JP7177169B2 - 化粧料用白色顔料、化粧料 - Google Patents
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Description
特許文献1には、辺の大きさが0.05~0.2μm、厚さ方向が0.02~0.1μmの寸法を有する棒状粒子が集合及び/又は結合した扇状のルチル型酸化チタン粒子が更に凝集して形成され、その凝集粒子の粒径が0.1~5.0μm、平均摩擦係数(MIU値)が0.2以上0.7未満であることを特徴とするルチル型酸化チタン凝集粒子が開示されている。そして、このルチル型酸化チタン凝集粒子によれば、化粧料、特にメークアップ化粧料に配合した場合、肌になめらかに塗布することができ、肌へのきしみ感やざらつき感がなく、適度な着色力と隠蔽力により白浮きせずに自然な素肌感を演出する効果を奏することができると記載されている。
本発明の課題は、化粧料の塗布膜のべたつきが少なくでき、化粧もちも良くできる化粧料用白色顔料を提供することである。
上述のように、本発明の一態様の化粧料用白色顔料は、リン酸チタン粉体からなる化粧料用白色顔料であって、リン酸チタン粉体はリン酸チタンの結晶粒子からなり、結晶粒子の比表面積(m2/g)に対する吸油量(ml/100g)の比(吸油量/比表面積)が2.0以上である。
一態様の化粧料用白色顔料としては、JIS Z 8715に準拠して測定される白色度が92.91以上であるリン酸チタン粉体からなるものが挙げられる。
一態様の化粧料用白色顔料としては、リン酸チタン粉体からなる化粧料用白色顔料であって、リン酸チタン粉体はリン酸チタンの結晶粒子からなり、リン酸チタン粉体の平均摩擦係数(MIU)が1.45未満であるものが挙げられる。
一態様の化粧料用白色顔料としては、結晶粒子が板状結晶粒子であるものが挙げられる。
一態様の化粧料用白色顔料としては、リン酸チタン粉体の平均一次粒子径が0.05μm以上20μm以下であるものが挙げられる。
一態様の化粧料用白色顔料を含む組成物は化粧料として用いることができる。
以下、この発明の実施形態について説明するが、この発明は以下に示す実施形態に限定されない。以下に示す実施形態では、この発明を実施するために技術的に好ましい限定がなされているが、この限定はこの発明の必須要件ではない。
第一実施形態の化粧料用白色顔料はリン酸チタン粉体からなる。このリン酸チタン粉体はリン酸チタン結晶粒子からなる。このリン酸チタン結晶粒子は板状結晶粒子である。この板状結晶の平均一次粒子径(例えば、画像解析法により板面を円に換算した場合の直径を粒子径として計測した値)は0.05μm以上20μm以下であり、平均厚さは0.01μm以上4μm以下である。この板状結晶のアスペクト比(平均一次粒子径を平均厚さで除した値)は5以上である。
また、このリン酸チタン粉体の屈折率は1.79である。
また、このリン酸チタン粉体のJIS K 5101-13に準拠して測定される吸油量は116ml/100gである。このリン酸チタン粉体は、リン酸チタン結晶粒子の比表面積(m2/g)に対する吸油量(ml/100g)の比(吸油量/比表面積)が2.0以上である。
この実施形態の化粧料用白色顔料は、屈折率が1.79と、人の肌の屈折率(1.5)より適度に高いため、これを化粧料の組成物に含ませることで、適度なカバー力で白浮きしない自然な仕上がりが実現できる化粧料を得ることができる。
この実施形態の化粧料用白色顔料は、リン酸チタンの板状結晶粒子からなるリン酸チタン粉体で構成され、リン酸チタン粉体の平均一次粒子径が0.05μm以上20μm以下であり、この板状結晶粒子の平均厚さが0.01μm以上4μm以下であり、アスペクト比が5以上である。また、リン酸チタン粉体の平均摩擦係数(MIU)が1.45未満である。そのため、これを含む化粧料は滑り性に優れたものとなる。
