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KR101325812B1 - 방사선 검출기와 그 제조 방법 - Google Patents

방사선 검출기와 그 제조 방법 Download PDF

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KR101325812B1
KR101325812B1 KR1020127001545A KR20127001545A KR101325812B1 KR 101325812 B1 KR101325812 B1 KR 101325812B1 KR 1020127001545 A KR1020127001545 A KR 1020127001545A KR 20127001545 A KR20127001545 A KR 20127001545A KR 101325812 B1 KR101325812 B1 KR 101325812B1
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scintillator layer
layer
array substrate
fluorescence
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KR1020127001545A
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유이치 신바
가츠히사 홈마
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도시바 덴시칸 디바이스 가부시키가이샤
가부시끼가이샤 도시바
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Abstract

본 발명은 방사선 검출기와 그 제조 방법에 관한 것으로서, 광전 변환 소자를 갖는 어레이 기판과 신틸레이터층의 밀착력을 개선하여, 신틸레이터층의 박리에 기인하는 특성 열화가 발생하기 어려운 고신뢰성의 방사선 검출기 및 그 제조 방법을 제공하며, 기판상에 형광을 전기 신호로 변환하는 광전 변환 소자(21)를 갖고, 또한 최표층에 보호막(26)이 형성된 어레이 기판(12)과, 보호막(26)상에 설치되어 입사되는 방사선을 형광으로 변환하는 CsI 베이스의 신틸레이터층(13)과, 신틸레이터층(13)상에 설치되어 신틸레이터층(13)으로부터의 형광을 어레이 기판(12)측으로 반사시키는 반사층(14)을 구비하는 방사선 검출기(11)에 있어서, 보호막(26)을 열가소성 수지인 아크릴계 유기 수지 재료로 형성하는 것을 특징으로 한다.

Description

방사선 검출기와 그 제조 방법{RADIATION DETECTOR AND METHOD FOR MANUFACTURING SAME}
본 발명은 방사선을 검출하는 방사선 검출기와 그 제조 방법에 관한 것이다.
신세대의 X선 진단용 검출기로서, 액티브매트릭스를 이용한 평면형 X선 검출기가 개발되어 있다. 이 X선 검출기에 조사된 X선을 검출함으로써, X선 촬영상 또는 리얼타임의 X선 화상이 디지털 신호로서 출력된다.
X선 검출기는 일반적으로 형광을 전기 신호로 변환하는 광전변환 기판으로서의 어레이 기판, 이 어레이 기판의 표면상에 설치되어 입사하는 X선을 형광으로 변환하는 X선 변환부인 신틸레이터층, 상기 신틸레이터층상에 필요에 따라서 설치되어 신틸레이터층으로부터의 형광을 어레이 기판측으로 반사시키는 반사층, 신틸레이터층 및 반사층상에 설치되어 외기나 습도로부터 보호하는 방습 구조를 구비하고 있다.
이 X선 검출기에서는 X선을 신틸레이터층에 의해 가시광, 즉 형광으로 변환시키고, 이 형광을 아몰퍼스 실리콘(a-Si) 포토다이오드, 또는 CCD(Charge Coupled Device) 등의 광전 변환 소자로 신호 전하로 변환하여 화상을 취득하고 있다.
신틸레이터층의 재료로서는, 일반적으로 요드화 세슘(CsI):나트륨(Na), 요드화 세슘(CsI):탈륨(Tl), 요드화 나트륨(NaI) 또는 산황화가드리늄(Gd2O2S) 등 여러 가지가 있고, 용도나 필요한 특성에 따라서 구분하여 사용할 수 있다.
신틸레이터층은 다이싱 등에 의해 홈을 형성하거나, 막대 형상 구조가 형성되도록 증착법으로 퇴적하여 해상도 특성을 향상시킬 수 있다.
신틸레이터층의 상부에는 형광의 이용 효율을 높여 감도 특성을 개선할 목적으로, 필요에 따라서 반사층이 형성된다. 반사층은 신틸레이터층에서 발광한 형광 중 광전 변환 소자측에 대해 반대층을 향하는 형광을 반사층으로 반사시켜, 광전 변환 소자측에 도달하는 형광을 증대시키는 것이다.
반사층을 형성하는 예로서는 은 합금이나 알루미늄 등 형광 반사율이 높은 금속층을 신틸레이터층상에 성막하는 방법이나, TiO2 등의 광산란성 물질과 바인더 수지로 이루어진 광산란 반사성의 반사층을 도포 형성하는 방법 등이 알려져 있다. 또한, 신틸레이터층상에 형성하는 것이 아니라 알루미늄 등의 금속 표면을 가진 반사판을 신틸레이터층에 밀착시켜 형광을 반사시키는 방식도 실용화되어 있다.
