JPH0825833B2 - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents
シリコン単結晶の製造方法Info
- Publication number
- JPH0825833B2 JPH0825833B2 JP2114523A JP11452390A JPH0825833B2 JP H0825833 B2 JPH0825833 B2 JP H0825833B2 JP 2114523 A JP2114523 A JP 2114523A JP 11452390 A JP11452390 A JP 11452390A JP H0825833 B2 JPH0825833 B2 JP H0825833B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- partition member
- single crystal
- silicon
- raw material
- light transmittance
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
- C30B13/16—Heating of the molten zone
- C30B13/22—Heating of the molten zone by irradiation or electric discharge
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/10—Crucibles or containers for supporting the melt
- C30B15/12—Double crucible methods
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/14—Heating of the melt or the crystallised materials
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶
の製造方法において、仕切り部材及び石英るつぼそれぞ
れのメニスカス位置でのシリコン溶融液のゆらぎを減少
することにより、シリコン単結晶中の微小欠陥を減少さ
せるシリコン単結晶の製造方法に関するものである。
の製造方法において、仕切り部材及び石英るつぼそれぞ
れのメニスカス位置でのシリコン溶融液のゆらぎを減少
することにより、シリコン単結晶中の微小欠陥を減少さ
せるシリコン単結晶の製造方法に関するものである。
［従来の技術］ LSI分野ではシリコン単結晶に要求される直径は年々
大きくなっている。今日、最新のデバイスでは直径６イ
ンチのシリコン単結晶が使われている。将来10インチあ
るいはそれ以上の直径のシリコン単結晶、例えば直径12
インチのシリコン単結晶が必要になるといわれている。
大きくなっている。今日、最新のデバイスでは直径６イ
ンチのシリコン単結晶が使われている。将来10インチあ
るいはそれ以上の直径のシリコン単結晶、例えば直径12
インチのシリコン単結晶が必要になるといわれている。
チョクラルスキー法（CZ法）ではシリコン単結晶の製
造方法に関して２通りの方法がある。るつぼを回転させ
る方法と回転させない方法である。今日ではLSI用に用
いられる全てのシリコン単結晶の製造方法は、るつぼの
回転とシリコン単結晶との回転を互いに逆方向に回転さ
せ、かつ、るつぼの側面を取り囲む電気抵抗加熱体によ
りるつぼを加熱する方法により製造されている。多くの
試みにもかかわらず、るつぼを回転させない方法、ある
いは電気抵抗加熱体以外の加熱方法で、直径５インチ以
上のシリコン単結晶が今迄に作られたことはないし、今
後とも作られることはない。
造方法に関して２通りの方法がある。るつぼを回転させ
る方法と回転させない方法である。今日ではLSI用に用
いられる全てのシリコン単結晶の製造方法は、るつぼの
回転とシリコン単結晶との回転を互いに逆方向に回転さ
せ、かつ、るつぼの側面を取り囲む電気抵抗加熱体によ
りるつぼを加熱する方法により製造されている。多くの
試みにもかかわらず、るつぼを回転させない方法、ある
いは電気抵抗加熱体以外の加熱方法で、直径５インチ以
上のシリコン単結晶が今迄に作られたことはないし、今
後とも作られることはない。
この理由は、るつぼの回転無し、あるいは電磁誘導加
熱やるつぼの底面からの電気抵抗加熱等以外の加熱方法
では、成長するシリコン単結晶に対して同心円状の温度
分布が完全に得られないからである。シリコン単結晶の
成長は温度に関してきわめて敏感である。
熱やるつぼの底面からの電気抵抗加熱等以外の加熱方法
では、成長するシリコン単結晶に対して同心円状の温度
分布が完全に得られないからである。シリコン単結晶の
成長は温度に関してきわめて敏感である。
るつぼが回転するCZ法（以下通常のCZ法という）で
は、るつぼ回転と電気抵抗側面加熱によりシリコン溶融
液の強い対流が発生し、シリコン溶融液が良く撹拌され
る。この結果直径５インチ以上の大直径のシリコン単結
晶の育成に取って望ましい、即ちシリコン単結晶に対し
て均一な同心円状のシリコン溶融液表面温度分布が得ら
れるのである。従って、本発明は通常CZ法をベースとす
る。
は、るつぼ回転と電気抵抗側面加熱によりシリコン溶融
液の強い対流が発生し、シリコン溶融液が良く撹拌され
る。この結果直径５インチ以上の大直径のシリコン単結
晶の育成に取って望ましい、即ちシリコン単結晶に対し
て均一な同心円状のシリコン溶融液表面温度分布が得ら
れるのである。従って、本発明は通常CZ法をベースとす
る。
前記のように、通常のCZ法と他のCZ法ではシリコン溶
融液の流れに大きな違いがある。この違いは結果として
シリコン単結晶の成長条件の大きな違いとなる。従って
