KR100237104B1 - 도장마무리방법 및 도장물품 - Google Patents
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Abstract
본 발명에 의하면, 기재위에 착색필름형성성 조성물을 도포해서 베이스코트를 형성하고, 이어서 이 베이스코트에 클리어필름형성성 조성물을 도포해서 투명톱코트를 형성함으로써 이루어진 피도장체에 복합피막을 도장하는 방법에 있어서, 이 톱코트클리어필름형성성 조성물만이, 혹은 이 톱코트클리어필름형성성 조성물 및 착색필름형성성 조성물의 어느 것이나 (A')아크릴폴리올수지 및/또는 폴리에스테르폴리올수지, (B')이소시아네이트기를 1분자속에 2개이상 함유하는 폴리이소시아네이트화합물, 블록이소시아네이트기를 1분자속에 2개이상 함유하는 폴리블록이소시아네이트화합물, 및 아미노플라스트수지중에서 선택된 1종 또는 2종이상의 화합물 및 (C)산화알루미늄졸, 산화규소졸, 산화지르코늄졸 및 산화안티몬졸중에서 선택된 적어도 1종의 무기산화물졸의 분산체를 함유하고, 또한 (B')성분이 이소시아네이트기를 1분자중에 2개이상 함유하는 폴리이소시아네이트화합물 및/또는 블록이소시아네이트기를 1분자중에 2개이상 함유하는 폴리블록이소시아네이트화합물인 경우는, (A')성분의 히드록시기에 대한 (B')성분중의 이소시아네이트 및/또는 블록화 이소시아네이트기의 몰비가 0.6∼1.6의 범위이고, (B')성분이 아미노플라스트수지인 경우는, (A')성분과 (B')성분과의 고형분중량비가 97/3∼60/40의 범위이며, 상기 (C)성분의 불휘발분이, (A')성분 및 (B')성분의 전체불휘발분 속의 중량에 의거해서 0.1∼60중량%인 도료인 것을 특징으로 하는 도장마무리방법 및 이 방법에 의해 얻어진 도장물품이 제공되며, 이와 같이 해서 얻어진 도막은, 뛰어난 외관성을 가지고 있을 뿐아니라, 내후성, 내오염성, 내오염제거성, 내약품성, 내습성이 우수하다.
Description
본 발명은 신규의 도장마무리방법 및 도장물품에 관한 것이다. 더 상세하게는, 본 발명은, 세라믹성분을 함유하고, 내오염성, 오염제거성, 내후(광)성, 내약품성, 내습성 및 외관이 뛰어난 경화물을 부여하고, 또한 환경보전성이나 안전성이 높은 도장마무리방법 및 도장물품에 관한 것이다.
최근, 대기오염 등의 환경변화에 따라서, 공기중에 함유되는 기름방울이나 먼지 등이 많아지고, 그 결과, 건조물이나 자동차 등에 도장된 도막이, 이전에 비해서 오염되기 쉽고, 또한 그 오염을 제거하기 어려운 등의 문제가 발생하고 있다. 따라서, 도막의 성능으로서, 오염에 대한 내성, 즉 내오염성이나, 오염된 도막으로부터의 오염물의 제거성, 즉 오염제거성이 요망되도록 되고 있다. 이와 같은 사정으로부터, 내오염성, 오염제거성, 내후(광)성이 뛰어나고, 또한 광택, 외관, 내수성, 내약품성 및 환경보전성, 안전성이 뛰어난 열경화성 조성물의 창출이 요망되고 있었다.
종래부터 사용되고 있는 내오염성 도료는, 불소함유수지를 주요성분으로 하는 것이 주류가 되고 있고, 그 내오염성은 이하에 설명하는 불소함유수지의 고내후성과 발수성에 의한 것이었다. 불소함유수지는, (1)불소원자-탄소원자간의 결합에너지의 크기가, 수소원자-탄소원자간의 결합에너지보다도 큰 것에 기인하는 광, 열, 약품 등에 대한 안정성, 및 (2)수소원자보다도 불소원자의 원자반경이 큰 것, 및 불소원자간의 분극률이 낮기(0.68×10-24cc) 때문에 표면자유에너지가 낮은 것에 기인하는 발수성, 발유성에 의해 그 기능을 발현하고 있다.
또, 불소수지를 도료용으로서 사용하기 위해서는, 용제에 대한 용해성을 향상시키는 등의 목적에서, 플루오로올레핀과 시클로헥실비닐에테르 등의 비닐에테르단량체와 공중합체로 하는 것(일본국 특개소 57-34107호 공보), 불소함유공중합체와 아크릴공중합체와의 수지혼합물의 형태로 사용되는 것(동 특개소 61-12760호 공보)등이 있다. 그러나, 이들은 불소함유단량체에 의거한 부분이 적게되어, 불소함유수지본래의 고내후성, 내오염성이 충분히 발휘되지 않은 것이 현실이다.
또, 도료용의 불소함유수지의 내후성, 내오염성을 개량하는 것으로서, 플루오로올레핀과 β-메틸치환α-올레핀과 화학적 경화반응성기를 가진 단량체 및 에스테르기를 곁사슬로 가진 단량체 등과의 공중합체가 제안되어 있다(일본국 특개평 4-279612호 공보). 그러나, 오염제거성에 대해서는 아직 충분하지 않다.
한편, 최근, 고내후성 도료조성물로서, 중합성 자외선안정성단량체를 필수성분으로 하는 아크릴폴리올에 의해 내후성을 부여한 도료용 조성물이 제안되고 있다(일본국 특개평 1-261409호 공보). 그러나, 이 공보에 있어서는, 오염에 대한 내성에 대해서는 전혀 기재되어 있지 않다. 또, 내오염성 조성물로서, 유기규소화합물의 부분축합물과, 특정한 실리카미립자를 배합해서 이루어진 코팅조성물이 제안되어 있다(일본국 특개평 2-3468호 공보). 그러나 이 공보에 있어서는, 코팅조성물에 사용하는 수지성분에 대해서, 상세한 기재가 되어 있지 않다.
이와 같이, 내오염성, 오염제거성, 내후(광)성이 뛰어난 도막은, 아직 발견되지 못한 것이 실정이다.
본 발명의 목적은, 유기용제의 배출량이 적고, 뛰어난 마무리외관성을 부여하는 것이 가능한 도장마무리방법 및 그 방법에 의해서 얻어진 도장물품을 제공하는 데 있다.
본 발명은, 기재위에 착색필름형성성 조성물을 도포해서 베이스코트를 형성하고, 이어서 이 베이스코트에 클리어필름형성성 조성물을 도포해서 투명톱코트를 형성함으로써 이루어진 피도장체에 복합피막을 도장하는 방법에 있어서, 이 톱코트클리어필름형성성 조성물만이, 혹은 이 톱코트클리어필름형성성 조성물 및 착색필름형성성 조성물의 어느 것이나 (A')아크릴폴리올수지 및/또는 폴리에스테르폴리올수지, (B')이소시아네이트기를 1분자속에 2개이상 함유하는 폴리이소시아네이트화합물, 블록이소시아네이트기를 1분자속에 2개이상 함유하는 폴리블록이소시아네이트화합물 및 아미노플라스트수지중에서 선택된 1종 또는 2종이상의 화합물 및 (C)산화알루미늄졸, 산화규소졸, 산화지르코늄졸 및 산화안티몬졸중에서 선택된 적어도 1종의 무기산화물졸의 분산체를 함유하고, 또한 (B')성분이 이소시아네이트기를 1분자중에 2개이상 함유하는 폴리이소시아네이트화합물 및/또는 블록이소시아네이트기를 1분자중에 2개이상 함유하는 폴리블록이소시아네이트화합물인 경우는, (A')성분의 히드록시기에 대한 (B')성분중의 이소시아네이트 및/또는 블록화 이소시아네이트기의 몰비가 0.6∼1.6의 범위이고, (B')성분이 아미노플라스트수지인 경우는, (A')성분과 (B')성분과의 고형분중량비가 97/3∼60/40의 범위이며, 상기 (C)성분의 불휘발분이, (A')성분 및 (B')성분의 전체불휘발분 속의 중량에 의거해서 0.1∼60중량%인 도료인 것을 특징으로 하는 도장마무리방법을 제공하는 것이다.
또, 본 발명은, 기재위에 착색베이스코트도료를 도장하고, 미가교상태에서 클리어코트도료를 도포해서, 이것을 베이킹한 후, 또 오버클리어코트도료를 도장해서 베이킹하는 도장방법에 있어서, 이 클리어코트도료가 아크릴수지/아미노플라스트수지도료이며, 또한 당해 오버클리어코트도료가 (A')아크릴폴리올수지 및/또는 폴리에스테르폴리올수지, (B')이소시아네이트기를 1분자속에 2개이상 함유하는 폴리이소시아네이트화합물, 블록이소시아네이트기를 1분자속에 2개이상 함유하는 폴리블록이소시아네이트화합물 및 아미노플라스트수지중에서 선택된 1종 또는 2종이상의 화합물 및 (C)산화알루미늄졸, 산화규소졸, 산화지르코늄졸 및 산화안티몬졸에서 선택된 적어도 1종의 무기산화물졸의 분산체를 함유하고, 또한 (B')성분이 이소시아네이트기를 1분자중에 2개이상 함유하는 폴리이소시아네이트화합물 및/또는 블록이소시아네이트기를 1분자중에 2개이상 함유하는 폴리블록이소시아네이트화합물인 경우는, (A')성분의 히드록시기에 대한 (B')성분중의 이소시아네이트 및/또는 블록화 이소시아네이트기의 몰비가 0.6∼1.6의 범위이고, (B')성분이 아미노플라스트수지인 경우는, (A')성분과 (B')성분과의 고형분중량비가 97/3∼60/40의 범위이며, 상기 (C)성분의 불휘발분이, (A')성분 및 (B')성분의 전체불휘발분 속의 중량에 의거해서 0.1∼0.6중량%인 도료인 것을 특징으로 하는 도장마무리방법을 제공하는 것이다.
또, 본 발명은, 상기 도장마무리방법에 의해 얻어지는 도장물품을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적, 태양 및 이점은, 이하의 기재에서 충분하게 설명될 것이다.
본 발명의 도장마무리방법에서 얻어지는 복합도막의 예로서는, 예를 들면 기재위에 착색필름형성성 조성물을 도포해서 베이스코트막을 형성시키고, 이어서 이베이스코트막위에 본 발명에 사용하는 도료조성물인 클리어필름형성용 조성물을 도포해서 투명톱코팅막을 형성시키는 것으로 이루어진 도장마무리방법에 의해 얻어지는 복합도막(복합도막예1)이 있다.
상기 베이스코팅막의 착색필름형성성 조성물은, 수지바인더와 안료를 함유한다.
수지바인더로서는, 공지의 아크릴수지, 폴리에스테르수지(알키드수지를 포함), 폴리우레탄수지 및 멜라민수지 등의 여러 가지 바인더를 들 수 있다.
또한, 베이스코팅막의 착색필름형성성 조성물에는, 통상 사용되는 각종 첨가제, 예를 들면 계면활성제, 레벨링제, 틱소트로피제, 충전제, 항발포제, 유기용제, 촉매 등의 적어도 1종을 첨가할 수 있다.
착색필름형성성 조성물에 있어서는, 안료를 1∼80중량% 배합시키는 것이 바람직하고, 특히 3∼60중량% 배합시키는 것이 바람직하다.
안료는, 유기안료, 무기안료 등의 여러 가지 안료가 사용되나, 예를 들면 각각에 표면처리를 실시한 알루미늄, 구리, 황동, 청동, 스테인레스강, 또는 운모형상 산화철, 비늘조각형상 메탈릭분체, 산화티탄이나 산화철로 피복된 운모편 등의 금속안료가 사용된다. 또, 그밖에, 2산화티탄, 산화철, 황색산화철, 카본블랙 등의 무기안료, 프탈로시아닌블루, 프탈로시아닌그린, 퀴나크리돈계 적색안료 등의 유기안료, 침강성 황산바륨, 클레이, 실리카, 활석 등의 체질안료 등을 들 수 있다.
