JPH07172944A - 接着用組成物、接合体およびその接合方法 - Google Patents
接着用組成物、接合体およびその接合方法Info
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- JPH07172944A JPH07172944A JP31485093A JP31485093A JPH07172944A JP H07172944 A JPH07172944 A JP H07172944A JP 31485093 A JP31485093 A JP 31485093A JP 31485093 A JP31485093 A JP 31485093A JP H07172944 A JPH07172944 A JP H07172944A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】銀９７．５〜９９．５重量％と、チタン０．５
〜２．５重量％とからなる接着用組成物を用いて、９６
０．５〜１３００℃で加熱し、窒化珪素、炭化珪素、サ
イアロンなどの非酸化物系セラミックス同士、あるいは
非酸化物系セラミックスと金属とを接合する。 【効果】高温における接合強度の低下を防止するととも
に耐酸化特性を高めることが可能となり、室温から高温
まで接合部品を使用するに充分な機械的特性と熱的特性
を有する接合体を得ることが可能となる。
〜２．５重量％とからなる接着用組成物を用いて、９６
０．５〜１３００℃で加熱し、窒化珪素、炭化珪素、サ
イアロンなどの非酸化物系セラミックス同士、あるいは
非酸化物系セラミックスと金属とを接合する。 【効果】高温における接合強度の低下を防止するととも
に耐酸化特性を高めることが可能となり、室温から高温
まで接合部品を使用するに充分な機械的特性と熱的特性
を有する接合体を得ることが可能となる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、室温から高温までの強
度特性に優れ、さらに耐酸化特性に優れた接着用組成物
および接合体およびその接合方法に関する。
度特性に優れ、さらに耐酸化特性に優れた接着用組成物
および接合体およびその接合方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から、窒化珪素、炭化珪素、窒化ア
ルミニウムに代表される非酸化物系セラミックスは、高
強度、高硬度、耐酸化性に優れた材料として注目され、
各種の構造用部品などへの応用が進められている。これ
らセラミックスは、焼結により得られることから、その
形状が制限されるため、単体での複雑形状品の作製が困
難である。
ルミニウムに代表される非酸化物系セラミックスは、高
強度、高硬度、耐酸化性に優れた材料として注目され、
各種の構造用部品などへの応用が進められている。これ
らセラミックスは、焼結により得られることから、その
形状が制限されるため、単体での複雑形状品の作製が困
難である。
【０００３】そこで、複雑形状品を作製するための方法
として、セラミックス−セラミックス、あるいはセラミ
ックス−金属との接合により、あらゆる形状品への適用
が行われている。
として、セラミックス−セラミックス、あるいはセラミ
ックス−金属との接合により、あらゆる形状品への適用
が行われている。
【０００４】このような接合技術の１つとして、金属か
らなるロウ材を接着材として使用することが知られてい
る。具体的には、特開昭５９−２３２６９２号に示され
るように、チタン（Ｔｉ）を３〜８０重量％含む銀（Ａ
ｇ）あるいは銅（Ｃｕ）のうちの１種以上との合金を接
着材としてセラミックスと金属とを接合することにより
高い接合強度を得ることが記載され、この中でもＡｇ−
Ｃｕ共晶合金に数％のＴｉを添加したロウ材が優れた特
性を有している。この技術は、いわゆるＡｇ−Ｃｕ共晶
反応により融点を下げ、さらにＴｉを添加することによ
り、セラミックスとの濡れを改善したものである。
らなるロウ材を接着材として使用することが知られてい
る。具体的には、特開昭５９−２３２６９２号に示され
るように、チタン（Ｔｉ）を３〜８０重量％含む銀（Ａ
ｇ）あるいは銅（Ｃｕ）のうちの１種以上との合金を接
着材としてセラミックスと金属とを接合することにより
高い接合強度を得ることが記載され、この中でもＡｇ−
