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JPH06172087A - 人工ダイヤモンド被覆膜 - Google Patents

人工ダイヤモンド被覆膜

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Publication number
JPH06172087A
JPH06172087A JP4330687A JP33068792A JPH06172087A JP H06172087 A JPH06172087 A JP H06172087A JP 4330687 A JP4330687 A JP 4330687A JP 33068792 A JP33068792 A JP 33068792A JP H06172087 A JPH06172087 A JP H06172087A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
artificial diamond
coating film
film
diamond coating
substrate
Prior art date
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Granted
Application number
JP4330687A
Other languages
English (en)
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JP3416967B2 (ja
Inventor
Masami Sasamoto
正美 篠本
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NSK Ltd
Original Assignee
NSK Ltd
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Publication date
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  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】剥離しにくい人工ダイヤモンド被覆膜を安価に
提供し、安価で十分実用性を有する超硬質工具や耐摩耗
性機械部品等の利用に供する。 【構成】基材の表面に気相合成する人工ダイヤモンド被
覆膜を、合成圧力,原料ガス比またはマイクロ波電力値
から選ばれる少なくとも一つを変化させた合成条件から
なる複数層の膜で構成した。基材とダイヤモンド被覆膜
との界面に発生したクラックが成膜方向に伝搬しても、
合成条件の異なる膜の中間界面でクラックの伝搬が止ま
り膜の剥離が効果的に防止されるから、安価な基材を使
用できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、超硬質工具や各種の耐
摩耗性部品等に好適に利用できる人工ダイヤモンド被覆
膜に関する。
【0002】
【従来の技術】人工ダイヤモンド被覆膜は極めて硬度が
高いために、軸受鋼等の硬質材を加工する超硬質工具、
あるいは高度の耐摩耗性を要求される機械部品等のコー
ティングに利用されている。このような場合の人工ダイ
ヤモンド被覆膜としては、例えば物理的気相成長法(Ph
ysical Vapour Deposition: 以下、単に「PVD法」と
する)、化学的気相成長法(Chemical Vapour Depositi
on: 以下、単に「CVD法」とする)により形成された
薄膜状のものを使用することが研究されている。
【0003】人工ダイヤモンド被覆膜の製造法として
は、従来、前記PVD法やCVD法を含め、その他例え
ば特開昭58−91100,特開昭58−11049
4,特開昭58−135117,特開昭61−1510
97,特開昭63−282200,特開昭64−513
96等に記載された各種方法が知られている。これら従
来の製造方法により人工ダイヤモンド被覆膜を製造する
場合、ダイヤモンドを析出させるための基材として、ケ
