JPS5938967B2 - ポリカ−ボネ−ト有機溶剤溶液の洗浄法 - Google Patents
ポリカ−ボネ−ト有機溶剤溶液の洗浄法Info
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- JPS5938967B2 JPS5938967B2 JP53046093A JP4609378A JPS5938967B2 JP S5938967 B2 JPS5938967 B2 JP S5938967B2 JP 53046093 A JP53046093 A JP 53046093A JP 4609378 A JP4609378 A JP 4609378A JP S5938967 B2 JPS5938967 B2 JP S5938967B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G64/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carbonic ester link in the main chain of the macromolecule
- C08G64/40—Post-polymerisation treatment
- C08G64/406—Purifying; Drying
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はポリカーボネート有機溶剤溶液(以下単にポリ
カーボネート溶液と略称する)の洗浄法に関するもので
ある。
カーボネート溶液と略称する)の洗浄法に関するもので
ある。
詳しくはホスゲン法によつて製造された粗ポリカーボネ
ート溶液のような不純物を含むポリカーボネート溶液を
水性洗浄液を用いて洗浄する方法に関するものである。
ホスゲン法の重合反応系から取り出されるポリカーボネ
ート溶液は、未反応ジオキシ化合物のアルカリ塩、触媒
として使用したアミン類、その他ハロゲン化アルカリ、
苛性アルカリ、炭酸アルカリ等の不純物を少量の水と共
にエマルジョン状で含有しており、これらが製品中に残
留すると製品の着色の原因となる等の不都合があるので
、上記したような不純物をポリカーボネート溶液から除
去する必要がある。
ート溶液のような不純物を含むポリカーボネート溶液を
水性洗浄液を用いて洗浄する方法に関するものである。
ホスゲン法の重合反応系から取り出されるポリカーボネ
ート溶液は、未反応ジオキシ化合物のアルカリ塩、触媒
として使用したアミン類、その他ハロゲン化アルカリ、
苛性アルカリ、炭酸アルカリ等の不純物を少量の水と共
にエマルジョン状で含有しており、これらが製品中に残
留すると製品の着色の原因となる等の不都合があるので
、上記したような不純物をポリカーボネート溶液から除
去する必要がある。
一般に、ポリカーボネート溶液から上記したような不純
物を除去するには、(1)主として未反応ジオキシ化合
物のアルカリ塩、その他水溶性の不純物を除去するため
の水洗、(2)残存するアルカリの中和、および重合反
応時触媒として使用したアミン類等の除去のための酸水
溶液による洗浄、および(3)上記酸洗における過剰の
酸および残余の水溶性の不純物を除去するための水洗、
を順次行うのが通例である。
物を除去するには、(1)主として未反応ジオキシ化合
物のアルカリ塩、その他水溶性の不純物を除去するため
の水洗、(2)残存するアルカリの中和、および重合反
応時触媒として使用したアミン類等の除去のための酸水
溶液による洗浄、および(3)上記酸洗における過剰の
酸および残余の水溶性の不純物を除去するための水洗、
を順次行うのが通例である。
しかして、ポリカーボネート溶液中の不純物は、エマル
ジョン状で溶液中に含まれている水の中に溶解している
形で存在しているが、殊に上記(1)の水洗はエマルジ
ョンが比較的安定なアルカリ性条件下での水洗となるた
め、これを効果的に行うことは容易でなく、特にポリカ
ーボネート溶液中のポリカーボネート濃度が高く、従つ
て溶液粘度の高いものを処理せねばならない工業的な条
件下での洗浄は困難であつた。
ジョン状で溶液中に含まれている水の中に溶解している
形で存在しているが、殊に上記(1)の水洗はエマルジ
ョンが比較的安定なアルカリ性条件下での水洗となるた
め、これを効果的に行うことは容易でなく、特にポリカ
ーボネート溶液中のポリカーボネート濃度が高く、従つ
て溶液粘度の高いものを処理せねばならない工業的な条
件下での洗浄は困難であつた。
従来、ポリカーボネート溶液に対し少量の水性洗浄液を
加え、水性洗浄液をポリカーボネート−溶液中に油中水
分散型として分散させて洗浄を行う方法が知られている
。
加え、水性洗浄液をポリカーボネート−溶液中に油中水
分散型として分散させて洗浄を行う方法が知られている
。