先ず、硫酸チタン水溶液とリン酸水溶液を、チタンのモル濃度[Ti]に対するリンのモル濃度[P]の比[P]/[Ti]が5以上21以下となる割合で混合して混合液を得る。次に、この混合液を密閉容器内に入れて、温度を100℃以上160℃以下の範囲内の値に保持し、所定時間(例えば、5時間以上)反応させる。つまり、水熱合成を行う。なお、密閉容器内の圧力は、加圧温度によって自然に決まる大気圧以上の圧力となっている。これにより、リン酸チタンの結晶粒子を含むスラリーを得る。
次に、得られたスラリーを冷却した後、スラリーから固形分(リン酸チタンの結晶粒子)を分離する。得られた固形分を、アンモニア水(水酸化アンモニウム)からなる洗浄液で洗浄した後、乾燥させる。
第二実施形態の化粧料用白色顔料はリン酸チタン粉体からなる。このリン酸チタン粉体はリン酸チタン結晶粒子からなる。このリン酸チタン結晶粒子は板状結晶粒子である。この板状結晶の平均一次粒子径(例えば、画像解析法により板面を円に換算した場合の直径を粒子径として計測した値)は0.05μm以上20μm以下であり、平均厚さは0.01μm以上4μm以下である。この板状結晶のアスペクト比(平均一次粒子径を平均厚さで除した値)は5以上である。
また、このリン酸チタン粉体の屈折率は1.73~1.83である。
また、このリン酸チタン粉体のJIS K 5101-13に準拠して測定される吸油量は45ml/100g以上77ml/100g以下である。このリン酸チタン粉体は、リン酸チタン結晶粒子の比表面積(m2/g)に対する吸油量(ml/100g)の比(吸油量/比表面積)が2.0以上である。
この実施形態の化粧料用白色顔料は、屈折率が1.73~1.83と、人の肌の屈折率(1.5)より適度に高いため、これを化粧料の組成物に含ませることで、適度なカバー力で白浮きしない自然な仕上がりが実現できる化粧料を得ることができる。
この実施形態の化粧料用白色顔料は、リン酸チタンの結晶粒子からなるリン酸チタン粉体で構成され、結晶粒子の比表面積(m2/g)に対する吸油量(ml/100g)の比(吸油量/比表面積)が2.0以上であるため、これを含む化粧料は、塗布膜のべたつきが少ないとともに、皮脂により化粧崩れしにくいものとなる。
先ず、硫酸チタニル水溶液とリン酸水溶液を、チタンのモル濃度[Ti]に対するリンのモル濃度[P]の比[P]/[Ti]が5以上21以下となる割合で混合して混合液を得る。次に、この混合液を密閉容器内に入れて、温度を100℃以上160℃以下の範囲内の値に保持し、所定時間(例えば、5時間以上)反応させる。つまり、水熱合成を行う。なお、密閉容器内の圧力は、加圧温度によって自然に決まる大気圧以上の圧力となっている。これにより、リン酸チタンの結晶粒子を含むスラリーを得る。
なお、上記各実施形態では、結晶性リン酸チタン粉体を得る際のチタン源として、硫酸チタンおよび硫酸チタニルを用いた例が記載されているが、チタン源の他の例としてはペルオキソチタン酸が挙げられる。
化粧料用白色顔料をなす結晶性リン酸チタン粉体は、平均一次粒子径が0.10μm以上20μm以下で、アスペクト比が5以上であるリン酸チタンの板状結晶粒子からなることが好ましく、より好ましい平均一次粒子径は0.2μm以上10μm以下であり、より好ましいアスペクト比は9以上である。また、化粧料用白色顔料をなすリン酸チタン粉体を構成する結晶粒子の比表面積(m2/g)に対する吸油量(ml/100g)の比(吸油量/比表面積)は、3.0以上であることが好ましい。
平均摩擦係数(MIU)は1.40以下であることが好ましく、1.35以下であることがより好ましい。なお、平均摩擦係数(MIU)が小さい粉体ほど、これを含む化粧料を肌により滑らかに塗布することができるが、小さすぎると肌への密着性が良くないため、この観点からは0.20以上とすることが好ましく、0.65以上とすることがより好ましい。
粉体の白色顔料を含む組成物からなる化粧料(以下、「化粧料組成物」と称する。)としては、ファンデーション、白粉、頬紅、アイカラー等のメークアップ化粧料、美白パウダー、ボディパウダー等のスキンケア化粧料が例示できる。第一実施形態および第二実施形態の白色顔料は、これらの化粧料組成物の白色顔料として好適なものとなる。
なお、用途がファンデーション等の添加剤の場合は、カバー力及びツヤなどが求められるため、平均一次粒子径が1μm以上20μm以下のリン酸チタン粉体を用いることが好ましい。
