JPH04193714A - 酸化物複合材料及びその製造方法 - Google Patents
酸化物複合材料及びその製造方法Info
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- JPH04193714A JPH04193714A JP2324594A JP32459490A JPH04193714A JP H04193714 A JPH04193714 A JP H04193714A JP 2324594 A JP2324594 A JP 2324594A JP 32459490 A JP32459490 A JP 32459490A JP H04193714 A JPH04193714 A JP H04193714A
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- uniformly
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、破壊靭性値の高い酸化物複合材料及びその製
造方法に関し、特に、１２３（正方品）相内部に微細な
ＲＥ２ＢａＣｕＯ５（ＲＥはＹを含む希土類元素）が均
一 （ほぼ均一を含む）に分散している酸化物複合材料
及びそのの製造方法に関するものである。
造方法に関し、特に、１２３（正方品）相内部に微細な
ＲＥ２ＢａＣｕＯ５（ＲＥはＹを含む希土類元素）が均
一 （ほぼ均一を含む）に分散している酸化物複合材料
及びそのの製造方法に関するものである。
構造材料として使用するには機械的強度が低くて実用化
が困難であった酸化物、窒化物及び炭化物などのセラミ
ックスにおいては、近年、第２相としての粒子、ウィス
カー、繊維などを７トリツクス中に分散させることによ
って材料を複合化してその機械的強度を向上させている
。
が困難であった酸化物、窒化物及び炭化物などのセラミ
ックスにおいては、近年、第２相としての粒子、ウィス
カー、繊維などを７トリツクス中に分散させることによ
って材料を複合化してその機械的強度を向上させている
。
構造材料としての基本的特性の中でも破壊靭性は、最も
重要なものの一つであり、それの向」二のために種々の
方法が提案されている。
重要なものの一つであり、それの向」二のために種々の
方法が提案されている。
粒子あるいはウィスカー分散型複合材料では、ＳｊＣ／
Ａｌ。０３．ＴｉＢ２／Ｓ ｊＣ，Ｔｉ Ｃ／Ｓ ｉ
ＪＮ、、、 Ｚ ｒ Ｏ２／Ａ ］ ２０．などが開発
されており、５〜］、 ＯＭ Ｐ ａ ｍ ｌ ／ ２
前後の破壊靭性値を得ている（たとえば、Ｎ、 Ｃ１ａ
ｕｓｓｅｎ ｅｔ ａｌ：Ａｄｖａｎｃｅｓ ｊｎ
Ｃｅｒａｍｊｃｓ、 ３． ”Ｓｃｉ、 ａ
ｎｄ Ｔｅｃｈ。
Ａｌ。０３．ＴｉＢ２／Ｓ ｊＣ，Ｔｉ Ｃ／Ｓ ｉ
ＪＮ、、、 Ｚ ｒ Ｏ２／Ａ ］ ２０．などが開発
されており、５〜］、 ＯＭ Ｐ ａ ｍ ｌ ／ ２
前後の破壊靭性値を得ている（たとえば、Ｎ、 Ｃ１ａ
ｕｓｓｅｎ ｅｔ ａｌ：Ａｄｖａｎｃｅｓ ｊｎ
Ｃｅｒａｍｊｃｓ、 ３． ”Ｓｃｉ、 ａ
ｎｄ Ｔｅｃｈ。
Ｚｉｒｃｏｎｊ、ａ” ｐ、１３７． Ａｍ、 Ｃ
ｅｒａｍ、 Ｓｏｃ、 （１９８］）） 。
ｅｒａｍ、 Ｓｏｃ、 （１９８］）） 。
しかしながら、前記従来の技術では、いずれも異種の材
料を混合して作製されたものであるので、プロセスは複
雑になり、また、空孔の発生を抑え焼結密度を上げたり
、界面の接合状態を良くするために高温高圧下で行う必
要がある。
料を混合して作製されたものであるので、プロセスは複
雑になり、また、空孔の発生を抑え焼結密度を上げたり
