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JPH03152713A - 磁気記録担体 - Google Patents

磁気記録担体

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Publication number
JPH03152713A
JPH03152713A JP2228517A JP22851790A JPH03152713A JP H03152713 A JPH03152713 A JP H03152713A JP 2228517 A JP2228517 A JP 2228517A JP 22851790 A JP22851790 A JP 22851790A JP H03152713 A JPH03152713 A JP H03152713A
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JP
Japan
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magnetic
recording carrier
magnetic recording
component
mol
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JP2228517A
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ミヒャエル、ボブリッヒ
Hermann Roller
ヘルマン、ロラー
August Lehner
アウグスト、レーナー
Uwe Keppeler
ウヴェ、ケペラー
Rudolf Suettinger
ルドルフ、ズュティンガー
Werner Loch
ヴェルナー、ロッホ
Werner Lenz
ヴェルナー、レンツ
Guenther Dr Schulz
ギュンター、シュルツ
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BASF SE
Original Assignee
BASF SE
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Publication date
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Publication of JP3083311B2 publication Critical patent/JP3083311B2/ja
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （技術分野） 本発明は非磁性基体材料と、この上に接着形成された、
ポリウレタン結合剤を主体とする磁性層少くとも１層と
を有し、この結合剤が少くとも５０重量％の、ＯＨ基含
有尿素基を連鎖末端に持つ高分子量分枝ポリウレタンエ
ラストマーによって構成され、シロキサン基が形成され
るためにその滑り特性が改善され、摩擦が低減された磁
気記録担体に関するものである。
（技術的背景及び従来技術） 最近のオーディオ及びヴイデオ記録再生装置において、
多岐にわたる観点から磁気記録担体に対するきびしい要
求がなされている。オーディオテープ、ビデオテープそ
の他の可撓性記録担体に対する高度の要求のほかに、記
録担体の機械的特性に対する改善も絶えず求められてい
る。ことにその磁性層は著しく可撓性でなければならず
、高い弾性と高い引張り強さを持たねばならない。さら
にレベル低下を防止するため、摩擦の低減、耐摩耗性の
向上がいよいよ強く要望されている。
磁気記録装置における記録再生特性の向上は、例えばピ
グメントの量割合により、或は磁性材料の微砕粉体を使
用することにより達成され得る。
しかしながら、この種の改善策は磁性層の機械的安定性
に対しては持続的に好ましくない影響を及ぼす。
このような磁気記録担体の製造に適する結合剤として各
種のポリウレタン乃至ポリウレタンエラストマーが特許
文献、例えば西独出願公告１１０６９５９号、２５００
９２１号、２４４２７６３号或は２７５３６９４号公報
に記載されている。
このような慣用の結合剤組成物を使用した磁気記録担体
により信号を記録し再生する際、この記録担体、例えば
テープは磁気ヘッドに接触して走行せしめられ、このた
めにさらに方向変換用のロール、ピンその他の案内素子
を経て運動し、磁性層形成後極めて大きい摩擦力に服せ
しめられ、スティックスリップ作用乃至スクイール現象
を呈する。このスティックスリップ作用、すなわち膠着
滑動作用は、テープの停滞と再走行が交互に反覆される
不規則走行である。またスクイール現象、すなわちきし
み現象は、走行速度が定常的でなく、しかしながらテー
プの停滞は生じない不規則走行である。これらにより生
ずる記録担体の摩耗は、その耐用寿命及び操作安定性に
好ましくない影響を及ぼす。
磁気記録担体の継続的走行特性は、磁性層の表面摩擦（
摺動摩擦）により著しく左右される。従って信号の記録
再生に悪影響を及ぼさずに、表面摩擦をなるべく少なく
する努力が払われる。
そこで磁気記録担体の層形成組成分に滑剤を添加するの
が一般的である。適当な滑剤としてこの目的を達成する
ためこれまでに多種多様のもの、例えばポリジメチルシ
