반응이 진행되어, 경화되는 중합성 성분을 포함하는 수지 조성물이다.
중합성 성분으로서는, 예를 들어 분자 중에 라디칼 중합성 결합 및/또는 양이온 중합성 결합을 갖는 단량체, 올리고머, 반응성 중합체를 적절히 함유하는 것이다. 또한, 수지 조성물은, 통상 중합성 성분을 경화시키기 위한 중합 개시제를 포함한다.
(중합성 성분)
분자 중에 라디칼 중합성 결합을 갖는 단량체로서는, 예를 들어 (메트)아크릴레이트류(메틸(메트)아크릴레이트, 에틸(메트)아크릴레이트, 프로필(메트)아크릴레이트, n-부틸(메트)아크릴레이트, i-부틸(메트)아크릴레이트, s-부틸(메트)아크릴레이트, tert-부틸(메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메트)아크릴레이트, 라우릴(메트)아크릴레이트, 알킬(메트)아크릴레이트, 트리데실(메트)아크릴레이트, 스테아릴(메트)아크릴레이트, 시클로헥실(메트)아크릴레이트, 벤질(메트)아크릴레이트, 페녹시에틸(메트)아크릴레이트, 이소보르닐(메트)아크릴레이트, 글리시딜(메트)아크릴레이트, 테트라히드로푸르푸릴(메트)아크릴레이트, 알릴(메트)아크릴레이트, 2-히드록시에틸(메트)아크릴레이트, 히드록시프로필(메트)아크릴레이트, 2-메톡시에틸(메트)아크릴레이트, 2-에톡시에틸(메트)아크릴레이트 등), (메트)아크릴산, (메트)아크릴로니트릴, 스티렌류(스티렌, α-메틸스티렌 등), (메트)아크릴아미드류((메트)아크릴아미드, N-디메틸(메트)아크릴아미드, N-디에틸(메트)아크릴아미드, 디메틸아미노프로필(메트)아크릴아미드 등) 등의 단관능 단량체; 에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 트리프로필렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 이소시아누르산에틸렌옥시드 변성 디(메트)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메트)아크릴레이트, 1,6-헥산디올디(메트)아크릴레이트, 1,5-펜탄디올디(메트)아크릴레이트, 1,3-부틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 폴리부틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 2,2-비스(4-(메트)아크릴옥시폴리에톡시페닐)프로판, 2,2-비스(4-(메트)아크릴옥시에톡시페닐)프로판, 2,2-비스(4-(3-(메트)아크릴옥시-2-히드록시프로폭시)페닐)프로판, 1,2-비스(3-(메트)아크릴옥시-2-히드록시프로폭시)에탄, 1,4-비스(3-(메트)아크릴옥시-2-히드록시프로폭시)부탄, 디메틸올트리시클로데칸디(메트)아크릴레이트, 비스페놀 A의 에틸렌옥시드 부가물 디(메트)아크릴레이트, 비스페놀 A의 프로필렌옥시드 부가물 디(메트)아크릴레이트, 히드록시피발산네오펜틸글리콜디(메트)아크릴레이트, 디비닐벤젠, 메틸렌비스아크릴아미드 등의 2관능 단량체; 펜타에리트리톨트리(메트)아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리(메트)아크릴레이트, 트리메틸올프로판에틸렌옥시드 변성 트리(메트)아크릴레이트, 트리메틸올프로판프로필렌옥시드 변성 트리아크릴레이트, 트리메틸올프로판에틸렌옥시드 변성 트리아크릴레이트, 이소시아누르산에틸렌옥시드 변성 트리(메트)아크릴레이트, 글리세린에틸렌옥시드 변성 트리아크릴레이트 등의 3관능 단량체; 숙신산/트리메틸올에탄/아크릴산의 축합 반응 혼합물, 에톡시화펜타에리트리톨테트라(메트)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨헥사(메트)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨펜타(메트)아크릴레이트, 디트리메틸올프로판테트라아크릴레이트, 테트라메틸올메탄테트라(메트)아크릴레이트, 폴리글리세린폴리아크릴레이트 등의 다관능의 단량체 및 이들 다관능 단량체의 에틸렌옥시드 부가물이나 프로필렌옥시드 부가물 등; 2관능 이상의 우레탄아크릴레이트, 2관능 이상의 폴리에스테르아크릴레이트, 2관능 이상의 실리콘(메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 이들은 1종을 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
분자 중에 라디칼 중합성 결합을 갖는 올리고머 및 반응성 중합체로서는, 예를 들어 불포화 폴리에스테르류(불포화 디카르복실산과 다가 알코올의 축합물 등), 폴리에스테르(메트)아크릴레이트, 폴리에테르(메트)아크릴레이트, 폴리올(메트)아크릴레이트, 에폭시(메트)아크릴레이트, 우레탄(메트)아크릴레이트, 양이온 중합형 에폭시 화합물, 측쇄에 라디칼 중합성 결합을 갖는 상술한 단량체의 단독중합체 또는 공중합체 등등을 들 수 있다.
분자 중에 양이온 중합성 결합을 갖는 단량체, 올리고머, 반응성 중합체로서는, 양이온 중합성의 관능기를 갖는 화합물(양이온 중합성 화합물)이면 되며, 단량체, 올리고머, 예비중합체 중 어느 하나일 수도 있다.
양이온 중합성의 관능기로서는, 실용성이 높은 관능기로서, 예를 들어 환상 에테르기(에폭시기, 옥세타닐기, 옥사졸릴기 등), 비닐옥시기, 비닐에테르기, 카르보네이트기(O-CO-O기) 등을 들 수 있다.
양이온 중합성 화합물로서는, 예를 들어 환상 에테르 화합물(에폭시 화합물, 옥세탄 화합물 등), 비닐에테르 화합물, 카르보네이트계 화합물(환상 카르보네이트 화합물, 디티오카르보네이트 화합물 등) 등을 들 수 있다.
분자 중에 양이온 중합성 결합을 갖는 단량체로서는, 구체적으로, 전술한 에폭시기, 옥세타닐기, 옥사졸릴기, 비닐옥시기, 비닐에테르기, 카르보네이트기 등을 갖는 단량체를 들 수 있고, 이들 중에서도 에폭시기를 갖는 단량체가 특히 바람직하다. 양이온 중합성 결합을 갖는 올리고머 및 반응성 중합체로서는, 구체적으로 양이온 중합형 에폭시 화합물 등을 들 수 있다. 양이온 중합형 에폭시 화합물의 시판품으로서는, 예를 들어 나가세 켐텍스 가부시키가이샤제의 「데나콜」 시리즈, 교에샤 가가쿠 가부시키가이샤제의 「에폴라이트」 시리즈, 가부시키가이샤 아데카(ADEKA)사제의 「아데카 레진」 시리즈 및 「아데카 글리시롤」 시리즈 등을 들 수 있다.
본 발명의 하나의 측면에 있어서, 미세 요철 구조층은 활성 에너지선 경화성 수지 조성물의 경화물을 포함하고, 상기 활성 에너지선 경화성 수지 조성물이 적어도 옥시에틸렌기를 갖는 (메트)아크릴레이트를 포함하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 옥시에틸렌기를 갖는 (메트)아크릴레이트가 폴리에틸렌글리콜디아크릴레이트, 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트의 에틸렌옥시드 부가물, 에톡시화펜타에리트리톨테트라아크릴레이트, 트리메틸올프로판에틸렌옥시드 변성 트리아크릴레이트, 이소시아누르산에틸렌옥시드 변성 트리아크릴레이트, 글리세린에틸렌옥시드 변성 트리아크릴레이트 및 폴리글리세린에틸렌옥시드 변성 폴리아크릴레이트로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1개인 것이 바람직하다.
옥시에틸렌기를 갖는 (메트)아크릴레이트의 함유량은, 활성 에너지선 경화성 수지 조성물 중의 중합성 성분 100질량부에 대하여, 30 내지 100질량부가 바람직하고, 30 내지 80질량부가 보다 바람직하고, 30 내지 70질량부가 특히 바람직하다.
미세 요철 구조층을 형성하는 재료가 옥시에틸렌기를 갖는 (메트)아크릴레이트를 포함함으로써, 내찰상성이 우수한 구조체를 얻을 수 있다.
(중합 개시제)
중합 개시제로서는 공지의 것을 들 수 있다.
가시광선, 자외선 등의 광반응을 이용하여 수지 조성물을 경화시킨 경우, 광중합 개시제로서는, 라디칼 중합 개시제, 양이온 중합 개시제를 들 수 있다.
