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JPH06345417A - 水素シルセスキオキサンを用いた塗布剤 - Google Patents

水素シルセスキオキサンを用いた塗布剤

Info

Publication number
JPH06345417A
JPH06345417A JP6036861A JP3686194A JPH06345417A JP H06345417 A JPH06345417 A JP H06345417A JP 6036861 A JP6036861 A JP 6036861A JP 3686194 A JP3686194 A JP 3686194A JP H06345417 A JPH06345417 A JP H06345417A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
coating
filler
substrate
coating composition
hydrogen silsesquioxane
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP6036861A
Other languages
English (en)
Inventor
Loren A Haluska
アンドリュー ハルスカ ローレン
Keith Winton Michael
ウィントン マイケル キース
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dow Silicones Corp
Original Assignee
Dow Corning Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dow Corning Corp filed Critical Dow Corning Corp
Publication of JPH06345417A publication Critical patent/JPH06345417A/ja
Pending legal-status Critical Current

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は、サブストレートに塗膜を形成する
方法及び塗布したサブストレートに関する。 【構成】 この方法は、水素シルセスキオキサン樹脂及
び充填剤を含む塗布組成物をサブストレートに塗布し、
そして加熱して水素シルセスキオキサンをセラミック塗
膜に転換するものである。この方法は、特に電子部品に
対して塗膜を形成するのに有用である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、水素シルセスキオキサ
ン樹脂及び充填剤を含む組成物を使用して塗膜を形成す
る方法に関する。これら塗膜は種々のサブストレート、
特に電子部品に有用である。
【０００２】
【従来の技術】電子部品の如きサブストレートにセラミ
ック塗膜を得るための水素シルセスキオキサン樹脂（Ｈ
−樹脂）の使用は、この分野において良く知られてい
る。例えば、米国特許４，７５６，９７７には、Ｈ−樹
脂の溶液をサブストレートに塗布し、次いで塗布したサ
ブストレートを空気中で２００−１，０００℃の範囲の
温度に加熱して電子サブストレートにシリカ塗膜を形成
する方法が開示されている。しかしながら、この文献は
塗布剤内の充填剤の使用について記述していない。
【０００３】セラミック塗布剤内の充填剤の使用は、ま
たこの分野において公知である。例えば、米国特許３，
９８６，９９７には、種々のサブストレートに透明な耐
腐蝕塗布剤を塗布するために使用することのできる、ア
ルコール−水媒体中のコロイド状シリカ及び水素化シル
セスキオキサンの酸性分散液を含む組成物が記載されて
いる。しかしながら、この文献は電子用サブストレート
にＨ−樹脂の使用及びセラミック塗布剤の塗布について
は何も記載されていない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、Ｈ−樹
