JP3069550B2 - 水性顔料系インクの製造方法 - Google Patents
水性顔料系インクの製造方法Info
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Landscapes
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- Inks, Pencil-Leads, Or Crayons (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、筆記用器具、コン
ピュータあるいはコピー機用のプリンター等の記録器具
あるいは記録装置に適した着色剤に使用可能な顔料分散
体に関し、更に詳しくはインクジェット用に適した顔料
分散体インクの製造方法に関するものである。
ピュータあるいはコピー機用のプリンター等の記録器具
あるいは記録装置に適した着色剤に使用可能な顔料分散
体に関し、更に詳しくはインクジェット用に適した顔料
分散体インクの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、インクジェットプリンター用イン
クは黒色染料を含有する水性染料の溶解液が使用されて
きた。近年になり、印刷物の保存耐久性、色調堅牢性を
求める観点から、その黒色色材として染料から顔料への
転換、すなわち、黒色顔料としてカーボンブラックを用
いた水性顔料インクの開発努力が展開されているのは周
知のことである。
クは黒色染料を含有する水性染料の溶解液が使用されて
きた。近年になり、印刷物の保存耐久性、色調堅牢性を
求める観点から、その黒色色材として染料から顔料への
転換、すなわち、黒色顔料としてカーボンブラックを用
いた水性顔料インクの開発努力が展開されているのは周
知のことである。
【０００３】市販の着色用カーボンブラックの表面は元
来、親油性であり、油には良くなじむが水に対しては親
和性はなく、結果として水をはじきやすいことも周知の
事実である。従って、一般的には（１） カーボンブラ
ック表面を何らかの手段で親水化処理したものを使用す
る方法、あるいは（２） 分散剤として該分散剤に化学
的特徴を持たせたものを採用する方法、等が採用されて
いる。
来、親油性であり、油には良くなじむが水に対しては親
和性はなく、結果として水をはじきやすいことも周知の
事実である。従って、一般的には（１） カーボンブラ
ック表面を何らかの手段で親水化処理したものを使用す
る方法、あるいは（２） 分散剤として該分散剤に化学
的特徴を持たせたものを採用する方法、等が採用されて
いる。
【０００４】（１）は例えばカーボンブラックの表面を
酸化剤処理したり、あるいは該表面をフミン酸塩で表面
処理したものを採用する等の方法である。（２）は顔料
を特定せず、選択された顔料に対して、該顔料に適合す
る分散剤を選択する方法で、例えば、アミン系分散剤を
用いたり、また分散剤として水性アクリル系樹脂、スチ
レン−アクリル系樹脂、スチレン−マレイン系樹脂等の
樹脂を用い、当然ながら分散させるのに適合する各種分
散機を使用し、カーボンブラックを水性媒体中に分散さ
せ、安定化させる手法である。
酸化剤処理したり、あるいは該表面をフミン酸塩で表面
処理したものを採用する等の方法である。（２）は顔料
を特定せず、選択された顔料に対して、該顔料に適合す
る分散剤を選択する方法で、例えば、アミン系分散剤を
用いたり、また分散剤として水性アクリル系樹脂、スチ
レン−アクリル系樹脂、スチレン−マレイン系樹脂等の
樹脂を用い、当然ながら分散させるのに適合する各種分
散機を使用し、カーボンブラックを水性媒体中に分散さ
せ、安定化させる手法である。
【０００５】上記のうち分散剤に特徴を持たせている開
発例は特開昭５６−１４７８６３号公報、特開昭５６−
１４７８６８号公報、特開昭６１−２００１８２号公
報、特開平４−１８４６１号公報が挙げられる。また分
散安定性に工夫をした例としては特開昭６１−２３５４
７８号公報、特開昭６１−２４６２７１号公報、特開昭
６２−１１６６７８号公報等が挙げられる。
発例は特開昭５６−１４７８６３号公報、特開昭５６−
１４７８６８号公報、特開昭６１−２００１８２号公
報、特開平４−１８４６１号公報が挙げられる。また分
散安定性に工夫をした例としては特開昭６１−２３５４
７８号公報、特開昭６１−２４６２７１号公報、特開昭
６２−１１６６７８号公報等が挙げられる。
【０００６】分散粒子径について考慮したものは、特開
昭５６−１４７８５９号、特開平１−２０４９７９号、
特開平３−２３４７７２号であり、これらの使用系では
顔料インクをインクジェット記録方式に用いた内容が記
載されている。
昭５６−１４７８５９号、特開平１−２０４９７９号、
特開平３−２３４７７２号であり、これらの使用系では
顔料インクをインクジェット記録方式に用いた内容が記
載されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】インクジェット記録方
式は記録ヘッドの微細なオリフィスの先端から安定的に
液滴を発生させ、それを飛翔させる方式である。従っ
て、水性インクに課せられる条件は（１）長時間の連続
吐出条件にも安定に作動すること、（２）記録ヘッドの
駆動条件を変更にも十分追随し安定に吐出すること、
（３）特にバブルジェット方式ではヘッド内の加熱面
で、凝集あるいは炭化を生ぜず熱安定性よくオリフィス
を詰めないこと、（４）顔料の微粒子化で発生する紙面
への吸い込みによる黒色度の低下のないこと、（５）記
録体としての十分な耐水性を持っていること、などであ
る。
式は記録ヘッドの微細なオリフィスの先端から安定的に
液滴を発生させ、それを飛翔させる方式である。従っ
て、水性インクに課せられる条件は（１）長時間の連続
吐出条件にも安定に作動すること、（２）記録ヘッドの
駆動条件を変更にも十分追随し安定に吐出すること、
（３）特にバブルジェット方式ではヘッド内の加熱面
で、凝集あるいは炭化を生ぜず熱安定性よくオリフィス
を詰めないこと、（４）顔料の微粒子化で発生する紙面
への吸い込みによる黒色度の低下のないこと、（５）記
録体としての十分な耐水性を持っていること、などであ
る。
【０００８】上記五つの条件を満たすためには＜顔料の
分散粒子そのものは分散させるバインダーの中で超微粒
子に分散されているが、該顔料とバインダーの複合体が
比較的大きな粒子径を持ち、且つ大きな粒子径でありな
がら水中での機械的シェアに対する凝集安定性、熱に対
する凝集・炭化安定性を有するものを如何に提供できる
か＞にかかっている。この観点に立てば、フミン酸塩で
表面処理した従来よりあるカーボンブラックＣＢＨＡ、
ＢＬ−Ｐ８０（Ｓ）やＢＬ−Ｐ８０（いずれも（株）テ
ルナイト社製）では、顔料であるカーボンブラックと該
フミン酸塩は水の存在しない状態で混合処理されるか、
あるいは水が共存してもその量が少なく、結果的に粉末
状態かあるいは含水フレークの状態で得られる処理品で
あり、カーボンブラックを一度バラバラにする工程を含
まぬ故、前述の通常の手法即ち、分散剤の化学的選択に
より分散させても未溶解物が多く、上記＜＞の完成条件
は満たさない。本発明者らは、まず、比較的多量の水を
用いカーボンブラックをバラバラに出来る条件のもとで
フミン酸の適正条件を求め、この条件下で機械力を用い
よりバラバラにした上で、分散機能を有する有機溶剤あ
るいは有機系添加剤の使用を行う手法、即ち、常識的な
手法を超越して上記完成条件を満たす手法を見出すこと
に鋭意、試行錯誤を繰り返し、本発明を完成するに至っ
た。
分散粒子そのものは分散させるバインダーの中で超微粒
子に分散されているが、該顔料とバインダーの複合体が
比較的大きな粒子径を持ち、且つ大きな粒子径でありな
がら水中での機械的シェアに対する凝集安定性、熱に対
する凝集・炭化安定性を有するものを如何に提供できる
