JP3902938B2 - 有機発光素子の製造方法及び有機発光表示体の製造方法、有機発光素子及び有機発光表示体 - Google Patents
有機発光素子の製造方法及び有機発光表示体の製造方法、有機発光素子及び有機発光表示体 Download PDFInfo
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、有機材料を発光材料として利用した注入型発光素子である有機発光素子の製造方法、及びそれを用いた有機発光表示体の製造方法に関し、詳しくは分割形成した２枚の基板を貼り合わせてなる有機発光素子の製造方法及び有機発光表示体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
有機発光素子（以下、「有機ＥＬ素子」という。）は、陰極と陽極との間に少なくとも蛍光性有機化合物を含む薄膜（発光層）を含む有機層を挟んだ構成を有しており、この薄膜に電子および正孔（ホール）を注入して再結合させることにより励起子（エキシトン）を生成させ、このエキシトンが失活する際の光の放出（蛍光・燐光）を利用して発光させる素子である。
【０００３】
この有機ＥＬ素子の特徴は、１０Ｖ以下の低電圧で１００〜１０００００ｃｄ／ｍ2程度の高輝度の面発光が可能であり、また蛍光物質の種類を選択することにより、青色から赤色までの発光が可能なことである。
【０００４】
有機ＥＬ素子は、安価な大面積フルカラー表示素子を実現するものとして注目を集めている（電子情報通信学会技術報告、第８９巻、Ｎｏ．１０６、４９ページ、１９８９年）。この報告によると、強い蛍光を発する有機色素を発光層に使用し、青、緑、赤色の明るい発光を得ている。これは、薄膜状で強い蛍光を発し、ピンホール欠陥の少ない有機色素を用いたことで、高輝度なフルカラー表示を実現できたと考えられている。
【０００５】
さらに特開平５−７８６５５号公報には、有機発光層の成分が有機電荷材料と有機発光材料との混合物からなる薄膜層を設け、濃度消光を防止して発光材料の選択幅を広げ、高輝度なフルカラー素子とする旨が提案されている。
【０００６】
ＥＬ現象は単層の有機薄膜を電極で挟んだ構造でも得られるが、より低い電圧印加で高輝度を得るためには電極から発光層へのキャリアの注入効率を向上させる必要があるので、電極と発光層とのエネルギー障壁を減じ、発光層へのキャリア移動を容易にすることを目的として、電極と発光層との間にキャリア注入層もしくはキャリア輸送層を付加した積層構造が提案されている。
【０００７】
例としては、陽極／有機正孔輸送層／有機発光層／陰極（特開昭５７−５１７８１号公報）、陽極／有機発光層／有機電子輸送層／陰極（Ｃ．Ａｄａｃｈｉ，Ｔ．Ｔｕｔｓｕｉ，Ｓ．Ｓａｉｔｏ，Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．，５５．１４８９（１９８９））、陽極／複数の有機正孔注入輸送層／有機発光層／複数の有機電子注入輸送層／陰極（特開平６−３１４５９４号公報）などが挙げられる。
【０００８】
電極材料としては、光を取り出す都合上、陽極にはインジウム・錫酸化物（ＩＴＯ）や金箔などの透光性薄膜が、陰極にはマグネシウム、アルミニウム、インジウムまたはこれらを母材として銀、リチウムなどを適宜ドーピングした薄膜が用いられている（例えば、特開平５−１２１１７２号公報）。
【０００９】
これらの有機材料からなる薄膜積層構造体は、一般に湿気や熱に対する耐久性に乏しいので、光硬化性の樹脂で全面をカバーし、ガラスなどを貼り付ける（特開平６−３３８３９２号公報）、注入口を有するガラス等の容器に入れ液体封止材を封入する（特開平７−１１２４７号公報）などの封止方法が開示されている。また、従来から無機ＥＬの封止方法として用いられているラミネートフィルムで被覆する方法（特開昭６０−１４７９８号公報）も開示されている。
【００１０】
これらの有機ＥＬ素子の従来の製造方法は、図６において、（ａ）のようにガラスや樹脂フィルムなどの透光性基板１上に陽極層２として透明電極をスパッタ法や真空蒸着法などによって形成し、（ｂ）〜（ｄ）のようにその上に上記したような有機正孔輸送層３、有機発光層４、有機電子輸送層５などを、真空蒸着法、溶液塗布法、ＬＢ法、スクリーン印刷法など公知の薄膜形成技術によって順次積層して、その周辺に水分吸収用のゲッター６を形成し、さらに（ｅ）のようにその上に陰極層７として金属層を真空蒸着法やスパッタ法などを用いて形成した後、（ｆ）のように背面カバー８の表示部周辺に防湿接着剤９をディスペンスし、最後に、外部リード線の取り付けと封止を行っていた。
【００１１】
例えば、高分子ポリマー有機ＥＬ材料においては、実際の製造方法や特にフルカラー表示パネルの構成及び製造方法について、特開平３−２６９９９５号公報において、印刷による製造方法の開示がされているが詳細な開示がない。さらに、特開平１０−１２３７７号公報において、インクジェットによる製造方法の開示がされている。
【００１２】
一方、低分子（モノマー）有機ＥＬ材料において、フルカラー表示パネルの製造方法は米国特許第５２９４８６９号明細書、特開平５−２５８８５９号公報、特開平５−２５８８６０号公報、特開平５−２７５１７２号公報等に開示されているように、真空蒸着においてシャドウマスクを用いてパターニングする方法が一般的である。この方法ではマスクの位置精度、開口幅等に限界が有り、高精細なフルカラー表示パネルを作成することは困難である。更に、これらを解決する方法として特開平９−１６７６８４号公報に開示されているようなトナーシートを用いたパターニング方法が提案されているが、この方法でも発光層は真空蒸着する必要が有り、非常に複雑な製造プロセスとなる。
【００１３】
このような従来の有機ＥＬ素子の製造方法では、単一の基板上に陽極／有機層／陰極を順次積層するので、有機層を形成後に陰極となる金属層を形成する工程が存在する。ところが、一般に有機層を均一に形成することは困難であることに加え、経時や温度によっても膜表面の平坦性が変化するので、有機層を形成した後に金属層を均一に形成するのは更に困難である。また、首尾良く有機層を均一に形成することができたとしても、次に形成する金属は成膜時エネルギーが高いので有機層にダメージを与えるおそれがある。これらは積層膜の膜厚ばらつきやピンホールの発生を招き、発光品位の著しい低下となる。
【００１４】
そこで、特開平６−２８３２６５号公報には、印刷用基材（プラスチックフィルム）上に背面電極、発光層を積層したものと、透明電極を形成した透明電極用基材（例えば、透明なプラスチックシート）とを重ね合わせた状態で熱圧着ロールに供給し、上下から加熱下で押圧し、電極層と有機層とを貼り合わせる方法が開示されている。
【００１５】
さらに、特開平９−７７６３号公報において、一方の防湿フィルム上に透光性の陽極層とｎ（ｎ≧１）層からなる有機薄膜層のうちのｍ（ｍ≧０）層を順に積層させて形成し、他方の防湿フィルム上に陰極層と残りのｎ−ｍ層からなる有機薄膜層を順に積層させて形成した後、双方の積層膜を対向させて貼り合わせ、周辺部を接着または融着封止するとともに貼り合わせ面の密着性を向上させるため、上記防湿フィルム上に積層する有機薄膜層のうち、貼り合わせ界面と有機薄膜層は、有機ＥＬ材を樹脂バインダーに分散させた樹脂分散膜とし、この樹脂バインダーが軟化する温度下で圧着して貼り合わせる方法が開示されている。
【００１６】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、上記従来の技術のように密着性を高めて十分な強度が得られるように樹脂バインダーに有機ＥＬ材を分散させると、発光効率や、電子もしくは正孔の注入または輸送効率の低下を招き、表示素子として輝度が不足したり、使用電気量が増加することにもつながるという課題があった。
【００１７】
本発明の目的は、上記課題に鑑み、バインダーを含まない有機層を貼り合わせた時の貼り合わせ界面の密着性を向上させ、発光効率及び輝度を安定させ、消費電力を低下させることができる有機発光素子の製造方法、その製造方法を用いた有機発光素子及び有機発光表示体を提供することにある。
【００１８】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するための第１の発明は、
一対の基材の夫々の上に設けられた陽極と陰極との間に少なくとも発光層を含む有機層を設けた有機発光素子の製造方法であって、
一方の基材の陽極上に第１の有機接合層を少なくとも形成する工程と、
他方の基材の陰極上に前記第１の有機接合層と同じ材料で構成される第２の有機接合層を少なくとも形成する工程と、
前記第１及び第２の有機接合層のうちの少なくともいずれか一方を、プリベーク処理により加熱乾燥する工程と、
