JP2581866B2 - 粉塵の乏しい又は粉塵のない染料配合物 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は染料配合物の工業的分野にある。

粉末状染料配合物は、産業的に大規模に製造されそし
て、例えば繊維材料を染色するためのパジング−及び染
液を製造するために及び、紙及び繊維材料を捺染する捺
染ペーストを製造するために、使用される。粉末状染料
配合物は、製造並びに使用の際ダスチングする傾向を有
する。この粉塵発生は、染料損失、作業所及び物品の汚
染並びにこの様なダスチングする配合物の取扱いに従事
する人物の健康上の危険に導き得る。

この問題を解決するために、種々な方向で多岐にわた
って努力がなされている。

例えば液状配合物及び顆粒が開発された。液状配合物
は、当然ダスチングの問題を有しないが、しかし他の欠
点、例えば限られた貯蔵安定性及び低い染料含有率を有
し、このことは増大した包装−、貯蔵−及び輸送コスト
を必要とする。その上、液状配合物は、十分に良好に可
溶性な染料からしか製造することができない。顆粒は、
特殊な製造技術を必要としそして付加的な及び高価な装
置を用いてしか製造することができない。さらに、大多
数の顆粒は、同様に粉塵を含むか又は、遅くとも詰め替
えの際又は輸送中粉塵を形成する。それゆえ顆粒は、粉
末の様に、たとえ少量を用いても、除塵剤を用いて処理
されねばならない。

他方粉末状染料を除塵剤の添加により粉塵の乏しい又
は粉塵のない形にもたらす、多種多様な努力が払われて
いた。この目的のために、例えばフタル酸エステル、シ
リコーン、ドデシルベンゼン、界面活性剤並びに鉱油が
単独で又は非イオン、陰イオン又は陽イオン界面活性剤
と組み合わせて使用されていた（例えば米国特許第2604
46号及び第3560134号明細書、ドイツ特許第834237号明
細書、ドイツ特許出願公開第2523096号明細書、ドイツ
特許出願公告第1117582号明細書及び欧州特許出願公開
第0023638A号公報参照）。

しかし、これら全ての除塵剤又は除塵法の使用は、著
しい危険及び欠点と関係している。鉱油及び他の水不溶
性除塵剤は、通例、省エネルギー性低温染色法に関して
重要な冷水溶性を悪化させる。さらに染浴中で油状沈澱
が生じ、これにより斑点のある不均整な染色を生ぜしめ
得る。このことは界面活性剤を添加する理由の一つであ
り、他の理由は、界面活性剤を乾燥、例えば噴霧乾燥前
すでに染料溶液、−分散液又は−懸濁液に添加する場合
には、均一な分散を可能にすることである。表面活性剤
は不所望な泡を生ぜしめる−これは不所望なことに染色
法の円滑な進行を中断させるから−ことを別として、非
イオン界面活性剤を単独で又は鉱油と組み合わせて、特
に反応性染料による染色する際通常な条件下、すなわち
電解質（例えば塩化ナトリウム又は硫酸ナトリウム）及
びアルカリ（例えば炭酸ナトリウム又は苛性ソーダ液）
の添加下、使用する場合、同様に油状沈澱が染液中で生
じ、その理由は染色条件下鉱油−界面活性剤−乳化液が
分離するか又は非イオン界面活性剤の濁点が染色温度又
はそれ以下の温度まで低下するからである。

ダスチングする染料はこれを取り扱う人物の健康上の
危険を与え得ることが知られて以来、染料の著しく高い
除塵が要求されている。例えば上記のドイツ特許出願公
告明細書及び欧州特許出願公開明細書において「粉塵の
ない」及び「粉塵の乏しい」染料配合物がダスチングす
る染料配合物とは区別されるダスト値は、現今の要求を
決して満たさない。又10以下のダスト値を有する染料粉
末を一般的には粉塵がないとみなすことができない。例
えば５より小さいダスト値を有する染料粉末を、これと
接触する人物の健康上の害を排除し得ない程度の微細ダ
ストに全く開発することができる。それゆえ、生ずるダ
ストを濾別しそしてフィルター残留物（以下「フィルタ
ー値」と称する）を測定する方法（melliand Textilbe
richte1989，第690−692頁参照）が開発された。この場
合１のフィルター値は、高いダスト発生を意味し、他方
５のフィルター値は、フィルター上でダスト残留物が識
別され得ないことを示す。現今の要求を実際的に満た
す、非常に良好に除塵した染料配合物は、３以上のフィ
ルター値を有しなければならない。

多かれ少なかれ粉塵の乏しい公知な染料配合物中に含
まれている除塵剤を用いて、多くの場合増大した添加に
よりなるほど３より大なるフィルター値を達成すること
ができるが、しかしこの場合この様な染料配合物の欠
点、例えば泡形状、油状沈澱又は悪化した溶解度が増大
する。

本発明者は、除塵剤としての５乃至８個のＣ−原子を
有する、室温において液状のアルカンジオールの使用に
より、多かれ少なかれあまり良好でなく除塵された公知
の染料配合物の欠点を有せずそして非常にわずかにダス
チングする傾向を示す、良好な冷水溶性を有する優れた
染料配合物が得られることを見出した。