상기 복합도막의 도장마무리방법은, 베이스코팅막의 착색필름형성성 조성물을, 필요에 따라서 가온하거나, 유기용매 또는 반응성 희석제를 첨가함으로써 소망의 점도로 조정한 후, 에어스프레이, 정전에어스프레이, 롤코터, 플로코터, 디핑형식에 의한 도장기 등의 통상 사용되는 도장기, 또는 브러시, 바코터, 애플리케이터 등을 사용해서 건조후의 도막이 0.5∼300㎛가 되도록 도포하고, 통상 50∼300℃의 온도에서 5초∼24시간 가열경화시키고, 또한 2코트 1베이크방식의 도장을 행하는 경우에는, 착색필름형성성 조성물을 예를 들면 유기용제 등의 적당한 희석제에 의해서 소망의 점도로 희석한 후, 상기 방법을 사용해서 건조후의 막두께가 통상 5∼40㎛, 바람직하게는, 7∼35㎛가 되도록 도포하고, 실온∼100℃의 온도에서 1∼20분간 방치하고, 이어서 클리어코팅막의 클리어필름형성성 조성물을, 상기 방법을 사용해서 건조후의 막두께가 10∼100㎛, 바람직하게는 10∼60㎛가 되도록 도포하고, 50∼300℃의 온도에서 5초∼24시간 가열경화시키는 방법 등을 들 수 있다. 또한, 도장방법은, 상기한 방법중, 스프레이도장이 바람직하다.
또, 복합도막의 다른 예로서는, 예를 들면 기재상에 착색베이스코팅도료를 도장하고, 미가교상태에서 클리어코팅도료를 도포하고, 이것을 베이킹한 후, 또 오버클리어코팅도료를 도장해서 베이킹하는 도장방법에 있어서, 이 클리어코팅도료로서 아크릴수지/아미노플라스트수지도료를 사용하고, 또한 당해 오버클리어코팅도료로서 본 발명에 사용하는 도료조성물을 사용하는 것으로 이루어진 도장마무리방법에 의해 얻어지는 복합도막(복합도막예 2)이 있다.
상기 착색베이스코팅도료는, 상기 복합도막과 마찬가지의 것을 사용할 수 있다.
상기 착색베이스코팅도막위에, 동 도료가 미가교상태에서 도장되는 클리어코팅도료로서는, 아크릴수지/아미노플라스트수지도료가 사용된다.
상기 아크릴수지로서는, 예를 들면 (a)탄소수 1∼12의 알킬알콜의 (메타)아크릴산의 에스테르, (b)중합성 이중결합을 가진 히드록시기함유단량체 및 (c)중합성 이중결합을 가진 카르복시기함유단량체를 주성분으로 하고, 또 필요에 따라서 (d)스티렌, (e)아크릴로니트릴 및 (f)그밖의 단량체를 공중합해서 얻어지는 것 등을 들 수 있다.
또, 아미노플라스트수지의 예로서는, 예를 들면 멜라민수지, 구아나민수지 등을 바람직하게 들 수 있다. 이들 아미노플라스트수지는, 1종 사용해도 되고, 2종이상을 조합해서 사용해도 된다. 또, 구체적으로는, 반응성기를 1분자중에 2개이상 함유하고 있으면 그이외에 전혀 제한은 없고, 멜라민 또는 구아나민수지 1분자중에 존재하는 트리아딘고리는 1개여도, 그 이상이어도 지장없다. 그들 수지에 존재하는 반응성기로서, 바람직하게는, 메틸올기, 이미노기, 또한 메틸올기를 메탄올이나 부탄올 등에 의해 에테르화한 것을 들 수 있다.
아크릴수지/아미노플라스트수지도료에 있어서, 아크릴수지와 아미노플라스트수지의 배합배율은, 특별히 제한되지 않으나, 아크릴수지와 아미노플라스트수지의 중량비가 90:10∼50:50의 범위가 바람직하고, 특히 80:20∼60:40의 범위가 바람직하다.
아크릴수지/아미노플라스트수지도료에 있어서는, 아미노플라스트수지의 경화반응촉매를 배합해도 된다. 아미노플라스트수지의 경화반응촉매의 예로서는, 예를 들면, 인산계 경화촉매, 톨루엔술폰산, 도데실벤젠술폰산 등의 술폰산계 경화촉매, 또는 그들의 아민블록체 등이 바람직하다. 이들 화합물은, 1종 사용해도 되고, 2종이상을 조합해서 사용해도 전혀 지장없고, 또, 그밖의 화합물과 조합해서 경화시간의 조정을 행하는 것도 가능하다. 또, 이들 화합물의 첨가량은 아크릴수지/아미노플라스트수지도료에 있어서, 전체불휘발분중 0.01∼2중량%의 범위가 바람직하다.
또, 상기 복합도막의 도장마무리방법에 있어서의 클리어코팅도료에는, 소망에 따라, 유동조정제, 레벨링제, 겔화방지제, 산화방지제, 자외선흡수제, 래디컬포착제 등의 첨가제를 배합하는 것이 가능하다.
상기 복합도막의 도장마무리방법의 바람직한 예는, 착색베이스코팅도료를 필요에 따라서 가온하거나, 유기용매 또는 반응성 희석제를 첨가함으로써 소망의 점도로 조정한 후, 에어스프레이, 정전에어스프레이, 롤코터, 플로코터, 디핑형식에 의한 도장기 등의 통상 사용되는 도장기, 또는 브러시, 바코터, 애플리케이터 등을 사용해서 건조후의 도막의 막두께가 통상 5∼40㎛, 바람직하게는 7∼35㎛가 되도록 도포하고, 실온 ∼100℃의 온도에서 1∼20분간 방치하고, 이어서 클리어코팅도료를, 상기 방법을 사용해서 건조후의 도막의 막두께가 10∼100㎛, 바람직하게는 10∼60㎛가 되도록 도포하고, 50∼300℃의 온도에서 5초∼24시간 가열경화시킨다.
이어서, 오버클리어코팅도료를 상기 방법을 사용해서 건조후의 도막의 막두께가 5∼50㎛, 바람직하게는 5∼20㎛가 되도록 도포하고, 50∼300℃의 온도에서 5초∼24시간 가열경화시킨다.
또한, 상기 복합도막의 예에 있어서, 복합도막예 1에 있어서의 클리어필름형성성 조성물로서, 또는 복합도막예 2에 있어서의 오버클리어코트도료로서, (A')아크릴폴리올수지 및/또는 폴리에스테르폴리올수지, (B')이소시아네이트기를 1분자속에 2개이상 함유하는 폴리이소시아네이트화합물, 블록이소시아네이트기를 1분자속에 2개이상 함유하는 폴리블록이소시아네이트화합물 및 아미노플라스트수지중에서 선택된 1종 또는 2종이상의 화합물 및 (C)산화알루미늄졸, 산화규소졸, 산화지르코늄졸 및 산화안티몬졸중에서 선택된 적어도 1종의 무기산화물졸의 분산체를 함유하고, 또한 상기 (C)성분의 불휘발분이, (A')성분 및 (B')성분의 전체불휘발분 속의 중량에 의거해서 0.1∼60중량%인 도료를 사용할 수 있다.
상기 (A')성분의 아크릴폴리올수지로서는, 예를 들면 (a)탄소수 1∼12의 알킬알콜의 (메타)아크릴산의 에스테르, (b)중합성 이중결합을 가진 히드록시기함유단량체 및 (c)중합성 이중결합을 가진 카르복시기함유단량체를 필수성분으로 하고, 또 필요에 따라서 (d)스티렌, (c)아크릴로니트릴 및 (f)그밖의 단량체를 공중합시켜 얻어지는 것 등을 들 수 있다.
필수단량체성분으로서 사용되는 (a)성분의 탄소수 1∼12의 알킬알콜의 (메타)아크릴산의 에스테르(이하 「아크릴계 에스테르」라고함)는, 전체단량체의 중량에 의거해서 10∼90중량%의 비율로 사용한다. 아크릴계 에스테르는, 도막의 유리전이 온도를 조절하는데 필요불가결한 성분으로서, 그 알콜부분의 알킬기의 탄소수가 12를 넘으면, 얻어지는 수지의 유리전이온도가 지나치게 낮아지는 경향을 볼 수 있다. 또, 이 에스테르의 사용량이 10중량%미만이면, 그밖의 중합성이 낮은 단량체를 사용하지 않으면, 얻어지는 수지의 유리전이온도를 50℃이상으로 할 수 없고, 가령 중합성이 낮은 단량체를 사용하면 도막의 내후성이 현저하게 저하한다. 반대로 90중량%를 넘으면, 수지에 소요량의 히드록시기나 카르복시기를 도입할 수 없고, 고내후성, 고내오염성, 고오염제거성을 가진 도막을 얻기 어렵다. 소망하는 바람직한 물성을 가진 도막을 얻기 위해서는, 이 아크릴계 에스테르의 특히 바람직한 사용량은 35∼80중량%의 범위이다.
(a)성분의 아크릴계 에스테르를 형성하는 탄소수 1∼12의 알킬알콜은, 직쇄형상, 분기쇄형상, 고리형상의 알킬기를 가진 알콜의 어느 것이어도 된다.
(a)성분의 아크릴계 에스테르의 예로서는, 예를 들면 메타크릴산메틸, 메타크릴산에틸, 메타크릴산-n-프로필, 메타크릴산이소프로필, 메타크릴산-n-부틸, 메타크릴산이소부틸, 메타크릴산-t-부틸, 메타크릴산펜틸, 메타크릴산헥실, 메타크릴산시클로헥실, 메타크릴산-2-에틸헥실, 메타크릴산애더맨틸, 메타크릴산도데실, 메타크릴산이소보르닐, 아크릴산메틸, 아크릴산에틸, 아크릴산-n-프로필, 아크릴산이소프로필, 아크릴산-n-부틸, 아크릴산이소부틸, 아크릴산-t-부틸, 아크릴산펜틸, 아크릴산헥실, 아크릴산시클로헥실, 아크릴산2-에틸헥실, 아크릴산애더맨틸, 아크릴산도데실, 아크릴산이소보르닐 등을 들 수 있다. 이들은 1종 사용해도 되고, 2종이상을 조합해서 사용해도 된다.
다음에, 필수단량체성분으로서 사용되는 (b)성분의 중합성 이중결합을 가진 히드록시기함유단량체는, 전체단량체의 중량에 의거해서 10∼50중량%의 비율로 사용한다. 이 사용량이 10중량%미만이면, 얻어지는 수지에 필요한 가교점을 도입할 수 없고, 고내후성, 고내오염성, 고오염제거성을 가진 도막을 얻을 수 없다. 한편, 50중량%를 넘으면, 도막의 가교밀도가 지나치게 높거나, 혹은 얻어지는 수지와 (B)성분과의 가교반응시에, 수지중에 미반응의 히드록시기가 잔존하고, 나아가서는 도막의 내수성이나 내습성을 저하시키고, 도막의 내후성을 저하시키는 원인이 된다. 수지에 적정한 수의 가교점을 도입하고, 소망하는 바람직한 물성을 가진 도막을 얻기 위해서는, 이 (b)성분의 단량체의 특히 바람직한 사용량은 10∼30중량%이다.
(b)성분의 중합성 이중결합을 가진 히드록시기함유단량체로서는, 예를 들면 히드록시에틸메타크릴레이트, 히드록시프로필메타크릴레이트, 히드록시부틸메타크릴레이트, 1,4-부탄디올모노메타크릴레이트, 히드록시에틸메타크릴레이트의 ε-카프로락톤부가물, 히드록시에틸메타크릴레이트의 에틸렌옥시드 및 프로필렌옥시드부가물, 히드록시에틸아크릴레이트, 히드록시프로필아크릴레이트, 히드록시부틸아크릴레이트, 1,4-부탄디올모노아크릴레이트, 히드록시에틸아크릴레이트의 ε-카프로락톤부가물, 히드록시에틸아크릴레이트의 에틸렌옥시드 및 프로필렌옥시드부가물 등을 들 수 있다. 이들은 1종 사용해도 되고, 2종이상을 조합해서 사용해도 된다.
또, 필수단량체성분으로서 사용되는 (c)성분의 중합성 이중결합을 가진 카르복시기함유단량체는, 전체 단량체의 중량에 의거해서 0.1∼10중량%의 비율로 사용한다. 이 사용량이 0.1중량%미만이면, 얻어지는 수지의 산가가 지나치게 작게되고, 아미노플라스트수지와의 경화성이 낮은 등의 불편이 발생하고, 10중량%를 넘으면, 도료의 저장안정성, 포트라이프 등이 현저하게 저하하는 경향을 볼 수 있다. 도료의 저장안정성, 포트라이프 등의 면에서, 이 (c)성분의 바람직한 사용량은 1∼5중량%의 범위이고, 특히 1∼3중량%의 범위가 바람직하다.
