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KR100383779B1 - 로션 전달능이 향상된 티슈 페이퍼 - Google Patents

로션 전달능이 향상된 티슈 페이퍼 Download PDF

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KR100383779B1
KR100383779B1 KR10-2000-7004323A KR20007004323A KR100383779B1 KR 100383779 B1 KR100383779 B1 KR 100383779B1 KR 20007004323 A KR20007004323 A KR 20007004323A KR 100383779 B1 KR100383779 B1 KR 100383779B1
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트로칸폴데니스
빈슨케니쓰더글러스
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더 프록터 앤드 갬블 캄파니
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Abstract

와이프 및 화장용 티슈와 같은 부드러운 티슈 제품의 제조에 유용한 티슈 페이퍼 웹, 및 웹의 제조 방법이 기술된다. 티슈 페이퍼 웹은 제지 섬유, 이동방지 물질 및 연화 로션을 포함한다. 바람직한 이동방지 물질은 4급 암모늄 화합물을 포함한다. 바람직한 연화 로션은 탄화수소 연화제를 포함한다. 본 발명을 제조하기에 바람직한 방법은 제지 퍼니쉬에 이동방지 물질을 제공하는 것, 및 이동방지 물질을 포함하는 건조된 티슈의 하나 이상의 표면 상으로 연화 로션을 침착시키는 것을 포함한다.

Description

로션 전달능이 향상된 티슈 페이퍼{TISSUE PAPER WITH ENHANCED LOTION TRANSFER}
눈물 및 콧물의 분비와 관련된 일반적인 감기 및 알러지는 인류에게는 해로운 것이다. 자주 이런 질환을 앓는 개인은 호흡, 시야, 대화 및 코 분비물 배출상의 곤란함 외에도, 코 및 코 주위 영역이 따갑고 자극적이며 자주 빨개지고 염증이 생겨서 타인의 시선을 끌게되는 곤경에 처하게 된다. 자극 및 염증(빨개짐)은 여러 원인에 기인할 수 있다. 주된 원인은 물론, 티슈 또는 천과 같은 수단으로 자주 코를 풀고 코 및 코 주위 영역으로부터 코 분비물을 닦는데 기인한다. 코 풀기 및 닦기에 의해 일어나는 자극 및 염증의 정도는 사용되는 상기 수단의 표면 거칠기에 강하게 관련된다. 자극 및 염증의 정도는 또한 코 및 코 주위의 영역이 수단과 접촉되어야 하는 횟수에 강하게 관련되고; 비교적 약한 또는 비교적 비흡수성인 수단의 사용은 다량의 코 분비물을 함유할 수 있는 강하거나 더 흡수성인 수단을 사용하는 것보다 안면과 더 많은 접촉 회수를 요구할 것이다.
코 풀기 및 닦기에 의해 일어나는 자극 및 염증의 문제점을 해결하기 위한 많은 이전의 시도가 있었다. 한 일반적인 방법은 이전의 수단보다 더 매끄럽거나 더 부드럽거나 또는 더 매끄럽고 더 부드러운 수단을 제공하는 것이었다. 현대 산업화된 사회에서, 이런 수단은 자주 일반적으로 화장용 티슈로 지칭된 티슈 페이퍼 제품이다. 이런 티슈 페이퍼 제품의 예는 1981년 11월 17일자로 카스텐스(Carstens)에게 허여된 미국 특허 제 4,300,981 호 및 그의 명세서에 논의된 여러 특허에 나타난다.
당해 기술은 화학적 첨가제와 함께 사용되는 티슈 제품을 연화시켜 코 풀기 및 닦기에 의해 일어나는 자극 및 염증의 문제점을 해결하기 위한 시도를 하였다. 1973년 8월 28일자로 허여된 프레이마크(Freimark) 등의 미국 특허 제 3,755,220 호에는 탈결합제로서 공지된 특정한 화학적 첨가제가 제지 공정에서 시이트 형성 동안 일어나는 천연 섬유 대 섬유 결합을 방해한다고 기술되어 있다. 이러한 결합의 감소는 페이퍼의 시이트를 더 부드럽거나 덜 거칠게 만든다. 프레이마크 등의 문헌에는 습윤 강도 수지의 바람직하지 않은 효과를 상쇄하기 위해 탈결합제의 사용과 함께 시이트의 습윤 강도를 향상시키기 위한 습윤 강도 수지의 사용을 교시하고 있다. 이들 탈결합제는 건조 인장 강도를 감소시키나, 또한 일반적으로 습윤 인장 강도도 감소시킨다. 1974년 6월 28일자로 쇼(Shaw)에게 허여된 미국 특허 제 3,821,068 호에는 또한 화학적 탈결합제가 강인성을 감소시키기 위해 사용되고, 따라서 티슈 페이퍼 웹의 부드러움을 향상시킬 수 있다고 교시되어 있다. 화학적 탈결합제는 1971년 1월 12일자로 허비(Hervey) 등에게 허여된 미국 특허 제 3,554,862 호와 같은 여러 참고 문헌에 개시되어 있다. 1993년 11월 23일자로 판(Phan) 및 트로칸(Trokan)에게 허여된 미국 특허 제 5,264,082 호에는 특히 다르게는 페이퍼에 존재하는 강도를 감소시키고자 할 때 및 제지공정시 산업에 널리 사용되는 조성물이 기술되어 있다. 화학적 탈결합제의 예는 트리메틸코코암모늄 클로라이드, 트리메틸올레일암모늄 클로라이드, 디메틸디(수소화-탈로우)암모늄 메틸 설페이트 및 트리메틸스테아릴암모늄 클로라이드와 같은 4급 암모늄 염을 포함한다. 이전에 언급된 4급 암모늄 염의 모노 또는 디에스테르 변형체가 또한 개시되어 있다.
일리노이주 시카고 소재의 아마크 캄파니(Armak Company)는 그의 보고서 76-17(1977)에서 디메틸디(수소화-탈로우)암모늄 클로라이드를 폴리옥시에틸렌 글리콜의 지방산 에스테르와 함께 사용하는 것이 티슈 페이퍼 웹에 부드러움 및 흡수성을 모두 제공한다고 개시하고 있다.
다른 연구자는 피부의 세척을 개선시킬 뿐만 아니라 수단에 도포된 물질의 윤활성을 통해 또는 물질의 치료 작용을 통해 자극 및 염증을 감소시키기 위한 시도로 연화제, 연고, 세정제 등을 티슈 페이퍼와 같은 기재에 도포하였다. 이 방법은 예를 들면 특히 화장실용 티슈에 관한 1978년 9월 5일자로 허여된 미국 특허 제 4,112,167 호에서 데이크(Dake) 등에 의해 적용되었다. 또한, 이후 1975년 7월 29일자로 부찰터(Buchalter)에게 허여된 미국 특허 제 3,896,807 호 및 1974년 6월 4일자로 웨이스(Weiss)에게 허여된 미국 특허 제 3,814,096 호가 있다. 1985년 4월 23일자로 라바쉬(Lavash)에게 허여된 미국 특허 제 4,513,051 호에는 화장용 티슈에 사용될 때 특히 상업적인 성공을 거둔 연화제를 갖는 티슈 기재가 기술되어 있다. 1996년 6월 11일자로 워너(Warner) 등에게 허여된 미국 특허 제 5,525,345 호에는 추가의 로션 조성물 및 이런 로션을 도포하는 수단이 기술되어 있다. 다른 로션 조성물은 1997년 7월 22일자로 크리시크(Krysik) 등에게 허여된 미국 특허 제 5,650,218 호에 기술되어 있다.
티슈 제품 분야에서 많은 연구자들의 지속적인 노력에도 불구하고, 티슈 제품의 사용시 감기 또는 알러지 환자의 코를 붉게하고 따가워지게 하는 문제점이 완전히 해결되지 못하였다. 따라서, 본 발명의 목적은 사용자의 피부에 덜 자극적이고 염증이 덜 생기게 하는 티슈 페이퍼 제품을 제공하는 것이다. 본 발명의 추가의 목적은 피부에 적용하기 위해 연화제, 연고 등의 공급원으로서의 역할을 하는 티슈 페이퍼 제품을 제공하는 것이다. 또한, 본 발명의 추가의 목적은 사용자의 피부에 로션을 전달하는데 특히 효율적인 로션 처리된 티슈 페이퍼 제품을 제공하는 것이다.
이들 및 다른 목적은 본 발명을 사용하여 얻어지고, 다음의 개시를 읽음으로써 쉽게 명백해질 것이다.
발명의 요약
본 발명은 웹의 표면에 배치된 완화 로션을 갖는 부드러운 티슈 페이퍼 웹, 및 웹의 제조 방법을 제공한다. 간단하게는, 로션 처리된 티슈 페이퍼는 다음을포함한다:
(a) 대향한 표면들을 갖는 티슈 웹으로 형성되는 제지 섬유;
(b) 효과량의 이동방지 물질; 및
(c) 웹의 하나 이상의 표면에 배치된 연화 로션.
본 발명에 적합하기 위해, 이동방지 물질은 침착되는 표면 상에 연화 로션의 분포를 최소화하기 위해 연화 로션의 표면 장력 이하인 습윤 장력을 가져야 한다.
적합한 이동방지 물질은 플루오로카본, 실리콘 및 치환된 장쇄 알칸 및 알켄과 같은 물질을 포함하고, 이들은 모두 낮은 습윤 장력을 갖는 표면을 제공할 수 있다. 바람직한 이동방지 물질은 4급 암모늄 화합물이다. 본 발명에 사용하기에 적합한 4급 암모늄 화합물의 예는 공지된 디알킬디메틸암모늄 염, 예를 들면 디탈로우디메틸암모늄 클로라이드, 디탈로우디메틸암모늄 메틸설페이트 및 디(수소화탈로우)디메틸암모늄 클로라이드를 포함하고, 디(수소화)탈로우디메틸암모늄 메틸 설페이트가 특히 바람직하다. 이들 화합물 중 다른 바람직한 변형은 이전에 언급된 디알킬디메틸암모늄 염의 모노 또는 디에스테르 변형이라고 생각된다. 이들은 소위 디에스테르 디탈로우 디메틸 암모늄 클로라이드, 디에스테르 디스테아릴 디메틸 암모늄 클로라이드, 모노에스테르 디탈로우 디메틸 암모늄 클로라이드, 디에스테르 디(수소화)탈로우 디메틸 암모늄 메틸 설페이트, 디에스테르 디(수소화)탈로우 디메틸 암모늄 클로라이드, 모노에스테르 디(수소화)탈로우 디메틸 암모늄 클로라이드 및 이들의 혼합물을 포함한다. 바람직하게는, 이동방지 물질은 제지 섬유와 결합하여 사용할 수 있기 위해 제지 퍼니쉬(furnish)에서 제공된다.
제지 퍼니쉬는 또한 이동방지 물질의 현탁을 돕고 제지 섬유의 가요성을 향상시키기 위해 가소제를 포함한다. 본 발명에 유용한 폴리하이드록시 가소제의 예는 약 200 내지 약 2000의 분자량을 갖는 폴리에틸렌 글리콜 및 글리세롤을 포함하고, 약 200 내지 약 600의 분자량을 갖는 폴리에틸렌 글리콜이 바람직하다.
