JPH05294724A - 固体レーザ用多結晶透明ｙａｇセラミックスの製造方法 - Google Patents
固体レーザ用多結晶透明ｙａｇセラミックスの製造方法Info
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- JPH05294724A JPH05294724A JP4091168A JP9116892A JPH05294724A JP H05294724 A JPH05294724 A JP H05294724A JP 4091168 A JP4091168 A JP 4091168A JP 9116892 A JP9116892 A JP 9116892A JP H05294724 A JPH05294724 A JP H05294724A
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Lasers (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 各種レーザ発光元素を添加し、良質の光学的
特性を有する透明ＹＡＧセラミックスを比較的簡単に製
造する手段を見出す。 【構成】 純度９９．９重量％以上でそれぞれの１次粒
径が０．１〜５μｍ及び０．０１〜２μｍのＡｌ2 Ｏ3
及びＹ2 Ｏ3 粉末に、ランタニド元素及びＣｒ、Ｔｉ元
素を１種以上添加し、さらに焼結助剤としてＹＦ3 、Ａ
ｌＦ3 、ＮａＦ、ＭｇＦ2 、ＣａＦ2 、ＬｉＦのフッ化
物を１種以上５０〜２００００ｐｐｍの範囲で添加して
混練成形し、その後１６００〜１８５０°Ｃの温度によ
り焼成する。
特性を有する透明ＹＡＧセラミックスを比較的簡単に製
造する手段を見出す。 【構成】 純度９９．９重量％以上でそれぞれの１次粒
径が０．１〜５μｍ及び０．０１〜２μｍのＡｌ2 Ｏ3
及びＹ2 Ｏ3 粉末に、ランタニド元素及びＣｒ、Ｔｉ元
素を１種以上添加し、さらに焼結助剤としてＹＦ3 、Ａ
ｌＦ3 、ＮａＦ、ＭｇＦ2 、ＣａＦ2 、ＬｉＦのフッ化
物を１種以上５０〜２００００ｐｐｍの範囲で添加して
混練成形し、その後１６００〜１８５０°Ｃの温度によ
り焼成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、レーザ発振素子として
好適に使用されるガーネット構造を有し、化学式がＹ3
Ａｌ5 Ｏ12として表される透明化したイットリウム・ア
ルミニウム・ガーネット・セラミックス（ＹＡＧ）の製
造に関する。
好適に使用されるガーネット構造を有し、化学式がＹ3
Ａｌ5 Ｏ12として表される透明化したイットリウム・ア
ルミニウム・ガーネット・セラミックス（ＹＡＧ）の製
造に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＹＡＧは、発光に関与する元素として、
Ｎｄ、Ｈｏ等のランタニド元素を添加し、チョコラルス
キー法、フローティングゾーン法あるいはブリッジマン
法にて単結晶化することによってレーザ光を発振するこ
とが可能となる。
Ｎｄ、Ｈｏ等のランタニド元素を添加し、チョコラルス
キー法、フローティングゾーン法あるいはブリッジマン
法にて単結晶化することによってレーザ光を発振するこ
とが可能となる。
【０００３】ＹＡＧレーザは、添加元素により発振波長
が異なり、特にＮｄは発光波長が１．０６μｍと短く高
出力なレーザ光が得られることから、ファイバー分岐用
光源や各種材料の切断、溶接、アニール、また近年ＳＨ
Ｇ素子を用い波長変換して微細加工及びレーザメス等に
利用されている。
が異なり、特にＮｄは発光波長が１．０６μｍと短く高
出力なレーザ光が得られることから、ファイバー分岐用
光源や各種材料の切断、溶接、アニール、また近年ＳＨ
Ｇ素子を用い波長変換して微細加工及びレーザメス等に
利用されている。
【０００４】またＮｄ以外の発光元素の添加、例えばＴ
ｍは発光波長が約２μｍであることから、医療用、特に
眼科用として応用され、またＥｒ、Ｈｏ等も長波長発振
ができることから、通信用やレーザレーダ等への応用が
進みつつある。
ｍは発光波長が約２μｍであることから、医療用、特に
眼科用として応用され、またＥｒ、Ｈｏ等も長波長発振
ができることから、通信用やレーザレーダ等への応用が
進みつつある。
【０００５】この単結晶を合成する場合に、単結晶を育
成する装置や育成に用いるイリジウム坩堝が極めて高価
であること、育成温度が約２０００℃を必要とし、かつ
育成速度が０．２〜０．３ｍｍ／ｈｒと極めて遅く、製
造コスト及び製造時間がかかりすぎること、装置１基に
対し１本の単結晶ロッドしか得られず生産性が低いこ
と、単結晶ロッドの径が５０ｍｍ前後の小さなものしか
得られな等、様々な問題が存在している。
成する装置や育成に用いるイリジウム坩堝が極めて高価
であること、育成温度が約２０００℃を必要とし、かつ