Ｃｕ共晶合金に数％のＴｉを添加したロウ材が優れた特
性を有している。この技術は、いわゆるＡｇ−Ｃｕ共晶
反応により融点を下げ、さらにＴｉを添加することによ
り、セラミックスとの濡れを改善したものである。
【０００５】
【発明が解決しようとする問題点】上記特開昭５９−２
３２６９２号の接合体は、常温においては高い接合強度
を示すものであるが、例えばＡｇ−Ｃｕ共晶合金に数％
のＴｉを添加した組成物の共晶温度は７８０℃前後と低
く、また高温ではすぐにＣｕが酸化されてしまうため
に、３００℃以上の高温における耐酸化特性が低く、長
時間酸化雰囲気に晒した場合、接合強度が低下するとい
う問題がある。
３２６９２号の接合体は、常温においては高い接合強度
を示すものであるが、例えばＡｇ−Ｃｕ共晶合金に数％
のＴｉを添加した組成物の共晶温度は７８０℃前後と低
く、また高温ではすぐにＣｕが酸化されてしまうため
に、３００℃以上の高温における耐酸化特性が低く、長
時間酸化雰囲気に晒した場合、接合強度が低下するとい
う問題がある。
【０００６】また、Ａｇ−Ｔｉ系合金においても、高温
雰囲気中では、チタンと非酸化物系セラミックスと反応
が生じ、ロウ材とセラミックスの界面に脆性化合物であ
るチタンの炭化物または、チタンの珪化物が生成し、こ
れにより接合強度が低下するという問題が生じることが
わかった。
雰囲気中では、チタンと非酸化物系セラミックスと反応
が生じ、ロウ材とセラミックスの界面に脆性化合物であ
るチタンの炭化物または、チタンの珪化物が生成し、こ
れにより接合強度が低下するという問題が生じることが
わかった。
【０００７】
【問題点を解決するための手段】本発明者等は、接合体
の機械的、熱的特性を高めるためには、接着用組成物が
重要であるという見地に基づき検討を重ねた結果、ロウ
材として多用されるＡｇ−Ｃｕ共晶合金に数％のＴｉを
添加した従来のロウ材からＣｕ成分を除くとともに、Ｔ
ｉ量を低減することにより接合体の耐熱性と耐酸化特性
が大幅に改善されることを見出し、本発明に至った。
の機械的、熱的特性を高めるためには、接着用組成物が
重要であるという見地に基づき検討を重ねた結果、ロウ
材として多用されるＡｇ−Ｃｕ共晶合金に数％のＴｉを
添加した従来のロウ材からＣｕ成分を除くとともに、Ｔ
ｉ量を低減することにより接合体の耐熱性と耐酸化特性
が大幅に改善されることを見出し、本発明に至った。
【０００８】即ち、本発明は、銀９７．５〜９９．５重
量％と、チタン０．５〜２．５重量％とからなる接着用
組成物を用い、９６０．５〜１３００℃で加熱し接合す
ることによって非酸化物系セラミックス同士、あるいは
非酸化物系セラミックスと金属とを接合せしめたもので
ある。
量％と、チタン０．５〜２．５重量％とからなる接着用
組成物を用い、９６０．５〜１３００℃で加熱し接合す
ることによって非酸化物系セラミックス同士、あるいは
非酸化物系セラミックスと金属とを接合せしめたもので
ある。
【０００９】以下、本発明を詳述する。
【００１０】本発明における接着用組成物は、実質的に
銀（Ａｇ）とチタン（Ｔｉ）から構成される。また、Ｔ
ｉは組成物全量中、０．５〜２．５重量％、特に１〜２
重量％の量で含有する。Ｔｉ量を上記範囲に限定したの
は、チタンが０．５重量％未満では、非酸化物系セラミ
ックスと接着用組成物であるロウ材との濡れが悪いため
に接合強度が低く、２．５重量％を越えると高温におい
てロウ材とセラミックスの界面に脆性化合物であるチタ
ンの炭化物（例えば、ＴｉＣ）、窒化物（例えば、Ｔｉ
Ｎ）、あるいは珪化物（例えば、Ｔｉ5 Ｓｉ3 ）が生成
し、強度低下を引起こすためである。
銀（Ａｇ）とチタン（Ｔｉ）から構成される。また、Ｔ
ｉは組成物全量中、０．５〜２．５重量％、特に１〜２
重量％の量で含有する。Ｔｉ量を上記範囲に限定したの
は、チタンが０．５重量％未満では、非酸化物系セラミ
ックスと接着用組成物であるロウ材との濡れが悪いため
に接合強度が低く、２．５重量％を越えると高温におい
てロウ材とセラミックスの界面に脆性化合物であるチタ
ンの炭化物（例えば、ＴｉＣ）、窒化物（例えば、Ｔｉ
Ｎ）、あるいは珪化物（例えば、Ｔｉ5 Ｓｉ3 ）が生成
し、強度低下を引起こすためである。
【００１１】また、本発明の接着用組成物は、窒化珪
素、炭化珪素、サイアロンなどの非酸化物系セラミック
ス同士、あるいはこれらの非酸化物系セラミックスとス
