JP2005262413A - 研磨液組成物 - Google Patents

Abstract

【課題】研磨後の被研磨物の表面粗さが小さく、且つナノスクラッチを顕著に低減できる研磨液組成物、及び表面粗さが小さく、且つナノスクラッチが顕著に低減した基板の製造方法を提供すること。
【解決手段】一次粒子の平均粒径が１ｎｍ以上４０ｎｍ未満である研磨材を含有してなる研磨液組成物であって、該研磨液組成物中の研磨材のゼータ電位が−１５〜３０ｍＶである研磨液組成物、及び研磨液組成物中の研磨材のゼータ電位を−１５〜３０ｍＶに調整した研磨液組成物を用いて研磨する工程を有する基板の製造方法。
【選択図】なし

Description

本発明は、研磨液組成物及び基板の製造方法に関する。

近年のメモリーハードディスクドライブには、高容量・小径化が求められ記録密度を上げるために磁気ヘッドの浮上量を低下させて、単位記録面積を小さくすることが求められている。それに伴い、磁気ディスク用基板の製造工程においても研磨後に要求される表面品質は年々厳しくなってきており、ヘッドの低浮上化に対応して、表面粗さ、微小うねり、ロールオフ及び突起を低減する必要があり、単位記録面積の減少に対応して、許容される基板面当たりのスクラッチ数は少なく、その大きさと深さはますます小さくなってきている。

また、半導体分野においても、高集積化と高速化が進んでおり、特に高集積化では配線の微細化が要求されている。その結果、半導体基板の製造プロセスにおいては、フォトレジストの露光の際の焦点深度が浅くなり、より一層の表面平滑性が望まれている。

このような要求に対して、メモリーハードディスク基板の表面平滑性を向上させた研磨液組成物が特許文献１に記載されているが、メモリーハードディスク基板の高密度化に必要な表面平滑性を得るには不十分である。
特開２００３―１９３０３７号公報

そこで、本件発明者らは、メモリーハードディスク基板や半導体基板等の精密部品基板の高密度化又は高集積化に必要な表面平滑性を達成するための要件について、鋭意検討したところ、これまで検出できなかった「ナノスクラッチ」（深さが10nm以上、100nm 未満、幅が5nm 以上500nm 未満、長さが100 μｍ以上の基板表面の微細な傷）の発生がメモリーハードディスク基板では高密度化、また半導体基板では高集積化を阻害していることを初めて見出し、本発明を完成させた。

即ち、本発明の目的は、研磨後の被研磨物の表面粗さが小さく、且つナノスクラッチを顕著に低減できる研磨液組成物、及び表面粗さが小さく、且つナノスクラッチが顕著に低減した基板の製造方法を提供することにある。

即ち、本発明の要旨は、
〔１〕一次粒子の平均粒径が１ｎｍ以上４０ｎｍ未満である研磨材を含有してなる研磨液組成物であって、該研磨液組成物中の研磨材のゼータ電位が−１５〜３０ｍＶである研磨液組成物、
〔２〕研磨液組成物中の研磨材のゼータ電位を−１５〜３０ｍＶに調整した研磨液組成物を用いて研磨する工程を有する基板の製造方法、
に関する。

本発明の研磨液組成物を、例えば、高密度化又は高集積化用の精密部品基板の研磨工程で用いることにより、研磨後基板の表面平滑性が優れ、且つ従来では検出できなかった微細なナノスクラッチを顕著に低減できるため、表面性状に優れた高品質のメモリーハードディスク基板及び半導体基板等の精密部品基板を製造することができるという効果が奏される。

本発明は、一次粒子の平均粒径が１ｎｍ以上４０ｎｍ未満の研磨材を含有する研磨液組成物中の該研磨材のゼータ電位を−１５〜３０ｍＶにすることで、優れた表面性状を備え、欠陥の原因となるナノスクラッチを顕著に低減することが可能である。このナノスクラッチは、特に、メモリーハードディスク基板又は半導体基板において、高密度化又は高集積化に重要になる物性である。したがって、本発明の研磨液組成物を用いることで、表面性状に優れた高品質のメモリーハードディスク基板又は半導体基板を製造することができる。

