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JPH01141925A - パラ配向アラミド繊維シートを基材とする改良複合材料 - Google Patents

パラ配向アラミド繊維シートを基材とする改良複合材料

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JPH01141925A
JPH01141925A JP62301695A JP30169587A JPH01141925A JP H01141925 A JPH01141925 A JP H01141925A JP 62301695 A JP62301695 A JP 62301695A JP 30169587 A JP30169587 A JP 30169587A JP H01141925 A JPH01141925 A JP H01141925A
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JP
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para
aramid fiber
fiber sheet
oriented aramid
oriented
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JP62301695A
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Setsuo Toyoshima
豊島　節夫
Shinichiro Takaguchi
真一郎 高口
Takamasa Ibaraki
孝昌 茨木
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Honshu Paper Co Ltd
Original Assignee
Honshu Paper Co Ltd
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Publication date
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Publication of JPH01141925A publication Critical patent/JPH01141925A/ja
Publication of JPH0360856B2 publication Critical patent/JPH0360856B2/ja
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、パラ配向アラミド繊維シートを基材とする改
良複合材料及びその製造法に関する。更に詳しくは、特
にプリント回路基板や絶縁用積層板等の電気用複合材料
（又は補強基材）として優れた性能を発揮するパラ配向
アラミド繊維シートを基材とする複合材料およびその製
造方法に関する。
（従来の技術） 従来、パラ配向アラミド繊維は、耐熱性、耐疲労性、耐
化学薬品性、繊維強度、高弾性率等の各種物理的性質に
於て、優れた性質を有するにもかかわらず熱硬化性樹脂
との接着性が乏しく、そのため複合材料にしたときそれ
らの各種特性を十分発揮できないという問題点があった
。そこでアラミド繊維をプラズマ処理したり（特開昭５
９−１２５６８９号、特開昭６１−１７１７３８号）、
アミノポリ”ｒミド樹脂で処理（特開昭６１−２０４２
２９号）したもの、ポリウレタン化合物で処理（特公昭
６１−１４１６６号）したもの、レゾルシン−ホルマリ
ン初期縮合物で処理（特開昭５０−１２１５９１号）し
たもの等が提示されており、それらは未処理物にくらべ
接着力改善等の効果ありと一応記載されているものの、
いまだ十分なものではなかった。
まして電気用積層板というような特殊用途においては、
吸湿後の電気抵抗が重要であるにもかかわらず、いまだ
十分な特性が得られていないのが実状である。
また、パラ配向アラミド繊維紙にエポキシ樹脂等の熱硬
化性樹脂を含浸したプリプレグをまず作成し、次いでそ
のプリプレグを積層後ホットプレス成形する方法により
、積層板を作成すると、パラ配向アラミド繊維の有する
優れた特性により熱膨張率の低い、寸法安定性の優れた
積層板の？８られることが知られている。
しかしながら、この方法によるとパラ配向アラミド繊維
の接着は不良であり、そのため積層板の吸湿後の電気絶
縁性は不十分であり、それ故実用性にとぼしいものであ
った。
本発明は、前述の如〈従来公知のものが有する各種問題
点を改善又は解消し、従って電気用積層板として十分有
用な複合材料を提供することを目的とするものである。
（問題点を解決するための手段） 本発明の骨子は、パラ配向アラミド繊維シートを反応性
シロキサンオリゴマーで処理することにより、パラ配向
アラミド繊維表面に上記処理剤層を形成することにある
。
前記パラ配向アラミド繊維シートの作成は、公知の方法
による。すなわち湿式又は乾式の抄紙法を採用しうる。
