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JP3425171B2 - ポリオレフィン組成物およびその製造方法 - Google Patents

ポリオレフィン組成物およびその製造方法

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JP3425171B2
JP3425171B2 JP31773592A JP31773592A JP3425171B2 JP 3425171 B2 JP3425171 B2 JP 3425171B2 JP 31773592 A JP31773592 A JP 31773592A JP 31773592 A JP31773592 A JP 31773592A JP 3425171 B2 JP3425171 B2 JP 3425171B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】発明の分野 本発明は、１−オレフィン、特にプロピレンの結晶性重
合体および共重合体、およびこの重合体中に分散させた
セルロース性材料、特に木の粉末および繊維からなる組
成物に関する。
【０００２】さらに本発明は、ペレットの形状の組成物
およびそのペレットを原料とする製品の製造方法に関す
る。
【０００３】発明の背景 木の粉末を充填したオレフィン重合体、特に結晶性ポリ
プロピレン系の組成物はすでに公知であり、それらの組
成物は安価で、比重が低い（約１g/cm3 ）ために、熱成
形シートの形態に成形されたこれらの材料は、自動車、
家電および建築工業に多く使用されている。しかし、該
材料の幾つかの物理的−機械的特性は、上記の用途に通
常要求される、常温より高い温度、例えば４０〜７０℃
における寸法安定性の場合の様に、劣っているか、また
はあまり満足できない。その上、該組成物からなる製品
は、非常に穏やかな条件（特に２００℃未満の温度で）
でのシート熱成形（最初にフラットダイ押出機を用い
る）によってのみ得ることができる。しかし、この技術
では、速い成形サイクルで、廃品（スクラップ）なしに
複雑な形状の製品を得ることは不可能である。この目的
のためには、適当な金型による射出成形技術を使用する
必要があるが、該技術は、上記の組成物にとっては、著
しく厳しい運転条件、特に２００℃を超える、一般に２
２０〜２３０℃の温度を必要とし、そこではセルロース
相が著しい熱劣化を受け、その結果製品が悪臭を有し、
外観が悪くなり、機械的特性が劣る様になり、その上、
成形装置および金型が腐食を起こし易い。
【０００４】発明の概要 セルロース性材料を使用する組成物を、メルトフローイ
ンデックス（ＡＳＴＭ−Ｄ １２３８、条件Ｌにより２
３０℃、２．１６kgにおけるＭＦＩ）が２０より高い、
好ましくは２５〜１０００g/１０分の範囲、より好まし
くは３０〜４００g/１０分の範囲に相当する低分子量を
有するポリオレフィンを使用して得ることにより、上記
の欠点が克服できること、すなわち射出成形技術を使用
するが、２００℃を超えない温度で運転することによ
り、複雑な形状を有する製品を高速サイクルで製造でき
ることが分かった。
【０００５】したがって、本発明の目的は、メルトフロ
ーインデックスが２０より高い、好ましくは２５〜１０
００、より好ましくは３０〜４００g/１０分の、１−オ
レフィンの一種以上の結晶性重合体または共重合体、お
よび該重合体または共重合体中に分散した粒状または繊
維状のセルロース性材料からなるポリオレフィンの組成
物である。
【０００６】発明の具体的な説明 本発明の組成物に使用する重合体は、２〜１０個の炭素
原子を有する直鎖または分枝鎖の１−オレフィンの結晶
性重合体または共重合体から選択するのが好ましく、よ
り好ましいのはポリプロピレンであり、特に好ましいの
はアイソタクチックインデックス≧９０％（沸騰ｎ−ヘ
プタン中の不溶分％）を有する実質的にアイソタクチッ
クなポリプロピレンである。
【０００７】上記のポリオレフィンは、配位触媒、特に
ツィーグラー−ナッタ触媒を使用する、良く知られた重
合技術により製造される。
【０００８】本発明で必要とする様な高いメルトフロー
インデックス価を有するオレフィン重合体は、周知のよ
うに、所望により有機過酸化物の様なラジカル反応開始
剤の存在下で、例えば熱的機械的処理による、制御され
た熱分解プロセスによりポリオレフィンの分子量を十分
に低下させることにより得られる。しかし、ツィーグラ
