JP2011225967A - 表面処理組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、水分散性のポリウレタン樹脂(A)、及び水分散性のポリウレタン樹脂(A)の固形分合計100質量部に対して、防錆剤(B)5〜50質量部、シランカップリング剤によって処理されたコロイダルシリカ(C)10〜150質量部及び塩基性アルカリ珪酸塩(D)30〜110質量部を含有する表面処理剤であって、防錆剤(B)が、チタン化合物(b1)及び有機リン酸化合物(b2)を含有し、さらにバナジウム化合物(b3)及びジルコニウム化合物(b4)から選ばれる少なくとも1種を含有する、表面処理剤を提供する。
【選択図】なし
Description
防錆剤(B)が、チタン化合物(b1)及び有機リン酸化合物(b2)を含有し、さらにバナジウム化合物(b3)及びジルコニウム化合物(b4)から選ばれる少なくとも1種を含有する、表面処理剤を用いることにより、上記課題の解決が達成できることを見出し、本発明を完成するに至った。
1.水分散性のポリウレタン樹脂(A)、防錆剤(B)、シランカップリング剤によって処理されたコロイダルシリカ(C)及び塩基性アルカリ珪酸塩(D)を含有する表面処理剤であって、水分散性のポリウレタン樹脂(A)の固形分合計100質量部に対して、防錆剤(B)を5〜50質量部、シランカップリング剤によって処理されたコロイダルシリカ(C)を10〜150質量部及び塩基性アルカリ珪酸塩(D)を30〜110質量部を含有し、かつ
防錆剤(B)が、チタン化合物(b1)及び有機リン酸化合物(b2)を含有し、さらにバナジウム化合物(b3)及びジルコニウム化合物(b4)から選ばれる少なくとも1種を含有する、表面処理剤。
本発明の表面処理剤は、得られた皮膜上における上塗り塗膜との付着性及び加工性の点からポリウレタン樹脂を使用する。水分散性のポリウレタン樹脂は、ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール等のポリオールとジイソシアネートとからなるポリウレタンを必要に応じて、ジオール、ジアミン等のような2個以上の活性水素をもつ低分子量化合物である鎖伸長剤の存在下で、鎖伸長し、水中に安定に分散もしくは溶解させたものであり、公知のものを広く使用することができる。
本発明の表面処理剤は、防錆剤(B)を含有することによって、耐食性に優れる皮膜を得ることができる。上記の防錆剤(B)は、チタン化合物(b1)及び有機リン酸化合物(b2)を含有し、さらにバナジウム化合物(b3)及びジルコニウム化合物(b4)から選ばれる少なくとも1種の金属の塩を含有する。以下、防錆剤(B)に含まれる各成分について述べる。
上記チタン化合物(b1)には、例えば、チタンフッ化アンモニウム、リン酸チタニル、塩化チタン、硫酸チタン、硫酸チタニル、硝酸チタン、硝酸チタニル、チタンフッ化水素酸、フッ化チタン酸の塩、酸化チタン、フッ化チタン等が挙げられる。好ましくは、チタンフッ化アンモニウム、チタンフッ化水素酸、リン酸チタニル等が挙げられる。
有機リン酸化合物(b2)としては、例えば、1−ヒドロキシメタン−1,1−ジホスホン酸、1−ヒドロキシエタン−1,1−ジホスホン酸、1−ヒドロキシプロパン−1,1−ジホスホン酸等、2−ヒドロキシホスホノ酢酸、2−ホスホノブタン−1,2,4−トリカルボン酸、及びこれらの塩等が好適なものとして挙げられる。本発明において、リン酸チタニルは、有機リン酸化合物としてではなく、チタン化合物として用いられる。
バナジウム化合物(b3)は、例えば、メタバナジン酸リチウム、メタバナジン酸カリウム、メタバナジン酸ナトリウム、メタバナジン酸アンモニウム等が挙げられるが、中でも特にメタバナジン酸アンモニウムが、安定性、耐食性の点から好ましい。
ジルコニウム化合物(b4)は、例えば、ジルコニウムフッ化水素酸のナトリウム、カリウム、リチウム、アンモニウム、硝酸ジルコニウム、水酸化ジルコニウム、炭酸ジルコニウムアンモン等の塩を挙げることができるが、中でもジルコニウムフッ化アンモニウムが耐食性等の点から好ましく、炭酸ジルコニウムアンモニウムは貯蔵性等の点で好ましい。
本発明の表面処理剤は、シランカップリング剤によって処理されたコロイダルシリカ(C)(以下、「(C)成分」と略称することがある)を含有する。シランカップリング剤によって処理されたコロイダルシリカ(C)は、出発原料のコロイダルシリカの固形分量100質量部に対して、シランカップリング剤1〜50質量部、好ましくは3〜30質量部、さらに好ましくは5〜20質量部を加え、反応させて得ることができる。
本発明の表面処理剤には、塩基性アルカリ珪酸塩(D)を配合する。塩基性アルカリ珪酸塩(D)としては、例えば珪酸ナトリウム、珪酸カリウム、珪酸リチウム、珪酸アンモニウム等を挙げることができる。この中でも珪酸ナトリウムが、耐結露白化性の向上から好ましい。