イ素(Si),タングステン(W),モリブデン(M
o)等の金属、酸化アルミニウム(Al2 3 ),炭化
ケイ素(SiC),窒化ケイ素(Si3 4 )等のセラ
ミックス、あるいはダイヤモンド等が使用される。これ
らの基材をCVD法等を実施するための人工ダイヤモン
ド被覆膜製造装置内にセットしてその装置を運転すれ
ば、上記基材の表面に人工ダイヤモンドの被覆膜が形成
され、この人工ダイヤモンド被覆膜形成部分を切削部と
する超硬質工具、あるいはこの人工ダイヤモンド被覆膜
形成部分を摩擦面とする耐摩耗性機械部品が得られる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】例えば、従来のCVD
法により基材表面に人工ダイヤモンドの被覆膜を形成す
る場合、基材がダイヤモンドであれば、人工ダイヤモン
ドがエピタキシャル結晶成長により基材表面に形成され
る。そのため基材とダイヤモンド被覆膜との結合強度が
極めて大きくなり十分な実用性を有する超硬質工具や耐
摩耗性機械部品等を得ることができるが、反面、製作費
が極めて高くなるという問題点があった。
【0005】一方、基材が金属やセラミックスの場合に
は、形成された人工ダイヤモンド被覆膜と基材との結合
強度が小さく(すなわち密着性が弱く)、超硬質工具や
耐摩耗性機械部品等として使用した場合に人工ダイヤモ
ンド被覆膜が簡単に剥離してしまい、そのままでは殆ど
実用にはならないという問題点があった。このような事
情を考慮しつつ、人工ダイヤモンド被覆膜を基材上に密
着性良く製造する方法が、例えば特開平2−28369
7に記載されている。この記載された方法にあっては、
ダイヤモンド薄膜で被覆する際に成膜初期においてその
成膜速度を0.5 μm/h以下とし、核発生密度を増加さ
せて密着性の向上を図っている。その結果、スクラッチ
テスト等の密着強度試験においても密着性の向上が確認
された。しかしながら、こうして得られたものを実際に
切削工具や機械部品として使用すると基材の破壊が起こ
り膜が剥離してしまうという問題が発生した。そこで剥
離のメカニズムを調べたところ、ある臨界値以上の応力
がかかると基材とダイヤモンドの界面にクラックが生じ
て密着性が弱まり、その後クラックは膜の成長方向に伝
搬して膜の破壊に到るとの知見を得た。
【0006】そこで、本発明は、上記従来の問題点に着
目してなされたものであり、剥離しにくい人工ダイヤモ
ンド被覆膜を安価に提供して、その人工ダイヤモンド被
覆膜で基材を被覆することにより安価で十分実用性を有
する超硬質工具や耐摩耗性機械部品等を提供して上記従
来の問題点を解決することを目的としている。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成する本
発明は、基材の表面に気相合成した人工ダイヤモンド被
覆膜に係り、人工ダイヤモンド被覆膜が合成圧力,原料
ガス比またはマイクロ波電力値から選ばれる少なくとも
一つを変化させた合成条件からなる膜で構成されてい
る。
【0008】
【作用】本発明の人工ダイヤモンド被覆膜にあっては、
合成条件の異なる膜で多層に構成され、基材とダイヤモ
ンド被覆膜との界面に発生したクラックが成膜方向に伝
搬しても、中間界面でクラックの伝搬が止まり全体の破
壊にまでは到りにくくなる。
【0009】本発明の人工ダイヤモンド被覆膜にあっ
て、一つの合成条件で形成する一層あたりの人工ダイヤ
モンド被覆膜の厚さは、0.02〜20μm、好ましくは0.1
〜10μmである。一般的に臨界核サイズは0.02μm程度
とされており、したがって一層あたりの膜厚が0.02μm
以下では膜として作用しない。一方、膜厚が20μmを越
えると膜の内部応力が大きくなって破壊が起こり易く実
用的でない。
【0010】本発明の人工ダイヤモンド被覆膜の基材と
しては、例えば超硬合金,タングステン,モリブデン等
の金属や、酸化アルミニウム,炭化ケイ素,窒化ケイ素
等のセラミックスが好適に使用できる。本発明の人工ダ
イヤモンド被覆膜をこれら基材の表面に形成するに当た
って、核発生時の合成圧力は通常の気相合成人工ダイヤ
モンド被覆膜で用いられている1〜100Torrと