라디칼 중합 개시제로서는, 공지의 활성 에너지선을 조사하여 라디칼을 발생시키는 것이면 되고, 아세토페논계 광중합 개시제, 벤조인계 광중합 개시제, 벤조페논계 광중합 개시제, 티오크산톤계 광중합 개시제, 아실포스핀옥시드계 광중합 개시제 등을 들 수 있다. 이들 라디칼 중합 개시제는 1종을 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다. 병용하는 경우는 흡수 파장이 상이한 2종 이상을 병용하는 것이 바람직하다.
아세토페논계 광중합 개시제로서는, 예를 들어 아세토페논, p-(tert-부틸)-1',1',1'-트리클로로아세토페논, 클로로아세토페논, 2',2'-디에톡시아세토페논, 히드록시아세토페논, 2,2-디메톡시-2'-페닐아세토페논, 2-아미노아세토페논, 2-히드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-온, 벤질디메틸케탈, 1-히드록시시클로헥실-페닐케톤, 1-[4-(2-히드록시에톡시)-페닐]-2-히드록시-2-메틸-1-프로판-1-온, 2-히드록시-1-{4-[4-(2-히드록시-2-메틸-프로피오닐)-벤질]페닐}-2-메틸-프로판-1-온, 2-메틸-2-모르폴리노(4-티오메틸페닐)프로판-1-온, 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노 페닐)-부타논, 2-(디메틸아미노)-2-[(4-메틸페닐)메틸]-1-[4-(4-모르폴리닐)페닐]-1-부타논 등을 들 수 있다.
벤조인계 광중합 개시제로서는, 예를 들어 벤질, 벤조인, 벤조인메틸에테르, 벤조인에틸에테르, 벤조인이소프로필에테르, 벤조인이소부틸에테르 등을 들 수 있다.
벤조페논계 광중합 개시제로서는, 예를 들어 벤조페논, 벤조일벤조산, 벤조일벤조산메틸, 메틸-o-벤조일벤조에이트, 2,4,6-트리메틸벤조페논, 4-페닐벤조페논, 히드록시벤조페논, 히드록시프로필벤조페논, 아크릴벤조페논, 4,4'-비스(디메틸아미노)벤조페논, 4,4-비스(디에틸아미노)벤조페논 등을 들 수 있다.
티오크산톤계 광중합 개시제로서는, 예를 들어 티오크산톤, 2-클로로티오크산톤, 2,4-디클로로티오크산톤, 2-메틸티오크산톤, 이소프로필티오크산톤, 디에틸티오크산톤, 디메틸티오크산톤 등을 들 수 있다.
아실포스핀옥시드계 광중합 개시제로서는, 예를 들어 2,4,6-트리메틸벤조일 디페닐포스핀옥시드, 비스(2,6-디메톡시벤조일)-2,4,4-트리메틸펜틸포스핀옥시드, 벤조일디에톡시포스핀옥시드, 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)페닐포스핀옥시드 등을 들 수 있다.
다른 라디칼 중합 개시제로서는, 예를 들어 α-아실옥심에스테르, 벤질-(o-에톡시카르보닐)-α-모노옥심, 글리옥시에스테르, 3-케토쿠마린, 2-에틸안트라퀴논, 캄포퀴논, 테트라메틸티우람술피드, 아조비스이소부티로니트릴, 벤조일퍼옥시드, 디알킬퍼옥시드, tert-부틸퍼옥시피발레이트 등을 들 수 있다.
양이온 중합 개시제로서는, 공지의 활성 에너지선을 조사하여 산을 발생시키는 것이면 되며, 술포늄염, 요오도늄염, 포스포늄염 등을 들 수 있다. 이들 양이온 중합 개시제는 1종을 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
술포늄염으로서는, 예를 들어 트리페닐술포늄헥사플루오로포스페이트, 트리페닐술포늄헥사플루오로안티모네이트, 비스(4-(디페닐술포니오)-페닐)술피드-비스(헥사플루오로포스페이트), 비스(4-(디페닐술포니오)-페닐)술피드-비스(헥사플루오로안티모네이트), 4-디(p-톨루일)술포니오-4'-tert-부틸페닐카르보닐-디페닐술피드 헥사플루오로안티모네이트, 7-디(p-톨루일)술포니오-2-이소프로필티오크산톤헥사플루오로포스페이트, 7-디(p-톨루일)술포니오-2-이소프로필티오크산톤헥사플루오로안티모네이트 등을 들 수 있다.
요오도늄염으로서는, 예를 들어 디페닐요오도늄헥사플루오로포스페이트, 디페닐요오도늄헥사플루오로안티모네이트, 비스(도데실페닐)요오도늄테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트 등을 들 수 있다.
포스포늄염으로서는, 예를 들어 테트라플루오로포스포늄헥사플루오로포스페이트, 테트라플루오로포스포늄헥사플루오로안티모네이트 등을 들 수 있다.
이들 광중합 개시제로서는, 상술한 압입 탄성률 및 Δμ를 만족하는 구조체가 얻어지기 쉽다는 관점에서, 아세토페논계 광중합 개시제 및 아실포스핀옥시드계 광중합 개시제로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1개의 광중합 개시제가 바람직하다.
적외선 등의 열반응을 이용하여 수지 조성물을 경화시키는 경우, 열 중합 개시제로서는, 예를 들어 유기 과산화물(메틸에틸케톤퍼옥시드, 벤조일퍼옥시드, 디쿠밀퍼옥시드, tert-부틸히드로퍼옥시드, 쿠멘히드로퍼옥시드, tert-부틸퍼옥시옥토에이트, tert-부틸퍼옥시벤조에이트, 라우로일퍼옥시드 등), 아조계 화합물(아조비스이소부티로니트릴 등), 상기 유기 과산화물에 아민(N,N-디메틸아닐린, N,N-디메틸-p-톨루이딘 등)을 조합한 레독스 중합 개시제 등을 들 수 있다.
이들 열 중합 개시제는 1종을 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
중합 개시제의 함유량은, 중합성 성분 100질량부에 대하여, 0.1 내지 10질량부인 것이 바람직하다. 중합 개시제의 함유량이 0.1질량부 이상이면, 중합이 진행되기 쉽다. 중합 개시제의 함유량이 10질량부 이하이면, 얻어지는 경화물이 착색되거나, 기계 강도가 저하되거나 하는 경우가 적다.
(그 밖의 성분)
수지 조성물은 비반응성의 중합체를 포함할 수도 있다.
비반응성의 중합체로서는, 예를 들어 아크릴 수지, 스티렌계 수지, 폴리우레탄 수지, 셀룰로오스 수지, 폴리비닐부티랄 수지, 폴리에스테르 수지, 열가소성 엘라스토머, 변성 실리콘 수지 등을 들 수 있다. 이 중 구조체의 내찰상성을 향상시키는 관점에서, 변성 실리콘 수지를 포함하는 것이 바람직하다. 또한, 수지 조성물이 변성 실리콘 수지를 포함하는 경우, 그의 함유량은, 중합성 성분 100질량부에 대하여, 1 내지 13질량부가 바람직하고, 1 내지 9질량부가 보다 바람직하고, 5 내지 9질량부가 특히 바람직하다.
또한, 수지 조성물은, 필요에 따라 상술한 것 이외에, 계면 활성제, 이형제, 활제, 가소제, 대전 방지제, 광안정제, 산화 방지제, 난연제, 난연 보조제, 중합 금지제, 충전제, 실란 커플링제, 착색제, 강화제, 무기 필러, 무기 또는 유기계의 미립자, 내충격성 개질제, 소량의 용제 등의 공지의 첨가제를 포함할 수도 있다.
(점도)
수지 조성물의 점도는, 상세하게는 후술하겠지만, 몰드의 표면에 형성되어 있는 미세 요철 구조에 유입되기 쉬운 관점에서, 너무 높지 않은 것이 바람직하다. 구체적으로는, 25℃에서, 회전식 B형 점도계로 측정한 수지 조성물의 점도는 10000mPa·s 이하가 바람직하고, 5000mPa·s 이하가 보다 바람직하고, 2000mPa·s 이하가 더욱 바람직하다.
단, 수지 조성물의 점도가 10000mPa·s를 초과하는 경우에도 몰드와의 접촉 시에 미리 가온하여 점도를 내리는 것이 가능하면 특별히 문제는 없다. 이 경우, 70℃에서, 회전식 B형 점도계로 측정한 수지 조성물의 점도는 5000mPa·s 이하가 바람직하고, 2000mPa·s 이하가 보다 바람직하다.
수지 조성물의 점도의 하한값에 대해서는 특별히 제한되지 않지만, 10mPa·s 이상이면, 번지지 않고, 적층 구조체를 효율적으로 제조할 수 있기 때문에 바람직하다.
