JP2002226970A

JP2002226970A - Ｃｏ系ターゲットおよびその製造方法

Info

Publication number: JP2002226970A
Application number: JP2001117459A
Authority: JP
Inventors: Tomonori Ueno; 友典上野; Hideo Murata; 英夫村田; Shigeru Taniguchi; 繁谷口; Suguru Ueno; 英上野
Original assignee: Hitachi Metals Ltd
Current assignee: Proterial Ltd
Priority date: 2000-12-01
Filing date: 2001-04-16
Publication date: 2002-08-14

Abstract

(57)【要約】【課題】酸素量の増大を抑制したCo系粉末焼結ターゲ
ットおよびその製造方法を提供する。【解決手段】 Bを10at%を超えて25at%以下含有し、酸
素量が100ppm以下のCo系粉末焼結ターゲットである。30
≧Pt≧5at%、30≧Cr≧10at%、10≧Ta＞0at%、30≧Ni＞0
at%、さらには、15≧(Ti+Zr+Hf+V+Nb+Mo+W+Cu+Ag+Au+Ru
+Rh+Pd+Os+Ir+希土類元素)＞0at%を含有させることが可
能である。本発明のターゲットは、Co系を主体とする合
金にBを10at%を超えて25at%以下添加して溶解すること
により脱酸素処理した後、得られた合金を急冷凝固処理
して粉末とし、次いで該粉末を焼結する製造方法にて得
ることができる。または、該粉末と金属粉末、具体的に
はCu、Ag、Au、Ru、Rh、Pd、Os、Ir、Ptから選ばれる1
種もしくは2種以上の元素の金属粉末を混合し、次いで
該混合粉末を焼結する製造方法にて得ることもできる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、磁気ディスク装置
用などの磁気記録媒体の磁性膜を形成するために用いら
れるＣｏ系ターゲット及びその製造方法に関するもので
ある。

【０００２】

【従来の技術】従来Ｃｏ系磁性膜は、高密度な磁気記録
が可能なように発展してきており、Ｃｏ系磁性膜にＰｔ
添加などが行われてきた。このようなＣｏ系磁性膜は、
通常スパッタリングによって形成されるものであった。
そして、特許公報第２８０６２２８号等に記載されるよ
うに、このスパッタリングには通常に溶解・鋳造法によ
って作製されたターゲットが用いられていた。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】上述したＣｏ系磁性膜
を得るために、たとえば特開平３−１３８３６５号に記
載されるように、粉末焼結ターゲットも提案されてい
る。最近の磁性膜に対する高保磁力化の要求に伴いＰ
ｔ、Ｃｒ、Ｔａ等を多くＣｏに含有させる必要がある。
合金元素の添加量の増大に伴い、鋳造時の成分偏析の発
生、塑性加工による組織均一化の困難化が問題となる。
一方、粉末焼結法では、添加元素が均一に分散した組織
が得られるという利点がある。また、別の技術として、
特開平５−２６３２３０号等に記載されるように、Ｂ自
体を磁気特性の改善のために添加する粉末焼結技術は知
られている。

【０００４】しかし、粉末法の最大の欠点は、一旦粉末
として取り扱うため、鋳造材に比べて、酸素量がどうし
ても高くなるという問題がある。酸素は、磁気記録特性
に大きな影響を与えるため、成分偏析による薄膜組成の
ばらつきよりも、酸素量はできるだけ低減すべきという
観点から、粉末焼結が大々的に使用されるに至っていな
い。本発明の目的は、均一組織が得られる粉末焼結材の
欠点である酸素量の増大を抑制した新規なＣｏ系ターゲ
ット及びその製造方法を提供することである。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明者は、粉末焼結タ
ーゲットの製造過程において、Ｂ添加による脱酸素効果
を最大限に利用することで、低酸素の粉末焼結ターゲッ
トが得られること見いだし本発明に到達した。

【０００６】すなわち、本発明の新規なターゲットは、
粉末焼結ターゲットであって、Ｂを１０ａｔ％を超えて
２５ａｔ％以下含有し、酸素量が１００ｐｐｍ以下であ
るＣｏ系ターゲットである。

