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KR0175952B1 - 폴리에틸렌-2,6-나프탈렌디카르복실레이트의 이축배향 종장 필름 - Google Patents

폴리에틸렌-2,6-나프탈렌디카르복실레이트의 이축배향 종장 필름 Download PDF

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KR0175952B1
KR0175952B1 KR1019940001655A KR19940001655A KR0175952B1 KR 0175952 B1 KR0175952 B1 KR 0175952B1 KR 1019940001655 A KR1019940001655 A KR 1019940001655A KR 19940001655 A KR19940001655 A KR 19940001655A KR 0175952 B1 KR0175952 B1 KR 0175952B1
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KR
South Korea
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film
biaxially oriented
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young
longitudinal
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KR1019940001655A
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English (en)
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KR940018421A (ko
Inventor
마사노리 고시야마
야스히로 사에끼
Original Assignee
이다가끼 히로시
데이진 가부시키가이샤
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Application filed by 이다가끼 히로시, 데이진 가부시키가이샤 filed Critical 이다가끼 히로시
Publication of KR940018421A publication Critical patent/KR940018421A/ko
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Abstract

(A) 종방향 영율이 400∼600kg/㎟이고 횡방향 영율이 1,200㎏/㎟이상이며, 횡방향 영율에 대한 종방향 영율의 비가 2.5 이상이고, (B) 105℃에서 30분간 무하중하에 열처리한 후의 열수축율이 1%이하이고, (C) 표면조도(Ra)가 0.005∼0.0101㎛ 인 폴리에틸렌-2,6-나프탈렌 디카르복실레이트의 이축배향 종장 필름.
상기 필름은 장시간 기록 및 재생이 가능한 자기테이프용 베이스 필름으로서 유용하다.

Description

폴리에틸렌-2,6-나프탈렌디카르복실레이트의 이축배향 종장 필름
본 발명은 폴리에틸렌-2,6-나프탈렌디카르복실레이트의 이축배향 종장필름에 관한 것이다. 더 구체적으로 본 발명은 장시간 기록 및 재생이 가능한 자기테이프용 베이스 필름, 특히 소형 VTR용 콤팩트 카세트 비디오 테이프 및 고밀도형 대용량 기록매체, 특히 컴퓨터 데이터저장용 자기테이프용 베이스 필름으로서 유용한 폴리에틸렌-2,6-나프탈렌디카르복실레이트의 이축배향 종장 필름에 관한 것이다.
이축배향 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름의 표면상에 자성층을 형성함으로써 제조된 자기테이프가 상기와 같이 광범위하게 사용되어왔다. 최근에는, 자기테이프로 더 장시간주행하고 하드웨어의 크기를 감소시키기 위하여, 장시간 기록 및 재생을 달성하기 위한 카세트내에 넣을 수 있는 장시간용 테이프를 사용할 것이 요구된다. 상기 목적을 위해서 자기테이프의 두께를 감소시킬 필요가 있다. 하지만, 통상적인 자기테이프는 두께를 감소시킬 경우 주행 내구성 및 헤드에 대한 접촉이 불량해지는 문제점을 갖는다. 즉, 필름두께가 감소할 경우 테이프의 강성이 감소되고, 테이프를 부하 및 비부하 했을 경우 테이프 단(edge)이 손상되기 쉽고, 순간적인 장력하에서 테이프가 변형되어 기록된 데이터가 왜곡된다. 또한, 두께가 감소된 테이프를 반복해서 주행시킬 경우, 테이프 단이 손상되어 물결형태로 변형되거나, 테이프가 횡규제 가이드에 닿았을 경우 테이프 단이 접히거나 굴곡되어, 테이프 특성을 손상시킬뿐만 아니라 전자기 변환 특성을 저하시킬 수 있다.
국제 특허출원 제 WO 92/16356(PCT/JP 92/O0338)호에는, 종방향 영율이 550kg/㎟ 이상이고 횡방향의 영율이 600㎏/㎟ 이상이어서 횡방향 영율이 종방향 영율보다 크며, 평단성, 이활성, 내구성 모두를 겸비한 자기기록매체의 제조에 유용한 이축배향 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 종장 필름이 개시되어 있다. 하지만, 상기 문헌에 개시된 이축배향 종장 필름은 횡방향 영율이 1,100kg/㎟ 이하이다.