テンレス鋼、Ｎｉ基耐熱合金、クロムモリブデン鋼など
の金属部材との接合に使用され、特に３００〜６００℃
の温度範囲にて使用される接合体の作製に好適に使用さ
れるものである。即ち、本発明の接合体は図１に示すよ
うに、非酸化物系セラミックス１と非酸化物系セラミッ
クスあるいは金属からなる部材２との間に、ロウ材から
なる接着層３が介在した構造からなる。かかる構造にお
いて接着層３は、１０〜１５０μｍの厚みであることが
望ましい。
素、炭化珪素、サイアロンなどの非酸化物系セラミック
ス同士、あるいはこれらの非酸化物系セラミックスとス
テンレス鋼、Ｎｉ基耐熱合金、クロムモリブデン鋼など
の金属部材との接合に使用され、特に３００〜６００℃
の温度範囲にて使用される接合体の作製に好適に使用さ
れるものである。即ち、本発明の接合体は図１に示すよ
うに、非酸化物系セラミックス１と非酸化物系セラミッ
クスあるいは金属からなる部材２との間に、ロウ材から
なる接着層３が介在した構造からなる。かかる構造にお
いて接着層３は、１０〜１５０μｍの厚みであることが
望ましい。
【００１２】また、他の形態として図２に示すように接
着層３に隣接してＣｕ、Ｎｉ、超硬合金などからなる応
力緩和層４が介在する場合もある。その場合、応力緩和
層は、０．１〜５ｍｍの厚みで形成される。
着層３に隣接してＣｕ、Ｎｉ、超硬合金などからなる応
力緩和層４が介在する場合もある。その場合、応力緩和
層は、０．１〜５ｍｍの厚みで形成される。
【００１３】これらの接合体を作製するには、銀９７．
５重量％〜９９．５重量％、チタン０．５重量％〜２．
５重量％からなる金属粉末の混合粉末や、その混合粉末
を予め１２００〜１６００℃で熱処理し粉砕した合金粉
末を接合面に塗布するか、あるいはこれらの金属箔をセ
ラミックス部材と相手部材の間に挿入した後、公知の方
法のロウ付、または固相接合法にて得られる。ロウ付け
温度は銀の融点である９６０．５℃以上が必要である。
ただし、１３００℃を越えると接合界面の反応生成物の
厚みが増加し強度低下を引起こしてしまうため、９６
０．５〜１３００℃、特に１０００℃〜１２００℃が好
ましい。この時の雰囲気は、真空、Ｎ2 、Ａｒ等の非酸
化雰囲気である。
５重量％〜９９．５重量％、チタン０．５重量％〜２．
５重量％からなる金属粉末の混合粉末や、その混合粉末
を予め１２００〜１６００℃で熱処理し粉砕した合金粉
末を接合面に塗布するか、あるいはこれらの金属箔をセ
ラミックス部材と相手部材の間に挿入した後、公知の方
法のロウ付、または固相接合法にて得られる。ロウ付け
温度は銀の融点である９６０．５℃以上が必要である。
ただし、１３００℃を越えると接合界面の反応生成物の
厚みが増加し強度低下を引起こしてしまうため、９６
０．５〜１３００℃、特に１０００℃〜１２００℃が好
ましい。この時の雰囲気は、真空、Ｎ2 、Ａｒ等の非酸
化雰囲気である。
【００１４】また、図２に示したような応力緩和層を形
成する場合には、セラミックスや金属部材との間に応力
緩和層を形成する金属粉末あるいは箔をロウ材とロウ材
との間に介在させ、上記の同様な条件で熱処理すればよ
い。
成する場合には、セラミックスや金属部材との間に応力
緩和層を形成する金属粉末あるいは箔をロウ材とロウ材
との間に介在させ、上記の同様な条件で熱処理すればよ
い。
【００１５】
【作用】Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ合金において、Ｃｕ量を少な
くするほど合金の融点は高くなるが、Ｃｕは高温での耐
酸化性がこれらの金属の中でも最も小さいことから、高
温で使用される接合体を作製するのには望ましくない金
属である。そこで、Ｃｕを実質含まないＡｇ−Ｔｉ合金
の融点はＴｉの添加とともにＡｇの融点９６０．５℃か
ら増加することから、合金自体の耐熱性が大幅に改善さ
れ、耐酸化性も優れている。しかし、接合に供される物
体の片方が非酸化物系セラミックスである場合、高温中
でＴｉと非酸化物系セラミックスが反応し脆性な化合物
が生成されてしまう。
くするほど合金の融点は高くなるが、Ｃｕは高温での耐
酸化性がこれらの金属の中でも最も小さいことから、高
温で使用される接合体を作製するのには望ましくない金
属である。そこで、Ｃｕを実質含まないＡｇ−Ｔｉ合金
の融点はＴｉの添加とともにＡｇの融点９６０．５℃か
