JP2928647B2 - 鉄−コバルト系焼結磁性材料の製造方法 - Google Patents
鉄−コバルト系焼結磁性材料の製造方法Info
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- Powder Metallurgy (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、軟磁気特性に優れた
鉄‐コバルト系焼結磁性材料の製造方法に関する。
鉄‐コバルト系焼結磁性材料の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】鉄‐コバルト系焼結磁性材料は、磁性材
料中最高の飽和磁束密度を有するため、ヨーク用磁性材
料として有望である。特に、バナジウムを添加した鉄‐
コバルト系焼結磁性材料は体積固有抵抗値が大きく、鉄
損が抑えられるため極めて優れた材料である。しかしな
がら、この材料は通常の機械加工（切削加工等）が非常
に困難であり、そのため粉末冶金法を用いて製造する試
みがなされている。そして、この粉末冶金法のうち特に
金属粉末射出成形法は、通常の粉末冶金法に比べて微細
な原料粉末を用いることから、焼結密度が高く飽和磁束
密度の高い焼結体が得られ、しかも複雑形状に成形でき
るため、鉄‐コバルト系焼結磁性材料の製造方法として
より適したものであると言われている。
料中最高の飽和磁束密度を有するため、ヨーク用磁性材
料として有望である。特に、バナジウムを添加した鉄‐
コバルト系焼結磁性材料は体積固有抵抗値が大きく、鉄
損が抑えられるため極めて優れた材料である。しかしな
がら、この材料は通常の機械加工（切削加工等）が非常
に困難であり、そのため粉末冶金法を用いて製造する試
みがなされている。そして、この粉末冶金法のうち特に
金属粉末射出成形法は、通常の粉末冶金法に比べて微細
な原料粉末を用いることから、焼結密度が高く飽和磁束
密度の高い焼結体が得られ、しかも複雑形状に成形でき
るため、鉄‐コバルト系焼結磁性材料の製造方法として
より適したものであると言われている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところが、このような
金属粉末射出成形方法では焼結密度をより高めるため焼
結温度を高くするので、得られる焼結体の結晶粒が不均
質となり易く、そのため保磁力が大きくなるなど軟磁気
特性が低下するといった問題がある。このような結晶粒
の不均質化を改善するため、従来では射出成形後の鉄‐
コバルト系焼結磁性材料を、室温で安定なα相から高温
で安定なγ相へ変態する温度以下である８５０℃近辺で
熱処理を施していた。しかし、このような熱処理では圧
延等を行なった材料に比べ再結晶する駆動力が小さく、
得られる磁性材料は均粒となり難いため、圧延処理に比
較して軟磁性特性改善の十分な効果が上げられないとい
った不満がある。
金属粉末射出成形方法では焼結密度をより高めるため焼
結温度を高くするので、得られる焼結体の結晶粒が不均
質となり易く、そのため保磁力が大きくなるなど軟磁気
特性が低下するといった問題がある。このような結晶粒
の不均質化を改善するため、従来では射出成形後の鉄‐
コバルト系焼結磁性材料を、室温で安定なα相から高温
で安定なγ相へ変態する温度以下である８５０℃近辺で
熱処理を施していた。しかし、このような熱処理では圧
延等を行なった材料に比べ再結晶する駆動力が小さく、
得られる磁性材料は均粒となり難いため、圧延処理に比
較して軟磁性特性改善の十分な効果が上げられないとい
った不満がある。
【０００４】本発明は前記課題に鑑みてなされたもの
で、その目的とするところは、焼結体の結晶粒を均質に
して軟磁性特性を改善し得る、鉄‐コバルト系焼結磁性
材料を製造するための方法を提供することにある。
で、その目的とするところは、焼結体の結晶粒を均質に
して軟磁性特性を改善し得る、鉄‐コバルト系焼結磁性
材料を製造するための方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明における請求項１
記載の鉄‐コバルト系焼結磁性材料の製造方法では、コ
バルトが４０〜６０重量％、バナジウムが１.０〜２.５
重量％、残部が鉄および不可避不純物からなる原料粉末
を成形し、焼結して鉄‐コバルト系焼結磁性材料を製造
するに際し、焼結後、９５０℃以上１２００℃以下の温
度で第１の熱処理を行ない、その後７５０℃以上８５０
℃以下の温度で第２の熱処理を行なうことを前記課題の