(c)성분의 단량체의 예로서는, 예를 들면 메타크릴산, 아크릴산, 이타콘산, 메사콘산, 말레산, 푸마르산, ω-카르복시-폴리카프로락톤(n=2)모노아크릴레이트(예를 들면, 아로닉스M-5300(토아코세카가쿠코교주식회사제)), 프탈산모노히드록시에틸아크릴레이트(예를 들면, 아로닉스M-5400(토아코세카가쿠코교주식회사제)), 아크릴산다이머(예를 들면, 아로닉스M-5600(토아코세카가쿠코교주식회사제)) 등을 들 수 있다. 이들은 1종 사용해도 되고, 2종이상을 조합해서 사용해도 된다.
또, (d)성분의 스티렌은, 필수성분이 아니고, 도막의 선영성 등의 외관을 향상시킬 목적으로, 필요에 따라서 사용된다. 스티렌을 사용할 경우에는, 단량체전체중량에 의거해서, 20중량%이하의 비율로 사용한다. 스티렌의 사용량이 20중량%를 넘으면, 얻어지는 도막의 내후성, 내오염성, 오염제거성이 저하하는 경향을 볼 수 있다. 도막의 선영성 등의 외관, 내후성, 내오염성, 오염제거성 등의 밸런스의 면에서, 스티렌을 사용하는 경우의 특히 바람직한 사용량은 1∼18중량%의 범위이다.
또, (e)성분의 아크릴로니트릴은, 필수성분이 아니고, 도막의 기재에 대한 밀착성이나 내충격성 등을 향상시킬 목적으로 필요에 따라서 사용된다. 아크릴로니트릴을 사용할 경우에는, 단량체전체중량에 의거해서, 20중량%이하의 비율로 사용한다. 아크릴로니트릴의 사용량이 20중량%를 넘으면 도막의 내후성, 내오염성, 오염제거성이 저하하는 경향을 볼 수 있다. 도막의 기재에 대한 밀착성, 내충격성, 내후성, 내오염성, 오염제거성 등의 밸런스의 면에서, 아크릴로니트릴을 사용하는 경우의 바람직한 사용량은 1∼18중량%의 범위이다.
다음에, (f)성분의 그밖의 단량체는, 필수성분이 아니고, 도막을 설계하는데 있어서, 기재나 사용목적 등에 따라서 필요에 의해, 적당히 선택하여 사용된다. 그밖의 단량체를 사용할 경우에는, 단량체전체중량에 의거해서, 10중량%이하의 비율로 사용한다. 이 사용량이 10중량%를 넘으면, 소망의 물성을 가진 도막을 얻기어렵다.
(f)성분의 그밖의 단량체의 예로서는, 예를 들면 호스머(유니케미컬제), 메타크릴산글리시딜, 아크릴산글리시딜, 메타크릴산알릴, 아크릴산알릴, 3,4-에폭시시클로헥실메틸메타크릴레이트, 3,4-에폭시시클로로헥실메틸아크릴레이트, 메타크릴산페닐, 아크릴산페닐, α-메틸스티렌, p-비닐톨루엔, 메타크릴아미드, 아크릴아미드, N,N-디메틸메타크릴아미드, N,N-디메틸아크릴아미드, 메타크릴산-1,2,2,6,6-펜타메틸-4-피페리딜, 아크릴산-1,2,2,6,6-펜타메틸-4-피페리딜, 메타크릴산-2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜, 아크릴산-2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜, 에틸비닐에테르, 이소프로필비닐에테르, n-프로필비닐에테르, n-부틸비닐에테르, 이소부틸비닐에테르, 2-에틸헥실비닐에테르, 시클로헥실비닐에테르 등의 지방족 비닐에테르화합물, 또한 2,3-디히드로푸란, 3,4-디히드로-2H-필란, 트리메톡시실릴프로필메타크릴레이트, 무수말레산, 무수이타콘산, 말레산에스테르류, 푸마르산에스테르류 등을 들 수 있다. 이들은 1종 사용해도 되고, 2종이상을 조합해서 사용해도 된다.
또한, (A')성분의 아크릴폴리올수지에 불소원자를 도입한 불소함유아크릴폴리올수지도, 본 발명에는 사용할 수 있다.
불소함유아크릴폴리올수지는, 상기 단량체외에 불소함유α,β-불포화단량체도 공중합함으로써 얻을 수 있다.
불소함유α,β-불포화단량체는, 상기와 마찬가지의 것이다.
이들 단량체로 이루어진 단량체혼합물을 공중합시킴으로써, (A')성분의 수지를 얻을 수 있다. 이때의 중합방법에 대해서는 특별히 제한은 없고, 공지의 방법, 예를 들면, 유기용매속에 있어서의 용액중합, 현탁중합, 유화중합, 괴상중합, 침전중합 등의 방법을 사용할 수 있다. 또, 중합형식에 대해서도 특별히 제한은 없고, 예를 들면 래디컬중합, 양이온중합, 음이온중합의 어느 것도 사용할 수 있으나, 이들 중에서, 공업적인 면에서 래디컬중합이 적합하다. 래디컬중합에 있어서 사용되는 중합개시제로서는, 예를 들면, t-부틸하이드로퍼옥시드, 큐멘하이드로퍼옥시드, t-부틸퍼옥시네오데카네이트, t-부틸퍼옥시피발레이트, t-헥실퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, 메틸에틸케톤퍼옥시드 등의 유기과산화물, 또는 2,2'-아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴), 2,2'-아조비스(2-메틸프로피오니트릴)(AIBN), 2,2'-아조비스(2-메티부티로니트릴) 등의 아조계 개시제를 들 수 있다. 물론, 이들에 한정되는 것은 아니다. 이들의 래디컬중합개시제는, 1종 사용해도 되고, 2종이상을 조합해서 사용해도 된다.
중합온도는, 일반적으로 60∼150℃의 범위가 바람직하다. 이 온도가 60℃미만이면, 래디컬중합개시제가 분산되기 어려워, 반응이 진행되기 어렵고, 150℃를 넘으면, 래디컬중합개시제가 열에 의해 분산되어 래디컬을 생성해도 그 수명이 짧아, 효과적으로 성장반응이 진행하기 어렵다. 중합시간은, 중합온도나 그밖의 조건에 좌우되고, 일률적으로 정할 수 없으나, 일반적으로 2∼6시간정도로 충분하다.
폴리에스테르폴리올수지로서는, 상법에 따라, 다염기산과 다가알콜을 축합반응시킴으로써 얻는 것을 들 수 있다.
폴리에스테르폴리올수지에 사용되는 다염기산으로서는, 예를 들면 숙신산, 아디프산, 아젤라산, 세바스산, 데카메틸렌디카르복시산 등의 탄소수 2∼22의 지방족 폴리카르복시산, 프탈산, 이소프탈산, 테레프탈산, 트리멜리트산, 피로멜리트산 등의 방향족 폴리카르복시산, 테트라히드로프탈산, 헥사히드로프탈산 등의 지환식 폴리카르복시산, 무수숙신산, 무수말레산, 무수프탈산, 테트라히드로무수프탈산, 테트라브로모무수프탈산, 테트라클로로무수프탈산, 헥사히드로무수프탈산, 무수트리멜리트산, 무수피로멜리트산 등의 산수무물 등을 들 수 있다. 이들의 다염기산은, 1종을 사용해도 되고, 2종이상을 조합해서 사용해도 된다.
또, 다가알콜로서는, 예를 들면 에틸렌글리콜, 1,2- 및 1,3-프로필렌글리콜, 1,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 2,3-부탄디올, 1,6-헥산디올, 디에틸렌글리콜, 펜탄디올, 디메틸부탄디올, 수소첨가비스페놀A, 글리세린, 소르비톨, 네오펜틸글리콜, 1,8-옥탄디올, 1,4-시클로헥산디메탄올, 2-메틸-1,3-프로판디올, 1,2,6-헥산트리올, 1,2,4-부탄트리올, 트리메틸올에탄, 트리메틸올프로판, 펜타에리트리톨, 키니톨, 마니톨, 트리스히드록시에틸이소시아누레이트, 디펜타에리트리톨 등의 알콜류, 이들 다가알콜류와 γ-부티로락톤이나 ε-카프로락톤 등의 락톤화합물과의 개환부가체, 이 다가알콜류와 톨릴렌디이소시아네이트, 디페닐메탄디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트 등의 이소시아네이트화합물과의 알콜과잉하에서의 부가체, 이 다가알콜류와 에틸렌글리콜디비닐에테르, 폴리에틸렌글리콜디비닐에테르, 부탄디올디비닐에테르, 펜탄디올디비닐에테르, 헥산디올디비닐에테르, 1,4-시클로헥산디메탄올디비닐에테르 등의 비닐에테르화합물과의 알콜과잉하에서의 부가체 및 이 다가알콜류와 알콕시실리콘화합물, 예를 들면 KR-213, KR-217, KR-9218(어느 것이나 상품명, 일본국 신에쯔카가쿠코교주식회사회사제)등과의 알콜과잉하에서의 축합체 등을 들 수 있다. 이들 다가알콜은, 1종을 사용해도 되고, 2종이상을 조합해서 사용해도 된다.
상기 (A')성분으로서 사용되는 수지는, 유리전이온도가 50∼120℃의 범위에 있는 것이 바람직하다. 유리전이온도가 50℃미만이면, 얻어지는 도막은 경도가 불충분하고, 고내후성인 것을 얻기 어렵고, 120℃를 넘으면, 도장할때의 작업성이 나빠지는 동시에, 얻어지는 도막은 선영성, 광택 등의 외관이 저하한다. 또, 유리전이온도를 상기 범위로 조정함으로써, 일본국 특개평 4-173882호 공보에서 제안되고 있는 도료용 조성물의 결점인 저오염제거성이 개선된다. 도막의 경도, 외관, 오염제거성 및 작업성 등의 면에서, 특히 바람직한 유리전이온도는 50∼100℃의 범위이다.
또, 이 수지는 수평균분자량이 3,000∼100,000의 범위인 것이 바람직하다. 수평균분자량이 3,000미만이면, 얻어지는 도막의 내후성이 불충분하고, 100,000을 넘으면, 도장시의 작업성이 저하한다. 도막의 내후성 및 작업성의 면에서, 수평균분자량은 4,000∼70,000의 범위가 바람직하고, 특히 4,500∼40,000의 범위가 적합하다. 또, 수산기가는 50∼150㎎KOH/g의 범위이다. 수산기가가 50㎎KOH/g미만이면, 얻어지는 도막은 가교밀도가 불충분하고, 고내오염성 및 고오염제거성인 것을 얻기 어렵고, 150㎎KOH/g를 넘으면, 도막의 구조가 지나치게 치밀해져서 도막형성시의 수축응력이 커지고, 완화하는 것이 불가능해져서, 도막에 크랙 등이 발생하기 쉽게 된다. 도막의 내오염성, 오염제거성 및 크랙발생의 억제 등의 면에서, 수산기가는 50∼130㎎KOH/g의 범위가 바람직하다.
한편, 산가는, 1∼25㎎KOH/g의 범위에 있는 것이 바람직하다. 이 산가가 1㎎KOH/g미만이면, 아미노플라스트수지와의 경화성이 낮아지는 등의 불편이 발생되는 일이 있고, 25㎎KOH/g를 초과하면, 도료의 저장안정성, 포트라이프 등이 극단으로 저하되는 경향이 보인다. 도료의 저장안정성, 포트라이프 등의 면에서, 산가는 2∼20㎎KOH/g의 범위가 특히 바람직하다.
상기 (B')성분의 경화제로서, 이소시아네이트기를 1분자속에 2개이상 함유하는 폴리이소시아네이트화합물, 블록이소시아네이트기를 1분자속에 2개이상 함유하는 폴리블록이소시아네이트화합물, 아미노플라스트수지중에서 선택된 1종 또는 2종이상의 화합물이 사용된다.
폴리이소시아네이트화합물의 예로서는, 예를 들면 헥사메틸렌디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트, 톨릴렌디이소시아네이트, 디페닐메탄디이소시아네이트, 크실릴렌디이소시아네이트, 디시클로헥실메탄-4,4'-디이소시아네이트와 같은 이소시아네이트모노머라고 불리는 화합물, 이들 뷰렛체, 이소시아누레이트체, 트리메틸올프로판의 부가체와 같은 폴리이소시아네이트유도체 등을 바람직하게 들 수 있다. 이들 폴리이소시아네이트화합물은, 1종 사용해도 되고, 2종이상을 조합해서 사용해도 된다.
