JP5085028B2 - 粘着型光学フィルムおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
光学フィルムの片面または両面に粘着剤層が積層されている粘着型光学フィルムであって、
前記粘着剤層は、モノマー単位として炭素数4以上のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルを少なくとも50重量%含有してなる(メタ)アクリル系ポリマー100重量部、および過酸化物0.02〜2重量部含有してなる粘着剤組成物により形成されているものであって、前記粘着剤層の厚みが20μm以上であることを特徴とする。
光学フィルムの片面または両面に粘着剤組成物からなる層を形成する工程と、前記粘着剤組成物からなる層を過酸化物架橋処理する工程とを含む粘着型光学フィルムの製造方法であって、
前記粘着剤層は、モノマー単位として炭素数4以上のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルを少なくとも50重量%含有してなる(メタ)アクリル系ポリマー100重量部、および過酸化物0.02〜2重量部含有してなる粘着剤組成物により形成されているものであって、前記粘着剤層の厚みが20μm以上であることを特徴とする。
光学フィルムの片面または両面に粘着剤層が積層されている粘着型光学フィルムであって、
前記粘着剤層は、モノマー単位として炭素数4以上のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルを少なくとも50重量%含有してなる(メタ)アクリル系ポリマー100重量部、および過酸化物0.02〜2重量部含有してなる粘着剤組成物により形成されているものであって、前記粘着剤層の厚みが20μm以上であることを特徴とする。
得られた(メタ)アクリル系ポリマーの重量平均分子量は、GPC(ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー)により測定した。
・分析装置:東ソー社製、HLC−8120GPC
・データ処理装置:東ソー社製、GPC−8020
・カラム:東ソー社製、G7000HXL−H+GMHXL+GMHXL
・カラムサイズ;各7.8mmφ×30cm(計90cm)
・流量:0.8ml/min
・注入試料濃度:約0.1重量%
・注入量:100μl
・カラム温度:40℃
・溶離液:テトラヒドロフラン
・検出器:示差屈折計(RI)
なお、分子量はポリスチレン換算により算出した。また、分子量10万以下の重量分率(Area%)は、GPC測定結果から上記データ処理装置で算出した。このときモノマー成分は含めなかった。
熱分解処理後の過酸化物分解量は、HPLC(高速液体クロマトグラフィー)により測定した。具体的には、分解処理前後の粘着剤組成物をそれぞれ約0.2gずつ取り出し、酢酸エチル10mlに浸漬し、振とう機で25℃下、120rpmで3時間振とう抽出した後、室温で3日間静置した。次いで、アセトニトリル10ml加えて、25℃下、120rpmで30分振とうし、メンブランフィルター(0.45μm)によりろ過して得られた抽出液約10μlをHPLCに注入して分析し、分解処理前後の過酸化物量の減少を過酸化物分解量とした。
・装置:東ソー社製、HPL CCPM/UV8000
・カラム:MACHEREY−NAGEL社製、NUCLEOSIL 7C18(4.6mmφ×250mm)
・流量:1ml/min
・カラム圧力:41kg/cm2
・カラム温度:40℃
・溶離液:水/アセトニトリル=30/70
・注入量:10μl
・注入試料濃度:0.01重量%
・検出器:UV検出器(230nm)
各実施例・比較例で作製した粘着剤層をW1g(約0.1g)取り出し、酢酸エチルに室温(約25℃)下で1週間浸漬した。その後、浸漬処理した粘着剤層(不溶分)を酢酸エチル中から取り出し、130℃で2時間乾燥後の重量W2gを測定し、(W2/W1)×100として計算される値をゲル分率(重量%)とした。
実施例、比較例で得られた粘着型偏光板を、厚さ0.7mmの無アルカリガラス板の両面にクロスニコル状態になるように貼着した。次いで、50℃、5atmで15分間オートクレーブ処理を施し、完全に密着させた。当該サンプルを4000cd/m2バックライトに載せ、80℃の加熱試験機内で点灯した。その状態で200時間保存した後、図2に示すように暗室内で4000cd/m2バックライト上で目視観察し、光抜け性を評価した。なお、評価基準は以下のとおりである。
