JPH0412088A - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents
シリコン単結晶の製造方法Info
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- JPH0412088A JPH0412088A JP2114523A JP11452390A JPH0412088A JP H0412088 A JPH0412088 A JP H0412088A JP 2114523 A JP2114523 A JP 2114523A JP 11452390 A JP11452390 A JP 11452390A JP H0412088 A JPH0412088 A JP H0412088A
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- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
- C30B13/16—Heating of the molten zone
- C30B13/22—Heating of the molten zone by irradiation or electric discharge
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/10—Crucibles or containers for supporting the melt
- C30B15/12—Double crucible methods
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/14—Heating of the melt or the crystallised materials
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- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の
製造方法において、仕切り部材及び石英るつぼそれぞれ
のメニスカス位置でのシリコン溶融液のゆらぎを減少す
ることにより、シリコン単結晶中の微小欠陥を減少させ
るシリコン単結晶の製造方法に関するものである。
製造方法において、仕切り部材及び石英るつぼそれぞれ
のメニスカス位置でのシリコン溶融液のゆらぎを減少す
ることにより、シリコン単結晶中の微小欠陥を減少させ
るシリコン単結晶の製造方法に関するものである。
［従来の技術］
ＬＳＩ分野ではシリコン単結晶に要求される直径は年々
大きくなっている。今日、最新のテバイスでは直径６イ
ンチのシリコン単結晶が使われている。将来１０インチ
あるいはそれ以上の直径のシリコン単結晶、例えば直径
１２インチのシリコン単結晶が必要になるといわれてい
る。
大きくなっている。今日、最新のテバイスでは直径６イ
ンチのシリコン単結晶が使われている。将来１０インチ
あるいはそれ以上の直径のシリコン単結晶、例えば直径
１２インチのシリコン単結晶が必要になるといわれてい
る。
チョクラルスキー法（ＣＺ法）ではシリコン単結晶の製
造方法に関して２通りの方法がある。
造方法に関して２通りの方法がある。
るつぼを回転させる方法と回転させない方法である。今
日では ＬＳＩ用に用いられる全てのシリコン単結晶の
製造方法は、るつぼの回転とシリコン単結晶との回転を
互いに逆方向に回転させ、かつ、るつぼの側面を取り囲
む電気抵抗加熱体によりるつぼを加熱する方法により製
造されている。
日では ＬＳＩ用に用いられる全てのシリコン単結晶の
製造方法は、るつぼの回転とシリコン単結晶との回転を
互いに逆方向に回転させ、かつ、るつぼの側面を取り囲
む電気抵抗加熱体によりるつぼを加熱する方法により製
造されている。
多くの試みにもかかわらず、るつぼを回転させない方法
、あるいは電気抵抗加熱体以外の加熱方法で、直径５イ
ンチ以上のシリコン単結晶が今迄に作られたことはない
し、今後とも作られることはない。
、あるいは電気抵抗加熱体以外の加熱方法で、直径５イ
ンチ以上のシリコン単結晶が今迄に作られたことはない
し、今後とも作られることはない。
この理由は、るつぼの回転無し、あるいはｔｉ誘導加熱
やるつぼの底面からの電気抵抗加熱等以外の加熱方法で
は、成長するシリコン単結晶に対して同心円状の温度分
布が完全に得られないからである。シリコン単結晶の成
長は温度に関してきわめて敏感である。
やるつぼの底面からの電気抵抗加熱等以外の加熱方法で
は、成長するシリコン単結晶に対して同心円状の温度分
布が完全に得られないからである。シリコン単結晶の成
長は温度に関してきわめて敏感である。
るつぼが回転するＣ７法（以下通常のＣＺ法という）で
は、るつぼ回転と電気抵抗側面加熱によりシリコン溶融
液の強い対流が発生し、シリコン溶融液が良く攪拌され
る。この結果直径５インチ以上の大直径のシリコン単結
晶の育成に取って望ましい、即ちシリコン単結晶に対し
て均一な同心円状のシリコン溶融液表面温度分布が得ら
れるのである。従って、本発明は通常ＣＺ法をベースと
する。
は、るつぼ回転と電気抵抗側面加熱によりシリコン溶融
液の強い対流が発生し、シリコン溶融液が良く攪拌され
る。この結果直径５インチ以上の大直径のシリコン単結
晶の育成に取って望ましい、即ちシリコン単結晶に対し
て均一な同心円状のシリコン溶融液表面温度分布が得ら
れるのである。従って、本発明は通常ＣＺ法をベースと
する。
前記のように、通常のＣＺ法と他のＣＺ法ではシリコン
溶融液の流れに大きな違いがある。この違いは結果とし
てシリコン単結晶の成長条件の大きな違いとなる。従っ