炉内部品（仕切り部材、るつぼ、保温カバー等）の作用
も両者では大きく異なる。シリコン単結晶の育成に対す
る考え方が両者では全く異なるのである。
融液の流れに大きな違いがある。この違いは結果として
シリコン単結晶の成長条件の大きな違いとなる。従って
炉内部品（仕切り部材、るつぼ、保温カバー等）の作用
も両者では大きく異なる。シリコン単結晶の育成に対す
る考え方が両者では全く異なるのである。
また本発明はシリコン単結晶の製造に限定しているの
で、シリコン溶融液を保持したり接触する部分の材質は
石英ガラスのみに限定される。
で、シリコン溶融液を保持したり接触する部分の材質は
石英ガラスのみに限定される。
通常のCZ法ではシリコン単結晶の成長とともにるつぼ
中の融液が減少する。従ってシリコン単結晶の成長とと
もにシリコン単結晶中のドーパント濃度が上昇し、酸素
濃度が低下する。即ちシリコン単結晶の性質がその成長
方向に変動する。LSIの高密度化と共にシリコン単結晶
に要求される品質が年々厳しくなるので、この問題は解
決しなければならない。
中の融液が減少する。従ってシリコン単結晶の成長とと
もにシリコン単結晶中のドーパント濃度が上昇し、酸素
濃度が低下する。即ちシリコン単結晶の性質がその成長
方向に変動する。LSIの高密度化と共にシリコン単結晶
に要求される品質が年々厳しくなるので、この問題は解
決しなければならない。
この問題を解決する手段として、通常のCZ法の石英る
つぼ内をシリコン溶融液の小孔を有する円筒状の石英製
の仕切り部材で仕切り、この仕切り部材の外側に原料シ
リコンを連続的に供給しながら、この仕切り部材の内側
で円柱状のシリコン単結晶を育成する方法が知られてい
る（例えば特許公報 昭40−10184号公報 P1 L20〜L3
5）。この方法の問題点は特開昭62−241889（P2L12〜L1
6）号公報にも指摘されている通り、仕切り部材の内側
で仕切り部材を起点としてシリコン溶融液の凝固が発生
しやすいことである。この原因は次のとおりである。石
英は光ファイバーに使われていることからも明らかなよ
うに、石英製の仕切り部材は輻射により熱をよく伝達す
る。即ちシリコン溶融液中の熱は光として仕切り部材中
を上方に伝達し、仕切り部材のシリコン溶融液面上に露
出している部分より放散される従って仕切り部材の近傍
ではシリコン溶融液温度が大きく低下している。更に、
通常のCZ法では、シリコン溶融液の強い撹拌によりシリ
コン溶融液の表面温度は均一でしかも凝固温度の直上で
ある。以上の二つのことが重なり仕切り部材に接触して
いるシリコン溶融液表面は非常に凝固が発生しやすい状
態になっている。特開昭62−241889号公報はこの問題を
避けるため、仕切り部材を使用しない方法を提案したも
のである。しかしこの方法は原料溶解部が狭いため、原
料溶解能力が極めて小さいので実用化されていない。
つぼ内をシリコン溶融液の小孔を有する円筒状の石英製
の仕切り部材で仕切り、この仕切り部材の外側に原料シ
リコンを連続的に供給しながら、この仕切り部材の内側
で円柱状のシリコン単結晶を育成する方法が知られてい
る（例えば特許公報 昭40−10184号公報 P1 L20〜L3
5）。この方法の問題点は特開昭62−241889（P2L12〜L1
6）号公報にも指摘されている通り、仕切り部材の内側
で仕切り部材を起点としてシリコン溶融液の凝固が発生
しやすいことである。この原因は次のとおりである。石
英は光ファイバーに使われていることからも明らかなよ
うに、石英製の仕切り部材は輻射により熱をよく伝達す
る。即ちシリコン溶融液中の熱は光として仕切り部材中
を上方に伝達し、仕切り部材のシリコン溶融液面上に露
出している部分より放散される従って仕切り部材の近傍
ではシリコン溶融液温度が大きく低下している。更に、
通常のCZ法では、シリコン溶融液の強い撹拌によりシリ
コン溶融液の表面温度は均一でしかも凝固温度の直上で
ある。以上の二つのことが重なり仕切り部材に接触して
いるシリコン溶融液表面は非常に凝固が発生しやすい状
態になっている。特開昭62−241889号公報はこの問題を
避けるため、仕切り部材を使用しない方法を提案したも
のである。しかしこの方法は原料溶解部が狭いため、原
料溶解能力が極めて小さいので実用化されていない。
［発明が解決しようとする課題］ 仕切り部材を用い、かつ、仕切り部材からの凝固の発
生を防止する方法を提案したものとして特開平１−1535
89号公報がある。この特許は仕切り部材を保温カバーで
完全に覆うことを提案している。この方法により仕切り
部材からの熱の放散は防止できるので、その部分からの
凝固の発生は防止できる。しかし、直径５インチ以上の
高品質のシリコン単結晶の育成を行なうにはこの発明は
まだ不十分である。即ち、酸化誘起積層欠陥（以下OSF
という）が多い。この原因はシリコン溶融液面のゆらぎ
である。この原因は石英ガラスとシリコン溶融液面に接
触する部分が形成するメニスカスが上下運動（振動）す
るからである。振動の周期は0.1〜2Hz程度である。
生を防止する方法を提案したものとして特開平１−1535
89号公報がある。この特許は仕切り部材を保温カバーで
完全に覆うことを提案している。この方法により仕切り
部材からの熱の放散は防止できるので、その部分からの
凝固の発生は防止できる。しかし、直径５インチ以上の
高品質のシリコン単結晶の育成を行なうにはこの発明は
まだ不十分である。即ち、酸化誘起積層欠陥（以下OSF
という）が多い。この原因はシリコン溶融液面のゆらぎ
である。この原因は石英ガラスとシリコン溶融液面に接
触する部分が形成するメニスカスが上下運動（振動）す
るからである。振動の周期は0.1〜2Hz程度である。
OSFに直接的に影響を及ぼすのは、仕切り部材の単結
晶育成部側のメニスカスの振動である。しかし、原料溶
解部でも大きなゆらぎがあると、これが仕切り部材に開