습윤 강도 수지는 또한 바람직하게는 본 발명의 처리된 티슈 웹이 사용도중 충분하게 강성을 보장하기 위해 퍼니쉬에 포함된다. 본 발명에 유용한 습윤 강도 수지는 제지에 통상적으로 사용되는 모두를 포함한다. 바람직한 영구 습윤 강도 수지의 예는 폴리아미드 에피클로로하이드린 수지, 폴리아크릴아미드 수지 및 스티렌-부타디엔 라텍스를 포함한다.
본 발명의 티슈 웹의 특히 바람직한 양태는 약 0.03 중량% 내지 약 1.0 중량%의 4급 암모늄 화합물, 약 0.03 중량% 내지 약 1.0 중량%의 폴리하이드록시 가소제 및 약 0.3 중량% 내지 약 1.5 중량%의 수용성 영구 습윤 강도 수지를 포함하고, 이들 첨가제의 모든 양은 티슈 페이퍼의 건조 섬유 중량 기준이다.
연화 로션이 티슈 웹의 상부에 배치된다. 연화 로션은 피부를 부드럽게 하고, 연화시키고, 유순하게 하고, 피복하고, 윤활시키고, 촉촉하게 하거나 세정한다. 특히 바람직한 연화제는 탄화수소 연화제를 포함한다. 적합한 탄화수소 연화제 물질은 목적만으로 예를 들면, 파라핀과 같은 탄화수소, 광유와 같은 오일, 및 실리콘 오일 뿐만 아니라 바셀린 및 보다 복잡한 윤활제 및 연화제를 포함한다. 특히 바람직한 연화 로션은 광유와 파라핀의 블렌드를 포함한다.
간단하게는, 본 발명의 티슈 웹의 제조 방법은 상기 언급된 성분으로부터 제지 퍼니쉬를 형성하는 단계, 푸드리니어(Fourdrinier) 와이어와 같은 다공성 표면 상으로의 제지 퍼니쉬의 침착 단계 및 침착된 퍼니쉬로부터 물을 제거하여 티슈 웹을 형성하는 단계를 포함한다. 이어서, 티슈 웹은 연화 로션으로 처리되어 로션 처리된 티슈를 형성한다. 바람직한 처리 방법은 용융 연화제의 티슈 웹 상으로의 슬롯 압출이다.
본원의 모든 %, 비 및 비율은 달리 특정되지 않는 한 중량 기준이다.
본 발명은 티슈 페이퍼 웹에 관한 것이다. 보다 특히, 본 발명은 와이프, 화장용 티슈 및 유사한 제품에 사용될 수 있는, 위에 로션이 배치된 부드러운 티슈 페이퍼 웹에 관한 것이다.
본 발명은 첨부된 도면과 함께 하기 상세한 설명으로부터 더 잘 이해될 것이며, 도면에서 동일 도면 부호는 유사 요소를 나타낸다.
도 1은 본 발명의 연화 로션을 티슈 페이퍼 웹에 도포하기에 바람직한 방법을 도시하는 개략도이다.
본 발명은 하기 보다 상세하게 기술된다.
본 명세서는 본 발명으로서 간주되는 주된 대상을 특별하게 지시하고 분명하게 청구하는 청구항으로 귀결되지만, 본 발명은 다음의 상세한 설명 및 첨부된 실시예를 읽는 것으로부터 더 잘 이해될 수 있는 것으로 생각된다.
본원에 사용된 용어 티슈 페이퍼 웹, 페이퍼 웹, 웹 및 페이퍼 시이트는 모두 수성 제지 퍼니쉬를 형성하는 단계, 이 퍼니쉬를 푸드리니어 와이어와 같은 다공성 표면 상으로 침착시키는 단계 및 가압성형으로 또는 이것 없이 중력 또는 진공-보조 배수에 의해 및 증발에 의해 퍼니쉬로부터 물을 제거하는 단계를 포함하는 방법에 의해 제조된 페이퍼의 시이트를 지칭한다.
본원에 사용된 수성 제지 퍼니쉬는 제지 섬유와 이후 기술되는 화학 물질의 수성 슬러리이다.
티슈 웹
제지 퍼니쉬 성분
목재 펄프
본 발명의 처리된 티슈 페이퍼의 특히 바람직한 제조 방법에서 제 1 단계는 수성 제지 퍼니쉬의 형성이다. 퍼니쉬는 제지 섬유(이후 종종 목재 펄프로서 지칭됨) 및 이동방지 물질을 포함한다. 본 발명의 처리된 티슈 페이퍼의 임의의 제조 방법의 주요 요소는 연화 로션을 제공하기 전에 이동방지 물질을 제공하는 것이다. 퍼니쉬는 또한 바람직하게는 하나 이상의 습윤 강도 수지 및 하나 이상의 폴리하이드록시 가소제를 추가로 포함한다. 이들 성분은 각각 이후 기술될 것이다.
모든 변형된 목재 펄프는 통상적으로 본 발명에 사용되는 제지 섬유를 포함할 것으로 예상된다. 그러나, 다른 셀룰로스성 섬유 펄프, 예를 들면 면 린터, 바가스, 레이욘 등이 사용될 수 있고, 어느 것도 배제되지 않는다. 본원에 유용한 목재 펄프는 화학적 펄프, 예를 들면 크라프트(Kraft) 및 설파이트 펄프 뿐만 아니라 예를 들면 분쇄된 목재, 열기계적 펄프 및 화학적으로 개질된 열기계적 펄프(CTMP)를 포함한 기계적 펄프를 포함한다. 활엽수 및 침엽수 둘 모두로부터 유래된 펄프가 사용될 수 있다. 또한 재생지로부터 유래된 섬유는 본 발명에 사용될 수 있고, 이것은 임의의 또는 모든 상기 부류 뿐만 아니라 원래 제지를 용이하게 하는데 사용되는 충전제 및 접착제와 같은 다른 비-섬유성 물질을 함유할 수 있다. 바람직하게는, 본 발명에 사용된 제지 섬유는 북부 침엽수로부터 유래된 크라프트 펄프, 유칼리나무로부터 유래된 크라프트 펄프 및 이들의 혼합물을 포함한다.
습윤 강도 수지
본 발명은 또한 바람직하게는 건조 섬유 중량 기준으로, 약 0.01 중량% 내지 약 3.0 중량%, 보다 바람직하게는 약 0.1 중량% 내지 약 2.0 중량%의 수용성 영구 습윤 강도 수지를 포함한다. 가장 바람직하게는, 건조 섬유 중량 기준으로 약 0.3 중량% 내지 약 1.5 중량%의 수용성 영구 습윤 강도 수지를 포함한다.
본원에 유용한 영구 습윤 강도 수지는 여러 유형일 수 있다. 일반적으로, 제지 분야에서 이전에 및 이후 유용성을 발견한 이들 수지는 본원에 유용하다. 많은 예는 본원에 참고로 인용된 웨스트펠트(Westfelt)에 의해 상기 언급된 페이퍼에 나타난다.
일반적인 경우에, 습윤 강도 수지는 수용성인 양이온성 물질이다. 다시 말하면, 수지는 이들이 제지 퍼니쉬에 첨가될 때 수용성이다. 가교 결합과 같은 후 속의 경우는 수지를 수불용성으로 만드는 것이 가능하고, 또한 예상된다. 또한, 몇몇 수지는 제한된 pH 범위 이상의 구체적인 조건 하에서만 용해될 수 있다.
습윤 강도 수지는 이들이 제지 섬유에, 섬유 내에 또는 섬유 사이에 침착된 후 가교 결합 또는 다른 경화 반응을 받는 것으로 생각된다. 가교 결합 또는 경화는 실질적인 양의 물이 존재하는 한 통상적으로 일어나지 않는다.
여러 폴리아미드-에피클로로하이드린 수지가 특히 바람직하다. 이들 물질은 아미노, 에폭시 및 아제티디늄 기와 같은 반응성 작용기가 제공된 저분자량 중합체이다. 특허 문헌에는 이런 물질의 제조 방법의 기술이 많이 있다. 1972년 10월 24일자로 케임(Keim)에게 허여된 미국 특허 제 3,700,623 호 및 1973년 11월 13일자로 케임에게 허여된 미국 특허 제 3,772,076 호는 이런 특허의 예이고, 본원에 참고로 인용된다.
델러웨어주 윌밍턴 소재의 허큘레스 인코포레이티드(Hercules Incorporated)에 의해 상표명 키멘(Kymene) 557H 및 키멘 2064로 시판된 폴리아미드-에피클로로하이드린 수지는 본 발명에 특히 유용하다. 이들 수지는 일반적으로 케임의 상기 언급된 특허에 기술된다.
본 발명에 유용한 염기-활성화 폴리아미드-에피클로로하이드린 수지는 미조리주 세인트루이스 소재의 몬산토 캄파니(Monsanto Company)에 의해 산토 레스(Santo Res) 31과 같은 산토 레스 상표명으로 시판된다. 이들 유형의 물질은 일반적으로 1974년 12월 17일자로 페트로비치(Petrovich)에게 허여된 미국 특허 제 3,855,158 호; 1975년 8월 12일자로 페트로비치에게 허여된 미국 특허 제 3,899,388 호; 1978년 12월 12일자로 페트로비치에게 허여된 미국 특허 제 4,129,528 호; 1979년 4월 3일자로 페트로비치에게 허여된 미국 특허 제 4,147,586 호; 및 1980년 9월 16일자로 반 에남(Van Eenam)에게 허여된 미국 특허 제 4,222,921 호에 기술되고, 이들은 각각 본원에 참고로 인용된다.
본원에 유용한 다른 수용성 양이온성 수지는 코넥티컷주 스탠포드 소재의 사이텍(Cytec)에 의해 파레즈(Parez) 631NC와 같은 파레즈 상표명으로 시판된 것과 같은 폴리아크릴아미드 수지이다. 이들 물질은 일반적으로 1971년 1월 19일자로 코스시아(Coscia)에게 허여된 3,556,932 호; 및 1971년 1월 19일자로 윌리암스(Williams) 등에게 허여된 미국 특허 제 3,556,933 호에 기술되고, 이들은 각각 본원에 참고로 인용된다.
본 발명에 유용한 다른 유형의 수용성 수지는 아크릴 유화액 및 음이온성 스티렌-부타디엔 라텍스를 포함한다. 이들 유형의 많은 예는 본원에 참고로 인용된 1974년 10월 29일자로 메이셀(Meisel) 등에게 허여된 미국 특허 제 3,844,880 호에 제공된다. 본 발명에 유용한 또 다른 수용성 양이온성 수지는 우레아 포름알데하이드 및 멜라민 포름알데하이드 수지이다. 이들 다작용성 반응성 중합체는 수천 단위의 분자량을 갖는다. 보다 일반적인 작용기는 질소 함유 기, 예를 들면 아미노 기 및 질소에 결합된 메틸올 기를 포함한다.
덜 바람직하지만, 폴리에틸렌이민형 수지는 본 발명에 유용하다.
제조방법을 포함하는, 상기 언급된 수용성 수지의 보다 완전한 기술은 본원에 참고로 인용된 문헌[TAPPI Monograph Series No.29, Wet Strength In Paper and Paperboard. Techinical Association of the Pulp and Paper Industry(New York; 1965)]에서 발견할 수 있다. 본원에 사용된 용어 "영구 습윤 강도 수지"는 수성 매질에 위치할 때 페이퍼 시이트가 2분 이상의 시간동안 그의 초기 습윤 강도의 대부분을 유지하게 하는 수지를 지칭한다.
