JP2001107226A

JP2001107226A - Ｃｏ系ターゲットおよびその製造方法

Info

Publication number: JP2001107226A
Application number: JP28197599A
Authority: JP
Inventors: Tomonori Ueno; 友典上野; Hideo Murata; 英夫村田; Akitoshi Hiraki; 明敏平木; Shigeru Taniguchi; 繁谷口
Original assignee: Hitachi Metals Ltd
Current assignee: Proterial Ltd
Priority date: 1999-10-01
Filing date: 1999-10-01
Publication date: 2001-04-17

Abstract

(57)【要約】【課題】均一組織が得られる粉末焼結材の欠点である
酸素量の増大を抑制した新規なＣｏ系ターゲット及びそ
の製造方法を提供することである。【解決手段】本発明の新規なターゲットは、粉末焼結
ターゲットであって、Ｂを１０ａｔ％以下含有し酸素量
が１００ｐｐｍ以下であるＣｏ系ターゲットであり、３
０≧Ｐｔ≧５ａｔ％、３０≧Ｃｒ≧１０ａｔ％、５≧Ｔ
ａ＞０ａｔ％、３０≧Ｎｉ＞０ａｔ％、５≧（Ｔｉ＋Ｚ
ｒ＋Ｈｆ＋Ｖ＋Ｎｂ＋Ｍｏ＋Ｗ＋Ｃｕ＋Ａｇ＋Ａｕ）＞
０ａｔ％を含有させることができる。上述した本発明の
ターゲットは、Ｃｏ系を主体とする合金にＢを添加して
溶解することにより脱酸素処理した後、得られた合金を
急冷凝固処理して粉末とし、次いで該粉末を焼結して粉
末焼結ターゲットとすることにより得ることができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、磁気ディスク装置
用などの磁気記録媒体の磁性膜を形成するために用いら
れるＣｏ系ターゲット及びその製造方法に関するもので
ある。

【０００２】

【従来の技術】従来Ｃｏ系磁性膜は、高密度な磁気記録
が可能なように発展してきており、Ｃｏ系磁性膜にＰｔ
添加などが行われてきた。このようなＣｏ系磁性膜は、
通常スパッタリングによって形成されるものであった。
そして、特許公報第２８０６２２８号等に記載されるよ
うに、このスパッタリングには通常に溶解・鋳造法によ
って作製されたターゲットが用いられていた。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】上述したＣｏ系磁性膜
を得るために、たとえば特開平３−１３８３６５号に記
載されるように、粉末焼結ターゲットも提案されてい
る。最近の磁性膜に対する高保磁力化の要求に伴いＰ
ｔ、Ｃｒ、Ｔａ等を多くＣｏに含有させる必要がある。
合金元素の添加量の増大に伴い、鋳造時の成分偏析の発
生、塑性加工による組織均一化の困難化が問題となる。
一方、粉末焼結法では、添加元素が均一に分散した組織
が得られるという利点がある。また、別の技術として、
特開平５−２６３２３０号等に記載されるように、Ｂ自
体を磁気特性の改善のために添加する粉末焼結技術は知
られている。

【０００４】しかし、粉末法の最大の欠点は、一旦粉末
として取り扱うため、鋳造材に比べて、酸素量がどうし
ても高くなるという問題がある。酸素は、磁気記録特性
に大きな影響を与えるため、成分偏析による薄膜組成の
ばらつきよりも、酸素量はできるだけ低減すべきという
観点から、粉末焼結が大々的に使用されるに至っていな
い。本発明の目的は、均一組織が得られる粉末焼結材の
欠点である酸素量の増大を抑制した新規なＣｏ系ターゲ
ット及びその製造方法を提供することである。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明者は、粉末焼結タ
ーゲットの製造過程において、Ｂ添加による脱酸素効果
を最大限に利用することで、低酸素の粉末焼結ターゲッ
トが得られること見いだし本発明に到達した。すなわ
ち、本発明の新規なターゲットは、粉末焼結ターゲット
であって、Ｂを１０ａｔ％以下含有し酸素量が１００ｐ
ｐｍ以下であるＣｏ系ターゲットである。