それゆえ本発明は、５乃至８個のＣ−原子を有する、
室温において液状のアルカンジオールを含有することを
特徴とする実質的に水不含の粉末状染料配合物、実質的
に水不含の粉末状染料配合物における除塵剤として、こ
のようなアルカンジオールを使用する方法、および実質
的に水不含の粉末状染料配合物のダスチングを低減させ
るか又は阻止する方法において、染料の溶液、分散液又
は懸濁液又は固体の染料配合物を上記アルカンジオール
と混合し、そしてその混合物を、必要な場合には乾燥
後、実質的に水不含の粉末状染料配合物に変えることを
特徴とする方法に関する。

本発明による染料配合物は、良好な水溶性な、難水溶
性な又は水不溶性な染料、例えば陰イオン、陽イオン又
は非イオン染料、例えば直接染料、酸性染料、建染染
料、分散染料又は反応性染料−これらは最多種の化学的
クラス、例えばモノアゾ−、ジスアゾ−、ポリアゾ−、
スチルベン−、フマロン−、トリフェニルメタン−、オ
キサジン−、トリフェンジオキサジン−、ホルマザン−
又はフタロシアニン−染料及びそれらの金属錯塩−染
料、例えば銅−、ニッケル−、クロム−又はコバルト錯
塩−アゾ染料、銅−及びニッケルフタロシアニン染料及
び銅ホルマザン染料に属する−の固体配合物であること
ができる。公知の染料配合物の上記欠点が、殊に反応性
染料において現れるから、これら染料クラス、特にビニ
ルスルホン系からなる繊維反応性基を有する該クラスに
関する本発明は非常に重要である。

本発明により使用可能なアルカノールは、例えばｎ−
ペンタン−1,5−ジオール、ｎ−ペンタン−2,5−ジオー
ル、ｎ−ペンタン−2,3−ジオール、ｎ−ヘキサン−2,5
−ジオール及び２−メチル−ペンタン−2,4−ジオール
である。このうち特に２−メチル−ペンタン−2,4−ジ
オールである。

本発明による粉塵の乏しい染料配合物は、本発明によ
り、アルカンジオールを染料溶液、−分散液又は−懸濁
液に乾燥、例えば噴霧乾燥前、全部又は好ましくは一部
分だけ添加する様にして製造することができ、この手段
により乾燥物品の所望の一層良好な取扱いばかりでなく
一層長い貯蔵時間及び乾燥装置の排気フィルターの一層
容易な洗浄を達成する。さらに本発明による染料配合物
は、アルカンジオールをアルカンジオール不含又は既に
アルカンジオールを含有した乾燥染料粉末と混合させて
製造することができる。調整剤及び／又は他の助剤は、
同様に乾燥前又は乾燥後添加することができる。アルカ
ンジオールは単独で又は互いに混合して使用することが
できる。

本発明による染料配合物は、なお染料クラス次第で必
要及び通常な調整剤、例えば無機塩（例えば塩化ナトリ
ウム又は硫酸ナトリウム）、陰イオン、陽イオン又は非
イオン界面活性剤、例えば分散剤として使用可能な、文
献から公知のリグニンスルホネート、ナフタリンスルホ
ン酸−ホルムアルデヒド−縮合生成物（その際ナフタリ
ンスルホン酸−成分は、場合によりアルキルにより置換
されていることができる）、オキシアルキル化脂肪族又
は方向属ヒドロキシ化合物及び四級化窒素化合物、緩衝
添加剤、例えばリン酸、酢酸、ホウ酸及びクエン酸のア
ルカリ塩、金属封鎖剤、例えばポリリン酸塩及び重合体
の脂肪族カルボン酸、例えばポリアクリル酸及びアクリ
ル酸とマレイン酸との共重合体、湿潤剤、安定剤、例え
ば還元剤及び−禁止剤並びにハイドロトロープを通常の
量で含有することができる。

本発明による染料配合物は、染料を広範囲に、例えば
配合物の全量に対し20乃至80重量％の量で含有すること
ができる。30乃至70重量％の染料含有率を有する染料配
合物が好ましい。通例、本配合物、特に水溶性染料に関
する本配合物は、通常の調整剤（例えば電解質、例えば
硫酸ナトリウム、塩化ナトリウム又は塩化カリウム）を
10乃至60重量％の含有率を以て含有する。本発明により
使用可能なアルカンジオールは、配合物中に0.5乃至10
重量％、殊に１乃至10重量％含まれている。上記の他の
助剤、例えば緩衝物質、分散剤等は、合計して配合物中
に40重量％まで含まれていることができる。配合物中の
成分の全量は、当然100重量％まで加えられる。

さらに、本発明は、それぞれのタイプの染料及び材料
に関して慣用な染色による、それぞれのタイプの染料に
関して通常な材料を着色するための本発明による固体の
染料配合物の用途に関する。本発明による配合物を用い
て着色することができる材料は、例えば組成物、箔の形
で及び繊維材料として存在することができる。この様な
材料は、例えばカルボンアミド−及び／又はヒドロキシ
アミド基含有天然又は合成材料、例えば合成ポリアミ
ド、羊毛及び毛、ポリビニルアルコール及び再生及び天
然セルロース繊維、例えばフィラメントビスコースレー
ヨン及び木綿である。例えば分散染料を含有する本発明
による配合物を用いて、有利に着色することができる別
の材料は、例えばポリウレタン、ポリアクリルニトリル
及びポリエステル材料又はセルロースアセテート−組成
物又は繊維材料の形の−である。陽イオン（塩基性）染
料を有する、本発明による染料配合物は、例えば酸変成
ポリアクリルニトリル材料−特に繊維の形の−の着色に
適する。さらに陰イオン又は陽イオン並びに水不溶性又
は水難溶性染料を含有する、本発明による染料配合物を
用いてセルロース繊維誘導体かなる材料、例えば紙を例
えば印捺により着色することができる。