本発明の表面処理剤には、要求される性能に応じて、シランカップリング剤による処理を行ってないコロイダルシリカ(E)(以下、「未処理コロイダルシリカ(E)」と称する)を配合できる。具体的には、前記(C)成分の項で説明した出発原料のコロイダルシリカを好適に使用でき、スノーテックスNXS、スノーテックスXS(いずれも日産化学工業(株)製、商品名)アデライトAT−20A(アデカ社製)等が挙げられる。
本発明の表面処理剤においては、従来のクロメート処理工程を省くことができ、無処理の冷延鋼板、アルミニウム板等;無処理の亜鉛系めっき鋼板、アルミニウムめっき鋼板等のめっき鋼板に、直接塗布、乾燥させることで、加工性、耐食性及び耐結露白化性に優れた金属板を得ることができる。
ガラス製ビーカーに、脱イオン水400部、チタンフッ化アンモニウム24部、1−ヒドロキシメタン−1,1−ジホスホン酸46部、メタバナジン酸アンモニウム12部、ジルコニウムフッ化アンモニウム8部、炭酸ジルコニウムアンモニウム10部を攪拌しながら混合して80℃で2時間加熱し、その後放冷することによって防錆剤No.1を得た。
表1の配合内容とする以外は、製造例1と同様の方法で、固形分20%の防錆剤No.2〜No.8を得た。
製造例9 変性シリカNo.1の製造例
スノーテックスNXS(粒子径約5nm、SiO 2濃度15質量%、日産化学工業(株)製)667部(固形分100部)を、内容積1Lの撹拌機を備えたガラス製反応器に仕込んだ。これに、KBM−403(信越シリコーン社製、商品名、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン)20部(固形分)をエタノール30部と混合したものを添加し、均一に攪拌後、混合物を95℃に加熱して2時間攪拌して、シランカップリング剤処理されたコロイダルシリカである変性シリカNo.1を得た。
スノーテックスNXS(粒子径約5nm、SiO 2濃度15質量%、日産化学工業(株)製)667部(固形分100部)を内容積1Lの撹拌機を備えたガラス製反応器に仕込んだ。これに、KBM−503(信越シリコーン社製、商品名、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン)10部(固形分)をエタノール30部と混合したものを添加し、均一に攪拌後、混合物を95℃に加熱して2時間攪拌し、シランカップリング剤処理されたコロイダルシリカである変性シリカNo.2を得た。
スノーテックスNXS(粒子径約5nm、SiO 2濃度15質量%、日産化学工業(株)製)667部(固形分100部)を内容積1Lの撹拌機を備えたガラス製反応器に仕込んだ。これに、KBE−903(信越シリコーン社製、商品名、3−アミノプロピルトリエトキシシラン)5部(固形分)をエタノール7.5部と混合したものを添加し、均一に攪拌後、混合物を95℃に加熱して2時間攪拌し、シランカップリング剤処理されたコロイダルシリカである変性シリカNo.3を得た。
スノーテックスNXS(粒子径約5nm、SiO 2濃度15質量%、日産化学工業(株)製)667部(固形分100部)を内容積1Lの撹拌機を備えたガラス製反応器に仕込んだ。これに、KBM−403(信越シリコーン社製、商品名、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン)5部(固形分)をエタノール30部と混合したものを添加し、均一に攪拌後、これにメタバナジン酸アンモニウム5部(固形分)を添加し、攪拌し、混合物を95℃に加熱してさらに2時間攪拌し、シランカップリング剤処理されたコロイダルシリカである変性シリカNo.4を得た。
スノーテックスNXS(粒子径約5nm、SiO 2濃度15質量%、日産化学工業(株)製)667部(固形分100部)を内容積1Lの撹拌機を備えたガラス製反応器に仕込んだ。これに、KBM−403(信越シリコーン社製、商品名、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン)10部(固形分)をエタノール70部と混合したものを添加して均一に攪拌後、メタバナジン酸アンモニウム5部(固形分)、炭酸ジルコニウムアンモン5部(固形分)を添加攪拌し、95℃に加熱して2時間攪拌し、シランカップリング剤処理されたコロイダルシリカである変性シリカNo.5を得た。
下記表2に、変性シリカNo.1〜No.5の配合内容を示す。
実施例1〜18
下記表3及び表4に示す配合にて各成分を攪拌機で十分に混合し、脱イオン水を加えて固形分を調整して固形分20%の表面処理剤No.1〜No.18を作成した。