か＞にかかっている。この観点に立てば、フミン酸塩で
表面処理した従来よりあるカーボンブラックＣＢＨＡ、
ＢＬ−Ｐ８０（Ｓ）やＢＬ−Ｐ８０（いずれも（株）テ
ルナイト社製）では、顔料であるカーボンブラックと該
フミン酸塩は水の存在しない状態で混合処理されるか、
あるいは水が共存してもその量が少なく、結果的に粉末
状態かあるいは含水フレークの状態で得られる処理品で
あり、カーボンブラックを一度バラバラにする工程を含
まぬ故、前述の通常の手法即ち、分散剤の化学的選択に
より分散させても未溶解物が多く、上記＜＞の完成条件
は満たさない。本発明者らは、まず、比較的多量の水を
用いカーボンブラックをバラバラに出来る条件のもとで
フミン酸の適正条件を求め、この条件下で機械力を用い
よりバラバラにした上で、分散機能を有する有機溶剤あ
るいは有機系添加剤の使用を行う手法、即ち、常識的な
手法を超越して上記完成条件を満たす手法を見出すこと
に鋭意、試行錯誤を繰り返し、本発明を完成するに至っ
た。
【０００９】
【課題を解決するための手段】従って、本発明の技術思
想は下記に示す技術手段に集積される。 （１）任意のカーボンブラックを水中でフミン酸塩の共
存下で高シェアの分散機の力をかりて該顔料が到達可能
な微粒子まで顔料のそれ自体の凝集を解きほぐし、
（２）ついで該分散微粒子を包み込むかあるいは表面に
吸着しうるバインダー樹脂群（樹脂もしくは添加剤）を
混合させ、上記完成条件を満足せしめる手法である。即
ち、本発明は水を６０％以上含む水を主成分とする液媒
体中で、水に溶解したフミン酸塩をカーボンブラックの
比表面積あたり０．６〜４ｍｇ／ｍ2 になるように添加
混合し、メディアの体積充填率が１００％の高速回転の
メディアミルで分散して得られた、該カーボンブラック
顔料の平均粒子径が０．０６〜０．１７μｍの範囲にあ
り、最大粒子径が０．６μｍ以下である分散体に、有機
溶剤及び有機化合物系添加物を混合してなるインクジェ
ット用水性顔料系インクの製造方法である。
想は下記に示す技術手段に集積される。 （１）任意のカーボンブラックを水中でフミン酸塩の共
存下で高シェアの分散機の力をかりて該顔料が到達可能
な微粒子まで顔料のそれ自体の凝集を解きほぐし、
（２）ついで該分散微粒子を包み込むかあるいは表面に
吸着しうるバインダー樹脂群（樹脂もしくは添加剤）を
混合させ、上記完成条件を満足せしめる手法である。即
ち、本発明は水を６０％以上含む水を主成分とする液媒
体中で、水に溶解したフミン酸塩をカーボンブラックの
比表面積あたり０．６〜４ｍｇ／ｍ2 になるように添加
混合し、メディアの体積充填率が１００％の高速回転の
メディアミルで分散して得られた、該カーボンブラック
顔料の平均粒子径が０．０６〜０．１７μｍの範囲にあ
り、最大粒子径が０．６μｍ以下である分散体に、有機
溶剤及び有機化合物系添加物を混合してなるインクジェ
ット用水性顔料系インクの製造方法である。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明者らはまず、本発明の目的
とするインクに、耐水性並びに耐候性を付与するには従
来の染料タイプでは達成が不可能で、顔料を使用しなけ
ればならないと判断した。次に、顔料系での技術的問題
点である前述の内容は微粒子化の程度の把握と制御にあ
り、これには、印字特性条件として課せられる熱または
ピエゾ効果でエネルギーを付与して微細孔からインクの
液滴を吐出源とするインクジェットプリンターに適合す
る有機溶剤及び有機物添加材、及びその顔料の選択と、
これらの化学的特性とこれらで構成されたインク中の粗
粒との関係、およびこれらの２因子が印字性能に及ぼす
因果関係もあわせて追求研究した結果、本発明に導いた
のである。それらの過程は次の通りである。
とするインクに、耐水性並びに耐候性を付与するには従
来の染料タイプでは達成が不可能で、顔料を使用しなけ
ればならないと判断した。次に、顔料系での技術的問題
点である前述の内容は微粒子化の程度の把握と制御にあ
り、これには、印字特性条件として課せられる熱または
ピエゾ効果でエネルギーを付与して微細孔からインクの
液滴を吐出源とするインクジェットプリンターに適合す
る有機溶剤及び有機物添加材、及びその顔料の選択と、
これらの化学的特性とこれらで構成されたインク中の粗
粒との関係、およびこれらの２因子が印字性能に及ぼす
因果関係もあわせて追求研究した結果、本発明に導いた
のである。それらの過程は次の通りである。
【００１１】先ず第一にインク中の顔料の不良分散塊、
特に最大径が０．６μｍを超える粗大粒子を含むと印字
枚数が増えるに従って、印字がかすれたり、濃度が薄く
なったり、しまいにはインク自体の吐出が止まってしま
うため、最大粒子系を０．６μｍ以下にすることによっ
て、記録ヘッドの微細な孔が粗大粒子によって閉塞する
ことなく長時間安定して印字が出来ることを見出した。
第二に分散体の平均粒子径が０．１７μｍを超えると、
長期的に液中で均一な分散体として存在しにくく、また
熱エネルギーで吐出させるバブルジェットにおいては熱
作用面に顔料が付着しやすいため、分散体の平均粒子径
を０．１７μｍ以下にする必要があること、また平均粒
子径が０．０６μｍ以下になると顔料の紙への吸い込み
が大きく、高い印字濃度が得られないことを見出した。
第三には分散媒体に洗浄効果を有するアルカリイオン水
を用いることによって、ヘッドクリーニングの際に、ク
リーニング効果が大きく、インクの吐出が次のクリーニ
ング時間まで安定的に清浄に保たれることによって、安
定した印字がより長時間可能とすることが出来ることを
見出した。第四にはこの顔料分散体を作成するに際し
て、（１）分散の工程は、まず顔料粒子を水中で、フミ
ン酸塩のごとき表面処理剤の水溶液を接触させ強力な機
械的分散力で分散させること、（２）機械的条件として
はカーボンブラックの分散は上記混合液に対して、メデ
ィアの体積充填率が１００％にしたメディアミルで（好
ましくは周速８〜１２ｍ／ｓの回転速度で）分散して得
られた顔料の平均粒子径が０．０６〜０．１７μｍの範
囲にあり、最大粒子径が０．６μｍ以下である分散体を
得るに際して、短時間分散で効率的に、安定的な分散体
を得ること、（３） 得られた分散体に粒子径分布を満
たす有機系添加物を加えるべきこと、以上の４つの組み
合わせにより、本発明に到達した。
特に最大径が０．６μｍを超える粗大粒子を含むと印字
枚数が増えるに従って、印字がかすれたり、濃度が薄く
なったり、しまいにはインク自体の吐出が止まってしま
うため、最大粒子系を０．６μｍ以下にすることによっ
て、記録ヘッドの微細な孔が粗大粒子によって閉塞する
ことなく長時間安定して印字が出来ることを見出した。
第二に分散体の平均粒子径が０．１７μｍを超えると、
長期的に液中で均一な分散体として存在しにくく、また
熱エネルギーで吐出させるバブルジェットにおいては熱
作用面に顔料が付着しやすいため、分散体の平均粒子径
を０．１７μｍ以下にする必要があること、また平均粒
子径が０．０６μｍ以下になると顔料の紙への吸い込み
が大きく、高い印字濃度が得られないことを見出した。
第三には分散媒体に洗浄効果を有するアルカリイオン水
を用いることによって、ヘッドクリーニングの際に、ク
リーニング効果が大きく、インクの吐出が次のクリーニ
ング時間まで安定的に清浄に保たれることによって、安
定した印字がより長時間可能とすることが出来ることを
見出した。第四にはこの顔料分散体を作成するに際し
て、（１）分散の工程は、まず顔料粒子を水中で、フミ
ン酸塩のごとき表面処理剤の水溶液を接触させ強力な機
械的分散力で分散させること、（２）機械的条件として
はカーボンブラックの分散は上記混合液に対して、メデ
ィアの体積充填率が１００％にしたメディアミルで（好
ましくは周速８〜１２ｍ／ｓの回転速度で）分散して得