けられたシリコン溶融液の小孔を介して、単結晶育成部
側にも伝播するので望ましくない。原料溶解部でのゆら
ぎは石英るつぼ内壁のメニスカスで発生する。
晶育成部側のメニスカスの振動である。しかし、原料溶
解部でも大きなゆらぎがあると、これが仕切り部材に開
けられたシリコン溶融液の小孔を介して、単結晶育成部
側にも伝播するので望ましくない。原料溶解部でのゆら
ぎは石英るつぼ内壁のメニスカスで発生する。
本発明は、仕切り部材及び石英るつぼそれぞれのメニ
スカス位置でのシリコン溶融液のゆらぎを減少すること
により、シリンコン単結晶中の微小欠陥を減少させるこ
とを目的としたものである。
スカス位置でのシリコン溶融液のゆらぎを減少すること
により、シリンコン単結晶中の微小欠陥を減少させるこ
とを目的としたものである。
［問題点を解決するための手段］ 本発明シリコン単結晶の製造装置は、シリコン溶融液
を内蔵する自転型石英るつぼと、前記石英るつぼを側面
から加熱する電気抵抗加熱体と、前記石英るつぼ内でシ
リコン溶融液を単結晶育成部と原料溶解部とに分割し、
かつシリコン溶融液が流通できる小孔を有する石英製仕
切り部材と、前記仕切り部材内側と原料溶解部上方を覆
う保温カバーと、前記原料溶解部に原料シリコンを連続
的に供給する原料供給装置とを有するのシリコン単結晶
の製造方法において、前記石英ガラス製の仕切り部材の
光透過率が0.5〜30％であること、前記石英るつぼの光
透過率が前記仕切り部材の光透過率の２分の１以下であ
ることを特徴とする ［作用］ シリコン溶融液面のゆらぎの発生原因及び対策につい
て本発明の発明者らが種々検討した結果を以下に示す。
を内蔵する自転型石英るつぼと、前記石英るつぼを側面
から加熱する電気抵抗加熱体と、前記石英るつぼ内でシ
リコン溶融液を単結晶育成部と原料溶解部とに分割し、
かつシリコン溶融液が流通できる小孔を有する石英製仕
切り部材と、前記仕切り部材内側と原料溶解部上方を覆
う保温カバーと、前記原料溶解部に原料シリコンを連続
的に供給する原料供給装置とを有するのシリコン単結晶
の製造方法において、前記石英ガラス製の仕切り部材の
光透過率が0.5〜30％であること、前記石英るつぼの光
透過率が前記仕切り部材の光透過率の２分の１以下であ
ることを特徴とする ［作用］ シリコン溶融液面のゆらぎの発生原因及び対策につい
て本発明の発明者らが種々検討した結果を以下に示す。
シリコン溶融液は比較的表面張力が大きい液体であ
る。一般的に表面張力は温度の関数であり、温度が高く
なると表面張力は減少することが知られている。第２図
（ａ）にシリコン溶融液と石英ガラス製の仕切り部材の
接触する部分の模式図を示す。原料溶解部22側のシリコ
ン溶融液７は高温であり、単結晶育成部23側のシリコン
溶融液７へ熱を供給する役割がある。ここで単結晶育成
部23側のシリコン溶融液７と仕切り部材８が接触するメ
ニスカス17に注目する。単結晶育成部23側のシリコン溶
融液７の温度が低い場合、表面張力は大きくメニスカス
17は、第２図（ｂ）に示す形状をしている。この形状は
仕切り部材８近傍のシリコン溶融液７の表面からの放熱
が少なく、かつ原料溶解部22乾からの輻射熱をシリコン
溶融液７の表面が受けやすい。従って、このメニスカス
17の形状になった直後に、メニスカス17のシリコン溶融
液７の局所的な表面の温度が上昇する。その結果表面張
力は減少しメニスカス部は仕切り部材８を這い登る。そ
して第２図（ｃ）に示すような形状になる。この形状に
なると今度は放熱が大きいためメニスカス17のシリコン
溶融液７の局所的な表面の温度は低下する。そして、再
び第２図（ｂ）に示す形状に戻る。すなわちメニスカス
17は上下運動（振動）を繰り返すのである。この繰り返
しがシリコン溶融液面のゆらぎの発生原因であると考え
られる。
る。一般的に表面張力は温度の関数であり、温度が高く
なると表面張力は減少することが知られている。第２図
（ａ）にシリコン溶融液と石英ガラス製の仕切り部材の
接触する部分の模式図を示す。原料溶解部22側のシリコ
ン溶融液７は高温であり、単結晶育成部23側のシリコン
溶融液７へ熱を供給する役割がある。ここで単結晶育成
部23側のシリコン溶融液７と仕切り部材８が接触するメ
ニスカス17に注目する。単結晶育成部23側のシリコン溶
融液７の温度が低い場合、表面張力は大きくメニスカス
17は、第２図（ｂ）に示す形状をしている。この形状は
仕切り部材８近傍のシリコン溶融液７の表面からの放熱
が少なく、かつ原料溶解部22乾からの輻射熱をシリコン
溶融液７の表面が受けやすい。従って、このメニスカス
17の形状になった直後に、メニスカス17のシリコン溶融
液７の局所的な表面の温度が上昇する。その結果表面張
力は減少しメニスカス部は仕切り部材８を這い登る。そ
して第２図（ｃ）に示すような形状になる。この形状に
なると今度は放熱が大きいためメニスカス17のシリコン
溶融液７の局所的な表面の温度は低下する。そして、再
び第２図（ｂ）に示す形状に戻る。すなわちメニスカス
17は上下運動（振動）を繰り返すのである。この繰り返
しがシリコン溶融液面のゆらぎの発生原因であると考え
られる。
これを防止するには（ｂ）の状態で原料溶解部22から
単結晶育成部23への入熱を少なくすればよい。すなわち
仕切り部材の熱線透過率を少なくすれば良い。こうする
ことにより、（ｂ）から（ｃ）への変化量（メニスカス
17の上昇量）が小さくなり、湯面のゆらぎが減少する。
シリコン溶融液の温度（1450℃）では、熱線は可視光成
分を多量に含んでいるので、熱線透過率は波長400〜150
0nmの光透過率の平均値で代替えしても良い。測定の結
果、石英ガラスのこの波長域での透過率は波長に対して
際立った変化はなかった。測定の一例では波長域で400n
m、600nm、1000nm、1500nm、それぞれの光透過率で、2.