て炉内部品（仕切り部材、るつぼ、保温カバー等）の作
用も両者では大きく異なる。シリコン単結晶の育成に対
する考え方が両者ては全く異なるのである。
溶融液の流れに大きな違いがある。この違いは結果とし
てシリコン単結晶の成長条件の大きな違いとなる。従っ
て炉内部品（仕切り部材、るつぼ、保温カバー等）の作
用も両者では大きく異なる。シリコン単結晶の育成に対
する考え方が両者ては全く異なるのである。
また本発明はシリコン単結晶の製造に限定しているので
、シリコン溶融液を保持したり接触する部分の材質は石
英ガラスのみに限定される。
、シリコン溶融液を保持したり接触する部分の材質は石
英ガラスのみに限定される。
通常のＣＺ法ではシリコン単結晶の成長とともにるつぼ
中の融液が減少する。従ってシリコン単結晶の成長とと
もにシリコン単結晶中のドーパント濃度が上昇し、酸素
濃度が低下する。即ちシリコン単結晶の性質がその成長
方向に変動する。
中の融液が減少する。従ってシリコン単結晶の成長とと
もにシリコン単結晶中のドーパント濃度が上昇し、酸素
濃度が低下する。即ちシリコン単結晶の性質がその成長
方向に変動する。
ＬＳＩの高密度化と共にシリコン単結晶に要求される品
質が年々厳しくなるので、この問題は解決しなければな
らない。
質が年々厳しくなるので、この問題は解決しなければな
らない。
この問題を解決する手段として、通常のＣＺ法の石英る
つぼ内をシリコン溶融液の小孔を有する円筒状の石英製
の仕切り部材で仕切り、この仕切り部材の外側に原料シ
リコンを連続的に供給しながら、この仕切り部材の内側
で円柱状のシリコン単結晶を育成する方法か知られてい
る（例えば特許公報 昭む、１−１１） １８４号公報
Ｐｉ Ｌ２０〜Ｌ３５）。この方法の問題点は特開昭
６２−２４１８８９（Ｐ２ＬＬ２〜Ｌ１６）号公報にも
指摘されている通り、仕切り部材の内側で仕切り部材を
起点としてシリコン溶融液の凝固が発生しやすいことで
ある。この原因は次のとおりである。石英は光ファイバ
ーに使われていることからも明らかなように、石英製の
仕切り部材は輻射により熱をよく伝達する。即ちシリコ
ン溶融液中の熱は光として仕切り部材中を上方に伝達し
、仕切り部材のシリコン溶融液面上に露出している部分
より放散される。従って仕切り部材の近傍ではシリコン
溶融液温度が大きく低下している。更に、通常のＣＺ法
では、シリコン溶融液の強い攪拌によりシリコン溶融液
の表面温度は均一でしかも凝固温度の直上である。以上
の二つのことが重なり仕切り部材に接触しているシリコ
ン溶融液表面は非常に凝固が発生しやすい状態になって
いる。特開昭６２−２４１８８９号公報はこの問題を避
けるため、仕切り部材を使用しない方法を提案したもの
である。しかしこの方法は原料溶解部が侠いため、原料
溶解能力が極めて小さいのて実用化されていない。
つぼ内をシリコン溶融液の小孔を有する円筒状の石英製
の仕切り部材で仕切り、この仕切り部材の外側に原料シ
リコンを連続的に供給しながら、この仕切り部材の内側
で円柱状のシリコン単結晶を育成する方法か知られてい
る（例えば特許公報 昭む、１−１１） １８４号公報
Ｐｉ Ｌ２０〜Ｌ３５）。この方法の問題点は特開昭
６２−２４１８８９（Ｐ２ＬＬ２〜Ｌ１６）号公報にも
指摘されている通り、仕切り部材の内側で仕切り部材を
起点としてシリコン溶融液の凝固が発生しやすいことで
ある。この原因は次のとおりである。石英は光ファイバ
ーに使われていることからも明らかなように、石英製の
仕切り部材は輻射により熱をよく伝達する。即ちシリコ
ン溶融液中の熱は光として仕切り部材中を上方に伝達し
、仕切り部材のシリコン溶融液面上に露出している部分
より放散される。従って仕切り部材の近傍ではシリコン
溶融液温度が大きく低下している。更に、通常のＣＺ法
では、シリコン溶融液の強い攪拌によりシリコン溶融液
の表面温度は均一でしかも凝固温度の直上である。以上
の二つのことが重なり仕切り部材に接触しているシリコ
ン溶融液表面は非常に凝固が発生しやすい状態になって
いる。特開昭６２−２４１８８９号公報はこの問題を避
けるため、仕切り部材を使用しない方法を提案したもの
である。しかしこの方法は原料溶解部が侠いため、原料
溶解能力が極めて小さいのて実用化されていない。
「発明が解決しようとする課題；
仕切り部材を用い、かつ、仕切り部材からの凝固の発生
を防止する方法を提案したものとして特開平］−１，５
３５８９号公報がある。この特許は仕切り部材を保温カ
バーで完全に覆うことを提案している。この方法により
仕切り部材からの熱の放散は防止できるので、その部分
からの凝固の発生は防止できる。しかし、直径５インチ
以上の高品質のシリコン単結晶の育成を行なうにはこの
発明はまだ不十分である。即ち、酸化誘起積層欠陥（以
下○ＳＦという）が多い。この原因はシリコン溶融液面
のゆらぎである。この原因は石英ガラスとシリコン溶融
液面に接触する部分が形成するメニスカスが上下運動（
振動）するからである。振動の周期は０．１〜２Ｈｚ程
度である。
を防止する方法を提案したものとして特開平］−１，５
３５８９号公報がある。この特許は仕切り部材を保温カ
バーで完全に覆うことを提案している。この方法により
仕切り部材からの熱の放散は防止できるので、その部分
からの凝固の発生は防止できる。しかし、直径５インチ
以上の高品質のシリコン単結晶の育成を行なうにはこの
発明はまだ不十分である。即ち、酸化誘起積層欠陥（以
下○ＳＦという）が多い。この原因はシリコン溶融液面
のゆらぎである。この原因は石英ガラスとシリコン溶融
液面に接触する部分が形成するメニスカスが上下運動（
振動）するからである。振動の周期は０．１〜２Ｈｚ程
度である。
Ｏ５Ｆに直接的に影響を及ばずのは、仕切り部材の単結
晶育成部側のメニスカスの振動である。