폴리블록이소시아네이트화합물의 예로서는, 예를 들면 상기한 폴리이소시아네이트화합물을 블록화해서 제조할 수 있다. 이 블록화에 사용되는 블록화제는 적당히 선택할 수 있다. 예를 들면, ε-카프로락탐, 메틸에틸케톡심, 메틸이소아밀케톡심, 메틸이소부틸케톡심 등의 케톡심계 블록화제, 페놀, 크레졸, 카테콜, 니트로페놀 등의 페놀계 블록화제, 이소프로판올, 트리메틸올프로판 등의 알콜계 블록화제, 말론산에스테르, 아세토아세트산에스테르 등의 활성메틸렌계 블록화제 등을 들 수 있다. 이들 폴리블록시아네이트화합물은, 1종을 사용해도 되고, 2종이상을 조합해서 사용해도 된다.
아미노플라스트수지의 예로서는, 예를 들면 멜라민수지, 구아나민수지 등을 바람직하게 들 수 있다. 이들 아미노플라스트수지는 1종 사용해도 되고, 2종이상을 조합해서 사용해도 된다. 더욱 구체적으로는, 반응성기를 1분자중에 2개이상 함유하고 있으면 그이외에 전혀 제한은 없고, 멜라민 또는 구아나민수지 1분자중에 존재하는 트리아딘고리는 1개여도, 그 이상이어도 지장없다. 그들 수지에 존재하는 반응성기로서, 바람직하게는 메틸올기, 이미노기, 또한 메틸올기를 메탄올이나 부탄올 등에 의해 에테르화한 것을 들 수 있다.
상기 (A')성분과 (B')성분의 배합비율은, (B')성분이 이소시아네이트기를 1분자속에 2개이상 함유하는 폴리이소시아네이트화합물 및/또는 블록이소시아네이트기를 1분자속에 2개이상 함유하는 폴리블록이소시아네이트화합물인 경우는, (A')성분의 히드록시기에 대한 (B')성분 속의 이소시아네이트 및/또는 블록화이소시아네이트의 몰비가 0.6∼1.6의 범위인 것이 바람직하고, 특히 바람직하게는 0.8∼1.2의 범위이다. 이 몰비가 0.6미만이면, (B')성분의 폴리이소시아네이트화합물과 (A')성분의 수지와의 가교반응시에, 수지중의 히드록시기가 일부 미반응으로 잔존하는 경우가 있고, 얻어지는 도막의 내수성이나 내습성이 저하하고, 나아가서는 도막의 내후성이 악화하는 원인이 되는 경우가 있다. 한편, 몰비가 1.6을 넘으면 이소시아네이트기 및/또는 블록화이소시아네이트기가 미반응으로 잔존하는 경우가 있고, 이 경우도 도막의 내수성이나 내습성이 저하하고, 나아가서는 도막의 내후성이 악화하는 원인이 되는 경우가 있다.
(B')성분이 아미노플라스트수지인 경우는, (A')성분과 (B')성분의 고형분중량비가 97/3∼60/40의 범위인 것이 바람직하고, 95/5∼65/35의 범위인 것이 더 바람직하고, 특히 91/9∼70/30의 범위인 것이 바람직하다.
상기 도료에 있어서는, 경화반응촉매로서 주석화합물이나 아연화합물을 사용해도 된다. 주석화합물로서는, 예를 들면 염화주석, 브롬화주석 등의 할로겐화주석, 디부틸주석디아세테이트, 디부틸주석디라우레이트 등의 유기주석화합물 등을, 아연화합물로서는, 예를 들면, 염화아연, 브롬화아연 등의 할로겐화아연, 옥틸산아연, 라우르산아연 등의 유기산의 아연염 등을 들 수 있다. 경화반응촉매는, 무기질의 졸을 함유하는 도료 속의 전체고형분에 대해서, 0.01∼5중량%의 비율로 사용하는 것이 바람직하다. 이 양이 0.01중량%미만이면, 경화반응의 촉진효과가 충분히 발휘되지 못하는 일이 있고, 5중량%를 초과하면, 도막의 내수성이나 내습성 등이 저하되고, 나아가서는 도막의 내오염성, 오염제거성, 내후성 등이 저하되는 원인이 되는 일이 있다. 경화속도 및 도막물성의 밸런스면에서, 이 경화반응촉매의 보다 바람직한 배합량은, 조성물 속의 전체고형분에 대해서 0.01∼2중량%의 범위이다. 경화반응촉매로서의 주석화합물이나 아연화합물은, 1종을 사용해도 되고, 2종이상을 조합해서 사용해도 되고, 또 다른 경화반응촉매와 병용해도 된다.
상기 도료에 있어서는, (B')성분으로서 아미노플라스트수지를 사용하는 경우는, 아미노플라스트수지의 경화반응촉매를 사용해도 된다. 아미노플라스트수지의 경화반응촉매의 예로서는, 예를 들면, 인산계 경화촉매, 톨루엔술폰산, 도데실벤젠술폰산 등의 술폰산계 경화촉매, 혹은 그들의 아민블록체 등이 바람직하다. 이들 화합물은, 1종을 사용해도 되고, 2종이상을 조합해서 사용해도 하등 지장없고, 또 기타의 화합물과 조합해서 경화시간의 조정을 행하는 것도 가능하다. 또, 이들 화합물의 첨가량은 무기질의 졸을 함유하는 도료전체고형분중 0.01∼2중량%의 범위가 바람직하다. 그 이유로서는, 0.01중량%미만에서는 무기질의 졸을 함유하는 도료가 경화하는 데 있어서 이들 화합물의 효과가 발현되지 않는 일이 있고, 2중량%를 초과하면 도막형성후에 이들 화합물의 영향으로 도막의 내수성이나 내습성 등의 성능에 악영향을 미쳐 나아가서는 도막의 내오염성, 오염제거성, 내후성이 저하되어 버리는 일이 있다.
본 발명에 사용하는 도료에 있어서는, (C)성분의 세라믹성분으로서, 산화알루미늄, 산화규소, 산화지르코늄 및 산화안티몬의 무기산화물의 졸의 분산체중에서 선택된 적어도 1종의 무기산화물졸의 분산체가 사용된다. 이들 무기산화물졸의 바람직한 것은, 산화규소졸이다.
이들 무기산화물졸은, 일반적으로 수계 분산체로서 공급되는 경우가 많고, 수계 분산체의 경우, 열경화성 조성물이 수계이면, 그대로 사용할 수 있으나, 유기용매계이면, 소망의 유기용매중에 상전환하는 방법 등을 사용할 수 있다. 사용하는 유기용매에서 바람직한 것은, 메틸이소부틸케톤, 시클로헥사논 등의 케톤계 용매이다.
이 상전환의 방법으로서는, 예를 들면, 수계 분산체중에 수가용의 유기용매를 첨가하고, 물을 잔류제거시키는 조작을 반복함으로써, 소망의 유기용매중에 상전환하는 방법 등을 사용할 수 있다.
산화규소졸의 분산체는, 4할로겐화규소를 수중에 첨가하고, 규산나트륨수용액에 산을 첨가하는 등의 방법으로 얻을 수 있다. 또, 시판품으로서는, 예를 들면, 수계 분산체로서, 스노텍스-O[닛산카가쿠코교주식회사제, 상품명]나 스노텍스-N[닛산카가쿠코교주식회사제, 상품명] 등을, 유기용매분산체로서는, 스노텍스 MIBK-ST[닛산카가쿠코교주식회사제, 상품명]나, 스노텍스MIBK-SZ[닛산카가쿠코교주식회사제, 상품명] 등을 들 수 있다.
무기산화물졸의 분산체는, 실란커플링제에 의해서 표면처리한 것이 바람직하고, 특히, 산화규소졸의 분산체를 실란커플링제에 의해서 표면처리한 것이 바람직하다. 이 표면처리된 무기산화물졸의 분산체는, 그 입자표면에 여러 가지의 작용기를 도입할 수 있기 때문에, 본 발명의 도료조성물에 있어서 사용할 때, 수지나 폴리이소시아네이트화합물 또는 아미노플라스트수지 등의 유기성분과 화학적으로 결합하는 것이 용이하게 된다. 이와 같이 세라믹성분과 유기성분이 화학적으로 결합한 경우에는, 화학적으로 결합하지 않는 경우에 비해서 도막의 가교가 강고해지고, 내오염성, 오염제거성, 내후성 등이 향상한다.
실란커플링제로서는, 예를 들면 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, γ-메타크릴로일옥시프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-아미노프로필트리메톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 디메틸디메톡시시란 등을 들 수 있고, 바람직하게는, 메틸트리메톡시실란, 디메틸디메톡시실란, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-메타크릴로일옥시프로필트리메톡시실란이고, 특히 바람직하게는 메틸트리메톡시실란, 디메틸디메톡시실란이다. 또, 시판품으로서는, A-162, A-163, AZ-6122(모두 상품명, 일본 유니카주식회사제) 등을 들수 있다. 이들 실란커플링제는, 1종 또는 2종이상을 조합해서 사용할 수 있다. 실란커플링제에 의해서 표면처리하는 경우, 실란커플링제의 배합량은, 무기산화물졸의 불휘발분에 대해서 1∼40중량%가 바람직하고, 5∼30중량%가 보다 바람직하다.
실란커플링제에 의해서 처리된 무기산화물졸의 분산체로서는, 수계 무기산화물졸에 함유되는 물을 물과의 공비용제에 의해서 공비증류탈수한 후에, 무기산화물졸의 분산체를 실란커플링제에 의해서 표면처리함으로써 얻어진 공비용제분산무기산화물졸의 분산체를 사용하는 것이 바람직하다. 특히 무기산화물졸의 분산체가, 산화규소졸의 분산체인 것이 바람직하다. 이 제법에 의해서 얻어진 무기산화물졸의 분산체는, 내오염성, 오염제거성, 내후성 등이 향상하는 데다가, 또 무기산화물졸의 고농도화가 가능하기 때문에, 도료화해도 고불휘발분화하기 쉽다. 그 때문에, 도장시에 점도조정용 신너를 선택하는 폭이 넓고, 도막을 후막으로 하는 것도 가능하다.
공비용제로서는, 예를 들면 수가용의 알콜, 카르복시산에스테르, 고리형상 에테르 등을 들 수 있다.
수가용의 알콜로서는, 예를 들면 에탄올, n-프로필알콜, i-프로필알콜, n-부틸알콜, i-부틸알콜, sec-부틸알콜, t-부틸알콜, 메틸셀로솔브, 에틸셀로솔브, 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노n-프로필에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 3-메틸-3-메톡시부탄올, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜 등을 들 수 있다.
수가용의 카르복시산에스테르로서는, 예를 들면 아세트산메틸, 아세트산에틸 등을 들 수 있다. 수가용의 고리형상 에테르로서는, 1,4-디옥산 등을 들 수 있다.
이들 공비용제는 1종 또는 2종이상을 조합해서 사용할 수 있다.
또, 물과 혼화하지 않는 용제라도 물과 혼화하는 용제를 중개로 해서, 공비증류탈수효율을 높일 목적으로 사용해도 지장없다. 이 용제로서는, 예를 들면 벤젠, 크실렌, 톨루엔, 시클로헥사논, 디페닐에테르, 디부틸에테르 등을 들 수 있다. 이들 용제는 1종 또는 2종이상을 조합해서 사용할 수 있다. 그러나, 그 사용량은, 졸을 응집시키지 않는 범위에 한정되고, 용제에 따라서도 다르나, 통상 1∼10중량%의 범위가 바람직하다.
공비증류탈수는, 공비용제를 적하하면서 행하는 것이 바람직하다.
공비증류탈수는, 30∼100℃의 범위에서 행해지는 것이 바람직하고, 특히 40∼80℃의 범위에서 행해지는 것이 바람직하다.
또, 공비증류탈수는 감압하에서도 상압하에서도 가능하나, 감압하에서 행하는 것이 바람직하다.
공비증류탈수후의 공비용제분산무기산화물졸중의 수분함량은, 통상 2중량%이 하인 것이 바람직하고, 특히 1중량%이하인 것이 바람직하다.
공비증류탈수후의 공비용제분산무기산화물졸의 분산체의 농도는, 가열잔분이 55중량%이하인 것이 바람직하고, 특히 25∼55중량%인 것이 바람직하다.
실란커플링제에 의한 표면처리는, 공비증류탈수한 후의 공비용제분산무기산화물졸의 분산체에 실란커플링제를 혼합함으로써 행할 수 있다. 실란커플링제에 의한 표면처리온도는, 특별히 제한없으나, 통상 20∼100℃의 범위에서 행해지는 것이 바람직하고, 30∼90℃의 범위에서 행해지는 것이 보다 바람직하고, 특히 40∼80℃의 범위에서 행해지는 것이 바람직하다.