3％、３％、２％、２％であった。ただしこの光透過率
は入射光強度に対する透過光強度の比率である。液面の
ゆらぎを実用の範囲内にするには、この光透過率を30％
以下にすれば良い。下限は0.5％である。0.5％より低く
なると、以下で述べるように、表面の凹凸や、内部の気
泡が多くなりすぎ、シリコン溶融液への石英破片の混入
の危険が極めて高くなり望ましくない。
単結晶育成部23への入熱を少なくすればよい。すなわち
仕切り部材の熱線透過率を少なくすれば良い。こうする
ことにより、（ｂ）から（ｃ）への変化量（メニスカス
17の上昇量）が小さくなり、湯面のゆらぎが減少する。
シリコン溶融液の温度（1450℃）では、熱線は可視光成
分を多量に含んでいるので、熱線透過率は波長400〜150
0nmの光透過率の平均値で代替えしても良い。測定の結
果、石英ガラスのこの波長域での透過率は波長に対して
際立った変化はなかった。測定の一例では波長域で400n
m、600nm、1000nm、1500nm、それぞれの光透過率で、2.
3％、３％、２％、２％であった。ただしこの光透過率
は入射光強度に対する透過光強度の比率である。液面の
ゆらぎを実用の範囲内にするには、この光透過率を30％
以下にすれば良い。下限は0.5％である。0.5％より低く
なると、以下で述べるように、表面の凹凸や、内部の気
泡が多くなりすぎ、シリコン溶融液への石英破片の混入
の危険が極めて高くなり望ましくない。
仕切り部材の光透過率を低下させる方法としては次の
２通りがある。
２通りがある。
（１）石英ガラス内部に気泡を含有させる。
（２）石英ガラス表面に凹凸を形成する。
石英ガラス内部の気泡含有量を増加させると光透過率
は減少する。これは気泡が光を散乱するからである。気
泡含有量（体積率）を0.01％以上にすると光透過率は30
％以下になる。気泡含有量（体積率）の上限は15％であ
る。その理由は15％を越えるとガラスの破片が剥離して
シリコン単結晶を有転位化する確率がきわめて高くなる
ためである。
は減少する。これは気泡が光を散乱するからである。気
泡含有量（体積率）を0.01％以上にすると光透過率は30
％以下になる。気泡含有量（体積率）の上限は15％であ
る。その理由は15％を越えるとガラスの破片が剥離して
シリコン単結晶を有転位化する確率がきわめて高くなる
ためである。
第２の方法として石英ガラス表面に凹凸を形成しても
よい。凹凸のピーク密度が高いほど光透過率は減少す
る。また粗さの程度を変えることによっても透過率を変
えられる。すなわちピーク密度、粗さを調整することに
より透過率を調整できる。実用的なピーク線密度ppi（p
eak/inch）の範囲は、10〜25000の範囲であり、粗さの
範囲はrmsで１μｍ〜2000μｍである。
よい。凹凸のピーク密度が高いほど光透過率は減少す
る。また粗さの程度を変えることによっても透過率を変
えられる。すなわちピーク密度、粗さを調整することに
より透過率を調整できる。実用的なピーク線密度ppi（p
eak/inch）の範囲は、10〜25000の範囲であり、粗さの
範囲はrmsで１μｍ〜2000μｍである。
また、光透過率を減少させるためには第１と第２の方
法を組み合わせてもよい。
法を組み合わせてもよい。
次は原料溶解部のシリコン溶融液のゆらぎである。原
因は仕切り部材の場合と同様である。石英るつぼとシリ
コン溶融液との接触する部分で発生するため、シリコン
溶融液への入熱源がより高温の黒鉛るつぼとなる。この
点が仕切りの場合とは異なる。原料溶解部のシリコン溶
融液温度は単結晶育成部のシリコン溶融液温度より明ら
かに高温であり、ゆらぎは仕切り部材より激しいことが
観察された。対策としてはやはりるつぼを構成する石英
ガラスの光透過率を低下させればよい。
因は仕切り部材の場合と同様である。石英るつぼとシリ
コン溶融液との接触する部分で発生するため、シリコン
溶融液への入熱源がより高温の黒鉛るつぼとなる。この
点が仕切りの場合とは異なる。原料溶解部のシリコン溶
融液温度は単結晶育成部のシリコン溶融液温度より明ら
かに高温であり、ゆらぎは仕切り部材より激しいことが
観察された。対策としてはやはりるつぼを構成する石英
ガラスの光透過率を低下させればよい。
第３図にゆらぎの強さと石英ガラスの光透過率の関係
を模式的に示す。、石英ガラス近傍のシリコン溶融液の
温度をパラメータとしている。図中の点線が等温線であ
る。シリコン溶融液の温度が一定の場合光透過率が小さ
いほどゆらぎは小さくなる。また光透過率が同じ場合
は、シリコン溶融液温度が高い方がゆらぎが激しいこと
を表している。
を模式的に示す。、石英ガラス近傍のシリコン溶融液の
温度をパラメータとしている。図中の点線が等温線であ
る。シリコン溶融液の温度が一定の場合光透過率が小さ
いほどゆらぎは小さくなる。また光透過率が同じ場合
は、シリコン溶融液温度が高い方がゆらぎが激しいこと
を表している。
いま、単結晶育成部側の仕切り近傍の融液温度がＴ＋
10℃であるとする。この場合、シリコン溶融液のゆらぎ
を抑えるには、光透過率は20％以下である必要がある。
光透過率が低いということは表面が粗いか、気泡が多い
ということであるので、シリコン溶融液への石英破片の
混入の危険を高くすることになる。従って、光透過率と
しては、許容範囲の上限を選ぶのが望ましい。すなわ
ち、この場合には20％が最良である。
10℃であるとする。この場合、シリコン溶融液のゆらぎ
を抑えるには、光透過率は20％以下である必要がある。
光透過率が低いということは表面が粗いか、気泡が多い
ということであるので、シリコン溶融液への石英破片の
混入の危険を高くすることになる。従って、光透過率と
しては、許容範囲の上限を選ぶのが望ましい。すなわ
ち、この場合には20％が最良である。
原料溶解部のシリコン溶融液の温度は単結晶育成部の
シリコン溶融液の温度より高いことを述べたが、原料溶
解部の液温が単結晶育成部の液温より20℃高いと仮定す