前記プリベーク処理の後に、前記第１の有機接合層と前記第２の有機接合層とを対向させ、該第１及び第２の有機接合層を互いに圧着しベーク処理によって加熱乾燥することにより貼り合せる工程とを含み、
かつ前記プリベーク処理は、前記ベーク処理よりも低い温度でかつ短い時間で行われる
ことを特徴とする。
【００１９】
本発明は、上記第１の発明において、
「前記貼り合わせる工程は、前記有機層周辺部を接着または融着のいずれか一方の方法により封止する封止工程を含むこと」、
「前記プリベーク処理する際に加熱された有機層の温度は、該有機層のうち軟化点温度が一番低い層の軟化点温度よりも低い温度であること」、
「前記ベーク処理する際に加熱された有機層の温度は、該有機層のうち軟化点温度が一番低い層の軟化点温度よりも低い温度であること」、
「前記第１及び第２の有機接合層は、正孔輸送層または正孔注入層のいずれか一方であること」、
「前記第１及び第２の有機接合層は、電子輸送層または電子注入層のいずれか一方であること」、
「前記有機層をウエットプロセス法により形成すること」、
をその好ましい態様として含むものである。
【００２０】
また本発明は、第２の発明として、
複数の画素を有し、該画素の中に少なくとも１つの有機発光素子を備えた有機発光表示体の製造方法において、前記有機発光素子を上記第１の発明の有機発光素子の製造方法により製造することを特徴とする有機発光表示体の製造方法を含むものである。
【００２１】
本発明は、上記第２の発明において、前記第１及び第２の有機接合層は、少なくとも前記複数の画素を形成する領域の全面に渡って連続して形成される有機層の材料からなることをその好ましい態様として含むものである。
【００２２】
また本発明は、第３の発明として、
上記第１の発明の有機発光素子の製造方法により製造されたことを特徴とする有機発光素子をも含むものである。
【００２３】
また本発明は、第４の発明として、
上記第２の発明の有機発光表示体の製造方法により製造されたことを特徴とする有機発光表示体をも含むものである。
【００２４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の好適な実施形態について図面とともに説明するが、本発明は本実施形態に限られない。
【００２５】
本発明は、一対の基材の夫々の上に設けられた陽極と陰極との間に少なくとも発光層を含む有機層を設けた有機発光素子の製造方法であって、一方の基材の陽極上に第１の有機接合層を少なくとも形成する工程と、他方の基材の陰極上に前記第１の有機接合層と同じ材料で構成される第２の有機接合層を少なくとも形成する工程と、前記第１及び第２の有機接合層のうちの少なくともいずれか一方を、プリベーク処理により加熱乾燥する工程と、前記プリベーク処理の後に、前記第１の有機接合層と前記第２の有機接合層とを対向させ、該第１及び第２の有機接合層を互いに圧着しベーク処理によって加熱乾燥することにより貼り合せる工程とを含み、かつ前記プリベーク処理は、前記ベーク処理よりも低い温度でかつ短い時間で行われることを特徴とするものである。
【００２６】
有機発光素子を構成する有機層は単層でも良いが、好ましくは正孔注入層または正孔輸送層の少なくともどちらか一方と、発光層と、電子注入層または電子輸送層の少なくともどちらか一方とからなる構成である。
【００２７】
本発明における有機発光素子は、２つの基材上にそれぞれ電極及び有機層を形成し、その有機層同士を貼り合せる方法によって形成される。貼り合わせる有機層、つまり、第１の有機接合層と第２の有機接合層とは、同じ材料で構成されており、貼り合わせにより実質的に単一の機能層となる。
【００２８】
図１は、一方の基材１１上に陽極１２及び正孔輸送層１３’を形成し、他方の基材１１’上に陰極１４、電子輸送層１５、発光層１６、正孔輸送層１３’’を形成し、材料の共通する正孔輸送層１３、１３’同士を貼り合せる工程図である。本実施形態においては正孔輸送層１３’、１３’’が、夫々第１の有機接合層、第２の有機接合層に対応するものであり、これらを貼り合わせることで最終的に１層の正孔輸送層１３を形成する（図１（ｂ））。
【００２９】
正孔輸送層１３’、１３’’は、それぞれの基材上に、図１（ａ）に示すように、一方の基材上に形成した有機層と他方の基材上に形成した有機層とを貼り合わせた時に１つの層となる材料の共通した有機層である。そして、その材料の共通する有機層同士を図１（ｂ）に示すように貼り合わせる。材料の共通した有機層同士を貼り合せることにより、貼り合わせ界面を同じ表面状態とすることができるので、異なる層同士を貼り合わせるよりも、親和性が高く、さらに適正な加熱を行うことによって良好な貼り合わせ状態が得られる。
【００３０】
第１及び第２の有機接合層としては、正孔注入層または正孔輸送層、発光層、電子注入層または電子輸送層等のいずれでもよい。しかし、複数の画素を有し、該画素の中に少なくとも１つの有機発光素子を備えた有機発光表示体を製造する場合に、正孔注入層または正孔輸送層、或いは電子注入層または電子輸送層のように、少なくとも前記複数の画素を形成する領域の全面に渡って連続して形成される有機層の材料からなる層を有機接合層とすれば、通常、画素毎に区画された状態で形成される発光層等を有機接合層とするよりも貼り合わせが容易であるからである。また、有機層を多層構成とする場合は、各層の中で特に厚い層において貼り合わせることが好ましい。
【００３１】
一方の基材上に形成した第１の有機接合層と他方の基材上に形成した第２の有機接合層とを貼り合わせるために圧着した状態でベーク処理を行う。ベーク処理により、有機層中の溶媒を飛ばすために一定温度で一定時間加熱乾燥する。有機層中に含まれている溶媒を飛ばすことで、発光層と電極との間での剥離はより生じにくく、構成材料も変質することなく、その結果ダークスポットを効果的に防止でき、発光を長時間維持できる。また、加熱温度は、用いるどの有機層の融点よりも低く、一般に８０〜１６０℃程度である有機層を構成する有機材料の軟化温度ないしガラス転移温度のうち最も低い温度よりも低い温度であり、０℃以上８０℃以下、更に言えば４０℃以上８０℃以下が好ましい。乾燥は、温度のみで制御されるものではないので、沸点以下例えば０℃であっても可能であるが、乾燥温度の制御性から４０℃以上であることが好ましい。実際の各層の軟化温度は、溶媒の残存量等により左右される。即ち有機層が過剰に軟化してしまわない程度の温度が好ましい。加熱方法としては、オーブン乾燥、ホットプレート乾燥、真空乾燥等を使用できる。
【００３２】
また、両基材上に形成した有機層の表面は、未処理でもよいが、ベーク処理の前にプリベーク処理をすると好ましい。プリベーク処理により有機層中に含まれる溶媒をある程度飛ばすために、ベーク処理よりも低い温度で短い時間加熱乾燥する。つまり、プリベーク処理後の有機層中は溶媒がある程度含まれた状態である。溶媒には粘性があるため、その様な表面状態の有機層同士を貼り合せることで、有機層同士の密着性を向上させることができ、更に貼り合わせる際に有機層を逆さまにしても流れ落ちることがない。また、貼りあわせ後のベーク処理で溶媒を全部飛ばすよりも、貼り合わせ前にプリベーク処理によって予めある程度の溶媒を飛ばしておくことによって効率よく溶媒を除去することができ、特に広面積素子において効果的である。プリベーク処理の加熱温度は、上記ベーク処理と同様の理由により、用いるどの有機層の融点よりも低く、軟化温度ないしガラス転移温度のうち最も低い温度よりも低い温度であることが好ましい。プリベーク処理は、両方の有機層表面に対して行うが、場合によっては片面であってもよい。加熱方法としては、オーブン乾燥、ホットプレート乾燥、真空乾燥等が使用できる。尚、プリベーク処理はある程度溶媒を残す必要があるため、非常に薄い素子膜対してプリベーク処理を行うに際しては、加熱温度や加熱時間等のプリベーク条件の微細な制御を必要とする。
【００３３】
また、両基材の有機層が形成された表示部周辺を接着剤を用いて貼り合わせ、接着する。接着剤は、防湿であることが好ましく、加えて特に紫外線硬化型の接着剤であることが熱硬化型の接着剤を用いるより好ましい。熱硬化型の接着剤であるとその硬化温度が１４０〜１８０℃であるため、素子の特性に影響を与える。また、可変可能な基材つまりフレキシブル（可撓性）の基材を用いて両基材同士を特開平９−７７６３号公報に開示されているように融着することで封止してもよい。
【００３４】
また、ゲッターを基材上に設け、封止領域内に存在させることで、空間内の水分を吸着させ素子劣化を抑制することができる。例えば、酸化カルシウムやゼオライト等の粉末状のゲッター剤を例えば表示部周辺の基材上に貼り付ける等の方法がとられている。ゲッターは、どちらの基材上に設けてもよい。
【００３５】