晶育成部側のメニスカスの振動である。
しかし、原料溶解部でも大きなゆらぎかあると、これが
仕切り部材に開けられたシリコン溶融ｆＬグ）小孔を介
して、単結晶育成部側にも伝播するので望ましくない。
仕切り部材に開けられたシリコン溶融ｆＬグ）小孔を介
して、単結晶育成部側にも伝播するので望ましくない。
原ｔ４洛解部てのゆらぎは石英るつぼ内壁のメニスカス
て発生ずる。
て発生ずる。
本発明は、仕切り部材及び石英るっほそれぞれのメニス
カス位置でのシリコン溶融液のゆらぎを減少することに
より、シリコン単結晶中の微小欠陥を減少させることを
目的としたものである。
カス位置でのシリコン溶融液のゆらぎを減少することに
より、シリコン単結晶中の微小欠陥を減少させることを
目的としたものである。
［問題点を解決するための手段］
本発明シリコン単結晶の製造装置は、シリコン溶融液を
内蔵する自転型石英るつぼと、前記石英るつぼを側面か
ら加熱する電気抵抗加熱体と、前記石英るつぼ内でシリ
コン溶融液を単結晶育成部と原料溶解部とに分割し、か
つシリコン溶融液が流通できる小孔を有する石英製仕切
り部材と、前記仕切り部材内側と原料溶解能力方を覆う
保温カバーと、前記原料溶解部に原料シリコンを連続的
に供給する原料供給装置とを有するのシリコン単結晶の
製造方法において、前記石英ガラス製の仕切り部材の光
透過率か０５〜３０ ？ｏであること、前記石英るつぼ
の光透過率か前記仕切り部材の光透過率の２分の１以下
であることを特徴とする ［作用〕 シリコン溶融液面のゆらぎの発生原因及び対策について
本発明の発明者らが種々検討した結果を以下に示す。
内蔵する自転型石英るつぼと、前記石英るつぼを側面か
ら加熱する電気抵抗加熱体と、前記石英るつぼ内でシリ
コン溶融液を単結晶育成部と原料溶解部とに分割し、か
つシリコン溶融液が流通できる小孔を有する石英製仕切
り部材と、前記仕切り部材内側と原料溶解能力方を覆う
保温カバーと、前記原料溶解部に原料シリコンを連続的
に供給する原料供給装置とを有するのシリコン単結晶の
製造方法において、前記石英ガラス製の仕切り部材の光
透過率か０５〜３０ ？ｏであること、前記石英るつぼ
の光透過率か前記仕切り部材の光透過率の２分の１以下
であることを特徴とする ［作用〕 シリコン溶融液面のゆらぎの発生原因及び対策について
本発明の発明者らが種々検討した結果を以下に示す。
シリコン溶融液は比較的表面張力か大きい液体である。
−船釣に表面張力は温度の関数であり、温度が高くなる
と表面張力は減少することが知られている。第２図（ａ
＞にシリコン溶融液と石英ガラス製の仕切り部材の接触
する部分の模式図を示す。原料溶解部２２側のシリコン
溶融液７は高温であり、単結晶育成部２３側のシリコン
溶融液７へ熱を供給する役割がある。ここで単結晶育成
部２３側のシリコン溶融液７と仕切り部材８が接触する
メニスカス１７に注目する。単結晶育成部２３側のシリ
コン溶融液７の温度が低い場合、表面張力は大きく、メ
ニスカス１７は、第２図（ｂ）に示す形状をしている。
と表面張力は減少することが知られている。第２図（ａ
＞にシリコン溶融液と石英ガラス製の仕切り部材の接触
する部分の模式図を示す。原料溶解部２２側のシリコン
溶融液７は高温であり、単結晶育成部２３側のシリコン
溶融液７へ熱を供給する役割がある。ここで単結晶育成
部２３側のシリコン溶融液７と仕切り部材８が接触する
メニスカス１７に注目する。単結晶育成部２３側のシリ
コン溶融液７の温度が低い場合、表面張力は大きく、メ
ニスカス１７は、第２図（ｂ）に示す形状をしている。
こ工形状は仕切り部材８近傍のシリコン溶融液７の表面
か＾′、Ｊ）放熱か少な・く、かつ原料溶解部２２側か
らの輻射熱をシリコン溶融液７の表面か受けやすい。従
って、こび）メニスカス１７の形状になった直後に、メ
ニスカス】７のシリコン溶融液７の局所的な表面の温度
が上昇する。その結果表面張力は減少しメニスカス部は
仕切り部材８を這い登る。そして第２図（ｃ ）に示す
ような形状になる。この形状になると今度は放熱が大き
いためメニスカス１７のシリコン溶融液７の局所的な表
面の温度は低下する。
か＾′、Ｊ）放熱か少な・く、かつ原料溶解部２２側か
らの輻射熱をシリコン溶融液７の表面か受けやすい。従
って、こび）メニスカス１７の形状になった直後に、メ
ニスカス】７のシリコン溶融液７の局所的な表面の温度
が上昇する。その結果表面張力は減少しメニスカス部は
仕切り部材８を這い登る。そして第２図（ｃ ）に示す
ような形状になる。この形状になると今度は放熱が大き
いためメニスカス１７のシリコン溶融液７の局所的な表
面の温度は低下する。
そして、再び第２図（ｂ）に示す形状に戻る。すなわち
メニスカス１７は上下運動（振動）を繰り返すのである
。この繰り返しかシリコン溶融液面のゆらぎの発生原因
であると考えられる。
メニスカス１７は上下運動（振動）を繰り返すのである
。この繰り返しかシリコン溶融液面のゆらぎの発生原因
であると考えられる。
これを防止するには（ｂ）の状態で原料溶解部２２から
単結晶育成部２３への火熱を少なくすればよい、すなわ
ち仕切り部材の熱線透過率を少なくすれば良い。こうす
ることにより、（ｂ）から（ｃ）への変化量（メニスカ
ス１７の上昇量）が小さくなり、湯面のゆらきか減少す
る。シリコン溶融液の温度（１４５０℃）では、熱線は
可視光成分を多量に含んでいるので、熱線透過率は波長
４００〜１５００ｎｍの光透過率の平均値で代替えして
も良い。測定の結果、石英ガラスのこの波長域での透過
率は波長に対して際立った変化はなかった。測定の一例
では波長域で４． ＯＯｎｍ、６００ｏｍ、１０００ｎ
Ｉ１１．１５００ｎ！１．それぞれの光透過率で、２３
％、３％、２％、２％であった。ただしこの光透過率は
入射光強度に対する透過光強度の比率である。液面のゆ