先ず、硫酸チタン水溶液とリン酸水溶液を、チタンのモル濃度[Ti]に対するリンのモル濃度[P]の比[P]/[Ti]が13となる割合で混合して混合液を得た。次に、この混合液を密閉容器(内容積100mL)内に入れて、温度を110℃に保持して、5時間反応させた。
反応後に、蓋を開けて容器内のスラリーを室温まで冷却した後、容器内から取り出して濾過によりスラリーから固形分を分離した。この固形分を29%のアンモニア水(アンモニウム塩の水溶液)で洗浄した後、乾燥(温度105℃、24時間放置)して、粉体を得た。
得られた粉体の白色度を、(株)島津製作所の紫外可視分光光度計「UV-2450」を用い、照明D65、視野2°の条件で測定したところ、100.51であった。つまり、得られた粉体のJIS Z 8715に準拠して測定された白色度は100.51であった。
得られた粉体の屈折率を以下の方法で測定したところ、1.79であった。
得られた粉体の嵩密度は0.13g/ml、比重は2.59であった。得られた粉体は光触媒活性がないものであった。
先ず、硫酸チタニル水溶液とリン酸水溶液を、チタンのモル濃度[Ti]に対するリンのモル濃度[P]の比[P]/[Ti]が13となる割合で混合して混合液を得た。次に、この混合液を密閉容器(内容積100mL)内に入れて、温度を110℃に保持して、5時間反応させた。
反応後に、蓋を開けて容器内のスラリーを室温まで冷却した後、容器内から取り出して濾過によりスラリーから固形分を分離した。この固形分を水で洗浄した後、乾燥(温度105℃、24時間放置)して、粉体を得た。
得られた粉体の白色度を、(株)島津製作所の紫外可視分光光度計「UV-2450」を用い、照明D65、視野2°の条件で測定したところ、97.47であった。つまり、得られた粉体のJIS Z 8715に準拠して測定された白色度は97.47であった。
得られた粉体の100g当たりの吸油量を、JIS K 5101-13に準拠した方法で測定したところ、77ml/100gであった。また、また、得られた粉体の比表面積を、株式会社マウンテックの全自動比表面積測定装置「Macsorb(登録商標)HM-1210」を用い、BET流動法で測定したところ、22.7m2/gであった。これらの測定値を用いた計算(77/22.7)により、得られた粉体を構成する結晶粒子の比表面積(m2/g)に対する吸油量(ml/100g)の比(吸油量/比表面積)は3.4であった。
得られた粉体を白色顔料として含む化粧料組成物を調合したところ、得られた粉体は、白色度が高い(97.47)ため、ベース顔料としての高い機能が発揮できた。また、得られた粉体の屈折率(1.83)が人の肌の屈折率(1.5)より適度に高いため、調合された化粧料組成物を用いることで、適度なカバー力で白浮きしない自然な仕上がりを得ることができた。さらに、得られた粉体の「吸油量/比表面積」が3.4である(2.0以上の範囲にある)ため、調合された化粧料組成物は、塗布膜のべたつきが少ないとともに、化粧持ちがよいものとなった。また、得られた粉体の結晶の形が板状(アスペクト比が12)であるため、調合された化粧料組成物は滑り性にも優れたものであった。
先ず、硫酸チタニル水溶液とリン酸水溶液を、チタンのモル濃度[Ti]に対するリンのモル濃度[P]の比[P]/[Ti]が11となる割合で混合して混合液を得た。次に、この混合液を密閉容器(内容積100mL)内に入れて、温度を130℃に保持して、5時間反応させた。
反応後に、蓋を開けて容器内のスラリーを室温まで冷却した後、容器内から取り出して濾過によりスラリーから固形分を分離した。この固形分を水で洗浄した後、乾燥(温度105℃、24時間放置)して、粉体を得た。
得られた粉体の白色度を、(株)島津製作所の紫外可視分光光度計「UV-2450」を用い、照明D65、視野2°の条件で測定したところ、96.32であった。つまり、得られた粉体のJIS Z 8715に準拠して測定された白色度は96.32であった。