「중간층」
본 발명의 구조체는 기재와 미세 요철 구조층 사이에 중간층을 갖고 있을 수도 있다.
중간층을 가짐으로써, 구조체의 연필 경도의 향상, 기재와의 밀착성, 자외선 차폐성, 대전 방지성, 헤이즈 조정, 착색, 의장성 등의 기능을 부여할 수 있다. 중간층은 1층일 수도 있고, 2층 이상일 수도 있다. 또한, 중간층을 갖는 경우, 중간층에, 찰상 시의 에너지를 분산하는 기능을 갖게 함으로써, 내찰상성이 더욱 양호해지기 때문에 바람직하다.
중간층의 표면은 평활할 수도 있고, 미세 요철 구조를 갖고 있을 수도 있다.
중간층을 형성하기 위한 재료는 본 발명의 효과에 악영향을 미치지 않는 한 특별히 제한되지 않지만, 활성 에너지선 경화성 수지 조성물을 포함하는 것이 바람직하다. 활성 에너지선 경화성 수지 조성물에 포함되는 중합성 성분으로서는, 예를 들어 미세 요철 구조층을 형성하기 위한 재료로서 전술한 중합성 성분과 마찬가지의 것을 사용할 수 있다. 또한, 활성 에너지선 경화성 수지 조성물에는 다양한 결합제나 무기 미립자, 유기 미립자, 첨가제가 포함되어 있을 수도 있다.
본 발명의 하나의 측면에 있어서, 중간층을 형성하기 위한 재료가 활성 에너지선 경화성 수지 조성물을 포함하고, 상기 활성 에너지선 경화성 수지 조성물이 에스테르(메트)아크릴레이트 및 우레탄(메트)아크릴레이트로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1개의 (메트)아크릴레이트를 포함하는 것이 바람직하다.
에스테르(메트)아크릴레이트로서는, 예를 들어 펜타에리트리톨(트리)테트라아크릴레이트, 디펜타에리트리톨(펜타)헥사아크릴레이트, 폴리펜타에리트리톨폴리아크릴레이트 등을 들 수 있다.
우레탄(메트)아크릴레이트로서는, 예를 들어 펜타에리트리톨(트리)테트라아크릴레이트와 헥사메틸렌디이소시아네이트의 반응 생성물, (폴리)펜타에리트리톨(폴리)아크릴레이트와 헥사메틸렌디이소시아네이트의 반응 생성물 등을 들 수 있다.
「그 밖의 층」
본 발명의 하나의 측면에 있어서, 구조체는 접착제층을 갖고 있을 수도 있다. 접착제층은 기재의, 미세 요철 구조층이 배치되어 있지 않은 측의 표면에 배치되어 있는 것이 바람직하다. 즉, 본 발명의 구조체는 접착제층과, 기재와, 미세 요철 구조층이 이 순서대로 적층되어 있는 것일 수도 있다.
「압입 탄성률」
본 발명에 있어서의 구조체의 압입 탄성률은, 예를 들어 미소 압입 경도 시험기를 사용하여 측정할 수 있다. 여기에서 얻어지는 압입 탄성률은 영률과 상관이 있다. 압입 탄성률과 영률의 상관에 관한 설명은 「재료 시험 기술」(Vol.43, No.2, P148-152, 1998년 4월호)에 게재된 「유니버설 경도 시험에 의한 재료 특성값의 평가」(Cornelia Heermant, Dieter Dengel 공저, 가타야마 시게오, 사토 시게오 공역)에 기재되어 있다.
또한, 본 발명에 있어서의 압입 탄성률은 다음과 같은 방법에 의해 측정한 값을 사용하는 것으로 한다. 즉, 구조체의 기재측의 표면에, 광학 점착제를 개재하여 투명한 유리판(마츠나미 가라스 고교 가부시키가이샤제 「대형 슬라이드 유리, 제품 번호: S9112」, 76㎜×52㎜ 사이즈)을 부착하여 이것을 샘플로 하고, 미소 압입 경도 시험기(장치명: 피셔 스코프 HM2000XYp, 피셔 인스트루먼트사제)를 사용하여, 샘플의 미세 요철 구조층측의 면을 압자로 압입함으로써, 구조체의 압입 탄성률을 측정할 수 있다. 압자는 비커스 압자(사면 다이아몬드 추(錐)체)를 사용하고, 평가는 항온실(온도 23℃, 습도 50％RH)에서 행하는 것이 바람직하다. 평가 프로그램은, 1mN/s로 5초간 압입을 행한 후, 5mN으로 10초간 크리프를 행하고, 그 후, 1mN/s로 5초간에 걸쳐 제하(除荷)하는 조건에서 측정을 행하여, 해석 소프트웨어(WIN-HCU, 피셔 인스트루먼트사제)에 의해 압자의 압입량을 축차 해석함으로써, 각 샘플의 압입 탄성률을 산출할 수 있다.
구조체의 압입 탄성률은 1 내지 1300MPa이며, 50 내지 500MPa가 바람직하고, 160 내지 300MPa가 보다 바람직하다. 구조체의 압입 탄성률이 1MPa 이상이면, 미세 요철 구조층을 형성하고 있는 재료가 지나치게 부드러워지는 것에 의한, 나노 오더의 돌기의 합일이나 찌부러짐을 방지할 수 있다. 또한, 압입 탄성률이 1300MPa 이하이면 미세 요철 구조층의 볼록부가 외압에 대하여 접히기 쉬워지는 것을 억제할 수 있다.
이와 같이, 압입 탄성률이 1 내지 1300MPa인 구조체를 얻기 위해서는, 미세 요철 구조층을 형성하는 재료로서, 상술한 옥시에틸렌기를 갖는 (메트)아크릴레이트를 포함하는 활성 에너지선 경화성 수지 조성물을 사용하는 것이 바람직하다.
「동마찰 계수」
본 발명에 있어서의 구조체 표면의 동마찰 계수는 마찰 마모 시험기를 사용하여, 구조체 표면을 왕복 마모함으로써 산출할 수 있다. 구체적으로는, 다음과 같은 방법에 의해 측정한 값을 사용하는 것으로 한다. 즉, 구조체의 기재측의 표면에, 광학 점착제를 개재하여 투명한 유리판(마츠나미 가라스 고교 가부시키가이샤제 「대형 슬라이드 유리, 제품 번호: S9112」, 76㎜×52㎜ 사이즈)을 부착하여 이것을 샘플로 하고, 마찰 마모 시험기(장치명: 트라이보 기어 TYPE: HHS2000, 신토 가가쿠 가부시키가이샤제)를 사용하여 샘플의 왕복 마모 시험을 실시한다. 한변이 2㎝인 사각형의 압자에 벰콧(아사히 가세이 센이 가부시키가이샤제, 클린 룸용 와이퍼, BEMCOT M-3II)을 설치하고, 하중 1000g, 스트로크 30㎜, 속도 30㎜/s로 1000왕복 마모 시험을 행하여 동마찰 계수를 산출할 수 있다.
일반적으로, 왕복 마모 시험에 있어서의 시험편의 마모 현상은 왕복 횟수와 동마찰 계수의 관계에 있어서, 동마찰 계수의 변화에 따라, 이하와 같은 3개의 단계로 나뉜다.
·동마찰 계수가 일정한 비율로 상승 또는 저하되는 「초기 마모」
·동마찰 계수가 거의 일정한 값으로 추이하는 「정상 마모」
·동마찰 계수가 급격하게 상승하는 「이상 마모」
여기서, 왕복 마모 시험에 있어서의 초기 마모의 단계의 동마찰 계수의 변화율을 Δμs로 하고, 시험 종료 직전의 동마찰 계수의 변화율을 Δμf로 했을 때, 그 비 Δμ(Δμf/Δμs)는 마모 진행의 정도를 반영한 값이 된다.
예를 들어, Δμ≒1의 경우에는, 마모 시험 종료까지 초기 마모의 단계가 유지되고 있어, 내찰상성이 우수한 것을 나타내고 있다. 한편, Δμ가 1보다 작은 경우는, 마모 거동이 초기 마모를 거쳐 정상 마모의 단계로 이행하고 있기 때문에, 초기 마모가 유지되고 있는 경우와 비교하여, 내찰상성이 떨어지는 경우가 있다. 또한, Δμ가 1보다 커지는 경우는, 이상 마모의 단계까지 마모가 진행되어, 구조체의 표면이 크게 손상되어 있는 것을 나타내고 있다.
왕복 마모 시험을 실시함으로써 구조체의 표면 상태는 이하와 같이 변화하게 된다.