상기 언급된 습윤 강도 수지는 전형적으로 영구 습윤 강도를 갖는 페이퍼 제품, 즉 수성 매질에 위치할 때 초과 시간 동안 그의 초기 습윤 강도의 실질적인 부분을 유지하는 페이퍼를 생성한다. 그러나, 몇몇 유형의 페이퍼 제품의 영구 습윤 강도는 불필요하고 바람직하지 않은 성질일 수 있다. 화장실용 티슈 등과 같은 페이퍼 제품은 일반적으로 짧은 사용 시간 후 부패 시스템 등으로 배치된다. 이들 시스템의 막힘은 페이퍼 제품이 영구적으로 그의 내가수분해성 강도 성질을 보유하면 일어날 수 있다.
보다 최근에, 제조자는 일시 습윤 강도 첨가제를 습윤 강도가 목적하는 용도에 충분하나 물에 침지시 습윤 강도가 퇴화되는 상황을 위해 페이퍼에 첨가하였다. 예를 들면, 습윤 강도의 퇴화는 부식 시스템을 통해 페이퍼 제품의 유동을 용이하게 한다. 습윤 강도가 이들 제품에 제공되는 경우, 일시적인 습윤 강도인 것이 바람직하고, 물의 존재 하에서 직립시 그의 잠재력의 일부 또는 전부의 퇴화를 특징으로 한다. 일시적인 습윤 강도가 바람직한 경우, 결합제 물질은 알데하이드 작용기를 갖는 디알데하이드 전분 또는 다른 수지, 예를 들면 내셔날 스타치 앤드 케미칼 캄파니(National Starch and Chemical Company)에 의해 제공된 코-본드(Co-Band) 1000(등록상표), 코넥티컷주 스탠포드 소재의 사이텍에 의해 제공된 파레즈 750(등록상표) 및 본원에 참고로 인용된 1991년 1월 1일자로 뵤크퀴스트(Bjorkquist)에게 허여된 미국 특허 제 4,981,557 호에 기술된 수지로 구성된 군 중에서 선택될 수 있다.
상기 제시한 영구 및 일시 습윤 강도 수지 둘 모두의 부류 및 구체적인 예에 대해, 제시한 수지는 성질상 예시한 것이고 이로써 본 발명의 범위를 제한하고자 함이 아닌 것으로 이해해야 한다.
혼화성 습윤 강도 수지의 혼합물은 또한 본 발명의 실행에 사용될 수 있다.
이동방지 물질
이동방지 물질은 연화 로션(하기 논의됨)이 배치된 티슈 웹의 표면으로부터 연화 로션이 이동하는 것을 최소화시키는 작용을 한다. 본 발명자들은 연화 로션의 침착 전에 티슈 웹에 적합한 이동방지 물질을 제공함으로써 연화 로션의 티슈 내로의 이동이 실질적으로 감소됨을 발견하였다. 이론에 제한됨이 없이, 출원인은 티슈 웹을 적합한 이동방지 물질로 처리하는 것이 제지 섬유의 표면의 습윤 장력을 변화시켜 연화 로션에 의해 습윤화를 최소화하거나 없애는 것으로 여긴다. 본원에 사용된 적합한 "습윤 장력"을 갖는 표면은 그 위에 침착된 액체가 약 75°보다 큰 각을 갖게 한다. 바람직하게는, 접촉각은 약 80°보다 크고, 바람직하게는 약 85°보다 크다. 공지된 바와 같이, 큰 접촉각은 낮은 습윤성을 의미한다. 따라서, 연화 로션이 적합한 이동방지 물질로 처리된 제지 표면에 용융물로부터 도포될 때, 처리된 표면의 낮은 습윤성은 용융된 로션을 처리된 웹 내로 이동하는 것을 방해하여 용융된 연화 로션이 "고정(set up)"되어 이동을 추가로 방해한다. 실시예로부터 명백한 바와 같이, 이러한 감소된 이동은 처리된 티슈 웹의 표면으로부터 사용자의 피부에 로션을 전달하는 것을 향상시킨다. 즉, 특정한 로션 도포 중량이 제공되는 경우, 도포된 로션은 위와 같이 이동 방지 물질이 제공되지 않은 티슈 웹의 표면 상에 또는 인접하여 있는 경우보다 이동방지 물질이 제공된 티슈 웹의 표면 상에 또는 이에 인접하여 더욱 많은 양이 남아 있다.
적합한 이동방지 물질은 표면에 도포될 때 표면에 낮은 임계 표면 장력을 제공하는 것으로 공지된 물질을 포함한다. 물질의 예는 플루오로카본 물질; 실리콘 물질; 반응성 페이퍼 사이징(sizing) 물질, 예를 들면 알킬케텐 이량체, 치환된 환식 산 무수물, 유기적으로 개질된 세라믹 물질(오모서(ormocer)), 치환된 장쇄 알칸 및 알켄, 및 이들의 화학적 유도체를 포함하나 이에 제한되지 않고, 이때 이런 유도체는 상기 물질을 제지 섬유로 실질적으로 향상시킨다. 적합한 물질의 공급자는 델러웨어주 윌밍턴 소재의 허큘레스 인코포레이티드, 뉴저지주 브리지워터 소재의 내셔날 스타치 앤드 케미칼, 미네소타주 세인트 폴 소재의 3M 및 델러웨어주 윌밍턴 소재의 듀퐁(DuPont)을 포함한다.
4급 암모늄 화합물
특히 바람직한 이동방지 물질은 하기 화학식 1의 4급 암모늄 화합물이다:
(R1)4-m-N+-[R2]mX-
상기 식에서,
m은 1 내지 3이고;
각각의 R1은 C1-C6알킬기, 하이드록시알킬기, 하이드로카빌기, 치환된 하이드로카빌기, 알콕시화된 기, 벤질기 또는 이들의 혼합물이고;
각각의 R2는 C14-C22알킬기, 하이드록시알킬기, 하이드로카빌기, 치환된 하이드로카빌기, 알콕시화된 기, 벤질기 또는 이들의 혼합물이고;
X-는 본 발명에 사용하기에 적합한 임의의 연화제-혼화성 음이온이다.
바람직하게는, R1은 각각 메틸이고, X-는 클로라이드 또는 메틸 설페이트이다. 바람직하게는, R2는 각각 C16-C18알킬 또는 알케닐이고, 보다 바람직하게는 R2는 각각 직쇄 C18알킬 또는 알케닐이다. 가장 바람직하게는, R2는 각각 직쇄 C18알킬이다. 선택적으로는, R2치환체는 식물성 오일(예를 들면, 코코넛 오일) 또는 동물성(예를 들면, 탈로우) 공급원으로부터 유도될 수 있다.
상기 사용된 "코코넛"은 코코넛 오일로부터 유도된 알킬 및 알킬렌 잔기를 지칭한다. 코코넛 오일이 모든 천연 발생 물질에서와 같이 조성물 범위를 갖는 천연 발생 혼합물이라고 생각된다. 탄소수가 적거나 많은 지방산이 또한 존재하지만, 코코넛 오일은 주로 탄소수가 12 내지 16인 지방산(이로부터 4급 암모늄 염의 알킬 및 알킬렌 잔기가 유도됨)을 함유한다. 문헌[Bailey's Industrial Oil and Fat Products, Third Edition, John Wiley and Sons(New York 1964) in Table 6.5]에서 스원(Swern, Ed)은 코코넛 오일이 약 8 %의 총 지방산 함량이 불포화 분자로서 존재하는, 전형적으로 탄소수가 12 내지 16인 지방산을 약 65 중량% 내지 82 중량% 갖는다고 제안하고 있다. 코코넛 오일 중의 주요 불포화 지방산은 올레산이다. 합성 뿐만 아니라 천연 발생 "코코넛" 혼합물은 본 발명의 범위 내에 있다.
코코넛인 탈로우는 다양한 조성을 갖는 천연 발생 물질이다. 스원에 의해 편집된 상기 확인된 참고문헌에서의 표 6.13은 전형적으로 탈로우의 지방산의 78 % 이상이 탄소수가 16 또는 18임을 나타내고 있다. 전형적으로, 탈로우에 존재하는 지방산의 절반은 불포화이고, 주로 올레산의 형태이다. 합성 뿐만 아니라 천연 "탈로우"는 본 발명의 범위 내에 있다.
본 발명에 사용하기에 적합한 4급 암모늄 화합물의 예는 공지된 디알킬디메틸암모늄 염, 예를 들면 디탈로우디메틸암모늄 클로라이드, 디탈로우디메틸암모늄 메틸설페이트 및 디(수소화 탈로우)디메틸암모늄 클로라이드이고; 디(수소화 탈로우)디메틸암모늄 메틸설페이트가 바람직하다. 이 특별한 물질은 바리소프트(Varisoft, 등록상표) 137로서 오하이오주 두블린 소재의 위트코 케미칼 캄파니(Witco Chemical Company)로부터 상업적으로 시판되고 있다.
이들 연화제의 다른 바람직한 변형은 하기 화학식 2의 4급 암모늄 화합물의 모노 또는 디에스테르 변형이다:
(R1)4-m-N+-[(CH2)n-Y-R3]mX-
Y는 -O-(O)C-, -C(O)-O-, -NH-C(O)- 또는 -C(O)-NH-이고;
m은 1 내지 3이고;
n은 0 내지 4이고;
각각의 R1은 C1-C6알킬기, 하이드록시알킬기, 하이드로카빌기, 치환된 하이드로카빌기, 알콕시화된 기, 벤질기 또는 이들의 혼합물이고;
각각의 R3은 C13-C21알킬기, 하이드록시알킬기, 하이드로카빌기, 치환된 하이드로카빌기, 알콕시화된 기, 벤질기 또는 이들의 혼합물이고;
X-는 임의의 연화제-혼화성 음이온이다.
바람직하게는, Y는 -O-(O)C- 또는 -C(O)-O-이고; m은 2이고; n은 2이다. R1치환체는 바람직하게는 C1-C3알킬기이고, 메틸이 가장 바람직하다. 바람직하게는, R3은 C13-C17알킬 및/또는 알케닐이고, 보다 바람직하게는 R3은 직쇄 C15-C17알킬 및/또는 알케닐, C15-C17알킬이고, 가장 바람직하게는 R3은 각각 직쇄 C17알킬이다. 선택적으로, R3치환체는 식물성 오일 공급원으로부터 유래될 수 있다.
상기 언급한 바와 같이, X-는 임의의 연화제-혼화성 음이온일 수 있고, 예를 들면 아세테이트, 클로라이드, 브로마이드, 메틸 설페이트, 포르메이트, 설페이트, 니트레이트 등은 또한 본 발명에 사용될 수 있다. 바람직하게는, X-는 클로라이드 또는 메틸 설페이트이다.