このナノスクラッチの低減機構は明らかではないが、研磨材のゼータ電位が等電点に近づくほど、研磨材粒子間の粒子間引力が大きくなり、研磨中にスクラッチの原因と考えられる粗大粒子又は微細粒子の凝集体の基板表面への脱落が抑制されるためと推定される。

本発明においてゼータ電位とは、電気泳動の原理によって、研磨液組成物中の研磨材に外部から電場をかけた時にその研磨材の泳動速度から求められる電位をいう。ゼータ電位の測定装置としては、例えば、「ＥＬＳ―８０００」（大塚電子社製）、「ＤＥＬＳＡ４４０ＳＸ」（ベックマン・コールター社製）及び「ＮＩＣＯＭＰ Ｍｏｄｅｌ３８０」（パティクルサイジングシステムズ社製）等の電気泳動の原理を用いた装置が好ましい。また、「ＤＴ１２００」（ルフト社製）等の超音波法の原理による測定で代用することも可能である。電気泳動の原理による測定では、装置の原理上、研磨材の濃度を希釈する必要性がある。本明細書における研磨液組成物中の研磨材のゼータ電位とは、研磨液組成物と同一のｐＨにあらかじめ調整したゼータ電位調整用水溶液（研磨液組成物中のゼータ電位調整剤と水とからなる水溶液。ただし、研磨液組成物が２種類以上のゼータ電位調整剤を含有する場合はそれらの含有比率を保って水溶液を調製する）によって研磨材濃度を所定の濃度に調整した研磨液組成物のゼータ電位を指す。また、前記ゼータ電位測定装置でゼータ電位を測定する際は、測定値の信頼性を高めるために、同一試料、同一測定条件にて、少なくとも３回測定を繰り返し、それらの平均値をゼータ電位とする。

本発明の研磨液組成物中の研磨材のゼータ電位は、−１５〜３０ｍＶであり、ナノスクラッチ低減の観点から、好ましくは−１５〜２０ｍＶ、より好ましくは−１５〜１０ｍＶ、更に好ましくは−１０〜１０ｍＶ、更に好ましくは−５〜５ｍＶである。

本発明における研磨材としては、研磨用に一般的に使用されている研磨材を使用することができ、金属、金属若しくは半金属の炭化物、窒化物、酸化物、又はホウ化物、ダイヤモンド等が挙げられる。金属又は半金属元素は、周期律表（長周期型）の２Ａ、２Ｂ、３Ａ、３Ｂ、４Ａ、４Ｂ、５Ａ、６Ａ、７Ａ又は８族由来のものである。研磨材の具体例としては、酸化珪素（以下、シリカという）、酸化アルミニウム（以下、アルミナという）、炭化珪素、ダイヤモンド、酸化マンガン、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化セリウム、酸化ジルコニウム等、またこれら研磨材の表面を官能基で修飾あるいは表面改質したもの、界面活性剤や研磨材で複合粒子化したもの等が挙げられ、これらを一種以上使用することは表面粗さを低減させる観点から好ましい。更に、ナノスクラッチの低減の観点から、コロイダル粒子とヒュームドシリカ粒子が好ましく、より好ましくはコロイダル粒子、たとえばコロイダルシリカ、コロイダルセリア、コロイダルアルミナであり、中でもコロイダルシリカ、たとえばケイ酸水溶液から生成させる製法により得られるコロイダルシリカが好ましい。

研磨材の一次粒子の平均粒径は、研磨材が一種以上混合されているかどうかに関係なく、１ｎｍ以上４０ｎｍ未満であり、研磨速度を向上させる観点から、好ましくは３ｎｍ以上、より好ましくは５ｎｍ以上、また、表面粗さ（中心線平均粗さ：Ｒａ、Ｐｅａｋ ｔｏ Ｖａｌｌｅｙ値：Ｒｍａｘ）を低減する観点から、好ましくは３５ｎｍ以下、より好ましくは３０ｎｍ以下、更に好ましくは２５ｎｍ以下、更に好ましくは２０ｎｍ以下である。従って、経済的に表面粗さを低減する観点から該一次粒子の平均粒径は、好ましくは１〜３５ｎｍ、より好ましくは３〜３０ｎｍ、更に好ましくは５〜２５ｎｍ、更に好ましくは５〜２０ｎｍである。更に、一次粒子が凝集して二次粒子を形成している場合は、同様に研磨速度を向上させる観点及び基板の表面粗さを低減させる観点から、その二次粒子の平均粒径は、好ましくは５〜１５０ｎｍ、より好ましくは５〜１００ｎｍ、更に好ましくは５〜８０ｎｍ、更に好ましくは５〜５０ｎｍ、更に好ましくは５〜３０ｎｍである。

