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KR101450978B1 - 리튬 이온 전지용 정극 및 그 제조 방법, 그리고 리튬 이온 전지 - Google Patents

리튬 이온 전지용 정극 및 그 제조 방법, 그리고 리튬 이온 전지 Download PDF

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KR101450978B1
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Abstract

전지의 접촉 저항을 억제하여 양호한 출력 특성을 실현하는 리튬 이온 전지용 정극을 제공한다. 리튬 이온 전지용 정극은, 집전체를 형성하는 금속과, 집전체를 형성하는 금속 내에 층상으로 분산된 정극 활물질로 구성된 혼합층을 구비한다.

Description

리튬 이온 전지용 정극 및 그 제조 방법, 그리고 리튬 이온 전지{POSITIVE ELECTRODE FOR LITHIUM ION BATTERY, METHOD FOR PRODUCING SAID POSITIVE ELECTRODE, AND LITHIUM ION BATTERY}
본 발명은, 리튬 이온 전지용 정극 및 그 제조 방법, 그리고 리튬 이온 전지에 관한 것이다.
리튬 이온 전지의 정극 활물질에는, 일반적으로 리튬 함유 천이 금속 산화물이 이용되고 있다. 구체적으로는, 코발트산리튬 (LiCoO2), 니켈산리튬 (LiNiO2), 망간산리튬 (LiMn2O4) 등이며, 특성 개선 (고용량화, 사이클 특성, 보존 특성, 내부 저항 저감, 충방전 특성) 이나 안전성을 높이기 위해서 이들을 복합화하는 일이 진행되고 있다. 특히, 차재용이나 로드 레벨링용과 같은 대형 용도에 있어서의 리튬 이온 전지에는, 지금까지의 휴대전화용이나 PC 용과는 상이한 특성이 요구되고 있다. 구체적으로는, 차재용에서는 고용량 및 저저항이, 로드 레벨링에서는 고용량 및 장수명이 요구되고 있다.
리튬 이온 전지의 정극은, 종래 바인더를 용해시킨 유기 용매에 정극 활물질과 도전재를 혼합하여, 페이스트상으로 한 것을 알루미늄박에 도포하고, 건조·프레스하여 형성되어 있다. 바인더는, 정극 활물질, 도전재 및 알루미늄박 (집전체) 의 밀착성을 유지하기 위해서 필요하다. 또, 도전재는, 도전성이 부족한 정극 활물질에 도전성을 부여할 목적으로 혼합하는 것이다.
이와 같은 리튬 이온 전지용 정극으로는, 예를 들어 특허문헌 1 ∼ 3 에 개시된 것이 있다. 이 중, 특허문헌 1 에 기재된 리튬 이온 전지용 정극은, 표면을 수화 산화 처리한 집전체용 알루미늄박에 정극 활물질 페이스트를 도포함으로써 형성되어 있다. 또, 여기서 사용되는 정극 활물질 페이스트에는, 정극 활물질, 카본 블랙이나 그라파이트 등의 도전제, PTFE 등의 바인더, 및 물 등의 용매가 함유되어 있다 (특허문헌 1 의 명세서의 단락 0016 ∼ 0025 등).
또, 특허문헌 2 에는, 이온 투과성을 갖는 화합물과 탄소 미립자를 함유하는 피막을 하층에 구비하고, 상층에 바인더, 탄소 미립자 및 정극 활물질을 함유하는 피막을 구비한 알루미늄박으로 이루어지는 기재의 리튬 이온 전지용 정극이 기재되어 있다 (특허문헌 2 의 명세서의 단락 0009 등).
또, 특허문헌 3 에 기재된 리튬 이온 전지용 정극은, Al 합금 정극 전류 집전체에 정극 활물질 조성물을 도포하여 형성되어 있다. 또, 여기서 사용되는 정극 활물질 조성물은, 정극 활물질, 폴리불화비닐리덴 바인더 및 카본 도전제를 N-메틸피롤리돈 용매 중에서 분산시켜 제조되고 있다 (특허문헌 3 의 명세서의 단락 0031 및 0032 등).