脂及び充填剤を含む組成物から有用なセラミックスの塗
膜を形成することができることを、ここに新たに見い出
した。
【０００５】本発明は、サブストレートに塗膜を形成す
る方法及びこれによって塗布されたサブストレートに関
する。この方法は、まずＨ−樹脂及び充填剤を含む組成
物をサブストレートに塗布することを包含する。塗布さ
れたサブストレートは、次に組成物をセラミック塗膜に
変化するのに十分な５０から１０００℃の温度に加熱さ
れる。この方法は、特に電子部品について塗膜を形成す
ることに価値がある。
【０００６】本発明は、また塗膜を形成するのに使用さ
れる溶剤に希釈したＨ−樹脂及び充填剤を含む塗布組成
物に関する。
【０００７】本発明は、Ｈ−樹脂及び充填剤を含む組成
物から所望の塗膜を形成することができるという発見に
基づいている。このことによって得られた塗膜（例え
ば、４０ミクロン以上）は、充填剤を加えない水素シル
セスキオキサン樹脂から得られたもの（例えば、２ミク
ロン以下）と比較して、ずっと塗膜を厚くすることがで
きる。また、これらは塗膜に基づいて種々の電気的性質
（例えば、４以下の誘電率（ＤＫ）から完全に導電性塗
膜まで）を有することができ、そして破損したりまた気
孔が入ったりすることがない。更に、Ｈ−樹脂は殆んど
炭素を含まないので、炭素を燃えつきるために塗膜を高
温で焼却する必要がない。
【０００８】上記の利点からして、これらの塗膜は特に
電子用サブストレートに価値を有する。このような塗膜
は、トランジスター様のデバイスを作る保護膜若しくは
誘電膜、導電膜、内部誘電層及びドープ誘電層として、
コンデンサー及びコンデンサー様のデバイス、多層デバ
イス、３−Ｄデバイス、絶縁デバイスのシリコーン、ス
ーパーコンダクター及びスーパー格子デバイスの塗膜を
作るシリコーンを含む顔料を設けたバインダー系として
働く。本発明によって塗布されるサブストレートの選定
は、しかし使用する条件のもとでサブストレートが熱的
及び化学的に安定である必要にのみもとづく。それ故
に、本発明方法は、木材、革、繊維、金属並びにポリイ
ミド、エポキシド、ポリテトラフルオロエチレン、これ
らの共重合体、ポリカーボネート、アクリル及びポリエ
ステルを含むプラスチックの如き非電子サブストレート
に使用することができることは、また予想されよう。
【０００９】本願において、“セラミック塗膜”という
表現は、水素シルセスキオキサン樹脂−充填剤組成分を
加熱して得られた硬質の塗膜を表わすのに用いた。この
塗膜は、非晶質シリカ（ＳｉＯ2 ）物質、全たく存在し
ないわけではない炭素残査、シラノール（Ｓｉ−ＯＨ）
及び／又は水素（Ｈ−樹脂を加熱して得られるもの）で
ある非晶質シリカ様物質、並びに充填剤物質を含む。
“充填剤”という表現は、Ｈ−樹脂及び最終のセラミッ
ク塗膜の中に分布した細かい分散した固体層を表わすの
に用いた。“電子サブストレート”という表現は、電子
部品又はシリコーンベースのデバイス、ひ化ガリウムベ
ースのデバイス、焦点面アレイ、オプトエレクトロニク
デバイス、光電池、及び光学デバイスの如き電子回路を
含めたものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明の方法において、
Ｈ−樹脂及び充填剤を含む塗布組成物をサブストレート
に適用し、そして組成物がセラミックに転換するのに十
分な温度で塗布したサブストレートを加熱する方法によ
ってサブストレートにセラミック塗膜を形成する。
【００１１】本発明において使用されるＨ−樹脂は、次
の式
【化１】 によって表わされる水素化シロキサン樹脂であって、こ
こでＲは有機基又は置換有機基であって、酸素を通して
珪素に結合している時には加水分解性置換基を形成し、
ｘ＝０−２，ｙ＝０−２，ｚ＝１−３，ｘ＋ｙ＋ｚ＝３
である。Ｒの例は、メチル、エチル、プロピル及びブチ
ルの如きアルキル、フェニルの如きアリールそしてアリ
ル又はビニルの如きアルケニルである。このように、こ
れらの樹脂は、全体的に縮合した（ＨＳｉＯ3/2)n 又は
一部加水分解したもの（例えば、或種のＳｉ−ＯＲを含
む）及び／又は部分的に縮合したもの（例えば、或る種
のＳｉ−ＯＨを含む）であることができる。この種の構