상기 명명된 구조를 갖고 본 발명에 사용하기에 적합한 에스테르-작용성 4급암모늄 화합물의 구체적인 예는 공지된 디에스테르 디알킬 디메틸 암모늄 염, 예를 들면 디에스테르 디탈로우 디메틸 암모늄 클로라이드, 모노에스테르 디탈로우 디메틸 암모늄 클로라이드, 디에스테르 디탈로우 디메틸 암모늄 메틸 설페이트, 디에스테르 디(수소화)탈로우 디메틸 암모늄 메틸 설페이트, 디에스테르 디(수소화)탈로우 디메틸 암모늄 클로라이드 및 이들의 혼합물을 포함한다. 디에스테르 디탈로우 디메틸 암모늄 클로라이드 및 디에스테르 디(수소화)탈로우 디메틸 암모늄 클로라이드는 특히 바람직하다. 이들 특별한 물질은 상표명 "아도겐(ADOGEN) SDMC" 하의 오하이오주 두블린 소재의 위트코 케미칼 캄파니로부터 상업적으로 시판되고 있다.
바람직하게는, 이런 4급 암모늄 화합물은 건조 섬유 중량 기준으로 약 0.01 중량% 내지 약 4.0 중량%, 보다 바람직하게는 약 0.03 중량% 내지 약 1.0 중량%의 수준으로 티슈 웹에 존재한다. 이런 물질의 첨가 방법은 하기 논의된다.
폴리하이드록시 가소제
본 발명은 또한 선택적으로 건조 섬유 중량 기준으로 약 0.01 중량% 내지 약 4.0 중량%, 보다 바람직하게는 약 0.03 중량% 내지 약 1.0 중량%의 폴리하이드록시 가소제를 함유한다. 이론에 제한됨이 없이, 가소제는 셀룰로스성 섬유의 가요성을 향상시키고 수용액에서 4급 암모늄 화합물을 안정화시키는 작용을 하는 것으로 생각된다. 이런 물질은 또한 임의의 4급 암모늄 화합물의 제조 동안 처리 보조제로서 유용하다.
본 발명에 유용한 폴리하이드록시 가소제의 예는 약 200 내지 약 2000의 분자량을 갖는 폴리에틸렌 글리콜 및 글리세롤을 포함하고, 약 200 내지 약 600의 분자량을 갖는 폴리에틸렌 글리콜이 바람직하다.
특히 바람직한 폴리하이드록시 가소제는 약 400의 분자량을 갖는 폴리에틸렌 글리콜이다. 이 물질은 상표명 "PEG-400" 하의 코넥티컷주 댄버리 소재의 유니온 카바이드 캄파니(Union Carbide Company)로부터 상업적으로 시판되고 있다.
선택적인 퍼니쉬 성분
일반적으로 제지에 사용되는 다른 화학 물질은 3가지 요구되는 화학 물질의 연화, 흡수성 및 습윤 강도 향상 작용에 상당한 악영향을 미치지 않는 한 제지 퍼니쉬에 첨가될 수 있다.
예를 들면, 계면활성제는 본 발명의 티슈 페이퍼 웹을 처리하는데 사용될 수 있다. 사용되는 경우, 계면활성제의 수준은 바람직하게는 티슈 페이퍼의 건조 섬유 중량을 기준으로 약 0.01 중량% 내지 약 2.0 중량%이다. 계면활성제는 바람직하게는 탄소수가 8 이상인 알킬 쇄를 갖는다. 음이온성 계면활성제의 예는 선형 알킬 설포네이트 및 알킬벤젠 설포네이트이다. 비이온성 계면활성제의 예는 알킬글리코사이드이고, 크로다 인코포레이티드(Croda, Inc)로부터 시판되고 있는 크로데스타(Crodesta, 등록상표)와 같은 알킬글리코사이드 에스테르; 1977년 3월 8일자로 랑돈(W.K. Langdon) 등에게 허여된 미국 특허 제 4,011,389 호에 기술된 알킬글리코사이드 에테르; 및 글리코 케미칼스 인코포레이티드(Glyco Chemicals, Inc.)(코넥티컷주 그린위치 소재)로부터 시판되는 페고스퍼스(Pegosperse, 등록상표) 200 ML 및 롱 폴랑 코포레이션(Rhone Poulenc Corporation)으로부터 시판되는 이게팔(IGEPAL) RC-520과 같은 알킬폴리에톡시화 에스테르를 포함한다.
첨가될 수 있는 다른 유형의 화학 물질은 티슈 웹의 인장 강도를 증가시키기 위한 건조 강도 첨가제를 포함한다. 건조 강도 첨가제의 예는 카복시메틸 셀룰로스, 및 ACCO 771 및 ACCO 514와 같은 ACCO 화학 계열로부터의 양이온성 중합체를 포함하고, 카복시메틸 셀룰로스가 바람직하다. 이 물질은 상표명 허큘러스(HERCULES; 등록상표) CMC 하의 델러웨어주 윌밍턴 소재의 허큘러스 캄파니로부터 상업적으로 시판되고 있다. 사용되는 경우, 건조 강도 첨가제의 수준은 티슈 페이퍼의 건조 섬유 중량을 기준으로 약 0.01 중량% 내지 약 1.0 중량%이다.
추가의 화학적 첨가제의 상기 목록은 성질상 단지 예시적인 것이고, 본 발명의 범위를 제한하고자 함이 아니다.
제지 퍼니쉬 제조
제지 퍼니쉬는 제지 분야의 숙련자에게 공지되어 있는 기술 및 장치를 조합하여 쉽게 형성되거나 제조될 수 있다.
3가지 유형의 상기 화학적 성분(필요하게는, 이동방지 물질(예를 들면, 4급 암모늄 화합물) 및 선택적으로는 폴리하이드록시 가소제 및 수용성 영구 습윤 강도 수지)은 바람직하게는 푸드리니어 와이어 앞의 몇몇 적합한 지점에서 제지기의 습윤 말단에서 또는 시이트 형성 단계에서 제지 섬유의 수성 슬러리 또는 퍼니쉬에 첨가된다. 그러나, 습윤 티슈 웹의 형성 후 및 연화 로션의 도포 전에 상기 확인된 화학적 성분을 도포하는 것은 또한 상당한 잇점을 제공할 것이고, 이런 방법은 본 발명의 범위 내에 포함되는 것이 명백하다.
4급 암모늄 화합물 및 폴리하이드록시 가소제가 제지 퍼니쉬에 첨가되기 전에 먼저 예비혼합되는 경우 화학적 성분이 보다 효과적임을 발견하였다. 바람직한 방법은 먼저 폴리하이드록시 가소제를 약 150℉(65℃)의 온도로 가열하고, 이어서 바람직한 4급 암모늄 화합물을 고온의 가소제에 첨가하여 유체화된 "용융물"을 형성하는 것으로 구성된다. 바람직하게는, 4급 암모늄 화합물의 안정한 소낭 현탁액을 생성하는데 필요한 단지 최소량의 폴리하이드록시 화합물이 사용되어야 한다. 4급 암모늄 화합물 대 가소제의 비는 사용되는 특별한 가소제 및/또는 4급 암모늄 화합물의 분자량에 따라 변할 것이다. 본 발명자들은 4급 암모늄 화합물과 폴리하이드록시 가소제의 혼합물이 약 10 중량% 이상, 바람직하게는 약 20 중량% 이상의 폴리하이드록시 가소제를 함유해야 한다고 생각한다. 4급 암모늄 화합물과 폴리하이드록시 가소제 용융물은 이어서 목적하는 농도로 희석되고, 혼합되어 4급 암모늄 화합물/폴리하이드록시 가소제 혼합물의 소낭 현탁액을 함유하는 수용액을 형성하고, 이어서 제지 퍼니쉬에 첨가된다.
경우에 따라, 영구 습윤 강도 수지는 또한 적당한 농도로 희석되고, 제지 퍼니쉬에 첨가된다.
티슈 웹 형성
본 발명의 방법에서 제 2 단계는 다공성 표면 상에 제지 퍼니쉬를 침착시키는 것이고, 제 3 단계는 이렇게 침착된 퍼니쉬로부터 물을 제거하는 것이다. 이들 2개의 가공 단계를 이루기 위해 사용될 수 있는 기술 및 장치는 제지 분야의 숙련자에게 쉽게 명백할 것이다.
본 발명은 일반적으로 티슈 페이퍼에 적용가능하고, 통상적인 펠트-가압성형 티슈 페이퍼; 샌포드-시슨(Sanford-Sisson) 및 그의 후손에 의한 상기 언급된 미국 특허에 예시된 패턴 조밀화된 티슈 페이퍼; 및 1974년 5월 21일자로 살부치 주니어(Salvucci, Jr.)에게 허여된 미국 특허 제 3,812,000 호에 의해 예시된 큰 벌크 비압축된 티슈 페이퍼를 포함하나 이에 제한되지 않는다. 티슈 페이퍼는 균일한 또는 다층 구조일 수 있고; 이로부터 제조된 티슈 페이퍼 제품은 단일겹 또는 다겹 구조일 수 있다. 티슈 페이퍼는 바람직하게는 10 g/m2내지 약 65 g/m2의 기본 중량, 및 약 0.60 g/cc 이하의 밀도를 갖는다. 바람직하게는, 기본 중량은 약 35 g/m2이하(또는 미만)일 것이고; 밀도는 약 0.30 g/cc(또는 미만)일 것이다. 가장 바람직하게는, 밀도는 약 0.04 g/cc 내지 약 0.20 g/cc일 것이다.
통상적으로 가압성형된 티슈 페이퍼 및 이런 페이퍼의 제조 방법은 당해 분야에 공지되어 있다. 이런 페이퍼는 전형적으로 다공성 성형 와이어 상에 제지 퍼니쉬를 침착시켜 제조된다. 이 성형 와이어는 종종 당해 분야에서 푸드리니어 와이어로서 지칭된다. 퍼니쉬가 성형 와이어에 침착되면, 이것은 웹으로서 지칭된다. 웹은 웹을 가압성형하고 승온에서 건조시켜 탈수된다. 상기 기술된 방법에 따라 웹을 제조하기 위한 특별한 기법 및 전형적인 장치는 당해 분야의 숙련자에게 공지되어 있다. 전형적인 방법에서, 낮은 점조도의 펄프 퍼니쉬는 가압된 헤드박스에 제공된다. 헤드박스는 습윤 웹을 형성하기 위해 푸드리니어 와이어 상으로 펄프 퍼니쉬의 얇은 침착물을 전달하기 위한 개구를 갖는다. 이어서, 웹은 전형적으로 진공 탈수에 의해 약 7 % 내지 약 25 %(총 웹 중량 기준)의 섬유 점조도로 탈수되고, 웹이 기계적인 부재, 예를 들면 원통형 롤을 마주보게 하여 압력 전개되는 가압성형 조작에 의해 추가로 건조된다. 이어서, 탈수된 웹은 추가로 가압성형되고 양키(Yankee) 건조기와 같은 당해 분야에 공지된 스트림 드럼 장치에 의해 건조된다. 압력은 웹에 대해 가압성형하는 마주보는 원통형 드럼과 같은 기계적인 수단에 의해 양키 건조기에서 전개될 수 있다. 다중 양키 건조기 드럼이 사용되어 추가의 가압성형이 선택적으로 드럼 사이에서 일어난다. 형성된 티슈 페이퍼 구조물은 통상적인 가압성형된 티슈 페이퍼 구조물로서 이후 지칭된다. 섬유가 촉촉한 동안 웹에 실질적인 기계 압축력이 가해지고 압축 상태일 때 이어서 건조되기(선택적으로 크레이핑됨) 때문에, 이런 시이트는 압착된 것으로 간주된다.