らぎを実用の範囲内にするには、この光透過率を３０％
以下にすれば良い。下限は０５％である。０．５％より
低くなると、以下で述べるように、表面の凹凸や、内部
の気泡が多くなりすぎ、シリコン溶融液への石英破片の
混入の危険が極めて高くなり望ましくない 仕切り部材の光透過率を低下させる方法としては次の２
逍りがある。
単結晶育成部２３への火熱を少なくすればよい、すなわ
ち仕切り部材の熱線透過率を少なくすれば良い。こうす
ることにより、（ｂ）から（ｃ）への変化量（メニスカ
ス１７の上昇量）が小さくなり、湯面のゆらきか減少す
る。シリコン溶融液の温度（１４５０℃）では、熱線は
可視光成分を多量に含んでいるので、熱線透過率は波長
４００〜１５００ｎｍの光透過率の平均値で代替えして
も良い。測定の結果、石英ガラスのこの波長域での透過
率は波長に対して際立った変化はなかった。測定の一例
では波長域で４． ＯＯｎｍ、６００ｏｍ、１０００ｎ
Ｉ１１．１５００ｎ！１．それぞれの光透過率で、２３
％、３％、２％、２％であった。ただしこの光透過率は
入射光強度に対する透過光強度の比率である。液面のゆ
らぎを実用の範囲内にするには、この光透過率を３０％
以下にすれば良い。下限は０５％である。０．５％より
低くなると、以下で述べるように、表面の凹凸や、内部
の気泡が多くなりすぎ、シリコン溶融液への石英破片の
混入の危険が極めて高くなり望ましくない 仕切り部材の光透過率を低下させる方法としては次の２
逍りがある。
（１）石英ガラス内部に気泡を含有させる。
（２）石英ガラス表面に凹凸を形成する。
石英ガラス内部の気泡含有量を増加させると光透過率は
減少する。これは気泡が光を散乱するからである。気泡
含有量（体積率）をｏ、ｏｌｒ。以上にすると光透過率
は３０％以下になる。気泡含有量（体積率）の上限は１
５％である。その理由は１５％を越えるとカラスの破片
か剥離してシリコン単結晶を有転位化する確率がきわめ
て高くなるためである。
減少する。これは気泡が光を散乱するからである。気泡
含有量（体積率）をｏ、ｏｌｒ。以上にすると光透過率
は３０％以下になる。気泡含有量（体積率）の上限は１
５％である。その理由は１５％を越えるとカラスの破片
か剥離してシリコン単結晶を有転位化する確率がきわめ
て高くなるためである。
第２の方法として石英ガラス表面に凹凸を形成してもよ
い、凹凸のピーク密度が高いほど光透過率は減少する。
い、凹凸のピーク密度が高いほど光透過率は減少する。
また粗さの程度を変えることによっても透過率を変えら
れる９すなわちピーク密度、粗さを調整することにより
透過率を調整できる。実用的なピーク線密度Ｐｐｉ
（ｐｅａｋ、／１ｎｃｈ）の範囲は、１０〜２５０００
の範囲であり、粗さの範囲はｒｍｓで１μｍ〜２０００
μｍである。
れる９すなわちピーク密度、粗さを調整することにより
透過率を調整できる。実用的なピーク線密度Ｐｐｉ
（ｐｅａｋ、／１ｎｃｈ）の範囲は、１０〜２５０００
の範囲であり、粗さの範囲はｒｍｓで１μｍ〜２０００
μｍである。
また、光透過率を減少させるためには第１と第２の方法
を組み合わせてもよい。
を組み合わせてもよい。
次は原料溶解部のシリコン溶融液のゆらぎである。原因
は仕切り部材の場合と同様である。石英るつぼとシリコ
ン溶融液との接触する部分て発生するため、シリコン溶
融液への火熱源がより高温の黒鉛るつぼとなる。この点
が仕切りの場合とは異なる。原料溶解部のシリコン溶融
液温度は単結晶育成部のシリコン溶融液温度より明らか
に高温であり、ゆらぎは仕切り部材より激しいことが観
察された６対策としてはやはりるつぼを構成する石英ガ
ラスの光透過率を低下させればよい。
は仕切り部材の場合と同様である。石英るつぼとシリコ
ン溶融液との接触する部分て発生するため、シリコン溶
融液への火熱源がより高温の黒鉛るつぼとなる。この点
が仕切りの場合とは異なる。原料溶解部のシリコン溶融
液温度は単結晶育成部のシリコン溶融液温度より明らか
に高温であり、ゆらぎは仕切り部材より激しいことが観
察された６対策としてはやはりるつぼを構成する石英ガ
ラスの光透過率を低下させればよい。
第３図にゆらぎの強さと石英ガラスの光透過率の関係を
模式的に示す。、石英ガラス近傍のシリコン溶融液め温
度をパラメータとしている。図中の点線が等温線である
。シリコン溶融液の温度が一定の場合光透過率が小さい
ほどゆらぎは小さくなる。また光透過率が同じ場合は、
シリコン溶融液温度が高い方がゆらぎが激しいことを表
している。
模式的に示す。、石英ガラス近傍のシリコン溶融液め温
度をパラメータとしている。図中の点線が等温線である
。シリコン溶融液の温度が一定の場合光透過率が小さい
ほどゆらぎは小さくなる。また光透過率が同じ場合は、
シリコン溶融液温度が高い方がゆらぎが激しいことを表
している。
いま、単結晶育成部側の仕切り近傍の融液温度がＴ＋１
０″Ｃであるとする。この場合、シリコン溶融液のゆら
ぎを抑えるには、光透過率は２０％以下である必要かあ
る。光透過率が低いということは表面か粗いか、気泡か
多いということであるので、シリコン溶融液への石英破
片の混入め危険を高くすることになる。従って、光透過
率としては、許容範囲の上限を選ぶのが望ましい。すな
わち、この場合には２０９ｏが最良である。
０″Ｃであるとする。この場合、シリコン溶融液のゆら
ぎを抑えるには、光透過率は２０％以下である必要かあ
る。光透過率が低いということは表面か粗いか、気泡か
多いということであるので、シリコン溶融液への石英破
片の混入め危険を高くすることになる。従って、光透過
率としては、許容範囲の上限を選ぶのが望ましい。すな
わち、この場合には２０９ｏが最良である。
原料溶解部のシリコン溶融液の温度は紙結晶育成部のシ