研磨材の一次粒子の平均粒径は、研磨材が一種以上混合されているかどうかに関係なく、走査型電子顕微鏡で観察（好適には３０００〜１０００００倍）した画像を使い、一次粒子の小粒径側からの積算粒径分布（個数基準）が５０％となる粒径（Ｄ５０）を求め、この値を一次粒子の平均粒径とする。ここで、ひとつの一次粒子の粒径は、２軸平均（長径と短径の平均）粒径を用いることとする。また、二次粒子の平均粒径はレーザー光回折法を用いて体積平均粒径として測定することができる。

また、研磨材の粒径分布としては、研磨材が一種以上混合されているかどうかに関係なく、ナノスクラッチの低減、表面粗さの低減及び高い研磨速度を達成する観点から、Ｄ９０／Ｄ５０は、好ましくは１〜５、より好ましくは２〜５、更に好ましくは３〜５である。尚、Ｄ９０とは、走査型電子顕微鏡で観察（好適には３０００〜１０００００倍）した画像を使い、一次粒子の小粒径側からの積算粒径分布（個数基準）が９０％となる粒径をいう。

研磨液組成物中における研磨材の含有量は、研磨速度を向上させる観点から、好ましくは０．５重量％以上、より好ましくは１重量％以上、更に好ましくは３重量％以上、更に好ましくは５重量％以上であり、また、表面品質を向上させる観点から、好ましくは２０重量％以下、より好ましくは１５重量％以下、更に好ましくは１３重量％以下、更に好ましくは１０重量％以下である。すなわち、経済的に表面品質を向上させる観点から該含有量は、好ましくは０．５〜２０重量％、より好ましくは１〜１５重量％、更に好ましくは３〜１３重量％、更に好ましくは５〜１０重量％である。

また、本発明の研磨液組成物に含有するゼータ電位調整剤は、研磨液組成物中での研磨材の表面のゼータ電位を制御するための添加剤である。研磨材粒子の表面に直接的あるいは間接的に吸着して、又は媒体の酸性度若しくは塩基性度などの性質を変化させることにより、研磨材粒子の表面電位を制御する剤をいう。例えば、酸、塩基、塩及び界面活性剤が挙げられる。

ゼータ電位調整剤は、たとえば、以下のように使用する。研磨液組成物中に含有する研磨材のゼータ電位が３０ｍＶを超える場合、ゼータ電位調整剤としては、酸、酸性塩及びアニオン活性剤を使用しゼータ電位をマイナス側にシフトさせることが好ましい。一方、研磨材のゼータ電位が−１５ｍＶより低い場合、ゼータ電位調整剤としては、塩基、塩基性塩及びカチオン活性剤を使用しゼータ電位をプラス側にシフトさせることが好ましい。また、ゼータ電位調整剤が中性塩、非イオン性活性剤及び両性活性剤は、研磨液組成物のｐＨを変化させずにゼータ電位を調整する場合に用いられる。

酸としては無機酸又は有機酸が用いられる。無機酸としては、塩酸、硝酸、硫酸、燐酸、ポリ燐酸、アミド硫酸等が挙げられる。また、有機酸としては、カルボン酸、有機燐酸、アミノ酸等が挙げられ、例えば、カルボン酸は、酢酸、グリコール酸、アスコルビン酸等の一価カルボン酸、蓚酸、酒石酸等の二価カルボン酸、クエン酸等の三価カルボン酸が挙げられ、有機燐酸としては、２−アミノエチルホスホン酸、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸（ＨＥＤＰ）、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）等が挙げられる。また、アミノ酸としては、グリシン、アラニン等が挙げられる。これらの内でも、ナノスクラッチ低減の観点から、無機酸、カルボン酸及び有機燐酸が好ましく、例えば、硝酸、硫酸、燐酸、ポリ燐酸、グリコール酸、蓚酸、クエン酸、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラ（メチレンスルホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）が適している。