られた顔料の平均粒子径が０．０６〜０．１７μｍの範
囲にあり、最大粒子径が０．６μｍ以下である分散体を
得るに際して、短時間分散で効率的に、安定的な分散体
を得ること、（３） 得られた分散体に粒子径分布を満
たす有機系添加物を加えるべきこと、以上の４つの組み
合わせにより、本発明に到達した。
【００１２】本発明のインクに使用する顔料としては、
従来の公知のカーボンブラックが使用できるが好ましく
は、吸油量６０〜２００ｍｌ／１００ｇ、比表面積５０
〜３００ｍ2 ／ｇ範囲に、更に好ましくは吸油量８０〜
１２０ｍｌ／１００ｇ、比表面積８０〜２００ｍ2 ／ｇ
範囲である粉状のカーボンブラックが好適に使用でき
る。顔料であるカーボンブラックは水への分散に際して
は、顔料の含有量は５〜３０重量％、好ましくは１０〜
２０重量％の範囲で用いられる。
従来の公知のカーボンブラックが使用できるが好ましく
は、吸油量６０〜２００ｍｌ／１００ｇ、比表面積５０
〜３００ｍ2 ／ｇ範囲に、更に好ましくは吸油量８０〜
１２０ｍｌ／１００ｇ、比表面積８０〜２００ｍ2 ／ｇ
範囲である粉状のカーボンブラックが好適に使用でき
る。顔料であるカーボンブラックは水への分散に際して
は、顔料の含有量は５〜３０重量％、好ましくは１０〜
２０重量％の範囲で用いられる。
【００１３】一方、上記顔料の表面処理剤であるフミン
酸塩としては、非農業用で且つ硝酸処理されていないポ
リフェノール型のポリカルボン酸であるフミン酸の塩が
好ましく、ＣＨＡ−０２及びＣＨＡ−０７（いずれも商
品名；（株）テルナイト社製）は好適に使用される。フ
ミン酸塩はｐＨを調節しながら、予め水に溶解し、顔料
を加えるのが好ましい。フミン酸塩の溶解は水媒体に対
して重量比で０．１〜３０重量％、好ましくは１．０〜
１０重量％の範囲で用いられる。フミン酸塩の溶解に際
してはディスパー攪拌やホモミキサー等の一般的な装置
を用いることができる。溶解後は溶解液中の未溶解物を
除去する為に例えば１００〜２００メッシュのステンレ
ス製の網を用いることができる。
酸塩としては、非農業用で且つ硝酸処理されていないポ
リフェノール型のポリカルボン酸であるフミン酸の塩が
好ましく、ＣＨＡ−０２及びＣＨＡ−０７（いずれも商
品名；（株）テルナイト社製）は好適に使用される。フ
ミン酸塩はｐＨを調節しながら、予め水に溶解し、顔料
を加えるのが好ましい。フミン酸塩の溶解は水媒体に対
して重量比で０．１〜３０重量％、好ましくは１．０〜
１０重量％の範囲で用いられる。フミン酸塩の溶解に際
してはディスパー攪拌やホモミキサー等の一般的な装置
を用いることができる。溶解後は溶解液中の未溶解物を
除去する為に例えば１００〜２００メッシュのステンレ
ス製の網を用いることができる。
【００１４】ここで使用する水は０．１μｓ／ｃｍ以下
の電導度を示す脱塩水を１μｍ以下のフィルターでろ過
して使用することが好ましい。更に好ましくはアルカリ
イオン水を使用する事ができる。なお、本発明で特に指
定しない限り、単に水と称するのはいずれも上記特性を
有する脱塩水を指す。ｐＨの調節（剤）としては、例え
ばアンモニア水、ジエタノールアミン、トリエタノール
アミン、トリエチルアミン、水酸化ナトリウムなどのア
ルカリ金属の水酸化物などが挙げられる。
の電導度を示す脱塩水を１μｍ以下のフィルターでろ過
して使用することが好ましい。更に好ましくはアルカリ
イオン水を使用する事ができる。なお、本発明で特に指
定しない限り、単に水と称するのはいずれも上記特性を
有する脱塩水を指す。ｐＨの調節（剤）としては、例え
ばアンモニア水、ジエタノールアミン、トリエタノール
アミン、トリエチルアミン、水酸化ナトリウムなどのア
ルカリ金属の水酸化物などが挙げられる。
【００１５】顔料に対してのフミン酸塩の添加量は顔料
の比表面積に対して０．６〜４ｍｇ／ｍ2 の範囲が好ま
しい。この範囲より少ないと分散安定性が悪くなり、ま
た、これ以上多量に添加しても分散に効果が無いばかり
か、耐水性及び着色濃度が低下することがあるので好ま
しくない。
の比表面積に対して０．６〜４ｍｇ／ｍ2 の範囲が好ま
しい。この範囲より少ないと分散安定性が悪くなり、ま
た、これ以上多量に添加しても分散に効果が無いばかり
か、耐水性及び着色濃度が低下することがあるので好ま
しくない。
【００１６】上記で得られた混合容積を予備分散処理し
た後、本分散処理を行い、本発明の分散レベルまで顔料
分散を行う。使用される予備分散機は高速のディゾルバ
ー、ホモミキサー等が好ましい、特にTKホモミックライ
ンミル（特殊機化工業■製）の様な連続式ホモミキサー
が好適に使用できる。予備分散を行うことにより、４４
μｍステンレス網を容易に通すことができ、次工程の分
散装置への導入が容易となる。
た後、本分散処理を行い、本発明の分散レベルまで顔料
分散を行う。使用される予備分散機は高速のディゾルバ
ー、ホモミキサー等が好ましい、特にTKホモミックライ
ンミル（特殊機化工業■製）の様な連続式ホモミキサー
が好適に使用できる。予備分散を行うことにより、４４
μｍステンレス網を容易に通すことができ、次工程の分
散装置への導入が容易となる。
【００１７】本発明において分散には高速メディアミル
が好適に使用される。ここで使用する充填メディア（媒
体）は０．２〜２．０ｍｍ径のジルコニアビーズ、好ま
しくは０．３〜１．０ｍｍ径を用い、ミルへのメディア
体積充填率は１００％にでき、更に周速が５〜１５ｍ／
ｓの範囲に設定できる装備を有する分散機が好適に使用
できる。メディアの充填率が１００％より少ないと、所
望の分散体を得る時間がかかる事に併せて、所望の分散
体の粒子径分布を得ることができない。又、周速が遅い
と分散に時間を要し好ましくなく、周速が速いと比較的
に分散液の粘度が低い為に遠心力でメディアがベッセル
の外壁に押し着けられてしまい効果的な分散が出来なく
なる。
が好適に使用される。ここで使用する充填メディア（媒
体）は０．２〜２．０ｍｍ径のジルコニアビーズ、好ま
しくは０．３〜１．０ｍｍ径を用い、ミルへのメディア
体積充填率は１００％にでき、更に周速が５〜１５ｍ／
ｓの範囲に設定できる装備を有する分散機が好適に使用
できる。メディアの充填率が１００％より少ないと、所
望の分散体を得る時間がかかる事に併せて、所望の分散
体の粒子径分布を得ることができない。又、周速が遅い
と分散に時間を要し好ましくなく、周速が速いと比較的
に分散液の粘度が低い為に遠心力でメディアがベッセル
の外壁に押し着けられてしまい効果的な分散が出来なく
なる。
【００１８】以上で得られた顔料分散体は１μｍ以上の
粒子補捉率が９９．５％以上のフィルターを用い、ろ過
処理を施し、インク設計に用いられる分散体が得られ
る。以下、これを顔料分散体原液と称する。得られた顔
料分散体原液に有機溶剤及び有機化合物系添加物（水溶
性添加剤）として、例えばｐＨ調節剤、水溶性樹脂、樹
脂エマルジョン、防腐剤などを添加し、所望のインクジ
ェット用インクが調製される。
粒子補捉率が９９．５％以上のフィルターを用い、ろ過
処理を施し、インク設計に用いられる分散体が得られ
る。以下、これを顔料分散体原液と称する。得られた顔
料分散体原液に有機溶剤及び有機化合物系添加物（水溶
性添加剤）として、例えばｐＨ調節剤、水溶性樹脂、樹
脂エマルジョン、防腐剤などを添加し、所望のインクジ
ェット用インクが調製される。
【００１９】ここで使用される有機溶剤は水溶性有機溶
剤であり、例えば、メチルアルコール、エチルアルコー
ル、ｎ-ブチルアルコール、イソプロピルアルコール、
ｎ−プロピルアルコール、イソプロピルアルコール等の
炭素１〜４のアルキルアルコール類；テトラヒドロフラ
ンジオキサン等のエーテル類；ジメチルホルムアミド、
ジアセトアミド等のアミド類、ポリエチレングリコー
ル、ポリプロピレングリコール等のポリアルキレングリ
コール類；エチレングリコール、プロピレングリコー