有機発光材料は、トリアリールアミン誘導体、スチルベン誘導体、ポリアリーレン、芳香族縮合多環化合物、芳香族複素環化合物、芳香族複素縮合環化合物、金属錯体化合物等及びこれらの単独オリゴ体あるいは複合オリゴ体が使用できるが、これに限られるものではない。
【００３６】
また、前述のように、電極と発光層とのエネルギー障壁を減じ、発光層へのキャリア移動を容易にすることを目的として、電極と発光層との間に正孔注入層、正孔輸送層や電子注入層、電子輸送層が設けられる。
【００３７】
正孔注入及び輸送材料としては、可溶性のフタロシアニン化合物、トリアリールアミン化合物、導電性高分子、ペリレン系化合物、Ｅｕ錯体等が使用できるが、これに限られるものではない。
【００３８】
正孔注入材料としては、ポリテトラヒドロチオフェニルフェニレンをコーティングし、加熱により得たポリフェニレンビニレン等が使用できるが、これに限られるものではない。電子注入及び輸送材料としては、アルミニウムに（８−ヒドロキシキノリン）の３量体が配位したＡｌｑ３、アゾメチン亜鉛錯体、ジスチリルビフェニル誘導体系等が使用できるが、これに限られるものではない。
【００３９】
有機層の膜厚は、０．０５〜０．３μｍ程度必要であり、好ましくは０．１〜０．２μｍ程度である。この厚みの値は、プリベーク処理あるいはベーク処理を経て第１及び第２の有機層か貼り合わされて出来た素子における有機層の厚みのことである。プリベーク処理あるいはベーク処理直後に基材上にウエットプロセス法により形成された有機層の厚みは必ずしもこの厚み範囲以内ではない。なぜならば、プリベーク処理あるいはベーク処理により溶媒が蒸発して多少膜厚が減ることが材料濃度等においてありえるからである。
【００４０】
本発明の有機層の積層プロセスとして好適なウエットプロセス法としては塗布及び印刷等がある。溶液の粘度と乾燥のさせ方によって最もふさわしいものを選択する。
【００４１】
塗布は、スピン塗布、転写塗布、イクストリュージョン塗布等が使用できる。材料使用効率を考慮すると、転写塗布、イクストリュージョン塗布のようなパターン塗布できる方法が好ましく、特に転写塗布が好ましい。
【００４２】
印刷は、スクリーン印刷、オフセット印刷、インクジェット印刷等が使用できる。表示素子としては膜が薄く、素子サイズが微小で、ＲＧＢのパターンの重ね等を考慮すると、オフセット印刷、インクジェット印刷のような高精度高精細印刷が好ましい。
【００４３】
例えば、オフセット印刷機は、枚葉の校正印刷機を基本とするが、紙に印刷する一般的な水無し平版印刷機や凹版印刷機よりも印刷位置精度や印刷条件の設定が精度良くできるように改良したものが良い。図４は、オフセット印刷の工程図である。図４に示すように、ステージ４０１上のガラス凹版４０２にディスペンサー４０３を用いて有機発光材料のインク４０４を滴下し、ドクターブレード４０５で掻き取りながら凹版の凹部にインクを充填し、ブラン胴４０６に張付けたブランケット４０７と凹版を一定の圧力で接触させる時に凹版に充填したインク４０８をブランケット４０７の表面に受理し（図４（ａ）参照）、このブランケットと被印刷基板である有機発光表示体の基板４１１とを一定の印圧で接触させて、ブランケット表面より基板表面にインク４１２を転移させることにより印刷を行う（図４（ｂ）参照）方法であるが、これに限られるものではない。
【００４４】
図５は、インクジェット印刷機の模式図である。図５に示すように、インクジェット印刷機はステッパーを基本とし、精密にガラス等の基板５０４を移動させ、必要な部分に有機発光材料を吐出させるものである。尚、図５において、５０１はインクジェットヘッド、５０２はステージ、５０３は吐出インク、５０４はガラス基板、５０５はブラックマトリクス（ＢＭ）、５０６はＸ軸モーター、５０７はＹ軸モーターである。インクジェットのヘッド５０１はバブル方式（サーマル方式）またはピエゾ方式のどちらでも良い。吐出溶液の溶媒としては、沸点が７０℃以上であることが好ましく、ＮＭＰ（Ｎ−Ｍｅｔｈｙｌ−２−Ｐｙｒｒｏｌｉｄｏｎｅ）、ＢＣＡ（Ｄｉｅｔｈｙｌｅｎｅ ｇｌｙｃｏｌ ｍｏｎｏ−ｎ−ｂｕｔｈｙｌ ｅｔｈｅｒ ａｃｅｔａｔｅ）、ＤＢＰ（Ｄｉ−ｎ−ｂｕｔｈｙｌ ｐｈｔｈａｌａｔｅ）、ＣＡ（Ｄｉｅｔｈｙｌｅｎｅ ｇｌｙｃｏｌ ｍｏｎｏｅｔｈｙｌ ｅｔｈｅｒ ａｃｅｔａｔｅ）、ＰＧＭＩＡ（Ｐｒｏｐｙｌｅｎｅ ｇｌｙｃｏｌ−１−ｍｏｎｏｍｅｔｈｙｌ ｓｔｈｅｒ ａｃｅｔａｔｅ）、トルエン、キシレン、ＭＥＫ（メチルエチルケトン）等が使用できるが、これに限られるものではない。
【００４５】
各有機材料には溶解特性（溶解パラメータやイオン化ポテンシャル、極性）がそれぞれにあり、溶解できる溶媒には限定がある。またその際には溶解度もそれぞれ違うため、一概に濃度も決めることができないが、例えば、ＴＰＡはトルエンに１％未満しか溶解しない。
【００４６】
陽極は、ＩＴＯ，ＩＺＯ，ＳｎＯ2等が使用できるが、透光性であることが好ましく、透明電極としてはＩＴＯが好ましい。ＩＴＯ透明電極の形成方法としては、マスク蒸着またはフォトリソパターニング等が使用できるが、これに限られるものではない。
【００４７】
陰極となる金属電極はＡｌ，Ａｇ，Ａｕ，Ｃｕ及びこれらに他の金属を添加したもの等が使用できるが、これに限られるものではない。また、その形成方法は、マスク蒸着、フォトリソパターニング、メッキ、印刷等が使用できるが、これに限られるものではない。
【００４８】
有機発光表示体の各発光素子部を分離するために設けられるＢＭは、クロム（Ｃｒ）や樹脂等が考えられ、形成方法は、クロムＢＭの場合はフォトリソパターニング、樹脂ＢＭの場合はフォトリソパターニングまたは印刷による形成等が使用できるが、これに限られるものではない。クロムＢＭの場合は電極との接点は絶縁が必要であり、樹脂ＢＭの場合は高抵抗化が必要である。つまり樹脂ＢＭの場合は、樹脂の中に加える例えばカーボン系の顔料の調節が必要である。
【００４９】
また、隔壁用のインクは、有機発光材料又はこれに添加された溶媒等に対して耐久性が有り、熱又は光により重合する樹脂が良い。例えば、エポキシ樹脂、アクリル樹脂等が有る。色は特に制限されないが、例えば黒等を使用するとブラックマトリクスとなり、もしくは樹脂自体が黒を含むものであれば補完をすることで、遮光機能を持たせることができる。さらに、この隔壁はオフセット印刷またはフォトリソ法により形成できる。
【００５０】
また、有機層中に含まれる不純物は、３０％以下であることが好ましい。有機層中に含有する不純物が３０％以下程度であれば、その不純物が素子に与える影響は、少ないと考えられる。ここでの不純物には、例えば有機層内の接着性を意図するバインダーなどの材料成分なども含まれ、接着性を意図する材料成分とは、発光に係る発光物質や電荷注入あるいは電荷輸送性の材料とは別のものを指す。
【００５１】
また本発明の有機発光表示体は、有機層のうち発光層をＲＧＢの３色ごとにパターニングして構成することによりフルカラー表示体となる。
【００５２】
【実施例】
以下、本発明の好適な実施例について詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限られない。
【００５３】
（実施例１）
本実施例は、図２に示す製造工程によって直視型のパッシブフルカラー有機発光表示体を製造した例である。
【００５４】
図２において、フロント工程として、（ａ）のようにガラス基板１０１上にＩＴＯ透明電極１０３を真空蒸着法で形成してから、（ｂ）のように樹脂ＢＭ（フジオーリン製高抵抗ブラックレジスト）１０２を形成した。次に、正孔注入層１０４としてトリフェニルアミン６量体（ＴＰＡ−６：分子量１４６１、融点２７７℃、Ｔｇ１５６℃）をトルエンに溶かし０．５％溶液とし、（ｃ）のようにイクストリュージョン法によりコーティングし（ＦＡＳ社製「αコーター」を使用）、膜厚を１０μｍとした後、無水窒素ガス雰囲気中に保存して貼り合わせ工程を待った。
【００５５】
リア工程として、（ｄ）のようにリアガラス基板１０５にＡｌ金属電極１０６を形成してから、（ｅ）のように図４に示すオフセット印刷装置により赤、緑、青色を発色する発光材料をパターン印刷し、厚さ０．０５μｍの発光層１０７、１０８、１０９を形成した。青色発光材料には９，９−ジオクチルフルオレンの５量体（ＤＯＦＬ−５：分子量１９４５、融点２１０℃、Ｔｇ１２３℃）、緑色発光材料には１．０ｗｔ％のクマリンを９，９−ジオクチルフルオレンの５量体にドープしたもの、赤色発光材料には１．０ｗｔ％のＤＣＭ（４−Ｄｉｃｙａｎｏ ｍｅｔｈｙｌｅｎｅ−２−ｍｅｔｈｙｌ−６−（４−Ｄｉｍｅｔｈｙｌ ａｍｉｎｏ ｓｔｙｒｉｌ）−４−Ｈ−Ｐｙｒａｎ）を９，９−ジオクチルフルオレンの５量体にドープしたもの、をそれぞれ用意し、これらをトルエンに溶かして濃度を０．５ｗｔ％としたものを各色の発光層形成用の材料として使用した。
【００５６】
なお、図４において、４０１はステージ、４０２はガラス凹版、４０３はディスペンサー、４０４は滴下インク、４０５はドクターブレード、４０６はブラン胴、４０７はブランケット、４０８は受理インク、４０９は回転方向、４１０は印刷方向、４１１はガラス基板、４１２は転移インクである。
【００５７】
次に、（ｆ）のように正孔注入層１０４’としてトリフェニルアミン６量体（ＴＰＡ−６：分子量１４６１、融点２７７℃，Ｔｇ１５６℃）をイクストリュージョン法によりコーティングし膜厚を１０μｍとした後、雰囲気中に保存して貼り合わせ工程を待った。
【００５８】
貼り合わせ工程として、（ｇ）のようにフロント基板（ＦＲ基板）に水分吸収用のゲッター１１０を周辺部に形成し、（ｈ）のようにフロント基板またはリア基板（ＲＥ基板）の表示部周辺に防湿接着剤１１１を設け、次に、（ｉ）のように両有機層同士を貼り合わせ、常圧雰囲気中において１ＭＰａの圧力をかけて圧着した状態で８０℃でベーク処理することで封着した。この時、正孔注入層の膜厚をテンコール社製「アルファステップ」で計測したところ、０．０９μｍであった。最後に、（ｊ）のように両基板よりリード線１１２を取り付け、これにより、直視型のパッシブフルカラー有機ＥＬ表示体が完成した。
【００５９】
（実施例２）
本実施例は、実施例１とほぼ同様に図２に示す製造工程によって直視型のパッシブフルカラー有機発光表示体を製造した例であり、実施例１とはプリベークを行う点が異なる。
【００６０】
即ち、実施例１と同様のフロント工程の後、４０℃で加熱乾燥（プリベーク処理）することによって、正孔注入層１０４の厚さを０．０５μｍとし、無水窒素ガス雰囲気中に保存して貼り合わせ工程を待った。
【００６１】
そして、実施例１と同様のリア工程後、４０℃で加熱乾燥（プリベーク処理）することによって、正孔注入層１０４’の厚さを０．０５μｍとし、雰囲気中に保存して貼り合わせ工程を待った。
【００６２】
そして、実施例１と同様の貼り合わせ工程を行い、直視型のパッシブフルカラー有機ＥＬ表示体が完成した。
【００６３】
（実施例３）
本実施例は、図３に示す製造工程によって直視型のアクティブフルカラー有機発光表示体を製造した例である。
【００６４】
図３において、フロント工程として、（ａ）のようにガラス基板２０１上に樹脂ＢＭ（フジオーリン製高抵抗ブラックレジスト）２０２を形成してから、（ｂ）のようにＩＴＯ透明電極２０３を真空蒸着法で形成した。次に、正孔注入層１０４としてトリフェニルアミン６量体（ＴＰＡ−６：分子量１４６１、融点２７７℃、Ｔｇ１５６℃）をトルエンに溶かし０．５％溶液とし、（ｃ）のようにイクストリュージョン法によりコーティングし（ＦＡＳ社製「αコーター」を使用）、膜厚を１０μｍとした。その後、４０℃で加熱乾燥（プリベーク処理）することによって、正孔注入層２０４の厚さを０．０５μｍとし、無水窒素ガス雰囲気中に保存して貼り合わせ工程を待った。
【００６５】
リア工程として、（ｄ）のようにリアガラス基板２０５にＡｌの上にＡｌ−Ｌｉ合金層を積層した金属電極２０６を形成してから、（ｅ）のように薄膜トランジスタ２１０、信号電極２１１、絶縁層２１３、走査電極２１２を順次形成パターニングした。
【００６６】
次に、（ｆ）のように該リアガラス基板に図５に示すインクジェット印刷装置によって、電極により隔離された各画素に、赤、緑、青色を発色する発光材料を吐出し、厚さ０．０５μｍの発光層２０７、２０８、２０９を形成した。青色発光材料には９，９−ジオクチルフルオレンの５量体（ＤＯＦＬ−５：分子量１９４５、融点２１０℃、Ｔｇ１２３℃）、緑色発光材料には１．０ｗｔ％のクマリンを９，９−ジオクチルフルオレンの５量体にドープしたもの、赤色発光材料には１．０ｗｔ％のＤＣＭを９，９−ジオクチルフルオレンの５量体にドープしたもの、をそれぞれ用意し、これらをトルエンに溶かして濃度を０．５ｗｔ％としたものを各色の発光層形成用の材料として使用した。
【００６７】
次に、（ｇ）のように正孔注入層２０４’としてトリフェニルアミン６量体（ＴＰＡ−６：分子量１４６１、融点２７７℃，Ｔｇ１５６℃）をイクストリュージョン法によりコーティングし膜厚を１０μｍとした。その後、４０℃で加熱乾燥（プリベーク処理）することによって、正孔注入層２０４’の厚さを０．０５μｍとし、雰囲気中に保存して貼り合わせ工程を待った。
【００６８】
貼り合わせ工程として、図２の（ｇ）〜（ｊ）と同様にして、図３の（ｈ）のようにフロント基板に水争吸収用のゲッターを周辺部に形成し、フロント基板またはリア基板の表示部周辺に防湿接着剤を設け、次に両有機層同士を貼り合わせ、常圧雰囲気中において１ＭＰａの圧力をかけて圧着した状態で８０℃でベーク処理することで封着した。この時、正孔注入層の膜厚をテンコール社製「アルファステップ」で計測したところ、約０．０９μｍであった。最後に、両基板よりリード線を取り付け、これにより、直視型のアクティブフルカラー有機発光表示体が完成した。
【００６９】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、次のような優れた効果を発揮する。
【００７０】
即ち、同じ材料からなる有機層同士を貼り合わせることによって、貼り合わせた時の貼り合わせ界面の密着性を向上し良好な貼り合わせ状態を実現できる。また、電荷の注入及び輸送を妨げる不純物を極力排したことにより、発光効率及び輝度が安定し、さらに消費電力を減少させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の有機発光素子を形成する際に有機層同士を貼り付ける工程を示す模式図である。
【図２】本発明の有機発光表示体の製造方法の実施形態を説明するための工程図である。
【図３】本発明の有機発光表示体の製造方法の別の実施形態を説明するための工程図である。
【図４】本発明の有機発光素子の製造方法において、有機層を成膜する際に好適に用いられるオフセット印刷の工程を示す模式図である。
【図５】本発明の有機発光素子の製造方法において、有機層を成膜する際に好適に用いられるインクジェット印刷装置の模式図である。
【図６】従来の有機発光素子の製造工程を示す模式図である。
【符号の説明】
１ 透光性基板
２ 陽極層
３ 有機正孔輸送層
４ 有機発光層
５ 有機電子輸送層
６ ゲッター
７ 陰極層
８ 背面カバー
９ 防湿接着剤
１１，１１’ 基材
１２ 陽極
１３，１３’，１３’’ 正孔輸送層
１４ 陰極
１５ 電子輸送層
１６ 発光層
１０１ ガラス基板
１０２ 樹脂ＢＭ
１０３ ＩＴＯ透明電極
１０４，１０４’ 正孔注入層
１０５ リアガラス基板
１０６ Ａｌ金属電極
１０７ 赤色発光層
１０８ 緑色発光層
１０９ 青色発光層
１１０ 水分吸収ゲッター
１１１ 防湿接着剤
１１２ リード線
２０１ ガラス基板
２０２ 樹脂ＢＭ
２０３ ＩＴＯ透明電極
２０４，２０４’ 正孔注入層
２０５ リアガラス基板
２０６ 金属電極
２０７ 赤色発光層
２０８ 緑色発光層
２０９ 青色発光層
２１０ 薄膜トランジスタ
２１１ 信号電極
２１２ 走査電極
２１３ 絶縁層
４０１ ステージ
４０２ ガラス凹版
４０３ ディスペンサー
４０４ 滴下インク
４０５ ドクターブレード
４０６ ブラン胴
４０７ ブランケット
４０８ 受理インク
４０９ 回転方向
４１０ 印刷方向
４１１ ガラス基板
４１２ 転移インク
５０１ インクジェットヘッド
５０２ ステージ
５０３ 吐出インク
５０４ ガラス基板
５０５ ＢＭ
５０６ Ｘ軸モーター
５０７ Ｙ軸モーター
【発明の属する技術分野】
本発明は、有機材料を発光材料として利用した注入型発光素子である有機発光素子の製造方法、及びそれを用いた有機発光表示体の製造方法に関し、詳しくは分割形成した２枚の基板を貼り合わせてなる有機発光素子の製造方法及び有機発光表示体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
有機発光素子（以下、「有機ＥＬ素子」という。）は、陰極と陽極との間に少なくとも蛍光性有機化合物を含む薄膜（発光層）を含む有機層を挟んだ構成を有しており、この薄膜に電子および正孔（ホール）を注入して再結合させることにより励起子（エキシトン）を生成させ、このエキシトンが失活する際の光の放出（蛍光・燐光）を利用して発光させる素子である。
【０００３】
この有機ＥＬ素子の特徴は、１０Ｖ以下の低電圧で１００〜１０００００ｃｄ／ｍ2程度の高輝度の面発光が可能であり、また蛍光物質の種類を選択することにより、青色から赤色までの発光が可能なことである。
【０００４】
有機ＥＬ素子は、安価な大面積フルカラー表示素子を実現するものとして注目を集めている（電子情報通信学会技術報告、第８９巻、Ｎｏ．１０６、４９ページ、１９８９年）。この報告によると、強い蛍光を発する有機色素を発光層に使用し、青、緑、赤色の明るい発光を得ている。これは、薄膜状で強い蛍光を発し、ピンホール欠陥の少ない有機色素を用いたことで、高輝度なフルカラー表示を実現できたと考えられている。
【０００５】
さらに特開平５−７８６５５号公報には、有機発光層の成分が有機電荷材料と有機発光材料との混合物からなる薄膜層を設け、濃度消光を防止して発光材料の選択幅を広げ、高輝度なフルカラー素子とする旨が提案されている。
【０００６】
ＥＬ現象は単層の有機薄膜を電極で挟んだ構造でも得られるが、より低い電圧印加で高輝度を得るためには電極から発光層へのキャリアの注入効率を向上させる必要があるので、電極と発光層とのエネルギー障壁を減じ、発光層へのキャリア移動を容易にすることを目的として、電極と発光層との間にキャリア注入層もしくはキャリア輸送層を付加した積層構造が提案されている。
【０００７】
例としては、陽極／有機正孔輸送層／有機発光層／陰極（特開昭５７−５１７８１号公報）、陽極／有機発光層／有機電子輸送層／陰極（Ｃ．Ａｄａｃｈｉ，Ｔ．Ｔｕｔｓｕｉ，Ｓ．Ｓａｉｔｏ，Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．，５５．１４８９（１９８９））、陽極／複数の有機正孔注入輸送層／有機発光層／複数の有機電子注入輸送層／陰極（特開平６−３１４５９４号公報）などが挙げられる。
【０００８】
電極材料としては、光を取り出す都合上、陽極にはインジウム・錫酸化物（ＩＴＯ）や金箔などの透光性薄膜が、陰極にはマグネシウム、アルミニウム、インジウムまたはこれらを母材として銀、リチウムなどを適宜ドーピングした薄膜が用いられている（例えば、特開平５−１２１１７２号公報）。
【０００９】
これらの有機材料からなる薄膜積層構造体は、一般に湿気や熱に対する耐久性に乏しいので、光硬化性の樹脂で全面をカバーし、ガラスなどを貼り付ける（特開平６−３３８３９２号公報）、注入口を有するガラス等の容器に入れ液体封止材を封入する（特開平７−１１２４７号公報）などの封止方法が開示されている。また、従来から無機ＥＬの封止方法として用いられているラミネートフィルムで被覆する方法（特開昭６０−１４７９８号公報）も開示されている。
【００１０】
これらの有機ＥＬ素子の従来の製造方法は、図６において、（ａ）のようにガラスや樹脂フィルムなどの透光性基板１上に陽極層２として透明電極をスパッタ法や真空蒸着法などによって形成し、（ｂ）〜（ｄ）のようにその上に上記したような有機正孔輸送層３、有機発光層４、有機電子輸送層５などを、真空蒸着法、溶液塗布法、ＬＢ法、スクリーン印刷法など公知の薄膜形成技術によって順次積層して、その周辺に水分吸収用のゲッター６を形成し、さらに（ｅ）のようにその上に陰極層７として金属層を真空蒸着法やスパッタ法などを用いて形成した後、（ｆ）のように背面カバー８の表示部周辺に防湿接着剤９をディスペンスし、最後に、外部リード線の取り付けと封止を行っていた。
【００１１】
例えば、高分子ポリマー有機ＥＬ材料においては、実際の製造方法や特にフルカラー表示パネルの構成及び製造方法について、特開平３−２６９９９５号公報において、印刷による製造方法の開示がされているが詳細な開示がない。さらに、特開平１０−１２３７７号公報において、インクジェットによる製造方法の開示がされている。
【００１２】
一方、低分子（モノマー）有機ＥＬ材料において、フルカラー表示パネルの製造方法は米国特許第５２９４８６９号明細書、特開平５−２５８８５９号公報、特開平５−２５８８６０号公報、特開平５−２７５１７２号公報等に開示されているように、真空蒸着においてシャドウマスクを用いてパターニングする方法が一般的である。この方法ではマスクの位置精度、開口幅等に限界が有り、高精細なフルカラー表示パネルを作成することは困難である。更に、これらを解決する方法として特開平９−１６７６８４号公報に開示されているようなトナーシートを用いたパターニング方法が提案されているが、この方法でも発光層は真空蒸着する必要が有り、非常に複雑な製造プロセスとなる。
【００１３】
このような従来の有機ＥＬ素子の製造方法では、単一の基板上に陽極／有機層／陰極を順次積層するので、有機層を形成後に陰極となる金属層を形成する工程が存在する。ところが、一般に有機層を均一に形成することは困難であることに加え、経時や温度によっても膜表面の平坦性が変化するので、有機層を形成した後に金属層を均一に形成するのは更に困難である。また、首尾良く有機層を均一に形成することができたとしても、次に形成する金属は成膜時エネルギーが高いので有機層にダメージを与えるおそれがある。これらは積層膜の膜厚ばらつきやピンホールの発生を招き、発光品位の著しい低下となる。
【００１４】
そこで、特開平６−２８３２６５号公報には、印刷用基材（プラスチックフィルム）上に背面電極、発光層を積層したものと、透明電極を形成した透明電極用基材（例えば、透明なプラスチックシート）とを重ね合わせた状態で熱圧着ロールに供給し、上下から加熱下で押圧し、電極層と有機層とを貼り合わせる方法が開示されている。
【００１５】
さらに、特開平９−７７６３号公報において、一方の防湿フィルム上に透光性の陽極層とｎ（ｎ≧１）層からなる有機薄膜層のうちのｍ（ｍ≧０）層を順に積層させて形成し、他方の防湿フィルム上に陰極層と残りのｎ−ｍ層からなる有機薄膜層を順に積層させて形成した後、双方の積層膜を対向させて貼り合わせ、周辺部を接着または融着封止するとともに貼り合わせ面の密着性を向上させるため、上記防湿フィルム上に積層する有機薄膜層のうち、貼り合わせ界面と有機薄膜層は、有機ＥＬ材を樹脂バインダーに分散させた樹脂分散膜とし、この樹脂バインダーが軟化する温度下で圧着して貼り合わせる方法が開示されている。
【００１６】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、上記従来の技術のように密着性を高めて十分な強度が得られるように樹脂バインダーに有機ＥＬ材を分散させると、発光効率や、電子もしくは正孔の注入または輸送効率の低下を招き、表示素子として輝度が不足したり、使用電気量が増加することにもつながるという課題があった。
【００１７】
本発明の目的は、上記課題に鑑み、バインダーを含まない有機層を貼り合わせた時の貼り合わせ界面の密着性を向上させ、発光効率及び輝度を安定させ、消費電力を低下させることができる有機発光素子の製造方法、その製造方法を用いた有機発光素子及び有機発光表示体を提供することにある。
【００１８】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するための第１の発明は、
一対の基材の夫々の上に設けられた陽極と陰極との間に少なくとも発光層を含む有機層を設けた有機発光素子の製造方法であって、
一方の基材の陽極上に第１の有機接合層を少なくとも形成する工程と、
他方の基材の陰極上に前記第１の有機接合層と同じ材料で構成される第２の有機接合層を少なくとも形成する工程と、
前記第１及び第２の有機接合層のうちの少なくともいずれか一方を、プリベーク処理により加熱乾燥する工程と、
前記プリベーク処理の後に、前記第１の有機接合層と前記第２の有機接合層とを対向させ、該第１及び第２の有機接合層を互いに圧着しベーク処理によって加熱乾燥することにより貼り合せる工程とを含み、
かつ前記プリベーク処理は、前記ベーク処理よりも低い温度でかつ短い時間で行われる
ことを特徴とする。
【００１９】
本発明は、上記第１の発明において、
「前記貼り合わせる工程は、前記有機層周辺部を接着または融着のいずれか一方の方法により封止する封止工程を含むこと」、
「前記プリベーク処理する際に加熱された有機層の温度は、該有機層のうち軟化点温度が一番低い層の軟化点温度よりも低い温度であること」、
「前記ベーク処理する際に加熱された有機層の温度は、該有機層のうち軟化点温度が一番低い層の軟化点温度よりも低い温度であること」、
「前記第１及び第２の有機接合層は、正孔輸送層または正孔注入層のいずれか一方であること」、
「前記第１及び第２の有機接合層は、電子輸送層または電子注入層のいずれか一方であること」、
「前記有機層をウエットプロセス法により形成すること」、
をその好ましい態様として含むものである。
【００２０】
また本発明は、第２の発明として、
複数の画素を有し、該画素の中に少なくとも１つの有機発光素子を備えた有機発光表示体の製造方法において、前記有機発光素子を上記第１の発明の有機発光素子の製造方法により製造することを特徴とする有機発光表示体の製造方法を含むものである。
【００２１】
本発明は、上記第２の発明において、前記第１及び第２の有機接合層は、少なくとも前記複数の画素を形成する領域の全面に渡って連続して形成される有機層の材料からなることをその好ましい態様として含むものである。
【００２２】
また本発明は、第３の発明として、
上記第１の発明の有機発光素子の製造方法により製造されたことを特徴とする有機発光素子をも含むものである。
【００２３】
また本発明は、第４の発明として、
上記第２の発明の有機発光表示体の製造方法により製造されたことを特徴とする有機発光表示体をも含むものである。
【００２４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の好適な実施形態について図面とともに説明するが、本発明は本実施形態に限られない。
【００２５】
本発明は、一対の基材の夫々の上に設けられた陽極と陰極との間に少なくとも発光層を含む有機層を設けた有機発光素子の製造方法であって、一方の基材の陽極上に第１の有機接合層を少なくとも形成する工程と、他方の基材の陰極上に前記第１の有機接合層と同じ材料で構成される第２の有機接合層を少なくとも形成する工程と、前記第１及び第２の有機接合層のうちの少なくともいずれか一方を、プリベーク処理により加熱乾燥する工程と、前記プリベーク処理の後に、前記第１の有機接合層と前記第２の有機接合層とを対向させ、該第１及び第２の有機接合層を互いに圧着しベーク処理によって加熱乾燥することにより貼り合せる工程とを含み、かつ前記プリベーク処理は、前記ベーク処理よりも低い温度でかつ短い時間で行われることを特徴とするものである。
【００２６】
有機発光素子を構成する有機層は単層でも良いが、好ましくは正孔注入層または正孔輸送層の少なくともどちらか一方と、発光層と、電子注入層または電子輸送層の少なくともどちらか一方とからなる構成である。
【００２７】
本発明における有機発光素子は、２つの基材上にそれぞれ電極及び有機層を形成し、その有機層同士を貼り合せる方法によって形成される。貼り合わせる有機層、つまり、第１の有機接合層と第２の有機接合層とは、同じ材料で構成されており、貼り合わせにより実質的に単一の機能層となる。
【００２８】
図１は、一方の基材１１上に陽極１２及び正孔輸送層１３’を形成し、他方の基材１１’上に陰極１４、電子輸送層１５、発光層１６、正孔輸送層１３’’を形成し、材料の共通する正孔輸送層１３、１３’同士を貼り合せる工程図である。本実施形態においては正孔輸送層１３’、１３’’が、夫々第１の有機接合層、第２の有機接合層に対応するものであり、これらを貼り合わせることで最終的に１層の正孔輸送層１３を形成する（図１（ｂ））。
【００２９】
正孔輸送層１３’、１３’’は、それぞれの基材上に、図１（ａ）に示すように、一方の基材上に形成した有機層と他方の基材上に形成した有機層とを貼り合わせた時に１つの層となる材料の共通した有機層である。そして、その材料の共通する有機層同士を図１（ｂ）に示すように貼り合わせる。材料の共通した有機層同士を貼り合せることにより、貼り合わせ界面を同じ表面状態とすることができるので、異なる層同士を貼り合わせるよりも、親和性が高く、さらに適正な加熱を行うことによって良好な貼り合わせ状態が得られる。
【００３０】
第１及び第２の有機接合層としては、正孔注入層または正孔輸送層、発光層、電子注入層または電子輸送層等のいずれでもよい。しかし、複数の画素を有し、該画素の中に少なくとも１つの有機発光素子を備えた有機発光表示体を製造する場合に、正孔注入層または正孔輸送層、或いは電子注入層または電子輸送層のように、少なくとも前記複数の画素を形成する領域の全面に渡って連続して形成される有機層の材料からなる層を有機接合層とすれば、通常、画素毎に区画された状態で形成される発光層等を有機接合層とするよりも貼り合わせが容易であるからである。また、有機層を多層構成とする場合は、各層の中で特に厚い層において貼り合わせることが好ましい。
【００３１】
一方の基材上に形成した第１の有機接合層と他方の基材上に形成した第２の有機接合層とを貼り合わせるために圧着した状態でベーク処理を行う。ベーク処理により、有機層中の溶媒を飛ばすために一定温度で一定時間加熱乾燥する。有機層中に含まれている溶媒を飛ばすことで、発光層と電極との間での剥離はより生じにくく、構成材料も変質することなく、その結果ダークスポットを効果的に防止でき、発光を長時間維持できる。また、加熱温度は、用いるどの有機層の融点よりも低く、一般に８０〜１６０℃程度である有機層を構成する有機材料の軟化温度ないしガラス転移温度のうち最も低い温度よりも低い温度であり、０℃以上８０℃以下、更に言えば４０℃以上８０℃以下が好ましい。乾燥は、温度のみで制御されるものではないので、沸点以下例えば０℃であっても可能であるが、乾燥温度の制御性から４０℃以上であることが好ましい。実際の各層の軟化温度は、溶媒の残存量等により左右される。即ち有機層が過剰に軟化してしまわない程度の温度が好ましい。加熱方法としては、オーブン乾燥、ホットプレート乾燥、真空乾燥等を使用できる。
【００３２】
また、両基材上に形成した有機層の表面は、未処理でもよいが、ベーク処理の前にプリベーク処理をすると好ましい。プリベーク処理により有機層中に含まれる溶媒をある程度飛ばすために、ベーク処理よりも低い温度で短い時間加熱乾燥する。つまり、プリベーク処理後の有機層中は溶媒がある程度含まれた状態である。溶媒には粘性があるため、その様な表面状態の有機層同士を貼り合せることで、有機層同士の密着性を向上させることができ、更に貼り合わせる際に有機層を逆さまにしても流れ落ちることがない。また、貼りあわせ後のベーク処理で溶媒を全部飛ばすよりも、貼り合わせ前にプリベーク処理によって予めある程度の溶媒を飛ばしておくことによって効率よく溶媒を除去することができ、特に広面積素子において効果的である。プリベーク処理の加熱温度は、上記ベーク処理と同様の理由により、用いるどの有機層の融点よりも低く、軟化温度ないしガラス転移温度のうち最も低い温度よりも低い温度であることが好ましい。プリベーク処理は、両方の有機層表面に対して行うが、場合によっては片面であってもよい。加熱方法としては、オーブン乾燥、ホットプレート乾燥、真空乾燥等が使用できる。尚、プリベーク処理はある程度溶媒を残す必要があるため、非常に薄い素子膜対してプリベーク処理を行うに際しては、加熱温度や加熱時間等のプリベーク条件の微細な制御を必要とする。
【００３３】
また、両基材の有機層が形成された表示部周辺を接着剤を用いて貼り合わせ、接着する。接着剤は、防湿であることが好ましく、加えて特に紫外線硬化型の接着剤であることが熱硬化型の接着剤を用いるより好ましい。熱硬化型の接着剤であるとその硬化温度が１４０〜１８０℃であるため、素子の特性に影響を与える。また、可変可能な基材つまりフレキシブル（可撓性）の基材を用いて両基材同士を特開平９−７７６３号公報に開示されているように融着することで封止してもよい。
【００３４】
また、ゲッターを基材上に設け、封止領域内に存在させることで、空間内の水分を吸着させ素子劣化を抑制することができる。例えば、酸化カルシウムやゼオライト等の粉末状のゲッター剤を例えば表示部周辺の基材上に貼り付ける等の方法がとられている。ゲッターは、どちらの基材上に設けてもよい。
【００３５】
有機発光材料は、トリアリールアミン誘導体、スチルベン誘導体、ポリアリーレン、芳香族縮合多環化合物、芳香族複素環化合物、芳香族複素縮合環化合物、金属錯体化合物等及びこれらの単独オリゴ体あるいは複合オリゴ体が使用できるが、これに限られるものではない。
【００３６】
また、前述のように、電極と発光層とのエネルギー障壁を減じ、発光層へのキャリア移動を容易にすることを目的として、電極と発光層との間に正孔注入層、正孔輸送層や電子注入層、電子輸送層が設けられる。
【００３７】
正孔注入及び輸送材料としては、可溶性のフタロシアニン化合物、トリアリールアミン化合物、導電性高分子、ペリレン系化合物、Ｅｕ錯体等が使用できるが、これに限られるものではない。
【００３８】
正孔注入材料としては、ポリテトラヒドロチオフェニルフェニレンをコーティングし、加熱により得たポリフェニレンビニレン等が使用できるが、これに限られるものではない。電子注入及び輸送材料としては、アルミニウムに（８−ヒドロキシキノリン）の３量体が配位したＡｌｑ３、アゾメチン亜鉛錯体、ジスチリルビフェニル誘導体系等が使用できるが、これに限られるものではない。
【００３９】
有機層の膜厚は、０．０５〜０．３μｍ程度必要であり、好ましくは０．１〜０．２μｍ程度である。この厚みの値は、プリベーク処理あるいはベーク処理を経て第１及び第２の有機層か貼り合わされて出来た素子における有機層の厚みのことである。プリベーク処理あるいはベーク処理直後に基材上にウエットプロセス法により形成された有機層の厚みは必ずしもこの厚み範囲以内ではない。なぜならば、プリベーク処理あるいはベーク処理により溶媒が蒸発して多少膜厚が減ることが材料濃度等においてありえるからである。
【００４０】
本発明の有機層の積層プロセスとして好適なウエットプロセス法としては塗布及び印刷等がある。溶液の粘度と乾燥のさせ方によって最もふさわしいものを選択する。
【００４１】
塗布は、スピン塗布、転写塗布、イクストリュージョン塗布等が使用できる。材料使用効率を考慮すると、転写塗布、イクストリュージョン塗布のようなパターン塗布できる方法が好ましく、特に転写塗布が好ましい。
【００４２】
印刷は、スクリーン印刷、オフセット印刷、インクジェット印刷等が使用できる。表示素子としては膜が薄く、素子サイズが微小で、ＲＧＢのパターンの重ね等を考慮すると、オフセット印刷、インクジェット印刷のような高精度高精細印刷が好ましい。
【００４３】
例えば、オフセット印刷機は、枚葉の校正印刷機を基本とするが、紙に印刷する一般的な水無し平版印刷機や凹版印刷機よりも印刷位置精度や印刷条件の設定が精度良くできるように改良したものが良い。図４は、オフセット印刷の工程図である。図４に示すように、ステージ４０１上のガラス凹版４０２にディスペンサー４０３を用いて有機発光材料のインク４０４を滴下し、ドクターブレード４０５で掻き取りながら凹版の凹部にインクを充填し、ブラン胴４０６に張付けたブランケット４０７と凹版を一定の圧力で接触させる時に凹版に充填したインク４０８をブランケット４０７の表面に受理し（図４（ａ）参照）、このブランケットと被印刷基板である有機発光表示体の基板４１１とを一定の印圧で接触させて、ブランケット表面より基板表面にインク４１２を転移させることにより印刷を行う（図４（ｂ）参照）方法であるが、これに限られるものではない。
【００４４】
図５は、インクジェット印刷機の模式図である。図５に示すように、インクジェット印刷機はステッパーを基本とし、精密にガラス等の基板５０４を移動させ、必要な部分に有機発光材料を吐出させるものである。尚、図５において、５０１はインクジェットヘッド、５０２はステージ、５０３は吐出インク、５０４はガラス基板、５０５はブラックマトリクス（ＢＭ）、５０６はＸ軸モーター、５０７はＹ軸モーターである。インクジェットのヘッド５０１はバブル方式（サーマル方式）またはピエゾ方式のどちらでも良い。吐出溶液の溶媒としては、沸点が７０℃以上であることが好ましく、ＮＭＰ（Ｎ−Ｍｅｔｈｙｌ−２−Ｐｙｒｒｏｌｉｄｏｎｅ）、ＢＣＡ（Ｄｉｅｔｈｙｌｅｎｅ ｇｌｙｃｏｌ ｍｏｎｏ−ｎ−ｂｕｔｈｙｌ ｅｔｈｅｒ ａｃｅｔａｔｅ）、ＤＢＰ（Ｄｉ−ｎ−ｂｕｔｈｙｌ ｐｈｔｈａｌａｔｅ）、ＣＡ（Ｄｉｅｔｈｙｌｅｎｅ ｇｌｙｃｏｌ ｍｏｎｏｅｔｈｙｌ ｅｔｈｅｒ ａｃｅｔａｔｅ）、ＰＧＭＩＡ（Ｐｒｏｐｙｌｅｎｅ ｇｌｙｃｏｌ−１−ｍｏｎｏｍｅｔｈｙｌ ｓｔｈｅｒ ａｃｅｔａｔｅ）、トルエン、キシレン、ＭＥＫ（メチルエチルケトン）等が使用できるが、これに限られるものではない。
【００４５】
各有機材料には溶解特性（溶解パラメータやイオン化ポテンシャル、極性）がそれぞれにあり、溶解できる溶媒には限定がある。またその際には溶解度もそれぞれ違うため、一概に濃度も決めることができないが、例えば、ＴＰＡはトルエンに１％未満しか溶解しない。
【００４６】
陽極は、ＩＴＯ，ＩＺＯ，ＳｎＯ2等が使用できるが、透光性であることが好ましく、透明電極としてはＩＴＯが好ましい。ＩＴＯ透明電極の形成方法としては、マスク蒸着またはフォトリソパターニング等が使用できるが、これに限られるものではない。
【００４７】
陰極となる金属電極はＡｌ，Ａｇ，Ａｕ，Ｃｕ及びこれらに他の金属を添加したもの等が使用できるが、これに限られるものではない。また、その形成方法は、マスク蒸着、フォトリソパターニング、メッキ、印刷等が使用できるが、これに限られるものではない。
【００４８】
有機発光表示体の各発光素子部を分離するために設けられるＢＭは、クロム（Ｃｒ）や樹脂等が考えられ、形成方法は、クロムＢＭの場合はフォトリソパターニング、樹脂ＢＭの場合はフォトリソパターニングまたは印刷による形成等が使用できるが、これに限られるものではない。クロムＢＭの場合は電極との接点は絶縁が必要であり、樹脂ＢＭの場合は高抵抗化が必要である。つまり樹脂ＢＭの場合は、樹脂の中に加える例えばカーボン系の顔料の調節が必要である。
【００４９】
また、隔壁用のインクは、有機発光材料又はこれに添加された溶媒等に対して耐久性が有り、熱又は光により重合する樹脂が良い。例えば、エポキシ樹脂、アクリル樹脂等が有る。色は特に制限されないが、例えば黒等を使用するとブラックマトリクスとなり、もしくは樹脂自体が黒を含むものであれば補完をすることで、遮光機能を持たせることができる。さらに、この隔壁はオフセット印刷またはフォトリソ法により形成できる。
【００５０】
また、有機層中に含まれる不純物は、３０％以下であることが好ましい。有機層中に含有する不純物が３０％以下程度であれば、その不純物が素子に与える影響は、少ないと考えられる。ここでの不純物には、例えば有機層内の接着性を意図するバインダーなどの材料成分なども含まれ、接着性を意図する材料成分とは、発光に係る発光物質や電荷注入あるいは電荷輸送性の材料とは別のものを指す。
【００５１】
また本発明の有機発光表示体は、有機層のうち発光層をＲＧＢの３色ごとにパターニングして構成することによりフルカラー表示体となる。
【００５２】
【実施例】
以下、本発明の好適な実施例について詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限られない。
【００５３】
（実施例１）
本実施例は、図２に示す製造工程によって直視型のパッシブフルカラー有機発光表示体を製造した例である。
【００５４】
図２において、フロント工程として、（ａ）のようにガラス基板１０１上にＩＴＯ透明電極１０３を真空蒸着法で形成してから、（ｂ）のように樹脂ＢＭ（フジオーリン製高抵抗ブラックレジスト）１０２を形成した。次に、正孔注入層１０４としてトリフェニルアミン６量体（ＴＰＡ−６：分子量１４６１、融点２７７℃、Ｔｇ１５６℃）をトルエンに溶かし０．５％溶液とし、（ｃ）のようにイクストリュージョン法によりコーティングし（ＦＡＳ社製「αコーター」を使用）、膜厚を１０μｍとした後、無水窒素ガス雰囲気中に保存して貼り合わせ工程を待った。
【００５５】
リア工程として、（ｄ）のようにリアガラス基板１０５にＡｌ金属電極１０６を形成してから、（ｅ）のように図４に示すオフセット印刷装置により赤、緑、青色を発色する発光材料をパターン印刷し、厚さ０．０５μｍの発光層１０７、１０８、１０９を形成した。青色発光材料には９，９−ジオクチルフルオレンの５量体（ＤＯＦＬ−５：分子量１９４５、融点２１０℃、Ｔｇ１２３℃）、緑色発光材料には１．０ｗｔ％のクマリンを９，９−ジオクチルフルオレンの５量体にドープしたもの、赤色発光材料には１．０ｗｔ％のＤＣＭ（４−Ｄｉｃｙａｎｏ ｍｅｔｈｙｌｅｎｅ−２−ｍｅｔｈｙｌ−６−（４−Ｄｉｍｅｔｈｙｌ ａｍｉｎｏ ｓｔｙｒｉｌ）−４−Ｈ−Ｐｙｒａｎ）を９，９−ジオクチルフルオレンの５量体にドープしたもの、をそれぞれ用意し、これらをトルエンに溶かして濃度を０．５ｗｔ％としたものを各色の発光層形成用の材料として使用した。
【００５６】
なお、図４において、４０１はステージ、４０２はガラス凹版、４０３はディスペンサー、４０４は滴下インク、４０５はドクターブレード、４０６はブラン胴、４０７はブランケット、４０８は受理インク、４０９は回転方向、４１０は印刷方向、４１１はガラス基板、４１２は転移インクである。
【００５７】
次に、（ｆ）のように正孔注入層１０４’としてトリフェニルアミン６量体（ＴＰＡ−６：分子量１４６１、融点２７７℃，Ｔｇ１５６℃）をイクストリュージョン法によりコーティングし膜厚を１０μｍとした後、雰囲気中に保存して貼り合わせ工程を待った。
【００５８】
貼り合わせ工程として、（ｇ）のようにフロント基板（ＦＲ基板）に水分吸収用のゲッター１１０を周辺部に形成し、（ｈ）のようにフロント基板またはリア基板（ＲＥ基板）の表示部周辺に防湿接着剤１１１を設け、次に、（ｉ）のように両有機層同士を貼り合わせ、常圧雰囲気中において１ＭＰａの圧力をかけて圧着した状態で８０℃でベーク処理することで封着した。この時、正孔注入層の膜厚をテンコール社製「アルファステップ」で計測したところ、０．０９μｍであった。最後に、（ｊ）のように両基板よりリード線１１２を取り付け、これにより、直視型のパッシブフルカラー有機ＥＬ表示体が完成した。
【００５９】
（実施例２）
本実施例は、実施例１とほぼ同様に図２に示す製造工程によって直視型のパッシブフルカラー有機発光表示体を製造した例であり、実施例１とはプリベークを行う点が異なる。
【００６０】
即ち、実施例１と同様のフロント工程の後、４０℃で加熱乾燥（プリベーク処理）することによって、正孔注入層１０４の厚さを０．０５μｍとし、無水窒素ガス雰囲気中に保存して貼り合わせ工程を待った。
【００６１】