원료로서 폴리에틸렌-2,6-나프탈렌디카르복실레이트로부터 형성된 이축배향 필름에서는 일반적으로 종방향 영율 및 칭방향 영율이 서로 독립적이지 않으며, 상기 영율은 한 영율이 증가하면 다른 영율이 감소하는 관계에 있다. 상기 문헌에는 횡방향 영율은 예를들어 1,200kg/㎟ 정도로 매우 큰 반면 종방향 영율은 예를들어 400kg/㎟ 이상으로 유지되도록 배열된 이축배향 필름은 구체적으로 개시되지 않았다.
따라서, 본 발명의 목적은 폴리에틸렌-2,6-나프탈렌디카르복실레이트의 이축배향 종장 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 횡방향 영율이 종방향 영율보다 현저하게 큰, 폴리에틸렌-2,6-나프탈렌디카르복실레이트의 이축배향 종장 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 매우 얇지만 테이프 단이 물결형태로 변형되지 않고 테이프 단의 접힘 또는 굴곡이 없는 폴리에틸렌-2,6-나프탈렌디카르복실레이트의 이축배향 종장 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 추가의 목적은, 주행성, 내구성 및 전자기 특성이 우수한 자기기록매체를 형성하는 폴리에틸렌-2,6-나프탈렌디카르복실레이트의 이축배향 종장 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 본 발명의 이축배향 필름을 베이스 필름으로서 사용하는 자기테이프를 제공하는 것이다.
본 발명의 그외의 목적 및 잇점은 하기 기재로부터 명백해질 것이다.
본 발명에 따라, 본 발명의 상기 목적 및 잇점은; (A) 종방향 영율이 400∼600kg/㎟이고, 횡방향 영율이 1,200kg/㎟이상이며, 종방향 영율대 횡방향 영율의 비가 2.5 이상이고, (B) 105℃에서 30분간 무하중하에서 열처리한 후의 열수축율이 1%이하이고, (C) 표면조도(Ra)가 0.005∼0.010㎛ 인 폴리에틸렌-2,6-나프탈렌 디카르복실레이트의 이축배향 종장 필름에 의해 달성된다.
본 발명의 필름을 형성하는 폴리에틸렌-2,6-나프탈렌디카르복실레이트는 주요 산성분으로서 2,6-나프탈렌디카르복실산 및 주요 글리콜성분으로서 에틸렌글리콜로부터 생성되며, 그외의 디카르복실산 성분 소량 및 그외의 글리콜 성분소량이 공중합 단위로서 함유될 수 있다. 2,6-나프탈렌디카르복실산 이외의 디카르복실산성분의 예에는, 테레프탈산, 이소프탈산, 디페닐술폰디카르복실산 및 벤조페논디카르복실산과 같은 방향족 디카르복실산; 숙신산, 아디프산, 세바크산 및 도데칸디카르복실산과 같은 지방족디카르복실산 ; 및 헥사히드로테레프탈산 및 1,3-아다만탄디카르복실산과 같은 지환족 디카르복실산이 포함된다. 에틸렌글리콜 이외의 글리콜성분의 예에는 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,6-헥산디올, 네오펜틸글리콜, 1,4-시클로헥산디메탄올 및 P-크실릴렌글리콜이 포함된다.
상기 폴리에틸렌-2,6-나프탈렌디카르복실레이트는 일반적으로 공지의 용용중합법에 의해 제조될 수 있으며, 용융중합은 필요에따라 촉매, 안정화제, 착색제 및 윤활제의 존재하에 수행될 수 있다. 폴리에틸렌-2.6-나프탈렌 디카르복실레이트의 고유점도는 바람직하게는 0.45∼0.90 이다.
본 발명의 이축배향 필름은 종방향 영율(Em)이 400∼600kg/㎟의 범위이다. 종방향 영율이 400㎏/㎟ 미만일 경우, 테이프는 순간적인 고압이 테이프상에 가해질 경우 연신되어 변형되기 쉬우므로 바람직하지 않다. 종방향 영율은 바람직하게는 400∼570kg/㎟ 이고, 더욱 바람직하게는 400~540㎏/㎟ 이다.
또한, 본 발명의 이축배향 필름에서, 횡방향 영율(Et)은 1,200kg/㎟이상이다. 횡방향 영율이 1,200kg/㎟보다 작을 경우, 테이프 단은, 테이프, 특히 얇은 테이프(두께 : 4∼7㎛)를 반복하여 주행시킬 경우 손상되어 물결 형태로 변형되기 쉬우므로 바람직하지 않다. 또한, 테이프 단은 테이프가 횡규제가이드에 닿았을 경우 접히거나 굴곡되어 테이프 특성을 손상시킬 수 있다.
횡방향 영율(Et)은 바람직하게는 1,300kg/㎟ 이상이고, 더욱 바람직하게는 1,500kg1㎟ 이상이다.