ロキサン、パラフィン油、ワックス、飽和及び不飽和脂
肪酸、脂肪酸エステル、脂肪酸アミド、脂肪酸塩、さら
に固体潤滑剤、例えば硫化モリブデン、グラファイト、
ポリテトラエチレン粉末及びポリトリクロルフルオルエ
チレン粉末が提案されている。また固体潤滑剤に対して
液状乃至ペースト状潤滑剤も、潤滑化されるべき表面に
均斉な薄い被覆を形成する利点があるとして報告されて
いる。ただしこの潤滑剤の添加量は表面が粘着性を示さ
ないように極めて少量でなければならない、しかしなが
ら、この液状潤滑剤は一般的に単独では使用されず、ペ
ースト状乃至固状潤滑剤と組合わせて使用される。液状
潤滑剤単独使用の場合には、多くの使用領域において、
ここに長時間使用するとき、苛酷な気象条件下に使用す
るときは、テープの粘着、膠着、接着は避けられない。
そこで、例えば西独出願公告８７７２１３号公報に記載
されているように、シリコーン油を添加して、４０°Ｃ
の温度、８０％の相対湿度の条件下における耐候テスト
で潤滑剤の滲出、従って磁性層の粘着、接着を回避し、
表面摩擦を減少させる提案もなされている。
不溶性、流水性の固体乃至ワックス状物質の粉体状潤滑
剤を使用した場合にはその潤滑作用は均斉ではなく、こ
の粉末は製造後短期間のうちに記録担体表面の限られた
位置或は記録層内に局在するに至る。この流水性潤滑剤
は大部分の親水性磁性材料になじみ難く、或はなじまず
、苛酷な気象条件、例えば高温多湿条件下において浸出
する。
このためテープに接触するあらゆる部分、ことに磁気ヘ
ッド上に耐着するに至り、これがレベル低下の原因とな
る。
西独出願公告２３６４８７９号公報に記載されているよ
うにシロキサン基含有重合化合物の塗布は、満足すべき
耐候走行特性を示すが、そのオリゴマー部分が再生ヘッ
ドに徐々に集積され、このヘッド上の耐着により記録再
生特性の劣化がもたらされる。
また必ずしも上述したところと関係なく、従来公知の結
合剤乃至結合剤組成物としての高分子量ポリウレタンエ
ラストマーには、高温多湿、例えば３０から６０℃の温
度、８０から１００％の相対湿度の場合の層粘着性につ
いてその品質に対する要求が次第に厳しくなりつつあっ
た。
しかしながら、高分子量結合剤を使用する場合の欠点は
、溶媒の必要性が高いこと、分散液調整に長時間を必要
とすること及び２相分散処理を必要とすることである。
さらに、このような結合剤では磁性材料の特別の特性が
十分にはもたらされ得ない。
そこで例えば日本国出願公開昭６１−４２７４５号、に
記載されているような別途の提案、すなわち摩擦係数及
び耐摩耗性の改善のために磁性層上に２層の保護層を形
成し、その外層をシリコーン変性ポリウレタンアクリレ
ートで形成する提案がなされている。しかしながら、こ
の種の対策は極めて高額のコストを必要とする。
また、例えば日本国出願公開昭６１−８４７１７号公報
には、分子中にシロキサン化合物を有する、結合剤とし
てのポリ尿素樹脂の使用が開示されている。
この結合剤は架橋することなく使用される。所要の特性
をもたらすためには、５から５０重量％の極めて高いＳ
ｉ含有分を必要とする。しかしながら１０当量％以上の
珪素分の結合剤への導入は強度の劣化及び接着力の低下
をもたらす。重合体連鎖中にシロキサン化合物を有する
非分枝ポリウレタン樹脂が日本国出願公開昭６２−６２
４２８号に開示されているが、これは所望の特性をもた
らすため結合剤１００部に対して０．２から２０重量部
もの追加的外面潤滑剤を必要とする。
そこでこの分野の技術的課題乃至本発明の目的は、非磁
性基体材料と、この上に接着形成された、著しく改善さ
れた摺動摩擦を示し、慣用の添加剤を含有する重合体結
合剤と共に磁性材料粉体により構成される磁化可能層と
を有し、苛酷な気象条件下においてもなお改善された耐
摩耗性及び低減された摩擦係数を示し、記録担体の走行
に際して好ましくない膠着及び潤滑剤の滲出をもたらす
ことのない磁気記録担体を提供することである。
（発明の要約） しかるに上述の技術的課題乃至本発明の目的は、非磁性
基体材料と、熱可塑性ポリウレタンを少くとも５０重量
％含有する結合剤中における磁性材料粉体を主体とし、
上記基体上に接着形成された少（とも１層の磁性層とを
有する磁気記録担体であって、上記熱可塑性ポリウレタ
ンとして、（Ａ）４００から４０００の分子量を有する
ポリオール１モル、 （Ｂ）２から１８個の炭素原子を有するジオール０．３
から９モル、 （Ｃ）３から１８個の炭素原子を有するトリオール０．
０１から１モル、 （Ｄ）３００から４０００の分子量を有し、対インシア
ナート反応性の２個の末端基を持つ有機官能性ポリシロ
キサン化合物０．０１から０．４モル、（Ｅ）６から３
０個の炭素原子を有するジイソシアナート１．２５から
１３モル（ただしＮＣＯと構成分（Ａ）　、　（Ｂ）　
、　（Ｃ）及び（Ｄ）全体におけるＯＨとの割合は１．
０５：１．０から１．４：１．０の範囲とする）、及び （Ｆ）　　対イソシアナート反応性の、ＯＨ基含有１級
もしくは２級アミン０．０５から４モルから製造され、
シロキサン基を持ち、テトラヒドロフランに可溶性であ
り、イソシアナート基を持たず、ＯＨ基含有尿素基を連
鎖末端に持ち、４０００から３００００の分子量を有す
る分枝ポリウレタンが使用されることを特徴とする記録
担体により解決され或は達成されることが本発明者らに
より見出された。
（発明の構成） 本発明における特別の利点を達成するためには、ポリウ
レタンが、３０から１６０個、ことに４０から８０個の
ＯＨ基を有すること、Ｋ値（ＤＭＦ中１％溶液として測
定）２０から４５に相当する４０００から３００００の
分子量を有することが好ましい。この重合体の形成に際
しては、ＯＨ末端基が部分的に、好ましくは８０％より
、ことに９０％より多くが以下の基、−ＮＨ−Ｃｏ−Ｎ
Ｒ’められることが有利である。式中、Ｒは−（ＣＨ，
）、。
、′Ｒ′は−Ｈ，−ＣＨ３、−（Ｃ）１．）、　ＣＨ３
を、ｎは１から１０を意味する。
このようにして形成された重合体は、これら末端基を持
たないものに比較して秀れた接着性能を示す。ＯＨ末端
基分量をさらに増大させることも可能であって、ポリイ
ソシアナートによる架橋の際の架橋度は磁性層における
必要性に応じて、広い範囲にわたって変えられ得る。同
様に尿素基は、慣用の磁性材料に対して分散性及び接着
性を高める利点がある。
本発明により結合剤として磁性層中に使用されるポリウ
レタンは、−船釣にＤＩＮ５３１５７による硬さ２０か
ら１３Ｏ８を有する。これはまた５０から２５００　Ｎ
ｍｍ−”の範囲の弾性率（ＤＩＮ５３４５７）、７０％
以上の破断時伸び（Ｄ１Ｎ５３４５５）及び２５から７
ＯＮｍｍ””の極限引張り強さ（ＤＩＮ５３４５５）を
示す。なお８０から１８０°Ｃの軟化点を有する。特に
有利なポリウレタンは、２５から１２５８の振り子硬さ
（ＤＩＮ５３１５７）、５５から２０００　Ｎｍ１ｎ−
”の弾性率、８０から５００％の破断的伸び及び２５か
ら５ＯＮｍｍ−”の極限引張り強さを有する。
本発明による磁気記録担体の好ましい特性を、従来技術
による熱可塑性ポリウレタンエラストマーを含有するも
のに比較すると、磁性層形成のため分散液を基体上に施
こす前のポリイソシアナートの添加が重要である。この
架橋のために種々のジ、トリもしくはポリイソシアナー
ト或は分子量ｔｏｏｏｏまでの、ことに５００から３０
００のイソシアナートプレポリマーが使用される。好ま
しいのは２個より多いＮＣＯ基を分子として有するポリ
イソシアナートもしくはイソシアナートプレポリマーで
あり、ことに好ましいのは、ジオールもしくはトリオー
ルに対する重付加或はビウレット形成及びイソシアヌラ
ート形成により得られる、トルイレンジイソシアナート
、ヘキサメチレンジイソシアナート或はイソホロンジイ
ソシアナートを主体とするポリイソシアナートである。
そのうちでも、トルイレンジイソシアナートをトリメチ
ロールプロパン及びジエチレングリコールに付加させた
生成物が特に有利である。
ポリイソシアナート構成分の使用量は、それぞれの記録
材料の構成に応じて、架橋されるべきポリウレタン結合
剤のＯＨ基に対して７０％、ことに５０％少ない量、或
は１００％、ことに５０％多い量である。
ポリウレタン製造のための反応構成分（Ａ）としては、
分子量４００から４０００、ことに７００から２５００
のポリジオール、ことにそれ自体公知のポリエステルオ
ール、ポリエーテルオール、ポリカルボナートジオール
及びポリカプロラクトンジオールが使用される。
ポリエステルオールは、末端ＯＨ基、好ましくは２個の
末端ＯＨ基を有する、線形優勢のものが好ましい。この
ポリエステルオールの酸価はｌＯより少なく、ことに３
より少ないのが有利である。
このポリエステルオールは脂肪族、芳香族の４から１５
個、ことに４から８個の炭素原子を有するジカルボン酸
を、グリコール、ことに２から２５個の炭“素原子を有
するグリコールでエステル化することにより、或は炭素
原子３から２０個のラクトンを重合することにより製造
される。このジカルボン酸としては、例えばゲルタール
酸、ピメリン酸、コルク酸、セパチン酸、ドデカン酸、
ことにアジピン酸、こはく酸、フタール酸が使用される
。ジカルボン酸は、これらのいずれか単独で、。
或は混合物として使用される。ポリエステルオール製造
のためには、場合によりジカルボン酸自体の代りにその
誘導体、例えば無水物或は塩化物を使用するの−が好ま
しい、芳香族ジカルボン酸としては、テレフタル酸、イ
ソフタル酸、或はこれらと他のジカルボン酸、例えばジ
フェン酸、セパチン酸、こはく酸、アジピン酸との混合
物が使用される。適当なグリコールとしては、ジエチレ
ングリコール、１．５−ベンタンジオール、１．１０デ
カンジオール及び２．２．４−）リメチルペンクンジオ
ール１．５が挙げられる。ことに好ましいのは、１，２
−エタンジオール、１．４−ブタンジオール、１．６−
ヘキサンジオール、２゜２−ジメチルプロパンジオール
−１，３，１，４−ジメチロールシクロヘキサン、１．
４−ジェタノールシクロヘキサン、２．２−ビス＝（４
−ヒドロキシフェニレン）−プロパン（ビスフェノール
Ａ）のエトキシ化／プロポキシル化生成物である。ポリ
ウレタンの所望の特性に応じて１種類のポリオール単独
で或は種々の量割合の混合物として使用される。ポリエ
ステルオール製造のためのラクトンとしては、例えばα
、α−ジメチルーβ−ピロビオラクトン、Ｔ−ブチルラ
クトン及び分枝カプロラクトンが適当である。
ポリエーテルオールは、本質的に線形の、末端ヒドロキ
シル基を有する物質であって、エーテル化合物を含有し
、６００から４０００、ことに１０００から２０００の
分子量を有する。適当なポリエーテルオールは、例えば
テトラヒドロフランのような環式エーテルを重合するこ
とにより、或は炭素原子２から４個を有する、１種類も
しくは複数種類のオルキレンオキシドと、アルキレン基
中に２個の活性水素分子を結合含有する出発分子との反
応により簡単に得られる。このアルキレンオキシドとし
ては、例えばエチレンオキシド、１．２−プロピレンオ
キシド、エビクロルヒドリン、１，２−及び２，３−ブ
チレンオキシドが使用され得る。このアルキレンオキシ
ドは単独でも或は混合物としても使用され得る。出発分
子としては、水、グリコール、例えばエチレングリコー
ル、プロピレングリコール、１．４−ブタレジオール及
び１．６−ヘキサンジオール、アミン、例えばエチレン
ジアミン、ヘキサメチレンジアミン及び４．４′−ジア
ミノ−ジフェニルメタン、アミノアルコール、例えばエ
タノールアミンが使用される。ポリエステルオールと同
様に、各ポリエーテルオール単独で或は混合物として使
用され得る。ポリカルボナートジオールも場合により使
用される。このポリカルボナートジオールとしては、芳
香族ジヒドロキシ化合物を有するもの、例えば４．４′
−ジヒドロキシジフェニル−２，２゜プロパンを主体と
するもの、或は脂肪族ジヒドロキシ化合物、例えば１．
６−ヘキサンジオールを主体とするものが挙げられる。
その分子量は５００から４０００、ことに１０００から
２０００の範囲が好ましい。
反応構成分（Ｂ）としては、炭素原子２から２０個、こ
とに２から１０個のジオール、例えば１゜２−エタンジ
オール、１，３−プロパンジオール、１．４−ブタンジ
オール、１．６−ヘキサンジオール、１．５−ベンタン
ジオール、１．１０−デカンジオール、２−メチル−１
，３−プロパンジオール、２−メチル−２−ブチル−１
，３−プロパンジオール、２．２−ジメチル−１，４−
ブタンジオール、２−メチル−２−ブチル−１，３プロ
パンジオール、２．２−ジメチル−１，４−ブタンジオ
ール、２−メチル−２−ブチル−１゜３−プロパンジオ
ール、ヒドロキシピパリン酸ネオペンチルグリコールエ
ステル、ジエチレングリコール、トリエチレングリコー
ル及びメチルジェタノールアミン、１．４−ジメチロー
ルシクロヘキサン、１．４−ジェタノールシクロヘキサ
ン、ビスフェノールＡのエトキシル化／プロポキシル化
生成物（商品各シアツール）が使用される。ジオールは
単独で、或は混合物として使用され得る。
炭素原子２から１５のジアミン、例えばエチレンジアミ
ン、１．６−へキサメチレンジアミン、４゜９−ジオキ
ソドデカン−１，１２−ジアミン、４゜４′−ジアミノ
ジフェニルメタン或はアミノアルコール、例えばモノエ
タノールアミン、モノイソプロパツールアミン及び２−
アミノ−２−メチルペンタン−２−オールも少量だけ使
用され得る。
これにより生成尿素基が重合体連鎖中に結合される利点
を有する。この場合、連鎖末端における尿素基は余り意
味がない。
反応構成分（Ｂ）として上述したジオールは全体的或は
部分的に水により代替され得る。
トリオール（反応構成分（Ｃ））としては、炭素原子３
から８個、ことに３から６個の化合物が使用される。具
体的にはグリセリン或はトリメチロールプロパンが挙げ
られる。適当なものとしては、例えばトリメチロールプ
ロパンと、エチレンオキシド及び／或はプロピレンオキ
シドとの低分子量反応生成物である０重付加の際にトリ
オールが存在するときは、目的生成物の分枝をもたらし
、これにより局所的架橋をもたらさず、またポリウレタ
ンの機械的特性に好ましい影響を及ぼす。
反応構成分（Ｄ）としては、ポリシロキサンジオール、
ポリシロキサンカルボン酸、Ｗ−ヒドロキシポリシロキ
サンカルボン酸、Ｗ−ヒドロキシポリシロキサンアミン
が使用される。これらは単独でも混合物としても使用さ
れ得る。ポリシロキサンジオールが、その良好な処理特
性及び関連溶媒に対する溶解性の故に特に適当である。
末端で珪素基に結合されたヒドロキシアルキル基を有す
るシリコーン油で、以下の構造、すなわち （ｍ＝ｌ、ｎ＝２−１３３．Ｒ＝炭素原子１から２０個
の炭化水素基）を有するものが好ましい。
ＲがＣＨ３の場合には、バイエル社のＢａｙｓｉｌｏｎ
’ゴルトシュミット社のＴ　ｅｇｏ・０Ｆ−１０１０乃
至Ｔｅｇｏ８０Ｆ　　１０２５が使用され得る。
シロキサン含有ポリウレタン或はＮＣＯ基含有中間生成
物を形成するため、（Ａ）　、　（Ｂ）　、　（Ｃ）及
び（Ｄ）の反応構成分は、炭素原子６から３０個の脂肪
族、脂環式或は芳香族ジイソシアナート（反応構成分（
Ｅ））と反応せしめられる。このために適当なジイソシ
アナート化合物としては、例えば２．４−トルイレンジ
イソシアナート、２，６．−１−ルイレンジイソシアナ
ート、ｍ−フェニレンジイソシアナート、４−クロル−
１，３−フェニレンジイソシアナート、１，５−ナフチ
レンジイソシアナート、１．６−ヘキサメチレンジイソ
シアナート、１．４−シクロヘキシレンジイソシアナー
ト及び１．５−テトラヒドロナフチレンジイソシアナー
ト、４．４′−ジフェニルメタンジイソシアナート、４
．４′−ジシクロへキシルメタレジイソシアナート或は
イソホロンジイソシアナートが挙げられる、シロキサン
含有ジイソシアナートも同様に使用され得る、このシロ
キサン含有ジイソシアナートはジイソシアナート合計モ
ル量の３２モル％までの量を占め得る。
ＯＨ基含有ポリウレタン樹脂エラストマーを形成するた
め、ＮＣＯ基含有中間生成物が、反応構成分（Ａ）から
（Ｅ）とアミノアルコール（炭素原子２から１６個）と
を反応させて形成される。これに使用される炭素原子２
から１６個、ことに３から６個のアミノアルコールとし
ては、ことにモノエタノールアミン、メチルイソプロパ
ツールアミン、エチルイソプロパツールアミン、メチル
エタノールアミン、３−アミノプロパツール、ｌ−エチ
ルアミノブタン−２−オール、４−メチル−４−アミノ
ペンタン−２−オール、Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）
−アニリンが挙げられる。連鎖末端への結合により重合
体のＯＨ基数が２倍になされることから、ジオールアミ
ン、ことにジェタノールアミン及びジイソプロパツール
ジアミンがことに好ましい。
構成分（Ａ）から（Ｆ）までのそれぞれの量割合は、ポ
リオール１モルに対して、２から１８個の炭素原子を有
するジオールを０．３から９モル、ことに０．５から５
モルに使用する場合、トリオールは０．０１から１モル
、ことに０．１５から０．５モルであり、使用されるジ
オールの量は部分的に使用されるポリジオールの分子量
により変えられる。使用されるイソシアナートの量は、
ＮＨ基或はヒドロキシル基含有化合物の量に対して５か
ら３５％過剰であって、反応末期において遊離の未反応
イソシアナートが実際的に存在しないが、遊離の未反応
ヒドロキシルが残存するようになされる。実際的なこの
分野の技術的理由から、構成分（Ａ）、（Ｂ）。
（Ｄ）及び（Ｅ）の前反応において、反応干与体の完全
反応に必要な量に対して５から４０％、ことに１０から
３０％過剰のジイソシアナートを使用して、この方法段
階で使用されたヒドロキシル基の数とイソシアナート基
の数との割合が１：１．０５から１：１．４、ことに１
　：　１．１から１：１．３０となるようにするのが有
利である。第２方法段階において、構成分（Ａ）１モル
に対して、ＮＣＯ含有量に相当する構成分（Ｆ）のＮＨ
当量、すなわち０．０５から４モル、ことに０．３から
２．５モルが使用され、或はＮＣＯプレポリマーがアミ
ノアルコールに添加され、これによりアミノ基とイソシ
アナート基が反応せしめられる。この第２方法段階にお
いて、ＮＣＯ基に対するＮＨ基乃至Ｎ　Ｈを基の量が若
干少ないときはアミノアルコールの一部が分子内に取込
まれ、このアミノアルコールに応じて分枝がもたらされ
る。ＮＨ基が過剰量使用された場合には、アミノアルコ
ールは架橋反応の段階において初めて重合体内に取込ま
れる。この場合末端基の選択乃至変更により、重合体は
それぞれの場合に応じて、フィルム形成性能及び分散処
理性能のような必要条件に適合せしめられる。
このようにして構成される熱可塑性の、ＯＨ基含有ポリ
ウレタンエラストマーは、溶液中において、場合により
触媒と助剤及び／或は添加剤の存在下に、２段階法によ
り製造される。この生成物は溶媒を使用しないバッチ法
で製造することはできない、トリオールの存在及びアミ
ンとＮＣ，０基との反応にかんがみて重付加の際に部分
的にゲル粉末が形成されるので、溶媒中で処理しなけれ
ばならない、溶媒重付加の場合、−船釣重付加の際に生
ずる局所的過剰架橋のおそれがない。
この２段階法の場合、反応条件（溶媒量、反応熱）に応
じて相違する２処理方法を使用することができる。すな
わち、（第１処理法）ジイソシアナートをあらかじめ溶
媒に添加し、これに別途溶媒に反応構成分（Ａ）　、　
（Ｂ）　、　（Ｃ）　、　（Ｄ）及び場合により触媒な
らびに助剤、添加剤を添加したものを２０から９０°Ｃ
１ことに３０から７０°Ｃの温度で０．２から５時間に
わたり徐々に添加する。反応構成分は所望のＮＣＯ含有
分が達成されるまで反応せしめられ、次いで反応停止剤
が添加される。
（第２処理法）全反応構成分（Ａ）乃至（Ｅ）を部分的
に溶媒に溶解させて、固体含有分１５から５０重量％の
溶液を調整する。次いでこの溶液を攪拌下に、場合によ
り溶媒添加後、２０から９０°Ｃ１ことに３０から７０
°Ｃに加熱する。所望のＮＣＯ含有分となるまで各構成
分を反応させ、次いで反応停止剤が添加される。
２段階法の場合、第１処理法において、反応構成分（八
）乃至（Ｄ）に対して過剰のＮＣＯをもたらす。
両処理法において、溶媒の一部分を使用して反応を開始
し、残りの溶媒は反応の間或はその後に添加される。
ポリウレタン製造のための溶媒としては、テトラヒドロ
フラン、ジオキサンのような環式エーテル、シクロヘキ
サンのような環式ケトンが使用される。当然のことなが
ら、ポリウレタンの使用領域に応じて、他の強い極性溶
媒、例えばジメチルホルムアミド、Ｎ−メチルピロリド
ン、ジメチルスルホキシド、エチレングリコールも使用
され得る。同様に上述した溶媒と、トルエン、キシレン
のような芳香族溶媒及びエチルアセタート、ブチルアセ
タートのようなエステルとの混合溶媒も使用できる。
ポリウレタン製造及び架橋反応のための適当な溶媒は、
例えばｔｅｒｔ−アミン、例えばトリエチルアミン、ト
リエチレンジアミン、Ｎ−メチル−ピリジン及びＮ−メ
チル−モルホリン、金属塩、例えば錫オクトアート、鉛
オクトアート及び亜鉛ステアラード、有機金属化合物、
例えばジブチル錫ジラウラート、チタンテトラブチラー
ドである。
適当な触媒量は、それぞれの触媒の有数性に応じて変化
する。−船釣にはポリウレタン１００重量部に対して０
．　ＯＯ５から０．３重量部、ことに０．０１から０．
１重量部である。
本発明により使用されるポリウレタンは、磁性層製造の
ための単独結合剤として使用されるが、本発明磁気記録
担体における特別な使用目的から、結合剤全量に対して
５から５０重量部、ことに１０から４０重量部の第２の
結合剤を使用するのが有利な場合もある。このような結
合剤混合物に含有されるべき乾燥性結合剤は公知である
。例えばビニルエステル重合体を加水分解し、次いでこ
のビニルアルコール重合体とホルムアルデヒドとを反応
させて得られる。ポリビニルホルマール結合剤がそれで
ある。ポリビニルホルマールは、ビニルホルマール基を
少くとも６５重量％、ことに８０重量％含有するのが好
ましい、適当なポリビニルホルマールは、ビニルアルコ
ール基を５から１３重量％、ビニルホルマール基を８０
から８８重量％含有し、約１．２の比重及び１００ｄの
フェノール／トルエン（１：１）中５ｇのポリビニルホ
ルマール溶液で２０″Ｃにおいて測定して１２０ｔａＰ
ａｓの粘度を持つ、ポリビニルホルマールのほかに同様
に適当な第２結合剤はビニルクロリド／ジオール−モノ
−もしくはジ（メタ）アクリラート共重合体であって、
これはそれ自体公知の方法でビニルクロリド及びジオー
ル−モノメタクリラートもしくは一モノアクリラートと
溶液共重合もしくは懸濁液共重合させて得られる。この
ジオール−シアクリラードもしくはメタクリラートを得
るため、アクリル塩或はメタクリル塩を、相当するモル
量の、２から４個の炭素原子を有する脂肪族ジオール、
例えばエチレングリコール、１．４−７’タンジオール
、ことに１．３−プロパンジオールとＯから５０重量％
の１．２−プロパンジオールから成るプロパンジオール
でエステル化する。ことに好まし共重合体は、７０から
９０重量％のビニルクロリドと、１０から３０重量％の
ジオールモノアクリラート乃至ジオールモノメタクリラ
ートから成るものである。ビニルクロリド／プロパンジ
オールモノアクリラート共重合体のようなことに好まし
い共重合体の、等容量のテトラヒドロフラン／ジオキサ
ン混合溶媒中の１５％溶液は、２５℃において約３０ｍ
Ｐａ５の粘度を示す。この様に適当な生成物は３０から
５０、ことに約４０の、Ｈ。
フィケンチャーに値（セルロースヘミ−１３（１９３２
）５８頁以降参照）を有する。
（ｎは約１・００である）で表わされる反覆単位から成
るフェノキシ樹脂も有利に使用される。これはシェル、
ケミカル、コンパニーのＥｐｉｋｏｔｅ＠ｆ４はユニオ
ン、カーバイド、コーポレイションのＰＫＨＨ＠なる商
品名で市販されているものである。
また上述した結合剤混合物の第２結合剤として使用する
に適当なものはセルロースエステルである。これはセル
ロースを炭素原子１から４個を有するカルボン酸或は硝
酸でエステル化したもの、例えばセルロースアセタート
、セルローストリアセタート、セルロースアセトプロピ
オナート、セルロースアセトブチラードである。
本発明による磁気記録担体を形成するため、結合剤混合
物を磁性材料及び助剤と共に処理する方法は、それ自体
公知である。
異方性磁性材料としては、それ自体公知のピグメント、
すなわち磁性材料粉体、例えばＴ−磁化鉄（■）、マグ
ネタイト、強磁性ドーピング或は非ドーピング酸化クロ
ム、コバルト変性Ｔ−酸化鉄（■）、バリウムフェライ
ト、その他の強磁性金属の粉体が使用される。好ましい
のは針状結晶の変性もしくは非変性Ｔ−酸化鉄（１）な
らびに強磁性酸化クロムの金属ピグメントである。その
粒度は一般的に０．２から２μｍ１ことに０．３から０
．８μｍの範囲である。
磁性層にはそれ自体公知の方法で、他の添加物、例えば
分散助剤及び微量の滑剤、充填剤が、磁性材料粉体を分
散させ、磁性層を形成させる際に添加される。添加物の
例としては、ステアリン酸のような脂肪酸或は異性化脂
肪酸、その元素周期表■乃至■族金属の塩、レシチンの
ような無定形電解質、ならびに脂肪族エステルもしくは
ワックス、シリコーン油、カーボンブラックなどである
。これら瞥加物の使用量は慣用の通りであって、−船釣
には磁性層に対して６重量％以下、好ましくは３重量％
以下、ことに１．５重量％以下である。
本発明記録材料における磁性材料の結合剤に対する量割
合は、ｌから１０重量部、ことに３から６重量部である
０機械的弾性を劣化させ或は使用特性に悪影響を及ぼさ
ない限り、この特殊なポリウレタンの秀れたピグメント
結合能力にかんがみて磁性材料量割合をなるべく多くす
るのが好ましい 非磁性の磁化され得ない基体としては、慣用の剛性或は
可撓性の材料、ことにポリエチレンテトフタラートのよ
うな線形ポリエステルから成る、４から２００μｍ、こ
とに６から３６μｍの厚さのシートが使用される。近時
、中級のデータ処理技術用に低製基体上に形成された磁
性層の使用も盛んになりつつあるが、本発明による材料
はもちろんこれにも有利に使用され得る。
本発明による磁気記録担体の製造は、それ自体公知の方
法により行なわれ得る。このため分散波調整置、例えば
ボールミル或は攪拌ミルを使用して、磁性材料粉体及び
結合剤溶液を、分散助剤その他の添加物を添加しながら
攪拌混合し、得られた分散液を必要の場合にはポリイソ
シアナート架橋剤を添加してから濾過し、慣用の塗布装
置、例えば線型塗布器を使用して非磁性基体上に塗布す
る。
磁気配向は一般に基体上に形成された磁性層が乾燥する
前に行なわれ、次いでこれを５０から９０℃の温度で１
０から２００秒間乾燥処理する。
次いで慣用装置により２５から１００℃、ことに６０か
ら８０℃に加熱された１対の研磨ロール間に、場合によ
り加圧下に通して平滑化され、圧縮される。このカレン
ダー処理は磁気層中の結合剤が未だ架橋されていない状
態で行なうのが好ましい、このＯＨポリマーは未架橋状
態で粘着することなく十分な弾性を有するからである。
この処理で磁性層は一般に０．５から２０μｍ１ことに
１から１０μｍの厚さになされる。磁気テープを製造す
るときは、それぞれの規格に対応した幅に裁断される。
本発明による磁気記録担体は、従来技術によるポリウレ
タンもしくはポリウレタン混合物を使用した記録担体に
比し、追加的滑剤を使用することなく或は著しく少量の
滑剤を使用するだけで、著しく低いすべり摩擦を示す、
しかも本発明記録担体は高い表面硬さと高い弾性率を有
し、５０°Ｃにおいてもこれらは５０％以下の低下を示
すにとどまる。継続走行テスト及び耐候テスト（温度４
０°Ｃ１相対湿度８０％）において、すべての要求基準
を完全に充足した。
以下の実施例及び対比例により本発明をさらに具体的に
説明し、従来技術に対比して秀れた点を実証するが、こ
こで使用される部及びパーセントは時に明示されない限
り重量に関するものである。
容量部はリットル対廟のように重量部に対応する。
（重合体Ａ） ２３４ｇのテトラヒドロフランに溶解させた５　３、１
　ｇのトルイレンジイソシアナート及び７５ｇのジフェ
ニルメタンジイソシアナートを６０°Ｃに加熱し、ジブ
チル錫ジラウラートを滴下添加する。これに約２時間に
わたり、アジピン酸及び１゜４−ブタンジオールから得
られ、１０００の分子量を有するＯＨ基含有ポリエステ
ル２５０ｇ、ポリシロキサンジオール（分子量的１１３
２）５．７ｇ、１．６−ヘキサンジオール２７．１　ｇ
及びトリメチロールプロパン１．３４　ｇを２００ｇの
テトラヒドロフランに溶解させた溶液を添加する。１時
間後、さらにジブチル錫ジラウラートを滴下する。
ＮＣＯ含有分が１．０４％に達した時、４５°Ｃに冷却
し、２２．０５　ｇのジェタノールアミンを添加する。
この生成物は５０％の固体分を含有し、５４．２のＯＨ
数及び２７のに値を示した。
（重合体Ｂ） ２５５ｇのテトラヒドロフランに溶解させた１４６．１
ｇのトルイレンジイソシアナート及び６５ｇのジフェニ
ルメタンジイソシアナートを６０°Ｃに加熱し、ジブチ
ル錫ジラウラートを滴下する。
さらに約２時間にわたり、徐々に分子量的２０００の、
ＯＨ基含有ポリガボナート２００ｇ、ポリシロキサンジ
オール（分子量的１１３２）５．７ｇ、ｌ。
６−ヘキサンジオール４０．７　ｇ及びトリメチレンプ
ロパン２．２３　ｇを３００ｇのテトラヒドロフランに
溶解させた溶液を添加する。ＮＣＯ含有分が０．４６％
に達した後、４５℃に冷却し、次いで１０、５　ｇのジ
ェタノールアミンを添加する。この生成物は４０％の固
体分を含有し、３０．３のＯＨ数及び３４のに値を示し
た。
（重合体Ｃ） 重合体Ａについて記載したように、ただしポリシロキサ
ンジオールの代りに当量のポリエステルジオールを使用
して処理する。
（重合体Ｄ） 重合体Ｂについて記載したように、ただしポリシロキサ
ンジオールの代りに当量のポリエステルジオールを使用
して処理する。
実Ｉ１１［ ６００容量部の内容積を有し、粒径４から６ｍのスチー
ルボール６００ｋｇを充填したスチールボールミルに１
．テトラヒドロフラン１０２ｋｇ、ポリ尿素ウレタン（
重合体Ａ）の５０％溶液３１ｋｇ、平均長さ０．５　ａ
　ｍ、　Ｈｃ４０　ｋ　Ａ／ｍの強磁性針状二酸化クロ
ム１００ｋｇ、亜鉛ステアラード１．０　ｋｇ、市販の
シリコーン油１．０　ｋｇを装填し、３６時間にわたり
分散処理する。この分散液を圧力下に濾過し、１５μｍ
厚さのポリエチレンテレフタラートシート上に塗布する
直前に、分散液１部に対して、攪拌下に、３モルのトル
イレンジイソシアナートと１モルのトリメチロールプロ
パンから得られたトリイソシアナートの７５％溶液０．
０３９部を添加する。この層形成シートを５０から８０
℃の温度において層中の磁性粉体を配向させるため磁場
内を走過させ、加圧、加熱対向ロール（６０℃、線形圧
２００　ｋｇ／ａｍ）間を走過させて平滑化した。
磁気特性測定のため、１６０ｋＡ／ｍの磁場を走過させ
た。残留磁化１７８ｍＴ、磁性粉体の配向、すなわち横
方向における残留磁化３．０であった。３．８１ｍ＋幅
の磁気テープの機械的特性は以下のようにしてテストし
た。
（テスト１） 摩擦係数　層／スチール　継続走行前／後摩擦係数の測
定はＤ　Ｉ　Ｎ４５５２２第１葉により未使用テープと
継続走行後のテープについて行なった。
（テスト２）準静的摩擦 摩擦係数は、静止計測ドラム上を走過せしめられる磁気
テープによりもたらされる摩擦により算出した。計測ド
ラムは表面粗さは０．１５μｍ、直径約７０ｍのスチー
ル製ドラムである。磁気テープ試料は、長さ２５ｃ■で
あって、１ｍ／ｓｅｃの走行速度、ドラムに対する角度
は１８０°で２０ｃＮの牽引力で走行させた。ロードセ
ルにおける牽引力Ｆは、摩擦係数μのための尺度であっ
て、以下の式により求められる（テスト条件、温度２３
°Ｃ１相対湿度５０％）。
（テスト３）動態的摩擦 摩擦係数はテスト２に準じて求められたが、本テストに
おいては、磁気テープは９．５ｃｍ／ｓｅｃの回転速度
