JPH0252247A - ガスセンサ - Google Patents
ガスセンサInfo
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- JPH0252247A JPH0252247A JP20405388A JP20405388A JPH0252247A JP H0252247 A JPH0252247 A JP H0252247A JP 20405388 A JP20405388 A JP 20405388A JP 20405388 A JP20405388 A JP 20405388A JP H0252247 A JPH0252247 A JP H0252247A
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Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Fluid Adsorption Or Reactions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、酸化スズ、酸化亜鉛等のｎ型金属酸化物半
導体を感ガス層とし、検知対象ガス以外の妨害ガス、例
えばＬＰガス用センサでのアルコール蒸気に対する感度
を抑制してガス選択性を高めたガスセンサに関する。
導体を感ガス層とし、検知対象ガス以外の妨害ガス、例
えばＬＰガス用センサでのアルコール蒸気に対する感度
を抑制してガス選択性を高めたガスセンサに関する。
酸化スズ、酸化亜鉛等のｎ型金属酸化物半導体は、大気
中で３００〜５００℃の温度に加熱されると粒子表面に
大気中の酸素が活性化吸着して高抵抗化しているが、可
燃性ガスが接触すると吸着酸素と可燃性ガスとが反応し
て吸着酸素が除去され抵抗値が減少する。この様な性質
を利用して、酸化スズを用いたガスセンサはＬＰガス、
都市ガスなどのガス漏れ警報器に広く用いられている。
中で３００〜５００℃の温度に加熱されると粒子表面に
大気中の酸素が活性化吸着して高抵抗化しているが、可
燃性ガスが接触すると吸着酸素と可燃性ガスとが反応し
て吸着酸素が除去され抵抗値が減少する。この様な性質
を利用して、酸化スズを用いたガスセンサはＬＰガス、
都市ガスなどのガス漏れ警報器に広く用いられている。
この種のガスセンサでは大気中のアルコール蒸気に対し
ても大きな抵抗値の変化を示すことが知られており、調
理、燗等から発生するアルコール蒸気による誤動作を防
ぐためアルコール蒸気に対する感度（大気中の抵抗値／
アルコール蒸気接触時の抵抗値）を極力低減させ、ＬＰ
ガス、都市ガスなどを選択的に検知できるガスセンサが
必要とされる。
ても大きな抵抗値の変化を示すことが知られており、調
理、燗等から発生するアルコール蒸気による誤動作を防
ぐためアルコール蒸気に対する感度（大気中の抵抗値／
アルコール蒸気接触時の抵抗値）を極力低減させ、ＬＰ
ガス、都市ガスなどを選択的に検知できるガスセンサが
必要とされる。
上記の問題を解決する方法のひとつとして、アルコール
を酸化除去する機能をもつ酸化触媒層で感ガス層の外表
面を被覆する方法がある。一般にアルコール蒸気は貴金
属を担持した酸化触媒上ではＬＰガスに比べ、より低温
で接触酸化される性質があり、上記の方法はこの性質を
利用して酸化触媒層にアルコール蒸気を選択的に除去す
るフィルタの役割をもたせたものである。通常、この酸
化触媒としては白金、パラジウムなどの貴金属を活性ア
ルミナに担持した活性アルミナ担持貴金属触媒が高活性
を示すとされている。
を酸化除去する機能をもつ酸化触媒層で感ガス層の外表
面を被覆する方法がある。一般にアルコール蒸気は貴金
属を担持した酸化触媒上ではＬＰガスに比べ、より低温
で接触酸化される性質があり、上記の方法はこの性質を