(특허문헌 1) 일본 공개특허공보 2008-103132호
(특허문헌 2) 일본 공개특허공보 2007-226969호
(특허문헌 3) 일본 공개특허공보 2005-243636호
그러나, 리튬 이온 전지용 정극을, 알루미늄박 등의 집전체 상에 도전재나 바인더 등을 혼합한 정극 활물질을 도포하여 형성한 경우, 도전재의 편재나 바인더가 정극 활물질을 덮는 것에 의한 실활 등이 발생하여 전지의 접촉 저항이 증가되고, 전지의 출력 특성이 저하된다는 문제가 생기는 경우가 있다.
그래서, 본 발명은, 전지의 접촉 저항을 억제하여 양호한 출력 특성을 실현하는 리튬 이온 전지용 정극을 제공하는 것을 과제로 한다. 또, 본 발명은, 상기 리튬 이온 전지용 정극의 제조 방법을 제공하는 것을 다른 과제로 한다. 또한, 본 발명은, 상기 리튬 이온 전지용 정극을 사용한 리튬 이온 전지를 제공하는 것을 다른 과제로 한다.
본 발명자는, 정극 활물질과 집전체인 알루미늄박의 도전성, 및 그들의 접착 방법에 착안하여 예의 검토함으로써, 도전재 및 바인더를 함유하지 않는 정극 활물질을 사용한 종래와는 상이한 구성 및 특성의 리튬 이온 전지용 정극을 형성할 수 있음을 알아냈다.
상기 지견을 기초로 하여 완성된 본 발명은 일 측면에 있어서, 집전체를 형성하는 금속과, 그 집전체를 형성하는 금속 내에 층상으로 분산된 정극 활물질로 구성된 혼합층을 구비한 리튬 이온 전지용 정극이다.
본 발명에 관련된 리튬 이온 전지용 정극은 일 실시형태에 있어서, 상기 금속만으로 구성된 층을 구비함과 함께, 상기 혼합층이 그 금속만으로 구성된 층 상에 형성되어 있다.
본 발명에 관련된 리튬 이온 전지용 정극은 다른 실시형태에 있어서, 상기 금속이 알루미늄 또는 알루미늄 합금이다.
본 발명에 관련된 리튬 이온 전지용 정극은 또 다른 실시형태에 있어서, 상기 정극 활물질이 리튬 함유 천이 금속 산화물이다.
본 발명에 관련된 리튬 이온 전지용 정극은 또 다른 실시형태에 있어서, 상기 리튬 함유 천이 금속 산화물에 있어서의 천이 금속이 Ni, Mn, Co 및 Fe 로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상이다.
본 발명에 관련된 리튬 이온 전지용 정극은 또 다른 실시형태에 있어서, 상기 혼합층에 있어서의 정극 활물질의 결정 구조가 층상 구조 또는 스피넬 구조를 갖는다.
본 발명은 다른 일 측면에 있어서, 정극 활물질의 분체를 주형 내에 형성하고, 그 주형 내의 그 분체 상에 용융 금속을 흘려 넣는 것을 포함하는 리튬 이온 전지용 정극의 제조 방법이다.
본 발명은 또 다른 일 측면에 있어서, 본 발명에 관련된 리튬 이온 전지용 정극을 사용한 리튬 이온 전지이다.
본 발명에 의하면, 전지의 접촉 저항을 억제하여 양호한 출력 특성을 실현하는 리튬 이온 전지용 정극을 제공할 수 있다.
(리튬 이온 전지용 정극의 구성)
본 발명의 실시형태에 관련된 리튬 이온 전지용 정극은, 집전체를 형성하는 금속과, 집전체를 형성하는 금속 내에 층상으로 분산된 정극 활물질로 구성된 혼합층을 구비하고 있다. 혼합층은 단독으로 정극을 구성하고 있어도 된다. 또, 혼합층은 집전체를 형성하는 금속의 층 상에 형성되어 있으며, 이들의 2 층으로 정극을 구성하고 있어도 된다.