塩基としては、アンモニア水、ヒドロキシルアミン、アルキルヒドロキシルアミン、一級〜三級のアルキルアミン、アルキレンジアミン、アルキルアンモニウムヒドロキシド等が挙げられ、ナノスクラッチ低減の観点から、好ましくはアンモニア水、アルカノールアミンである。

また、塩としては、前記酸の塩が挙げられ、その塩を形成する陽イオンとしては、長周期型周期律表の１Ａ、２Ａ、３Ｂ、８族由来の金属、及びアンモニウム、ヒドロキシドアンモニウム、若しくはアルカノールアンモニウム等が好ましい。中でも、酸性塩としては、硝酸アンモニウム、硫酸アンモニウム、硝酸アルミニウム、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム等が挙げられる。塩基性塩としては、クエン酸ナトリウム、シュウ酸ナトリウム、酒石酸ナトリウム等が挙げられる。中性塩としては、塩化ナトリウム、硫酸ナトリウム、硝酸ナトリウム等が挙げられる。

界面活性剤としては、低分子型活性剤及び高分子型活性剤があり、研磨材の表面に吸着又は化学結合し、分子中に同種、異種を問わず、１個以上の親水基を持つ剤である。中でも、エーテル基（オキシエチレン基等）や水酸基に代表される非イオン性基を有する非イオン性活性剤、カルボン酸基、スルフォン酸基、硫酸エステル基、燐酸エステル基に代表されるアニオン性基を有するアニオン活性剤、四級アンモニウムに代表されるカチオン性基を有するカチオン活性剤、アニオン性基及びカチオン性基を有する両性活性剤が挙げられる。

また、前記研磨材とゼータ電位調整剤の好適な組み合わせとしては、研磨材がシリカの場合は、ゼータ電位調整剤としては、硝酸、硫酸、リン酸、ポリリン酸、グリコール酸、シュウ酸、クエン酸、１−ヒドロキシ−１，１−ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラ（メチレンスルホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）が好ましく、硝酸、硫酸、リン酸、クエン酸、１−ヒドロキシ−１，１−ジホスホン酸がより好ましい。

また、研磨材がアルミナの場合は、ゼータ電位調整剤としては、硫酸、硫酸アンモニウム、リン酸、ポリリン酸、シュウ酸、クエン酸、１−ヒドロキシ−１，１−ジホスホン酸が好ましく、硫酸、硫酸アンモニウム、リン酸、ポリリン酸、クエン酸、１−ヒドロキシ−１，１−ジホスホン酸がより好ましい。

尚、研磨液組成物中におけるゼータ電位調整剤の含有量は研磨液組成物の液の性質、研磨材の性質、及び求めるゼータ電位に応じて決められ、一概には限定できないが、例えば、ナノスクラッチの低減の観点から、０．０１〜２０重量％が好ましく、０．０５〜１５重量％がより好ましい。また、ゼータ電位調整剤はあらかじめ研磨液組成物中に含有させても良いし、研磨直前に研磨液組成物に含有させて使用してもよい。

また、本発明の研磨液組成物には、必要に応じて他の成分を配合することができる。該他の成分としては、過酸化水素等の酸化剤、ラジカル捕捉剤、包摂化合物、防錆剤、消泡剤及び抗菌剤等が挙げられる。
これらの他の成分の含有量としては、研磨液組成物中、研磨速度の観点から、０〜１０重量％が好ましく、０〜５重量％がより好ましい。

更に、本発明の研磨液組成物中の媒体は水及び／又は水溶性有機溶剤が使用できる。水はイオン交換水、蒸留水、超純水等が挙げられ、水溶性有機溶剤としては一級〜三級アルコール、グリコール等が挙げられる。媒体の含有量は、１００重量％から研磨材、ゼータ電位調整剤及び他の成分の含有量を引いた残部に相当する。この媒体の含有量としては、研磨液組成物中、６０〜９９重量％が好ましく、７０〜９８重量％がより好ましい。

本発明の研磨液組成物は、前記成分を適宜混合することにより、調製することができる。

尚、前記研磨液組成物中の各成分の濃度は、該組成物製造時の濃度及び使用時の濃度のいずれであってもよい。通常、濃縮液として研磨液組成物は製造され、これを使用時に希釈して用いる場合が多い。

本発明の研磨液組成物のｐＨは、研磨速度及びナノスクラッチの低減の観点から、使用する研磨材及びその表面修飾等の表面改質度等に応じて決められる。コロイダルシリカの場合、好ましくは７以下、より好ましくは５以下、更に好ましくは４以下、更に好ましくは３以下、更に好ましくは２．５以下、更に好ましくは２以下である。

かかる構成を有する研磨液組成物を用いることで、ナノスクラッチが極めて少ない表面性状に優れた精密部品用基板を得ることができる。

本発明におけるナノスクラッチとは、深さが10nm以上、100nm 未満、幅が5nm 以上500nm 未満、長さが100 μm 以上の基板表面の微細な傷で、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で検出することができ、後述の実施例に記載の目視検査装置である「ＭｉｃｒｏＭａｘ」による測定でナノスクラッチ本数として定量評価できる。

また、表面平滑性の尺度である表面粗さは、評価方法は限られないが、本発明では、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）における波長１０μｍ以下の短い波長で測定可能な粗さとして評価し、中心線平均粗さＲａとして表わす。具体的には後述の実施例に記載の方法で得られる。

本発明において好適に使用される被研磨物の材質としては、例えばシリコン、アルミニウム、ニッケル、タングステン、銅、タンタル、チタン等の金属若しくは半金属、又はこれらの合金、ガラス、ガラス状カーボン、アモルファスカーボン等のガラス状物質、アルミナ、二酸化珪素、窒化珪素、窒化タンタル、炭化チタン等のセラミック材料、ポリイミド樹脂等の樹脂等が挙げられる。これらの中でも、アルミニウム、ニッケル、タングステン、銅等の金属及びこれらの金属を主成分とする合金を含有する被研磨物に好適である。例えばNi-Pメッキされたアルミニウム合金基板や結晶化ガラス、強化ガラス等のガラス基板により適しており、Ni-Pメッキされたアルミニウム合金基板がさらに適している。

被研磨物の形状には特に制限は無く、例えば、ディスク状、プレート状、スラブ状、プリズム状等の平面部を有する形状や、レンズ等の曲面部を有する形状が本発明の研磨液組成物を用いた研磨の対象となる。その中でも、ディスク状の被研磨物の研磨に特に優れている。

本発明の研磨液組成物は、精密部品基板の研磨に好適に用いられる。例えば、メモリーハードディスク基板等の磁気ディスク、光ディスク、光磁気ディスク等の磁気記録媒体の基板、フォトマスク基板、光学レンズ、光学ミラー、光学プリズム、半導体基板等の精密部品基板の研磨に適している。中でも、本発明の研磨液組成物は、高密度化、高集積化において重要なナノスクラッチを顕著に低減し得るものであるため、メモリーハードディスク基板等の磁気ディスクや半導体基板の研磨により好適であり、磁気ディスク用基板の研磨に特に適している。

メモリーハードディスク基板や半導体基板の研磨は、シリコンウェハ（ベアウェハ）のポリッシング工程、埋め込み金属配線の形成工程、層間絶縁膜の平坦化工程、埋め込み金属配線の形成工程、埋め込みキャパシタ形成工程等において行われる。

上記のように本発明の研磨液組成物を用いてナノスクラッチを低減することができる。具体的には、不織布状の有機高分子系研磨布等を貼り付けた研磨盤で基板を挟み込み、ゼータ電位調整剤の配合方法に関係なく、研磨材のゼータ電位を−１５〜３０ｍＶに調整した研磨液組成物を基板表面に供給し、一定圧力を加えながら研磨盤や基板を動かすことにより研磨する方法等が挙げられる。

本発明の研磨液組成物を用いた研磨工程に供する前の基板の表面性状は特に限定しないが、例えば、Ｒａが１ｎｍの表面性状を有する基板が適する。

また、本発明の基板の製造方法は、研磨材のゼータ電位を−１５〜３０ｍＶに調整した研磨液組成物を用いて研磨する工程を有することに特徴があり、かかる特徴を有することで、研磨後の被研磨物の表面粗さが小さく、且つナノスクラッチを顕著に低減することができるという効果が発現される。