この力法によれば、ポリカーボネート溶液中にエマルジ
ヨン状で存在する不純物を溶解することになるので、す
ぐれた洗浄効果を期待することができる。しかしながら
、油中水型分散相を形成した水性洗浄液とポリカーボネ
ート溶液とを分液するためには極めて長時間を要するの
で、この方法自体工業的操作に適していない。一方、ポ
リカーボネート溶液に対し多量の水性洗浄液を用いて洗
浄を行う方法も知られている。この場合はポリカーボネ
ート溶液が水性洗浄液中に水中油型として分散し、水性
洗浄液とポリカーボネート溶液との分離は容易であるが
、エマルジヨン状で存在する不純物の水性洗浄液中への
溶出が極めて遅いため、すぐれた洗浄効果は得られない
。本発明者らは、上述したようなポリカーボネート溶液
の洗浄を効率よく行う力法を開発すべく鋭意研究を重ね
た結果、特定の手段を組合せて行うときは、ポリカーボ
ネート溶液から効率よく不純物を除去することができる
ことを知り、この方法によるときは、ポリカーボネート
濃度が高く粘度が大きいポリカーボネート溶液を対象と
する場合、また従来洗浄が最も困難であつたアルカリ性
条件下での洗浄においても充分な洗浄を行うことができ
、しかも、攪拌槽と静置分離器の組合せのような簡単な
装置を使用する場合にもすぐれた効果を得ることができ
ることを確認して本発明を完成した。
ヨン状で存在する不純物を溶解することになるので、す
ぐれた洗浄効果を期待することができる。しかしながら
、油中水型分散相を形成した水性洗浄液とポリカーボネ
ート溶液とを分液するためには極めて長時間を要するの
で、この方法自体工業的操作に適していない。一方、ポ
リカーボネート溶液に対し多量の水性洗浄液を用いて洗
浄を行う方法も知られている。この場合はポリカーボネ
ート溶液が水性洗浄液中に水中油型として分散し、水性
洗浄液とポリカーボネート溶液との分離は容易であるが
、エマルジヨン状で存在する不純物の水性洗浄液中への
溶出が極めて遅いため、すぐれた洗浄効果は得られない
。本発明者らは、上述したようなポリカーボネート溶液
の洗浄を効率よく行う力法を開発すべく鋭意研究を重ね
た結果、特定の手段を組合せて行うときは、ポリカーボ
ネート溶液から効率よく不純物を除去することができる
ことを知り、この方法によるときは、ポリカーボネート
濃度が高く粘度が大きいポリカーボネート溶液を対象と
する場合、また従来洗浄が最も困難であつたアルカリ性
条件下での洗浄においても充分な洗浄を行うことができ
、しかも、攪拌槽と静置分離器の組合せのような簡単な
装置を使用する場合にもすぐれた効果を得ることができ
ることを確認して本発明を完成した。
すなわち本発明は、ポリカーボネート溶液の洗浄を工業
的に有利に行うことを目的とするものであり、この目的
は、不純物を含む粗ポリカーボネート溶液を水性洗浄液
を用いて洗浄する方法において、該ポリカーボネート有
機溶剤溶液をまず油中水型分散相を形成し得る量の水性
洗浄液を混合して油中水型分散相を形成させ、次いでこ
れに該混合物が水中油型分散相を形成し得る量の水性洗
浄液を添加して水中油型分散相に転相させた後、ポリカ
ーボネート溶液と水性洗浄液とを分液することによつて
達成される。
的に有利に行うことを目的とするものであり、この目的
は、不純物を含む粗ポリカーボネート溶液を水性洗浄液
を用いて洗浄する方法において、該ポリカーボネート有
機溶剤溶液をまず油中水型分散相を形成し得る量の水性
洗浄液を混合して油中水型分散相を形成させ、次いでこ
れに該混合物が水中油型分散相を形成し得る量の水性洗
浄液を添加して水中油型分散相に転相させた後、ポリカ
ーボネート溶液と水性洗浄液とを分液することによつて
達成される。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明で対象とするポリカーボネート溶液は、ホスゲン
法の重合反応系から取り出されたポリカーボネート溶液
が主であるが、これに限定されるものではなく、予め本
発明力法以外の方法で洗浄を行つたポリカーボネート溶
液あるいは別途調製されたポリカーボネート溶液であつ
てもよい。
法の重合反応系から取り出されたポリカーボネート溶液
が主であるが、これに限定されるものではなく、予め本
発明力法以外の方法で洗浄を行つたポリカーボネート溶
液あるいは別途調製されたポリカーボネート溶液であつ
てもよい。
ホスゲン法の重合反応は、通常実施されている力法、す
なわち、有機溶剤の存在下、ジヒドロキシ化合物のアル
カリ塩水溶液にホスゲンを反応させる方法を指すもので
ある。ここで使用される有機溶剤としては、塩化メチレ
ン、ジクロロベンゼン、クロロホルム、テトラクロルエ
タン、トリクロルエタン、ジクロルエタン、1,2−ジ
クロルエチレンのような塩素化炭化水素、あるいはこれ
らとジオキサン、テトラヒドロフラン、アセトフエノン