る。このとき石英るつぼの光透過率が仕切り部材と同じ
20％であったとすると、原料溶解部の石英るつぼ近傍で
激しいゆらぎが生じてしまう。これを防止するためには
石英るつぼの光透過率を、仕切り部材の光透過率より小
さくする必要がある。実際には石英るつぼの光透過率が
仕切り部材のそれより２分の１以下、この場合では10％
以下であれば原料溶解部、単結晶育成部ともゆらぎが少
ない状態が得られた。
シリコン溶融液の温度より高いことを述べたが、原料溶
解部の液温が単結晶育成部の液温より20℃高いと仮定す
る。このとき石英るつぼの光透過率が仕切り部材と同じ
20％であったとすると、原料溶解部の石英るつぼ近傍で
激しいゆらぎが生じてしまう。これを防止するためには
石英るつぼの光透過率を、仕切り部材の光透過率より小
さくする必要がある。実際には石英るつぼの光透過率が
仕切り部材のそれより２分の１以下、この場合では10％
以下であれば原料溶解部、単結晶育成部ともゆらぎが少
ない状態が得られた。
石英るつぼの光透過率を減少させる方法としては、仕
切り部材の光透過率を減少させるのと同じ下記の方法が
挙げられる。
切り部材の光透過率を減少させるのと同じ下記の方法が
挙げられる。
（１）石英ガラス内部に気泡を含有させる。
（２）石英ガラス表面に凹凸を形成する。
気泡含有量を増加させて、光透過率を減少させる場
合、仕切り部材の気泡含有量（体積率）の1.3倍以上の
気泡を石英るつぼに含有させることにより石英るつぼの
光透過率を仕切り部材のそれの２分の１以下にできる。
合、仕切り部材の気泡含有量（体積率）の1.3倍以上の
気泡を石英るつぼに含有させることにより石英るつぼの
光透過率を仕切り部材のそれの２分の１以下にできる。
石英ガラス表面に凹凸を形成して光透過率を減少させ
る場合も、凹凸のピーク密度を仕切り部材より高くする
ことにより、石英るつぼの光透過率を仕切り部材のそれ
の２分の１以下にできる。実用的なピーク線密度ppi（p
eak/inch）の範囲は、仕切り部材の時と同様10〜25000
の範囲であり、粗さの範囲はrmsで１μｍ〜2000μｍで
ある。
る場合も、凹凸のピーク密度を仕切り部材より高くする
ことにより、石英るつぼの光透過率を仕切り部材のそれ
の２分の１以下にできる。実用的なピーク線密度ppi（p
eak/inch）の範囲は、仕切り部材の時と同様10〜25000
の範囲であり、粗さの範囲はrmsで１μｍ〜2000μｍで
ある。
さらに石英るつぼの場合は、外表面は直接シリコン溶
融液に触れていないため光透過率を減少させるため第３
の別の方法を採ることができる。それは石英るつぼの外
表面に、炭化珪素、結晶性SiO2、または窒化珪素の層を
形成することにより石英るつぼの光透過率を減少させる
方法である。厚さを50nm以上2mm以下の範囲で調節する
ことで光透過率を減少できる。50nm以下では効果がな
く、また2mm以上厚くすると熱歪によりこの層が破壊す
る可能性がある。
融液に触れていないため光透過率を減少させるため第３
の別の方法を採ることができる。それは石英るつぼの外
表面に、炭化珪素、結晶性SiO2、または窒化珪素の層を
形成することにより石英るつぼの光透過率を減少させる
方法である。厚さを50nm以上2mm以下の範囲で調節する
ことで光透過率を減少できる。50nm以下では効果がな
く、また2mm以上厚くすると熱歪によりこの層が破壊す
る可能性がある。
また、光透過率を減少させるためには前記３つの方法
を組み合わせてもよい。
を組み合わせてもよい。
［実施例］ 第１図は本発明の実施例のシリコン単結晶の製造装置
を示す断面図である。１は直径が20インチの気泡入り石
英るつぼで、黒鉛るつぼ２のなかにセットされている。
黒鉛るつぼ２はペデスタル４で支えられている。ペデス
タル４は炉外で電動モータに結合されており、黒鉛るつ
ぼ２に回転運動（10RPM）を与える働きをする。７はる
つぼ１内に入れられたシリコン溶融液である。これから
柱状のシリコン単結晶５が回転（20RPM）しながら引き
上げられる。３は黒鉛るつぼを取り囲む電気抵抗加熱体
である。以上は通常のチョクラルスキー法によるシリコ
ン単結晶の製造装置と基本的には同じである。
を示す断面図である。１は直径が20インチの気泡入り石
英るつぼで、黒鉛るつぼ２のなかにセットされている。
黒鉛るつぼ２はペデスタル４で支えられている。ペデス
タル４は炉外で電動モータに結合されており、黒鉛るつ
ぼ２に回転運動（10RPM）を与える働きをする。７はる
つぼ１内に入れられたシリコン溶融液である。これから
柱状のシリコン単結晶５が回転（20RPM）しながら引き
上げられる。３は黒鉛るつぼを取り囲む電気抵抗加熱体
である。以上は通常のチョクラルスキー法によるシリコ
ン単結晶の製造装置と基本的には同じである。
８は石英るつぼ１内にこれと同心円に配置された高純
度石英ガラスからなる仕切り部材である。この仕切り部
材８には小孔10が開けられており、原料溶解部22のシリ
コン溶融液７はこの小孔10を通って単結晶育成部23に流
入する。この仕切り部材８の下縁部はる石英つぼ１とあ
らかじめ融着されているか、あらかじめるつぼ内に投入
された原料シリコン９を溶融する際の熱により融着して
おり、原料溶解部22の高温のシリコン溶融液７はこの小
孔10のみを通り単結晶育成部23に流入する。
度石英ガラスからなる仕切り部材である。この仕切り部
材８には小孔10が開けられており、原料溶解部22のシリ
コン溶融液７はこの小孔10を通って単結晶育成部23に流
入する。この仕切り部材８の下縁部はる石英つぼ１とあ
らかじめ融着されているか、あらかじめるつぼ内に投入
された原料シリコン９を溶融する際の熱により融着して
おり、原料溶解部22の高温のシリコン溶融液７はこの小
孔10のみを通り単結晶育成部23に流入する。
14は原料供給装置で、原料溶解部の上方から粒状の原
料シリコンはこの原料供給装置14を通って原料溶解部に
