JP3260986B2

JP3260986B2 - ダイヤモンド複合膜付部材

Info

Publication number: JP3260986B2
Application number: JP23650894A
Authority: JP
Inventors: 桂林; 文雄福丸; 成生厚主; 直行志野
Original assignee: Kyocera Corp
Current assignee: Kyocera Corp
Priority date: 1994-09-30
Filing date: 1994-09-30
Publication date: 2002-02-25
Anticipated expiration: 2017-02-25
Also published as: JPH08104597A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、ダイヤモンド複合膜付
部材に関するもので、特に、加工用切削工具，スリッタ
ーナイフ等の産業用刃物、各種の摺動部品、糸道，ガイ
ドブッシュ等の耐摩耗部材、各種測定機器用部品、精密
加工用刃物、医療用器具、各種電子素子、電子部品用放
熱板、ヒートシンク等に最適なダイヤモンド複合膜付部
材に関するものである。

【０００２】

【従来技術】ダイヤモンド等の超硬質材料は、従来大規
模な超高圧プレス装置により作成していた。しかし、気
相合成法（ＣＶＤ）によれば、これらの材料が簡便な方
法により得られることから、気相合成法によるダイヤモ
ンド等の超硬質材料は、今後、広範囲にわたる応用が期
待されている（特開昭６０−５４９９５号公報等参
照）。

【０００３】しかし、ＣＶＤによるダイヤモンド等の超
硬質膜は、例えば鉄系合金には全く付着しない。また、
窒化珪素や超硬合金からなる母材でも密着性が不十分で
剥がれが生じやすいという問題がある。

【０００４】さらに、シリコン基板上にダイヤモンド膜
を形成し、しかる後に、シリコン基板を除去し、ダイヤ
モンド膜を切り出してヒートシンク等として利用する事
も提案されている。

【０００５】

【発明が解決しようとする問題点】しかしながら、ダイ
ヤモンド膜を単独層としてヒートシンク等に利用する場
合には、ダイヤモンドを厚くコーティングする必要があ
るため、結晶粒子の大きさにバラツキがあり、ダイヤモ
ンド膜の製造工程やダイヤモンド膜を所定形状に加工す
る工程、さらにはこのダイヤモンド膜の使用時にチッピ
ングが生じやすいという問題があった。これにより、例
えば、切削工具として使用した場合には工具寿命にバラ
ツキを生じさせ、製品の信頼性を低下させるという問題
があった。

【０００６】即ち、本発明は、ダイヤモンド複合膜のチ
ッピングを抑制できるとともに、ダイヤモンド複合膜と
母材との接合強度を向上できるダイヤモンド複合膜付部
材を提供することを目的とする。

【０００７】

【問題点を解決するための手段】本発明者等は、上記問
題点を鋭意検討した結果、ダイヤモンド結晶層とダイヤ
モンド状炭素層とを交互に積層してダイヤモンド複合膜
を形成することにより、ダイヤモンドの粒成長を抑制
し、使用時や製造工程時におけるチッピングを減少させ
ると同時に、使用時の性能を安定させることを見出し本
発明に到った。

【０００８】即ち、本発明のダイヤモンド複合膜付部材
は、ダイヤモンド結晶層とダイヤモンド状炭素層とを交
互に３層以上積層してなるダイヤモンド複合膜の表面に
凹凸を形成し、該凹部に金属またはセラミックスを充填
して、前記ダイヤモンド複合膜の表面に支持層を形成
し、該支持層を母材に接合してなるものである。

【０００９】ここで、ダイヤモンド状炭素層がダイヤモ
ンド結晶層よりも薄く、かつ、ダイヤモンド結晶層が３
層以上形成されていることが望ましい。

【００１０】本発明におけるダイヤモンド結晶層とは、
ダイヤモンド以外の炭素が比較的少ないものである。ダ
イヤモンド結晶層はダイヤモンド結晶を主成分とするこ
とが好ましい。また、ダイヤモンド状炭素層とは、ダイ
ヤモンド結晶を含む場合もあるが、ダイヤモンド結晶層
よりもダイヤモンド結晶が少なく、ダイヤモンド以外の
炭素を比較的多く含むものである。