ル、ブチレングリコール、ジエチレングリコール等のア
ルキレングリコール類；グリセリン；エチレングリコー
ルモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチル
エーテル、ジエチレングリコールメチルエーテル、ジエ
チレングリコールエチルエーテル、トリエチレングリコ
ールエチルエーテル等の多価アルコールの低級アルキル
エーテル類；Ｎ−メチル−２−ピロリドン、１，３−ジ
メチル−２−イミダゾリジン等が挙げられる。これらの
多くの水溶性有機溶剤の中でも多価アルコールの低級ア
ルキルエーテルが好ましい。更に、バブルジェット方式
においては、吐出安定性を向上させる為にエタノールや
イソプロピルアルコールを必要に応じて添加する事がで
きる。
剤であり、例えば、メチルアルコール、エチルアルコー
ル、ｎ-ブチルアルコール、イソプロピルアルコール、
ｎ−プロピルアルコール、イソプロピルアルコール等の
炭素１〜４のアルキルアルコール類；テトラヒドロフラ
ンジオキサン等のエーテル類；ジメチルホルムアミド、
ジアセトアミド等のアミド類、ポリエチレングリコー
ル、ポリプロピレングリコール等のポリアルキレングリ
コール類；エチレングリコール、プロピレングリコー
ル、ブチレングリコール、ジエチレングリコール等のア
ルキレングリコール類；グリセリン；エチレングリコー
ルモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチル
エーテル、ジエチレングリコールメチルエーテル、ジエ
チレングリコールエチルエーテル、トリエチレングリコ
ールエチルエーテル等の多価アルコールの低級アルキル
エーテル類；Ｎ−メチル−２−ピロリドン、１，３−ジ
メチル−２−イミダゾリジン等が挙げられる。これらの
多くの水溶性有機溶剤の中でも多価アルコールの低級ア
ルキルエーテルが好ましい。更に、バブルジェット方式
においては、吐出安定性を向上させる為にエタノールや
イソプロピルアルコールを必要に応じて添加する事がで
きる。
【００２０】ｐＨの調節剤としては、例えば、アンモニ
ア水、ジエタノールアミン、トリエタノールミン、トリ
エチルアミン、水酸化ナトリウムなどのアルカリ金属の
水酸化物などが挙げられる。有機化合物系添加物として
は、上記の成分のほかに所望の物性値を保持させる為
に、樹脂、界面活性剤、消泡剤、防腐剤等を必要に応じ
て添加する事ができる。例えば樹脂としては、水溶性樹
脂や樹脂エマルジョンが挙げられるが、水溶性樹脂とし
て、カゼイン、ポリビニルエーテル、ポリビニルピロリ
ドン、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロー
ス、ポリエチレングリコール、ポリビニルアルコール、
スチレン−アクリル酸エステル、ポリアクリル酸エステ
ル、ポリメタアクリル酸エステル等、また樹脂エマルジ
ョンとしては、ポリアクリル酸エステル、ポリメタアク
リル酸エステル、スチレン−アクリル酸共重合体、スチ
レン−マレイン酸共重合体、ウレタン−アクリル酸共重
合体、酢酸ビニルエステル、エチレン−酢酸ビニル共重
合体、酢酸ビニル−アクリル酸共重合体、アクリロニト
リル−ブタジエン共重合体等が挙げられる。
ア水、ジエタノールアミン、トリエタノールミン、トリ
エチルアミン、水酸化ナトリウムなどのアルカリ金属の
水酸化物などが挙げられる。有機化合物系添加物として
は、上記の成分のほかに所望の物性値を保持させる為
に、樹脂、界面活性剤、消泡剤、防腐剤等を必要に応じ
て添加する事ができる。例えば樹脂としては、水溶性樹
脂や樹脂エマルジョンが挙げられるが、水溶性樹脂とし
て、カゼイン、ポリビニルエーテル、ポリビニルピロリ
ドン、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロー
ス、ポリエチレングリコール、ポリビニルアルコール、
スチレン−アクリル酸エステル、ポリアクリル酸エステ
ル、ポリメタアクリル酸エステル等、また樹脂エマルジ
ョンとしては、ポリアクリル酸エステル、ポリメタアク
リル酸エステル、スチレン−アクリル酸共重合体、スチ
レン−マレイン酸共重合体、ウレタン−アクリル酸共重
合体、酢酸ビニルエステル、エチレン−酢酸ビニル共重
合体、酢酸ビニル−アクリル酸共重合体、アクリロニト
リル−ブタジエン共重合体等が挙げられる。
【００２１】しかし、これらの添加剤を添加することに
より、表面張力を３５ｄｙｎｅ／ｃｍ以下にすると、紙
への吸い込み性が高く記録用紙上でインクの裏抜けやＯ
Ｄ値が低下するので４０〜６０ｄｙｎｅ／ｃｍの範囲に
なるように添加量を決定しなければならない。
より、表面張力を３５ｄｙｎｅ／ｃｍ以下にすると、紙
への吸い込み性が高く記録用紙上でインクの裏抜けやＯ
Ｄ値が低下するので４０〜６０ｄｙｎｅ／ｃｍの範囲に
なるように添加量を決定しなければならない。
【００２２】かくして、以上に添加物を混合攪拌し、
０．６μｍを超える粒子の補捉率が９９．８％以上のフ
ィルターを用い、ろ過処理を施し、これを水性顔料イン
クとした。本発明によれば、この水性顔料インクを使用
して記録した印字は、これまでの染料系インクと比較し
て耐水性及び耐光性に優れ、また水性顔料インクにおい
て問題となる、長期間の分散安定性については優れ、打
ち出し安定性及び保存安定性の向上を得る事ができた。
以下に実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明が
これらのみに限定されるものではない。
０．６μｍを超える粒子の補捉率が９９．８％以上のフ
ィルターを用い、ろ過処理を施し、これを水性顔料イン
クとした。本発明によれば、この水性顔料インクを使用
して記録した印字は、これまでの染料系インクと比較し
て耐水性及び耐光性に優れ、また水性顔料インクにおい
て問題となる、長期間の分散安定性については優れ、打
ち出し安定性及び保存安定性の向上を得る事ができた。
以下に実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明が
これらのみに限定されるものではない。
【００２３】
【実施例】実施例１ ０．１μＳ／ｃｍ以下のイオン交換水７２．３部にアン
モニア水０．７部を投入後、攪拌しながらフミン酸塩
（商品名ＣＨＡ−０７；テルナイト社製）７部を投入し
た。３０ｍｉｎ溶解攪拌後、１５０メッシュＳＵＳフィ
ルターでろ過を行った。次に得られたろ液を攪拌しなが
ら、カーボンブラック２０部を投入しミルベースを作製
した。ここで使用したカーボンブラックの特性は比表面
積１３４ｍ2 ／ｇ、ＤＢＰ吸着量１００ｃｃ／１００ｇ
である。カーボンブラック充分に湿潤したら、連続ホモ
ミキサーにて３０ｍｉｎ間予備分散を行った。次にミル
ベースをメディアミルで分散を行った。分散条件は、メ
ディアとしてジルコニアビーズ０．５ｍｍ径を充填率１
００％で充填し、周速８ｍ／ｓで滞留時間２５ｍｉｎ間
とした。分散後、ミルベースをフィルターでろ過し、ろ
液を分散体原液とした。
モニア水０．７部を投入後、攪拌しながらフミン酸塩
（商品名ＣＨＡ−０７；テルナイト社製）７部を投入し
た。３０ｍｉｎ溶解攪拌後、１５０メッシュＳＵＳフィ
ルターでろ過を行った。次に得られたろ液を攪拌しなが
ら、カーボンブラック２０部を投入しミルベースを作製
した。ここで使用したカーボンブラックの特性は比表面
積１３４ｍ2 ／ｇ、ＤＢＰ吸着量１００ｃｃ／１００ｇ
である。カーボンブラック充分に湿潤したら、連続ホモ
ミキサーにて３０ｍｉｎ間予備分散を行った。次にミル
ベースをメディアミルで分散を行った。分散条件は、メ
ディアとしてジルコニアビーズ０．５ｍｍ径を充填率１
００％で充填し、周速８ｍ／ｓで滞留時間２５ｍｉｎ間
とした。分散後、ミルベースをフィルターでろ過し、ろ
液を分散体原液とした。
【００２４】上記で作製した分散体原液を以下の順序に