例えば、−船釣な合成繊維の湿式抄紙について述べるな
らば、まずパラ配向アラミド繊維を短繊維に切断したチ
ョツプドストランドの単独を水中に分散するか、あるい
は該チョツプドストランドとパラ配向アラミド繊維を機
械的に処理してパルプ状としたものとの両方を水中に分
散し、十分均一化したのちワイヤー上に抄き上げること
により製造することができる。
ところでパラ配向アラミド繊維は、それ自身では接着性
がない。そこで本発明に於てはバインダー樹脂を添加し
て繊維同志の結合をする。
本発明に於て使用しうる結合用の熱硬化性樹脂バインダ
ーとしては、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、
ポリイミド樹脂、フェノール樹脂等が挙げられる。
なお、バインダー樹脂としては、熱硬化性樹脂バインダ
ーの単独又はこれにさらに後記する反応性シロキサンオ
リゴマーを混合して使用する。その添加量は、パラ配向
アラミド繊維に対し、約３〜２０％（重量）とする。
本発明に於て使用する繊維材料としては、パラ配向アラ
ミド繊維を用いる。本発明で使用するパラ配向アラミド
繊維としては、ポリパラフェニンテレフタラミド 又はポリパラフェニレン、３．４−ジフェニルエーテル
テレフタラミド を繊維化したもので直径的５〜２０μｍの単繊維状もし
くは、微細繊維化した分岐フィブリル状からなるものが
普通用いられる。
必要により、副材料として、他の公知の合成繊維及び／
又は無機繊維を加えてもよい。
このようにして得られたパラ配向アラミド繊維シートは
、湿潤状態又は乾燥状態に於て、水もしくは有機溶剤に
溶解した反応性シロキサン溶液で処理後、乾燥する。処
理手段としては浸漬（含浸）、スプレー等、各種公知の
手段を採用しろる。
本発明に於て使用する反応性シロキサンオリゴマーとし
ては、 一般式（１） ％式％ ｎ＝ｌ〜９の整数を表わし、 Ｒ１は同−又は相違し、夫々メチノペエチル、又はフェ
ニルを表わす） で示される化合物を使用する。
なお、この化合物の添加量は、熱硬化性樹脂バインダー
処理されたパラ配向アラミド繊維に対し、約２％（重量
）以下になるようにする。
前記のようにして反応性シロキサンオリゴマーを添加し
て得られたシート状物は、一応そのまま積層板用の基材
としても用いることができる。
シート状物は必要により約１２０〜２００℃のカレンダ
ー・ロール間を素早く通過せしめてそのシート密度を適
宜、高めることもできる。
本発明に於ては、次いで該シート状物を補強用材料とし
、熱硬化性樹脂を母材とする複合材料を製造する。
複合材料の製造手段としては、公知の方法が採用可能で
ある。
例えば樹脂類を各種溶剤に溶解した、所謂「フェノ」形
体に於ける添加が望ましい。
ところで従来補強用基材と母材樹脂との結合を高めるた
めに、シラン系あるいはチタネート系などの各種カップ
リング剤が一般に用いられている。
しかしながらパラ配向アラミド繊維に対してはこれらの
カップリング剤はほとんど有効性はなかった。また母材
樹脂との結合性が比較的よく、かつ反応性も高いと思わ
れる多官能エポキシ系化合物を試みたが、良好な結果は
得られなかった。
本発明で使用する反応性シロキサンオリゴマーの末端基
の幾つかは、前記カップリング剤や、多官能エポキシ系
化合物に通常含まれている官能基である。しかしながら
予想に反しパラ配向アラミド繊維と熱硬化性樹脂との接
着性改善に関し顕著な効果のあることが分った。
それ故理論に拘泥する意図はないが、本発明で使用する
反応性シロキサンオリゴマーは、単に「末端官能基」が
各種効果に寄与するのではなく、適当な長さくオリゴマ
ー）の「主鎖部分」も各種１憂れた効果に寄与している
ことが明らかである。
実施例１ パラ配向アラミド繊維としてデュポン社製ケブラー４９
（６ｍｍ長さ）およびケブラーパルプを３：１の割合で
水中に分散し、０．５％濃度にした。
次に該調製紙料を円網抄紙機にて秤量５０ｇ／ｍ’で抄
紙した。これに、エポキシ樹脂エマルジョンを固型分量
として１０部程度になるようにスプレー添加し、１２０
℃の熱風ゾーンを通過させ乾燥連続シートを得た。
次いで、このシートに下記（２）式の反応性シロキサン
オリゴマーを２％水溶液として含浸後、１２０℃で熱風
乾燥した。
このオリゴマー処理シートをカレンダー掛は後、１８０
℃にて１分間熱処理した。かくて密度０．５ｇ／ｍ’の
バラ配向アラミド繊維紙を得た。
このパラ配向アラミド繊維シートに、下記に示すエポキ
シ樹脂ワニスを含浸し、１４０℃ふんい気中で５分間乾
燥して、プリプレグとした。
エポキシ樹脂含浸液配合 エピコート　１００１−８−８０　　　　　５０部（シ
ェル化学製） メチルエチルケトン　　　　　　３２部ジシアンジアミ
ド　　　　　　　　１．６部メチルセロソルブ　　　　
　　　１６部ベンジルジメチルアミノ　　　　＝０．０
８部さらに、このプリプレグを２０枚積層し、両表面に
３５μｍ厚のプリント回路基板用銅箔を重ね、ホットプ
レス機にて温度１８０℃、圧力５０ｋｇ／ｃｌＩｌの条
件下、２時間加熱加圧し、積層板を得た。この積層板を
ＪＩＳ　Ｃ−６４８１に従い電気特性評価を行なった。
結果を表１に示す。表に示す如く電気用積層板として良