정극 활물질은 특별히 한정되지 않으며, 일반적인 리튬 이온 전지용 정극용의 정극 활물질로서 유용한 화합물을 널리 사용할 수 있는데, 특히 코발트산리튬 (LiCoO2), 니켈산리튬 (LiNiO2), 망간산리튬 (LiMn2O4) 등의 리튬 함유 천이 금속 산화물을 사용하는 것이 바람직하다. 또, 리튬 함유 천이 금속 산화물에 있어서의 천이 금속은, Ni, Mn, Co 및 Fe 로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상인 것이 바람직하다. 또, 리튬 함유 천이 금속 산화물에 있어서의 전체 금속에 대한 리튬의 비율은, 1.0 초과 ∼ 1.3 미만인 것이 바람직하다. 1.0 이하에서는 안정적인 결정 구조를 유지하기 어렵고, 1.3 이상에서는 전지의 고용량을 확보할 수 없게 되기 때문이다. 이러한 혼합층에 있어서의 정극 활물질의 결정 구조는, 리튬의 삽입·탈리가 가능한 구조이면 특별히 한정되지 않지만, 층상 구조 또는 스피넬 구조가 바람직하다.
집전체는 도전성이 양호한 금속으로 이루어지는 도전성 부재로 형성되어 있다. 도전성 부재에 대해서는, 후술하는 바와 같이 정극의 제조 공정에 있어서, 용융시켜 정극 활물질의 분체 상에 흘려 넣기 때문에, 그 융점이 정극 활물질의 특성에 악영향을 주는 온도인 것은 바람직하지 않다. 또, 정극 활물질을 구성하는 금속 원소보다 이온화 경향이 큰 금속인 것이 필요하다. 그 때문에, 집전체를 구성하는 도전성 부재로는, 알루미늄, 마그네슘, 망간, 아연, 또는 그들의 적어도 1 종을 함유하는 합금을 사용할 수 있고, 이 중에서 알루미늄, 및 알루미늄 합금 (예를 들어, Al-Mn 계, Al-Mg 계, Al-Zn-Mg 계) 이 특히 바람직하다. 또, 집전체의 형상은 특별히 한정되지 않으며, 박상 (箔狀) 또는 판상 등이어도 된다.
혼합층은, 후술하는 바와 같이 분체상의 정극 활물질을 주형 전체에 깔고, 그 위에 집전체의 구성 재료가 되는 용융 금속을 흘려 넣은 후에 굳힘으로써 형성한 정극 활물질 및 집전체를 구성하는 금속의 혼합층이다. 이 때문에, 혼합층은 정극 활물질의 입자 사이로 금속이 비집고 들어가 굳어진 구성으로 되어 있다. 또, 혼합층 내의 정극 활물질은 집전체를 형성하는 금속 내에서 층상으로 분산되어 있다. 층상으로 분산되는 정극 활물질은 특별히 한정되지 않지만, 균등하게 분산되어 있는 것이 바람직하다.
본 발명의 실시형태에 관련된 리튬 이온 전지용 정극은, 상기 서술한 바와 같이 정극 활물질 및 집전체를 구성하는 금속의 혼합층을 구비하기 때문에, 정극 활물질은 바인더나 도전재를 함유하지 않아도 양호한 집전체와의 접착성 및 도전성을 갖고 있다.
혼합층의 두께는, 형성하는 정극의 크기, 정극 활물질의 분체의 평균 입경, 주형 전체에 깐 정극 활물질 표면의 경도, 흘려 넣는 용융 금속의 재료, 양 및 온도 등에 따라 상이한데, 예를 들어 10 ∼ 60 ㎛ 이다.
혼합층의 조성은 재료의 각 원소 (Li, Ni, Mn 등) 를 ICP-MS (ICP 질량 분석 장치) 에 의한 정량 분석으로 결정할 수 있다. 또, 혼합층의 두께는 SEM (주사형 전자 현미경) 관찰로 결정할 수 있다.
(리튬 이온 전지용 정극의 제조 방법)
이어서, 본 발명의 실시형태에 관련된 리튬 이온 전지용 정극의 제조 방법에 대해 설명한다.
우선, 정극 활물질의 분체를 형성한다. 정극 활물질의 분체 형성에 대해서는, 본 발명에서는 정극 활물질을 구성하는 금속을 함유하는 혼합물 또는 공침물을 산화시키는 방법을 사용할 수 있다. 혼합물은 각 원소의 화합물을 일반적인 방법으로 혼합하여 제작한 것이면 되고, 공침물에 대해서도 일반적인 방법 (수산화물 혹은 탄산염에 의한 공침) 으로 제작할 수 있다.