育成速度が０．２〜０．３ｍｍ／ｈｒと極めて遅く、製
造コスト及び製造時間がかかりすぎること、装置１基に
対し１本の単結晶ロッドしか得られず生産性が低いこ
と、単結晶ロッドの径が５０ｍｍ前後の小さなものしか
得られな等、様々な問題が存在している。
【０００６】近年、透明ＹＡＧセラミックスの合成法と
して、たとえば、特開平１−２６４９６３号公報、特開
平２−２８３６６３号公報に記載されているが、これら
は複雑な湿式法により複合粉末を合成しなくてはなら
ず、製造コストの面で問題がある。
して、たとえば、特開平１−２６４９６３号公報、特開
平２−２８３６６３号公報に記載されているが、これら
は複雑な湿式法により複合粉末を合成しなくてはなら
ず、製造コストの面で問題がある。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明が解決すべき課
題は、レーザ発振素子として好適に使用されるガーネッ
ト構造を有し、化学式がＹ3 Ａｌ5 Ｏ12で現される透明
化したＹＡＧセラミックス及び、各種レーザ発光元素を
添加した透明ＹＡＧセラミックスを比較的簡単に製造す
る手段を見出すことにある。
題は、レーザ発振素子として好適に使用されるガーネッ
ト構造を有し、化学式がＹ3 Ａｌ5 Ｏ12で現される透明
化したＹＡＧセラミックス及び、各種レーザ発光元素を
添加した透明ＹＡＧセラミックスを比較的簡単に製造す
る手段を見出すことにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の透明ＹＡＧセラ
ミックスの合成法は、純度９９．９重量％以上で、且そ
れぞれの１次粒子径が０．１〜５μｍ及び０．０１〜２
μｍであるＡｌ2 Ｏ3及びＹ2 Ｏ3 粉末をＹＡＧ組成近
傍となるように秤量し、これにランタニド元素及びＣ
ｒ、Ｔｉ元素を１種以上添加し、さらに焼結助剤として
ＹＦ3 、ＡｌＦ3、ＮａＦ、ＭｇＦ2 、ＣａＦ2 、Ｌｉ
Ｆのフッ化物を１種以上５０〜２００００ｐｐｍの範囲
で添加し、ポットミル等で混合後、一軸又は同方圧プレ
ス等によて目的となる形状に成形し、さらにこの成形体
を１６００〜１８５０°Ｃの酸素、水素ガス中、又は１
０-1Ｔｏｒｒ以上を有する真空下において焼成すること
によって前記目的を達成した。
ミックスの合成法は、純度９９．９重量％以上で、且そ
れぞれの１次粒子径が０．１〜５μｍ及び０．０１〜２
μｍであるＡｌ2 Ｏ3及びＹ2 Ｏ3 粉末をＹＡＧ組成近
傍となるように秤量し、これにランタニド元素及びＣ
ｒ、Ｔｉ元素を１種以上添加し、さらに焼結助剤として
ＹＦ3 、ＡｌＦ3、ＮａＦ、ＭｇＦ2 、ＣａＦ2 、Ｌｉ
Ｆのフッ化物を１種以上５０〜２００００ｐｐｍの範囲
で添加し、ポットミル等で混合後、一軸又は同方圧プレ
ス等によて目的となる形状に成形し、さらにこの成形体
を１６００〜１８５０°Ｃの酸素、水素ガス中、又は１
０-1Ｔｏｒｒ以上を有する真空下において焼成すること
によって前記目的を達成した。
【０００９】
【作用】本発明は、適正な純度及び比表面積のＡｌ2 Ｏ
3 、Ｙ2 Ｏ3 粉末を用い、ランタニド元素及びＣｒ、Ｔ
ｉ元素成分を添加し、さらに焼結助剤として、ＹＦ3 、
ＡｌＦ3 、ＮａＦ、ＭｇＦ2 、ＣａＦ2 、ＬｉＦのフッ
化物、及びこれらフッ化物とＳｉＯ2 、Ｎａ2 Ｏ、Ｍｇ
Ｏ、ＣａＯ、Ｌｉ2 Ｏ酸化物を添加し、適正な条件下で
の合成を行なうことで、レーザ発振機能が付加された透
明な高密度焼結体を得ることができる。
3 、Ｙ2 Ｏ3 粉末を用い、ランタニド元素及びＣｒ、Ｔ
ｉ元素成分を添加し、さらに焼結助剤として、ＹＦ3 、
ＡｌＦ3 、ＮａＦ、ＭｇＦ2 、ＣａＦ2 、ＬｉＦのフッ
化物、及びこれらフッ化物とＳｉＯ2 、Ｎａ2 Ｏ、Ｍｇ
Ｏ、ＣａＯ、Ｌｉ2 Ｏ酸化物を添加し、適正な条件下で
の合成を行なうことで、レーザ発振機能が付加された透
明な高密度焼結体を得ることができる。
【００１０】本発明で使用するＡｌ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 の
それぞれの原料粉末の合成プロセスは特に限定されない
が、焼結性、すなわち、低温焼結の観点及び反応焼結の
観点からいえば、易焼結性で、且つ粒径も小さい方が望
ましい。
それぞれの原料粉末の合成プロセスは特に限定されない
が、焼結性、すなわち、低温焼結の観点及び反応焼結の
観点からいえば、易焼結性で、且つ粒径も小さい方が望
ましい。
【００１１】Ａｌ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 粉末をＹＡＧ組成に
秤量するとき、ランタニド元素成分を添加する場合はＹ
2 Ｏ3 の一部を、またＣｒ、Ｔｉ元素成分を添加する場
合にはＡｌ2 Ｏ3 の一部を置換する。添加に際しては、
硫酸塩，硝酸塩等の塩類、アルコキシド、酸化物粉末を