【００１１】ダイヤモンド結晶層やダイヤモンド状炭素
層の厚みは任意に設定することができるが、０．１〜２
０μｍが望ましく、特に２〜５μｍが好ましい。

【００１２】また、ダイヤモンド結晶層とダイヤモンド
状炭素層とを交互に積層したのは、これらの層を交互に
積層することにより、ダイヤモンド結晶層中のダイヤモ
ンド粒子の粒成長を抑制することができるからである。
また、積層することにより、各層においてクラックの進
展を阻止するためである。ダイヤモンド結晶層とダイヤ
モンド状炭素層とを交互に３層以上積層したのは、３層
未満であるとチッピング抑制の効果が小さいからであ
る。

【００１３】この場合に、ダイヤモンド状炭素層がダイ
ヤモンド結晶層よりも薄く、かつ、ダイヤモンド結晶層
が３層以上形成されていることが望ましい。これは、ダ
イヤモンド結晶層が２層以下である場合には、チッピン
グを抑制する効果が小さく、ダイヤモンド状炭素層がダ
イヤモンド結晶層よりも厚い場合には、複合膜の硬度が
低下するからである。ダイヤモンド結晶層の厚みは０．
２〜１０μｍ、ダイヤモンド状炭素層の厚みは、０．１
〜５μｍであることが望ましい。

【００１４】本発明のダイヤモンド複合膜付部材は、ダ
イヤモンド複合膜に形成された支持層を、ろう付けや接
着材により母材に接合して形成されるが、この場合に
は、ダイヤモンド複合膜の強度を母材により補強するこ
とができる。この場合の母材としては、例えば、ＷＣと
コバルト（Ｃｏ）と周期律表第４ａ，５ａ，６ａ族元素
の炭化物，窒化物または炭窒化物とからなる超硬合金
や、ＴｉＣまたはＴｉＣＮとニッケル（Ｎｉ）またはＣ
ｏと周期律表第４ａ，５ａ，６ａ族元素の炭化物，窒化
物または炭窒化物とからなるサーメットや、炭化ケイ素
（ＳｉＣ）とホウ素と炭素とからなる炭化珪素質焼結体
や、Ｓｉ₃Ｎ₄またはＳｉＣと希土類元素酸化物とからな
る炭化珪素或いは窒化珪素質焼結体あるいはこれらの複
合体から構成されている。また、母材は、鉄系合金，Ｎ
ｉ系，Ｃｏ系合金，ハイス，シリコン，モリブデン，チ
タン等の金属、炭素などであっても良い。ダイヤモンド
複合部材を母材に接合する手段としては、ろう付けや接
着剤による接合等、公知の接着手段を用いることができ
る。

【００１５】そして、本発明のダイヤモンド複合膜は、
その表面にＣＶＤ、メッキ等の方法で金属やセラミック
の支持層を生成させ、しかるのちにこの支持層を母材に
ろう付け、接着等の方法で母材に接合すると、母材との
接合強度を向上することができる。即ち、ダイヤモンド
膜を直接母材にろう付けする従来の方法では、ダイヤモ
ンドとろう材（例えば、Ａｇ，Ａｕ−Ｓｎ等）との濡れ
性が低いため、ダイヤモンド膜と母材との接合強度が低
く、例えば、短時間でダイヤモンド膜が母材から脱落す
るという問題があったが、上記のように金属やセラミッ
クの支持層を生成させることにより、母材との濡れ性を
向上することができ、母材との接合強度を向上すること
ができる。

【００１６】ダイヤモンド複合膜の厚みは０．３ｍｍ以
上が好適である。ダイヤモンド複合膜の厚みがさらに厚
い場合にも母材に接合して使用することができるが、一
般にＣＶＤ法で１．０ｍｍ以上と厚いダイヤモンドを作
製すると電力費などがかさみ、製造コストが高くなる傾
向にある。