신틸레이터층이나 반사층(또는 반사판 등)의 상부에는 외부 분위기로부터 보호하여 습도 등에 의한 특성의 열화를 억제하기 위한 방습 구조가 설치된다. 특히, 습도에 대해 열화가 큰 재료인 CsI:Tl막이나 CsI:Na막을 신틸레이터층으로 할 경우에는 높은 방습 성능이 요구된다.
종래의 방습 구조로서는 AL박 등의 방습층을 주변부에서 기판과 접착 밀봉하여 방습 성능을 유지하는 구조(예를 들면, 특허문헌 1 참조), AL박이나 박판 등의 방습층과 기판을 주위의 링형상 구조물을 통해 접착 밀봉하는 구조(예를 들면, 특허문헌 2 참조) 등이 있다.
일본 공개특허공보 제2009-128023호 일본 공개특허공보 평5-242841호
X선 검출기의 일부를 구성하는 어레이 기판은, 광전 변환 소자로서의 포토 다이오드, 스위칭 소자로서의 박막 트랜지스터(TFT) 및 각각의 소자를 연결하는 배선층이 유리 기판상에 패터닝되어 있고, 그 상부에는 평탄화, 절연화 등을 목적으로 하여 보호막이 설치되어 있다.
이 보호막은 광전 변환 소자상에 형성되는 신틸레이터층으로부터의 광을 투과할 필요성 때문에 투명 절연막이 이용되고, 유기 수지막, SiO, SiN, SiON 등의 무기막 및 유기 수지막/무기막의 적층막 등으로 형성된다.
이 보호막상에 CsI 등으로 이루어진 신틸레이터층을 증착법에 의해 형성하는 경우, 보호막과 신틸레이터층의 밀착성이 중요해진다. 특히, 광산란성 물질과 바인더 수지로 이루어진 페이스트 재료를 신틸레이터층상에 도포·건조하여 반사층을 형성하는 경우에는 반사층의 수축 응력에 의해 신틸레이터층이 어레이 기판으로부터 박리되면, 신틸레이터층/어레이 기판 사이의 틈에 의해 광이 산란하고, 해상도의 저하라는 중대한 결함이 발생할 우려가 있다.
본 발명은 이와 같은 점을 감안하여 이루어진 것으로서, 광전 변환 소자를 가진 어레이 기판과 신틸레이터층의 밀착력을 개선하여, 신틸레이터층의 박리에 기인하는 특성 열화가 발생하기 어려운 고신뢰성의 방사선 검출기 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상술한 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 방사선 검출기는 기판상에 형광을 전기 신호로 변환하는 광전 변환 소자를 갖고, 또한 상기 기판의 최표층에 보호막이 형성된 어레이 기판과, 상기 보호막상에 설치되어 입사하는 방사선을 형광으로 변환하는 신틸레이터층과, 상기 신틸레이터층상에 설치되어 상기 신틸레이터층으로부터의 형광을 상기 어레이 기판측으로 반사시키는 반사층을 구비한 방사선 검출기에 있어서, 상기 보호막이 상기 신틸레이터층의 성막 온도 이하의 연화점을 갖는 열가소성 수지로 형성되어 있는 것을 특징으로 한다.
또한, 상술한 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 방사선 검출기의 제조 방법은 형광을 전기 신호로 변환하는 광전 변환 소자를 갖는 어레이 기판의 최표층에, 열가소성 수지로 형성된 보호막을 설치하는 공정과, 상기 보호막상에 방사선을 형광으로 변환하는 신틸레이터층을 상기 열가소성 수지의 연화점보다 높은 온도로 진공 증착법에 의해 형성하는 공정과, 상기 신틸레이터층상에 도막에 의해 반사층을 형성하는 공정을 구비하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면, 광전 변환 소자를 갖는 어레이 기판과 신틸레이터층의 밀착력을 개선하고, 신틸레이터층의 박리에 기인하는 특성 열화가 발생하기 어렵고, 고신뢰성의 방사선 검출기를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 방사선 검출기를 나타내는 사시도이다.
도 2는 도 1의 방사선 검출기의 단면도이다.
도 3은 어레이 기판과 신틸레이터층의 박리 상태를 설명하는 모식도이다.
도 4는 반사층의 양을 바꾼 경우의 보호막과 신틸레이터층의 밀착력 평가 샘플을 나타내는 모식도이다.
이하, 본 발명에 따른 방사선 검출기의 실시형태에 대해, 도 1 및 도 2를 참조하여 설명한다.
도 1은 본 실시형태에 따른 방사선 검출기의 사시도, 도 2는 상기 방사선 검출기의 단면도를 나타낸다.
방사선 검출기(11)는 방사선 상인 X선 상을 검출하는 평면 센서이고, 예를 들면 일반 의료 용도 등에 이용되고 있다.