使用できるが、適用する添加方法について特に限定され
るものではない。
秤量するとき、ランタニド元素成分を添加する場合はＹ
2 Ｏ3 の一部を、またＣｒ、Ｔｉ元素成分を添加する場
合にはＡｌ2 Ｏ3 の一部を置換する。添加に際しては、
硫酸塩，硝酸塩等の塩類、アルコキシド、酸化物粉末を
使用できるが、適用する添加方法について特に限定され
るものではない。
【００１２】また焼結助剤を添加する場合、ＹＦ3 、Ａ
ｌＦ3 、ＮａＦ、ＭｇＦ2 、ＣａＦ2 及びＬｉＦ等のフ
ッ化物の組合せ、又はこれらフッ化物とＳｉＯ2 、Ｃａ
Ｏ、Ｌｉ2 Ｏなどの酸化物を適当に組合せたものを添加
することによって達成できる。
ｌＦ3 、ＮａＦ、ＭｇＦ2 、ＣａＦ2 及びＬｉＦ等のフ
ッ化物の組合せ、又はこれらフッ化物とＳｉＯ2 、Ｃａ
Ｏ、Ｌｉ2 Ｏなどの酸化物を適当に組合せたものを添加
することによって達成できる。
【００１３】この配合にアルコール等の有機溶媒又は蒸
留水を加え、ポットミル中で混合する。この混合された
粉末を減圧下又は常圧下で乾燥させる。この時、Ａｌ2
Ｏ3及びＹ2 Ｏ3 粉末は真密度がそれぞれ３．９９ｇ／
ｃｍ3 及び５．０３ｇ／ｃｍ3 と異なり、同じ粒子径の
粉末を用いた場合には、溶媒蒸発中（乾燥中）の沈降速
度の差を生じ、不均一な混合状態となる。このため粒子
径を異ならせて沈降速度を均一するため、適用するＡｌ
2 Ｏ3 及びＹ2 Ｏ3 粉末の粒径はそれぞれ０．１〜５μ
ｍ及び０．０１〜２μｍとする。得られた均一な混合粉
末は、一軸プレスまたは冷間等方圧プレス等によって所
定形状に成形する。次いで１６００〜１８５０℃の温度
で５〜１００時間、酸素ガス，水素ガス中、または真空
中で焼成することによって、場合によってはＨＰやＨＩ
Ｐで処理することによっても透明度の高い高密度ＹＡＧ
セラミックスが得られる。
留水を加え、ポットミル中で混合する。この混合された
粉末を減圧下又は常圧下で乾燥させる。この時、Ａｌ2
Ｏ3及びＹ2 Ｏ3 粉末は真密度がそれぞれ３．９９ｇ／
ｃｍ3 及び５．０３ｇ／ｃｍ3 と異なり、同じ粒子径の
粉末を用いた場合には、溶媒蒸発中（乾燥中）の沈降速
度の差を生じ、不均一な混合状態となる。このため粒子
径を異ならせて沈降速度を均一するため、適用するＡｌ
2 Ｏ3 及びＹ2 Ｏ3 粉末の粒径はそれぞれ０．１〜５μ
ｍ及び０．０１〜２μｍとする。得られた均一な混合粉
末は、一軸プレスまたは冷間等方圧プレス等によって所
定形状に成形する。次いで１６００〜１８５０℃の温度
で５〜１００時間、酸素ガス，水素ガス中、または真空
中で焼成することによって、場合によってはＨＰやＨＩ
Ｐで処理することによっても透明度の高い高密度ＹＡＧ
セラミックスが得られる。
【００１４】本発明では、焼結中に出発原料であるＡｌ
2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 粉末が反応をしながら焼結が進行して
いくが、最初にＹ4 Ａｌ2 Ｏ9 が生成し、その後ＹＡｌ
Ｏ3が生成し、次いでこのＹＡｌＯ3 が残存するＡｌ2
Ｏ3 と反応して最終的にＹＡＧとなる。この焼結過程に
おいて、使用粉末の反応性が低い場合は、焼結の最終段
階まで光学的に異方性を示すＹＡｌＯ3 が残存し、焼結
体の透明度を著しく低下させる。
2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 粉末が反応をしながら焼結が進行して
いくが、最初にＹ4 Ａｌ2 Ｏ9 が生成し、その後ＹＡｌ
Ｏ3が生成し、次いでこのＹＡｌＯ3 が残存するＡｌ2
Ｏ3 と反応して最終的にＹＡＧとなる。この焼結過程に
おいて、使用粉末の反応性が低い場合は、焼結の最終段
階まで光学的に異方性を示すＹＡｌＯ3 が残存し、焼結
体の透明度を著しく低下させる。
【００１５】焼結助剤は焼結体中の粒子を若干粒成長さ
せると同時に、前述した光学的異方性を示す物質の除去
を促進させる効果があり、焼結助剤の添加により焼結時
間を短縮できる。この焼結助剤としては上記したように
フッ化物単独でも、またこれと所定の酸化物とを組み合
わせて用いることもできる。焼結助剤として添加した物
質は、ＹＡＧの結晶格子中でイオン化し、ｄやｆ電子等
の電子構造が存在しないため、適当な添加量である限り
光学的特性を低下させる要因とはならない。ここで、Ｆ
イオンはガーネット結晶中の同じアニオンであるＯイオ
ンと置換し、またＳｉ、Ｌｉ、Ｎａ、Ｍｇ及びＣａイオ
ンはガーネット中のＡｌやＹイオンと置換し、焼結体中
に異物として存在することはなく、光学的特性を低下さ
せる要因にはならないが、置換する元素の数がアニオン
サイトでは−２価のイオンが−１価のＦイオンと、カチ
オンサイトでは＋３価のイオンであるＡｌ及びＹイオン
と＋１価イオンのＬｉ、Ｎａイオン、＋２価イオンのＭ