利用して酸化触媒層にアルコール蒸気を選択的に除去す
るフィルタの役割をもたせたものである。通常、この酸
化触媒としては白金、パラジウムなどの貴金属を活性ア
ルミナに担持した活性アルミナ担持貴金属触媒が高活性
を示すとされている。
しかしながら、本発明者らがアルコール除去用酸化触媒
につき種々検討を重ねたところ、活性アルミナに貴金属
を担持した触媒には以下の様な問題のあることが判明し
た。
につき種々検討を重ねたところ、活性アルミナに貴金属
を担持した触媒には以下の様な問題のあることが判明し
た。
（イ） アルコール蒸気に対して充分な酸化活性を示す
もののＬＰガスに対しても一部酸化活性があるためセン
サ温度が上昇すると触媒層でのＬＰガスの酸化反応が進
行し易くなり、ＬＰガスに対する感度が低下し易い。こ
の結果ガスセンサの使用可能な温度範囲が狭くなる。
もののＬＰガスに対しても一部酸化活性があるためセン
サ温度が上昇すると触媒層でのＬＰガスの酸化反応が進
行し易くなり、ＬＰガスに対する感度が低下し易い。こ
の結果ガスセンサの使用可能な温度範囲が狭くなる。
（ロ）酸化スズ層の付着強度に比べ、この外周面を被覆
する酸化触媒層の付着強度が低い。例えば絶縁基板上に
酸化スズ層を形成する厚晩型センザの製法としては、貴
金属を添加した酸化スズ粉末を溶媒、コロイド状無機バ
インダと共に混練してペースト化し、これを絶縁基板上
ｌこ印刷した後高温で焼き付ける。次いで活性アルミナ
に貴金属を担持した酸化触媒粉末を上記と同様に溶媒、
バインダと共に混練してペースト化し、酸化スズ層の外
周部ｔこ塗布し加熱して焼き付けるという方法がある。
する酸化触媒層の付着強度が低い。例えば絶縁基板上に
酸化スズ層を形成する厚晩型センザの製法としては、貴
金属を添加した酸化スズ粉末を溶媒、コロイド状無機バ
インダと共に混練してペースト化し、これを絶縁基板上
ｌこ印刷した後高温で焼き付ける。次いで活性アルミナ
に貴金属を担持した酸化触媒粉末を上記と同様に溶媒、
バインダと共に混練してペースト化し、酸化スズ層の外
周部ｔこ塗布し加熱して焼き付けるという方法がある。
しかしながら上記の方法で製作したガスセンサは酸化ス
ズ層に比べ酸化触媒層の付着強度が低くなる。このこと
は警報器に組込んだ場合、落下、振動等により酸化触媒
層の剥離が起こる可能性があり信頼性を確保する上で好
ましくない。酸化スズ層に比べ酸化触媒層の付着強度が
低い原因についての詳細は不明だが活性アルミナの方が
酸化スズに比べ、バインダ存在下での焼結性が低いこと
と関係があるものと考えられる。
ズ層に比べ酸化触媒層の付着強度が低くなる。このこと
は警報器に組込んだ場合、落下、振動等により酸化触媒
層の剥離が起こる可能性があり信頼性を確保する上で好
ましくない。酸化スズ層に比べ酸化触媒層の付着強度が
低い原因についての詳細は不明だが活性アルミナの方が
酸化スズに比べ、バインダ存在下での焼結性が低いこと
と関係があるものと考えられる。
そこで本発明の目的は上述の従来の欠点を除去し、感ガ
ス層の外周面に被覆した被覆層が、広い温度範囲にわた
って検知ガスの酸化が抑制でき妨害ガスであるアルコー
ル蒸気のみを選択的に酸化することができかつ付着強度
の高いガスセンサを得ること（こある。
ス層の外周面に被覆した被覆層が、広い温度範囲にわた
って検知ガスの酸化が抑制でき妨害ガスであるアルコー
ル蒸気のみを選択的に酸化することができかつ付着強度
の高いガスセンサを得ること（こある。
この目的は本発明によれば、貴金属を添加したｎ型酸化
物半導体を感ガス層とするガスセンサにおいて、感ガス
層の外表面を貴金属を添加したｎ型酸化物半導体で被覆
し、かつこの被覆層の貴金属濃度を感ガス層の触媒濃度
よりも高くすることによって達成される。
物半導体を感ガス層とするガスセンサにおいて、感ガス