미세 요철 구조층의 요철이 닳지 않고 남아 있는 상태에서는, 왕복 마모 시험에 있어서, 동마찰 계수는 일정한 비율로 증감하게 된다. 이 상태를 초기 마모의 단계라고 한다. 왕복 마모 시험에 있어서, 이 초기 마모의 단계가 길수록, 그 구조체는 내찰상성이 우수하다고 생각된다.
미세 요철 구조층의 볼록부의 마모가 진행되면, 왕복 마모 시험에 있어서, 동마찰 계수는 거의 일정한 값으로 추이하게 된다. 이 상태를 정상 마모의 단계라고 한다. 미세 요철 구조층의 마모가 더 진행되면, 왕복 마모 시험에 있어서, 동마찰 계수가 급격하게 상승하게 된다. 이 상태를 이상 마모의 단계라고 한다.
미세 요철 구조층을 표면에 갖는 구조체의 왕복 마모 시험에 있어서는, 상술한 바와 같이 초기 마모의 단계, 정상 마모의 단계, 이상 마모의 단계로 순서대로 이행되어 가기 때문에, 초기 마모의 단계의 동마찰 계수의 변화율은, 시험 개시부터 50왕복째까지의 동마찰 계수의 변화값을 측정함으로써 구할 수 있다. 구체적으로는, 왕복 마모 시험의 왕복 횟수와 얻어진 동마찰 계수에 대하여 상관도를 작성하고, 초기 마모의 단계의 동마찰 계수값에 대하여 1차 근사식을 산출하고, 이 1차 근사식의 기울기를 산출함으로써, 초기 마모의 단계의 동마찰 계수의 변화율을 산출할 수 있다.
본 명세서에 있어서 초기 마모의 단계의 동마찰 계수의 변화율(Δμs)은, 20 내지 40왕복째까지의 동마찰 계수의 곡선에 대한 1차 근사식을 작성하고, 이 1차 근사식의 기울기로부터 산출한 값을 의미한다.
마찬가지로, 시험 종료 직전의 동마찰 계수의 변화율(Δμf)은 시험 종료 직전, 즉 800 내지 1000왕복째까지의 동마찰 계수의 곡선에 대한 1차 근사식을 작성하고, 이 1차 근사식의 기울기로부터 산출한 값을 의미한다.
본 발명의 구조체에 있어서는, 동마찰 계수의 변화율의 비인 Δμ는 0.15 내지 1.05이며, 0.3 내지 1.0이 보다 바람직하고, 0.6 내지 0.9가 보다 바람직하다. Δμ가 0.15 내지 1.05의 범위이면, 초기 마모의 단계가 오래 유지되고 있어, 우수한 내찰상성을 구비한 구조체를 얻을 수 있다.
또한, 마모 시험에 있어서의 시험 초기의 동마찰 계수(μs)는 구조체 표면의 미끄러지기 용이함을 반영한 값이며, μs가 작을수록, 표면에 부착된 오물을 작은 하중(힘)으로 닦아낼 수 있다. 여기서, 시험 초기의 동마찰 계수란, 구조체 표면의 왕복 마모 시험에 있어서, 1왕복 종료 시의 동마찰 계수를 가리킨다. 또한, 본 발명의 구조체 표면의 동마찰 계수란, 상술한 시험 초기의 동마찰 계수를 의미한다.
본 발명의 구조체에 있어서, μs는 0.55 이하가 바람직하고, 0.38 내지 0.5가 보다 바람직하다. μs가 0.55 이하이면 오물을 닦아내는 데 필요로 하는 하중(힘)이 작아도 되고, 또한 나노 오더의 돌기(볼록부)가 손상되는 것을 방지할 수 있다.
본 발명의 하나의 측면에 있어서, Δμ가 0.1 내지 1.05인 구조체를 얻는 방법으로서는, 상술한 바와 같이, 미세 요철 구조층을 형성하는 재료로서, 적어도 옥시에틸렌기를 갖는 (메트)아크릴레이트를 포함하는 활성 에너지선 경화성 수지 조성물을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 볼록부의 피치를 120㎚ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 140㎚ 이상으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
또한, 본 발명의 다른 측면은 내찰상성이 우수한 구조체의 검출 방법이다.
즉, 내찰상성이 우수한 미세 요철 구조층을 구비하는 구조체의 검출 방법이며, 상기 구조체의 압입 탄성률을 측정하는 공정과, 왕복 마모 시험에 의해, 상기 구조체 표면의 동마찰 계수를 측정하는 공정과, 상기 구조체의 압입 탄성률이 1 내지 1300MPa인 범위이며, 이하의 식 (1)로 표시되는 상기 구조체 표면의 동마찰 계수의 변화율의 비(Δμ)가 0.15 내지 1.05인 구조체를 검출하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는, 검출 방법이다.
(식 (1)에 있어서, Δμs는 구조체 표면의 왕복 마모 시험에 있어서의 초기 마모의 단계의 동마찰 계수의 변화율을 나타내고, Δμf는 구조체 표면의 왕복 마모 시험에 있어서의 시험 종료 직전의 동마찰 계수의 변화율을 나타낸다)
<용도>
본 발명의 구조체는 표면에 미세 요철 구조를 갖는 기능성 물품으로서 최적으로 사용할 수 있다. 기능성 물품으로서는, 예를 들어 본 발명의 구조체를 구비한 반사 방지 물품, 발수성 물품 등을 들 수 있다. 특히, 본 발명의 구조체를 구비한 디스플레이나 자동차용 부재가 기능성 물품으로서 적합하다.
본 발명의 구조체를 구비한 반사 방지 물품은 높은 내찰상성과 양호한 반사 방지 성능을 발현한다. 반사 방지 물품으로서는, 예를 들어 화상 표시 장치 등의 각종 표시 장치(액정 표시 장치, 플라즈마 디스플레이 패널, 발광 소자 디스플레이, 음극관 표시 장치, 어군 탐지기 디스플레이, 의료 모니터 등), 렌즈, 쇼윈도우, 안경 렌즈, 색 게이지 등의 대상물의 표면에 본 발명의 구조체를 부착한 것 등을 들 수 있다.
본 발명의 구조체는, 표면의 미세 요철 구조에 의해 우수한 발수성을 구비하고, 높은 내찰상성과 양호한 발수 성능을 발현함과 함께, 우수한 반사 방지 성능을 발현한다. 발수성 물품으로서는, 예를 들어 창재, 지붕 기와, 배관, 옥외 조명, 커브 미러, 차량용 창, 차량용 미러, 식품 내부 덮개, 튜브, 음료 용기, 요구르트의 덮개 등의 대상물의 표면에 본 발명의 구조체를 부착한 것 등을 들 수 있다.
각 대상물에 있어서, 구조체를 부착하는 부분이 입체 형상인 경우에는, 미리 그 형상에 따른 형상의 기재를 준비하고, 그 기재 위에 표층을 형성하여 구조체를 얻은 후, 이 구조체를 대상물의 소정 부분에 부착하면 된다.
또한, 대상물이 화상 표시 장치인 경우에는, 그의 표면에 한하지 않고, 그의 전면판에 대하여 본 발명의 구조체를 부착할 수도 있고, 전면판 그 자체를 본 발명의 구조체로 구성할 수도 있다.
또한, 본 발명의 구조체는 상술한 용도 이외에도, 예를 들어 광 도파로, 릴리프 홀로그램, 렌즈, 편광 분리 소자 등의 광학 용도나, 세포 배양 시트, 제설 기기, 스키 플레이트·스노우 보드 등의 스포츠 용품, 축열재, 단열재, 방음재, 지문 판정, 환기 팬 등의 용도에도 적용할 수 있다.
<구조체의 제조 방법>
본 발명의 구조체 제조 방법에 있어서, 표면에 배치되어 있는 미세 요철 구조층의 형성 방법으로서는, 본 발명의 효과를 갖는 한 특별히 한정되지 않지만, 몰드를 사용한 전사법, 구체적으로는, 미세 요철 구조의 반전 구조를 표면에 갖는 몰드에 상술한 수지 조성물을 접촉, 경화시킴으로써 형성하는 방법(나노임프린트법)인 것이 바람직하다. 즉, 본 발명의 구조체 제조 방법은 나노임프린트법에 의해 미세 요철 구조층을 형성하는 공정을 포함하는 것이 바람직하다.
이하, 전사법에 사용하는 몰드의 일례에 대하여 설명한다.
(몰드)
몰드는 미세 요철 구조의 반전 구조를 표면에 갖는다.