패턴 조밀화된 티슈 페이퍼는 비교적 낮은 섬유 밀도의 비교적 큰 벌크 장 및 비교적 높은 섬유 밀도의 조밀화된 대역의 배열을 갖는 것을 특징으로 한다. 높은 벌크 장은 다르게는 필로우 영역의 장을 특징으로 한다. 조밀화된 대역은 다르게는 너클(knuckle) 영역으로서 지칭된다. 조밀화 대역은 높은 벌크 장 내에 따로 이격될 수 있거나 높은 벌크 장 내에 전체적으로 또는 부분적으로 상호연결될 수 있다. 패턴 조밀화된 티슈 웹의 바람직한 제조 방법은 1967년 1월 31일자로 샌포드 및 시슨에게 허여된 미국 특허 제 3,301,746 호; 1976년 8월 10일자로 피터 지 에이어스(Peter G. Ayers)에게 허여된 미국 특허 제 3,974,025 호, 1980년 3월 4일자로 폴 디 트로칸(Paul D. Trokhan)에게 허여된 미국 특허 제 4,191,609 호 및 1987년 1월 20일자로 폴 디 트로칸에게 허여된 미국 특허 제 4,637,859 호에 개시되고, 이들은 각각 본원에 참고로 인용된다.
일반적으로, 패턴 조밀화된 웹은 바람직하게는 푸드리니어 와이어와 같은 다공성 성형 와이어 상에 제지 퍼니쉬를 침착시켜 제조되어 습윤 웹을 형성하고, 이어서 웹을 지지체의 배열에 대해 병치시킨다. 웹을 지지체의 배열에 대해 가압성형하여 지지체의 배열과 습윤 웹 사이에 접촉점에 지리적으로 상응하는 위치에서 웹에 조밀화된 대역을 생성한다. 이 조작동안 압축되지 않은 웹의 잔여 부분은 높은 벌크 장으로서 지칭된다. 이 높은 벌크 장은 진공형 장치 또는 취입 건조기와 같은 유체 압력의 적용에 의해 또는 지지체의 배열에 대해 기계적으로 가압성형하여 추가로 조밀화될 수 있다. 웹은 높은 벌크 장의 압축을 실질적으로 피하기 위한 방법으로 탈수되고, 선택적으로 예비건조된다. 이것은 바람직하게는 진공형 장치 또는 취입 건조기와 같은 유체 압력에 의해, 또는 다르게는 지지체의 배열에 대해 기계적으로 가압성형하여 이루어지고, 여기서 높은 벌크 장은 압축되지 않는다. 탈수, 선택적인 예비건조 및 조밀화된 대역의 형성의 조작은 실행되는 많은 수의 가공 단계를 줄이기 위해 통합되거나 부분적으로 통합될 수 있다. 조밀화된 대역의 형성, 탈수 및 선택적인 예비건조 후, 웹은 바람직하게는 여전히 기계적인 가압성형을 피하면서 완전하게 건조된다. 바람직하게는, 티슈 페이퍼 표면의 약 8 % 내지 약 55 %는 높은 벌크 장의 밀도의 125 % 이상의 상대 밀도를 갖는 조밀화된 너클을 포함한다.
지지체의 배열은 바람직하게는 압력 적용시 조밀화된 대역의 형성을 용이하게 하는 지지체의 배열로서 작동하는 너클의 패턴화된 치환을 갖는 날인 담체 패브릭이다. 너클의 패턴은 상기 언급된 지지체의 배열을 구성한다. 날인 담체 패브릭은 1967년 1월 31일자로 샌포드 및 시슨에게 허여된 미국 특허 제 3,301,746 호, 1974년 5월 21일자로 살부치 주니어 등에게 허여된 미국 특허 제 3,821,068 호, 1976년 8월 10일자로 에이어스에게 허여된 미국 특허 제 3,974,025 호, 1971년 3월 30일자로 프리드버그(Friedberg) 등에게 허여된 미국 특허 제 3,573,164 호, 1969년 10월 21일자로 암네우스(Amneus)에게 허여된 미국 특허 제 3,473,576 호, 1980년 12월 16일자로 트로칸에게 허여된 미국 특허 제 4,239,065 호 및 1985년 7월 9일자로 트로칸에게 허여된 미국 특허 제 4,528,239 호에 개시되고, 이들은 각각 본원에 참고로 인용된다.
바람직하게는, 퍼니쉬는 우선 푸드리니어 와이어와 같은 다공성 성형 담체 상에 습윤 웹으로 성형된다. 웹은 탈수되고, 날인 패브릭으로 전달된다. 퍼니쉬는 다르게는 또한 날인 패브릭으로서 작동하는 다공성 지지 담체 상에 초기에 침착될 수 있다. 형성되면, 습윤 웹은 탈수되고, 바람직하게는 약 40 % 내지 약 80 %의 선택된 섬유 점조도로 예비건조된다. 탈수는 흡인 박스 또는 다른 진공 장치로 또는 취입 건조기로 실행될 수 있다. 날인 패브릭의 너클 날인은 웹을 완전하게 건조시키기 전에 상기 논의된 바와 같이 인압된다. 이것을 이루기 위한 하나의 방법은 기계적인 압력을 적용하는 것이다. 이것은 예를 들면 양키 건조기와 같은 건조 드럼의 면에 대해 날인 패브릭을 지지하는 닙 롤상에서 가압성형하여 이루어질 수 있고, 이때 웹은 닙 롤과 건조 드럼 사이에 배치된다. 또한 바람직하게는, 웹은 흡인 박스와 같은 진공 장치 또는 취입 건조기로 유체 압력의 적용에 의해 건조를 완료하기 전에 날인 패브릭에 대해 성형된다. 유체 압력은 분리된 후속 공정 단계 또는 이들의 조합에서 초기 탈수 동안 조밀화 대역의 인압을 유도하기 위해 적용될 수 있다.
비압착된 비패턴-조밀화 티슈 페이퍼 구조물은 1974년 5월 21일자로 조세프 엘 살부치 및 피터 엔 이아노스(Peter N. Yiannos)에게 허여된 미국 특허 제 3,812,000 호, 1980년 6월 17일자로 헨리 이 베커(Henry E. Becker), 알버트 엘 맥코넬(Albert L. McConnell) 및 리차드 슈트(Richard Schutte)에게 허여된 미국 특허 제 4,208,459 호에 기술되고, 이들 둘은 모두 본원에 참고로 인용된다. 일반적으로, 비압착된 비패턴-조밀화 티슈 페이퍼 구조물은 푸드리니어 와이어와 같은 다공성 성형 와이어 상에 제지 퍼니쉬를 침착시켜 습윤 웹을 형성하고 웹을 배수하고 웹이 80 % 이상의 섬유 점조도를 가질 때까지 기계 압축 없이 추가의 물을 제거하고 웹을 크레이핑하여 제조된다. 물을 진공 탈수 및 가열 건조에 의해 웹으로부터 제거한다. 생성된 구조물은 비교적 비압착된 섬유의 부드러우나 약한 높은 벌크 시이트이다. 결합 물질은 바람직하게는 크레이핑 전에 웹의 일부에 도포된다.
압착된 비패턴-조밀화 티슈 구조물은 통상적인 티슈 구조물로서 당해 분야에 일반적으로 공지되어 있다. 일반적으로, 압착된 비패턴-조밀화 티슈 페이퍼 구조물은 푸드리니어 와이어와 같은 다공성 와이어 상에 제지 퍼니쉬를 침착시켜 습윤 웹을 형성하고 웹을 배수하고 웹이 25 내지 50 %의 점조도를 가질 때까지 균일한 기계 압착의 도움으로 추가의 물을 제거하고 웹을 양키 건조기와 같은 가열 건조기에 전달하고 웹을 크레이핑하여 제조한다. 전체적으로, 물은 진공, 기계적인 가압성형 및 가열 수단에 의해 웹으로부터 제거된다. 생성된 구조물은 강하고 일반적으로 특이한 밀도를 가지나, 벌크, 흡수성 및 부드러움이 매우 적다.
특히 크레이핑 공정이 패턴 조밀화의 방법에 의해 수행될 때 크레이핑된 페이퍼 웹의 특성은 본 발명을 실행하기에 바람직하지만, 크레이핑되지 않은 티슈 페이퍼는 또한 만족스러운 치환물이고, 비크레이핑된 티슈 페이퍼를 사용하는 본 발명의 실행은 구체적으로 본 발명의 범위 내에 포함된다. 본원에 사용된 용어인 비크레이핑된 티슈 페이퍼는 가장 바람직하게는 통기건조에 의해 비압축적으로 건조된 티슈 페이퍼를 지칭한다. 이런 비크레이핑된 티슈를 제조하기 위한 기술은 당해 분야에 교시되어 있다. 예를 들면, 본원에 참고로 인용된, 1995년 10월 18일자로 공개된 웬트(Wendt) 등의 유럽 특허원 제 0 677 612 A2 호 및 1997년 3월 4일자로 패링턴 주니어(Farrington, Jr.) 등에게 허여된 미국 특허 제 5,607,551 호는 크레이핑 없이 부드러운 티슈 제품의 제조 방법을 교시한다. 다른 경우에서, 본원에 참고로 인용된 1994년 9월 28일자로 공개된 하이랜드(Hyland) 등의 유럽 특허원 제 0 617 164 A1 호는 매끄러운 비크레이핑된 통기건조 시이트의 제조 방법을 교시한다.
연화 로션
로션 조성물
본 발명의 제 2 필수 요소는 연화 로션이다. 본 명세서에 사용된 연화 로션은 피부를 부드럽게 하고, 연화시키고, 유순하게 하고, 피복하고, 윤활시키고, 촉촉하게 하거나 세정하는 물질이다. 본 발명의 바람직한 양태에서, 연화 로션은 피부를 연화시키고 촉촉하게 하고 윤활시키는 것과 같은 여러 목적을 이룬다. 데이크 등, 부찰터 및 웨이스 등은 모두 본원에 참고로 인용된 상기 미국 특허에서 적합한 이동방지 물질이 또한 제공되는 한 본 발명의 실행에 사용될 수 있는 연화제를 기술하고 있다.
본 발명의 연화 로션은 1) 탄화수소 연화제, 예를 들면 광유, 바셀린 또는 탄화수소 왁스 약 51 중량% 내지 약 81 중량%; 2) 연화제의 이동 경향을 최소화하는데 도움을 주는 고정화제, 예를 들면 지방 알콜, 지방 아미드 및 이들의 혼합물 약 14 중량% 내지 약 34 중량%; 및 3) 탄화수소 연화제 및 고정화제를 혼화시키는데 도움을 주는, 낮은 HLB(약 6 미만)의 유화제 약 5 중량% 내지 약 15 중량%를 포함할 수 있다. 특히 바람직한 연화 로션은 표 1에 나타난다:
성분 %
탄화수소 연화제
광유1 55
파라핀2 12
고정화제
세트아릴 알콜3 21
유화제
스테아레쓰-24 11
소량 성분 1
1. 펜실베니아주 페트롤리나 소재의 위트코로부터 시판됨2. 텍사스주 휴스턴 소재의 듀섹 앤드 캠벨, 내셔날 왁스 디비젼(Dussek Campbell, National Wax Division)으로부터 시판됨3. TA1618로서 오하이오주 신시내티 소재의 프록터 앤드 갬블(Procter Gamble)로부터 시판됨4. Brij 72로서 델러웨어주 윌밍턴 소재의 ICI 서펙턴츠(Surfactants)로부터 시판됨
연화제는 분무, 침지, 충전, 인쇄와 같은 임의의 편리한 기술에 의해, 또는 바람직한 연화제 및 유사한 물성을 갖는 다른 물질의 경우 용융된 연화제를 기재 상에 압출시켜 기재에 도포될 수 있다(하기 상세하게 논의됨).