、トルエン、キシレン、シクロヘキサン、アセトン、n
−ヘプタン等との混合物があげられるが、上記塩素化炭
化水素または上記塩素化炭化水素を60(:Ff)以上
含有する混合物が好ましく、特に塩化メチレンが好適で
ある。
なわち、有機溶剤の存在下、ジヒドロキシ化合物のアル
カリ塩水溶液にホスゲンを反応させる方法を指すもので
ある。ここで使用される有機溶剤としては、塩化メチレ
ン、ジクロロベンゼン、クロロホルム、テトラクロルエ
タン、トリクロルエタン、ジクロルエタン、1,2−ジ
クロルエチレンのような塩素化炭化水素、あるいはこれ
らとジオキサン、テトラヒドロフラン、アセトフエノン
、トルエン、キシレン、シクロヘキサン、アセトン、n
−ヘプタン等との混合物があげられるが、上記塩素化炭
化水素または上記塩素化炭化水素を60(:Ff)以上
含有する混合物が好ましく、特に塩化メチレンが好適で
ある。
ジヒドロキシ化合物としては、4,4′−ジヒドロキシ
ジフエニル一2,2−プロパン(ビスフエノールA)、
4,4′−ジヒドロキシジフエニルメタン、4,4′−
ジヒドロキシジフエニル一1,1−エタン、4,4′−
ジヒドロキシジフエニル一1,1−ブタンのような4,
4′−ジヒドロキシフエニルアルカン、4,4′−ジヒ
ドロキシジフエニルシクロヘキサンのような4,4′−
ジヒドロキシジフエニルシクロアルカン、4,4′−ジ
ヒドロキシジフエニルスルフイド、4,4′−ジヒドロ
キシジフエニルスルホン、4,4′−ジヒドロキシジフ
エニルスルホキシド、あるいはこれらのフエニル核に塩
素、臭素等のハロゲン原子を有するハロゲン化ジヒドロ
キシ化合物等があげられる。また、これらジヒドロキシ
化合物のアルカリ塩を形成させるためのアルカリとして
は、苛性ソーダ、苛性カリ等の強塩基性水酸化物があげ
られる。
ジフエニル一2,2−プロパン(ビスフエノールA)、
4,4′−ジヒドロキシジフエニルメタン、4,4′−
ジヒドロキシジフエニル一1,1−エタン、4,4′−
ジヒドロキシジフエニル一1,1−ブタンのような4,
4′−ジヒドロキシフエニルアルカン、4,4′−ジヒ
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ジヒドロキシジフエニルシクロアルカン、4,4′−ジ
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エニルスルホキシド、あるいはこれらのフエニル核に塩
素、臭素等のハロゲン原子を有するハロゲン化ジヒドロ
キシ化合物等があげられる。また、これらジヒドロキシ
化合物のアルカリ塩を形成させるためのアルカリとして
は、苛性ソーダ、苛性カリ等の強塩基性水酸化物があげ
られる。
本発明で対象とするポリカーボネート溶液のポリカーボ
ネート濃度は、8〜20重量%、好ましくは10〜15
重量%に選ぶのがよい。ポリカーボネート濃度があまり
に低いとポリカーボネート溶液の量が多くなり、これに
伴つて水性洗浄液も多量に必要となつて大型の装置が必
要となり、またポリカーボネートを取得する際多量の溶
媒を留去することが必要となるので好ましくない。逆に
ポリカーボネート濃度があまりに高いとポリカーボネー
ト溶液がゲル化しやすくなり、安定した運転が困難とな
るので好ましくない。水性洗浄液としては、水、稀塩酸
水溶液、稀燐酸水溶液のような稀酸水溶液等があげられ
るが、一般的には、主として未反応ジヒドロキシ化合物
のアルカリ塩を除去する目的の洗浄には水を用い、これ
の中和の目的の洗浄には稀酸水溶液を用い、残存する酸
を除去する目的の洗浄には精製した水が用いられる。
ネート濃度は、8〜20重量%、好ましくは10〜15
重量%に選ぶのがよい。ポリカーボネート濃度があまり
に低いとポリカーボネート溶液の量が多くなり、これに
伴つて水性洗浄液も多量に必要となつて大型の装置が必
要となり、またポリカーボネートを取得する際多量の溶
媒を留去することが必要となるので好ましくない。逆に
ポリカーボネート濃度があまりに高いとポリカーボネー
ト溶液がゲル化しやすくなり、安定した運転が困難とな
るので好ましくない。水性洗浄液としては、水、稀塩酸
水溶液、稀燐酸水溶液のような稀酸水溶液等があげられ
るが、一般的には、主として未反応ジヒドロキシ化合物
のアルカリ塩を除去する目的の洗浄には水を用い、これ
の中和の目的の洗浄には稀酸水溶液を用い、残存する酸
を除去する目的の洗浄には精製した水が用いられる。
本発明においては、先ずポリカーボネート溶液に、油中
水型分散相を形成し得る量の水性洗浄液を混合して油中
水型分散相を形成させる。
水型分散相を形成し得る量の水性洗浄液を混合して油中
水型分散相を形成させる。
使用する水性洗浄液の量は、ポリカーボネート溶液のポ
リカーボネート濃度、ポリカーボネートの分子量等によ
つて異なるが、通常ポリカーボネート溶液に対して0.