몰드의 재료로서는, 금속(표면에 산화 피막이 형성된 것을 포함한다), 석영, 유리, 수지, 세라믹스 등을 들 수 있다.
몰드의 형상으로서는, 롤상, 원관상, 평판상, 시트상 등을 들 수 있다.
몰드의 제작 방법으로서는, 예를 들어 하기 방법 (I-1), 방법 (I-2) 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 대면적화가 가능하고, 또한 제작이 간편한 관점에서, 방법 (I-1)이 바람직하다.
(I-1) 알루미늄 기재의 표면에, 복수의 세공(오목부)을 갖는 양극 산화 알루미나를 형성하는 방법에 의해, 미세 요철 구조의 반전 구조를 형성하는 방법.
(I-2) 몰드 기재의 표면에, 전자 빔 리소그래피법, 레이저광 간섭법 등에 의해 미세 요철 구조의 반전 구조를 형성하는 방법.
방법 (I-1)로서는, 다음의 공정 (a) 내지 (f)를 포함하는 방법이 바람직하다.
(a) 알루미늄 기재를 전해액 중 정전압 하에서 양극 산화하여 알루미늄 기재의 표면에 산화 피막을 형성하는 공정.
(b) 산화 피막의 일부 또는 모두를 제거하고, 알루미늄 기재의 표면에 양극 산화의 세공 발생점을 형성하는 공정.
(c) 공정 (b) 후, 알루미늄 기재를 전해액 중 다시 양극 산화하고, 세공 발생점에 세공을 갖는 산화 피막을 형성하는 공정.
(d) 공정 (c) 후, 세공의 직경을 확대시키는 공정.
(e) 공정 (d) 후, 전해액 중 다시 양극 산화하는 공정.
(f) 공정 (d)와 공정 (e)를 반복하여 행하여, 복수의 세공을 갖는 양극 산화 알루미나가 알루미늄 기재의 표면에 형성된 몰드를 얻는 공정.
공정 (a):
도 2에 도시한 바와 같이, 알루미늄 기재(20)를 양극 산화함으로써, 세공(22)을 갖는 산화 피막(24)이 형성된다.
알루미늄 기재의 형상으로서는, 롤상, 원관상, 평판상, 시트상 등을 들 수 있다.
알루미늄 기재는, 소정의 형상으로 가공할 때에 사용한 오일이 부착되어 있는 경우가 있기 때문에, 미리 탈지 처리되는 것이 바람직하다. 또한, 알루미늄 기재는 표면 상태를 평활하게 하기 위하여, 연마 처리되어 있는 것이 바람직하다.
알루미늄의 순도는 99％ 이상이 바람직하고, 99.5％ 이상이 보다 바람직하고, 99.8％ 이상이 더욱 바람직하다. 알루미늄의 순도가 낮으면, 양극 산화되었을 때 불순물의 편석에 의해 가시광을 산란하는 크기의 요철 구조가 형성되거나, 양극 산화로 얻어지는 세공의 규칙성이 저하되거나 하는 경우가 있다.
전해액으로서는, 황산, 옥살산, 인산 등을 들 수 있다.
옥살산을 전해액으로서 사용하는 경우, 옥살산의 농도는 0.8M 이하가 바람직하다. 옥살산의 농도가 0.8M 이하이면 전류값의 상승을 방지하고, 산화 피막의 표면이 거칠어지는 것을 억제할 수 있다.
또한, 화성 전압이 30 내지 100V일 때, 주기가 100㎚ 내지 200㎚인 규칙성이 높은 세공을 갖는 양극 산화 알루미나를 얻을 수 있다. 화성 전압이 이 범위보다 높아도 낮아도 규칙성이 저하되는 경향이 있다. 전해액의 온도는 60℃ 이하가 바람직하고, 45℃ 이하가 보다 바람직하다. 전해액의 온도가 60℃ 이하임으로써, 소위 「버닝」이라고 불리는 현상의 발생을 방지할 수 있어, 세공의 파손이나, 표면이 녹아 세공의 규칙성이 흐트러지는 것을 억제할 수 있다.
황산을 전해액으로서 사용하는 경우, 황산의 농도는 0.7M 이하가 바람직하다. 황산의 농도가 0.7M 이하이면 전류값의 상승을 방지하여, 정전압을 유지할 수 있다.
또한, 화성 전압이 25 내지 30V일 때, 주기가 63㎚인 규칙성이 높은 세공을 갖는 양극 산화 알루미나를 얻을 수 있다. 화성 전압이 이 범위보다 높아도 낮아도 규칙성이 저하되는 경향이 있다. 전해액의 온도는 30℃ 이하가 바람직하고, 20℃ 이하가 보다 바람직하다. 전해액의 온도가 30℃ 이하임으로써, 소위 「버닝」이라고 불리는 현상의 발생을 방지할 수 있어, 세공의 파손이나, 표면이 녹아 세공의 규칙성이 흐트러지는 것을 억제할 수 있다.
공정 (b):
도 2에 도시한 바와 같이, 산화 피막(24)의 일부 또는 모두를 일단 제거하고, 이것을 양극 산화의 세공 발생점(26)으로 함으로써, 세공의 규칙성을 향상시킬 수 있다. 산화 피막(24)은 모두를 제거하지 않고 일부가 남은 상태에서도 산화 피막(24) 중 이미 규칙성이 충분히 높아진 부분이 남아 있는 것이면, 산화 피막 제거의 목적을 달성할 수 있다.
산화 피막(24)을 제거하는 방법으로서는, 알루미늄을 용해하지 않고, 산화 피막(24)을 선택적으로 용해할 수 있는 용액에 산화 피막(24)을 용해시켜 제거하는 방법을 들 수 있다. 이러한 용액으로서는, 예를 들어 크롬산/인산 혼합액 등을 들 수 있다.
공정 (c):
도 2에 도시한 바와 같이, 산화 피막을 제거한 알루미늄 기재(20)를 다시 양극 산화함으로써, 원주상의 세공(22)을 갖는 산화 피막(24)이 형성된다.
양극 산화는 공정 (a)와 마찬가지의 조건에서 행할 수 있다. 양극 산화의 시간을 길게 할수록 깊은 세공을 얻을 수 있다.
공정 (d):
도 2에 도시한 바와 같이, 세공(22)의 직경을 확대시키는 처리(이하, 「세공 직경 확대 처리」라고 한다)를 행한다. 세공 직경 확대 처리는, 산화 피막(24)을 용해할 수 있는 용액에 침지하여 양극 산화로 얻어진 세공의 직경을 확대시키는 처리이다. 이러한 용액으로서는, 예를 들어 5질량％ 정도의 인산 수용액 등을 들 수 있다.
세공 직경 확대 처리의 시간을 길게 할수록 세공 직경은 커진다.
공정 (e):
도 2에 도시한 바와 같이, 다시 양극 산화를 행함으로써, 원주상의 세공(22)의 저부로부터 더 아래로 연장되는, 직경이 작은 원주상의 세공(22)이 더 형성된다.
양극 산화는 공정 (a)와 마찬가지의 조건에서 행할 수 있다. 양극 산화의 시간을 길게 할수록 깊은 세공을 얻을 수 있다.
공정 (f):
도 2에 도시한 바와 같이, 공정 (d)의 세공 직경 확대 처리와, 공정 (e)의 양극 산화를 반복함으로써, 직경이 개구부로부터 깊이 방향으로 연속적으로 감소하는 형상의 세공(22)을 갖는 산화 피막(24)이 형성된다. 이에 의해, 알루미늄 기재(20)의 표면에 양극 산화 알루미나(알루미늄의 다공질 산화 피막(알루마이트))를 갖는 몰드(28)가 얻어진다. 마지막은 공정 (d)로 끝나는 것이 바람직하다.
반복 횟수는, 합계 3회 이상이 바람직하고, 5회 이상이 보다 바람직하다. 반복 횟수가 3회 이상임으로써, 연속적으로 세공의 직경이 감소되어, 충분한 반사율 저감 효과를 갖는 모스-아이 구조가 얻어진다.
세공(22)의 형상으로서는, 대략 원뿔 형상, 각뿔 형상, 원주 형상 등을 들 수 있다. 원뿔 형상, 각뿔 형상 등과 같이, 깊이 방향과 직교하는 방향의 세공 단면적이 최표면으로부터 깊이 방향으로 연속적으로 감소하는 형상이 바람직하다.
인접하는 세공(22)끼리의 평균 간격은 가시광의 파장 이하, 즉 400㎚ 이하인 것이 바람직하고, 25 내지 300㎚인 것이 보다 바람직하고, 80㎚ 내지 250㎚인 것이 더욱 바람직하다.