層の外表面を貴金属を添加したｎ型酸化物半導体で被覆
し、かつこの被覆層の貴金属濃度を感ガス層の触媒濃度
よりも高くすることによって達成される。
一般に酸化スズは、それ自身ではアルコール蒸気に対す
る酸化活性は活性アルミナに貴金属を担持した酸化触媒
に比べ極めて低いとされている。
る酸化活性は活性アルミナに貴金属を担持した酸化触媒
に比べ極めて低いとされている。
一方、可燃性ガスセンサに用いられる酸化スズは通常ガ
ス感度を高める為、増感剤として白金、パラジウム等の
白金族元素を０．１〜１チ程度添加することが行なわれ
ている。しかしながら上記の様な０．１〜１チの添加量
の増減剤を添加した酸化スズ感ガス層のみでは、例えば
検知ガスであるＬＰガスの感度に比ベアルコール蒸気に
対する感度が２〜５倍高く、アルコール蒸気による妨害
が太き過ぎる。本発明者らはアルコール蒸気の妨害を低
減する方法について検討を重ねた結果、酸化スズ゛に白
金、パラジウム等を添加した貴金属・酸化スズ層の貴金
属添加量を２％以上とすることによって、アルコール蒸
気の酸化活性を有することをつきとめた。すなわち、感
ガス層に白金、パラジウム等を０．１〜１％添加した酸
化スズ層を形成し、その外周部に白金、パラジウム等を
２〜１０％添加した酸化スズ層を被覆することによって
被覆層でアルコール蒸気が酸化除去され、かつ検知ガス
であるＬＰガスの酸化を抑制するようにしたものである
。
ス感度を高める為、増感剤として白金、パラジウム等の
白金族元素を０．１〜１チ程度添加することが行なわれ
ている。しかしながら上記の様な０．１〜１チの添加量
の増減剤を添加した酸化スズ感ガス層のみでは、例えば
検知ガスであるＬＰガスの感度に比ベアルコール蒸気に
対する感度が２〜５倍高く、アルコール蒸気による妨害
が太き過ぎる。本発明者らはアルコール蒸気の妨害を低
減する方法について検討を重ねた結果、酸化スズ゛に白
金、パラジウム等を添加した貴金属・酸化スズ層の貴金
属添加量を２％以上とすることによって、アルコール蒸
気の酸化活性を有することをつきとめた。すなわち、感
ガス層に白金、パラジウム等を０．１〜１％添加した酸
化スズ層を形成し、その外周部に白金、パラジウム等を
２〜１０％添加した酸化スズ層を被覆することによって
被覆層でアルコール蒸気が酸化除去され、かつ検知ガス
であるＬＰガスの酸化を抑制するようにしたものである
。
本発明は感ガス層である白金、パラジウムを０．１〜１
．０％添加した酸化スズ層の外表面に白金、パラジウム
を２〜１０％添加した被覆層が形成されているのでこの
被覆層によりアルコール蒸気が酸化除去され、かつ検知
ガスは殆んど酸化せずアルコール蒸気に対する感度を抑
制することができる。
．０％添加した酸化スズ層の外表面に白金、パラジウム
を２〜１０％添加した被覆層が形成されているのでこの
被覆層によりアルコール蒸気が酸化除去され、かつ検知
ガスは殆んど酸化せずアルコール蒸気に対する感度を抑
制することができる。
また、被覆層の材質を酸化スズとしたことによって、活
性アルミナから成る被覆層のものに比べて大巾に付着強
度が高まる。
性アルミナから成る被覆層のものに比べて大巾に付着強
度が高まる。
以下に本発明の一実施例を図面に基づいて説明する。
第１図は本発明の一実施例を示すガスセンサの断面図で
ある。感ガス層としての酸化スズ層２は次のようにして
形成される。すなわち、中心粒径２μの酸化スズ粉末に
パラジウムとして０．５重ｉチとなるように塩化パラジ
ウムを含浸させ、乾燥後６００℃で２時間加熱し、塩化
パラジウムを分解させた。次いでこの粉末に水とシリカ
ゾルを加えペースト状としだ後第１図に示すアルミナ基
板１上に設けた電極１１．１２上に厚さ約７０μとなる
様に酸化スズ層２を塗布し、 ７５０’Ｃで３０分加