ら増加することから、合金自体の耐熱性が大幅に改善さ
れ、耐酸化性も優れている。しかし、接合に供される物
体の片方が非酸化物系セラミックスである場合、高温中
でＴｉと非酸化物系セラミックスが反応し脆性な化合物
が生成されてしまう。
【００１６】従って、本発明によれば、Ａｇ−Ｔｉ系合
金でＣｕを実質的に含むことなく、またＴｉ量を０．５
〜２．５重量％に低減することにより非酸化物系セラミ
ックスによる接合体の高温での接合強度の劣化を防止
し、耐酸化性を高めることができるために、接合体の高
温での使用において優れた耐久性を付与することができ
る。
金でＣｕを実質的に含むことなく、またＴｉ量を０．５
〜２．５重量％に低減することにより非酸化物系セラミ
ックスによる接合体の高温での接合強度の劣化を防止
し、耐酸化性を高めることができるために、接合体の高
温での使用において優れた耐久性を付与することができ
る。
【００１７】また、本発明によれば、接合部において応
力緩和層を形成することにより、熱応力が緩和され、接
合時のセラミックスの割れを防止し、高強度の接合体を
得ることが可能となる。
力緩和層を形成することにより、熱応力が緩和され、接
合時のセラミックスの割れを防止し、高強度の接合体を
得ることが可能となる。
【００１８】
【実施例】径が１０ｍｍで長さが２０ｍｍの炭化珪素焼
結体、窒化珪素焼結体、およびサイアロン（ＳｉＡｌＯ
Ｎ）焼結体とクロムモリブデン綱（ＳＣＭ）を準備し
た。
結体、窒化珪素焼結体、およびサイアロン（ＳｉＡｌＯ
Ｎ）焼結体とクロムモリブデン綱（ＳＣＭ）を準備し
た。
【００１９】表１に示す接合体の組み合わせを用い、接
合界面に０．１ｍｍ厚みの種々の接着用組成物からなる
金属箔を挿入し、真空中で接合を行った。ロウ材がＣｕ
を含む場合は真空中９５０℃で５分間、Ｃｕを含まない
場合は真空中１１００℃で５分間熱処理して接合体を作
製した。また、試料Ｎo.１３〜１６については、セラミ
ックスと金属の接合においては応力緩和層として０．５
ｍｍ厚みのＣｕ箔を図２に示すように挿入した。
合界面に０．１ｍｍ厚みの種々の接着用組成物からなる
金属箔を挿入し、真空中で接合を行った。ロウ材がＣｕ
を含む場合は真空中９５０℃で５分間、Ｃｕを含まない
場合は真空中１１００℃で５分間熱処理して接合体を作
製した。また、試料Ｎo.１３〜１６については、セラミ
ックスと金属の接合においては応力緩和層として０．５
ｍｍ厚みのＣｕ箔を図２に示すように挿入した。
【００２０】この接合体からＪＩＳＲ１６０１に準ずる
試験片を切り出し、ＪＩＳＲ１６０１に基づく４点曲げ
試験から図３に示すように接合部５を支点６，６ではさ
み、室温および５００℃の強度を測定した。また、一部
の切出し試験片を５００℃の空気中に１００時間曝した
後に同様にして室温強度を測定した。得られた結果を表
２に示す。
試験片を切り出し、ＪＩＳＲ１６０１に基づく４点曲げ
試験から図３に示すように接合部５を支点６，６ではさ
み、室温および５００℃の強度を測定した。また、一部
の切出し試験片を５００℃の空気中に１００時間曝した
後に同様にして室温強度を測定した。得られた結果を表
２に示す。
【００２１】
【表１】
【００２２】
【表２】
【００２３】表１及び表２の結果によると、Ｔｉが０．
５％未満の試料Ｎo.１及び２では、接合不良が発生して
おり、Ｔｉが２．５％を越える試料Ｎo.７では強度低下
を引起こしていた。また、ロウ材にＣｕを含む試料Ｎo.
８、１０、１３，１５ではいずれも５００℃強度、及
び、５００℃、１００時間暴露後の室温強度が大幅に劣
化していた。それに対して本発明は、いずれも耐熱性が
高く、且つ、耐酸化特性に優れていた。
５％未満の試料Ｎo.１及び２では、接合不良が発生して
おり、Ｔｉが２．５％を越える試料Ｎo.７では強度低下
を引起こしていた。また、ロウ材にＣｕを含む試料Ｎo.
８、１０、１３，１５ではいずれも５００℃強度、及
び、５００℃、１００時間暴露後の室温強度が大幅に劣
化していた。それに対して本発明は、いずれも耐熱性が
高く、且つ、耐酸化特性に優れていた。
【００２４】
【発明の効果】以上述べた通り、本発明によれば、非酸
化物系セラミックス同士、あるいは非酸化物系セラミッ
クスと金属との接合において、高温における接合強度の
低下を防止するとともに耐酸化特性を高めることが可能