そして、実施例１と同様のリア工程後、４０℃で加熱乾燥（プリベーク処理）することによって、正孔注入層１０４’の厚さを０．０５μｍとし、雰囲気中に保存して貼り合わせ工程を待った。
【００６２】
そして、実施例１と同様の貼り合わせ工程を行い、直視型のパッシブフルカラー有機ＥＬ表示体が完成した。
【００６３】
（実施例３）
本実施例は、図３に示す製造工程によって直視型のアクティブフルカラー有機発光表示体を製造した例である。
【００６４】
図３において、フロント工程として、（ａ）のようにガラス基板２０１上に樹脂ＢＭ（フジオーリン製高抵抗ブラックレジスト）２０２を形成してから、（ｂ）のようにＩＴＯ透明電極２０３を真空蒸着法で形成した。次に、正孔注入層１０４としてトリフェニルアミン６量体（ＴＰＡ−６：分子量１４６１、融点２７７℃、Ｔｇ１５６℃）をトルエンに溶かし０．５％溶液とし、（ｃ）のようにイクストリュージョン法によりコーティングし（ＦＡＳ社製「αコーター」を使用）、膜厚を１０μｍとした。その後、４０℃で加熱乾燥（プリベーク処理）することによって、正孔注入層２０４の厚さを０．０５μｍとし、無水窒素ガス雰囲気中に保存して貼り合わせ工程を待った。
【００６５】
リア工程として、（ｄ）のようにリアガラス基板２０５にＡｌの上にＡｌ−Ｌｉ合金層を積層した金属電極２０６を形成してから、（ｅ）のように薄膜トランジスタ２１０、信号電極２１１、絶縁層２１３、走査電極２１２を順次形成パターニングした。
【００６６】
次に、（ｆ）のように該リアガラス基板に図５に示すインクジェット印刷装置によって、電極により隔離された各画素に、赤、緑、青色を発色する発光材料を吐出し、厚さ０．０５μｍの発光層２０７、２０８、２０９を形成した。青色発光材料には９，９−ジオクチルフルオレンの５量体（ＤＯＦＬ−５：分子量１９４５、融点２１０℃、Ｔｇ１２３℃）、緑色発光材料には１．０ｗｔ％のクマリンを９，９−ジオクチルフルオレンの５量体にドープしたもの、赤色発光材料には１．０ｗｔ％のＤＣＭを９，９−ジオクチルフルオレンの５量体にドープしたもの、をそれぞれ用意し、これらをトルエンに溶かして濃度を０．５ｗｔ％としたものを各色の発光層形成用の材料として使用した。
【００６７】
次に、（ｇ）のように正孔注入層２０４’としてトリフェニルアミン６量体（ＴＰＡ−６：分子量１４６１、融点２７７℃，Ｔｇ１５６℃）をイクストリュージョン法によりコーティングし膜厚を１０μｍとした。その後、４０℃で加熱乾燥（プリベーク処理）することによって、正孔注入層２０４’の厚さを０．０５μｍとし、雰囲気中に保存して貼り合わせ工程を待った。
【００６８】
貼り合わせ工程として、図２の（ｇ）〜（ｊ）と同様にして、図３の（ｈ）のようにフロント基板に水争吸収用のゲッターを周辺部に形成し、フロント基板またはリア基板の表示部周辺に防湿接着剤を設け、次に両有機層同士を貼り合わせ、常圧雰囲気中において１ＭＰａの圧力をかけて圧着した状態で８０℃でベーク処理することで封着した。この時、正孔注入層の膜厚をテンコール社製「アルファステップ」で計測したところ、約０．０９μｍであった。最後に、両基板よりリード線を取り付け、これにより、直視型のアクティブフルカラー有機発光表示体が完成した。
【００６９】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、次のような優れた効果を発揮する。
【００７０】
即ち、同じ材料からなる有機層同士を貼り合わせることによって、貼り合わせた時の貼り合わせ界面の密着性を向上し良好な貼り合わせ状態を実現できる。また、電荷の注入及び輸送を妨げる不純物を極力排したことにより、発光効率及び輝度が安定し、さらに消費電力を減少させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の有機発光素子を形成する際に有機層同士を貼り付ける工程を示す模式図である。
【図２】本発明の有機発光表示体の製造方法の実施形態を説明するための工程図である。
【図３】本発明の有機発光表示体の製造方法の別の実施形態を説明するための工程図である。
【図４】本発明の有機発光素子の製造方法において、有機層を成膜する際に好適に用いられるオフセット印刷の工程を示す模式図である。
【図５】本発明の有機発光素子の製造方法において、有機層を成膜する際に好適に用いられるインクジェット印刷装置の模式図である。
【図６】従来の有機発光素子の製造工程を示す模式図である。
【符号の説明】
１ 透光性基板
２ 陽極層
３ 有機正孔輸送層
４ 有機発光層
５ 有機電子輸送層
６ ゲッター
７ 陰極層
８ 背面カバー
９ 防湿接着剤
１１，１１’ 基材
１２ 陽極
１３，１３’，１３’’ 正孔輸送層
１４ 陰極
１５ 電子輸送層
１６ 発光層
１０１ ガラス基板
１０２ 樹脂ＢＭ
１０３ ＩＴＯ透明電極
１０４，１０４’ 正孔注入層
１０５ リアガラス基板
１０６ Ａｌ金属電極
１０７ 赤色発光層
１０８ 緑色発光層
１０９ 青色発光層
１１０ 水分吸収ゲッター
１１１ 防湿接着剤
１１２ リード線
２０１ ガラス基板
２０２ 樹脂ＢＭ
２０３ ＩＴＯ透明電極
２０４，２０４’ 正孔注入層
２０５ リアガラス基板
２０６ 金属電極
２０７ 赤色発光層
２０８ 緑色発光層
２０９ 青色発光層
２１０ 薄膜トランジスタ
２１１ 信号電極
２１２ 走査電極
２１３ 絶縁層
４０１ ステージ
４０２ ガラス凹版
４０３ ディスペンサー
４０４ 滴下インク
４０５ ドクターブレード
４０６ ブラン胴
４０７ ブランケット
４０８ 受理インク
４０９ 回転方向
４１０ 印刷方向
４１１ ガラス基板
４１２ 転移インク
５０１ インクジェットヘッド
５０２ ステージ
５０３ 吐出インク
５０４ ガラス基板
５０５ ＢＭ
５０６ Ｘ軸モーター
５０７ Ｙ軸モーター
Claims (11)
- 一対の基材の夫々の上に設けられた陽極と陰極との間に少なくとも発光層を含む有機層を設けた有機発光素子の製造方法であって、
一方の基材の陽極上に第１の有機接合層を少なくとも形成する工程と、
他方の基材の陰極上に前記第１の有機接合層と同じ材料で構成される第２の有機接合層を少なくとも形成する工程と、
前記第１及び第２の有機接合層のうちの少なくともいずれか一方を、プリベーク処理により加熱乾燥する工程と、
前記プリベーク処理の後に、前記第１の有機接合層と前記第２の有機接合層とを対向させ、該第１及び第２の有機接合層を互いに圧着しベーク処理によって加熱乾燥することにより貼り合せる工程とを含み、
かつ前記プリベーク処理は、前記ベーク処理よりも低い温度でかつ短い時間で行われることを特徴とする有機発光素子の製造方法。 - 前記貼り合わせる工程は、前記有機層周辺部を接着または融着のいずれか一方の方法により封止する封止工程を含むことを特徴とする請求項１に記載の有機発光素子の製造方法。
- 前記プリベーク処理する際に加熱された有機層の温度は、該有機層のうち軟化点温度が一番低い層の軟化点温度よりも低い温度であることを特徴とする請求項１または２に記載の有機発光素子の製造方法。
- 前記ベーク処理する際に加熱された有機層の温度は、該有機層のうち軟化点温度が一番低い層の軟化点温度よりも低い温度であることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載の有機発光素子の製造方法。
- 前記第１及び第２の有機接合層は、正孔輸送層または正孔注入層のいずれか一方であることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１項に記載の有機発光素子の製造方法。
- 前記第１及び第２の有機接合層は、電子輸送層または電子注入層のいずれか一方であることを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１項に記載の有機発光素子の製造方法。
- 前記有機層をウエットプロセス法により形成することを特徴とする請求項１ないし６のいずれか１項に記載の有機発光素子の製造方法。
- 複数の画素を有し、該画素の中に少なくとも１つの有機発光素子を備えた有機発光表示体の製造方法において、前記有機発光素子を請求項１ないし７のいずれか１項に記載の有機発光素子の製造方法により製造することを特徴とする有機発光表示体の製造方法。
- 前記第１及び第２の有機接合層は、少なくとも前記複数の画素を形成する領域の全面に渡って連続して形成される有機層の材料からなることを特徴とする請求項８に記載の有機発光表示体の製造方法。
- 請求項１ないし７のいずれか１項に記載の有機発光素子の製造方法により製造されたことを特徴とする有機発光素子。
- 請求項８又は９に記載の有機発光表示体の製造方法により製造されたことを特徴とする有機発光表示体。
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