연화제는 기재의 하나 이상의 표면에 도포된다. 바람직하게는, 연화제는 기재의 두 주요 표면에 도포된다. 이것은 임의의 편리한 수준으로 기재에 도포될 수 있다. 바람직한 연화제는 바람직한 적층 기재의 적어도 한 면에 약 0.8 g/m2내지 약 8 g/m2의 수준으로 기재에 도포된다. 보다 바람직하게는, 연화제는 바람직한 적층 기재의 적어도 한 면에 약 2 g/m2내지 약 5 g/m2의 수준으로 기재에 도포된다. 바람직하게는, 연화제는 바람직한 적층 기재의 적어도 한 면의 주요 부분 상에 필수적으로 균일하게 분포된다.
로션 처리
연화제는 분무, 침지, 충전, 인쇄와 같은 임의의 편리한 기술에 의해 기재에 도포될 수 있다. 예를 들면, 연화 로션은 목적하는 패턴으로 새겨진 그라비어 실린더를 사용하여 용융된 연화 로션을 인쇄하는 것과 같은 당해 분야에 공지된 수단을 사용하여 균일한 분리 표면 침착물의 패턴으로 인쇄될 수 있다. 본 발명의 연화 로션을 인쇄하기 위한 이런 방법은 본원에 참고로 인용된 빈슨(Vinson) 등의 이름으로 출원된 미국 특허원 제 08/777,829 호에 보다 상세하게 기술되어 있다.
바람직하게는, 상기 논의된 바람직한 연화 로션 및 유사한 물성을 갖는 다른 물질의 경우에, 연화 로션은 하기 기술된 바와 같이 기재 상으로 용융된 연화제의 압출에 의해 티슈 기재 상에 침착된다.
도 1을 참고로 하여, 건조된 티슈 웹(101)은 모 티슈 롤(102)(화살표(102a)에 의해 지시된 방향으로 회전함)로부터 풀리고, 이어서 회전 롤(104) 주위로 진행된다. 회전 롤(104)로부터, 웹(101)은 슬롯 압출 피복 스테이션(106)으로 진행되고, 이어서 로션 조성물은 웹의 두 면에 도포된다. 스테이션(106)을 이탈한 후, 웹(101)은 로션처리된 웹(103)이 된다. 이어서, 로션처리된 웹(103)은 로션처리된 모 티슈 롤(110)(화살표(110a)에 의해 지시된 방향으로 회전함) 상으로 감겨 올라간다. 스테이션(106)은 한 쌍의 이격된 슬롯 압출기(112) 및 (114)를 포함한다. 압출기(112)는 신장 슬롯(116) 및 웹 접촉면(118)을 갖고; 압출기(114)는 유사하게 신장 슬롯(120) 및 웹 접촉면(122)을 갖는다. 도 2에 도시된 바와 같이, 압출기(112) 및 (114)는 웹 접촉면(118)이 웹(101)의 한 면과 접촉하도록 배향되고, 표면(122)은 웹(101)의 다른 면과 접촉한다. 고온 용융된(예를 들면, 약 65℃) 로션 조성물은 각각의 압출기(112) 및 (114)로 펌핑되고, 이어서 각각 슬롯(116) 및 (120)을 통해 압출된다. 웹(101)이 압출기(112)의 가열된 면(118) 상으로 지나가고 슬롯(116)에 도달하면, 슬롯(116)으로부터 압출된 용융 로션 조성물은 표면(118)과 접촉하는 웹(101)의 면에 도포된다. 유사하게, 웹(101)이 압출기(114)의 가열된 면(122) 상으로 지나가고 슬롯(120)에 도달하면, 슬롯(120)으로부터 압출된 용융 로션 조성물은 표면(122)과 접촉하는 웹(101)의 면에 도포된다. 웹에 전달된 로션 조성물의 양은 (1) 용융된 로션 조성물이 슬롯(116) 및 (122)로부터 압출되는 속도; 및/또는 (2) 웹(101)이 표면(118) 및 (122)와 접촉하는 동안 이동하는 속도에 의해 조절된다.
본 발명의 처리된 티슈 페이퍼 웹은 부드러운 티슈 페이퍼 웹이 요구되는 임의의 용도에 사용될 수 있다. 본 발명의 티슈 페이퍼 웹의 하나의 특히 유리한 용도는 와이프 또는 화장용 티슈 제품이다. 예를 들면, 향상된 로션 전달은 추가의 활성 성분을 단일 화장용 티슈로부터 코 영역에 전달하거나 향상된 로션 전달이 추가의 연화 로션을 사용자의 코 영역에 전달할 수 있다.
시험 방법
티슈 상의 4급 암모늄 화합물 수준
다음의 방법은 본 발명의 방법에 의해 티슈 웹에 혼입될 수 있는 바람직한 4급 암모늄 화합물(QAC)의 양을 결정하는데 적당하다. 표준 음이온성 계면활성제(나트륨 도데실설페이트-NaDDS) 용액은 디미듐 브로마이드 지시약을 사용하여 QAC를 적정하는데 사용된다.
표준 용액의 제조
다음의 방법은 이 적정 방법에 사용되는 표준 용액의 제조에 적용가능하다.
디미듐 브로마이드 지시약
1 l 부피의 플라스크에:
A) 500 ml의 증류수를 첨가한다.
B) 뉴욕주 칼 플레이스 소재의 갈라드-쉬레싱어 인더스트리스 인코포레이티드(Gallard-Schlesinger Industries, Inc.)로부터 시판되는 디미듐 브로마이드-디설핀 청색 지시약 원료 용액 40 ml를 첨가한다.
C) 5 N H2SO4를 40 ml 첨가한다.
D) 표시를 위한 플라스크를 증류수 및 혼합물로 채운다.
NaDDS 용액의 제조
1 l 부피의 플라스크에:
A) 나트륨 도데실 설페이트(초순수)로서, 위스콘신주 밀워키 소재의 알드리치 케미칼 캄파니(Aldrich Chemical Co.)로부터 시판된 NaDDS 0.1154 g을 칭량한다.
B) 표시를 위한 플라스크에 증류수 및 혼합물을 첨가하여 0.0004 N 용액을 형성한다.
방법
1. 분석 밸런스에서, 약 0.5 g의 티슈를 칭량한다. 샘플 중량을 0.1 mg에 가장 가깝게 하여 기록한다.
2. 별모양의 자기 교반기를 함유한 약 150 ml의 부피를 갖는 유리 실린더에 샘플을 놓는다. 눈금 실린더를 사용하여, 20 ml의 메틸렌 클로라이드를 첨가한다.
3. 증기 후드에서, 낮은 열로 전환된 고온 플레이트에 실린더를 놓는다. 교반하고 눈금 실린더를 사용하면서 용매를 완전히 비등시키고, 35 ml의 디미듐 브로마이드 지시약 용액을 첨가한다.
4. 고속으로 교반하면서, 메틸렌 클로라이드를 다시 완전히 비등시킨다. 가열을 멈추지만 샘플의 교반은 계속한다. QAC는 지시약과 착체를 형성하여 메틸렌 클로라이드 층에서 청색을 띠는 화합물을 형성한다.
5. 10 ml의 뷰렛을 사용하여, 샘플을 음이온성 계면활성제의 용액으로 적정한다. 적정제의 분취액을 첨가하고 30초동안 빠르게 교반하여 이것을 수행한다. 교반 플레이트를 끄고, 층을 분리시키고, 청색의 강도를 체크한다. 색이 짙은 청색이면, 약 0.3 ml의 적정제를 첨가하고, 30초동안 빠르게 교반하고, 교반기를 끈다. 다시 청색의 강도를 체크한다. 필요하면 다른 0.3 ml를 사용하여 반복한다. 청색이 매우 희미해지기 시작하면, 교반하면서 적정제를 적가한다. 종말점은 메틸렌 클로라이드 층에서 약한 핑크색의 제 1 신호이다.
6. 사용된 적정제의 부피를 0.05 ml에 가장 가깝게 하여 기록한다.
7. 하기 수학식 1을 사용하여 제품 중의 QAC의 양을 계산한다.
상기 식에서,
X는 본 발명의 QAC 없이 견본을 적정하여 얻어진 블랭크 보정값이고,
Y는 1.00 ml의 NaDDS가 적정되는 QAC의 ml이다.(예를 들면, 특히 바람직한 QAC, 예를 들면 디에스터디(접촉-수소화)탈로우 디메틸 클로라이드의 경우 Y = 0.254이다)
밀도
본원에 사용된 용어인 다층 티슈 페이퍼의 밀도는 캘리퍼에 의해 나누어진 페이퍼의 기본 중량으로서 계산된 평균 밀도이고, 적당한 단위 변환은 본원에 인용된다. 본원에 사용된 다층 티슈 페이퍼의 캘리퍼는 95 g/in2(15.5 g/cm2)의 압축 부하가 가해질 때의 페이퍼의 두께이다.
로션 전달능
처리된 티슈 제품으로부터 전달된 로션의 양은 수더랜드 럽 테스터(Sutherland Rub Tester)(뉴욕주 아미타이빌 소재의 테스팅 머신스 인코포레이티드(Testing Machines, Inc.)로부터 시판됨)로 측정된다. 이 시험기는 모터를 사용하여 불투과성 전달 표면 상에서 처리된 티슈의 샘플을 5회 문지른다. 처리된 티슈로부터 전달된 임의의 로션은 전달 표면으로부터 추출되고, 전달된 양은 기체 크로마토그래피법을 사용하여 측정된다.
샘플 제조
로션 전달 시험 전에, 시험할 페이퍼 샘플을 TAPPI 방법 #T402OM-88에 따라 콘디셔닝되어야 한다. 여기서, 샘플은 10 내지 35 %의 상대 습도 수준에서 22 내지 40℃의 온도 범위 내에서 24시간동안 예비콘디쇼닝된다. 이 예비콘디셔닝 단계 후, 샘플은 48 내지 52 %의 상대 습도 수준에서 22 내지 24℃의 온도 범위 내에서 24시간동안 콘디쇼닝되어야 한다. 전달 시험은 일정한 온도 및 습도의 방의 제한 내에서 수행되어야 한다.