好な結果を得た。
実施例２ 処理剤として（３）式に示す反応性シロキサンオリゴマ
ーを用いたこと以外は、実施例１と同様に行なった。結
果を表１に示す。
Ｍｅ　　　Ｍｅ　　　Ｍｅ 実施例３ パラ配向アラミド繊維シートとして、目付け１７３ｇ／
ｍ’、厚さ０．２５　ｍ＋ｎ平織、アラミド繊維織布を
使用し、処理剤として（４）式に示す、反応性シロキサ
ンオリゴマーを用い、実施例１と同様に処理した。次い
で実施例１のエポキシ樹脂フェスを用い同様に含浸した
プリプレグを作成し、さらにプリプレグを６枚積層した
。次いで更に実施例１と同条件にて積層板を得、電気測
定評価を行なった。結果を表１に示した。
Ｍｅ　　　Ｍｅ　　　　Ｍｅ 実施例４ 処理剤として（５）式に示す反応性シロキサンオリゴマ
ーを用いた以外は実施例１と同様に行なった。
結果を表１に示す。
比較例１ 処理剤を使用しない車量外は、実施例１と同じ処理を行
なった。結果を表１に示した。
比較例２ １０ｃｍＸ１５ｃｍの大きさのパラ配向アラミド繊維シ
ートを、プラズマ発生用チャンバー内に入れ、１０　”
　Ｔｏｒｒの真空度にまで減圧した空気中で、周波数１
３．５ＭＨｚ、高周波電力５０Ｗのプラズマを発生させ
、１分間処理した。積層板の作成および評価法は実施例
１と同様に行なった。（ＪＩＳ　［−６４８１：印刷回
路用銅張積層板試験法）結果を表１に示した。
これらの結果から、本発明の実施により得られたものは
従来品よりも、電気絶縁性（特に煮沸後の特性）が優れ
、さらにハンダ耐熱性に於ても著しく優れていることが
分る。

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）パラ配向アラミド繊維シートの繊維と、熱硬化性
    樹脂母材との界面に、反応性シロキサンオリゴマーを有
    してなることを特徴とするパラ配向アラミド繊維シート
    を基材とする複合材料。
  2. （２）パラ配向アラミド繊維シートは、パラ配向アラミ
    ド繊維を主体とする繊維材料を熱硬化性バインダーの単
    独または該熱硬化性バインダーと反応性シロキサンオリ
    ゴマーとの混合物で結合させてなる不織布である特許請
    求の範囲第１項記載のパラ配向アラミド繊維シートを基
    材とする複合材料。
  3. （３）パラ配向アラミド繊維シートは、パラ配向アラミ
    ド繊維を主体とする繊維材料からなる織布である特許請
    求の範囲第１項記載のパラ配向アラミド繊維シートを基
    材とする複合材料。
  4. （４）反応性シロキサンオリゴマーはエポキシ基、アミ
    ノ基、エチレン基、メルカプト基の少くとも１種の官能
    基で末端が変性されていることを特徴とする特許請求の
    範囲第１項記載のパラ配向アラミド繊維シートを基材と
    する複合材料。
  5. （５）パラ配向アラミド繊維シートを反応性シロキサン
    オリゴマーで処理し、ついで熱硬化性樹脂母材を添加す
    ることを特徴とするパラ配向アラミド繊維シートを基材
    とする複合材料の製造法。
  6. （６）パラ配向アラミド繊維シートは、パラ配向アラミ
    ド繊維を主体とする繊維材料を熱硬化性バインダーの単
    独または該熱硬化性バインダーと反応性シロキサンオリ
    ゴマーとの混合物で結合させてなる不織布である特許請
    求の範囲第５項記載のパラ配向アラミド繊維シートを基
    材とする複合材料の製造法。
  7. （７）反応性シロキサンオリゴマーは、エポキシ基、ア
    ミノ基、エチレン基、メルカプト基の少くとも１種の官
    能基で末端が変性されていることを特徴とする特許請求
    の範囲第５項記載のパラ配向アラミド繊維シートを基材
    とする複合材料の製造法。
  8. （８）反応性シロキサンオリゴマーとして、一般式（１
    ） ▲数式、化学式、表等があります▼…………………（１
    ） （ただし、Ｚは▲数式、化学式、表等があります▼、Ｈ
    Ｓ−、ＮＨ＿２−、又はＣＨ＿２＝ＣＨ−を表わし、ｍ
    ＝０〜４、ｎ＝１〜９の整数を表わし、Ｒ＿１は同一又
    は相違し、夫々メチル、エチル、又はフェニルを表わす
    ） を使用することを特徴とする特許請求の範囲第５項記載
    のパラ配向アラミド繊維シートを基材とする複合材料の
    製造法。
  9. （９）パラ配向アラミド繊維シートを主体とする繊維材
    料を熱硬化性バインダーと反応性シロキサンオリゴマー
    との混合物で処理し、ついで熱硬化性樹脂母材を添加す
    ることを特徴とするパラ配向アラミド繊維シートを基材
    とする複合材料の製造法。
  10. （１０）反応性シロキサンオリゴマーは、エポキシ基、
    アミノ基、エチレン基、メルカプト基の少くとも１種の
    官能基で末端が変性されていることを特徴とする特許請
    求の範囲第９項記載のパラ配向アラミド繊維シートを基
    材とする複合材料の製造法。
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