本発明の基板の製造方法において使用される研磨材としては、前記の本発明の研磨液組成物に使用されるものと同一のものであればよい。

中でも、研磨材の一次粒子の平均粒径は、研磨速度を向上させる観点から、１ｎｍ以上が好ましく、３ｎｍ以上がより好ましく、５ｎｍ以上がさらに好ましく、また、表面粗さを低減する観点から、４０ｎｍ未満が好ましく、３５ｎｍ以下がより好ましく、３０ｎｍ以下が更に好ましく、２５ｎｍ以下が更に好ましく、２０ｎｍ以下が更に好ましい。従って、経済的に表面粗さを低減する観点から該一次粒子の平均粒径は、好ましくは１ｎｍ以上４０ｎｍ未満、より好ましくは１〜３５ｎｍ、更に好ましくは３〜３０ｎｍ、更に好ましくは５〜２５ｎｍ、更に好ましくは５〜２０ｎｍである。更に、一次粒子が凝集して二次粒子を形成している場合は、同様に研磨速度を向上させる観点及び基板の表面粗さを低減させる観点から、その二次粒子の平均粒径は、好ましくは５〜１５０ｎｍ、より好ましくは５〜１００ｎｍ、更に好ましくは５〜８０ｎｍ、更に好ましくは５〜５０ｎｍ、更に好ましくは５〜３０ｎｍである。

前記研磨工程は、複数研磨工程の中でも２工程目以降に行われるのが好ましく、最終研磨工程に行われるのが特に好ましい。その際、前工程の研磨材や研磨液組成物の混入を避けるために、それぞれ別の研磨機を使用してもよく、またそれぞれ別の研磨機を使用した場合では、各段階毎に基板を洗浄することが好ましい。なお、研磨機としては、特に限定はない。

本発明の研磨液組成物は、ポリッシング工程において特に効果があるが、これ以外の研磨工程、例えば、ラッピング工程等にも同様に適用することができる。

以上のようにして本発明の研磨液組成物又は本発明の基板の製造方法を用いて製造された基板は、表面平滑性に優れ、たとえば表面粗さ（Ｒａ）が０．３ｎｍ以下、好ましくは０．２ｎｍ以下、より好ましくは０．１５ｎｍ以下、更に好ましくは０．１３ｎｍ以下のものが得られる。

また、製造された基板はナノスクラッチが極めて少ないものである。従って、該基板が、例えば、メモリーハードディスク基板である場合には、記録密度１２０Ｇ／ｉｎｃｈ² 、更には１６０Ｇ／ｉｎｃｈ² のものにも対応することができ、半導体基板である場合には、配線幅６５ｎｍ、更には４５ｎｍのものにも対応することができる。

被研磨基板として、Ｎｉ−Ｐメッキされた基板をアルミナ研磨材を含有する研磨液であらかじめ粗研磨し、Ｒａが１ｎｍとした、厚さ１．２７ｍｍの外周９５ｍｍφで内周２５ｍｍφのアルミニウム合金基板を用いて研磨評価を行った。

実施例１〜９及び比較例１〜５
表１に示すように、研磨材としてはコロイダルシリカＡ（デュポン製、一次粒子の平均粒径２７ｎｍ、Ｄ９０／Ｄ５０＝３．１）、Ｂ（デュポン製、一次粒子の平均粒径１５ｎｍ、Ｄ９０／Ｄ５０＝２．２）、Ｃ（デュポン製、一次粒子の平均粒径１９ｎｍ、Ｄ９０／Ｄ５０＝１．６）又は実施例４に相当するＡとＢの混合物（デュポン製、一次粒子の平均粒径１８ｎｍ、Ｄ９０／Ｄ５０＝３．０）を、ゼータ電位調整剤としては６０重量％のＨＥＤＰ水溶液、９８重量％の硫酸、及び／又はクエン酸を、またその他成分としては必要に応じて３５重量％の過酸化水素水溶液を用いて、表１に示した組成、ｐＨ、及び研磨材のゼータ電位を有する研磨液組成物を調製した。尚、残部はイオン交換水である。

各成分を混合する順番は、ゼータ電位調整剤であるＨＥＤＰと硫酸又はクエン酸とを水で希釈した水溶液に過酸化水素を加え、次いで残りの成分を添加、混合、調整後、それを撹拌下のコロイダルシリカスラリーに少しずつ加え、調製した。