실란커플링제에 의한 표면처리후의 용제분산무기산화물졸중의 수분함량은, 통상 1중량%이하인 것이 바람직하고, 특히 0.5중량%이하인 것이 바람직하다.
또, 공비용제분산무기산화물졸의 용제는, 필요에 따라서 소망의 용제로 치환할 수 있다.
이 용제치환에 사용할 수 있는 용제로서는, 예를 들면 상기한 알콜, 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 시클로헥사논, 디메틸아세토아미드, 디메틸포름아미드 등을 들 수 있다.
용제치환은, 치환할때에 사용하는 용제의 종류에도 의하지만 30∼120℃의 범위에서 행해지는 것이 바람직하고, 특히 40∼110℃의 범위에서 행해지는 것이 바람직하다.
또, 무기산화물졸의 분산체는, 평균입자직경이 100㎚이하가 바람직하고, 평균입자직경이 50㎚이하가 특히 바람직하다. 평균입자직경의 하한은, 무기산화물졸을 형성할 수 있는 것이면 특히 제한은 없으나, 5㎚이상이 바람직하다. 평균입자직경이 100㎚보다 큰 경우에는, 클리어필름에서의 투명성이 손상될 뿐아니라, 도막의 내오염성, 오염제거성이 저하되는 일이 있다.
본 발명에 사용하는 도료에 있어서는, (C)성분의 무기산화물졸의 분산체는 1종을 사용해도 되고, 2종이상을 조합해서 사용해도 되고, 또, 그 배합량은, 무기산화물졸의 분산체의 불휘발분이, (A')성분 및 (B')성분의 전체불휘발분에 대해서, 0.1∼60중량%가 되도록 선택한다. 무기산화물졸의 분산체의 불휘발분이 전체불휘발분에 대해서 0.1중량%미만이면, 무기산화물졸의 분산체를 첨가한 효과가 충분히 발휘되지 않아, 도막의 내오염성, 오염제거성, 내후성의 향상효과가 그다지 확인되지 않고, 60중량%를 초과하면, 도막의 가요성이 저하되는 경향이 보인다. 도막의 내오염성, 오염제거성, 내후성, 가요성 등의 밸런스면에서, 무기산화물졸의 분산체의 불휘발분은, 상기 전체불휘발분에 대해서 1∼40중량%의 범위가 바람직하다.
본 발명에 사용하는 도료의 조제방법에 대해서는, 특히 제한은 없고, 여러 가지 방법을 사용할 수 있으나, 다음에, 표시한 방법이, 효율좋게 도료를 조제할 수 있으므로 적합하다. 즉, (C)성분의 무기산화물졸의 분산체를, 중합용매속에 분산안정화한 후, (A')성분의 수지를 상기한 중합조건과 마찬가지로 해서 중합시킴으로써, 혹은 (A')성분의 수지를 중합한 후, 수지용액속에 무기산화물졸의 분산체를 가열하 또는 비가열하에서 분산안정화시킴으로써, 무기산화물졸분산안정화수지용액을 제작하고, 이것과, 필요에 따라서 (A')성분의 수지와, 또 (B')성분의 경화제, 및 소망에 따라 사용되는 각종 첨가제를 균일하게 혼합함으로써, 도료를 조제할 수 있다.
본 발명에 사용하는 상기 도료조성물을 도포하는 기재로서는, 특별히 한정되는 것은 아니고, 여러 가지 기재를 사용할 수 있고, 예를 들면, 나무, 유리, 금속, 천, 플라스틱, 발포체, 탄성체, 종이, 세라믹, 콘크리트, 석고보드 등의 유기소재 및 무기소재 등을 들 수 있다. 이들 기재는, 미리 표면처리된 것이어도 되고, 미리 표면에 도막이 형성된 것이어도 된다.
본 발명에 사용하는 상기 도료조성물을 도포해서 얻어지는 도장물품으로서는, 예를 들면 건축물, 구조물, 목제품, 금속제품, 플라스틱제품, 고무제품, 가공지, 세라믹제품, 유리제품 등을 들 수 있다. 보다 구체적으로는, 자동차, 자동차용 부품(예를 들면, 보디, 범퍼, 스포일러, 미러, 휠, 내장재 등의 부품으로서, 여러 가지 재질의 것), 강판 등의 금속판, 이륜차, 이륜차용 부품, 도로용 자재(예를 들면, 가드레일, 교통표식 등), 터널용 자재(예를 들면 측벽판 등), 선박, 철도차량, 항공기, 인쇄기기, 인쇄기기용부품, 가구, 악기, 가전제품, 건축재료, 용기, 사무용품, 스포츠용품, 완구 등을 들 수 있다.
실시예
다음에, 본 발명을 실시예에 의해 더욱 구체적으로 설명하나, 본 발명은 이들 실시예에 의해서 하등 한정되는 것이 아니다.
또한, 본 발명의 도장마무리방법에 의해 얻어지는 도막의 도막성능은 다음과 같이 해서 구하였다.
(1)선영성:
육안관찰에 의해, 다음의 기준에 따라서 평가했다.
○:도막에 형광등을 비추면, 형광등이 선명하게 비친다.
△:도막에 형광등을 비추면, 형광등의 주위(윤곽)가 약간 흐려진다.
×:도막에 형광등을 비추면, 형광등의 주위(윤곽)가 현저하게 흐려진다.
(2)내유성 마커오염성:
유성 마커에 의해서 시험편의 도막위에 선을 긋고, 80℃에서 5시간 가열한 후, 크실렌을 스며들게 한 플란넬에 의해 그 선을 닦아낸 후의 표면상태의 변화를 육안으로 관찰하고, 다음의 기준에 따라서 유성 마커오염성을 평가했다.
○:시험편의 유성 마커의 선이 완전히 닦여, 흔적이 남아있지 않다.
△:시험편의 유성 마커의 선의 흔적이 약간 남는다.
×:시험편의 유성 마커의 선의 흔적이 확실히 남는다.
(3)내습성:
시험편을 상대습도 95%이상에서, 40±1℃의 조건하에서 240시간 노출시킨 후, 꺼내어 2시간후의 시험편의 표면상태를 육안으로 관찰하고, 다음의 기준에 따라서 평가했다.
○:원상태의 시험편과 비교해서, 시험편의 윤기, 표면상태에 변화가 없다.
△:원상태의 시험편과 비교해서, 시험편의 윤기의 변화, 부풀음(블리스터)이 약간 있다.
×:원상태의 시험편과 비교해서 시험편의 윤기의 변화, 부풀음(블리스터)이 현저하게 있다.
(4)부착성:
JIS K-5400(1990) 8. 5. 1 크로스컷접착력시험법에 준해서 부착시험을 행하고, 다음 기준에 따라 부착성을 평가하였다.
○:10점
△:8점
×:6점이하
(5)60°광택성:
JIS Z-8741에 준거해서, 60°경면광택(GS60°)을 구하였다.
(6)내후성(촉진내후성 시험):
JIS D-0205 5.4의 선샤인카본아크등식 내후성시험기에 의한 시험에 의해서, 도막의 60°광택의 유지율(%)(JIS K-5400(1990)7. 6)을 구하였다.
(7)내크실렌러빙성:
시험편의 표면을 크실렌을 스며들게 한 플란넬에 의해서 100회 왕복러빙했을때의 표면상태의 변화를 눈으로 관찰하고, 다음의 기준에 따라서 내크실렌러빙성을 평가했다.
○:원상태의 시험편과 비교해서, 시험편의 윤기에 변화가 없다.
△:원상태의 시험편과 비교해서, 시험편의 윤기의 변화가 약간 있다.
×:원상태의 시험편과 비교해서, 시험편의 윤기의 변화가 현저하게 있다.
(8)내산성:
JIS K-5400(1990) 8. 22에 준거해서 내산성 시험을 행하고, 다음의 기준에 따라서 내산성을 평가했다.
○:원상태의 시험편과 비교해서, 시험편의 윤기에 변화나 변색이 없다.
△:원상태의 시험편과 비교해서, 시펌편의 윤기의 변화나 변색이 약간 있다.
×:원상태의 시험편과 비교해서, 시험편의 윤기의 변화나 색조가 크게 변화하고 있다.
(9)내알칼리성:
JIS K-5400(1990) 8. 21내후성에 준거해서 내알카리성 시험을 행하고, 다음의 기준에 따라서 내알칼리성을 평가했다.
○:원상태의 시험편과 비교해서, 시험편의 윤기에 변화나 변색이 없다.
△:원상태의 시험편과 비교해서, 시험편의 윤기의 변화나 변색이 약간 있다.
×:원상태의 시험편과 비교해서, 시험편의 윤기의 변화나 색조가 크게 변화하고 있다.
(10)연필경도시험:
JIS K-5400 8. 4. 2에 준거해서 연필경도를 구하였다.
제조예 1
(C)성분화합물 C-1의 제조
교반장치, 온도계, 딘·스타크트랩부착 환류관 및 적하깔때기를 장비한 반응용기에, 스노텍스 MIBK-ST[상품명, 닛산카가쿠코교주식회사제, 산화규소졸의 분산체(평균입자직경:30㎚), 고형분:30중량%, 용매:메틸이소부틸케톤] 1000중량부 및 A-163[상품명, 니혼유니커주식회사제, 실란커플링제] 40중량부를 준비해 넣고, 가열해서 80℃에서 8시간 유지함으로써, 실란커플링제에 의해서 표면처리된 실리카졸(평균입자직경:32㎚) 1020중량부를 얻었다.
제조예 2
교반장치, 온도계, 환류관 및 적하깔때기를 장비한 반응용기에, 크실렌 50중량부, 아세트산이소부틸 50중량부를 준비해 넣고, 가열해서 110℃로 유지했다. 거기에, 메타크릴산메틸 61중량부, 아크릴산부틸 19중량부, 메타크릴산-2-히드록시에틸 19중량부, 메타크릴산 1중량부, 2,2'-아조비스(2-메틸부티로니트릴) 2중량부를 혼합한 것을, 적하깔때기로부터 환류상태를 유지하면서 2시간에 걸쳐서 적하했다. 적하종료후, 동일온도를 유지하여 1시간 교반을 계속하고, 2,2'-아조비스(2-메틸부티로니트릴) 0.2중량부와 아세트산이소부틸 2중량부를 혼합한 것을 첨가하고, 또 1시간 교반을 계속했다. 중합종료후, 고형분 50.2중량%의 수지용액을 얻었다.
얻어진 수지의 유리전이온도는 50℃, 수평균분자량 4,800, 수산기가는 80㎎KOH/g, 산가는 7㎎KOH/g이었다.
제조예 3∼15
표 1∼4에 표시한 종류와 양의 용매, 단량체 및 중합개시제를 사용하여, 제조예 2와 마찬가지로 해서 수지용액을 제조하였다.