、界面の接合状態を良くするために高温高圧下で行う必
要がある。
本発明は、前記問題点を解決するためになされたもので
ある。
ある。
本発明の目的は、破壊靭性値の高い酸化物複合材料を提
供することにある。
供することにある。
本発明の他の目的は、１２３相内部に微細なＲＥ２Ｂａ
ＣｕＯ５が均一 （ほぼ均一を含む）に分散している（
破壊靭性値にむらのない）酸化物複合材料を作製する技
術を提供することにある。
ＣｕＯ５が均一 （ほぼ均一を含む）に分散している（
破壊靭性値にむらのない）酸化物複合材料を作製する技
術を提供することにある。
本発明の前記の目的と新規な特徴は、本明細書の記述及
び添付図面によって明らかになるであろう。
び添付図面によって明らかになるであろう。
前記目的を達成するために、本発明は、ＲＥＢａｃｕｏ
系酸化物（ＲＥはＹを含む希土類元素）において、ＲＥ
Ｂ ａ ２ Ｃｕ ］Ｏｘ （Ｊ２３ ｇ ｘ ＜
６゜５）州内部に微細なＲＥ ２Ｂａ Ｃ〕ｕ○５が均
一（ほぼ均一を含む）に分散していることを最も主要な
特徴とする。
系酸化物（ＲＥはＹを含む希土類元素）において、ＲＥ
Ｂ ａ ２ Ｃｕ ］Ｏｘ （Ｊ２３ ｇ ｘ ＜
６゜５）州内部に微細なＲＥ ２Ｂａ Ｃ〕ｕ○５が均
一（ほぼ均一を含む）に分散していることを最も主要な
特徴とする。
また、ＲＥＢａＣｕＯ系酸化物複合材料を生成するため
の原料粉、あるいは通常の焼結法で作製した材料を、高
温に加熱した後冷却した材料を粉砕し、この粉砕材を混
合して、ＲＥ、０３あるいはＲＥ２ＢａＣｕ○５相が液
相中に微細かつ均一・（ほぼ均一を含む）に分散した前
組織を形成し、その後１２７３相（正方品）を成長させ
ることを特徴とする。
の原料粉、あるいは通常の焼結法で作製した材料を、高
温に加熱した後冷却した材料を粉砕し、この粉砕材を混
合して、ＲＥ、０３あるいはＲＥ２ＢａＣｕ○５相が液
相中に微細かつ均一・（ほぼ均一を含む）に分散した前
組織を形成し、その後１２７３相（正方品）を成長させ
ることを特徴とする。
また、溶融法で酸化物複合材料を作製する際に、２］１
相を均一 （ほぼ均一・を含む）に分散させる前処理と
して行う１．２００℃以上への急速加熱。
相を均一 （ほぼ均一・を含む）に分散させる前処理と
して行う１．２００℃以上への急速加熱。
急冷処理後、急冷した板を粉砕した粉を十分混合させる
ことにより、Ｙ２Ｏ３を液相中に均一 （ほぼ均一を含
む）に分散させるとともに、粉砕した粉を適当な形状に
プレス成形することにより任意の形状の成形体を作製す
ることを特徴とする。
ことにより、Ｙ２Ｏ３を液相中に均一 （ほぼ均一を含
む）に分散させるとともに、粉砕した粉を適当な形状に
プレス成形することにより任意の形状の成形体を作製す
ることを特徴とする。
また、１２３相の（正方品）内部に微細なＲＥ２ＢａＣ
ｕＯ，が均一（ほぼ均一を含む）に分散している絶縁体
を酸素雰囲気中で６００℃に加熱後、徐冷することによ
って表面層が導体（１２３相（斜方晶））となった酸化
物複合材料を作製することを特徴とする。
ｕＯ，が均一（ほぼ均一を含む）に分散している絶縁体
を酸素雰囲気中で６００℃に加熱後、徐冷することによ
って表面層が導体（１２３相（斜方晶））となった酸化
物複合材料を作製することを特徴とする。
第１図（擬Ｊ−元系状態図）に示すように、１２３相（
正方品）は２１】相と液相（ＲａＯあるいはＢ ａ Ｃ
ｕ ＯｚとＣａＯ）の反応によって生成することが知ら
れている。
正方品）は２１】相と液相（ＲａＯあるいはＢ ａ Ｃ
ｕ ＯｚとＣａＯ）の反応によって生成することが知ら
れている。
２１１相が微細かつ均一に分散していることが１２３相
（正方品）を連続的に成長させるためには、２１１相と
液相が両方供給され、２１１相が液相中に微細かつ均一
に分散している必要がある。
（正方品）を連続的に成長させるためには、２１１相と
液相が両方供給され、２１１相が液相中に微細かつ均一
に分散している必要がある。
この均一分散化の−・つの方法として、２１１相の生成
の核となるＲＥ２Ｏ３を均一に分散させた後、２１１相
を生成させることが考えられる。
の核となるＲＥ２Ｏ３を均一に分散させた後、２１１相
を生成させることが考えられる。
そこで、第１図のＲＥ ２０□と液相ｒ５の安定領域に
急速に加熱した後急冷あるいは放冷したものを粉砕し、
任意の形状の成形体を作製した後、２１１相が生成する
温度領域に再可熱して、］ ２３４’ｌ＋（正方品）が
生成する温度領域を還元雰囲気中で徐冷すると、］２３
相（正方品）のよく発達した、かつ、その内部に微細な
２ ］ １ ＊ｒ４が分散した酸化物複合材料を作製す
ることができる。
急速に加熱した後急冷あるいは放冷したものを粉砕し、
任意の形状の成形体を作製した後、２１１相が生成する
温度領域に再可熱して、］ ２３４’ｌ＋（正方品）が
生成する温度領域を還元雰囲気中で徐冷すると、］２３
相（正方品）のよく発達した、かつ、その内部に微細な
２ ］ １ ＊ｒ４が分散した酸化物複合材料を作製す
ることができる。
また、第１図の２１１の相の液相丁７の共存領域に加熱
後冷却した場合には、その後粉砕して機械的に混合する
ことにより、２１］相が均一に分散した組織が得られる
。この状態から再加熱して還元雰囲気中て徐冷すると、
よく発達した１２３相（正方品）の内部に２１１相が微
細かつ均一に酸化物複合材料を前述の方法と同様に作製
することができる。
後冷却した場合には、その後粉砕して機械的に混合する
ことにより、２１］相が均一に分散した組織が得られる
。この状態から再加熱して還元雰囲気中て徐冷すると、
よく発達した１２３相（正方品）の内部に２１１相が微
細かつ均一に酸化物複合材料を前述の方法と同様に作製
することができる。
さらに、得られた材料を酸素雰囲気中で６００°Ｃに加
熱後、徐冷することによって表面層が導体（１２３相（
斜方晶））となった酸化物複合材料が作製できる。
熱後、徐冷することによって表面層が導体（１２３相（
斜方晶））となった酸化物複合材料が作製できる。
このように、本発明によると比較的部ｍに２］１相の均
一に分散した前組織が得られるうえ、いろいろな成形体
を作製することが可能となる。
一に分散した前組織が得られるうえ、いろいろな成形体
を作製することが可能となる。
以下、本発明の詳細な説明する。
〔実施例１〕
本実施例１の酸化物複合材料及びその製造方法は、第２
図に示すように、Ｙ２Ｏ３，ＢａＣＯ３，ＣＵＯを原料
粉として陽イオンの比が１． ： ２ ： ３のものと
２１１相が残留するようにモル比を１．１＝２．０５
： ３．０５から１．８ ： ２．４ ： ３．４まで
変化させたものをそれぞれ混合し、９００℃で２４時間
仮焼した後１４−０００℃に１０分間加熱し、銅製のハ
ンマーを用いて急冷した。急冷した板を粉砕し、十分混
合した後直径が２ｃＩＩ＋、厚さが５ｍのペレッ１〜に
成形し、窒素雰囲気中で１１００°Ｃに再加熱した後、
１０００ ’Ｃまで１００’Ｃ／時（ｈ）で冷却してか
ら５℃／ｈで９５０℃まで徐冷したのち炉冷した。
図に示すように、Ｙ２Ｏ３，ＢａＣＯ３，ＣＵＯを原料
粉として陽イオンの比が１． ： ２ ： ３のものと
２１１相が残留するようにモル比を１．１＝２．０５