인접하는 세공(22)끼리의 평균 간격은, 전자 현미경에 의해 인접하는 세공(22) 사이의 간격(세공(22)의 중심부터 인접하는 세공(22)의 중심까지의 거리)을 50점 측정하고, 이들의 값을 평균한 값이다.
세공(22)의 평균 깊이는 100 내지 400㎚가 바람직하고, 130 내지 300㎚가 보다 바람직하다.
세공(22)의 평균 깊이는, 상기 전자 현미경 관찰에 의해 배율 30000배로 구조체의 단면도를 관찰했을 때에 있어서의, 세공(22)의 최저부와, 세공(22) 사이에 존재하는 볼록부의 최정상부 사이의 거리를 50점 측정하고, 이들의 값을 평균한 값이다.
세공(22)의 종횡비(세공(22)의 평균 깊이/인접하는 세공(22)끼리의 평균 간격)는 0.3 내지 4가 바람직하고, 0.8 내지 2.5가 보다 바람직하다.
몰드의 미세 요철 구조가 형성된 측의 표면은 이형제로 처리되어 있을 수도 있다.
이형제로서는, 실리콘 수지, 불소 수지, 불소 화합물, 인산에스테르 등을 들 수 있고, 불소 화합물 및 인산에스테르가 바람직하다.
불소 화합물의 시판품으로서는, 솔베이 스페셜티 폴리머즈 재팬 가부시키가이샤제의 「플루오로 링크」, 신에츠 가가쿠 고교 가부시키가이샤제의 플루오로알킬실란 「KBM-7803」, 아사히 가라스 가부시키가이샤제의 「MRAF」, 가부시키가이샤 하베스사제의 「옵툴 HD1100」, 「옵툴 HD2100 시리즈」, 다이킨 고교 가부시키가이샤제의 「옵툴 DSX」, 스미토모 쓰리엠 가부시키가이샤제의 「노벡 EGC-1720」, 가부시키가이샤 플루오로 테크놀로지제의 「FS-2050」 시리즈 등을 들 수 있다.
인산에스테르로서는, (폴리)옥시알킬렌알킬인산 화합물이 바람직하다. 시판품으로서는, 죠호쿠 가가쿠 고교 가부시키가이샤제의 「JP-506H」, 악셀사제의 「몰드위즈 INT-1856」, 닛코 케미컬즈 가부시키가이샤제의 「TDP-10」, 「TDP-8」, 「TDP-6」, 「TDP-2」, 「DDP-10」, 「DDP-8」, 「DDP-6」, 「DDP-4」, 「DDP-2」, 「TLP-4」, 「TCP-5」, 「DLP-10」 등을 들 수 있다.
이들 이형제는 1종을 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 병용할 수도 있다.
이와 같이 하여 얻어지는, 알루미늄 기재의 표면에 양극 산화 알루미나를 갖는 몰드를 사용하여, 전사법에 의해 미세 요철 구조를 형성하는 경우, 구조체의 미세 요철 구조는 양극 산화 알루미나의 표면의 미세 요철 구조를 전사하여 형성된 것이다.
이하, 구조체를 제조하기 위한 제조 장치, 해당 제조 장치를 사용한 구조체의 제조 방법의 일례에 대하여, 구체적으로 설명한다.
<제조 장치 및 구조체의 제조 방법>
도 1에 도시하는 구조체(10)는, 예를 들어 도 3에 도시하는 제조 장치를 사용하여, 하기와 같이 하여 제조된다.
표면에 미세 요철 구조의 반전 구조(도시 생략)를 갖는 롤상 몰드(30)와, 롤상 몰드(30)의 표면을 따라 이동하는 띠 형상 필름인 기재(12) 사이에, 탱크(32)로부터 표층 형성용의 재료(활성 에너지선 경화성 수지 조성물)를 공급한다.
롤상 몰드(30)와, 공기압 실린더(34)에 의해 닙압이 조정된 닙롤(36) 사이에서, 기재(12) 및 상기 재료를 닙한다. 이에 의해, 상기 재료를 기재(12)와 롤상 몰드(30) 사이에 균일하게 널리 퍼지게 하는 동시에, 롤상 몰드(30)의 미세 요철 구조의 오목부 내에 충전한다.
롤상 몰드(30)의 하방에 설치된 활성 에너지선 조사 장치(38)로부터, 기재(12)를 개재하여 상기 재료에 활성 에너지선을 조사하여 경화시킨다. 이에 의해, 도 1에 도시한 바와 같은, 롤상 몰드(30)의 표면의 미세 요철 구조가 전사된 구조체(10)를 얻는다.
활성 에너지선 조사 장치(38)로서는, 고압 수은 램프, 메탈 할라이드 램프, LED 램프 등이 바람직하다. 광조사 에너지양은 100 내지 10000mJ/㎠가 바람직하다.
<작용 효과>
이상 설명한 구조체(10)는 표면에 미세 요철 구조를 가지므로, 반사 방지 성능이 우수하다.
또한, 구조체(10)의 기재의 이면에, 점착재층을 개재하여 세퍼레이트 필름을 설치할 수도 있다. 점착재층을 형성함으로써, 다른 필름상이나 시트상의 물품(전면판, 편광 소자 등)에 용이하게 부착할 수 있다.
본 발명의 그 밖의 형태는 이하와 같다.
<1> 기재와, 상기 기재의 적어도 한쪽의 면에 형성된 미세 요철 구조층을 갖는 구조체이며, 상기 미세 요철 구조층은 상기 구조체의 표면에 배치되어 있고, 상기 구조체의 압입 탄성률이 1 내지 1300MPa이고, 또한 상기 식 (1)로 표시되는 상기 구조체 표면의 동마찰 계수의 변화율의 비(Δμ)가 0.15 내지 1.05인, 구조체이며,
상기 미세 요철 구조층이, 폴리에틸렌글리콜디아크릴레이트, 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트의 에틸렌옥시드 부가물 및 에톡시화펜타에리트리톨테트라아크릴레이트로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1개의 옥시에틸렌기를 갖는 (메트)아크릴레이트를 포함하는 활성 에너지선 경화성 수지 조성물이 경화물을 포함하는, 구조체.
<2> 상기 옥시에틸렌기를 갖는 (메트)아크릴레이트의 함유량이 상기 활성 에너지선 경화성 수지 조성물의 경화물에 포함되는 중합성 성분 100질량부에 대하여, 30 내지 100질량부인, <1>에 기재된 구조체.
<3> 상기 활성 에너지선 경화성 수지 조성물이 변성 실리콘 수지를 더 포함하는, <1> 또는 <2>에 기재된 구조체.
<4> 상기 변성 실리콘 수지의 함유량이 상기 중합성 성분 100질량부에 대하여, 1 내지 13질량부인, <1> 내지 <3> 중 어느 한 항에 기재된 구조체.
<5> 상기 활성 에너지선 경화성 수지 조성물이 우레탄(메트)아크릴레이트를 포함하지 않는, <1> 내지 <4> 중 어느 한 항에 기재된 구조체.
실시예
이하, 본 발명을 실시예에 의해 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것은 아니다.
(활성 에너지선 경화성 수지 조성물 A의 제조)
중합성 성분으로서, 펜타에리트리톨트리아크릴레이트(다이이치 고교 세야쿠 가부시키가이샤제, 상품명 「뉴프런티어 PET-3」) 20질량부, 에톡시화펜타에리트리톨테트라아크릴레이트(신나카무라 고교 가부시키가이샤, 상품명 「ATM-35E」) 80질량부와, 중합 개시제로서, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤(시바 재팬 카부시끼가이샤제, 상품명 「이르가큐어(IRGACURE) 184」) 0.1질량부 및 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)-페닐포스핀옥시드(시바 재팬 카부시끼가이샤제, 상품명 「이르가큐어 819」) 0.5질량부와, 이형제(닛코 케미컬즈 가부시키가이샤제, 상품명 「TDP-2」) 0.1질량부를 혼합하여, 활성 에너지선 경화성 수지 조성물 A(수지 조성물 A)를 제조했다.
(활성 에너지선 경화성 수지 조성물 B 내지 M의 제조)
표 1에 기재된 조성으로 변경한 것 이외는 활성 에너지선 경화성 수지 조성물 A와 마찬가지의 조작으로 각 활성 에너지선 경화성 수지 조성물을 제조했다.
표 1에 기재된 성분을 이하에 나타낸다.