従い、混合してインク組成物を調製した。重量部 顔料分散体原液 ２０ イオン交換水 ５６ エチルアルコール ３ ジエチルグリコール ５ グリセリン １５ 防腐剤 ０．１ 次に、調製したインクをろ過し、ろ液をインクジェット
記録装置にセットして印字を行った。
従い、混合してインク組成物を調製した。重量部 顔料分散体原液 ２０ イオン交換水 ５６ エチルアルコール ３ ジエチルグリコール ５ グリセリン １５ 防腐剤 ０．１ 次に、調製したインクをろ過し、ろ液をインクジェット
記録装置にセットして印字を行った。
【００２５】実施例２ ０．１μＳ／ｃｍ以下のイオン交換水７２．３部にアン
モニア水０．７部を投入後、攪拌しながらフミン酸塩
（商品名ＣＨＡ−０２；テルナイト社製）７部を投入。
以後、実施例１と同様な操作にて分散体原液を得た。次
に、作製した分散体原液を以下の順序に従い、混合して
インク組成物を調製した。重量部 顔料分散体原液 ２０ イオン交換水 ５６ エチルアルコール ３ ジエチルグリコール ５ グリセリン １５ 防腐剤 ０．１ 次に、調製したインクをろ過し、ろ液をインクジェット
記録装置にセットして印字を行った。
モニア水０．７部を投入後、攪拌しながらフミン酸塩
（商品名ＣＨＡ−０２；テルナイト社製）７部を投入。
以後、実施例１と同様な操作にて分散体原液を得た。次
に、作製した分散体原液を以下の順序に従い、混合して
インク組成物を調製した。重量部 顔料分散体原液 ２０ イオン交換水 ５６ エチルアルコール ３ ジエチルグリコール ５ グリセリン １５ 防腐剤 ０．１ 次に、調製したインクをろ過し、ろ液をインクジェット
記録装置にセットして印字を行った。
【００２６】実施例３ ０．１μＳ／ｃｍ以下のイオン交換水６８．５部にアン
モニア水１．０部を投入後、攪拌しながらフミン酸塩
（商品名ＣＨＡ−０７；テルナイト社製）１０．５部を
投入。以後、実施例１と同様な操作にて分散体原液を得
た。次に作製した分散体原液を以下の順序に従い、混合
してインク組成物を調製した。重量部 顔料分散体原液 ２０ イオン交換水 ５６ エチルアルコール ３ ジエチルグリコール ５ グリセリン １５ 防腐剤 ０．１ 次に、調製したインクをろ過し、ろ液をインクジェット
記録装置にセットして印字を行った。
モニア水１．０部を投入後、攪拌しながらフミン酸塩
（商品名ＣＨＡ−０７；テルナイト社製）１０．５部を
投入。以後、実施例１と同様な操作にて分散体原液を得
た。次に作製した分散体原液を以下の順序に従い、混合
してインク組成物を調製した。重量部 顔料分散体原液 ２０ イオン交換水 ５６ エチルアルコール ３ ジエチルグリコール ５ グリセリン １５ 防腐剤 ０．１ 次に、調製したインクをろ過し、ろ液をインクジェット
記録装置にセットして印字を行った。
【００２７】比較例１ ０．１μＳ／ｃｍ以下のイオン交換水７２．３部にアン
モニア水０．７部を投入後、攪拌しながらノニルフェニ
ル系ノニオン系界面活性剤７．０部を投入。以後、実施
例１と同様な操作にて分散体原液を得た。次に作製した
分散体原液を以下の順序に従い、混合してインク組成物
を調製した。重量部 顔料分散体原液 ２０ イオン交換水 ５６ エチルアルコール ３ ジエチルグリコール ５ グリセリン １５ 防腐剤 ０．１ 次に、調製したインクをろ過し、ろ液をインクジェット
記録装置にセットして印字を行った。
モニア水０．７部を投入後、攪拌しながらノニルフェニ
ル系ノニオン系界面活性剤７．０部を投入。以後、実施
例１と同様な操作にて分散体原液を得た。次に作製した
分散体原液を以下の順序に従い、混合してインク組成物
を調製した。重量部 顔料分散体原液 ２０ イオン交換水 ５６ エチルアルコール ３ ジエチルグリコール ５ グリセリン １５ 防腐剤 ０．１ 次に、調製したインクをろ過し、ろ液をインクジェット
記録装置にセットして印字を行った。
【００２８】比較例２ ０．１μＳ／ｃｍ以下のイオン交換水７２．３部にアン
モニア水０．７部を投入後、攪拌しながらポリカルボン
酸系アニオン界面活性剤７．０部を投入。以後、実施例
１と同様な操作にて分散体原液を得た。次に作製した分
散体原液を以下の順序に従い、混合してインク組成物を
調製した。重量部 顔料分散体原液 ２０ イオン交換水 ５６ エチルアルコール ３ ジエチルグリコール ５ グリセリン １５ 防腐剤 ０．１ 次に、調製したインクをろ過し、ろ液をインクジェット
記録装置にセットして印字を行った。
モニア水０．７部を投入後、攪拌しながらポリカルボン
酸系アニオン界面活性剤７．０部を投入。以後、実施例
１と同様な操作にて分散体原液を得た。次に作製した分
散体原液を以下の順序に従い、混合してインク組成物を
調製した。重量部 顔料分散体原液 ２０ イオン交換水 ５６ エチルアルコール ３ ジエチルグリコール ５ グリセリン １５ 防腐剤 ０．１ 次に、調製したインクをろ過し、ろ液をインクジェット
記録装置にセットして印字を行った。
【００２９】比較例３ ０．１μＳ／ｃｍ以下のイオン交換水６３．５部にアン
モニア水１．５部を投入後、攪拌しながらフミン酸塩
（商品名ＣＨＡ−０７；テルナイト社製）１５．０部を
投入。以後、実施例１と同様な操作にて分散体原液を得
た。次に作製した分散体原液を以下の順序に従い、混合
してインク組成物を調製した。重量部 顔料分散体原液 ２０ イオン交換水 ５６ エチルアルコール ３ ジエチルグリコール ５ グリセリン １５ 防腐剤 ０．１ 次に、調製したインクをろ過し、ろ液をインクジェット
記録装置にセットして印字を行った。
モニア水１．５部を投入後、攪拌しながらフミン酸塩
（商品名ＣＨＡ−０７；テルナイト社製）１５．０部を
投入。以後、実施例１と同様な操作にて分散体原液を得
た。次に作製した分散体原液を以下の順序に従い、混合
してインク組成物を調製した。重量部 顔料分散体原液 ２０ イオン交換水 ５６ エチルアルコール ３ ジエチルグリコール ５ グリセリン １５ 防腐剤 ０．１ 次に、調製したインクをろ過し、ろ液をインクジェット
記録装置にセットして印字を行った。
【００３０】比較例４ ０．１μＳ／ｃｍ以下のイオン交換水７２．３部にアン
モニア水０．７部を投入後、攪拌しながらフミン酸塩
（商品名ＣＨＡ−０７；テルナイト社製）１．５部を投
入。以後、実施例１と同様な操作にて分散体原液を得
た。次に作製した分散体原液を以下の順序に従い、混合
してインク組成物を調製した。重量部 顔料分散体原液 ２０ イオン交換水 ５６ エチルアルコール ３ ジエチルグリコール ５ グリセリン １５ 防腐剤 ０．１ 次に、調製したインクをろ過し、ろ液をインクジェット
記録装置にセットして印字を行った。
モニア水０．７部を投入後、攪拌しながらフミン酸塩
（商品名ＣＨＡ−０７；テルナイト社製）１．５部を投
入。以後、実施例１と同様な操作にて分散体原液を得
た。次に作製した分散体原液を以下の順序に従い、混合
してインク組成物を調製した。重量部 顔料分散体原液 ２０ イオン交換水 ５６ エチルアルコール ３ ジエチルグリコール ５ グリセリン １５ 防腐剤 ０．１ 次に、調製したインクをろ過し、ろ液をインクジェット
記録装置にセットして印字を行った。
【００３１】上記の実施例及び比較例で調製したインク
を下記の方法にて評価した。インクの性状値として、表
面張力測定は室温にてプレート法で、また平均粒子径
は、レーザードップラ法にて測定を行った。また物性評
価としては、印字物のベタ部分をマクベス濃度計でＯＤ
値測定した。また擦過性としては、印字面を紙で擦りイ
ンクの転写量を測定し、またラインペン性としては水性
蛍光ペンにてマーカ後のにじみを測定し、耐水性は水中
に１秒間ディッピング後、自然乾燥し、にじみを測定
し、それぞれ劣１→優５の５段階評価した。また打ち出
し性は連続して印字し、かすれ状態等を評価した。保存