【０００６】好ましくは、３０≧Ｐｔ≧５ａｔ％、３０
≧Ｃｒ≧１０ａｔ％、５≧Ｔａ＞０ａｔ％、３０≧Ｎｉ
＞０ａｔ％、５≧（Ｔｉ＋Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｖ＋Ｎｂ＋Ｍｏ
＋Ｗ＋Ｃｕ＋Ａｇ＋Ａｕ）＞０ａｔ％を含有させること
ができる。

【０００７】上述した本発明のターゲットは、Ｃｏ系を
主体とする合金にＢを添加して溶解することにより脱酸
素処理した後、得られた合金を急冷凝固処理して粉末と
し、次いで該粉末を焼結して粉末焼結ターゲットとする
ことを特徴とするＣｏ系ターゲットの製造方法により得
ることができる。

【０００８】

【発明の実施の形態】本発明の最大の特徴は、Ｃｏ系の
粉末焼結ターゲットの酸素量を従来では考えられなかっ
た１００ｐｐｍ以下を実現としたことにある。本発明
で、低酸素の粉末焼結ターゲットを実現できたのは、Ｂ
の適正添加にある。Ｂは、酸素との親和力が大きく、Ｂ
の酸化物は昇華性が高いことより、急冷凝固粉作製時の
溶湯もしくはマスターインゴット（母合金）の形成時の
溶湯にＢ添加してあらかじめＢによる脱酸素処理するこ
とにより、得られる急冷凝固粉の酸素量を著しく低減す
ることが可能となった。本発明においては狙いのターゲ
ット組成に調整された急冷凝固粉をそのまま焼結するこ
とが好ましいが、Ｐｔのように高価である添加元素の場
合には、Ｂを添加したＣｏ系合金の急冷凝固とＰｔ粉末
とを混合し、得られた混合粉を焼結しても構わない。Ｂ
を添加したＣｏ系合金の急冷凝固とＰｔ粉末とを混合
し、得られた混合粉を焼結した場合は、さらに、必要に
応じて焼結後の熱処理や熱間加工等の処理を施し、組織
の均一化を行なうことも可能である。

【０００９】急冷凝固粉の作製方法としては、アトマイ
ズ法、スピンメルト法等々の方法があるが、ガスアトマ
イズ法を用いた粉末作製が、粉末の充填密度や歩留まり
を考えると好ましい。また、焼結方法は、ホットプレス
法、熱間静水圧プレス法(以下ＨＩＰ）等々があるが、
焼結体の密度等を考えると、高圧が適用できるＨＩＰが
好ましい。本発明のターゲットの好ましい組成として
は、磁気記録膜として特性向上の可能な元素を添加す
る。より具体的には、１０≧Ｂ＞０ａｔ％、３０≧Ｐｔ
≧５ａｔ％、３０≧Ｃｒ≧１０ａｔ％、５≧Ｔａ＞０ａ
ｔ％、３０≧Ｎｉ＞０ａｔ％、５≧（Ｔｉ＋Ｚｒ＋Ｈｆ
＋Ｖ＋Ｎｂ＋Ｍｏ＋Ｗ＋Ｃｕ＋Ａｇ＋Ａｕ）＞０ａｔ％
の添加が可能である。もちろん本発明は、この範囲には
限定されるものではない。以下添加元素の効果を説明す
る。

【００１０】Ｂ添加は、本発明のもっとも重要な元素で
あり、粉末の酸素量を低下させる効果があり、少量添加
でも酸素量は低下の効果が見られ、ある程度添加量が多
い方が低酸素化の効果が大きいが、１０ａｔ％を越える
と、低酸素化の効果よりも、スパッタ時に膜が非晶質化
する等の悪影響が顕著に現れるので１０≧Ｂ＞０ａｔ％
とした。Ｐｔ添加は、Ｃｏに固溶することにより磁気異
方性を高め、膜の保磁力を上げる効果があり、添加する
ことが可能である。保磁力の明確な増大には５ａｔ％以
上の添加が好ましい。、また、３０ａｔ％を越える添加
は、Ｃｏの持つ本来の磁気特性を著しく低下させるた
め、添加する場合は、３０≧Ｐｔ≧５ａｔ％が好ましい
範囲である。