し、その後の工程では成膜速度の速い1Torr未満と
することで、製作費をより低減させることができる。ま
た、被覆過程の途中に研磨処理を行うことでより確実に
人工ダイヤモンドの再核発生が期待でき、更に被覆終了
後に研磨処理を行うことで、表面粗さを良くし摩擦力を
低減することができる。
【0011】本発明の人工ダイヤモンド被覆膜を基材表
面に気相合成するのに、公知の熱フィラメントCVD
法,マイクロ波プラズマCVD法,高周波プラズマCV
D法,燃焼炎法のいずれも好適に使用できる。
【0012】
【実施例】以下、本発明の実施例を図面を参照して説明
する。 (実施例1)図1は、一片12.7mm,厚さ3 mmの超硬合金
(SPP422)からなる基材1の斜視図である。
【0013】第I工程で、この基材1を硝酸20%水溶
液に5時間浸漬し、基材1の表面1aの結合相(コバル
ト)を除去し、その後洗浄した。第II工程で、基材1を
#2000のダイヤモンドパウダーを分散させたアルコ
ール溶液中に浸漬し、超音波を1分間付加して基材表面
1aに微細なキズを付けた。これは、気相合成されるダ
イヤモンド結晶の核発生密度を増加せしめるためであ
る。その後、基材1を上記アルコール溶液から取り出
し、洗浄した。
【0014】第III 工程で、基材1の表面に人工ダイヤ
モンド被覆膜2を気相合成法で合成した。この人工ダイ
ヤモンド被覆膜2は、図2に示すように、四層の人工ダ
イヤモンド膜21,22,23,24からなり、そのう
ち人工ダイヤモンド膜21,23は次に示す合成条件A
でそれぞれ1バッジ成膜したものである。一方、人工ダ
イヤモンド膜22,24は、合成圧力,原料ガス比,マ
イクロ波電力値を異ならしめた合成条件Bでそれぞれ1
バッジ成膜したものである。
【0015】成膜装置は、磁場印加型マイクロ波プラズ
マCVD装置を用いた。それぞれの合成条件は次の通り
とした。 合成条件A: 反応圧力:10Torr 反応ガス:CO80cc/min+H2 20cc/mi
n マイクロ波電力:1.5kW 基材温度:約700℃ 合成時間:約10時間/1バッジ 合成条件B: 反応圧力:0.1Torr 反応ガス:CO20cc/min+H2 80cc/mi
n マイクロ波電力:4kW 基材温度:約700℃ 合成時間:約10時間/1バッジ また、人工ダイヤモンド膜22の成膜後および人工ダイ
ヤモンド膜24成膜後にそれぞれ研磨処理を施して、研
磨処理面3を形成している。
【0016】かくして、基材1の表面1a上に、合成条
件Aで低速成膜した人工ダイヤモンド膜21+合成条件
Bで高速成膜した人工ダイヤモンド膜22+研磨処理面
3+合成条件Aで低速成膜した人工ダイヤモンド膜23
+合成条件Bで高速成膜した人工ダイヤモンド膜24+
研磨処理面3という多層に形成された合計膜厚さ約27
μmの人工ダイヤモンド被覆膜2が得られた(図2参
照)。 (実施例2)上記実施例1と同じく合成条件を変化させ
て四層の人工ダイヤモンド膜21,22,23,24か
らなる人工ダイヤモンド被覆膜4を基材1の表面1a上
に各1バッジづつ成膜した。但し、研磨処理は人工ダイ
ヤモンド膜22の表面のみとし、一番表層の人工ダイヤ
モンド膜24を成膜した後の研磨処理は省いたものであ
る(図3参照)。 (実施例3)基材1の表面1a上に、合成条件Aで人工
ダイヤモンド膜21を1バッジ成膜し、その後合成条件
Bで人工ダイヤモンド膜22を2バッジ成膜し、成膜終
了後に表層の人工ダイヤモンド膜22の表面に研磨処理
を施して研磨処理面3とした人工ダイヤモンド被覆膜5
を形成したものである(図4参照)。 (実施例4)上記実施例3と同じく、基材1の表面1a
上に人工ダイヤモンド膜21を合成条件Aで1バッジ成
膜し、その上に合成条件Bで人工ダイヤモンド膜22を
2バッジ成膜したが、研磨処理は全く施さない人工ダイ
ヤモンド被覆膜6を形成したものである(図5参照)。 (実施例5)基材1の表面1a上に、合成条件Aで成膜
した人工ダイヤモンド膜21と合成条件Bで成膜した人
工ダイヤモンド膜22と合成条件Aで成膜した人工ダイ
ヤモンド膜23と合成条件Bで成膜した人工ダイヤモン
ド膜24とをそれぞれに1バッジづつ重ねて成膜し、最
後に表層の人工ダイヤモンド膜24の表面に研磨処理を