リコン溶融液の温度より高いことを述へたが、原料溶解
部の液温が単結晶育成部の液温より２０゛Ｃ高いと仮定
する。このとき石英るつぼの光透過率が仕切り部材と同
し２０？６てあったとすると、原ｆｌ溶解部の石英るつ
ぼ近傍で激しいゆらぎが生じてしまう。これを防止する
ためには石英るつぼの光透過率を、仕切り部材の光透過
率より小さくする必要がある。実際には石英るつぼの光
透過率が仕切り部材のそれより２分の１以下、この場合
では１０％以下であれば原料溶解部、単結晶育成部とも
ゆらぎが少ない状態が得られた。
リコン溶融液の温度より高いことを述へたが、原料溶解
部の液温が単結晶育成部の液温より２０゛Ｃ高いと仮定
する。このとき石英るつぼの光透過率が仕切り部材と同
し２０？６てあったとすると、原ｆｌ溶解部の石英るつ
ぼ近傍で激しいゆらぎが生じてしまう。これを防止する
ためには石英るつぼの光透過率を、仕切り部材の光透過
率より小さくする必要がある。実際には石英るつぼの光
透過率が仕切り部材のそれより２分の１以下、この場合
では１０％以下であれば原料溶解部、単結晶育成部とも
ゆらぎが少ない状態が得られた。
石英るつぼの光透過率を減少させる方法としては、仕切
り部材の光透過率を減少させるのと同じ下記の方法か挙
げられる。
り部材の光透過率を減少させるのと同じ下記の方法か挙
げられる。
（１）石英ガラス内部に気泡を含有させる。
（２）石英ガラス表面に凹凸を形成する。
気泡含有量を増加させて、光透過率を減少させる場合、
仕切り部材の気泡含有量（体積率）の１．３倍以上の気
泡を石英るつぼに含有させることにより石英るつぼの光
透過率を仕切り部材のそれの２分の１以下にできる。
仕切り部材の気泡含有量（体積率）の１．３倍以上の気
泡を石英るつぼに含有させることにより石英るつぼの光
透過率を仕切り部材のそれの２分の１以下にできる。
石英ガラス表面に凹凸を形成して光透過率を減少させる
場合も、凹凸のピーク密度を仕切り部材より高くするこ
とにより、石英るつぼの光透過率を仕切り部材のそれの
２分の１以下にできる。実用的なピーク線密度ｐｐｉ
（ｐｅａｋ／ １ｎｃｈ）の範囲は、仕切り部材の時
と同様１０〜２５０００の範囲であり、粗さの範囲はｒ
ｍｓで１μｍ〜２０００μｍである。
場合も、凹凸のピーク密度を仕切り部材より高くするこ
とにより、石英るつぼの光透過率を仕切り部材のそれの
２分の１以下にできる。実用的なピーク線密度ｐｐｉ
（ｐｅａｋ／ １ｎｃｈ）の範囲は、仕切り部材の時
と同様１０〜２５０００の範囲であり、粗さの範囲はｒ
ｍｓで１μｍ〜２０００μｍである。
さらに石英るつぼの場合は、外表面は直接シリコン溶融
液に触れていないため光透過率を減少させるため第３の
別の方法を採ることができる。
液に触れていないため光透過率を減少させるため第３の
別の方法を採ることができる。
それは石英るつぼの外表面に、炭化珪素、結晶性ＳｉＯ
２，または窒化珪素の層を形成することにより石英るつ
ぼの光透過率を減少させる方法である。厚さを５０％ｍ
以上２■以下の範囲で調節することで光透過率を減少で
きる。５ Ｑ ｎｍ以下では効果がなく、また２１以上
厚くすると熱歪によりこの層か破壊する可能性かある。
２，または窒化珪素の層を形成することにより石英るつ
ぼの光透過率を減少させる方法である。厚さを５０％ｍ
以上２■以下の範囲で調節することで光透過率を減少で
きる。５ Ｑ ｎｍ以下では効果がなく、また２１以上
厚くすると熱歪によりこの層か破壊する可能性かある。
また、光透過率を減少させるためには前記３つの方法を
組み合わせてもよい。
組み合わせてもよい。
［実施例］
第１図は本発明の実施例のシリコン単結晶の製造装置を
示す断面図である。１は直径が２０インチの気泡入り石
英るつぼで、黒鉛るつぼ２のなかにセットされている。
示す断面図である。１は直径が２０インチの気泡入り石
英るつぼで、黒鉛るつぼ２のなかにセットされている。
黒鉛るつぼ２はペデスタル４で支えられている。ペデス
タル４は炉外で電動モータに結合されており、黒鉛るつ
ぼ２に回転運動（１０ＲＰＭ）を与える働きをする。７
はるつぼ１内に入れられたシリコン溶融液である。これ
から柱状のシリコン単結晶５が回転（２ＯＲＰＭ）Ｌな
がら引き上げられる。３は黒鉛るつぼを取り囲む電気抵
抗加熱体である。
タル４は炉外で電動モータに結合されており、黒鉛るつ
ぼ２に回転運動（１０ＲＰＭ）を与える働きをする。７
はるつぼ１内に入れられたシリコン溶融液である。これ
から柱状のシリコン単結晶５が回転（２ＯＲＰＭ）Ｌな
がら引き上げられる。３は黒鉛るつぼを取り囲む電気抵
抗加熱体である。
以上は通常のチョクラルスキー法によるシリコン羊結晶
の製造装置と基本的には同じである。
の製造装置と基本的には同じである。
８は石英るつぼ１内にこれと同心円に配置された高純度
石英ガラスからなる仕切り部材である。
石英ガラスからなる仕切り部材である。
この仕切り部材８には小孔１０が開けられており、原料
溶解部２２のシリコン溶融液７はこの小孔１０を通って
単結晶育成部２３に流入する。この仕切り部材８の下縁
部はる石英つぼ１とあらかじめ融着されているか、あら
かじめるつぼ内に投入された原料シリコン９を溶融する
際の熱により融着しており、原料溶解部２２の高温のシ
リコン溶融液７はこの小孔１０のみを通り単結晶育成部
２３に流入する。
溶解部２２のシリコン溶融液７はこの小孔１０を通って
単結晶育成部２３に流入する。この仕切り部材８の下縁
部はる石英つぼ１とあらかじめ融着されているか、あら
かじめるつぼ内に投入された原料シリコン９を溶融する
際の熱により融着しており、原料溶解部２２の高温のシ
リコン溶融液７はこの小孔１０のみを通り単結晶育成部
２３に流入する。
１４は原料供給装置で、原料溶解部の上方から粒状の原