【００１１】Ｃｒ添加は、膜中で粒界へ偏析し、粒界を
非磁性にすることにより、強磁性Ｃｏ粒を磁気的に分断
する効果があり、１０ａｔ％未満の添加では、磁気的な
分断が十分では無く、また、３０ａｔ％を越える添加は
膜そのものの磁化を低下させ過ぎるため、３０≧Ｃｒ≧
１０ａｔ％とすることが好ましい。Ｔａ添加は、膜結晶
粒径の微細化の効果、さらにＣｒ等の非磁性元素も粒界
へ偏析させる効果があり、少量の添加でも効果が認めら
れる、逆に５ａｔ％を越える添加は、膜の磁化を低下さ
せるため好ましくないため、５≧Ｔａ＞０ａｔ％とする
ことが好ましい。

【００１２】Ｎｉ添加は、Ｃｏに固溶することにより磁
気異方性を高め、膜の保磁力を上げる効果があり、３０
ａｔ％以下添加することができる。保磁力増大には５ａ
ｔ％以上の添加を行うことにより顕著な効果が見られ、
また、３０ａｔ％を越える添加は、Ｃｏの持つ本来の性
質を低下させるため、３０≧Ｎｉ≧５ａｔ％とすること
が好ましい。Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ、
Ｃｕ、ＡｇおよびＡｕ添加は、磁気特性を改善するとい
う共通の効果を有する元素群である。Ｔｉ、Ｚｒおよび
Ｈｆは膜の結晶粒微細化の効果、ＶおよびＮｂは上述し
たＴａと同様な効果、ＭｏおよびＷは上述したＣｒと同
等な効果、Ｃｕ、ＡｇおよびＡｕは粒界偏析によるＣｏ
粒分断の効果があり、これらの元素は少量の添加で効果
が認められるが、総量で５ａｔ％を越えると膜の磁気特
性および結晶性を損なうため５≧（Ｔｉ＋Ｚｒ＋Ｈｆ＋
Ｖ＋Ｎｂ＋Ｍｏ＋Ｗ＋Ｃｕ＋Ａｇ＋Ａｕ）＞０ａｔ％と
することが好ましい。

【００１３】

【実施例】（実施例１）真空溶解・鋳造にてＢを添加し
て脱酸素処理を行い、Ｃｏ系を主体とする母合金を作製
し、作製した母合金を用いてガスアトマイズを行った。
製造した粉末組成を表１に示す。なお、ガスアトマイズ
時の雰囲気はＡｒ雰囲気で行った。作製したアトマイズ
粉末の平均粒径および酸素量を表１に示す。作製したア
トマイズ粉を１０００℃×１００ＭＰａ×３ｈの条件で
ＨＩＰにより焼結し、その後機械加工によりφ１０１×
５ｍｍｔのターゲットを作製した。作製したターゲット
の酸素分析値について表２に示す。表２に示すように、
Ｂ添加して脱酸素処理して得たアトマイズ粉を焼結して
作製したターゲットは、酸素量が１００ｐｐｍ以下とで
きたことがわかる。

【００１４】

【表１】

【００１５】

【表２】

【００１６】（実施例２）実施例１と同様に表３に示す
組成のガスアトマイズ粉末を作製した。ただし、ガスア
トマイズ時の雰囲気はＡｒ雰囲気で行った。作製したア
トマイズ粉の平均粒径および酸素量を表３に示す。また
使用したＰｔ粉の平均粒径と酸素量も表３中に付記す
る。作製したアトマイズ粉に表３に示すＰｔ粉末を加え
て混合し１０００℃×１００ＭＰａ×３ｈの条件で焼結
し、φ１０１×５ｍｍｔの表６に示す組成のターゲット
を作製した。作製したターゲットの酸素分析値について
表４に示す。表４に示すように、Ｂ添加して脱酸素処理
したＣｏ系アトマイズ粉にＰｔ粉を混合後焼結して作製
したターゲットは、酸素量が１００ｐｐｍ以下にできた
ことがわかる。

【００１７】

【表３】

【００１８】

【表４】

【００１９】（実施例３）実施例１と同様に表５に示す
組成のガスアトマイズ粉末を作製した。ただし、ガスア
トマイズ時の雰囲気はＡｒ雰囲気で行った。作製したア
トマイズ粉の平均粒径および酸素量を表５に示す。作製
したアトマイズ粉を１０００℃×１００ＭＰａ×３ｈの
条件で焼結し、φ１０１×５ｍｍｔのターゲットを作製
した。作製したターゲットの酸素分析値について表６に
示す。表６に示すように、Ｂ添加して脱酸素処理をした
アトマイズ粉を焼結して作製した本発明のターゲット
は、酸素量が１００ｐｐｍ以下となっていることがわか
る。