安定性は、６０℃×１ヶ月後の液性状変化を確認。以下
に実施例１〜３、及び比較例１〜４で調製したインクの
性状値及び物性評価結果について示した。
を下記の方法にて評価した。インクの性状値として、表
面張力測定は室温にてプレート法で、また平均粒子径
は、レーザードップラ法にて測定を行った。また物性評
価としては、印字物のベタ部分をマクベス濃度計でＯＤ
値測定した。また擦過性としては、印字面を紙で擦りイ
ンクの転写量を測定し、またラインペン性としては水性
蛍光ペンにてマーカ後のにじみを測定し、耐水性は水中
に１秒間ディッピング後、自然乾燥し、にじみを測定
し、それぞれ劣１→優５の５段階評価した。また打ち出
し性は連続して印字し、かすれ状態等を評価した。保存
安定性は、６０℃×１ヶ月後の液性状変化を確認。以下
に実施例１〜３、及び比較例１〜４で調製したインクの
性状値及び物性評価結果について示した。
【００３２】
【表１】
【００３３】比較例１はノニオン系界面活性剤で顔料分
散体原液を作成したところ、印字品質には大きな差は見
られなかったが、保存時に粘度上昇及び粗粒子の発生が
みられた。また比較例２はアニオン系界面活性剤を用い
て分散したインクで、紙への吸い込みが多い為、高いＯ
Ｄ値が得られなかった。また保存安定性としては、粘度
の上昇が見られた。比較例３は、多量のフミン酸塩を用
いて分散して得られたインクで、印字物の耐水性が低い
結果となった。比較例４は少量のフミン酸塩にて分散し
たインクは、保存安定性が悪く、平均粒子径の増大及び
粗粒子の発生が見られた。
散体原液を作成したところ、印字品質には大きな差は見
られなかったが、保存時に粘度上昇及び粗粒子の発生が
みられた。また比較例２はアニオン系界面活性剤を用い
て分散したインクで、紙への吸い込みが多い為、高いＯ
Ｄ値が得られなかった。また保存安定性としては、粘度
の上昇が見られた。比較例３は、多量のフミン酸塩を用
いて分散して得られたインクで、印字物の耐水性が低い
結果となった。比較例４は少量のフミン酸塩にて分散し
たインクは、保存安定性が悪く、平均粒子径の増大及び
粗粒子の発生が見られた。
【００３４】実施例４ 実施例１と同様にイオン交換水７３．９部にアンモニア
水０．６部を投入後、攪拌しながらフミン酸塩（商品名
ＣＨＡ−０７；テルナイト社製）５．５部を投入し、３
０ｍｉｎ溶解攪拌した。１５０メッシュＳＵＳでろ過
後、得られたろ液を攪拌しながら、比表面積１１０ｍ2
／ｇ、ＤＢＰ吸着量１２５ｃｃ／１００ｇのカーボンブ
ラックを投入しミルベースを作製した。以下、実施例１
と同様な操作にて分散体原液を作成した。次に、得られ
た分散体原液を以下の順序に従い、混合してインク組成
物を調製した。重量部 顔料分散体原液 ２０ イオン交換水 ５７ エチルアルコール ３ ジエチレングリコール ５ グリセリン １５ 防腐剤 ０．１ 次に、調製したインクをろ過し、ろ液をインクジェット
記録装置にセットして印字を行った。
水０．６部を投入後、攪拌しながらフミン酸塩（商品名
ＣＨＡ−０７；テルナイト社製）５．５部を投入し、３
０ｍｉｎ溶解攪拌した。１５０メッシュＳＵＳでろ過
後、得られたろ液を攪拌しながら、比表面積１１０ｍ2
／ｇ、ＤＢＰ吸着量１２５ｃｃ／１００ｇのカーボンブ
ラックを投入しミルベースを作製した。以下、実施例１
と同様な操作にて分散体原液を作成した。次に、得られ
た分散体原液を以下の順序に従い、混合してインク組成
物を調製した。重量部 顔料分散体原液 ２０ イオン交換水 ５７ エチルアルコール ３ ジエチレングリコール ５ グリセリン １５ 防腐剤 ０．１ 次に、調製したインクをろ過し、ろ液をインクジェット
記録装置にセットして印字を行った。
【００３５】実施例５ 実施例１と同様にイオン交換水６７．９部にアンモニア
水１．１部を投入後、攪拌しながらフミン酸塩（商品名
ＣＨＡ−０７；テルナイト社製）１１部を投入し、３０
ｍｉｎ溶解攪拌した。１５０メッシュＳＵＳでろ過後、
得られたろ液を攪拌しながら、比表面積２１０ｍ2 ／
ｇ、ＤＢＰ吸着量６８ｃｃ／１００ｇのカーボンブラッ
クを投入しミルベースを作製した。以後、実施例１と同
様な操作にて分散体原液を作成した。次に、得られた分
散体原液を以下の順序に従い、混合してインク組成物を
調製した。重量部 顔料分散体原液 ２０ イオン交換水 ５６ エチルアルコール ３ ジエチレングリコール ５ グリセリン １５ 防腐剤 ０．１ 次に、調製したインクをろ過し、ろ液をインクジェット
記録装置にセットして印字を行った。
水１．１部を投入後、攪拌しながらフミン酸塩（商品名
ＣＨＡ−０７；テルナイト社製）１１部を投入し、３０
ｍｉｎ溶解攪拌した。１５０メッシュＳＵＳでろ過後、
得られたろ液を攪拌しながら、比表面積２１０ｍ2 ／
ｇ、ＤＢＰ吸着量６８ｃｃ／１００ｇのカーボンブラッ
クを投入しミルベースを作製した。以後、実施例１と同
様な操作にて分散体原液を作成した。次に、得られた分
散体原液を以下の順序に従い、混合してインク組成物を
調製した。重量部 顔料分散体原液 ２０ イオン交換水 ５６ エチルアルコール ３ ジエチレングリコール ５ グリセリン １５ 防腐剤 ０．１ 次に、調製したインクをろ過し、ろ液をインクジェット
記録装置にセットして印字を行った。
【００３６】実施例６ ０．１μＳ／ｃｍ以下のイオン交換水７４．３部にトリ
エタノールアミン５部を投入後、攪拌しながらフミン酸
塩（商品名ＣＨＡ−０７；テルナイト社製）７部を投入
した。３０ｍｉｎ溶解攪拌後、１５０メッシュＳＵＳで
ろ過を行った。以後、実施例１と同様に分散を行い、こ
れを分散体原液とした。上記で作製した分散体原液を以
下の順序に従い、混合してインク組成物を調製した。重量部 顔料分散体原液 ２０ イオン交換水 ５６ エチルアルコール ３ ジエチルグリコール ５ グリセリン １５ 防腐剤 ０．１ 次に、調製したインクをろ過し、ろ液をインクジェット
記録装置にセットして印字を行った。
エタノールアミン５部を投入後、攪拌しながらフミン酸
塩（商品名ＣＨＡ−０７；テルナイト社製）７部を投入
した。３０ｍｉｎ溶解攪拌後、１５０メッシュＳＵＳで
ろ過を行った。以後、実施例１と同様に分散を行い、こ
れを分散体原液とした。上記で作製した分散体原液を以
下の順序に従い、混合してインク組成物を調製した。重量部 顔料分散体原液 ２０ イオン交換水 ５６ エチルアルコール ３ ジエチルグリコール ５ グリセリン １５ 防腐剤 ０．１ 次に、調製したインクをろ過し、ろ液をインクジェット
記録装置にセットして印字を行った。
【００３７】実施例７ アルカリイオン水７２．０部にアンモニア水０．５部を
投入後、攪拌しながらフミン酸塩（商品名ＣＨＡ−０
７；テルナイト社製）６．５部を投入した。３０ｍｉｎ
溶解攪拌後、１５０メッシュＳＵＳでろ過を行った。以
後、実施例１と同様に分散を行い、これを分散体原液と
した。上記で作製した分散体原液を以下の順序に従い、
混合してインク組成物を調製した。重量部 顔料分散体原液 ２０ アルカリイオン水 ５６ エチルアルコール ３ ジエチルグリコール ５ グリセリン １５ 防腐剤 ０．１ 次に、調製したインクをろ過し、ろ液をインクジェット
記録装置にセットして印字を行った。
投入後、攪拌しながらフミン酸塩（商品名ＣＨＡ−０
７；テルナイト社製）６．５部を投入した。３０ｍｉｎ
溶解攪拌後、１５０メッシュＳＵＳでろ過を行った。以
後、実施例１と同様に分散を行い、これを分散体原液と
した。上記で作製した分散体原液を以下の順序に従い、
混合してインク組成物を調製した。重量部 顔料分散体原液 ２０ アルカリイオン水 ５６ エチルアルコール ３ ジエチルグリコール ５ グリセリン １５ 防腐剤 ０．１ 次に、調製したインクをろ過し、ろ液をインクジェット
記録装置にセットして印字を行った。
【００３８】実施例８ ０．１μＳ／ｃｍ以下のイオン交換水７２．３部にアン