料シリコンはこの原料供給装置１４を通って原料溶解部
に供給される。この原料供給装置１４はチャンバー上蓋
１６の外部に設けた原料供給チャンバー（図示せず）に
連結されており、原料を連続的に供給する。
料シリコンはこの原料供給装置１４を通って原料溶解部
に供給される。この原料供給装置１４はチャンバー上蓋
１６の外部に設けた原料供給チャンバー（図示せず）に
連結されており、原料を連続的に供給する。
１５は保温カバーであり、板厚０．２１！ｍのタンタル
またはモリブデン板で構成されている。これは仕切り部
材８および原料溶解部からの熱の放散を抑制する。また
２４は保温カバーに開いた切り欠き部で雰囲気ガスの流
れを調節する。
またはモリブデン板で構成されている。これは仕切り部
材８および原料溶解部からの熱の放散を抑制する。また
２４は保温カバーに開いた切り欠き部で雰囲気ガスの流
れを調節する。
本実施例においては気泡含有量を調節することで、仕切
り部材の光透過率を１７％に、石英るつぼの光透過率を
０６％にした。その結果○ＳＦの密度が１０個／ｃｍ２
以下の高品質なシリコン単結晶を製造することができた
。
り部材の光透過率を１７％に、石英るつぼの光透過率を
０６％にした。その結果○ＳＦの密度が１０個／ｃｍ２
以下の高品質なシリコン単結晶を製造することができた
。
なお光透過率及び気泡含有量は、シリコン単結晶引き上
げ後のものを測定している。その結果仕切り部材の気泡
含有量（体積率）は０．３％、表面性状は粗さ（ｒｍｓ
）５μｍ、そのピーク線密度１２０ｐｐｉ、石英るつぼ
の気泡含有量（体積率）は４％、表面粗さ２００μｍ、
ピーク線密度１００ ＰＰｉであった。
げ後のものを測定している。その結果仕切り部材の気泡
含有量（体積率）は０．３％、表面性状は粗さ（ｒｍｓ
）５μｍ、そのピーク線密度１２０ｐｐｉ、石英るつぼ
の気泡含有量（体積率）は４％、表面粗さ２００μｍ、
ピーク線密度１００ ＰＰｉであった。
また、別の実施例では、仕切り部材が気泡含有量０ ％
、表面粗さ１００μｍ、そのピーク線密度１００ ｐｐ
ｉで、石英るつぼが気泡含有量６％、表面粗さ］、 Ｏ
０μｍ、そのピーク線密度１００ρｐ１とした。こめ時
の仕切り部材の光透過率は３？。、石英るつぼの透過率
はＱ 、 ｌ ％である。この場合もＯ５Ｆの密度が１
０個、／Ｃ１１１２以下の高品質なシリコン単結晶を製
造することかできた。
、表面粗さ１００μｍ、そのピーク線密度１００ ｐｐ
ｉで、石英るつぼが気泡含有量６％、表面粗さ］、 Ｏ
０μｍ、そのピーク線密度１００ρｐ１とした。こめ時
の仕切り部材の光透過率は３？。、石英るつぼの透過率
はＱ 、 ｌ ％である。この場合もＯ５Ｆの密度が１
０個、／Ｃ１１１２以下の高品質なシリコン単結晶を製
造することかできた。
また、第４図に仕切り部材と石英るつぼの光透過率を変
えてシリコン単結晶を引き上げ、結晶欠陥（○ＳＦ）密
度を測定した他の４つの例を示す。本発明の実施例の場
合は明らかに欠陥密度か減少することがわかる。
えてシリコン単結晶を引き上げ、結晶欠陥（○ＳＦ）密
度を測定した他の４つの例を示す。本発明の実施例の場
合は明らかに欠陥密度か減少することがわかる。
［発明の効果コ
本発明を実施することにより、ゆらぎや熱変動を抑制で
きなので結晶欠陥の無い高品質なシリコン単結晶を育成
できるようになった。
きなので結晶欠陥の無い高品質なシリコン単結晶を育成
できるようになった。
第１区は本発明のシリコン単結晶の製造装置を示す縦断
回国、第２図はシリコン溶融液のゆらぎ発生の原理を説
明する模式図で、（ａｌは仕切り部材近傍のメニスカス
部の模式図、ｆｂｌはシリコン溶融液の表面張力が高い
場合のメニスカス近傍の模式図、ｉｃｌはシリコン溶融
液の表面張力が低い場合のメニスカス近傍の模式図、第
３図はシリコシ溶融液力ゆらきの強さと光透過率の関係
を石英カラス近傍のシリコン溶融液の温度をパラメータ
として模式的に表したグラフ図、第４図は本発明の仕切
り部材及び石英るつぼとの光透過率とＯ５Ｆ密度の関係
を示すグラフ図である。 １ 石英るつぼ５２・・黒鉛るつぼ、３ ・電気抵抗加
熱体、４・・・ペデスタル、５・・・シリコン単結晶、
７・・シリコン溶融液、８・仕切り部材、９・・原料シ
リコン、１０・・小孔、１４・原Ｆ４供給装置、１５・
保温カバー、１６・チャンバー上蓋、１７・・・メニス
カス、２２・−原料溶解部、２３・・単結晶育成部、２
４ 切り欠き部。
回国、第２図はシリコン溶融液のゆらぎ発生の原理を説
明する模式図で、（ａｌは仕切り部材近傍のメニスカス
部の模式図、ｆｂｌはシリコン溶融液の表面張力が高い
場合のメニスカス近傍の模式図、ｉｃｌはシリコン溶融
液の表面張力が低い場合のメニスカス近傍の模式図、第
３図はシリコシ溶融液力ゆらきの強さと光透過率の関係
を石英カラス近傍のシリコン溶融液の温度をパラメータ
として模式的に表したグラフ図、第４図は本発明の仕切
り部材及び石英るつぼとの光透過率とＯ５Ｆ密度の関係
を示すグラフ図である。 １ 石英るつぼ５２・・黒鉛るつぼ、３ ・電気抵抗加
熱体、４・・・ペデスタル、５・・・シリコン単結晶、
７・・シリコン溶融液、８・仕切り部材、９・・原料シ
リコン、１０・・小孔、１４・原Ｆ４供給装置、１５・
保温カバー、１６・チャンバー上蓋、１７・・・メニス
カス、２２・−原料溶解部、２３・・単結晶育成部、２
４ 切り欠き部。
Claims (4)
- （１）シリコン溶融液を内蔵する自転型石英るつぼと、
前記石英るつぼを側面から加熱する電気抵抗加熱体と、
前記石英るつぼ内でシリコン溶融液を単結晶育成部と原
料溶解部とに分割し、かつシリコン溶融液が流通できる
小孔を有する石英製仕切り部材と、前記仕切り部材内側
と原料溶解部上方を覆う保温カバーと、前記原料溶解部
に原料シリコンを連続的に供給する原料供給装置とを有