造によって表わすことはできないが、これらの樹脂の製
造又は取扱いを含めた種々の要因によって、０又は２個
の水素原子のづれかが珪素原子に結合したものを少量
（例えば、１０％以下）含むことができる。
【００１２】上記のＨ−樹脂及びその製造法は公知であ
る。例えば、米国特許３，６１５，２７２には、トリク
ロロシランをベンゼンスルホン酸水和物加水分解媒体中
で加水分解し、そして次いで得られた樹脂を水又は水性
硫酸溶液で洗浄する方法によって、殆んど全体が縮合し
たＨ−樹脂（１００−３００ppm までのシラノールを含
む）が得られることが開示されている。同様に、米国特
許５，０１０，１５９には、水素化シランをアリールス
ルホン酸水和物媒体中で加水分解して樹脂を形成し、次
いで中和剤で処理する方法が明らかにされている。
【００１３】米国特許４，９９９，３９７の如きの他の
水素化シロキサン樹脂は、アルコキシ又はアシルオキシ
シランを酸性、アルコール加水分解媒体中で加水分解し
て製造される。他の同等の水素化シロキサンは、特開昭
５９−１７８７４９、同６０−８６０１７及び同６３−
１０７１２２に教示されている。
【００１４】好ましい態様として、上記のＨ−樹脂の特
定の分子量留分もまた本願方法において使用することが
できる。このような留分及びこの製造法は、米国特許
５，０６３，２６７に便宜的に教示されている。好まし
い留分は、１，２００以上の重量平均分子量を有する重
合体を少なくとも７５％の物質、そして最も好ましい留
分は、１，２００から１００，０００の重量平均分子量
を有する重合体を少なくとも７５％の物質を含む。
【００１５】塗布組成物は、またセラミック酸化物先駆
物質を含むことができる。このようなセラミック酸化物
先駆物質は、アルミニウム、チタン、ジルコニウム、タ
ンタル、ニオブ、及び／又はバナジウムの如きの金属化
合物、並びに硼素又は燐の如きの非金属化合物であっ
て、溶液に溶解し、加水分解しそして比較的低温度にお
いて熱分解し、比較的早い反応速度でセラミック酸化物
塗膜を形成するものである。
【００１６】上記のセラミック酸化物先駆物質は、金属
の原子価によって、金属又は非金属に結合した１個以上
の加水分解性基を一般に有する。化合物に含まれる加水
分解性基の数は、化合物が溶剤に溶解する限り絶対的な
ものではない。同様に、置換基は系の外で加水分解又は
熱分解のいづれかが行われるので、正確な加水分解性基
の選定は絶対的なものではない。代表的な加水分解性基
は、メトキシ、プロポキシ、ブトキシ及びヘキソキシの
如きアルコキシ、アセトキシの如きアシルオキシ、又は
アセチルアセトネートの如き酸素を通して金属又は非金
属に結合した他の有機基が含まれる。それ故に、特定な
化合物として、ジルコニウムテトラアセチルアセトネー
ト、チタンジブトキシジアセチルアセトネート、アルミ
ニウムトリアセチルアセトネート及びテトライソブトキ
シチタンが含まれる。
【００１７】水素シルセスキオキサン樹脂を、上記のセ
ラミック酸化物先駆物質と混ぜ合わす場合、一般に最終
のセラミック塗膜が０．１から３０重量％の改質セラミ
ック酸化物を含むような量で使用される。
【００１８】塗布組成物は、シリカへの転化速度を早め
るために、白金、ロジウム又は銅触媒を含むことができ
る。一般に、白金、ロジウム若しくは銅化合物又は錯塩
であって、溶解することができればすべて機能する。例
えば、白金アセチルアセトネート、 Dow Corning社から
入手できるロジウム触媒、ＲｈＣｌ3 〔Ｓ（ＣＨ2 ＣＨ
2 ＣＨ2 ＣＨ3)2 〕3 、又はナフテン酸第二銅は本発明
において有用である。これらの触媒は、Ｈ−樹脂の重量
をベースにして、約５から１０００ppm の白金、ロジウ
ム又は銅に相当する量で一般に加えられる。
【００１９】本願において使用される充填剤は、塗布剤
において他の重合体と共に使用されることは良く知られ
ている。これらは種々の無機又は有機充填剤、特に粉
末、粒子、フレーク及び微小中空球を含めた種々の形態
の無機充填剤が含まれる。無機充填剤の例は合成及び天
然物質が含まれ、ガラス、アルミナ、シリカ、二酸化チ
タン、酸化亜鉛、酸化タングステン及び酸化ルテニウム
の如き酸化物；チタン酸カリウム及びチタン酸バリウム