01〜0.45重量倍、好ましくは0.05〜0.3重
量倍程度の範囲から選ばれる。水性洗浄液の量があまり
少いと、油中水型分散相は形成されるけれども洗浄の効
果が低下して目的が達成できなくなる。逆に水性洗浄液
の量が多すぎると水中油型分散相を形成するようになつ
て、洗浄効果が極端に低下するようになり、本発明の目
的が達成できなくなる。ポリカーボネート溶液と水性洗
浄液との混合は、両液が充分に混合できる力法であれば
特に制限はなく、攪拌槽、多段塔、その他攪拌機を設け
た槽塔類が何れも使用できる。
リカーボネート濃度、ポリカーボネートの分子量等によ
つて異なるが、通常ポリカーボネート溶液に対して0.
01〜0.45重量倍、好ましくは0.05〜0.3重
量倍程度の範囲から選ばれる。水性洗浄液の量があまり
少いと、油中水型分散相は形成されるけれども洗浄の効
果が低下して目的が達成できなくなる。逆に水性洗浄液
の量が多すぎると水中油型分散相を形成するようになつ
て、洗浄効果が極端に低下するようになり、本発明の目
的が達成できなくなる。ポリカーボネート溶液と水性洗
浄液との混合は、両液が充分に混合できる力法であれば
特に制限はなく、攪拌槽、多段塔、その他攪拌機を設け
た槽塔類が何れも使用できる。
かくして混合を行つて得た油中水型分散相を形成した混
合物は、次いで水中油型分散相を形成し得る量の水性洗
浄液を加えて水中油型分散相に転相させる。
合物は、次いで水中油型分散相を形成し得る量の水性洗
浄液を加えて水中油型分散相に転相させる。
ここで使用する水性洗浄液の量は、前記油中水型分散相
を形成させるために使用した水性洗浄液の量によつて異
なるが、通常、ポリカーボネート溶液に対し最終的に全
水性洗浄液が0.3重量倍以上、好ましくは0.3〜1
.0重量倍程度となるように添加するのがよい。この転
相も両液が充分に混合できる力法であれば特に制限なく
実施することができ、前記した油中水型分散相形成に引
続き同一装置内で、または別の混合器を用いて実施する
ことができる。
を形成させるために使用した水性洗浄液の量によつて異
なるが、通常、ポリカーボネート溶液に対し最終的に全
水性洗浄液が0.3重量倍以上、好ましくは0.3〜1
.0重量倍程度となるように添加するのがよい。この転
相も両液が充分に混合できる力法であれば特に制限なく
実施することができ、前記した油中水型分散相形成に引
続き同一装置内で、または別の混合器を用いて実施する
ことができる。
上記のようにして転相させた混合物は次いで分液によつ
てポリカーボネート溶液と水性洗浄液に分離するが、該
混合物は上記した転相によつて分液性が改善されている
ので、静置分離器、塔式分離器、遠心分離機等を用い、
常法に従つて容易に分離することができる。本発明力法
の実施の態様の一例を図によつて説明するに、第1図は
本発明方法の実施に使用される装置の一例を示す略図で
あり、1および5は攪拌槽、2はポリカーボネート溶液
導入管、3および6は水性洗浄液導入管、4および7は
オーバーフロー型排出管、8はセトラ一、9はポリカー
ボネート溶液抜出管、10は水性洗浄液抜出管である。
てポリカーボネート溶液と水性洗浄液に分離するが、該
混合物は上記した転相によつて分液性が改善されている
ので、静置分離器、塔式分離器、遠心分離機等を用い、
常法に従つて容易に分離することができる。本発明力法
の実施の態様の一例を図によつて説明するに、第1図は
本発明方法の実施に使用される装置の一例を示す略図で
あり、1および5は攪拌槽、2はポリカーボネート溶液
導入管、3および6は水性洗浄液導入管、4および7は
オーバーフロー型排出管、8はセトラ一、9はポリカー
ボネート溶液抜出管、10は水性洗浄液抜出管である。
ポリカーボネート溶液は導入管2から攪拌槽1に導入し
、導入管3から水性洗浄液を供給して油中水型分散相を
形成させ、攪拌槽1のオーバーフロー型排出管4から抜
き出した分散液は、攪拌槽5に導き、導入管6から更に
水性洗浄液を加えて水中油型分散相に転相させる。
、導入管3から水性洗浄液を供給して油中水型分散相を
形成させ、攪拌槽1のオーバーフロー型排出管4から抜
き出した分散液は、攪拌槽5に導き、導入管6から更に