モニア水０．７部を投入後、攪拌しながらフミン酸塩
（商品名ＣＨＡ−０７；テルナイト社製）７部を投入し
た。３０ｍｉｎ溶解攪拌後、１５０メッシュＳＵＳでろ
過を行った。次に得られたろ液を攪拌しながら、カーボ
ンブラックを投入しミルベースを作製した。ここで使用
したカーボンブラックの特性は比表面積１３４ｍ2 ／
ｇ、ＤＢＰ吸着量１００ｃｃ／１００ｇであった。カー
ボンブラックが充分に湿潤したら、連続ホモミキサーに
て３０ｍｉｎ間予備分散を行った。次にミルベースをメ
ディアミルで分散を行った。分散条件としては、メディ
アとしてジルコニアビーズ０．３ｍｍ径を充填率１００
％で充填し、周速として１２ｍ／ｓで滞留時間１５ｍｉ
ｎ間で行った。分散後、ミルベースをろ過し、ろ液を分
散体原液とした。上記で作製した分散体原液を以下の順
序に従い、混合してインク組成物を調製した。重量部 顔料分散体原液 ２０ イオン交換水 ５６ エチルアルコール ３ ジエチルグリコール ５ グリセリン １５ 防腐剤 ０．１ 次に、調製したインクをろ過し、ろ液をインクジェット
記録装置にセ ットして印字を行った。
モニア水０．７部を投入後、攪拌しながらフミン酸塩
（商品名ＣＨＡ−０７；テルナイト社製）７部を投入し
た。３０ｍｉｎ溶解攪拌後、１５０メッシュＳＵＳでろ
過を行った。次に得られたろ液を攪拌しながら、カーボ
ンブラックを投入しミルベースを作製した。ここで使用
したカーボンブラックの特性は比表面積１３４ｍ2 ／
ｇ、ＤＢＰ吸着量１００ｃｃ／１００ｇであった。カー
ボンブラックが充分に湿潤したら、連続ホモミキサーに
て３０ｍｉｎ間予備分散を行った。次にミルベースをメ
ディアミルで分散を行った。分散条件としては、メディ
アとしてジルコニアビーズ０．３ｍｍ径を充填率１００
％で充填し、周速として１２ｍ／ｓで滞留時間１５ｍｉ
ｎ間で行った。分散後、ミルベースをろ過し、ろ液を分
散体原液とした。上記で作製した分散体原液を以下の順
序に従い、混合してインク組成物を調製した。重量部 顔料分散体原液 ２０ イオン交換水 ５６ エチルアルコール ３ ジエチルグリコール ５ グリセリン １５ 防腐剤 ０．１ 次に、調製したインクをろ過し、ろ液をインクジェット
記録装置にセ ットして印字を行った。
【００３９】比較例５ ０．１μＳ／ｃｍ以下のイオン交換水７２．３部にアン
モニア水０．７部を投入後、攪拌しながらフミン酸塩
（商品名ＣＨＡ−０７；テルナイト社製）７部を投入し
た。３０ｍｉｎ溶解攪拌後、カーボンブラックを投入し
ミルベースを作製した。ここで使用したカーボンブラッ
クの特性は比表面積１３４ｍ2 ／ｇ、ＤＢＰ吸着量１０
０ｃｃ／１００ｇであった。カーボンブラックが充分に
湿潤したら、連続ホモミキサーにて３０ｍｉｎ間予備分
散を行った。次にミルベースをメディアミルで分散を行
った。分散条件としては、メディアとしてジルコニアビ
ーズ０．５ｍｍ径を充填率１００％で充填した。周速と
して８ｍ／ｓで滞留時間１５ｍｉｎ間で行い、ろ過せず
に、これを分散体原液とした。上記で作製した分散体原
液を以下の順序に従い、混合してインク組成物を調製し
た。重量部 顔料分散体原液 ２０ イオン交換水 ５６ エチルアルコール ３ ジエチルグリコール ５ グリセリン １５ 防腐剤 ０．１ 次に、調製したインクを２０μｍフィルターでろ過し、
これをインクジェット記録装置にセットして印字を行っ
た。以下に実施例４〜８、及び比較例５で調製したイン
クの性状値及び物性評価結果について示した。
モニア水０．７部を投入後、攪拌しながらフミン酸塩
（商品名ＣＨＡ−０７；テルナイト社製）７部を投入し
た。３０ｍｉｎ溶解攪拌後、カーボンブラックを投入し
ミルベースを作製した。ここで使用したカーボンブラッ
クの特性は比表面積１３４ｍ2 ／ｇ、ＤＢＰ吸着量１０
０ｃｃ／１００ｇであった。カーボンブラックが充分に
湿潤したら、連続ホモミキサーにて３０ｍｉｎ間予備分
散を行った。次にミルベースをメディアミルで分散を行
った。分散条件としては、メディアとしてジルコニアビ
ーズ０．５ｍｍ径を充填率１００％で充填した。周速と
して８ｍ／ｓで滞留時間１５ｍｉｎ間で行い、ろ過せず
に、これを分散体原液とした。上記で作製した分散体原
液を以下の順序に従い、混合してインク組成物を調製し
た。重量部 顔料分散体原液 ２０ イオン交換水 ５６ エチルアルコール ３ ジエチルグリコール ５ グリセリン １５ 防腐剤 ０．１ 次に、調製したインクを２０μｍフィルターでろ過し、
これをインクジェット記録装置にセットして印字を行っ
た。以下に実施例４〜８、及び比較例５で調製したイン
クの性状値及び物性評価結果について示した。
【００４０】
【表２】
【００４１】比較例５では、１枚目より印字のかすれが
発生し、すぐに印字不可能となった。また、経時的に底
部に凝集体の発生が見られた。
発生し、すぐに印字不可能となった。また、経時的に底
部に凝集体の発生が見られた。
【００４２】実施例９ ０．１μＳ／ｃｍ以下のイオン交換水７２．８部にアン
モニア水０．７部を投入後、攪拌しながらフミン酸塩
（商品名ＣＨＡ−０７；テルナイト社製）６．５部を投
入し、３０ｍｉｎ溶解攪拌後、１５０メッシュＳＵＳで
ろ過を行った。次に得られたろ液を攪拌しながら、カー
ボンブラックを投入しミルベースを作製した。ここで使
用したカーボンブラックの特性は比表面積１２５ｍ2 ／
ｇ、ＤＢＰ吸着量１１０ｃｃ／１００ｇであった。カー
ボンブラックが充分に湿潤したら、連続ホモミキサーに
て３０ｍｉｎ間予備分散を行った。次にミルベースをメ
ディアミルで分散を行った。分散条件としては、メディ
アとしてジルコニアビーズ０．５ｍｍ径を充填率１００
％で充填し、周速として１２ｍ／ｓで滞留時間２５ｍｉ
ｎ間で行った。分散後、ミルベースをろ過し、ろ液を分
散体原液とした。
モニア水０．７部を投入後、攪拌しながらフミン酸塩
（商品名ＣＨＡ−０７；テルナイト社製）６．５部を投
入し、３０ｍｉｎ溶解攪拌後、１５０メッシュＳＵＳで
ろ過を行った。次に得られたろ液を攪拌しながら、カー
ボンブラックを投入しミルベースを作製した。ここで使
用したカーボンブラックの特性は比表面積１２５ｍ2 ／
ｇ、ＤＢＰ吸着量１１０ｃｃ／１００ｇであった。カー
ボンブラックが充分に湿潤したら、連続ホモミキサーに
て３０ｍｉｎ間予備分散を行った。次にミルベースをメ
ディアミルで分散を行った。分散条件としては、メディ
アとしてジルコニアビーズ０．５ｍｍ径を充填率１００
％で充填し、周速として１２ｍ／ｓで滞留時間２５ｍｉ
ｎ間で行った。分散後、ミルベースをろ過し、ろ液を分
散体原液とした。
【００４３】上記で作製した分散体原液を以下の順序に
従い、混合してインク組成物を調製した。ここで使用し
たアクリルエマルジョンは、平均粒子径０．０４μｍ、
ｐＨ８．５、Ｔｇ７８℃のソープレスマイクロエマルジ
ョンであった。重量部 顔料分散体原液 ２０ イオン交換水 ４７ エチルアルコール ３ ジエチルグリコール ５ グリセリン １５ アクリルＥＭ １０ 防腐剤 ０．１ 次に、調製したインクをろ過し、ろ液をインクジェット
記録装置にセットして印字を行った。
従い、混合してインク組成物を調製した。ここで使用し
たアクリルエマルジョンは、平均粒子径０．０４μｍ、
ｐＨ８．５、Ｔｇ７８℃のソープレスマイクロエマルジ
ョンであった。重量部 顔料分散体原液 ２０ イオン交換水 ４７ エチルアルコール ３ ジエチルグリコール ５ グリセリン １５ アクリルＥＭ １０ 防腐剤 ０．１ 次に、調製したインクをろ過し、ろ液をインクジェット
記録装置にセットして印字を行った。
【００４４】実施例９ 実施例８で作成した分散体原液で以下の順序に従い、混
合してインク組成物を調製した。ここで使用したアクリ
ルエマルジョンは、平均粒子径０．０４μｍ、ｐＨ８．
５、Ｔｇ７８℃のソープレスマイクロエマルジョンであ
