JPH0121900B2 - - Google Patents
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- JPH0121900B2 JPH0121900B2 JP3876081A JP3876081A JPH0121900B2 JP H0121900 B2 JPH0121900 B2 JP H0121900B2 JP 3876081 A JP3876081 A JP 3876081A JP 3876081 A JP3876081 A JP 3876081A JP H0121900 B2 JPH0121900 B2 JP H0121900B2
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- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/02—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
- G01N27/04—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance
- G01N27/12—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of a solid body in dependence upon absorption of a fluid; of a solid body in dependence upon reaction with a fluid, for detecting components in the fluid
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Description
本発明はガス検知素子に係り、特に低濃度の還
元性ガス及びフレオンガスの検出に適したガス検
知素子に関する。 従来から金属酸化物半導体表面にガスが接触す
ると、金属酸化物半導体の表面の比抵抗が変化す
ることを利用したガス検知素子が知られている。
例えばＮ型半導体性を示すZnO、SnO2、Fe2O3等
に還元性ガスが接触すると抵抗値は減少し、また
酸化性ガスが接触すると、抵抗値は増加する。ま
たＰ型半導体性を示す金属酸化物半導体において
は抵抗値の増減が逆の関係を示す。 前記のごとき金属酸化物半導体において、各種
ガスとの反応性すなわち選択性は、半導体表面温
度、表面電子レベルの構造、気孔率および気孔の
大きさ等により決まるが、一般には金属酸化物半
導体のみでは感ガス素子として感度が小さく、選
択性も充分とは言えない。そこでPt、Pd等の貴
金属を触媒として用いることによりガス検出感度
を向上させる試みがなされている。すなわち、貴
金属を直接金属酸化物半導体に添加したり、ある
いは、金属酸化物半導体上に貴金属担持触媒層を
設けるといつた方法がとられている。これら貴金
属を触媒として用いた場合、無触媒の場合と比較
して、CO、iso−C4H10等の還元性ガスに対する
ガス検出感度は向上するものの低濃度ガスに対し
ては必ずしも充分な感度が得られなかつた。ま
た、所謂フレオンガスに対する検出感度は極めて
低かつた。 本発明は上記の点に鑑み一酸化炭素、水素、炭
火水素等の還元性ガス及び一般に冷媒として使用
されるフレオンガスに対し優れた感度を有し、特
に低濃度ガスの検出に適したガス検知素子を提供
する事を目的とする。 即ち、本発明は、１対の電極を備えたガス感応
体を具備するガス検知素子において、 前記ガス感応体が、Al2O3、SiO2、又はSiO2−
Al2O3からなる担体にバナジウム、バナジウム−
モリブデン、バナジウム−タングステン、又はバ
ナジウム−モリブデン−タングステンを担持させ
てなる触媒を含有するZnO系金属酸化物半導体か
ら成ることを特徴とするガス検知素子である。 上記本発明において、触媒の金属酸化物半導体
に対する含有量は、0.1〜20重量％の範囲が好ま
しく、更には0.5〜15重量％の範囲が好ましい。
触媒含有量が前記範囲よりも少なくても、多くて
も感度が劣る傾向がある。 また、バナジウム−担持触媒におけるバナジウ
ム担持量は、担体に対して0.1〜50重量％（更に
は1.0〜20重量％）が好ましく、バナジウム−モ
リブデン、バナジウム−タングステン又はバナジ
ウム−モリブデン−タングステンを担体に担持さ
せた触媒においては、バナジウム担持量は担体に
対して0.1〜50重量％（更には1.0〜20重量％）
で、モリブデン及び／又はタングステンの担持量