ｇ、Ｃａイオン及び＋４価イオンのＳｉイオンと置換す
るが、それぞれの価数がＯ、Ａｌ及びＹと異なる。この
ため、単純な系においては、原子レベルで多結晶中の結
晶の電荷を保つため、アニオン又はカチオンサイトへ格
子欠陥を生じる。この欠陥は光の波長レベルより遙に小
さい欠陥であるので、粒界や気孔などのマクロ的欠陥に
比べ、光学的特性に及ぼす影響はかなり小さいが、ある
領域を超えれば結晶への着色やレーザ発光する結晶場
（母材：ホスト）への影響がでる。したがってＦイオン
を単独で使用する場合には、ＹＦ3 、ＡｌＦ3 等の添加
量を５０〜１００００ｐｐｍの範囲とし、またＦイオン
とＳｉ、Ｌｉ等のカチオンを併用する場合は、ＹＦ3 、
ＡｌＦ3 、ＮａＦ、ＭｇＦ2 、ＣａＦ2 、ＬｉＦのフッ
化物の組合せ、及びこのフッ化物とＳｉＯ2 、Ｎａ
2 Ｏ、ＭｇＯ、ＣａＯ、Ｌｉ2 Ｏの酸化物を組み合わせ
ることによって、例えばＦイオン置換でプラス側に帯電
した電荷をＬｉイオンで補償することができるため、添
加量を５０〜２００００ｐｐｍとすることで、優れた光
学的特性を持ったホスト材料と成りうる。
せると同時に、前述した光学的異方性を示す物質の除去
を促進させる効果があり、焼結助剤の添加により焼結時
間を短縮できる。この焼結助剤としては上記したように
フッ化物単独でも、またこれと所定の酸化物とを組み合
わせて用いることもできる。焼結助剤として添加した物
質は、ＹＡＧの結晶格子中でイオン化し、ｄやｆ電子等
の電子構造が存在しないため、適当な添加量である限り
光学的特性を低下させる要因とはならない。ここで、Ｆ
イオンはガーネット結晶中の同じアニオンであるＯイオ
ンと置換し、またＳｉ、Ｌｉ、Ｎａ、Ｍｇ及びＣａイオ
ンはガーネット中のＡｌやＹイオンと置換し、焼結体中
に異物として存在することはなく、光学的特性を低下さ
せる要因にはならないが、置換する元素の数がアニオン
サイトでは−２価のイオンが−１価のＦイオンと、カチ
オンサイトでは＋３価のイオンであるＡｌ及びＹイオン
と＋１価イオンのＬｉ、Ｎａイオン、＋２価イオンのＭ
ｇ、Ｃａイオン及び＋４価イオンのＳｉイオンと置換す
るが、それぞれの価数がＯ、Ａｌ及びＹと異なる。この
ため、単純な系においては、原子レベルで多結晶中の結
晶の電荷を保つため、アニオン又はカチオンサイトへ格
子欠陥を生じる。この欠陥は光の波長レベルより遙に小
さい欠陥であるので、粒界や気孔などのマクロ的欠陥に
比べ、光学的特性に及ぼす影響はかなり小さいが、ある
領域を超えれば結晶への着色やレーザ発光する結晶場
（母材：ホスト）への影響がでる。したがってＦイオン
を単独で使用する場合には、ＹＦ3 、ＡｌＦ3 等の添加
量を５０〜１００００ｐｐｍの範囲とし、またＦイオン
とＳｉ、Ｌｉ等のカチオンを併用する場合は、ＹＦ3 、
ＡｌＦ3 、ＮａＦ、ＭｇＦ2 、ＣａＦ2 、ＬｉＦのフッ
化物の組合せ、及びこのフッ化物とＳｉＯ2 、Ｎａ
2 Ｏ、ＭｇＯ、ＣａＯ、Ｌｉ2 Ｏの酸化物を組み合わせ
ることによって、例えばＦイオン置換でプラス側に帯電
した電荷をＬｉイオンで補償することができるため、添
加量を５０〜２００００ｐｐｍとすることで、優れた光
学的特性を持ったホスト材料と成りうる。
【００１６】
【実施例】Ａｌ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 それぞれの粉末を合量
１００ｇ秤量し、ポットミル中へそれぞれの粉末とエチ
ルアルコール３００ｃｃ、さらにアルミナボール５００
ｇを入れ、これにランタニド元素及びＣｒ、Ｔｉ元素成
分を添加し、さらに焼結助剤を適宜添加し、２４時間混
合した。混合した粉末を５００ｍｍＨｇの減圧下で乾燥
し、乾燥した粉末を乳鉢で軽く再混合した。
１００ｇ秤量し、ポットミル中へそれぞれの粉末とエチ
ルアルコール３００ｃｃ、さらにアルミナボール５００
ｇを入れ、これにランタニド元素及びＣｒ、Ｔｉ元素成
分を添加し、さらに焼結助剤を適宜添加し、２４時間混
合した。混合した粉末を５００ｍｍＨｇの減圧下で乾燥
し、乾燥した粉末を乳鉢で軽く再混合した。
【００１７】この粉末を直径５０ｍｍ、高さ１５ｍｍの
タブレットに仮成形後、ラバープレスにより成形圧１０
００ｋｇ／ｃｍ2 で成形した。
タブレットに仮成形後、ラバープレスにより成形圧１０
００ｋｇ／ｃｍ2 で成形した。
【００１８】この成形体を電気炉に入れ、１００℃／ｈ
ｒで昇温し、所定温度にて５時間焼成後、１００℃／ｈ
ｒで冷却した。得られた焼結体は直径１５ｍｍ、厚さ１
ｍｍの試料に加工した。試料の両面は１μｍのダイヤモ
ンドペーストにより鏡面仕上げした。
ｒで昇温し、所定温度にて５時間焼成後、１００℃／ｈ
ｒで冷却した。得られた焼結体は直径１５ｍｍ、厚さ１
ｍｍの試料に加工した。試料の両面は１μｍのダイヤモ
ンドペーストにより鏡面仕上げした。
【００１９】表１に示す実施例１〜２０は、純度９９．