오하이오주 신시내티 소재의 코다지 인코포레이티드(Cordage Inc.)로부터의 크레센트(Crescent) #300 카드보드의 30"(76 cm) × 40"(101 cm) 조각을 얻는다. 페이퍼 절단기를 사용하여, 2.25" × 7.25"(5.7 cm × 18.4 cm)의 치수의 6 조각의 카드보드로 절단한다. 2개의 선을 짧은 치수에 평행하게 및 카드보드의 백색 면에 상부 및 하부 맨끝으로부터 1.125"(2.9 cm) 밑으로 그린다. 가이드로서 직선 가장자리를 사용하여 면도칼 칼날로 선의 길이를 조심스럽게 자국을 낸다. 이것을 시이트의 두께를 통해 약 반의 깊이로 자국을 낸다. 이 자국은 카드보드/펠트 조합물이 수더랜드 럽 테스터의 중량에 꼭 맞게 한다. 카드보드의 이 자국이 난 면 상의 카드보드의 긴 치수에 평행하게 뻗은 화살표를 그린다.
6조각의 검정색 펠트(코넥티컷주 브리스톨 소재의 뉴 잉글랜드 개스킷(New England Gasket)으로부터의 F-55 또는 등가물)를 2.25" × 8.5" × 0.0625"(5.7 cm × 21.6 cm × 1.6 cm)의 치수로 절단한다. 카드보드의 자국을 내지 않은 녹색 면의 상부에 펠트를 놓아서 펠트 및 카드보드 둘 모두의 긴 가장자리가 평행이고 정렬되도록 한다. 펠트의 플러피 면이 위로 향하고 있음을 확인한다. 또한, 약 0.5"(1.3 cm)가 카드보드의 상부 및 하부 맨끝을 돌출시키게 한다. 티슈 샘플을 펠트와 동일한 치수로 절단하고, 이것을 펠트 상으로 모은다. 돌출된 가장자리를 편안하게 절첩하고 샘플 및 펠트를 카드보드의 뒤로 테이핑하여(미네소타주 세인트 폴 소재의 3M으로부터의 스콧치(Scotch, 등록상표)가 적합하다) 펠트/카드보드/티슈 샘플의 제조를 완료한다.
4 파운드 중량의 보호
4 파운드(1.8 kg) 중량은 1 psi(6.8 kPa)의 접촉 압력을 제공하는 4 in2(26 cm2)의 유효 접촉 면적을 갖는다. 접촉 압력은 중량의 면에 탑재된 고무 패드의 개조에 의해 변화될 수 있기 때문에, 제조자(미시간주 칼라마주 소재의 브라운 인코포레이티드, 미케니칼 서비시스 디파트먼트(Brown Inc., Mechanical Services Department))에 의해 공급된 고무 패드만을 사용하는 것이 중요하다. 이들 패드는이들이 딱딱해지거나 마모되거나 깎이게 되면 교체해야 한다.
사용하지 않을 때, 중량은 패드가 중량의 총 중량을 지지하지 않도록 위치되어야 한다. 중량을 그의 면 상에 보관하는 것이 가장 좋다.
샘플의 측정
실제 티슈 페이퍼/카드보드 조합물의 측정을 위해, 전달 표면(유리 거울)을 꺾쇠 핀에 대해 거울을 위치시킨 테스터의 기본 플레이트에 놓는다. 꺾쇠 핀은 유리가 시험하는 동안 이동하는 것을 방지한다.
카드보드 면이 중량의 패드와 접촉하면서 눈금 펠트/카드보드/티슈 샘플을 4파운드 중량 위로 오려낸다. 카드보드/펠트/티슈 조합물이 중량에 대해 평평하게 있는 것을 확인한다. 이 중량을 테스터 암(arm) 상으로 구부린다. 펠트/카드보드/티슈 샘플은 거울 상으로 평평하게 있어야 하고, 거울 표면과 100 % 접촉해야 한다.
다음, "푸쉬" 버튼을 눌러서 테스터를 활동시킨다. 5회 치기를 마친 후, 테스터는 자동적으로 멈춘다.
펠트 덮힌 카드보드로 중량을 제거한다. 티슈 샘플을 조사한다. 찢어지면, 펠트 및 티슈를 버리고 다시 시작한다. 티슈 샘플이 원 상태이면, 펠트 덮힌 카드보드를 중량으로부터 제거한다. 추가의 3개의 펠트/카드보드/티슈 샘플로 반복하여 충분한 로션이 정확한 측정을 위해 전달되도록 한다.
상기 단계를 반복하여 각 시험 조건에 대해 6개의 복사물을 만든다.
모든 조건을 측정한 후, 모든 펠트를 제거하고 버린다. 펠트 스트립은 다시 사용되지 않는다. 카드보드 지지체는 이들이 휘거나 찢어지거나 흐트러지거나 더이상 매끄러운 표면을 갖지 못할 때까지 사용된다.
추출 및 분석
각 거울은 톨루엔의 4 ml 분취액으로 비이커로 1회 세척된다. 추출물은 샘플 유리병으로 보내고 건조 질소를 사용하여 건조된다. 거울을 톨루엔의 2 ml 분취액으로 2회 세척되고, 액체를 보내고 상기 기술한 바와 같이 건조시킨다.
이어서, 1 ml의 톨루엔은 유리병을 밀봉하기 전에 각각의 샘플 유리병에 첨가된다. 이어서, 유리병을 부드럽게 교반하여 전달된 거울 추출물을 용해시킨다. 이어서, 용해된 추출물 중의 스테아릴 알콜의 수준은 공지된 기체 크로마토그래피 기술을 사용하여 측정된다.
로션 회수 상수(세척 및 전달 단계를 위해)를 측정하고 기체 크로마토그래피 장치 상수를 측정하기 위해 당해 분야에 일반적인 공지된 표준이 사용된다. 출원인은 로션 회수 상수가 약 0.34(즉, 로션의 공지된 양의 34 %가 상기 기술된 추출 단계를 사용하여 거울로부터 회수된다)인 것을 발견하였다. 기체 크로마토그래피 장치 상수는 선택된 구체적인 장치 셋업에 따를 것이다. 크로마토그래피 분야의 숙련자는 추출물 중의 스테아릴 알콜의 존재를 정량적으로 측정하기 위한 적당한 장치 셋업을 쉽게 선택할 수 있다.
크로마토그래피로 측정한 스테아릴 알콜의 양은 거울 상의 스테아릴 알콜의 양을 평가하기 위해 0.34로 나눈다. 이어서, 거울 상의 연화 로션의 양은 연화 로션 중의 스테아릴 알콜의 공지된 농도를 사용하여 측정된다. 결과는 mg으로 보고된다.
다음의 실시예는 본 발명의 실행을 예시하나 이를 제한하고자 함은 아니다.
실시예 1
이 실시예의 목적은 바람직한 이동방지 물질을 본 발명의 티슈 웹의 퍼니쉬에 첨가하기에 적합한, 디(수소화)탈로우디메틸 암모늄 메틸 설페이트(DHTDMAMS)와 폴리옥시에틸렌 글리콜 400(PEG-400)의 혼합물을 포함하는 조성물을 제조하기 위해 사용될 수 있는 방법을 예시하는 것이다.
조성물은 다음의 과정에 따라 제조된다: 1. DHTDMAMS 및 PEG-400의 동일 중량을 개별적으로 칭량하고; 2. PEG를 약 88℃(190℉)로 가열하고; 3. DHTDMAMS를 PEG에 용해시켜 88℃(190℉)의 용융된 용액을 형성하고; 4. 적당한 혼합을 제공하여 PEG 중의 DHTDMAMS의 균일한 혼합물을 형성하고; 5. (4)의 균일한 혼합물을 실온에서 고체 형태로 냉각시킨다.
사용을 위해, 조성물을 제지 퍼니쉬에서 사용하기 위해 목적하는 농도로 희석시킨다.
실시예 2
이 실시예의 목적은 디(수소화)탈로우디메틸 암모늄 메틸 설페이트 (DHTDMAMS) 및 폴리옥시에틸렌 글리콜 400(PEG-400)를 포함한 4급 암모늄 화합물 조성물, 영구 습윤 강도 수지 및 건조 강도 수지로 처리된 부드러운 및 린트 저항성 다겹 화장용 티슈 페이퍼를 제조하기 위한 취입 통기 건조 및 적층 페이퍼 제조기법을 사용하는 방법을 예시하는 것이다.
파일롯 규모 푸드리니어 페이퍼 제조기는 본 발명의 실행에 사용된다. 첫 번째로, 화학적 연화제 조성물을 실시예 1에서의 과정에 따라 제조하고, 이때 고체 상태의 DHTDMAMS와 폴리하이드록시 화합물의 균일한 예비혼합물을 약 88℃의 온도에서 재용융시킨다. 이어서, 용융된 혼합물을 콘디셔닝된 물탱크(약 66℃의 온도)에서 분산시켜 마이크론 이하의 소낭 분산액을 형성한다. 광학 현미경 기법을 사용하여 소낭 분산액의 입자 크기를 측정한다. 입자 크기 범위는 약 0.1 내지 1.0 마이크론이다.
두 번째로, 북부 침엽수 크라프트 섬유의 수성 슬러리 3 중량%를 통상적인 재펄프기로 제조한다. NSK 슬러리를 부드럽게 정제하고, 영구 습윤 강도 수지(즉, 델러웨어주 윌밍턴 소재의 허큘러스 인코포레이티드에 의해 시판된 키멘(등록상표) 557H)의 1 % 용액을 0.275 중량%의 건조 섬유의 속도로 NSK 원료 파이프에 첨가한다. 영구 습윤 강도 수지의 NSK 섬유 상으로의 흡착은 인-라인 혼합기에 의해 향상된다. 건조 강도 수지(즉, 델러웨어주 윌밍턴 소재의 허큘러스 인코포레이티드로부터의 CMC)의 0.5 % 용액을 0.15 중량%의 건조 섬유의 속도로 팬 펌프 전의 NSK 원료에 첨가한다. NSK 슬러리를 팬 펌프에서 약 0.2 %의 점조도로 희석시킨다.
세 번째로, 유칼립투스 섬유의 수성 슬러리 3 중량%를 통상적인 재펄프기에서 제조한다. 영구 습윤 강도 수지(즉, 키멘(등록상표) 557H)의 1 % 용액을 0.275 중량%의 건조 섬유의 속도로 유칼립투스 원료 파이프에 첨가한다. 4급 암모늄 화합물 혼합물의 1 % 용액을 0.25 중량%의 건조 섬유의 속도로 인-라인 혼합기 전의유칼립투스 원료 파이프에 첨가한다. 유카립투스 슬러리를 팬 펌프에서 약 0.2 %의 점조도로 희석시킨다.
개별적으로 처리된 퍼니쉬 스트림(스트림 1 = 100 % NSK/ 스트림 2 = 100 % 유칼립투스)을 헤드박스를 통해 개별적으로 유지시키고, 푸드리니어 와이어 상으로 침착시켜 각각의 NSK부 및 유칼립투스부를 함유한 2개 층 초기 웹을 형성한다. 푸드리니어 와이어를 통해 탈수시키고, 전향기 및 진공 박스에 의해 보조시킨다. 푸드리니어 와이어는 각각 인치당 105 기계 방향 및 107 횡기계 방향의 모노 필라멘트를 갖는 윤이 나는 5갈래 새틴(satin) 위브 형태이다. 초기 습윤 웹을 전달점에서 약 20 %의 섬유 점조도에서의 푸드리니어 와이어로부터 공동의 양면 비틀린 배열을 갖는 59X44 패브릭(이런 패브릭은 본원에 참고로 인용된 1980년 12월 16일자로 트로칸에게 허여된 미국 특허 제 4,239,065 호에 기술된다)으로 전달한다. 또한, 탈수는 웹이 약 28 %의 섬유 점조도를 가질 때까지 진공 보조 배수에 의해 이루어진다. 패턴화된 웹을 통기 취입에 의해 약 65 중량%의 섬유 점조도로 예비건조시킨다. 이어서, 웹을 폴리비닐 알콜(PVA)의 0.25 % 수용액을 포함한 분무된 크레이핑 접착제로 양키 건조기의 표면에 접착시킨다. 섬유 점조도를 웹을 닥터 블레이드로 건조 크레이핑하기 전에 어림잡아 96 %로 증가시킨다. 닥터 블레이드는 약 25도의 사면각을 갖고 양키 건조기에 대해 위치되어 약 81도의 충격각을 제공하고; 양키 건조기를 약 800 fpm(피트/분)(약 244 m/분)으로 작동시킨다. 건조 웹을 680 fpm(208 m/분)의 속도로 롤로 형성시킨다.