상기 방사선 검출기(11)는 도 1 및 도 2에 도시한 바와 같이, 형광을 전기 신호로 변환하는 광전 변환 기판으로서의 어레이 기판(12), 상기 어레이 기판(12)의 한 주면인 표면상에 설치되어 입사하는 X선을 형광으로 변환하는 X선 변환부인 신틸레이터층(13), 상기 신틸레이터층(13)상에 설치되어 신틸레이터층(13)으로부터의 형광을 어레이 기판(12)측으로 반사시키는 반사층(14), 신틸레이터층(13) 및 반사층(14)상에 설치되어 외기나 습도로부터 보호하는 방습 구조(15)를 구비하고, 보호막(26)은 고비점 산화물을 발생시키지 않는 원소를 주성분으로 하고, 신틸레이터층(13)의 성막 온도 이하의 연화점을 가진 열가소성 수지로 형성되어 있다.
이하, 각 구성 요소마다 상세히 설명한다
[어레이 기판(12)]
어레이 기판(12)은 신틸레이터층(13)에 의해 X선에서 가시광으로 변환된 형광을 전기 신호로 변환하는 것으로, 유리 기판(16), 상기 유리 기판(16)상에 설치되어 광 센서로서 기능하는 대략 직사각형 형상의 복수의 광전 변환부(17), 행 방향을 따라서 설치된 복수의 제어 라인(또는 게이트 라인)(18), 열 방향을 따라서 설치된 복수의 데이터 라인(또는 시그널 라인)(19), 각 제어 라인(18)이 전기적으로 접속된 도시하지 않은 제어 회로와, 각 데이터 라인(19)이 전기적으로 접속된 도시하지 않은 증폭/변환부를 구비하고 있다.
어레이 기판(12)에는 각각 동일한 구조를 가진 화소(20)가 매트릭스 형상으로 형성되어 있고, 또한 각 화소(20) 내에 각각 광전 변환 소자로서의 포토다이오드(21)가 설치되어 있다. 이들 포토다이오드(21)는 신틸레이터층(13)의 하부에 설치되어 있다.
각 화소(20)는 또한 포토다이오드(21)에 전기적으로 접속된 스위칭 소자로서의 박막 트랜지스터(TFT)(22) 및 포토다이오드(21)로 변환한 신호 전하를 축적하는 전하 축적부로서의 도시하지 않은 축적 커패시터를 구비하고 있다. 단, 축적 커패시터는 포토다이오드(21)의 용량이 겸하는 경우도 있어, 반드시 필요하지 않다.
각 박막 트랜지스터(22)는 포토다이오드(21)로의 형광의 입사로 발생한 전하를 축적 및 방출시키는 스위칭 기능을 담당한다. 박막 트랜지스터(22)는 비정질 반도체로서의 아몰퍼스 실리콘(a-Si) 또는 다결정 반도체인 폴리실리콘(P-Si) 등의 반도체 재료로 적어도 일부가 구성되어 있다.
또한, 박막 트랜지스터(22)는 도 2에 도시한 바와 같이, 게이트 전극(23), 소스 전극(24) 및 드레인 전극(25)의 각각을 갖고 있다. 상기 드레인 전극(25)은 광전 변환 소자(포토다이오드)(21) 및 축적 커패시터에 전기적으로 접속되어 있다.
축적 커패시터는 직사각형 평판 형상으로 형성되고, 각 포토다이오드(21)의 하부에 대향하여 설치되어 있다.
도 1에 도시한 제어 라인(18)은 각 화소(20) 사이에 행방향을 따라서 설치되고, 도 2에 도시한 바와 같이 박막 트랜지스터(22)의 게이트 전극(23)에 전기적으로 접속되어 있다.
도 1에 도시한 데이터 라인(시그널 라인)(19)은 각 화소(20) 사이에 열방향을 따라서 설치되고, 도 2에 도시한 바와 같이, 박막 트랜지스터(22)의 소스 전극(24)에 전기적으로 접속되어 있다.
제어 회로는 각 박막 트랜지스터(22)의 동작 상태, 즉 온 및 오프를 제어하는 것으로, 유리 기판(16)의 표면에서 행 방향을 따르는 측 가장자리에 실장되어 있다.
증폭/변환부는 예를 들면 각 데이터 라인(19)에 대응하여 각각 설치된 복수의 전하 증폭기, 이들 전하 증폭기가 전기적으로 접속된 병렬/직렬 변환기, 상기 병렬/직렬 변환기가 전기적으로 접속된 아날로그-디지털 변환기를 구비하고 있다.
어레이 기판(12)의 최상부에는 광전 변환 소자(포토다이오드)(21) 및 박막 트랜지스터(22) 등을 보호하기 위해, 도 2에 도시한 바와 같이 수지제의 보호막(26)이 형성된다.