の如きチタン酸塩；ニオブ酸リチウム及びニオブ酸鉛の
如きニオブ酸塩；硫酸バリウム；炭酸カルシウム；沈降
珪藻土；珪酸アルミナ又は他の珪酸塩；顔料；燐；銀、
アルミニウム及び銅の如き金属；珪灰石；雲母；カオリ
ン；粘土及びタルクの如き種々の金属並びに非金属の酸
化物、窒化物、硼化物及び炭化物等の如きが含まれる。
また、セルローズ、ポリアミド及びフェノール樹脂の如
き或種の有機物質もまた使用することができる。
【００２０】本願において使用される好ましい充填剤
は、塗布に使用する目的によって異なる。例えば、塗膜
が内部レベルの誘電体として使用する場合、シリカ又は
アルミナの如き物質は、低誘電率の塗膜を形成するので
好ましい。同様に、高い誘電率の塗膜を望む場合、チタ
ン酸バリウム又はニオブ酸鉛の如き物質が望ましい。最
後に、完全に導電性の塗膜を望む場合、金属の如き物質
が望ましい。
【００２１】上記の充填剤の粒子サイズ及び形状は、充
填剤のタイプ及び所望する塗膜の厚さの如き要因によっ
て広範囲に変化する。塗膜は一般に５００ミクロン以下
の厚さであるので、通常これ以下の粒子サイズで使用さ
れる。好ましいサイズの粒子は、一般に１００ミクロン
以下の範囲のもの、より好ましくは５０ミクロン以下の
範囲のもの、そして最も好ましくはサブミクロン(submi
crometer) の範囲から１０ミクロンのものである。
【００２２】本発明において使用される充填剤の量は、
例えば最終塗膜の希望する性質、及び電気的特性に基づ
いて広範囲に変えることができる。しかしながら、一般
に、樹脂が充填剤をブレンドするのに十分な量とするた
めに、Ｈ−樹脂の重量をベースにして９０重量％以下の
量で充填剤は使用される。明らかに、より少ない量の充
填剤（例えば、１−５重量％）も使用することができ
る。
【００２３】望むならば、他の物質も塗布組成物に加え
ることができる。例えば、良好に接着するために充填剤
の表面を改質する物質を使用することも、本発明の範囲
であといえる。このような物質は、グリシドオキシプロ
ピルトリメトキシシラン、メルカプトプロピルトリメト
キシシラン及びビニルトリアセトキシシランの如きシラ
ンが含まれる。同様に、塗布組成物に沈殿防止剤を含め
ることも本発明の範囲内であるといえる。これら及び他
の任意の成分は、当業者において公知である。
【００２４】本発明に従い、Ｈ−樹脂、充填剤及び任意
の成分は、サブストレートの表面に適用される。このこ
とは、任意の方法で行うことができるが、しかし好まし
い方法はＨ−樹脂を溶剤に溶かし、そして充填剤及び任
意の成分をそこに分散させる。この分散液を、次にサブ
ストレートの表面に塗布する。撹拌及び／又は加熱の如
き種々の促進手段によって、Ｈ−樹脂及び充填剤を溶解
又は分散し、そしてより均一な適用物質を形成する。使
用することのできる溶剤は、得られた塗布剤に影響を与
えることなく、Ｈ−樹脂及び充填剤を溶解又は分散して
均質な流体混合物を形成できる薬剤又はこの混合物が含
まれる。
【００２５】このような溶剤は、エチル又はイソプロピ
ルアルコールの如きアルコール；ベンゼン又はトルエン
の如き芳香族炭化水素；ｎ−ヘプタン又はドデカンの如
きアルカン；ケトン；エステル；グリコールエーテル又
は環状ジメチルポリシロキサンが含まれ、上記の物質を
溶解／分散して所望の適用の濃度とするのに十分な量で
使用される。一般に、上記の溶剤を十分に使用して０．
１−８０重量％、好ましくは１−５０重量％の混合物と
する。
【００２６】液体の形態で利用する場合、Ｈ−樹脂、充
填剤、溶媒及び任意の成分を含む液体混合物が、サブス
トレートに塗布される。塗布方法は、回転塗、漬け塗、
吹付塗又は流れ塗である。しかし、他の同効の手段も、
また本発明の範囲内とされる。
【００２７】溶剤は次いで塗布したサブストレートから
蒸発し、Ｈ−樹脂と充填剤との塗膜を形成することにな
る。周囲環境における単純な自然乾燥、真空又は温和な
加熱（例えば、５０℃以下）、又は初期の段階での加熱
処理の如きが、好ましい蒸発手段として用いられる。回
転塗を行う場合、回転によって溶剤を吹き飛ばすので、
以後の乾燥時間は短縮される。
【００２８】上で述べた方法は主として液体についてで
あったが、他の同等の手段も本願において機能し、また
使用できることは当業者において認識できることであ
る。
【００２９】Ｈ−樹脂及び充填剤塗膜は、次いで十分な
温度に加熱してセラミックに変換する。一般に、温度は
熱分解雰囲気によるが、５０から１０００℃の範囲であ
る。好ましい温度は５０から８００℃の範囲であり、ま
た最も好ましくは、５０−５００℃である。加熱はセラ
ミックにするのに十分な時間行われるが、一般には６時
間にも及ぶが、しかし３時間以内が好ましい。
【００３０】上記の加熱は、真空から過圧までの効果的
な雰囲気の圧力のもと、そして空気、Ｏ2 、不活性ガス
（Ｎ2 等）、アンモニア、アミン、湿気及びＮ2 Ｏの如
き酸化又は非酸化ガスの雰囲気のもとで行うことができ
る。
【００３１】対流炉、高速熱処理、加熱板又は放射線若
しくはマイクロ波エネルギーを使用しての加熱方法は、
一般に本願において採用される。更に、加熱速度は絶対
的ではないが、しかし出来るだけ早く加熱するのが最も
実際的であって好ましい。
【００３２】上記の方法によって、セラミック塗膜がサ
ブストレートの上に形成される。塗膜の厚さは、すでに
記載したように広範囲（例えば、５００ミクロンにも及
ぶ）に変る。この塗膜は種々のサブストレートの不規則
な表面を平滑にし、欠陥を比較的解消し、接着性を良好
にし、そして種々の電気特性（例えば、ＤＫが４以下か
ら逆に完全に導電性の塗膜となる）を与える。このよう
に、誘電層、保護層及び導電層の如く電気的な適用に特
に有用である。
【００３３】必要なら、このような塗膜の上に、更に塗
膜を設けることができる。これらは、ＳｉＯ2 塗膜、Ｓ
ｉＯ2 ／セラミック酸化物層、シリコーン含有塗膜、シ
リコーン−炭素含有塗膜、シリコーン−窒素含有塗膜、
シリコーン−酸素−窒素塗膜、シリコーン−窒素−炭素
含有塗膜及び／又はダイヤモンド様の炭素塗膜が含まれ
る。このような塗膜の適用方法は公知であって、米国特
許４，７５６，９７７に記載されている。特に好ましい
塗膜は、シル非環ブタン(silacyclobutane) の化学的蒸
着による炭化珪素である。この方法は、米国特許５，０
１１，７０６に開示されている。
【００３４】
【実施例】限定を目的とするものではないが、次に実施
例を示し、本発明をより容易に理以下できるように明ら
かにする。例１ ０．２ｇのEccospheres ＤＣＴ−２８−２７（１０−４
０ミクロンの粒子サイズのシリカガラス微小中空球）
を、乳鉢の中で乳棒で２０分間すり砕いて粒子サイズを
小さくした。この砕いたガラス粉末、米国特許３，６１
５，２７３の方法によって得られた０．７ｇのＨ−樹
脂、０．０１２ｇのグリシドオキシプロピルトリメトキ
シシラン及び０．３６ｇのドデカンを混ぜ合せて塗布組
成物とした。この塗布組成物を７．６cm×１２．７cm
（３インチ×５インチ）のアルミニウム板の表面に塗布
したが、一つは０．０７５mm（３ミル）のアプリケータ
ーを使用して０．０５mm（２ミル）の厚さの塗膜に、そ
して他は０．１mm（４ミル）のアプリケーターを使用し
て０．０７５mm（３ミル）の厚さにした。塗膜は６４℃
で１時間乾燥した。塗布したパネルは、次に１８５℃で
１時間そして４１０℃で４５分間加熱した。０．０７５
mm（３ミル）の厚さの塗膜についての誘電率及び損失係
数（dissipation factor) は次の如くである。
【００３５】
【表１】 球体は誘電率が１．１７（１−８．６GHZ ）そして損失
係数が０．００１（１−８．６GHZ ）を有していた。
【００３６】例２ ０．１２ｇのEccospheres ＳＤＴ−２８−２７（粉砕せ
ず）、０．１２ｇの Minusil（５ミクロン、シリカ）、
米国特許３，６１５，２７３の方法によって得られた
０．７ｇのＨ−樹脂、０．０１２ｇのグリシドオキシプ
ロピルトリメトキシシラン及び０．４５６ｇのドデカン
を混合して塗布組成物を生成した。塗布組成物は、次の
表に示すようにして種々のサブストレートに塗布した。
【００３７】
【表２】
【００３８】上述のシリコーンウェファーの上に設けた
アルミニウムの組合せ模様は、ＭＴＩ ＳＴＤ ８８３
Ｇ Method ２０２１−３，Procedure Ｂに従って多孔