얻어진 수지의 물성을 표 1∼4에 표시한다.
| 제조예 2 | 제조예 3 | 제조예 4 | 제조예 5 | ||
| 주입(중량부) | 크실렌 | 50 | 50 | 50 | 50 |
| 아세트산이소부틸 | 50 | 50 | 50 | 50 | |
| 적하(중량부) | 메타크릴산메틸 | 61 | 70 | 78 | 80 |
| 아크릴산부틸 | 19 | 10 | 2 | - | |
| 메타크릴산시클로헥실 | - | - | - | - | |
| 메타크릴산이소보르닐 | - | - | - | - | |
| 메타크릴산 2-히드록시에틸 | 19 | 19 | 19 | 19 | |
| FM-21) | - | - | - | - | |
| 메타크릴산 | 1 | 1 | 1 | 1 | |
| 스티렌 | - | - | - | - | |
| 아크릴로니트릴 | - | - | - | - | |
| ABMBN2) | 2 | 2 | 2 | 2 | |
| 추가(중량부) | ABMBN2) | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 아세트산이소부틸 | 2 | 2 | 2 | 2 | |
| 합계(중량부) | 204.2 | 204.2 | 204.2 | 204.2 | |
| 고형분농도(중량%) | 50.2 | 50.1 | 50.0 | 50.2 | |
| 수지물성 | 유리전이온도(℃) | 50 | 70 | 90 | 95 |
| 수평균분자량 | 4800 | 4800 | 4700 | 4800 | |
| 수산기가(mgKOH/g) | 80 | 80 | 80 | 80 | |
| 산가(mgKOH/g) | 7 | 7 | 7 | 7 |
주
1) FM-2: ε-카프로락톤변성히드록시메타크릴레이트(다이셀주식회사제품, 상품명)
2) ABMBN: 2,2'-아조비스(2-메틸부티로니트릴)
| 제조예 6 | 제조예 7 | 제조예 8 | 제조예 9 | ||
| 주입(중량부) | 크실렌 | 50 | 50 | 50 | 50 |
| 아세트산이소부틸 | 50 | 50 | 50 | 50 | |
| 적하(중량부) | 메타크릴산메틸 | 75 | 63 | 71 | 67 |
| 아크릴산부틸 | 12 | 8 | 10 | 11 | |
| 메타크릴산시클로헥실 | - | - | - | - | |
| 메타크릴산이소보르닐 | - | - | - | - | |
| 메타크릴산 2-히드록시에틸 | 12 | 28 | 18.7 | 18.9 | |
| FM-21) | - | - | - | - | |
| 메타크릴산 | 1 | 1 | 0.3 | 3.1 | |
| 스티렌 | - | - | - | - | |
| 아크릴로니트릴 | - | - | - | - | |
| ABMBN2) | 2 | 2 | 2 | 2 | |
| 추가(중량부) | ABMBN2) | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 아세트산이소부틸 | 2 | 2 | 2 | 2 | |
| 합계(중량부) | 204.2 | 204.2 | 204.2 | 204.2 | |
| 고형분농도(중량%) | 50.3 | 50.0 | 50.2 | 50.1 | |
| 수지물성 | 유리전이온도(℃) | 70 | 70 | 70 | 70 |
| 수평균분자량 | 5000 | 4700 | 4900 | 4800 | |
| 수산기가(mgKOH/g) | 50 | 120 | 80 | 80 | |
| 산가(mgKOH/g) | 7 | 7 | 7 | 20 |
주
1) FM-2: ε-카프로락톤변성히드록시메타크릴레이트(다이셀주식회사제품, 상품명)
2) ABMBN: 2,2'-아조비스(2-메틸부티로니트릴)
| 제조예 10 | 제조예 11 | 제조예 12 | 제조예 13 | ||
| 주입(중량부) | 크실렌 | 50 | 50 | 50 | 50 |
| 아세트산이소부틸 | 50 | 50 | 50 | 50 | |
| 적하(중량부) | 메타크릴산메틸 | 70 | 21 | 42 | - |
| 아크릴산부틸 | 10 | 6 | 6 | - | |
| 메타크릴산시클로헥실 | - | 51 | 30 | - | |
| 메타크릴산이소보르닐 | - | - | - | 80 | |
| 메타크릴산 2-히드록시에틸 | 19 | 21 | 21 | 19 | |
| FM-21) | - | - | - | - | |
| 메타크릴산 | 1 | 1 | 1 | 1 | |
| 스티렌 | - | - | - | - | |
| 아크릴로니트릴 | - | - | - | - | |
| ABMBN2) | 1 | 2 | 2 | 2 | |
| 추가(중량부) | ABMBN2) | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 아세트산이소부틸 | 2 | 2 | 2 | 2 | |
| 합계(중량부) | 203.2 | 204.2 | 204.2 | 204.2 | |
| 고형분농도(중량%) | 50.2 | 50.2 | 50.2 | 50.1 | |
| 수지물성 | 유리전이온도(℃) | 70 | 70 | 73 | 99 |
| 수평균분자량 | 12000 | 4900 | 5000 | 4600 | |
| 수산기가(mgKOH/g) | 80 | 90 | 90 | 80 | |
| 산가(mgKOH/g) | 7 | 6 | 6 | 7 |
주
1) FM-2: ε-카프로락톤변성히드록시메타크릴레이트(다이셀주식회사제품, 상품명)
2) ABMBN: 2,2'-아조비스(2-메틸부티로니트릴)
| 제조예 14 | 제조예 15 | ||
| 주입(중량부) | 크실렌 | 50 | 50 |
| 아세트산이소부틸 | 50 | 50 | |
| 적하(중량부) | 메타크릴산메틸 | 34 | 20 |
| 아크릴산부틸 | - | - | |
| 메타크릴산시클로헥실 | 35 | 15 | |
| 메타크릴산이소보르닐 | - | - | |
| 메타크릴산 2-히드록시에틸 | 10 | 10 | |
| FM-21) | 20 | 20 | |
| 메타크릴산 | 1 | 1 | |
| 스티렌 | - | 17 | |
| 아크릴로니트릴 | - | 17 | |
| ABMBN2) | 2 | 2 | |
| 추가(중량부) | ABMBN2) | 0.2 | 0.2 |
| 아세트산이소부틸 | 2 | 2 | |
| 합계(중량부) | 204.2 | 204.2 | |
| 고형분농도(중량%) | 50.2 | 50.2 | |
| 수지물성 | 유리전이온도(℃) | 50 | 59 |
| 수평균분자량 | 5000 | 4900 | |
| 수산기가(mgKOH/g) | 74 | 74 | |
| 산가(mgKOH/g) | 7 | 7 |
주
1) FM-2: ε-카프로락톤변성히드록시메타크릴레이트(다이셀주식회사제품, 상품명)
2) ABMBN: 2,2'-아조비스(2-메틸부티로니트릴)
제조예 16
교반장치, 온도계, 환류관 및 분리관을 장비한 반응용기에, 이소프탈산 400중량부, 헥사히드로무수프탈산 181.2중량부, 네오펜틸글리콜 243.7중량부, 트리메틸올프로판 175.1중량부를 주입하고, 가열해서 180℃에서 5시간 유지하고, 유출하는 물을 분리관에 의해 제거하였다. 또, 200∼220℃로 합성온도를 올리고, 수지산가가 10이 된 시점에서 중합을 종료시키고, 80℃까지 냉각하였다. 그후 크실렌 895중량부를 첨가하고, 실온까지 냉각하고, 고형분 50.2중량%의 수지용액을 얻었다.
얻어진 수지의 유리전이온도는 50℃, 수평균분자량은 4,000, 수산기가는 100㎎KOH/g, 산가는 10㎎KOH/g이었다.
실시예 1
(1)클리어필름형성성 조성물의 제조
제조예 2에서 얻어진 수지용액 45.0중량부, 시클로헥사논 4.5중량부, 제조예 1에서 얻어진 표면처리실리카졸 41.2중량부, 티누빈 900(치바가이기회사제, 자외선흡수제) 0.8중량부, 티누빈 292(치바가이기회사제, 힌다드아민계 산화방지제) 0.2중량부, BYK-358(빅케미회사제, 레벨링제) 1.0중량부, SCAT-8(일본국 산쿄유키고세이주식회사제품, 주석계 경화촉매)의 1중량%용액 1.0중량부 및 듀라네이트 THA-100(일본국 아사히카세이코교주식회사제품, 헥사메틸렌디이소시아네이트의 중합체) 6.3중량부를 교반혼합함으로써, 클리어필름형성성 조성물을 조제하였다.
(2)시험편의 작성 및 도막성능의 검토
인산아연처리연강판에 카티온전착도료아쿠어No.4200(등록상표, 니혼유시주식회사제품)을 건조막두께 20㎛가 되도록 전착도장해서 175℃에서 25분간 베이킹하고, 또 중간칠도료에피코 No.1500CP시러(등록상표, 니혼유시주식회사제품)를 건조막두께 40㎛가 되도록 에어스프레이도장하고, 140℃에서 30분간 베이킹하였다. 이어서, 벨코트No.6000실버메탈릭베이스코트도료(등록상표, 니혼유시주식회사제품)를 에어스프레이에 의해 인터벌 1분 30초, 2스테이지에서 건조막두께 15㎛이 되도록 도장하고, 20℃에서 3분간 세트한 것을 시험판으로 하였다. 또, 상기 (1)의 미가공도료를 각각 신나(크실렌)에 의해 도장점도(포드컵No.4, 20℃에서 25초)로 희석후, 상기의 방법으로 작성한 시험판에 건조막두께 40㎛가 되도록 에어스프레이에 의해 도장하고, 80℃에서 30분간의 경화조건으로 베이킹해서 복합도막의 시험편을 제작하였다. 도막성능을 표 11에 표시하나, 균일하고 윤기있는 도막이 얻어지고, 80℃의 베이킹조건하에서는 뛰어난 60℃광택성, 선영성, 내후성, 내습성, 내크실렌러빙성, 내산성, 내알칼리성, 내매직오염성, 연필경도성, 부착성을 표시하였다.
실시예 2∼25
표 5∼10에 표시한 배합으로 실시예 1과 마찬가지로 클리어필름형성성 조성물을 조제한 후, 시험판위에 복합도막을 형성시켰다. 도막성능을 표 11∼15에 표시하나, 어느 것의 경우도 균일하고 윤기있는 도막이 얻어지고, 표 5∼10에 표시된 경화조건하에서는 뛰어난 60°광택성, 선영성, 내후성, 내습성, 내크실렌러빙성, 내산성, 내알카리성, 내매직오염성, 연필경도성, 부착성을 표시하였다.
| 실시예 | 1 | 2 | 3 | 4 | ||
| 배합비율(중량부) | 수지용액 | 종류 | 제조예 2 | 제조예 3 | 제조예 4 | 제조예 5 |
| 배합량 | 45.0 | 45.0 | 49.6 | 46.9 | ||
| 실리카졸 | 미처리실리카졸 | - | 41.2 | - | - | |
| 제조예 1 | 41.2 | - | 29.0 | 15.7 | ||
| 경화제 | 듀라네이트 THA-100 | 6.3 | 6.3 | - | - | |
| 듀라네이트 24A-1001) | - | - | - | 9.9 | ||
| 데스모듈 BL-31752) | - | - | 13.4 | - | ||
| 용제 | 시클로헥사논 | 4.5 | 4.5 | 5.0 | 6.5 | |
| 첨가제 | 티누빈 900 | 0.8 | 0.8 | 0.8 | 0.8 | |
| 티누빈 292 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | ||
| BYK-358 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | ||
| 경화촉매 | SCAT-8(10중량%용액) | - | - | 1.0 | - | |
| SCAT-8(1중량%용액) | 1.0 | 1.0 | - | 1.0 | ||
| 합계 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | ||
| NCO/OH몰비 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | ||
| 실리카졸고형분/전체고형분(중량%) | 30.0 | 30.0 | 20.0 | 10.0 | ||
| 베이킹 또는강제건조조건 | 온도(℃) | 80 | 80 | 170 | 80 | |
| 시간(분) | 30 | 30 | 20 | 30 |
주
1) 듀라네이트 24A-100: 일본국 아사히카세이코교주식회사제품 헥사메틸렌디이소시아네이트의 중합체
2) 데스모듈 BL-3175: 일본국 스미토모바이엘우레탄주식회사제품, 블록형의 헥사메틸렌디이소시아네이트의 중합체
| 실시예 | 5 | 6 | 7 | 8 | ||
| 배합비율(중량부) | 수지용액 | 종류 | 제조예 6 | 제조예 7 | 제조예 8 | 제조예 9 |
| 배합량 | 45.8 | 52.0 | 54.6 | 54.6 | ||
| 실리카졸 | 미처리실리카졸 | - | - | - | - | |
| 제조예 1 | 40.9 | 29.9 | 29.2 | 29.2 | ||
| 경화제 | 듀라네이트 THA-100 | 5.7 | - | 7.7 | 7.7 | |
| 듀라네이트 24A-1001) | - | 9.9 | - | - | ||
| 데스모듈 BL-31752) | - | - | - | - | ||
| 용제 | 시클로헥사논 | 4.6 | 5.2 | 5.5 | 5.5 | |
| 첨가제 | 티누빈 900 | 0.8 | 0.8 | 0.8 | 0.8 | |
| 티누빈 292 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | ||
| BYK-358 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | ||
| 경화촉매 | SCAT-8(10중량%용액) | - | - | - | - | |
| SCAT-8(1중량%용액) | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | ||
| 합계 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | ||
| NCO/OH몰비 | 1.4 | 0.8 | 1.0 | 1.0 | ||
| 실리카졸고형분/전체고형분(중량%) | 30.0 | 20.0 | 20.0 | 20.0 | ||
| 베이킹 또는강제건조조건 | 온도(℃) | 80 | 80 | 80 | 80 | |
| 시간(분) | 30 | 30 | 30 | 30 |
| 실시예 | 9 | 10 | 11 | 12 | ||
| 배합비율(중량부) | 수지용액 | 종류 | 제조예 10 | 제조예 11 | 제조예 12 | 제조예 13 |
| 배합량 | 69.8 | 47.2 | 53.6 | 62.0 | ||
| 실리카졸 | 미처리실리카졸 | - | - | - | - | |
| 제조예 1 | 14.9 | 29.5 | 29.5 | 16.2 | ||
| 경화제 | 듀라네이트 THA-100 | - | - | 8.5 | - | |
| 듀라네이트 24A-1001) | 5.3 | - | - | 12.6 | ||
| 데스모듈 BL-31752) | - | 15.7 | - | - | ||
| 용제 | 시클로헥사논 | 7.0 | 4.7 | 5.4 | 6.2 | |
| 첨가제 | 티누빈 900 | 0.8 | 0.8 | 0.8 | 0.8 | |
| 티누빈 292 | 0.2 | 0.1 | 0.2 | 0.2 | ||
| BYK-358 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | ||
| 경화촉매 | SCAT-8(10중량%용액) | - | 1.0 | - | - | |
| SCAT-8(1중량%용액) | 1.0 | - | 1.0 | 1.0 | ||
| 합계 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | ||
| NCO/OH몰비 | 0.6 | 1.1 | 1.1 | 1.6 | ||
| 실리카졸고형분/전체고형분(중량%) | 10.0 | 20.0 | 20.0 | 10.0 | ||
| 베이킹 또는강제건조조건 | 온도(℃) | 80 | 170 | 80 | 80 | |
| 시간(분) | 30 | 20 | 20 | 30 |
| 실시예 | 13 | 14 | 15 | ||
| 배합비율(중량부) | 수지용액 | 종류 | 제조예 14 | 제조예 15 | 제조예 16 |
| 배합량 | 36.4 | 21.8 | 47.2 | ||
| 실리카졸 | 미처리실리카졸 | - | - | - | |
| 제조예 1 | 51.9 | 69.9 | 29.5 | ||
| 경화제 | 듀라네이트 THA-100 | - | - | - | |
| 듀라네이트 24A-1001) | 5.1 | 3.1 | - | ||
| 데스모듈 BL-31752) | - | - | 15.7 | ||
