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JPH0733305B2 - 石英製二重ルツボの製造方法 - Google Patents

石英製二重ルツボの製造方法

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JPH0733305B2
JPH0733305B2 JP62067128A JP6712887A JPH0733305B2 JP H0733305 B2 JPH0733305 B2 JP H0733305B2 JP 62067128 A JP62067128 A JP 62067128A JP 6712887 A JP6712887 A JP 6712887A JP H0733305 B2 JPH0733305 B2 JP H0733305B2
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Japan
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crucible
susceptor
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quartz crucible
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道夫 喜田
健彰 佐平
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Mitsubishi Materials Corp
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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    • C30B15/10—Crucibles or containers for supporting the melt
    • C30B15/12—Double crucible methods
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明は、シリコン単結晶の連続製造に使用される石英
製二重ルツボの製造方法に関する。
「従来の技術」 チョクラルスキー法によるシリン単結晶製造方法の一種
として、ルツボ内の溶湯に原料を連続的に補給すること
により、溶湯量を一定に保ったまま単結晶を引き上げる
単結晶製造方法が各種考案されている。
第３図は、この種の方法に使用される二重ルツボの一例
を示すものである。図中符号１は有底円筒形の外ルツボ
であり、この外ルツボ１の内部には、下端に切欠2A,2A
が形成された円筒形の内ツルボ部材２が同心に配置され
ている。また、外ルツボ１と内ツルボ部材２との間隙に
は、原料供給パイプ３の先端が位置決めされ、上記間隙
にシリコン原料を連続的に落とし込むようになってい
る。そして、上記内ルツボ部材２によって、シリコン原
料が溶湯内に落下する時に生じる溶湯表面の振動が単結
晶４の成長部に伝わることを防止し、結晶構造の乱れが
生じないようにしている。
「発明が解決しようとする問題点」 ところで、上記のような二重ツルボを製造する際には、
従来、人手により酸水素炎バーナー等を用いて、外ルツ
ボに内ルツボ部材を一つ一つ溶接固定しなければならな
かった。このため、この溶接作業に手間と時間がかか
り、その生産性の低さによりルツボの製造コストが押し
あげられてしまうという問題があった。しかも、このコ
ストの問題は、最近のルツボの大口径化（16″,18″
等）に伴い、ますます顕著になりつつある。
そこで、本発明者らは、単結晶シリコンを製造する際
に、サセプタに保持されたルツボが軟化変形する点に着
眼し、各ツルボ部材を接触させつつ軟化点以上の温度に
加熱することにより、これらを接合しうるとの知見を得
るに至った。
「問題点を解決するための手段」 本発明は上記知見に基づいてなされたもので、サセプタ
の内部に、石英製の外ルツボ部材および内ルツボ部材を
互いに接するように配置し、これらを1350〜1650℃に加
熱して前記両ルツボ部材を接合させることを特徴とす
る。前記温度が1350℃未満では十分にルツボ部材が軟化
せず接合がうまくいかない。また、1650℃より大きいと
軟化しすぎてルツボの変形等の不都合が生じる。
なお、前記加熱を行なうに際しては、内ルツボ部材内に
原料シリコンを収容し、これを融解させてもよい。
「実施例」 以下、第１図および第２図を用いて、本発明の二重ルツ
ボ製造方法の実施例を詳細に説明する。
始めに図示の装置構成を説明すると、符号10は単結晶引
上装置の炉体内に設置された有底円筒状の黒鉛サセプタ
であり、このサセプタ10の内部には、石英製の外ルツボ
部材11および内ルツボ（部材）12が収容されるようにな
っている。また、符号13は、サセプタ10の外周に設置さ
れた抵抗加熱ヒータである。
本実施例の方法では、二重ルツボを製造するためのルツ
ボ部材11,12として、従来から一般に使用されている石
英ルツボに機械加工を施したものを使用した。まず、外
ルツボ部材11となる大径ルツボ（12″）の底壁中央に、