・窓枠状の光抜けが全く確認できないレベル:◎
・窓枠状の光抜けがほとんど認められないレベル:○
・窓枠状の光抜けがやや目立つが、実用上問題は無いレベル:△
・窓枠状の光抜けが顕著に確認できるレベル(実用上問題がある):×
なお、表1中の併記している数値(時間)は光抜けが顕著に確認できるレベルに達した時間を表す。
(アクリル系ポリマー(A))
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた4つ口フラスコに、ブチルアクリレート99重量部、4−ヒドロキシブチルアクリレート99重量部、および重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.3重量部を酢酸エチルとともに仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して窒素置換した後、フラスコ内の液温を60℃に保って4間重合反応を行い、アクリル系ポリマー(A)溶液(固形分濃度:30重量%)を調製した。上記アクリル系ポリマー(A)の重量平均分子量は165万であった。
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた4つ口フラスコに、ブチルアクリレート100重量部、および重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.3重量部を酢酸エチルとともに仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して窒素置換した後、フラスコ内の液温を60℃に保って4間重合反応を行い、アクリル系ポリマー(B)溶液(固形分濃度:30重量%)を調製した。上記アクリル系ポリマー(B)の重量平均分子量は165万であった。
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた4つ口フラスコに、ブチルアクリレート95重量部、アクリル酸5重量部、および重合開始剤としてジベンゾイルパーオキシド0.3重量部を酢酸エチルとともに仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して窒素置換した後、フラスコ内の液温を60℃に保って4間重合反応を行い、アクリル系ポリマー(C)溶液(固形分濃度:30重量%)を調製した。上記アクリル系ポリマー(C)の重量平均分子量は180万であった。
(偏光子の作製)
厚さ80μmのポリビニルアルコールフィルムを速比の異なるロール間において、30℃で0.3%濃度のヨウ素水溶液中で3倍に延伸した。次いで60℃で4%濃度のホウ酸、10%濃度のヨウ化カリウムを含む水溶液中で、総延伸倍率6倍まで延伸した。次いで、30℃の1.5%濃度のヨウ化カリウム水溶液中に10秒間浸漬することで洗浄した後、50℃で4分間乾燥させて偏光子を得た。
厚さ80μmのトリアセチルセルロースフィルムの片面に、ディスコチック液晶を配向させたフィルム(富士写真フィルム株式会社製:WV−SA128)をけん化処理した後、ディスコチック液晶が外側になるように上記偏光子の片面に貼り合わせた。上記偏光子の他面には、けん化処理した厚さ80μmのトリアセチルセルロースフィルムを貼り合わせて偏光板(a)を作製した。
(粘着剤溶液の調製)
上記アクリル系ポリマー(A)溶液の固形分100重量部に対して、過酸化物としてジベンゾイルパーオキシド(日本油脂社製、ナイパーBMT40 SV、1分間半減期:130℃)0.2重量部、イソシアネート系架橋剤としてキシリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパン付加物(三井武田ケミカル社製、タケネートD−110N)0.07重量部、およびシランカップリング剤としてオルガノシラン(綜研化学社製、A−100)0.1重量部を配合し、均一に混合撹拌してアクリル系粘着剤溶液(1)を調整した。
上記アクリル系粘着剤溶液(1)を、シリコーン処理を施したポリエステルフィルムからなるセパレーターの片面に塗布し、155℃で3分間加熱処理をおこない、乾燥後の厚さが20μmの粘着剤層を形成した。ここで、理論計算により算出される過酸化物の分解量は約99重量%であった。なお、粘着剤層のゲル分率は72重量%であった。また、この粘着剤層を60℃に1ヶ月保存してもゲル分率の増加は観察されなかった。