실시예 3
이 실시예는 상기 표 1에 기술된 바람직한 연화 로션의 제조를 기술하고자 한다. 표 1에 기술된 연화 로션은 다음의 단계를 포함하는 방법을 사용하여 제조될 수 있다:
1) 표 1의 조성에 따른 각각의 성분을 예비칭량한다. 중량은 최종 연화 로션의 목적하는 양에 따를 것이다.
2) 광유, 세트아릴 알콜 및 스테아레쓰-2를 이들의 융점보다 큰 온도 이상으로 가열한다. 출원인은 약 140℉(60℃)의 온도로 가열하는 것이 용융을 요구하는 모든 성분에 적합한 것을 발견하였다.
3) 목적하는 양의 연화 로션을 함유하기에 적합한 부피를 갖는 혼합 용기를 약 140℉(60℃)의 온도로 예비가열한다. 용기를 가열하기에 적합한 임의의 수단이 사용될 수 있다. 예를 들면, 용기에 스팀 재킷 또는 적당한 온도 조절 수단을 갖는 내열성이 제공될 수 있다.
4) 각각의 예비칭량된 용융된 성분을 예비가열된 용기 내로 넣고 적당한 혼합을 사용하여 블렌딩한다. 프로펠러 교반기가 적합하다.
5) 파라핀을 칭량하고 첨가하고 파라핀이 용융되고 블렌딩될 때까지 혼합을 계속한다.
6) 바람직할 수 있는 임의의 소량 성분을 첨가한다.
이 조성물은 사용할 때까지 용융물로 유지될 수 있거나 이후 사용을 위해 적당한 용기(들)에 포장되어 냉각될 수 있다.
실시예 4
이 실시예는 실시예 2에 따라 제조된 티슈 웹이 실시예 3에 따라 제조된 바람직한 연화 로션으로 처리되고 로션 처리된 화장용 티슈 제품으로 전환될 수 있는 방법을 예시하고자 한다.
1) 실시예 2에 따라 제조된 티슈 기재의 2개의 모 롤을 제공한다.
2) 그의 종방향 가장자리를 도톨하게 만들어서 각각의 모 롤로부터 티슈를 풀고 적층하여 적층된 티슈 기재의 웹을 제공한다.
3) 적층된 티슈 기재의 웹의 각 면을 도 1에 도시된 장치 및 상기 논의된 슬롯 압출 방법을 사용하여 실시예 3의 연화 로션으로 피복한다. 다른 공정 조건이 적합하다:
풀림 속도: 211 ft/분(64 m/분)
연화 로션 유속: 0.16 lb/분(73 g/분)
압출 슬롯 간격: 0.004 in(0.1 mm)
압출 온도: 130℉(54℃)
재감김 속도: 225 ft/분(69 m/분)
이 공정은 3.2 g/m2의 첨가 수준으로 적층된 티슈 기재의 각 면에 로션을 제공한다.
4) 당해 분야에 공지된 장치 및 방법을 사용하여 피복된 웹을 찢고 절첩하고 시이트로 짜서 2층 두겹 화장용 티슈 페이퍼 제품을 제조한다. 다겹 화장용 티슈페이퍼는 약 3.9 lb/3000 ft2(6.4 g/m2)의 연화 로션이 배치된, 약 20 lb/3000 ft2(33 g/m2)의 티슈 기본 중량을 갖는다. 중요하게는, 생성된 다겹 티슈 페이퍼는 부드럽고 내린트성이 우수하고 화장용 티슈로서 사용하기에 적합하다.
실시예 5
이 실시예는 표 1에 기술되고 실시예 2에 따라 제조된 바람직한 연화 로션에 적합한 이동방지 물질의 습윤 장력을 예시하고자 한다.
다음의 과정을 따랐다:
1) 본 발명에 따른 바람직한 이동방지 물질(이수소화 탈로우 디메틸 암모늄 메틸 설페이트와 폴리에틸렌 글리콜 400의 혼합물)을 용융시키고 페트리 접시에 침착시켰다. 용융된 이동방지 물질을 냉각시키고 고화시켰다.
2) 실시예 2에 따라 제조된 연화 로션을 160℉(71℃)로 가열하고, 용융시켰다. 한 방울의 용융된 연화 로션을 고체 이동방지 물질 표면 상에 놓고 고화시켰다.
3) 고화된 로션 액적과 이동방지 표면 사이의 접촉각을 당해 분야에 공지된 수단(예를 들면, 측각기)을 사용하여 측정하였다.
4) 5회의 반복 실험을 수행하였고, 결과를 표 2에 도시한다.
습윤 장력
시도 접촉각
1 82°
2 84°
3 88°
4 89°
5 88°
평균 86.2°
분명하게 나타난 바와 같이, 높은 접촉각은 본 발명의 바람직한 연화 로션이 본 발명의 바람직한 이동방지 물질을 습윤시키기 위한 최소 원동력이라는 것을 의미한다.
실시예 6
이 실시예는 실시예 4에 따라 제조된 본 발명의 처리된 티슈 페이퍼 제품의 향상된 로션 전달을 예시하고자 한다. 다음의 과정을 사용하였다:
1) 제지 퍼니쉬에 이동방지 물질을 제공하지 않은 것을 제외하고는, 실시예 2의 방법을 사용하여 대조 티슈 웹을 제조하였다.
2) 대조 티슈 웹을 실시예 3에 따라 제조된 연화 로션으로 실시예 4의 방법에 따라 처리하여 1) 본 발명의 처리된 티슈와 동일한 양의 연화 로션; 및 2) 이동방지 물질을 갖지 않는 대조 샘플을 제공하였다.
3) 처리된 대조 티슈 웹 및 본 발명에 따른 처리된 티슈 웹(실시예 4)을 시험 방법 부분에 기술된 방법에 따라 로션 전달에 대해 둘 모두를 평가하였다. 평가의 결과를 표 3에 나타낸다.
로션 전달
샘플 번호 대조 티슈(mg) 실시예 4의 티슈(mg)
1 0.509 1.134
2 0.486 1.101
3 0.406 0.419
4 0.509 1.199
5 0.377 0.998
6 0.401 1.249
평균 0.448 1.183
표준 편차 0.059 0.144
분명하게 명백한 바와 같이, 본 발명의 처리된 티슈 제품으로부터의 로션 전달은 실질적으로 향상된다. 구체적으로, 로션 전달 향상은 약 2X 이상, 평균적으로 2.5X보다 크고, 3X 정도이다. X는 종래 기술(즉, 이동방지 물질이 제공되지 않은 것)의 티슈 웹으로부터의 로션 전달이다.
본원의 상세한 설명 전반에서 언급된 모든 특허, 특허원(및 허여된 특허 뿐만 아니라 상응하는 공개된 외국 특허원) 및 공보등의 문헌은 본원에서 참고로 인용된 것이다. 그러나, 상기 참고로 인용된 문헌은 본 발명을 교시하거나 개시하지 않았음이 명백하다.
본 발명의 특별한 양태가 예시되고 기술되었지만, 본 발명의 정신 및 범주를 벗어남이 없이 여기에 다양한 다른 변화 및 변형을 가할 수 있음이 당해 분야의 숙련자에게 명백할 것이다. 따라서, 이러한 모든 변화 및 변형은 본 발명의 범주내에 속하며, 따라서 첨부된 청구범위에 속하는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (11)

  1. (a) 대향 표면들을 갖는 티슈 웹으로 형성되는 제지 섬유;
    (b) 상기 대향 표면의 하나 이상에 포함되는 것으로, 습윤 장력을 갖는 이동방지 물질 0.01% 내지 4.0%; 및
    (c) 상기 웹의 하나 이상의 표면에 배치되는 것으로, 표면 장력을 갖는 연화 로션을 포함하며,
    상기 이동방지 물질의 습윤 장력이 연화 로션의 표면 장력 이하임을 특징으로 하는,
    질기고 부드러운 티슈 페이퍼 웹.
  2. 연화 로션이 이동방지 물질을 포함하는 티슈 웹의 표면 상에 배치되는 경우 75°이상의 접촉각을 가짐을 특징으로 하는, 티슈 웹에 사용하기 위한 이동방지 물질.
  3. 제 1 항에 있어서,
    이동방지 물질이 4급 암모늄 화합물을 포함하는 페이퍼 웹.
  4. 제 3 항에 있어서,
    4급 암모늄 화합물이 하기 화학식 1의 화합물인 페이퍼 웹:
    화학식 1
    (R1)4-m-N+-[R2]mX-
    상기 식에서,
    m은 1 내지 3이고;
    각각의 R1은 C1-C6알킬기 또는 알케닐기, 하이드록시알킬기, 하이드로카빌기, 치환된 하이드로카빌기, 알콕시화된 기, 벤질기 또는 이들의 혼합물이고;
    각각의 R2는 C14-C22알킬기 또는 알케닐기, 하이드록시알킬기, 하이드로카빌기, 치환된 하이드로카빌기, 알콕시화된 기, 벤질기 또는 이들의 혼합물이고,;
    X-는 연화제-혼화성 음이온이다.
  5. 제 3 항에 있어서,
    4급 암모늄 화합물이 양이온성 부분을 포함하고, 상기 양이온성 부분이 디(수소화탈로우)디메틸암모늄인 페이퍼 웹.
  6. 제 1 항에 있어서,
    수용성 영구 습윤 강도 수지 및 폴리하이드록시 가소제를 추가로 포함하는 페이퍼 웹.
  7. 제 6 항에 있어서,
    4급 암모늄 화합물 0.03 내지 1.0 중량%, 폴리하이드록시 가소제 0.01 중량% 내지 4.0 중량% 및 수용성 영구 습윤 강도 수지 0.3 중량% 내지 1.5 중량%를 포함하는 페이퍼 웹.
  8. 제 1 항에 있어서,
    연화 로션이 탄화수소 연화제를 포함하는 페이퍼 웹.
  9. 제 8 항에 있어서,
    로션이 균일한 분리 표면 침착물의 패턴으로 표면에 배치되는 페이퍼 웹.
  10. 제 8 항에 있어서,
    로션이 실질적으로 연속적인 피복물로서 표면에 배치되는 페이퍼 웹.
  11. 제 8 항에 있어서,
    탄화수소 연화제가 광유, 바셀린, 탄화수소 왁스 및 이들의 혼합물로 구성된 군 중에서 선택되는 페이퍼 웹.
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