解決手段とした。また、請求項２記載の鉄‐コバルト系
焼結磁性材料の製造方法では、前記第１の熱処理の後、
９５０℃未満に冷却する操作を５０℃／分以下の冷却速
度で行なうことを前記課題の解決手段とした。
記載の鉄‐コバルト系焼結磁性材料の製造方法では、コ
バルトが４０〜６０重量％、バナジウムが１.０〜２.５
重量％、残部が鉄および不可避不純物からなる原料粉末
を成形し、焼結して鉄‐コバルト系焼結磁性材料を製造
するに際し、焼結後、９５０℃以上１２００℃以下の温
度で第１の熱処理を行ない、その後７５０℃以上８５０
℃以下の温度で第２の熱処理を行なうことを前記課題の
解決手段とした。また、請求項２記載の鉄‐コバルト系
焼結磁性材料の製造方法では、前記第１の熱処理の後、
９５０℃未満に冷却する操作を５０℃／分以下の冷却速
度で行なうことを前記課題の解決手段とした。
【０００６】以下、本発明を詳しく説明する。まず、コ
バルトが４０〜６０重量％、バナジウムが１.０〜２.５
重量％、残部が鉄および不可避不純物からなる原料粉末
を用意する。ここで、原料粉末の組成として前記範囲を
選んだ理由は、コバルト量が４０重量％未満では得られ
る磁性体の透磁率が低くなり、一方６０重量％を越える
と飽和磁束密度が小さくなるためであり、またバナジウ
ム量が１.０重量％未満では磁性体の体積固有抵抗値が
小さくなり、一方２.５重量％を越えると保磁力が大き
くなるためである。また、この原料粉末の粒度として
は、高い焼結密度を得るため微細なものが好ましく、具
体的には平均粒径が５〜１５μm程度のものが望まし
い。
バルトが４０〜６０重量％、バナジウムが１.０〜２.５
重量％、残部が鉄および不可避不純物からなる原料粉末
を用意する。ここで、原料粉末の組成として前記範囲を
選んだ理由は、コバルト量が４０重量％未満では得られ
る磁性体の透磁率が低くなり、一方６０重量％を越える
と飽和磁束密度が小さくなるためであり、またバナジウ
ム量が１.０重量％未満では磁性体の体積固有抵抗値が
小さくなり、一方２.５重量％を越えると保磁力が大き
くなるためである。また、この原料粉末の粒度として
は、高い焼結密度を得るため微細なものが好ましく、具
体的には平均粒径が５〜１５μm程度のものが望まし
い。
【０００７】次に、前記原料粉末を所定形状に成形す
る。成形方法については特に限定されないが、微細な粉
末を使用することができ、よって高い焼結密度を得るこ
とができる金属粉末射出成形法が好適である。さらに、
得られた成形体を焼結して焼結体を得る。焼結条件は特
に限定されないが、焼結体の密度は磁気特性に大きく影
響することから焼結体密度を９８％以上にすることが好
ましく、そのためには１３００℃以上の焼結温度で焼結
するか、あるいはHIP（熱間静水圧加圧）処理を行なう
ことなどによって焼結体密度を上げるのが望ましい。
る。成形方法については特に限定されないが、微細な粉
末を使用することができ、よって高い焼結密度を得るこ
とができる金属粉末射出成形法が好適である。さらに、
得られた成形体を焼結して焼結体を得る。焼結条件は特
に限定されないが、焼結体の密度は磁気特性に大きく影
響することから焼結体密度を９８％以上にすることが好
ましく、そのためには１３００℃以上の焼結温度で焼結
するか、あるいはHIP（熱間静水圧加圧）処理を行なう
ことなどによって焼結体密度を上げるのが望ましい。
【０００８】次いで、得られた焼結体をさらに熱処理す
る。この熱処理は２工程からなるもので、第１の熱処理
は８５０℃以上１２００℃以下の温度で行ない、また第
２の熱処理は第１の熱処理の後７５０℃以上８５０℃以
下の温度で行なう処理法である。ここで、焼結後の熱処
理を２工程で行なう理由は以下に述べる通りである。
る。この熱処理は２工程からなるもので、第１の熱処理
は８５０℃以上１２００℃以下の温度で行ない、また第
２の熱処理は第１の熱処理の後７５０℃以上８５０℃以
下の温度で行なう処理法である。ここで、焼結後の熱処
理を２工程で行なう理由は以下に述べる通りである。
【０００９】鉄‐コバルト系焼結体の結晶相は、約９５
０℃以上ではγ相であり、焼結終了後冷却過程において
低温で安定なα相へと変態する。γ相からα相へと変態
する場合、γ相の粒界等がα相の生成の核となるが、こ
の例のごとく通常は焼結体密度を上げるため高温で焼結
していることから、γ相の結晶粒が粗大になる。したが
って、α相の生成の核が少なくなってγ相からα相への
変態が進みにくくなることから、冷却速度を遅くしても
α相の結晶粒が不均質となることが避けられないのであ