供給される。この原料供給装置14はチャンバー上蓋16の
外部に設けた原料供給チャンバー（図示せず）に連結さ
れており、原料を連続的に供給する。
料シリコンはこの原料供給装置14を通って原料溶解部に
供給される。この原料供給装置14はチャンバー上蓋16の
外部に設けた原料供給チャンバー（図示せず）に連結さ
れており、原料を連続的に供給する。
15は保温カバーであり、板厚0.2mmのタンタルまたは
モルブデン板で構成されている。これは仕切り部材８お
よび原料溶解部からの熱の放散を抑制する。また24は保
温カバーに開いた切り欠き部で雰囲気ガスの流れを調節
する。
モルブデン板で構成されている。これは仕切り部材８お
よび原料溶解部からの熱の放散を抑制する。また24は保
温カバーに開いた切り欠き部で雰囲気ガスの流れを調節
する。
本実施例においては気泡含有量を調節することで、仕
切り部材の光透過率を17％に、石英るつぼの光透過率を
0.6％にした。その結果OSFの密度が10個/cm2以下の高品
質なシリコン単結晶を製造することができた。
切り部材の光透過率を17％に、石英るつぼの光透過率を
0.6％にした。その結果OSFの密度が10個/cm2以下の高品
質なシリコン単結晶を製造することができた。
なお光透過率及び気泡含有量は、シリコン単結晶引き
上げ後のものを測定している。その結果仕切り部材の気
泡含有量（体積率）は0.3％、表面性状は粗さ（rms）５
μｍ、そのピーク線密度120ppi、石英るつぼの気泡含有
量（体積率）は４％、表面粗さ200μｍ、ピーク線密度1
00ppiであった。
上げ後のものを測定している。その結果仕切り部材の気
泡含有量（体積率）は0.3％、表面性状は粗さ（rms）５
μｍ、そのピーク線密度120ppi、石英るつぼの気泡含有
量（体積率）は４％、表面粗さ200μｍ、ピーク線密度1
00ppiであった。
また、別の実施例では、仕切り部材が気泡含有量０
％、表面粗さ100μｍ、そのピーク線密度100ppiで、石
英るつぼが気泡含有量６％、表面粗さ100μｍ、そのピ
ーク線密度100ppiとした。この時の仕切り部材の光透過
率は３％、石英るつぼの透過率は0.1％である。この場
合もOSFの密度が10個/cm2以下の高品質なシリコン単結
晶を製造することができた。
％、表面粗さ100μｍ、そのピーク線密度100ppiで、石
英るつぼが気泡含有量６％、表面粗さ100μｍ、そのピ
ーク線密度100ppiとした。この時の仕切り部材の光透過
率は３％、石英るつぼの透過率は0.1％である。この場
合もOSFの密度が10個/cm2以下の高品質なシリコン単結
晶を製造することができた。
また、第４図に仕切り部材と石英るつぼの光透過率を
変えてシリコン単結晶を引き上げ、結晶欠陥（OSF）密
度を測定した他の４つの例を示す。本発明の実施例の場
合は明らかに欠陥密度が減少することがわかる。
変えてシリコン単結晶を引き上げ、結晶欠陥（OSF）密
度を測定した他の４つの例を示す。本発明の実施例の場
合は明らかに欠陥密度が減少することがわかる。
［発明の効果］ 本発明を実施することにより、ゆらぎや熱変動を抑制
できたので結晶欠陥の無い高品質なシリコン単結晶を育
成できるようになった。
できたので結晶欠陥の無い高品質なシリコン単結晶を育
成できるようになった。
第１図は本発明のシリコン溶融液の製造装置を示す縦断
面図、第２図はシリコン単結晶のゆらぎ発生の原理を説
明する模式図で、（ａ）は仕切り部材近傍のメニスカス
部の模式図、（ｂ）はシリコン溶融液の表面張力が高い
場合のメニスカス近傍の模式図、（ｃ）はシリコン溶融
液の表面張力が低い場合のメニスカス近傍の模式図、第
３図はシリコン溶融液のゆらぎの強さと光透過率の関係
を石英ガラス近傍のシリコン溶融液の温度をパラメータ
として模式的に表したグラフ図、第４図は本発明の仕切
り部材及び石英るつぼとの光透過率とOSF密度の関係を
示すグラフ図である。 １……石英るつぼ、２……黒鉛るつぼ、３……電気抵抗
加熱体、４……ペデスタル、５……シリコン単結晶、７
……シリコン溶融液、８……仕切り部材、９……原料シ
リコン、10……小孔、14……原料供給装置、15……保温
カバー、16……チャンバー上蓋、17……メニスカス、22
……原料溶解部、23……単結晶育成部、24……切り欠き
部。
面図、第２図はシリコン単結晶のゆらぎ発生の原理を説
明する模式図で、（ａ）は仕切り部材近傍のメニスカス
部の模式図、（ｂ）はシリコン溶融液の表面張力が高い
場合のメニスカス近傍の模式図、（ｃ）はシリコン溶融
液の表面張力が低い場合のメニスカス近傍の模式図、第
３図はシリコン溶融液のゆらぎの強さと光透過率の関係
を石英ガラス近傍のシリコン溶融液の温度をパラメータ
として模式的に表したグラフ図、第４図は本発明の仕切
り部材及び石英るつぼとの光透過率とOSF密度の関係を
示すグラフ図である。 １……石英るつぼ、２……黒鉛るつぼ、３……電気抵抗
加熱体、４……ペデスタル、５……シリコン単結晶、７
……シリコン溶融液、８……仕切り部材、９……原料シ
リコン、10……小孔、14……原料供給装置、15……保温
カバー、16……チャンバー上蓋、17……メニスカス、22
……原料溶解部、23……単結晶育成部、24……切り欠き
部。
Claims (4)
- 【請求項１】シリコン溶融液を内蔵する自転型石英るつ
ぼと、前記石英るつぼを側面から加熱する電気抵抗加熱
体と、前記石英るつぼ内でシリコン溶融液を単結晶育成
部と原料溶解部とに分割し、かつシリコン溶融液が流通
できる小孔を有する石英製仕切り部材と、前記仕切り部
材内側と原料溶解部上方を覆う保温カバーと、前記原料
溶解部に原料シリコンを連続的に供給する原料供給装置
とを有するのシリコン単結晶の製造方法において、前記
石英ガラス製の仕切り部材の光透過率が0.5〜30％であ
ること、前記石英るつぼの光透過率が前記仕切り部材の
光透過率の２分の１以下であることを特徴とするシリコ