또한, 본 발명의 이축배향 필름에서, 횡방향 영율(Et)에 대한 종방향 영율(Em)의 비(Et/Em)는 2.5 이상, 및 바람직하게는 3 이상이다.
본 발명의 이축배향 필름은 105℃에서 30분간 무하중하에서 열처리한 후의 열수축율이 1%이하이다. 상기 열수축율이 1%를 초과할 경우, 제품으로서의 자기테이프는 현저한 수축이 일어나서 컬링 및 주름이 발생하게 되므로 바람직하지 않다.
또한, 본 발명의 이축배향 필름에서 표면조도(Ra)는 0.005∼0.010㎛ 일 것이 요구된다. 표면조도(Ra)가 0.010㎛보다 클 경우, 자기 테이프에 요구되는 전자기 변환특성이 유지되기 곤란하다. 0.005㎛미만일 경우, 마찰계수가 커서 필름 주행성이 불량해지고 필름을 롤의 형태로 감는 것이 곤란하여 바람직하지 않다.
상기 표면조도(Ra)는 불활성 미립자를 원료인 폴리에틸렌-2,6-나프탈렌디카르복실레이트에 혼합하거나, 필름표면을 처리, 예를들어 도막처리함으로써 조정할 수 있다. 불활성 미립자는 탄산칼슘, 알루미나 및 이산화규소와 같은 주기율표의 IIA족, IIB족, IVA족또는 IVB족의 원소를 함유하는 무기 미립자, 및 규소수지 또는 가교결합 폴리스티렌과 같은 내열성 중합체의 미립자로부터 선택된다. 예를들어 불활성 미립자가 혼합될 경우, 중합체 중량을 기준으로하여 0.15중량%의, 평균입자 직경이 0.28㎛인 실리카 미립자를 혼합하는 것이 바람직 하다.
본 발명의 이축배향 필름에서, 면배향도는 바람직하게는 0.25이하이고, 더욱 바람직하게는 0.245 이하이다.
본 발명의 이축배향 필름의 필름두께는 바람직하게는 4∼10㎛이고, 더욱 바람직하게는 4~7㎛이다. 10㎛이하의 필름두께로 인하여, 장시간용 자기테이프를 카세트내에 넣어서 장시간 기록 및 재생을 달성할 수 있으며 내구성을 만족시킬 수 있다.
본 발명의 이축배향 필름은 기본적으로 그 자체가 공지된 방법에 의해 제조될 수 있다. 예를들어, 폴리에틸렌-2,6-나프탈렌디카르복실레이트를 바람직하게는 그의 융점(Tm :℃)-(Tm : 70)℃ 의 온도에서 용융-압출한 다음, 급속냉각하여 압출물을고형화하여 미연신 시트를 수득하고, 미연신 시트를 일축방향(종방향)으로(Tg-10)-(Tg : 70)℃(상기에서 Tg 는 폴리에틸렌-2,6-나프탈렌디카르복실레이트의 유리 전이온도이다)의 온도에서 연신한 다음, 일축방향 연신 시트를 Tg∼(Tg : 70)℃ 의 온도에서 직각(횡방향)으로 연신하고, 추가로 이축배향 필름을 열경화 함으로써 제조될 수 있다.
종방향 연신은 바람직하게는 2∼4, 더욱 바람직하게는 2∼3의 연신배율로 수행된다. 횡방향 연신은 바람직하게는 5.5∼8, 더욱 바람직하게는 5.5∼7 의 연신배율로 수행된다. 열경화는 바람직하게는 1∼60초동안 190~250℃ 의 온도에서 수행된다.
일반적으로, 이축배향 필름의 제조시 필름의 면배향도 및 종배향도가 증가될 경우, 횡방향 영율을 증가시키기 위해 횡방향 연신배율을 과다하게 증가시킬 것이 요구되며, 따라서 이축배향 필름으로서 얇은 필름을 형성하는 것이 매우 어렵다.
따라서, 본 발명의 이축배향 필름을 제조하는 상기 방법에서, 종방향 연신은 상대적으로 낮은 연신배율로 수행되어 종배향 및 면배향을 억제하며, 결과적으로 횡방향 연신배율을 과다하게 증가시키지 않고 횡방향에서 배향도가 높은 필름을 수득할 수 있다.
상기 방법에 의해 수득된 본 발명의 이축배향 필름은 바람직하게는 면배향도가 상술한 바와 같이 0.25 이하이다. 종방향에서의 필름의 배향도는 바람직하게는 1.025 이하이다.