(粘着型偏光板の作製)
上記アクリル系粘着剤溶液(1)を、シリコーン処理を施したポリエステルフィルムからなるセパレーターの片面に塗布し、155℃で3分間加熱処理をおこない、乾燥後の厚さが25μmの粘着剤層を形成した。なお、粘着剤層のゲル分率は73重量%であった。
(粘着型偏光板の作製)
上記アクリル系粘着剤溶液(1)を、シリコーン処理を施したポリエステルフィルムからなるセパレーターの片面に塗布し、155℃で3分間加熱処理をおこない、乾燥後の厚さが30μmの粘着剤層を形成した。なお、粘着剤層のゲル分率は72重量%であった。また、この粘着剤層を60℃に1ヶ月保存してもゲル分率の増加は観察されなかった。
(粘着剤溶液の調製)
上記アクリル系ポリマー(B)溶液の固形分100重量部に対して、過酸化物としてジベンゾイルパーオキシド(日本油脂社製、ナイパーBMT40 SV、1分間半減期:130℃)0.4重量部、およびシランカップリング剤として3−グリシドキシプロピルトリメトキシノシラン0.1重量部を配合し、均一に混合撹拌してアクリル系粘着剤溶液(2)を調整した。
上記アクリル系粘着剤溶液(2)を、シリコーン処理を施したポリエステルフィルムからなるセパレーターの片面に塗布し、130℃で3分間加熱処理をおこない、乾燥後の厚さが20μmの粘着剤層を形成した。ここで、理論計算により算出される過酸化物の分解量は約88重量%であった。なお、粘着剤層のゲル分率は71重量%であった。また、この粘着剤層を60℃に1ヶ月保存してもゲル分率の増加は観察されなかった。
(粘着型偏光板の作製)
上記アクリル系粘着剤溶液(2)を、シリコーン処理を施したポリエステルフィルムからなるセパレーターの片面に塗布し、155℃で3分間加熱処理をおこない、乾燥後の厚さが25μmの粘着剤層を形成した。なお、粘着剤層のゲル分率は72重量%であった。また、この粘着剤層を60℃に1ヶ月保存してもゲル分率の増加は観察されなかった。
(粘着型偏光板の作製)
上記アクリル系粘着剤溶液(2)を、シリコーン処理を施したポリエステルフィルムからなるセパレーターの片面に塗布し、155℃で3分間加熱処理をおこない、乾燥後の厚さが30μmの粘着剤層を形成した。なお、粘着剤層のゲル分率は70重量%であった。また、この粘着剤層を60℃に1ヶ月保存してもゲル分率の増加は観察されなかった。
(粘着型偏光板の作製)
上記アクリル系粘着剤溶液(1)を、シリコーン処理を施したポリエステルフィルムからなるセパレーターの片面に塗布し、155℃で3分間加熱処理をおこない、乾燥後の厚さが15μmの粘着剤層を形成した。
(粘着剤溶液の調製)
上記アクリル系ポリマー(C)溶液の固形分100重量部に対して、イソシアネート系架橋剤としてトリメチロールプロパン/トリレンジイソシアネート3量体付加物(日本ポリウレタン工業社製、コロネートL)1.0重量部を配合し、均一に混合撹拌してアクリル系粘着剤溶液(3)を調整した。
上記アクリル系粘着剤溶液(3)を、シリコーン処理を施したポリエステルフィルムからなるセパレーターの片面に塗布し、155℃で3分間加熱処理をおこない、乾燥後の厚さが15μmの粘着剤層を形成した。なお、粘着剤層のゲル分率は75重量%であった。
(粘着型偏光板の作製)
上記アクリル系粘着剤溶液(3)を、シリコーン処理を施したポリエステルフィルムからなるセパレーターの片面に塗布し、155℃で3分間加熱処理をおこない、乾燥後の厚さが20μmの粘着剤層を形成した。なお、粘着剤層のゲル分率は75重量%であった。
(粘着型偏光板の作製)
上記アクリル系粘着剤溶液(3)を、シリコーン処理を施したポリエステルフィルムからなるセパレーターの片面に塗布し、155℃で3分間加熱処理をおこない、乾燥後の厚さが25μmの粘着剤層を形成した。なお、粘着剤層のゲル分率は75重量%であった。
12 表面処理層
14 偏光板
16 光学フィルム
18 粘着剤層
20 剥離フィルム
Claims (19)
- 光学フィルムの片面または両面に粘着剤層が積層されている粘着型光学フィルムであって、
