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JPH0829990B2 - セラミックスと金属との接合体 - Google Patents

セラミックスと金属との接合体

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JPH0829990B2
JPH0829990B2 JP1215299A JP21529989A JPH0829990B2 JP H0829990 B2 JPH0829990 B2 JP H0829990B2 JP 1215299 A JP1215299 A JP 1215299A JP 21529989 A JP21529989 A JP 21529989A JP H0829990 B2 JPH0829990 B2 JP H0829990B2
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Japan
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reaction layer
intermediate reaction
ceramics
joining
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正也 伊藤
克己 見山
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日本特殊陶業株式会社
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Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、接合強度が高いセラミックスと金属との接
合体に関する。
［従来の技術］ 従来より、セラミックスと金属とを接合する方法の一
つとして、いわゆる活性金属法が採用されている。この
活性金属法は、ろう材をセラミックスと金属との間に介
在させて加熱溶融させることにより、セラミックスと金
属とを接合するものである。このろう材としてはAg−Cu
−Ti系,Ag−Cu−Ni−Ti系などの、活性金属を含む合金
が用いられている。
このようなろう材は、比較的低温域（800〜900℃）で
接合できることや、ある程度の接合体の性能が確保でき
ること、更にその接合操作が簡便であること等から広く
採用されている。
また他の活性金属法では、Ni−Ti系,Ni−Cu−Ti系,Cu
−Ti系等、Tiと低融点の共晶を有する金属元素とを組合
せた中間材を用いて接合した例が多数報告されている
（特公昭35−1216号，特開昭61−127674号等）。
［発明が解決しようとする課題］ この様なろう材は、通常一応の接合強度を発揮するの
であるが、Ag−Cu−Ti系やAg−Cu−Ni−Ti系のろう材
は、Ag−Cuの共晶点が780℃と低く、更にCu成分が選択
的に酸化されることから、高温での信頼性に欠けるとい
う難点を有している。
また、Ni−Ti系,Ni−Cu−Ti系,Cu−Ti系等は高温での
強度劣化は少ないものの、接合強度自体はそのセラミッ
クスに対する濡れ性の低さからAg−Cu系には及ばず、信
頼性に欠けるという難点を有している。また一般に熱処
理時間が長く製造コストの点で不利であるという難点を
有している。
本発明は、作業が容易な活性金属法で用いられる接合
用合金を改良することにより、セラミックスと金属との
接合に対して高温でも信頼性の高い接合体を提供するこ
とを目的とする。
［課題を解決するための手段及び作用］ （１）かかる課題を解決するための請求項１の発明の要
旨は、 被接合体であるセラミックスと金属とが、反応してい
ないセラミックスと金属との間に位置する次の組成のA
g,Pd,Ni及びTiを含む接合用中間反応層を介して接合さ
れたセラミックスと金属との接合体にある。
Ag:20〜70重量％、 Pd:1〜20重量％、 Ni:10〜60重量％、 Ti:1〜10重量％。
（２）更に請求項２の発明の要旨は、 上記請求項１の接合用中間反応層中に、更にCuが10重
量％以下含まれるセラミックスと金属との接合体にあ
る。
（３）更に請求項３の発明の要旨は、 上記請求項１又は請求項２の接合用中間反応層が、セ
ラミックス製タービンロータのタービンホイールと金属
部材との突合せ部分の接合用中間反応層であるセラミッ
クスと金属との接合体にある。
（４）次に、上記成分の作用について説明する。
Agは、主に中間反応層の流動性を改善して濡れを良好
にし、接合強度を向上させるものである。
その含有量が20重量％未満ではこの作用が不十分とな
り、70重量％を越えると中間反応層の耐熱性が低下す
る。
Pdは、主に中間反応層の融点を上昇させ、全体の蒸気
圧を低下させる。このことにより、接合部の耐熱性・信
頼性の向上及び金属粒界へ浸透の減少による被接合体の
脆化の防止に寄与する。
この作用はその含有量が２〜10重量％のときに最も強
く発揮され、接合強度が一層高くなる。また、その含有
量が１重量％未満では上記作用が不十分となり、20重量
％を越えると接合時の中間反応層の流動性が低下し、濡
れ性に悪影響を及ぼす。
Niは、主に中間反応層の耐熱性向上に寄与するもので
ある。
この作用はその含有量が20〜50重量％のときに最も強
く発揮され、高温での接合強度が一層高くなる。また、
その含有量が10重量％未満では上記作用が不十分とな
り、60重量％を越えると接合時の中間反応層の流動性が
低下し、濡れ性に悪影響を及ぼす。
Tiは、主にセラミックスに対する濡れ性を向上させ、
セラミックスへの接合に最も寄与する。
この作用はその含有量が1.5〜５重量％のときに最も
強く発揮され、セラミックスとの接合強度が一層高くな
る。また、その含有量が１重量％未満では上記作用が不
十分となり、10重量％を越えると接合強度が低下する。
請求項１の構成に加えて中間反応層の成分としてCuを
含む場合には、そのCuは主に中間反応層の流動性を改善
して濡れを良好にし、セラミックスへの接合強度を向上
させる。更にCuを含有させることによってろう付け温度
を下げることができるため、冷却過程でセラミックス内
に生じる残留応力が低減し、接合相手金属の選択範囲の
自由度が増大する。
また、その含有量は10重量％を越えると中間反応層の
耐熱性・耐酸化性が低下する。
（５）また、上記請求項１又は請求項２に記載した組成
の接合用中間反応層を、セラミックス製タービンロータ
のタービンホイールと金属部材との突合せ部分の接合用
中間反応層として採用した場合には、高温状態における
強度や耐久性が向上したタービンロータを製造できるの
で好適である。
（６）このような組成の中間反応層は、公知の種々の方
法で作成することができる。例えば次のような方法であ
る。
所定の組成の合金を、接合しようとするセラミックス
と金属との間に挿入し、加熱溶融させて両者を接合す
る。
接合表面に、箔による載置，メッキ，蒸着，溶射等の
方法で特定成分を確保し、更にこの特定成分のみ含まれ
ていない合金を、セラミックスと金属との間に挿入し、
加熱溶融させて合金内に特定成分を溶出させる。
特定成分を含有する被接合体としての金属を用い、上
記と同様に、溶融合金内に特定成分を溶出させる。
溶出によらず、接合後、特定成分を熱拡散により固相
の合金内に拡散する。
所定の組成となる様に、各合金元素粉末を混合調製し
てペーストとし、セラミックス接合端面もしくは金属部
材接合端面に塗布する。
その他、上記〜の組合せによる処理。
尚、上記いずれの方法によっても、中間反応層が本発
明の組成になっていればよく、上記以外の方法を用いて
もよい。
（７）溶出や熱拡散により形成された中間反応層の組成
の特定は、一般的な方法、例えば、Ｘ線マイクロアナラ
イザ（XMA）、電子プローブマイクロアナライザ（EPM
A）、エネルギー分散型Ｘ線分析（EDX）等により決定す
ることができる。
（８）接合対象のセラミックスは、酸化物系セラミック
スとして、例えばアルミナ，ジルコニア，チタニア等が
挙げられる。また、非酸化物系セラミックスとして、例
えば窒化珪素，サイアロン，炭化珪素等が挙げられる。
また、接合対象の金属としては、鉄、炭素鋼、ニッケ
ル等の通常の金属が挙げられるが、セラミックスとの熱
膨張差によりセラミックス内に発生する残留熱応力の緩
和の面から、Ni,Fe−Ni合金,Fe−Ni−Co合金等が望まし
い。ここでFe−Ni合金、Fe−Ni−Co合金とは、42アロ
イ，コバール，インバー，スーパーインバー，インコロ
イ等である。
（９）接合後反応していないセラミックスと同じく反応
していない金属との間に位置するの中間反応層の構造
は、例えば、後述する第６図に示すような断面構造をな
す。即ち、均一な一層が形成されているのではなく、接
合前の中間材の形態・構造・組成や、被接合体の構造・
組成に応じた層構造をなしている。中間反応層に必要と
される成分の組成は、この全層（L1〜L5）を平均したも
のである。尚、この平均とは通常の平均の意味であるの
で、その平均化の方法は、特に限定されるものではな
い。例えば、点分析による場合には、XMAにより５個以
上の分析を行ない、その平均値をもって中間反応層とす
る方法を採用できる。また、中間反応層の厚み分までXM
Aのビーム径を広げることができればその方がよいが、
この場合でも５箇所以上の分析を行なって、その平均値
をもって中間反応層の組成とすることが望ましい。
［発明の効果］ 本発明の接合体は常温及び高温にて十分な接合強度を
示すばかりでなく、高温の酸化雰囲気においても劣化が
起こりにくいので、即ち耐酸化性能が優れているので、
十分な接合強度を呈する。そのため高温雰囲気下で使用
する構造体用にも十分に使用可能なセラミックスと金属
との接合を実現でき、従来適用できなかった高温用途
に、セラミックスの特徴（耐熱性、耐蝕性、耐摩耗性）
を生かした利用が可能となった。例えば、ガスタービン
エンジン，ターボチャージャロータ，ピストン，吸気
弁，排気弁等である。例えば第５図に示すごとく、ター
ボチャージャロータに利用することができる。ここでタ
ービン翼車27はセラミックス製であり、その軸27aには
金属製のジャーナル軸29が接合されている。その接合は
２つのNi板31とＷ合金板33とを介しており、セラミック
スの軸27aとNi板31との接合に本発明の接合構造が適用
され、効果を発揮する。尚、接合部分の周囲には金属ス
リーブ35が接合されている。
また、接合用中間反応層にCuを所定量含有している
と、中間反応層の流動性が向上するとともに、ろう付け
温度が低下するという利点がある。
［実施例］ 次に実施例について説明する。
・実施例−１ 第１図に示す様にガス圧焼結によって形成したSi3N4
焼結体（直径8mm,長さ20mm）1,5とNi板（直径8mm,厚さ
0.25mm）３との間に中間材７を挿入し、加熱して第１表
に示す条件でSi3N4焼結体1,5とNi板３との接合を実施し
た。尚、接合は10-4〜10-5Torr台の真空中にて実施し
た。
ここで、上記中間材７としては、次の〜の構成を
採用し、更にの処理を施したものも作成した。
金属箔９とろう材11との組合せ（第２図（Ａ））。
所定の組成で予め溶解製造した合金13（第２図
（Ｂ））。
セラミックス1,5またはNi板３の表面に特定成分の金
属層15を形成し、またはの中間材７と組み合わせた
もの。即ち、セラミックス１の表面に金属層15を形成し
中間材７として金属箔９及びろう材11を用いたもの（第
２図（Ｃ）），セラミックス１の表面に金属層15を形成
し中間材７として合金13を用いたもの（第２図
（Ｄ））,Ni板３の表面に金属層15を形成し中間材７と
して金属箔９及びろう材11を用いたもの（第２図
（Ｅ））,Ni板３の表面に金属層15を形成し中間材７と
して合金13を用いたもの（第２図（Ｆ））。
上記〜のいずれかの構成で接合したものについ
て、真空雰囲気中にて熱拡散処理を中間反応層に対して
実施した。
そして、上記接合体の接合強度を測定した。この接合
強度の測定は、接合体より幅4mm×厚さ3mm×長さ40mmの
抗折試験片を切り出し、第３図に示す様に、中心を接合
部19として、上スパン10mm,下スパン30mm,荷重印加速度
0.5mm/minの条件で室温と400℃雰囲気にて４点曲げ試験
を行い、破壊強度を各々３片測定した。その平均値を第
２表に示す。
また、上記中間反応層の組成は、強度測定試験後に、
試料を接合面に直角に切断し、中間反応層の任意の５ケ
所をＸ線マイクロアナライザ（XMA）にて分析して得
た。尚、中間反応層成分のNiには、Ni板３からの溶出成
分も含む。上記測定の結果を第１表に示す。
第２表に示したごとく、本発明の実施例の接合体は、
室温においても高温においても十分な接合強度を有して
いる。また破断形態においては、400℃で一部セラミッ
クス−中間反応層の界面での面破壊となるものの、概ね
破断はセラミックス内で起こっており、高い信頼性を示
している。一方、比較例のものは少なくとも高温時の接
合強度が不足であり、破断もすべてセラミックス−中間
反応層の界面で起こっていることから高温での信頼性が
不足している。
尚、第２図（Ａ）に示した構成で接合した場合の、中
間反応層の構造を第６図に示す。中間反応層はSi3N4焼
結体１側から、Tiリッチ層L1,Agリッチ層（Pd,Ni,Tiを
含む。場合によりCuも含む。）L2,Ni−Tiリッチ層（Pd
を含む。場合によりCuも含む。）L3,Agリッチ層（Pd,N
i,Tiを含む。場合によりCuも含む。）L4及びNiリッチ層
（Ni溶出による）L5から構成されている。
・実施例−２ 第４図に示すごとく、実施例−１で製造した接合体と
同様にセラミックス１に中間材７を介してNi板３を接合
し、更に同時にそのNi板３にＷ合金（焼結助剤としてF
e,Niを微量含み、直径8mm,厚さ2mm）21,Ni板（直径8mm,
厚さ0.25mm）23,ステンレス鋼SUS403（直径8mm,長さ20m
m）25を、順次市販のろう材11の銀ろう（直径8mm,厚さ
0.03mm,JIS−BAg8）を用いて接合した。ただし、比較例
の試料No.1の接合体は、銀ろうにかえてTi箔（厚さ５μ
ｍ）を使用した。
これについて実施例−１と同様に強度試験を実施し
た。その結果を第３表に示す。
この様に適当な金属部材を組み合わせることにより、
熱応力緩和効果を持たせることができ、熱膨張係数がセ
ラミックスとは大きく異なるステンレス鋼にも適用でき
ることが確認できた。
また、実施例−１と同様に、XMAを用いて中間反応層
の組成を分析し更に元素分布も調べた。このうち実施例
−２の試料No.8の分析の結果を、第４表と第７図〜第13
図とに示す。この第７図及び第８図は接合部分の金属組
織を示す二次電子線像の写真であり、第７図は金属とセ
ラミックスの接合部分である中間反応層を示し、その図
中の黒枠で囲まれた部分（位置）の組成を分析した結果
を、位置を示す番号とともに第４表に示している。尚、
第４表のデータを得る方法として、ここでは、中間反応
層の厚み分までXMAのビーム径を広げて、各枠内におけ
る組成を測定する方法を採用した。また第８図は第７図
の中間反応層を拡大したものであり、更に第９図〜第13
図は各々Ag,Ni,Ti,Pd,Cuの分布を示す特性Ｘ線像であ
る。
また、同様に本実施例の試料No.11のXMAによる分析の
結果及び成分の分布を、第５表と第14図〜第20図とに示
す。この第14図及び第15図は接合部分の金属組織を示す
二次電子線像の写真であり、第14図は金属とセラミック
スの接合面である中間反応層を示している。また第15図
は第14図の中間反応層を拡大したものであり、この写真
に記された番号の位置の組成を分析した結果が第５表に
示してある。更に第16図〜第20図は各々Ag,Ni,Ti,Pd,Cu
の分布を示す特性Ｘ線像である。尚、位置No.7はNi板３
内部であるため、中間反応層組成からは除外した。
これら第４表及び第５表から明らかな様に、中間反応
層は組成の均一な層を形成しているわけではないので、
点分析による場合には、第15図の様に５箇所以上の分析
を行い、その平均値をもって中間反応層とすることが必
要である。また、第７図に示す様に、中間反応層の厚み
分までビーム径を広げることができればその方がよい
が、この場合でも５箇所以上の分析を行って、その平均
値をもって中間反応層の組成とすることが望ましい。
・実施例−３ 次に、本発明の接合体における中間反応層の耐酸化性
を調べるために、実施例−１と同様にして作成した抗折
試験片を、500℃×100時間大気中に放置し、その後室温
にて４点曲げ試験を行った。この結果を第６表に示す。
この表から明らかな様に、実施例では酸化テスト後も
強度が大きいが、比較例では酸化テスト後では著しく強
度が低下している。また、破断後の試料を接合面に対し
て垂直に切断して組織観察を行ったところ、Cu成分が選
択的に酸化されており、これが低強度の原因であると考
えられる。
一方、実施例においては殆ど酸化は見られず、一部Cu
を10重量％含んだ試料（No.7）において若干の酸化は認
められたが、強度の劣化に対する影響は認められない。
尚、比較例試料No.2（Cu12重量％）で、ある程度の強度
劣化が起こっていることを考えると、中間反応層におけ
るCu含有量は10重量％以下が好適である。
【図面の簡単な説明】
第１図及び第２図（Ａ）〜（Ｆ）は実施例−１における
接合構造の説明図、第３図は４点曲げ試験の構成図、第
４図は実施例−２における接合構造の説明図、第５図は
本発明実施例の中間反応層を介して接合したターボチャ
ージャロータの断面図、第６図は接合後の断面構造図、
第７図は中間反応層の金属組織を示す二次電子線像の写
真、第８図は第７図の中間反応層を拡大して示す金属組
織の二次電子線像の写真、第９図ないし第13図は各々A
g,Ni,Ti,Pd,Cuの分布を示す金属組織の特性Ｘ線像の写
真、第14図は他の中間反応層の金属組織を示す二次電子
線像の写真、第15図は第14図の中間反応層を拡大して示
す金属組織の二次電子線像の写真、第16図ないし第20図
は各々Ag,Ni,Ti,Pd,Cuの分布を示す金属組織の特性Ｘ線
像の写真を表す。 1,5…Si3N4焼結体 3,23,31…Ni板 ７…中間材 ９…金属箔 11…ろう材 13…合金 15…金属層 21,33…Ｗ合金 25…ステンレス鋼 27…タービン翼車 27a…軸（セラミックス） 29…ジャーナル軸

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】被接合体であるセラミックスと金属とが、
    反応していないセラミックスと金属との間に位置する次
    の組成のAg,Pd,Ni及びTiを含む接合用中間反応層を介し
    て接合されたセラミックスと金属との接合体。 Ag:20〜70重量％、 Pd:1〜20重量％、 Ni:10〜60重量％、 Ti:1〜10重量％。
  2. 【請求項２】上記接合用中間反応層中に、更にCuが10重
    量％以下含まれる請求項１のセラミックスと金属との接
    合体。
  3. 【請求項３】上記接合用中間反応層が、セラミックス製
    タービンロータのタービンホイールと金属部材との突合
    せ部分の接合用中間反応層である請求項１又は請求項２
    のセラミックスと金属との接合体。
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