以下の例は、本発明を説明するためのものである。特
記しない限り、部は重量部である。重量部対容量部はキ
ログラム対リットルと同じ関係を有する。

例 １ 81重量％の染料含有率を有する、式 で示される公知染料の電解質含有（主として塩化ナトリ
ウム含有）粉末308部を、80乃至120％のスルホン化度及
び約6500の平均分子量を有するナフタリンスルホン酸−
ホルムアルデヒド−縮合生成物のナトリウム塩167部並
びに２−メチル−ペンタン−2,4−ジオール25部と共に
混合機において均質化した。得られた染料配合物は、良
好に水に溶けそして４のフィルター値を有する。室温に
おける４ケ月間の貯蔵後又は40℃における４週間の貯蔵
後もこの除塵値は変わらないままであった。

染料配合物は、繊維反応性染料に関して通常な使用法
により、例えばセルロース繊維材料、例えば木綿を、色
の濃い堅牢な色調で染色するために、使用することがで
き、本発明により使用される除塵剤は、染色及び捺染の
良好な品質に全く影響を与えない。

例 ２ 本発明による染料配合物の製造が、例１の記載により
行われたが、ただしナフタリンスルホン酸−ホルムアル
デヒド−縮合生成物の代わりに硫酸ナトリウム83.5部及
び市販ナトリウム−リグニンスルホネート83.5部を使用
した。染料配合物は、例１の性質と同様に良好な性質を
有する。

例 ３ 混合装置において、81重量％の染老含有率を有する、
式 で示される染料（米国特許第4271072号明細書の例３か
ら公知な）の電解質含有（主として硫酸ナトリウム含
有）粉末254部を、まず硫酸ナトリウム15.5部及び80乃
至120％のスルホン化度及び約6500の分子量を有する市
販ナフタリンスルホン酸−ホルムアルデヒド−縮合生成
物のナトリウム塩15.5部とそして引き続いて２−メチル
−ペンタン−2,4−ジオール15部と均質な混合物に混合
した。得られた本発明による染料配合物は、良好に水に
溶ける。そのフィルター値は５と確認された。この優れ
た除塵度は、６週間40℃における貯蔵後でさえ変わらず
に示す。

染料配合物は、繊維反応性染料に関して通常な使用法
により、例えばセルロース繊維材料、後えば木綿を、色
の濃い堅牢な色調で染色するために、使用することがで
き、本発明により使用される除塵剤は、染色及び捺染の
良好な品質に全く影響を与えない。

例 ４ 混合装置において、75.5重量％の染料含有率を有す
る、式 で示される染料（米国特許第4707545号明細書の第８
欄、第24乃至26行又は例２から公知な）の電解質含有
（主として塩化ナトリウム含有）粉末78部を、硫酸ナト
リウム16部及び２−メチル−ペンタン−2,4−ジオール
６部と混合して均質混合物とした。得られた染料配合物
は、温水に良好に溶けるばかりでなく、冷水に良好に溶
けそして３〜４のフィルター値を示す。本発明による染
料配合物の非常にわずかなダスチングの有利なこの性質
は、室温における６ケ月にわたる貯蔵及び４週間40℃に
おける貯蔵においても変わらないままである。

染料配合物は、繊維反応性染料に関して通常な使用法
により、例えばセルロース繊維材料、例えば木綿を、色
の濃い堅牢な色調で染色するために、使用することがで
き、本発明により使用される除塵剤は、染色及び捺染の
良好な品質に全く影響を与えない。

例 ５ 73.3重量％の染料含有率を有する、式 で示される、ドイツ特許出願公開第1179317号明細書か
ら公知な染料の電解質含有粉末388部を、80乃至120％の
スルホン化度及び約6500の分子量を有する、市販のナフ
タリンスルホン酸−ホルムアルデヒド−縮合生成物（ナ
トリウム塩としての）182部及び２−メチル−ペンタン
−2,4−ジオール30部と共に均質に混合した。得られた
本発明による染料配合物は、良好に温水に溶けるばかり
でなく、良好に冷水に溶ける。本配合物はダスチングせ
ずそして５のフィルター値を示し、これは室温における
６ケ月にわたる貯蔵後又は40℃における６週間の貯蔵に
おいても変わらないものと確認された。

例 ６ 本発明による染料配合物の製造が、例５の記載により
行われたが、ただし２−メチル−ペンタン−2,4−ジオ
ールの代わりに同量のｎ−ペンタン−1,5−ジオールを
使用した。得られた本発明による染料配合物は、冷水中
にも非常に良好に溶け、４のフィルター値を示し、これ
は長い貯蔵時間後も変わらないままでありそして染色を
例５の染料配合物と同様に高い品質で与える。