するのシリコン単結晶の製造方法において、前記石英ガ
ラス製の仕切り部材の光透過率が０．５〜３０％である
こと、前記石英るつぼの光透過率が前記仕切り部材の光
透過率の２分の１以下であることを特徴とするシリコン
単結晶の製造方法。 - （２）前記仕切り部材の気泡含有量（体積率）を０．０
１〜１５％にすることと、前記石英るつぼの気泡含有量
（体積率）を前記仕切り部材の気泡含有量の１．３倍以
上にすることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
シリコン単結晶の製造方法。 - （３）前記仕切り部材及び前記石英るつぼの表面粗さお
よびそのピーク密度を調整すること特徴とする特許請求
の範囲第１項記載のシリコン単結晶の製造方法。 - （４）前記仕切り部材及び前記石英るつぼの気泡含有量
（体積率）、表面粗さおよびそのピーク密度を調整する
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のシリコン
単結晶の製造方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2114523A JPH0825833B2 (ja) | 1990-04-27 | 1990-04-27 | シリコン単結晶の製造方法 |
| FI911127A FI911127L (fi) | 1990-04-27 | 1991-03-06 | Anordning foer framstaellning av enskilda silikonkristaller. |
| MYPI91000482A MY104640A (en) | 1990-04-27 | 1991-03-22 | Apparatus for manufacturing silicon single crystals. |
| CN91102023A CN1055964A (zh) | 1990-04-27 | 1991-04-02 | 制造硅单晶的设备 |
| KR1019910005434A KR940004639B1 (ko) | 1990-04-27 | 1991-04-04 | 실리콘 단결정 제조장치 |
| EP91106673A EP0454111A1 (en) | 1990-04-27 | 1991-04-25 | Apparatus for manufacturing silicon single crystals |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2114523A JPH0825833B2 (ja) | 1990-04-27 | 1990-04-27 | シリコン単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0412088A true JPH0412088A (ja) | 1992-01-16 |
| JPH0825833B2 JPH0825833B2 (ja) | 1996-03-13 |
Family
ID=14639887
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2114523A Expired - Fee Related JPH0825833B2 (ja) | 1990-04-27 | 1990-04-27 | シリコン単結晶の製造方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0454111A1 (ja) |
| JP (1) | JPH0825833B2 (ja) |
| KR (1) | KR940004639B1 (ja) |
| CN (1) | CN1055964A (ja) |
| FI (1) | FI911127L (ja) |
| MY (1) | MY104640A (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0612477U (ja) * | 1992-07-24 | 1994-02-18 | 三菱マテリアル株式会社 | 引上装置 |
| US5895527A (en) * | 1996-02-06 | 1999-04-20 | Mitsubishi Materials Silicon Corporation | Single crystal pulling apparatus |
| JP2000327478A (ja) * | 1999-04-16 | 2000-11-28 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | 石英ガラスるつぼ及び前記るつぼの製法 |
| JP2007191393A (ja) * | 2007-02-22 | 2007-08-02 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | シリコン単結晶引き上げ用大口径石英ガラスるつぼ及びその製造方法 |
| JP2010030884A (ja) * | 2008-06-30 | 2010-02-12 | Japan Siper Quarts Corp | 石英ガラスルツボおよび石英ガラスルツボを用いたシリコン単結晶の引き上げ方法 |
| JP2011037708A (ja) * | 2010-10-08 | 2011-02-24 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | シリコン単結晶引き上げ用大口径石英ガラスるつぼの製造方法 |
| CN112243493A (zh) * | 2018-05-17 | 2021-01-19 | 胜高股份有限公司 | 石英坩埚的透过率测定方法及装置 |