となり、室温から高温まで接合部品を使用するに充分な
機械的特性と熱的特性を有する接合体を得ることが可能
となる。
化物系セラミックス同士、あるいは非酸化物系セラミッ
クスと金属との接合において、高温における接合強度の
低下を防止するとともに耐酸化特性を高めることが可能
となり、室温から高温まで接合部品を使用するに充分な
機械的特性と熱的特性を有する接合体を得ることが可能
となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明における接合体の一実施例の構造を示す
図である。
図である。
【図２】本発明における接合体の他の実施例の構造を示
す図である。
す図である。
【図３】本発明の実施例における強度の測定方法を示す
図である。
図である。
１ 非酸化物系セラミックス ２ 非酸化物系セラミックスあるいは金属 ３ 接着層 ４ 応力緩和層
Claims (3)
- 【請求項１】銀９７．５〜９９．５重量％と、チタン
０．５〜２．５重量％とからなることを特徴とする非酸
化物系セラミックス同士、あるいは非酸化物系セラミッ
クスと金属とを接合するための接着用組成物。 - 【請求項２】非酸化物系セラミックス同士、あるいは非
酸化物系セラミックスと金属とが銀９０〜９９．５重量
％、チタン０．５〜２．５重量％からなる接着用組成物
を介して接合されてなることを特徴とする接合体。 - 【請求項３】非酸化物系セラミックス同士、あるいは非
酸化物系セラミックスと金属との間に銀９７．５〜９
９．５重量％、チタン０．５〜２．５重量％からなる接
着用組成物を介在せしめた後、９６０．５〜１３００℃
で加熱し接合することを特徴とする接合方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31485093A JPH07172944A (ja) | 1993-12-15 | 1993-12-15 | 接着用組成物、接合体およびその接合方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31485093A JPH07172944A (ja) | 1993-12-15 | 1993-12-15 | 接着用組成物、接合体およびその接合方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07172944A true JPH07172944A (ja) | 1995-07-11 |
Family
ID=18058370
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31485093A Pending JPH07172944A (ja) | 1993-12-15 | 1993-12-15 | 接着用組成物、接合体およびその接合方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07172944A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0868961A1 (en) * | 1997-03-12 | 1998-10-07 | Dowa Mining Co., Ltd. | Metal-ceramic composite substrates, producing methods thereof and brazing materials for use in such method |
| JP2007331026A (ja) * | 2006-06-19 | 2007-12-27 | Nhk Spring Co Ltd | 接合体及び接合用ろう材 |
| EP2811513A4 (en) * | 2012-02-01 | 2016-01-27 | Mitsubishi Materials Corp | SUBSTRATE FOR CURRENT MODULES, SUBSTRATE WITH THERMAL DISSIPATOR FOR CURRENT MODULES, CURRENT MODULE, SUBSTRATE MANUFACTURING METHOD FOR CURRENT MODULES, AND PASTE FOR COPPER ELEMENT BONDING |
-
1993
- 1993-12-15 JP JP31485093A patent/JPH07172944A/ja active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0868961A1 (en) * | 1997-03-12 | 1998-10-07 | Dowa Mining Co., Ltd. | Metal-ceramic composite substrates, producing methods thereof and brazing materials for use in such method |
| US6221511B1 (en) | 1997-03-12 | 2001-04-24 | Dowa Mining Co. Ltd. | Metal-ceramic composite substrates, producing methods thereof and brazing materials for use in such method |
| US6354484B1 (en) * | 1997-03-12 | 2002-03-12 | Dowa Mining Co., Ltd. | Process for producing a metal-ceramic composite substrate |
| US6399019B1 (en) | 1997-03-12 | 2002-06-04 | Dowa Mining Co., Ltd. | Brazing material for use in joining a metal plate to a ceramic substrate |
| EP1295671A1 (en) * | 1997-03-12 | 2003-03-26 | Dowa Mining Co., Ltd. | Metal-ceramic composite substrates, producing methods thereof and brazing materials for use in such method |
| KR100477866B1 (ko) * | 1997-03-12 | 2005-06-13 | 도와 고교 가부시키가이샤 | 금속-세라믹 복합 기판, 그의 제조방법 및 그 방법에 사용되는 납땜 재료 |
| JP2007331026A (ja) * | 2006-06-19 | 2007-12-27 | Nhk Spring Co Ltd | 接合体及び接合用ろう材 |
| EP2811513A4 (en) * | 2012-02-01 | 2016-01-27 | Mitsubishi Materials Corp | SUBSTRATE FOR CURRENT MODULES, SUBSTRATE WITH THERMAL DISSIPATOR FOR CURRENT MODULES, CURRENT MODULE, SUBSTRATE MANUFACTURING METHOD FOR CURRENT MODULES, AND PASTE FOR COPPER ELEMENT BONDING |
| US9504144B2 (en) | 2012-02-01 | 2016-11-22 | Mitsubishi Materials Corporation | Power module substrate, power module substrate with heat sink, power module, method of manufacturing power module substrate, and copper member-bonding paste |
| US10375825B2 (en) | 2012-02-01 | 2019-08-06 | Mitsubishi Materials Corporation | Power module substrate, power module substrate with heat sink, power module, method of manufacturing power module substrate, and copper member-bonding paste |
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