熱してアルミナ基板３上ｌこ酸化スズ層２を焼き付けた
。次いで前記と同様の酸化スズ粉末に塩化白金酸を白金
として３重量％となるように含浸し、 ６０．０°Ｃで
２時間加熱して白金を分解させた。この白金付き酸化ス
ズ粉末に水とシリカゾルを加えペースト状とした後第１
図の酸化スズ層２を被覆するように約５０μの厚さ（こ
被覆層４を塗布した。これを常温で乾燥後７３０ ’Ｑ
で３０分加熱して被覆層４を形成した（これを検知素子
とする。）。
ある。感ガス層としての酸化スズ層２は次のようにして
形成される。すなわち、中心粒径２μの酸化スズ粉末に
パラジウムとして０．５重ｉチとなるように塩化パラジ
ウムを含浸させ、乾燥後６００℃で２時間加熱し、塩化
パラジウムを分解させた。次いでこの粉末に水とシリカ
ゾルを加えペースト状としだ後第１図に示すアルミナ基
板１上に設けた電極１１．１２上に厚さ約７０μとなる
様に酸化スズ層２を塗布し、 ７５０’Ｃで３０分加
熱してアルミナ基板３上ｌこ酸化スズ層２を焼き付けた
。次いで前記と同様の酸化スズ粉末に塩化白金酸を白金
として３重量％となるように含浸し、 ６０．０°Ｃで
２時間加熱して白金を分解させた。この白金付き酸化ス
ズ粉末に水とシリカゾルを加えペースト状とした後第１
図の酸化スズ層２を被覆するように約５０μの厚さ（こ
被覆層４を塗布した。これを常温で乾燥後７３０ ’Ｑ
で３０分加熱して被覆層４を形成した（これを検知素子
とする。）。
一方比較のため上記の製法の中で被覆層として３重量％
の白金を担持したγ−アルミナ粉末のみを用いて上記と
同様にペースト化し、これを酸化スズ層２の外周面を被
覆した素子を作成した（これを比較素子とする）。次い
で検知素子及び比較素子に抵抗値検出用リード５１．５
２を電極１１゜１２に接続し、更にアルミナ基板１の下
面に設けた素子加熱用ヒータ６に電流を流す為のリード
７１゜７２を溶接し、素子のガス感度を測定した。
の白金を担持したγ−アルミナ粉末のみを用いて上記と
同様にペースト化し、これを酸化スズ層２の外周面を被
覆した素子を作成した（これを比較素子とする）。次い
で検知素子及び比較素子に抵抗値検出用リード５１．５
２を電極１１゜１２に接続し、更にアルミナ基板１の下
面に設けた素子加熱用ヒータ６に電流を流す為のリード
７１゜７２を溶接し、素子のガス感度を測定した。
ガス感度の測定は、素子をヒータ６を用いて所定温度に
保ち大気中の抵抗値（Ｒｏ）と０．２ ％イソブタンガ
ス、又は０．２％エチルアルコール蒸気中での抵抗値を
夫々Ｂｙ （Ｂ） ＋”ｆ （Ａ）とし、下式によりガ
ス感度を求めた。ここでイソブタンガスはＬＰガスに対
する素子の特性を評価する際に指標ガスとして一般に用
いられるものである。
保ち大気中の抵抗値（Ｒｏ）と０．２ ％イソブタンガ
ス、又は０．２％エチルアルコール蒸気中での抵抗値を
夫々Ｂｙ （Ｂ） ＋”ｆ （Ａ）とし、下式によりガ
ス感度を求めた。ここでイソブタンガスはＬＰガスに対
する素子の特性を評価する際に指標ガスとして一般に用
いられるものである。
第２図は本発明の検知素子と比較素子のセンサ温度に対
するガス感度の依存性を比較したものである。実線Ａ
、 Ｂは夫々検知素子のγＢ、γ人 の温度依存性を、
また破線Ｃ，Ｄは夫々比較素子のγＢｒ人の温度依存性
を示す。第２図から、被覆層が白金３チ・酸化スズから
成る機知素子は、白金３％・活性アルミナから成る比較
素子ζこ比べ、高温側でのイソブタン感度の低下が大幅
に抑制され、例えば１人が５以上でかつ１人がγＢより
低い温度領域１４が比較素子の温度領域１，４’に比べ
広くなる。
するガス感度の依存性を比較したものである。実線Ａ
、 Ｂは夫々検知素子のγＢ、γ人 の温度依存性を、
また破線Ｃ，Ｄは夫々比較素子のγＢｒ人の温度依存性
を示す。第２図から、被覆層が白金３チ・酸化スズから