ー−ナッタ触媒法で一般的に使用される分子量調整剤
（特に水素）の量を十分に増加させることにより、分解
法を使用せずに、メルトインデックスの高い重合体を得
ることもできる。
【０００９】セルロース性材料は、広範囲の平均寸法
（直径または長さ）を有する、ただし一般的に０．０１
〜５mmで、かさ密度が０．０５〜０．３g/cm3 である、
木の粉末または繊維からなるのが好ましい。
【００１０】本発明の組成物に配合できるセルロース性
材料の量は、最終製品に必要とされる物理的−機械的特
性に応じて、広範囲に変えることができる。しかし、上
記の用途に好ましい量は、複合材料の総重量に対して１
０〜７０重量％である。
【００１１】本発明では、上記の特性を有する、セルロ
ース材料とポリオレフィン、特にポリプロピレンとの混
合物を押出し工程にかけることによりペレットを得るこ
とができ、そのペレットから公知の射出成形技術および
装置により、非常に複雑な形状を有し、（上記の様に）
現在シート熱成形によってのみ得られる対応市販製品の
物理的−機械的特性よりも優れた特性を有する製品に変
換できる。特に、本発明の製品は、より高い曲げ弾性率
およびＨＤＴ（熱ひずみ温度）値により明確に示される
様に、常温および高温（≧１００℃）の両方において、
より優れた剛性および寸法安定性を有する。
【００１２】その上、本発明の製品の成形工程中、セル
ロース性成分の分解は、該成分の含有量が非常に高くて
も（４０〜７０重量％）、無視できる、または極めて抑
制されており、その結果、得られる製品は著しく改良さ
れた官能特性（臭気および色）を有する。
【００１３】最後に、現在市販されているポリプロピレ
ン／木粉組成物と比較して、本発明の材料は水の吸収ま
たは湿気に対して耐性があり、したがってペレットの貯
蔵および製造された製品の外観に関する利点がある。
【００１４】全体として、本発明の生成物は、その良好
な官能的、物理的および機械的特性並びに製品の低コス
トゆえ、自動車、家電および建築工業の様な様々な応用
分野に使用するのに好ましく、これまで市販されている
ポリプロピレン／木粉組成物のみならず、例えばアクリ
ロニトリル−ブタジエン−スチレン重合体（ＡＢＳ）ま
たはガラス繊維強化ポリプロピレン、およびタルク充填
ポリプロピレンのような他の材料にも取って替わること
ができる。その上、上記組成物が、２つの相、すなわち
ポリオレフィンおよびセルロース性材料に対する相容性
付与剤として作用する物質を含む場合、物理的−機械的
および官能的特性をさらに改良できることが分かった
が、これは本発明のもう一つの目的を構成する。該物質
は、ポリオレフィンおよび有機または無機充填材複合材
料用の、すでに公知の、市販されている相容性付与剤か
ら選択することができ、例えばチタンアルコラート、リ
ン酸、亜リン酸、ホスホン酸およびケイ酸のエステル、
脂肪族、芳香族および環状脂肪族酸の金属塩およびエス
テル、エチレン／アクリル酸またはメタクリル酸、エチ
レン／アクリル酸またはメタクリル酸のエステル、エチ
レン／酢酸ビニル、スチレン／無水マレイン酸またはエ
ステル、ＡＢＳ、メタクリレート／ブタジエン／スチレ
ン（ＭＢＳ）、スチレン／アクリロニトリル（ＳＡ
Ｎ）、ブタジエン／アクリロニトリル共重合体、無水マ
レイン酸またはエステル、アクリル酸またはメタクリル
酸またはエステル、酢酸ビニル、アクリロニトリル、お
よびスチレンの様な極性モノマーでグラフト化すること
により変性したポリオレフィン、特にポリエチレンまた
はポリプロピレンを使用できる。上記の相容性付与剤
は、組成物の総重量に対して０．１〜１０重量％、好ま
しくは０．５〜５重量％の量で加えることができる。
【００１５】上記の様に、本発明の組成物は、２００℃
を超えない、好ましくは１７０〜２００℃の温度で押出
しによりペレットの形状に容易に成形できる。
【００１６】この目的には、どの様な公知の装置および
技術でも使用できる。特に好ましいのは、高い均質化能
力を有し、ストランドダイス、およびストランドをペレ
ットに切断する低温切断装置を備えた２軸スクリュー共
回転押出し機である。
【００１７】公知の射出成形装置および技術を使用し、
上記の温度で操作することにより、上記のペレットを使
用して所望の製品を得ることができる。
【００１８】ペレットを製造する際、２種類の主成分
（ポリオレフィンおよびセルロース性材料）および所望
により使用するある種の相容性付与剤に加えて、安定化
剤（熱、光、ＵＶに対する）、可塑剤、顔料または染