： ３．０５から１．８ ： ２．４ ： ３．４まで
変化させたものをそれぞれ混合し、９００℃で２４時間
仮焼した後１４−０００℃に１０分間加熱し、銅製のハ
ンマーを用いて急冷した。急冷した板を粉砕し、十分混
合した後直径が２ｃＩＩ＋、厚さが５ｍのペレッ１〜に
成形し、窒素雰囲気中で１１００°Ｃに再加熱した後、
１０００ ’Ｃまで１００’Ｃ／時（ｈ）で冷却してか
ら５℃／ｈで９５０℃まで徐冷したのち炉冷した。
破壊靭性（Ｋ１．Ｑ）をビッカース硬度側を用いてイン
デンテーション・フラクチュア（Ｉｎｄｅｎｔａｔｉｏ
ｎ Ｆｒａｃｔｕｒｅ）法で測定した。試料の測定面が
ＹＢＣＯ結晶のＣ軸と垂直になるように準備して、ａ軸
及びｂ軸方向に亀裂が進展するようにビッカース圧子を
圧入した。圧子荷重と亀裂の長さから見積った室温不活
性雰囲気中での破壊靭性値Ｋ ａを第１表に示す。
デンテーション・フラクチュア（Ｉｎｄｅｎｔａｔｉｏ
ｎ Ｆｒａｃｔｕｒｅ）法で測定した。試料の測定面が
ＹＢＣＯ結晶のＣ軸と垂直になるように準備して、ａ軸
及びｂ軸方向に亀裂が進展するようにビッカース圧子を
圧入した。圧子荷重と亀裂の長さから見積った室温不活
性雰囲気中での破壊靭性値Ｋ ａを第１表に示す。
第１表
この第１表からＹモル比が大きくなるにつれて、つまり
、２１」相の残留体積分率が多くなるに従ってＫｌｃ値
は増加していることがわかる。これは１２３相（正方品
）の内部にトラップされた微細に分散した２１１粒子が
亀裂の進展を妨げ、ボウィング（ｂｏｗｉｎｇ） ｐデ
ィフレクティング（ｄｅｆｌｅｃｔｊｎｇ）あるいはブ
リジング（ｂｒｉｄｇｉｎｇ）を起こしているためと考
えられる。
、２１」相の残留体積分率が多くなるに従ってＫｌｃ値
は増加していることがわかる。これは１２３相（正方品
）の内部にトラップされた微細に分散した２１１粒子が
亀裂の進展を妨げ、ボウィング（ｂｏｗｉｎｇ） ｐデ
ィフレクティング（ｄｅｆｌｅｃｔｊｎｇ）あるいはブ
リジング（ｂｒｉｄｇｉｎｇ）を起こしているためと考
えられる。
〔実施例２〕
本実施例２の酸化物複合材料及びその製造方法は、Ｈｏ
□０３． Ｅ ａ ＣＯ３，Ｃｕ Ｏを原料粉とし陽イ
オンの比を１．５ ： ２．２５ ： ３．２５にして
混合し、９００℃で２４時間仮焼した後、１３００℃に
１５分加熱し、炉がら取り出して空気中で放冷した。こ
の塊を粉砕混合後、直径３０ｍｍ厚さ１０ｍｍのペレッ
トに成形した。このベレッ１〜を窒素雰囲気中で１１５
０℃に再加熱して、１０００℃まで５０℃／ｈで冷却し
てから２°Ｃ／ｈで９５０℃まで徐冷したのち炉冷した
。
□０３． Ｅ ａ ＣＯ３，Ｃｕ Ｏを原料粉とし陽イ
オンの比を１．５ ： ２．２５ ： ３．２５にして
混合し、９００℃で２４時間仮焼した後、１３００℃に
１５分加熱し、炉がら取り出して空気中で放冷した。こ
の塊を粉砕混合後、直径３０ｍｍ厚さ１０ｍｍのペレッ
トに成形した。このベレッ１〜を窒素雰囲気中で１１５
０℃に再加熱して、１０００℃まで５０℃／ｈで冷却し
てから２°Ｃ／ｈで９５０℃まで徐冷したのち炉冷した
。
試料の破壊靭性値Ｋｃは、前述のインデンテーション１
フラクチユア（Ｉｎｄｅｎｔａｔｉｏｎ Ｆｒａｃｔｕ
ｒｅ）法で測定した。Ｈｏサイトを他のランタイノド元
素で置換しても同様の結果が得られる。それらの結果を
第２表に示す。
フラクチユア（Ｉｎｄｅｎｔａｔｉｏｎ Ｆｒａｃｔｕ
ｒｅ）法で測定した。Ｈｏサイトを他のランタイノド元
素で置換しても同様の結果が得られる。それらの結果を
第２表に示す。
〔実施例３〕
本実施例３の酸化物複合材料及びその製造方法は、Ｙ
２０３． Ｂ ａ ＣＯ、、Ｃｕ Ｏを原料粉として陽
イオンの比が１．６ ：２．３ ： ３．３になるよう
に混合し、９００℃で２４時間仮焼した後、１１５０℃
に１時間保持した後放冷した。
２０３． Ｂ ａ ＣＯ、、Ｃｕ Ｏを原料粉として陽
イオンの比が１．６ ：２．３ ： ３．３になるよう
に混合し、９００℃で２４時間仮焼した後、１１５０℃
に１時間保持した後放冷した。
第３図（プロセスの模式図）に示すように、Ｈｏ２Ｏ３
，ＢａＣＯ３，ＣｕＯをほぼＨｏ：Ｂａ：Ｃｕの比が１
：２：３となるように混合し、］、 ｉ ５０ ’Ｃで
１時間保持した後、空冷した。そして、試料を粉砕混合
後、等方圧力（ＣＩＰ）装置により直径１０ｍ＋、長さ
３０ｎｎの試料に成形し、窒素雰囲気中で１１００°Ｃ
に再加熱してから、１０００℃まで５０℃／ｈて冷却し
た後、２０°Ｃ／ ａｎの温度勾配のなかで徐冷した。
，ＢａＣＯ３，ＣｕＯをほぼＨｏ：Ｂａ：Ｃｕの比が１
：２：３となるように混合し、］、 ｉ ５０ ’Ｃで
１時間保持した後、空冷した。そして、試料を粉砕混合
後、等方圧力（ＣＩＰ）装置により直径１０ｍ＋、長さ
３０ｎｎの試料に成形し、窒素雰囲気中で１１００°Ｃ
に再加熱してから、１０００℃まで５０℃／ｈて冷却し
た後、２０°Ｃ／ ａｎの温度勾配のなかで徐冷した。
これにより１２３相は一方向に成長する。
この材料の臨界電流密度をパルス電流電源を用いて四端
子法により測定したところ７７に、ＩＴで３００００Ａ
／ｆｆ１ｊ、越える値が得られた。
子法により測定したところ７７に、ＩＴで３００００Ａ
／ｆｆ１ｊ、越える値が得られた。
試料の破壊性値は前述のインデンテーション・フラクチ
ュア（Ｉｎｄｅｎｔａｔｊｏｎ Ｆｒａｃｔｕｒｅ）法
で」り定し、３ＭＰ ａ ｍ ］、／ ２を越える値が
得られた。
ュア（Ｉｎｄｅｎｔａｔｊｏｎ Ｆｒａｃｔｕｒｅ）法
で」り定し、３ＭＰ ａ ｍ ］、／ ２を越える値が
得られた。
また、得られた試料を酸素雰囲気中で６００℃に加熱後
、徐冷することによって試料の表面層が絶縁体から導体
に変化するので電気伝導性のある材料が得られる。
、徐冷することによって試料の表面層が絶縁体から導体
に変化するので電気伝導性のある材料が得られる。
以」二、本発明を実施例にもとづき具体的に説明したが
、本発明は、前記実施例に限定されるものてはなく、そ
の要旨を逸脱しない範囲において種々変更可能であるこ
とは言うまでもない。
、本発明は、前記実施例に限定されるものてはなく、そ
の要旨を逸脱しない範囲において種々変更可能であるこ
とは言うまでもない。
以」−１説明したように、本発明によれば、破壊靭性値
の高い酸化物複合材料を提供することができる。
の高い酸化物複合材料を提供することができる。
また、１２３相内部に微細なＲＥ２ＢａＣｕＯ５が均一
（ほぼ均一を含む）に分散している（破壊靭性値にむら
のない）酸化物複合材料を作製することができる。
（ほぼ均一を含む）に分散している（破壊靭性値にむら
のない）酸化物複合材料を作製することができる。
第】図は、ＲＥＢａＣｕＯ系酸化物超電導体（ＲＥはｙ
を含む希土類元素）における接置元系状態図、 第２図は、実施例１のＹＢａＣｕＯ系酸化物超電導体の
製造プロセスを示す模式図、 第８図は、実施例３のＲＥＢａＣｕＯ系酸化物超電導体
の製造プロセスを示す模式図である。
を含む希土類元素）における接置元系状態図、 第２図は、実施例１のＹＢａＣｕＯ系酸化物超電導体の
製造プロセスを示す模式図、 第８図は、実施例３のＲＥＢａＣｕＯ系酸化物超電導体
の製造プロセスを示す模式図である。
Claims (2)
- （１）ＲＥＢａＣｕＯ系酸化物（ＲＥはＹを含む希土類
元素）において、ＲＥＢａ＿２Ｃｕ＿３Ｏｘ（１２３，
ｘ＜６．５）相内部に微細なＲＥ＿２ＢａＣｕＯ＿５が
均一（ほぼ均一を含む）に分散していることを特徴とす
る酸化物複合材料。 - （２）ＲＥＢａＣｕＯ系酸化物複合材料を生成するため
の原料粉、あるいは通常の焼結法で作製した材料を、高
温に加熱した後冷却した材料を粉砕し、この粉砕材を混
合して、ＲＥ＿２Ｏ＿３あるいはＲＥ＿２ＢａＣｕＯ＿
５相が液相中に微細かつ均一（ほぼ均一を含む）に分散
した前組織を形成し、その後ＲＥＢａ＿２Ｃｕ＿３Ｏｘ
（ｘ＜６．５）を成長させることを特徴とする酸化物複
合材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2324594A JPH04193714A (ja) | 1990-11-27 | 1990-11-27 | 酸化物複合材料及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2324594A JPH04193714A (ja) | 1990-11-27 | 1990-11-27 | 酸化物複合材料及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04193714A true JPH04193714A (ja) | 1992-07-13 |
Family
ID=18167562
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2324594A Pending JPH04193714A (ja) | 1990-11-27 | 1990-11-27 | 酸化物複合材料及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04193714A (ja) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02153803A (ja) * | 1988-06-06 | 1990-06-13 | Nippon Steel Corp | 酸化物超電導バルク材料およびその製造方法 |
| JPH02204358A (ja) * | 1989-01-31 | 1990-08-14 | Kyocera Corp | 酸化物超電導体及びその製法 |
| JPH0365509A (ja) * | 1989-07-31 | 1991-03-20 | Asahi Glass Co Ltd | 希土類系酸化物超電導体 |
| JPH04175296A (ja) * | 1990-08-28 | 1992-06-23 | Kiyoyasu Takizawa | 酸化物超電導体の製造方法並びにその酸化物超電導体の製造方法における結晶成長制御方法 |
-
1990
- 1990-11-27 JP JP2324594A patent/JPH04193714A/ja active Pending
Patent Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
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| JPH0365509A (ja) * | 1989-07-31 | 1991-03-20 | Asahi Glass Co Ltd | 希土類系酸化物超電導体 |
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