成る機知素子は、白金３％・活性アルミナから成る比較
素子ζこ比べ、高温側でのイソブタン感度の低下が大幅
に抑制され、例えば１人が５以上でかつ１人がγＢより
低い温度領域１４が比較素子の温度領域１，４’に比べ
広くなる。
次に検知素子の特性を調べるため前記実施例と同様の製
法で被覆層の触媒濃度を変えて得た数種の素子につきガ
ス感度の温度依存性を測定した。
法で被覆層の触媒濃度を変えて得た数種の素子につきガ
ス感度の温度依存性を測定した。
この結果を第１表に示す。第１表では比較のためｒＢ之
５かつへ〈ｒＢを満たす温度幅（△Ｔ）及びγＢ＝−と
なる温度（Ｔ）を示した。
５かつへ〈ｒＢを満たす温度幅（△Ｔ）及びγＢ＝−と
なる温度（Ｔ）を示した。
第１表 被覆層の触媒濃度と特性との関係第１表のよう
に被覆層中の白金濃度が２％以下では被覆層のアルコー
ル酸化活性が低下して５００′Ｃ以下ではアルコール感
度がイソブタン感度を上回ってしまう。また、１０％以
上では被覆層でのイソブタン酸化活性が高温で顕著にな
るため使用可能な温度領域（△Ｔに相当）が狭くなる。
に被覆層中の白金濃度が２％以下では被覆層のアルコー
ル酸化活性が低下して５００′Ｃ以下ではアルコール感
度がイソブタン感度を上回ってしまう。また、１０％以
上では被覆層でのイソブタン酸化活性が高温で顕著にな
るため使用可能な温度領域（△Ｔに相当）が狭くなる。
従ってガスセンサとして好ましい濃度は２〜１０％であ
ることがわかる。
ることがわかる。
次に前記実施例で作成した検知素子を×経用ガス漏れ警
報器に組み込み、これをコンクリートの床上５０ＣＴＬ
の高さから落下させる操作を５回繰り返した後検知素子
を取り出して被積層の剥離の有無を目視により調査した
。この結果を第２表に示す。なお、この試験は検知素子
と比較素子を各１０個ずつ用いて行いｌｆＩＪＭ１シた
素子の割合を求めた。
報器に組み込み、これをコンクリートの床上５０ＣＴＬ
の高さから落下させる操作を５回繰り返した後検知素子
を取り出して被積層の剥離の有無を目視により調査した
。この結果を第２表に示す。なお、この試験は検知素子
と比較素子を各１０個ずつ用いて行いｌｆＩＪＭ１シた
素子の割合を求めた。
第２表 落下試験による被覆層の剥離頻度第２表の様に
活性アルミナから成る酸化触媒層に比べ本発明の貴金属
−酸化スズから成る被覆層は高い付着強度が得られ実用
上高い信頼性が得られることがわかった。
活性アルミナから成る酸化触媒層に比べ本発明の貴金属
−酸化スズから成る被覆層は高い付着強度が得られ実用
上高い信頼性が得られることがわかった。
この発明によれば、金属酸化物から成る感ガス層の表面
を談感ガス層と同一の材質でかつ貴金属濃度を感ガス層
よりも尚い濃度、例えば２〜１０％添加した被覆層で覆
うことによって高温での検知対象ガスの酸化による感度
低下を抑制し、アルコール蒸気のみを選択的に酸化除去
することが可能となりセンサの使用可能な温夏領域を広
くすることができる。これにより、例えば電源電圧の変
動に伴なうカス検知感度の変動幅を狭くできるという極
めて大きな効果が得られる。
を談感ガス層と同一の材質でかつ貴金属濃度を感ガス層
よりも尚い濃度、例えば２〜１０％添加した被覆層で覆
うことによって高温での検知対象ガスの酸化による感度
低下を抑制し、アルコール蒸気のみを選択的に酸化除去
することが可能となりセンサの使用可能な温夏領域を広
くすることができる。これにより、例えば電源電圧の変
動に伴なうカス検知感度の変動幅を狭くできるという極
めて大きな効果が得られる。
また１本発明では被覆層として感ガス層と同一の材質を
使用することによって被覆層の付着強度を高くすること
が可能となり、落下衝撃、振動等に対し高い信頼性が得
られる。
使用することによって被覆層の付着強度を高くすること