[보호막(26)]
보호막(26)은 신틸레이터층(13)에서 X선으로부터 변환된 가시광을 포토다이오드(21)에 도달시킬 필요성 때문에 투명막일 필요가 있다. 또한, 제어 라인(18), 데이터 라인(19)의 각 전극 패드부에 TAB 접속에 의해 배선을 연결하기 위한 컨택트홀 형성이 필요하고, 포토리소그래피에 의한 가공성을 가진 막이 바람직하다.
보호막(26)으로서는 신틸레이터층(13)의 성막 온도 이하의 연화점을 가진 열가소성 수지로서, 성분으로서 Si를 포함하지 않는 것을 이용하는 것이 바람직하다. 즉, 성막 온도(기판 온도)가 200℃ 이하의 경우는, 연화점이 200℃ 미만인 것, 특히 180℃ 이하의 비Si 함유 열가소성 수지가 바람직하다. 구체적으로는 아크릴계 수지(변형 온도 약 80℃~100℃), 폴리스틸렌(연화점 90℃), 폴리염화비닐(연화점 약 65℃~80℃), 폴리프로필렌(연화점 약 140℃~160℃) 등을 예로 들 수 있다. 특히, 후술하는 실험예로부터도 명확해진 바와 같이, 신틸레이터층(13)으로서 요드화세슘(CsI):탈륨(Tl), 또는 요드화 나트륨(NaI):탈륨(Tl) 등의 할로겐 화합물을 진공 증착법으로 막대 형상(필러) 구조로 형성한 것을 이용할 경우에는, 밀착성의 관점에서 아크릴계 유기 수지(HRC: 상품명, JSR제)를 이용하는 것이 바람직하다. 또한, 보호막(26)의 두께는 1㎛~5㎛의 범위가 바람직하다. 1㎛ 미만에서는 하층의 패턴 단차가 충분히 평탄화되지 않고, 5㎛를 초과하면 보호막(26)을 통과하여 하층의 포토다이오드(21)에 도달하는 광의 양이 저하한다.
[신틸레이터층(13)]
신틸레이터층(13)은 입사하는 X선을 가시광, 즉 형광으로 변환하는 것으로, 예를 들면 요드화 세슘(CsI):탈륨(Tl), 또는 요드화 나트륨(NaI):탈륨(Tl) 등에 의해 진공 증착법으로 기판 온도 150℃~200℃로 증착하여 막대 형상(필러) 구조로 형성한 것, 또는 산황화가드리늄(Gd2O2S) 형광체 입자를 바인더재와 혼합하고, 어레이 기판(12)상에 도포하여 소성 및 경화하고, 다이서에 의해 다이싱하여 홈부를 형성하여 사각 형상으로 형성한 것 등을 이용할 수 있다.
이들 막대 사이에는 대기, 또는 산화방지용 질소(N2) 등의 불활성 가스를 밀봉하거나, 또는 진공 상태로 하는 것도 가능하다.
신틸레이터층(13)은 예를 들면 이하에 나타내는 실험예와 같이, CsI:Tl의 증착막을 이용하여, 막 두께는 약 600㎛, CsI:Tl의 막대 형상 구조 결정의 막대(필러)의 굵기를 최표면에서 8㎛~12㎛ 정도로 하는 것이 바람직하다.
[반사층(14)]
신틸레이터층(13)상에 형성되는 반사층(14)은 포토다이오드와 반대측으로 나온 형광을 반사하여, 포토다이오드에 도달하는 형광 광량을 증대시키는 것이다. 단, 방사선 검출기(11)에 요구되는 해상도, 휘도 등의 특성에 의해 생략하는 것도 가능하다.
반사층(14)으로서는 은 합금이나 알루미늄 등의 형광 반사율이 높은 금속을 신틸레이터층(13)상에 성막한 것, 알루미늄 등의 금속 표면을 가진 반사판을 신틸레이터층(13)에 밀착시킨 것, TiO2 등의 광산란성 물질과 바인더 수지로 이루어진 확산 반사성 반사층을 도포 형성한 것 등을 이용할 수 있다.
신틸레이터층(13)으로서 CsI:Tl의 증착막을 이용한 경우는, CsI:Tl 증착막 사이의 거리 증대에 의한 반사광 확산에 기인하는 해상도 저하 등의 관점에서, 광산란성 입자와 바인더를 함유하는 페이스트 상태의 반사층 재료가 고휘도, 고해상도를 얻기 위해 적합하다.
구체적으로는 예를 들면, 필러:루틸형 TiO2, 바인더재:부티럴 수지, 용매:시클로헥산으로 한 백색 페이스트 재료를 사용하고, 바인더 수지의 일부는 저응력화를 위해 가소제로 치환하는 것이 바람직하다. 또한, 백색 페이스트 재료는 반사율, 내크랙성 등의 관점에서 필러 입자직경, 바인더 비율이 최적화될 수 있다.