例 ７ 56.5重量％の染料含有率を有する、式 で示される公知染料（欧州特許出願公開第0258493A1号
明細書の例３から公知な）の電解質含有（主として塩化
ナトリウム含有）粉末62部を、80乃至120％のスルホン
化度及び約6500の平均分子量を有するナフタリンスルホ
ン酸−ホルムアルデヒド−縮合生成物のナトリウム塩33
部及び２−メチル−ペンタン−2,4−ジオール５部と共
に均質に混合した。得られた本発明による染料配合物
は、非常に良好な冷水中への溶解度及び５のフィルター
値を有する優れた除塵性を有し、これは室温における６
ケ月間にわたる貯蔵後又は40℃における６週間の貯蔵に
おいても変わらずに保たれたままである。この配合物を
用いて通常な染色法により、優れた品質を有する色の濃
い清澄な染色を得ることができる。

例 ８ 60.3重量％の染料含有率を有する、式 で示される染料（米国特許第4703112号明細書の例１か
ら公知な）の電解質含有粉末68部を、硫酸ナトリウム塩
27部及び２−メチル−ペンタン−2,4−ジオール５部と
共に均質に混合して微細な染料粉末とした。本発明によ
る染料配合物は、非常に良好な冷水溶性を有し、フィル
ター値は４〜５であると確認された。本配合物の価値の
高い性質は、長い貯蔵時間後でも実際上変わらないまま
であった。本配合物により得られる染色は、高い品質を
有し、これを含む除塵剤は、染色能及び染色の品質に全
く影響を与えない。

例 ９ 本発明による染色配合物を、53.3重量％の染料含有率
を有する、式 で示される染料（米国特許第4725675号明細書の例１か
ら公知な）の電解質含有（主として塩化ナトリウム含
有）粉末770部を、硫酸ナトリウム塩180部及び２−メチ
ル−ペンタン−2,4−ジオール50部と共に均質に混合し
て製造した。この配合物も、冷水中への非常に良好な溶
解度を示しそして４〜５のフィルター値を有する。これ
らの有利な性質は、長い貯蔵時間後も変わらないままで
ありそして得られた染色は、本発明により使用される除
塵剤の添加なしの染料の使用下と同様に良好な品質を示
す。

例 10 82.9重量％の染料含有率を有する、前記の例１におい
て使用したアゾ染料の電解質含有粉末181部を、80乃至1
20％のスルホン化度及び約6500の平均分子量を有するナ
フタリンスルホン酸−ホルムアルデヒド−縮合生成物の
ナトリウム塩52部及びｎ−ヘキサン−2,5−ジオール15
部と共に均質な染料粉末に混合した。本発明による染料
配合物は、５のフィルター値を有する、優れた除塵度を
有する。本配合物は、冷水中にも非常に良好に溶けそし
て繊維反応性染料に関して通常な適用法及び固着法によ
り、例えば木綿上で、清澄で品質的に価値の高い染色及
び捺染を与える。本発明による染料配合物の品質的に価
値の高い性質は、長い貯蔵時間後、例えば40℃における
４週間後又は20℃における４ケ月後も変わらずに保たれ
る。

例 11 本発明による染料配合物の製造が、例10の記載により
行われたが、ただし除塵剤として同量のｎ−ペンタン−
1,5−ジオールを使用した。本発明による染料配合物
は、例10の配合物と同様に良好な使用技術的及び染色的
性質を優れた除塵度（フィルター値５）と共に有する。

例 12 59.2重量％の染料含有率を有する、式 で示される、ドイツ特許出願公開第179317号明細書から
公知な染料の電解質含有粉末177.6部を、80乃至120％の
スルホン化度及び約6500の分子量を有するナフタリンス
ルホン酸−ホルムアルデヒド−縮合生成物のナトリウム
塩107.5部及び２−メチル−ペンタン−2,4−ジオール15
部と共に均質な微粉状染料粉末に混合した。本発明によ
る染料配合物は、４〜５のフィルター値を有し、冷水へ
もの良好な溶解性を示し、この良好な性質は、長い貯蔵
後も保たれそして通常な染色法により、例えば木綿上
で、本発明による除塵剤の添加なしの染料の使用の場合
と同様に均整で清澄な染色を与える。

例 13 本発明による染料配合物を製造するために、例12の記
載により行われるが、ただし除塵剤としてｎ−ヘキサン
−2,5−ジオール15部を使用する。得られた本発明によ
る染料配合物は、例12の性質と同様に良好な優れた性質
を示す。

例 14 58.8重量％の染料含有率を有する、式 で示される公知染料の電解質含有（主として塩化ナトリ
ウム及び塩化カリウム含有）粉末70部を、硫酸ナトリウ
ム27部及び２−メチル−ペンタン−2,4−ジオール３部
と共に混合機において均質化した。得られた染料配合物
は、冷水にも良好に溶けそして５のフィルター値を有す
る。室温における４ケ月間の貯蔵後又は40℃における４
週間の貯蔵後もこの除塵値は変わらないままであった。
染料配合物は、繊維反応性染料に関して通常な使用法に
より、例えばセルロース繊維材料、例えば木綿を、色の
濃い堅牢な色調で染色するために、使用することがで
き、本発明により使用される除塵剤は、染色及び捺染の
良好な品質に全く影響を与えない。