った。重量部 顔料分散体原液 ２０ イオン交換水 ５３ エチルアルコール ２ ジエチレングリコール １０ グリセリン ５ アクリルＥＭ １０ 防腐剤 ０．１ 次に、調製したインクをろ過し、ろ液をインクジェット
記録装置にセットして印字を行った。
合してインク組成物を調製した。ここで使用したアクリ
ルエマルジョンは、平均粒子径０．０４μｍ、ｐＨ８．
５、Ｔｇ７８℃のソープレスマイクロエマルジョンであ
った。重量部 顔料分散体原液 ２０ イオン交換水 ５３ エチルアルコール ２ ジエチレングリコール １０ グリセリン ５ アクリルＥＭ １０ 防腐剤 ０．１ 次に、調製したインクをろ過し、ろ液をインクジェット
記録装置にセットして印字を行った。
【００４５】比較例６ 実施例８で作成した分散体原液で以下の順序に従い、混
合してインク組成物を調製した。重量部 顔料分散体原液 ２０ イオン交換水 ８０ 防腐剤 ０．１ 次に、調製したインクをろ過し、ろ液をインクジェット
記録装置にセットして印字を行った。
合してインク組成物を調製した。重量部 顔料分散体原液 ２０ イオン交換水 ８０ 防腐剤 ０．１ 次に、調製したインクをろ過し、ろ液をインクジェット
記録装置にセットして印字を行った。
【００４６】以下に実施例９、１０及び比較例７で調製
したインクの性状値及び物性評価結果について示した。
したインクの性状値及び物性評価結果について示した。
【００４７】
【表３】
【００４８】実施例９、１０共に、アクリルエマルジョ
ンを添加する事により印字物のＯＤ値、擦過性、ライン
ペン性、耐水性は向上した。しかし若干打ち出し性が悪
くなる傾向が見られた。保存安定性は良好であった。比
較例６は印字は可能であったが、印字物の擦過性・ライ
ンペン性が悪かった。
ンを添加する事により印字物のＯＤ値、擦過性、ライン
ペン性、耐水性は向上した。しかし若干打ち出し性が悪
くなる傾向が見られた。保存安定性は良好であった。比
較例６は印字は可能であったが、印字物の擦過性・ライ
ンペン性が悪かった。
【００４９】
【発明の効果】インクジェット用に用いた場合、打ち出
し性に優れ、堅牢な印字物、また長期間の安定性に持っ
た水性顔料系インクが提供される。
し性に優れ、堅牢な印字物、また長期間の安定性に持っ
た水性顔料系インクが提供される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C09D 11/00 - 11/20 C09C 1/48 - 1/60
Claims (3)
- 【請求項１】 水を６０％以上含む水を主成分とする液
媒体中で、水に溶解したフミン酸塩をカーボンブラック
の比表面積あたり０．６〜４ｍｇ／ｍ2 になるように添
加混合し、メディアの体積充填率が１００％の高速回転
のメディアミルで分散して得られた、該カーボンブラッ
ク顔料の平均粒子径が０．０６〜０．１７μｍの範囲に
あり、最大粒子径が０．６μｍ以下である分散体に、有
機溶剤及び有機化合物系添加物を混合してなるインクジ
ェット用水性顔料系インクの製造方法。 - 【請求項２】 水がアルカリイオン水である請求項１の
インクジェット用水性顔料系インクの製造方法。 - 【請求項３】 請求項１の製造方法で得られたインクジ
ェット用水性顔料系インク。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29394798A JP3069550B2 (ja) | 1998-10-15 | 1998-10-15 | 水性顔料系インクの製造方法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29394798A JP3069550B2 (ja) | 1998-10-15 | 1998-10-15 | 水性顔料系インクの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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| JP2000119571A JP2000119571A (ja) | 2000-04-25 |
| JP3069550B2 true JP3069550B2 (ja) | 2000-07-24 |
Family
ID=17801244
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29394798A Expired - Lifetime JP3069550B2 (ja) | 1998-10-15 | 1998-10-15 | 水性顔料系インクの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3069550B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| CN101475758B (zh) * | 2009-01-16 | 2012-01-18 | 山西永东化工股份有限公司 | 黄腐植酸降解改性物接枝普通炭黑制备色素炭黑的方法 |
| US9586388B2 (en) | 2005-12-16 | 2017-03-07 | Nichiban Co., Ltd. | Chip-resistant film |
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| JP3828877B2 (ja) | 2003-04-10 | 2006-10-04 | 大成化工株式会社 | 発色性に優れた着色剤（カララント）の製造方法 |
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| JP5293990B2 (ja) * | 2006-09-15 | 2013-09-18 | 株式会社リコー | 記録用インク、記録方法及び記録用装置 |
| CN101370883B (zh) | 2006-09-15 | 2012-05-09 | 株式会社理光 | 记录油墨、喷墨记录方法和喷墨记录装置 |
| JP2009024035A (ja) * | 2007-07-17 | 2009-02-05 | Dic Corp | 水性顔料分散体の製造方法、及びインクジェット記録用水性インク |
| JP5315708B2 (ja) * | 2008-01-31 | 2013-10-16 | 富士ゼロックス株式会社 | 表示デバイス用水性遮光塗料組成物、表示デバイス用絶縁性遮光膜、および表示デバイス |
| JP5689608B2 (ja) * | 2010-03-18 | 2015-03-25 | 富士フイルム株式会社 | インク組成物、インクセット及びインクジェット記録方法 |
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-
1998
- 1998-10-15 JP JP29394798A patent/JP3069550B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| US7767375B2 (en) | 2004-06-22 | 2010-08-03 | Zeon Corporation | Production process of polymerized toner |
| US9586388B2 (en) | 2005-12-16 | 2017-03-07 | Nichiban Co., Ltd. | Chip-resistant film |
| CN101475758B (zh) * | 2009-01-16 | 2012-01-18 | 山西永东化工股份有限公司 | 黄腐植酸降解改性物接枝普通炭黑制备色素炭黑的方法 |
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