ン単結晶の製造方法。 - 【請求項２】前記仕切り部材の気泡含有量（体積率）を
0.01〜15％にすることと、前記石英るつぼ気泡含有量
（体積率）を前記仕切り部材の気泡含有量の1.3倍以上
にすることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のシ
リコン単結晶の製造方法。 - 【請求項３】前記仕切り部材及び前記石英るつぼの表面
粗さおよびそのピーク密度を調整すること特徴とする特
許請求の範囲第１項記載のシリコン単結晶の製造方法。 - 【請求項４】前記仕切り部材及び前記石英るつぼの気泡
含有量（体積率）、表面粗さおよびそのピーク密度を調
整することを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のシ
リコン単結晶の製造方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2114523A JPH0825833B2 (ja) | 1990-04-27 | 1990-04-27 | シリコン単結晶の製造方法 |
| FI911127A FI911127L (fi) | 1990-04-27 | 1991-03-06 | Anordning foer framstaellning av enskilda silikonkristaller. |
| MYPI91000482A MY104640A (en) | 1990-04-27 | 1991-03-22 | Apparatus for manufacturing silicon single crystals. |
| CN91102023A CN1055964A (zh) | 1990-04-27 | 1991-04-02 | 制造硅单晶的设备 |
| KR1019910005434A KR940004639B1 (ko) | 1990-04-27 | 1991-04-04 | 실리콘 단결정 제조장치 |
| EP91106673A EP0454111A1 (en) | 1990-04-27 | 1991-04-25 | Apparatus for manufacturing silicon single crystals |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2114523A JPH0825833B2 (ja) | 1990-04-27 | 1990-04-27 | シリコン単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0412088A JPH0412088A (ja) | 1992-01-16 |
| JPH0825833B2 true JPH0825833B2 (ja) | 1996-03-13 |
Family
ID=14639887
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2114523A Expired - Fee Related JPH0825833B2 (ja) | 1990-04-27 | 1990-04-27 | シリコン単結晶の製造方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0454111A1 (ja) |
| JP (1) | JPH0825833B2 (ja) |
| KR (1) | KR940004639B1 (ja) |
| CN (1) | CN1055964A (ja) |
| FI (1) | FI911127L (ja) |
| MY (1) | MY104640A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7141768B2 (en) | 2000-04-28 | 2006-11-28 | Nexicor, Llc | Fastening device |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0612477U (ja) * | 1992-07-24 | 1994-02-18 | 三菱マテリアル株式会社 | 引上装置 |
| JP3533416B2 (ja) * | 1996-02-06 | 2004-05-31 | 三菱住友シリコン株式会社 | 単結晶引上装置 |
| DE19917288C2 (de) * | 1999-04-16 | 2001-06-28 | Heraeus Quarzglas | Quarzglas-Tiegel |
| DE10102126A1 (de) * | 2001-01-18 | 2002-08-22 | Wacker Siltronic Halbleitermat | Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen eines Einkristalls aus Silicium |
| JP4651119B2 (ja) * | 2007-02-22 | 2011-03-16 | 信越石英株式会社 | シリコン単結晶引き上げ用大口径石英ガラスるつぼ |
| JP5008695B2 (ja) * | 2008-06-30 | 2012-08-22 | ジャパンスーパークォーツ株式会社 | 石英ガラスルツボおよび石英ガラスルツボを用いたシリコン単結晶の引き上げ方法 |
| JP5226754B2 (ja) * | 2010-10-08 | 2013-07-03 | 信越石英株式会社 | シリコン単結晶引き上げ用大口径石英ガラスるつぼの製造方法 |
| CN103739567B (zh) * | 2014-02-08 | 2016-09-21 | 山东省农药科学研究院 | 一种2-氯-5-氯甲基噻唑晶型及制备方法 |