【０００７】好ましくは、３０≧Ｐｔ≧５ａｔ％、３０
≧Ｃｒ≧１０ａｔ％、１０≧Ｔａ＞０ａｔ％、３０≧Ｎ
ｉ＞０ａｔ％を含有させることができる。さらに好まし
くは、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ、Ｃｕ、
Ａｇ、Ａｕ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｏｓ、Ｉｒおよび希土
類元素から選ばれる１種もしくは２種以上の元素を総量
で０ａｔ％を越えて１５ａｔ％以下を含有させることも
可能である。

【０００８】上述した本発明のターゲットは、Ｃｏ系を
主体とする合金にＢを１０ａｔ％を超えて２５ａｔ％以
下添加して溶解することにより脱酸素処理した後、得ら
れた合金を急冷凝固処理して粉末とし、次いで該粉末を
焼結して粉末焼結ターゲットとすることを特徴とするＣ
ｏ系ターゲットの製造方法により得ることができる。

【０００９】または、上述した本発明のターゲットは、
Ｃｏ系を主体とする合金にＢを１０ａｔ％を超えて２５
ａｔ％以下添加して溶解することにより脱酸素処理した
後、得られた合金を急冷凝固処理して粉末とし、該粉末
と金属粉末、具体的にはＣｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｒｕ、Ｒ
ｈ、Ｐｄ、Ｏｓ、ＩｒおよびＰｔから選ばれる１種もし
くは２種以上の元素の金属粉末を混合し、次いで該混合
粉末を焼結して粉末焼結ターゲットとすることを特徴と
するＣｏ系ターゲットの製造方法、好ましくは、焼結後
に熱処理を施すことを特徴とするＣｏ系ターゲットの製
造方法により得ることもできる。

【００１０】なお、本発明のＣｏ系ターゲットの製造方
法の場合、その急冷凝固処理方法としてアトマイズ法を
用いることができ、または、その焼結方法として熱間静
水圧プレス法を用いることができる。

【００１１】

【発明の実施の形態】本発明の最大の特徴は、Ｃｏ系の
粉末焼結ターゲットの酸素量を従来では考えられなかっ
た１００ｐｐｍ以下を実現としたことにある。本発明
で、低酸素の粉末焼結ターゲットを実現できたのは、Ｂ
の適正添加にある。Ｂは、酸素との親和力が大きく、Ｂ
の酸化物は昇華性が高いことより、急冷凝固粉作製時の
溶湯もしくはマスターインゴット（母合金）の形成時の
溶湯にＢ添加してあらかじめＢによる脱酸素処理するこ
とにより、得られる急冷凝固粉の酸素量を著しく低減す
ることが可能となった。

【００１２】本発明においては狙いのターゲット組成に
調整された急冷凝固粉をそのまま焼結することが好まし
いが、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｏｓ、Ｉ
ｒおよびＰｔのように高価である添加元素の場合には、
Ｂを添加したＣｏ系合金の急冷凝固粉とＣｕ、Ａｇ、Ａ
ｕ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｏｓ、ＩｒおよびＰｔから選ば
れる１種もしくは２種以上の金属粉末とを混合し、得ら
れた混合粉を焼結しても構わない。Ｂを添加したＣｏ系
合金の急冷凝固とＣｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐ
ｄ、Ｏｓ、ＩｒおよびＰｔから選ばれる１種もしくは２
種以上の金属粉末とを混合し、得られた混合粉を焼結し
た場合は、さらに、必要に応じて焼結後の熱処理や熱間
加工等の処理を施し、組織の均一化を行なうことも可能
である。

【００１３】急冷凝固粉の作製方法としては、アトマイ
ズ法、スピンメルト法等々の方法があるが、ガスアトマ
イズ法を用いた粉末作製が、粉末の充填密度や歩留まり
を考えると好ましい。また、焼結方法は、ホットプレス
法、熱間静水圧プレス法(以下ＨＩＰ）等々があるが、
焼結体の密度等を考えると、高圧が適用できるＨＩＰが
好ましい。

【００１４】本発明のターゲットの好ましい組成として
は、磁気記録膜として特性向上の可能な元素を添加す
る。より具体的には、２５≧Ｂ＞１０ａｔ％、３０≧Ｐ
ｔ≧５ａｔ％、３０≧Ｃｒ≧１０ａｔ％、１０≧Ｔａ＞
０ａｔ％、３０≧Ｎｉ＞０ａｔ％の添加が可能である。
さらにＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ、Ｃｕ、
Ａｇ、Ａｕ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｏｓ、Ｉｒおよび希土
類元素から選ばれる１種もしくは２種以上の元素を総量
で０ａｔ％を越えて１５ａｔ％以下の添加も可能であ
る。もちろん本発明は、この範囲には限定されるもので
はない。以下添加元素の効果を説明する。

【００１５】Ｂ添加は、本発明のもっとも重要な元素で
ある。本発明のＣｏ系ターゲットを用いて作製したスパ
ッタ膜は、磁気記録媒体の磁性層として用いられること
が多い。従来、前述の磁気記録媒体における磁性層は１
層で形成していたこともあり、高保磁力や高角形比とい
った特性を全て併せ持っていなければならなかった。そ
のため、本発明のように、Ｂが１０％を超えて含有して
いるようなＣｏ系の膜では、保磁力の増加が望めないた
めに検討されていなかった。しかし、現在、前述の磁性
層は複数の層により形成されている。そのため、各相で
それぞれ異なった特性を要求されるように変化してき
た。

【００１６】本発明のＢを１０ａｔ％を超えて添加した
ようなＣｏ系ターゲットで作製したスパッタ膜では、上
記したように保磁力の増加は望めないが、スパッタ膜の
低ノイズ化という効果が大きいものである。そして、Ｂ
を１０ａｔ％を超えて２５ａｔ％以下添加することによ
り、酸素量の低減に優れた効果を有するものとなる。し
かし、Ｂ添加の上限を２５ａｔ％以下としたのは、２５
％を超えて添加すると、スパッタ膜が非晶質化するなど
の悪影響が顕著に現れるためである。また、本発明の特
徴とする酸素量の低減効果は、１０ａｔ％を超えるＢ添
加にて達成され、酸素量１００ｐｐｍ以下のターゲット
を得るためにも好ましい。

【００１７】Ｐｔ添加は、Ｃｏに固溶することにより磁
気異方性を高め、膜の保磁力を上げる効果があり、添加
することが可能である。保磁力の明確な増大には５ａｔ
％以上の添加が好ましい。また、３０ａｔ％を越える添
加は、Ｃｏの持つ本来の磁気特性を著しく低下させるた
め、添加する場合は、３０≧Ｐｔ≧５ａｔ％が好ましい
範囲である。

【００１８】Ｃｒ添加は、膜中で粒界へ偏析し、粒界を
非磁性にすることにより、強磁性Ｃｏ粒を磁気的に分断
する効果があり、１０ａｔ％未満の添加では、磁気的な
分断が十分では無く、また、３０ａｔ％を越える添加は
膜そのものの磁化を低下させ過ぎるため、３０≧Ｃｒ≧
１０ａｔ％とすることが好ましい。Ｔａ添加は、膜結晶
粒径の微細化の効果、さらにＣｒ等の非磁性元素も粒界
へ偏析させる効果があり、少量の添加でも効果が認めら
れる、逆に１０ａｔ％を越える添加は、膜の磁化を低下
させるため好ましくないため、１０≧Ｔａ＞０ａｔ％と
することが好ましい。

【００１９】Ｎｉ添加は、Ｃｏに固溶することにより磁
気異方性を高め、膜の保磁力を上げる効果があり、３０
ａｔ％以下添加することができる。保磁力増大には５ａ
ｔ％以上の添加を行うことにより顕著な効果が見られ、
また、３０ａｔ％を越える添加は、Ｃｏの持つ本来の性
質を低下させるため、３０≧Ｎｉ＞０ａｔ％、さらには
３０≧Ｎｉ≧５ａｔ％とすることが好ましい。

【００２０】さらにＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍ
ｏ、Ｗ、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｏｓ、
Ｉｒおよび希土類元素の添加は、磁気特性を改善すると
いう共通の効果を有する元素群である。Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈ
ｆおよび希土類元素は膜の結晶粒微細化の効果、Ｖおよ
びＮｂは上述したＴａと同様な効果、ＭｏおよびＷは上
述したＣｒと同等な効果、Ｃｕ、ＡｇおよびＡｕは粒界
偏析によるＣｏ粒分断の効果、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｏｓ
およびＩｒは上述したＰｔと同等な効果があり、これら
の元素は少量の添加で効果が認められるが、総量で１５
ａｔ％を越えると膜の磁気特性および結晶性を損なうた
め総量で０ａｔ％を越えて１５ａｔ％以下とすることが
好ましい。

【００２１】

【実施例】（実施例１）真空溶解・鋳造にてＢを添加し
て脱酸素処理を行い、Ｃｏ系を主体とする母合金を作製
し、作製した母合金を用いてガスアトマイズを行った。
製造した粉末組成を表１に示す。なお、ガスアトマイズ
時の雰囲気はＡｒ雰囲気で行った。作製したアトマイズ
粉末の平均粒径および酸素量を表１に示す。なお、表１
中の比較例である試料５および１０については、Ｂを添
加して脱酸素処理を行うことを除いて、上記と同様の方
法にて製造した。

【００２２】作製したアトマイズ粉を１０００℃（温
度）、１００ＭＰａ（圧力）、３ｈ（時間）の条件でＨ
ＩＰにより焼結し、その後機械加工によりφ１０１×５
ｔ（ｍｍ）のターゲットを作製した。作製したターゲッ
トの酸素分析値について表２に示す。表２に示すよう
に、Ｂ添加して脱酸素処理して得たアトマイズ粉を焼結
して作製したターゲットは、酸素量が低く抑えられてお
り、特には１００ｐｐｍ以下とできたことがわかる。

【００２３】

【表１】

【００２４】

【表２】

【００２５】（実施例２）実施例１と同様に表３に示す
組成のガスアトマイズ粉末を作製した。ただし、ガスア
トマイズ時の雰囲気はＡｒ雰囲気で行った。作製したア
トマイズ粉の平均粒径および酸素量を表３に示す。また
使用したＰｔ粉の平均粒径と酸素量も表３中に付記す
る。

【００２６】作製したアトマイズ粉に表３に示すＰｔ粉
末を加えて混合し１０００℃（温度）、１００ＭＰａ
（圧力）、３ｈ（時間）の条件でＨＩＰにより焼結し、
φ１０１×５ｔ（ｍｍ）の表６に示す組成のターゲット
を作製した。作製したターゲットの酸素分析値について
表４に示す。表４に示すように、Ｂ添加して脱酸素処理
したＣｏ系アトマイズ粉にＰｔ粉を混合後焼結して作製
したターゲットは、酸素量が低く抑えられており、特に
は１００ｐｐｍ以下にできたことがわかる。

【００２７】

【表３】

【００２８】

【表４】

【００２９】（実施例３）実施例１と同様に表５に示す
組成のガスアトマイズ粉末を作製した。ただし、ガスア
トマイズ時の雰囲気はＡｒ雰囲気で行った。作製したア
トマイズ粉の平均粒径および酸素量を表５に示す。

【００３０】作製したアトマイズ粉を１０００℃（温
度）、１００ＭＰａ（圧力）、３ｈ（時間）の条件でＨ
ＩＰにより焼結し、φ１０１×５ｔ（ｍｍ）のターゲッ
トを作製した。作製したターゲットの酸素分析値につい
て表６に示す。表６に示すように、Ｂ添加して脱酸素処
理をしたアトマイズ粉を焼結して作製した本発明のター
ゲットは、酸素量が低く抑えられており、特には１００
ｐｐｍ以下となっていることがわかる。

【００３１】

【表５】

【００３２】

【表６】

【００３３】（実施例４）Ｃｏ−２０Ｃｒ−１０Ｐｔ−
１５Ｂ（ａｔ％）のターゲットを表７に示す製法で作製
した。作製したターゲットの不純物酸素分析値について
表８に示す。アトマイズ粉作製は実施例１および２と同
様の方法で作製し、焼結した素材の焼結条件は１０００
℃×１００ＭＰａ×３ｈの条件で、拡散処理を施した素
材の拡散処理条件は１１００℃×１０ｈの条件で、溶解
・鋳造材は、真空中の誘導加熱炉で溶解し鉄鋳型へ鋳込
み、それぞれφ１０１×５ｔ（ｍｍ）のターゲットを作
製した。

