JPS63274467A - 高分子含弗素化合物保護膜の形成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は磁気ディスクや半導体基板等の表面Ｋ。

潤滑膜や絶縁膜等の保護膜を高分子含弗素化合物によっ
て形成するだめの薄板状基材表面に対する高分子含弗素
化合物保護膜の形成方法に関する。

〔従来の技術〕

例えば固定磁気ディスク装置に使用される磁気ディスク
（媒体）は、磁気ヘッドと接触しなから摺動運動を行う
ため、基板の上に塗布法またはスパッタ法またはメッキ
法等で形成した磁性体層に摩耗が生ずる。これを防止す
るため、磁性体層の上に潤滑剤の薄膜の層を形成してお
く必要があるが、このような潤滑剤膜を形成するため、
従来は、トリクロロトリフルオロエタン等のフロロカー
ボン系の揮発性の高い溶媒に１潤滑剤であるパーフルオ
ロポリエーテル等の高分子含弗素化合物を溶解した溶液
を作り、この溶液中に媒体を垂直に浸漬し、媒体を一定
の速度でゆっくりと（速度は約１ａｉｄ／秒）引上げる
ことによって潤滑剤を媒体の表面に付着させると同時に
溶媒を揮発させて潤滑膜を形成するという方法が一般的
に用いられている（この方法をディピング法という）。

また、ディピング法以外の方法として、潤滑剤を溶解し
た溶液を媒体の表面に噴霧（スプレー）して媒体表面全
体を布等でこすって潤滑膜が一様な厚さとなるように引
伸すいわゆるスプレー法や、媒体を高速で回転させなが
らその表面に潤滑剤を溶解した溶液を滴下して遠心力に
よって全体を一様な厚さとするスピンコード方法が用い
られている０ 〔発明が解決しようとする問題点〕 上述のような従来の薄板状の基材の表面に潤滑膜等の保
護膜全形成する方法は、成膜時における温度や溶液の濃
度や媒体の引上げ速度等の諸条件が変化すると、保護膜
の厚さや生成された膜の状態が大しく変化するため、指
定された規格条件を満足する膜が得られないという問題
点を有している。−また、ディピング法においては、媒
体の引上げ速度を早くすると溶媒の揮発が不充分となっ
て不良が発生するので、高速の処理を行うことができな
いという欠点もある。また、従来の方法で形成された保
護膜は、その厚さが一様でなく、また随所にピンホール
が存在していて均質でない等の欠点もある。従って従来
の保護膜の形成方法は、高品質や高性能の膜を作るのが
困難であり、また生産性も高くないという欠点を有して
いる。

本発明の目的は、上述のような従来の薄板状基材表面の
高分子弗素化合物保護膜の形成方法の欠点を除去して、
高品質かつ高性能の保護膜を形成することができ、かつ
生産性にも優れた高分子弗素化合物の保護膜の形成方法
も提供することにある。

〔問題点を解決するだめの手段〕

本発明の薄板状基材表面の高分子含弗素化合物保護膜形
成方法は、トリクロロトリフルオロエタンに官能基を有
するパーフロロポリエーテルを溶解した溶液を作る溶液
準備工程と、処理槽に下層液を充満しておく作業準備工
程と、前記溶液を前記下層液に滴下してその表面に前記
パーフロロポリエーテルを展開して展開膜を形成する展
開工程と、前記展開膜に薄板状の基材の表面を接触させ
て前記展開膜を前記基材の表面に付着させる付着工程と
を含んで構成される。

〔実施例〕

本発明は、ｐＨや塩濃度を適当な値に調節した下層液（
水等）上に、有機溶媒中に膜剤を溶解した溶液を滴下し
て、その下層液の表面に膜剤を展開させて膜を形成し、
膜面を通過して基板を垂直に上下することによって膜を
写しとる垂直付着法（一般にこれをラングミュア・プロ
ジェット法（Ｌａｎｇｍｕｉ　ｒ　−Ｂｌｏｄｇｅｔｔ
法）という。以下これをＬ・Ｂ法と酪称する）又は、水
平にささえた基板を膜で覆われた水面にできるだけ接近
させ、その一端から静かに膜面に触れると膜はそのまま
基板に付着するという水平付着法を利用したものである
。

以下本発明の実施例について図面を参照して説明する。

第１図は本発明を磁気ディスクの潤滑膜の形成する場合
に適用した一実施例を示す工程図である。

第１図に示すように、本実施例は、溶液準備工程１と、
作業準備工程２と、展開工程３と、圧縮工程４と、付着
工程５と、後処理工程６とを有している。

溶液準備工程１は、弗素系の溶媒であるトリクロロトリ
フルオロエタンに、潤滑剤として使用する官能基を有す
るパーフロロポリエーテルを溶解して潤滑剤溶液を作っ
て準備しておく工程である。