| CN107075717B (zh) * | 2014-09-19 | 2020-06-16 | 各星有限公司 | 用于防止熔体污染的拉晶机 |
| KR102468217B1 (ko) * | 2018-05-17 | 2022-11-16 | 가부시키가이샤 사무코 | 석영 도가니의 투과율 측정 방법 및 장치 |
| JP7006636B2 (ja) * | 2019-03-01 | 2022-01-24 | 株式会社Sumco | シリコン単結晶製造装置 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0733305B2 (ja) * | 1987-03-20 | 1995-04-12 | 三菱マテリアル株式会社 | 石英製二重ルツボの製造方法 |
| US4919901A (en) * | 1987-12-31 | 1990-04-24 | Westinghouse Electric Corp. | Barrier design for crucibles for silicon dendritic web growth |
-
1990
- 1990-04-27 JP JP2114523A patent/JPH0825833B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1991
- 1991-03-06 FI FI911127A patent/FI911127L/fi not_active Application Discontinuation
- 1991-03-22 MY MYPI91000482A patent/MY104640A/en unknown
- 1991-04-02 CN CN91102023A patent/CN1055964A/zh active Pending
- 1991-04-04 KR KR1019910005434A patent/KR940004639B1/ko active IP Right Grant
- 1991-04-25 EP EP91106673A patent/EP0454111A1/en not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7141768B2 (en) | 2000-04-28 | 2006-11-28 | Nexicor, Llc | Fastening device |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0412088A (ja) | 1992-01-16 |
| KR910018582A (ko) | 1991-11-30 |
| FI911127L (fi) | 1991-10-28 |
| FI911127A0 (fi) | 1991-03-06 |
| MY104640A (en) | 1994-04-30 |
| EP0454111A1 (en) | 1991-10-30 |
| CN1055964A (zh) | 1991-11-06 |
| KR940004639B1 (ko) | 1994-05-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR100415860B1 (ko) | 단결정제조장치및제조방법 | |
| US5009863A (en) | Apparatus for manufacturing silicon single crystals | |
| JPH0825833B2 (ja) | シリコン単結晶の製造方法 | |
| US5139750A (en) | Silicon single crystal manufacturing apparatus | |
| TWI738352B (zh) | 一種半導體晶體生長裝置 | |
| KR930005408B1 (ko) | 실리콘 단결정의 제조장치 | |
| JPH03295891A (ja) | シリコン単結晶の製造方法 | |
| JPH0412086A (ja) | シリコン単結晶の製造装置 | |
| US5824152A (en) | Semiconductor single-crystal pulling apparatus | |
| TW202117096A (zh) | 一種半導體晶體生長裝置 | |
| JPH035392A (ja) | シリコン単結晶の製造装置 | |
| JP2709310B2 (ja) | 単結晶引上げ装置 | |
| JP2670548B2 (ja) | シリコン単結晶の製造装置 | |
| TW202117098A (zh) | 一種半導體晶體生長裝置 | |
| KR960006262B1 (ko) | 실리콘 단결정의 제조장치 | |
| US4495155A (en) | Modified crucible for the pendant drop method of crystallization | |
| JP2567539B2 (ja) | Ｆｚ法シリコン単結晶棒の成長方法及び装置 | |
| JP2633057B2 (ja) | シリコン単結晶の製造装置 | |
| JPH05294783A (ja) | シリコン単結晶の製造装置 | |
| JPH046195A (ja) | シリコン単結晶の製造装置 | |
| TW202100824A (zh) | 一種半導體晶體生長裝置 | |
| JP2547352B2 (ja) | シリコン単結晶の製造装置 | |
| KR100415172B1 (ko) | 실리콘 단결정 잉곳 성장 장치 | |
| JPH0474789A (ja) | 半導体単結晶引上方法 | |
| JPH01317188A (ja) | 半導体単結晶の製造方法及び装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |