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JPH04135562A - 水硬性リン酸カルシウムセメント - Google Patents

水硬性リン酸カルシウムセメント

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JPH04135562A
JPH04135562A JP2255082A JP25508290A JPH04135562A JP H04135562 A JPH04135562 A JP H04135562A JP 2255082 A JP2255082 A JP 2255082A JP 25508290 A JP25508290 A JP 25508290A JP H04135562 A JPH04135562 A JP H04135562A
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tricalcium phosphate
cement
hydraulic
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昌弘 平野
Hiroyasu Takeuchi
啓泰 竹内
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Mitsubishi Materials Corp
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、骨欠損部及び骨空隙部充填材若しくは歯牙根
管部充填材等として利用可能な水硬性リン酸カルシウム
セメントに関する。
〈従来の技術〉 水硬性リン酸カルシウムは凝結硬化によって生体内の歯
及び骨の主成分に近似した化合物に転化するために、歯
及び骨の修復材料として有用であり、更には生体高分子
や生体中の有害な有機物又は無機質イオンの吸着剤とし
て有用なものであることが知られている。
従来、前記水硬性リン酸カルシウムとしては、特開昭筒
５９−８８３５１号公報において硬化液として、塩類及
び希薄酸を組合せて使用するリン酸カルシウムセメ〉ト
が、また特開昭筒６０−２５３４５４号公報において、
不飽和カルボン酸重合体を含有する酸性溶液を使用する
リン酸カルシウムセメントが開示されている。しかしな
がら、前記水硬性リン酸カルシウムにおいては、セメン
トの硬化が終了するまでは、硬化液の酸性が強く、生体
にかなりの刺激を及ぼすという問題があり、更には、セ
メントの硬化終了後も未反応の酸の溶出によりｐＨが低
下し、その結果として生体に刺激を与えるという問題も
ある。
そこでかかる問題の解決のため、水により硬化する水硬
性リン酸カルシウムセメントが開発されている（例えば
、ＦＣＲＥＰＯＲＴ、ｖｏ　ｌ。
６（１９８８）、ｐ、４７５〜４８ｏ「バイオセラミッ
クスとしての水硬性アパタイト」）。前記水により硬化
する水硬性リン酸カルシウムとしては、特開昭６４−３
７４４５号公報において、単に水と練和するのみで３７
℃にて、１０分程度で硬化する水硬性リン酸カルシウム
セメントが提案されている。前記水硬性リン酸カルシウ
ムはｐＨがほぼ中性であり、生体に対する刺激も少なく
、従来の水硬性リン酸カルシウムセメントの問題点を解
消するものである。
しかしながら、前記水硬性リン酸カルシウムは、α型第
３リン酸カルシウムと、第２リン酸カルシウム２水和物
とをＣａ　／　Ｐモル比で、１．２０〜１．４７の割合
で混合することを特徴とするものであって、長期間水中
に放置すると強度の劣化が見られるため、生体内におい
て、劣化し、破壊する危険性が極めて高いという問題が
ある。
〈発明が解決しようとする課題〉 従って本発明の目的は、中性付近のＰＨで速やかに硬化
し、しかも長期間にわたり劣化することのない生体親和
性に優れた硬化体を得ることができる水硬性リン酸カル
シウムセメントを提供することにある。
〈課題を解決するための手段〉 本発明によれば、第３リン酸カルシウムと第２リン酸カ
ルシウムとを、Ｃａ　／　Ｐモル比が１．４００〜１．
４９８になるように混合して成る粉剤を主成分とする水
硬性リン酸カルシウムセメントであって、前記第３リン
酸カルシウムが。
α型第３リン酸カルシウムとβ型第３リン酸カルシウム
との混合物であることを特徴とする水硬性リン酸カルシ
ウムセメントが提供される。
以下本発明を更に詳細に説明する。
本発明の水硬性リン酸カルシウムセメントは、第２リン
酸カルシウムと、特定の第３リン酸カルシウムとを、特
定のＣａ　／　Ｐモル比で混合してなる粉剤を主成分と
する。
本発明の水硬性リン酸カルシウムセメントにおいて、粉
剤成分として用いる第３リン酸カルシウムは、α型第３
リン酸カルシウムとβ型第３リン酸カルシウムとの混合
物である。該混合物中のα型第３リン酸カルシウムは、
第２リン酸カルシウムと反応させてリン酸８カルシウム
を生成硬化させる際に、得られるセメント硬化体の初期
強度を発揮させるように反応し、また該α型第３リン酸
カルシウムに比して反応速度がはるかに遅いβ型第３リ
ン酸カルシウムは、得られるセメント硬化体の強度を徐
々に発揮させるように経時的に反応する成分であり、該
α型第３リン酸カルシウムとβ型第３リン酸カルシウム
との混合物を用いることにより、得られるセメント硬化
体の強度の劣化を防止することができる。
前記α型第３リン酸カルシウムとβ型第３リン酸カルシ
ウムとの混合割合は、重量比で９７：３〜５０　：　５
０の範囲とするのが好ましい。前記β型第３リン酸カル
シウムの混合割合が、３未満の場合には強度の劣化を防
止する効果が得られず。
５０を超えると、初期強度が低下するため好ましくない
。
前記α型第３リン酸カルシウム及びβ型第３リン酸カル
シウムを調製するには、例えばピロリン酸カルシウムと
炭酸カルシウムとの等モル混合物を、α型第３リン酸カ
ルシウムにおいては焼成温度を好ましくは１２００℃以
上とし、またβ型第３リン酸カルシウムにおいては焼成
温度を好ましくは９００℃〜１１ｏＯ℃として固相反応
させる乾式法若しくは、例えば消石灰にリン酸を滴下す
る等して合成した第３リン酸カルシウムスラリーを乾燥
した後、α型第３リン酸力ルウシムにおいては好ましく
は１２００℃以上、β型第３リン酸カルシウムにおいて
は好ましくは９００〜１１００℃にて焼成する湿式法等
により得ることができる。
なお、湿式法により合成した第３リン酸カルシウムは、
乾式法で合成した第３リン酸カルシウムに比べて、より
水和活性が高く、セメントの硬化時間をより短くするこ
とができ、更には強度も高くなるので好ましく用いるこ
とができる。この際α型第３リン酸カルシウムとβ型第
３リン酸カルシウムの両方を湿式法により合成すること
ができるが、前述の効果を得るためには、少なくとも湿
式法により合成したα型第３リン酸カルシウムを用いる
のが好ましい。
本発明において粉剤成分として用いる第２リン酸カルシ
ウムとしては、特に限定されるものではないが、市販の
第２リン酸カルシウム２水和物等を好ましく挙げること
ができる。
また本発明において、前記粉剤成分として用いる第３リ
ン酸カルシウムと、第２リン酸カルシウムとを混合する
際におけるＣ　ａ　／　Ｐモル比は、１．４００〜１．
４９８となるように混合する必要がある。前記Ｃａ　／
　Ｐモル比が１．４００未満の場合には、練和した後未
反応の第２リン酸カルシウムが多量に残存して、強度が
低下し、また１、４９８を超えると硬化に長時間を要す
ため前記範囲とする必要がある。
また本発明の水硬性リン酸カルシウムセメントには、生
体親、和性を更に向上させ、また硬化特性を改良するた
めに、前記粉剤成分に、例えば第４リン酸カルシウム、
ヒドロキシアパタイト、アルミナ等、その他のセラミッ
クス粉を更に含有させることもできる。
本発明の水硬性リン酸カルシウムセメントを硬化させる
際に用いる硬化液としては、水で十分であるが、更に硬
化時間の短縮や、強度を向上させる等の目的で、水溶性
ナトリウム塩類を含有させることもできる。該水溶性ナ
トリウム塩類としてはコハク酸ナトリウム、乳酸ナトリ
ウム、酢酸ナトリウム、塩化ナトリウム等を挙げること
ができ、使用に際しては単独もしくは混合物として用い
ることができる。この際特にコハク酸ナトリウム、乳酸
ナトリウムは、硬化促進効果が特に著しく、また硬化体
が生体中においてアパタイトに転化する反応が促進され
るので特に好ましい。更にコハク酸ナトリウムは、得ら
れる硬化体の強度を無添加の場合及び他の水溶性ナトリ
ウム塩類を添加した際に比して、高くすることができる
ので最も好ましい。該水溶性ナトリウム塩類の硬化促進
効果は、その添加量の増加に伴ない増大し、ある特定量
で飽和点に達する。該水溶性ナトリウム塩類の添加量は
、α型第３リン酸カルシウム、β型第３リン酸カルシウ
ム及び第２リン酸カルシウムの混合割合及び塩の種類に
よって異なるため、特に限定されるものではないが、硬
化液全体に対して３０重量％以下であるのが望ましい。
具体的には例えば、第３リン酸カルシウムと、第２リン
酸カルシウムとのＣａ　／　Ｐモル比が１．４８の混合
粉剤であって、湿式法により合成した第３リン酸カルシ
ウム中のα型第３リン酸カルシウムとβ型第３リン酸カ
ルシウムの割合が、８０：２０（重量比）である粉剤成
分からなる水硬性リン酸カルシウムセメントに、２０重
量％のコハク酸ナトリウムを含む硬化液を添加する場合
には、約１０分間程度で硬化させることができる。
また、更に所望に応じて練和時の操作性及びセメント泥
の濡れ性を向上させるために、前記硬化液に、更に水溶
性高分子を含有させることができる。該水溶性高分子と
しては、生体高分子である多糖類や、高分子の界面活性
剤等を好ましく挙げることができる。具体的には、例え
ばキチン、キトサン、溶性デンプン、グリコーゲン、ア
ラビアゴム、アルギン酸、ヒアルロン酸、コンドロイチ
ン硫酸及びこれらの塩、ポリプロピレングリコール、ポ
リエチレングリコール、ポリビニルアルコール、メチル
セルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシ
プロピルメチルセルロース等を挙げることができ、使用
に際しては単独若しくは混合物として用いることができ
る。前記水溶性高分子の含有量は、前記目的を達成する
ために必要な最低量から、粘度の増加によって操作性を
損なうことのない最高量までの範囲で用いることができ
る。
本発明の水硬性リン酸カルシウムセメントを使用するに
は、水硬性リン酸カルシウムセメントに前記硬化液を加
え、練和することにより所望のセメント硬化体を得るこ
とができる。この際、水硬性リン酸カルシウムセメント
と前記硬化液との配合割合は、重量比で１．０〜２．５
：１．０とするのが好ましい、水硬性リン酸カルシウム
セメントの配合割合が１．０未満だと硬化に長時間を要
し、また硬度が低下し、２．５を超えると練和する際に
固すぎて操作性が悪いので好ましくない。
〈発明の効果〉 本発明の水硬性リン酸カルシウムセメントは、主成分で
ある粉剤として、α型第３リン酸カルシウム、第２リン
酸カルシウムに更にβ型第３リン酸カルシウムを含んで
いるので、長期間強度が劣化せず、また中性域のＰＨで
、しかも実用的な時間内に硬化させることができ、更に
生体親和性に優れる。また本発明のリン酸カルシウムセ
メントにおいては前記第３リン酸カルシウムのうち、少
なくとも湿式法により合成したα型第３リン酸カルシウ
ムを用いているので、更に硬化時間が短かく、強度の高
い水硬性リン酸カルシウムセメントを得ることができる
。従って骨欠損部及び骨空隙部充填材若しくは歯牙様管
部充填材として有用である。
〈実施例〉 以下本発明を実施例及び比較例により、更に詳細に説明
するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
ヌｍ 消石灰とリン酸とを用い湿式法により合成したα型第３
リン酸カルシウムと、ピロリン酸カルシウムと炭酸カル
シウムとを用い乾式法により合成したβ型第３リン酸カ
ルシウムとの配合割合が、重量比で８０　：　２０であ
る第３リン酸カルシウムと第２リン酸カルシウム（和光
純薬工業社製）とをＣａ　／　Ｐモル比が　１．４０，
１．４５゜１．４８，１．４９８となるようにそれぞれ
混合し水硬性リン酸カルシウムセメントを調製した。
次いで得られた水硬性リン酸カルシウムセメント２００
重量部に対して、硬化液として水１００重量部を加えて
練和し、硬化時間及び硬化したセメントの圧縮強度を測
定した。この際硬化時間は。
ＪＩＳ　　Ｔ６６０４に準じて測定し、圧縮強度は、人
工体液中に１日放置した後取り出したセメント（直径７
閣、長さ１４■）を濡れたまま毎分１ｍ／分の加重速度
で加圧して測定した。なお測定に際しては、インストロ
ン社製万能試験機ｒｌ１２５型」を用いた。結果を表１
に示す。
炭絞涯よ 実施例１で得られた第３リン酸カルシウムと第２リン酸
カルシウム２水和物とをＣａ　／　Ｐモル比で１．３５
及び１．４９９となるように混合した以外は実施例１と
同様にして硬化時間及び圧縮強度を測定した。結果を表
１に示す。
裏１涯ｌ ピロリン酸カルシウムと炭酸カルシウムとを用い乾式法
により合成したα型第３リン酸カルシウムを用いた以外
は実施例１と同様にして硬化時間及び圧縮強度を測定し
た。結果を表１に示す。
３比　２ α型第３リン酸カルシウム及びβ型第３リン酸カルシウ
ムともに消石灰とリン酸とを用い湿式法により合成した
第３リン酸カルシウム中のβ型第３リン酸カルシウムの
配合割合を表２に示すとおりとし、また第３リン酸カル
シウムと第２リン酸カルシウムとのＣａ　／　Ｐモル比
を１．４８となるように混合した。得られた水硬性リン
酸カルシウムセメント１００重量部に硬化液としてコハ
ク酸ナトリウム６水塩（和光純薬工業社Ｈ）の２０重量
％水溶液６０重量部を加えて練和し、硬化時間及び表２
に示す日数における圧縮強度を測定した。
結果を表２に示す。
（以下余白） ・−１・ｉ −、’５” −７／

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １）第３リン酸カルシウムと第２リン酸カルシウムとを
    、Ｃａ／Ｐモル比が１．４００〜１．４９８になるよう
    に混合して成る粉剤を主成分とする水硬性リン酸カルシ
    ウムセメントであって、前記第３リン酸カルシウムが、
    α型第３リン酸カルシウムとβ型第３リン酸カルシウム
    との混合物であることを特徴とする水硬性リン酸カルシ
    ウムセメント。 ２）前記第３リン酸カルシウムのうち、少なくともα型
    第３リン酸カルシウムが湿式法で合成されて成ることを
    特徴とする請求項１記載の水硬性リン酸カルシウムセメ
    ント
JP2255082A 1990-09-27 1990-09-27 水硬性リン酸カルシウムセメント Expired - Fee Related JP2621622B2 (ja)

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