はバナジウムに対するｇ原子比で表して0.01〜
0.5（更には0.05〜0.2）であることが好ましい。か
かる範囲にあるとき、本発明の素子は高い感度を
示し、この範囲外では十分な感度は得難い。 本発明に用いる触媒の触媒機構は、バナジウム
イオンの被酸化物による還元と、気相酸素による
再酸化とによる酸化還元サイクルで進むと考えら
れる。また、バナジウムと共に含有されるモリブ
デンおよびタングステンの働きは、V5+格子点に
同型置換して固溶体を生成し、その原子価制御に
よりV4+量を増加させ酸性度を増大させるものと
考えられる。 本発明においてZnO系金属酸化物半導体からな
るガス感応体としては、還元性ガスとの接触によ
り抵抗値の変化するものであれば使用できる。こ
のようなZnO系金属酸化物としては、ZnOにSb2、
O3、Cr2O3等を微量添加した組成物系等が挙げら
れ、通常は98ZnO−2Sb2O3が用いられる。 第１図及び第２図は、本発明の一実施例を表し
たもので、第１図は円筒状素子の断面図であり、
第２図は該素子をピン足上に取付けた状態の斜視
図である。以下、図面を即して詳細に説明する。 このガス検知素子４は、筒状絶縁基体１の外周
面上に一対の電極２が設けられ、該絶縁基体及び
電極を被覆するように、本発明に係る触媒含有の
金属酸化物半導体から成る層３が形成されて、ガ
ス感応体を構成している。金属酸化物半導体層３
は多孔質の層である。 前記のように構成されたガス検知素子４は例え
ば第２図に斜視的に示す如くピン足上に他と接触
しない状態に保持される。 なお、第２図中５はヒータ用リード線を、６は
電極用リード線を、７は加熱用ヒータを、８は絶
縁板をそれぞれ示す。 なおヒータ７はガス感応体を約450℃前後に加
熱できるようになつており感度を向上させるため
に設けられたものである。 また、本発明に係るガス検出素子は例えば以下
の如く製造される。 まず金属酸化物半導体にバインダーと溶媒とし
てH2Oを適当量加え、ボールミル等で一定時間
混合し、ペーストとする。このペーストをシヤー
レ等に移し、約100℃と十分乾燥する。乾燥後900
〜1000℃で焼成する。焼成した試料をボールミル
で十分に粉砕し粉末とする。この金属酸化物半導
体の粉末を所定量採取し、別途作成した触媒を所
定量加え、さらに、バインダーおよびH2Oを加
えボールミルで一定時間混合し触媒含有金属酸化
物半導体ペーストとする。このペーストを、予め
外周面に一対の電極２を金ペースト等を用いてプ
リントした筒状絶縁基体１の外周面に塗布し、乾
燥後500〜600で焼成する。 また、前記の触媒は例えば次のようにして作成
する。 また、バナジウム、モリブデン、タングステン
の各標準溶液を作製する。例えば、バナジウムの
標準溶液は、メタバナジン酸アンモニウムに水を
加え、加熱状態にしてシユウ酸を加えることによ
り、所定濃度のバナジン酸アンモニウム水溶液と
して調製する。モリブデン標準溶液は、所定濃度
のモリブデン酸アンモニウム水溶液として調製
し、タングステン標準溶液は、タングステン酸ア
ンモニウムに水を加え、加熱状態でシユウ酸を加
えて所定濃度のタングステン酸アンニウム水溶液
として調製する。 担体にバナジウムを担持させる場合には、バナ
ジウム標準液を用いて、これに担体を浸漬する。
バナジウム−モリブデンを担持させる場合にはバ
ナジウム標準溶液とモリブデン標準溶液を所定の
割合で配合した混合溶液を調製し、これに担体を
浸漬する。バナジウム−タングステン又はバナジ
ウム−モリブデン−タングステンを担持させる場
合も、同様に対応する混合溶液を適宜調製して、
これに担体を浸漬すればよい。溶液への浸漬は一
昼夜放置して行い、その後蒸発乾固し、乳鉢を用
いて粉砕して粉体となし、電気炉で300〜600℃で
焼成すると、目的とする触媒が得られる。 本発明に用いられる触媒の担体成分は、
Al2O3、SiO2又はSiO2−Al2O3であるが、Al2O3、
SiO2を主成分とするケイソウ土、シリカゲル、
活性アルミナ等を使用することができる。 以下、本発明の実施例をあげて具体的に説明す
る。 第１図及び第２図に示したごときガス検知素子
を製造し、濃度500ppmの各種ガスに対する感度
（約450℃）をRo／Rgとして測定した。ここで、
Roは被測定ガスを含まない空気中において素子
が示した抵抗値であり、Rgは各種ガスを500ppm
含む空気中において素子が示した抵抗値である。
使用した検知素子は金属酸化物半導体として
98ZnO−2Sb2O3組成系（重量比）から成るもの
で、含有せしめた触媒の種々、含有量はそれぞれ
表１に示すとおりである。得られた結果も表１に