９９重量％のＡｌ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3粉末の組成比を４
２．９：５７．１（すなわちモル比で５：３）とするこ
とを基準とし、ランタニド元素またはＣｒ、Ｔｉ元素成
分を添加したものに、焼結助剤としてＹＦ3 及びＡｌＦ
3 のフッ化物を添加し、ＹＡＧを構成する元素以外の成
分としてＹＦ3 及びＡｌＦ3 を添加したもの、またＡｌ
2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 粉末の粒径がそれぞれ５〜０．５μ
ｍ、０．０１〜２μｍの範囲で変動させたもの、また、
焼結温度を１６００〜１８００℃まで変化させたもの、
さらには焼成雰囲気を酸素中、水素中、真空中と変化さ
せた結果を示す。なお、ここでは、ランタニド元素及び
Ｃｒ、Ｔｉ元素としてＮｄのみを記載しているが、他の
添加元素においても同等の結果が得られた。
９９重量％のＡｌ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3粉末の組成比を４
２．９：５７．１（すなわちモル比で５：３）とするこ
とを基準とし、ランタニド元素またはＣｒ、Ｔｉ元素成
分を添加したものに、焼結助剤としてＹＦ3 及びＡｌＦ
3 のフッ化物を添加し、ＹＡＧを構成する元素以外の成
分としてＹＦ3 及びＡｌＦ3 を添加したもの、またＡｌ
2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 粉末の粒径がそれぞれ５〜０．５μ
ｍ、０．０１〜２μｍの範囲で変動させたもの、また、
焼結温度を１６００〜１８００℃まで変化させたもの、
さらには焼成雰囲気を酸素中、水素中、真空中と変化さ
せた結果を示す。なお、ここでは、ランタニド元素及び
Ｃｒ、Ｔｉ元素としてＮｄのみを記載しているが、他の
添加元素においても同等の結果が得られた。
【００２０】
【表１】 表２に示す実施例２１〜３１は同じく純度９９．９９重
量％のＡｌ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 粉末のそれぞれの粒度を
０．５μｍ、０．０７μｍと固定し、この配合にランタ
ニド元素及びＣｒ、Ｔｉ元素成分を添加したものに、Ｙ
Ｆ3 、ＡｌＦ3 、ＮａＦ、ＭｇＦ2 、ＣａＦ2 、ＬｉＦ
フッ化物及びＳｉＯ2 、Ｎａ2 Ｏ、ＭｇＯ、ＣａＯ、Ｌ
ｉ2 Ｏの酸化物を組み合わせて特許請求の範囲で添加
し、１７００°Ｃ真空中で焼成したときの結果を示す。
なおここでは、ランタニド元素及びＣｒ、Ｔｉ元素とし
てＮｄ、Ｔｍ、Ｈｏ、Ｃｒのみを記載しているが、他の
添加元素においても同等の結果が得られた。
量％のＡｌ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 粉末のそれぞれの粒度を
０．５μｍ、０．０７μｍと固定し、この配合にランタ
ニド元素及びＣｒ、Ｔｉ元素成分を添加したものに、Ｙ
Ｆ3 、ＡｌＦ3 、ＮａＦ、ＭｇＦ2 、ＣａＦ2 、ＬｉＦ
フッ化物及びＳｉＯ2 、Ｎａ2 Ｏ、ＭｇＯ、ＣａＯ、Ｌ
ｉ2 Ｏの酸化物を組み合わせて特許請求の範囲で添加
し、１７００°Ｃ真空中で焼成したときの結果を示す。
なおここでは、ランタニド元素及びＣｒ、Ｔｉ元素とし
てＮｄ、Ｔｍ、Ｈｏ、Ｃｒのみを記載しているが、他の
添加元素においても同等の結果が得られた。
【００２１】
【表２】 〔比較例〕市販されているＹＡＧ単結晶（Ｎｄ：０．６
ａｔ％）を同じ試料サイズに切り出し、両面研磨後、透
過率を測定したところ、波長７００ｎｍでの透過率が８
０％であった。
ａｔ％）を同じ試料サイズに切り出し、両面研磨後、透
過率を測定したところ、波長７００ｎｍでの透過率が８
０％であった。
【００２２】表３に示す比較例１〜１６は、市販のＡｌ
2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 粉末（粒径１０μｍ、３μｍ）を使用
した場合、または、Ａｌ2 Ｏ3 あるいはＹ2 Ｏ3 のどち
らかの粉末が特許請求範囲外であるもの、また、これに
特許請求範囲内のＹＦ3 、ＡｌＦ3 、ＮａＦ、Ｍｇ
Ｆ2 、ＣａＦ2 、ＬｉＦのフッ化物、及びＳｉＯ2 、Ｎ
ａ2 Ｏ、ＭｇＯ、ＣａＯ、Ｌｉ2 Ｏの酸化物を添加した
場合、さらには特許請求範囲内のＡｌ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3
粉末に、特許請求範囲外のＹＦ3 、ＡｌＦ3 、ＮａＦ、
ＭｇＦ2 、ＣａＦ2 、ＬｉＦのフッ化物及びＳｉＯ2 、
Ｎａ2 Ｏ、ＭｇＯ、ＣａＯ、Ｌｉ2 Ｏ の酸化物を添加
した場合の結果を示す。
2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 粉末（粒径１０μｍ、３μｍ）を使用