백색 페이스트 재료를 디스펜서 등으로 신틸레이터층(13)상에 도포하고, 그 후 건조시켜 용매를 날려 반사층(14)이 형성된다.
반사층(14)을 형성한 후에, 신틸레이터층(13)의 흡습에 의한 특성 열화를 방지하기 위해 방습 구조(15)를 형성한다. 방습 방식으로서는 폴리파라크실렌의 열CVD막으로 신틸레이터와 반사층의 표면 전체를 덮는 방법, 해트(hat) 형상의 알루미늄박을 수증기 배리어성이 높은 접착제로 접착 밀봉하는 방법, 무기막(알루미늄박 등)과 유기막의 적층 방습 시트, 또는 유리판 등 수증기 배리어성이 높은 방습층 부재와, 신틸레이터 주변부에 배치하는 프레임 형상의 방습 부재를 이용하는 방법 등 여러 가지 방법이 가능하다.
[방습 구조(15)]
방습 구조(15)는 신틸레이터층(13)이나 반사층(14)을 외부 분위기로부터 보호하여, 습도 등에 의한 특성 열화를 억제하기 위한 것이며, 도 2에 도시한 바와 같이 차양부(33)가 형성된 방습층(31) 및 접착층(35)을 포함하여 형성되어 있다.
방습층(31)은 예를 들면, 두께 0.1mmt의 AL 합금박(AlN30-O재)을 주변부에 5mm 폭의 차양부(33)를 가진 구조로 프레스 성형하여 해트 형상으로 형성된다.
계속해서, 이 해트의 차양부(33)에 디스펜서에 의해 접착제를 도포하여 접착층(35)을 형성하고, 신틸레이터층(13) 및 반사층(14)이 형성된 어레이 기판(12)과 붙인다.
또한, 접착제는 일반적으로 시판되고 있는 가열 경화형 또는 자외선 경화형 에폭시계의 접착재를 이용할 수 있다.
또한, 방습층의 재질로서는 AL이나 AL 합금에 한정되지 않고 다른 금속 재료를 이용해도 동일하게 형성할 수 있지만, AL 또는 AL 합금 박재의 경우에는 금속 재료로서는 X선 흡수 계수가 작으므로, 방습층 내에서의 X선 흡수 손실을 억제할 수 있는 점에서 장점이 크고, 해트 형상으로 가공하는 경우에도 가공성이 우수하다.
또한, 해트에 의한 방습 구조(15)의 어레이 기판(12)으로의 접착을 감압 분위기로 실시하여, 비행기 수송을 상정(想定)한 감압하에서의 기계적 강도가 우수한 방습 구조를 형성할 수 있다.
방습 구조(15)를 형성하여 방사선 검출기(11)의 패널이 완성된다. 또한, 제어 라인, 신호 라인의 각 전극 패드부에 TAB 접속에 의해 배선을 연결하고, 앰프 이후의 회로에 접속하며, 또한 하우징체 구조로 조립하여 X선 검출기(11)가 완성된다.
[어레이 기판(12)과 신틸레이터층(13)의 박리의 상태]
어레이 기판(12), 신틸레이터층(13)(예를 들면, CsI:Tl 증착막), 반사층(14)(예를 들면, TiO2 페이스트)으로 한 구성의 방사선 검출기(11)에서는, 어레이 기판(12)과 신틸레이터층(13)의 밀착력 부족에 의해, 반사층(14)의 건조시의 수축 응력이나 신뢰성 시험 부하에 의해 신틸레이터층(13)과 어레이 기판(12)의 최표층인 보호막(26)과의 계면에서 박리가 발생할 수 있다.
도 3을 이용하여 어레이 기판(12)과 신틸레이터층(13)의 박리의 상태에 대해 설명한다.
이 도면에서는 어레이 기판(12)상에 설치되어 있는 보호막(26)을 실리콘계 유기 수지 재료로 형성하고, 증착 전의 표면 처리로서, 자외선/오존 세정 처리(이하, 「UV/O3 처리」라고 함)를 3분간 실시한 예를 나타낸다.
도 3에 도시한 바와 같이, 이 방사선 검출기(11)에서는 A의 부분에서 신틸레이터층(13)과 어레이 기판(12)상의 보호막(26)의 계면을 따라서 박리가 발생한다. 또한, B의 부분에서 반사층(14)의 건조시에 수축 응력에 의한 응력 집중에 의해, 반사층(14)의 단면으로부터 박리가 발생하고 있다. 또한, 어레이 기판(12) 중앙부의 C 부분 등에서 반사층(14)의 페이스트의 신틸레이터층(13)의 필러 사이로의 스며듬의 영향으로 단부 이외에도 얼룩 형상으로 신틸레이터층(13)이 뜨는 것이 발생하는 경우도 있다.