【００２０】

【表５】

【００２１】

【表６】

【００２２】（実施例４）Ｃｏ−２０Ｃｒ−１０Ｐｔ−
５Ｂ（ａｔ％）のターゲットを表７に示す製法で作製し
た。作製したターゲットの不純物酸素分析値について表
８に示す。アトマイズ粉作製は実施例1および2と同様の
方法で作製し、焼結した素材の焼結条件は１０００℃×
１００ＭＰａ×３ｈの条件で、拡散処理を施した素材の
拡散処理条件は１１００℃×１０ｈの条件で、溶解・鋳
造材は、真空中の誘導加熱炉で溶解し鉄鋳型へ鋳込み、
それぞれφ１０１×５ｍｍｔのターゲットを作製した。
ＮｉＰメッキを施したＡｌ基板上にＣｒ下地膜をスパッ
タ成膜した基板を用い、基板上に、基板温度１５０℃、
Ａｒ圧０．６６Ｐａ、ＤＣ電力５００Ｗの条件で表７に
示す製法の異なるＣｏ−２０Ｃｒ−１０Ｐｔ−５Ｂ（ａ
ｔ％）ターゲットで成膜を行った。磁性膜の特性バラツ
キを調査するため総成膜時間が１時間から１時間間隔で
５時間までの成膜基板を作製し、ＶＳＭ（振動試料型磁
力計）で測定した保磁力Ｈｃの計測結果を表９に示す。
ただし、表９は、試料１の１時間時の保磁力を１００と
した相対値で表した。表９より、本発明のターゲットは
成膜時のバラツキが小さく、酸素量の高いターゲットは
保磁力が低く、また、溶解・鋳造材は本発明のターゲッ
トと比較し経時変動がやや大きいことがわかる。

【００２３】

【表７】

【００２４】

【表８】

【００２５】

【表９】

【００２６】

【発明の効果】本発明により、磁気ディスク装置用など
に用いられる磁気記録媒体用Ｃｏ−Ｐｔ−Ｃｒ系磁性膜
を作製するための均一かつ低酸素のＣｏ−Ｐｔ−Ｃｒ系
ターゲットを安定して供給することが可能となり、磁気
記録媒体の製造に欠かせない技術となった。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者谷口繁島根県安来市安来町2107番地２日立金属株式会社安来工場内Ｆターム(参考） 4K018 AA10 BA01 BA04 EA13 KA29 4K029 AA04 AA24 BA24 BC06 BD11 CA05 DC04 DC09 5D006 BB01 EA03 5E049 AA04 AA09 BA06 GC02

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】粉末焼結ターゲットであって、Ｂを１０
ａｔ％以下含有し酸素量が１００ｐｐｍ以下であること
を特徴とするＣｏ系ターゲット。
【請求項２】３０≧Ｐｔ≧５ａｔ％、３０≧Ｃｒ≧１
０ａｔ％、残部Ｃｏを主体とすることを特徴とする請求
項１に記載のＣｏ系ターゲット。
【請求項３】５≧Ｔａ＞０ａｔ％を含んでいることを
特徴とする請求項１もしくは２のいずれかに記載のＣｏ
系ターゲット。
【請求項４】３０≧Ｎｉ＞０ａｔ％を含んでいること
を特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載のＣｏ
系ターゲット。
【請求項５】５≧（Ｔｉ＋Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｖ＋Ｎｂ＋Ｍ
ｏ＋Ｗ＋Ｃｕ＋Ａｇ＋Ａｕ）＞０ａｔ％含んでいること
を特徴とする請求項１ないし４のいずれかに記載のＣｏ
系ターゲット。
【請求項６】Ｃｏ系を主体とする合金にＢを添加して
溶解することにより脱酸素処理した後、得られた合金を
急冷凝固処理して粉末とし、次いで該粉末を焼結して粉
末焼結ターゲットとすることを特徴とするＣｏ系ターゲ
ットの製造方法。