例 15 噴霧乾燥により得られる、式 で示される公知染料65部、80乃至120％のスルホン化度
及び約6500の平均分子量を有するナフタリンスルホン酸
−ホルムアルデヒド−縮合生成物のナトリウム塩21部及
びナトリウム−アントラキノン−２−スルホネート10部
の粒状混合物96部を混合機において２−メチル−ペンタ
ン−2,4−ジオール４部と共に均質化した。得られた染
料配合物は、良好に水に溶けそして４〜５のフィルター
値を有する。室温における４ケ月間の貯蔵後又は40℃に
おける４週間の貯蔵後もこの除塵値は変わらないままで
あった。染料配合物は、繊維反応性染料に関して通常な
使用法により、例えばセルロース繊維材料、例えば木綿
を、色の濃い堅牢な色調で染色するために、使用するこ
とができ、本発明により使用される除塵剤は、染色及び
捺染の良好な品質に全く影響を与えない。

例 16 94.4重量％の染料含有率を有する、式 で示される染料（ドイツ特許出願公開第1943904号明細
書から公知な）の電解質含有（主として塩化ナトリウム
含有）粉末54部を、硫酸ナトリウム36部及び２−メチル
−ペンタン−2,4−ジオール10部と共に混合機において
均質化した。得られた染料配合物は、良好に水に溶けそ
して４のフィルター値を有する。室温における４ケ月間
の貯蔵後又は40℃における４週間の貯蔵後もこの除塵値
は変わらないままであた。染料配合物は、繊維反応性染
料に関して通常な使用法により、例えばセルロース繊維
材料、例えば木綿を、色の濃い堅牢な色調で染色するた
めに、使用することができ、本発明により使用される除
塵剤は、染色及び捺染の良好な品質に全く影響を与えな
い。

例 17 前記の例１において使用したモノアゾ染料の、81重量
％の含有率を有する、電解質含有（主として塩化ナトリ
ウム含有）粉末308部を、硫酸ナトリウム68部及び２−
メチル−ペンタン−2,4−ジオール24部と共に混合機に
おいて均質化した。得られた染料配合物は、良好に水に
溶けそして４のフィルター値を有する。室温における４
ケ月間の貯蔵後又は40℃における４週間の貯蔵後もこの
除塵値は変わらないままであった。染料配合物は、繊維
反応性染料に関して通常な使用法により、例えばセルロ
ース繊維材料、例えば木綿を、色の濃い堅牢な色調で染
色するために、使用することができ、本発明により使用
される除塵剤は、染色及び捺染の良好な品質に全く影響
を与えない。

例 18 62.5重量％の染料含有率を有する、式 で示される公知染料の電解質含有（主として塩化ナトリ
ウム含有）粉末80部を、硫酸ナトリウム18部及び２−メ
チル−ペンタン−2,4−ジオール２部と共に混合機にお
いて均質化した。得られた染料配合物は、良好に水に溶
けそして５のフィルター値を有する。室温における４ケ
月間の貯蔵後又は40℃における４週間の貯蔵後もこの除
塵値は変わらないままであった。

染料配合物は、繊維反応性染料に関して通常な使用法
により、例えばセルロース繊維材料、例えば木綿を、色
の濃い堅牢な色調で染色するために、使用することがで
き、本発明により使用される除塵剤は、染色及び捺染の
良好な品質に全く影響を与えない。

例 19 混合装置において、64.6重量％の染料含有率を有す
る、式 で示される、ドイツ特許第965902号明細書から公知な染
料の電解質含有（主として塩化ナトリウム含有）粉末77
部を、硫酸ナトリウム20部及び２−メチル−ペンタン−
2,4−ジオール３部と共に均質な混合物に混合した。得
られた染料配合物は、温水に溶けるばかりでなく冷水に
も良好に溶けそして５のフィルター値を示す。本発明に
よる染料配合物の非常にわずかなダスチングの有利な性
質は、室温における６ケ月間にわたる貯蔵及び４週間40
℃における貯蔵後においても変わらないままである。染
料配合物は、繊維反応性染料に関して通常な使用法によ
り、例えばセルロース繊維材料、例えば木綿を、色の濃
い堅牢な色調で染色するために、使用することができ、
本発明により使用される除塵剤は、染色及び捺染の良好
な品質に全く影響を与えない。

例 20 63.3重量％の染料含有率を有する、式 で示される、ドイツ特許出願公告第1233963号明細書か
ら公知な染料の電解質含有（主として塩化ナトリウム含
有）粉末87部を、硫酸ナトリウム11部及び２−メチル−
ペンタン−2,4−ジオール２部と共に混合機において均
質化した。得られた染料配合物は、良好に水に溶けそし
て５のフィルター値を有する。室温における４ケ月間の
貯蔵後又は40℃における４週間の貯蔵後もこの除塵値は
変わらないままであった。

染料配合物は、繊維反応性染料に関して通常な使用法
により、例えばセルロース繊維材料、例えば木綿を、色
の濃い堅牢な色調で染色するために、使用することがで
き、本発明により使用される除塵剤は、染色及び捺染の
良好な品質に全く影響を与えない。