した場合、または、Ａｌ2 Ｏ3 あるいはＹ2 Ｏ3 のどち
らかの粉末が特許請求範囲外であるもの、また、これに
特許請求範囲内のＹＦ3 、ＡｌＦ3 、ＮａＦ、Ｍｇ
Ｆ2 、ＣａＦ2 、ＬｉＦのフッ化物、及びＳｉＯ2 、Ｎ
ａ2 Ｏ、ＭｇＯ、ＣａＯ、Ｌｉ2 Ｏの酸化物を添加した
場合、さらには特許請求範囲内のＡｌ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3
粉末に、特許請求範囲外のＹＦ3 、ＡｌＦ3 、ＮａＦ、
ＭｇＦ2 、ＣａＦ2 、ＬｉＦのフッ化物及びＳｉＯ2 、
Ｎａ2 Ｏ、ＭｇＯ、ＣａＯ、Ｌｉ2 Ｏ の酸化物を添加
した場合の結果を示す。
【００２３】
【表３】 表１及び表２に示す実施例品は、市販のＹＡＧ単結晶と
略同等の透過率が現出できた。また、Ａｌ2 Ｏ3 及びＹ
2 Ｏ3 が粒径の大きなものを使用した場合、あるいはど
ちらかの粉末が特許請求範囲外の粒径の場合は、粉末の
反応性が低いために焼結体中に光学的異方性を示す相が
多く存在し、このため透過率が低い。さらに、この配合
に特許請求範囲内のフッ化物及び酸化物を添加しても透
過率の向上は見られない。また、焼結助剤であるフッ化
物及び酸化物の添加量が特許請求範囲以下の場合には、
焼結促進の効果は見られず、逆に添加量が多い場合に
は、添加物質の粒界への析出や異常粒成長が起こり透過
率が低くなった。
略同等の透過率が現出できた。また、Ａｌ2 Ｏ3 及びＹ
2 Ｏ3 が粒径の大きなものを使用した場合、あるいはど
ちらかの粉末が特許請求範囲外の粒径の場合は、粉末の
反応性が低いために焼結体中に光学的異方性を示す相が
多く存在し、このため透過率が低い。さらに、この配合
に特許請求範囲内のフッ化物及び酸化物を添加しても透
過率の向上は見られない。また、焼結助剤であるフッ化
物及び酸化物の添加量が特許請求範囲以下の場合には、
焼結促進の効果は見られず、逆に添加量が多い場合に
は、添加物質の粒界への析出や異常粒成長が起こり透過
率が低くなった。
【００２４】
【発明の効果】本発明によって以下の効果を奏すること
ができる。
ができる。
【００２５】（１）アルコキシドや共沈法等の複雑でか
つコスト的に高価な湿式法による粉末合成も必要とせ
ず、比較的簡単なプロセスによって単結晶とほぼ同等の
光学的特性を有する透明なＹＡＧセラミックスの合成が
可能となる。
つコスト的に高価な湿式法による粉末合成も必要とせ
ず、比較的簡単なプロセスによって単結晶とほぼ同等の
光学的特性を有する透明なＹＡＧセラミックスの合成が
可能となる。
【００２６】（２）得られた各種元素を添加した透明な
ＹＡＧセラミックスは、レーザ発振小ロッドとして好適
に使用される。
ＹＡＧセラミックスは、レーザ発振小ロッドとして好適
に使用される。
【００２７】（３）得られた各種元素を添加した透明な
ＹＡＧセラミックスは、従来の単結晶に比較してレーザ
発振に寄与する元素を高濃度にすることが可能であるの
で、高出力のレーザが発振でき、従来の単結晶より小型
化できる。
ＹＡＧセラミックスは、従来の単結晶に比較してレーザ
発振に寄与する元素を高濃度にすることが可能であるの
で、高出力のレーザが発振でき、従来の単結晶より小型
化できる。
【００２８】（４）製造法自体が従来とは異なるセラミ
ックス技術により、合成が可能であるので、製造コスト
の大幅低下、製造工程の大幅短縮、さらには大型ロッド
やスラブの作成が可能である。
ックス技術により、合成が可能であるので、製造コスト
の大幅低下、製造工程の大幅短縮、さらには大型ロッド
やスラブの作成が可能である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成４年６月３日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明が解決すべき課
題は、レーザ発振素子として好適に使用されるＹＡＧ単
結晶と同等またはそれ以上の光学的特性を有する多結晶
透明ＹＡＧセラミックスを製造する手段を提供すること
にある。
題は、レーザ発振素子として好適に使用されるＹＡＧ単
結晶と同等またはそれ以上の光学的特性を有する多結晶
透明ＹＡＧセラミックスを製造する手段を提供すること
にある。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１０】本発明で使用するＡｌ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 の
それぞれの原料粉末の合成プロセスは特に限定されない
が、焼結性、すなわち、低温焼結の観点からいえば、易
焼結性で、且つ粒径も小さい方が望ましい。
それぞれの原料粉末の合成プロセスは特に限定されない
が、焼結性、すなわち、低温焼結の観点からいえば、易