官能基を有するパークロロポリエーテルとしては、下記
（イ）〜（ホ）に示す分子構造を有する高分子含弗素化
合物のうちの任意の１種を使用する。

イ）ＲＯＯＣ−ＣＦ２−（０−Ｃ，Ｆ４）。

−（０−ＣＦ、）、−〇ＣＦ２−Ｃ００Ｒ（Ｒはアルキ
ル基）（ロ）　　　ＨＯＯＣ−ＣＦ、−（０−Ｃ，Ｆ４
）。

−（０−ＣＦ、）ｑ−ＯＣＦ、−ＣＯＯＨ（ハ）ＨＯ−
ＣＨ２−ＣＦ、−（０−０２Ｆ４）。

−（０−ＣＦ２）、−０ＣＦ、−ＯＨ，−ＯＨに）ＯＣ
Ｎ−Ｃ，Ｈ３（ＣＨ３）　−ＮＨＣＯＯＣＦ。

ＯＮＨ Ｃ６Ｈ３（ＣＨ３）−ＮＣＯ ｍ　　Ｆ−（ＣＦ、−ＣＦ、−０）ｎ−ＣＦ、−ＣＦ２
−ＣＯＯＨＣＦ。

また揮発性溶媒として下記（へ）〜（至）に示す分子構
造を有する弗素系材料のうちの任意の１種を使用する。

（へ）　ＣＣｌ２１１１−〇〇ＩＦ２ （ホ）　Ｆ’−（ＣＦ２）、−Ｆ 従来、高分子含弗素化合物はその溶液を水面に滴下して
膜を形成するのに適した誘導体（官能基を有する中間体
）が少なかったため、Ｌ−Ｂ法を用いた保護膜の形成例
は皆無であシ、Ｌ−Ｂ法の利用は専ら低分子量の極性物
質（親水基と疎水基とを有する物質、例えば弗化酸素類
を持つカルボン酸）に限られていた。しかし、上述のよ
うな高分子の一部にカルボキシル基（ＣＯＯＨ）やアミ
ド結合やエステル結合などを導入することによって、展
開条件を適当に調節して安定な膜を水面上に展開するこ
とが可能となる。このようにして展開された膜は、単分
子膜または単分子膜に類似した均質な膜である。従って
その膜厚の分布は極めて均一である。

作業準備工程２においては、潤滑剤を展開するため、処
理槽の中にＰＨや塩濃度を適当な値に調節した水を下層
液として張っておき、さらに、その水の中に磁気ディス
ク（媒体）を沈めておく。

以上の準備工程が完了すると、溶液準備工程で用意した
溶液を、水を張って媒体を沈めておいた処理槽に滴下し
て水の表面に潤滑剤を展開させた膜を形成する。この工
程が展開工程３である。潤滑剤溶液を水面に滴下すると
、溶媒のトリクロロトリフルオロエタンは、気相中への
蒸発あるいは液相中への溶解によって水面から去シ、潤
滑剤のパーフロロポリエーテルは親水性の官能基を有す
るため水面上に残留して展開し、展開膜を形成する。

次に、圧縮工程４において上述の展開膜の表面積を縮小
（圧縮）することによって、潤滑膜の面積密度や膜厚や
表面張力を所望のものとする。これは、例えば水面上に
展開範囲を制限するだめの発水性のリボンをフェンスの
ように張っておき、このリボンによって囲まれた部分に
潤滑剤を展開し、リボンの位置を移動させてそれによっ
て囲まれた面積を縮小することによって行うことができ
る。このようなリボンによるフェンス機構とその縮小機
構とは、前述の処理槽に設備しておく。

このような圧縮工程によって形成された潤滑剤の膜は単
分子膜または単分子膜に類似した膜であるため、全体が
極めて均質な膜であシ、またピンホールの全くない優れ
た品質の膜である。またその表面張力を測定しながら圧
縮することによって、面積密度や厚さや表面張力等の特
性値を所望のものとした均質で品質のよい膜を形成する
ことができる。なおこの圧縮工程は、滴下する溶液の量
と展開面積との関係を適当に設定することによって省略
することも可能である。

付着工程５は、上述のような工程によって処理槽の水面
上に形成した潤滑剤の膜を媒体の表面に移転して付着さ
せる工程である。すなわち、与えられた規格値を満足す
るように展開膜を圧縮したのち、先に処理槽の水中に沈
めておいた媒体を１枚だけ取出して一定の移動速度で水
の上に引げる。