度、ピンホール密度及び遮断層について、また燐酸腐蝕
溶液によるガラス層の一体化について、それぞれテスト
を行った。腐蝕溶液は、１６部の濃燐酸、２部の脱イオ
ン水、１部の濃硝酸及び１部の氷酢酸から成る。サンプ
ルの塗膜の表面に腐蝕液を１滴たらして５０分間（３０
分間は通常の暴露時間）試験を行った。サンプルは次に
蒸留水でリンスして乾燥した。フィルムとされる塗膜の
テスト部分は、無傷であって、腐蝕された様子は全たく
見当らなかった。４１ミクロンの厚さに塗布した上記の
７．６cm×１５．２cm（３インチ×６インチ）のアルミ
ニウム板の誘電率及び損失係数は次の如くである。
【００３９】
【表３】
【００４０】例３ ０．１２ｇのEccospheres ＳＤＴ−２８−２７（粉砕せ
ず）、０．１２ｇのプラズマアルミナ（平均粒子サイズ
＝６ミクロン、 Product番号１３．６９９ ＺＹＰ Coa
tings 社）、米国特許３，６１５，２７３の方法によっ
て得た０．７ｇのＨ−樹脂、０．０１２ｇのグリシドオ
キシプロピルトリメトキシシラン及び０．４５６ｇのド
デカンを混合して塗布組成物を得た。この塗布組成物
は、０．０７５mm（３ミル）アプリケーターを使用して
７．６cm×１２．７cm（３インチ×５インチ）のアルミ
ニウムパネルに塗布した。この塗膜を６４℃で３時間乾
燥した。次いで塗布したパネルを１８５℃で１時間、そ
して４００℃で１時間加熱した。３１ミクロンの厚さを
有する塗膜が得られた。塗膜の誘電率及び損失係数は次
の如くである。
【００４１】
【表４】
【００４２】例４ ０．１５ｇのプラズマアルミナ（平均粒子サイズ＝６ミ
クロン、 Product番号１３．６９９ ＺＹＰ Coatings
社）、米国特許３，６１５，２７３の方法によって得た
０．７ｇのＨ−樹脂、０．０２４ｇのグリシドオキシプ
ロピルトリメトキシシラン及び０．２７１ｇのドデカン
を混合して塗布組成物を得た。この塗布組成物は、０．
０５mm（２ミル）のアプリケーターを使用して７．６cm
×１２．７cm（３インチ×５インチ）のアルミニウムパ
ネルの表面に塗布した。塗膜を６４℃で４時間乾燥し
た。次いで、塗布したパネルを１８５℃で１時間そして
４００℃で１時間加熱した。このようにして、３６ミク
ロンの厚さを有する塗膜が得られた。この塗膜の誘電率
及び損失係数は次の如くである。
【００４３】
【表５】
【００４４】例５ １．０８ｇのNalco ８４ＳＳ−２５８（グリコールプロ
ピルエーテルで希釈された粒子サイズが２０ナノメート
ルの３０％コロイド状シリカ）、米国特許３，６１５，
２７３の方法によって得た０．６ｇのＨ−樹脂、及び
１．０８ｇの２（２−ブトキシエトキシ）エチルアセテ
ートを１．１１ｇのメチルエチルケトンの中で混合し
た。この塗布組成物を１０ Motorola １４０１１Ｂ Ｃ
ＭＯＳデバイスの表面に塗布し、そして１０秒間３００
０RPM で回転した。また、２．５cm（１インチ）四方の
シリコンウェファーに同様にして塗布した。この塗布し
たものを空気中４００℃で２．５時間加熱した。熱分解
後のＣＭＯＳデバイスは、すべて機能した。ＭＩＬ−Ｓ
ＴＤ−８８３Ｃ， Method １００９、について塩の雰囲
気下でのテストを行うと、２時間後では１０個のうち７
個が合格し、そして４時間後７個のうち３個がテストに
合格した。Ｈ−樹脂に由来するシリカの同様の塗布は、
同じテストを行っても１０分間後には不合格になった。
【００４５】例６ Nalco ８４ＳＳ−２５８（グリコールプロピルエーテル
で希釈された粒子サイズ２０ナノメートルの３０％コロ
イド状シリカ）、２．１６３ｇのトリエトキシシラン、
０．１６４ｇの水、９．４６ｇのイソプロピルアルコー
ル及び３．０ｇのｎ−ブタノールを混合し、そして６０
−７５℃の温度で３０分間加熱した。この塗布組成物
を、２．５cm×７．６cm（１インチ×３インチ）のアル
ミニウムパネルの表面に塗布した。この塗布したパネル
を空気中で１０分間乾燥し、そして４００℃の温度にお
いて空気中で１時間熱分解した。上で述べた液体混合物
を、また Motorola １４０１１Ｂ ＣＭＯＳデバイス及
び２．５cm（１インチ）四方のシリコンウェファーに３