【００１７】本発明のようにダイヤモンド結晶層とダイ
ヤモンド状炭素層を交互に積層するには、例えば、同一
のＣＶＤ装置内部でダイヤモンド結晶の多い部分と硬質
炭素の多い部分ができるよう、温度等に勾配を持たせ、
その装置内で基板を繰り返し移動させることにより得ら
れる。温度勾配は１０℃以上望ましくは５０℃程度の温
度差を与えるのが良い。

【００１８】成膜にはマイクロ波プラズマＣＶＤ，熱フ
ィラメントＣＶＤ，ＥＣＲプラズマＣＶＤ、プラズマジ
ェット法など公知の方法が用いられる。

【００１９】基板としては、例えば、シリコン，モリブ
デン等が用いられる。そして、本発明のダイヤモンド複
合膜が形成された後、基板がエッチング等により除去さ
れる。

【００２０】本発明のダイヤモンド複合膜付部材は、上
記したダイヤモンド複合膜に支持層を形成し、該支持層
を母材に接合して形成される。

【００２１】例えば、基板に、上記方法によりダイヤモ
ンド結晶層とダイヤモンド状炭素層を交互に積層してダ
イヤモンド複合膜を形成した後、このダイヤモンド複合
膜の表面に、ＣＶＤやメッキ等により金属やセラミック
スの支持層を形成し、この支持層を母材にろう付けや接
着剤により接合して形成されている。この場合、例え
ば、ダイヤモンド複合膜の表層部に形成されるダイヤモ
ンド結晶の粒界をエッチングして表層部に微細な凹凸を
形成し、このダイヤモンド複合膜の凹凸面に、ＣＶＤや
メッキ等により金属やセラミックスの支持層を形成し、
この支持層を母材にろう付けや接着剤により接合する。
支持層の形成によりダイヤモンド複合膜の表層部の凹部
に、金属やセラミックスが充填されることになり、いわ
ゆるアンカー効果が生じる。

【００２２】基板は、ダイヤモンド複合膜を母材に接合
する前、または後に除去される。

【００２３】ダイヤモンド複合膜の表層部は表面粗さが
大で、それ自体結晶粒子間に空隙を有するものが望まし
いが、その気孔率は５〜８０％が望ましく、表層部の膜
厚は１〜５００μｍであることが望ましい。

【００２４】微細な凹凸を生じさせたダイヤモンド複合
部材の表層部に、金属やセラミックス等を侵入させるた
めには、ＣＶＤ装置内の圧力を低圧に保持した状態で、
混合ガスを導入することが望ましい。上記ＣＶＤ装置内
圧力は、性能と生産性との兼ね合いから１〜７６０Ｔｏ
ｒｒが好適である。

【００２５】支持層として用いられる金属は、Ｍｏ，Ｚ
ｒ，Ｗ，Ｔｉ，Ｎｉ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｃｏ，Ｆｅ，Ｃｒ等
から選ばれる少なくとも１種の金属からなるもので、厚
みは０．０５〜３．０ｍｍ、特には０．１〜１．０ｍｍ
であることが望ましい。機械的な応力が加わる場合に
は、金属層はＷが好ましい。金属層を形成することによ
り、母材が金属や超硬合金の場合には金属対金属の接合
となるため接合強度を向上することができ、母材がセラ
ミックの場合には金属層の存在により応力を緩和するこ
とができる。

【００２６】支持層として金属の成膜には、真空蒸着
法，スパッタリング，イオンプレーティングなどの物理
気相法（ＰＶＤ）、熱ＣＶＤ，プラズマＣＶＤ，光ＣＶ
Ｄ、プラズマジェット法等の化学気相法（ＣＶＤ）、さ
らにメッキ、および溶射でも作成できる。

【００２７】支持層として用いられるセラミックスは、
金属の炭化物，窒化物，硼化物，酸化物，硅化物のうち
少なくとも１種類、経済性や実用性を考慮するとセラミ
ックス層としてはＴｉ，Ｚｒ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ａｌ，
Ｓｉから選ばれる少なくとも一種の炭化物または窒化物
が好ましい。そして、この中でも、窒化アルミニウム、
窒化珪素、炭化珪素が良好に使用できる。また、支持層
の厚みは、コスト的な観点から０．０５乃至３ｍｍが好
ましい。厳しい使用条件やコストを考慮すると０．１乃
至１．０ｍｍが特に望ましい。