「PET-3」: 펜타에리트리톨트리아크릴레이트(다이이치 고교 세야쿠 가부시키가이샤제, 상품명 「뉴프런티어 PET-3」)
「ATM-35E」: 에톡시화펜타에리트리톨테트라아크릴레이트(신나카무라 고교 가부시키가이샤제, 상품명 「ATM-35E」)
「DPEA-12」: 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트의 EO 변성 화합물(닛본 가야쿠 가부시키가이샤제, 상품명 「DPEA-12」)
「M-260」: 폴리에틸렌글리콜디아크릴레이트(도아 고세 가부시키가이샤제, 상품명 「M-260」)
「BYK-3570」: 폴리에테르 변성 실리콘 오일(빅 케미·재팬 가부시키가이샤제, 상품명 「BYK-3570」)
「DPHA」: 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트(닛본 가야쿠 가부시키가이샤제, 상품명 「DPHA」)
「CN2271E」: 폴리에스테르아크릴레이트 올리고머(사토마사제, 상품명 「CN2271E」)
「CN152」: 에폭시아크릴레이트 올리고머(사토마사제, 상품명 「CN152」)
「APG-200」: 트리프로필렌글리콜디아크릴레이트(신나카무라 고교 가부시키가이샤제, 상품명 「APG-200」)
「HEA」: 2-히드록시에틸아크릴레이트(오사카 유키 가가쿠 고교사제, 상품명 「HEA」)
「IRG.184」: 1-히드록시시클로헥실페닐케톤(바스프(BASF)사제, 상품명 「이르가큐어 184」)
「IRG.819」: 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)-페닐포스핀옥시드(바스프사제, 상품명 「이르가큐어 819」)
「TDP-2」: (닛코 케미컬즈 가부시키가이샤제, 상품명 「TDP-2」)
<측정·평가>
(몰드의 세공 측정)
몰드의 일부를 잘라내고, 표면 및 종단면에 백금을 1분간 증착하고, 전해 방출형 주사 전자 현미경(니혼덴시 가부시키가이샤제, 「JSM-7400F」)을 사용하여, 가속 전압 3.00kV로 20000배로 확대하여 관찰하여, 인접하는 세공끼리의 간격(세공의 중심부터 인접하는 세공의 중심까지의 거리)을 50점 측정하고, 그의 평균값을 인접하는 세공의 평균 간격으로 했다.
또한, 몰드의 종단면을 20000배로 확대하여 관찰하여, 세공의 최저부와, 세공 사이에 존재하는 볼록부의 최정상부 사이의 거리를 50점 측정하고, 그의 평균값을 세공의 평균 깊이로 했다.
(미세 요철 구조의 볼록부의 측정)
측정 샘플의 표층 및 종단면에 백금을 10분간 증착하고, 전해 방출형 주사 전자 현미경(니혼덴시 가부시키가이샤제, 「JSM-7400F」)을 사용하여, 가속 전압 3.00kV로 20000배로 확대하여 관찰하여, 인접하는 볼록부끼리의 간격(볼록부의 중심부터 인접하는 볼록부의 중심까지의 거리)을 50점 측정하고, 그의 평균값을 인접하는 볼록부의 평균 간격으로 했다.
또한, 측정 샘플의 단면을 20000배로 확대하여 관찰하여, 볼록부의 최저부와, 볼록부간에 존재하는 오목부의 최정상부 사이의 거리를 50점 측정하고, 그의 평균값을 볼록부의 평균 높이로 했다.
(왕복 마모 시험)
구조체의 기재측의 표면에, 광학 점착제를 개재하여 투명한 유리판(마츠나미 가라스 고교 가부시키가이샤제, 「대형 슬라이드 유리, 제품 번호: S9112」, 76㎜×52㎜ 사이즈)을 부착하여 이것을 샘플로 하고, 마찰 마모 시험기(장치명: 트라이보 기어 TYPE: HHS2000, 신토 가가쿠 가부시키가이샤제)를 사용하여 샘플의 왕복 마모 시험을 실시했다. 한변이 2㎝인 사각형의 압자에 벰콧(아사히 가세이 센이 가부시키가이샤제 클린 룸용 와이퍼, BEMCOT M-3II)을 설치하고, 하중 1000g, 스트로크 30㎜, 속도 30㎜/s로 1000왕복 마모 시험을 행하여 동마찰 계수를 산출했다.
또한, 1왕복 종료 시의 동마찰 계수를 μs로 했다.
(내찰상성)
왕복 마모 시험 후의 샘플에 대하여, 유리판의 구조체가 부착되어 있지 않은 측의 면을 흑색으로 칠하고, 구조체 표면의 흠집 발생 상태를 육안으로 평가했다.
S: 흠집이 확인되지 않음.
A: 확인할 수 있는 흠집이 5개 미만이고, 마모 부위가 하얗게 흐리지 않음.
B: 확인할 수 있는 흠집이 5개 이상, 20개 미만이고, 마모 부위가 약간 하얗게 흐림.
C: 확인할 수 있는 흠집이 20개 이상이며, 마모 부위가 선명히 하얗게 흐려 보임.
D: 표층이 깍아내어져, 흠집이 기재까지 도달함.
(마모 진행 곡선으로부터 Δμ의 산출)
도 4에 예시한 바와 같이, 왕복 마모 시험의 결과로부터, 왕복 횟수와 동마찰 계수의 관계도를 작성하여, 30왕복 종료 시의 곡선의 접선을 구하고, 기울기의 값을 Δμs로 했다. 접선은, 전후 10왕복(20 내지 40왕복)에 있어서의 곡선을, 1차식으로 근사하여 얻어지는 직선으로 했다.
또한, 마찬가지로 하여 900왕복 종료 시의 곡선 접선을 구하고, 기울기의 값을 Δμf로 했다. 접선은, 전후 100왕복(800 내지 1000왕복)에 있어서의 곡선을, 1차식으로 근사하여 얻어지는 직선으로 했다.
이상과 같이 하여 얻어진 값으로부터 Δμ(Δμf/Δμs)를 계산했다.
(압입 탄성률의 측정)
구조체의 기재측의 표면에, 광학 점착제를 개재하여 투명한 유리판(마츠나미 가라스 고교 가부시키가이샤제, 「대형 슬라이드 유리, 제품 번호: S9112」, 76㎜×52㎜ 사이즈)을 부착하고, 이것을 샘플로 했다. 미소 압입 경도 시험기(장치명: 피셔 스코프 HM2000XYp, 피셔 인스트루먼트사제)를 사용하여, 샘플의 압입 탄성률을 측정했다. 압자는 비커스 압자(사면 다이아몬드 추체)를 사용하고, 평가는 항온실(온도 23℃, 습도 50％)에서 행했다. 평가 프로그램은, 1mN/s로 5초간 압입을 행한 후, 5mN으로 10초간 크리프를 행하고, 그 후, 1mN/s로 5초간에 걸쳐 제하하는 조건에서 측정을 행하여, 해석 소프트웨어(WIN-HCU, 피셔 인스트루먼트제)에 의해 각 샘플의 압입 탄성률을 산출했다.
「미세 요철의 반전 구조를 갖는 몰드의 제조」
순도 99.99질량％, 두께 0.3㎜의 알루미늄판을 30㎜×90㎜의 크기로 절단하고, 과염소산/에탄올 혼합액(체적비=1/4) 중에서 전해 연마하여, 이것을 알루미늄 기재로서 사용했다.
공정 (a):
0.05M 옥살산 수용액 4.6L를 전해액으로 하고, 직경 8㎝, 높이 2㎝의 반달 형상 교반 날개로 350rpm으로 교반하면서 전해액의 초기 온도를 15℃로 조정했다. 알루미늄 기재를 전해액에 침지하고, 인가 전압 80V로 5분간 양극 산화하여, 산화 피막을 형성했다.
공정 (b):
산화 피막이 형성된 알루미늄 기재를, 6질량％의 인산과 1.8질량％ 크롬산을 혼합한 70℃의 수용액 중에 3시간 침지하여 산화 피막을 용해하여 제거하고, 양극 산화의 세공 발생점이 되는 오목부를 노출시켰다.
공정 (c):
세공 발생점을 노출시킨 알루미늄 기재를, 15℃로 조정한 0.05M 옥살산 수용액에 침지하고, 80V로 6초간 양극 산화하여, 산화 피막을 알루미늄 기재의 표면에 다시 형성했다.
공정 (d):
산화 피막이 형성된 알루미늄 기재를, 32℃로 조정한 5질량％ 인산 수용액 중에 19분간 침지하여, 산화 피막의 세공을 확대하는 구멍 직경 확대 처리를 실시했다.
공정 (e):
상기 공정 (c)와 상기 공정 (e)를 다시 교대로 4회 반복하고, 마지막으로 공정 (d)를 행했다. 즉, 공정 (c)를 합계 5회 행하고, 공정 (d)를 합계 5회 행했다.