이 때문에, 신틸레이터층(13)과 어레이 기판(12)상의 보호막(26)의 부착력을 평가할 필요가 있지만, 신틸레이터층(13)으로서 CsI:Tl 증착막을 이용한 경우는 막 자체가 약하므로, 테이프 테스트, 인장 시험, 절삭법에 의한 박리 강도·전단 강도 측정, 원심법 부착력 측정 등에 의한 부착력의 정량화(定量化)가 어렵다. 이 때문에 하기와 같은 정성적(定性的)인 방법으로 부착력 측정을 실시했다.
실시예
[실시예 1]
(신틸레이터층(13)의 부착력 평가 시험)
신틸레이터층(13)의 부착력을 간이적으로 평가하기 위해, 도 4에 도시한 바와 같이 유리 기판(41)에 각종 보호막(42)을 성막하고, 상기 보호막(42)상에 막 두께 약 600㎛의 CsI:Tl 증착막(43)을 기판 온도 150℃로 진공 증착한 평가 기판(44)을 준비했다.
평가한 보호막(42)은 두께 2㎛~3㎛의 아크릴계 유기 수지막, 두께 2㎛~3㎛의 실리콘계 유기 수지막, 두께 30nm의 무기막 SiN이며, 표면 세정으로서 UV/O3 처리를 각각 0분(처리 없음), 3분, 10분 실시한 후, CsI:Tl 증착을 실시했다.
이 평가 기판(44)에 반사층 재료(필러:루틸형 TiO2, 바인더재:부티럴 수지, 용매: 시클로헥사논으로 한 백색 페이스트 재료)를 정량 적하하고, 건조시의 수축 응력에 의해 CsI:Tl 증착막에 박리가 있는지 여부를 확인하여, 부착력의 지표로 했다.
반사막의 도포량은 건조 후의 반사막의 중량이 약 30, 60, 90mg이 되는 3종류로 실시하여, 신틸레이터층의 박리 유무를 표면 및 이면(裏面) 관찰에 의해 판단했다.
결과를 하기 표 1에 나타낸다.
Figure 112012005049308-pct00001
상기 표 1의 결과로부터, 실리콘계 유기 수지 및 SiN에서는, UV/O3 처리의 유무에 관계없이 반사층의 건조시의 수축 응력에 의해, 신틸레이터층의 박리나 뜨는 것을 발생시키고 있다. 한편, 아크릴계 유기 수지에서는 UV/O3 처리를 실시하여 반사층 건조시에 수축 응력에 의한 막 박리의 발생은 없고, 충분한 부착력이 확보되어 있다.
아크릴계 유기 수지 재료로 충분한 부착력이 얻어지는 이유로서는,
(1) 아크릴계 유기 수지 재료의 수지 연화점(Tsoft)이 100℃ 이하이고, 증착시의 기판 온도(Tsub)인 150℃보다 낮으므로, 신틸레이터 증착시의 승온 상태에서 표면 보호막이 연화된 상태로 증착이 진행하는 것에 의해 앵커 효과가 발현되고,
(2) UV/O3 처리에 의해, 표면의 유기 오염물 제거와 표면 개질 효과가 생기는 것을 예로 들 수 있다.
이것에 대해, 실리콘계 유기 수지는 열경화성 수지이고, 증착시에 막이 경화되어 있는 것과, UV/O3 처리로의 표면의 유기 오염물 제거는 있지만, 장시간 처리를 하면 유기 수지의 주성분인 Si가 분해되어, 처리 온도로 휘발되지 않는 SiO2를 형성하므로, 수지 표면에 SiO2 잔사가 남아, 신틸레이터와의 밀착을 저해하는 것이라고 추정된다.
실험예 1의 결과에서도 단시간 처리로는 약간 부착력이 증가하지만, 장시간 처리를 하면 다시 부착력이 감소하는 경향이 보였다. 이 SiO2 잔사에 의한 밀착 저해는 SiN 등의 무기막이라도 동일하다.
한쪽의 아크릴계 유기 수지는 3분, 10분의 UV/O3 세정에 있어서 문제점이 보이지 않으므로, 17분의 장시간 처리를 실시하여 동일한 부착력 시험을 시도한 바, 신틸레이터층의 박리는 발생하지 않았다. 아크릴계 유기 수지에서는 UV/O3 처리의 처리 시간이 긴 경우에도 부착력을 저해하는 수지 표면의 변질(표면 거칠음, 이상 (異相)형성, 입자상 산화물 발생)이 발생하지 않는 것이 확인되었다.