例 21 混合装置において、44.4重量％の染料含有率を有す
る、式 で示される、ドイツ特許出願公告第1126542号及び第154
4538号明細書から公知な染料の電解質含有（主として塩
化ナトリウム含有）粉末88.5部を、硫酸ナトリウム6.5
部及び２−メチル−ペンタン−2,4−ジオール５部と共
に均質な混合物に混合した。得られた染料配合物は、温
水に良好に溶解するばかりでなく、冷水にも溶解しそし
て５のフィルター値を示す。本発明による染料配合物の
非常にわずかなダスチングのこの有利な性質は、室温に
おける６ケ月間にわたる貯蔵及び４週間40℃における貯
蔵においても変わらないままである。

染料配合物は、繊維反応性染料に関して通常な使用法
により、例えばセルロース繊維材料、例えば木綿を、色
の濃い堅牢な色調で染色するために、使用することがで
き、本発明により使用される除塵剤は、染色及び捺染の
良好な品質に全く影響を与えない。

例 22 混合装置において、64重量％の染料含有率を有する、
式 で示される、ドイツ特許第965902号明細書から公知な染
料の電解質含有（主として塩化ナトリウム含有）粉末78
部を、硫酸ナトリウム21部及び２−メチル−ペンタン−
2,4−ジオール１部と共に均質な混合物に混合した。得
られた染料配合物は、温水に良好に溶解するばかりでな
く、冷水にも良好に溶解しそして５のフィルター値を示
す。本発明による染料配合物の非常にわずかなダスチン
グのこの有利な性質は、室温における６ケ月間にわたる
貯蔵及び４週間40℃における貯蔵においても変わらない
ままである。染料配合物は、繊維反応性染料に関して通
常な使用法により、例えばセルロース繊維材料、例えば
木綿を、色の濃い堅牢な色調で染色するために、使用す
ることができ、本発明により使用される除塵剤は、染色
及び捺染の良好な品質に全く影響を与えない。

例 23 混合装置において、例22中に記載の式の染料の、55.6
重量％の染料含有率及び式 で示される染料（該混合物の成分として特開昭58−1603
62号公報から公知な）の、13.5重量％の染料含有率を有
する、電解質含有（主として塩化ナトリウム含有）染料
混合物85部を、硫酸ナトリウム12部及び２−メチル−ペ
ンタン−2,4−ジオール３部と共に均質な混合物に混合
した。得られた染料配合物は、温水に良好に溶解するば
かりでなく、冷水にも良好に溶解しそして５のフィルタ
ー値を示す。本発明による染料配合物の非常にわずかな
ダスチングのこの有利な性質は、６週間にわたる貯蔵後
においても変わらないままである。染料配合物は、繊維
反応性染料に関して通常な使用法により、例えばセルロ
ース繊維材料、例えば木綿を、色の濃い堅牢な色調で染
色するために、使用することができ、本発明により使用
される除塵剤は、染色及び捺染の良好な品質に全く影響
を与えない。

例 24 67.1重量％の染料含有率を有する、式 で示される、ドイツ特許出願公開第1943904号明細書か
ら公知な染料の電解質含有（主として塩化ナトリウムが
有）粉末80部を、硫酸ナトリウム18部及び２−メチル−
ペンタン−2,4−ジオール２部と共に混合機において均
質化した。得られた染料配合物は、良好に水に溶けそし
て５のフィルター値を有する。室温における４ケ月間の
貯蔵後又は40℃における４週間の貯蔵後もこの除塵値は
変わらないままであった。

染料配合物は、繊維反応性染料に関して通常な使用法
により、例えばセルロース繊維材料、例えば木綿を、色
の濃い堅牢な色調で染色するために、使用することがで
き、本発明により使用される除塵剤は、染色及び捺染の
良好な品質に全く影響を与えない。

例 25 56.6重量％の染料含有率を有する、式 で示される染料（特開昭48−52258号及び昭58−55189号
公報から公知な）の電解質含有（主として塩化ナトリウ
ム含有）粉末91部を、硫酸ナトリウム７部及び２−メチ
ル−ペンタン−2,4−ジオール２部と共に均質に混合し
た。得られた染料配合物は、良好に水に溶けそして５の
フィルター値を有する。室温における４ケ月間の貯蔵後
又は40℃における４週間の貯蔵後もこの除塵値は変わら
ないままであった。

染料配合物は、繊維反応性染料に関して通常な使用法
により、例えばセルロース繊維材料、例えば木綿を、色
の濃い堅牢な色調で染色するために、使用することがで
き、本発明により使用される除塵剤は、染色及び捺染の
良好な品質に全く影響を与えない。

例 26 66.5重量％の染料含有率を有する、式 で示される、欧州特許出願公開第0056975A明細書から公
知な染料の電解質含有（主として塩化ナトリウム含有）
粉末73部を、硫酸ナトリウム25部及び２−メチル−ペン
タン−2,4−ジオール２部と共に混合機において均質化
した。得られた染料配合物は、良好に水に溶けそして４
〜５のフィルター値を有する。室温における４ケ月間の
貯蔵後又は40℃における４週間の貯蔵後もこの除塵値は
変わらないままであった。

染料配合物は、繊維反応性染料に関して通常な使用法
により、例えばセルロース繊維材料、例えば木綿を、色
の濃い堅牢な色調で染色するために、使用することがで
き、本発明により使用さる除塵剤は、染色及び捺染の良
好な品質に全く影響を与えない。