内ルツボ12となる小径ルツボ（10″）の外径よりも若干
小さい円形の開口部14を形成した。一方、内ルツボ12の
壁面には、高さ方向中央部のやや下方に２箇所、溶湯を
通過させるための透孔15,15を形成した。そして、外ル
ツボ部材11の前記開口部14に内ルツボ12の底部をはめ込
み、開口部14の周縁が内ルツボ12の底部近くの外周面か
ら極く僅かに離間（接触してもよい）するように前記サ
セプタ10内に収容した。
なお、サセプタ10の内壁面は、前記組み合わされた外ル
ツボ部材11と内ルツボ12の外壁面のうち、接合すべき部
分を除く略全面に当接する形状とし、前記接合すべき部
分近傍とサセプタ10の内面との間には、その全周に亙っ
て、わずかな厚さの隙間16が形成されるようにした。こ
の隙間16の厚さおよび形状は、加熱により外ルツボ部材
11および内ルツボ12が軟化した際に、それぞれが変形し
てこの隙間16を埋め、サセプタ10に接しうるように考慮
して決定した。
次に、内ルツボ12内のみに、透孔15の径よりは大きな塊
状の原料シリコン17を12kg充填し、炉内空気をアルゴン
ガスで置換したのち、抵抗加熱ヒータ13に通電して1600
℃前後まで加熱した。すると、原料シリコン17は下方か
ら融解し始めるとともに、外ルツボ部材11と内ルツボ12
がそれぞれ軟化し、これらの自重および溶湯の重量によ
って下方に押圧され、互いに密着するように変形し始め
た。
やがて、原料シリコン17の大半が溶湯18となり、第２図
のように透孔15を通って外ルツボ部材11に流れ込む頃に
なると、外ルツボ部材11および内ルツボ12の接触面は融
着し、この部分の外壁面がサセプタ10の内面に密着し
た。このため、透孔15から流れ込んだ溶湯18は、接合部
分から浸み出ることなく外ルツボ部材11により保持され
た。
その後、通常の二重ルツボによる単結晶製造の場合と同
様に、内ルツボ12内の溶湯18に種結晶を浸し、これを引
き上げるとともに、外ルツボ部材11と内ルツボ12との間
隙にパイプ19から顆粒状の原料シリコンを適宜補給し、
欠陥のない４″φの単結晶を製造することができた。
以上のような本実施例の製造方法にあっては、 サセプタ10内に外ルツボ部材11と内ルツボ12を収容
して加熱するだけでこれらを接合するので、その加熱手
段として通常の単結晶製造装置に流用できるうえ、従来
のように一つ一つ人手によりバーナーで溶接するといっ
た煩雑な手間が省ける。
また、これら外ルツボ部材11および内ルツボ12は、
従来から一般的に使用されている石英ルツボを機械加工
して得られるので、特別な形状の石英部材を原料石英か
ら成形する手間などを要しない。
したがって、二重ルツボの生産性を高め、製造コストを
格段に低減することができた。
また、この実施例では、内ルツボ12内に原料シリコンを
充填してから加熱したので、 原料シリコンの重量を利用して、各ルツボ部材11,1
2の接合を効果的かつ完全に行なうことが可能である。
ルツボ接合作業に引き続いて、そのまま単結晶の製
造が行なえる。
といった利点をも有する。
なお、本発明の方法で製造可能なルツボ形状は、前記実
施例のみに限られるものではなく、有底円筒状の外ルツ
ボの内底面に、第３図のように円筒形の仕切り（内ルツ
ボ部材）を接合した形状のものも製造可能である。
「発明の効果」 以上説明したように、本発明の石英製二重ルツボの製造
方法によれば、次のような優れた効果が得られる。
サセプタ内に外ルツボ部材および内ルツボ部材を収
容して加熱し、これらを接合する方法なので、加熱手段
として通常の単結晶製造装置を流用できるうえ、従来の
ように人手を用いて一つ一つ溶接するといった煩雑な手
間を省くことができ、生産性を格段に向上し、二重ルツ
ボの製造コストを著しく低減することが可能である。
上記のように単結晶製造装置を用いた場合には、ル
ツボ接合作業に引き続いて、そのまま単結晶の製造を行
なうことができる。
【図面の簡単な説明】
第１図および第２図は本発明の石英製二重ルツボの製造
方法に使用される単結晶製造装置の断面図、第３図は一
般的な単結晶製造装置の断面図である。 10……黒鉛サセプタ、11……外ルツボ部材、12……内ル
ツボ（部材）、13……抵抗加熱ヒータ、14……開口部、
15……透孔、16……各ルツボ部材とサセプタとの隙間、
17……塊状原料シリコン。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】サセプタの内部に、外ルツボ部材および内
    ルツボ部材を互いに接するように配置し、これらを1350
    〜1650℃に加熱し前記両ルツボ部材を接合させることを
    特徴とする石英製二重ルツボの製造方法。
  2. 【請求項２】前記加熱を行なうに際し、内ルツボ部材内
    に原料シリコンを収容し、これを融解させることを特徴
    とする特許請求の範囲第１項記載の石英製二重ルツボの
    製造方法。
JP62067128A 1987-03-20 1987-03-20 石英製二重ルツボの製造方法 Expired - Lifetime JPH0733305B2 (ja)

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