| 용제 | 시클로헥사논 | 3.6 | 2.2 | 4.7 | |
| 첨가제 | 티누빈 900 | 0.8 | 0.8 | 0.8 | |
| 티누빈 292 | 0.2 | 0.2 | 0.1 | ||
| BYK-358 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | ||
| 경화촉매 | SCAT-8(10중량%용액) | - | - | 1.0 | |
| SCAT-8(1중량%용액) | 1.0 | 1.0 | - | ||
| 합계 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | ||
| NCO/OH몰비 | 1.2 | 1.2 | 1.0 | ||
| 실리카졸고형분/전체고형분(중량%) | 40.0 | 60.0 | 20.0 | ||
| 베이킹 또는강제건조조건 | 온도(℃) | 80 | 80 | 80 | |
| 시간(분) | 30 | 30 | 30 |
| 실시예 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 | ||
| 배합비율(중량부) | 수지용액 | 종류 | 제조예 2 | 제조예 3 | 제조예 4 | 제조예 5 | 제조예 6 |
| 배합량 | 45.0 | 45.0 | 50.0 | 80.0 | 45.0 | ||
| 실리카졸 | 미처리실리카졸 | - | 35.9 | - | - | - | |
| 제조예 1 | 35.9 | - | 33.0 | 5.0 | 40.9 | ||
| 경화제 | 유반 220 | 12.6 | 12.6 | - | - | 7.4 | |
| 유반 122 | - | - | - | 6.5 | - | ||
| 사이멜 370 | - | - | 10.0 | - | - | ||
| 용제 | 시클로헥사논 | 4.5 | 4.5 | 5.0 | 6.5 | 4.6 | |
| 첨가제 | 티누빈 900 | 0.8 | 0.8 | 0.8 | 0.8 | 0.8 | |
| 티누빈 292 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | ||
| BYK-358 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | ||
| 경화촉매 | 네이큐어 4054 | - | - | - | - | 0.1 | |
| 합계 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | ||
| 아크릴/멜라민(고형분중량비) | 75/25 | 75/25 | 76/24 | 91/9 | 84/16 | ||
| 실리카졸고형분/전체고형분(중량%) | 26.3 | 26.3 | 20.0 | 10.0 | 31.2 | ||
| 베이킹 또는강제건조조건 | 온도(℃) | 140 | 140 | 140 | 130 | 140 | |
| 시간(분) | 30 | 30 | 20 | 30 | 30 |
주
유반 220: 미쯔이토아쯔카가쿠주식회사제품, 멜라민수지(고형분 60중량%)
유반 122: 미쯔이토아쯔카가쿠주식회사제품, 멜라민수지(고형분 60중량%)
사이멜 370: 미쯔이사이텍주식회사제품, 멜라민수지(고형분 80중량%)
네이큐어 4054: 킹인더스트리회사제, 인산계 경화촉매
| 실시예 | 21 | 22 | 23 | 24 | 25 | ||
| 배합비율(중량부) | 수지용액 | 종류 | 제조예 7 | 제조예 8 | 제조예 9 | 제조예 10 | 제조예 11 |
| 배합량 | 52.0 | 54.6 | 54.6 | 70.0 | 50.0 | ||
| 실리카졸 | 미처리실리카졸 | - | - | - | - | - | |
| 제조예 1 | 32.0 | 27.8 | 27.8 | 15.0 | 30.0 | ||
| 경화제 | 유반 220 | - | - | - | - | - | |
| 유반 122 | 8.7 | - | - | 6.0 | - | ||
| 사이멜 370 | - | 10.0 | 10.0 | - | 13.3 | ||
| 용제 | 시클로헥사논 | 5.2 | 5.5 | 5.5 | 7.0 | 4.7 | |
| 첨가제 | 티누빈 900 | 0.8 | 0.8 | 0.8 | 0.8 | 0.8 | |
| 티누빈 292 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | ||
| BYK-358 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | ||
| 경화촉매 | 네이큐어 4054 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | - | - | |
| 합계 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | ||
| 아크릴/멜라민(고형분중량비) | 83/17 | 77/23 | 77/23 | 91/9 | 70/30 | ||
| 실리카졸고형분/전체고형분(중량%) | 23.5 | 19.1 | 19.1 | 10.4 | 20.1 | ||
| 베이킹 또는강제건조조건 | 온도(℃) | 140 | 130 | 120 | 140 | 140 | |
| 시간(분) | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 |
| 실시예 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | |
| 도막성능 | 60°광택 | 93 | 91 | 91 | 86 | 92 |
| 선영성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 촉진내후성시험광택유지율(%) | 1000시간 | 100 | 100 | 100 | 99 | 100 |
| 2000시간 | 99 | 97 | 99 | 99 | 98 | |
| 3000시간 | 95 | 95 | 96 | 97 | 95 | |
| 4000시간 | 92 | 93 | 93 | 96 | 90 | |
| 5000시간 | 91 | 92 | 91 | 93 | 87 | |
| 6000시간 | 90 | 92 | 91 | 92 | 85 | |
| 내습성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 내크실렌러빙성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 내산성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 내알칼리성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 내매직오염성 | 흑 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 적 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 연필경도(파손) | 3H | 3H | 4H | 4H | 3H | |
| 연필경도(상흔) | F | H | H∼2H | H | H | |
| 부착성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 실시예 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | |
| 도막성능 | 60° | 91 | 93 | 88 | 90 | 91 |
| 선영성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 촉진내후성시험광택유지율(%) | 1000시간 | 100 | 100 | 98 | 100 | 99 |
| 2000시간 | 98 | 98 | 97 | 98 | 97 | |
| 3000시간 | 95 | 95 | 94 | 96 | 93 | |
| 4000시간 | 91 | 93 | 90 | 94 | 93 | |
| 5000시간 | 90 | 91 | 87 | 93 | 92 | |
| 6000시간 | 90 | 88 | 84 | 93 | 90 | |
| 내습성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 내크실렌러빙성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 내산성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 내알칼리성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 내매직오염성 | 흑 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 적 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 연필경도(파손) | 4H | 4H | 4H | 4H | 4H | |
| 연필경도(상흔) | 2F | H | H | H | 2H | |
| 부착성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 실시예 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | |
| 도막성능 | 60° | 91 | 85 | 94 | 94 | 90 |
| 선영성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 촉진내후성시험광택유지율(%) | 1000시간 | 99 | 99 | 99 | 99 | 100 |
| 2000시간 | 99 | 98 | 97 | 94 | 99 | |
| 3000시간 | 98 | 98 | 93 | 90 | 95 | |
| 4000시간 | 96 | 95 | 90 | 87 | 92 | |
| 5000시간 | 95 | 94 | 84 | 92 | 87 | |
| 6000시간 | 93 | 91 | 82 | 79 | 85 | |
| 내습성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 내크실렌러빙성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 내산성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 내알칼리성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 내매직오염성 | 흑 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 적 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 연필경도(파손) | 4H | 4H | 2H | 3H | 4H | |
| 연필경도(상흔) | F | H∼2H | H | H | 2H | |
| 부착성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 실시예 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 | |
| 도막성능 | 60°광택 | 92 | 92 | 91 | 94 | 93 |
| 선영성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 촉진내후성시험광택유지율(%) | 1000시간 | 100 | 99 | 98 | 99 | 100 |
| 2000시간 | 98 | 99 | 97 | 98 | 98 | |
| 3000시간 | 95 | 97 | 94 | 95 | 95 | |
| 4000시간 | 92 | 96 | 90 | 93 | 90 | |
| 5000시간 | 90 | 93 | 87 | 91 | 87 | |
| 6000시간 | 88 | 90 | 83 | 86 | 81 | |
| 내습성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 내크실렌러빙성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 내산성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 내알칼리성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 내매직오염성 | 흑 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 적 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 연필경도(파손) | 3H | 3H | 3H | 3H | 3H | |
| 연필경도(상흔) | H | H | H | H | H | |
| 부착성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 실시예 | 21 | 22 | 23 | 24 | 25 | |
| 도막성능 | 60°광택 | 91 | 95 | 90 | 91 | 92 |
| 선영성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 촉진내후성시험광택유지율(%) | 1000시간 | 99 | 100 | 99 | 100 | 100 |
| 2000시간 | 98 | 98 | 97 | 99 | 97 | |
| 3000시간 | 96 | 96 | 93 | 94 | 95 | |
| 4000시간 | 93 | 94 | 93 | 92 | 93 | |
| 5000시간 | 91 | 93 | 89 | 89 | 90 | |
| 6000시간 | 88 | 91 | 87 | 86 | 87 | |
| 내습성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 내크실렌러빙성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 내산성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 내알칼리성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 내매직오염성 | 흑 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 적 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 연필경도(파손) | 2H | 2H | 2H | 3H | 3H | |
| 연필경도(상흔) | F | H | H | H | H | |
| 부착성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
실시예 26
(1)오버클리어코트도료의 제조
제조예 2에서 얻어진 수지용액 45.0중량부, 시클로헥사논 4.5중량부, 제조예 1에서 얻어진 표면처리실리카졸 41.2중량부, 티누빈 900(치바가이기회사제, 자외선흡수제) 0.8중량부, 티누빈 292(치바가이기회사제, 힌다드아민계 산화방지제) 0.2중량부, BYK-358(빅케미회사제, 레빌링제) 1.0중량부, SCAT-8(일본국 산쿄유기고세이주식회사제품, 주석계 경화촉매)의 1중량%용액 1.0중량부 및 듀라네이트THA-100(일본국, 아사히카세이코교주식회사제품, 헥사메틸렌디이소시아네이트의 중합체) 6.3중량부를 교반혼합함으로써, 무기질의 졸을 함유하는 도료를 조제하였다.
(2)시험편의 작성 및 도막성능의 검토
인산아연처리연강판에 카티온전착도료아쿠어No.4200(등록상표, 일본국 니혼유시주식회사제품)을 건조막두께 20㎛가 되도록 전착도장해서 175℃에서 25분간 베이킹하고, 또 중간칠도료에피코No.1500CP시러(등록상표, 일본국 니혼유시주식회사제품)을 건조막두께 40㎛가 되도록 에어스프레이도장하여, 140℃에서 30분간 베이킹하였다. 이어서, 벨코트 No.6000실버메탈릭베이스코트도료(등록상표, 일본국 니혼유시주식회사제품)를 에어스프레이에 의해 인터벌 1분 30초, 2스테이지에서 건조막두께 15㎛가 되도록 도장하고, 20℃에서 3분간 세트한 후, 아크릴수지/아미노플라스트수지도료로 이루어진 클리어코트도료인 벨코트No.6000클리어도료(등록상표, 일본국 니혼유시주식회사제품, 아크릴수지/아미노플라스트수지의 중량비:70/30)를 건조도막두께가 30㎛가 되도록 에어스프레이도장하고, 140℃에서 30분간의 경화조건으로 베이킹하였다.