例 27 混合装置において、54重量％の染料含有率を有する、
式 で示される、ドイツ特許出願公告第1126542号明細書か
ら公知な染料の電解質含有（主として塩化ナトリウム含
有）粉末83.3部を、硫酸ナトリウム11.7部及び２−メチ
ル−ペンタン−2,4−ジオール５部と共に均質な混合物
に混合した。得られた染料配合物は、温水に良好に溶解
するばかりでなく、冷水にも良好に溶解しそして５のフ
ィルター値を示す。本発明による染料配合物の非常にわ
ずかなダスチングのこの有利な性質は、４週間40℃にお
ける貯蔵後においても変わらないままである。染料配合
物は、繊維反応性染料に関して通常な使用法により、例
えばセルロース繊維材料、例えば木綿を、色の濃い堅牢
な色調で染色するために、使用することができ、本発明
により使用される除塵剤は、染色及び捺染の良好な品質
に全く影響を与えない。

例 28 46.8重量％の染料含有率を有する、式 で示される、ドイツ特許出願公開第2945532号明細書か
ら公知な染料の電解質含有（主として硫酸ナトリウム含
有）粉末77部を、硫酸ナトリウム19部及び２−メチル−
ペンタン−2,4−ジオール４部と共に混合機において均
質化した。得られた染料配合物は、良好に水に溶けそし
て４のフィルター値を有する。室温における４ケ月間の
貯蔵後又は40℃における４週間の貯蔵後もこの除塵値は
変わらないままであった。

染料配合物は、繊維反応性染料に関して通常な使用法
により、例えばセルロース繊維材料、例えば木綿を、色
の濃い堅牢な色調で染色するために、使用することがで
き、本発明により使用される除塵剤は、染色及び捺染の
良好な品質に全く影響を与えない。

例 29 混合装置において、76.2重量％の染料含有率を有す
る、式 で示される、ドイツ特許出願公開第3113885号及び第311
3989号明細書からなる公知な染料の電解質含有（主とし
て塩化ナトリウム含有）粉末67部を硫酸ナトリウム31部
及び２−メチル−ペンタン−2,4−ジオール２部と共に
均質な混合物に混合した。得られた染料配合物は、温水
に良好に溶解するばかりでなく、冷水にも良好に溶解し
そして５のフィルター値を示す。本発明による染料配合
物の非常にわずかなダスチングのこの有利な性質は、室
温における６ケ月間にわたる貯蔵及び４週間40℃におけ
る貯蔵後においても変わらないままである。染料配合物
は、繊維反応性染料に関して通常な使用法により、例え
ばセルロース繊維材料、例えば木綿を、色の濃い堅牢な
色調で染色するために、使用することができ、本発明に
より使用される除塵剤は、染色及び捺染の良好な品質に
全く影響を与えない。

例 30 一般式 で示される、24.1重量％（Ｒ＝CH₃）及び48.5重量％
（Ｒ＝OCH₃）の染料含有率を有する、ドイツ特許出願公
開第2442553号明細書から公知な染料の電解質含有（主
として塩化ナトリウム含有）粉末76部を、硫酸ナトリウ
ム21部及び２−メチル−ペンタン−2,4−ジオール３部
と共に混合機において均質化した。得られた染料配合物
は、良好に水に溶けそして５のフィルター値を有する。
室温における４ケ月間の貯蔵後又は40℃における４週間
の貯蔵後もこの除塵値は変わらないままであった。

染料配合物は、繊維反応性染料に関して通常な使用法
により、例えばセルロース繊維材料、例えば木綿を、色
の濃い堅牢な色調で染色するために、使用することがで
き、本発明により使用される除塵値は、染色及び捺染の
良好な品質に全く影響を与えない。

例 31 74.5重量％の染料含有率を有する、式 で示される、ドイツ特許出願公告第1664157号明細書か
ら公知な染料の電解質含有（主として塩化ナトリウム含
有）粉末81部を、硫酸ナトリウム11部及び２−メチル−
ペンタン−2,4−ジオール８部と共に混合機において均
質化した。得られた染料配合物は、良好に水に溶けそし
て４〜５のフィルター値を有する。室温における４ケ月
間の貯蔵後又は40℃における４週間の貯蔵後もこの除塵
値は変わらないままであった。

染料配合物は、繊維反応性染料に関して通常な使用法
により、例えばセルロース繊維材料、例えば木綿を、色
の濃い堅牢な色調で染色するために、使用することがで
き、本発明により使用される除塵剤は、染色及び捺染の
良好な品質に全く影響を与えない。

例 32 混合装置において、43.1重量％の染料含有率を有す
る、式 で示される、ドイツ特許出願公告第1126542号明細書か
ら公知な染料（Na−/K−塩−混合物の形の）の電解質含
有（主として塩化カリウム及び塩化ナトリウム含有）粉
末76.6部を、硫酸ナトリウム18.4部及び２−メチル−ペ
ンタン−2,4−ジオール５部と共に均質な混合物に混合
した。得られた染料配合物は、温水に良好に溶解するば
かりでなく、冷水にも良好に溶解しそして４のフィルタ
ー値を示す。本発明による染料配合物の非常にわずかな
ダスチングのこの有利な性質は、室温における６ケ月間
の貯蔵及び４週間40℃における貯蔵においても変わらな
いままである。

染料配合物は、繊維反応性染料に関して通常な使用法
により、例えばセルロース繊維材料、例えば木綿を、色
の濃い堅牢な色調で染色するために、使用することがで
き、本発明により使用される除塵剤は、染色及び捺染の
良好な品質に全く影響を与えない。