焼結性で、且つ粒径も小さい方が望ましい。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１５】焼結助剤は焼結体中の粒子を若干粒成長さ
せると同時に、前述した光学的異方性を示す物質の除去
を促進させる効果があり、焼結助剤の添加により焼結時
間を短縮できる。この焼結助剤としては上記したように
フッ化物単独でも、またこれと所定の酸化物とを組み合
わせて用いることもできる。焼結助剤として添加した物
質は、ＹＡＧの結晶格子中でイオン化し、ｄやｆ電子等
の電子構造が存在しないため、適当な添加量である限り
光学的特性を低下させる要因とはならない。ここで、Ｆ
イオンはガーネット結晶中の同じアニオンであるＯイオ
ンと置換し、またＳｉ、Ｌｉ、Ｎａ、Ｍｇ及びＣａイオ
ンはガーネット中のＡｌやＹイオンと置換し、焼結体中
に異物として存在することはなく、光学的特性を低下さ
せる要因にはならないが、置換する元素の数がアニオン
サイトでは−２価のＯイオンが−１価のＦイオンと、カ
チオンサイトでは＋３価のイオンであるＡｌ及びＹイオ
ンと＋１価イオンのＬｉ、Ｎａイオン、＋２価イオンの
Ｍｇ、Ｃａイオン及び＋４価イオンのＳｉイオンと置換
するが、それぞれの価数がＯ、Ａｌ及びＹと異なる。こ
のため、単純な系においては、原子レベルで多結晶中の
結晶の電荷を保つため、アニオン又はカチオンサイトへ
格子欠陥を生じる。この欠陥は光の波長レベルより遙に
小さい欠陥であるので、粒界や気孔などのマクロ的欠陥
に比べ、光学的特性に及ぼす影響はかなり小さいが、あ
る領域を超えれば結晶への着色やレーザ発光する結晶場
（母材：ホスト）への影響がでる。したがってＦイオン
を単独で使用する場合には、ＹＦ3 、ＡｌＦ3 等の添加
量を５０〜１００００ｐｐｍの範囲とし、またＦイオン
とＳｉ、Ｌｉ等のカチオンを併用する場合は、ＹＦ3 、
ＡｌＦ3 、ＮａＦ、ＭｇＦ2 、ＣａＦ2 、ＬｉＦのフッ
化物の組合せ、及びこのフッ化物とＳｉＯ2 、Ｎａ
2 Ｏ、ＭｇＯ、ＣａＯ、Ｌｉ2 Ｏの酸化物を組み合わせ
ることによって、例えばＦイオン置換でプラス側に帯電
した電荷をＬｉイオンで補償することができるため、添
加量を５０〜２００００ｐｐｍとすることで、優れた光
学的特性を持ったホスト材料と成りうる。
せると同時に、前述した光学的異方性を示す物質の除去
を促進させる効果があり、焼結助剤の添加により焼結時
間を短縮できる。この焼結助剤としては上記したように
フッ化物単独でも、またこれと所定の酸化物とを組み合
わせて用いることもできる。焼結助剤として添加した物
質は、ＹＡＧの結晶格子中でイオン化し、ｄやｆ電子等
の電子構造が存在しないため、適当な添加量である限り
光学的特性を低下させる要因とはならない。ここで、Ｆ
イオンはガーネット結晶中の同じアニオンであるＯイオ
ンと置換し、またＳｉ、Ｌｉ、Ｎａ、Ｍｇ及びＣａイオ
ンはガーネット中のＡｌやＹイオンと置換し、焼結体中
に異物として存在することはなく、光学的特性を低下さ
せる要因にはならないが、置換する元素の数がアニオン
サイトでは−２価のＯイオンが−１価のＦイオンと、カ
チオンサイトでは＋３価のイオンであるＡｌ及びＹイオ
ンと＋１価イオンのＬｉ、Ｎａイオン、＋２価イオンの
Ｍｇ、Ｃａイオン及び＋４価イオンのＳｉイオンと置換
するが、それぞれの価数がＯ、Ａｌ及びＹと異なる。こ
のため、単純な系においては、原子レベルで多結晶中の
結晶の電荷を保つため、アニオン又はカチオンサイトへ
格子欠陥を生じる。この欠陥は光の波長レベルより遙に
小さい欠陥であるので、粒界や気孔などのマクロ的欠陥
に比べ、光学的特性に及ぼす影響はかなり小さいが、あ
る領域を超えれば結晶への着色やレーザ発光する結晶場
（母材：ホスト）への影響がでる。したがってＦイオン
を単独で使用する場合には、ＹＦ3 、ＡｌＦ3 等の添加
量を５０〜１００００ｐｐｍの範囲とし、またＦイオン
とＳｉ、Ｌｉ等のカチオンを併用する場合は、ＹＦ3 、
ＡｌＦ3 、ＮａＦ、ＭｇＦ2 、ＣａＦ2 、ＬｉＦのフッ
化物の組合せ、及びこのフッ化物とＳｉＯ2 、Ｎａ
2 Ｏ、ＭｇＯ、ＣａＯ、Ｌｉ2 Ｏの酸化物を組み合わせ
ることによって、例えばＦイオン置換でプラス側に帯電
した電荷をＬｉイオンで補償することができるため、添
加量を５０〜２００００ｐｐｍとすることで、優れた光
学的特性を持ったホスト材料と成りうる。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２２】表３に示す比較例１〜１６は、市販のＡｌ
2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 粉末（粒径１０μｍ、３μｍ）を使用
した場合、または、Ａｌ2 Ｏ3 あるいはＹ2 Ｏ3 のどち
らかの粉末が特許請求範囲外であるもの、また、これに
特許請求範囲内のＹＦ3 、ＡｌＦ3 、ＮａＦ、Ｍｇ