또, 오버클리어코트도료로서 상기 (1)의 미가공도료를 각각 신나(크실렌)에 의해 도장점도(포드컵No.4, 20℃에서 25초)로 희석후, 상기의 방법으로 작성한 시험판에 건조막두께 10㎛가 되도록 에어스프레이에 의해 도장하고, 80℃에서 30분간의 경화조건에 의해 베이킹해서 복합도막의 시험편을 제작하였다. 도막성능을 표 16에 표시하나, 균일하고 윤기있는 도막이 얻어지고, 80℃의 베이킹조건하에서는 뛰어난 60°광택성, 선영성, 내후성, 내습성, 내크실렌러빙성, 내산성, 내알칼리성, 내매직오염성, 연필경도성, 부착성을 표시하였다.
실시예 27∼50
표 5∼10에 표시한 배합으로 실시예 26과 마찬가지로 무기질의 졸을 함유하는 도료를 조제한 후, 시험판위에 복합도막을 형성시켰다. 오버클리어코트의 베이킹조건 및 도막성능을 표 16∼20에 표시하나, 어느 것의 경우도 균일하고 윤기있는 도막이 얻어지고, 표 5∼10에 표시된 경화조건하에서는 뛰어난 60°광택성, 선영성, 내후성, 내습성, 내크실렌러빙성, 내산성, 내알칼리성, 내매직오염성, 연필경도성, 부착성을 표시하였다.
| 실시예 | 26 | 27 | 28 | 29 | 30 | |
| 도막성능 | 60° | 93 | 91 | 91 | 86 | 92 |
| 선영성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 촉진내후성시험광택유지율(%) | 1000시간 | 100 | 100 | 100 | 99 | 100 |
| 2000시간 | 99 | 97 | 99 | 99 | 98 | |
| 3000시간 | 93 | 93 | 95 | 95 | 93 | |
| 4000시간 | 91 | 91 | 92 | 93 | 91 | |
| 5000시간 | 90 | 90 | 90 | 92 | 84 | |
| 6000시간 | 88 | 90 | 89 | 90 | 83 | |
| 내습성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 내크실렌러빙성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 내산성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 내알칼리성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 내매직오염성 | 흑 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 적 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 연필경도(파손) | 2H | 2H | 3H | 3H | 3H | |
| 연필경도(상흔) | HB | F | H∼2H | H | H | |
| 부착성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 실시예 | 31 | 32 | 33 | 34 | 35 | |
| 도막성능 | 60°광택 | 91 | 93 | 88 | 90 | 91 |
| 선영성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 촉진내후성시험광택유지율(%) | 1000시간 | 100 | 100 | 98 | 100 | 99 |
| 2000시간 | 98 | 98 | 97 | 98 | 97 | |
| 3000시간 | 94 | 95 | 93 | 94 | 93 | |
| 4000시간 | 90 | 92 | 90 | 93 | 92 | |
| 5000시간 | 88 | 90 | 87 | 90 | 90 | |
| 6000시간 | 86 | 88 | 83 | 88 | 87 | |
| 내습성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 내크실렌러빙성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 내산성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 내알칼리성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 내매직오염성 | 흑 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 적 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 연필경도(파손) | 4H | 4H | 4H | 4H | 4H | |
| 연필경도(상흔) | 2H | H | F | F | H | |
| 부착성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 실시예 | 36 | 37 | 38 | 39 | 40 | |
| 도막성능 | 60°광택 | 91 | 85 | 94 | 94 | 90 |
| 선영성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 촉진내후성시험광택유지율(%) | 1000시간 | 99 | 99 | 99 | 99 | 100 |
| 2000시간 | 99 | 98 | 95 | 93 | 97 | |
| 3000시간 | 95 | 95 | 90 | 91 | 93 | |
| 4000시간 | 93 | 93 | 88 | 85 | 90 | |
| 5000시간 | 90 | 90 | 83 | 84 | 58 | |
| 6000시간 | 88 | 87 | 80 | 75 | 80 | |
| 내습성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 내크실렌러빙성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 내산성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 내알칼리성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 내매직오염성 | 흑 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 적 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 연필경도(파손) | 3H | 3H | H | 2H | 3H | |
| 연필경도(상흔) | H | H∼2H | F | F | H | |
| 부착성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 실시예 | 41 | 42 | 43 | 44 | 45 | |
| 도막성능 | 60° | 92 | 92 | 91 | 94 | 93 |
| 선영성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 촉진내후성시험광택유지율(%) | 1000시간 | 100 | 99 | 98 | 99 | 100 |
| 2000시간 | 98 | 99 | 97 | 98 | 98 | |
| 3000시간 | 94 | 96 | 93 | 95 | 94 | |
| 4000시간 | 92 | 94 | 90 | 92 | 90 | |
| 5000시간 | 90 | 92 | 88 | 90 | 85 | |
| 6000시간 | 87 | 90 | 84 | 85 | 80 | |
| 내습성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 내크실렌러빙성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 내산성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 내알칼리성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 내매직오염성 | 흑 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 적 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 연필경도(파손) | 3H | 3H | 3H | 3H | 3H | |
| 연필경도(상흔) | F | F | F | F | H | |
| 부착성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 실시예 | 46 | 47 | 48 | 49 | 50 | |
| 도막성능 | 60°광택 | 91 | 95 | 90 | 91 | 92 |
| 선영성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 촉진내후성시험광택유지율(%) | 1000시간 | 99 | 100 | 99 | 100 | 100 |
| 2000시간 | 98 | 98 | 97 | 99 | 97 | |
| 3000시간 | 96 | 96 | 93 | 94 | 95 | |
| 4000시간 | 93 | 94 | 93 | 92 | 93 | |
| 5000시간 | 91 | 93 | 89 | 89 | 90 | |
| 6000시간 | 88 | 91 | 87 | 86 | 87 | |
| 내습성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 내크실렌러빙성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 내산성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 내알칼리성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 내매직오염성 | 흑 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 적 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 연필경도(파손) | H | H | H | 2H | 2H | |
| 연필경도(상흔) | F | F | F | H | H | |
| 부착성 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
본 발명은, 복합도막의 클리어코트도료 또는 오버클리어코트도료에 본 발명의 도료를 사용하면, 뛰어난 외관성을 가질 뿐아니라, 내후성, 내오염성, 오염제거성, 내약품성, 내습성이 뛰어난 복합도막을 얻을 수 있다. 따라서, 자동차도장, 프레코트강판 등의 공업도장분야에 있어서 매우 유용하다.
Claims (12)
- 기재위에 착색필름형성성 조성물을 도포해서 베이스코트를 형성하고, 이어서 이 베이스코트에 클리어필름형성성 조성물을 도포해서 투명톱코트를 형성함으로써 이루어진 피도장체에 복합피막을 도장하는 방법에 있어서, 이 톱코트클리어필름형성성 조성물만이, 혹은 이 톱코트클리어필름형성성 조성물 및 착색필름형성성 조성물의 어느 것이나 (A')아크릴폴리올수지 및/또는 폴리에스테르폴리올수지, (B')이소시아네이트기를 1분자속에 2개이상 함유하는 폴리이소시아네이트화합물, 블록이소시아네이트기를 1분자속에 2개이상 함유하는 폴리블록이소시아네이트화합물 및 아미노플라스트수지중에서 선택된 1종 또는 2종이상의 화합물 및 (C)산화알루미늄졸, 산화규소졸, 산화지르코늄졸 및 산화안티몬졸중에서 선택된 적어도 1종의 무기산화물졸의 분산체를 함유하고, 또한 (B')성분이 이소시아네이트기를 1분자중에 2개이상 함유하는 폴리이소시아네이트화합물 및/또는 블록이소시아네이트기를 1분자중에 2개이상 함유하는 폴리블록이소시아네이트화합물인 경우는, (A')성분의 히드록시기에 대한 (B')성분중의 이소시아네이트 및/또는 블록화 이소시아네이트기의 몰비가 0.6∼1.6의 범위이고, (B')성분이 아미노플라스트수지인 경우는, (A')성분과 (B')성분과의 고형분중량비가 97/3∼60/40의 범위이며, 상기 (C)성분의 불휘발분이, (A')성분 및 (B')성분의 전체불휘발분 속의 중량에 의거해서 0.1∼60중량%인 도료인 것을 특징으로 하는 도장마무리방법.
- 제 1항에 있어서, 톱코트클리어필름형성성 조성물만이, 혹은 톱코트클리어필름형성성 조성물 및 착색필름형성성 조성물의 어느 것이나 (A')아크릴폴리올수지 및/또는 폴리에스테르폴리올수지, (B')이소시아네이트기를 1분자속에 2개이상 함유하는 폴리이소시아네이트화합물, 블록이소시아네이트기를 1분자속에 2개이상 함유하는 폴리블록이소시아네이트화합물 및 아미노플라스트수지중에서 선택된 1종 또는 2종이상의 화합물 및 (C)산화규소졸의 분산체를 함유하고, 또한 상기 (C)성분의 불휘발분이, (A')성분 및 (B')성분의 전체불휘발분 속의 중량에 의거해서 0.1∼60중량%인 도료인 것을 특징으로 하는 도장마무리방법.
- 제 2항에 있어서, 산화규소졸의 분산체가 실란커플링제에 의해 표면처리된 것을 특징으로 하는 도장마무리방법.
- 기재위에 착색베이스코트도료를 도장하고, 미가교상태에서 클리어코트도료를 도포해서, 이것을 베이킹한 후, 또 오버클리어코트도료를 도장해서 베이킹하는 도장방법에 있어서, 이 클리어코트도료가 아크릴수지/아미노플라스트수지도료이며, 또한 당해 오버클리어코트도료가 (A')아크릴폴리올수지 및/또는 폴리에스테르폴리올수지, (B')이소시아네이트기를 1분자속에 2개이상 함유하는 폴리이소시아네이트화합물, 블록이소시아네이트기를 1분자속에 2개이상 함유하는 폴리블록이소시아네이트화합물 및 아미노플라스트수지중에서 선택된 1종 또는 2종이상의 화합물 및 (C)산화알루미늄졸, 산화규소졸, 산화지르코늄졸 및 산화안티몬졸에서 선택된 적어도 1종의 무기산화물졸의 분산체를 함유하고, 또한 (B')성분이 이소시아네이트기를 1분자중에 2개이상 함유하는 폴리이소시아네이트화합물 및/또는 블록이소시아네이트기를 1분자중에 2개이상 함유하는 폴리블록이소시아네이트화합물인 경우는, (A')성분의 히드록시기에 대한 (B')성분중의 이소시아네이트 및/또는 블록화 이소시아네이트기의 몰비가 0.6∼1.6의 범위이고, (B')성분이 아미노플라스트수지인 경우는, (A')성분과 (B')성분과의 고형분중량비가 97/3∼60/40의 범위이며, 상기 (C)성분의 불휘발분이, (A')성분 및 (B')성분의 전체불휘발분 속의 중량에 의거해서 0.1∼0.6중량%인 도료인 것을 특징으로 하는 도장마무리방법.
- 제 4항에 있어서, 오버클리어코트도료가 (A')아크릴폴리올수지 및/또는 폴리에스테르폴리올수지, (B')이소시아네이트기를 1분자속에 2개이상 함유하는 폴리이소시아네이트화합물, 블록이소시아네이트기를 1분자속에 2개이상 함유하는 폴리블록이소시아네이트화합물 및 아미노플라스트수지중에서 선택된 1종 또는 2종이상의 화합물 및 (C)산화규소졸의 분산체를 함유하고, 또한 상기 (C)성분의 불휘발분이, (A')성분 및 (B')성분의 전체불휘발분 속의 중량에 의거해서 0.1∼60중량%인 것을 특징으로 하는 도장마무리방법.
- 제 5항에 있어서, 산화규소졸의 분산체가 실란커플링제에 의해 표면처리된 것을 특징으로 하는 도장마무리방법.
- 제 1항에 기재된 도장마무리방법에 의해 도장된 것을 특징으로 하는 도장물품.
- 제 2항에 기재된 도장마무리방법에 의해 도장된 것을 특징으로 하는 도장물품.
- 제 3항에 기재된 도장마무리방법에 의해 도장된 것을 특징으로 하는 도장물품.
- 제 4항에 기재된 도장마무리방법에 의해 도장된 것을 특징으로 하는 도장물품.
- 제 5항에 기재된 도장마무리방법에 의해 도장된 것을 특징으로 하는 도장물품.
- 제 6항에 기재된 도장마무리방법에 의해 도장된 것을 특징으로 하는 도장물품.
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