得られた粉体の100g当たりの吸油量を、JIS K 5101-13に準拠した方法で測定したところ、45ml/100gであった。また、得られた粉体の比表面積を、株式会社マウンテックの全自動比表面積測定装置「Macsorb(登録商標)HM-1210」を用い、BET流動法で測定したところ、1.65m2/gであった。これらの測定値を用いた計算(45/1.65)により、得られた粉体を構成する結晶粒子の比表面積(m2/g)に対する吸油量(ml/100g)の比(吸油量/比表面積)は27.3であった。
得られた粉体の嵩密度は0.33g/ml、比重は2.59であった。得られた粉体は光触媒活性がないものであった。
また、得られた粉体の結晶の形が板状(アスペクト比が11)であり、平均摩擦係数(MIU)が0.99であるため、調合された化粧料組成物は滑り性にも優れたものであった。つまり、この粉体を含むことで、化粧料を肌に滑らかに塗布することができた。
先ず、硫酸チタン水溶液とリン酸水溶液を、チタンのモル濃度[Ti]に対するリンのモル濃度[P]の比[P]/[Ti]が1.3となる割合で開放容器内に入れ、加熱しないで混合した。その結果、非晶質のゲルが生成し、開放容器内はゲルと水との混合物となった。
次に、水洗、濾過してゲルを回収した。このゲルを乾燥(温度105℃、24時間放置)して、ジェットミルにより解砕処理を行うことで、粉体を得た。
得られた粉体の白色度を、(株)島津製作所の紫外可視分光光度計「UV-2450」を用い、照明D65、視野2°の条件で測定したところ、92.91であった。つまり、得られた粉体のJIS Z 8715に準拠して測定された白色度は92.91であった。
得られた粉体の屈折率を実施例1に記載した方法で測定したところ、1.67であった。
得られた粉体を白色顔料として含む化粧料組成物を調合したところ、得られた粉体は、白色度が高いため、ベース顔料としての高い機能が発揮できた。また、得られた粉体の屈折率(1.67)が人の肌の屈折率(1.5)より適度に高いため、調合された化粧料組成物を用いることで、適度なカバー力で白浮きしない自然な仕上がりを得ることができた。
[比較例2]
ルチル型の酸化チタン粉体として、テイカ(株)の微粒子酸化チタン「MT-500B」を入手した。この酸化チタン粉体の平均一次粒子径は35nm(カタログ値)である。この酸化チタン粉体の白色度を、(株)島津製作所の紫外可視分光光度計「UV-2450」を用い、照明D65、視野2°の条件で測定したところ、92.47であった。つまり、この酸化チタン粉体のJIS Z 8715に準拠して測定された白色度は92.47であった。
この酸化チタン粉体の屈折率を実施例1に記載した方法で測定したところ、2.6であった。
この酸化チタン粉体を白色顔料として含む化粧料組成物を調合したところ、白色度が高いため、ベース顔料としての高い機能が発揮できた。しかし、酸化チタン粉体の屈折率(2.6)が人の肌の屈折率(1.5)よりも高すぎるため、調合された化粧料組成物は、カバー力はあるが、白浮きしやすいものとなった。さらに、得られた粉体の「吸油量/比表面積」が1.5である(2.0以上の範囲から外れる)ため、調合された化粧料組成物は、塗布膜のべたつきが多いとともに、皮脂により化粧崩れしやすいものとなった。
これらの実施例および比較例の物性等を表1にまとめて示す。
Claims (4)
- リン酸チタン粉体からなる化粧料用白色顔料であって、
前記リン酸チタン粉体はリン酸チタンの結晶粒子からなり、
前記結晶粒子の比表面積(m2/g)に対する吸油量(ml/100g)の比(吸油量/比表面積)が2.0以上であり、
前記結晶粒子は板状結晶粒子である化粧料用白色顔料。 - 前記板状結晶粒子の平均厚さは0.01μm以上4μm以下であり、
前記板状結晶粒子の平均一次粒子径を前記平均厚さで除した値であるアスペクト比は5以上である請求項1記載の化粧料用白色顔料。 - 前記リン酸チタン粉体の平均一次粒子径は0.05μm以上20μm以下である請求項1または2記載の化粧料用白色顔料。
- 請求項1記載の化粧料用白色顔料を含む組成物からなる化粧料。
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