그 후, 탈이온수로 세정한 후, 표면의 수분을 에어 블로우로 제거하여, 평균 간격 180㎚, 평균 깊이 약 160㎚의 대략 원뿔 형상의 세공을 갖는 산화 피막이 형성된 몰드를 얻었다.
이와 같이 하여 얻어진 몰드를, TDP-8(닛코 케미컬즈사제)을 0.1질량％로 희석한 수용액에 10분간 침지하고, 밤새 풍건함으로써, 이형 처리시킨 몰드를 얻었다.
「실시예 1」
수지 조성물 A를 몰드의 표면에 몇방울 흘렸다. 기재로서 두께 80㎛의 트리아세틸셀룰로오스 필름(후지 필름 가부시키가이샤제, 「TD80ULM」, 이하 「TAC 필름」이라고도 한다)을 사용하고, 몰드 위의 수지 조성물 A를 기재로 눌러 펴면서, 수지 조성물 A를 기재로 피복했다. 그 후, 기재측으로부터 고압 수은등을 사용하여 1000mJ/㎠의 에너지로 자외선을 조사하여, 수지 조성물 A를 경화시켰다. 수지 조성물 A의 경화물을 기재채 몰드로부터 이형하여, 기재 위에, 인접하는 볼록부끼리의 평균 간격이 180㎚, 볼록부의 평균 높이가 150㎚(종횡비: 0.83)인 미세 요철 구조를 표면에 갖는 구조체를 얻었다.
얻어진 구조체에 대하여, 왕복 마모 시험 및 압입 탄성률 측정을 실시했다. 평가 결과를 표 2에 나타낸다.
「실시예 2 내지 8, 비교예 1 내지 5」
수지 조성물 A를 표 1에 기재된 수지 조성물로 변경한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지의 조작으로 구조체를 제조하고, 각종 측정 및 평가를 행했다. 결과를 표 2에 나타낸다.
표 2의 결과로부터 명백해진 바와 같이, 실시예 1, 6의 구조체는 표층의 압입 탄성률이 적절하게 제어되고, 또한 왕복 마모 시험 종료 시에도 초기 마모의 단계가 유지된 상태에 있었기 때문에, 특히 우수한 내찰상성을 나타냈다.
실시예 2, 7의 구조체는, 표층의 압입 탄성률이 적절하게 제어되고, 또한 왕복 마모 시험에 있어서, 초기 마모의 상태가 비교적 오래 유지되어 있었기 때문에, 우수한 내찰상성을 나타냈다.
실시예 3 내지 5, 8의 구조체는 표층의 압입 탄성률이 적절하게 제어되고, 또한 왕복 마모 시험 종료 시에는 정상 마모가 약간 진행되어 있을 정도의 상태이며, 양호한 내찰상성을 나타냈다.
한편, 비교예 1의 구조체는 표층의 압입 탄성률이 1300MPa보다 높았기 때문에, 나노 오더의 돌기(미세 요철 구조층의 볼록부)가 하중에 대하여 접히기 쉽고, 또한 왕복 마모 시험 종료 시에는, 정상 마모가 진행되기 때문에, 왕복 마모 시험 후의 구조체 표면을 육안으로 평가한 결과는 C가 되었다.
비교예 2의 구조체는 표층의 압입 탄성률이 1300MPa보다 높았기 때문에, 나노 오더의 돌기가 하중에 대하여 접히기 쉽고, 또한 왕복 마모 시험에 있어서 초기 마모의 단계가 짧고, 내찰상성이 불충분해져, 왕복 마모 시험 후의 구조체 표면을 육안으로 평가한 결과는 D가 되었다.
비교예 3의 구조체는 왕복 마모 시험에 있어서 초기 마모의 단계의 동마찰 계수의 변화율(Δμs)이 높고, 또한 초기 마모의 진행에 수반하여 마찰 계수가 크게 상승하고, 500왕복 전후로 장치의 성능 한계를 초과하여, 측정 불가능이 되었다. 측정 불가능이 된 시점에서의, 구조체 표면을 육안으로 평가한 결과는 D이었다.
비교예 4, 5의 구조체는 표층의 압입 탄성률은 적절하게 제어되어 있지만, 왕복 마모 시험에 있어서 초기 마모의 상태가 짧고, 내찰상성이 불충분해져, 왕복 마모 시험 후의 샘플 표면을 육안으로 평가한 결과는 C가 되었다.
이들 결과로부터, 본 발명에 따르면, 표층의 압입 탄성률을 제어하여, 상기 미세 요철 구조를 갖는 표면에 대하여 왕복 마모 시험을 실시했을 때의, 동마찰 계수의 상승을 적절한 범위 내로 함으로써, 반사 방지 성능 등의 광학 성능을 손상시키지 않고, 내찰상성이 우수한 구조체를 얻어지는 것이 나타났다.
<산업상 이용가능성>
본 발명의 적층 구조체는, 광학 성능 및 기계 특성이 우수한 광학 물품, 특히 반사 방지 필름 등의 반사 방지 물품으로서 유용하다.
10 구조체
12 기재
14 표층
20 알루미늄 기재
22 세공
24 산화 피막
26 세공 발생점
28 몰드
30 롤상 몰드
32 탱크
34 공기압 실린더
36 닙롤
38 활성 에너지선 조사 장치
40 박리 롤
12 기재
14 표층
20 알루미늄 기재
22 세공
24 산화 피막
26 세공 발생점
28 몰드
30 롤상 몰드
32 탱크
34 공기압 실린더
36 닙롤
38 활성 에너지선 조사 장치
40 박리 롤
Claims (14)
- 기재와, 상기 기재의 적어도 한쪽의 면에 형성된 미세 요철 구조층을 갖는 구조체이며,
상기 미세 요철 구조층은 상기 구조체의 표면에 배치되어 있고,
상기 구조체의 압입 탄성률이 1 내지 1300MPa이고, 또한 이하의 식 (1)로 표시되는 상기 구조체 표면의 동마찰 계수의 변화율의 비(Δμ)가 0.15 내지 1.05인, 구조체.
(식 (1)에 있어서, Δμs는 구조체 표면의 왕복 마모 시험에 있어서의 초기 마모의 단계의 동마찰 계수의 변화율을 나타내고, Δμf는 구조체 표면의 왕복 마모 시험에 있어서의 시험 종료 직전의 동마찰 계수의 변화율을 나타낸다.) - 제1항에 있어서, 상기 미세 요철 구조층의 인접하는 볼록부끼리의 평균 간격이 400㎚ 이하이고, 볼록부의 종횡비가 0.7 내지 1.4인, 구조체.
- 제1항에 있어서, 상기 미세 요철 구조층의 인접하는 볼록부끼리의 평균 간격이 120 내지 250㎚인, 구조체.
- 제1항에 있어서, 상기 미세 요철 구조층이 활성 에너지선 경화성 수지 조성물의 경화물을 포함하고, 상기 활성 에너지선 경화성 수지 조성물이 적어도 옥시에틸렌기를 갖는 (메트)아크릴레이트를 포함하는 것을 특징으로 하는 구조체.
- 제1항에 있어서, 상기 식 (1)로 표시되는 구조체 표면의 동마찰 계수의 변화율의 비가 0.3 내지 1.0인, 구조체.
- 제1항에 있어서, 상기 식 (1)로 표시되는 구조체 표면의 동마찰 계수의 변화율의 비가 0.6 내지 0.9인, 구조체.
- 제1항에 있어서, 상기 구조체 표면의 동마찰 계수가 0.55 이하인, 구조체.
- 제1항에 있어서, 상기 구조체 표면의 동마찰 계수가 0.38 내지 0.5인, 구조체.
- 제1항에 있어서, 상기 구조체의 압입 탄성률이 160 내지 300MPa인, 구조체.
- 제1항에 있어서, 상기 기재와 상기 미세 요철 구조층 사이에 추가로 중간층을 포함하는 구조체.
- 제10항에 있어서, 상기 중간층이 활성 에너지선 경화성 수지 조성물의 경화물을 포함하고, 상기 활성 에너지선 경화성 수지 조성물이 에스테르(메트)아크릴레이트 및 우레탄(메트)아크릴레이트로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1개의 (메트)아크릴레이트를 포함하는, 구조체.
- 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 기재가 광투과성 기재인, 구조체.
- 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 기재된 구조체를 구비하는 물품.
- 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 기재된 구조체의 제조 방법이며, 나노임프린트법에 의해 미세 요철 구조층을 형성하는 공정을 포함하는, 구조체의 제조 방법.
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