水性洗浄液を加えて水中油型分散相に転相させる。
転相後の分散液は、オーバーフロー型排出管7からセト
ラ一8に導きポリカーボネート溶液と水性洗浄液を分液
し、抜出管9からポリカーボネート溶液を、また抜出管
10から水性洗浄液を抜き出す。
ラ一8に導きポリカーボネート溶液と水性洗浄液を分液
し、抜出管9からポリカーボネート溶液を、また抜出管
10から水性洗浄液を抜き出す。
ポリカーボネート溶液の洗浄を多段にわたり引続き行う
には、上記と同形式の装置を用い、前段のセトラ一で分
液したポリカーボネート溶液を上記したと同様にして処
理すればよい。
には、上記と同形式の装置を用い、前段のセトラ一で分
液したポリカーボネート溶液を上記したと同様にして処
理すればよい。
また、ホスゲン法ポリカーボネート製造の反応器から取
り出される反応液は、通常ポリカーボネートの塩化メチ
レン溶液とアルカリ性水溶液からなる油中水型分散相を
形成しているが、これに水性洗浄液を加えて水中油型分
散相に転相させることも可能であり、本発明方法におい
てはこの操作を組込み、以後の洗浄を行うこともできる
。
り出される反応液は、通常ポリカーボネートの塩化メチ
レン溶液とアルカリ性水溶液からなる油中水型分散相を
形成しているが、これに水性洗浄液を加えて水中油型分
散相に転相させることも可能であり、本発明方法におい
てはこの操作を組込み、以後の洗浄を行うこともできる
。
以上、本発明方法の実施の一態様を説明したが、本発明
方法はポリカーボネート溶液のアルカリ性条件下での洗
浄、酸性条件下での洗浄および水洗の何れにも適用する
ことができ、種々の形式の装置を使用することが可能で
あり、また、連続法でも回分法でも実施することができ
る。本発明力法によるときは、油中水型分散相を形成さ
せることによつて、ポリカーボネート溶液中にエマルジ
ヨンの状態で存在する不純物を分散相である水性洗浄液
中に溶出させ、次いで水中油型分散相を形成させること
によつて、分液性を改善すると共に、不純物を連続相で
ある水性洗浄液に移行させることができるので、極めて
効率よく洗浄を行うことができ、特に従来困難であつた
ポリカーボネート濃度が10重量%以上という高濃度ポ
リカーボネート溶液の洗浄、あるいはアルカリ性条件下
の洗浄においても何ら不都合なく洗浄を行うことができ
るので、工業的価値は極めて大きい。
方法はポリカーボネート溶液のアルカリ性条件下での洗
浄、酸性条件下での洗浄および水洗の何れにも適用する
ことができ、種々の形式の装置を使用することが可能で
あり、また、連続法でも回分法でも実施することができ
る。本発明力法によるときは、油中水型分散相を形成さ
せることによつて、ポリカーボネート溶液中にエマルジ
ヨンの状態で存在する不純物を分散相である水性洗浄液
中に溶出させ、次いで水中油型分散相を形成させること
によつて、分液性を改善すると共に、不純物を連続相で
ある水性洗浄液に移行させることができるので、極めて
効率よく洗浄を行うことができ、特に従来困難であつた
ポリカーボネート濃度が10重量%以上という高濃度ポ
リカーボネート溶液の洗浄、あるいはアルカリ性条件下
の洗浄においても何ら不都合なく洗浄を行うことができ
るので、工業的価値は極めて大きい。
以下、実施例によつて本発明を具体的に説明するが、本
発明はその要旨をこえない限り以下の実施例に限定され
るものではない。
発明はその要旨をこえない限り以下の実施例に限定され
るものではない。
なお、実施例中「%」は「重量%」を示す。
実施例1および比較例1〜2精製した平均分子量22,
000のポリカーボネート粉末を塩化メチレンに溶解し
て調製したポリカーボネート濃度14%の溶液100部
に、苛性ソーダ2.3%およびビスフエノールA3.O
%を溶解した水0.5部を混合して不純物を含んだポリ
カーボネート溶液を調製した。
000のポリカーボネート粉末を塩化メチレンに溶解し
て調製したポリカーボネート濃度14%の溶液100部
に、苛性ソーダ2.3%およびビスフエノールA3.O
%を溶解した水0.5部を混合して不純物を含んだポリ
カーボネート溶液を調製した。
このポリカーボネート溶液500Vをバツフル付1j!