媒体が水の表面から外へ出るとき、水の表面に形成され
ている潤滑剤の膜は水面から媒体の表面に移転すること
によって媒体の表面（両面）上に潤滑膜を形成する。こ
のときの媒体の移動速度は、従来のデツピング法のとき
の媒体の移動速度に比して高速とすることができる。こ
れは、デツピング法において移動速度を早くすると溶媒
の揮発が不充分となるためにその速度が制限されるのに
対して、本性を応用した保護膜形成法では、溶媒は、系
外に去り潤滑剤のみが水の表面に膜を形成しているため
に溶媒に対する対処が不要であシ、また展開されている
潤滑剤の高分子含弗素化合物は、隣接する分子間の結合
力が大きいため、移転速度を早くしても膜が破れて不良
となることがないためである。実験によれば１００１１
７秒の速度で媒体を引上げたときも、潤滑膜の完全な移
転が可能であった。このことは、例えば、磁気テープの
ような帯状部材に連続して保護膜を形成する場合にも本
発明の方法を応用することができることを示唆している
。

この方法によって、潤滑剤として、カルボキシル基を官
能基として有するパーフルオロポリエーテルの一種であ
るに几ＹＴＯｘ１５７ＦＳ　（商標名：デーポン（米国
）、分子構造：　Ｆ−（ＣＦ３−ＣＦ２Ｆｓ −０）ｎ−ＣＦ２−ＣＦ２−ＣＯＯＨ）１８５．４ｍｇ
を１００ｍ１のトリクロロトリフルオロエタンに溶かし
た溶液をｐＨ６，３の蒸留水上に展開し、５．２５イン
チ径の塗布型磁気ディスクを２．２龍／　Ｓｅｃの速度
で引き上げて、潤滑膜を形成したところ、潤滑膜の厚さ
をＥＳＣＡを用いて測定した結果、約２ＯＡであシフ点
におけるバラツキは±ＩＡ程度で、非常に均一な膜がで
きた。

なお上述の実施例は、媒体をあらかじめ水中に沈めてお
き、水の表面に潤滑剤を展開したのち媒体を水中から引
上げることによって媒体上に潤滑膜を形成しているが、
媒体を水中に置かずに、水面に展開した潤滑剤の上から
媒体を水中に浸漬して再び引き上げることによって潤滑
膜を媒体表面に付着させる方法もある。この場合は、媒
体の往復運動によって潤滑膜は２度その表面に付着され
ることになる。

また、上述のように媒体を水面に対し垂直Ｉｉζ移動さ
せる方法の外に、媒体の表面を水面と平行にして水面上
に展開している潤滑膜に接触させることによって付着を
行うこともできる。このような水平付着法による潤滑膜
の形成法でも、前述のような垂直浸漬法の場合と全く同
じ特性および品質の膜を得ることができる。

付着工程が完了することによって所望の潤滑膜を媒体上
に形成する作業を完了するが、なお必要に応じて後処理
工程６を付加する。この後処理工程６は、媒体を所定の
温度に加熱する工程であって、この加熱工程を加えるこ
とによって水分を蒸発させると共に、潤滑膜と媒体との
結合力を強化することができる。

上述の実施例は本発明を磁気ディスクの潤滑膜の形成に
適用した例であるが、半導体基板上に各種のスイッチン
グ素子や電子回路等を形成したいわゆる半導体デバイス
やシミセフノン素子などの電子デバイスの表面に絶縁膜
（高分子含弗素化合物は絶縁性が高い）を形成する場合
にも応用できる。更に防錆膜や撥水膜等の各種表面保護
膜の形成にも応用することができる。

〔発明の効果〕

以上説明したように、本発明の高分子含弗素化合物保護
膜の形成方法は、均一で均質な保護膜を下層液の表面に
展開し、これを薄板状の基材の表面にＬ−Ｂ法によって
付着するため、高品質かつ高性能の保護膜を形成するこ
とができるという効果があり、しかも生産性も向上させ
ることができるという効果もある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例を示す工程図である。 図において、 １・・・・・・溶液準備工程、２・・・・・・作業準備
工程、３・・・・・・展開工程、４・・・・・・圧縮工
程、５・・・・・・付着工程、６・・・・・・後処理工
程。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. トリクロロトリフルオロエタンに官能基を有するパーフ
   ロロポリエーテルを溶解した溶液を作る溶液準備工程と
   、処理槽に下層液を充満しておく作業準備工程と、前記
   溶液を前記下層液に滴下してその表面に前記パーフロロ
   ポリエーテルを展開して展開膜を形成する展開工程と、
   前記展開膜に薄板状もしくはテープあるいはリボン状の
   基材の表面を接触させて前記展開膜を前記基材の表面に
   付着させる付着工程とを含むことを特徴とする高分子含
   弗素化合物保護膜の形成方法。