본 발명의 자기 테이프는 상기 폴리에틸렌-2,6-나프탈렌디카르복실레이트 이축배향 필름으로 형성된 기판상에 자기층을 형성함으로써 수득한다. 상기 자기층을 형성하는 자기물질은 코발트, 철 및 니켈, 및 상기 금속의 2종 이상, 또는 상기 금속의 1 종 이상 및 크로뮴 또는 텅스턴으로부터 생성된 합금과 같은 강자성 금속으로부터 선택되는것이 바람직하다. 자기층은, 예를들어 자기금속 및 결합제를 혼합하고 혼합물을 피복하는 방법에 의해 형성되는 것이 가장 바람직하다. 자기층의 두께는 대략 2.0∼3.5㎛가 바람직하다.
본 발명의 자기테이프에서, 자기테이프로서 주행특성율 유지하기위해, 자기층이 형성되지 않은 테이프의 표면에 윤활제를 함유하는 유기 중합체로 생성된 도막(두께 : 0.5-1.0㎛)을 도포할 수 있다.
본 발명의 이축배향 폴리에틸렌-2,6-나프탈렌디카르복실레이트 필름을 사용하여 장시간 기록 및 재생이 가능하고 주행성 및 내구성이 우수한 자기테이프를 수득할 수 있다.
본 발명은 실시예를 참고로 하기에 상세히 설명될 것이다. 본 발명에 기재된 각종 물성 및 특성은 하기와 같이 측정 또는 정의된다.
(1) 영율, 인장강도 및 인장신도
필름을 절단하여 폭 10mm 및 길이 150mm인 샘플을 제조하고, 척간거리 100mm, 인장속도 10mm/분 및 차트속도 500mm/분으로 인스트론형 만능 인장 시험장치를 이용하여 샘플을 인장한다. 하중-연신배율 곡선의 1차 상승부 위의 접선을 기초로하여 영율을 계산한다.
(2) 배향도
아타고(주) 제 압베식 굴절계를 이용하여 필름샘플의 종방향 굴절율(nm), 그의 직각방향(횡방향)에서의 굴절율(nt) 및 필름 두께방향에서의 굴절율(nz)를 측정한다. 면배향도및 종배향도는 하기식에 의해 계산한다.
(3) 자기테이프의 주행성
자기테이프를 가정용 비디오 테이프 기록기(헬리칼 스캔)에 세트하고, 100시간동안 주행 및 정지조작을 반복하면서 테이프의 주행상태를 평가하고 출력을 측정한다. 테이프의 주행내구성을 하기 3 단계로 측정한다:
○ : 테이프단이 굽히거나 물결형태로 변형되지 않는다. 또한 마모도 발생하지 않으며 백분도 부착되지 않는다.
△ : 테이프단이 어느정도 굽히거나 물결형태로 변형된다. 또한, 소량의 백분부착이 관찰된다.
× : 테이프단이 현저하게 굽히거나 물결형태로 변형된다. 또한, 테이프가 심하게 마모되고 다량의 백분이 발생한다.
(4) 출력
테이프 재생시의 출력신호(엔벨로프 출력파형)을 1 화면분에 대해 관찰하고, 하기 3 단계로 출력을 평가한다:
○ : 출력신호가 높고 균일하여 우수하다(헤드에대한 접촉이 우수).
△ : 출력신호가 중앙부에서 상측 또는 하측으로 왜곡되어 별로 양호 하지 않다.
× : 출력신호 그 자체가 낮고 변형되어 불량하다(헤드에 대한 접촉이 불량하다).
(5) 전자기 변환특성
시바소꾸(주) 제의 노이즈미터를 사용하여 비디오용 자기테이프의 S/N비를 측정한다. 또한 상기와 같이 수득된 S/N비, 및 표 1의 비교예 1의 테이프의 S/N비간의 차이를 측정한다. 소니(주) 제 VTR, EV-5700을 사용한다.
(6) 열수축율
미리 길이를 정확히 측정한, 길이 300mm 및 폭 10mm인 필름을 무하중하에 105℃의 오븐내에 위치시키고 30분간 열처리한다 다음, 필름을 오븐에서 꺼내어 실온이 될때까지 방치한 다음, 길이를 측정하여 길이변화를 측정한다. 하기 식에 의해 열수축율을 측정한다.
[식중, L0는 열처리 전의 길이이고 △L은 열처리 후의 차원의 변화량이다].