あわせ示す。 なお比較のために、98ZnO−2Sb2O3組成系か
らなる金属酸化物半導体表面に、Al2O3、SiO2、
又はSiO2−Al2O3に貴金属を担持させた触媒層を
設けた従来の検知素子についても、同様の測定を
行つた。但し、この場合には、各種の被測定ガス
濃度を2000ppmとして測定した。測定結果を表２
に示した。
元性ガス及びフレオンガスの検出に適したガス検
知素子に関する。 従来から金属酸化物半導体表面にガスが接触す
ると、金属酸化物半導体の表面の比抵抗が変化す
ることを利用したガス検知素子が知られている。
例えばＮ型半導体性を示すZnO、SnO2、Fe2O3等
に還元性ガスが接触すると抵抗値は減少し、また
酸化性ガスが接触すると、抵抗値は増加する。ま
たＰ型半導体性を示す金属酸化物半導体において
は抵抗値の増減が逆の関係を示す。 前記のごとき金属酸化物半導体において、各種
ガスとの反応性すなわち選択性は、半導体表面温
度、表面電子レベルの構造、気孔率および気孔の
大きさ等により決まるが、一般には金属酸化物半
導体のみでは感ガス素子として感度が小さく、選
択性も充分とは言えない。そこでPt、Pd等の貴
金属を触媒として用いることによりガス検出感度
を向上させる試みがなされている。すなわち、貴
金属を直接金属酸化物半導体に添加したり、ある
いは、金属酸化物半導体上に貴金属担持触媒層を
設けるといつた方法がとられている。これら貴金
属を触媒として用いた場合、無触媒の場合と比較
して、CO、iso−C4H10等の還元性ガスに対する
ガス検出感度は向上するものの低濃度ガスに対し
ては必ずしも充分な感度が得られなかつた。ま
た、所謂フレオンガスに対する検出感度は極めて
低かつた。 本発明は上記の点に鑑み一酸化炭素、水素、炭
火水素等の還元性ガス及び一般に冷媒として使用
されるフレオンガスに対し優れた感度を有し、特
に低濃度ガスの検出に適したガス検知素子を提供
する事を目的とする。 即ち、本発明は、１対の電極を備えたガス感応
体を具備するガス検知素子において、 前記ガス感応体が、Al2O3、SiO2、又はSiO2−
Al2O3からなる担体にバナジウム、バナジウム−
モリブデン、バナジウム−タングステン、又はバ
ナジウム−モリブデン−タングステンを担持させ
てなる触媒を含有するZnO系金属酸化物半導体か
ら成ることを特徴とするガス検知素子である。 上記本発明において、触媒の金属酸化物半導体
に対する含有量は、0.1〜20重量％の範囲が好ま
しく、更には0.5〜15重量％の範囲が好ましい。
触媒含有量が前記範囲よりも少なくても、多くて
も感度が劣る傾向がある。 また、バナジウム−担持触媒におけるバナジウ
ム担持量は、担体に対して0.1〜50重量％（更に
は1.0〜20重量％）が好ましく、バナジウム−モ
リブデン、バナジウム−タングステン又はバナジ
ウム−モリブデン−タングステンを担体に担持さ
せた触媒においては、バナジウム担持量は担体に
対して0.1〜50重量％（更には1.0〜20重量％）
で、モリブデン及び／又はタングステンの担持量
はバナジウムに対するｇ原子比で表して0.01〜
0.5（更には0.05〜0.2）であることが好ましい。か
かる範囲にあるとき、本発明の素子は高い感度を
示し、この範囲外では十分な感度は得難い。 本発明に用いる触媒の触媒機構は、バナジウム
イオンの被酸化物による還元と、気相酸素による
再酸化とによる酸化還元サイクルで進むと考えら
れる。また、バナジウムと共に含有されるモリブ
デンおよびタングステンの働きは、V5+格子点に
同型置換して固溶体を生成し、その原子価制御に
よりV4+量を増加させ酸性度を増大させるものと
考えられる。 本発明においてZnO系金属酸化物半導体からな
るガス感応体としては、還元性ガスとの接触によ
り抵抗値の変化するものであれば使用できる。こ
のようなZnO系金属酸化物としては、ZnOにSb2、
O3、Cr2O3等を微量添加した組成物系等が挙げら
れ、通常は98ZnO−2Sb2O3が用いられる。 第１図及び第２図は、本発明の一実施例を表し
たもので、第１図は円筒状素子の断面図であり、
第２図は該素子をピン足上に取付けた状態の斜視
図である。以下、図面を即して詳細に説明する。 このガス検知素子４は、筒状絶縁基体１の外周
面上に一対の電極２が設けられ、該絶縁基体及び
電極を被覆するように、本発明に係る触媒含有の
金属酸化物半導体から成る層３が形成されて、ガ
ス感応体を構成している。金属酸化物半導体層３
は多孔質の層である。 前記のように構成されたガス検知素子４は例え
ば第２図に斜視的に示す如くピン足上に他と接触