が可能となり、落下衝撃、振動等に対し高い信頼性が得
られる。
第１図は本発明の一実施例を示すガスセンサの断面図、
第２図は本発明のガスセンサのガス感度の温度依存性を
示す特性図である。 ２・・酸化スズ層、４ 貴金属・酸化スズ被覆層。 ４θＤ ＵＯ，９σθ サンづ １ｈ席 （′Ｃ） 第２１￥１
第２図は本発明のガスセンサのガス感度の温度依存性を
示す特性図である。 ２・・酸化スズ層、４ 貴金属・酸化スズ被覆層。 ４θＤ ＵＯ，９σθ サンづ １ｈ席 （′Ｃ） 第２１￥１
Claims (1)
- １）貴金属を添加したｎ型酸化物半導体を感ガス層とす
るガスセンサにおいて、感ガス層の外周部を貴金属を添
加したｎ型酸化物半導体で被覆し、かつこの被覆層の貴
金属濃度を感ガス層の触媒濃度より高めたことを特徴と
するガスセンサ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20405388A JPH0252247A (ja) | 1988-08-17 | 1988-08-17 | ガスセンサ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20405388A JPH0252247A (ja) | 1988-08-17 | 1988-08-17 | ガスセンサ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0252247A true JPH0252247A (ja) | 1990-02-21 |
Family
ID=16483970
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20405388A Pending JPH0252247A (ja) | 1988-08-17 | 1988-08-17 | ガスセンサ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0252247A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5870219A (ja) * | 1981-07-13 | 1983-04-26 | イーストマン コダック カンパニー | 自動巻戻自動巻写真機 |
| US5476003A (en) * | 1993-10-05 | 1995-12-19 | Robert Bosch Gmbh | Measuring sensor for determining gas compositions |
| JP2010217139A (ja) * | 2009-03-19 | 2010-09-30 | Figaro Eng Inc | ガスセンサ及びガス検出方法 |
-
1988
- 1988-08-17 JP JP20405388A patent/JPH0252247A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5870219A (ja) * | 1981-07-13 | 1983-04-26 | イーストマン コダック カンパニー | 自動巻戻自動巻写真機 |
| US5476003A (en) * | 1993-10-05 | 1995-12-19 | Robert Bosch Gmbh | Measuring sensor for determining gas compositions |
| JP2010217139A (ja) * | 2009-03-19 | 2010-09-30 | Figaro Eng Inc | ガスセンサ及びガス検出方法 |
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