る。そして、こうして生じた不均質なα相の結晶粒は、
たとえα相域で焼鈍を行なっても消すことが非常に困難
である。すなわち、鉄‐コバルト焼結磁性材料の組成で
はα相の上限の温度が約８５０℃程度であり、そのよう
な温度では加工歪み等の駆動力がなければ再結晶や粒成
長が起こり難いからである。
０℃以上ではγ相であり、焼結終了後冷却過程において
低温で安定なα相へと変態する。γ相からα相へと変態
する場合、γ相の粒界等がα相の生成の核となるが、こ
の例のごとく通常は焼結体密度を上げるため高温で焼結
していることから、γ相の結晶粒が粗大になる。したが
って、α相の生成の核が少なくなってγ相からα相への
変態が進みにくくなることから、冷却速度を遅くしても
α相の結晶粒が不均質となることが避けられないのであ
る。そして、こうして生じた不均質なα相の結晶粒は、
たとえα相域で焼鈍を行なっても消すことが非常に困難
である。すなわち、鉄‐コバルト焼結磁性材料の組成で
はα相の上限の温度が約８５０℃程度であり、そのよう
な温度では加工歪み等の駆動力がなければ再結晶や粒成
長が起こり難いからである。
【００１０】そこで、本発明における第１の熱処理工程
では、不均質なα相を消すため焼結体を一旦９５０℃以
上１２００℃以下の温度に昇温し、不均質なα相をγ相
へと変態させるのである。ここで、熱処理温度を９５０
℃以上としたのはγ相単相としてα相を消すためであ
り、一方１２００℃以下としたのはγ相の成長を防ぐた
めである。そして、このときに生じたγ相はα相から変
態することにより、焼結工程でのγ相に比べて細かく均
一なものとなる。そのため、この熱処理温度から再びα
相へ冷却されたとき、α相の生成の核が十分多いことか
ら均質な結晶粒が得られるのである。なお、この第１の
熱処理の時間としては、実際の熱処理温度や処理量によ
っても異なるものの、１５分〜１時間程度が好適とされ
る。
では、不均質なα相を消すため焼結体を一旦９５０℃以
上１２００℃以下の温度に昇温し、不均質なα相をγ相
へと変態させるのである。ここで、熱処理温度を９５０
℃以上としたのはγ相単相としてα相を消すためであ
り、一方１２００℃以下としたのはγ相の成長を防ぐた
めである。そして、このときに生じたγ相はα相から変
態することにより、焼結工程でのγ相に比べて細かく均
一なものとなる。そのため、この熱処理温度から再びα
相へ冷却されたとき、α相の生成の核が十分多いことか
ら均質な結晶粒が得られるのである。なお、この第１の
熱処理の時間としては、実際の熱処理温度や処理量によ
っても異なるものの、１５分〜１時間程度が好適とされ
る。
【００１１】さらに、第２の熱処理工程では、焼結体か
ら残留γ相を消し、変態によって生じた歪みを除去する
ため７５０℃以上８５０℃以下の温度で熱処理を行な
う。ここで、８５０℃以下としたのはγ相を全て変態さ
せてα単相にするためであり、一方７５０℃以上とした
のはこれ未満の温度ではγ相からのα相への変態が十分
行なえないからである。なお、この第２の熱処理の時間
としては、第１の熱処理と同様に実際の熱処理温度や処
理量によっても異なるものの、１〜３時間程度が好適と
される。
ら残留γ相を消し、変態によって生じた歪みを除去する
ため７５０℃以上８５０℃以下の温度で熱処理を行な
う。ここで、８５０℃以下としたのはγ相を全て変態さ
せてα単相にするためであり、一方７５０℃以上とした
のはこれ未満の温度ではγ相からのα相への変態が十分
行なえないからである。なお、この第２の熱処理の時間
としては、第１の熱処理と同様に実際の熱処理温度や処
理量によっても異なるものの、１〜３時間程度が好適と
される。
【００１２】また、第１の熱処理の後、第２の熱処理を
行なうまで、すなわち７５０〜８５０℃にまで冷却する
操作については、焼結体に生じる歪みを小さくするため
５０℃／分以下の冷却速度で行なうのが望ましい。な
お、前記第１の熱処理および第２の熱処理の雰囲気とし
ては、いずれも還元性雰囲気、不活性雰囲気、真空雰囲
気などとするのが好ましい。
行なうまで、すなわち７５０〜８５０℃にまで冷却する
操作については、焼結体に生じる歪みを小さくするため
５０℃／分以下の冷却速度で行なうのが望ましい。な
お、前記第１の熱処理および第２の熱処理の雰囲気とし
ては、いずれも還元性雰囲気、不活性雰囲気、真空雰囲
気などとするのが好ましい。
【００１３】
【作用】本発明における請求項１記載の鉄‐コバルト焼
結磁性材料の製造方法によれば、焼結後に９５０℃以上
１２００℃以下の温度で行なう第１の熱処理を行ない、