Ｆ2 、ＣａＦ2 、ＬｉＦのフッ化物、及びＳｉＯ2 、Ｎ
ａ2 Ｏ、ＭｇＯ、ＣａＯ、Ｌｉ2 Ｏの酸化物を添加した
場合、さらには特許請求範囲内のＡｌ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3
粉末に、特許請求範囲外のＹＦ3 、ＡｌＦ3 、ＮａＦ、
ＭｇＦ2 、ＣａＦ2 、ＬｉＦのフッ化物及びＳｉＯ2 、
Ｎａ2 Ｏ、ＭｇＯ、ＣａＯ、Ｌｉ2 Ｏ の酸化物を添加
した場合の結果を示す。比較例１〜１５は焼結温度にお
いて５時間、比較例１６は１００時間保持したデータで
あり、焼結助剤として添加した各成分の効果が透過率の
相違となって示されている。
2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 粉末（粒径１０μｍ、３μｍ）を使用
した場合、または、Ａｌ2 Ｏ3 あるいはＹ2 Ｏ3 のどち
らかの粉末が特許請求範囲外であるもの、また、これに
特許請求範囲内のＹＦ3 、ＡｌＦ3 、ＮａＦ、Ｍｇ
Ｆ2 、ＣａＦ2 、ＬｉＦのフッ化物、及びＳｉＯ2 、Ｎ
ａ2 Ｏ、ＭｇＯ、ＣａＯ、Ｌｉ2 Ｏの酸化物を添加した
場合、さらには特許請求範囲内のＡｌ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3
粉末に、特許請求範囲外のＹＦ3 、ＡｌＦ3 、ＮａＦ、
ＭｇＦ2 、ＣａＦ2 、ＬｉＦのフッ化物及びＳｉＯ2 、
Ｎａ2 Ｏ、ＭｇＯ、ＣａＯ、Ｌｉ2 Ｏ の酸化物を添加
した場合の結果を示す。比較例１〜１５は焼結温度にお
いて５時間、比較例１６は１００時間保持したデータで
あり、焼結助剤として添加した各成分の効果が透過率の
相違となって示されている。
Claims (2)
- 【請求項１】 純度９９．９重量％以上でそれぞれの１
次粒径が０．１〜５μｍ及び０．０１〜２μｍのＡｌ2
Ｏ3 及びＹ2 Ｏ3 粉末に、ランタニド元素及びＣｒ、Ｔ
ｉ元素を１種以上添加し、さらに焼結助剤としてＹ
Ｆ3 、ＡｌＦ3 、ＮａＦ、ＭｇＦ2 、ＣａＦ2 、ＬｉＦ
のフッ化物を１種以上５０〜２００００ｐｐｍの範囲で
添加して混練成形し、その後１６００〜１８５０°Ｃの
温度により焼成する固体レーザ用多結晶透明イットリウ
ム・アルミニウム・ガーネット・セラミックスの製造方
法。 - 【請求項２】 請求項１の記載において、さらに焼結助
剤として、ＳｉＯ2、Ｎａ2 Ｏ、ＭｇＯ、ＣａＯ、Ｌｉ
2 Ｏの酸化物を１種以上、前記フッ化物との組合せで合
計５０〜２００００ｐｐｍの範囲で添加してなる固体レ
ーザ用多結晶透明イットリウム・アルミニウム・ガーネ
ット・セラミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09116892A JP3243278B2 (ja) | 1992-04-10 | 1992-04-10 | 固体レーザ用多結晶透明ｙａｇセラミックス |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09116892A JP3243278B2 (ja) | 1992-04-10 | 1992-04-10 | 固体レーザ用多結晶透明ｙａｇセラミックス |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05294724A true JPH05294724A (ja) | 1993-11-09 |
| JP3243278B2 JP3243278B2 (ja) | 2002-01-07 |
Family
ID=14018949
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP09116892A Expired - Fee Related JP3243278B2 (ja) | 1992-04-10 | 1992-04-10 | 固体レーザ用多結晶透明ｙａｇセラミックス |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3243278B2 (ja) |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003049206A (ja) * | 2001-08-07 | 2003-02-21 | Fukuda Metal Foil & Powder Co Ltd | アルミニウム含有銅系合金粉のための焼結助剤、およびこれを含む焼結用合金粉 |
| JP2008273838A (ja) * | 2008-08-18 | 2008-11-13 | National Institute For Materials Science | 酸化イットリウム焼結体 |
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