【００２８】ダイヤモンド複合膜表面のエッチングは各
種の方法が用いられるが、例えば、Ｓｉ等の基板上に成
膜した緻密なダイヤモンド膜をＯ₂をふくむ減圧雰囲気
でプラズマ中に設置し、エッチングを行う。その他のコ
ーティング方法を用いた場合でも、コーティングにより
緻密なダイヤモンド膜又はダイヤモンドとダイヤモンド
状炭素との混合膜を作製した後、炉内に微量の酸素また
は酸化性ガス（ＣＯ₂など）を導入すれば、ダイヤモン
ドの粒界またはダイヤモンド状炭素が選択的にエッチン
グされ、粒子間に隙間のある膜が生成でき、ダイヤモン
ド複合膜の表層部に凹凸を形成できる。

【００２９】ダイヤモンドの各種コーティング法の中で
は、比較的容易に厚いダイヤモンド膜が得られる点で、
プラズマジェット法が優れている。プラズマジェット法
で作成した膜をＥＣＲプラズマ中でエッチングしてもよ
い。

【００３０】

【作用】本発明のダイヤモンド複合膜付部材では、ダイ
ヤモンド複合膜を、ダイヤモンド結晶層とダイヤモンド
状炭素層とを交互に３層以上積層して形成することによ
り、ダイヤモンド結晶層およびダイヤモンド状炭素層中
のダイヤモンドの粒成長を抑制し、複合膜の製造工程や
加工工程、あるいは複合膜の使用時おけるチッピングを
減少させると同時に、使用時の性能を安定させることが
できる。即ち、本発明では、ダイヤモンド複合膜の表面
に発生したクラックは、ダイヤモンド結晶層やダイヤモ
ンド状炭素層の各層で遮断され、クラックの進展を抑制
し、チッピングを抑制することができる。

【００３１】また、ダイヤモンド状炭素層がダイヤモン
ド結晶層よりも薄く、かつ、ダイヤモンド結晶層を３層
以上形成することにより、チッピングをさらに抑制する
ことができる。

【００３２】さらに、ダイヤモンド複合膜の表面に、例
えば、金属やセラミックの支持層を形成することによ
り、母材との濡れ性を向上することができ、母材との接
合強度を向上することができる。また、ダイヤモンド複
合膜を補強することができ、ダイヤモンド複合膜付部材
の応用範囲を拡大することができる。

【００３３】

【実施例】本発明のダイヤモンド複合膜付部材を図面を
用いて詳細に説明する。

【００３４】図１に示すように、本発明で用いられるダ
イヤモンド複合膜１は、ダイヤモンド結晶層２とダイヤ
モンド状炭素層３を交互に積層して構成されている。ダ
イヤモンド結晶層２は４層形成されている。

【００３５】本発明で用いられるダイヤモンド複合膜
は、原料ガスとして公知のＨ₂やＣＨ₄等を用い、マイク
ロ波プラズマＣＶＤ装置内部でダイヤモンド結晶の多い
部分とダイヤモンド状炭素の多い部分ができるよう、Ｃ
ＶＤ装置内部の温度に勾配を持たせ、その装置内に収容
されたモリブデンからなる基板を繰り返し移動させるこ
とにより得られる。温度勾配は約７０℃とした。

【００３６】具体的には、図２に示すように、ＣＶＤ装
置内部のプラズマ雰囲気１０中には、温度の高い高温域
１１と低い低温域１２が形成されており、この部分に基
板１３を配置し、左右に移動させることにより、基板１
３の表面にダイヤモンド結晶層２とダイヤモンド状炭素
層３が交互に積層される。