さらにその後、７５０℃以上８５０℃以下の温度で第２
の工程を行なうため、第１の熱処理によって不均質なα
相がγ相へと変態し、さらに第２の熱処理によって残留
γ相が消され、変態によって生じた歪みが除去され、こ
れにより焼結体の結晶粒が均質となる。また、請求項２
記載の鉄‐コバルト焼結磁性材料の製造方法によれば、
焼結体に生じる歪みが小さくなる。
結磁性材料の製造方法によれば、焼結後に９５０℃以上
１２００℃以下の温度で行なう第１の熱処理を行ない、
さらにその後、７５０℃以上８５０℃以下の温度で第２
の工程を行なうため、第１の熱処理によって不均質なα
相がγ相へと変態し、さらに第２の熱処理によって残留
γ相が消され、変態によって生じた歪みが除去され、こ
れにより焼結体の結晶粒が均質となる。また、請求項２
記載の鉄‐コバルト焼結磁性材料の製造方法によれば、
焼結体に生じる歪みが小さくなる。
【００１４】
【実施例】以下本発明を実施例によりさらに具体的に説
明する。原料粉末として、平均粒径８.６μmのFe‐Co‐
V水アトマイズ粉末（Co；４９.２重量％、V；２.２重量
％、残部Fe）を用意し、この原料粉末にポリメタクリル
酸エステル等のバインダーを１２重量部加えて混練し、
混練物を得た。次に、得られた混練物を射出温度１６５
℃、射出圧力１０００kg／cm2の条件で成形し、リング
状の成形体を得た。さらに、この成形体を不活性雰囲気
中で脱脂し、脱脂体を得た。次いで、得られた脱脂体を
１×１０-3Torr以下の真空雰囲気中で９００℃まで昇温
し、さらに水素を導入して水素雰囲気とした後、最高温
度１４００℃まで昇温して２時間焼結を行ない、焼結体
を得た。
明する。原料粉末として、平均粒径８.６μmのFe‐Co‐
V水アトマイズ粉末（Co；４９.２重量％、V；２.２重量
％、残部Fe）を用意し、この原料粉末にポリメタクリル
酸エステル等のバインダーを１２重量部加えて混練し、
混練物を得た。次に、得られた混練物を射出温度１６５
℃、射出圧力１０００kg／cm2の条件で成形し、リング
状の成形体を得た。さらに、この成形体を不活性雰囲気
中で脱脂し、脱脂体を得た。次いで、得られた脱脂体を
１×１０-3Torr以下の真空雰囲気中で９００℃まで昇温
し、さらに水素を導入して水素雰囲気とした後、最高温
度１４００℃まで昇温して２時間焼結を行ない、焼結体
を得た。
【００１５】次いで、得られた焼結体を三つ用意し、昇
温速度１０℃／分でこれらをそれぞれ９５０℃（実施例
１）、１０００℃（実施例２）、１２００℃（実施例
３）にまで昇温し、その状態で１時間保持して第１の熱
処理を行なった。さらに、２℃／分で８５０℃まで冷却
し、その状態で２時間保持して第２の熱処理を行なっ
た。その後、１０℃／分で室温まで冷却して本発明の鉄
‐コバルト系焼結磁性材料を３種得た。また、比較例と
して、焼結後１４００℃で熱処理した後、８５０℃で再
度熱処理したもの（比較例１）と、焼結後８５０℃の熱
処理だけを行なったもの（比較例２）を作製した。得ら
れた磁性材料の磁束密度と保磁力とを調べ、その結果を
第１表に示す。
温速度１０℃／分でこれらをそれぞれ９５０℃（実施例
１）、１０００℃（実施例２）、１２００℃（実施例
３）にまで昇温し、その状態で１時間保持して第１の熱
処理を行なった。さらに、２℃／分で８５０℃まで冷却
し、その状態で２時間保持して第２の熱処理を行なっ
た。その後、１０℃／分で室温まで冷却して本発明の鉄
‐コバルト系焼結磁性材料を３種得た。また、比較例と
して、焼結後１４００℃で熱処理した後、８５０℃で再
度熱処理したもの（比較例１）と、焼結後８５０℃の熱
処理だけを行なったもの（比較例２）を作製した。得ら
れた磁性材料の磁束密度と保磁力とを調べ、その結果を
第１表に示す。
【００１６】 第１表に示した結果より、本発明の実施例品１,２,３
はいずれも、比較品１,２に比べ磁束密度B25、保磁力Hc
ともに優れていることが確認された。
はいずれも、比較品１,２に比べ磁束密度B25、保磁力Hc
ともに優れていることが確認された。
【００１７】
【発明の効果】以上説明したように、本発明における鉄
‐コバルト系焼結材料の製造方法は、第１の熱処理によ
って不均質なα相をγ相へと変態させ、さらに第２の熱
処理によって残留γ相を消し、変態によって生じた歪み
を除去する方法であるから、焼結体の結晶粒を均質にし
て磁気特性に優れた焼結体を得ることができ、これによ
り優れた軟磁性材料を製造することができる。また、請
求項２記載の鉄‐コバルト焼結磁性材料の製造方法によ