(注2)アデカポンタイダーHUX−540:アデカ社製、商品名、水分散性のポリウレタン樹脂
(注3)スーパーフレックス150:第一工業製薬社製、商品名、水分散性のポリウレタン樹脂
(注4)スーパーフレックス500:第一工業製薬社製、商品名、水分散性のポリウレタン樹脂
(注5)スノーテックスNXS:日産化学工業社製、商品名、コロイダルシリカ、粒径5mm
(注6)アデライトAT−2045:アデカ社製、商品名、コロイダルシリカ、
平均粒子径5nm。
下記表5に示す各成分を攪拌機で十分に混合し、脱イオン水を加えて固形分を調整して固形分20%の下地処理剤No.19〜No.26を作成した。
実施例19
溶融亜鉛メッキ鋼板(板厚0.6mm、メッキ目付量100g/m2)に、表面処理剤No.1をロールコーターにて乾燥皮膜が0.5g/m2となるように塗装し、雰囲気温度230℃で10秒間乾燥させて表面処理板No.1を作成した。
表面処理剤No.2〜No.18を用いる以外は、実施例1と同様にして表面処理板No.2〜No.18を得た。得られた表面処理板を後記試験方法に従って試験に供した。その結果を表6〜7に示す。
表面処理剤No.19〜No.26を用いる以外は、実施例1と同様にして表面処理板No.19〜No.26を得た。得られた表面処理板を後記試験方法に従って試験に供した。その結果を表8に示す。
(注7)皮膜外観:各表面処理板について、皮膜外観を目視で下記の基準で評価した:
Bは、皮膜は平滑な連続膜で透明である;
Cは、皮膜は平滑な連続膜であるが、かなり白濁するか、又はかなり着色している;
Dは、平滑な連続した膜にならない。
・試験温度20℃及び80℃
・シートホルダー圧1500Kg
・ポンチ径50mm
・ブランク径110mm
・絞り比2.2
・加工速度10mm/sec
加工された試験板について、目視で下記の基準により評価した:
A:ダイスに付着物がなく、被加工物の表面にすり傷が認められない;
B:ダイスに微量の付着物があり、被加工物の表面に微少のすり傷が認められる;
C:ダイスにやや多くの付着物があり、被加工物の表面に多くのすり傷が認められる;
D:ダイスに多量の付着物があり、被加工物の表面全面に著しいすり傷が認められる。
Aは、全く錆の発生が認められない;
Bは、5%未満の面積に錆の発生が認められる;
Cは、5%以上、20%未満の面積に錆の発生が認められる;
Dは、20%以上の面積に錆の発生が認められる。
Aは、痕跡なし;
Bは、僅かに痕跡が認められる;
Cは、僅かに変色が認められる;
Dは、かなりの変色が認められる。
内容量1Lのガラス容器に各表面処理剤を500g入れて密封し、40℃の恒温室中で14日間貯蔵した。その後、室温に戻し、容器の中の状態を目視にて観察し、次の基準で評価した:
A:ソフトケーキングや分離が認められず良好
B:ソフトケーキングや分離が認められるが、10分間以下の攪拌により均一となる、
C:ソフトケーキングや分離が認められ、10分間を超えて、60分間未満の攪拌で均一になる、
D:ハードケーキングや分離が認められ、60分間を超える攪拌でも均一にならない。
本発明が属する表面処理の分野においては、表面処理板の皮膜外観、加工性、耐食性及び耐結露白化性、ならびに処理剤安定性の全てが優れていることが望ましい。従って、下記の基準にて総合評価を行った:
A:皮膜外観、加工性、耐食性、耐結露白化性及び処理剤安定性が全てA又はB評価であり、かつA評価が少なくとも1つある;
B:上記5項目が全てB評価である;
C:上記5項目が全てA、B又はC評価であり、かつC評価が少なくとも1つある;
D:D評価の項目が少なくとも1つある。
Claims (3)
- 水分散性のポリウレタン樹脂(A)、防錆剤(B)、シランカップリング剤によって処理されたコロイダルシリカ(C)及び塩基性アルカリ珪酸塩(D)を含有する表面処理剤であって、水分散性のポリウレタン樹脂(A)の固形分合計100質量部に対して、防錆剤(B)を5〜50質量部、シランカップリング剤によって処理されたコロイダルシリカ(C)を10〜150質量部及び塩基性アルカリ珪酸塩(D)を30〜110質量部を含有し、かつ
防錆剤(B)が、チタン化合物(b1)及び有機リン酸化合物(b2)を含有し、さらにバナジウム化合物(b3)及びジルコニウム化合物(b4)から選ばれる少なくとも1種を含有する、表面処理剤。 - さらに、水分散性のポリウレタン樹脂(A)の固形分合計100質量部に対して、シランカップリング剤による処理を行ってないコロイダルシリカ(E)を0.1〜160質量部含有する請求項1に記載の表面処理剤。
- 鋼板上に、請求項1又は2に記載の表面処理剤を塗装し、乾燥皮膜重量で0.1〜3.0g/m2の皮膜を形成する皮膜形成方法。
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