前記粘着剤層は、モノマー単位(但し、分子内に複素環と一つのオレフィン性二重結合を有するモノマー、末端に重合性不飽和二重結合を有するオレフィン系重合体、およびエチレンのモノマー単位を除く)として炭素数4以上のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルを少なくとも50重量%含有してなる(メタ)アクリル系ポリマー100重量部、過酸化物0.02〜2重量部、およびシランカップリング剤0.01〜1重量部を含有してなる粘着剤組成物を架橋反応させることにより形成されているものであって、前記粘着剤層の厚みが20〜40μmであることを特徴とする粘着型光学フィルム。 - 前記粘着剤組成物が、前記(メタ)アクリル系ポリマー100重量部に対し、さらにイソシアネート系架橋剤0.01〜2重量部含有してなることを特徴とする請求項1に記載の粘着型光学フィルム。
- 前記(メタ)アクリル系ポリマーがモノマー単位として水酸基含有モノマー0.01〜5重量%含有してなることを特徴とする請求項1または2記載の粘着型光学フィルム。
- 前記(メタ)アクリル系ポリマーがイソシアネート基と反応する官能基を有さないことを特徴とする請求項1または2記載の粘着型光学フィルム。
- 前記(メタ)アクリル系ポリマーの重量平均分子量が100万以上である特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の粘着型光学フィルム。
- 前記粘着剤層のゲル分率が40〜95重量%である請求項1〜5のいずれかに記載の粘着型光学フィルム。
- 前記粘着剤層の厚みが25〜40μmであることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の粘着型光学フィルム。
- 前記光学フィルムに光学補償フィルムが積層されていることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の粘着型光学フィルム。
- 前記光学補償フィルムがディスコティック液晶の傾斜配向層を有することを特徴とする請求項8に記載の粘着型光学フィルム。
- 前記光学フィルムに偏光板が積層されていることを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載の粘着型光学フィルム。
- 前記光学フィルムのサイズが8インチ以上であることを特徴とする請求項1〜10のいずれかに記載の粘着型光学フィルム。
- 光学フィルムの片面または両面に粘着剤組成物からなる層を形成する工程と、前記粘着剤組成物からなる層を過酸化物架橋処理する工程とを含む粘着型光学フィルムの製造方法であって、
前記粘着剤層は、モノマー単位(但し、分子内に複素環と一つのオレフィン性二重結合を有するモノマー、末端に重合性不飽和二重結合を有するオレフィン系重合体、およびエチレンのモノマー単位を除く)として炭素数4以上のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルを少なくとも50重量%含有してなる(メタ)アクリル系ポリマー100重量部、過酸化物0.02〜2重量部、およびシランカップリング剤0.01〜1重量部を含有してなる粘着剤組成物を架橋反応させることにより形成されているものであって、前記粘着剤層の厚みが20〜40μmであることを特徴とする粘着型光学フィルムの製造方法。 - 前記粘着剤組成物が、前記(メタ)アクリル系ポリマー100重量部に対し、さらにイソシアネート系架橋剤0.01〜2重量部含有してなることを特徴とする請求項12に記載の粘着型光学フィルムの製造方法。
- 前記過酸化物架橋処理が前記過酸化物を50重量%以上分解する処理である請求項12または13に記載の粘着剤層の製造方法。
- 前記粘着剤層のゲル分率が40〜95重量%である請求項12〜14のいずれかに記載の粘着剤層の製造方法。
- 前記光学フィルムに光学補償フィルムが積層されていることを特徴とする請求項12〜15のいずれかに記載の粘着型光学フィルムの製造方法。
- 前記光学補償フィルムがディスコティック液晶の傾斜配向層を有することを特徴とする請求項16に記載の粘着型光学フィルムの製造方法。
- 請求項1〜11に記載の粘着型光学フィルムが積層されていることを特徴とする画像表示装置。
- バックライトを有することを特徴とする請求項18記載の画像表示装置。
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