JP2511061B2

JP2511061B2 - アルミナ質耐火物の製造方法

Info

Publication number: JP2511061B2
Application number: JP62209736A
Authority: JP
Inventors: 隆之杉山; 市朗松浦
Original assignee: Nippon Telegraph and Telephone Corp
Current assignee: Nippon Telegraph and Telephone Corp
Priority date: 1987-08-24
Filing date: 1987-08-24
Publication date: 1996-06-26
Anticipated expiration: 2011-06-26
Also published as: JPS6452669A

Description

【発明の詳細な説明】［発明の目的］（産業上の利用分野）本発明は、例えばIC用基板の焼成用棚板などに適した
アルミナ質耐火物の製造方法に関する。

（従来の技術） IC用基板としては一般にアルミナ質基板が多用されて
おり、これを焼成するための棚板としてはアルミナ質耐
火物が使用される。従来この種の耐火物は、所定粒度分
布の電融アルミナ粒子及び電融ムライト粒子を混合成形
して焼成することにより製造されていた。

ところが、アルミナ質耐火物は熱膨張率が大きく耐熱
衝撃性に劣り、また曲げ強度の点で不十分な点があっ
た。更に、表面の平滑性に欠けるため、焼成後に研磨仕
上げが必要となってコスト高になるという問題もあっ
た。

そこで、特に表面平滑性の改善のために、電融アルミ
ナ及び電融ムライトの原料粒子を微粒化したり、これら
に粘土を添加することが近時試みられている。

（発明が解決しようとする問題点）しかしながら、単に原料粒子を微粒化する方法では、
表面平滑性は多少改善されても、成形時にラミネーショ
ンやキレ欠き等が発生し易くなって成形性が低下し、し
かも焼成時の焼け縮みが著しくなることから寸法精度が
低下し歩留りが悪くなるという問題点を生じ、且つ耐熱
衝撃性や強度の改善の面でも不十分である。また、単に
電融アルミナ及び電融ムライトに粘土を添加する方法で
は、表面平滑性は改善されても、成形性の改善や耐熱衝
撃性及び曲げ強度の面では不十分であってまだ改善の余
地が残されているのが実情である。

そこで、本発明の目的は、成形性や製品歩留りを低下
させることなく表面平滑性を改善できると共に、耐熱衝
撃性，曲げ強度等の特性も向上させることのできるアル
ミナ質耐火物の製造方法を提供するにある。

［発明の構成］（問題点を解決するための手段）本発明によるアルミナ質耐火物の製造方法は、電融ア
ルミナ粒子及び電融ムライト粒子の双方を含み且つ電融
アルミナ粒子の含有量を電融ムライト粒子よりも多くし
た主原料45〜85重量％（以下ｗ％と記す）と、仮焼アル
ミナ10〜40w％と、粘土粒子３〜15w％との混合物を成形
し、焼成することを特徴とするものである。

（作用）従来のアルミナ質耐火物の主原料であった電融アルミ
ナ及び電融ムライトの混合物に加えて、粘土と仮焼アル
ミナとを更に配合したことによって、焼成過程において
粘土はアルミナと反応し高温下での強度に優れたムライ
トを生成させる。そのために、焼成後に得られるアルミ
ナ質耐火物は耐熱衝撃性が高められ、また高温下での曲
げ強度などの機械的強度が向上する。しかも、本発明で
はアルミナ成分の一部は仮焼アルミナにより構成され、
これは一般に複数の一次粒子が集合して二次粒子を構成
する凝集粒構造をなして化学的活性が高い。従って、粘
土とアルミナとによって上述のムライト生成反応が起り
易くなって多量のムライトが生成し、且つ生成ムライト
に無数の微細孔が含まれるようになる。この結果、焼成
製品の曲げ強度を高めると共に、組織の気孔率が高まっ
て耐熱衝撃強度が大幅に改善される。更にこの凝集粒構
造を有する仮焼アルミナを使用することにより、成形性
と表面平滑性の両立を図ることが可能になる。即ち成形
時には仮焼アルミナは二次粒子としての性質が発揮され
てラミネーションやキレ欠け等の発生が抑えられ、且つ
それでいながら焼成されると微細な一次粒子としての性
質が発揮されて優れた表面平滑性が得られるのである。
また、上述した粘土の添加はムライト生成による強度向
上効果に加え、焼結組織の緻密化ももたらし、これによ
っても成形性を犠牲にすることなく表面平滑性の向上を
図ることができる。