で回転する計測ドラムに対して走行せしめられた。
（テスト４）継続走行摩擦 このテスト結果により磁気テープの摩擦特性が評価され
る、試料テープの長さは９５ＣＩＩ、テープ走行速度は
４ｍ／ｓｅｃ、牽引力は３５ｃＮ、走行時間（無端走行
）は１時間、雰囲気の温度は２３℃、相対湿度は５０％
とした。結果を下表に示す。
裏蓋１１ 実施例１と同様にして、ただし重合体Ａの代りに重合体
Ｂを使用し、架橋剤は６０％だけ添加して処理した。結
果を同じく下表に示す。
封止■土 実施例１と同様にして、ただし重合体Ａの代りに重合体
Ｃを使用して処理した。結果を同じく下表に示す。
封止ｔ２ 実施例２と同様にして、ただし重合体Ｂの代りに重合体
りを使用して処理した。結果を同様に下表に示す。
表

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）非磁性基体材料と、熱可塑性ポリウレタンを少く
    とも５０重量％含有する結合剤中における磁性材料粉体
    を主体とし、上記基体上に接着形成された少くとも１層
    の磁性層とを有する磁気記録担体であって、上記熱可塑
    性ポリウレタンとして、 （Ａ）４００から４０００の分子量を有するポリオール
    １モル、 （Ｂ）２から１８個の炭素原子を有するジオール０．３
    から９モル、 （Ｃ）３から１８個の炭素原子を有するトリオール０．
    ０１から１モル、 （Ｄ）３００から４０００の分子量を有し、対イソシア
    ナート反応性の２個の末端基を持つ有機官能性ポリシロ
    キサン化合物０．０１から０．４モル、 （Ｅ）６から３０個の炭素原子を有するジイソシアナー
    ト１．２５から１３モル（ただしＮＣＯと構成分（Ａ）
    ，（Ｂ），（Ｃ）及び（Ｄ）全体におけるＯＨとの割合
    は１．０５：１．０から１．４：１．０の範囲とする）
    、及び （Ｆ）対イソシアナート反応性の、ＯＨ基含有１級もし
    くは２級アミン０．０５から４モルから製造され、シロ
    キサン基を持ち、テトラヒドロフランに可溶性であり、
    イソシアナート基を持たず、ＯＨ基含有尿素基を連鎖末
    端に持ち、４０００から３００００の分子量を有する分
    枝ポリウレタンが使用されることを特徴とする記録担体
    。
  2. （２）請求項（１）による磁気記録担体であって、上記
    構成分（Ｄ）がポリシロキサンジオールであることを特
    徴とする記録担体。
  3. （３）請求項（１）による磁気記録担体であって、上記
    ポリシロキサン構成分（Ｄ）が結合剤に対して０．５重
    量％より、ことに０．３重量％より少ない割合を占める
    ことを特徴とする記録担体。
  4. （４）請求項（１）による磁気記録担体であって、上記
    構成分（Ｅ）の０．００１から０．４モルの部分が有機
    官能性ポリシロキサンジイソシアナートであって、この
    ポリシロキサンジイソシアナート構成分と構成分（Ｄ）
    の合計モル数が０．４モルより多くなく、そのＮＣＯと
    構成分（Ａ），（Ｂ），（Ｃ）及び（Ｄ）全体における
    ＯＨとの割合が１．０５：１．０から１．４：１．０の
    範囲になされていることを特徴とする記録担体。
  5. （５）請求項（１）による磁気記録担体であって、上記
    構成分（Ｂ）が、全体的或は部分的に、炭素原子２から
    １５個のジアミンにより代替されていることを特徴とす
    る記録担体。
  6. （６）請求項（１）による磁気記録担体であって、上記
    構成分（Ｂ）が、全体的或は部分的に、炭素原子２から
    ２０個の１級もしくは２級アミノアルコールにより代替
    されていることを特徴とする記録担体。
  7. （７）請求項（１）による磁気記録担体であって、上記
    構成分（Ｂ）が全体的或は部分的に水により代替されて
    いることを特徴とする記録担体。
  8. （８）請求項（１）による磁気記録担体であって、珪素
    基を持ち、テトラヒドロフランに可溶性であり、イソシ
    アナート基を持たず、ＯＨ基含有尿素基を連鎖末端に持
    つ熱可塑性分枝ポリウレタンが、ジ、トリ及びポリイソ
    シアナートならびに１００００までのモル量を有するイ
    ソシアナートプレポリマーから選ばれるイソシアナート
    で架橋されることを特徴とする記録担体。
  9. （９）請求項（１）による磁気記録担体であって、ＯＨ
    末端基の８０％より多くの部分が−ＮＨ−ＣＯ−ＮＲ′
    −Ｒ−ＯＨ或は▲数式、化学式、表等があります▼ により占められており、Ｒが−（ＣＨ＿２）＿ｎ−、Ｒ
    ′が−Ｈ、−ＣＨ＿３、−（ＣＨ＿２）＿ｎ−ＣＨ＿３
    を、またｎが１から１０を意味することを特徴とする記
    録担体。
  10. （１０）請求項（８）による磁気記録担体であって、架
    橋ポリイソシアナート構成分が少くとも２個のＮＣＯ基
    を有するポリシロキサンイソシアナートであることを特
    徴とする記録担体。
  11. （１１）請求項（８）による磁気記録担体であって、上
    記ポリウレタンを単一結合剤として含有していることを
    特徴とする記録担体。
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