구체적으로는, 우선, 정극 활물질의 결정을 구성하는 금속 원소가 목적으로 하는 조성비로 결정 구조 중에 존재하도록 각종 원료를 혼합하여 원료 혼합물로 한다. 원료로는 리튬 화합물, 및 그 밖의 금속 원소의 화합물이 포함된다.
리튬 화합물로는 한정적이지는 아니지만, 탄산리튬, 수산화리튬, 산화리튬, 염화리튬, 질산리튬, 황산리튬, 탄산수소리튬, 아세트산리튬, 불화리튬, 브롬화리튬, 요오드화리튬, 과산화리튬을 들 수 있다. 그 중에서도 취급이 용이하고, 저렴하다는 이유에서 탄산리튬이 바람직하다.
정극 활물질에 포함되는 그 밖의 금속 원소로서 Ni, Mn, Co, Mg, Al, Ti, Cr, Fe, Cu 또는 Zr 을 채용하는 경우에도, 마찬가지로 그들의 탄산염, 질산염, 수산화물, 염화물, 산화물 등을 원료로서 사용할 수 있다.
혼합 방법에 대해 설명한다. 혼합 방법은 한정적이지는 아니지만, 분말상의 원료를 그대로 혼합하는 방법, 원료를 물 및/또는 유기 용매에 용해 또는 현탁시킨 후에 혼합하는 방법을 들 수 있다.
다음으로, 얻어진 원료 혼합물을 적정 조건하에서 산화 처리 (산화 분위기 중에서의 소성 등) 함으로써 본 발명에 관련된 정극 활물질의 분체가 얻어진다.
또, 사용하는 정극 활물질의 분체의 평균 입경은 전지에 요구되는 특성에 따라 바뀌지만, 10 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 평균 입경이 10 ㎛ 이하인 경우에는, 용융 금속을 흘려 넣었을 때, 용융 금속과 정극 활물질의 분체가 양호하게 혼합되기 때문이다. 또, 전지에 요구되는 특성을 대체로 만족시킬 수 있기 때문이다.
이어서, 주형을 준비하고, 주형 내에 정극 활물질의 분체를 고르게 전체에 깐다. 주형은 어떠한 형상·크기여도 된다. 또, 주형의 구성 재료로는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 주철, 구리 합금, 알루미늄 합금, 강, 그 밖의 특수 합금 등을 들 수 있다.
다음으로, 주형 내의 분체 상에 집전체의 구성 재료로서의 용융 금속을 흘려 넣는다. 이 때, 용융 금속으로서, 예를 들어 알루미늄을 사용한 경우, 그 융점은 660 ℃ 로, 정극 활물질의 특성에 악영향을 주지 않는다. 흘려 넣어진 용융 금속은, 주형 내에 있어서 정극 활물질의 분체 내로 비집고 들어간다. 이로써, 용융 금속과 정극 활물질이 혼합되고, 또한 정극 활물질이 층상으로 분산된 혼합층이 형성된다. 또, 용융 금속의 일부가 혼합층 상에 추가로 포개지도록 하여 형성되어 있어도 된다.
다음으로, 정극 활물질 및 용융 금속을 주형 내에서 냉각시킴으로써, 정극 활물질과 용융 금속으로 구성된 혼합체가 굳어짐으로써 형성된 혼합층을 구비하는 리튬 이온 전지용 정극을 형성한다. 또, 상기 서술한 바와 같이 용융 금속의 일부가 혼합체 상에 추가로 포개지도록 형성된 경우에는, 혼합층 상에 추가로 집전체를 형성하는 금속 단독의 층이 형성된다.
이와 같이 하여 얻어진 리튬 이온 전지용 정극을 이용하고, 공지된 수단에 따라 리튬 이온 전지를 제작할 수 있다.
본 발명에 관련된 리튬 이온 전지용 정극은, 상기 서술한 바와 같이 분체상의 정극 활물질을 주형 내에 형성해 두고, 그 위로부터 용융 금속을 흘려 넣어 형성되고 있어 도전재나 바인더를 함유하지 않는다. 이 때문에, 전지의 접촉 저항이 억제되어 출력 특성이 양호해진다. 따라서, 차재용이나 로드 레벨링용과 같은 고용량, 저저항 및 장수명이 요구되는 대형 용도에 있어서 특히 유용하다.