しない状態に保持される。 なお、第２図中５はヒータ用リード線を、６は
電極用リード線を、７は加熱用ヒータを、８は絶
縁板をそれぞれ示す。 なおヒータ７はガス感応体を約450℃前後に加
熱できるようになつており感度を向上させるため
に設けられたものである。 また、本発明に係るガス検出素子は例えば以下
の如く製造される。 まず金属酸化物半導体にバインダーと溶媒とし
てH2Oを適当量加え、ボールミル等で一定時間
混合し、ペーストとする。このペーストをシヤー
レ等に移し、約100℃と十分乾燥する。乾燥後900
〜1000℃で焼成する。焼成した試料をボールミル
で十分に粉砕し粉末とする。この金属酸化物半導
体の粉末を所定量採取し、別途作成した触媒を所
定量加え、さらに、バインダーおよびH2Oを加
えボールミルで一定時間混合し触媒含有金属酸化
物半導体ペーストとする。このペーストを、予め
外周面に一対の電極２を金ペースト等を用いてプ
リントした筒状絶縁基体１の外周面に塗布し、乾
燥後500〜600で焼成する。 また、前記の触媒は例えば次のようにして作成
する。 また、バナジウム、モリブデン、タングステン
の各標準溶液を作製する。例えば、バナジウムの
標準溶液は、メタバナジン酸アンモニウムに水を
加え、加熱状態にしてシユウ酸を加えることによ
り、所定濃度のバナジン酸アンモニウム水溶液と
して調製する。モリブデン標準溶液は、所定濃度
のモリブデン酸アンモニウム水溶液として調製
し、タングステン標準溶液は、タングステン酸ア
ンモニウムに水を加え、加熱状態でシユウ酸を加
えて所定濃度のタングステン酸アンニウム水溶液
として調製する。 担体にバナジウムを担持させる場合には、バナ
ジウム標準液を用いて、これに担体を浸漬する。
バナジウム−モリブデンを担持させる場合にはバ
ナジウム標準溶液とモリブデン標準溶液を所定の
割合で配合した混合溶液を調製し、これに担体を
浸漬する。バナジウム−タングステン又はバナジ
ウム−モリブデン−タングステンを担持させる場
合も、同様に対応する混合溶液を適宜調製して、
これに担体を浸漬すればよい。溶液への浸漬は一
昼夜放置して行い、その後蒸発乾固し、乳鉢を用
いて粉砕して粉体となし、電気炉で300〜600℃で
焼成すると、目的とする触媒が得られる。 本発明に用いられる触媒の担体成分は、
Al2O3、SiO2又はSiO2−Al2O3であるが、Al2O3、
SiO2を主成分とするケイソウ土、シリカゲル、
活性アルミナ等を使用することができる。 以下、本発明の実施例をあげて具体的に説明す
る。 第１図及び第２図に示したごときガス検知素子
を製造し、濃度500ppmの各種ガスに対する感度
（約450℃）をRo／Rgとして測定した。ここで、
Roは被測定ガスを含まない空気中において素子
が示した抵抗値であり、Rgは各種ガスを500ppm
含む空気中において素子が示した抵抗値である。
使用した検知素子は金属酸化物半導体として
98ZnO−2Sb2O3組成系（重量比）から成るもの
で、含有せしめた触媒の種々、含有量はそれぞれ
表１に示すとおりである。得られた結果も表１に
あわせ示す。 なお比較のために、98ZnO−2Sb2O3組成系か
らなる金属酸化物半導体表面に、Al2O3、SiO2、
又はSiO2−Al2O3に貴金属を担持させた触媒層を
設けた従来の検知素子についても、同様の測定を
行つた。但し、この場合には、各種の被測定ガス
濃度を2000ppmとして測定した。測定結果を表２
に示した。
【表】
【表】
【表】
表１、２より明らかなように、本発明に係る素
子の各種還元性ガス濃度500ppmに対する感度は、
貴金属触媒を用いた素子の各種還元性ガス濃度
2000ppmに対する感度と同程度あるいはそれ以上
の感度を有することがわかる。 また、本発明に係る素子はフレオンと称される
ハロゲン化炭化水素系ガスにも高感度を示す。フ
レオンは部分ハロゲン化物（CHClF2、CHF3、
CHCl2F等）と完全ハロゲン化物（CCl2F2、
CCl3F、CClF3等）に大別でき、部分ハロゲン化
物はＣ−Ｈ結合を有し、還元性ガスと同様の挙動
を示すが、完全ハロゲン化物はＣ−Ｈ結合を有し
ておらず必らずしも還元性ガスとしての挙動を示
さないため従来感度が極めて低く、検知しにくい
ガスの一種とされていた。しかしながら本発明に
係る素子は表１にCHClF2、CCl2F2を代表させ、
その感度を示したように、表中に示した還元性ガ
スに対してと同様に高感度を示すことが明らかで
ある。 以上の説明のように、本発明に係る素子は還元
性ガスおよびフレオンガスに関して低濃度におけ
る感度特性および応答特性に優れており、前記ガ
スの低濃度用ガス検知素子として適していると言