,セパラバルフラスコに仕込み、蒸留水58tを加えて
タービン翼を用い600rp□で5分間攪拌した。
,セパラバルフラスコに仕込み、蒸留水58tを加えて
タービン翼を用い600rp□で5分間攪拌した。
水/ポリカーボネート溶液比(以下水相比と称す)は0
.15で分散相の形は油中水型であつた。次いでこれに
水167Vを加えて上記と同様にして5分間攪拌した。
.15で分散相の形は油中水型であつた。次いでこれに
水167Vを加えて上記と同様にして5分間攪拌した。
水相比は0.45で分散相の形は水中油型であつた。上
記攪拌を行つた液を11のスキユーブ型分液ロードに移
して静置分離を行い、その時の界面分離時間、ならびに
分液したポリカーボネート溶液中のビスフエノールAの
含量を測定した。
記攪拌を行つた液を11のスキユーブ型分液ロードに移
して静置分離を行い、その時の界面分離時間、ならびに
分液したポリカーボネート溶液中のビスフエノールAの
含量を測定した。
結果は下記表1に示す通りであつた。
なお、比較のため水相比0.15、油中水型分散相で攪
拌を行つた後静置分離した場合、および一挙に多量の水
を加え水相比0.45、水中油型分散相で撹拌を行つた
後静置分離した場合の結果を併記する。
拌を行つた後静置分離した場合、および一挙に多量の水
を加え水相比0.45、水中油型分散相で撹拌を行つた
後静置分離した場合の結果を併記する。
表中、ビスフエノールAの含量は四塩化チタンにより発
色させる比色法によつて測定した値である。
色させる比色法によつて測定した値である。
実施例2および比較例3〜4
実施例1におけると同様にしてポリカーボネート濃度1
2%で不純物を含んだポリカーボネート溶液を調製し、
下記表2に示す水相比で油中水型分散相から水中油型分
脚相に転相させて攪拌を行い、静置分離した。
2%で不純物を含んだポリカーボネート溶液を調製し、
下記表2に示す水相比で油中水型分散相から水中油型分
脚相に転相させて攪拌を行い、静置分離した。
結果を下記表2に示す。なお、比較のため水相比0.2
5、油中水型分脚相で攪拌後静置分離した場合、および
水相比0.45、水中油型分散相で攪拌後静置分離した
場合の結果を併記する。実施例3および比較例5〜6 ポリカーボネート溶液のポリカーボネート濃度を8.5
%とし、水相比を下記表3に示す値とした他は実施例1
におけると同様に操作を行つて下記表3に示す結果を得
た。
5、油中水型分脚相で攪拌後静置分離した場合、および
水相比0.45、水中油型分散相で攪拌後静置分離した
場合の結果を併記する。実施例3および比較例5〜6 ポリカーボネート溶液のポリカーボネート濃度を8.5
%とし、水相比を下記表3に示す値とした他は実施例1
におけると同様に操作を行つて下記表3に示す結果を得
た。
実施例4〜6および比較例7〜12
精製した平均分子量23,000のポリカーボネート粉
末を塩化メチレンに溶解し、ポリカーボネート濃度が1
4%、12%および8.5%の3種のポリカーボネート
溶液を調製し、それぞれの溶液100部に対し、トリエ
チルアミン1.4%を含むPHl2の苛性ソーダ水溶液
0.5部を混合して不純物を含んだポリカーボネート溶
液窒素量IOPFIを調製した。
末を塩化メチレンに溶解し、ポリカーボネート濃度が1
4%、12%および8.5%の3種のポリカーボネート
溶液を調製し、それぞれの溶液100部に対し、トリエ
チルアミン1.4%を含むPHl2の苛性ソーダ水溶液
0.5部を混合して不純物を含んだポリカーボネート溶
液窒素量IOPFIを調製した。
これらのポリカーボネート溶液に、下記表4に示す水相
比で0.15規定の塩酸を加え、実施例1における操作
に準じて攪拌、静置分離を行い、界・・面分離時間、な
らびに分液したポリカーボネート溶液中のトリエチルア
ミンに対応する値として窒素量を測定した。
比で0.15規定の塩酸を加え、実施例1における操作
に準じて攪拌、静置分離を行い、界・・面分離時間、な
らびに分液したポリカーボネート溶液中のトリエチルア
ミンに対応する値として窒素量を測定した。
結果を下記表4に示す。
比較のため転相を行わずに静置分離を行つた場合の結果
を併記する。