실시예
이하, 본 발명 및 그 이점을 보다 잘 이해하기 위한 실시예를 제공하는데, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예)
Ni, Mn 및 Co 의 질산염 용액, 및 탄산리튬을 사용한 습식 공침법에 의해 전구체인 탄산염을 제작하였다. 이것을 건조 후, 산화 처리하여 정극 활물질의 분체를 제작하였다. 정극 활물질의 분체의 Li, Ni, Mn 및 Co 함유량은, ICP-MS 로 측정하여 Ni : Mn : Co = 1 : 1 : 1 이며, Li 와 전체 금속의 비 (Li/전체 금속비) 는 1.05 임을 확인하였다. 또, XRD (X 선 회절 장치) 에 의해 정극 활물질이 층상 구조임을 확인하였다. 또한, 레이저 회절식 입도 분포에 의해 정극 활물질의 분체의 평균 입경이 6 ㎛ 임을 확인하였다.
이 정극 활물질의 분체를, 수평으로 한 두께 100 ㎛ 의 주형의 바닥에 균등하게 분산시키고, 이 위에 용융시킨 알루미늄을 흘려 넣은 후, 냉각시킴으로써 리튬 이온 전지용 정극을 제작하였다.
(비교예)
비교예로서 실시예와 동일한 정극 활물질을 제작하였다. 이어서, 도전재로서 카본 블랙을, 바인더로서 PVDF 를 준비하였다. 다음으로, 이들 정극 활물질, 도전재 및 바인더를 85 : 8 : 7 의 비율로 칭량하였다. 계속해서, 바인더를 유기 용매 (N-메틸피롤리돈) 에 용해시킨 것에, 정극 활물질 및 도전재를 혼합하여 페이스트화하고, 집전체로서의 알루미늄박 상에 도포하여 건조시킨 후, 프레스하여 리튬 이온 전지용 정극으로 하였다. 정극의 두께는 대략 100 ㎛ 였다.
상기 서술한 실시예 및 비교예의 리튬 이온 전지용 정극을 이용하여, 대극 (對極) 을 Li 로 한 평가용의 2032 형 코인 셀을 제작하였다. 전해액에 1M-LiPF6 을 EC-DMC (1 : 1) 에 용해시킨 것을 이용하고, 충전 조건을 4.3 V, 방전 조건을 3.0 V 로 하여 충방전을 실시하였다. 충전 말기와 방전 초기의 전압 저하로 저항을 추정하였다. 그 결과, 실시예에 대해 전극 저항이 0.5 mΩ 이 되고, 비교예에 대해서는 전극 저항이 1.3 mΩ 이 되었다. 이로써, 본 발명에 관련된 제조 방법에 의해 제작한 리튬 이온 전지용 정극 (실시예) 을 사용한 쪽이, 종래의 도포법에 의해 제작한 리튬 이온 전지용 정극 (비교예) 에 비해 전지의 접촉 저항이 작음을 알 수 있다. 따라서, 본 발명에 관련된 리튬 이온 전지용 정극을 이용하면, 전지의 접촉 저항이 억제되어 출력 특성이 양호해짐을 알 수 있다.

Claims (8)

  1. 집전체를 형성하는 금속과, 그 집전체를 형성하는 금속 내에 층상으로 분산된 정극 활물질로 구성된 혼합층을 구비하고,
    상기 정극 활물질의 결정 구조가, 층상 구조 또는 스피넬 구조를 갖는 리튬 이온 전지용 정극.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 금속만으로 구성된 층을 구비함과 함께, 상기 혼합층이 그 금속만으로 구성된 층 상에 형성되어 있는 리튬 이온 전지용 정극.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 금속이 알루미늄 또는 알루미늄 합금인 리튬 이온 전지용 정극.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 정극 활물질이 리튬 함유 천이 금속 산화물인 리튬 이온 전지용 정극.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 리튬 함유 천이 금속 산화물에 있어서의 천이 금속이, Ni, Mn, Co 및 Fe 로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상인 리튬 이온 전지용 정극.
  6. 삭제
  7. 정극 활물질의 분체를 주형 내에 형성하고, 그 주형 내의 그 분체 상에 용융 금속을 흘려 넣는 것을 포함하는, 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 리튬 이온 전지용 정극의 제조 방법.
  8. 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 리튬 이온 전지용 정극을 사용한 리튬 이온 전지.
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