える。
子の各種還元性ガス濃度500ppmに対する感度は、
貴金属触媒を用いた素子の各種還元性ガス濃度
2000ppmに対する感度と同程度あるいはそれ以上
の感度を有することがわかる。 また、本発明に係る素子はフレオンと称される
ハロゲン化炭化水素系ガスにも高感度を示す。フ
レオンは部分ハロゲン化物（CHClF2、CHF3、
CHCl2F等）と完全ハロゲン化物（CCl2F2、
CCl3F、CClF3等）に大別でき、部分ハロゲン化
物はＣ−Ｈ結合を有し、還元性ガスと同様の挙動
を示すが、完全ハロゲン化物はＣ−Ｈ結合を有し
ておらず必らずしも還元性ガスとしての挙動を示
さないため従来感度が極めて低く、検知しにくい
ガスの一種とされていた。しかしながら本発明に
係る素子は表１にCHClF2、CCl2F2を代表させ、
その感度を示したように、表中に示した還元性ガ
スに対してと同様に高感度を示すことが明らかで
ある。 以上の説明のように、本発明に係る素子は還元
性ガスおよびフレオンガスに関して低濃度におけ
る感度特性および応答特性に優れており、前記ガ
スの低濃度用ガス検知素子として適していると言
える。
第１図は本発明に係るガス検知素子の構造例を
示す断面図、第２図は本発明素子を用いた装置例
を示す斜視図、 １……筒状絶縁体、２……電極、３……ガス感
応体。
示す断面図、第２図は本発明素子を用いた装置例
を示す斜視図、 １……筒状絶縁体、２……電極、３……ガス感
応体。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ １対の電極を備えたガス感応体を具備するガ
ス検知素子において、 前記ガス感応体が、Al2O3、SiO2、又はSiO2−
Al2O3からなる担体にバナジウム、バナジウム−
モリブデン、バナジウム−タングステン、又はバ
ナジウム−モリブデン−タングステンを担持させ
てなる触媒を含有するZnO系金属酸化物半導体か
ら成ることを特徴とするガス検知素子。 ２ 特許請求の範囲第１項の記載において、触媒
の金属酸化物半導体に対する含有量が0.1〜20重
量％であるガス検知素子。 ３ 特許請求の範囲第１項又は第２項の記載にお
いて、触媒が担体にバナジウムを担持させたもの
で、担体に対するバナジウムの担持量が0.1〜50
重量％であるガス検知素子。 ４ 特許請求の範囲第１項又は第２項の記載にお
いて、触媒が担体にバナジウム−モリブデン、バ
ナジウム−タングステン又はバナジウム−モリブ
デン−タングステンを担持させたもので、バナジ
ウムの担持量が担体に対して0.1〜50重量％であ
り、モリブデン及び／又はタングステンの担持量
がバナジウムに対するｇ原子比で表して0.01〜
0.5であるガス検知素子。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3876081A JPS57154039A (en) | 1981-03-19 | 1981-03-19 | Gas detecting element |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3876081A JPS57154039A (en) | 1981-03-19 | 1981-03-19 | Gas detecting element |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57154039A JPS57154039A (en) | 1982-09-22 |
| JPH0121900B2 true JPH0121900B2 (ja) | 1989-04-24 |
Family
ID=12534234
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3876081A Granted JPS57154039A (en) | 1981-03-19 | 1981-03-19 | Gas detecting element |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS57154039A (ja) |
-
1981
- 1981-03-19 JP JP3876081A patent/JPS57154039A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57154039A (en) | 1982-09-22 |
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