を併記する。
表中、窒素量は三菱化成社製全窒素分析計TN−01型
を使用して測定した値である。
を使用して測定した値である。
実施例7〜8および比較例13〜16
精製した平均分子量22,000のポリカーボネート粉
末を塩化メチレンに溶解し、ポリカーボネート濃度が1
4%および12%の2種のポリカーボネート溶液を調製
し、それぞれの溶液100部に対し1%塩化ナトリウム
水溶液0.3部を混合して不純物を含んだポリカーボネ
ート溶液(塩素量18PF)を調製した。
末を塩化メチレンに溶解し、ポリカーボネート濃度が1
4%および12%の2種のポリカーボネート溶液を調製
し、それぞれの溶液100部に対し1%塩化ナトリウム
水溶液0.3部を混合して不純物を含んだポリカーボネ
ート溶液(塩素量18PF)を調製した。
衆 これらのポリカーボネート溶液に、下記表5に示す
水相比で蒸留水を加え、実施例1における操作に準じて
攪拌、静置分離を行い、界面分離時間、ならびに分液し
たポリカーボネート溶液中の塩化ナトリウムに対応する
値として塩素の残存量を測定した。
水相比で蒸留水を加え、実施例1における操作に準じて
攪拌、静置分離を行い、界面分離時間、ならびに分液し
たポリカーボネート溶液中の塩化ナトリウムに対応する
値として塩素の残存量を測定した。
結果を下記表5に示す。
比較のため転相を行わずに静置分離を行つた場合の結果
を併記する。
を併記する。
表中、塩素量は平沼産業社製クロライドカウンターを使
用して測定した値である。
用して測定した値である。
実施例 9
ホスゲン法によつて製造したポリカーボネート濃度が1
3%で、不純物としてビスフエノールA成分180PF
1およびトリエチルアミンを窒素量として13P声含有
する粗ポリカーボネート塩化メチレン溶液を、第1図に
示す構成の装置を用いて水洗、酸化溶液による洗浄およ
び水洗の順で連続的に洗浄を行つた。
3%で、不純物としてビスフエノールA成分180PF
1およびトリエチルアミンを窒素量として13P声含有
する粗ポリカーボネート塩化メチレン溶液を、第1図に
示す構成の装置を用いて水洗、酸化溶液による洗浄およ
び水洗の順で連続的に洗浄を行つた。
撹拌槽としては、タービン翼、バツフルおよび内容積が
10tの位置にオーバーフロー型排出管を有する内容積
1511のものを用い、セトラ一としては、内容積10
tのものを用いた。
10tの位置にオーバーフロー型排出管を有する内容積
1511のものを用い、セトラ一としては、内容積10
tのものを用いた。
(1)水洗
攪拌槽1にポリカーボネート溶液導入管2から上記粗ポ
リカーボネート溶液を46K′/hで導入し、水性洗浄
液導入管3から水7Kg/hを供給して400rp?で
攪拌し、水相比0.15の油中水型分散相を形成させた
。
リカーボネート溶液を46K′/hで導入し、水性洗浄
液導入管3から水7Kg/hを供給して400rp?で
攪拌し、水相比0.15の油中水型分散相を形成させた
。
この分散液をオーバーフロー型排出管4から攪拌槽5に
導入し、水性洗浄液導入管6から水9.6K9/hを供
給して攪拌し、水相比0,36の水中油型分散相に転相
させた。
導入し、水性洗浄液導入管6から水9.6K9/hを供
給して攪拌し、水相比0,36の水中油型分散相に転相
させた。
オーバーフロー型排出管7から抜き出した分散液は、セ
トラ一8に導いて分液し、ポリカーボネート溶液を抜出
管9から、また、水相を抜出管10から抜き出した。
トラ一8に導いて分液し、ポリカーボネート溶液を抜出
管9から、また、水相を抜出管10から抜き出した。
(2)酸水溶液による洗浄
上記攪拌槽1,5およびセトラ一8と同形式同容量の装
置を用い、第1番目の攪拌槽において、上記セトラ一8
で分液したポリカーボネート溶液46K9/hと、0.
15規定の塩酸7Kf7/hを混合攪拌して水相比0,
15の油中水型分散相を形成させ、次いで第2番目の攪
拌槽において0.15規定の塩酸9.6Kf?/hを供
給して攪拌し、水相比0.36の水中油型分散相に転相
させた。
置を用い、第1番目の攪拌槽において、上記セトラ一8
で分液したポリカーボネート溶液46K9/hと、0.