【００３７】そして、この後、必要に応じて基板が公知
の技術により除去される。

【００３８】上記のように構成されたダイヤモンド複合
膜は、ダイヤモンド結晶層とダイヤモンド状炭素層が交
互に形成されているため、ダイヤモンド複合膜の表層部
に発生したクラックは、各層において進展が阻止され、
チッピングの発生を抑制することができる。

【００３９】尚、図３に示すように、ダイヤモンド複合
膜１をＯ₂をふくむ減圧雰囲気でプラズマ中に設置して
エッチングを行い、ダイヤモンド複合膜１の表層部に凹
凸１４を形成し、この凹凸１４に金属またはセラミック
スからなる支持層１６を形成し、この支持層１６を母材
４にろう付け１５により接合することもできる。

【００４０】本発明者等は、ダイヤモンド複合膜の製造
工程や複合膜の加工工程におけるチッピングを抑制する
効果を確認すべく、支持層の種類や有無，ダイヤモンド
複合膜の厚み，ダイヤモンド結晶層の厚み，ダイヤモン
ド結晶層の積層数を変化させて実験を行った。

【００４１】ダイヤモンド複合膜の製造工程中における
チッピングは、５個のダイヤモンド複合膜を製造する場
合において、チッピングが生じた個数の割合で表した。
また、複合膜の加工工程におけるチッピングの有無は、
複合膜を２４０番のダイヤモンドブレードで必要サイズ
にカットした後、ＳＥＭ（走査電子顕微鏡）により断面
を観察することにより行った。結果を表１に示す。

【００４２】また、表１の試料を種々の母材にろう付け
し、ろう付け部に５０ｋｇの力を剪断方向に加え、母材
からの剥離の有無を調べ、接合強度を試験した。各試料
を５個試験し、剥離した試料の割合で表した。結果を表
１に示した。

【００４３】

【表１】

【００４４】表１より、本発明のダイヤモンド複合膜付
部材では、ダイヤモンド複合膜の製造工程や複合膜の加
工工程におけるチッピングを抑制できることが判る。ま
た、本発明のダイヤモンド複合膜付部材では、ダイヤモ
ンド複合膜が母材から剥離しにくいことが判る。尚、試
料Ｎｏ．９の複合膜は、ダイヤモンド結晶層とダイヤモ
ンド状炭素層の２層構造である。

【００４５】

【発明の効果】本発明のダイヤモンド複合膜付部材で
は、ダイヤモンド結晶層およびダイヤモンド状炭素層中
のダイヤモンドの粒成長を抑制し、製造工程中や使用時
おけるチッピングを減少させると同時に使用時の性能を
安定させることができる。また、ダイヤモンド状炭素層
がダイヤモンド結晶層よりも薄く、かつ、ダイヤモンド
結晶層が３層以上形成することにより、チッピングをさ
らに抑制することができる。さらに、ダイヤモンド複合
膜に支持層を形成し、該支持層を母材に接合することに
より、ダイヤモンド複合膜と母材との接合強度を向上す
ることができるとともに、ダイヤモンド複合膜を補強す
ることになり、使用可能な分野を拡大することができ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明で用いられるダイヤモンド複合膜を示す
縦断面図である。

【図２】本発明で用いられるダイヤモンド複合膜を基板
に生成する状態を示す説明図である。

【図３】ダイヤモンド複合膜に支持層を形成し、この支
持層を母材に接合した本発明のダイヤモンド複合膜付部
材を示す縦断面図である。

【符号の説明】

１・・・ダイヤモンド複合膜２・・・ダイヤモンド結晶層３・・・ダイヤモンド状炭素層４・・・母材１３・・・基板１４・・・凹凸１５・・・ろう付け１６・・・支持層

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献特開平４−232273（ＪＰ，Ａ) 特開平５−237708（ＪＰ，Ａ) 特開平６−297207（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】ダイヤモンド結晶層とダイヤモンド状炭素
層とを交互に３層以上積層してなるダイヤモンド複合膜
の表面に凹凸を形成し、該凹部に金属またはセラミック
スを充填して、前記ダイヤモンド複合膜の表面に支持層
を形成し、該支持層を母材に接合してなることを特徴と
するダイヤモンド複合膜付部材。