れば、焼結体に生じる歪みを小さくすることができ、こ
れにより一層磁気特性に優れた軟磁性材料を製造するこ
とができる。
‐コバルト系焼結材料の製造方法は、第１の熱処理によ
って不均質なα相をγ相へと変態させ、さらに第２の熱
処理によって残留γ相を消し、変態によって生じた歪み
を除去する方法であるから、焼結体の結晶粒を均質にし
て磁気特性に優れた焼結体を得ることができ、これによ
り優れた軟磁性材料を製造することができる。また、請
求項２記載の鉄‐コバルト焼結磁性材料の製造方法によ
れば、焼結体に生じる歪みを小さくすることができ、こ
れにより一層磁気特性に優れた軟磁性材料を製造するこ
とができる。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平２−125835（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−63617（ＪＰ，Ａ) 特開 昭52−103699（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B22F 3/00 - 3/24 C22C 33/02,19/07
Claims (2)
- 【請求項１】 コバルトが４０〜６０重量％、バナジウ
ムが１.０〜２.５重量％、残部が鉄および不可避不純物
からなる原料粉末を成形し、焼結して鉄‐コバルト系焼
結磁性材料を製造する方法であって、焼結後、９５０℃
以上１２００℃以下の温度で第１の熱処理を行ない、そ
の後７５０℃以上８５０℃以下の温度で第２の熱処理を
行なうことを特徴とする鉄‐コバルト系焼結磁性材料の
製造方法。 - 【請求項２】 請求項１記載の鉄‐コバルト系焼結磁性
材料の製造方法において、第１の熱処理の後、９５０℃
未満に冷却する操作を５０℃／分以下の冷却速度で行な
うことを特徴とする鉄‐コバルト系焼結磁性材料の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1023091A JP2928647B2 (ja) | 1991-01-30 | 1991-01-30 | 鉄−コバルト系焼結磁性材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1023091A JP2928647B2 (ja) | 1991-01-30 | 1991-01-30 | 鉄−コバルト系焼結磁性材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0517804A JPH0517804A (ja) | 1993-01-26 |
| JP2928647B2 true JP2928647B2 (ja) | 1999-08-03 |
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ID=11744487
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1023091A Expired - Fee Related JP2928647B2 (ja) | 1991-01-30 | 1991-01-30 | 鉄−コバルト系焼結磁性材料の製造方法 |
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|---|---|
| JP (1) | JP2928647B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4907597B2 (ja) * | 2008-05-13 | 2012-03-28 | 山陽特殊製鋼株式会社 | Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系合金材料の製造方法 |
| KR101376507B1 (ko) * | 2012-02-22 | 2014-03-21 | 포항공과대학교 산학협력단 | Ｆｅ-Ｃｏ계 합금 판재의 집합조직 형성 방법 및 이를 이용하여 제조된 연자성 강판 |
-
1991
- 1991-01-30 JP JP1023091A patent/JP2928647B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0517804A (ja) | 1993-01-26 |
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