例 33 混合装置において、75.8重量％の染料含有率を有す
る、式 で示される、ドイツ特許出願公開第2142728号明細書か
ら公知な染料の電解質含有（主として塩化ナトリウム含
有）粉末84部を、硫酸ナトリウム14部及び２−メチル−
ペンタン−2,4−ジオール２部と共に均質な混合物に混
合した。得られた染料配合物は、温水に良好に溶解する
ばかりでなく、冷水にも良好に溶解しそして５のフィル
ター値を示す。本発明による染料配合物の非常にわずか
なダスチングのこの有利な性質は、室温における６ケ月
間にわたる貯蔵及び４週間40℃における貯蔵後において
も変わらないままである。

染料配合物は、繊維反応染料に関して通常な使用法に
より、例えばセルロース繊維材料、例えば木綿を、色の
濃い堅牢な色調で染色するために、使用することがで
き、本発明により使用される除塵剤は、染色及び捺染の
良好な品質に全く影響を与えない。

例 34 本発明のよる染料配合物の製造が、例５の記載により
行われたが、ただしナフタリンスルホン酸−ホルムアル
デヒド−縮合生成物の代わりに同量の硫酸ナトリウムを
使用した。得られた本発明による染料配合物は、同様に
冷水に良好に溶解し、４〜５のフィルター値を示し、こ
れは長い貯蔵時間後も変わらないまゝでありそして染色
を例５の染料配合物と同様に高い品質で染色を与える。

例 35 式 で示される染料（米国特許第4725675号明細書の例１か
ら公知な）の合成から得られる水性、電解質含有溶液−
この染料404部を有する−約3200部に２−メチル−ペン
タン−2,4−ジオール10部を加えそして噴霧乾燥した。5
2.5重量％の染料含有率を有する染料粉末約780部が得ら
れ、これをさらに２−メチル−ペンタン−2,4−ジオー
ル40部及び硫酸ナトリウム約180部と共に均質に混合し
そして冷水への非常に良好な溶解性及び４〜５のフィル
ター値を有する本発明による配合物を得た。この有利な
性質は、長い貯蔵時間後でも保たれたままでありそして
得られる染色は、本発明により使用される除塵剤の添加
なしの染料の使用下と同様に良好な品質を示す。

本発明は、請求の範囲第１項乃至第４項に関するもの
であるが、以下に記載の発明も実施の態様として包含し
ている： （１）0.5乃至20重量％のジオール又は少なくとも２種
のこの様なジオールの混合物を含有することを特徴とす
る請求の範囲第１項記載の配合物。

（２）１乃至10重量％のジオール又は少なくとも２種の
この様なジオールの混合物を含有することを特徴とする
請求の範囲第１項記載の配合物。

（３）染料が繊維反応性染料であることを特徴とする請
求の範囲第１項、上記第１項または第２項記載の配合
物。

（４）20乃至80重量％の染料含有率を有する請求の範囲
第１項及び上記第１項乃至第３項のいずれか１項に記載
の配合物。

（５）アルカンジオールが２−メチル−ペンタン−2,4
−ジオールである請求の範囲第１項及び上記第１乃至第
４項のいずれか１項に記載の配合物。

（６）アルカンジオールがｎ−ペンタン−1,5−ジオー
ルである請求の範囲第１項及び上記第１項乃至第５項の
いずれか１項に記載の配合物。

（７）アルカンジオールがｎ−ヘキサン−2,5−ジオー
ルである請求の範囲第１項及び上記第１項乃至第５項の
いずれか１項に記載の配合物。

（８）アルカンジオールが、２−メチル−ペンタン−2,
4−ジオール、ｎ−ペンタン−1,5−ジオール又はｎ−ヘ
キサン−2,5−ジオール又はこの様な化合物の少なくと
も２種の混合物である請求の範囲第３項記載の方法。

フロントページの続き (72)発明者 オピッツ・コンラート ドイツ連邦共和国、デー―6232 リーデ ルバッハ、シュヴェーデンストラーセ、 22 (72)発明者 レープザーメン・カール ドイツ連邦共和国、デー―6238 ホーフ ハイム・アム・タウヌス、ザッハゼンリ ング、10 (56)参考文献 特開 昭53−92840（ＪＰ，Ａ) 特開 昭53−92839（ＪＰ，Ａ)

Claims (4)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】５乃至８個のＣ−原子を有する、室温にお
   いて液状のアルカンジオールを含有することを特徴とす
   る実質的に水不含の粉末状染料配合物。
2. 【請求項２】材料を着色するために、請求の範囲第１項
   に記載の染料配合物を使用する方法。
3. 【請求項３】実質的に水不含の粉末状染料配合物におけ
   る除塵剤として５乃至８個のＣ−原子を有する、室温に
   おいて液状のアルカンジオールを使用する方法。
4. 【請求項４】実質的に水不含の粉末状染料配合物のダス
   チングを低減させるか又は阻止する方法において、染料
   の溶液、分散液又は懸濁液又は固体の染料配合物を５乃
   至８個のＣ−原子を有する、室温において液状のアルカ
   ンジオールと混合しそして混合物を、必要な場合には、
   乾燥後粉末状配合物に変えることを特徴とする方法。