(7) 필름 표면조도(Ra)
접침식 표면 조도계(Surfcoder 30C, Kosaka Laboratories Ltd.)를 이용하여, 침반경 2㎛ 및 침압 30mg의 조건하에서 차트(필름 표면 조도 곡선)을 제조한다. 필름 표면 조도 곡선으로부터, 중심선의 방향에서 측정한 길이 L인 부분을 취한다. 취한 상기 부분의 중심선을 X 축으로 취하고, 종배율의 방향을 Y 축으로 하며, 조도곡선을 Y = f(x)로 나타낸다. 하기식에 의해 수득된 값(Ra : ㎛)을 필름 표면 조도로 정의한다.
본 발명에서는, 측정길이를 1.25mm 로 고정시키고 컷오프 값을 0.08mm로 고정시킨다. 5회 측정하여 평균값을 Ra로 한다.
[실시예 1~4 및 비교예 1]
평균 입자직경이 0,28㎛ 인 구형 실리카 미립자 0.15 중량 % 를 함유하며 고유점도가 0.61 인 폴리에틸렌-2,6-나프탈렌디카르복실레이트 펠렛을 170℃에서 5시간동안 건조시킨다. 건조 펠렛을 300℃에서 용용-압출하고 압출물을 60℃로 유지되는 캐스팅 드럼상에서 급냉고화하여, 미연신 필름을 수득한다.
상술한 미연신 필름을 표 1 에 나타낸 조건하에서 1단계의 종방향 및 횡방향 연신한다음 205℃ 에서 열처리하여, 두께가 5.0㎛ 인 이축배향 폴리에틸렌-2,6-나프탈렌디카르복실레이트 필름을 수득한다.
이와는 별도로, 하기성분을 함유하는 조성물을 볼밀내에 위치시키고 16 시간동안 혼련 및 분산시킨 후, 5중량부의 이소시아네이트 화합물(Desmodur L, Bayer AG 제)을 첨가하고, 혼합물을 전단력하에서 1 시간동안 고속으로 분산시켜 자성도료를 제조한다.
[자성도료의 조성]
상기와 같이 수득된 자성도료를 상술한 이축배향 폴리에틸렌-2,6-나프탈렌디카르복실레이트 필름의 편면에 두께가 3㎛ 가 되도록 도포하고, 형성된 도막에 대해 2,500가우스의 직류자기장내에서 배향처리를 수행한다. 다음, 이를 100℃ 에서 가열건조시키고 수퍼캘린더처리(선압 : 200㎏/cm, 온도 : 80℃)하여, 형성된 테이프를 꺼낸다. 상기와 같이 수득된 를 형태의 테이프를 55℃ 의 오븐내에서 3 일간 방치한다.
또한, 하기 성분을 함유하는 백코트층 도료를 두께 1㎛로 도포하고 건조시켜 자기테이프를 수득한다.
[백코트층 도료의 조성]
표 1은 상기 수득한 필름 및 테이프의 물성을 나타낸다 표 1에서 명백하듯이, 상기 수득한 이축배향 폴리에틸렌-2,6-나프탈렌디카르복실레이트 필름은 주행 내구성, 출력 및 전자기 변환특성 모두가 우수하다.

Claims (10)

  1. (A) 종방향 영율이 400∼600kg/㎟이고 횡방향 영율이 1,200kg/㎟ 이상이며, 횡방향 영율에대한 종방향 영율의 비가 2.5 이상이고, (B) 105℃에서 30분간 무하중하에 열처리한 후의 열수축율이 1%이하이고, (C) 표면조도(Ra)가 0.005∼0.010㎛ 인 폴리에틸렌-2,6-나프탈렌 디카르복실레이트의 이축배향 종장 필름.
  2. 제1항에 있어서, 종방향 영율이 400∼570kg/㎟ 인 이축배향 종장 필름.
  3. 제1항에 있어서, 종방향 영율이 400∼540kg/㎟ 인 이축배향 종장 필름.
  4. 제1항에 있어서, 횡방향 영율이 1,300kg/㎟이상인 이축배향 종장 필름.
  5. 제1항에 있어서, 횡방향 영율이 1,500kg/㎟이상인 이축배향 종장 필름.
  6. 제1항에 있어서, 횡방향 영율대 종방향 영율의 비가 3이상인 이축배향 종장 필름.
  7. 제1항에 있어서, 면배향도가 0.25이하인 이축배향 종장 필름.
  8. 제1항에 있어서, 두께가 4∼10㎛인 이축배향 종장 필름.
  9. 제1항에 있어서, 두께가 4∼7㎛인 이축배향 종장 필름.
  10. 제 1항의 이축배향 종장 필름 및 자성층으로 형성된 자기테이프.
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