本発明によるアルミナ質耐火物の原料配合として、電
融アルミナ及び電融ムライト粒子を45〜85w％としたの
は、45w％未満では成形性や耐ベント性が悪化し、また8
5w％以上では仮焼アルミナの含有量が少なくなり過ぎ
て、仮焼アルミナによる上記の作用が満足に得られなく
なるからである。

そして、仮焼アルミナの配合割合を10〜40w％とした
のは、10w％以下では満足すべき作用効果が生ぜず、ま
た40w％％以上にすると成形性が悪化するからである。

更に粘土粒子の配合割合を３〜15w％としたのは、3w
％以下では焼成に伴うムライト生成量が不充分であり、
15w％以上にするとムライト化されない粘土粒子の残存
量が増して耐ベント性が低下するからである。

尚、電融アルミナ及び電融ムライトの粒子は、粒径44
μ未満のものの含有率が5w％以下であることが焼成収縮
を極力低く抑えるためには好ましい。また、電融アルミ
ナ及び電融ムライトの双方の配合比はアルミナリッチで
あることが好ましく、特には電融アルミナが70〜85w％
であることが最適である。

一方、仮焼アルミナは、表面平滑性を最も効果的に確
保するうえで一次粒子の粒径が１〜５μの範囲にあるこ
とが好ましく、そして成形性を最も効果的に確保するう
えでは、二次粒子の平均粒径が15〜75μの範囲にあるこ
とがより好ましい。

次に、粘土を添加するうえで、その粒径は５μ以下
で、且つAl₂O₃,SiO₂を除く成分の合計含有率が1w％以下
であることがより好ましい。粒径を５μ以下にするの
は、それが５μを超えると焼成収縮のばらつきが増大す
る場合があるためである。また、Al₂O₃,SiO₂以外の成分
を1w％以下とするのは粘土中の不純物たるFe₂O₃,TiO₂等
が1w％を超えて存在すると、アルミア質のIC基板等を焼
成する場合には、その基板等を着色したり色斑を生じさ
せたりする虞れがあるからである。

（実施例）次に本発明のいくつかの実施例につき、表１乃至表８
を参照して述べる。尚、各表において試料番号に＊印を
付したものは本発明の範囲外にある比較例であり、試料
番号に＊印を付していないものが本発明の範囲内にある
実施例である。また、各表中、電融アルミナと電融ムラ
イトとの双方の配合比は、電融アルミナが70〜85w％で
電融ムライトが25〜30w％である。

＜実施例群１＞これらは原料中の電融アルミナと電融ム
ライトとの混合物の配合率と、耐火物の諸特性及び成形
性との関連性を示唆するものであって、表１に示すよう
に、粘土と仮焼アルミナとの重量比を略一定にしたうえ
で、上記混合物のは配合率を45〜95w％の範囲で増減さ
せている。

耐火物の成形及び焼成方法は、表に示した各配合原料
にその4.0％の水を添加して充分に混合したうえ、油圧
成形機を用いて1,000t/cm²のプレス圧を加え、200×100
×10mmの板状テストピースを各10枚ずつ成形し、1,700
℃で焼成を行なった。表中の各特性は夫々下記の測定方
法に従って計測又は評価した。

（ａ）曲げ強度：各テストピースから130×30×10mmの
試験片を切り出し、スパン100mmとしてミハイルス曲げ
試験機を用いて測定した。

（ｂ）耐ベント性：テストピースを電気炉内に納めてス
パン180mmの耐火材の間に載せ、その中央部に50×50×5
0mmの大きさのアルミナ質耐火物ブロックを載せたう
え、所定の昇温速度のもとに最高1,600℃迄炉内温度を
高めた後の、テストピースのそり変形量をダイヤルゲー
ジで測定した。

（ｃ）耐熱衝撃性：テストピースの上面に50×50×50mm
のアルミナ質耐火物のブロックを２個並べて載せた状態
のもとに800℃に熱されているトンネル式電気炉内を30
分間かけて通過させた直後における亀裂の発生を観察し
た。

（ｄ）表面平滑性：焼成後のテストピースを棚板として
アルミナ質IC基板を焼成し、そのIC基板の表面の傷など
を観察した。

（ｅ）成形性：前記テストピースをプレス成形する際に
ラミネーション（層状剥離），切れ，欠けなどの発生状
態を観察して評価した。

尚、これらのテスト方法は以下に記す各実施例群につ
いても同様である。

実施例群１のデータをまとめた表１から理解されるよ
うに、電融アルミナと電融ムライトとの混合物の配合率
が45〜85w％の範囲では、得られるアルミナ質耐火物の
強度特性及び成形性は略良好であった。