[실험예 2]
(표면 처리를 실시한 실리콘계 유기 수지 보호막의 부착력 평가 시험)
계속해서, 보호막으로서 실리콘계 유기 수지를 이용한 경우에 있어서, 박리가 발생하지 않고 부착력을 확보할 수 있는 표면 처리 조건에 대해 검토했다.
실시한 표면 처리로서는 표면에 SiO2 등의 산화물을 형성하지 않는 것을 전제로 하여, 알콜(아세톤, 에탄올) 세정, He 플라즈마 처리, 180℃-1h 탈가스 처리, 프라이머 처리(실란커플링제:신에츠가가쿠고교가부시키가이샤제 KBM-1003, KBM-803)를 실시했다.
그 후, 상기 표면 처리한 실리콘계 유기 수지상에 기판 온도 150℃에서 CsI:Tl 증착막을 진공 증착하고, 반사층 정량 적하에 의한 박리 유무를 확인했다.
결과를 하기 표 2에 나타낸다.
Figure 112012005049308-pct00002
본 시험 결과, 박리의 정도에 약간의 차는 보이지만, 상기 표 2의 결과로부터 모든 시험에서 박리가 발생했다.
He 플라즈마 처리에 관해서는 처리 시간, 출력, He 가스압 등을 조정하여 부착력 개선의 경향이 보였지만, 반사층 건조시의 수축 응력에 견디는 레벨의 부착력을 얻을 수는 없었다. 이 때문에 실리콘계 유기 수지 재료로는 CsI:Tl 증착막과의 부착력 확보는 어렵다.
이상과 같기 때문에, 신틸레이터층(13)으로서 CsI:Tl를 이용한 경우에는 어레이 기판(12) 사이에 충분한 부착력을 확보하기 위해, 이하의 특성을 가진 보호막을 선택하는 것이 필요하다.
(1) CsI:Tl막 증착 온도 이하의 연화점을 가진 열가소성 수지로, 증착중에 막이 연화되어 있을 것. 즉, 수지 연화점(Tsoft)〈 증착시 기판 온도(Tsub)의 관계를 만족하고 있을 것.
(2) UV/O3 처리에 의한 표면 개질에서의 부착력 개선이 보이고, 동일 처리로 고비점 산화물을 형성하는 Si 등의 구성 원소를 포함하지 않는 막일 것.
(3) 어레이 기판(12)의 최표층의 보호막(26)으로서 그외에 요구되는 특성으로서 투명성과 포토리소그래프 가공성이 우수할 것.
(1) 내지 (3)의 특성을 모두 만족하는 막으로서, 포지형 자외선 감광성 투명 레지스트로서 알려진 아크릴계 유기 수지(HRC; 상품명, JSR제)를 예로 들 수 있다.
[실험예 3]
(아크릴계 유기 수지 보호막을 이용한 방사선 검출 패널의 밀착성 평가 시험)
상기 조건을 만족하는 막으로서 아크릴계 유기 수지(HRC:상품명, JSR제)를 이용하여, 어레이 기판(12)의 최표층에 보호층(26)으로서 2㎛ 성막하고, UV/O3 처리를 5분 실시한 후, CsI:Tl를 기판 온도 150℃로 진공 증착하여 600㎛의 신틸레이터층(13)을 형성했다. 그 후, TiO2 페이스트를 도포·건조하여, 약 110㎛의 반사층(14)을 형성했다. 그 결과, 반사층 건조시의 수축 응력에 의한 신틸레이터층의 박리는 발생하지 않았다.
또한, 어레이 기판(12)에 방습 구조(15)로서, 두께 0.1mmt의 AL 합금박(A1N30-O재)을, 주변부에 5mm 폭의 차양부(33)를 가진 구조로 프레스 성형하여 해트 형상으로 형성한 AL 해트를 이용했다.
상기 AL 해트의 표면에 알콜 세정과 UV/O3 세정을 실시한 후, 표면에 접착제를 도포하고, 어레이 기판(12)에도 UV/O3 세정을 실시한 후에 부착을 실시하여 높은 밀착력을 얻을 수 있었다.
어레이 기판(12)에 UV/O3 처리를 실시할 때는, 접착 부분인 주변부만 처리하면 좋고, 유효 영역의 막이 UV/O3 처리에 의해 변질되는 경우에는 UV를 통과하지 않는 금속판 등으로 커버할 필요가 있다.
단, 반사층(14)은 UV/O3에 의한 손상은 없으므로, 어레이 기판(12)의 전면을 UV/O3 처리해도 관계없다. AL 해트에 의한 방습층(31)/접착층(35)/어레이 기판(12)(보호막(26))의 접착(도 2 참조)에 있어서도 UV/O3 세정에 의해 표면 청정화와 표면 개질이 가능하며, 고비점 산화물의 발생이 없는 아크릴계 유기 수지를 사용하여 접착 강도가 높은 고신뢰성의 방습 구조를 제공할 수 있었다.