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|---|---|---|---|---|
| US7141768B2 (en) | 2000-04-28 | 2006-11-28 | Nexicor, Llc | Fastening device |
| DE10102126A1 (de) * | 2001-01-18 | 2002-08-22 | Wacker Siltronic Halbleitermat | Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen eines Einkristalls aus Silicium |
| CN103739567B (zh) * | 2014-02-08 | 2016-09-21 | 山东省农药科学研究院 | 一种2-氯-5-氯甲基噻唑晶型及制备方法 |
| CN107075717B (zh) * | 2014-09-19 | 2020-06-16 | 各星有限公司 | 用于防止熔体污染的拉晶机 |
| JP7006636B2 (ja) * | 2019-03-01 | 2022-01-24 | 株式会社Sumco | シリコン単結晶製造装置 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0733305B2 (ja) * | 1987-03-20 | 1995-04-12 | 三菱マテリアル株式会社 | 石英製二重ルツボの製造方法 |
| US4919901A (en) * | 1987-12-31 | 1990-04-24 | Westinghouse Electric Corp. | Barrier design for crucibles for silicon dendritic web growth |
-
1990
- 1990-04-27 JP JP2114523A patent/JPH0825833B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1991
- 1991-03-06 FI FI911127A patent/FI911127L/fi not_active Application Discontinuation
- 1991-03-22 MY MYPI91000482A patent/MY104640A/en unknown
- 1991-04-02 CN CN91102023A patent/CN1055964A/zh active Pending
- 1991-04-04 KR KR1019910005434A patent/KR940004639B1/ko active IP Right Grant
- 1991-04-25 EP EP91106673A patent/EP0454111A1/en not_active Withdrawn
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPH0612477U (ja) * | 1992-07-24 | 1994-02-18 | 三菱マテリアル株式会社 | 引上装置 |
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| JP2000327478A (ja) * | 1999-04-16 | 2000-11-28 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | 石英ガラスるつぼ及び前記るつぼの製法 |
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| JP4651119B2 (ja) * | 2007-02-22 | 2011-03-16 | 信越石英株式会社 | シリコン単結晶引き上げ用大口径石英ガラスるつぼ |
| JP2010030884A (ja) * | 2008-06-30 | 2010-02-12 | Japan Siper Quarts Corp | 石英ガラスルツボおよび石英ガラスルツボを用いたシリコン単結晶の引き上げ方法 |
| JP2011037708A (ja) * | 2010-10-08 | 2011-02-24 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | シリコン単結晶引き上げ用大口径石英ガラスるつぼの製造方法 |
| CN112243493A (zh) * | 2018-05-17 | 2021-01-19 | 胜高股份有限公司 | 石英坩埚的透过率测定方法及装置 |
Also Published As
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|---|---|
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| EP0454111A1 (en) | 1991-10-30 |
| MY104640A (en) | 1994-04-30 |
| FI911127L (fi) | 1991-10-28 |
| JPH0825833B2 (ja) | 1996-03-13 |
| FI911127A0 (fi) | 1991-03-06 |
| KR910018582A (ko) | 1991-11-30 |
| CN1055964A (zh) | 1991-11-06 |
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