料、帯電防止剤およびはっ水剤の様な他の添加剤を押出
し機に供給することができる。
【００１９】下記の実施例により本発明を説明するが、
本発明を制限するものではない。実施例１ 使用する装置は、長さがスクリューの直径の３６倍に等
しい共回転スクリューを備えたＭＡＲＩＳ (Turin)ＴＭ
８５混合押出し機である。
【００２０】４６．５重量部の、ＭＦＩ／Ｌ＝３５g/１
０分、およびアイソタクチックインデックス（沸騰ｎ−
ヘプタン中の不溶％）＝９７％を有するペレット形状の
ポリプロピレン、および０．３重量部の酸化防止剤イル
ガノックス(IRGANOX) Ｂ２２５［トリス（２，４−ジ−
ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスフィットおよびペンタ
エリトリトール−テトラキス［−３−（３，５−ジ−ｔ
ｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネ
ート］の１／１重量混合物］を３．２重量部のプロピレ
ンに加えた混合物を押出し機の供給口に導入し、５０重
量部の、ジョーコー(JOKO)（サロルノ）から市販されて
いるタイプ「５０」木粉を押出し機の長さの約１／３下
流で溶融重合体中に導入する。使用した木粉は下記の特
性を有する。 かさ密度：約０．１５g/cm3 粒子径分布： 直径 mm 重量％ ＞０．５００ ３ ０．５００〜０．３５５ ２０ ０．３５５〜０．２５０ ３０ ０．２５０〜０．１８０ ２３ ０．１８０〜０．０９０ １７ ＜０．０９０ ７ 押出し機の内部温度は１８０〜１９０℃に維持する。出
口で、材料を低温ストランド切断によりペレット化す
る。
【００２１】次いで、これらのペレットを使用し、１７
０℃で射出成形することにより試料を調製し、該試料に
ついて、比重（g/cm3 、ＡＳＴＭ Ｄ−１５０５）、曲
げ弾性率ＭＥＦ（MPa 、２３℃、ＡＳＴＭ Ｄ−７９
０）、および熱ひずみ温度ＨＤＴ（℃、１．８２N/m
m2 、ＡＳＴＭ Ｄ−６４８）を測定する。
【００２２】データを下記の表に示す。実施例２ 実施例１を繰り返すが、この場合、使用するポリプロピ
レンは、ＭＦＩ／Ｌ＝９０g/１０分、およびアイソタク
チックインデックス＝９３％を有する球状粒子である。
【００２３】この組成物の特性を下記の表に示す。実施例３ 実施例１を繰り返すが、この場合、使用するポリプロピ
レンは、ＭＦＩ／Ｌ＝１５０g/１０分、およびアイソタ
クチックインデックス＝９６％を有する球状粒子であ
る。
【００２４】この組成物の特性を下記の表に示す。実施例４ 実施例１の装置および方法を使用するが、この場合、押
出し機の供給口に４５．５重量部のペレット状の、ＭＦ
Ｉ／Ｌ＝３５g/１０分、およびアイソタクチックインデ
ックス＝９６％を有するポリプロピレン、０．３重量部
のイルガノックスＢ２２５を３．２重量部のプロピレン
との混合物で、および１重量部の、約５重量％の無水マ
レイン酸を含む、グラフト化により変性したポリプロピ
レン（相容性付与剤）を導入する。
【００２５】次いで、押出し機の長さの１／３下流に５
０重量部のタイプ「５０」木粉を導入する。
【００２６】得られた組成物の特性を下記の表に示す
が、実施例１の組成物の特性と比較して、相容性付与剤
の使用により熱ひずみ温度（ＨＤＴ）が著しく改良され
ているのが分かる。実施例５ 実施例４を繰り返すが、この場合、ＭＦＩ／Ｌ＝４００
g/１０分、およびアイソタクチックインデックス＝９７
％を有する球状ポリプロピレンを使用する。
【００２７】下記の表に示す特性から、この場合にも組
成物中の相容性付与剤により熱ひずみ温度（ＨＤＴ）が
改良されているのが分かる。実施例６（比較例） 実施例４を繰り返すが、この場合、ＭＦＩ／Ｌ＝１．８
g/１０分を有するペレット化したポリプロピレンを使用
する。
【００２８】下記の表から分かる様に、得られた組成物
の曲げ弾性率および熱ひずみ温度（ＨＤＴ）は、ＭＦＩ
が２０g/１０分より高いポリプロピレンで得た特性（相
容性付与剤添加および無添加の両場合）よりも明らかに
劣っている。ペレットおよび成形試料の官能的特性も著
しく悪い。実施例７ 実施例１で使用したポリプロピレン（ＭＦＩ／Ｌ＝３５
g/１０分）を、０．４重量％のトリゴノックス(TRIGONO
X)１０１［ビス（ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシイソプロ
ピル）ベンゼン］の存在下で、マリスＴＭ３５押出し機
中で２００℃で熱機械的分解に付す。
【００２９】次いで、この様に処理した、ＭＦＩ／Ｌ＝
４００g/１０分のポリプロピレンを、実施例１に記載す
る様にして、木粉を含む組成物の製造に使用する。
【００３０】該組成物の特性を下記の表に示す。
【００３１】 表 実施例番号 比重（g/cm3 ） ＭＥＦ(MPa) ＨＤＴ（℃） １ １．０９ ４２００ １２０ ２ １．０９ ４４２０ １１８ ３ １．０８ ４４００ １２３ ４ １．０９ ４２９０ １３３ ５ １．０９ ４５２０ １３３ ６（比較例） １．０８ ２７７０ ９６ ７ １．０９ ４２７０ １１５
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｃ０８Ｌ 23:26） Ｂ２９Ｋ 23:00 Ｂ２９Ｋ 23:00 (72)発明者 ファウスト、ココラ イタリー国トリノ、アルピニャノビア、 エッフェ、バラッカ、10 (72)発明者 フランチェスコ、フォルクッチ ドイツ連邦共和国ケーニヒシュタイン、 ウィースバーデナーシュトラーセ、８ベ ー (56)参考文献 特開 昭61−225234（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−155436（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−187058（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08L 23/02 - 23/24 C08L 1/02

Claims (8)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】２３０℃、２．１６kg、ＡＳＴＭ１２３
    ８、条件Ｌにおけるメルトフローインデックスが３０〜
    １０００g/１０分である、アイソタクチックインデック
    スが９０％以上である結晶性アイソタクチックポリプロ
    ピレン、およびその中に分散した、総重量に対して４０
    〜７０重量％の量で存在する、木の粉および木の繊維か
    らなる群から選択される粒状または繊維状のセルロース
    性材料を含んでなることを特徴とするポリオレフィン組
    成物。
  2. 【請求項２】前記セルロース性材料が、０．０１〜５mm
    の平均寸法を有することを特徴とする、請求項１に記載
    のポリオレフィン組成物。
  3. 【請求項３】さらに、総重量に対して０．１〜１０重量
    ％の相容性付与剤を含むことを特徴とする、請求項１に
    記載のポリオレフィン組成物。
  4. 【請求項４】前記相容性付与剤が、無水マレイン酸でグ
    ラフト化したポリプロピレンであることを特徴とする、
    請求項３に記載のポリオレフィン組成物。
  5. 【請求項５】押出しペレットの形状であることを特徴と
    する、請求項１に記載のポリオレフィン組成物。
  6. 【請求項６】重合体材料およびこの重合体材料中に分散
    した、総重量に対して４０〜７０重量％の量で存在す
    る、木の粉および繊維からなる群から選択されるセルロ
    ース性材料を含んでなるペレット形状のポリオレフィン
    組成物の製造方法であって、２３０℃、２．１６kg、Ａ
    ＳＴＭ１２３８、条件Ｌにおけるメルトフローインデッ
    クスが３０〜１０００g/１０分である、アイソタクチッ
    クインデックスが９０％以上であるアイソタクチックポ
    リプロピレンから選択される１−オレフィンの結晶性重
    合体を前記セルロース性材料と共に２００℃以下の温度
    で押し出すことを特徴とする方法。
  7. 【請求項７】重合体材料およびこの重合体材料中に分散
    した粒子または繊維の形態のセルロース性材料を含んで
    なる製品の製造方法であって、請求項５に記載の押出し
    ペレット形状のポリオレフィン組成物を２００℃以下の
    温度で射出成形することを特徴とする方法。
  8. 【請求項８】請求項７に記載の方法により得られる製
    品。
JP31773592A 1991-10-31 1992-11-02 ポリオレフィン組成物およびその製造方法 Expired - Fee Related JP3425171B2 (ja)

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