방습 구조(15) 까지 형성한 방사선 검출기 패널의 신뢰성 평가로서, 냉열 사이클 시험((-20℃/RT/50℃/RT) 60 사이클), 고온 고습 시험(60℃-90%RH×500h)을 실시했다.
그 결과, 상기 신뢰성 시험의 부하에 의한 신틸레이터층(13)의 박리의 발생은 없고, 어레이 기판(12)과 신틸레이터층(13)에 충분한 부착력이 있는 것이 확인되었다. 또한, 고온 고습 시험에서의 신틸레이터층(13)의 흡습에 의한 휘도·해상도의 열화도 보이지 않고, AL 해트의 밀착도 충분한 것을 확인할 수 있었다.
또한, 상기 실험예에서는 신틸레이터층(13)으로서 CsI:Tl를 이용했지만, CsI:Na에 대해서도 동일한 증착 조건으로 동일한 효과가 얻어지는 것이 명확하다.
11 : X선 검출기
12 : 어레이 기판
13 : 신틸레이터층
14 : 반사층
15 : 방습 구조
17 : 광전 변환부
31 : 방습층
33 : 차양부
35 : 접착층
41 : 유리 기판
42 : 보호막
43 : CsI:Tl 증착막
44 : 평가 기판

Claims (8)

  1. 기판상에 형광을 전기 신호로 변환하는 광전 변환 소자를 갖고, 또한 상기 기판의 최표층에 보호막이 형성된 어레이 기판과, 상기 보호막상에 설치되어 입사하는 방사선을 형광으로 변환하는 신틸레이터층과, 광산란성 입자와 바인더 수지를 함유하는 페이스트 상태로 상기 신틸레이터층상에 도포후 건조되어 상기 신틸레이터층으로부터의 형광을 상기 어레이 기판측으로 반사시키는 반사층을 구비한 방사선 검출기에 있어서,
    상기 보호막이 상기 어레이 기판상의 적어도 상기 반사층이 형성되는 영역에 존재하고, 또한 상기 신틸레이터층의 성막 온도 이하의 연화점을 갖고, 표면이 상기 신틸레이터층의 증착시에 연화 상태가 되는 열가소성 수지로 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 방사선 검출기.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 신틸레이터층이 막대 형상 구조를 가진 할로겐 화합물에 의해 형성되고, 또한 상기 보호막의 연화점이 200℃ 미만인 것을 특징으로 하는 방사선 검출기.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 보호막은 고비점 산화물을 생성하지 않는 비실리콘함유 열가소성 수지로 이루어지는 것을 특징으로 하는 방사선 검출기.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 보호막은 아크릴계 유기 수지 재료인 것을 특징으로 하는 방사선 검출기.
  5. 형광을 전기 신호로 변환하는 광전 변환 소자를 갖는 어레이 기판의 최표층에, 열가소성 수지로 형성된 보호막을 설치하는 공정,
    상기 보호막상에 방사선을 형광으로 변환하는 신틸레이터층을 상기 열가소성 수지의 연화점보다 높은 온도로 하고, 상기 보호막 표면이 연화한 상태로 진공 증착법에 의해 형성하는 공정 및
    상기 신틸레이터층상에 도막에 의해 반사층을 형성하는 공정을 구비하는 것을 특징으로 하는 방사선 검출기의 제조 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 보호막을 설치하는 공정 후에, UV/O3 처리를 실시하는 공정을 구비하는 것을 특징으로 하는 방사선 검출기의 제조 방법.
  7. 제 5 항 또는 제 6 항에 있어서,
    상기 신틸레이터층을 진공 증착법에 의해 형성하는 공정에 있어서, 상기 신틸레이터층 형성 후의 기판 온도를 200℃ 이하로 한 것을 특징으로 하는 방사선 검출기의 제조 방법.
  8. 형광을 전기 신호로 변환하는 광전 변환 소자를 갖는 어레이 기판의 최표층에 아크릴계 열가소성 수지로 형성된 보호막을 설치하는 단계,
    상기 보호막에 UV/O3 처리를 실시하는 단계,
    상기 보호막상에 방사선을 형광으로 변환하는 CsI 신틸레이터층의 기판 온도를 상기 아크릴계 열가소성 수지의 연화점보다도 높은 온도 및 200℃ 이하의 온도로 가열하고, 상기 보호막 표면이 연화한 상태에서 진공 증착법에 의해 형성하는 단계, 및
    상기 신틸레이터층상에 도막(塗膜)에 의해 반사층을 형성하는 단계를 구비하는 것을 특징으로 하는 방사선 검출기의 제조 방법.
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