０００rpm で１５秒間回転塗布を行った。ＦＴＩＲによ
ると、完全にシリカに転換したことを本質的に明らかに
している。ＣＭＯＳデバイスは熱分解により使用でき、
そして例５の塩雰囲気での４時間の試験では問題が生じ
なかった（２４時間で問題が生じた。）

Claims (18)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 水素シルセスキオキサン樹脂及び充填剤
    を含む塗布組成物をサブストレートに塗布し、そして塗
    布したサブストレートを５０から１０００℃の温度にお
    いて３時間以下加熱して塗布組成物をセラミック塗膜に
    変えることを含むサブストレートに塗膜を形成する方
    法。
  2. 【請求項２】 溶剤、水素シルセスキオキサン樹脂及び
    充填剤を含む流体混合物でサブストレートを塗布し、そ
    して次に溶剤を蒸発することを含む方法によってサブス
    トレートに塗布組成物を塗布する請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 液体混合物をサブストレートに吹付塗、
    漬け塗、流れ塗又は回転塗によって塗布する請求項２記
    載の方法。
  4. 【請求項４】 塗布されたサブストレートは空気、酸
    素、酸素プラズマ、不活性ガス、アンモニア、アミン、
    湿気及び酸化二窒素（Ｎ2 Ｏ）から選ばれた雰囲気で加
    熱される請求項２記載の方法。
  5. 【請求項５】 水素シルセスキオキサン樹脂は重量平均
    分子量が１，２００から１００，０００を有する少なく
    とも７５％の重合体であるように分留されている請求項
    １記載の方法。
  6. 【請求項６】 塗布組成物はまた改質セラミック酸化物
    先駆物質を含み、該先駆物質はチタン、ジルコニウム、
    アルミニウム、タンタル、バナジウム、ニオブ、硼素及
    び燐から選ばれた元素を含む化合物であって、この化合
    物はアルコキシ及びアシルオキシから選ばれた加水分解
    性置換基を少なくとも１個含みそしてこの化合物はその
    塗布が０．１から３０重量％の改質セラミック酸化物を
    含むような量で存在する請求項１記載の方法。
  7. 【請求項７】 塗布組成物はまた水素シルセスキオキサ
    ン樹脂の重量をベースにして５から１，０００ppm の白
    金、ロジウム又は銅が存在する白金、ロジウム又は銅触
    媒を含む請求項１記載の方法。
  8. 【請求項８】 塗布組成物はまた充填剤の表面を改質す
    る物質を含む請求項１記載の方法。
  9. 【請求項９】 塗布組成物はまた沈殿防止剤を含む請求
    項１記載の方法。
  10. 【請求項１０】 充填剤は粉末、粒子、フレーク及び微
    小中空球から選ばれた形態である請求項１記載の方法。
  11. 【請求項１１】 充填剤は酸化物、カーバイド、窒化
    物、硼化物、チタネート、ニオベート、シリケート、金
    属、燐、珪灰石、雲母、カオリン、クレー、タルク、セ
    ルローズ、ポリアミド及びフェノール樹脂から選ばれる
    請求項１記載の方法。
  12. 【請求項１２】 充填剤は５００ミクロン以下の範囲の
    粒子サイズを有する請求項１記載の方法。
  13. 【請求項１３】 充填剤は９０重量％以下の量で塗布組
    成物に存在する請求項１記載の方法。
  14. 【請求項１４】 セラミック塗膜は低誘電率を有する請
    求項１記載の方法。
  15. 【請求項１５】 セラミック塗膜は高誘電率を有する請
    求項１記載の方法。
  16. 【請求項１６】 セラミック塗膜は導電性である請求項
    １記載の方法。
  17. 【請求項１７】 溶剤に希釈された水素シルセスキオキ
    サン樹脂及び充填剤を含む塗布組成物。
  18. 【請求項１８】 水素シルセスキオキサン樹脂及び充填
    剤は０．５から８０重量％の固形分に希釈されている請
    求項１７記載の塗布組成物。
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