15規定の塩酸7Kf7/hを混合攪拌して水相比0,
15の油中水型分散相を形成させ、次いで第2番目の攪
拌槽において0.15規定の塩酸9.6Kf?/hを供
給して攪拌し、水相比0.36の水中油型分散相に転相
させた。
オーバーフロー型排出管から抜き出した分散液はセトラ
一に導いて分液し、下部抜出管からポリカーボネート溶
液を、また、上部抜出管から水相を抜き出した。
一に導いて分液し、下部抜出管からポリカーボネート溶
液を、また、上部抜出管から水相を抜き出した。
この水相の阻は2であつた。(3)水洗
前記撹拌槽1,5およびセトラ一8と同形式同容積の装
置を用い、第1番目の攪拌槽において、上記酸水溶液に
よる洗浄工程からのポリカーボネート溶液46K1/h
と水7Kf7/hを混合攪拌して水相比0.15の油中
水型分散相を形成させ、次いで第2番目の攪拌槽におい
て水9.6Kf/hを供給して混合攪拌し、水相比0.
36の水中油型分散相に転相させた。
置を用い、第1番目の攪拌槽において、上記酸水溶液に
よる洗浄工程からのポリカーボネート溶液46K1/h
と水7Kf7/hを混合攪拌して水相比0.15の油中
水型分散相を形成させ、次いで第2番目の攪拌槽におい
て水9.6Kf/hを供給して混合攪拌し、水相比0.
36の水中油型分散相に転相させた。
オーバーフロー型排出管から抜き出した分散液はセトラ
一に導いて分液し、下部抜出管から精製ポリカーボネー
ト溶液46Kg/hを抜き出し、上部抜出管から水相を
抜き出した。
一に導いて分液し、下部抜出管から精製ポリカーボネー
ト溶液46Kg/hを抜き出し、上部抜出管から水相を
抜き出した。
得られた精製ポリカーボネート溶液中のビスフエノール
A成分は12PF11窒素量は0.1PF1以下、塩素
量は0.2PFであつた。
A成分は12PF11窒素量は0.1PF1以下、塩素
量は0.2PFであつた。
第1図は本発明方法の実施に使用される装置の一例を示
す略図である。 1、および5・・・・・・攪拌槽、8・・・・・・セト
ラ一、2・・・・・・ポリカーボネート溶液導入管、3
、および6・・・・・・水性洗浄液導入管、4、および
7・・・・・・オーバーフロー型排出管、9・・・・・
・ポリカーボネ―ト溶液抜出管、10・・・・・・水性
洗浄液抜出管。
す略図である。 1、および5・・・・・・攪拌槽、8・・・・・・セト
ラ一、2・・・・・・ポリカーボネート溶液導入管、3
、および6・・・・・・水性洗浄液導入管、4、および
7・・・・・・オーバーフロー型排出管、9・・・・・
・ポリカーボネ―ト溶液抜出管、10・・・・・・水性
洗浄液抜出管。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 不純物を含むポリカーボネート有機溶剤溶液を水性
洗浄液を用いて洗浄する方法において、該ポリカーボネ
ート有機溶剤をまず油中水型分散相を形成し得る量の水
性洗浄液と混合して油中水型分散相を形成させ、次いで
これに該混合物が水中油型分散相を形成し得る量の水性
洗浄液を添加して水中油型分散相に転相させた後、ポリ
カーボネート有機溶剤溶液と水性洗浄液とを分液するこ
とを特徴とするポリカーボネート有機溶剤溶液の洗浄法
。 2 ポリカーボネート有機溶剤溶液に対し0.01〜0
.45重量倍であつて、油中水型分散相を形成し得る量
の水性洗浄液を混合して油中水型分散相を形成させるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第1項記載のポリカーボ
ネート有機溶剤溶液の洗浄法。
Priority Applications (6)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP53046093A JPS5938967B2 (ja) | 1978-04-19 | 1978-04-19 | ポリカ−ボネ−ト有機溶剤溶液の洗浄法 |
US06/029,044 US4323519A (en) | 1978-04-19 | 1979-04-11 | Method of washing organic solvent solution of polycarbonate |
FR7909750A FR2423505A1 (fr) | 1978-04-19 | 1979-04-18 | Procede de lavage d'une solution de polycarbonate dans un solvant organique |
DE19792915906 DE2915906A1 (de) | 1978-04-19 | 1979-04-19 | Verfahren zum waschen einer loesung eines polycarbonats in einem organischen loesungsmittel |
IT21985/79A IT1113324B (it) | 1978-04-19 | 1979-04-19 | Metodo per lavare una soluzione solvente organica di policarbonato |
NLAANVRAGE7903053,A NL186964C (nl) | 1978-04-19 | 1979-04-19 | Werkwijze voor het wassen van een oplossing van een polycarbonaat. |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP53046093A JPS5938967B2 (ja) | 1978-04-19 | 1978-04-19 | ポリカ−ボネ−ト有機溶剤溶液の洗浄法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS54138097A JPS54138097A (en) | 1979-10-26 |
JPS5938967B2 true JPS5938967B2 (ja) | 1984-09-20 |
Family
ID=12737365
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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