【００３４】ＮｉＰメッキを施したＡｌ基板上にＣｒ下
地膜をスパッタ成膜した基板を用い、基板上に、基板温
度１５０℃、Ａｒ圧０．６６Ｐａ、ＤＣ電力５００Ｗの
条件で表７に示す製法の異なるＣｏ−２０Ｃｒ−１０Ｐ
ｔ−１５Ｂ（ａｔ％）ターゲットで成膜を行った。磁性
膜の特性バラツキを調査するため総成膜時間が１時間か
ら１時間間隔で５時間までの成膜基板を作製し、ＶＳＭ
（振動試料型磁力計）で測定した保磁力Ｈｃの計測結果
を表９に示す。ただし、表９は、試料１の１時間時の保
磁力を１００とした相対値で表した。表９より、本発明
のターゲットは成膜時のバラツキが小さく、酸素量の高
いターゲットは保磁力が低く、また、溶解・鋳造材は本
発明のターゲットと比較し経時変動がやや大きいことが
わかる。

【００３５】

【表７】

【００３６】

【表８】

【００３７】

【表９】

【００３８】

【発明の効果】本発明により、磁気ディスク装置用など
に用いられる磁気記録媒体用Ｃｏ系磁性膜を作製するた
めの均一かつ低酸素のＣｏ系ターゲットを安定して供給
することが可能となり、磁気記録媒体の製造に欠かせな
い技術となった。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｃ２２Ｃ 19/07 Ｃ２２Ｃ 19/07 ＧＧ１１Ｂ 5/851 Ｇ１１Ｂ 5/851 (72)発明者上野英島根県安来市安来町2107番地２日立金属株式会社安来工場内Ｆターム(参考） 4K017 AA04 DA03 EK01 4K018 AA10 BA04 EA11 KA29 4K029 BA24 BC06 BD11 DC04 DC09 5D112 AA05 BB05 FB02

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】粉末焼結ターゲットであって、Ｂを１０
ａｔ％を超えて２５ａｔ％以下含有し、酸素量が１００
ｐｐｍ以下であることを特徴とするＣｏ系ターゲット。
【請求項２】３０≧Ｐｔ≧５ａｔ％、３０≧Ｃｒ≧１
０ａｔ％、残部Ｃｏを主体とすることを特徴とする請求
項１に記載のＣｏ系ターゲット。
【請求項３】１０≧Ｔａ＞０ａｔ％を含んでいること
を特徴とする請求項１もしくは２のいずれかに記載のＣ
ｏ系ターゲット。
【請求項４】３０≧Ｎｉ＞０ａｔ％を含んでいること
を特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載のＣｏ
系ターゲット。
【請求項５】Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｏ、
Ｗ、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｏｓ、Ｉｒ
および希土類元素から選ばれる１種もしくは２種以上の
元素を総量で０ａｔ％を越えて１５ａｔ％以下含んでい
ることを特徴とする請求項１ないし４のいずれかに記載
のＣｏ系ターゲット。
【請求項６】Ｃｏ系を主体とする合金にＢを１０ａｔ
％を超えて２５ａｔ％以下添加して溶解することにより
脱酸素処理した後、得られた合金を急冷凝固処理して粉
末とし、次いで該粉末を焼結して粉末焼結ターゲットと
することを特徴とするＣｏ系ターゲットの製造方法。
【請求項７】Ｃｏ系を主体とする合金にＢを１０ａｔ
％を超えて２５ａｔ％以下添加して溶解することにより
脱酸素処理した後、得られた合金を急冷凝固処理して粉
末とし、該粉末と金属粉末を混合し、次いで該混合粉末
を焼結して粉末焼結ターゲットとすることを特徴とする
Ｃｏ系ターゲットの製造方法。
【請求項８】Ｃｏ系を主体とする合金にＢを１０ａｔ
％を超えて２５ａｔ％以下添加して溶解することにより
脱酸素処理した後、得られた合金を急冷凝固処理して粉
末とし、該粉末とＣｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐ
ｄ、Ｏｓ、ＩｒおよびＰｔから選ばれる１種もしくは２
種以上の元素の金属粉末を混合し、次いで該混合粉末を
焼結して粉末焼結ターゲットとすることを特徴とする請
求項７に記載のＣｏ系ターゲットの製造方法。
【請求項９】焼結後に熱処理を施すことを特徴とする
請求項７もしくは８のいずれかに記載のＣｏ系ターゲッ
トの製造方法。
【請求項１０】急冷凝固処理方法としてアトマイズ法
を用いることを特徴とする請求項６ないし９のいずれか
に記載のＣｏ系ターゲットの製造方法。
【請求項１１】焼結方法として熱間静水圧プレス法を
用いることを特徴とする請求項６ないし１０のいずれか
に記載のＣｏ系ターゲットの製造方法。