施して研磨処理面3とした人工ダイヤモンド被覆膜7を
形成したものである(図6参照)。 (実施例6)基材1の表面1a上に、合成条件Aで成膜
した人工ダイヤモンド膜21と合成条件Bで成膜した人
工ダイヤモンド膜22と合成条件Aで成膜した人工ダイ
ヤモンド膜23と合成条件Bで成膜した人工ダイヤモン
ド膜24とをそれぞれに1バッジづつ重ねて成膜した
が、研磨処理は全く施さない人工ダイヤモンド被覆膜8
を形成したものである(図7参照)。 (比較例1)基材1の表面1a上に、合成条件Bで人工
ダイヤモンド膜22を2バッジ成膜し、研磨処理は全く
施さないものである(図8参照)。
【0017】このようにして得られた実施例1〜実施例
6及び比較例1の各人工ダイヤモンド被覆膜の密着性
(臨界剥離荷重)をスクラッチテストで調べた結果を表
1に示す。
【0018】
【表1】
【0019】表の結果から明らかなように、本発明品で
ある実施例の人工ダイヤモンド被覆膜は、いずれも良好
な臨界剥離荷重を示した。なお、上記の実施例では、人
工ダイヤモンド被覆膜の気相合成において、合成圧力,
原料ガス比,マイクロ波電力値の全てを変えた合成条件
で成膜したものを説明したが、これに限られず、少なく
ともそのうちの一つを変えて合成したものであっても良
い。
【0020】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
基材の表面に気相合成される人工ダイヤモンド被覆膜
を、合成圧力,原料ガス比またはマイクロ波電力値から
選ばれる少なくとも一つを変化させた合成条件からなる
複数の人工ダイヤモンド膜で構成した。そのため、剥離
の原因となるクラックの伝搬が人工ダイヤモンド膜の界
面で阻止されて全体の破壊に到りにくくなり、ひいては
剥離しにくい人工ダイヤモンド被覆膜が得られるという
効果を奏する。
【0021】また、核発生時を除き、気相合成時の反応
圧力を成膜速度の速い1Torr未満とし、また、成膜
工程途中で膜面の研磨処理を行うことで、より確実にダ
イヤモンドの再核発生が期待でき、更に成膜終了後に表
面研磨を行うことで表面粗さを良くして外力の摩擦力を
低減することができるから、ダイヤモンドのような高価
な基材を用いなくても強固な人工ダイヤモンド被覆膜を
得ることが可能になり、その結果、安価で長寿命の工具
や機械部材が提供できるなど、その工業的価値は極めて
高いものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の人工ダイヤモンド被覆膜を形成する基
材の斜視図である。
【図2】本発明の第1実施例の人工ダイヤモンド被覆膜
の断面構成を示す図である。
【図3】本発明の第2実施例の人工ダイヤモンド被覆膜
の断面構成を示す図である。
【図4】本発明の第3実施例の人工ダイヤモンド被覆膜
の断面構成を示す図である。
【図5】本発明の第4実施例の人工ダイヤモンド被覆膜
の断面構成を示す図である。
【図6】本発明の第5実施例の人工ダイヤモンド被覆膜
の断面構成を示す図である。
【図7】本発明の第6実施例の人工ダイヤモンド被覆膜
の断面構成を示す図である。
【図8】比較例の人工ダイヤモンド被覆膜の断面構成を
示す図である。
【符号の説明】
1 基材 1a 基材の表面 2 人工ダイヤモンド被覆膜 4 人工ダイヤモンド被覆膜 5 人工ダイヤモンド被覆膜 6 人工ダイヤモンド被覆膜 7 人工ダイヤモンド被覆膜 8 人工ダイヤモンド被覆膜

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 基材の表面に気相合成した人工ダイヤモ
    ンド被覆膜において、前記人工ダイヤモンド被覆膜が合
    成圧力,原料ガス比またはマイクロ波電力値から選ばれ
    る少なくとも一つを変化させた合成条件からなる膜で構
    成された被覆膜であることを特徴とする人工ダイヤモン
    ド被覆膜。
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Cited By (5)

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