＜実施例群２＞これらは、仮焼アルミナ及び粘土の好ま
しい配合割合を示唆する。そのデータをまとめた表2,表
３及び表１を参照すれば理解されるように、仮焼アルミ
ナの配合率を10〜40w％としたとき機械的強度及び成形
性が略満足され、また粘土の配合率を３〜15w％とした
とき、同様に満足すべき結果が得られる。

＜実施例群３＞これらは望ましい焼成温度を示唆する。
そのデータをまとめた表４及び表５に示されているよう
に、夫々異なった原料配合により作製した３種類のテス
トピースはいずれも1500℃では十分な強度が得らえず、
また1900℃では変形が起ったので、焼成適温はこの実験
の原料配合では略1600〜1800℃の範囲にあると判断され
た。

＜実施例群４＞これらは電融アルミナ及び電融ムライト
に含まれる微粒子の望ましい含有率を示唆する。粒径44
μ以下の微粒子の含有率が5w％を超えると、表６に示し
た如く焼成収縮率が増大して歩留りが悪化する。

＜実施例群５＞これらは仮焼アルミナを構成する一次粒
子の粒径と歩粒り及び表面平滑性との関係を示唆するも
ので、この場合一次粒子の集合体としての二次粒子の径
は25μの一定値に保った。表７にみられるように、粒径
が0.5μになると焼成収縮率が増大し、また５μを超え
ると表面平滑性が悪化するので、特に低焼成収縮率及び
表面平滑性の双方を確保するために望ましい粒径範囲は
１〜５μであると判断された。

＜実施例群６＞これらは仮焼アルミナを構成する二次粒
子の望ましい粒径範囲を示唆するもので、データを要約
した表８にみられる如く、10μ以下では機械的強度と成
形性が共に低下し、80μ以上になると表面平滑性が悪化
する。そのため強度及び成形性の双方とも確保するため
には、二次粒子の径は15〜75μの範囲内が好ましいこと
がわかった。

次に、粘土粒子の望ましい粒径とその化学組成につい
て、実験データの記載を省いて説明すると、耐火物の表
面平滑性の向上に寄与する微粒粘土の粒径が５μを超え
ると焼成収縮率が増大し、且つそのばらつきが増大する
傾向を呈するので、粘土粒子の粒径は５μ以下が最も好
ましいと判断された。また、粘土中にFe₂O₃やTiO₂など
の不純物が1w％以上含まれていると、被焼成品たるアル
ミナ質基板と反応して焼成品が着色したり、色斑を生じ
るので、このような現象を避けるためには主成分として
のAl₂O₃,SiO₂を除く他の成分の合計含有率は1w％以下と
するのが好ましい。

［発明の効果］以上の説明から明らかなように本発明によれば、良好
な成形性を備えて表面平滑性がすぐれると共に、高温下
における耐ベント性，耐熱衝撃性などの機械的強度が高
いアルミナ質耐火物を得ることができる。従って、この
ようなすぐれた特性を備えた耐火物は、例えばアルミナ
質IC基板のように寸法精度を始めとする高い品質を求め
られるセラミックの焼成用棚板として用いたときには、
不良品の発生率を著しく低く抑えることができる。

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】焼成炉内で被焼成品を支持する棚板等の窯
道具に用いられるアルミナ質耐火物を製造するための方
法であって、電融アルミナ粒子及び電融ムライト粒子の双方を含み且
つ電融アルミナ粒子の含有量を電融ムライト粒子よりも
多くした主原料45〜85重量％と、仮焼アルミナ10〜40重
量％と、粘土粒子３〜15重量％との混合物を成形して焼
成することを特徴とするアルミナ質耐火物の製造方法。
【請求項２】電融アルミナ及び電融ムライトは、夫々粒
径44μ未満の粒子の含有率が５重量％以下であることを
特徴とする特許請求の範囲第１項に記載のアルミナ質耐
火物の製造方法。
【請求項３】仮焼アルミナは、複数の一次粒子が集合し
て二次粒子を構成する凝集粒構造をなし、一次粒子の粒
径が１〜５μであり、且つ二次粒子の平均粒径が15〜75
μの範囲にあることを特徴とする特許請求の範囲第１項
又は第２項に記載のアルミナ質耐火物の製造方法。
【請求項４】粘土粒子の粒径は５μ以下であり、且つAl
₂O₃,SiO₂を除く他の成分の合計含有率が１重量％以下で
あることを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第３項
のいずれかに記載のアルミナ質耐火物の製造方法。