実施例１〜９及び比較例１〜５で得られた研磨液組成物について、ゼータ電位、ナノスクラッチ及び表面粗さ（Ｒａ）を以下の方法に基づいて測定・評価した。得られた結果を表１に示す。

１．研磨条件
・研磨試験機：スピードファム社製、両面９Ｂ研磨機
・研磨布：フジボウ社製、仕上げ研磨用パッド（厚さ０．９ｍｍ、開孔径３０μｍ、ショアＡ硬度６０°）
・定盤回転数：３２．５ｒ／ｍｉｎ
・研磨液組成物供給量：１００ｍＬ／ｍｉｎ
・研磨時間：４分
・研磨荷重：７．８ｋＰａ
・投入した基板の枚数：１０枚

２．ゼータ電位の測定条件
・測定機器：大塚電子社製、「ＥＬＳ−８０００」（平板セルタイプ）
・印加電圧：８０Ｖ
・測定温度：２５℃
・測定試料：研磨液組成物のｐＨと同一のｐＨに調整したゼータ電位調整剤水溶液（対応する研磨液組成物中のゼータ電位調整剤と水とからなる水溶液）を使って、研磨材濃度が０．０５重量％となるように希釈した研磨液組成物を測定試料として調製した。
・測定回数：同一試料、同一測定条件にて、３回測定を繰り返し、その３回の平均値をゼータ電位とした。

３．ナノスクラッチの測定条件
・測定機器：ＶＩＳＩＯＮ ＰＳＹＴＥＣ製、「ＭｉｃｒｏＭａｘ ＶＭＸ−２１００ＣＳＰ」
・光源：２Ｓλ（２５０Ｗ）及び３Ｐλ（２５０Ｗ）共に１００％
・チルド角：−６°
・倍率：最大（視野範囲：全面積の１２０分の１）
・観察領域：全面積（外周９５ｍｍφで内周２５ｍｍの基板）
・アイリス：ｎｏｔｃｈ
・評価：研磨試験機に投入した基板の中、無作為に４枚を選択し、その４枚の基板の各々両面にあるナノスクラッチ数（本）の合計を８で除して、基板面当たりのナノスクラッチ数を算出した。また、表に記載したナノスクラッチの評価は比較例１のナノスクラッチ数（本／面）に対する相対評価で行った。

４．表面粗さ（Ｒａ）の測定条件
・測定機器：デジタルインスツルメント製、「ＮａｎｏＳｃｏｐｅIII 、Ｄｉｍｅｎｓｉｏｎ３０００」
・Ｓｃａｎｒａｔｅ：１．０Ｈｚ
・Ｓｃａｎａｒｅａ：２×２μｍ
・評価：内周と外周間の中心を１２０°毎に３点測定し、これを基板の両面について行い、計６点の平均値を求めた。

表１に示した結果から、実施例１〜９の研磨液組成物を用いて得られた基板は、比較例１〜５のそれらに比べ、ナノスクラッチの発生が抑制され、かつ表面粗さが低減されたものであることがわかる。

本発明の研磨液組成物は、精密部品基板、例えば、磁気ディスク、光ディスク、光磁気ディスク等の磁気記録媒体の基板、フォトマスク基板、光学レンズ、光学ミラー、光学プリズム、半導体基板等の精密部品基板の研磨に好適に使用される。

Claims (6)

1. 一次粒子の平均粒径が１ｎｍ以上４０ｎｍ未満である研磨材を含有してなる研磨液組成物であって、該研磨液組成物中の研磨材のゼータ電位が−１５〜３０ｍＶである研磨液組成物。
2. 研磨材がコロイダルシリカである請求項１記載の研磨液組成物。
3. 酸、塩基、塩及び界面活性剤からなる群より選ばれる一種以上のゼータ電位調整剤を含有してなる請求項１又は２記載の研磨液組成物。
4. 研磨液組成物中の研磨材のゼータ電位を−１５〜３０ｍＶに調整した研磨液組成物を用いて研磨する工程を有する基板の製造方法。
5. 研磨材の一次粒子の平均粒径が１ｎｍ以上４０ｎｍ未満である請求項４記載の基板の製造方法。
6. 基板が磁気ディスク用基板である請求項４又は５記載の基板の製造方法。